KR20220082024A - 편광 방출을 갖는 발광 다이오드 제조 방법 - Google Patents

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KR20220082024A
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헨드릭 슐리케
잔 니하우스
크리스토프 스클뢴
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프라운호퍼-게젤샤프트 츄어 푀르더룽 데어 안게반텐 포르슝에.파우.
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Abstract

본 발명은 편광된 방출을 갖는 발광 다이오드를 생산하기 위한 방법으로서,
- 세장형 반도체 나노입자들이 분산된 액체를 적어도 2개의 전극을 포함하는 기판의 표면에 도포하는 단계, 및 기판 표면 상에 도포된 반도체 나노입자들을 전극들에 의해 생성된 전기장 내에서 정렬하는 단계,
- 정렬된 반도체 나노입자들을 기판의 표면으로부터 발광 다이오드의 반제품의 표면으로 전달하는 단계를 포함한다.

Description

편광 방출을 갖는 발광 다이오드 제조 방법
본 발명은 높은 편광도로 편광된 광을 방출하는 발광 다이오드("LED")를 제조하는 방법에 관한 것이다.
디스플레이 기술 분야에서 콜로이드 반도체 나노입자의 사용은 공지되어 있다. 반도체 나노입자의 형상, 크기 및 조성을 변화시킴으로써, 그의 광전자 특성을 제어하는 것이 가능하다. 반도체 나노입자들은 높은 양자 수율을 갖는 좁은 방출 스펙트럼을 특징으로 한다. 이러한 방출은 광학 여기(광발광(photoluminescence)) 또는 전하 주입(전계발광(electroluminescence))에 의해 촉발될 수 있다.
디스플레이 기술에서의 반도체 나노입자들의 검토 및 그의 사용은 문헌[Angew. Chem., 2018, 130, p. 4354-4376, U. Banin 등]에서 찾을 수 있다.
디스플레이 용례에 대해 반도체 나노입자들을 사용하는 경우, 2개의 기본 원리들을 구별하는 것이 가능하다. 첫째, 반도체 나노결정들을 더 짧은 파장 광으로 여기시킴으로써 반도체 나노결정들의 광발광을 이용하는 것이 가능하다. 둘째, (예를 들어, LED 내의 컴포넌트로서의) 반도체 나노결정들은 전기 에너지를 광으로 직접 변환함으로써 전계발광에 의해 동작될 수 있다.
일부 현재의 액정 디스플레이(LCD)에서, 반도체 나노입자는, 예를 들어, 배경 조명 유닛(background lighting unit)의 구성요소 중 하나이다. LED(예를 들어, 청색 LED)에 의해 방출된 방사선은 반도체 나노입자들을 광발광하도록 유도한다. 반도체 나노입자에 의해 방출된 이러한 방사선 및 LED에 의해 방출된 방사선은 혼합되어, 예를 들어, 액정-포함 셀(liquid crystal-containing cell)에 공급되는 백색광을 형성할 수 있다.
"퀀텀 닷" LED들에서, 반도체 나노입자들은 전극들과 임의의 추가 기능 층들(예를 들어, 전자 수송 층들, 정공 수송 층들, 정공 주입 층들, 전자 주입 층들 등) 사이의 이미터 층 내에 존재한다.
공지된 합성 방법들(예를 들어, 습식-화학법들)에 의해, 규정된 크기 및 형상의 반도체 나노입자들을 생성하는 것이 가능하다. 적절한 합성 조건들을 설정함으로써, 구형, 세장형(예를 들어, 막대 형상 또는 와이어 형상), 소판형의 나노입자들 또는 좁은 크기 분포를 갖는 복잡한 기하 구조들을 갖는 나노입자들을 선택적으로 획득하는 것이 가능하다. 광전자 특성들이 (예를 들어, 코어-쉘 구조의 형태인) 헤테로구조형 반도체 나노입자들의 사용에 의해 제어된 방식으로 영향을 받을 수 있다는 것이 추가적으로 공지되어 있다.
편광된(예를 들어, 선형 또는 원형 편광된) 광은 많은 응용 분야, 예를 들어, 디스플레이 기술(예를 들어, 3-D 투영, 홀로그래피 또는 모빌리티 산업의 헤드-업 디스플레이들("HUDs")이라고 불리는 것) 및 과학에서 중요한 역할을 한다.
선형-편광된 광은 예를 들어, 선형 편광 필터에 의한 비편광-방출 광원으로부터의 광의 필터링에 의해 생성될 수 있다. 이 개념은 높은 편광도를 달성하지만, 상이한 편광 평면을 갖는 광이 먼저 생성된 다음 필터에 의해 차단되기 때문에 비효율적이다. 레이저들은 편광된 광을 방출하지만, 표면 조명 응용들에는 부적합하다.
편광된 광을 방출하는 이미터가 사용될 때 더 효율적인 편광-방출 광원들이 획득될 수 있다.
정렬된 세장형 반도체 나노입자들(특히 반도체 나노로드들 및 반도체 나노와이어들, 즉 1보다 큰 종횡비를 갖는 나노입자들)의 층이 광발광을 통해 또는 대안적으로 전계발광을 통해 편광된 광을 방출하는 것이 공지되어 있다. 세장형 반도체 나노입자들을 포함하는 편광-방출 LED들의 제조에서 발생하는 문제 중 하나는 LED의 이미터 층 내의 반도체 나노입자들의 높은 정렬 균일성을 구현하는 것이다. LED 이미터 층 내의 세장형 나노입자들이 높은 정렬 균일성을 가질 때만 LED는 높은 편광도를 나타낸다.
문헌[Adv. Mater., 17, 2005, p. 1436-1439, R. Hikmet 등]은 나노로드들을 포함하는 이미터 층을 갖는 발광 다이오드(LED)의 제조를 기술한다. 반도체 나노로드가 분산된 액체가 스핀 코팅에 의해 반제품(semifinished) LED에 도포된다. 반도체 나노로드들은 도포된 액체의 레비게이션(levigation)에 의해 기계적으로 정렬된다. 완료 후에, 나노로드 포함 LED는 전계발광 분광법에 의해 결정되는 약 0.25의 편광도를 갖는다.
문헌[ACS Nano, 2009, 3, p. 1506-1512, A. Rizzo 등]도 역시 나노로드-포함 이미터 층을 갖는 발광 다이오드(LED)의 제조를 기술한다. 반도체 나노로드들은 액체의 표면 상에 정렬된다. 액체 표면 상에 존재하는 나노로드들은 스탬프에 의해 받아들여져서, 생성될 LED의 반제품 스테이지에 전달된다. 완료 후, 나노로드-포함 LED는 전계발광 분광법에 의해 결정되는 약 0.25의 편광도를 갖는다.
US 7,700,200 B2는 이미터 층에 반도체 나노입자가 존재하는 LED를 기술한다.
US 10,036,921 B2는 정렬된 나노로드들이 방출 소스에 존재하는, 편광된 광을 위한 방출 소스를 기술한다.
US 9,557,573 B2는 픽셀들의 배열이 존재하는 장치를 기술하며, 여기서 픽셀들은 정렬된 나노로드들을 각각 포함한다.
WO 2015/144288 A1은 편광된 광의 방출을 위한 디바이스를 기술하며, 여기서 장치는 정렬된 반도체 나노로드들이 존재하는 홈들을 구비하는 기판을 갖는다. 이 디바이스의 제조를 위해, 반도체 나노로드가 분산된 액체가 기판의 홈에 도입된다. 액체가 증발된 후에, 정렬된 나노로드들이 기판 홈들 내에 존재한다.
US 2019/165291 A1은 이미터 층에 존재하는 정렬된 반도체 나노로드들을 갖는 발광 다이오드를 기술한다. 발광 다이오드를 제조하기 위한 프로세스에서, 반제품 다이오드가 먼저 제공된다. 이 반제품 다이오드는 2개의 전극을 포함한다. 반도체 나노로드가 내부에 분산된 액체가 반제품 LED에 도포된다. 나노로드들은 2개의 전극들에 의해 생성된 전기장에서 정렬된다. 완료를 위해, LED의 동작에서 애노드 및 캐소드로서 기능하는 전극들 및 추가 기능 층들(예를 들어, 전자 및 정공 수송 층들)이 반제품 LED 상에 추가된다. 따라서, 완성된 LED는 적어도 4개의 전극들을 가지며, 이들 전극들 중 2개만이 LED의 동작에 필요하고, 다른 2개의 전극은 제조 프로세스 동안에 반도체 나노로드들의 정렬을 위해서만 사용된다. 따라서, 발광 다이오드는 LED의 실제 동작에 필요하지 않거나 심지어 일부 상황들 하에서 동작에 악영향을 미칠 수 있고, 또한 LED의 체적의 원하지 않는 증가를 초래할 수 있는 컴포넌트들을 포함한다.
본 발명의 일 목적은 효율적인 방법을 통해 발광 다이오드(LED)를 제조하는 것이다. 이러한 제조 방법은 높은 편광도로 편광된 광을 방출할 수 있는 LED로 이어져야 하지만, LED의 동작에 필요하지 않는 컴포넌트들을 포함하는 것은 가능한 한 피해야 한다.
상기 목적은 편광된 방출을 갖는 발광 다이오드를 제조하는 방법에 의해 달성되며, 이는
- 세장형 반도체 나노입자들이 분산된 액체를 적어도 2개의 전극을 포함하는 기판의 표면에 도포하고, 상기 전극들에 의해 생성된 전기장에서 상기 기판의 표면에 도포된 상기 세장형 반도체 나노입자들을 정렬하는 단계,
- 상기 정렬된 세장형 반도체 나노입자들을 상기 기판의 표면으로부터 반제품 발광 다이오드의 표면으로 전달하는 단계,
- 상기 세장형 반도체 나노입자들을 포함하는 상기 반제품 발광 다이오드 상에 하나 이상의 컴포넌트들을 탑재함으로써 상기 발광 다이오드를 완성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 맥락에서, 세장형 반도체 나노입자들은 외부 정렬기 기판(aligner substrate)(즉, 최종 LED에 포함되지 않은 것) 상의 전기장에서 정렬된다. 전기장에서의 정렬 후에, 세장형 나노입자들은 전달 단계에서 외부 기판의 표면으로부터 제거되고 반제품 LED의 표면에 전달된다. 이하에서 더 상세히 설명되는 바와 같이, 정렬된 나노입자들은 기판의 표면으로부터 우선 중간 캐리어의 표면으로 그리고 상기 중간 캐리어로부터 반제품 LED의 표면으로 전달되거나(간접 전달), 또는 대안적으로 기판의 표면으로부터 반제품 LED의 표면으로 직접 전달된다. 아직 탑재되지 않은 컴포넌트들이 반제품 LED 상에 탑재된 후에, LED는 사용할 준비가 된다. 놀랍게도, 전기장 내에서 외부 기판 상에 정렬된 나노입자들은 균일한 정렬을 유지하면서 통상적인 전달 방법들(예를 들어 열 방출 테이프 또는 스탬프)에 의해 반제품 LED 내로 매우 효율적으로 전달될 수 있다는 것이 발견되었다. LED의 동작에 필요하지 않는 컴포넌트들을 포함하는 것이 본 발명의 방법에서 회피된다. 본 발명의 방법은 매우 높은 편광도로 편광된 광을 방출할 수 있는 LED를 제공한다. 방출된 편광된 광은 예를 들어 선형-편광 광이다.
세장형 반도체 나노입자들은 특히 반도체 나노로드들 또는 반도체 나노와이어들이다.
발광 다이오드에 적절한 반도체 나노로드 또는 나노와이어는 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
반도체 나노입자는, 예를 들어, 하나 이상의 화합물 반도체 및/또는 하나 이상의 원소 반도체를 포함한다.
화합물 반도체는, 예를 들어, II-VI 반도체, III-V 반도체, I-III-VI 반도체, IV-VI 반도체 또는 페로브스카이트이다.
임의의 II-VI, III-V 및 IV-VI 화합물 반도체는 이원 화합물일 수 있거나 대안적으로 삼원 또는 사원 화합물일 수도 있다.
II-VI 반도체와 관련하여, 예는 하기 화합물을 포함한다:
CdS, CdSe, CdTe, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, (Zn,Cd)S, (Zn,Cd)S, (Zn,Cd)Se, (Zn,Cd)Te, Cd(S,Se), Cd(Se,Te), Zn(S,Se), Zn(Se,Te), HgS, HgSe, HgTe, (Hg,Cd)Te.
III-V 반도체와 관련하여, 예들은 하기 화합물들을 포함한다:
InP, InSb, InAs, GaP, GaAs, GaSb, GaN, AlN, InN, (Al,Ga)As, (In,Ga)N.
I-III-VI 반도체와 관련하여, 예는 하기 화합물을 포함한다:
CuInSe2, CuInS2.
IV-VI 반도체와 관련하여, 예들은 하기 화합물들을 포함한다:
PbS, PbSe, PbTe, SnS, SnSe, SnTe.
원소 반도체들의 예들은 Si, Ge 또는 (예를 들어, "탄소 나노로드들"의 형태인) 탄소를 포함한다.
반도체 나노입자들은, 예를 들어, 전술한 반도체 재료들 중 하나만을 포함할 수 있다. 광전자 특성들의 제어된 조정을 위해, 대안적으로는 반도체 나노입자들이 제1 반도체 재료(예를 들어, 제1 반도체 화합물) 및 제2 반도체 재료(예를 들어, 제2 반도체 화합물)이 존재하는 헤테로구조를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 제1 반도체 재료가 (로드-인-로드(rod-in-rod) 또는 도트-인-로드(dot-in-rod) 헤테로구조의 형태로) 제2 반도체 재료에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸인다. 예를 들어, 세장형 나노입자의 양단에는 제1 반도체 재료가 존재하고, 양단 사이에는 제2 반도체 재료(예를 들어, 덤벨 형상의 반도체 나노와이어들)가 존재한다. 반도체 나노로드들 또는 나노와이어들에 대한 이러한 헤테로구조들은 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다; 예를 들어, 문헌[Angew. Chem., 2018, 130, p. 4354-4376, U. Banin 등] 참조. 반도체 나노입자들이 제1 반도체 재료가 제2 반도체 재료에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸이는 헤테로구조의 형태인 경우, 제2 반도체 재료가 제1 반도체 재료에 비해 더 큰 밴드갭을 가지는 것이 바람직할 수 있다.
세장형 반도체 나노입자들은 예를 들어, 1 nm 내지 50 nm, 더 바람직하게는 2 nm 내지 30 nm의 범위 내의 폭을 갖는다. 세장형 반도체 나노입자들의 종횡비(즉, 길이 대 폭의 비율)는 바람직하게는 적어도 1.25이다. 세장형 나노입자의 종횡비의 결정을 위해, 나노입자 내의 "가장 얇은 장소"에서의 폭이 사용된다. 반도체 나노로드들은 예를 들어 200 nm 이하, 예를 들어 5 nm 내지 200 nm 범위의 길이를 갖는다. 나노와이어들은, 나노로드들과 비교하여, 심지어 μm 범위(예를 들어, 최대 10 μm)에 있을 수 있는 더 큰 길이를 갖는다. 나노로드들의 길이 및 폭은 전자 현미경(예를 들어, 주사 또는 투과 전자 현미경)에 의해 결정된다.
세장형 형태로 인해, 단일의 세장형 반도체 나노입자에 의해 방출된 광은, 예를 들어, 편광-의존 분광법(polarization-dependent spectroscopy)에 의해 결정되는 적어도 0.3의 편광도를 갖는다.
세장형 반도체 나노입자들은 상업적으로 입수 가능하거나, 또는 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지된 방법들을 통해 제조될 수 있다. 합성은, 예를 들어, 유기(바람직하게는 고-비등(high-boiling)) 또는 수성 액체에서, 또는 기체상 반응을 통해 수행될 수 있다. 반도체 나노로드들 및 나노와이어들의 제조에 관한 정보는 예를 들어 이하의 공보들에서 찾을 수 있다.
- 문헌[Angew. Chem., 2018, 130, p. 4354-4376, U. Banin 등];
- 문헌[Adv. Mater., 2014, 26, p. 2137-2184, P. Yang 등].
액체 내 반도체 나노입자들의 분산성을 개선하기 위해, 나노로드들의 표면 상에 유기 화합물들 또는 리간드들이 선택적으로 존재할 수 있다. 이는 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
반도체 나노입자가 분산된 액체는 유기 화합물을 포함할 수 있다. 유기 화합물은 바람직하게는 25°C에서 액체인 화합물이다. 유기 화합물은, 예를 들어 지방족 탄화수소, 예를 들어 알칸(예를 들어 C5-12-알칸, 더 바람직하게는 C6-10-알칸) 또는 알켄; 방향족 화합물(예를 들어 톨루엔); 할로겐화 화합물; 알콜; 아민; 에테르 또는 에스테르 또는 이들 화합물 중 적어도 2개의 혼합물일 수 있다. 나노입자가 분산된 액체가 극성 유기 화합물을 포함하는 경우, 선택적으로 물이 존재할 수 있다. 나노입자가 분산된 액체는 바람직하게는 5 체적% 미만의 물을 포함한다. 훨씬 더 바람직하게는, 액체는 무수이다.
나노입자가 분산된 액체는 또한 용융물(예를 들어, 용융된 중합체)일 수 있다.
반도체 나노입자가 분산된 액체는 기판의 표면에 도포된다. 이하에 더 상세하게 설명되는 바와 같이, 기판은 나노로드들의 정렬을 위해 이용되는 적어도 2개의 전극들을 포함한다.
액체는 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지된 방법에 의해 기판 표면에 도포된다. 예를 들어, 세장형 반도체 나노입자들이 분산된 액체는 딥 코팅, 스핀 코팅, 스프레이 코팅 또는 드롭 코팅에 의해 도포된다.
기판은, 예를 들어, 플라스틱 기판, 유리 기판, 산화 실리콘 웨이퍼 또는 세라믹 기판이다. 대안적으로, 전극들을 서로 전기적으로 절연시킬 수 있는 다른 재료들을 사용하는 것이 가능하다.
기판의 전극들은, 전압의 인가 및 전기장의 형성 후에 높은 비율의 전기장이 나노로드-포함 액체가 인가되는 기판 표면에 평행하게 이어지도록 배열되는 것이 바람직하다. 전극들의 서로에 대한 목적 및 상대적 배열들에 적절한 전극들은 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
예를 들어, 전극들 중 적어도 하나는 분기 전극(즉, 분기들을 갖는 전극)이다. 선택적으로, 양 전극 모두가 분기되는 것도 가능하다. 예를 들어, 분기 전극은 샤프트를 갖고, 이 샤프트로부터 2개 이상의 핑거가 분기된다(이하, 빗살형 전극(comb electrode)이라고도 지칭됨). 이러한 핑거들의 적절한 폭 및 핑거들 사이의 적절한 거리들은 일상적 테스트들(routine tests)에 의해 결정될 수 있다.
바람직한 실시예에서, 전극들은 맞물린(interdigitated) 전극 구조(예를 들어, 맞물린 핑거들을 갖는 2개의 빗살형 전극)가 존재하도록 배열된다. 대안적으로, 전극들은 상호 중첩 배열될 수 있다. 전극들은 접촉하지 않도록 배열된다. 2개의 전극이 중첩 배열된 경우, 예를 들어 제1 전극이 기판의 표면 상에 존재하는 것이 가능한 한편, 제1 전극 아래에 놓인 제2 전극은 기판 내에 임베드되거나; 또는 예를 들어 양 전극 모두가 기판 내에 임베드되는 것이 가능하다.
예를 들어, 기판의 표면 상에는 (예를 들어, 맞물린 전극 구조의 형태의) 전극들이 존재한다. 이 경우, 전극들은 도포된 나노입자-포함 액체와 접촉하게 된다.
대안적으로, 하나의 전극이 기판 표면 상에 존재하여 나노입자-포함 액체와 접촉하는 한편, 제2 전극은 기판 내에 임베드되고 따라서 액체와 접촉하지 않는 것이 또한 가능하다. 기판 표면 상에 존재하는 전극은 바람직하게는 분기형(예를 들어, 빗살형) 구조를 갖는다. 임베드된 전극은 예를 들어 판형이거나 또는 분기될 수 있다.
추가의 예시적인 실시예에서, 전극들은 기판 내로 임베드된다. 전극은 바람직하게는 기판 내에 완전히 임베드되며, 이는 전극이 기판 표면 아래에 있고 기판 표면에 도포된 나노입자-포함 액체와 접촉하지 않는다는 것을 의미한다. 그러나, 임베드된 전극들이 기판 표면과 평면 방식으로 체결되는 것도 가능하다. 임베드된 전극들을 사용함으로써, 편평한 표면으로서 나노입자-포함 액체가 도포되는 기판의 표면을 구성하는 옵션이 가능해진다. 이하에 설명되는 바와 같이, 이는 세장형 반도체 나노입자들이, 전기장 내에서 정렬된 후에, 기판의 표면으로부터 반제품 발광 다이오드로 직접 전달될 때(즉, 이러한 전달이 정렬된 나노입자들이 존재하는 기판 표면을 반제품 LED의 표면과 접촉시키고 그렇게 하여 반제품 LED에 나노입자들을 전달함으로써 수행될 때) 유리할 수 있다. 기판 내에 임베드된 전극들은 예를 들어, 각각의 경우에 분기된(예를 들어, 빗살형) 구조를 가질 수 있으며, 따라서 맞물린 전극 구조가 존재하도록 서로에 대해 배열될 수 있다. 대안적으로, 임베드된 전극들이 상부 전극 및 하부 전극의 형태를 취하고, 상부 전극이 하부 전극에 비해 기판 표면에 더 근접하는 것도 가능하다. 상부 전극, 즉, 기판 표면에 더 근접한 전극은, 예를 들어, 분기형(예를 들어, 빗살형) 전극이고, 하부 전극은, 예를 들어, 판형 전극 또는 마찬가지로 분기형(예를 들어, 빗살형) 전극이다.
전극들의 형성을 위한 적절한 재료들은 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 예를 들어, 기판의 전극들은 귀금속(예를 들어, 백금, 팔라듐, 금 또는 은), 구리, 티타늄, 알루미늄, 산화인듐주석, 플루오린-도핑된 산화주석("FTO") 또는 탄소(예를 들어 흑연, 그래핀, 탄소 나노튜브, 탄소 나노입자)를 포함한다.
전극들에 전압을 인가하는 것은 전극들 사이에 전기장을 생성한다. 세장형 반도체 나노입자들은 이러한 전기장 내에서 정렬된다.
전기장은 (AC 전압에 의해 생성된) AC 전기장 또는 (DC 전압에 의해 생성된) DC 전기장일 수 있다.
전기장은 세장형 반도체 나노입자들의 충분히 균일한 정렬이 존재할 때까지 유지된다. 예를 들어, 기판 표면에 나노입자들을 도포한 액체가 본질적으로 완전히(예를 들어 액체의 체적을 기준으로 하여 적어도 90% 정도, 더 바람직하게는 적어도 95% 정도로) 증발할 때까지 전기장이 유지된다. 액체가 용융물인 경우, 반도체 나노입자들의 충분히 균일한 정렬이 존재할 때까지 용융된 상태가 유지된다.
기판의 표면 상의 세장형 반도체 나노입자들의 정렬을 위한 적절한 전기장 강도(field strength)들은 일상적 테스트들에 의해 관련 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 결정될 수 있다.
전기장 내에서의 나노입자의 정렬은 선택적으로 광발광 스펙트럼 및 그러한 스펙트럼으로부터 결정된 편광도를 기록함으로써 검증될 수 있다.
정렬된 반도체 나노입자들은 기판의 표면으로부터 반제품 발광 다이오드로 전달된다.
이러한 전달은 정렬된 반도체 나노입자들을 기판의 표면으로부터 제거하고 그들을 반제품 LED의 표면으로 전달한다.
이러한 전달은 간접 전달 또는 직접 전달일 수 있다. 간접 전달의 경우, 전기장에 의해 정렬된 세장형 반도체 나노입자들은 기판의 표면으로부터 중간 캐리어의 표면으로 전달된 다음, 중간 캐리어의 표면으로부터 반제품 LED의 표면으로 전달된다. 직접 전달의 경우, 전기장에 의해 정렬된 세장형 반도체 나노입자들은 기판의 표면으로부터(즉, 중간 캐리어를 사용하지 않고) 반제품 LED의 표면으로 직접 전달된다.
간접 전달 변형은 통상적으로 하기 단계를 포함한다:
(i) 상기 중간 캐리어의 표면이 상기 기판 표면 상에 존재하는 상기 정렬된 반도체 나노입자들과 접촉되고,
(ii) 상기 중간 캐리어는 상기 기판으로부터 제거되고, 이때 상기 반도체 나노입자들은 상기 중간 캐리어의 상기 표면 상에 적어도 부분적으로 잔류하고,
(iii) 상기 나노입자들이 존재하는 상기 중간 캐리어의 상기 표면은 상기 반제품 LED의 표면과 접촉되고,
(iv) 상기 중간 캐리어는 상기 반제품 LED로부터 제거되고, 이때 상기 반도체 나노입자들은 상기 반제품 LED의 상기 표면 상에 적어도 부분적으로 잔류한다.
간접 전달에 적절한 중간 캐리어는 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 예를 들어, 중간 캐리어는 스탬프, 열 탈착식 접착 테이프(열 해제 테이프(thermal release tape)라고도 지칭됨) 또는 중합체 필름이다.
스탬프의 접촉 표면은 예를 들어 엘라스토머, 예를 들어 PDMS(엘라스토머 스탬프)와 같은 폴리실록산으로부터 제조된다. 제1 표면으로부터 타깃 표면으로의 재료의 전달을 위한 이러한 스탬프는 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
전달이 수행되는 접촉 압력, 온도 및/또는 각도를 변화시킴으로써, 전달 단계를 최적화하는 것이 가능하다. 적절한 파라미터는 일상적 테스트에 의해 관련 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 결정될 수 있다.
열 탈착식 접착 테이프가 실온에서 강한 접착력을 나타내고, 전달의 완료 시에 가열에 의해 다시 탈착될 수 있다. 이러한 열 탈착식 접착 테이프들은 상업적으로 이용가능하다.
또한, 예를 들어, 중합체 필름(예를 들어, 폴리아크릴레이트, 폴리메틸아크릴레이트 또는 폴리메틸메타크릴레이트의 필름, 또는 셀룰로오스 또는 셀룰로오스 아세테이트와 같은 천연 중합체의 필름)이 기판 표면 상에 존재하는 정렬된 나노입자들 상에 형성되고, 접착 나노입자들과 함께 중합체 필름이 기판 표면으로부터 제거된 다음 반제품 LED의 표면과 접촉되고, 나노입자들은 중합체 필름이 제거될 때 반제품 LED의 표면 상에 잔류한다는 점에서 간접 전달이 수행될 수 있다.
직접 전달의 경우, 예를 들어, 정렬된 나노입자들이 존재하는 기판의 표면이 반제품 LED의 표면과 접촉된 후, 기판은 반제품 LED로부터 제거되고, 이때 반도체 나노입자들은 반제품 LED의 표면 상에 적어도 부분적으로 잔류한다. 전달이 수행되는 접촉 압력, 온도 및/또는 각도를 변화시킴으로써, 전달 단계를 최적화하는 것이 가능하다. 적절한 파라미터는 일상적 테스트에 의해 관련 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 결정될 수 있다. 정렬된 나노입자들을 기판 표면으로부터 반제품 LED의 표면으로 직접 전달할 때, 중간 캐리어는 요구되지 않는다.
직접 전달의 추가의 예시적인 변형예에서, 다수의 층이 기판의 표면 상에 존재하는 정렬된 반도체 나노입자들에 적용되고, 이 층들이 반제품 발광 다이오드를 형성한 후, 기판은 반제품 LED로부터 제거되고, 이때 정렬된 반도체 나노입자들은 반제품 발광 다이오드의 표면 상에 적어도 부분적으로 잔류한다.
반제품 LED는 이미 LED의 컴포넌트들을 포함하지만, 동작을 위해 준비된 LED를 획득하기 위해 하나 이상의 컴포넌트들이 여전히 추가되어야 하는 디바이스를 의미하는 것으로 이해된다.
예를 들어, 반제품 LED는 다음의 LED 컴포넌트들 중 하나 이상을 포함한다: 전자 수송 층(ETL), 정공 수송 층(HTL), 전자 주입 층(EIL), 정공 주입 층(HIL), 캐소드, 애노드.
발광 다이오드의 이러한 컴포넌트들에 적절한 재료들은 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 예를 들어, US 2019/165291 A1(단락 [0083]-[0088])에 특정된 재료들을 참조할 수 있다.
정공 수송 층 및/또는 정공 주입 층은 예를 들어, 하기 화합물들 중의 하나 이상을 포함할 수 있다: 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌술포네이트(PEDOT/PSS), 폴리티오펜, 폴리아닐린, 트리[4-(5-페닐-2-티에닐)페닐]아민, 4,4',4"-트리[2-나프틸(페닐아미노)]트리페닐아민 (2-TNATA), 4,4',4"-트리(3-메틸페닐아닐리노)트리페닐아민(m-MTDATA), Cu-프탈로시아닌(CuPc), N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-디페닐-4,4'-디아민(TPD), 산화몰리브덴, 산화바나듐, 산화텅스텐, 산화크롬, 황화몰리브덴, 황화텅스텐, 셀렌화몰리브덴, 셀렌화텅스텐, 산화그래핀, 폴리비닐카바졸, 또는 폴리트리페닐아민.
전자 수송 층은 예를 들어 무기 산화물, 예를 들어 산화아연, 산화티타늄, 산화주석, 산화지르코늄, 산화탄탈룸, Al-Zn 산화물, Zn-Sn 산화물 또는 In-Sn 산화물, 또는 유기 화합물, 예를 들어 알루미늄 트리스(8-히드록시퀴놀린)를 포함한다.
전자 주입 층은, 예를 들어 하기 화합물 중 하나 이상을 포함한다: LiF, 리튬-(8-히드록시퀴놀린), 알칼리 금속 산화물(예를 들어 산화리튬 또는 리튬 보록시드), 알칼리 금속 실리케이트, 알칼리 금속 카보네이트, 알칼리 금속 플루오라이드.
예를 들어, 전달된 반도체 나노입자들은 반제품 LED의 전자 수송 층(ETL) 또는 정공 수송 층(HTL) 상에 존재한다.
반제품 LED로 전달된 정렬된 반도체 나노입자들은 편광된 광을 방출하는 전계발광(electroluminescent) 이미터 층으로서 최종 LED에서 기능한다. 세장형 나노입자들의 매우 균일한 정렬로 인해, 방출된 편광된 광은 매우 높은 편광도를 갖는다.
반도체 나노입자들이 전달된 후, 누락된 LED 컴포넌트들이 반제품 나노 입자 포함 제품에 추가된다.
여전히 추가되어야 하는 컴포넌트들은 예를 들어, 그들이 나노입자 전달 전에 반제품 LED 내에 이미 존재하지 않는다면 다음의 컴포넌트들 중 하나 이상일 수 있다: 전자 수송 층(ETL), 정공 수송 층(HTL), 전자 주입 층(EIL), 정공 주입 층(HIL), 캐소드, 애노드.
세장형 반도체 나노입자들이 기판의 표면 상의 전기장에서 정렬된 후에, 기판 표면으로부터 반제품 LED의 표면으로 전달되기 때문에, 본 발명의 방법은 정렬기 기판이 더 이상 존재하지 않는 LED를 제공한다.
예시적인 실시예에서, 반제품 LED는 적어도 정공 수송 층 및 애노드 그리고 선택적으로 정공 주입 층을 포함하고, 전달된 반도체 나노입자들은 정공 수송 층 상에 존재하며, 전달 후에 여전히 추가되어야 하는 컴포넌트들은 적어도 전자 수송 층 및 캐소드 그리고 선택적으로 전자 주입 층을 포함한다. 추가의 예시적인 실시예에서, 반제품 LED는 적어도 전자 수송 층 및 캐소드 그리고 선택적으로 전자 주입 층을 포함하고, 전달된 반도체 나노입자들은 전자 수송 층 상에 존재하고, 전달 후에 여전히 추가되어야 하는 컴포넌트들은 적어도 정공 수송 층 및 애노드, 그리고 선택적으로 정공 주입 층을 포함한다.
본 발명은 또한 세장형 반도체 나노입자들이 존재하는 이미터 층을 포함하는 발광 다이오드에 관한 것이며, 여기서 전계발광을 통해 세장형 반도체 나노입자들에 의해 방출된 광은 편광-의존 분광법에 의해 결정되는 적어도 0.35의 편광도를 갖는다.
편광된 광은 바람직하게는 선형-편광 광이다.
편광도(PG)는 다음의 관계식으로부터 구해진다:
PG = (I∥-I⊥)/(I∥+I⊥)
여기에서
I∥: 평행 편광 방향으로 기록된, 이미터 층 내의 세장형 반도체 나노입자들의 전계발광의 총 세기,
I⊥: 직교 편광 방향으로 기록된, 이미터 층 내의 세장형 반도체 나노입자들의 전계발광의 총 세기.
전계발광 스펙트럼은 25°C에서 기록된다. 피크들의 세기는 피크 영역으로부터 결정된다.
예를 들어, 편광도는 0.35-0.80이다.
세장형 반도체 나노입자들의 바람직한 특성들과 관련하여, 본 발명의 방법의 설명에서 상기된 세부 사항들이 참조될 수 있다. 나노입자의 표면 상에 존재하는 적절한 리간드의 선택을 통해, 세장형 나노입자의 정렬 특징을 추가로 최적화할 수 있다.
본 발명의 LED는 추가 컴포넌트들로서 적어도 2개의 전극(캐소드 및 애노드)을 포함한다. LED는 선택적으로 다음의 컴포넌트들 중 하나 이상을 포함한다: 전자 수송 층(ETL), 정공 수송 층(HTL), 전자 주입 층(EIL), 정공 주입 층(HIL). 발광 다이오드의 이러한 기능 층들에 대한 적절한 재료들과 관련하여, 위의 설명들이 참조될 수 있다.
본 발명의 LED는 바람직하게는 전술된 프로세스에 의해 획득 가능한 LED이다.
본 발명은 이하의 예를 참조하여 더 상세히 설명된다.
예
반도체 나노로드들의 분산액이 전극들을 포함하는 기판에 드롭 코팅에 의해 도포되었다. 반도체 나노로드들은 CdSe/CdS 도트-인-로드 입자들이다. 나노입자는 CdSe 나노입자 상에 세장형 CdS 구조를 성장시킴으로써 제조되었다. 반도체 나노로드들은 (30+/-5) nm의 길이 및 (4.4+/-0.8) nm의 직경을 가졌다. 기판은 유리 기판이었다.
2개의 전극(Au/Ti)은 빗형상이었고 맞물린 전극 구조가 존재하도록 기판의 표면 상에서 서로에 대해 배열되었다. 전극들의 높이는 약 50 nm였다(약 10 nm의 Ti 접합 층 상의 약 40 nm의 Au).
도포 후에, 전극들은 우선 상기 액체에 의해 완전히 덮여졌다. 전극에 AC 전기장이 인가되었다(진폭: 5-7.5 V/μm). 액체가 증발한 후, 전기장이 제거되었다.
전기장의 인가의 결과로서, 반도체 나노로드들은 기판 상에 정렬되었다.
도 1은 전극들에 전기장을 인가함으로써 기판 상에 정렬된 반도체 나노로드들의 광방출 스펙트럼들(photoemission spectra)을 도시한다. 이러한 스펙트럼들은 평행 및 직교 편광 방향으로 청색 광(~450 nm)으로의 여기 하에 기록되었다. 0.4의 편광도(PG)가 광방출 스펙트럼으로부터 확인되었다.
중간 캐리어로서 기능하는 열 탈착식 접착 테이프를 이용하여, 정렬된 반도체 나노로드들의 층이 기판의 표면으로부터 제거되었다.
그 후, 정렬기 기판으로부터 제거된 나노입자 층이 반제품 LED의 표면으로 전달되었다. 이를 위해, 열 탈착식 접착 테이프에 접착된 반도체 나노로드들의 층은 반제품 LED의 상부층과 접촉되었다. 150°C까지 가열한 결과, 나노입자 층은 열 탈착식 접착 테이프로부터 탈착되었고, 테이프는 제거되었다. 반제품 LED의 상부 층은 폴리비닐카바졸을 포함한 정공 수송 층(HTL)이었다. 반제품 LED는 또한 유리 기판 상에 존재하는 산화인듐주석 전극 및 정공 주입 층(HIL)을 포함하였다. 정공 주입 층은 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌술포네이트(PEDOT:PSS)를 포함하였다.
나노로드들의 전달의 완료시에, 동작을 위해 준비된 LED의 완료를 위해 여전히 누락된 컴포넌트들이 추가되었다. 이를 위해, 전자 수송 층으로서의 ZnO 나노입자들 및 알루미늄 캐소드(두께가 약 200nm)가 정렬된 나노로드들을 포함하는 반제품 LED에 적용되었다.
최종 LED에서, 정렬된 반도체 나노로드들은 이미터 층으로서 기능한다. 편광도의 결정을 위해, 평행 편광 방향으로 기록된 이미터 층 내의 세장형 반도체 나노입자들의 전계발광의 총 세기, 및 직교 편광 방향으로 기록된 이미터 층 내의 세장형 반도체 나노입자들의 전계발광의 총 세기가 측정되었다. 편광도(PG = (I∥-I⊥)/(I∥+I⊥))는 0.4였다. 측정된 스펙트럼들은 도 2에 도시된다. 따라서, 본 발명의 방법은 동작시에 매우 높은 편광도를 갖는 LED를 제공한다. 세장형 반도체 나노입자들이 기판의 표면 상의 전기장에서 정렬된 이후, 기판 표면으로부터 반제품 LED의 표면으로 전달되었기 때문에, 본 발명의 방법은 정렬기 기판이 더 이상 존재하지 않는 LED를 제공한다. 따라서, LED의 동작에 필요하지 않는 컴포넌트가 포함되지 않는다.

Claims (13)

  1. 편광된 방출을 갖는 발광 다이오드를 제조하는 방법으로서,
    - 세장형 반도체 나노입자들이 분산된 액체를 적어도 2개의 전극을 포함하는 기판의 표면에 도포하고, 상기 전극들에 의해 생성된 전기장에서 상기 기판의 표면에 도포된 상기 세장형 반도체 나노입자들을 정렬하는 단계,
    - 상기 정렬된 세장형 반도체 나노입자들을 상기 기판의 표면으로부터 반제품 발광 다이오드의 표면으로 전달하는 단계,
    - 상기 세장형 반도체 나노입자들을 포함하는 상기 반제품 발광 다이오드 상에 하나 이상의 컴포넌트들을 탑재함으로써 상기 발광 다이오드를 완성하는 단계를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세장형 반도체 나노입자들은 반도체 나노로드들 또는 반도체 나노와이어들인, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 전극들은 상기 기판의 표면 상에 존재하는, 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 전극들 중 적어도 하나는 상기 기판 내에 임베드되는, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전극들은 분기되고 맞물린 전극 배열을 형성하는, 방법.
  6. 제1항, 제2항 또는 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전극들은 상호 중첩 배열되는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전기장은 교류 전기장인, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전달하는 단계는 상기 정렬된 세장형 반도체 나노입자들을 상기 기판의 표면으로부터 중간 캐리어의 표면으로 전달한 후 상기 중간 캐리어의 표면으로부터 상기 반제품 발광 다이오드의 표면으로 전달하는 단계를 포함하는, 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 중간 캐리어는 스탬프, 열-탈착식 접착 테이프 또는 중합체 필름인, 방법.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전달하는 단계는 상기 정렬된 세장형 반도체 나노입자들이 존재하는 상기 기판의 표면을 상기 반제품 발광 다이오드의 표면과 접촉시키는 단계, 및 후속하여 상기 반제품 발광 다이오드로부터 상기 기판을 제거하는 단계-상기 세장형 반도체 나노입자들은 상기 반제품 발광 다이오드의 표면 상에 적어도 부분적으로 잔류함-를 포함하는, 방법.
  11. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전달하는 단계는 상기 기판의 표면 상에 존재하는 상기 정렬된 세장형 반도체 나노입자들에 다수의 층들을 적용하는 단계-상기 층들은 상기 반제품 발광 다이오드를 형성함-, 및 후속하여 상기 반제품 발광 다이오드로부터 상기 기판을 제거하는 단계-상기 세장형 반도체 나노입자들은 상기 반제품 발광 다이오드의 표면 상에 적어도 부분적으로 잔류함-를 포함하는, 방법.
  12. 발광 다이오드로서, 세장형 반도체 나노입자들이 존재하는 이미터 층을 포함하고, 상기 세장형 반도체 나노입자들에 의해 방출된 상기 광은 편광-의존 분광법에 의해 결정되는 적어도 0.35의 편광도를 갖는, 발광 다이오드.
  13. 제12항에 있어서, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 방법에 의해 획득 가능한, 발광 다이오드.
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