KR102592021B1 - 흡수성 물품 - Google Patents
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Abstract
흡수성 수지 입자를 포함하는 흡수체를 구비하고, 그 흡수성 수지 입자가 하기 요건 (a), (b) 및 (c)를 충족시키는 흡수성 물품이 개시된다. (a) 하기 식 (1)로 나타나는 해방 복원율이 5% 이상이다. (k2-k1)/k1×100(%) …(1) (b) 보텍스법으로 측정되는 흡수 속도가 5초 이하이다. (c) 생리 식염수의 보수량이 15~39g/g이다.
Description
본 발명은, 흡수성(吸水性) 물품에 관한 것이다.
종이 기저귀, 생리용품 등의 위생재료용품에는, 흡수성 수지 입자를 포함하는 흡수체(吸收體)가 이용되고 있다. 종래의 흡수체는 일반적으로, 흡수성 수지 입자와 펄프 등의 섬유상물의 혼합물이다. 최근의 위생재료용품은, 박형화가 흐름이 되어, 흡수체의 펄프리스화가 검토되고 있다.
흡수체 중의 펄프 등의 섬유상물은, 흡수한 액의 확산 및 침투를 보조하는 역할을 갖고 있으며, 흡수체가 액을 흡수할 때의 침투 속도는, 흡수체 중의 섬유상물의 함유량에 의존하고 있다. 종래의 흡수성(吸收性) 물품에 있어서는, 흡수체 중의 섬유상물의 함유량이 낮으면, 흡수한 액의 확산 및 침투가 충분하지 않기 때문에, 흡수성 수지 입자의 젤 블로킹 효과가 나타나기 쉽다. 젤 블로킹이란, 흡수한 흡수성 수지 입자가 팽윤하여 젤을 형성하고, 팽윤 젤이 밀집하여 액의 통로를 막아, 그 결과, 가일층의 액의 통과 또는 흡수를 방해하는 현상이다.
펄프리스화 또는 박형화된 위생재료용품에서는, 흡수체의 외부에 액 확산성을 갖는 층을 배치하여, 흡수 속도의 저하를 억제하는 시도가 되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1). 그러나 이와 같은 부재의 사용은 비용 증가가 되고, 또, 당해 층 자체의 두께에 의하여 흡수성 물품 전체의 두께를 증가시키는 한 요인이 된다. 그래서, 액 확산능을 갖는 부직포를 이용하지 않아도 우수한 침투 속도를 갖는 흡수성 물품이 요구되고 있다.
흡수성 수지 입자는 일반적으로, 흡수 속도가 빠를수록, 젤 블로킹 효과가 나타나기 쉽다. 지금까지, 충분히 빠른 흡수 속도와 높은 통액성(항젤 블로킹성)을 겸비한 흡수성 수지 입자는 개발되어 있지 않다.
본 발명은, 양호한 흡수 성능을 갖고, 또한 침투 속도가 빠른 흡수성 물품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 흡수성 수지 입자를 포함하는 흡수체를 구비하고, 상기 흡수성 수지 입자가 하기 요건 (a), (b) 및 (c)를 충족시키는 흡수성 물품을 제공한다.
(a) 하기 식 (1)로 나타나는 해방 복원율이 5% 이상이다.
(k2-k1)/k1×100(%) …(1)
[식 (1) 중, k1은, 메시상의 바닥부를 구비하고, 그 바닥부에 흡수성 수지 입자 0.2g이 살포된 내경 25.4mm의 실린더를, 그 흡수성 수지 입자 질량의 30배량의 이온 교환수를 구비하는 용기 내에 재치하여, 그 흡수성 수지 입자에 그 이온 교환수를 흡수시켜, 흡수 개시 1분 후부터 1.3×103Pa의 하중을 1분간 그 흡수성 수지 입자에 가한 후의 그 흡수성 수지 입자의 높이(mm)를 나타내며, k2는, k1 측정 시에 하중을 해방하여, 하중 해방부터 1분 후의 그 흡수성 수지 입자의 높이(mm)를 나타낸다.]
(b) 보텍스법으로 측정되는 흡수 속도가 5초 이하이다.
(c) 생리 식염수의 보수량이 15~39g/g이다.
상기 흡수성 물품은, 양호한 흡수 성능 및 해방 복원율을 갖는 흡수성 수지 입자를 포함하기 때문에, 양호한 흡수 성능 및 빠른 침투 속도를 갖는다.
상기 흡수성 물품에 있어서, 상기 흡수체 중의 상기 흡수성 수지 입자의 함유량이 50~80g/m2이어도 된다.
상기 흡수체의 두께가 1.2mm 이하인 것이 바람직하다.
상기 흡수성 물품은, 두께가 2.0mm 이하인 것이 바람직하다. 상기 흡수체는, 흡수 성능 및 통액성이 우수한 흡수성 수지 입자를 포함하기 때문에, 상기 흡수성 물품은 두께가 얇아도 충분히 양호한 흡수 성능 및 빠른 침투 속도를 갖는다.
상기 흡수성 물품은, 생리 식염수의 침투 속도가 15초 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 양호한 흡수 성능을 갖고, 또한 침투 속도가 빠른 흡수성 물품을 제공할 수 있다.
도 1은 흡수성 수지 입자의 해방 복원율 측정 방법을 나타내는 개략도이다.
도 2는, 본 실시형태에 관한 흡수성 물품의 일 양태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2는, 본 실시형태에 관한 흡수성 물품의 일 양태를 나타내는 모식 단면도이다.
이하, 본 발명의 적합한 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 본 명세서에 기재되는 모든 구성은, 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 범위에서 임의로 조합할 수 있다. 예를 들면, 본 명세서에 기재되는 수치 범위의 상한값과 하한값, 및 실시예에 기재되는 수치로부터 임의로 선택되는 수치를 상한값 또는 하한값으로서 이용하여, 각종 특성에 관한 수치 범위를 규정할 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수성 물품에 이용되는 흡수성 수지 입자는, 하기 요건 (a), (b) 및 (c)를 충족시킨다.
(a) 하기 식 (1)로 나타나는 해방 복원율이 5% 이상이다.
(k2-k1)/k1×100(%) …(1)
(b) 보텍스법으로 측정되는 흡수 속도가 5초 이하이다.
(c) 생리 식염수의 보수량이 15~39g/g이다.
식 (1) 중, k1은, 메시상의 바닥부를 구비하고, 그 바닥부에 흡수성 수지 입자 0.2g이 살포된 내경 25.4mm의 실린더를, 그 흡수성 수지 입자 질량의 30배량의 이온 교환수를 구비하는 용기 내에 재치하여, 그 흡수성 수지 입자에 그 이온 교환수를 흡수시켜, 흡수 개시 1분 후부터 1.3×103Pa의 하중을 1분간 그 흡수성 수지 입자에 가한 후의 그 흡수성 수지 입자의 높이(mm)를 나타내며, k2는, k1 측정 시에 하중을 해방하여, 하중 해방부터 1분 후의 그 흡수성 수지 입자의 높이(mm)를 나타낸다. 해방 복원율의 상세한 측정 방법의 예는, 후술하는 실시예에 기재한다.
상기 흡수성 수지 입자의 해방 복원율은 5% 이상이고, 7% 이상인 것이 바람직하며, 9% 이상인 것이 보다 바람직하고, 11% 이상인 것이 더 바람직하며, 13% 이상인 것이 보다 더 바람직하다. 또한, 해방 복원율은 예를 들면 25% 이하, 22% 이하 또는 20% 이하여도 된다.
상기 흡수성 수지 입자의 흡수 속도는, 예를 들면, 1초 이상이어도 되고, 2초 이상이어도 된다. 상기 흡수성 수지 입자의 생리 식염수의 보수량은, 15~36g/g이어도 된다. 생리 식염수의 보수량 및 생리 식염수 흡수 속도는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 따라 측정된다.
본 실시형태에 관한 흡수성 물품에 이용되는 흡수성 수지 입자는, 예를 들면, 이하에 설명하는 제조 방법에 의하여 제조할 수 있다. 상기 흡수성 수지 입자는, 예를 들면, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체를 함유하는 단량체를 중합시켜 얻어지는 가교 중합체를 포함하고 있어도 된다.
상기 단량체를 중합시키는 방법으로서는, 역상 현탁 중합법, 수용액 중합법, 벌크 중합법, 침전 중합법 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 얻어지는 흡수성 수지 입자의 양호한 흡수 특성의 확보, 및 중합 반응의 제어가 용이한 관점에서, 역상 현탁 중합법 또는 수용액 중합법이 바람직하다.
얻어지는 흡수성 수지 입자의 비표면적을 크게 하기 위해서는, 예를 들면, 역상 현탁 중합법에 있어서 HLB(친수성 친유성 밸런스) 6 이상의 비이온성 계면 활성제 또는 음이온성 계면 활성제를 이용하는 방법, 수용액 중합법에 있어서 아조 화합물 등의 열분해형 발포제를 이용하는 방법 등을 채용할 수 있다. 이들 중에서도, 역상 현탁 중합법에 있어서 HLB 6 이상의 비이온성 계면 활성제 또는 음이온성 계면 활성제를 이용하는 방법에 의하여 얻어지는 흡수성 수지 입자는, 적합하게 사용할 수 있다. 역상 현탁 중합에 이용되는 계면 활성제의 HLB는, 보다 바람직하게는 6~14이고, 더 바람직하게는 8~12이다.
이하에 있어서는, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체를 중합시키는 방법으로서, 역상 현탁 중합법을 예로 들어 설명한다.
이하, "아크릴" 및 "메타크릴"을 합하여 "(메트)아크릴"이라고 표기한다. "아크릴레이트" 및 "메타크릴레이트"도 마찬가지로 "(메트)아크릴레이트"라고 표기한다. 상기 흡수성 수지 입자의 제조에 이용되는 수용성 에틸렌성 불포화 단량체로서는, 예를 들면, (메트)아크릴산 및 그 염, 2-(메트)아크릴아마이드-2-메틸프로페인설폰산 및 그 염, (메트)아크릴아마이드, N,N-다이메틸(메트)아크릴아마이드, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, N-메틸올(메트)아크릴아마이드, 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, 다이에틸아미노프로필(메트)아크릴아마이드 등을 들 수 있다. 수용성 에틸렌성 불포화 단량체가 아미노기를 함유하는 경우에는, 당해 아미노기는 4급화되어 있어도 된다. 상기 단량체가 갖는 카복실기 및 아미노기 등의 관능기는, 후술하는 후가교 공정에 있어서 가교가 가능한 관능기로서 기능할 수 있다. 이들 수용성 에틸렌성 불포화 단량체는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
이들 중에서도, 공업적으로 입수가 용이하다는 관점에서, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체는, 아크릴산 및 그 염, 메타크릴산 및 그 염, 아크릴아마이드, 메타크릴아마이드, 그리고 N,N-다이메틸아크릴아마이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 아크릴산 및 그 염, 메타크릴산 및 그 염, 그리고 아크릴아마이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 흡수 특성을 보다 높이는 관점에서, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체는, 아크릴산 및 그 염, 그리고 메타크릴산 및 그 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 더 바람직하다.
단량체로서는, 본 발명의 효과 발현이 저해되지 않을 정도에 있어서, 상기의 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 이외의 수용성 단량체가 일부 사용되어도 된다. 이와 같은 단량체는, 예를 들면, 상기 수용성 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 수용액에 혼합하여 이용할 수 있다. 수용성 에틸렌성 불포화 단량체의 사용량은, 단량체 전체량에 대하여 70~100몰%인 것이 바람직하다. 그 중에서도 아크릴산 및 그 염이, 단량체 전체량에 대하여 70~100몰%인 것이 보다 바람직하다.
수용성 에틸렌성 불포화 단량체는, 통상, 수용액으로서 이용하는 것이 적합하다. 수용성 에틸렌성 불포화 단량체의 수용액(이하, 단량체 수용액이라고 함)에 있어서의 수용성 에틸렌성 불포화 단량체의 농도는, 통상 20질량% 이상 포화 농도 이하로 하면 되고, 25~70질량%가 바람직하며, 30~55질량%가 보다 바람직하다. 사용되는 물은, 예를 들면, 수돗물, 증류수, 이온 교환수 등을 들 수 있다.
단량체 수용액은, 이용되는 수용성 에틸렌성 불포화 단량체가 산기를 포함하는 경우, 그 산기를 알칼리성 중화제에 의하여 중화하여 이용해도 된다. 수용성 에틸렌성 불포화 단량체에 있어서의, 알칼리성 중화제에 의한 중화도는, 얻어지는 흡수성 수지 입자의 침투압을 높이고, 흡수 속도 등의 흡수 특성을 보다 높이는 관점에서, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 중의 산성기의 10~100몰%, 바람직하게는 50~90몰%, 보다 바람직하게는 60~80몰%이다. 알칼리성 중화제로서는, 예를 들면 수산화 나트륨, 탄산 나트륨, 탄산수소 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 칼륨 등의 알칼리 금속염; 암모니아 등을 들 수 있다. 이들 알칼리성 중화제는, 중화 조작을 간편하게 하기 위하여 수용액의 상태로 하여 이용되어도 된다. 상술한 알칼리성 중화제는 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 수용성 에틸렌성 불포화 단량체의 산기의 중화는, 예를 들면, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 등의 수용액을 상기 단량체 수용액에 적하하여 혼합함으로써 행할 수 있다.
역상 현탁 중합법에 있어서는, 계면 활성제의 존재하에서, 탄화수소 분산매 중에서 단량체 수용액을 분산하고, 수용성 라디칼 중합 개시제 등을 이용하여, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체의 중합이 행해진다. 중합 시에, 내부 가교제를 이용해도 된다.
계면 활성제로서는, 예를 들면, 비이온계 계면 활성제 및 음이온계 계면 활성제를 들 수 있다. 비이온계 계면 활성제로서는, 예를 들면, 소비탄 지방산 에스터, (폴리)글리세린 지방산 에스터("(폴리)"란 "폴리"라는 접두어가 있는 경우와 없는 경우의 쌍방을 의미하는 것으로 함. 이하 동일.), 자당 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌 소비탄 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌 글리세린 지방산 에스터, 소비톨 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌 소비톨 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌알킬에터, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에터, 폴리옥시에틸렌 피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 알킬알릴폼알데히드 축합 폴리옥시에틸렌에터, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 블록 코폴리머, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필알킬에터, 및 폴리에틸렌글라이콜 지방산 에스터 등을 들 수 있다. 음이온계 계면 활성제로서는, 예를 들면, 지방산염, 알킬벤젠설폰산염, 알킬메틸타우린산염, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에터 황산 에스터염, 폴리옥시에틸렌알킬에터설폰산염, 폴리옥시에틸렌알킬에터의 인산 에스터, 및 폴리옥시에틸렌알킬알릴에터의 인산 에스터 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, W/O형 역상 현탁의 상태가 양호하고, 흡수성 수지 입자가 적합한 입자경으로 얻어지기 쉬우며, 공업적으로 입수가 용이하다는 관점에서, 계면 활성제는, 소비탄 지방산 에스터, 폴리글리세린 지방산 에스터 및 자당 지방산 에스터로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 얻어지는 흡수성 수지 입자의 상기 흡수 특성이 향상된다는 관점에서, 계면 활성제는, 소비탄 지방산 에스터를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 이들 계면 활성제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
계면 활성제의 양은, 사용량에 대한 효과가 충분히 얻어지고, 또한 경제적인 관점에서, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 수용액 100질량부에 대하여 0.1~5질량부인 것이 바람직하고, 0.2~3질량부인 것이 보다 바람직하며, 0.5~2질량부인 것이 더 바람직하다.
수용성 라디칼 중합 개시제로서는, 예를 들면, 과황산 칼륨, 과황산 암모늄, 과황산 나트륨 등의 과황산염; 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 메틸아이소뷰틸케톤퍼옥사이드, 다이-t-뷰틸퍼옥사이드, t-뷰틸큐밀퍼옥사이드, t-뷰틸퍼옥시아세테이트, t-뷰틸퍼옥시아이소뷰틸레이트, t-뷰틸퍼옥시피발레이트, 및 과산화 수소 등의 과산화물; 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘) 이염산염, 2,2'-아조비스[2-(N-페닐아미디노)프로페인] 이염산염, 2,2'-아조비스[2-(N-알릴아미디노)프로페인] 이염산염, 2,2'-아조비스{2-[1-(2-하이드록시에틸)-2-이미다졸린-2-일]프로페인} 이염산염, 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[1,1-비스(하이드록시메틸)-2-하이드록시에틸]프로피온아마이드}, 2,2'-아조비스[2-메틸-N-(2-하이드록시에틸)-프로피온아마이드], 4,4'-아조비스(4-사이아노발레르산) 등의 아조 화합물 등을 들 수 있다. 이들 라디칼 중합 개시제는, 각각 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 또한, 본 명세서에 있어서의 수용성 라디칼 중합 개시제의 수용성이란, 25℃에 있어서 물에 5질량% 이상의 용해성을 나타내는 것을 말한다.
수용성 라디칼 중합 개시제의 사용량은, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 100몰에 대하여 0.005~1몰이어도 된다. 라디칼 중합 개시제의 사용량이 0.005몰 이상이면, 중합 반응에 장시간을 요하지 않아, 효율적이다. 사용량이 1몰 이하이면, 급격한 중합 반응을 방지하는 효과가 있다.
상기 수용성 라디칼 중합 개시제는, 아황산 나트륨, 아황산수소 나트륨, 황산 제일철, L-아스코브산 등의 환원제와 병용하여, 레독스 중합 개시제로서 이용할 수도 있다.
중합 반응 시에는, 흡수성 수지 입자의 흡수 특성을 제어하기 위하여, 중합에 이용하는 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 수용액 중에, 연쇄 이동제를 포함하고 있어도 된다. 연쇄 이동제로서는, 예를 들면, 차아인산염류, 싸이올류, 싸이올산류, 제2급 알코올류, 아민류 등을 들 수 있다.
탄화수소 분산매로서는, 예를 들면, n-헥세인, n-헵테인, 2-메틸헥세인, 3-메틸헥세인, 2,3-다이메틸펜테인, 3-에틸펜테인, n-옥테인 등의 쇄상 지방족 탄화수소; 사이클로헥세인, 메틸사이클로헥세인, 사이클로펜테인, 메틸사이클로펜테인, trans-1,2-다이메틸사이클로펜테인, cis-1,3-다이메틸사이클로펜테인, trans-1,3-다이메틸사이클로펜테인 등의 지환족 탄화수소; 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소 등을 들 수 있다. 이들 탄화수소 분산매는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 탄화수소 분산매는, 탄소수 6~8의 쇄상 지방족 탄화수소, 및 탄소수 6~8의 지환족 탄화수소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하고 있어도 된다. W/O형 역상 현탁의 상태가 양호하고, 빠른 흡수 속도의 흡수성 수지 입자가 적합한 입자경으로 얻어지기 쉬우며, 공업적으로 입수가 용이하고, 또한 품질이 안정되어 있는 관점에서, 탄화수소 분산매는, n-헵테인, 사이클로헥세인, 또는 이들 양방을 포함하고 있어도 된다. 또, 동일 관점에서, 상기 탄화수소 분산매의 혼합물로서는, 예를 들면, 시판되고 있는 엑솔헵테인(엑슨모빌사제: n-헵테인 및 이성체의 탄화수소 75~85% 함유)을 이용해도 된다.
탄화수소 분산매의 사용량은, 중합열을 알맞게 제거하고, 중합 온도를 제어하기 쉽게 하는 관점에서, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 100질량부에 대하여, 100~1000질량부인 것이 바람직하고, 150~800질량부인 것이 보다 바람직하며, 200~700질량부인 것이 더 바람직하다. 탄화수소 분산매의 사용량이 100질량부 이상임으로써, 중합 온도의 제어가 용이해지는 경향이 있다. 탄화수소 분산매의 사용량이 1000질량부 이하임으로써, 중합의 생산성이 향상되는 경향이 있어, 경제적이다.
중합 시에 자기 가교에 의한 내부 가교가 발생하지만, 추가로 내부 가교제를 이용함으로써 내부 가교를 실시하여, 흡수성 수지 입자의 흡수 특성을 제어해도 된다. 이용되는 내부 가교제로서는, 예를 들면, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 트라이메틸올프로페인, 글리세린, 폴리옥시에틸렌글라이콜, 폴리옥시프로필렌글라이콜, 폴리글리세린 등의 폴리올류의 다이 또는 트라이(메트)아크릴산 에스터류; 상기 폴리올류와 말레산, 푸마르산 등의 불포화산을 반응시켜 얻어지는 불포화 폴리에스터류; N,N'-메틸렌비스(메트)아크릴아마이드 등의 비스(메트)아크릴아마이드류; 폴리에폭사이드와 (메트)아크릴산을 반응시켜 얻어지는 다이 또는 트라이(메트)아크릴산 에스터류; 톨릴렌다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 폴리아이소사이아네이트와 (메트)아크릴산 하이드록시에틸을 반응시켜 얻어지는 다이(메트)아크릴산 카바밀에스터류; 알릴화 전분, 알릴화 셀룰로스, 다이알릴프탈레이트, N,N',N"-트라이알릴아이소사이아누레이트, 다이바이닐벤젠 등의 중합성 불포화기를 2개 이상 갖는 화합물; (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, 폴리글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물; 에피클로로하이드린, 에피브로모하이드린, α-메틸에피클로로하이드린 등의 할로에폭시 화합물; 2,4-톨릴렌다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 아이소사이아네이트 화합물 등의, 반응성 관능기를 2개 이상 갖는 화합물 등을 들 수 있다. 이들 가교제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
내부 가교제의 양은, 얻어지는 중합체가 알맞게 가교됨으로써 수용성의 성질이 억제되고, 충분한 흡수량을 나타내도록 하는 관점에서, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 1몰당, 0~0.03몰인 것이 바람직하고, 0~0.01몰인 것이 보다 바람직하며, 0~0.005몰인 것이 더 바람직하다.
수용성 에틸렌성 불포화 단량체, 수용성 라디칼 중합 개시제, 필요에 따라 내부 가교제 등, 계면 활성제, 탄화수소 분산매를 혼합하여, 교반하에서 가열하고, 유중수계에 있어서, 역상 현탁 중합을 행한다. 각 성분의 첨가 순서 등은 적절히 조정할 수 있지만, 예를 들면, 계면 활성제를 탄화수소 분산매와 미리 혼합해 두고, 또 수용성 라디칼 중합 개시제 및 내부 가교제와, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체를 미리 혼합해 두고, 각각에서 얻어지는 혼합액을 혼합하여, 중합을 개시하는 것이 적합하다. 또, 단량체를 복수 회로 첨가하는 다단 중합법을 이용해도 된다.
중합 반응의 온도는, 사용하는 수용성 라디칼 중합 개시제에 따라 다르지만, 중합을 신속하게 진행시키고, 중합 시간을 짧게 함으로써, 경제성을 높임과 함께, 용이하게 중합열을 제거하여 원활하게 반응을 행하는 관점에서, 20~110℃가 바람직하고, 40~90℃가 보다 바람직하다. 반응 시간은, 통상, 0.5~4시간이다. 중합 반응의 종료는, 예를 들면, 반응계 내의 온도 상승의 정지에 의하여 확인할 수 있다. 이로써, 흡수성 수지 입자는, 통상, 함수 젤의 상태로 얻어진다.
중합 반응 후, 얻어진 함수 젤에 중간 가교를 실시해도 된다. 중간 가교를 행함으로써 함수 젤의 가교도를 높여, 흡수 특성을 보다 바람직하게 향상시킬 수 있다. 중간 가교는, 중합 반응 후의 함수 젤에 대하여, 가교제를 첨가하여 가열함으로써 실시할 수 있다.
중간 가교를 행하기 위한 가교제로서는, 예를 들면, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,4-뷰테인다이올, 트라이메틸올프로페인, 글리세린, 폴리옥시에틸렌글라이콜, 폴리옥시프로필렌글라이콜, 폴리글리세린 등의 폴리올; (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜다이글리시딜에터, 및 (폴리)글리세린다이글리시딜에터 등의 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물; 에피클로로하이드린, 에피브로모하이드린, 및 α-메틸에피클로로하이드린 등의 할로에폭시 화합물; 2,4-톨릴렌다이아이소사이아네이트, 및 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 2개 이상의 아이소사이아네이트기를 갖는 화합물; 1,2-에틸렌비스옥사졸린 등의 옥사졸린 화합물; 에틸렌카보네이트 등의 카보네이트 화합물; 비스[N,N-다이(β-하이드록시에틸)]아디프아마이드 등의 하이드록시알킬아마이드 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, 폴리글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물이 바람직하다. 이들 가교제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
중간 가교에 이용되는 가교제의 양은, 얻어지는 함수 젤이 알맞게 가교됨으로써 수용성의 성질이 억제되고, 양호한 흡수 특성을 나타내도록 하는 관점에서, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 1몰당, 0~0.03몰인 것이 바람직하고, 0~0.01몰인 것이 보다 바람직하며, 0~0.005몰인 것이 더 바람직하다.
계속해서, 얻어진 함수 젤로부터 수분을 제거하기 위하여, 건조를 행한다. 건조 방법으로서는, 예를 들면 (a) 상기 함수 젤이 탄화수소 분산매에 분산된 상태에서, 외부로부터 가열함으로써 공비증류를 행하고, 탄화수소 분산매를 환류시켜 수분을 제거하는 방법, (b) 디캔테이션에 의하여 함수 젤상 중합체를 꺼내어, 감압 건조하는 방법, (c) 필터에 의하여 함수 젤상 중합체를 여과 분별하여, 감압 건조하는 방법 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 제조 공정에 있어서의 간편함으로부터, (a)의 방법을 이용하는 것이 바람직하다.
흡수성 수지 입자의 입자경의 제어는, 예를 들면, 중합 반응 시의 교반기의 회전수를 조정함으로써, 혹은 중합 반응 후, 또는 건조의 초기에 있어서, 분말상 무기 응집제를 계 내에 첨가함으로써 행할 수 있다. 응집제를 첨가함으로써, 얻어지는 흡수성 수지 입자의 입자경을 크게 할 수 있다. 분말상 무기 응집제의 예로서는, 실리카, 제올라이트, 벤토나이트, 산화 알루미늄, 탤크, 이산화 타이타늄, 카올린, 클레이, 하이드로탤사이트 등을 들 수 있고, 그 중에서도 응집 효과의 관점에서, 실리카, 산화 알루미늄, 탤크 또는 카올린이 바람직하다.
역상 현탁 중합에 있어서, 분말상 무기 응집제를 첨가하는 방법으로서는, 중합에서 이용되는 것과 동종의 탄화수소 분산매 또는 물에, 분말상 무기 응집제를 미리 분산시키고 나서, 교반하의 함수 젤을 포함하는 탄화수소 분산매 중에 혼합하는 방법이 바람직하다.
분말상 무기 응집제의 첨가량은, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 100질량부에 대하여 0.001~1질량부인 것이 바람직하고, 0.005~0.5질량부인 것이 보다 바람직하며, 0.01~0.2질량부인 것이 더 바람직하다. 분말상 무기 응집제의 첨가량을 상기 범위 내로 함으로써, 목적으로 하는 입도 분포를 갖는 흡수성 수지 입자가 얻어지기 쉽다.
상술한 건조의 초기란, 예를 들면, 중합 반응 후의 건조 공정에 있어서, 함수 젤의 함수율이 50질량% 이상인 상태를 가리킨다. 본 실시형태에 관한 분말 무기 응집제의 구체적인 첨가 시기로서는, 함수 젤의 함수율이 50질량% 이상인 시점이 바람직하고, 55질량% 이상인 시점이 보다 바람직하며, 60질량% 이상인 시점이 더 바람직하다.
함수 젤의 함수율은, 다음의 식으로 산출된다.
함수율=(Ww)÷(Ww+Ws)×100[질량%]
Ww: 전체 중합 공정의 중합 전의 수성액에 포함되는 수분량으로부터, 건조 공정에 의하여 외부로 추출된 수분량을 뺀 양에, 분말상 무기 응집제, 후가교제 등을 혼합할 때에 필요에 따라 이용되는 수분량을 더한 함수 젤의 수분량.
Ws: 함수 젤상 중합체를 구성하는 수용성 에틸렌성 불포화 단량체, 가교제, 개시제 등의 재료의 도입량으로부터 산출되는 고형분량.
상기 흡수성 수지 입자의 제조에 있어서는, 건조 공정 혹은 그 이후의 어느 공정에 있어서, 가교제를 이용하여 함수 젤 표면 부분의 가교(후가교)가 행해지는 것이 바람직하다. 후가교는, 함수 젤이 특정 함수율인 타이밍으로 행해지는 것이 바람직하다. 후가교의 시기는, 함수 젤의 함수율이 10~60질량%인 시점이 바람직하고, 20~55질량%인 시점이 보다 바람직하며, 30~50질량%인 시점이 더 바람직하다.
후가교를 행하기 위한 후가교제로서는, 반응성 관능기를 2개 이상 갖는 화합물을 들 수 있다. 그 예로서는, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,4-뷰테인다이올, 트라이메틸올프로페인, 글리세린, 폴리옥시에틸렌글라이콜, 폴리옥시프로필렌글라이콜, 폴리글리세린 등의 폴리올류; (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, 트라이메틸올프로페인트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, (폴리)글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물; 에피클로로하이드린, 에피브로모하이드린, α-메틸에피클로로하이드린 등의 할로에폭시 화합물; 2,4-톨릴렌다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 아이소사이아네이트 화합물; 3-메틸-3-옥세테인메탄올, 3-에틸-3-옥세테인메탄올, 3-뷰틸-3-옥세테인메탄올, 3-메틸-3-옥세테인에탄올, 3-에틸-3-옥세테인에탄올, 3-뷰틸-3-옥세테인에탄올 등의 옥세테인 화합물; 1,2-에틸렌비스옥사졸린 등의 옥사졸린 화합물; 에틸렌카보네이트 등의 카보네이트 화합물; 비스[N,N-다이(β-하이드록시에틸)]아디프아마이드 등의 하이드록시알킬아마이드 화합물을 들 수 있다. 이들 중에서도, (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, 폴리글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물이 보다 바람직하다. 이들 후가교제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
후가교제의 양은, 후가교제의 종류에 따라 다르므로 일률적으로는 결정할 수 없지만, 통상, 중합에 사용하는 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 1몰에 대하여, 0.00001~0.02몰, 바람직하게는 0.0001~0.01몰, 보다 바람직하게는, 0.0005~0.005몰의 비이다.
흡수성 수지 입자의 표면 부분에 있어서의 가교 밀도를 충분히 높여, 흡수성 수지 입자의 젤 강도를 높이는 관점에서, 후가교제의 사용량은 0.00001몰 이상인 것이 바람직하고, 흡수성 수지 입자의 보수량을 높게 하는 관점에서 0.02몰 이하인 것이 바람직하다.
상기 흡수성 수지 입자의 제조에 있어서, 예를 들면 가교제로서, 다가 금속 화합물을 이용해도 된다. 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자는, 다가 금속 화합물을 포함하고 있지 않아도 된다.
후가교 반응 후, 공지의 방법에 의하여, 물 및 탄화수소 분산매를 증류 제거함으로써, 표면 가교된 흡수성 수지 입자의 건조품을 얻을 수 있다. 건조 도중에, 입자에 물을 첨가해도 된다. 물은, 예를 들면 분무에 의하여 첨가할 수 있다.
상기 흡수성 수지 입자는, 예를 들면, 젤 안정제, 금속 킬레이트제, 실리카 등과 혼합하여 이용할 수 있다. 상기 흡수성 수지 입자는, 상술한 제조 방법에 의하여 얻어진 시점에서 원하는 입도 분포를 갖는 것으로 할 수 있지만, 추가로 체에 의한 분급을 이용한 입도 조정 등의 조작을 행함으로써, 입도 분포를 소정의 것으로 해도 된다.
상기 흡수성 수지 입자는, 예를 들면, 흡수성 수지 입자 전체량에 대하여, 입자경이 250μm 초과 850μm 이하인 입자의 비율이, 70질량% 이상, 75질량% 이상, 80질량% 이상, 85질량% 이상, 90질량% 이상이어도 된다. 상기 흡수성 수지 입자는, 흡수성 수지 입자 전체량에 대하여, 입자경이 250μm 이하인 입자의 비율이 20질량% 이하, 18질량% 이하, 15질량% 이하 또는 10% 이하여도 된다.
상기 흡수성 수지 입자는, 중위 입자경이 예를 들면 250~850μm이면 되고, 300~700μm인 것이 바람직하며, 300~500μm인 것이 보다 바람직하다.
흡수성 수지 입자는 일반적으로, 그 제법에 기인하여, 대략 구상, 파쇄상, 과립상, 및 그들의 응집물 등의 형상을 취한다. 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자는, 본원 발명의 효과를 보다 얻기 쉽게 하는 관점에서, 예를 들면, 과립상이어도 된다. 본 명세서에 있어서 과립상이란, 입자가 표면에 많은 돌기를 갖는 것을 나타내고, 미세 요철상이라고 바꿔 말할 수도 있다. 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자는, 과립상 입자의 응집물이어도 된다.
본 실시형태에 관한 흡수성 물품은, 흡수성 수지 입자를 포함하는 흡수체를 구비한다. 도 2는 본 실시형태에 관한 흡수성 물품의 일 양태를 나타내는 모식 단면도이다. 흡수성 물품(20)은, 투액성 시트(21), 흡수체(23) 및 불투액 시트(25)를 이 순서로 구비한다. 흡수체(23)는, 흡수성 수지 입자를 포함하는 흡수 코어(27), 및 흡수 코어(27)을 보형하는 코어 랩(29)을 구비한다. 코어 랩(29)은, 흡수 코어(27)의 상하에, 흡수 코어(27)를 협지하도록 배치되어 있다. 흡수체(23)는, 흡수 코어(27)만으로 이루어지는 것이어도 된다. 코어 랩(29)은, 예를 들면 티슈, 부직포 등이어도 된다. 코어 랩(29)은, 분리하지 않고 일체로 되어 있어도 되고, 흡수 코어(27)의 전체를 싸는 형태여도 된다.
흡수 코어는, 섬유상물을 더 포함하고 있어도 된다. 흡수 코어가 섬유상물을 포함하는 경우, 흡수 코어는, 예를 들면 흡수성 수지 입자 및 섬유상물이 균일 혼합된 형태여도 된다.
섬유상물로서는, 예를 들면, 미세분쇄된 목재 펄프, 코튼, 코튼린터, 레이온, 셀룰로스 아세테이트 등의 셀룰로스계 섬유, 폴리아마이드, 폴리에스터, 폴리올레핀 등의 합성 섬유를 들 수 있다. 또, 섬유상물은, 상술한 섬유의 혼합물이어도 된다.
흡수체의 사용 전 및 사용 중에 있어서의 형태 유지성을 높이기 위하여, 섬유상물에 접착성 바인더를 첨가함으로써 섬유끼리를 접착시켜도 된다. 접착성 바인더로서는, 예를 들면, 열융착성 합성 섬유, 핫멜트 접착제, 접착성 에멀션 등을 들 수 있다.
열융착성 합성 섬유로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 전융형(全融型) 바인더, 폴리프로필렌과 폴리에틸렌과의 사이드 바이 사이드나 심초 구조로 이루어지는 비전융형(非全融型) 바인더를 들 수 있다. 상술한 비전융형 바인더에 있어서는, 폴리에틸렌 부분만 열융착한다. 핫멜트 접착제로서는, 예를 들면, 에틸렌-아세트산 바이닐 코폴리머, 스타이렌-아이소프렌-스타이렌 블록 코폴리머, 스타이렌-뷰타다이엔-스타이렌 블록 코폴리머, 스타이렌-에틸렌-뷰틸렌-스타이렌 블록 코폴리머, 스타이렌-에틸렌-프로필렌-스타이렌 블록 코폴리머, 아모퍼스 폴리프로필렌 등의 베이스 폴리머와 점착 부여제, 가소제, 산화 방지제 등과의 배합물을 들 수 있다.
접착성 에멀션으로서는, 예를 들면, 메틸메타크릴레이트, 스타이렌, 아크릴로나이트릴, 2-에틸헥실아크릴레이트, 뷰틸아크릴레이트, 뷰타다이엔, 에틸렌, 및 아세트산 바이닐로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개 이상의 단량체의 중합물을 들 수 있다. 이들 접착성 바인더는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
흡수 코어에 있어서, 흡수성 수지 입자 및 섬유상물의 합계량에 대한 흡수성 수지 입자의 비율은, 예를 들면, 2질량% 이상, 5질량% 이상, 10질량% 이상, 20질량% 이상, 30질량% 이상, 50질량% 이상, 70질량% 이상, 80질량% 이상, 90질량% 이상, 95질량% 이상 또는 98질량% 이상이어도 된다. 흡수성 수지 입자 및 섬유상물의 합계량에 대한 흡수성 수지 입자의 비율은, 예를 들면, 100질량% 이하, 95질량% 이하, 90질량% 이하, 80질량% 이하, 70질량% 이하, 60질량% 이하 또는 50질량% 이하여도 된다. 즉, 흡수성 수지 입자 및 섬유상물의 합계량에 대한 흡수성 수지 입자의 비율은, 예를 들면, 2~100질량%, 50~100질량%, 60~100질량%, 또는 70~100질량%여도 되고, 80~100질량%인 것이 바람직하다. 본 실시형태에 관한 흡수성 물품은, 해방 복원율이 높은 흡수성 수지 입자를 포함하기 때문에, 흡수 코어에 있어서의 섬유상물의 사용 비율을 낮춰도, 흡수성 물품의 침투 속도를 빠르게 유지할 수 있다.
흡수체 중의 흡수성 수지 입자의 함유량은, 50~80g/m2인 것이 바람직하고, 60~70g/m2인 것이 바람직하다.
투액성 시트의 재료로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리아마이드 등으로 이루어지는 부직포, 다공질의 합성 수지 필름 등을 들 수 있다. 불투액 시트의 재료로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌바이닐아세테이트, 폴리 염화 바이닐 등으로 이루어지는 합성 수지 필름, 이들 합성 수지와 부직포의 복합재로 이루어지는 필름, 및, 상술한 합성 수지와 직포의 복합재로 이루어지는 필름 등을 들 수 있다. 불투액 시트는, 증기를 투과하는 성질을 구비하고 있어도 된다.
흡수체 및 흡수성 물품은, 비정질 실리카, 소취제, 항균제, 향료 등의 성분을 더 포함하고 있어도 된다.
본 실시형태에 관한 흡수성 물품의 두께는, 예를 들면 2.0mm 이하여도 되고, 1.8mm 이하인 것이 바람직하며, 1.5mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.8mm 이하인 것이 더 바람직하다. 흡수성 물품의 두께는, 예를 들면 0.4mm 이상 또는 1.0mm 이상이어도 된다. 본 실시형태에 관한 흡수성 물품은, 흡수 성능 및 해방 복원율이 우수한 흡수성 수지 입자를 포함하기 때문에, 두께가 얇아도 충분한 흡수 성능 및 침투 속도를 발휘할 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수체의 두께는, 예를 들면 1.2mm 이하여도 되고, 1.0mm 이하인 것이 바람직하며, 0.8mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.6mm 이하인 것이 더 바람직하다. 흡수체의 두께는, 예를 들면 0.1mm 이상 또는 0.6mm 이상이어도 된다. 본 실시형태에 관한 흡수체는, 흡수 성능 및 해방 복원율이 우수한 흡수성 수지 입자를 포함하기 때문에, 두께가 얇은 경우에도 충분한 흡수 성능 및 침투 속도를 발휘할 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수성 물품의 생리 식염수의 침투 속도는, 후술하는 실시예에 기재된 측정 방법에 있어서, 15초 이하인 것이 바람직하고, 12초 이하인 것이 보다 바람직하며, 10초 이하인 것이 더 바람직하고, 9초 이하인 것이 보다 더 바람직하다.
본 실시형태에 관한 흡수성 물품은, 예를 들면, 종이 기저귀, 실금 패드, 생리용 냅킨 등의 위생재료용품, 결로 방지제, 선도 유지제, 식품에서 나오는 액을 흡수하는 드립 시트 등의 공업용 자재에 응용할 수 있다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더 자세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및, 교반기를 구비한 내경 110mm, 2L 용량의, 4개소의 측벽 배플 포함 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크(배플 폭: 7mm)를 준비했다. 교반기로서는, 날개 직경 50mm의 4매 경사 패들 날개(불소 수지로 표면 처리한 것)를 2단으로 갖는 교반 날개를 이용했다. 이 플라스크에, 석유계 탄화수소 분산매로서 n-헵테인 660ml를 넣고, 계면활성제로서의 소비탄모노라우레이트(노니온 LP-20R, HLB값 8.6, 니치유 주식회사제) 0.984g을 더하고, 교반기의 회전수를 300rpm으로 하여, 50℃까지 가열했다. 가열에 의하여, 소비탄모노라우레이트를 n-헵테인에 용해시킨 후, 내온을 40℃까지 냉각했다.
500ml 용량의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 92g(1.02몰)을 넣고, 이것을 외부로부터 빙랭하면서 21질량% 수산화 나트륨 수용액 146g을 적하함으로써, 아크릴산에 대하여 중화를 행했다. 다음으로, 얻어진 아크릴산 부분 중화물 수용액에, 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.101g(0.374밀리몰)을 더하여 용해하여, 모노머 수용액을 조제했다.
상기 모노머 수용액을 상기 세퍼러블 플라스크에 첨가하고, 계 내를 질소로 충분히 치환했다. 그 후, 교반기의 회전수를 700rpm으로 하고, 플라스크를 70℃의 수욕에 침지하여, 60분간 유지했다.
분말상 무기 응집제로서의 비정질 실리카(에보닉 데구사 재팬 주식회사제, 카플렉스 #80) 0.092g을 n-헵테인 100g에 분산시킨 액을 준비했다. 그 후, 상기 세퍼러블 플라스크에 있어서 교반기의 회전수를 1000rpm으로 하고, 생성한 함수 젤, n-헵테인 및 계면활성제를 포함하는 중합액에, 상기 액을 첨가하여, 10분간 혼합했다. 그 후, 125℃의 유욕에 반응액을 포함하는 상기 플라스크를 침지하고, n-헵테인과 물의 공비증류에 의하여 n-헵테인을 환류하면서 109g의 물을 계 외로 빼냈다. 그 후, 후가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터의 5질량% 수용액 9.94g(2.85밀리몰)을 플라스크에 첨가하고, 내온 80±2℃에서 2시간 유지했다.
그 후, 물 및 n-헵테인을 증발시켜, 계 내로부터의 증발물이 거의 유출(留出)되지 않게 될 때까지 건조시킨 후에, 플라스크를 일단 유욕에서 꺼내고, 스프레이로 물 13.8g을 매초 0.3g의 유량으로 분무했다. 그 후, 계 내에 매분 200ml의 유량으로 질소를 불어넣으면서 80℃에서 30분간 유지하여, 건조품을 얻었다. 이 건조품을, 눈 크기 850μm의 체에 통과시켜, 흡수성 수지 입자 90.5g을 얻었다. 얻어진 흡수성 수지 입자는, 과립상(미세 요철상) 입자가 응집한 형태였다.
얻어진 흡수성 수지 입자는, 그 전체에서 차지하는 250μm 초과 850μm 이하의 입자의 비율이 96질량%이고, 250μm 이하의 입자의 비율이 4질량%였다. 중위 입경은 410μm였다.
[실시예 2]
공비증류에 의하여 계 외로 빼내는 물의 양을 107g으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 90.3g의 흡수성 수지 입자를 얻었다. 얻어진 흡수성 수지 입자는, 과립상(미세 요철상) 입자가 응집한 형태였다. 얻어진 흡수성 수지 입자는, 그 전체에서 차지하는 250μm 초과 850μm 이하의 입자의 비율이 94질량%이고, 250μm 이하의 입자의 비율이 6질량%였다. 중위 입경은 380μm였다.
[실시예 3]
공비증류에 의하여 계 외로 빼내는 물의 양을 117g으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 90.4g의 흡수성 수지 입자를 얻었다. 얻어진 흡수성 수지 입자는, 과립상(미세 요철상) 입자가 응집한 형태였다. 얻어진 흡수성 수지 입자는, 그 전체에서 차지하는 250μm 초과 850μm 이하의 입자의 비율이 94질량%이고, 250μm 이하의 입자의 비율이 6질량%였다. 중위 입경은 390μm였다.
[실시예 4]
공비증류에 의하여 계 외로 빼내는 물의 양을 112g으로 변경한 것, 후가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터의 5질량% 수용액 대신에 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 10질량% 수용액을 4.97g(2.85밀리몰)을 첨가한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 90.5g의 흡수성 수지 입자를 얻었다. 얻어진 흡수성 수지 입자는, 과립상(미세 요철상) 입자가 응집한 형태였다. 얻어진 흡수성 수지 입자는, 그 전체에서 차지하는 250μm 초과 850μm 이하의 입자의 비율이 91질량%이고, 250μm 이하의 입자의 비율이 9질량%였다. 중위 입경은 360μm였다.
[비교예 1]
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및, 교반기를 구비한 내경 110mm, 2L 용량의, 4개소의 측벽 배플 포함 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크(배플 폭: 7mm)를 준비했다. 교반기로서는, 날개 직경 50mm의 4매 경사 패들 날개(불소 수지로 표면 처리한 것)를 2단으로 갖는 교반 날개를 이용했다. 이 플라스크에, 석유계 탄화수소 분산매로서 n-헵테인 660ml를 넣고, 계면활성제로서의 소비탄모노라우레이트(노니온 LP-20R, HLB값 8.6, 니치유 주식회사제) 1.10g을 더하고, 교반기의 회전수를 300rpm으로 하여, 50℃까지 가열했다. 가열에 의하여, 소비탄모노라우레이트를 n-헵테인에 용해시킨 후, 내온을 40℃까지 냉각했다.
500ml 용량의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 92g(1.02몰)을 넣고, 이것을 외부로부터 빙랭하면서 21질량% 수산화 나트륨 수용액 146.0g을 적하함으로써, 아크릴산의 중화를 행했다. 다음으로, 얻어진 아크릴산 부분 중화물 수용액에, 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.101g(0.374밀리몰)을 더하여 용해하여, 모노머 수용액을 조제했다.
상기 모노머 수용액을 상기 세퍼러블 플라스크에 첨가하고, 계 내를 질소로 충분히 치환했다. 그 후, 교반기의 회전수를 700rpm으로 하고, 플라스크를 70℃의 수욕에 침지하여, 60분간 유지했다. 그 후, 중간 가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터의 2질량% 수용액 0.41g(0.047밀리몰)을 플라스크에 더하여, 75℃에서 30분간 유지했다.
분말상 무기 응집제로서의 비정질 실리카(에보닉 데구사 주식회사제, 카플렉스 #80) 0.092g을 n-헵테인 100g에 분산시킨 액을 준비했다. 상기 세퍼러블 플라스크에 있어서, 교반기의 회전수를 1000rpm으로 하고, 함수 젤, n-헵테인 및 계면활성제를 포함하는 중합액에, 상기 액을 첨가하여, 10분간 혼합했다. 그 후, 125℃의 유욕으로 반응액을 가열하고, n-헵테인과 물의 공비증류에 의하여 n-헵테인을 환류하면서 129g의 물을 계 외로 빼냈다. 그 후, 후가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터의 2질량% 수용액 4.14g(0.48밀리몰)을 첨가하고, 80℃에서 2시간 유지했다.
그 후, 계 내에 매분 200ml의 유량으로 질소를 불어넣으면서 물 및 n-헵테인을 증발시켜 건조함으로써, 건조품을 얻었다. 이 건조품을, 눈 크기 850μm의 체에 통과시켜, 흡수성 수지 입자 90.0g을 얻었다. 얻어진 흡수성 수지 입자는, 과립상(미세 요철상) 입자가 응집한 형태였다.
얻어진 흡수성 수지 입자는, 그 전체에서 차지하는 250μm 초과 850μm 이하의 입자의 비율이 92질량%이고, 250μm 이하의 입자의 비율이 8질량%였다. 중위 입경은 350μm였다.
[비교예 2]
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및, 교반기를 구비한 내경 110mm, 2L 용량의 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비했다. 교반기로서는, 날개 직경 50mm의 4매 경사 패들 날개를 2단으로 갖는 교반 날개를 이용했다. 이 플라스크에, 석유계 탄화수소 분산매로서 n-헵테인 300g을 넣고, 계면활성제로서의 자당 스테아르산 에스터(미쓰비시 가가쿠 푸즈 주식회사제, HLB 3, 료토 슈가 에스터 S-370) 0.74g, 및 고분자계 분산제로서의 무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체(미쓰이 가가쿠 주식회사제, 하이왁스 1105A) 0.74g을 첨가하고, 교반기의 회전수를 300rpm으로 하여, 80℃까지 가열했다. 가열에 의하여 계면활성제를 용해한 후, 50℃까지 냉각했다.
500mL 용량의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 92g(1.02몰)을 넣고, 이것을 외부로부터 냉각하면서, 30질량%의 수산화 나트륨 수용액 102.2g을 적하함으로써, 아크릴산의 중화를 행했다. 중화 후, 증점제로서의 하이드록실에틸셀룰로스 0.092g(스미토모 세이카 주식회사제, HEC AW-15F), 과산화물로서의 과황산 칼륨 0.074g(0.274밀리몰), 내부 가교제로서의 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 0.018g(0.106밀리몰)과 이온 교환수 43.8g을 더하여 용해하여, 모노머 수용액을 조제했다.
상기 모노머 수용액을 상기 세퍼러블 플라스크에 첨가하고, 계 내를 질소로 충분히 치환했다. 그 후, 교반기의 회전수를 500rpm으로 하고, 플라스크를 70℃의 수욕에 침지하여, 60분간 유지함으로써 제1단째의 중합 슬러리액을 얻었다.
다른 500mL 용량의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 128.8g(1.43몰)을 넣고, 이것을 외부로부터 냉각하면서, 30질량%의 수산화 나트륨 수용액 143.1g을 적하함으로써 아크릴산의 중화를 행했다. 중화 후, 과산화물로서의 과황산 칼륨 0.104g(0.382밀리몰), 내부 가교제로서의 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 0.039g(0.222밀리몰) 및 이온 교환수 15.9g을 플라스크에 더하여 용해하여, 제2단째의 모노머 수용액을 조제했다.
그 후, 교반기의 회전수를 1000rpm으로 하여, 상기 세퍼러블 플라스크 계 내를 25℃로 냉각한 후, 제2단째의 모노머 수용액의 전체량을, 제1단째의 중합 슬러리액에 첨가했다. 첨가 후, 계 내를 질소로 충분히 치환하고, 재차, 플라스크를 70℃의 수욕에 침지하여 30분간 유지했다.
그 후, 125℃의 유욕으로 플라스크 내의 반응액을 가열하고, n-헵테인과 물의 공비증류에 의하여 n-헵테인을 환류하면서 273g의 물을 계 외로 빼냈다. 그 후, 후가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터의 2질량% 수용액 6.63g(0.761밀리몰)을 플라스크에 첨가하고, 80℃에서 2시간 유지했다. 그 후, 계 내에 매분 200ml의 유량으로 질소를 불어넣으면서 물 및 n-헵테인을 증발시켜 건조함으로써, 건조품을 얻었다. 이 건조품을 눈 크기 850μm의 체에 통과시켜, 구상 입자가 응집한 형태의 흡수성 수지 231.2g을 얻었다.
얻어진 흡수성 수지 입자는, 그 전체의 비율에서 차지하는 150~850μm의 입자의 질량 비율이 94질량%이고, 중위 입경은 390μm였다.
[비교예 3]
2L 용량의 세퍼러블 플라스크에, 195.36g의 100% 아크릴산을 더했다. 당해 세퍼러블 플라스크 내를 교반하면서 135.13g의 이온 교환수를 더하고, 빙욕하에서 357.93g의 30% 수산화 나트륨을 적하했다. 그 후, 104.73g의 100% 아크릴산을 더하여, 아크릴산 부분 중화액을 조제했다.
2L 용량의 폴리병에, 상기 아크릴산 부분 중화액 780g, 내부 가교제 용액으로서의 2% 폴리에틸렌글라이콜다이아크릴레이트(에틸렌옥사이드의 평균 반복 단위: 9) 수용액 43.78g, 및 이온 교환수 180.7g을 투입하여 혼합하고, 모노머 수용액을 조제했다. 이 모노머 수용액을 스테인리스제 배트 중에 흘려 넣고, 질소를 불어넣음으로써 용액 중의 용존 산소를 0.1ppm 이하로 했다. 계속해서 질소 분위기하에서, 상기 모노머 수용액의 온도를 18℃로 조정하고, 이어서, 교반하에서, 5% 과황산 나트륨 수용액 1.58g, 5% 2,2'-아조비스(2-아미디노프로페인) 이염산염 수용액 1.58g, 0.5% L-아스코브산 수용액 1.50g 및 0.35% 과산화 수소 수용액 1.70g을 이 순서로 적하했다. 과산화 수소 수용액을 적하 후, 교반을 정지했다. 정지 후, 즉시 중합이 개시되고, 9분 후에 모노머 수용액의 온도는 86℃의 피크 온도에 이르렀다. 계속해서, 상기 배트를 80℃의 탕욕에 담가 10분간 유지하여, 가교 중합체의 함수 젤을 얻었다.
계속해서, 얻어진 가교 중합체의 함수 젤을 30℃까지 냉각했다. 냉각 후의 가교 중합체의 함수 젤의 함수율은 63%였다. 가교 중합체의 함수 젤을, 1L 용량의 쌍완형 니더로 거칠게 분쇄한 후, 180℃에서 30분간 건조하여 건조물을 얻었다. 그 후, 건조물을 분쇄기(로터 비터 밀)를 이용하여 스크린의 구멍 사이즈 1mm로 분쇄했다. 분쇄 후에 850μm 이상의 분쇄물과 150μm 미만의 분쇄물을 제거함으로써, 중위 입경이 380μm인 흡수성 수지 입자(그 전체의 비율에서 차지하는 150μm 이상 850μm 미만의 입자의 질량 비율이 100질량%)를 얻었다.
[흡수성 수지 입자의 평가 시험]
상기 실시예 및 비교예에서 얻어지는 흡수성 수지 입자에 대하여, 하기에 나타내는 각종 시험에 제공하여 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(1) 생리 식염수 보수량
흡수성 수지 입자 2.00g을 칭량한 면주머니(면 브로드 60번, 가로 100mm×세로 200mm)를 500mL 용량의 비커 내에 설치했다. 흡수성 수지 입자가 들어간 면주머니 안에 0.9질량% 염화 나트륨 수용액(생리 식염수) 500g을 뭉치지 않도록 한 번에 쏟아 붓고, 면주머니의 상부를 고무밴드로 묶어, 30분 정치시킴으로써 흡수성 수지 입자를 팽윤시켰다. 30분 경과 후의 면주머니를, 원심력이 167G가 되도록 설정한 탈수기(주식회사 고쿠산제, 품번: H-122)를 이용하여 1분간 탈수하고, 탈수 후의 팽윤 젤을 포함한 면주머니의 질량 Wa(g)를 측정했다. 흡수성 수지 입자를 첨가하지 않고 동일한 조작을 행하여, 면주머니의 습윤 시의 공질량 Wb(g)를 측정하고, 이하의 식으로부터 생리 식염수 보수량을 산출했다.
생리 식염수 보수량(g/g)=[Wa-Wb]/2.00
(2) 생리 식염수의 흡수 속도
생리 식염수의 흡수 속도는, 25℃±1℃로 조절한 실내에서 보텍스법에 의하여 측정했다. 구체적으로는, 100ml 용량 비커 내에 넣은 생리 식염수 50±0.1g을 항온 수조에서 25±0.2℃의 온도로 조정한 후, 마그네틱 스터러 바(8mmφ×30mm, 링 없음)로 600rpm으로 교반하여 소용돌이를 발생시켰다. 흡수성 수지 입자 2.0±0.002g을, 상기 생리 식염수 중에 한 번에 첨가하고, 흡수성 수지 입자의 첨가 후부터, 소용돌이가 소실되어 액면이 평탄해질 때까지의 시간(초)을 측정하여, 당해 시간을 흡수성 수지 입자의 생리 식염수의 흡수 속도로 했다.
(3) 입도 분포
흡수성 수지 입자 50g을 입도 분포 측정용으로 이용했다.
JIS 표준 체를 위로부터, 눈 크기 850μm의 체, 눈 크기 500μm의 체, 눈 크기 425μm의 체, 눈 크기 300μm의 체, 눈 크기 250μm의 체, 눈 크기 180μm의 체, 눈 크기 150μm의 체, 및 받침 접시의 순서로 조합했다.
조합한 가장 위의 체에, 흡수성 수지 입자를 넣고, 로 탭식 진탕기를 이용하여 20분간 진탕시켜 분급했다. 분급 후, 각 체 위에 남은 흡수성 수지 입자의 질량을 전체량에 대한 질량 백분율로서 산출하여 입도 분포를 구했다. 이 입도 분포에 관하여 입자경이 큰 쪽부터 순서대로 체 위를 적산함으로써, 체의 눈 크기와 체 위에 남은 흡수성 수지 입자의 질량 백분율의 적산값과의 관계를 대수 확률지에 플롯했다. 확률지 상의 플롯을 직선으로 이음으로써, 적산 질량 백분율 50질량%에 상당하는 입자경을 중위 입자경으로 했다.
250μm 초과 850μm 이하의 입자경을 갖는 흡수성 수지 입자의 존재 비율은, 500μm, 425μm, 300μm 및 250μm 눈 크기의 체 위에 남은 흡수성 수지 입자의 비율의 합계이며, 마찬가지로 250μm 이하의 입자경을 갖는 흡수성 수지 입자의 존재 비율은, 180μm, 150μm 각 눈 크기의 체 위 및 받침 접시에 남은 흡수성 수지 입자의 비율을 모두 가산한 수치이다.
(4) 흡수성 수지 입자의 해방 복원율 시험
도 1은, 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의 해방 복원율 측정 방법을 나타내는 개략도이다. 페트리 접시(1)(장치 1: 내경 48mm, 높이 15mm)에 6.0g의 이온 교환수(3)를 넣었다. 다음으로, 바닥면에 100메시의 철망(11)이 접착되고, 수직 높이 방향으로 1mm 간격의 눈금이 그어진 아크릴제 실린더(10)(내경 25.4mm, 높이 35.6mm, 질량 17.1g)로 이루어지는 장치 2의 내부에, 0.20g의 흡수성 수지 입자(15)를 균일하게 살포하여, 실린더 상부에 아크릴제 피스톤(17)(장치 3: 내경 25.2mm, 질량 5.6g)을 재치했다. 또한, 실린더(10)의 측벽(13)은, 내부가 육안으로 확인할 수 있게 되어 있다. 이 장치 2를 장치 1 위에 재치함과 동시에, 스톱워치를 스타트시켜(t=0분), 흡수성 수지 입자(15)에 흡수시켰다. 즉 흡수성 수지 입자(15)는, 이온 교환수(3)에 의하여, 자체중량의 30배로 팽윤된다.
1분 후(t=1분), 금속제 추(19)(장치 4: 외경 19.1mm, 질량 59.8g)를 장치 3 위에 재치했다. 이때 흡수성 수지 입자(15)에 가해지는 압력은, 추(19)와 피스톤(17)을 합하여 1.3×103Pa(0.19Psi)이 된다. 다시 1분 후(t=2분), 하중하 높이 k1mm(장치 2의 바닥면부터 장치 3의 바닥면까지의 높이(철망(11)의 상면부터 피스톤(17)의 바닥면까지의 높이. 이하 동일))를 읽어냄과 동시에, 장치 4를 분리하여, 하중을 해방했다. 다시 1분 후(t=3분), 하중 해방 후의 복원 높이 k2mm(장치 2의 바닥면부터 장치 3의 바닥면까지의 높이)를 읽어냈다. 얻어진 k1mm, k2mm의 수치를 이용하여, 이하의 식으로부터 해방 복원율을 산출했다.
해방 복원율(%)=(k2-k1)/k1×100
실시예 1~4의 흡수성 수지 입자는, 흡수 개시부터 1분에 페트리 접시 내의 이온 교환수를 모두 흡수했다.
[흡수성 물품의 평가]
(1) 흡수체 및 흡수성 물품의 제작
실시예 및 비교예에서 얻어진 흡수성 수지 입자를 이용하여, 흡수체 및 흡수성 물품을 제작했다. 평량 16g/m2의 티슈 페이퍼(16cm×5cm)에 흡수성 수지 입자 0.52g을 균일 살포한 후, 동일한 사이즈의 티슈 페이퍼로 상부로부터 협지함으로써, 시트상의 흡수체를 제작했다. 또한, 흡수체의 상면에, 그 흡수체와 동일한 크기로, 평량 22g/m2의 폴리에틸렌-폴리프로필렌제 에어스루형 다공질 액체 투과성 시트(두께 0.2mm)를 배치하고, 동일한 크기이며 동일한 평량의 폴리에틸렌제 액체 불투과성 시트(두께 0.1mm)를 흡수체의 하면에 배치하여, 흡수체를 협지함으로써, 흡수성 수지 입자의 평량이 65g/m2인 흡수성 물품을 얻었다.
(2) 흡수체 및 흡수성 물품의 두께 측정
두께 측정기(주식회사 오자키 세이사쿠쇼, 형번: J-B)를 이용하여, 상기 흡수체(16cm×5cm)의 길이 방향을 따라, 상단, 중앙, 하단의 3개소(위로부터 2cm를 상단, 8cm를 중앙, 14cm를 하단)를 측정했다. 또한, 폭 방향의 측정 위치는 중앙부로 했다. 두께의 측정값은 각 개소에서 3회 측정하여 각각 평균하고, 또한 상단, 중앙, 하단의 값을 평균하여, 흡수체의 두께로 했다. 또, 흡수성 물품에 대해서도 동일하게 측정을 행했다.
(3) 흡수성 물품의 침투 속도 평가 시험
수평의 실험대 상에 흡수성 물품을 재치했다. 그 흡수성 물품의 중심부에, 내경 2cm의 액투입구를 구비하는 실린더(질량 60g)를 재치하고, 7mL의 생리 식염수를 그 실린더 내에 한 번에 투입함과 함께, 스톱워치를 이용하여, 액투입 시부터 실린더 내의 생리 식염수가 소실될 때까지의 시간을 침투 시간(초)으로서 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
1…페트리 접시
3…이온 교환수
10…실린더
11…철망
13…측벽
15…흡수성 수지 입자
17…피스톤
19…추
20…흡수성 물품
21…투액성 시트
23…흡수체
25…불투액 시트
27…흡수 코어
29…코어 랩
3…이온 교환수
10…실린더
11…철망
13…측벽
15…흡수성 수지 입자
17…피스톤
19…추
20…흡수성 물품
21…투액성 시트
23…흡수체
25…불투액 시트
27…흡수 코어
29…코어 랩
Claims (6)
- 흡수성 수지 입자를 포함하는 흡수체를 구비하고, 상기 흡수성 수지 입자가 하기 요건 (a), (b) 및 (c)를 충족시키는 흡수성 물품으로서,
(a) 하기 식 (1)로 나타나는 해방 복원율이 5% 이상이다.
(k2-k1)/k1×100(%) …(1)
[식 (1) 중, k1은, 메시상의 바닥부를 구비하고, 상기 바닥부에 흡수성 수지 입자 0.2g이 살포된 내경 25.4mm의 실린더를, 상기 흡수성 수지 입자 질량의 30배량의 이온 교환수를 구비하는 용기 내에 재치하여, 상기 흡수성 수지 입자에 상기 이온 교환수를 흡수시켜, 흡수 개시 1분 후부터 1.3×103Pa의 하중을 1분간 상기 흡수성 수지 입자에 가한 후의 상기 흡수성 수지 입자의 높이(mm)를 나타내며, k2는, k1 측정 시에 하중을 해방하여, 하중 해방부터 1분 후의 상기 흡수성 수지 입자의 높이(mm)를 나타낸다.]
(b) 보텍스법으로 측정되는 흡수 속도가 5초 이하이다.
(c) 생리 식염수의 보수량이 15~39g/g이다.
상기 흡수성 수지 입자의 중위 입자경이 300~700μm이며,
상기 흡수성 수지 입자가, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 단량체의 중합에 의해 얻어진 함수 젤의 함수율이 30~50질량%인 시점에서, 상기 함수 젤 표면 부분을 후가교제를 이용하여 가교함으로써 얻어진 가교 중합체를 포함하고,
상기 함수 젤의 함수율이, 다음의 식으로 산출되고,
함수율=(Ww)÷(Ww+Ws)×100[질량%]
Ww는 함수 젤의 수분량이고, Ws는 함수 젤의 고형분량인,
흡수성 물품. - 청구항 1에 있어서,
상기 흡수체 중의 상기 흡수성 수지 입자의 함유량이 50~80g/m2인, 흡수성 물품. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 흡수체의 두께가 1.2mm 이하인, 흡수성 물품. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 흡수성 물품의 두께가 2.0mm 이하인, 흡수성 물품. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
생리 식염수의 침투 속도가 15초 이하인, 흡수성 물품. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 흡수성 수지 입자의 생리 식염수의 보수량이 29~39g/g인, 흡수성 물품.
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Legal Events
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| X091 | Application refused [patent] | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |