KR20220038353A - 광-정렬성 포지티브 c-플레이트 리타더 - Google Patents

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KR20220038353A
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다비드 피레스
리샤르 프란츠
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롤릭 테크놀로지스 아게
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Abstract

본 발명은 광-정렬성 포지티브 c-플레이트 리타더를 생성하기 위한 재료 조성물 및 방법에 관한 것이다. 편광된 광에 대한 노출에 의해 c-플레이트 리타더의 표면에서 평면 정렬 방향이 유도될 수 있기 때문에, 슬레이브 재료가, 추가적인 배향 층의 필요성 없이, 정의된 방위각 배향 방향으로 c-플레이트 리타더의 표면 상에 정렬될 수 있다.

Description

광-정렬성 포지티브 C-플레이트 리타더
기술 분야
본 발명은 광-정렬성인 포지티브 C-플레이트 리타더뿐만 아니라 이러한 C-플레이트 리타더와 접촉하는 비-수직으로 정렬된 액정 층들을 포함하는 층 구조들에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 광-정렬성 포지티브 c-플레이트 리타더들을 생성하는 방법들 뿐만 아니라 광-정렬성 포지티브 c-플레이트 리타더들에 적합한 재료들에 관한 것이다.
발명의 배경
광-정렬은 액정 디스플레이(LCD) 및 다양한 애플리케이션을 위한 광학 리타더 필름의 제조에 있어서 강력한 정렬 방법이 되었다.
광학적 리타더 필름들의 경우, 광-정렬 층 위에 액정 단량체가 도포된다. 광-정렬 층의 정렬 정보가 액정 단량체에 전사된 후, 액정 재료를 고화시키기 위해 단량체가 중합 및/또는 가교된다. 중합 및/또는 가교된 액정 단량체는 액정 중합체(liquid crystal polymers; LCP)로도 알려져 있다.
US'6,717,644B2 는 개별 광학 축 방향들을 갖는 LCP 층들의 스택들을 개시한다. LCP 층들의 각각은 광-정렬 층과 같은 정렬 층에 의해 정렬된다. 이 때문에, LCP 층들의 스택에서의 층들의 총 수는 LCP 층들의 수의 적어도 2배이다. 개별 광학 축 방향들을 갖는 LCP 층들의 적층은, 예를 들어, Solc 필터들과 같은 간섭 컬러 필터들을 생성하는데 사용될 수 있다.
WO2018/019691 은 액정 중합체 재료와 광-배향성 물질을 포함하는 재료의 표면에 정렬을 생성하는 방법을 개시한다. 이 방법을 사용하면, 제 2 의 또는 추가의 LCP 층들을 정렬하기 위한 별도의 정렬 층들이 필요하지 않고, 따라서 다층 광학 필름들 내의 층들의 수가 감소될 수 있다. 상기 특허 출원은 평면형 리타더들 및 액정 중합체를 포함하는 편광자들을 갖는 층 구조들을 언급하며, 이는 예를 들어 OLED 디스플레이들에서 반사방지 구조들을 위한 무색 원형 편광자로서 작용하도록 설계된다. 다른 예들은 Solc 또는 Lyot 필터들과 같은 간섭 컬러 필터들이다.
US'5,995'184 는 표면 활성 화학물질을 첨가하여 표면 에너지를 낮춤으로써 공기 계면 측에서의 중합성 액정의 층에서의 고유 경사 각도를 낮추는 방법을 개시한다. 평면형 액정 정렬을 실현하기 위해 경사각은 0 도로 줄여질 수도 있다.
평면형 리타더들은 광의 입사 각도로부터 지연성의 강한 의존성을 겪는다. 따라서, 하나 이상의 평면형 리타더들에 더하여, 평면형 리타더들의 각도 의존성을 광학적으로 보상하는 포지티브 c-플레이트 리타더를 포함하는 리타더 필름 구조들에 대한 강한 수요가 존재한다.
C-플레이트 리타더들은 이상 굴절률(ne)의 축이 리타더의 평면에 수직인 단축 리타더들이다. c-플레이트 리타더에서 이상 굴절률이 정상 굴절률(no)보다 큰 경우, c-플레이트 리타더는 네거티브(negative) c-플레이트 리타더와는 반대로 포지티브(positive) c-플레이트 리타더라고 하며, 여기서, 이상 굴절률은 정상 굴절률보다 낮다.
평면 리타더 층들과 유사하게, 포지티브 c-플레이트 리타더들은 또한 IPS 또는 FFS 모드를 위해 설계된 LCD들과 같은 평면형 액정 정렬을 갖는 LCD들에서 시야각 의존성들을 감소시키기 위해 사용된다. 포지티브 c-플레이트 리타더들은 또한 기재 표면에 대해 광학 축이 경사진 리타더 층들과 같은 액정 층들의 각도 의존성을 감소시키는 것을 도울 수 있다.
예를 들어, 종래 기술의 방법들에 비해 층들의 수 및 제조 단계들을 감소시킴으로써, 효율적인 방식으로 포지티브 c-플레이트 리타더를 포함하는 층 구조들을 제조할 수 있도록 허용하는 이용가능한 방법들 및 재료들을 갖는 것이 바람직할 것이다.
발명의 요약
따라서, 본 발명의 목적은 리타더들과 같은 평면형 또는 경사진 액정 층들과 조합하여 포지티브 c-플레이트 리타더를 포함하는 디바이스의 제조를 단순화하기 위한 방법 및 관련 재료들을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 방법에서, 포지티브 c-플레이트 리타더 층은 중합성 액정 및 하나 이상의 광-배향성 물질을 포함하는 조성물로부터 형성된다. 결과적인 리타더 층은, 정렬 광에 대한 노출 시, 표면이 액정 재료와 같은 정렬가능한 재료에 대해 평면 또는 경사 정렬 능력을 전개하는 특성을 갖는다.
c-플레이트 리타더 (c-plate retarder) 자체는 바람직한 방위각 성분을 갖지 않기 때문에, c-플레이트 리타더를 제조하기 위해 방위각 정렬 방향을 제공할 필요가 없다. 액정 c-플레이트 재료가 적용되는 기재는 c-플레이트 리타더 재료에서의 액정의 호메오트로픽 배향 (homeotropic orientation) 의 전개를 지지하는 것만이 요구된다.
기재와의 상호작용에 추가하여, 액정층의 상부 표면에서의 액정-공기 상호작용이 호메오트로픽 배향을 지원하는 것이 또한 요구된다. 따라서, 액정 c-플레이트 재료에서의 표면 에너지들의 적절한 균형이 중요하다.
보다 쉬운 판독을 위해, 약어 PAPC 는 용어 "광-정렬성 포지티브 C-플레이트 (photo-alignable positive C-plate)"에 대해 사용된다.
본 출원의 맥락에서, PAPC 재료는 호메오트로픽 정렬가능한, 중합성 액정 및 광-배향성 물질을 포함하는 조성물(composition)을 의미한다. 따라서, PAPC 층은 PAPC 재료로 형성된 층이다.
바람직하게는, 광-배향성 물질은 정렬 광에 노출시 슬레이브 재료 (slave material) 에 대한 평면 또는 경사 정렬 능력 (planar or tilted alignment capability) 을 전개하는 특성을 갖는다.
종래의 포지티브 c-플레이트 리타더가 광-배향성 물질이 아닌 중합성 액정을 포함하는 재료로부터 형성되는 경우, c-플레이트 리타더는 그 표면 상에 액정에 대한 바람직한 방위각 정렬 방향을 제공할 수 없을 것이다. 또한, c-플레이트 리타더에서의 액정 분자들은 호메오트로픽 정렬되고 이는 기재 표면에 수직인 것을 의미하기 때문에, c-플레이트 리타더의 표면은 액정 층에 대해 호메오트로픽 정렬을 제공할 수도 있다.
앞서 언급했듯이, US '5,995'184 는 중합성 액정의 층에서 표면 활성 화학물질을 첨가하여 표면 에너지를 낮춤으로써 공기 계면 측에서의 고유 경사 각도가 낮아지는 것을 개시한다. 따라서, 당업자는 표면으로 이동하는 물질들이 첨가될 때 호메오트로픽 정렬하기 위한 액정 재료들의 포텐셜을 유지하는 것이 거의 가능하지 않을 것으로 예상할 것이다.
액정의 정렬 층들은 액정과 접하는 층의 표면에서 정렬 정보 (alignment information) 를 제공해야 한다. 따라서, PAPC 층에서의 광-배향성 물질 (photo-orientable substance) 의 적어도 일부는 PAPC 층의 공기 계면의 표면으로 이동해야 한다. PAPC 재료에서의 광-배향성 물질은 평면 또는 경사 배향을 위해 설계되기 때문에, 당업자는 상부 표면 (upper surface) 에서의 광-정렬성 물질로 인해, 공기 계면에서 액정 분자의 고유 경사 (intrinsic tilt) 가 감소될 것이고, 따라서, 특히 액정 재료와 광-정렬성 물질의 표면 에너지가 서로 상이한 경우, 호메오트로픽 액정 배향이 더 이상 가능하지 않을 수 있을 것으로 예상할 것이다.
본 발명에 따른 PAPC 층들은 광-정렬성 물질들이 PAPC 조성물에 포함되더라도 액정의 호메오트로픽 배향을 나타낸다.
본 발명에 따른 PAPC 층들에서, 액정에 대한 바람직한 방위각 배향 방향은 PAPC 층 표면에서의 광-배향성 물질의 존재로 인해, 정렬 광에 대한 노출에 의해 PAPC 층의 표면에서 유도될 수 있다. PAPC 층의 표면에서 이러한 바람직한 방위각 배향 방향은 PAPC 층 위에 디포짓된 액정 재료와 같은 슬레이브 재료로 전사될 수 있다. 놀랍게도, 정렬 광에 의해 생성된 정렬은 PAPC 층에서 호메오트로픽 정렬된 액정에 의해 유도된 강한 정렬 힘들보다도 우세하다.
PAPC 층에서의 액정 재료의 중합은, 예를 들어, 정렬 광에 대한 노출 전에, 그와 동시에 또는 후에 비-편광된 화학선 광 (actinic light) 에 대한 노출에 의해 개시될 수 있다. 바람직하게는, PAPC 재료는 중합성 액정 재료와 광-배향성 물질의 파장 민감도가 상이하도록 설계되고, 그리하여 액정 재료의 중합은 정렬 광에 의한 광 정렬의 생성을 위해 요구되는 파장과는 상이한 파장의 광에 의해 개시될 수 있다. 바람직하게는, PAPC 재료는 광-개시제 (photo-initiator) 를 포함한다.
한편, PAPC 재료는, 정렬 광의 특정 광 스펙트럼에 대해, 정렬 광에 대한 단일 노출이 액정 재료의 중합 및 광-배향성 물질의 배향의 생성을 동시에 개시하도록 설계될 수도 있다. 재료 및 노출 파라미터들의 적절한 선택에 의해, 정렬 광에 의해 유도되는 광-정렬 반응으로 인한 정렬 힘들이 액정 구성을 변형시키기에 충분히 강하기 전에, 호메오트로픽 구성 (homeotropic configuration) 에서 액정 재료를 급속하게 고화시키는 것이 가능하다.
PAPC 층이 액정이 중합되기 전에 정렬 광에 노출되면, 중합성 액정의 호메오트로픽 구성을 유지하는 것도 가능하다. 이 경우, PAPC 재료의 점도는 액정 분자들이 수직 배향 (vertical orientation) 으로부터 멀어지게 기울어지는 것을 방지하기에 충분히 높아야 한다. 이러한 목적을 위해, 정렬 광에 대한 노출이 시작되는 시간으로부터 액정이 PAPC 재료의 클리어링 온도 (clearing temperature) 훨씬 아래에서 중합될 때까지 PAPC 재료의 온도를 유지하는 것이 도움이 된다.
PAPC 재료는 용매를 포함할 수도 있다. 용매는 조성물의 제조 및 저장뿐만 아니라 최적의 인쇄 및/또는 코팅 성능을 위한 점도의 적절한 조정에도 도움이 될 수 있다. 용매는 전형적으로, PAPC 재료가 지지체 상에 디포짓된 후에, 예를 들어 가열에 의해 제거된다. 용매가 없는 PAPC 재료는 액정 상 (liquid crystalline phase) 을 가져야 하며, 바람직하게는 용매가 없는 PAPC 재료는 대략 실온에서 액정 상에 있다. 하기에서, PAPC 재료의 클리어링 온도는 이러한 용매가 제거된 PAPC 재료의 클리어링 온도를 의미한다.
바람직한 실시양태에서, PAPC 재료는 광의 가시 스펙트럼 내의 적어도 하나의 파장 범위에서 광을 흡수하는 하나 이상의 이색성 염료를 포함한다. 액정 분자가 호메오트로픽 정렬되는 이러한 PAPC 재료의 층은 그러면 기재 표면에 수직인 축을 따라 대칭 축을 갖는 선형 편광자 (linear polarizer) 로서 작용할 것이다.
층의 표면 뿐만 아니라 층과 조합하여 사용되는 "상부(upper)" 및 "하부(lower)"라는 상대적인 용어는 지지체(support)의 위치와 관련하여 정의된다. 따라서, 층의 하부 부분은 지지체를 향하는 반면, 상부 측 또는 상부 표면은 각각 지지체로부터 멀어지는 것을 향한다.
본 발명의 방법에 따라 도포되고 처리된 PAPC 층은 PAPC 재료에 포함된 선택적인 이색성 염료뿐만 아니라 액정 재료 및 그것의 구성에 의해 결정되는 광학적 기능을 갖는다.
본 출원의 맥락 내에서, "중합성(polymerizable)" 및 "중합된(polymerized)" 이라는 용어는 각각 "가교성(cross-linkable)" 및 "가교된(cross-linked)"의 의미를 포함한다. 마찬가지로, "중합(polymerization)"은 "가교(cross-linking)"의 의미를 포함한다.
본 출원의 맥락에서, "광-배향성 물질(photo-orientable substance)"은 정렬 광에 노출되면 이방성 특성들 (anisotropic properties) 이 유도될 수 있는 재료이다. 또한, 용어 "광-배향된 물질" 은 정렬 광에 대한 노출에 의해 정렬된 광-배향성 물질을 지칭하기 위해 사용된다. 본 발명의 경우, 유도된 이방성 (anisotropy) 은 슬레이브 재료, 특히 액정 재료에 대해 정렬 능력을 제공하도록 되어야 한다. "정렬 방향(alignment direction)" 이라는 용어는 슬레이브 재료에 유도되는 바람직한 방향을 지칭한다. 예를 들어, 슬레이브 재료가 액정 재료인 경우, 정렬 방향은 액정 분자들이 배향될 방향이다.
본 출원의 맥락에서, 용어 "정렬 광(aligning light)"은 광-배향성 물질에 이방성을 유도할 수 있고, 적어도 부분적으로 선형 또는 타원형으로 편광되고 및/또는 비스듬한 방향으로부터 광-배향성 물질의 표면에 입사되는 광을 의미한다. 바람직하게는, 정렬 광은 5:1 이상의 편광도로 선형으로 편광된다. 광-배향성 물질의 광감도(photosensitivity)에 따라 정렬 광의 파장, 강도 및 에너지가 선택된다. 전형적으로, 파장은 UV-A, UV-B 및/또는 UV-C 범위에 또는 가시 범위에 있다. 바람직하게는, 정렬 광은 450 nm 미만의 파장의 광을 포함한다. 더 바람직하게는, 정렬 광은 420 nm 미만의 파장의 광을 포함한다.
정렬 광이 선형으로 편광되는 경우, 정렬 광의 편광면(polarization plane)은 정렬 광의 진행 방향과 편광 방향에 의해 정의되는 평면을 의미한다. 정렬 광이 타원 편광되는 경우, 편광면은 광의 전파 방향 및 편광 타원의 주축에 의해 정의되는 평면을 의미할 것이다.
용어들 광-정렬(photo-alignment), 광-정렬가능(photo-alignable) 및 광-정렬된(photo-aligned)은 각각 광-배향(photo-orientation), 광-배향성(photo-orientable) 및 광-배향된(photo-oriented)이라는 용어와 동의어로 사용된다.
도면들의 간단한 설명
본 발명은 첨부된 도면들에 의해 추가로 예시된다. 여러 가지 피처들(features)이 반드시 스케일에 맞게 그려지는 것은 아님을 강조한다.
도 1 은 포지티브 c-플레이트 리타더로서 작용하고 슬레이브 재료에 대한 정렬을 제공하는 PAPC 층을 도시한다.
도 2 는 슬레이브 재료의 층이 PAPC 층에 의해 정렬되는 층 스택을 도시한다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 제 1 양태에 따르면, LCP 층들의 스택을 제조하기 위한 방법이 제공된다.
본 발명의 방법은 다음과 같은 단계들을 포함한다:
- 호메오트로픽 정렬가능한, 중합성 액정 및 광-배향성 물질 (PAPC 재료) 을 포함하는 조성물을 제공하는 단계
- 지지체 상에 PAPC 재료의 층을 형성하는 단계, 여기서, 액정 분자들은 호메오트로픽 배향됨
- PAPC 층에서 중합성 액정의 중합을 개시하는 단계
- PAPC 층을 정렬 광에 노출시켜 슬레이브 재료에 대해 층의 상부 표면 상에 정렬을 생성하는 단계, 여기서, 상부 표면의 하나의 영역에서 적어도, 생성된 정렬 방향은 PAPC 층 표면에 대해 평면이거나 경사진다.
문구 "지지체 상에" 에서 "지지체(support)"라는 용어는 기재(substrate)의 의미를 포함한다.
중합성 액정을 중합하는 단계 및 정렬 광에 대한 노출 단계는 임의의 순서로 될 수도 있다. 중합은 정렬 광에 대한 노출 전 또는 후에 개시될 수도 있다. 본 방법의 특정 실시양태에서, 중합 및 정렬의 생성은 정렬 광에 대한 노출의 단일 단계에서 달성된다. 어떠한 경우에도, 액정은 정렬 광에 대한 노출 동안 그들의 호메오트로픽 구성을 유지하는 것에 주의해야 한다. 바람직하게는, 이는 PAPC 층을 정렬 광에 노출시키기 전에 액정을 중합시킴으로써 행해진다.
액정이 중합되기 전에 PAPC 층이 정렬 광에 노출되면, 정렬 광이 호메오트로픽 액정 구성의 변형을 유도하지 않는 것에 주의해야 한다. 이러한 목적을 위해, 정렬 광에 대한 노출의 시간으로부터 액정이 PAPC 재료의 클리어링 온도 (clearing temperature) 훨씬 아래에서 중합될 때까지 PAPC 재료의 온도를 유지하는 것이 도움이 된다. 바람직하게는, PAPC 재료의 온도는 액정이 중합될 때까지 정렬 광에 대한 노출 시간으로부터 PAPC 재료의 클리어링 온도보다 5°C 또는 10°C 미만이다. PAPC 재료의 온도가 클리어링 온도보다 20°C, 30°C 또는 40°C 미만이고, PAPC 재료의 온도가 클리어링 온도보다 50°C, 60°C 또는 70°C 미만인 것이 보다 바람직하다. PAPC 재료의 온도가 실온에 가까운 것이 더욱 바람직하다. 특히 바람직한 것은 온도가 50°C 미만, 더욱 바람직하게는 40°C 미만, 가장 바람직하게는 30°C 미만이다.
본 방법의 바람직한 실시양태에서, 예를 들어 액정에 대한 선경사 각도 (pretilt angle) 를 제공하기 위해, 경사 정렬을 생성하기 위해, 정렬 광이 PAPC 층의 표면에 대해 경사 방향으로부터 조사된다.
PAPC 층의 전체 영역이 정렬 광에 노출되면, 일축 정렬 (uniaxial alignment) 이 일어난다. 정렬 광은, 예를 들어, 포토마스크에 의해 특정 영역들을 커버함으로써 또는 원하는 영역들에만 광 빔들을 주사함으로써, PAPC 층의 일부만이 정렬 광에 노출되도록 성형될 수도 있다. 후속 노광 단계들은 PAPC 층 상에 배향 패턴을 생성하기 위해 정렬 광의 상이한 편광 평면들과 함께 추가될 수도 있다. 광-정렬에 의해 정렬 패턴을 생성하는 것으로 알려진 임의의 다른 방법이 역시 사용될 수 있으며, 이는 공간적으로 변조된 편광 평면을 갖는 정렬 광에 대한 노출을 포함한다. 그 결과, PAPC 층의 표면에 복수의 배향 방향들이 생성될 수도 있다. 바람직한 상대적 배향 방향들은 기재의 에지와 같은 기준 방향에 대해 0°, 45°, 90°, 135°이다. 상이한 영역들에서의 배향 방향들의 바람직한 조합들은 0°와 45°, 0°와 90°, 45°와 135°이며, 그 각도들은 기준 방향에 대해 측정된다.
지지체는 강성 또는 가요성일 수도 있고, 임의의 형태 또는 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 복합 표면들을 갖는 바디(body)일 수도 있다. 원칙적으로 그것은 임의의 재료로 이루어질 수도 있다. 바람직하게는, 지지체는 플라스틱, 유리 또는 금속을 포함하거나 그것은 실리콘 웨이퍼이다. 지지체가 가요성인 경우, 지지체는 플라스틱 또는 금속 호일인 것이 바람직하다. 바람직하게는, 지지체의 표면은 평탄하다. 바람직하게는, 지지체는 투명하다.
지지체는 PAPC 재료의 디포지션(deposition) 동안 이동하고 있을 수도 있다. 예를 들어, PAPC 재료의 층은, 바람직하게는 플라스틱 또는 금속인, 이동하는 가요성 포일 상에 재료 조성물을 디포짓함으로써 연속 롤투롤 공정으로 제조될 수도 있다.
지지체는 유기, 유전체 또는 금속 층들과 같은 추가적인 층들을 가질 수도 있다. 층들은 상이한 기능들을 가질 수 있는데, 예를 들어, 유기 층은 지지체로 코팅될 재료들의 상용성을 증가시키는 프라이머 층으로서 코팅될 수 있다. 금속성 층들은, 예를 들어 디스플레이들과 같은 전기광학 디바이스들에 사용될 때 전극들로서 사용될 수도 있거나, 또는 반사기로서의 기능을 가질 수 있을 것이다. 지지체는 또한 예를 들어 박막 트랜지스터, 전극 또는 컬러 필터를 포함할 수 있는 LCD용 기재와 같은 특정 기능을 갖는 광학 소자 또는 디바이스일 수도 있다. 다른 예에서, 지지체는 OLED 층 구조를 포함하는 디바이스이다. 지지체는 또한 리타더 필름, 편광자, 예컨대 편광 필름 또는 시트 편광자, 반사 편광자, 예컨대 상업적으로 입수가능한 VikuityTM DBEF 필름일 수 있을 것이다.
PAPC 층은 압출, 캐스팅, 몰딩, 2D- 또는 3D-인쇄 또는 코팅과 같은 임의의 적합한 방법에 의해 지지체에 적용될 수도 있다. 적합한 코팅 방법은 예를 들어 스핀-코팅, 블레이드 코팅, 나이프 코팅, 키스 롤 코팅, 다이 코팅, 침지, 브러싱, 바를 이용한 캐스팅, 롤러-코팅, 플로우-코팅, 와이어-코팅, 스프레이-코팅, 침지-코팅, 커튼-코팅, 에어 나이프 코팅, 리버스 롤 코팅, 그라비어 코팅, 미터링 로드(Meyer 바) 코팅, 슬롯 다이(압출) 코팅, 롤러 코팅, 플렉소 코팅이다. 적합한 인쇄 방법은 실크 스크린 인쇄, 플렉소그래픽 인쇄와 같은 릴리프 인쇄, 제트 인쇄, 직접 그라비어 인쇄 또는 오프셋 그라비어 인쇄와 같은 음각 인쇄, 오프셋 인쇄와 같은 리소그래피 인쇄, 또는 스크린 인쇄와 같은 스텐실 인쇄를 포함한다.
PAPC 재료의 층은 지지체의 전체 표면을 덮을 필요는 없다. 그것보다는, 층은 예컨대 인쇄에 의해 패턴의 형태로 도포될 수도 있고, 또는 디포지션 후에 예컨대 포토리소그래피 방법에 의해 패턴의 형태를 가지도록 처리될 수도 있다.
PAPC 층에서 광-배향성 물질의 주된 목적은 PAPC 층의 상부 표면 (upper surface) 에서 정렬을 생성하는 것이기 때문에, 광-배향성 물질이 층의 두께 방향을 따라 균등하게 분포될 필요는 없다. 따라서, 광-배향성 물질의 양 대 다른 화합물(들)의 양의 비는 바람직하게는 층의 두께 방향을 따라 변화하며, 이는 두께 방향을 따라 광-배향성 물질의 농도 구배 (concentration gradient) 가 존재함을 의미한다. 바람직하게는, 광-배향성 물질의 농도는 층의 중간에서보다 PAPC 층의 상부 표면에서 더 높다. 광-배향성 물질과 중합성 액정은 상 분리되는 것이 보다 바람직하다. 바람직하게는, 상 분리된 광 배향성 물질은 중합성 액정의 위 및/또는 아래에 층으로 배열된다.
포지티브 c-플레이트 리타더 내의 액정 분자들이 지지 층에 대해 수직으로 배향되기 때문에, 바람직한 방위각 배향 방향은 정렬 층 또는 다른 배향 수단에 의해 제공될 필요가 없다. 지지체의 표면과 PAPC 재료의 상호작용은 배향이 호메오트로픽이도록 하는 것이면 충분하다. 지지체는 추가 처리 없이 이러한 특성을 이미 제공할 수 있다. 대안적으로, 재료의 얇은 층은 PAPC 층 내의 액정의 호메오트로픽 배향을 지지하도록 특별히 설계된 지지체 상에 코팅될 수도 있다. 임의의 경우에, PAPC 재료의 디포지션 후에 PAPC 층의 온도를 증가시키는 것이 도움이 될 수도 있다.
상기 변형들 중 임의의 것에 추가하여, 본 발명의 방법은 PAPC 층의 정렬된 표면 위에 슬레이브 재료를 도포하는 단계를 포함할 수도 있다.
본 출원의 맥락에서, "슬레이브 재료(slave material)"는 광-배향된 재료와의 접촉 시에 이방성을 확립하는 능력을 갖는 임의의 재료를 지칭한다.
용어 "이방적(anisotropic)" 및 "이방성(anisotropy)"은, 예를 들어, 광학 흡수, 복굴절, 전기 전도성, 분자 배향, 다른 재료들, 예를 들어, 액정의 정렬에 대한 특성, 또는 탄성 계수와 같은 기계적 특성들을 지칭할 수도 있다. 예를 들어, 슬레이브 재료가 가시광에 대해 광 흡수 이방성을 나타내는 경우, 이는 선형 편광자로서 작용할 수 있다. 용어 "정렬 방향(alignment direction)"은 이방적 특성의 대칭 축을 의미한다.
슬레이브 재료는 중합성 및/또는 비중합성 화합물들을 포함할 수도 있다.
슬레이브 재료는 용매와 함께 또는 용매 없이 코팅 및/또는 인쇄에 의해 도포될 수도 있고, PAPC 층의 전체 영역 위에 또는 그것의 부분들에만 도포될 수도 있다. 바람직하게는, 방법은 PAPC 층에 적용하기 전 또는 후에 슬레이브 재료를 가열하는 것을 수반한다. 방법은 또한 열 처리 또는 화학선 광에 대한 노출에 의해 슬레이브 재료에서 중합을 개시하는 것을 포함할 수도 있다. 슬레이브 재료의 성질에 따라, 질소와 같은 불활성 분위기 하에서 또는 진공 하에서 중합을 수행하는 것이 도움이 될 수도 있다. 슬레이브 재료는 등방성 또는 이방성 염료 및/또는 형광 염료를 포함할 수도 있다.
바람직하게는, 슬레이브 재료는 자가-조직화 (self-organizing) 재료이다. 보다 바람직하게는 슬레이브 재료는 액정 재료이고, 특히 바람직하게는 슬레이브 재료는 액정 중합체 (liquid crystal polymer; LCP) 재료이다.
본 출원의 맥락에서 사용되는 액정 중합체(LCP) 재료는 액정 단량체 및/또는 액정 올리고머 및/또는 액정 중합체 및/또는 가교된 액정을 포함하는 액정 재료를 의미한다. 액정 재료가 액정 단량체를 포함하는 경우에, 이러한 단량체는 전형적으로 예를 들어 정렬 층과의 접촉으로 인해 LCP 재료 내에 이방성이 생성된 후에 중합될 수도 있다. 중합은 열처리에 의해 또는 바람직하게는 UV-광을 포함하는 화학선 광에 대한 노출에 의해 개시될 수도 있다. LCP-재료는 단일 유형의 액정 화합물만을 포함할 수도 있지만, 또한 추가의 중합성 및/또는 비-중합성 화합물들을 포함할 수도 있으며, 여기서, 모든 화합물들이 액정 화합물이어야 하는 것은 아니다. 또한, LCP 재료는 광-개시제, 억제제, 키랄 첨가제, 등방성 또는 이방성 형광 및/또는 비-형광 염료, 특히 이색성 염료를 포함하지만 이에 제한되지 않는 첨가제를 함유할 수도 있다.
적합한 액정 단량체 또는 예비중합체는 예를 들어 WO2005/105932, WO2005/054406, WO2004/085547, WO2003/027056, US2004/0164272, US6746729, US6733690, WO2000/48985, WO2000/07975, WO2000/04110, WO2000/05189, WO99/37735, US6395351, US5700393, US5851424 및 US5650534 에 개시되어 있다. 바람직한 액정 단량체 또는 예비중합체는 아크릴레이트 또는 디아크릴레이트, 메타크릴레이트, 디메타크릴레이트, 알릴, 비닐 또는 아크릴아미드인 중합가능한 기를 갖는다.
본 발명의 제 2 양태에 따르면, 본 발명에 따른 방법들 및 디바이스들에 사용하기 위한 중합성 액정 및 하나 이상의 광-배향성 물질을 포함하는 PAPC 재료 조성물이 제공된다.
PAPC 재료는 하나보다 많은 유형의 광-배향성 물질을 포함할 수도 있다.
PAPC 재료는 광개시제 및/또는 억제제, 광 안정제, 등방성 또는 이방성 형광 및/또는 비-형광 염료, 이색성 염료 및/또는 키랄 첨가제 뿐만 아니라 유동학적 특성들 또는 접착성을 개선시키기 위한 다른 첨가제들을 더 포함할 수도 있다.
광-배향성 물질의 합 대 중합성 액정의 합의 중량비가 0.5 미만, 더욱 바람직하게는 0.2 미만, 가장 바람직하게는 0.1 미만인 PAPC 재료들이 바람직하다. PAPC 층의 두께에 따라, PAPC 재료 중 광-배향성 물질의 중량 백분율은 용매 없이 조성물에 대해 5 중량% 미만, 1 중량% 미만 또는 심지어 0.1 중량% 미만일 수도 있다. 극단적인 경우에, 용매가 없는 조성물에 대해 0.01 중량%의 광-배향성 물질은 여전히 충분한 정렬 특성들을 달성하기에 충분하다. 바람직하게는, 광-배향성 물질은 상 분리를 지지하기 위해 플루오르화 및/또는 실록산 모이어티를 포함하고 및/또는 폴리실록산이다. 바람직하게는, 광-배향성 물질은 중합체이고, 측쇄에 플루오르화된 모이어티를 포함한다. 광-배향성 폴리실록산의 예는 WO2017/081056호에 개시되어 있다. 플루오르화 모이어티를 포함하는 광-배향성 물질은, 예를 들어, US 8,173,749 B, US 2011/0065859 A1, US 2012/0316317 A1, US 9,097,938 B2, US 2016/0083655 A1, US 2016/0271894 A1, WO 2019/030292에서 발견될 수 있다. 이들 특허 및 특허 출원은 플루오르화 물질에 관하여 참조에 의해 통합된다. 상기 특허들 및 특허 출원들의 예들에서의 플루오르화 모이어티는 주로 중합체의 측쇄의 일부이다. 따라서, 이들 측쇄는 상 분리에 강한 영향을 미친다. 따라서, 본 발명의 목적을 위해, 다른 주쇄 구조가 상기 열거된 특허들의 실시예들의 특정 주쇄 구조들보다 플루오르화된 측쇄 구조와 조합하여 사용될 수도 있다. 바람직한 실시양태에서, PAPC 재료는 2가지 상이한 유형의 광-배향성 물질을 포함하며, 이들 중 하나는 PAPC 층의 상부 표면으로 이동하는 경향이 있고, 다른 것은 층의 바닥으로 이동하는 경향이 있다.
바람직하게는, PAPC 재료는 하기 예들에서 사용된 광-배향성 물질 PA1 을 포함한다.
상 분리를 지지하기 위하여, 광-배향성 물질과 중합성 액정 재료는 광-배향성 물질의 그리고 액정 분자들의 단량체 쌍극자 모멘트가 서로 다르도록 선택될 수 있다. 단량체 쌍극자 모멘트는 단량체의 쌍극자 모멘트를 지칭하거나, 또는 중합체, 올리고머 및 예비중합체의 경우, 각각 이러한 중합체, 올리고머 및 예비중합체의 단량체 단위의 쌍극자 모멘트를 지칭한다. 바람직하게는, 단량체 쌍극자 모멘트는 0.5 Debye 초과, 더욱 바람직하게는 1 Debye 초과, 가장 바람직하게는 1.5 Debye 초과만큼 상이하다.
PAPC 재료 내의 광-배향성 물질은, 광-반응 메커니즘과는 독립적으로, 정렬 광에 노출시 슬레이브 재료에 대해 정렬 특성을 제공하는 이방성 특성들이 생성될 수 있는 임의의 종류의 광-감응 재료일 수도 있다. 따라서, 적합한 광-배향성 물질은, 예를 들어, 정렬 광에 대한 노출시, 이방성이 광-이량체화, 광-분해, 트랜스-시스 이성체화 또는 광-프리스 재배열 (photo-fries rearrangement) 에 의해 유도되는 재료들이다. 바람직한 PAPC 재료는 광-배향성 물질을 포함하며, 여기서 광-이량체화는 정렬 광에 노출시 개시될 수 있다.
광-배향성 물질은, 전술한 바와 같이, 광-배향성 모이어티를 포함하는데, 이는 정렬 광에 대한 노출시 바람직한 방향을 전개하고 따라서 이방성 특성을 생성할 수 있다. 이러한 광-배향성 모이어티들은 바람직하게는 이방성 흡수 특성들을 갖는다. 전형적으로, 이러한 모이어티는 230 내지 500 nm의 파장 범위 내에서 흡수를 나타낸다. 바람직하게는, 광-배향성 모이어티는 300 내지 450 nm의 파장 범위에서 광의 흡수를 나타내고, 보다 바람직하게는 310 내지 380 nm의 파장 범위에서 흡수를 나타내는 모이어티이다.
바람직하게는 광-배향성 모이어티는 탄소-탄소, 탄소-질소, 또는 질소-질소 이중 결합을 갖는다.
예를 들어, 광-배향성 모이어티는 치환된 또는 비-치환된 아조 염료, 안트라퀴논, 쿠마린, 메리시아닌, 2-페닐아조티아졸, 2-페닐아조벤즈티아졸, 스틸벤, 시아노스틸벤, 플루오로스틸벤, 신나모니트릴, 칼콘, 신나메이트, 시아노신나메이트, 스틸바졸륨, 1,4-비스(2- 페닐에틸레닐)벤젠, 4,4'-비스(아릴아조)스틸벤, 페릴렌, 4,8-디아미노-1,5-나프토퀴논 염료, 아릴옥시카복실산 유도체, 아릴에스테르, N-아릴아미드, 폴리이미드, 디아릴 케톤이고, 예를 들어 치환된 벤조페논, 벤조페논 이민, 페닐히드라존 및 세미카르바존과 같은 2개의 방향족 고리와 접합되는 케톤 모이어티(moiety) 또는 케톤 유도체를 갖는다.
상기 열거된 이방성 흡수 재료의 제조는 예를 들어, Hoffman 등의 미국 특허 번호 제 4,565,424 호, Jones 등의 미국 특허 번호 제 4,401, 369 호, Cole, Jr. 등의 미국 특허 번호 제 4,122,027 호, Etzbach 등의 미국 특허 번호 제 4,667,020 호, 및 Shannon 등의 미국 특허 번호 제 5,389,285 호에 나타낸 바와 같이 잘 알려져 있다.
바람직하게는, 광-배향성 모이어티는 아릴라조, 폴리(아릴라조), 스틸벤, 시아노스틸벤, 신나메이트 또는 칼콘을 포함한다.
광-배향성 물질은 특히 단량체, 올리고머 또는 중합체일 수도 있다. 광-배향성 모이어티는, 예를 들어, 중합체 또는 올리고머의 주쇄 또는 측쇄 내에 공유 결합될 수 있거나, 또는 이들은 단량체 또는 중합가능하지 않은 다른 화합물들의 일부일 수도 있다. 광-배향성 물질은 추가로, 상이한 유형의 광-배향성 모이어티를 포함하는 공중합체일 수도 있거나, 광-배향성 모이어티를 갖거나 갖지 않는 측쇄를 포함하는 공중합체일 수도 있다.
중합체는 예를 들어 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아믹산, 폴리말레인이미드, 폴리-2-클로로아크릴레이트, 폴리-2-페닐아크릴레이트; 비치환되거나 C1-C6알킬 치환된 폴리아크릴아미드, 폴리메타크릴아미드, 폴리-2-클로로아크릴아미드, 폴리-2-페닐아크릴아미드, 폴리에테르, 폴리비닐에테르, 폴리에스테르, 폴리비닐에스테르, 폴리스티렌-유도체, 폴리실록산, 폴리아크릴산 또는 폴리메타크릴산의 직쇄 또는 분지쇄 알킬 에스테르; 폴리페녹시알킬아크릴레이트, 폴리페녹시알킬메타크릴레이트, 1-20개의 탄소 원자의 알킬 잔기를 갖는 폴리페닐알킬메타크릴레이트; 폴리아크릴니트릴, 폴리메타크릴니트릴, 시클로올레핀 중합체, 폴리스티렌, 폴리-4-메틸스티렌 또는 이들의 혼합물을 나타낸다.
광-배향성 물질은 또한 광-감작제(photo-sensitizers), 예를 들어 케토쿠마린 및 벤조페논을 포함할 수도 있다.
추가로, 바람직한 광-배향성 단량체 또는 올리고머 또는 중합체는 미국 특허 US 5,539,074, US 6,201,087, US 6,107,427, US 6,632,909 및 US 7,959,990에 기재되어 있다.
본 발명의 제 3 양태에 따르면, 본 발명에 따른 방법을 사용하여 제조된 이방성 층들의 스택들뿐만 아니라 관련 재료들이 제공된다.
도 1의 구조체(1)는 지지체로서 사용되는 기재(11) 상의 PAPC 층(12)을 도시한다. PAPC 층 내의 액정들은 PAPC 층이 포지티브 c-플레이트 리타더를 형성하도록 호메오트로픽 정렬된다. 액정의 호메오트로픽 배향을 지지하기 위하여, 플라즈마 또는 코로나 처리와 같은 표면 처리에 의해 기재의 표면이 개질될 수도 있다. 또한, 기재는 PAPC 층의 액정이 호메오트로픽 배향하게 하기 위해 적절한 표면 에너지를 제공하는 재료의 층을 포함하는 것도 가능하다. 단일 조사 단계에서 행해질 수도 있는, PAPC 층 내의 액정의 가교 및 정렬 광에 대한 노출 후에, PAPC 층의 표면은 액정 재료와 같은 슬레이브 재료의 평면 또는 경사 정렬을 위한 정렬 능력을 제공한다.
도 2 의 구조체(2)에서, 가교 가능한 액정 재료와 같은 슬레이브 재료의 층(13)이 PAPC 층의 표면에 직접 도포된다. 슬레이브 재료는 PAPC 층(12)의 광-정렬된 표면에 의해 정렬되었다. 바람직하게는, 슬레이브 재료는 LCP 재료를 포함한다. LCP 재료는 이색성 염료 및/또는 키랄 첨가제와 같은 첨가제를 추가로 포함할 수도 있다. 따라서, 층(13)은 복굴절성일 수도 있고, 편광자(polarizer)로서 작용할 수 있고, 비틀릴 수도 있거나 콜레스테릭일 수도 있다. 층(13) 내의 LCP 분자는 평면이거나 경사질 수도 있다.
바람직하게는, 층(13)은 복굴절성이고, 층의 표면에 평행한 것을 의미하는 평면으로 정렬된 액정을 포함한다. 이 경우, 도 2 의 구조체(2)는 포지티브 c-플레이트 리타더와 평면 리타더(a-플레이트)를 결합한다. 이 구조체는 단지 2 개의 층으로 만들어질 수 있는 것이 지적된다. 바람직하게는, 층(13)은 1/4 또는 반 파 리타더로서 작용한다. 층(13)이 무색 리타더 (achromatic retarder) 인 것이 특히 바람직하다.
대부분의 애플리케이션들에서, PAPC 층의 면외 위상차(retardation) Rth 는 -10 nm 미만이다. 바람직하게는, Rth 는 -50nm 미만, 보다 바람직하게는 -100nm 미만이다.
Rth = ((nx + ny)/2 - nz) x d,
여기서, nx , ny 는 기재 평면에서의 굴절률이고, nz 는 기재 평면에 수직인 굴절률이고, d 는 층 두께이다.
PAPC 층에서의 전형적인 재료들의 경우, PAPC 층의 두께는 100nm 초과, 바람직하게는 500nm 초과, 더욱 바람직하게는 1 ㎛ 초과이다. 일부 애플리케이션들에서, PAPC 층의 두께는 2 ㎛보다 크거나 심지어 3 ㎛보다 크다.
본 발명에 따른 층 구조체들은, 예를 들어 LCD, 디스플레이 또는 OLED 조명 애플리케이션들과 같은 유기 발광 디바이스(OLED)를 위해 휘도 향상 필름과 조합하여 그리고 디스플레이를 위한 반사 방지 구조체의 일부로서 사용될 수 있다.
실시예들
실시예들에서 사용된 재료
화합물
광-정렬 재료(PA1)
Figure pct00001
특허출원 WO2019/030292호에 기재된 바와 같이 합성
액정 단량체 LCM1
Figure pct00002
액정 단량체 LCM2
Figure pct00003
액정 단량체 LCM3
Figure pct00004
액정 단량체 LCM4
Figure pct00005
액정 단량체 LCM5
Figure pct00006
액정 단량체 LCM6
Figure pct00007
액정 단량체 LCM7
Figure pct00008
이색성 염료 dDye
Figure pct00009
WO2015/177062호에 따라 제조
용액
S- LCP1
33.43중량% LCM4
0.70중량% 광개시제 - Irgacure OXE02(BASF)
0.70중량% Kayarad DPCA-20 (Nippon Kayaku)
0.07중량% Tinuvin 123 (BASF)
0.01중량% BHT (Aldrich)
0.09중량% Tego Flow 300 (Tego Chemi Essen)
용매
52.00중량% 부틸 아세테이트
13.00중량% 사이클로헥사논 (CHN)
상기 용매들의 혼합물에 상기 물질들을 녹이고 실온에서 30분 동안 교반하여 용액 S-LCP1을 제조한다.
S- LCP2 ( LCP를 호메오트로픽 정렬)
물질
19.56중량% LCM2
4.89중량% LCM3
0.50 중량% Irgacure 369(BASF)
0.05 중량% BHT (Aldrich)
용매
60.00중량% 메틸 에틸 케톤 (MEK)
15.00중량% CHN
상기 용매들의 혼합물에 상기 물질들을 녹이고 실온에서 30분 동안 교반하여 용액 S-LCP2를 제조한다.
S- dLCP
물질
35.12중량% LCM6
4.00중량% dDye
0.80 중량% Irgacure 369(BASF)
0.08 중량% BHT (Aldrich)
용매
48.00중량% 메틸 에틸 케톤 (MEK)
12.00중량% CHN
상기 용매들의 혼합물에 상기 물질들을 녹이고 실온에서 30분 동안 교반하여 용액 S-dLCP를 제조한다.
S- cLCP
물질
14.2중량% LCM4
9.9중량% LCM7
1중량% Lumogen S750 (BASF)
0.8중량% Irgacure 907 (BASF)
0.06중량% Irgafos 168 (BASF)
0.04중량% BHT (Aldrich)
용매
59.2 중량% 메틸 프로필 케톤
7.4 중량% 디옥살란
7.4중량% CHN
상기 용매들의 혼합물에 상기 물질들을 녹이고 실온에서 30분 동안 교반하여 용액 S-cLCP 를 제조한다.
S- PAPC1 ( PAPC 재료)
물질
9.70중량% LCM1
9.70중량% LCM2
4.80중량% LCM3
0.25중량% PA1
0.50중량% Irgacure 369 (BASF)
0.05중량% BHT (Aldrich)
용매
60.00중량% MEK
15.00중량% CHN
상기 용매들의 혼합물에 상기 물질들을 녹이고 실온에서 30분 동안 교반하여 용액 S-PAPC1을 제조한다.
S- PAPC2 ( PAPC 재료)
물질
18.34중량% LCM1
6.11중량% LCM3
0.25중량% PA1
0.50중량% Irgacure 369 (BASF)
0.05중량% BHT (Aldrich)
용매
60.00 중량% MEK
15.00 중량% CHN
상기 용매들의 혼합물에 상기 물질들을 녹이고 실온에서 30분 동안 교반하여 용액 S-PAPC2 를 제조한다.
S- PAPC3
물질
19.00중량% LCM2
8.10중량% LCM5
0.30중량% PA1
0.55중량% Irgacure 369 (BASF)
0.05중량% BHT (Aldrich)
용매
72.00 중량% MEK
상기 용매 MEK 에서 상기 물질들을 녹이고 실온에서 30분 동안 교반하여 용액 S-PAPC3 를 제조한다.
실시예 1
100 ㎛ 시클로 올레핀 중합체(Cyclo Olefin Polymer(COP), Zeon의 Zeonor ZF16-100) 플라스틱 기재의 표면을 O2 플라즈마: Power 80%(200W, 40 kHz), O2 플로우 5 sccm, 시간 3분으로 활성화시켰다.
이어서, COP 기재를 용액 S-PAPC1로 Kbar 코팅하고(바 사이즈 1), 오븐에서 50°C에서 5분 동안 어닐링하였다. 이어서, 필름을 실온에서 N2 분위기 하에서 200mJ/cm2 선편광된 UVB 광에 노출시켰다. 그 후, 필름은 교차된 편광자들 사이에서 시각적으로 관찰되었다. 기재에 수직으로 볼 때, 필름은 편광자에 대한 기재의 방위각으로부터 독립적으로 어둡게 나타남을 발견하였다. 그러나, 비스듬한 각도에서 관찰하면 필름이 밝게 변했다. 생성된 필름은 기재에 수직인 광축을 갖는 복굴절성이라는 결론을 내렸다. 따라서, 혼합물의 액정이 호메오트로픽 정렬되었다.
그 후, 용액 S-LCP1을 바 코팅(k-bar 1, 속도 8)에 의해 PAPC1 층 상에 직접 코팅하고, 오븐에서 50°C에서 2분 동안 어닐링하였다. 마지막으로, 필름을 N2 분위기 하에서 1.5J/cm2 UVA 광에 노출시켜 가교시켰다.
그 후, 필름은 교차된 편광자들 사이에서 다시 시각적으로 관찰되었다. 이제, 기재에 수직으로 볼 때, 단축 정렬된 복굴절 필름이 광축의 잘 정의된 배향으로 생성되었다는 것이 발견되었다. 틸팅 보상기를 사용하는 편광 현미경에서의 코노스코픽 관찰에 의해, 광축은 평면이고 PAPC1 층에 적용된 UVB 광의 편광 방향에 평행하다는 것을 발견하였다. 유도된 배향 방향을 따라 LCP1 액정을 정렬하는 PAPC1 층의 표면에서 배향이 생성되었다고 결론지었다.
그 후, 생성된 필름 구조체를 편광계 (Axometrics 로부터의 AxoScan) 로 추가로 평가하였다. PAPC1 층의 그리고 LCP1 층의 면내 지연(retardance) (R0) 및 면외 지연(Rth) 양자 모두를 550nm에서의 측정으로부터 추출하였고, 결과 Rth = -145nm 및 R0 = 178nm 이었다.
R0 및 Rth 의 값들은 다음과 같이 정의된다:
R0 = (nx - ny) x d
Rth = ((nx + ny)/2 - nz) x d,
여기서, nx , ny 는 기재 평면에서의 굴절률이고, nz 는 기재 평면에 수직인 굴절률이고, d 는 층 두께이다.
실시예 2
실시예 1 에서와 같이, 플라즈마 처리된 COP 필름을 기재로 사용하였다. 용액 S-PAPC2 를 COP 기재 상에 Kbar 코팅하고(바 사이즈 1), 오븐에서 50°C에서 5분 동안 어닐링하였다. 그 후, 필름을 실온에서 N2 분위기 하에서 200mJ/cm2 선형 편광된 UVB 광에 노출시켰다. 그 후, 필름은 교차된 편광자들 사이에서 시각적으로 관찰되었다. 기재에 수직으로 볼 때, 필름은 편광자에 대한 기재의 방위각으로부터 독립적으로 어둡게 나타남을 발견하였다. 그러나, 비스듬한 각도에서 관찰하면 필름이 밝게 변했다. 생성된 필름은 기재에 수직인 광축을 갖는 복굴절성이라는 결론을 내렸다. 따라서, 혼합물의 액정이 호메오트로픽 정렬되었다.
그 후, 용액 S-LCP1을 바 코팅(k-bar 1, 속도 8)에 의해 PAPC2 층 상에 직접 코팅하고, 오븐에서 50°C에서 2분 동안 어닐링하였다. 마지막으로, 필름을 N2 분위기 하에서 1.5J/cm2 UVA 광에 노출시켜 가교시켰다.
그 후, 필름은 교차된 편광자들 사이에서 다시 시각적으로 관찰되었다. 이제, 기재에 수직으로 볼 때, 단축 정렬된 복굴절 필름이 광축의 잘 정의된 배향으로 생성되었다는 것이 발견되었다. 틸팅 보상기를 사용하는 편광 현미경에서의 코노스코픽 관찰에 의해, 광축은 평면이고 PAPC2 층에 적용된 UVB 광의 편광 방향에 평행하다는 것을 발견하였다. 유도된 배향 방향을 따라 LCP1 액정을 정렬하는 PAPC2 층의 표면에서 배향이 생성되었다고 결론지었다.
그 후, 생성된 필름 구조체를 편광계 (Axometrics 로부터의 AxoScan) 로 추가로 평가하였다. PAPC2 층의 그리고 LCP1 층의 면내 지연(retardance) (R0) 및 면외 지연(Rth) 양자 모두를 550nm에서의 측정으로부터 추출하였고, 결과 Rth = -288nm 및 R0 = 178nm 이었다.
비교예 1
실시예 1 에서와 같이, 플라즈마 처리된 COP 필름을 기재로 사용하였다. 용액 S-LCP2 를 COP 기재 상에 Kbar 코팅하고(바 사이즈 1), 오븐에서 50°C에서 5분 동안 어닐링하였다. 그 후, 필름을 실온에서 N2 분위기 하에서 200mJ/cm2 선형 편광된 UVB 광에 노출시켰다. 그 후, 필름은 교차된 편광자들 사이에서 시각적으로 관찰되었다. 기재에 수직으로 볼 때, 필름은 편광자에 대한 기재의 방위각으로부터 독립적으로 어둡게 나타남을 발견하였다. 그러나, 비스듬한 각도에서 관찰하면 필름이 밝게 변했다. 생성된 필름은 기재에 수직인 광축을 갖는 복굴절성이라는 결론을 내렸다. 따라서, 혼합물의 액정이 호메오트로픽 정렬되었다.
LCP2 층의 면외 지연(Rth)을 결정하기 위해, 생성된 필름을 편광계 (Axometrics 로부터의 AxoScan) 로 평가하였다. 그 결과, Rth = -306nm 의 값이 결정되었다.
그 후, 용액 S-LCP1을 바 코팅(k-bar 1, 속도 8)에 의해 LCP2 층 상에 직접 코팅하고, 오븐에서 50°C에서 2분 동안 어닐링하였다. 마지막으로, 필름을 N2 분위기 하에서 1.5J/cm2 UVA 광에 노출시켜 가교시켰다.
필름은 교차된 편광자들 사이에서 다시 시각적으로 관찰되었다. 이제, 필름은 편광자에 대해 기재의 방위각으로부터 독립적으로 밝게 나타남을 발견하였다. 그러나, 단축 배향 대신에, Schlieren 텍스처가 관찰되었는데, 이는 호메오트로픽 LCP2 층에 의해 어떠한 바람직한 방위각 배향도 제공되지 않았음을 의미한다. 따라서 LCP1층에서의 액정은 정렬되지 않았다.
실시예 3, 패터닝된 리타더
실시예 1 에서와 같이, 플라즈마 처리된 COP 필름을 기재로 사용하였다. 용액 S-PAPC3 를 COP 기재 상에 Kbar 코팅하고(바 사이즈 1), 오븐에서 50°C에서 5분 동안 어닐링하였다.
상기 PAPC3 층의 표면에 더블 스텝 노광 공정을 통해 정렬 패턴을 생성하였다. 제 1 단계에서, PAPC3 층은 불투명 및 투과 영역을 갖는 포토마스크를 통해 기재의 기준 에지에 대해 0°의 편광 방향으로 N2 분위기 하에서 1000mJ/cm2 시준된(collimated) 선형 편광된 UVB 광에 노출되었다. 제 2 단계에서, 포토마스크 없이, 기재의 기준 에지에 대해 45°의 편광 방향으로 N2 분위기 하에서 500mJ/cm2 시준된 선형 편광된 UVB 광에 PAPC3 층을 노출시켰다.
그 후, 필름은 교차된 편광자들 사이에서 시각적으로 관찰되었다. 기재에 수직으로 볼 때, 필름은 편광자에 대한 기재의 방위각으로부터 독립적으로 어둡게 나타남을 발견하였다. 그러나, 비스듬한 각도에서 관찰하면 필름이 밝게 변했다. 생성된 필름은 기재에 수직인 광축을 갖는 복굴절성이라는 결론을 내렸다. 따라서, 혼합물의 액정이 호메오트로픽 정렬되었다.
노출된 PAPC3 층의 상부에, KBar 코팅(바 사이즈 1)에 의해 LCP 용액 S-LCP1으로부터 층을 형성하였다. 젖은 필름을 오븐에서 50°C에서 60초 동안 어닐링 및 건조한 후, 1500mJ/cm²의 고압 수은 램프의 광을 조사하면서 질소 하에서 실온에서 가교시켰다. 교차된 편광자들을 통해 필름을 관찰할 때, 그것은 패터닝된 리타더로서 작용하는 것으로 밝혀졌다. 기재의 기준 에지가 교차된 편광자들 중 임의의 것의 편광 방향과 일치하도록 필름을 회전시킬 때, 제 1 단계에서 노출된 영역은 어두운 반면 다른 영역은 밝다. 디바이스를 45°회전할 때, 두 영역의 모양이 반전된다: 이전에 어둡게 보였던 영역은 이제 밝게 보이고 이전에 밝게 보였던 영역은 이제 어둡게 보인다.
실시예 4, 패터닝된 편광자
PAPC3 층을 플라즈마 처리된 COP 상에 코팅하고, 어닐링하고, 건조하고, 0° 및 90°(0° 및 45° 대신)로 선택되는 선형 편광된 UVB 광의 편광 방향을 제외하고는 실시예 3에서와 같이 노출시켰다.
노출된 PAPC3 층의 상부에, KBar 코팅(바 사이즈 3)에 의해 용액 S-dLCP로부터 층을 형성하였다. 젖은 필름을 오븐에서 95°C에서 120초 동안 어닐링 및 건조한 후, 1500mJ/cm² 의 고압 수은 램프의 광을 조사하면서 질소 하에서 실온에서 가교시켰다.
편광자를 통해 필름을 관찰할 때, 패터닝된 편광자로서 작용하는 것으로 밝혀졌다. 기재의 기준 에지가 편광자의 흡수축과 일치하도록 필름을 회전시킬 때, 제 1 단계에서 노출된 영역은 밝게 보이고 다른 영역은 어둡게 보인다. 디바이스를 90°회전할 때, 두 영역의 모양이 반전된다: 이전에 어둡게 보였던 영역은 이제 밝게 보이고 이전에 밝게 보였던 영역은 이제 어둡게 보인다.
실시예 5, 콜레스테릭 디바이스
실시예 1 에서와 같이, 플라즈마 처리된 COP 필름을 기재로 사용하였다. 용액 S-PAPC3 를 COP 기재 상에 Kbar 코팅하고(바 사이즈 1), 오븐에서 50°C에서 5분 동안 어닐링하였다.
상기 필름을 상온에서 N2 분위기 하에서 1000mJ/cm2 선편광된 UVB 광에 노출시켰다.
노출된 PAPC3 층의 상부에, KBar 코팅(바 사이즈 1)에 의해 콜레스테릭 LCP 용액 S-cLCP로부터 층을 형성하였다. 젖은 필름을 오븐에서 99°C에서 60초 동안 어닐링 및 건조한 후, 1500mJ/cm² 의 고압 수은 램프의 광을 조사하면서 질소 하에서 실온에서 가교시켰다. 필름은 잘 배향된 콜레스테릭 필름으로서 작용하고, 반사시 청색 착색을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 필름이 비스듬한 입사로 보여질 때, 그것은 적색 시프트를 나타낸다.
본 발명 및 상이한 실시양태들이 다음의 항목들에 의해 요약될 수 있다:
1. 광-정렬된 포지티브 C-플레이트 리타더 층을 포함하는 광학 소자(1, 2)를 제조하는 방법으로서,
- 호메오트로픽 정렬가능한, 중합성 액정 및 광-배향성 물질을 포함하는 광-정렬성 포지티브 C-플레이트 (PAPC) 재료 조성물을 제공하는 단계
- 상기 PAPC 재료의 층(12)을 지지체(11) 상에 형성하는 단계, 여기서, 액정 분자들이 호메오트로픽 배향됨
- PAPC 층에서 상기 중합성 액정의 중합을 개시하는 단계
- PAPC 층(12)을 정렬 광에 노출시켜, 슬레이브 재료에 대해 층의 상부 표면 상에 정렬을 생성하는 단계로서, 상기 상부 표면의 적어도 하나의 영역에서의 생성된 정렬 방향은 PAPC 층 표면에 대해 평면이거나 경사지는, 상기 정렬을 생성하는 단계를 포함하는, 광학 소자를 제조하는 방법.
2. 제 1 항에 따른 방법에 있어서, 상기 중합성 액정의 중합은 상기 PAPC 층(12)이 정렬 광에 노출되기 전에 개시되는, 광학 소자를 제조하는 방법.
3. 제 1 항에 따른 방법에 있어서, 상기 중합성 액정의 중합은 상기 PAPC 층(12)이 정렬 광에 노출된 후에 개시되는, 광학 소자를 제조하는 방법.
4. 제 1 항에 따른 방법에 있어서, 상기 중합성 액정의 중합 및 정렬의 생성은 정렬 광에 대한 상기 PAPC 층(12)의 노출의 단일 단계에서 개시되는, 광학 소자를 제조하는 방법.
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 것에 따른 방법에 있어서, 상기 PAPC 층에서의 상기 광-배향성 물질이 밀도 구배를 가져, 상기 광-배향성 물질의 농도가 상기 PAPC 층의 중간에서보다 상기 PAPC 층의 상기 상부 표면에서 더 높은, 광학 소자를 제조하는 방법.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 것에 따른 방법에 있어서, 상기 광-배향성 물질은 플루오르화 및/또는 실록산 모이어티를 포함하고/거나 폴리실록산인, 광학 소자를 제조하는 방법.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 것에 따른 방법에 있어서, 추가적 단계에서, 슬레이브 재료가 상기 PAPC 층 위에 도포되고 상기 PAPC 층과 직접 접촉하는, 광학 소자를 제조하는 방법.
8. 호메오트로픽 정렬되고, PAPC 층의 표면에 대해 평면이거나 경사진 슬레이브 재료를 정렬할 수 있는 정렬 능력을 그것의 표면 상에 제공하는 중합된 액정 단량체를 포함하는 PAPC 층(12)을 포함하는 층 구조체(1, 2).
9. 제 8 항에 따른 층 구조체에 있어서, 상기 PAPC 층(12)에서의 상기 광-배향성 물질이 밀도 구배를 가져, 상기 광-배향성 물질의 농도가 상기 PAPC 층의 중간에서보다 상기 PAPC 층의 상기 상부 표면에서 더 높은, 층 구조체.
10. 제 8 항 또는 제 9 항에 따른 층 구조체에 있어서, 상기 광-배향성 물질은 플루오르화 및/또는 실록산 모이어티를 포함하고/하거나 폴리실록산인, 층 구조체.
11. 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 것에 따른 층 구조체에 있어서, 상기 PAPC 재료는 이색성 염료를 포함하는, 층 구조체.
12. 제 8 항 내지 제 11 항 중 어느 것에 따른 층 구조체에 있어서, 상기 층 구조체는 상기 PAPC 층과 직접 접촉하는 추가적 이방성 층(13)을 갖고, 상기 추가적 이방성 층은 액정 중합체를 포함하며, 상기 추가적 층의 상기 액정 중합체는 상기 PAPC 층의 정렬 정보에 따라 정렬되는, 층 구조체.
13. 제 12 항에 따른 층 구조체에 있어서, 상기 PAPC 층(12)은 포지티브 c-플레이트 리타더로서 작용하고, 액정 중합체를 포함하는 상기 추가적 층은 평면형 리타더로서 작용하는, 층 구조체.
14. 호메오트로픽 정렬가능한 중합성 액정 및 광-배향성 물질을 포함하는 조성물로서,
광-배향성 물질의 중량%가 용매 없이 상기 조성물에 대해 5 중량% 미만, 1 중량% 미만 또는 심지어 0.1 중량% 미만이고, 상기 광-배향성 물질은 플루오르화 및/또는 실록산 모이어티를 포함하고/하거나 폴리실록산인, 조성물.
15. 제 14 항에 따른 조성물에 있어서, 상기 광-배향성 물질은 중합체이고, 측쇄에 플루오르화된 모이어티를 포함하는, 조성물.

Claims (15)

  1. 광-정렬된 포지티브 C-플레이트 리타더 층을 포함하는 광학 소자(1, 2)를 제조하는 방법으로서,
    - 호메오트로픽 정렬가능한, 중합성 액정 및 광-배향성 물질을 포함하는 광-정렬성 포지티브 C-플레이트 (PAPC) 재료의 조성물을 제공하는 단계
    - 액정 분자들이 호메오트로픽 배향되는 상기 PAPC 재료의 층(12)을 지지체(11) 상에 형성하는 단계
    - 상기 PAPC 재료의 층에서 상기 중합성 액정의 중합을 개시하는 단계
    - 상기 PAPC 재료의 층(12)을 정렬 광에 노출시켜, 슬레이브 재료에 대해 상기 PAPC 재료의 층의 상부 표면 상에 정렬을 생성하는 단계로서, 상기 상부 표면의 적어도 하나의 영역에서의 생성된 정렬 방향은 상기 PAPC 재료의 층 표면에 대해 평면이거나 경사지는, 상기 정렬을 생성하는 단계를 포함하는, 광학 소자를 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합성 액정의 중합은 상기 PAPC 재료의 층(12)이 정렬 광에 노출되기 전에 개시되는, 광학 소자를 제조하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합성 액정의 중합은 상기 PAPC 재료의 층(12)이 정렬 광에 노출된 후에 개시되는, 광학 소자를 제조하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합성 액정의 중합 및 정렬의 생성은 정렬 광에 대한 상기 PAPC 재료의 층(12)의 노출의 단일 단계에서 개시되는, 광학 소자를 제조하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 PAPC 재료의 층에서의 상기 광-배향성 물질이 밀도 구배를 가져, 상기 광-배향성 물질의 농도가 상기 PAPC 재료의 층의 중간에서보다 상기 PAPC 재료의 층의 상기 상부 표면에서 더 높은, 광학 소자를 제조하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광-배향성 물질은 플루오르화 및/또는 실록산 모이어티를 포함하고/하거나 폴리실록산인, 광학 소자를 제조하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가적 단계에서, 슬레이브 재료가 상기 PAPC 재료의 층 위에 도포되고 상기 PAPC 재료의 층과 직접 접촉하는, 광학 소자를 제조하는 방법.
  8. 호메오트로픽 정렬되고, PAPC 층의 표면에 대해 평면이거나 경사지게 슬레이브 재료를 정렬할 수 있는 정렬 능력을 표면 상에 제공하는 중합된 액정 단량체를 포함하는 PAPC 층(12)을 포함하는 층 구조체(1, 2).
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 PAPC 층(12)에서의 광-배향성 물질이 밀도 구배를 가져, 상기 광-배향성 물질의 농도가 상기 PAPC 층의 중간에서보다 상기 PAPC 층의 상부 표면에서 더 높은, 층 구조체(1, 2).
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 광-배향성 물질은 플루오르화 및/또는 실록산 모이어티를 포함하고/하거나 폴리실록산인, 층 구조체(1, 2).
  11. 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 PAPC 재료는 이색성 염료를 포함하는, 층 구조체(1, 2).
  12. 제 8 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층 구조체는 상기 PAPC 층과 직접 접촉하는 추가적 이방성 층(13)을 갖고, 상기 추가적 이방성 층은 액정 중합체를 포함하며, 상기 추가적 이방성 층의 상기 액정 중합체는 상기 PAPC 층의 정렬 정보에 따라 정렬되는, 층 구조체(1, 2).
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 PAPC 층(12)은 포지티브 c-플레이트 리타더로서 작용하고, 액정 중합체를 포함하는 상기 추가적 이방성 층은 평면형 리타더로서 작용하는, 층 구조체(1, 2).
  14. 호메오트로픽 정렬가능한, 중합성 액정 및 광-배향성 물질을 포함하는 조성물로서,
    광-배향성 물질의 중량%가 용매 없이 상기 조성물에 대해 5 중량% 미만, 1 중량% 미만 또는 심지어 0.1 중량% 미만이고, 상기 광-배향성 물질은 플루오르화 및/또는 실록산 모이어티를 포함하고/하거나 폴리실록산인, 조성물.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 광-배향성 물질은 중합체이고, 측쇄에 플루오르화된 모이어티를 포함하는, 조성물.
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