KR20220065032A - 흡수성 수지 입자의 재생 방법 - Google Patents
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Abstract
흡수한 흡수성 수지 입자를 열수로 처리하는 것과, 열수 처리 후의 상기 흡수성 수지 입자를 친수성 유기 용매로 처리하는 것을 포함하는, 흡수성 수지 입자의 재생 방법이 개시된다.
Description
본 발명은, 흡수성(吸水性) 수지 입자의 재생 방법에 관한 것이다.
흡수성 수지 입자는, 종이 기저귀, 생리 용품 등의 위생 재료, 보수제, 토양 개량제 등의 농원예 재료, 지수제(止水劑), 결로 방지제 등의 공업 자재 등의 분야에서 널리 사용되고 있다. 사용 완료된 흡수성 수지 입자는, 폐기되는 것이 일반적이다. 한편, 환경 보호, 폐기물 삭감, 경제성 등의 관점에서, 사용 완료된 흡수성 수지 입자를 재생하여 재이용하는 것도 행해지고 있다(예를 들면 특허문헌 1).
종래의 흡수성 수지 입자의 재생 방법에서는, 재생하여 얻어지는 입자의 흡수 성능이, 흡수 전의 입자와 비교하여 열화된다는 문제가 있다.
본 발명은, 흡수 성능의 회복성이 우수한 흡수성 수지 입자의 재생 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 흡수성 수지 입자의 재생 방법은, 흡수한 흡수성 수지 입자를 열수(熱水)로 처리하는 것과, 열수 처리 후의 상기 흡수성 수지 입자를 친수성 유기 용매로 처리하는 것을 포함한다.
상기 재생 방법은, 친수성 유기 용매 처리 후의 흡수성 수지 입자로부터 수분 및 상기 용매의 적어도 일부를 제거하여, 흡수성 수지 입자 고형분, 수분 및 상기 용매의 합계량에 대한, 수분 및 상기 용매의 합계량을 15질량% 이하로 하는 것을 더 포함해도 된다.
본 발명에 의하여, 흡수 성능의 회복성이 우수한 흡수성 수지 입자의 재생 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 하중하 흡수량을 측정하는 방법을 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명의 몇 개의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값과 임의로 조합할 수 있다. 본 명세서에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다. "수용성"이란, 25℃에 있어서 물에 5질량% 이상의 용해성을 나타내는 것을 말한다. 본 명세서에 예시하는 재료는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 설명하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계량을 의미한다. "생리 식염수"란, 0.9질량% 염화 나트륨 수용액을 말한다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의 재생 방법은, 흡수한 흡수성 수지 입자를 열수로 처리하는 것과, 열수 처리 후의 상기 흡수성 수지 입자를 친수성 유기 용매로 처리하는 것을 포함한다.
본 실시형태에 관한 재생 방법에 제공하는, 흡수한 흡수성 수지 입자(흡수 후의 흡수성 수지 입자)는, 수분을 흡수한 것이면 되고, 예를 들면 사용 후의 흡수성 수지 입자여도 된다. 흡수 후의 흡수성 수지 입자는, 예를 들면, 요(尿), 혈액 등의 체액, 빗물, 해수 등의 임의의 수성액을 흡수한 흡수성 수지 입자여도 된다. 본 실시형태에 관한 재생 방법은, 특히 요 등의 이온 함유 수성액을 흡수한 후의 흡수성 수지 입자의 재생에 적합하다. 본 실시형태에 관한 재생 방법에 제공하는, 흡수한 흡수성 수지 입자에는, 단량체를 중합하여 흡수성 수지 입자를 제조하는 도중에 얻어지는 것 같은 함수(含水) 젤상 중합체는 포함되지 않는다. 이하, 본 실시형태에 관한 재생 방법에 제공되는, 흡수한 흡수성 수지 입자를 "팽윤 젤"이라고도 칭한다.
예를 들면 사용 후의 종이 기저귀에서는, 팽윤 젤은, 펄프 등의 섬유상물과 혼합된 상태인 경우가 있다. 본 실시형태에 관한 재생 방법에서는, 하기에 상세하게 설명하는 열수 처리, 친수성 유기 용매 처리 등의 각 공정은, 팽윤 젤 단독에 대하여 행해도 되고, 팽윤 젤과 섬유상물 등의 다른 재료의 혼합물에 대하여 행해도 된다. 팽윤 젤과 섬유상물 등의 다른 재료의 혼합물을 본 실시형태에 관한 재생 방법에 제공하는 경우, 팽윤 젤을 섬유상물 등의 다른 재료로부터 분리하는 공정은, 예를 들면, 열수 처리 전에 미리 행해도 되고, 열수 처리 후의 친수성 유기 용매 처리 전, 친수성 유기 용매 처리 후의 건조 공정 전, 또는 건조 공정 후에 행해도 된다.
팽윤 젤과 펄프 등의 섬유상물의 혼합물로부터 팽윤 젤을 분리하는 방법으로서는, 팽윤 젤(흡수성 수지 입자)을 실질적으로 용해 또는 분해하지 않는 방법이면 되고, 예를 들면 팽윤 젤 및 펄프를 포함하는 혼합 분산액을 액 중에서 스크린에 의하여 여과 분리하는 방법, 또는 건조 후에 풍력 분급하는 방법 등을 들 수 있다. 그 혼합물로부터의 팽윤 젤의 분리는, 후술하는 열수 처리에 있어서 함께 행해도 된다.
[열수 처리]
팽윤 젤을 열수로 처리한다는 것은, 팽윤 젤을 열수와 접촉시키는 것이어도 되고, 구체적으로는 예를 들면, 팽윤 젤을 열수에 침지하는, 교반하면서 팽윤 젤을 열수에 침지하는, 팽윤 젤에 열수를 더하는 등의 방법에 의하여 행할 수 있다. 팽윤 젤을 열수로 처리함으로써, 팽윤 젤에 흡수된 또는 팽윤 젤에 부착된 불순물의 적어도 일부를 제거하여, 팽윤 젤을 세정할 수 있다. 또, 열수 처리에 의하여, 팽윤 젤의 소독 효과도 얻어진다. 세정 효율 및 소독 효과의 관점에서, 열수에 의한 처리로서는, 팽윤 젤을 열수에 침지하는 방법이 바람직하고, 교반하면서 팽윤 젤을 열수에 침지하는 방법이 보다 바람직하다.
본 명세서에 있어서 열수란, 65℃ 이상인 물을 말한다. 세정 효율 및 소독 효과의 관점에서, 열수의 수온이 65℃ 이상인 것이 바람직하고, 80℃ 이상인 것이 보다 바람직하며, 90℃ 이상인 것이 더 바람직하고, 95℃ 이상인 것이 보다 더 바람직하다.
열수 처리에 이용하는 물로서는, 전형적으로는 사용 완료된 것인 팽윤 젤이, 열수 처리 전과 비교하여 보다 정화되고, 흡수성 수지 입자를 실질적으로 용해 또는 분해하지 않는 범위이면, 물에 그 외의 성분이 포함되어 있어도 된다. 열수 처리에 이용하는 물로서는, 순수, 이온 교환수, 증류수, 수돗물, 필터 여과한 하천수 등이 바람직하다. 열수의 pH는 5~9인 것이 바람직하고, 6~8인 것이 보다 바람직하다.
사용하는 열수의 양은, 팽윤 젤의 전량에 대하여, 5배량 이상이어도 되고, 10배량 이상인 것이 바람직하며, 50배량 이상인 것이 보다 바람직하다. 사용하는 열수의 양은, 팽윤 젤의 전량에 대하여, 예를 들면 100배량 이하여도 된다. 열수 처리의 시간은, 처리하는 팽윤 젤의 양에 따라 적절히 조절하면 되며, 예를 들면 10분 이상, 30분 이상 또는 1시간 이상이어도 된다. 열수 처리의 시간은 예를 들면 5시간 이내 또는 2시간 이내여도 된다. 열수 처리는, 예를 들면 2회 등, 복수 회 실시해도 된다. 열수 처리를 복수 회 행할 때에는, 열수 처리 후의 팽윤 젤과 열수를 일단 여과 분리한 후, 다시 상술한 바와 같이 열수 처리를 실시하면 된다. 전형적으로는 팽윤 젤은, 열수 처리하면, 더 흡수하여 팽윤하는 현상이 보인다.
[친수성 유기 용매 처리]
본 실시형태에 관한 재생 방법에서는, 팽윤 젤을 열수 처리한 후, 친수성 유기 용매에 의하여 더 처리한다. 팽윤 젤을 친수성 유기 용매로 처리한다는 것은, 팽윤 젤과 친수성 유기 용매를 접촉시키는 것이어도 되고, 구체적으로는 예를 들면, 팽윤 젤을 친수성 유기 용매에 침지하는, 교반하면서 팽윤 젤을 친수성 유기 용매에 침지하는, 팽윤 젤에 친수성 유기 용매를 더하는 등의 방법에 의하여 행할 수 있다.
열수 처리 후의 팽윤 젤을 친수성 유기 용매로 처리함으로써, 팽윤 젤에 포함되는 수분의 적어도 일부를 입자 밖으로 이탈시킬 수 있다. 전형적으로는, 친수성 유기 용매 처리에 의하여, 친수성 유기 용매 처리 전의 팽윤 젤보다 체적이 작은 젤이 얻어진다. 또, 친수성 유기 용매 처리에 의하여, 팽윤 젤의 표면에 부착된 불순물의 적어도 일부도 함께 제거할 수 있다. 친수성 유기 용매에 의한 처리로서는, 팽윤 젤을 친수성 유기 용매에 침지하는 방법이 바람직하고, 교반하면서 팽윤 젤을 친수성 유기 용매에 침지하는 방법이 보다 바람직하다.
본 명세서에 있어서 친수성 유기 용매란, 20℃에서 물에 대하여 100g/L 이상의 용해도를 나타내는 유기 용매를 말한다. 친수성 유기 용매로서는, 예를 들면, 알코올, 케톤 등이어도 된다. 알코올은, 예를 들면 탄소수 1~5여도 되고, 바람직하게는 탄소수 1~3이며, 구체적으로는 예를 들면 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올 등을 들 수 있다. 케톤으로서는, 예를 들면 탄소수 1~5, 바람직하게는 탄소수 1~3이며, 구체적으로는 예를 들면 아세톤을 들 수 있다.
친수성 유기 용매는, 예를 들면, 비점이 50~90℃인 것이어도 된다. 친수성 유기 용매는, 재생 후의 흡수성 수지 입자의 흡수 성능의 높이로부터, 메탄올 또는 아세톤이 바람직하고, 메탄올이 보다 바람직하다. 친수성 유기 용매는, 1종을 이용해도 되고, 복수 종을 조합하여 이용해도 된다.
친수성 유기 용매는, 물 등의 그 외의 용매 및/또는 성분과 혼합된 혼합액의 상태에서, 팽윤 젤의 처리에 이용되어도 된다. 혼합액 중의 친수성 유기 용매의 함유량은, 혼합액 전량에 대하여 75질량% 이상이어도 되고, 80질량% 이상인 것이 바람직하며, 90질량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 95질량% 이상인 것이 더 바람직하며, 98질량% 이상인 것이 보다 더 바람직하다.
사용하는 친수성 유기 용매의 양은, 팽윤 젤의 전체 질량에 대하여, 1배량 이상이어도 되고, 3배량 이상이어도 되며, 5배량 이상이어도 되고, 10배량 이상인 것이 바람직하다. 사용하는 친수성 유기 용매의 양은, 팽윤 젤의 전체 질량에 대하여, 예를 들면 20배량 이하여도 된다.
친수성 유기 용매에 의한 처리는, 예를 들면 실온 이상, 또한 사용하는 친수성 유기 용매의 비점 미만에서 행하면 되고, 구체적으로는 예를 들면 20~50℃에서 행할 수 있다.
팽윤 젤을 친수성 유기 용매에 접촉시킨 후, 이용한 친수성 유기 용매의 적어도 일부와 젤을 분리하는 것이 바람직하다. 분리 방법으로서는, 체, 필터 등에 의하여 여과 분리하는 방법, 원심력을 이용하여 분리하는 방법 등을 들 수 있다. 사용 후에 분리된 친수성 유기 용매는, 증류 등의 프로세스에 의하여 정제된 후에, 친수성 유기 용매 처리에 재이용되어도 된다.
친수성 유기 용매에 의한 처리를 침지에 의하여 행하는 경우, 친수성 유기 용매를 새로운 것으로 교환하여 복수 회 처리를 행해도 된다. 친수성 유기 용매 처리를 복수 회 행하는 경우는, 처리에 이용한 친수성 유기 용매의 적어도 일부와 젤을 일단 분리하고 나서, 다음의 처리를 행하는 것이 바람직하다.
친수성 유기 용매에 의한 처리는, 합계로 예를 들면 30분 이상, 1시간 이상, 또는 2시간 이상 행해도 되고, 예를 들면 5시간 이하, 3시간 이하, 또는 2시간 이하여도 된다.
1회, 또는 필요에 따라 복수 회 친수성 유기 용매 처리를 행한 후의 젤에 있어서, 젤 전량(흡수성 수지 입자 고형분, 수분, 및 친수성 유기 용매의 합계량)에 대한, 수분 및 친수성 유기 용매의 합계량은, 90질량% 이하여도 되고, 85질량% 이하여도 되며, 80질량% 이하인 것이 바람직하다. 친수성 유기 용매 처리 후의 젤에 있어서, 젤 전량에 대한, 수분 및 친수성 유기 용매의 질량 비율은, 예를 들면 50질량% 이상이어도 된다.
[건조 처리]
친수성 유기 용매 처리의 후에는, 젤에 포함되는 수분 및 친수성 유기 용매의 적어도 일부를 제거하는 것이 바람직하다. 수분 및 친수성 유기 용매의 적어도 일부를 제거한다는 것은, 수분만의 일부를 제거하는 경우, 친수성 유기 용매만의 일부를 제거하는 경우, 및 수분 및 친수성 유기 용매의 각각의 적어도 일부를 제거하는 경우를 포함한다.
수분 및 친수성 유기 용매의 제거 방법으로서는, 예를 들면, 가열 건조, 감압 건조, 공비(共沸) 증류 등을 들 수 있다. 공비 증류로서는 구체적으로는, 예를 들면, 수분 및/또는 친수성 유기 용매를 포함하는 젤을 탄화수소 분산매에 분산시킨 상태에서, 외부로부터 가열함으로써 공비 증류를 행하여, 탄화수소 분산매를 환류시킴으로써, 수분 및/또는 친수성 유기 용매를 제거할 수 있다.
공비 증류에 이용되는 탄화수소 분산매로서는, 탄소수 6~8의 쇄상 지방족 탄화수소, 또는 탄소수 6~8의 지환식 탄화수소여도 된다. 탄화수소 분산매로서는, n-헥세인, n-헵테인, 2-메틸헥세인, 3-메틸헥세인, 2,3-다이메틸펜테인, 3-에틸펜테인, n-옥테인 등의 쇄상 지방족 탄화수소; 사이클로헥세인, 메틸사이클로헥세인, 사이클로펜테인, 메틸사이클로펜테인, trans-1,2-다이메틸사이클로펜테인, cis-1,3-다이메틸사이클로펜테인, trans-1,3-다이메틸사이클로펜테인 등의 지환식 탄화수소; 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소 등을 들 수 있다. 탄화수소 분산매는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 또, 감압 건조로서는, 예를 들면, 데칸테이션 또는 필터에 의한 여과 분리에 의하여 젤을 취출하여, 감압 건조할 수 있다. 재생한 흡수성 수지 입자의 성능을 과도하게 낮추지 않는다는 관점에서, 공비 증류로의 수분 제거가 바람직하다. 또, 공비 증류의 경우, 건조 처리 동안에 발생하는 입자의 응집이 억제된다는 점에서도 바람직하다. 수분 및 용매의 제거 방법으로서는, 이들 방법의 1종을 이용해도 되고, 복수 종을 조합해도 된다.
수분 및 용매의 제거는, 젤 중의, 흡수성 수지 입자 고형분, 수분 및 친수성 유기 용매의 합계량에 대한, 수분 및 친수성 유기 용매의 합계량이 15질량% 이하가 되도록 행하는 것이 바람직하고, 10질량% 이하가 되도록 행하는 것이 더 바람직하다.
열수 처리 및 친수성 유기 용매 처리, 또한 필요에 따라 수분 및 친수성 유기 용매의 제거를 행함으로써, 흡수성 수지 입자를 재생하여, 사용 전(흡수 전)의 상태에 근접시킬 수 있다.
[흡수성 수지 입자]
본 실시형태에 관한 재생 방법에 제공되는 흡수성 수지 입자는, 예를 들면, 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 단량체의 중합에 의하여 형성된 가교 중합체를 포함하고 있어도 된다. 그 가교 중합체는, 에틸렌성 불포화 단량체에서 유래하는 단량체 단위를 갖는다. 흡수성 수지 입자는, 예를 들면, 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 단량체를 중합시키는 공정을 포함하는 방법에 의하여, 제조할 수 있다. 중합 방법으로서는, 역상(逆相) 현탁 중합법, 수용액 중합법, 벌크 중합법, 침전 중합법 등을 들 수 있다.
에틸렌성 불포화 단량체는 수용성이어도 된다. 수용성 에틸렌성 불포화 단량체의 예로서는, (메트)아크릴산 및 그 염, 2-(메트)아크릴아마이드-2-메틸프로페인설폰산 및 그 염, (메트)아크릴아마이드, N,N-다이메틸(메트)아크릴아마이드, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, N-메틸올(메트)아크릴아마이드, 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, 다이에틸아미노프로필(메트)아크릴아마이드 등을 들 수 있다. 에틸렌성 불포화 단량체가 아미노기를 갖는 경우, 당해 아미노기는 4급화되어 있어도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
에틸렌성 불포화 단량체가 산기를 갖는 경우, 그 산기를 알칼리성 중화제에 의하여 중화하고 나서 중합 반응에 이용해도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체에 있어서의, 알칼리성 중화제에 의한 중화도는, 예를 들면, 에틸렌성 불포화 단량체 중의 산성기의 10~100몰%, 50~90몰%, 또는 60~80몰%여도 된다.
공업적으로 입수가 용이한 관점에서, 에틸렌성 불포화 단량체는, (메트)아크릴산 및 그 염, 아크릴아마이드, 메타크릴아마이드, 및 N,N-다이메틸아크릴아마이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하고 있어도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체가, (메트)아크릴산 및 그 염, 및 아크릴아마이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하고 있어도 된다.
흡수성 수지 입자를 얻기 위한 단량체로서는, 상술한 에틸렌성 불포화 단량체 이외의 단량체가 사용되어도 된다. 이와 같은 단량체는, 예를 들면, 상술한 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 수용액에 혼합하여 이용할 수 있다. 에틸렌성 불포화 단량체의 사용량은, 단량체 전량에 대하여 70~100몰%여도 된다. (메트)아크릴산 및 그 염의 비율이 단량체 전량에 대하여 70~100몰%여도 된다.
흡수성 수지 입자는, 표면 근방의 가교(표면 가교)가 행해진 것이어도 된다. 또, 흡수성 수지 입자는, 중합체 입자만으로 구성되어 있어도 되지만, 예를 들면, 젤 안정제, 금속 킬레이트제, 및 유동성 향상제(활제(滑劑)) 등으로부터 선택되는 각종 추가 성분을 더 포함하고 있어도 된다. 추가 성분은, 중합체 입자의 내부, 중합체 입자의 표면 상, 또는 그들의 양방에 배치될 수 있다. 추가 성분은, 유동성 향상제(활제)여도 된다. 유동성 향상제는 무기 입자를 포함하고 있어도 된다. 무기 입자로서는, 예를 들면, 비정질 실리카 등의 실리카 입자를 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 재생 방법에 제공하는 흡수성 수지 입자의 흡수 전의 형상으로서는, 대략 구상(球狀), 파쇄상, 과립상 또는 이들 형상을 갖는 1차 입자가 응집하여 형성된 형상 등이어도 된다. 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의, 흡수 전의 중위 입자경은, 예를 들면, 130~800μm, 200~850μm, 250~700μm, 또는 300~600μm여도 된다.
본 실시형태에 관한 재생 방법은, 예를 들면, 사용 전에 있어서의 CRC가 10~60g/g 정도인 흡수성 수지 입자의 재생에 적합하다. 본 실시형태에 관한 재생 방법은, 또한, 사용 전에 있어서의 CRC가 10~40g/g 정도인 흡수성 수지 입자의 재생에 있어서 특히 높은 재생 효과를 나타내며, 사용 전과 동등 또는 사용 전에 가까운 레벨로까지 흡수성 수지 입자의 CRC를 회복시키는 것이 가능하다.
본 실시형태에 관한 재생 방법에 제공하는, 사용 전의 흡수성 수지 입자, 및 본 실시형태에 관한 재생 방법에 의한 재생 후에 있어서의 흡수성 수지 입자의 CRC는, 예를 들면, 10g/g 이상, 15g/g 이상, 20g/g 이상, 또는 23g/g 이상이어도 되고, 60g/g 이하, 50g/g 이하, 40g/g 이하, 35g/g 이하, 또는 30g/g 이하여도 된다.
본 실시형태에 관한 재생 방법은, 예를 들면, 사용 전에 있어서의 2.07kPa의 하중하에서의 생리 식염수의 흡수량(이하, 간단히 "하중하 흡수량"이라고도 한다.)이, 15~50mL/g 정도인 흡수성 수지 입자의 재생에 적합하다. 본 실시형태에 관한 재생 방법은, 또한, 사용 전에 있어서의 하중하 흡수량이 15~35mL/g 정도인 흡수성 수지 입자의 재생에 있어서 특히 높은 재생 효과를 나타내며, 사용 전과 동등 또는 사용 전에 가까운 레벨로까지 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 회복시키는 것이 가능하다.
본 실시형태에 관한 재생 방법에 제공하는 흡수성 수지 입자의, 사용 전, 및 본 실시형태에 관한 재생 방법에 의한 재생 후에 있어서의 하중하 흡수량은, 예를 들면, 15mL/g 이상, 18mL/g 이상, 또는 20mL/g 이상이어도 되고, 40mL/g 이하, 또는 35mL/g 이하여도 된다.
본 실시형태에 관한 재생 방법에 의하여 얻어지는 재생 후의 흡수성 수지 입자는, 사용 전의 흡수성 수지 입자와 동일한 용도, 예를 들면, 종이 기저귀, 생리 용품 등의 위생 재료, 보수제, 토양 개량제 등의 농원예 재료, 지수제, 결로 방지제 등의 공업 자재 등의 분야에 있어서 이용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명의 내용을 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[흡수성 수지 입자의 제조]
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및 교반기로서 날개 직경 5cm의 4매 경사 패들 날개를 2단으로 갖는 교반 날개를 구비한 내경 11cm, 2L 용량의 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비했다. 이 플라스크에, 탄화수소 분산매로서 n-헵테인 293g을 넣고, 고분자계 분산제로서 무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체(미쓰이 가가쿠 주식회사, 하이왁스 1105A) 0.736g을 첨가하여, 교반하면서 80℃까지 승온시킴으로써 분산제를 용해했다. 형성된 용액을 50℃까지 냉각했다.
내용적 300mL의 비커에, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체로서 80.5질량%의 아크릴산 수용액 92.0g(1.03몰)을 넣고, 외부로부터 냉각하면서, 20.9질량%의 수산화 나트륨 수용액 147.7g을 적하하여 75몰%의 중화를 행했다. 그 후, 증점제로서 하이드록시에틸셀룰로스 0.092g(스미토모 세이카 주식회사, HEC AW-15F), 수용성 라디칼 중합제로서 과황산 칼륨 0.0736g(0.272밀리몰), 및 내부 가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 0.010g(0.057밀리몰)을 더하여 용해함으로써, 제1단째의 수성액을 조제했다.
제1단째의 수성액을 상기 플라스크에 첨가하여, 형성된 반응액을 10분간 교반했다. 별도로, n-헵테인 6.62g에 계면활성제로서 자당 스테아르산 에스터(미쓰비시 가가쿠 푸즈 주식회사, 료토 슈가에스터 S-370, HLB: 3) 0.736g을 가열 용해시킴으로써, 계면활성제 용액을 조제했다. 그 계면활성제 용액을 상기 플라스크에 첨가하고, 교반기의 회전수를 550rpm으로 하여 교반하면서, 계 내를 질소로 충분히 치환했다. 그 후, 상기 플라스크를 70℃의 수욕(水浴)에 침지하여 반응액을 승온시키고, 중합을 60분간 행함으로써, 제1단째의 중합 슬러리액을 얻었다.
다른 내용적 500mL의 비커에 수용성 에틸렌성 불포화 단량체로서 80.5질량%의 아크릴산 수용액 128.8g(1.44몰)을 넣고, 외부로부터 냉각하면서, 27질량%의 수산화 나트륨 수용액 159.0g을 적하하여 75몰%의 중화를 행했다. 그 후, 수용성 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.090g(0.333밀리몰), 및 내부 가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 0.0117g(0.067밀리몰)을 더하여 용해함으로써, 제2단째의 수성액을 조제했다.
교반기의 회전수를 1000rpm으로 하여 교반하면서, 상기 플라스크 계 내를 25℃로 냉각한 후, 제2단째의 수성액의 전량을, 제1단째의 중합 슬러리액에 첨가했다. 계 내를 질소로 30분간 치환한 후, 재차, 플라스크를 70℃의 수욕에 침지하여 승온시키고, 중합 반응을 60분간 행함으로써, 함수 젤상 중합체를 얻었다.
제2단째의 중합 후의 함수 젤상 중합체에, 45질량%의 다이에틸렌트라이아민 5아세트산 5나트륨 수용액 0.589g을 교반하에서 첨가했다. 그 후, 125℃로 설정한 유욕(油浴)에 상기 플라스크를 침지하고, n-헵테인과 물의 공비 증류에 의하여, n-헵테인을 환류하면서, 247.9g의 물을 계 외로 빼냈다. 그 후, 상기 플라스크에 표면 가교제로서 2질량%의 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 수용액 4.42g(0.507밀리몰)을 첨가하여, 83℃에서 2시간 유지했다.
그 후, n-헵테인 및 물을 125℃에서 증발시켜 건조시킴으로써, 중합체 입자(건조품)를 얻었다. 이 중합체 입자를 눈 크기 850μm의 체에 통과시키고, 중합체 입자의 질량에 대하여 0.5질량%의 비정질 실리카(오리엔탈 실리카즈 코포레이션, 토쿠실 NP-S)를 중합체 입자와 혼합함으로써, 비정질 실리카를 포함하는 흡수성 수지 입자를 230.0g 얻었다. 그 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은 354μm였다.
[사용 완료 흡수성 수지 입자 모델의 제작]
500mL의 비커에, JAYCO 인공뇨 500g을 칭량했다. 인공뇨를 마그네틱 스터러 바(8mmφ×30mm, 링 없음)를 이용하여 600rpm으로 교반시키면서, 상기 제조예에서 제작한 흡수성 수지 입자 2.0g을, 덩어리가 발생하지 않도록 인공뇨 중에 분산시켰다. 60분간 교반을 계속하여, 흡수성 수지 입자를 충분히 팽윤시켰다. 눈 크기 75μm의 JIS 표준 체를 이용하여, 비커의 내용물을 여과했다. 취출된 팽윤 젤이 재치된 체를, 수평에 대하여 약 30도의 경사각이 되도록 기울여, 그 상태로 30분간 방치함으로써 잉여의 수분을 제거함으로써, 인공뇨 흡수 팽윤 젤(팽윤한 흡수성 수지 입자) 122.0g을 얻었다. 이 팽윤 젤을, 사용 완료 흡수성 수지 입자의 모델로서 사용했다.
이용한 인공뇨의 조성은 이하와 같다.
염화 칼슘 이수화물 0.025%
인산 수소 이암모늄 0.015%
염화 마그네슘 육수화물 0.0496%
인산 이수소 암모늄 0.085%
염화 칼륨 0.2%
황산 나트륨 0.2%
잔부: 증류수
<실시예 1>
(열수 처리)
환류 냉각기, 및 교반기로서 날개 직경 50mm의 4매 경사 패들 날개를 2단 갖는 교반 날개를 구비한 내경 110mm, 2L 용량의 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비했다. 상기 플라스크 내에, 상기 인공뇨 흡수 팽윤 젤 90.0g 및 이온 교환수 1000g을 충전하여, 600rpm으로 교반하면서 120℃의 오일 배스에 침지하여 가열했다. 상기 플라스크의 내온이 100℃에 도달한 시점부터 1시간 교반함으로써, 그 팽윤 젤을 세정했다. 세정 후의 팽윤 젤을 눈 크기 75μm의 JIS 표준 체를 이용하여 여과 분리했다. 취출된 팽윤 젤이 재치된 체를, 수평에 대하여 약 30도의 경사각이 되도록 기울인 상태로 30분간 방치함으로써, 세정 후의 팽윤 젤로부터 잉여의 수분을 제거하여, 열수 처리 후의 팽윤 젤을 220.0g 얻었다.
(친수성 유기 용매 처리)
이하의 친수성 유기 용매 처리는, 온도 25±2℃, 습도 50±10%의 환경하에서 행했다. 1000mL의 비커에 메탄올을 279.5g 칭량했다. 마그네틱 스터러 바(8mmφ×30mm, 링 없음)를 이용하여 메탄올을 600rpm으로 교반시키면서, 열수 처리 후의 팽윤 젤 215.0g을 메탄올에 분산시켰다. 30분간 메탄올의 교반을 계속함으로써, 팽윤 젤을 세정 및 탈수했다. 눈 크기 75μm의 JIS 표준 체를 이용하여 여과 분리함으로써, 메탄올 처리 후의 젤을 얻었다. 취출된 젤이 재치된 체를, 수평에 대하여 약 30도의 경사각이 되도록 기울여, 그 상태로 드래프트 장치 내에 30분간 방치함으로써, 잉여의 수분 및 메탄올을 제거하여, 1회째 메탄올 처리 후의 젤을 7.6g 얻었다.
1000mL의 비커에 메탄올을 279.5g 칭량하여, 상술한 1회째 메탄올 처리와 동일하게 하고, 1회째 메탄올 처리 후의 젤 7.4g을 메탄올에 의하여 재차 처리하여, 2회째 메탄올 처리 후의 젤을 5.6g 얻었다.
1000mL의 비커에 메탄올을 279.5g 칭량하여, 상술한 1회째 메탄올 처리와 동일하게 하고, 2회째 메탄올 처리 후의 젤 5.4g을 메탄올에 의하여 더 처리하여, 3회째 메탄올 처리 후의 젤을 5.3g 얻었다.
(건조)
환류 냉각기, 냉각기, 분류관, 및 교반기로서 날개 직경 50mm의 4매 경사 패들 날개를 2단 갖는 교반 날개를 구비한 내경 110mm, 2L 용량의 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비했다. 상기 플라스크 내에, 3회째 메탄올 처리 후의 젤 5.0g 및 n-헵테인 400g을 충전했다. 그 후, 125℃의 유욕에 상기 플라스크를 침지하고, n-헵테인과 물과 메탄올의 공비 증류에 의하여, n-헵테인을 환류시키면서, 상기 플라스크의 내온이 98℃가 될 때까지 계 외로 물을 빼냈다. 그 후, 125℃에서의 가열에 의하여 n-헵테인, 메탄올 및 물을 증류 제거하여, 재생 흡수성 수지 입자 1.1g을 얻었다.
<비교예 1>
실시예 1과 동일하게 하여 인공뇨 흡수 팽윤 젤의 열수 처리를 행하여, 열수 처리 후의 팽윤 젤을 219.2g 얻었다. 환류 냉각기, 냉각기, 분류관, 및 교반기로서 날개 직경 50mm의 4매 경사 패들 날개를 2단 갖는 교반 날개를 구비한 내경 110mm, 2L 용량의 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비했다. 상기 플라스크 내에, 상기 열수 처리 후의 팽윤 젤 110.0g 및 n-헵테인 400g을 충전했다. 그 후, 125℃의 유욕에 상기 플라스크를 침지하여, n-헵테인과 물과 메탄올의 공비 증류에 의하여, n-헵테인을 환류시키면서, 상기 플라스크의 내온이 98℃가 될 때까지 계 외로 물을 빼냈다. 그 후, 125℃에서의 가열에 의하여 n-헵테인, 메탄올 및 물을 증류 제거하여, 재생 흡수성 수지 입자 0.6g을 얻었다.
<비교예 2>
1000mL의 비커에 메탄올을 116.0g 칭량했다. 마그네틱 스터러 바(8mmφ×30mm, 링 없음)를 이용하여 메탄올을 600rpm으로 교반시키면서, 인공뇨 흡수 팽윤 젤 90.0g을 메탄올에 분산시켰다. 30분간 교반을 계속함으로써, 그 팽윤 젤을 메탄올에 의하여 세정 및 탈수했다. 눈 크기 75μm의 JIS 표준 체를 이용하여, 메탄올 처리 후의 젤을 여과 분리했다. 취출된 젤이 재치된 체를, 수평에 대하여 약 30도의 경사각이 되도록 기울여, 그 상태로 30분간 방치함으로써, 잉여의 수분 및 메탄올을 제거했다. 1회째 메탄올 처리 후의 젤을 22.2g 얻었다.
1000mL의 비커에 메탄올을 116.0g 칭량하여, 비교예 2에 있어서의 1회째 메탄올 처리와 동일하게 하고, 1회째 메탄올 처리 후의 젤 22.0g을 메탄올에 의하여 재차 처리하여, 2회째의 메탄올 처리 후의 젤을 11.6g 얻었다.
1000mL의 비커에 메탄올을 116.0g 칭량하여, 비교예 2에 있어서의 1회째 메탄올 처리와 동일하게 하고, 2회째 메탄올 처리 후의 젤 11.4g을 메탄올에 의하여 더 처리하여, 3회째 메탄올 처리 후의 젤을 11.2g 얻었다.
환류 냉각기, 냉각기, 분류관, 및 교반기로서 날개 직경 50mm의 4매 경사 패들 날개를 2단 갖는 교반 날개를 구비한 내경 110mm, 2L 용량의 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비했다. 상기 플라스크 내에, 3회째 메탄올 처리 후의 젤 11.0g 및 n-헵테인 400g을 충전했다. 그 후, 125℃의 유욕에 상기 플라스크를 침지하여, n-헵테인과 물과 메탄올의 공비 증류에 의하여, n-헵테인을 환류시키면서, 상기 플라스크의 내온이 98℃가 될 때까지 계 외로 물을 빼냈다. 그 후, 125℃에서의 가열에 의하여 n-헵테인, 메탄올 및 물을 증류 제거하여, 재생 흡수성 수지 입자 1.5g을 얻었다.
<평가>
이하의 방법에 의하여, 얻어진 재생 흡수성 수지 입자에 대하여, CRC 및 하중하 흡수량을 측정했다. 또, 상기 제조예에서 얻어진 흡수성 수지 입자(흡수 전의 흡수성 수지 입자)에 대하여, 동일하게 CRC 및 하중하 흡수량을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<CRC 측정 방법>
EDANA법(NWSP 241.0.R2(15), page. 769~778)을 참고로, 흡수성 수지 입자의 CRC를 하기의 수순으로 측정했다. 측정은, 온도 25℃±2℃, 습도 50±10%의 환경하에서 행했다.
60mm×170mm의 크기의 부직포(제품명: 히트팩 MWA-18, 닛폰 세이시 파필리아 주식회사제)를 긴 길이 방향으로 절반으로 접음으로써 60mm×85mm의 크기로 조정했다. 긴 길이 방향으로 뻗는 양변의 각각에 있어서 부직포끼리를 히트 시일로 압착함으로써 60mm×85mm의 부직포 백(Bag)을 제작했다(폭 5mm의 압착부를 긴 길이 방향을 따라 양변에 형성했다). 부직포 백의 내부에 흡수성 수지 입자를 0.2g 정밀하게 칭량하여 수용했다. 그 후, 짧은 길이 방향으로 뻗는 나머지의 한 변을 히트 시일로 압착함으로써 부직포 백을 닫았다.
부직포 백이 접어 겹쳐지지 않은 상태에서, 스테인리스제 배트(240mm×320mm×45mm)에 수용된 생리 식염수 1000g 상에 부직포 백을 띄움으로써, 부직포 백의 전체를 완전하게 적셨다. 부직포 백을 생리 식염수에 투입하고 나서 1분 후에 스패출러로 부직포 백을 생리 식염수에 침지함으로써, 젤이 수용된 부직포 백을 얻었다.
부직포 백을 생리 식염수에 투입하고 나서 30분 후(띄운 시간 1분, 및 침지 시간 29분의 합계)에 생리 식염수 중에서 부직포 백을 취출했다. 그리고, 원심 분리기(주식회사 코쿠산제, 형번: H-122)에 부직포 백을 넣었다. 원심 분리기에 있어서의 원심력이 250G에 도달한 후, 3분간 부직포 백의 탈수를 행했다. 탈수 후, 젤의 질량을 포함하는 부직포 백의 질량 Ma를 칭량했다. 흡수성 수지 입자를 수용하지 않고 부직포 백에 대하여 상술한 조작과 동일한 조작을 실시하여, 부직포 백의 질량 Mb를 측정했다. 하기 식에 근거하여 CRC를 산출했다. Mc는, 측정에 이용한 흡수성 수지 입자의 질량 0.2g의 정밀 칭량값이다. 결과를 표 1에 나타낸다.
CRC[g/g]={(Ma-Mb)-Mc}/Mc
<하중하 흡수량>
흡수성 수지 입자의 2.07kPa의 하중하에서의 생리 식염수에 대한 흡수량을, 25℃±2℃, 습도 50±10%의 환경하에서, 도 1에 나타내는 측정 장치(Y)를 이용하여 측정했다. 측정 장치(Y)는, 뷰렛부(71), 도관(72), 측정대(73), 및 측정대(73) 상에 놓인 측정부(74)로 구성된다. 뷰렛부(71)는, 연직 방향으로 뻗는 뷰렛(71a)과, 뷰렛(71a)의 상단에 배치된 고무 마개(71b)와, 뷰렛(71a)의 하단에 배치된 콕(71c)과, 콕(71c)의 근방에 있어서 일단(一端)이 뷰렛(71a) 내로 뻗는 공기 도입관(71d)과, 공기 도입관(71d)의 타단 측에 배치된 콕(71e)을 갖고 있다. 도관(72)은, 뷰렛부(71)와 측정대(73)의 사이에 장착되어 있다. 도관(72)의 내경은 6mm이다. 측정대(73)의 중앙부에는, 직경 2mm의 구멍이 뚫려 있고, 도관(72)이 연결되어 있다. 측정부(74)는, 원통(74a)(아크릴 수지(플렉시 글라스)제)과, 원통(74a)의 바닥부에 접착된 나일론 메시(74b)와, 추(74c)를 갖고 있다. 원통(74a)의 내경은 20mm이다. 나일론 메시(74b)의 눈 크기는 75μm(200메시)이다. 그리고, 측정 시에는 나일론 메시(74b) 상에 측정 대상의 흡수성 수지 입자(75)가 균일하게 살포된다. 추(74c)의 직경은 19mm이며, 추(74c)의 질량은 59.8g이다. 추(74c)는, 흡수성 수지 입자(75) 상에 놓여, 흡수성 수지 입자(75)에 대하여 2.07kPa의 하중을 가할 수 있다. 장치(Y)의 뷰렛(71a) 내에는 생리 식염수가 눈금이 있는 곳까지 충전되어 있고, 콕(71c)의 구멍, 도관(72)의 내부, 및 측정대(73)의 중앙의 구멍까지는 식염수로 충전되어 있다.
측정 장치(Y)의 원통(74a) 내에 0.100g의 흡수성 수지 입자(75)를 넣은 후, 추(74c)를 올려 측정을 개시했다. 흡수성 수지 입자(75)가 흡수한 생리 식염수와 동일 용적의 공기가, 공기 도입관으로부터, 신속하게 또한 원활하게 뷰렛(71a)의 내부에 공급되기 때문에, 뷰렛(71a)의 내부의 생리 식염수의 수위의 감량이, 흡수성 수지 입자(75)가 흡수한 생리 식염수량이 된다. 뷰렛(71a)의 눈금은, 위에서 아래 방향으로 0mL부터 0.5mL 단위로 각인되어 있다. 생리 식염수의 수위로서, 흡수 개시 전의 뷰렛(71a)의 눈금 Va와, 흡수 개시부터 60분 후의 뷰렛(71a)의 눈금 Vb를 판독하여, 하기 식으로부터 하중하 흡수량(2.07kPa의 하중하에서의 생리 식염수에 대한 흡수량)을 산출했다.
하중하 흡수량[mL/g]=(Vb-Va)/0.1
<건조 감량>
흡수성 수지 입자의 건조 감량을 이하의 방법으로 측정했다. 흡수성 수지 입자 약 0.3g을, 미리 항량(恒量)(W3(g))으로 한 알루미늄 포일 케이스(8호)에 두고, 그 합계 질량 W4(g)를 정밀하게 칭량했다. 정밀하게 칭량된 분체를, 내온을 105℃로 설정한 열풍 건조기(ADVANTEC사제, 형식: FV-320)로 2시간 건조시켰다. 분체를 데시케이터 내에서 방랭한 후, 알루미늄 포일 케이스 및 흡수성 수지 입자의 합계 질량 W5(g)를 건조 질량으로서 측정했다. 이하의 식으로부터, 흡수성 수지 입자의 건조 감량을 산출했다.
건조 감량(질량%)=[{(W4-W3)-(W5-W3)}/(W4-W3)]×100
실시예 1에서 얻어진 재생 흡수성 수지 입자의 흡수 성능은, 흡수 전의 입자와 동등하게까지 회복되어 있었다. 또, 실시예 1에서 얻어진 재생 흡수성 수지 입자를 주사형 전자 현미경으로 관찰한 결과, 외관은 흡수 전의 입자와 판별할 수 없을 정도로 회복되어 있었다.
한편, 비교예에서 얻어진 재생 흡수성 수지 입자는, 흡수 전의 입자와 비교하여, 흡수 성능에 일부 열화가 보였다. 또, 비교예 1의 재생 흡수성 수지 입자를 주사형 전자 현미경으로 관찰한 결과, 흡수성 수지 입자를 구성하는 구상의 각 입자가 찌그러진 형상을 하고 있었다.
71…뷰렛부
71a…뷰렛
71b…고무 마개
71c…콕
71d…공기 도입관
71e…콕
72…도관
73…측정대
74…측정부
74a…원통
74b…나일론 메시
74c…추
75…흡수성 수지 입자
Y…측정 장치
71a…뷰렛
71b…고무 마개
71c…콕
71d…공기 도입관
71e…콕
72…도관
73…측정대
74…측정부
74a…원통
74b…나일론 메시
74c…추
75…흡수성 수지 입자
Y…측정 장치
Claims (2)
- 흡수한 흡수성 수지 입자를 열수로 처리하는 것과,
열수 처리 후의 상기 흡수성 수지 입자를 친수성 유기 용매로 처리하는 것을 포함하는, 흡수성 수지 입자의 재생 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 친수성 유기 용매 처리 후의 흡수성 수지 입자로부터 수분 및 상기 용매의 적어도 일부를 제거하여, 흡수성 수지 입자 고형분, 수분 및 상기 용매의 합계량에 대한, 수분 및 상기 용매의 합계량을 15질량% 이하로 하는 것을 더 포함하는, 방법.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019191204 | 2019-10-18 | ||
| JPJP-P-2019-191204 | 2019-10-18 | ||
| PCT/JP2020/038947 WO2021075506A1 (ja) | 2019-10-18 | 2020-10-15 | 吸水性樹脂粒子の再生方法 |
Publications (1)
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