KR20220014959A - 천연오일 및 세라마이드를 함유하는 다중 에멀젼 형태의 화장료와 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유사(비천연) 세라마이드 및 천연오일을 함유하는 다중 라멜라에멀젼의 모발화장료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유사세라마이드 001∼2중량, 천연오일 0001∼50중량를 함유하는 다중 라멜라화장품

Description

천연오일 및 세라마이드를 함유하는 다중 에멀젼 형태의 화장료와 이의 제조방법{Multilamellar Emulsion Type-Hair Cosmetics containing Pseudoceramides and Natural oils}

본 발명은 하기의 화학식 (1) 또는 (2)로 표현되는 유사(비천연) 세라마이드 및 천연오일을 함유하는 다

중 라멜라에멀젼의 모발화장료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유사세라마이드 001∼2중량, 비이온계

면활성제 02∼2중량, 세토스테아릴알코올 05∼3중량, 양이온성계면활성제 05∼2중량, 및 천연오일0001∼50중량를 주성분으로 혼합하여 제조한 다중 라멜라에멀젼 형태의 모발화장료에 관한 것이다.

본 발명은 하기의 화학식 (1) 또는 (2)로 표현되는 유사(비천연) 세라마이드 및 천연오일을 함유하는 다

중 라멜라에멀젼의 모발화장료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유사세라마이드 001∼2중량, 비이온계

면활성제 02∼2중량, 세토스테아릴알코올 05∼3중량, 양이온성계면활성제 05∼2중량, 및 천연오일0001∼50중량를 주성분으로 혼합하여 제조한 다중 라멜라에멀젼 형태의 모발화장료에 관한 것이다.

현대인들은 퍼머, 드라이, 염색 등으로 모발에 많은 손상을 주고 있으며, 각종 정발제 사용과 대기오염

등으로 인해 잦은 세발을 피할 수 없게 되었다. 그러나 잦은 화학적 처리 및 세발 등으로 손상된 모발을

본래의 건강한 상태로 회복시키는 노력은 많은 연구에도 불구하고 그 성과는 적었다. 모발의 구성성분은

다른 생체조직과 달리 죽은 조직이기 때문에 손상된 부위를 살리는데 한계가 있다. 최근에는 모발 구성성분중 하나인 세라마이드와 유사한 구조를 가진 비천연 세라마이드를 함유하여 손상된 모발구조를 회복

전자의 경우 사용하는 세라마이드가 고가이고 캡슐화하는데 많은 비용이 소요되어 경제적으로 바람직하

지 않다. 또한 캡슐은 안정성이 확보되어 있기 때문에 캡슐내에 유효성분이 안정하게 유지된다 하더라도

모발에 적용하는 경우 흡착, 침투하는데 어려움이 있어 그 효과를 충분히 기대하기 어렵다. 또 천연왁스

를 유리형태 또는 캡슐내 봉입하여 처방에 배합하는 경우에 있어서도 왁스를 용해시킨 후, 적당한 냉각

장치를 사용하여 냉각시킨 후 혼합복합체를 만든 다음, 캡슐에 봉입하여 제품에 배합하기 때문에 사전처

리가 복잡하고 많은 비용이 소비될 뿐만 아니라 모발적용후의 효과에서도 감촉개선, 건조후 빗질감 개선

등의 일차적인 정발감은 제공하지만 모발의 탄력증가 등 모발 건강을 회복하는 기능을 제공하는 데에는

한계가 있었다.

본 발명은 피부각질세포간 지질성분 및 모발구성 (천연)세라마이드와 매우 유사한 유사세라마이드

와, 천연오일 성분과를 함유한 다중 라멜라에멀젼 형태의 제형을 제조함으로써 제품의 안정성 및 모발을보호할 뿐만 아니라, 세라마이드가 모발내 단백질과 복합체를 형성함으로써 모발을 탄력있고 건강

본 발명은 하기의 화학식 (1) 또는 (2)로 표현되는 유사세라마이드 001∼2중량, 비이온계면활성제 02

∼2중량, 세토스테아릴알코올 05∼3중량, 양이온성계면활성제 05∼2중량, 및 천연오일 0001∼50중량

를 주성분으로 혼합한 다중 라멜라에멀젼 형태의 모발화장료를 제공한다.

본 발명에 사용된 유사세라마이드는 선행특허 PCT/KR97/00220에 따라 화학식 (1)의 화합물은 알킬케텐다

이머와 에탄올아민의 반응에 의해 합성하여 얻을 수 있고, 화학식 (2)의 화합물은 화학식 (1)의 화합물

을 환원반응시켜 얻을 수 있다.

(화학식 1)

또는,

(화학식 2)

상기 식중, R1 및 R2는 각각 탄소수 6∼22, 바람직하게는 탄소수 12∼20, 보다 바람직하게는 탄소수

14∼18로 이루어진 직쇄 또는 분지형 알킬기다.

유사세라마이드는 화장료 전체에 대해 001∼2중량를 함유하는 것이 바람직하다. 001중량이하는 모발에

탄력을 제공하기에 부족하고 2중량이상은 모발에 대한 사용감이나 느낌이 나빠진다.

비이온계면활성제로는 폴리에틸렌글리콜형에서 고급알코올에틸렌옥사이드 부가물, 고급지방산 에틸렌옥

사이드 부가물, 다가알코올 지방산에스테르 에틸렌옥사이드 부가물, 유지의 에틸렌옥사이드 부가물, 폴

리프로필렌글리콜옥사이드 부가물 등을 들 수 있다.

본 발명의 조성물에 사용하기 적합한 양이온계면활성제로는, 예를 들어 테트라메틸암모늄 클로라이드,

테트라에틸암모늄 클로라이드, 세틸트리메틸암모늄 클로라이드, 세틸피리디늄 클로라이드, 옥티트리메틸

암모늄 클로라이드, 도데실트리메틸암모늄 클로라이드, 헥사데실트리 클로라이드, 옥틸트리메틸암모늄

클로라이드, 도데실트리메틸암모늄 클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄 클로라이드, 옥틸디메틸벤질암

모늄 클로라이드, 스테아릴디메틸벤질암모늄 클로라이드, 코코트리메틸암모늄 클로라이드를 들 수 있으

며, 가장 바람직한 것은 세틸트리메틸암모늄 클로라이드이다.

본 발명에서 사용된 세토스테아릴알코올은 세틸알코올과 스테아릴알코올을 2:8로 혼합하여 상품화한 것

을 사용하였다.

다중 라멜라구조를 형성함에 있어서, 보조역활을 하도록 콜레스테롤 및 그 유도체, 고급지방산 등을 유

화보조제로 사용할 수 있으며, 다가알코올인 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜을 단독 또는

혼합하여 사용할 수도 있다.

또한 본 발명은 천연오일류 및 기타 오일류를 함유함으로서 모발에 대한 유용성을 높일 수 있다. 특히

본 발명에 사용 가능한 천연오일류는 오렌지왁스, 사과왁스, 레몬왁스, 기타 식물 또는 동물유래의 왁스

등을 들 수 있다. 오렌지왁스는 오렌지필왁스의 이름으로, 레몬왁스는 레몬필왁스라는 이름으로 상용화

되어 있다. 본 발명의 조성물은 이러한 오일성분을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.

본 발명의 모발화장료에 사용할 수 있는 기타 임의의 성분으로 향료, 착색제, 살균제, 비듬방지제, 방부

제, 단백질, 자외선차단제, 완충제, 모이스춰라이저 및 천연추출물 등이 있다.

본 발명에 따른 유사세라마이드 및 천연오일을 함유하는 다중라멜라에멀젼은 물과 다가알코올을 제외한

상기의 성분을 가열용해하여 혼합시킨 후, 다가알코올 또는 오일을 혼합한 다음 서서히 물에 첨가하면서

유화하여 다중라멜라에멀젼을 유도한다. 이때 급냉하는 것 보다 자연 냉각하는 것이 바람직하다.

본 발명의 다중라멜라에멀젼은 통상의 o/w형 에멀젼과 비교해서 높은 안정성과 높은 피부 및 모발유용성

을 보인다. 다중라멜라에멀젼 형태가 아닌 통상의 단순 유화형인 경우 유화제가 유성성분을 둘러싼 마이

셀 형태이기 때문에 온도와 같은 외부환경 변화에 의해 유화입자간의 합일이 일어나기 쉽다. 그러나, 다

중라멜라에멀젼의 경우에는 다중라멜라 구조로 유화입자가 형성되어 있기 때문에 장애물로 작용하여 높

은 안정성을 얻을 수 있다.

본 발명의 다중라멜라에멀젼의 경우에는 피부각질세포간 지질구조와 유사한 라멜라구조를 이루고 있고,

또 모발내 함유된 세라마이드와 유사한 세라마이드를 포함하고 있기 때문에 손상된 모발에 도포하는 경

우 손실된 모발단백질과 지질복합체를 보충시켜 주고 보호막을 형성하므로 모발의 수분증발을 막아 수분

을 유지시켜 줌으로써 모발을 건강하게 유지시켜 준다.

그리고, 본 발명에 의한 다중라멜라에멀젼은 특히 다량의 오일류를 유화입자내에 함유할 수 있기 때문에

피부 및 모발친화성이 높은 천연 오일류나 친유성 유용물질을 적용하기에 매우 적합하다.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 다중라멜라에멀젼의 장점을 갖고 있기 때문에 제형의 안정성이 높고 피

부 및 모발의 보습력이 우수할 뿐만 아니라 모발흡착성이 우수하다. 또한 친유성 모발보호막을 형성함으

로써 모발을 보호할 수 있고, 모발내 단백질과의 복합체를 형성함으로써 모발을 탄력있고 건강하게 유지

시켜 준다.

이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.

(실시예 1∼3 및 비교예 1∼3)

표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1∼3은 유사세라마이드, 비이온계면활성제, 세토스테아릴알코올, 양이

온계면활성제 및 천연오일로 구성된 다중유화에멀젼을 제조하였다. 비교예 1∼3은 유사세라마이드 및 천

연오일이 첨가되지 않은 것으로 다중유화에멀젼이 형성되지 않거나, 그 형성이 매우 미약한 통상의 에멀

젼을 제조하였다. 그 제조방법은, 다가알코올 및 정제수를 제외한 나머지 성분을 75∼80℃로 가열용해한

후, 약 75∼80℃로 가열된 정제수에 서서히 첨가하면서 유화를 유도하고, 이어서 냉각수를 첨가하여 상

온까지 서서히 자연냉각하면서 충분히 교반하였다. 필요에 따라 점증제를 첨가할 수 있다. 유사세라마이

드는 상기 화학식 (1)에서 R1=n-C17H35, R2=n-C16H33에 속하는 유사세라마이드를 사용하였다.

[표 1]

원료 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3

유사세라마이드 005 02 048 - - -

히드록시에틸셀룰로오스 03 01 - 03 01 -

글리세릴모노스테아레이트 04 05 03 04 05 03

프로필렌글리콜 20 10 15 20 10 15

실리콘오일 05 10 05 05 10 05

세토스테아릴알코올 15 22 05 15 22 05

오렌지왁스 01 05 30 - - -

디스테아릴디메틸암모늄

클로라이드

10 20 10 10 20 10

세틸트리메틸암모늄

클로라이드

10 - 15 10 - 15

POE알킬에테르/스테아릴

알코올

05 10 30 05 10 30

향료 적량 적량 적량 적량 적량 적량

방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량

정제수 잔부 잔부 잔부 잔부 잔부 잔부

(다중라멜라에멀젼의 확인)

본 발명에 의해 형성된 다중라멜라에멀젼의 라멜라 구조를 확인하기 위해 실시예 2에서 제조된 다중라멜

라에멀젼을 편광현미경으로 관찰하였다. 그 결과 Maltese Cross라고 하는 독특한 상이 관찰되었다. 따라

서 실시예 2에서 제조된 모발화장료는 다중라멜라에멀젼이라는 것을 알 수 있었다. 한편 실시예 1 및 3

에서도 같은 결과를 관찰하였다.

비교예 1∼3의 경우는 유사세라마이드 및 기타 유화보조제를 제외함으로써 유화후에는 편광현미경하에서

다중라멜라에멀젼이 관찰되지 않거나 아주 미약한 형성을 보였다.

(유성성분 모발흡착 평가시험)

모발에 잔류하는 유성성분을 잔류형광량분석을 통하여 간접적으로 평가한 후, 모발흡착량의 증가여부를

평가하였다. 모발에 영양을 공급하는 유성성분이 모발에 잔류 또는 흡착하는지 평가하기 위하여 유용성

형광물질을 처방에 적용하고 형광물질이 다른 유성성분과 함께 유화를 형성하게 하였다. 유성성분이 모

발에 많이 흡착할 수록 모발에 잔존하는 형광물질의 양도 상대적으로 증가하므로 이 형광의 세기를 측정

하여 모발 흡착정도를 비교 평가하였다.

형과물질로는 디클로로플로레세인을 사용하였고, 모발형광량은 다중초점 현미경을 사용하여 측정하였다.

488nm의 아르곤레이저를 사용하여 여기시키고, 상은 515nm 핀터를 사용하여 관찰하였다.

표 2로부터 유사세라마이드 및 천연오일이 함유된 조성물의 경우 모발에의 유용성 유효성분의 흡착량이

증가된다는 것을 알 수 있다.

대조값은 모발을 2회 처리한 평균값인 4559이다.

[표 2]

측정값 보정값1(측정값-대조) 보정값2(상한값 및 하한값

제외)

조성물 비교예1 실시예

1

실시예2 비교예1 실시예1 실시예2 비교예1 실시예1 실시예

2

1 8059 11060 11840 3500 6501 7281 3500 6501 -

2 11350 10560 23850 6791 6001 19391 - 6001 -

3 10990 11580 13590 6431 7021 9031 6431 7021 9031

4 8227 13160 15540 3668 8601 10981 3668 8601 10981

5 10000 16820 15230 5441 12261 10671 5441 - 10671

6 11320 13010 15430 6761 8451 10871 6761 8451 10871

7 7417 11410 15570 2858 6851 11011 - 6851 11011

8 9222 12670 12270 4663 8111 7711 4663 8111 7711

9 8360 10280 17190 3801 5721 12631 3801 5721 12631

10 9555 8770 21970 4996 4211 17411 4996 - 17411

평균 9450 11932 16258 4891 7373 11699 4908 7157 11290

상대

비교값

100 126 172 100 151 239 100 146 230

(모발건조후 인장강도 시험)

상기한 조건과 동일한 모발다발을 준비하여 25℃, 상대습도 60에서 평형화하였다. 이후 모발에 실시예 1

및 비교예 1의 조성물 1g을 각각 적용한 후 모발 한가닥을 절단하여 칭량하였다. 이후 모발가닥을 그립

사이에 죄어 고정시키고 파열될 때까지 균일한 속도로 잡아당겼다. 인장력시험에서는 인스트롱 유니버셜

시험기, 시리즈Ⅸ 소프트웨어 및 컴퓨터등을 사용하였다. 인장강도는 파단응력으로 평가하며 이 파단응

력은 파열시의 부하를 데닐(denier: 섬유굵기를 재는 단위; 1데닐은 길이 450m, 무게005g임)로 나눈 값

인데, 일반적으로 모발의 두께가 균일하지 않기 때문에 이 파라메타를 적용하여 모발 두께 차이에 발생

할 수 있는 오차를 배제하였다. 높은 수치가 낮은 수치보다 우수한 인장강도를 나타낸다.

시험데이타는 NOVA 및 post hoc Terkey 시험을 사용하여 통계적으로 해석하였는데, 001∼2중량의 유사

세라마이드가 함유된 조성물로 처리된 모발이 대조모발(유사 세라마이드 미함유 조성물로 처리된 모발)

보다 인장강도가 우세하였다.

미처리시에는 차이가 없고 10회 처리시에는 실시예의 조성물이 80신뢰수준으로 좋으며, 30회 처리시에는

90신뢰수준으로 실시예 조성물이 좋았다.

[표 3]

적용회수 비교예1 실시예2

평균 표준편차 평균 표준편차

0 17438 ±00723 17835 ±00672

10 17503 ±00681 18172 ±00714

30 17624 ±00814 18813 ±00773

(수분율시험: 보습성시험)

테스트견본(비교예 1 및 실시예 1, 2)을 정제수에 10배 희석한 다음(40℃), 모발을 희석액에 넣고 10분

동안 흔들어 준다.

흐르는 수돗물에 30초 동안 세정하고 타올로 건조시킨 후 헤어드라이로 건조시켰다. 상기 과정을 10회

반복하여 표준모발을 준비하였다.

상기 순서로 준비된 표준모발을 습도 약 82인 항습조에서 24시간 보관하고, 각 시료모발을 약 300mg 칭

량하였다. 이때 측정조건은 약65℃에서 40분 동안 30초 간격으로 측정하면서 기록하였다. 측정개시 40분

후에는 온도를 약 180℃까지 올려 30분 동안 증발된 수분량을 측정하였다. 각 시료모발을 2회 측정하여

그 평균치를 채용하였다. 측정결과를 표 4에 나타낸다.

[표 4]

제1수분량() 제1수분량() 절대수분함유율

()

절대보습율

()

측정모발중량

(g)

실시예 1

처리모발

8672 8369 1948 362 0297

실시예 2

처리모발

8688 8399 1906 344 0320

비교예 1

처리모발

8672 8415 1883 305 0305

상기 표중 제1 수분량은 측정온도 약 65℃에서 모발로부터 증발되는 수분량으로 측정개시 약

305분후∼40분후의 값의 평균치()이다. 제2 수분량은 측정온도 약 180℃에서 모발로부터 증발되는 수분

량으로 측정개시 약 605분후∼70분후의 값의 평균치()이다.

절대수분함유율은 제2수분량을 100로 할때의 절대수분의 비율()이며, 절대보습율은 제2수분량을 100로

할때의 절대보습의 비율()이다.

제1수분량 측정결과, 비교예 1의 조성물은 실시예의 조성물과 비교하여 수분이 많이 증발하였음을 알 수

있다. 절대수분함유율 결과, 모발에 결합한 수분량(65℃ 정도의 온도에서 증발하지 않는 수분)은 실시예

가 비교예 보다 많았으며, 절대보습율의 결과에서도 실시예가 비교예 보다 높은 보습율을 보였다. 상기

결과를 종합해 보면 세라마이드 및 천연오일류를 함유한 다중 라멜라에멀젼 형태의 모발 조성물의 보습

성이 우세함을 알 수 있다.

(경시안정성 시험)

상시 실시예 및 비교예에 따라 제조된 조성물에 대한 경시안정성 차이를 알아보기 위해 건조에 따른 상

전이 실험을 하였다. 본 실험은 다중 라멜라에멀젼의 실시예와 비교예의 제형에 대한 직접적인 비교로서

각각의 조성물을 5g씩 페트리디쉬에 약 2∼3mm의 두께로 고르게 도포한 후 37℃에서 2일 이상 두면서 건

조에 따른 상변화를 관찰하여 표 5에 나타내었다.

표 5의 시험결과에서 알 수 있는 바와 같이, 유사 세라마이드를 함유한 다중 라멜라에멀젼의 실시예에서

는 모두 시험기간 뿐만 아니라 5일 이상에서도 처음 도포된 상태로 존재하였고, 또한 다중 라멜라구조를

계속 안정하게 유지한다는 것을 확인하였다. 그러나, 통상의 유화형의 비교예에서는 건조와 함께 표면이

굳고 상이 분리되며, 또한 표면에 입자들이 응집된 부분들이 생겨나고 유화입자간 합입도 일어났다. 이

러한 결과로 유사 세라마이드를 함유한 다중 라멜라에멀젼이 일반 유화형 보다 훨씬 안정하다는 것을 알

수 있었다.

한편, 상기 실시예에 따라 제조된 것을 다중 라멜라에멀젼상의 경시안정성을 알아보기 위해 실온,

고온(45℃), 냉동-해동실(-20℃∼25℃, 24시간 주기)에서 보관하였다가 일정기간이 지난 후 제조직후에

형성된 다중 라멜라에멀젼상의 변화를

편광현미경하에 관찰하였다. 그 결과를 표 6에 나타내었다. 표 6의 안정성 시험결과에 나타난 바와 같

이, 본 발명의 실시예에 따라 유사세라마이드를 함유하고 다중 라멜라에멀젼을 형성한 경우가 실험기간

이상으로 안정한 다중 라멜라에멀젼상이 유지되는 것을 관찰하였다.

이상에서 본 발명의 다중 라멜라에멀젼은 통상의 유화형보다 안정성이 매우 우수하고, 또한 장기간 라멜

라구조를 계속 유지함으로서 앞서 기술한 피부에 대한 다중 라멜라에멀젼의 장점을 충분히 발휘할 수 있

는 제형이라는 것을 알 수 있었다.

[표 5]

실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3

도포 30분후 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎

1일 후 ◎ ◎ ◎ △ △ △

2일 후 ◎ ◎ ◎ × × ×

5일 후 ○ ○ ○ × × ×

상기 예들을 페트리쉬에 약 2∼3mm 두께로 균일하게 도포한 다음 37℃에서 보관하였다. 상전이 결과는

◎(매우 안정), ○(안정), △(다소 상분리), ×(상분리 심함)으로 나타냈다.

[표 6]

보관조건 실시예 1 실시예 2 실시예 3

실온

1개월 후 ◎ ◎ ◎

2개월 후 ◎ ◎ ◎

3개월 후 ◎ ◎ ◎

45℃

1개월 후 ◎ ◎ ◎

2개월 후 ◎ ◎ ◎

3개월 후 ○ ○ ○

-25∼25℃ 10회반복 후 ◎ ◎ ◎

보관기간 경과 후 편광현미경하에서 다중 라멜라에멀젼의 상안정성을 관찰하였다. 상전이 결과는 ◎(매

우 안정), ○(안정), △(다소 상분리), ×(상분리 심함)으로 나타냈다.

(컨디셔닝효과에 대한 관능평가)

한국 여성의 굵은 모발 20g(25cm)을 다발로 만들고, 그 모발다발에 테스트 조성물 1g을 도포하여 1분 동

안 비벼 기포를 발생시킨 후 30초 동안 흐르는 수돗물에 세정할 때 씻기는 감촉과 건조후의 매끄러움,

부드러움 및 유연성을 평가하였다. 그 결과를 표 7에 나타낸다.

세발시의 감촉

◎: 촉촉함과 매끄러움이 적당하다

△: 촉촉함과 매끄러움이 불충분하다

×: 촉촉함과 매끄러움이 거의 없다

건조후의 느낌

◎: 부드럽고 매끄러운 느낌이 충분하다

○: 부드럽고 매끈한 느낌이 든다

△: 부드럽고 매끄러운 느낌이 부족하다

×: 부드럽고 매끄러운 느낌이 거의 없다

[표

Claims (1)

1. 하기의 화학식(1) 또는 (2)로 표시되는 유사세라마이드 및 천연오일을 함유하는 다중라멜라에멀젼의 모발화장료