KR20220018930A - 철계 합금 및 합금분말 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금 및 이로부터 얻을 수 있는 합금분말은, 철(Fe), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo) 및 나이오븀(Nb)을 포함하며, 철 100 중량부에 대하여 크롬 17.22 내지 58.23 중량부, 몰리브덴 1.2 내지 26.1 중량부 및 나이오븀 0.12 내지 6.22 중량부를 포함할 수 있다.
Description
본 발명의 일 측면은 철계 합금 및 합금분말에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 비정질형성능이 우수하고, 내마모 및 내식성이 뛰어나 다양한 목적으로 활용될 수 있는 합금 및 이로부터 제조되는 합금분말에 관한 것이다.
비정질(amorphous) 합금은 합금에 포함되는 금속원자들이 결정(結晶)구조가 아니라 무질서하고 혼돈된 구조로 이루어지는 합금이다. 비정질 합금은 화학적, 전기적 및 기계적 성질이 우수하여 다양한 용도로 연구가 이루어지고 있으나, 성형의 어려움 및 제조가 어렵고 비용이 많이 드는 한계가 있어 현재까지 상용화된 사례는 많지 않다.
비정질 합금을 제조하기 위해서는 2가지 조건이 충족되어야 하는데, 비정질형성능이 큰 합금조성이 필요하고, 용융된 합금의 급격한 냉각속도가 필요하다. 즉, 용용된 합금재료의 급격한 냉각이 필요하며, 급격한 냉각이 이루어지더라도 합금재료의 조성의 비정질 형성능이 낮은 경우 비정질상이 형성되지 않을 수 있다.
특히, 비정질 합금으로 만든 합금분말을 사용하여 코팅체 또는 성형체 등의 제품을 제조하는 경우 합금분말이 용융된 후 냉각되는 과정에서 충분한 냉각속도를 얻지 못하는 경우가 많다. 즉, 비정질화가 아닌 결정화가 주로 이루어져 제품 내에서 비정질상의 비율이 급격하게 감소하는 문제가 발생하므로, 비정질 합금 소재가 가지는 특성을 살린 응용제품을 제조하기 어렵게 된다.
이러한 문제점으로 인하여, 비정질 합금을 사용하여 성형체를 제조하거나 코팅층을 형성하는 경우 비정질상의 비율이 낮아지고, 원하는 제품의 물성을 얻지 못하거나 밀도가 우수하지 못하여 내부식성이 저하되고, 이물질이 쉽게 침투되는 현상이 발생할 수 있다.
이에, 비정질상의 비율이 높게 유지되고, 미세조직 및 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 합금 및 해당 합금의 응용방법에 대한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은, 비정질형성능이 우수하여 다양한 용도 및 목적으로 활용하는 경우에 비정질 비율이 높게 얻어질 수 있는 합금을 개발하고, 해당 합금으로부터 제조될 수 있으며 기계적, 화학적 물성, 특히 고온에서의 내산화성, 내마모성, 내부식성이 향상된 합금분말을 제공하는 데 있다.
또한, 산화안정성이 우수하여 합금분말의 활용시 산화가 잘 이루어지지 않아 합금코팅층에 포함되는 산화물의 비율이 낮게 얻어지는 합금분말을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은,
철(Fe) 100 중량부에 대하여,
크롬(Cr) 17.22 내지 58.23 중량부,
몰리브덴(Mo) 1.20 내지 26.10 중량부, 및
나이오븀(Nb) 0.12 내지 6.22 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 철계 합금분말은,
철(Fe) 100 중량부에 대하여,
크롬(Cr) 17.22 내지 58.23 중량부,
몰리브덴(Mo) 1.20 내지 26.10 중량부, 및
나이오븀(Nb) 0.12 내지 6.22 중량부를 포함하며,
비정질상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은 철, 크롬, 몰리브덴, 나이오븀을 포함하여 이루어지고, 이 때, 각 구성 원소들은 미리 정해진 중량비율로 포함되어, 제품 형성시에 비정질 형성능이 우수하고 내산화성, 내부식 성과 같은 화학적 특성 및 경도, 내마모성 등 기계적 특성이 우수한 효과를 갖는다.
본 발명의 다른 측면에 따른 철계 합금분말은 철, 크롬, 몰리브덴, 나이오븀을 포함하는 조성으로 이루어지며, 적층제조, 분말야금, 분말사출 또는 용사코팅 등 다양한 방식으로 활용될 수 있고, 해당 철계 합금분말을 이용하여 제조되는 제품은 비정질상과 세라믹 결정을 모두 포함하는 복합구조를 가져 내산화성, 내마모성 및 고온특성이 우수한 장점을 갖는다.
특히, 본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 고온에서의 산화로 인한 질량의 증가비율이 매우 낮아 합금분말의 활용시 산화물 형성에 의한 문제점이 거의 발생하지 않으며, 고온에서의 내산화성과 내마모성 등이 향상되는 효과가 있다.
도 1은 실시예 3 및 비교예 1 의 분말 단면을 관찰한 결과를 나타낸 도면이고, 도 2는 이들 분말의 입도 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 3 및 비교예 1의 합금분말을 XRD 분석하여 관찰한 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예 3 및 비교예 1의 합금분말을 electron probe microanalyzer(EPMA) 분석장치로 관찰한 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예 3 및 비교예 1의 합금분말을 XRD 분석하여 관찰한 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예 3 및 비교예 1의 합금분말을 electron probe microanalyzer(EPMA) 분석장치로 관찰한 결과를 나타낸 도면이다.
본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정 구현예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 범위로 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 유의할 필요가 있다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지는 것으로 해석될 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구현예 및 그에 따른 기술적 효과를 설명하기로 한다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은 철(Fe), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 나이오븀(Nb)을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 측면에 의한 철계 합금은 합금을 구성하는 금속으로 철을 포함하므로 합금의 강성 및 경제성 측면에서 우수한 장점을 갖는다.
크롬은 철계 합금의 내마모성, 내부식성과 같은 물리적 또는 화학적 특성을 개선시키기 위하여 합금에 포함될 수 있다.
비정질 형성능 및 내마모성을 확보하기 위해, 크롬은 철 100 중량부에 대해 17.22 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게는 18.32 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 21.96 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있다. 반면, 크롬이 과도하게 포함되는 경우 금속간화합물의 형성에 따른 취성 증가 및 내부식성의 저하가 우려되는바, 크롬은 철 100 중량부에 대해 58.23 중량부 이하의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게는 44.25 중량부 이하의 범위로 포함될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 34.11 중량부 이하의 범위로 포함될 수 있다.
크롬은 철계 합금에 14.5 wt% 이상의 수준으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 15 wt% 이상, 더욱 바람직하게는 17 wt% 이상의 수준으로 포함될 수 있다. 한편, 크롬은 철계 합금에 29 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 25 wt% 이하, 더욱 바람직하게는 22 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있다.
몰리브덴은 철계 합금의 내마모성 및 내식성 및 내마찰성을 향상시키기 위해 첨가될 수 있다.
이와 같은 효과를 달성하기 위해, 몰리브덴은 철 100 중량부에 대해 1.2중량부 이상의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게는 2.44 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있으며, 보다 바람직하게는 4.52 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있다.
반면, 몰리브덴이 과도하게 포함되는 경우 몰리브덴이 기지에 고용되지 않고 확산 및 석출되어 소재의 열적 특성이 저하될 수 있는바, 몰리브덴은 철 100 중량부에 대해 26.10 중량부 이하의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게는 19.47 중량부 이하의 범위로 포함될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 12.40 중량부 이하의 범위로 포함될 수 있다.
몰리브덴은 철계 합금에 1 wt% 이항의 수준으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 2 wt% 이상, 더욱 바람직하게는 3.5 wt% 이상의 수준으로 포함될 수 있다. 한편, 몰리브덴은 철계 합금에 13 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 11 wt% 이하, 더욱 바람직하게는 8 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있다.
나이오븀은 기지조직에 고용되어 기지의 고온 안정성을 크게 향상시키는 원소로써, 고온에서 대기중의 산소와 반응하지 않으며, 대부분의 화학물질과 반응을 일으키기 않고, 부식되지 않는 특성을 가진다.
이와 같은 효과를 달성하기 위해, 나이오븀은 철 100 중량부에 대해 0.12 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게는 0.61 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있으며, 보다 바람직하게는 1.29 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있다.
반면, 나이오븀이 과도하게 포함되는 경우 기지에 고용되지 못하는 나이오븀이 기지의 계면에 편석되거나 추가적인 상을 형성하므로, 고온 안전성 및 고온 산화 저항성을 감소시킬 우려가 있는바, 나이오븀은 철 100중량부에 대하여 6.22 중량부 이하의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게는 5.31 중량부 이하로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 3.10 중량부 이하로 포함될 수 있다.
나이오븀은 철계 합금에 0.1 wt% 이상의 수준으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 wt% 이상, 보다 바람직하게는 1 wt% 이상의 수준으로 포함될 수 있다. 한편, 나이오븀은 철계 합금에 3.1 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 3 wt% 이하, 더욱 바람직하게는 2 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있다. 또한, 본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은 붕소(B), 탄소(C) 및 실리콘(Si) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
붕소는 합금에서 금속 원자들과의 입자 크기 차이를 통해 부정합, 효율적인 패킹이 이루어지게 하여 합금의 비정질 형성능을 향상시키는 역할을 수행할 수 있다. 또한, 붕소는 붕화물(boride)을 형성하여 소재의 기계적 특성 및 내마모 특성을 향상시킬 수 있다.
이와 같은 효과를 달성하기 위해, 붕소는 철 100 중량부에 대해 0.12 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게는 0.61 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있으며, 보다 바람직하게는 1.29 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있다.
반면, 붕소가 과도하게 포함되는 경우, 과도하게 형성된 붕화물에 의해 금속 기지의 고용 원소 함량이 감소하여 화학적 안정성이 감소하게 될 수 있으며, 소재의 취성이 과도하게 증가될 우려가 있는바, 붕소는 철 100 중량부에 대하여 6.63 중량부 이하의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게는 5.31 중량부 이하로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 3.88 중량부 이하로 포함될 수 있다.
붕소는 철계 합금에 0.1 wt% 이상의 수준으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 wt% 이상, 보다 바람직하게는 1 wt% 이상의 수준으로 포함될 수 있다. 한편, 붕소는 철계 함금에 3.3 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 3 wt% 이하, 더욱 바람직하게는 2.5 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있다.
탄소는 붕소와 마찬가지로 합금에서 금속 원자들과의 입자 크기 차이를 통해 부정합, 효율적인 패킹이 이루어지게 하여 합금의 비정질 형성능을 향상시키는 역할을 수행할 수 있다. 또한, 탄소의 첨가량이 일정 수준 이하인 경우, 탄소가 기지에 고르게 분포하지 못하여 소재의 국부적인 기계적 특성 편차가 발생할 수 있다. 따라서, 탄소는 철 100 중량부에 대해 0.12 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.13 중량부 이상의 범위로 포함될 수 있다.
반면, 탄소가 과도하게 포함되는 경우 탄화물(carbide)이 과도하게 형성되어 기지의 고용강화 효과를 충분히 발현할 수 없으며, 그에 따라 소재의 기계적 특성이 저하될 우려가 있는바, 탄소는 철 100 중량부에 대하여 3.61 중량부 이하의 범위로 포함될 수 있다. 바람직하게는 2.65 중량부 이하로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 1.55 중량부 이하로 포함될 수 있다.
탄소는 철계 합금에 0.1 wt% 이상의 수준으로 포함될 수 있다. 한편, 탄소는 철계 합금에 1.8 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 1.5 wt% 이하, 더욱 바람직하게는 1.0 wt% 이하의 수준으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은 철 100 중량부에 대하여, 크롬 17.22 내지 58.23 중량부, 몰리브덴 1.2 내지 26.1 중량부, 나이오븀 0.12 내지 6.22 중량부를 포함할 수 있으며, 추가로 붕소 0.12 내지 6.63 중량부 및 탄소 0.12 내지 3.61 중량부 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 철계 합금은 철 100 중량부에 대하여, 크롬 18.32 내지 44.25 중량부, 몰리브덴 2.44 내지 19.47 중량부, 나이오븀 0.61 내지 5.31 중량부, 붕소 0.61 내지 5.31 중량부 및 탄소 0.12 내지 2.65 중량부를 포함할 수 있다.
또, 더욱 바람직하게는 철계 합금은 철 100 중량부에 대하여, 크롬 21.96 내지 34.11 중량부, 몰리브덴 4.52 내지 12.40 중량부, 나이오븀 1.29 내지 3.10 중량부, 붕소 1.29 내지 3.88 중량부 및 탄소 0.13 내지 1.55 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은 전술한 합금성분 외에, 텅스텐(W), 코발트(Co), 이트륨(Y), 망간(Mn), 알루미늄(Al), 지르코늄(Zr), 인(P), 니켈(Ni), 스칸디움(Sc) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 추가적으로 더 포함할 수 있으며, 이들 추가 성분들은 전술한 철, 크롬, 몰리브덴, 붕소 및 탄소보다 낮은 함량으로 포함될 수 있다. 한편, 본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은 제조공정 상에서 불가피하게 유입된 불순물을 일부 포함할 수 있다.
한편, 실리콘(Si)은 비정질 형성능 및 고온 내산화특성 발현에 불리한 성분이므로, 본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은 실리콘을 인위적으로 첨가하지 않으며, 불가피하게 유입되더라도 그 함량을 적극 억제한다. 실리콘은 철 100 중량부에 대하여 0.2 중량부 이하로 포함될 수 있다. 바람직하게는 0.1 중량부 이하로 포함될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.05 중량부 이하로 포함될 수 있다. 가장 바람직하게는 0 중량부로 포함될 수 있다. 한편, 실리콘은 철계 합금에 포함되는 탄소의 중량 대비 0.5배 이하, 바람직하게는 0.3배 이하, 더욱 바람직하게는 0.1배 이하의 중량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은 몰리브덴 중량에 대한 크롬 중량의 비율(Cr/Mo)이 3 내지 5의 범위를 만족할 수 있다. 크롬과 몰리브덴의 함량 비율이 해당 범위를 만족하는 경우 보다 우수한 비정질 형성능을 확보할 수 있으며, 내산화성, 내마모성, 경도 등의 화학적, 기계적 특성이 향상되는 유리한 효과를 얻을 수 있다. 몰리브덴 중량에 대한 크롬 중량의 바람직한 비율은 3.5 내지 4.75일 수 있으며, 보다 바람직한 비율은 3.75 내지 4.25일 수 있다.본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금은 전술한 조성에 따른 원소들을 포함하므로 비정질상을 형성하는 비정질형성능이 우수한 장점을 가진다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 전술한 철계 합금으로부터 제조될 수 있다.. 본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 전술한 철계 합금과 동일한 조성으로 이루어질 수 있으나, 합금분말의 제조시 냉각 또는 산화에 의해 유입되는 일부 다른 조성물을 더 포함할 수 있다. 본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 원료의 우수한 비정질 형성능에 의해 비정질상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 3D 프린팅, 분말야금, 사출, 금형이나 용사코팅 등 용도 및 활용 방법에 따라 입도 및 형태를 다양하게 변화시켜 제조될 수 있으며, 그 입도 및 형태는 특별히 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어 1 내지 150㎛ 의 입도분포를 가질 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 100㎛ 의 입도분포를 가질 수 있다. 용사코팅용도로 사용되는 합금분말은 10 내지 54㎛, 바람직하게는 16 내지 43㎛의 평균 입자크기를 가질 수 있으며, 금속사출(MIM)용도로 사용되는 합금분말은 20 ㎛ 이하, 바람직하게는 5 내지 16㎛의 평균 입자 크기를 가질 수 있다.
3D 프린팅 용도로 사용되는 합금분말은, 분말소결(Powder Bed Fusion) 방식의 3D 프린팅의 경우 20 ㎛ 이하의 평균 입자크기를 갖는 미분이 선호될 수 있고, 직접에너지증착(Direct Energy Deposit, DED)방식의 3D 프린팅 등에서는 150 내지 430㎛, 바람직하게는 50 내지 100㎛의 평균 입자크기를 갖는 조대한 분말이 선호될 수 있다. 레이저 클레딩(Laser cladding)에 사용되는 합금분말의 경우에도 DED방식과 비슷한 사이즈의 합금분말이 사용될 수 있다.
합금분말의 입도분포와 평균크기가 해당 범위를 벗어나는 경우 해당 합금분말을 이용한 제품 제조시 균일한 품질을 얻기 어렵고, 작업 효율이 떨어질 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말의 제조방법은 특별히 국한되지 않으나, 비제한적인 예로서 물 아토마이징 또는 가스 아토마이징 방법 등의 방법을 통해 제조될 수 있다.
아토마이징 방법은 용융된 합금용 용탕을 낙하시킬 때 가스 또는 물을 분사하여 작은 입자로 분열시키고, 분열된 액적상태의 합금분말을 급속 냉각하여 합금분말로 제조하는 방법을 의미할 수 있다. 통상의 기술자는 특별한 기술적 수단의 부가 없이 아토마이징 방법을 용이하게 이해하고 반복 구현할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 비정질상 및 체심입방구조(Body-centered cubic structure, BCC)의 결정구조를 가지는 알파 철(α-Fe)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 철계 붕화물 또는 크롬계 붕화물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
철계 붕화물 및 크롬계 붕화물은 철 붕화물, 크롬 붕화물, 철 및 크롬의 붕화물을 모두 포함하는 의미로 해석될 수 있다.
합금분말에 포함되는 크롬은 철 기지 또는 철 매트릭스에 고용되지 않고 대부분 붕화물의 형태로 존재할 수 있다. 철계 합금분말에는 30 내지 90면적%의 철 붕화물 및 크롬계 붕화물이 포함될 수 있다. 바람직하게는 35 내지 85면적%일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 40 내지 80면적% 일 수 있다.
몰리브덴 또는 나이오븀의 붕화물은 합금분말에 포함되지 않거나, 포함되더라도 검출되지 않는 수준으로 포함될 수 있다. 철계 합금분말에 포함된 몰리브덴또는 나이오븀은 대부분 철계 기지(matrix)에 고용된 고용체로 존재할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 우수한 비정질 형성능을 가지는 철계 합금에 의하여 제조되므로, 비정질상 또는 금속유리(메탈릭글래스, metallic glass)상이 적어도 합금분말의 단면 일부 영역에서 관찰될 수 있다. 비정질상 또는 금속유리상의 존재 여부는 EBSD 또는 TEM을 통해 확인할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 전술한 조성을 가지고, 비정질상을 적어도 일부의 영역에 포함하므로, 우수한 내산화성을 가질 수 있다. 즉, 본 발명의 일 측면에 따른 철계 합금분말은 고온에서의 산화속도가 낮을 뿐만 아니라 총 산화량이 적으며, 급격한 산화가 이루어지는 임계 온도가 높게 형성될 수 있다.
이하에서는 실시예를 통해 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 아래의 실시예는 본 발명의 설명을 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 아래의 실시예에 국한되는 것은 아님을 유의할 필요가 있다.
<실시예>
실시예 1 내지 7 : 합금분말의 제조
미리 정해진 조성을 갖도록 재료들을 계량한 뒤 용융시켜 철계 합금을 수득하였다. 수득한 용융 합금을 가스 분위기의 아토마이저에 공급하여 아토마이즈 하였으며, 분열된 용융금속액적을 냉각시켜 실시예 1 내지 7의 합금분말을 제조하였다. 실시예 1 내지 7의 합금성분 및 분말 평균 직경은 하기 표 1에 기재된 바와 같다.
실시예 8 내지 12 : HVOF 방법을 사용한 합금코팅층 형성
실시예 1, 2, 5, 6 및 7의 합금분말을 이용해 초고속화염용사장비(Oerlikon Metco Diamond Jet series HVOF gas fuel spray system)을 사용하여 연료로 산소와 프로판가스를 사용하고, 분사 거리는 30cm로 하여 초고속화염용사(HVOF, High velocity oxygen fuel spray) 방법으로 표 2에 기재된 두께의 합금코팅층을 형성하였다. 이 때 사용된 장치 및 조건을 아래에 구체적으로 설명하였다.
- DJ Gun HVOF -
[조건] 건 타입(Gun type): Hybrid, 에어 캡: 2701, LPG 유량(LPG Flow) 160 SCFH, LPG압(LPG Pressure) 90 PSI, 산소 유량(Oxygen flow) 550 SCFH, 산소압(Oxygen Pressure) 150 PSI, 기류량(Air flow) 900 SCFH, 기류압(Air Pressure) 100 PSI, 질소 유량(Nitrogen flow) 28 SCFH, 질소압(Nitrogen Pressure) 150 PSI, Gun speed: 100 m/min, Gun pitch: 3.0mm, 피더 속도(Feeder rate) 45 g/min, Stand-off distance: 250mm
<비교예>
비교예 1 내지 5 : 합금분말의 제조
미리 정해진 조성으로 계량하여 용융된 철계 합금을 수득한 후 질소 가스 분위기의 아토마이저에 공급하여 비교예 1 내지 5의 합금분말을 제조하였다. 비교예 1 내지 5의 합금성분 및 분말 평균 직경은 하기 표 1에 기재된 바와 같다.
비교예 6 내지 10 : 합금코팅층의 형성
비교예 1 내지 5의 합금분말을 실시예 8 내지 12와 동일한 방법으로 코팅하여 표 2에 기재된 비교예 6 내지 10의 합금코팅층을 수득하였다.
| 구분 | 합금 조성 | 분말평균 직경 (㎛) |
Cr/Mo | ||||||
| 철 (g) |
크롬 (g) |
몰리브덴 (g) |
나이오븀 (g) |
붕소 (g) |
탄소 (g) |
실리콘 (g) |
|||
| 실시예 1 | 100 | 27.55 | 6.89 | 4.82 | 2.75 | 0.55 | 0 | 33.1 | 4.00 |
| 실시예 2 | 100 | 28.23 | 7.06 | 2.47 | 2.82 | 0.56 | 0 | 33.1 | 4.00 |
| 실시예 3 | 100 | 17.22 | 26.10 | 0.12 | 6.63 | 0.12 | 0 | 31.9 | 0.66 |
| 실시예 4 | 100 | 58.23 | 1.2 | 6.22 | 0.12 | 3.61 | 0 | 34.0 | 48.53 |
| 실시예 5 | 100 | 21.96 | 4.52 | 1.29 | 3.88 | 0 | 0 | 33.8 | 4.86 |
| 실시예 6 | 100 | 18.32 | 19.47 | 0.61 | 0 | 2.65 | 0 | 35.0 | 0.94 |
| 실시예 7 | 100 | 44.25 | 2.44 | 5.31 | 0 | 0 | 0 | 32.8 | 18.14 |
| 비교예 1 | 100 | 86.10 | 0 | 0 | 12.24 | 0.25 | 1.40 | 31.2 | - |
| 비교예 2 | 100 | 16.49 | 27.74 | 6.78 | 0 | 3.96 | 0 | 32.6 | 0.59 |
| 비교예 3 | 100 | 60.52 | 1.0 | 0.1 | 7.71 | 0.1 | 0 | 32.4 | 60.52 |
| 비교예 4 | 100 | 27.55 | 6.89 | 0.08 | 2.75 | 0.55 | 0 | 33.1 | 4.00 |
| 비교예 5 | 100 | 28.23 | 7.06 | 7.02 | 2.82 | 0.56 | 0 | 33.1 | 4.00 |
| 구분 | 코팅방법 | 코팅층 두께 (㎛) | 사용 합금분말 |
| 실시예 8 | HVOF | 215.0 | 실시예 1 |
| 실시예 9 | HVOF | 425.1 | 실시예 2 |
| 실시예 10 | HVOF | 228.2 | 실시예 5 |
| 실시예 11 | HVOF | 388.3 | 실시예 6 |
| 실시예 12 | HVOF | 320.1 | 실시예 7 |
| 비교예 6 | HVOF | 223.3 | 비교예 1 |
| 비교예 7 | HVOF | 278.0 | 비교예 2 |
| 비교예 8 | HVOF | 401.7 | 비교예 3 |
| 비교예 9 | HVOF | 232.5 | 비교예 4 |
| 비교예 10 | HVOF | 257.4 | 비교예 5 |
<실험예>
실험예 1 : 합금분말의 입도 분석
실시예 3 및 비교예 1의 합금분말에 대한 입도를 분석하고, 분말의 단면을 전자현미경 (SEM)으로 관찰하였다. 도 1은 실시예 3 및 비교예 1 의 분말 단면을 관찰한 결과를 나타낸 도면이고, 도 2는 이들 분말의 입도 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 1 의 (a) 및 도 2의 (a)에 나타난 것과 같이 실시예 3의 합금분말은 11.2 내지 81.1 의 입도분포를 가지는 구형의 분말이고, 도 1의 (b) 및 도 2의 (b)에 나타낸 것과 같이 비교예 1의 합금분말은 11.2 내지 81.2의 입도분포를 가지는 구형 분말임을 알 수 있다.
실험예 2 : 합금분말의 XRD 결정 분석
실시예 3 및 비교예 1의 합금분말을 XRD 분석하여 관찰하였으며, 그 결과를 도3에 나타내었다.
실시예 3 및 비교예 1에서 공통적으로 체심입방(bcc)구조의 Fe 및 Cr, Fe계 붕화물이 검출되었다.
실험예 3 : 합금분말의 미세조직 관찰
실시예 3 및 비교예 1의 합금분말을 electron probe microanalyzer(EPMA) 분석장치로 관찰하여 도 4와 같은 결과를 얻었다.
실시예 3 및 비교예 1에서 모두 구형의 분말 내부에 알파 철(α-Fe(BCC)), Cr 기지와 Cr 계 붕화물 상들이 존재하는 것을 확인할 수 있다.
실험예 4 : 합금분말의 산화특성 평가
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 5의 합금분말 50 g을 Al2O3 pot에 넣은 후, Rigaku사의 TG-DTA 8122 장비를 이용하여 승온 시 중량 번화를 관찰하였다. 승온속도(heating rate)는 10℃/min, 최종온도(stop temperature)는 1200℃로 설정하였으며, 상온에서 1200℃까지 가열시키며 분말의 질량의 변화를 관찰하였다. 각 분말의 상온 중량 및 1200℃에서의 중량을 측정하여 표 3에 기재하였으며, 상온에서의 중량 대비 1200℃에서 증가한 중량을 중량 증가 비율(%)로 환산하여 표 3에 함께 기재하였다. 또한, 산화가 급격하게 증가하여 분말의 중량이 급격히 증가하는 지점의 온도(중량 증가량 전환 온도, ℃)를 측정하였으며, 해당 온도를 아래의 표 3에 함께 기재하였다.
| 구분 | 상온 중량 (mg) | 1200℃ 중량 (mg) | 중량 증가량 (%) | 중량 증가량 전환 온도 (℃) |
| 실시예 1 | 50130 | 50135 | 0.010 | 1009 |
| 실시예 2 | 50210 | 50211 | 0.002 | 1075 |
| 실시예 3 | 50118 | 50466 | 0.694 | 1025 |
| 실시예 4 | 50214 | 50666 | 0.900 | 1013 |
| 실시예 5 | 50105 | 50120 | 0.030 | 1053 |
| 실시예 6 | 50266 | 50691 | 0.846 | 1025 |
| 실시예 7 | 50420 | 51007 | 1.164 | 1080 |
| 비교예 1 | 50110 | 50896 | 1.569 | 970 |
| 비교예 2 | 50124 | 50983 | 1.714 | 992 |
| 비교예 3 | 50235 | 51045 | 1.612 | 981 |
| 비교예 4 | 50148 | 51362 | 2.421 | 982 |
| 비교예 5 | 50325 | 52678 | 4.676 | 964 |
실험예 5 : 합금코팅층의 내마모특성 평가
실시예 8 내지 12, 비교예 6 내지 10의 합금코팅층에 대한 내마모특성 평가를 실시하였다. 마모성 측정 장치(Pin on disc wear test machine, RB-102PD)를 이용하여 상온 조건에서, 5kgf 의 하중, 0.05 m/s 속도로 Si3N4와 마찰시켜 마모된 정도를 측정하였으며, 해당 결과를 아래의 표 4에 기재하였다.
| 구분 | 마모량 (mm3) |
비정질상 비율 (%) |
| 실시예 8 | 0.150 | 10.3 |
| 실시예 9 | 0.016 | 13.5 |
| 실시예 10 | 0.210 | 9.7 |
| 실시예 11 | 0.170 | 8.40 |
| 실시예 12 | 0.220 | 7.90 |
| 비교예 6 | 3.255 | 0 |
| 비교예 7 | 4.240 | 0 |
| 비교예 8 | 2.980 | 0 |
| 비교예 9 | 0.210 | 9.7 |
| 비교예 10 | 0.097 | 8.4 |
실험예 6 : 합금코팅층의 비정질 비율 측정
실시예 8 내지 12, 비교예 6 내지 10의 합금코팅층을 후방산란전자 회절패턴분석기(nordlys CMOS detector, step size : 0.05㎛)을 이용하여 전자후방산란(Electron backscatter diffraction, EBSD)방법으로 결정을 분석하였다.
EBSD 분석결과, 공통적으로 (Cr,Fe)2B, Fe(BCC) 상이 관찰되었으며, 각 시편의 구체적인 비정질상 비율은 위의 표 4에 함께 기재하였다.
표 3 및 표 4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 합금조성을 만족하는 실시예들은 1200℃에서의 중량 증가량이 1.5% 이하이고, 중량 증가량 전환 온도가 1000℃ 이상인 반면, 본 발명의 합금조성을 만족하지 않는 비교예들은 1200℃에서의 중량 증가량이 1.5%를 초과하고, 중량 증가량 전환 온도가 1000℃ 미만인 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 합금조성을 만족하는 실시예들은 코팅층에서의 비정질상 비율이 7면적%를 초과하고, 코팅층의 마모량이 1.0mm3 이하인 반면, 본 발명의 합금조성을 만족하지 않는 비교예들은 코팅층에서의 비정질상 비율이 7면적% 미만이고, 코팅층의 마모량이 1.0mm3를 초과하는 것을 알 수 있다. 즉, 본 발명의 합금조성을 만족하는 실시예들은 고온 내산화특성이 우수할 뿐만 아니라 비정질 형성능이 우수한 반면, 본 발명의 합금조성을 만족하지 않는 비교예들은 고온 내산화특성 또는 비정질 형성능이 상대적으로 열위한 것을 알 수 있다.
전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (12)
- 철(Fe) 100 중량부에 대하여,
크롬(Cr) 17.22 내지 58.23 중량부,
몰리브덴(Mo) 1.20 내지 26.10 중량부, 및
나이오븀(Nb) 0.12 내지 6.22 중량부를 포함하는 철계 합금. - 제1항에 있어서,
상기 철계 합금은 붕소(B)를 더 포함하고,
상기 붕소는 상기 철 100 중량부에 대하여 0.12 내지 6.63 중량부로 포함되는 철계 합금. - 제1항에 있어서,
상기 철계 합금은 탄소(C)를 더 포함하고,
상기 탄소는 상기 철 100 중량부에 대하여 0.12 내지 3.61 중량부로 포함되는 철계 합금. - 제1항에 있어서,
상기 철계 합금은 불가피하게 유입되는 불순물을 더 포함하고,
상기 불순물 중 실리콘의 함량은 상기 철 100 중량부에 대하여 0.2 중량부 이하(0 포함)로 제한되는 철계 합금. - 철(Fe) 100 중량부에 대하여,
크롬(Cr) 17.22 내지 58.23 중량부,
몰리브덴(Mo) 1.20 내지 26.10 중량부, 및
나이오븀(Nb) 0.12 내지 6.22 중량부를 포함하며,
비정질상을 포함하는 철계 합금분말. - 제5항에 있어서,
상기 철계 합금분말은 붕소(B) 및 탄소(C) 중에서 선택된 하나 이상을 더 포함하고,
상기 붕소는 상기 철 100 중량부에 대해 0.12 내지 6.63 중량부로 포함되고,
상기 탄소는 상기 철 100 중량부에 대해 0.12 내지 3.61 중량부로 포함되는 철계 합금분말. - 제6항에 있어서,
상기 철계 합금분말은 철계 붕화물 또는 크롬계 붕화물을 포함하는 철계 합금분말. - 제5항에 있어서,
상기 철계 합금분말은 상기 몰리브덴 또는 상기 나이오븀이 상기 철과 고용되어 형성된 고용체를 포함하는 철계 합금분말. - 제5항에 있어서,
상온으로부터 1200℃의 온도범위까지 상기 합금분말을 가열하여 측정한 상기 합금분말의 중량 증가 비율이 1.5% 이하인 철계 합금분말. - 제5항에 있어서,
상기 철계 합금분말의 평균입경은 10 내지 54 ㎛ 인 철계 합금분말. - 제5항에 있어서,
상기 철계 합금분말은 초고속용사(HVOF spray) 또는 플라즈마(plasma spray) 용사코팅에 사용되는 철계 합금분말. - 제5항에 있어서,
상기 철계 합금분말은 불가피하게 유입되는 불순물을 더 포함하고,
상기 불순물 중 실리콘의 함량은 상기 철 100 중량부에 대하여 0.2 중량부 이하(0 포함)로 제한되는 철계 합금분말.
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-
2021
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Patent Citations (1)
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