KR20220045193A - 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 및 그 제조 방법과 응용 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 및 그 제조 방법과 응용을 개시하고, 상기 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료는, 성분 A: 폴리카보네이트 40부 ~ 90부; 성분 B: 폴리실록산 블록 공중합체 1.5부 ~ 50부; 성분 C: 유리섬유 5부 ~ 60부; 성분 D: 인-함유 화합물 0.1부 ~ 30부; 성분 E: 폴리올레핀 화합물 0.01부 ~ 30부를 포함한다. 본 발명은 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 배합에 특정 함량의 폴리실록산 블록 공중합체, 인-함유 화합물 및 폴리올레핀 화합물을 첨가하여, 최종 제조된 복합재료가 특정 실록산 함량 및 특정 인 원소와 규소 원소의 중량비를 갖도록 하고, 제조된 복합재료가 우수한 고탄성률 및 고인성 특성을 갖도록 하며, 우수한 가공성을 갖도록 하고, 기존의 강화 변성 수단에 비해, 상기 복합재료는 강성 및 인성을 겸비하여, 특히 자동차, 전자 및 전기, 통신 산업, 건설 산업 등 분야에 적합하다.
Description
본 발명은 엔지니어링 플라스틱 기술분야에 관한 것이고, 특히 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 및 그 제조 방법과 응용에 관한 것이다.
폴리카보네이트(PC) 수지는 종합적인 특성이 우수한 열가소성 엔지니어링 플라스틱이다. 최근 몇 년 동안 높은 투명도, 우수한 난연성, 내열성, 전기 절연성 및 치수 안정성, 낮은 흡수성 등 특성으로 인해 자동차, 전자 및 전기, 통신 산업, 건설 산업 등 분야에서 널리 사용되고 있다. 응용 분야가 확장됨에 따라 폴리카보네이트는 충격 강도, 굴곡 탄성률, 인장 강도, 유동성, 유전 손실 등 성능에 대한 요구 사항이 높아졌다. 단순 폴리카보네이트 또는 일반 폴리카보네이트 재료는 여전히 요구 사항을 충족시키지 못하므로 폴리카보네이트 재료에 대해 변성 처리가 필요하다. 재료의 성능과 등급을 향상시키고 최종 부품 및 고객의 요구를 충족시키기 위해 일반적으로 유리섬유 강화를 통해 그 가공성을 개선하고 변성을 수행한다.
그러나 기존의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료는 강성은 높으나 인성이 낮다는 모순점을 가지고 있으며, 기존의 강화 방법은 직접 강화제(Toughener)를 첨가하는 방식인데 이는 복합재료의 유동성도 크게 감소시키고, 복합재료의 강성과 인성 향상 면에서도 매우 제한적이어서 자동차, 전자 및 전기, 통신 산업, 건설 산업 등 분야에서의 적용이 심각하게 제한된다.
종래 기술에 존재하는 흠결 및 부족점을 극복하기 위해, 본 발명의 목적은 강성과 인성을 겸비하고 유동성이 높은 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상술한 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상술한 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 용도를 제공하는 것이다.
본 발명은 아래 과제 해결 수단을 통해 구현된다.
유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료는, 중량부로 계산하면,
성분 A: 폴리카보네이트 40부 ~ 90부;
성분 B: 폴리실록산 블록 공중합체 1.5부 ~ 50부;
성분 C: 유리섬유 5부 ~ 60부;
성분 D: 인-함유 화합물 0.1부 ~ 30부;
성분 E: 폴리올레핀 화합물 0.01부 ~ 30부를 포함한다.
바람직하게, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료는, 중량부로 계산하면,
성분 A: 폴리카보네이트 40부 ~ 90부;
성분 B: 폴리실록산 블록 공중합체 3.5부 ~ 45부;
성분 C: 유리섬유 5부 ~ 60부;
성분 D: 인-함유 화합물 8부 ~ 12부;
성분 E: 폴리올레핀 화합물 6부 ~ 10부를 포함한다.
여기서, 상기 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 중 실록산 함량이 조성물 전체 중량에서 차지하는 백분율은 0.6wt% ~ 17wt%이고, 바람직하게는 2.8wt% ~ 12wt%이다.
여기서, 상기 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 중 인 원소와 규소 원소의 중량비는 1 : (0.1-3.2)이고, 바람직하게는 1 : (0.6-2.5)이다.
여기서, 상기 폴리카보네이트는 방향족 폴리카보네이트, 지방족 폴리카보네이트, 방향족-지방족 폴리카보네이트, 분지형 폴리카보네이트 중 하나 이상으로부터 선택되고; 바람직하게는 방향족 폴리카보네이트이며;
바람직하게, 상기 방향족 폴리카보네이트는 점도 평균 분자량이 13000 ~ 40000인 방향족 폴리카보네이트이고, 바람직하게는 점도 평균 분자량인 18000 ~ 28000인 방향족 폴리카보네이트이다. 점도 평균 분자량이 상기 범위에 있으면, 기계적 강도가 우수하고 우수한 성형성을 유지할 수 있다. 여기서, 점도 평균 분자량은 디클로로메탄을 용매로 사용하여 25℃의 테스트 온도에서 용액 점도를 계산한 것이다.
상기 폴리카보네이트의 제조 방법은 계면 중합법과 에스테르 교환법을 통해 제조되고, 이 과정에서 말단 히드록시기의 함량을 제어할 수 있다.
여기서, 상기 폴리실록산 블록 공중합체는 폴리디메틸실록산 블록 및 비스페놀 A의 폴리카보네이트 블록을 포함하고, 성분 B 중량을 기준으로0.6wt% ~ 36wt%의 실록산 함량을 갖는다. 실록산 블록 공중합체를 추가한 후, 근적외선 분석법을 통해 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 실록산 함량을 테스트할 수 있고, 테스트 방법은 고정 중량의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 펠릿을 칭량하고, 메탄으로 균일하게 용해시켜 플레이크를 형성한 후 측정하는 것이다.
여기서, 상기 인-함유 화합물은 옥시인산, 인산염 및 이의 유도체로부터 선택되고; 상기 옥시인산은 인산 및/또는 차아인산으로부터 선택되며; 상기 인산염 및 이의 유도체는 인산나트륨 및/또는 차아인산아연으로부터 선택된다.
여기서, 상기 폴리올레핀 화합물은 포화 직쇄 폴리올레핀, 불포화 결합을 함유하는 폴리올레핀, 일부 분지쇄를 함유하는 폴리올레핀, 변성 폴리올레핀 중 하나 이상으로부터 선택되고; 상기 포화 직쇄 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌 중 하나 이상으로부터 선택되며; 상기 불포화 결합을 함유하는 폴리올레핀은 폴리부타디엔 및 이의 유도체로부터 선택되고; 상기 일부 분지쇄를 함유하는 폴리올레핀은 폴리X-올레핀으로부터 선택되며; 상기 변성 폴리올레핀은 에폭시 변성 폴리올레핀, 말레산무수물 변성 폴리올레핀 중 하나 이상으로부터 선택되다.
본 발명에 따른 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료는 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 중량을 기준으로, 성분 F로 기타 보조제 0 ~ 10부를 더 포함할 수 있고; 상기 기타 보조제는 안정제, 난연제, 적하방지제, 윤활제, 이형제, 가소제, 충전제, 대전방지제, 항균제, 착색제 중 하나 이상으로부터 선택된다.
적합한 안정제로는, 유기 포스파이트를 포함할 수 있고, 예를 들어 트리페닐 포스파이트, 트리스-(2,6-디메틸페닐) 포스파이트, 트리스-노닐페닐 포스파이트, 디메틸벤젠 포스포네이트, 트리메틸 포스페이트 등, 유기 포스파이트, 알킬화 1가 페놀 또는 폴리페놀, 폴리페놀 및 디엔의 알킬화 반응 생성물, p-크레졸 또는 디시클로펜타디엔의 부틸화 반응 생성물, 알킬화 히드로퀴논, 히드록실화 티오디페닐 에테르, 알킬렌-비스페놀, 벤질 화합물, 폴리올 에스테르, 벤조트리아졸 및 벤조페논 중 하나 이상의 조합이다.
적합한 난연제로는 포스페이트계 난연제 또는 설포네이트 난연제를 포함할 수 있다. 바람직한 포스페이트 난연제는 테트라페닐 비스페놀 A 디포스페이트, 트리페닐 포스페이트, 트리크레실 포스페이트, 크레실 디페닐 포스페이트, 비스페놀 A 테트라페닐 디포스페이트, 레조르시놀 테트라(2,6-디메틸페닐) 및 테트라메틸벤질피페리딘아미드를 포함하고; 리마르(Rimar) 염 칼륨 퍼플루오로부탄 설포네이트, KSS 포타슘 디페닐 설폰 설포네이트, 나트륨 벤젠 설포네이트 등을 설포네이트 난연제로 선택하여도 모두 적합하다.
상기 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 제조 방법은,
1) 배합 비율에 따라 폴리카보네이트, 폴리실록산 블록 공중합체, 인-함유 화합물, 폴리올레핀 화합물, 기타 보조제를 칭량하고, 고속교반기에서 1 ~ 3 분 동안 교반 및 블렌딩하여, 예비혼합물을 얻는 단계; 및
2) 얻은 예비혼합물을 2축 압출기의 주공급구에 넣고, 측면 공급구에 유리섬유를 첨가하여 용융 압출한 후, 펠릿화 및 건조를 수행하여 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료를 얻는 단계를 포함한다.
여기서, 상기 2축 압출기의 길이-직경비는 46:1 ~ 50:1이고; 상기 2축 압출기의 온도는 공급단으로부터 머신 헤드까지 순차적으로, 제 1 영역 온도 120℃ ~ 160℃, 제 2 영역 온도 200℃ ~ 230℃, 제 3 영역 온도 200℃ ~ 230℃, 제 4 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 5 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 6 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 7 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제8 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 9 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 10 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 11 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 머신 헤드 온도 220℃ ~ 240℃이며, 메인머신 회전속도는 350 회/분 내지 500 회/분이다.
상기 제조 방법에 의해 얻어진 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 자동차, 전자 및 전기, 통신 산업, 건설 산업에서의 응용을 더 제공한다.
본 발명은 종래 기술에 비해 아래와 같은 유익한 효과를 구비한다.
본 발명은 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 배합에 특정 함량의 폴리실록산 블록 공중합체, 인-함유 화합물 및 폴리올레핀 화합물을 첨가하여, 최종 제조된 복합재료가 특정 실록산 함량 및 특정 인 원소와 규소 원소의 중량비를 갖도록 하고, 제조된 복합재료가 우수한 고탄성률 및 고인성 특성을 갖도록 하며, 우수한 유동성 및 가공성을 갖도록 하고, 기존의 강화 변성 수단에 비해, 상기 복합재료는 강성 및 인성을 겸비하여, 자동차, 전자 및 전기, 통신 산업, 건설 산업 등 분야에 적합하다.
아래 구체적인 실시형태를 통해 본 발명을 더 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 실시형태이나, 본 발명의 실시형태가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
각 성능에 대한 테스트 표준 또는 방법:
Izod 비노치 충격 강도 테스트 방식: ASTM D256-2010 표준에 따름;
인장 강도 테스트 방식: ASTM D638-2014 표준에 따르고, 인장 속도는 10mm/min이며;
굴곡 탄성률 테스트 방식: ASTM D790-2010 표준에 따르고, 굴곡 속도는 2mm/min이며;
유동성 테스트 방식: ASTM D1238-2013 표준에 따르고, 용융 온도는 300℃이다.
본 발명에 사용된 폴리카보네이트:
성분 A-1: 점도 평균 분자량이 18000인 방향족 폴리카보네이트, 일본 이데미츠(出光);
성분 A-2: 점도 평균 분자량이 27000인 방향족 폴리카보네이트, 일본 이데미츠;
본 발명에 사용된 폴리실록산 블록 공중합체:
성분 B-1: 실록산 함량이 8wt%인 폴리실록산 블록 공중합체, 일본 이데미츠;
성분 B-2: 실록산 함량이 34wt%인 폴리실록산 블록 공중합체, 일본 이데미츠;
본 발명에 사용된 유리섬유:
성분 C-1: 일본 툐오보(TOYOBO);
본 발명에 사용된 인-함유 화합물:
성분 D-1: 차아인산, 알라딘;
성분 D-2: 인산나트륨, 중국 Budenheim;
본 발명에 사용된 폴리올레핀 화합물:
성분 E-1: 폴리에틸렌, 제조업체는 중국 시노펙(Sinopec);
성분 E-2: 폴리X-올레핀, 제조업체는 중국 INNOVATIVE CHEMICAL;
본 발명에 사용된 기타 보조제:
성분 F-1: 안정제: 2112, 중국 adeka;
성분 F-2: 윤활제: PETS, 중국 Lonza.
실시예 1-8 및 대조예 1-6: 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 제조
배합 비율에 따라 폴리카보네이트, 폴리실록산 블록 공중합체, 인-함유 화합물, 폴리올레핀 화합물, 기타 보조제를 칭량하고, 고속교반기에서 1 ~ 3 분 동안 교반 및 블렌딩하여, 예비혼합물을 얻고; 얻은 예비혼합물을 2축 압출기의 주공급구에 넣고, 측면 공급구에 유리섬유를 첨가하여 용융 압출한 후, 펠릿화 및 건조를 수행하여 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료를 얻었다. 상기 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 Izod 노치(notch) 충격 강도, Izod 비노치(unnotch) 충격 강도, 인장 강도, 굴곡 탄성률, 유동성을 테스트하였고, 테스트를 통해 얻은 데이터는 표 1에 나타내었다.
[표 1]
[표 1 계속]
Claims (12)
- 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료에 있어서,
중량부로 계산하면,
성분 A: 폴리카보네이트 40부 ~ 90부;
성분 B: 폴리실록산 블록 공중합체 1.5부 ~ 50부;
성분 C: 유리섬유 5부 ~ 60부;
성분 D: 인-함유 화합물 0.1부 ~ 30부; 및
성분 E: 폴리올레핀 화합물 0.01부 ~ 30부;
를 포함하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료. - 제 1 항에 있어서,
중량부로 계산하면,
성분 A: 폴리카보네이트 40부 ~ 90부;
성분 B: 폴리실록산 블록 공중합체 3.5부 ~ 45부;
성분 C: 유리섬유 5부 ~ 60부;
성분 D: 인-함유 화합물 8부 ~ 12부; 및
성분 E: 폴리올레핀 화합물 6부 ~ 10부;
를 포함하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 중에서,
조성물 전체 중량에서 차지하는 실록산 함량의 백분율은 0.6wt% ~ 17wt%, 바람직하게는 2.8wt% ~ 12wt%인 것
을 특징으로 하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료 중에서,
인 원소와 규소 원소의 중량비는 1 : (0.1-3.2), 바람직하게는 1 : (0.6-2.5)인 것
을 특징으로 하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 폴리카보네이트는 방향족 폴리카보네이트, 지방족 폴리카보네이트, 방향족-지방족 폴리카보네이트, 및 분지형 폴리카보네이트 중 하나 이상으로부터 선택되고; 바람직하게는 방향족 폴리카보네이트이며;
상기 방향족 폴리카보네이트는 13000 ~ 40000의 점도 평균 분자량(viscosity-average molecular weight)을 갖는 방향족 폴리카보네이트, 바람직하게는 18000 ~ 28000의 점도 평균 분자량을 갖는 방향족 폴리카보네이트인 것;
을 특징으로 하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 폴리실록산 블록 공중합체는 폴리디메틸실록산 블록 및 비스페놀 A의 폴리카보네이트 블록을 포함하고,
성분 B의 중량을 기준으로, 0.6wt% ~ 36wt%의 실록산 함량을 갖는 것,
을 특징으로 하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 인-함유 화합물은 옥시인산, 인산염 및 이의 유도체로부터 선택되고; 상기 옥시인산은 인산 및/또는 차아인산으로부터 선택되며;
상기 인산염 및 이의 유도체는 인산나트륨 및/또는 차아인산아연으로부터 선택되는 것;
을 특징으로 하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 폴리올레핀 화합물은, 포화 직쇄 폴리올레핀(saturated linear polyolefin), 불포화 결합을 함유하는 폴리올레핀, 일부 분지쇄(partial branched chains)를 함유하는 폴리올레핀, 및 변성 폴리올레핀 중 하나 이상으로부터 선택되고; 상기 포화 직쇄 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌 중 하나 이상으로부터 선택되며;
상기 불포화 결합을 함유하는 폴리올레핀은, 폴리부타디엔 및 이의 유도체로부터 선택되고;
상기 일부 분지쇄를 함유하는 폴리올레핀은 폴리 X-올레핀(poly X-olefin)으로부터 선택되며;
상기 변성 폴리올레핀은, 에폭시 변성 폴리올레핀 및 말레산무수물 변성 폴리올레핀 중 하나 이상으로부터 선택되는 것;
을 특징으로 하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료는, 상기 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 중량을 기준으로, 성분 F: 기타 보조제 0 ~ 10부를 더 포함하고;
상기 기타 보조제는 안정제, 난연제, 적하방지제, 윤활제, 이형제, 가소제, 충전제, 대전방지제, 항균제 및 착색제 중 하나 이상으로부터 선택되는 것;
을 특징으로 하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료. - 제 1 항 내지 제 9 항 중의 어느 한 항에 따른 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 제조 방법에 있어서,
1) 배합 비율에 따라 폴리카보네이트, 폴리실록산 블록 공중합체, 인-함유 화합물, 폴리올레핀 화합물, 기타 보조제를 칭량하고, 고속교반기에서 1 ~ 3 분 동안 교반 및 블렌딩하여, 예비혼합물을 얻는 단계; 및
2) 얻은 예비혼합물을 2축 압출기의 주공급구에 넣고, 측면 공급구에 유리섬유를 첨가하여 용융 압출한 후, 펠릿화 및 건조를 수행하여 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료를 얻는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 제조 방법. - 제 10 항에 있어서,
상기 2축 압출기의 길이-직경비는 46:1 ~ 50:1이고;
상기 2축 압출기의 온도는, 공급단으로부터 머신 헤드까지 순차적으로, 제 1 영역 온도 120℃ ~ 160℃, 제 2 영역 온도 200℃ ~ 230℃, 제 3 영역 온도 200℃ ~ 230℃, 제 4 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 5 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 6 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 7 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제8 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 9 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 10 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 제 11 영역 온도 200℃ ~ 220℃, 머신 헤드 온도 220℃ ~ 240℃이며;
메인머신 회전속도는 350 회/분 내지 500 회/분;
인 것을 특징으로 하는, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 제조 방법. - 제 10 항에 따른 제조 방법에 의해 얻어진 유리섬유 강화 폴리카보네이트 복합재료의 자동차, 전자 및 전기, 통신 산업, 건설 산업에서의 응용.
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