KR20220052899A - 구강용 조성물 - Google Patents

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히로시 이이지마
카나 나이토
리카 오다
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라이온 가부시키가이샤
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Abstract

수용성 알루미늄염에 의한 자극을 억제하고, 높은 수렴감을 부여할 수 있는 구강용 조성물을 제공한다.
(A)수용성 알루미늄염, 및 (B)양이온성 고분자 화합물을 함유하고, (A)성분의 함유량이 알루미늄 이온으로서 0.1∼0.5질량%이고, 또한 {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)가 질량비로서 0.23∼5인 구강용 조성물.
(C)비이온성 계면활성제(C-1) 및 베타인형 양쪽성 계면활성제(C-2)로부터 선택되는 1종 이상, (D)항염증 성분, (E)크산탄검, (F)실리카, 탄산칼슘 및 인산칼슘으로부터 선택되는 1종 이상, 및 (G)수용성 불소 화합물 중 어느 하나의 성분을 더 함유하는 상기 구강용 조성물.

Description

구강용 조성물
본 발명은 수용성 알루미늄염에 의한 자극이 억제되고, 높은 수렴감을 주는 지각 과민 억제 또는 예방용으로서 유효한 구강용 조성물에 관한 것이다.
치경의 염증 등의 치주병 증상을 억제 또는 예방하기 위해서 구강용 조성물에는 항염증 성분이나 살균 성분 등의 각종 유효 성분이 배합되어 있고, 일상적인 계속 사용을 향한 의욕을 높여서 그 효과 향상을 도모하기 위해서는 치경의 긴축감 등의 효과감을 사용자에게 실감시켜 만족감을 주는 것이 중요하지만, 반드시 충분하지는 않은 것이 현재 상태이다. 예를 들면, 트라넥삼산, 글리시리진산디칼륨 등의 항염증 성분은 우수한 치경의 염증 억제 효과를 발휘하지만, 이들 성분에서는 치경의 긴축 실감으로 이어지는 수렴성은 충분하다고는 말할 수 없다.
그런데, 치주병의 진행에 수반되는 치주 포켓의 형성, 상아질 노출에 의해 발생되는 상아질 지각 과민 증상의 완화, 또는 예방에 상아 세관 봉쇄 작용을 갖는 락트산알루미늄 등의 수용성 알루미늄 화합물이 일반적으로 사용되고 있다. 알루미늄 이온이 갖는 수렴성은 어느 정도의 치경의 긴축감이 기대되었지만 충분하다고는 말할 수 없고, 그 한편으로 구강용 조성물에 지나치게 많이 첨가하면, 알루미늄 이온에 의한 자극, 쓴맛이 강해져서 불쾌한 감각으로서 느껴지게 된다고 하는 과제가 있었다. 이러한 점에서, 특히 치경에 염증이 있는 유증자가 자극에 민감한 경우도 있어 수용성 알루미늄염에 의한 자극을 억제하여 높은 레벨의 수렴감을 부여하는 것이 요망되었다.
특허문헌 1(일본 특허 제6441669호 공보)에서는 수렴 성분의 수용성 알루미늄염에 점결제로서 히드록시에틸셀룰로오스를 특정량 또한 특정 비율로 병용해서 배합함으로써 수용성 알루미늄염의 배합량이 0.5질량% 이하인 액체 구강용 조성물에 있어서, 자극 등의 위해성을 억제해서 높은 치경의 긴축 실감을 부여하고 있지만, 그 긴축 실감은 충분한 것은 아니고, 수용성 알루미늄염을 과도하게 배합하면 자극이 생길 우려가 있다.
또한, 특허문헌 2(일본 특허 공개 소61-155314호 공보)는 락트산알루미늄 등의 가용성 알루미늄 화합물 함유의 구강용 조성물에 점결제로서 히드록시알킬셀룰로오스 및 카라기난을 배합함으로써 안정성 및 미끈미끈한 사용감을 개선하는 것, 특허문헌 3(일본 특허 공개 2000-178150호 공보)은 락트산알루미늄과 비이온 계면활성제를 배합한 액체 구강용 조성물에 카르복시메틸셀룰로오스나트륨을 배합함으로써 세정력이 향상해 구강 점막 자극도 억제되는 것을 개시하지만, 이것들은 수렴감의 부여에 착안하고 있지 않으며 그것에 관한 언급도 없다.
일본 특허 제6441669호 공보 일본 특허 공개 소61-155314호 공보 일본 특허 공개 2000-178150호 공보 일본 특허 제5440150호 공보 국제 공개 제2006/068011호
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 수용성 알루미늄염에 의한 자극을 억제하고, 높은 수렴감을 부여할 수 있는 구강용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토를 행한 결과, 지각 과민증의 억제 또는 예방 성분인 (A)수용성 알루미늄염을 알루미늄 이온으로서 특정량으로 배합한 구강용 조성물에 (B)양이온성 고분자 화합물을 (A)성분의 알루미늄 이온으로서의 배합량과 (B)성분의 배합량의 비율을 나타내는 {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)가 질량비로서 특정 범위 내에서 병용해서 배합하면, (A)성분에 의한 자극을 억제해서 높은 수렴감을 부여할 수 있는 것을 지견했다. 즉, 본 발명에서는 (A)수용성 알루미늄염에 (B)양이온성 고분자 화합물을 병용해서 배합하고, (A)성분의 배합량이 알루미늄 이온으로서 0.1∼0.5질량%, 또한 {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)의 질량비가 0.23∼5의 범위 내임으로써, (A)성분에 의한 자극이 억제되고, 구강 내에서 불쾌한 자극감을 느끼게 하지 않고, 높고 적절한 수렴감을 치경 등에 부여할 수 있는 지각 과민 억제 또는 예방용으로서 유효한 구강용 조성물이 얻어지는 것을 지견하고, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
본 발명에서는 (A)성분의 알루미늄 이온량이 특정 범위, 또한 {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)가 질량비로서 특정 범위 내에 있어서 (A) 및 (B)성분의 병용계에 의해 상기 각별한 작용 효과를 줄 수 있다.
즉, 구강용 조성물에 (A)성분을 알루미늄 이온으로서 0.1질량%, 또는 그것을 초과하는 양으로 배합해도 수렴감이 충분하다고는 말할 수 없고, 오히려 배합량이 증가함에 따라서 알루미늄 이온에 의한 자극감을 초래하게 되고, 또한 (B)성분 자신의 수렴성은 약한 것이었다. 그러나, 본 발명에 있어서는 의외로도 (B)성분에 의해 (A)성분의 수렴성이 증강하고, 높은 수렴감을 부여할 수 있었다. 이 경우, (B)성분의 첨가량이 증가할수록 (A)성분의 알루미늄 이온 유래의 자극이 불쾌한 자극감으로서 느껴지게 되었지만, {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)의 질량비가 특정 범위 내에서 이러한 불쾌한 자극감을 주지 않고 높은 수렴감을 줄 수 있었다.
후술의 표 I-1 중의 비교예의 결과로부터도 명확한 바와 같이, (B)성분이 무배합인 경우에는 (A)성분과 함께 히드록시에틸셀룰로오스가 배합되어 있어도 치경의 수렴감이 낮고(비교예 2, 3), 또한 (A) 및 (B)성분이 배합되어 있어도 (A)성분의 알루미늄 이온량이 지나치게 적은 경우에는 치경의 수렴감이 낮고(비교예 5), 지나치게 많은 경우에는 구강 내의 자극감이 나쁘고(비교예 4), (A)성분의 알루미늄 이온량이 특정 범위 내여도 {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)의 질량비가 부적절한 경우에는, 치경의 수렴감이 낮거나 또는 구강 내의 자극감이 나빴다(비교예 6, 7). 이것에 대하여, 후술의 표 I-2, I-3 중의 실시예에 나타내는 본 발명의 (A) 및 (B)성분이 배합되고, (A)성분의 알루미늄 이온량, {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)의 질량비가 각각 특정 범위 내인 구강용 조성물은 지각 과민 억제 효과를 가짐과 아울러 치경의 수렴감이 높고, 구강 내의 자극감이 양호하고, 불쾌한 자극감이 거의 느껴질 일도 없었다.
또한, 특허문헌 4(특허 제5440150호 공보)는 락트산알루미늄을 1.0질량% 이하(알루미늄 이온으로서 0.1질량%를 충족하지 않는 양)의 양으로 배합하고, 불화나트륨을 배합한 구강용 조성물에 양이온화 셀룰로오스를 배합하는 것에 의한 치면에의 불화물 침착 촉진 효과의 개선이며, 특허문헌 5(국제 공개 제2006/068011호)는 백색화 분체로서 산화알루미늄을 사용하고, 이것에 풀루란 및 양이온화 셀룰로오스를 병용하는 것에 의한 치아 미백이다. 이들에 대하여, 본 발명은 (A)성분에 (B)성분을 특정 비율로 조합시키는 것에 의한 구강용 조성물에 있어서의 수렴감 부여 효과의 향상이다.
본 발명의 구강용 조성물은 (E)크산탄검을 더 배합함으로써 성형성 및 수용 용기로부터의 배출성에 우수한 것으로 할 수도 있다. 이 경우, 특히 치마제 조성물에 있어서 (E)성분을 배합하면, 칫솔에 얹기 쉬워 성형성이 우수하고, 또한 (E)성분과 (A)성분을 병용함으로써 발생하는 경시에 있어서의 조성물(치마제 조성물)의 경화가 방지되고, 보존 후에 있어서도 수용 용기로부터 배출시키기 쉽고, 수용 용기로부터의 배출성이 우수하다. 또한, 연마제량이 비교적 적어 저자극의 조성으로해도, 상기 양 특성이 우수하고, 저자극이며 우수한 닦임 느낌 하에서 (A)성분에 의한 지각 과민 억제 등의 효과를 줄 수 있다.
치마제 조성물에 (A)성분을 배합하고, 칫솔에의 얹기 어려움을 개선하기 위해서 점결제로서 (E)성분을 배합하고, 특히 연마제의 배합량을 예를 들면, 15질량% 이하로 감소시키면, (E)성분의 배합량이 증가함에 따라서 경시로 (A)성분이 (E)성분에 흡착해서 겔화가 발생되어 딱딱해지고, 조성물이 딱딱해져서, 보존 후에 수용 용기, 예를 들면 튜브 용기로부터의 배출성이 나빠진다고 하는 (E)성분에 특유의 과제가 발생하고, 수용 용기로부터의 배출성을 확보하고, 또한 칫솔에 얹기 쉬운 적당한 성형성을 줄 수 없게 되는 경우가 있었다. 그러나, (E)성분과 함께 (B)성분이 조합되어 배합되어 있음으로써 (B)성분에 의해 (A) 및 (E)성분에 의한 경시에서의 조성물의 경화가 방지되어서 상기 과제도 해소하고, 칫솔에 얹기 쉬운 우수한 성형성과 보존 후에도 수용 용기로부터 배출시키기 쉬운 우수한 배출성을 부여할 수 있었다(후술의 표 II-2∼II-4 중의 실시예 참조).
본 발명의 구강용 조성물은 (F)실리카, 탄산칼슘 및 인산칼슘으로부터 선택되는 1종 이상을 더 배합할 수 있다. 본 발명에서는 연마제로서 (F)성분이 배합되어 있어도, (B)성분이 배합되어 있음으로써 (A)성분에 의한 상아 세관 봉쇄 효과가 향상되고, 즉효적이고 또한 보존 후에도 안정적으로 우수한 상아 세관 봉쇄 효과를 줄 수 있다.
더욱 상세하게 설명하면, 구강용 조성물에 있어서 락트산알루미늄 등의 수용성 알루미늄 화합물에 의한 상아 세관 봉쇄 효과를 발휘시켜서 지각 과민증을 예방 또는 억제하기 위해서는 유리 알루미늄 이온이 되어서 존재하는 것이 중요하다. 한편, 수용성 알루미늄 화합물의 첨가량을 증가시켜도 효과의 즉효성은 개선되지 않고, 보존 후에 효과 저하도 확인되었지만, 이것은 유리 알루미늄 이온이 배합 성분중의 연마제에 흡착하는 것이 원인의 하나가 되고 있는 것이 명확해지고, 또한 다른 연마제 종류와 비교해서 (F)성분에는 알루미늄 이온이 흡착되기 쉬운 것이었다. 그러나, 본 발명의 구강용 조성물에서는 의외로도 (B)성분에 의해 (A)성분의 알루미늄 이온이 (F)성분에 흡착되지 않고, 그 상아 세관 봉쇄 작용이 증강해서 신속하게 발현되고, 이것에 의해 상아 세관 봉쇄 효과의 즉효성이 높아지고, 비교적 사용 횟수가 적어도 높은 상아 세관 봉쇄 효과를 부여할 수 있고, 또한 그 효과를 보존 후에도 안정적으로 유지시킬 수 있고, 또한 맛이 좋은 사용감을 줄 수도 있었다(후술의 표 III-1, III-2 중의 실시예 참조).
따라서, 본 발명은 하기 구강용 조성물을 제공한다.
〔1〕
(A)수용성 알루미늄염, 및
(B)양이온성 고분자 화합물
을 함유하고, (A)성분의 함유량이 알루미늄 이온으로서 0.1∼0.5질량%이고,또한 {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)가 질량비로서 0.23∼5인 구강용 조성물.
〔2〕〔1〕에 있어서,
(A)수용성 알루미늄염이 락트산알루미늄, 황산알루미늄칼륨, 염화알루미늄, 질산알루미늄 및 황산알루미늄으로부터 선택되는 1종 이상인 구강용 조성물.
〔3〕〔1〕 또는 〔2〕에 있어서,
(B)양이온성 고분자 화합물이 양이온화 셀룰로오스 및 양이온화 구아검으로부터 선택되는 1종 이상인 구강용 조성물.
〔4〕〔1〕 내지 〔3〕 중 어느 하나에 있어서,
{(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)가 질량비로서 0.3∼3.1인 구강용 조성물.
〔5〕〔1〕 내지 〔4〕 중 어느 하나에 있어서,
(B)성분의 함유량이 0.03∼2질량%인 구강용 조성물.
〔6〕〔1〕 내지 〔5〕 중 어느 하나에 있어서,
(C)비이온성 계면활성제(C-1) 및 베타인형 양쪽성 계면활성제(C-2)로부터 선택되는 1종 이상을 0.2∼5질량% 더 함유하는 구강용 조성물.
〔7〕〔6〕에 있어서,
비이온성 계면활성제(C-1)가 에틸렌옥시드의 평균 부가 몰수가 5∼100인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 및 탄소수 10∼18개의 알킬기를 갖고, 에틸렌옥시드의 평균 부가 몰수가 5∼40인 폴리옥시에틸렌알킬에테르로부터 선택되고, 베타인형 양쪽성 계면활성제(C-2)가 탄소수 10∼16개의 알킬기를 갖는 지방산 아미도프로필베타인인 구강용 조성물.
〔8〕〔1〕 내지 〔7〕 중 어느 하나에 있어서,
(D)항염증 성분을 0.01∼5질량% 더 함유하는 구강용 조성물.
〔9〕〔1〕 내지 〔8〕 중 어느 하나에 있어서,
(E)크산탄검을 더 함유하는 구강용 조성물.
〔10〕〔9〕에 있어서,
(E)성분의 함유량이 0.1∼3질량%인 구강용 조성물.
〔11〕〔9〕 또는 〔10〕에 있어서,
(B)/(E)가 질량비로서 0.01 이상인 구강용 조성물.
〔12〕〔1〕 내지 〔11〕 중 어느 하나에 있어서,
(F)실리카, 탄산칼슘 및 인산칼슘으로부터 선택되는 1종 이상을 더 함유하는 구강용 조성물.
〔13〕〔12〕에 있어서,
(F)성분의 함유량이 3∼30질량%인 구강용 조성물.
〔14〕〔12〕 또는 〔13〕에 있어서,
(G)수용성 불소 화합물을 더 함유하는 구강용 조성물.
〔15〕〔14〕에 있어서,
(G)수용성 불소 화합물이 모노플루오로인산나트륨이고, 그 함유량이 0.1∼5질량%인 구강용 조성물.
〔16〕〔1〕 내지 〔15〕 중 어느 하나에 있어서,
연치마제(練齒磨劑) 조성물인 구강용 조성물.
〔17〕〔1〕 내지 〔16〕 중 어느 하나에 있어서,
지각 과민 억제 또는 예방용인 구강용 조성물.
본 발명에 의하면, (A)성분에 의한 자극이 억제되고, 구강 내에서 불쾌한 자극감을 느끼게 되지 않고, 높은 수렴감을 주는 지각 과민 억제 또는 예방용으로서 유효한 구강용 조성물을 제공할 수 있다. 본 발명의 구강용 조성물은 지각 과민증의 억제 또는 예방 효과와 함께, 지금까지보다 높은 레벨의 수렴감을 부여해서 만족감이 높은 효과감을 줄 수 있고, 치경에 염증 등을 가진 자극에 민감한 지각 과민증의 유증자의 사용에도 유효하다.
본 발명의 구강용 조성물은 (E)성분이 더 배합되어 있는 경우, 성형성이 우수하고, 또한 보존 후에도 수용 용기로부터의 배출성이 우수한 것이라 할 수도 있다. 또한, (F)성분이 더 배합되어 있는 경우, (A)성분에 의해 즉효적 또한 보존 후에도 안정성이 우수한 상아 세관 봉쇄 효과를 주어 좋은 맛을 확보할 수도 있다.
이하, 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명의 구강용 조성물은 (A)수용성 알루미늄염 및 (B)양이온성 고분자 화합물을 함유한다.
(A)수용성 알루미늄염은 상아 세관 봉쇄 작용에 의한 지각 과민 억제 또는 예방 효과와 함께 수렴감을 부여하는 작용을 나타낸다.
수용성 알루미늄염은, 예를 들면 락트산알루미늄, 황산알루미늄칼륨, 염화알루미늄, 질산알루미늄, 황산알루미늄 등이 예시되고, 이것들의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 특히 수렴감의 부여 및 자극 억제의 점에서 락트산알루미늄, 황산알루미늄칼륨이 바람직하고, 보다 바람직하게는 락트산알루미늄이다. 이것들은 시판품을 사용할 수 있다.
(A)수용성 알루미늄염의 배합량은 알루미늄 이온으로서 조성물 전체의 0.1∼0.5%(질량%, 이하 마찬가지임), 특히 0.10∼0.50%이고, 바람직하게는 0.11∼0.46%, 보다 바람직하게는 0.14∼0.37%, 더 바람직하게는 0.18∼0.31%이다. 배합량이 0.1%를 충족하지 않으면 수렴감이 뒤떨어진다. 배합량이 증가할수록 자극이 강해지고, 0.5%를 초과하면, 자극감이 억제되지 않게 된다.
또한, (A)성분으로서, 예를 들면 락트산알루미늄을 사용하는 경우, 그 배합량은 조성물 전체의 1.1∼5.5%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.2∼5%, 더 바람직하게는 1.5∼4%, 특히 바람직하게는 2∼3.3%이다.
(B)양이온성 고분자 화합물은 (A)성분에 의한 수렴감을 증강하는 작용을 나타낸다.
(B)양이온성 고분자 화합물은, 예를 들면 양이온화 셀룰로오스, 디메틸디알릴암모늄의 호모폴리머, 염화디메틸디알릴암모늄과 에틸렌성 불포화 탄화수소기를 갖는 중합가능한 단량체의 코폴리머, 양이온화 폴리비닐피롤리돈, 양이온화 폴리아미드, 양이온화 폴리메타크릴레이트, 양이온화 폴리아크릴아미드, 양이온화 메타크릴레이트와 아크릴아미드의 코폴리머, 양이온화 메타크릴레이트와 메타크릴레이트의 코폴리머, 폴리에틸렌이미드, 양이온화 전분, 양이온화 아밀로오스, 양이온화 구아검, 양이온화 로스트빈검, 양이온화 한천, 키틴, 키토산 및 이것들의 변성물 등이 예시되고, 질소 함유량이 0.1∼3%인 것이 바람직하다. 이것들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 그 중에서도, 수렴감의 증강의 점에서, 양이온화 셀룰로오스, 양이온화 구아검이 바람직하고, 특히 자극감의 억제의 점에서 보다 바람직하게는 양이온화 셀룰로오스이다.
양이온화 셀룰로오스는, 예를 들면 히드록시에틸셀룰로오스에 디메틸디알릴암모늄염을 그라프트 중합한, 히드록시에틸셀룰로오스 디메틸디알릴암모늄클로라이드 등의 히드록시에틸셀룰로오스 디메틸디알릴암모늄염, 히드록시에틸셀룰로오스에 2,3-에폭시프로필트리메틸암모늄클로라이드를 결합한 염화 O-〔2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필〕히드록시에틸셀룰로오스 등이 예시되고, 그 중에서도 히드록시에틸셀룰로오스 디메틸디알릴암모늄염이 바람직하다.
양이온화 구아검은, 예를 들면 염화 O-〔2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필〕구아검 등이 예시된다.
또한, 특히 후술의 (E)성분을 배합하는 경우, 양이온성 고분자 화합물은 질소 함유량이 0.1∼3%의 것이 바람직하고, 0.5∼2.5%의 것이 보다 바람직하다.
양이온성 고분자 화합물의 중량 평균 분자량은 폴리에틸렌글리콜을 표준 물질로 한 겔 퍼미에이션 크로마토그래프(GPC)법에 의한 중량 평균 분자량(이하, 마찬가지임)이 250,000∼1500,000인 것이 보존 후의 수용 용기로부터의 배출성의 점에서 바람직하다.
양이온성 고분자 화합물은 21℃에 있어서의 2% 수용액의 점도가 30∼3,000mPa·s인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 35∼350mPa·s이다.
상기 점도는 양이온성 고분자 화합물의 2% 수용액을 21℃에 있어서 BH형 브록필드 점도계(로터 No. 2, 20회전, 측정 시간 1분)를 이용하여 측정했다(이하, 마찬가지임).
(B)양이온성 고분자 화합물은 시판품을 사용할 수 있다. 구체적으로 히드록시에틸셀룰로오스디메틸디알릴암모늄클로라이드는 Akzo Nobel Co., Ltd.제의 CELQUAT L-200, CELQUAT H-100, 니폰엔에스씨 가부시키가이샤제의 CELQUAT L-200 등, 염화 O-〔2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필〕히드록시에틸셀룰로오스는 Lion Corporation제의 LEOGARD MGP 등이 예시된다. 염화 O-〔2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필〕구아검은 Sansho Corporation제의 JAGUAR C-17 등이 예시된다. 또한, 히드록시에틸셀룰로오스 디메틸디알릴암모늄염은 CELQUAT L-200(니폰엔에스씨 가부시키가이샤제, 중량 평균 분자량: 250,000∼350,000, 21℃에서의 2% 수용액점도: 35∼350mPa·s)을 사용할 수도 있다.
(B)양이온성 고분자 화합물의 배합량은 조성물 전체의 0.03∼2%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05∼1%, 더 바람직하게는 0.1∼0.7%이다. 배합량이 0.03%이상이면 충분한 수렴감을 얻을 수 있다. (B)성분을 지나치게 많이 배합할수록 불쾌한 자극감의 억제에는 바람직하고, 배합량이 2% 이하이면 자극감이 충분하게 억제된다.
본 발명에 있어서, (A)성분의 알루미늄 이온으로서의 배합량과 (B)성분의 배합량의 비율을 나타내는 {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)는 질량비로서 0.23∼5, 특히 0.23∼4.6이고, 바람직하게는 0.3∼4, 보다 바람직하게는 0.3∼3.1, 더 바람직하게는 0.3∼2.1이다. {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)의 질량비가 상기 범위 내에 있어서, 수렴감의 향상과 자극감의 억제가 양립하고, 5를 초과하면 수렴감이 뒤떨어지고, 0.23을 충족하지 않으면 자극감이 강해진다.
본 발명에서는 (C)비이온성 계면활성제(C-1) 및 베타인형 양쪽성 계면활성제(C-2)로부터 선택되는 1종 이상을 더 배합하는 것이 바람직하다. (A) 및 (B)성분에 추가하여, (C)성분을 배합하면 자극감을 보다 억제할 수 있다. 이 경우, (C-1)성분 또는 (C-2)성분이 배합되어 있으면 좋지만, (C-1) 및 (C-2)성분을 배합할 수도 있다.
비이온성 계면활성제(C-1)는 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 수크로오스 지방산 에스테르, 알킬글리코시드, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 블록 공중합체, 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 지방산 알킬올아미드, 글리세린 지방산 에스테르 등이 예시된다. 그 중에서도, 자극감의 억제의 점에서 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌알킬에테르가 바람직하다.
폴리옥시에틸렌 경화 피마자유는 에틸렌옥시드의 평균 부가 몰수가 5∼100몰인 것이 바람직하다. 폴리옥시에틸렌알킬에테르는 탄소수 10∼18개의 알킬기를 갖고, 에틸렌옥시드의 평균 부가 몰수가 5∼40몰인 것이 바람직하다.
베타인형 양쪽성 계면활성제(C-2)는 탄소수 10∼16개의 알킬기를 갖는 것이 바람직하고, 상기 탄소수를 갖는 지방산 아미도프로필베타인, 알킬아세트산베타인, 알킬이미다졸리늄베타인이 예시된다. 그 중에서도, 자극감의 억제의 점에서 지방산 아미도프로필베타인, 특히 야자유 지방산 아미도프로필베타인이 바람직하다.
(C)성분의 배합량은 조성물 전체의 0.2∼5%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5∼4%, 더 바람직하게는 1∼3%이다. 이 범위 내에서 배합하면, 자극감을 보다 억제할 수 있고, 수렴감을 충분하게 확보할 수도 있다.
또한, (C)성분에 추가하여, 그 밖의 임의의 계면활성제로서 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제를 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 더 첨가할 수도 있다.
음이온성 계면활성제로서는 라우릴 황산나트륨 등의 알킬 황산염, 아실사르코신산염, 라우로일메틸타우린나트륨 등의 아실타우린염, 아실아미노산염이 예시된다.
양이온성 계면활성제로서는 알킬암모늄형, 알킬벤질암모늄염이 예시된다.
이들 임의의 계면활성제의 배합량은 조성물 전체의 0.2∼4%, 특히 0.5∼2%가 바람직하다. 특히 자극을 초래할 우려가 있는 음이온성 계면활성제, 그 중에서도 라우릴황산나트륨 등의 알킬황산염의 배합량은 조성물 전체의 3% 이하, 특히 2% 이하가 좋고, 배합하지 않고 0%여도 좋다.
본 발명의 구강용 조성물에는 유효 성분으로서 (D)항염증 성분을 더 배합하는 것이 바람직하다. (D)항염증 성분을 배합하면, 항염증 효과에 의해 지각 과민증의 하나의 원인이 되는 치경 내려않음을 방지하고, 효과 실감을 높일 수도 있다.
(D)항염증 성분은, 예를 들면 트라넥삼산, ε-아미노카프론산, 글리시리진 산 또는 그 염, 글리시리진산, 아줄렌술폰산 또는 그 염, 리소자임 또는 그 염 등이 예시된다. 그 중에서도, 본 발명의 효과 발현의 점에서 트라넥삼산, ε-아미노카프론산, 글리시리진산 또는 그 염, 글리시리진산, 특히 트라넥삼산이 바람직하다.
(D)항염증 성분의 배합량은 조성물 전체의 0.01∼5%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05∼1%이다. 이 범위 내이면, 충분하게 항염증 효과가 얻어지고, 효과 실감이 보다 향상된다.
또한, 유효 성분으로서, 상기 이외에도 다른 공지의 약효 성분을 필요에 따라 첨가할 수 있다. 임의의 유효 성분은, 예를 들면 이소프로필메틸페놀 등의 비이온성 살균제, 염화세틸피리디늄 등의 양이온성 살균제, 덱스트라나아제 등의 효소, 수용성 인산 화합물, 염화나트륨, 질산칼륨 등의 무기염류, 아스코르브산, 아세트산토코페롤 등의 비타민류, 식물 추출물, 치석 방지제, 치구 방지제가 예시된다. 이들 임의의 유효 성분은 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 유효량 배합할 수 있다.
본 발명의 구강용 조성물은 (E)크산탄검을 더 배합하는 것이 바람직하다. (E)성분을 배합하면, 특히 치마제 조성물의 경우, 칫솔에 얹기 쉽게 성형성이 우수하고, 또한 (E) 및 (A)성분을 병용함으로써 발생하는 경시에 있어서의 조성물(치마제 조성물)의 경화가 방지되고, 보존 후에 있어서도 수용 용기로부터 배출시키기 쉽고, 수용 용기로부터의 배출성이 우수하고, 성형성 및 수용 용기로부터의 배출성을 모두 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 연마제량이 비교적 적어 저자극의 조성으로 하고, 저자극으로 우수한 닦는 느낌 하에서 (A)성분에 의한 지각 과민 억제 등의 효과를 줄 수도 있다.
(E)크산탄검은 성형성을 적절하게 유지해서 칫솔에의 얹기 쉬움을 개선하는 작용을 나타낸다. 크산탄검은 시판품, 예를 들면 모나트검 DA(DSP GOKYO FOOD & CHEMICAL CO., LTD.제) 등을 사용할 수 있다.
(E)크산탄검의 배합량은 조성물 전체의 0.1∼3%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5∼1.5%, 더 바람직하게는 0.6∼1.5%이다. 배합량이 0.1% 이상이면, 제제의 성형성이 적절하게 유지되어서 칫솔에의 얹기 쉬움이 충분히 개선된다. (E)성분의 배합량이 지나치게 많으면, 예사성이 나빠지거나 제제가 지나치게 딱딱해져서 사용성이 저하되는 경우가 있다.
또한, (E)성분과 (B)성분의 양비를 나타내는 (B)/(E)는 바람직하게는 질량비로서 0.01 이상, 특히 0.06 이상, 특히 0.1 이상이며, 또한 10 이하, 특히 4 이하, 특히 2 이하이다. (B)/(E)의 질량비가 상기 범위 내이면, 칫솔에의 얹기 쉬움 및 보존 후의 수용 용기로부터의 배출성이 더 우수하다.
본 발명의 구강용 조성물은 (F)실리카, 탄산칼슘 및 인산칼슘으로부터 선택되는 1종 이상을 더 배합하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 연마제로서 (F)성분이 배합되어 있어도, (A)성분에 의해 즉효적 또한 보존 후에도 안정성이 우수한 상아 세관 봉쇄 효과를 줄 수 있다.
(F)성분은 실리카, 탄산칼슘 및 인산칼슘으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이며, 이것들은 연마제이다.
실리카로서는 실리카(무수 규산)를 포함하는 연마제, 예를 들면 실리카겔, 침강성 실리카, 지르코노실리케이트, 알루미노실리케이트 등의 실리카계 연마제가 예시되고, 실리카를 포함하고 있으면 알루미늄, 지르코늄 등의 금속을 더 포함하는 금속 복합 실리카여도 좋고, 이것들을 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 (F)성분에 있어서, 「실리카」란 상기 실리카(무수 규산)를 포함하는 연마제를 의미한다.
탄산칼슘으로서는 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘 등의 탄산칼슘계 연마제가 예시되고, 이것들을 사용할 수 있다.
인산칼슘으로서는 제 2 인산칼슘 이수화물, 제 2 인산칼슘 무수화물, 피로인산칼슘 등의 인산칼슘계 연마제가 예시되고, 이것들을 사용할 수 있다.
이것들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이것들은 시판품을 사용할 수 있다.
(F)성분으로서는, 특히 상아 세관 봉쇄 효과의 즉효성의 점에서 실리카계 연마제, 탄산칼슘계 연마제가 바람직하고, 상아 세관 봉쇄 효과의 즉효성과 반복 사용 후의 상아 세관 봉쇄 효과의 점에서 특히 실리카계 연마제가 바람직하다.
(F)성분의 배합량은 조성물 전체의 30% 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 25% 이하, 더 바람직하게는 15% 이하이다. 하한량은 특별히 설정되지 않지만, 청소 실감의 점에서 3% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5% 이상이다. 지나치게 많이 배합하면, 상아 세관 봉쇄 효과, 특히 보존 후에 효과의 즉효성이 저하되는 경우가 있고, 배합량이 30% 이하이면, 상아 세관 봉쇄 효과의 즉효성 및 안정성이 충분히 우수하다.
또한, 연마제인 (F)성분의 배합량은, 특히 저자극으로 우수한 닦는 느낌이라고 하는 경우에는, 조성물 전체의 15% 이하, 특히 12% 이하, 더욱 10% 이하가 좋고, 이러한 배합량으로 해도, (E)성분을 배합한 경우, 우수한 성형성 및 수용 용기로부터의 배출성을 양립시킬 수 있다.
본 발명에서는, 특히 (F)성분을 배합하는 경우, (G)수용성 불소 화합물을 배합하는 것이 바람직하다. (B)성분과 함께 (G)성분을 병용해서 배합하면, (G)성분이 (B)성분에 의한 상아 세관 봉쇄 효과의 개선 효과를 높여서 효과의 즉효성 및 안정성, 특히 보존 후의 상아 세관 봉쇄 효과의 즉효성을 더 향상시키는 작용을 나타낸다.
수용성 불소 화합물은, 예를 들면 모노플루오로인산나트륨, 불화나트륨, 불화칼륨, 불화암모늄, 불화주석, 아민불화물, 모노플루오로인산칼륨, 불화규소나트륨 등이 예시되지만, 바람직하게는 모노플루오로인산나트륨, 불화나트륨이며, 특히 모노플루오로인산나트륨이 바람직하다.
(G)성분의 배합량은 사용 물질에 따라 조정되고, (G)성분으로서 모노플루오로인산나트륨을 배합하는 경우, 그 배합량은 조성물 전체의 0.1∼5%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5∼3%이며, 더 바람직하게는 1∼2%이다.
또한, (G)성분으로서 불화나트륨을 배합하는 경우, 그 배합량은 조성물 전체의 0.05∼3%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1∼1%이다.
(G)성분의 배합량이 상기 범위 내이면, 상아 세관 봉쇄 효과가 충분하게 저상되어서 높아지고, 또한 떫은맛, 쓴맛이 충분하게 억제되어 맛이 좋은 사용감을 유지할 수 있다.
본 발명의 구강용 조성물은, 특히 연치마 등의 치마제 조성물로서 적합하다.또한, 상기 성분에 추가하여, 상기 성분 이외에도 다른 공지 성분을 필요에 따라 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 배합할 수 있다. 예를 들면, 치마제 조성물에서는 점결제, 습윤제, 감미제, 방부제, 착색제, 향료, pH 조정제 등을 배합할 수 있다. 또한, 이것들의 배합량은 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 통상량이어도 좋다.
임의의 점결제는 (B)성분, 또한 (E)성분 이외의 유기 점결제 또는 무기 점결제를 배합할 수 있다. 구체적으로 유기 점결제로서는, 셀룰로오스 유도체인 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스나, 알긴산 유도체, 또한 카라기난, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산나트륨이 예시된다. 무기 점결제로서는, 증점성 실리카, 증점성 알루미늄 실리카가 예시된다. 이들 점결제의 배합량은 통상 조성물 전체의 0.1∼10%, 특히 0.5∼5%이다. 또한, 본 발명에서는 효과발현의 점에서, 특히 유기 점결제가 바람직하고, 유기 점결제의 배합량은 조성물 전체의 0.1∼5%, 특히 0.5∼3%이 좋다. 또한, 본 발명에서는 (B)성분, 또한 (E)성분이 점결제로서도 작용하기 때문에, 이들 이외의 점결제(임의의 점결제)의 배합량은 조성물 전체의 2% 이하, 특히 1% 이하라도 좋다.
습윤제는 소르비트, 크실리트 등의 당알코올, 글리세린, 프로필렌글리콜 등의 다가 알코올이 예시된다. 습윤제의 배합량은 통상 조성물 전체의 5∼50%, 특히 20∼45%이다.
감미제는 사카린나트륨 등이 예시된다.
방부제는 파라옥시벤조산에스테르, 벤조산 또는 그 염 등이 예시된다.
착색제는 청색 1호, 황색 4호, 이산화티탄 등이 예시된다.
향료는 페퍼민트유, 스피어민트유, 아니스유, 유칼리유, 윈터그린유, 카시아유, 클로브유, 타임유, 세이지유, 레몬유, 오렌지유, 박하유, 카르다몬유, 코리앤더유, 맨더린유, 라임유, 라벤더유, 로즈마리유, 로렐유, 캐모마일유, 캐러웨이유, 마조람유, 베이유, 레몬그라스유, 오리가남유, 파인니들유, 네롤리유, 로즈유, 자스민유, 그레이프프루트유, 스위티유, 유자유, 아이리스콘크리트, 앱솔루트페퍼민트, 앱솔루트로즈, 오렌지플라워 등의 천연 향료나, 이들 천연 향료의 가공 처리(전류부 컷, 후류부 컷, 분류, 액액 추출, 에센스화, 분말 향료화 등)한 향료, 및 멘톨, 카르본, 아네톨, 시네올, 살리실산메틸, 신나믹알데히드, 유제놀, 3-l-메톡시프로판-1,2-디올, 티몰, 리날로올, 리날릴아세테이트, 리모넨, 멘톤, 멘틸아세테이트, N-치환-파라메탄-3-카르복사미드, 피넨, 옥틸알데히드, 시트랄, 풀레곤, 카르비톨아세테이트, 아니스알데히드, 에틸아세테이트, 에틸부티레이트, 알릴시클로헥산프로피오네이트, 메틸안트라닐레이트, 에틸메틸페닐글리시데이트, 바닐린, 운데카락톤, 헥사날, 부탄올, 이소아밀알코올, 헥세놀, 디메틸술피드, 시클로텐, 푸르푸랄, 트리메틸피라진, 에틸락테이트, 에틸티오아세테이트 등의 단품 향료, 또한 스트로베리 플레이버, 애플 플레이버, 바나나 플레이버, 파인애플 플레이버, 그레이프 플레이버, 망고 플레이버, 버터 플레이버, 밀크 플레이버, 후르츠믹스 플레이버, 트로피컬후르츠 플레이버 등의 조합 향료 등, 구강용 조성물에 사용되는 공지의 향료 소재를 조합하여 사용할 수 있다.
향료의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 향료 소재는 조성물 중에 0.000001∼1% 사용하는 것이 바람직하고, 상기 향료 소재를 사용한 부향용 향료는 조성물 중에 0.1∼2% 사용하는 것이 바람직하다.
pH 조정제를 첨가해도 좋고, 예를 들면 수산화나트륨 등의 알칼리 금속의 수산화물, 탄산수소염, 탄산염 등이 예시된다.
본 발명의 구강용 조성물은 충전되는 용기는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 치마제 조성물에서는 공지의 튜브 용기를 사용할 수 있다. 튜브 용기의 재질은 특별히 제한되지 않고, 구체적으로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 나일론, 알루미늄 등의 단층 또는 다층의 용기 등이 사용될 수 있다. 튜브 지름, 추출구의 내경은 통상의 범위이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 튜브 본체의 길이(추출구 부분은 제외함)가 50∼160㎜, 폭 방향의 외주 길이가 20∼120㎜인 것이 바람직하고, 주출구의 내경은 1∼10㎜인 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기 예에 있어서 %는 특별히 명시하지 않는 한 모두 질량%를 나타낸다.
[실시예 I, 비교예 I]
표 I-1∼I-3에 나타내는 조성의 치마제 조성물(연치마제 조성물)을 상법에 의해 조제하고, 이것들을 시험 샘플로서 사용하고, 하기 방법으로 평가했다. 결과를 표 I-1∼I-3에 병기했다.
또한, (A)성분 함유의 치마제 조성물은 지각 과민 억제 효과를 갖고 있었다.
<사용감의 평가 방법>
조제 직후의 샘플에 대해서, 피험자의 전문 패널러 5명에 의한 사용감 평가를 행했다. 칫솔(Clinica Advantage Hub Brush, 4열 콤팩트, 보통 타입, Lion Corporation제)에 샘플 1g을 얹고, 3분간 이닦기를 행하고, 입을 물로 헹군 직후에 치경에서 느껴지는 수렴감(치경의 수렴감), 구강 내의 자극감(불쾌한 자극감이 없음)에 대해서, 각각 하기 평점 기준으로 판정했다. 5명의 평균점을 산출하고, 하기 평가 기준으로 평가했다.
치경의 수렴감이 ○ 이상인 것은 수렴감에 의해 치경의 긴축감을 만족스럽게 느낄 수도 있어 합격이라고 했다. 또한, 구강 내의 자극감이 ○ 이상인 것은 불쾌한 자극감이 느껴지지 않고 사용감이 좋아 합격이라고 했다.
치경의 수렴감의 평점 기준
5: 수렴감을 매우 느낀다
4: 수렴감을 상당히 느낀다
3: 수렴감을 약간 느낀다
2: 수렴감을 거의 느끼지 않는다
1: 수렴감을 느끼지 않는다
치경의 수렴감의 평가 기준
☆: 5명의 평균점이 4.5점 이상
◎: 5명의 평균점이 4점 이상 4.5점 미만
○: 5명의 평균점이 3점 이상 4점 미만
×: 5명의 평균점이 3점 미만
구강 내의 자극감의 평점 기준
5: 자극을 느끼지 않는다
4: 자극을 거의 느끼지 않는다
3: 자극을 약간 느끼지만 문제없는 레벨
2: 자극을 상당히 느낀다
1: 자극을 매우 느낀다
구강 내의 자극감의 평가 기준
☆: 5명의 평균점이 4.5점 이상
◎: 5명의 평균점이 4점 이상 4.5점 미만
○: 5명의 평균점이 3점 이상 4점 미만
×: 5명의 평균점이 3점 미만
또한, (B)성분으로서는 하기를 사용했다.
(B)히드록시에틸셀룰로오스 디메틸디알릴암모늄클로라이드
Akzo Nobel Co., Ltd.제, 상품명; CELQUAT L-200
(B)염화 O-〔2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필〕구아검
Sansho Corporation제, 상품명; JAGUAR C-17
(E), (F) 성분은 후술의 것을 사용했다.
[표 I-1]
Figure pct00001
[표 I-2]
Figure pct00002
[표 I-3]
Figure pct00003
[실시예 II, 비교예 II]
표 II-1∼II-4에 나타내는 조성의 연치마제 조성물을 상법에 따라 조제해서 라미네이트 튜브 용기(길이 120㎜, 외주 100㎜, 추출구 내경 2㎜)에 수용하고, 이것을 샘플로서 사용하고, 하기 방법으로 평가했다. 결과를 표 II-1∼II-4에 병기했다.
<칫솔에의 얹기 쉬움의 평가 방법>
샘플의 성형성을 칫솔에의 얹기 쉬움으로 평가했다. 조제 직후의 샘플에 대해서, 피험자의 전문 패널러 5명에 의한 사용감 평가를 행했다. 칫솔(Clinica Advantage Hub Brush, 4열 콤팩트, 보통 타입, Lion Corporation제)에 튜브 용기로부터 연치마제 조성물을 밀어내어서 1g 얹고, 하기 평점 기준으로 칫솔에의 얹기 쉬움(성형성)을 판정했다. 5명의 평균점을 산출하고, 하기 평가 기준으로 평가했다.
평점 기준
1: 성형성이 거의 없어 칫솔에 매우 얹기 어렵다
2: 성형성이 낮아 칫솔에 얹기 어렵다
3: 성형성이 약간 있어 칫솔에 약간 얹기 쉽다
4: 성형성이 있어 칫솔에 매우 얹기 쉽다
5: 성형성이 양호하고 칫솔에 매우 얹기 쉽다
평가 기준(○ 이상을 합격이라고 했다)
☆: 5명의 평균점이 4.5점 이상
◎: 5명의 평균점이 4점 이상 4.5점 미만
○: 5명의 평균점이 3점 이상 4점 미만
×: 5명의 평균점이 3점 미만
<보존 후의 튜브 용기로부터의 밀어내기 쉬움의 평가 방법>
보존 후의 샘플의 경도를 상기 튜브 용기로부터의 밀어내기 쉬움으로 평가했다. 조제 직후의 샘플을 60℃에서 1개월간 보존하고, 보존 후에 샘플의 튜브 용기의 중앙을 손가락으로 쥐어서 연치마제 조성물을 종이 위에 밀어내고, 하기 평점 기준으로 튜브 용기로부터의 밀어내기 쉬움(수용 용기로부터의 배출성)을 피험자의 전문 패널러 5명에 의해 판정했다. 5명의 평균점을 산출하고, 하기 평가 기준으로 평가했다. 제조 직후의 샘플은 모두 튜브 용기로부터의 밀어내기 쉬움은 양호했다.
평점 기준
1: 튜브 용기로부터 매우 밀어내기 어렵다
2: 튜브 용기로부터 밀어내기 어렵다
3: 튜브 용기로부터 약간 밀어내기 쉽다
4: 튜브 용기로부터 상당히 밀어내기 쉽다
5: 튜브 용기로부터 매우 밀어내기 쉽다
평가 기준(○ 이상을 합격이라고 했다)
☆: 5명의 평균점이 4.5점 이상
◎: 5명의 평균점이 4점 이상 4.5점 미만
○: 5명의 평균점이 3점 이상 4점 미만
×: 5명의 평균점이 3점 미만
또한, (E)크산탄검은 모나트검 DA(DSP GOKYO FOOD & CHEMICAL CO., LTD.제) 를 사용했다. (B)성분의 히드록시에틸셀룰로오스 디메틸디알릴암모늄클로라이드는 CELQUAT L-200, 니폰엔에스씨 가부시키가이샤제를 사용하고, 염화 O-〔2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필〕구아검은 JAGUAR C-17(Sansho Corporation제)을 사용했다. (F)성분은 후술의 것을 사용했다.
[표 II-1]
Figure pct00004
[표 II-2]
Figure pct00005
*실시예 8의 샘플은 약간 스트링이 발생했다.
[표 II-3]
Figure pct00006
Figure pct00007
[실시예 III, 비교예 III]
표 III-1∼III-3에 나타내는 조성의 치마제 조성물(연치마제 조성물)을 상법에 따라 조제하고, 이것들을 시험 치마제로서 사용하고, 하기 방법으로 평가했다. 결과를 표 III-1∼III-3에 병기했다.
<상아 세관 봉쇄 효과의 평가 방법>
1∼2㎜로 컷팅한 인간 구치의 상아질 부분을 줄로 편면만 연마하고, 치아의 절편을 37% 인산 수용액으로 45초간 침지해서 에칭한 후, 물로 세정 후, 초음파세정을 행했다(0사이클). 이 인간 구치의 상아질 부분을 시험 치마제 상청액(시험 치마제를 인공 타액으로 3배로 희석하고, 10분간 진탕기에서 교반 후, 10,000rpm으로 10분간 원심분리한 상청액)에 침지(인공 타액 3배 희석, 3분간 침지)하고, 세정 후에 인공 타액에 37℃ 하에서 10분간 침지한다고 하는 조작을 5회 반복해서 행했다(5사이클). 그 후, 레이저 마이크로스코프로 상아 세관을 촬영했다. 또한, 상기 조작을 반복하고, 합계 20회 행한 후(20사이클), 마찬가지로 상아 세관을 촬영했다. 얻어진 화상을 2색조화하고, 봉쇄되어 있지 않는 상아 세관 개구 면적의 비율을 하기 식에 의해 구했다.
상아 세관 개구 면적의 비율(%)=
(5 또는 20사이클째의 상아 세관 개구 면적/0사이클째의 상아 세관 개구 면적)×100
얻어진 상아 세관 개구 면적의 비율로부터, 하기 평가 기준에 의거해 상아 세관 봉쇄 효과를 평가했다.
평가 기준
◎◎: 상아 세관 개구 면적의 비율이 20% 미만이다
◎: 상아 세관 개구 면적의 비율이 20% 이상 30% 미만이다
○: 상아 세관 개구 면적의 비율이 30% 이상 50% 미만이다
△: 상아 세관 개구 면적의 비율이 50% 이상 60% 미만이다
×: 상아 세관 개구 면적의 비율이 60% 이상이다
또한, 상아 세관 봉쇄 효과의 평가는 제조 직후의 시험 치마제(제조 직후품), 50℃, 75% RH 조건 하에서 1개월간 보존한 시험 치마제(보존 후품)를 사용하고, 각각에 대해서 상기 조작 5사이클 종료 후와 조작 20사이클 종료 후에 행하고, 이들 결과를 상아 세관 봉쇄 효과(제조 직후품, 5사이클 후 또는 20사이클 후), 상아 세관 봉쇄 효과(보존 후품, 5사이클 후 또는 20사이클 후)로서 나타냈다.
효과의 즉효성은 조작 5사이클 종료 후의 평가 결과로부터, 또한 효과의 안정성은 제조 직후품과 보존 후품의 20사이클 종료 후의 평가 결과를 비교함으로써 판단했다.
<사용감의 평가 방법>
제조 직후의 시험 치마제에 대해서, 피험자 5명(전문 패널러 n=5)에 의한 사용감 평가를 행했다. 칫솔(Clinica Advantage Hub Brush, 4열 콤팩트, 보통 타입)에 샘플 1g을 얹고, 3분간 이닦기를 행했다. 헹군 직후에, 맛에 대한 앙케이트를 실시하고, 하기 평점 기준에 의거해 맛에 대해서 판정했다. 5명의 평균점을 산출하고, 하기 평가 기준을 이용하여 맛(금속맛, 쓴맛 및 떫은맛이 없음)을 평가했다.
평점 기준
1: 금속맛, 쓴맛, 떫은맛 중 어느 하나를 매우 느낀다
2: 금속맛, 쓴맛, 떫은맛 중 어느 하나를 상당히 느낀다
3: 금속맛, 쓴맛, 떫은맛 중 어느 하나를 약간 느끼지만 문제없는 레벨
4: 금속맛, 쓴맛, 떫은맛을 거의 느끼지 않는다
5: 금속맛, 쓴맛, 떫은맛을 느끼지 않는다
평가 기준
◎: 5명의 평균점이 3.5점 이상이다
○: 5명의 평균점이 2.5점 이상 3.5점 미만이다
△: 5명의 평균점이 2점 이상 2.5점 미만이다
×: 5명의 평균점이 2점 미만이다
또한, (B), (F)성분으로서는 하기를 사용했다.
(B)히드록시에틸셀룰로오스 디메틸디알릴암모늄클로라이드
Akzo Nobel Co., Ltd.제, 상품명; CELQUAT L-200
(B)염화 O-〔2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필〕히드록시에틸셀룰로오스
Lion Corporation제, 상품명; LEOGARD MGP
(B)염화 O-〔2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필〕구아검
Sansho Corporation제, 상품명; JAGUAR C-17
(F)무수 규산
TAKI CHEMICAL CO., LTD.제, 상품명; 무수 규산
(F)탄산칼슘
CALFINE CO., LTD.제, 상품명; 중질 탄산칼슘
(F)인산칼슘
TOSOH AKZO CORPORATION제, 상품명; 제 2 인산칼슘·이수화물
(E)성분은 상기의 것을 사용했다.
[표 III-1]
Figure pct00008
[표 III-2]
Figure pct00009
[표 III-3]
Figure pct00010
표 III-3에 나타내는 바와 같이, (A)성분 무배합의 비교예 1, (B)성분 무배합의 비교예 2, 3은 모두 상아 세관 봉쇄 효과(제조 직후품, 5사이클 후) 및 상아 세관 봉쇄 효과(보존 후품, 5사이클 후, 20사이클 후)가 낮고, 효과의 즉효성 및 안정성이 뒤떨어졌다. 이것에 대하여, 표 III-1, III-2에 나타내는 바와 같이 (A)성분을 특정량 이상 배합하고, (B)성분, 또한 (F)성분을 조합하여 배합한 치마제 조성물(실시예)은 상아 세관 봉쇄 효과(제조 직후품, 5사이클 후, 20사이클 후) 및 상아 세관 봉쇄 효과(보존 후품, 5사이클 후, 20사이클 후)가 높고, 효과의 즉효성 및 안정성이 우수하고, 또한 맛이 양호한 사용감이었다. (G)성분을 더 배합하면, 상아 세관 봉쇄 효과가 보다 높아지고, 효과의 즉효성 및 안정성에 의해 우수했다.
실시예 I, II 및 III에 나타내는 본 발명에 따른 (A) 및 (B)성분이 특정 질량비로 배합된 연치마제 조성물은 치경의 수렴감 및 구강 내의 자극감(불쾌한 자극감이 없음)이 우수하고, 또한 (E)성분이 배합된 경우에는 칫솔에의 얹기 쉬움 및 보존 후의 튜브 용기로부터의 밀어내기 쉬움도 우수하고, 또한 (F)성분이 더 배합된 경우라도, 상아 세관 봉쇄 효과(제조 직후품, 5 및 20사이클 후), 상아 세관 봉쇄 효과(보존 후품, 5 및 20사이클 후)가 높고, 효과의 즉효성 및 안정성이 우수하고, 추가로 맛(금속맛, 쓴맛 및 떫은맛이 없음)도 우수한 것이었다.

Claims (17)

  1. (A)수용성 알루미늄염, 및
    (B)양이온성 고분자 화합물
    을 함유하고, (A)성분의 함유량이 알루미늄 이온으로서 0.1∼0.5질량%이고, 또한 {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)가 질량비로서 0.23∼5인 구강용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (A)수용성 알루미늄염이 락트산알루미늄, 황산알루미늄칼륨, 염화알루미늄, 질산알루미늄 및 황산알루미늄으로부터 선택되는 1종 이상인 구강용 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    (B)양이온성 고분자 화합물이 양이온화 셀룰로오스 및 양이온화 구아검으로부터 선택되는 1종 이상인 구강용 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    {(A)성분의 알루미늄 이온량}/(B)가 질량비로서 0.3∼3.1인 구강용 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (B)성분의 함유량이 0.03∼2질량%인 구강용 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (C)비이온성 계면활성제(C-1) 및 베타인형 양쪽성 계면활성제(C-2)로부터 선택되는 1종 이상을 0.2∼5질량% 더 함유하는 구강용 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    비이온성 계면활성제(C-1)가 에틸렌옥시드의 평균 부가 몰수가 5∼100인 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 및 탄소수 10∼18개의 알킬기를 갖고, 에틸렌옥시드의 평균 부가 몰수가 5∼40인 폴리옥시에틸렌알킬에테르로부터 선택되고, 베타인형 양쪽성 계면활성제(C-2)가 탄소수 10∼16개의 알킬기를 갖는 지방산 아미도프로필베타인인 구강용 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (D)항염증 성분을 0.01∼5질량% 더 함유하는 구강용 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (E)크산탄검을 더 함유하는 구강용 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서,
    (E)성분의 함유량이 0.1∼3질량%인 구강용 조성물.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    (B)/(E)가 질량비로서 0.01 이상인 구강용 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (F)실리카, 탄산칼슘 및 인산칼슘으로부터 선택되는 1종 이상을 더 함유하는 구강용 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    (F)성분의 함유량이 3∼30질량%인 구강용 조성물.
  14. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
    (G)수용성 불소 화합물을 더 함유하는 구강용 조성물.
  15. 제 14 항에 있어서,
    (G)수용성 불소 화합물이 모노플루오로인산나트륨이고, 그 함유량이 0.1∼5질량%인 구강용 조성물.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    연치마제 조성물인 구강용 조성물.
  17. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    지각 과민 억제 또는 예방용인 구강용 조성물.
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