KR20220012885A - 불순물이 적은 기체분위기에서의 금속분말 제조 방법 및 시스템 - Google Patents

불순물이 적은 기체분위기에서의 금속분말 제조 방법 및 시스템 Download PDF

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숀 로버트 듀트르
도르체 캠란 아자리
압둘라 모하메드 칼리드 하피즈
제임스 바스티엔
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Abstract

본 발명은 금속분말 제조 시스템에 관한 것으로, 이 시스템은 제조실을 형성하는 밀봉 용기, 상기 제조실 안에서 금속 공급원료를 가열하여 변환/변형하는 금속변환기, 불활성기체라인을 통해 제조실에 연결되어 제조실에 불활성기체를 공급하는 불활성기체 공급원, 및 100ppb 미만의 산소분압을 갖는 정화된 불활성기체를 얻기위해 제조실에 연결된 적어도 하나의 기체 정화기를 포함한다.

Description

불순물이 적은 기체분위기에서의 금속분말 제조 방법 및 시스템
본 발명은 불순물이 적은 기체분위기의 제조실을 갖는 금속분말 제조 시스템에 관한 것으로, 구체적으로는 금속분말 제조, 분말야금 및 적층제조 시스템을 포함한 금속분말 제조 시스템에 관한 것으로, 여기서 금속 공급원료는 융점 이상으로 가열된 다음 냉각되거나 응고되어 원하는 최종 3D 형상이나 물체를 만든다. 본 발명은 불순물이 적은 기체분위기에서의 금속분말 제조 방법에 관한 것이기도 하다.
금속을 융점 이상으로 가열한 다음 냉각이나 응고하여, 개별 분말 입자들이나 통합 벌크 형태와 같은 원하는 최종 3D 형상이나 물체를 만드는 여러 제조방법이 있는데, 예컨대 금속 재료로 금속분말 입자들을 만드는 금속분말 제조법, 금속분말 입자들을 통합 벌크 형태로 소결하는 분말야금법, 금속분말 입자들을 용융/소결/응집해 통합 벌크형태를 만드는 적층제조법이 있다.
이런 제조법들은 Al, Ti와 같은 산화민감 금속, Zn, Cu, Fe, Li, Ni, Au, Pd, Ag와 같은 반응민감 합금, 및 스틸이나 다른 철합금, SnPb, NdFeB, ZnPd, CoCr, 황동합금, 구리합금과 같은 다른 금속합금을 자주 사용한다. 그 결과, 제조 공정 동안 O2, H2O, CO2, CO, H2 및 총 탄화수소(THC)를 낮추거나 없애는 것이 좋다.
통상적으로, 이런 제조법들은 아르곤이나 헬륨 분위기와 같은 불활성기체 분위기에서 수행된다. 그러나 불활성기체도 불순물 함량(산소, 질소 및 기타 비금속 원소)이 있다. 불활성기체의 불순물 함량은 개별 금속분말 제조법의 생산성과 수율은 물론 입자나 통합 벌크 형태의 제조된 금속 부품의 품질에도 영향을 주지만, 불활성 정도를 확인하지 않는 제조법도 많다. 예를 들어, 가열된 금속 제조 시스템은 ppm 수준의 순도에서 동작한다.
예를 들어, 적층제조나 분말야금을 위한 금속분말 입자의 제조시, 불활성기체 오염물은 금속분말 입자에서 산화막 및/또는 삽입물 형성, 기체 다공성 및 물흡착을 유발할 수 있다. 공급원료의 적용시, 최종 부품에 기체다공성은 물론 산화물이나 질화물 삽입이 생길 수 있다.
또, 산소, 질소, 기타 비금속 원소와 같은 불순물이 효과적인 계면활성제이어서, 개별 입자들이나 (적층제조시의) 용융물을 포함해, 용융 금속의 형상에 영향을 준다.
이런 관점에서, 금속분말 제조 방법 및 시스템에서 순도가 더 높은 분위기가 필요하며, 이는 전술한 선행기술의 문제를 극복하거나 최소화할 수 있다.
따라서, 본 발명은 전술한 종래의 문제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따르면, 제조실을 형성하는 밀봉 용기; 상기 제조실 안에서 금속 공급원료를 가열하여 변환/변형하는 금속변환기; 불활성기체라인을 통해 제조실에 연결되어 제조실에 불활성기체를 공급하는 불활성기체 공급원; 및 100ppb 미만의 산소분압을 갖는 정화된 불활성기체를 얻기위해 제조실에 연결된 적어도 하나의 기체 정화기를 포함하는 금속분말 제조 시스템이 제공된다. 이 시스템이 제조실에 연결되어 제조실을 진공으로 만드는 진공기를 더 포함할 수 있다.
금속변환기가 적층제조기, 금속분말 제조기, 분말야금기 및 소결로를 포함한 군에서 선택될 수 있다.
또, 금속변환기가 금속 공급원료를 용융시키고 용융된 금속을 적어도 하나의 최종 3D 부품으로 응고시킬 수 있다.
또, 불활성기체 공급원이 아르곤기체 공급원, 질소 공급원 및 헬륨기체 공급원 중의 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또, 본 발명의 시스템이 폐루프 재순환 기체라인을 통해 제조실에 연결된 기체 정화기를 갖춘 재순환 스크러빙 시스템을 더 포함할 수 있다.
또, 본 발명의 시스템이 폐루프 재순환 기체라인을 통해 제조실에 연결된 기체 정화기들 중의 적어도 하나를 갖춘 재순환 스크러빙 시스템을 더 포함할 수 있다.
또, 기체 정화기들 중의 적어도 하나가 불활성 기체라인을 통해 제조실에 연결되어, 불활성기체 공급원의 하류에 위치하면서 제조실에 주입되기 전의 산소분압을 100ppb 밑으로 하여 불활성기체 공급원에서 공급된 불활성기체를 정화할 수 있다.
본 발명은 금속을 변환/변형하는 방법도 제공한다. 이 방법은 불활성기체를 기체 정화기에 공급해 산소분압 100ppb 밑의 정화된 불활성기체를 구하는 단계; 밀폐 용기 안에 있고 금속변환기를 포함하는 제조실에 정화된 불활성기체를 주입하는 단계; 및 금속변환기로 금속 공급원료를 가열해, 정화된 불활성기체가 들어있는 제조실에서 금속 공급원료를 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형하는 단계를 포함한다.
본 발명은 금속을 변환/변형하는 다른 방법도 제공한다. 이 방법은 밀봉 용기에 형성되고 금속변환기가 들어있는 제조실에서 진공으로 기체를 인출하는 단계; 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계; 제조실에 주입하기 전이나 후에 불활성기체를 정화해 산소분압을 100ppb 미만으로 낮춰 정화된 불활성기체를 구하는 단계; 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계; 및 금속변환기로 금속 공급원료를 가열해, 정화된 불활성기체가 들어있는 제조실에서 금속 공급원료를 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형하는 단계를 포함한다.
본 발명은 금속을 변환/변형하는 또다른 방법도 제공한다. 이 방법은 불활성기체를 기체 정화기에 공급해 산소분압 100ppb 밑의 정화된 불활성기체를 구하는 단계; 밀폐 용기 안에 있고 금속변환기를 포함하는 제조실에 정화된 불활성기체를 주입하는 단계; 및 금속변환기로 금속 공급원료를 가열해, 정화된 불활성기체가 들어있는 제조실에서 금속 공급원료를 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형하는 단계를 포함한다.
이 방법이 제조실내 산소분압을 200ppb 미만으로 유지하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 방법이 재순환 스크러빙 시스템을 갖춘 폐류프 재순환기체라인내 제조실내부의 기체량을 리사이클하여 제조실내 산소분압을 제어하는 단계를 더 포함할 수 있다. 제조실내 산소분압을 제어하는 단계에서 제조실내 산소분압을 모니터링하여 폐루프 기체라인에서 순환하는 기체량을 조절할 수 있다.
"가열된 금속분말 제조방법과 시스템"은 모든 제조방법과 시스템을 포함하는 개념이고, 금속 소스나 공급원료를 융점 부근이나 그 이상으로 가열한 다음 냉각/응고시켜 원하는 최종 3D 형상/물체나 적어도 하나의 최종 부품을 만든다.
금속소스나 금속 공급원료는 벌크 형태나 입자 형태일 수 있다. 금속과 금속계란 순금속, 합금, 결합제,윤활제, 세라믹 나노입자 등의 다른 첨가제를 갖는 금속/합금을 포함하는 개념이다.
본 발명은 제조실을 형성하는 밀봉 용기; 제조실 안에 있으면서 금속 공급원료를 가열해 변환/변형시키는 금속변환기; 불활성기체를 공급하도록 불활성기체라인을 통해 제조실에 연결되는 불활성기체 공급원; 및 제조실에 연결되어 불활성기체를 정화하여 산소분압 100ppb 미만의 정화된 불활성기체를 구하기 위한 적어도 하나의 기체정화기를 포함한 금속분말 제조시스템을 제공하기도 한다.
이 시스템은 제조실에 연결되어 제조실을 진공으로 하는 진공기를 더 포함할 수 있다.
금속변환기는 적층제조기, 금속분말 제조기, 금속야금기 및 소결로 중의 적어도 하나를 포함한다.
금속변환기가 금속 공급원료를 용융하고 적어도 하나의 최종 3D 부품으로 응고할 수 있다. 이런 3D 부품이 다수의 분말 입자들을 포함할 수 있다.
금속변환기가 금속 공급원료를 융점 밑으로 가열한 다음 적어도 하나의 3D 부품으로 냉각할 수도 있다.
불활성기체 공급원이 아르곤기체 공급원, 질소 공급원 및 헬륨기체 공급원 중의 적어도 하나를 포함할 수 있다.
기체 정화기들 중의 적어도 하나는 불활성기체 공급원 하류의 불활성기체라인에 위치하고, 제조실에 주입되기 전에 산소분압 100ppb 미만의 불활성기체로 정화된다. 금속분말 제조시스템의 기체정화기 하류의 불활성 기체라인에 히터가 설치되어, 제조실에 주입되기 전의 정화된 불활성기체를 가열할 수 있다.
금속분말 제조 시스템이 용기에 형성되어 제조실에 연결된 재순환 기체 입구와 재순환 기체 출구 사이의 폐루프 재순환 기체라인을 갖춘 재순환 스크러빙 시스템; 및 폐쇄루프 재순환 기체라인에 장착되고 연결되어 내부에 흐르는 불활성기체를 100ppb 미만의 산소분압을 갖는 정화된 불활성기체로 정화하는 적어도 하나의 기체정화기를 더 포함할 수 있다. 재순환 스크러빙 시스템은 열교환기를 더 포함할 수 있다. 열교환기는 재순환 기체라인에서 흐르는 불활성기체를 냉각시키기 위해 기체 정화기의 상류에 위치할 수 있다. 재순환 스크러빙 시스템은 제조실에 주입되기 전에 재순환 기체라인에 흐르는 불활성기체를 가열하기 위해 정화기의 하류에 장착된 히터를 더 포함할 수 있다. 재순환 스크러빙 시스템은 재순환 기체라인에 장착된 기체 압축기를 더 포함할 수 있다. 금속분말 제조 시스템은 제조실내의 산소관련 파라미터를 모니터링하는 산소관련 센서 어셈블리와, 기체 압축기 및 산소관련 센서 어셈블리에 연결되어 모니터링된 산소관련 파라미터에 의거해 기체 압축기의 속도를 조절하는 컨트롤러 더 포함할 수 있고, 산소관련 센서 어셈블리가 산소센서 어셈블리를 포함하고, 산소관련 파라미터는 산소분압일 수 있다. 산소관련 센서 어셈블리는 ppm 산소센서와 ppb 산소센서를 포함할 수 있으며, ppb 산소센서는 모니터링된 산소함량이 ppm 임계값 미만일 때 작동한다.
정화된 불활성기체의 산소분압이 약 50ppb 미만이나 20ppb 미만일 수 있다.
금속분말 제조 시스템은 제조실내부에 위치해 제조실과 전도성 열교환을 하면서 제조실내 불활성기체를 가열하는 히터를 더 포함할 수 있다.
적어도 하나의 기체 정화기는 흡착제가 들어있는 기체 불투과 하우징을 포함할 수 있다.
또, 금속을 변환/변형하는 방법도 제공된다. 이 방법은 불활성기체를 기체 정화기에 공급하여 산소분압을 100ppb 미만으로 낮추어 정화된 불활성기체를 얻는 단계; 정화된 불활성기체를 밀봉 용기에 형성되고 금속변환기를 포함하는 제조실에 주입하는 단계; 및 금속 공급원료를 금속변환기로 가열해 정화된 불활성기체가 들어있는 제조실에서 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형시키는 단계를 포함한다.
이 방법이 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하기 전에 제조실에서 진공으로 기체를 인출하는 단계를 더 포함할 수있다.
불활성기체를 공급하고 정화된 불활성기체를 주입하는 단계에서 불활성기체를 제조실에 공급하고, 제조실의 산소분압을 모니터링하며, 제조실내 산소분압이 200ppb 이상인 동안 제조실에서 불활성기체를 인출하고 인출된 불활성기체를 정화하여 산소분압을 100ppb 미만의 산소분압으로 낮추어 정화된 불활성기체를 구한 다음 정화된 불활성기체를 제조실에 주입할 수 있다.
또, 불활성기체는 불활성기체 공급원과 제조실 사이에 있고 기체 정화기가 설치된 불활성기체라인을 통해 진공하에 제조실에 주입될 수 있다. 이 방법은 제조실에 주입되기 전에 정화된 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
금속 공급원료를 가열해 용융하거나, 융점 미만의 온도로 가열할 수 있다.
불활성기체를 공급하는 단계에서 아르곤 기체, 질소 기체 및 헬륨 기체 중 적어도 하나를 공급할 수 있다.
이 방법은 금속 공급원료를 가열하는 동안 제조실로부터 불활성기체를 인출하는 단계; 인출된 불활성기체를 정화하여 산소분압을 100ppb 미만으로 낮추고 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 포함할 수 있다. 이 방법은 제조실에서 산소관련 파라미터를 모니터링하는 단계; 및 제조실내 모니터링된 산소관련 파라미터에 기초하여 제조실에서 인출된 불활성기체의 유량을 조정하는 단계를 더 포함할 수 있다. 제조실내 총 기체 부피의 최대 100%(vol.)가 분당 인출될 수 있고, 인출된 불활성기체가 정화 전에 냉각되거나 제조실 주입 전에 가열될 수 있다.
기체 정화기를 나가는 정화된 불활성기체의 산소분압은 약 50ppb 미만 또는 20ppb 미만일 수 있다.
이 방법은 제조실내 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이 방법이 금속 공급원료를 가열하는 동안 제조실내 기체를 배기시키고 불활성기체를 기체 정화기에 공급한 다음 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또, 금속을 변환/변형하는 방법이 제공된다. 이 방법은 밀봉 용기에 형성된 제조실에서 산소관련 파라미터를 모니터링하는 단계; 산소관련 파라미터가 제조실에서 소정의 산소 임계값보다 높은 경우, 제조실에서 불활성기체를 인출하고 인출된 불활성기체를 정화하여 산소분압을 100ppb 미만으로 낮춰 정화된 불활성기체를 얻고, 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계; 산소관련 파라미터가 제조실에서 소정의 산소 임계값 이하인 경우, 제조실내 금속변환기로 금속 공급원료를 가열해 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형하는 단계를 포함할 수 있다. 산소관련 파라미터는 산소분압이고 산소 임계값은 약 200ppb일 수 있다.
이 방법이 제조실에서 불활성기체를 인출하기 전에 아래 단계들을 더 가질 수 있는바: 제조실에서 진공으로 기체를 인출하는 단계; 및 불활성기체 공급원에서 제조실로 불활성기체를 공급하는 단계이다. 불활성기체를 제조실에 공급하는 단계는 불활성기체를 제조실에 주입하기 전에 불활성기체를 기체 정화기에 공급하여 산소분압을 100ppb 미만으로 낮추는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 방법은 제조실에 주입되기 전에 정화된 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
금속 공급원료를 가열할 때, 금속 공급원료를 용융하거나, 융점 미만의 온도로 가열할 수 있다.
불활성기체를 공급하는 단계에서 아르곤 기체, 질소 기체 및 헬륨 기체 중 적어도 하나를 공급할 수 있다.
이 방법이 금속 공급원료를 가열하는 동안 제조실로부터 불활성기체를 연속적으로 인출하는 단계; 인출된 불활성기체를 정화하여 산소분압을 약 100ppb 미만의 산소분압으로 낮추는 단계; 그 다음, 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 포함할 수 있다. 이 방법이 제조실에서 모니터링된 산소관련 파라미터에 기초하여 제조실에서 인출된 불활성기체의 유량을 조정하는 단계를 더 포함할 수 있다. 인출된 불활성기체는 정화되기 전에 냉각되거나 가열될 수 있다.
기체 정화기를 나가는 정화된 불활성기체의 산소분압은 약 50ppb 미만 또는 약 20ppb 미만이다.
이 방법이 제조실내 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이 방법이 금속 공급원료를 가열하는 동안, 제조실내 기체를 배기시키고 불활성기체를 기체 정화기에 공급하며 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명이 금속을 변환/변형하는 다른 방법도 제공한다. 이 방법은 밀봉 용기에 형성되고 금속변환기가 들어있는 제조실에 불활성기체를 주입하는 단계; 정화된 불활성기체를 얻기 위해 산소분압을 약 100ppb 미만으로 낮추도록 제조실에 주입하기 전이나 후에 불활성기체를 정화하는 단계; 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계; 및 금속 공급원료를 정화된 불활성기체가 들어있는 제조실내의 금속변환기로 가열해 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형시키는 단계를 포함할 수 있다.
이 방법이 불활성기체를 제조실에 주입하기 전에 제조실에서 진공으로 기체를 인출하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이 방법이 제조실내 산소관련 파라미터를 모니터링하는 단계를 더 포함할 수 있는데, 정화된 불활성기체의 제조실로의 주입은 제조실의 산소관련 파라미터가 소정의 산소 임계값 미만일 때까지 수행될 수 있다. 산소관련 파라미터는 산소분압이고 산소 임계값은 약 200ppb일 수 있다.
불활성기체의 정화가 제조실로의 주입 후에 수행되고; 제조실로부터 불활성기체를 인출하는 단계, 인출된 불활성기체를 정화하여 산소분압을 100ppb 밑으로 낮춰 정화된 불활성기체를 구한 다음, 정화된 불활성기체를 제조실에 주입할 수 있다.
불활성기체의 정화가 불활성기체 공급원과 제조실 사이에 있고 기체 정화기가 설치된 불활성기체라인을 통해 제조실로 주입되기 전에 수행될 수도 있다. 이 방법은 제조실에 주입되기 전에 정화된 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또, 공급원료를 가열할 때 금속 공급원료를 용융하거나 융점 미만의 온도로 가열할 수 있다.
불활성기체를 공급하는 단계에서 아르곤 기체, 질소 기체 및 헬륨 기체 중 적어도 하나를 공급할 수 있다.
이 방법이 금속 공급원료를 가열하는 동안 제조실에서 불활성기체를 인출하는 단계; 인출된 불활성기체를 정화하여 산소분압을 약 100ppb 미만으로 낮추고 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 포함할 수 있다. 이 방법이 제조실에서 산소관련 파라미터를 모니터링하는 단계; 및 제조실내 모니터링된 산소관련 파라미터에 기초하여 제조실에서 인출된 불활성기체의 유량을 조정하는 단계를 더 포함할 수 있다. 인출된 불활성기체는 정화 전에 냉각되거나 제조실 주입 전에 가열될 수 있다. 기체 정화기를 나가는 정화된 불활성기체의 산소분압은 약 50ppb 미만 또는 약 20ppb 미만이다.
이 방법이 제조실내 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이 방법이 금속 공급원료를 가열하는 동안, 제조실내 기체를 배기시키고 불활성기체를 기체 정화기에 공급하며 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
"금속분말 제조 방법 및 시스템"이란 금속 공급원(또는 공급원료) 또는 최종 부품으로서 금속분말을 포함한 모든 제조 방법과 시스템은 물론, 금속분말이 최종 부품으로 제조되는 제조 방법과 시스템을 포함한다. 금속 공급원/금속 공급원료로서의 금속분말은 분말야금과 적층제조를 포함해 원하는 최종 3D 형상/물체/부품(즉, 최종 부품)으로 변환/변형되는 제조 방법과 시스템도 포함한다. 최종 3D 형상/물체/부품은 단일 개체/부품이거나 분말을 이루는 다수의 개별 입자일 수 있다.
"적층제조"란 결합제 분사, 레이저 소결, 분말층 융합, 직접적 증착, 재료 압출 등을 포함한다.
"고순도" 기체는 오염물 수준이 약 100ppb 미만인 기체이다. 또, 산소분압(또는 다른 오염물 분압)은 예를 들어 산소센서나 산소센서 어셈블리를 통해 직접적으로, 또는 산소수준이나 오염수준을 유도하거나 추정하는 다른 변수로부터 간접적으로 측정할 수 있다.
도 1은 제1 실시예에 따른 금속분말 제조 시스템의 블록도;
도 2는 재순환 기체류를 포함하는 제2 실시예에 따른 금속분말 제조 시스템의 블록도.
분말야금이나 적층제조로 금속분말을 생성하거나 부피가 큰 3D 물체/부품(즉, 단일 입자보다 큰 부품이나 물체)으로 변환하는데 사용될 수 있는 금속분말 제조 시스템(20)의 실시예가 도 1에 도시되어 있다. 금속분말 제조 시스템(20)에서, 금속 소스(또는 공급원료)는 융점에 가깝거나 그 이상으로 가열된 다음, 원하는 최종 3D 형상이나 부품을 만들도록 냉각/응고된다. 전술한 바와 같이, 최종 3D 형상이나 부품은 단일 물체/부품이거나, 함께(금속기반이나 금속성 분말이기도 한) 분말을 형성하는 다수의 개별 금속 입자일 수 있다.
이 제조 시스템(20)은 제조실(24)을 형성하는 벽(27)을 갖는 용기(22)를 포함한다. 제조실(24) 내부에 금속변환기(26)가 있다. 용기(22)는 벽(27)을 통해 기체 누출과 출입이 안되도록 밀봉된다. 따라서, 기체 출입은 뒤에 자세히 설명되는 것처럼 특정 기체 출입구에서만 가능하다. 후술하겠지만, 제조실(24) 내부는 불순물이 적은 기체분위기를 유지한다. 적어도 불순물 함량과 관련하여 제조실(24) 내의 기체분위기를 제어하거나 조절할 수 있다.
기체 불순물(또는 오염물)은 산소, 수분, 질소, 및 일산화탄소, 탄화수소(메탄 포함) 등과 같은 기타 비금속 원소 중의 적어도 하나를 포함하고, 이들은 가열/용융 금속과 작용해 최종 부품의 특성에 유해하다. 여기서 기체 순도는 기체분위기내의 불순물 함량을 의미한다. 기체 순도는 특정 불순물 함량이나 총 불순물 함량의 관점에서 결정될 수 있다. 예를 들어, 산소함량 관점에서의 기체 순도는 산소분압 관점에서 측정된다. 기체 순도는 선택된 불순물(예: 산소, 수분 및 질소)에 대한 총 불순물 함량 관점에서도 결정할 수 있다.
금속변환기(26)는 금속분말 제조기, 분말야금기 및/또는 적층제조기를 포함고, 여기서 금속 공급원료는 융점 부근이나 그 이상으로 가열된 다음, 원하는 최종 3D 부품을 만들도록 냉각이나 응고되고, 이런 부품은 개별 분말 입자 또는 통합 벌크 3D 형태(또는 최종 3D 부품/물체)일 수 있다. 따라서, 금속변환기(26)에서, 금속 공급원료는 첨가되는 결합제, 윤활제, 세라믹 나노입자와 같은 추가 요소의 존재나 부재하에 다른 형상으로 변형/변환된다.
밀봉 용기(22)에 있는 금속변환기(26)는 금속을 금속분말 입자(금속입자나 분말입자라고도 함)로 원자화한다. 입자란 분말야금이나 분말적층제조 분야에서 사용되는 평균직경 10㎛ 내지 125㎛의 분말 입자로 보면 된다.
금속분말 제조기는 금속계 원료를 용융하고, 용융된 금속을 미세 액적으로 부순 다음 분말 입자로 응고시킨다.
밀봉 용기(22)에 있는 금속변환기(26)가 통합 벌크 3D 형태를 생산하는 3D 프린터일 수도 있다. 3D 프린터는 얇은 금속분말층을 연속적으로 녹여 최종 3D 부품을 만든다. 프린팅 공정중에 결합제와 같은 첨가제를 첨가할 수 있다.
또, 밀봉 용기(22)에 있는 금속변환기(26)가 압축된 금속분말을 융점 가까이 가열해 입자내 확산을 촉진하고 입자들 사이를 결합하여 고체 질량(또는 최종 3D 부품/물체)를 얻기기위한 소결로일 수도 있다.
이 제조 시스템(20)은 아르곤, 질소, 헬륨과 같은 하나 이상의 불활성기체 공급원(28), 및 불활성기체라인(31)을 통해 제조실(24)에 연결된 하나 이상의 기체 정화기(30)를 더 포함한다. 불활성기체 공급원(28)에서 공급된 기체는 제조실(24)로 주입되기 전에 정화기(30)에서 정화되어 불순물을 제거한다. 도 1의 제조 시스템(20)은 각각 다른 불활성기체를 함유하는 2개의 불활성기체 공급원(28), 및 2개의 기체 정화기(30)를 갖는데, 정화기 불활성기체 공급원(28) 각각에 연결된다. 2개의 공급원들(28)과 기체 정화기(30)는 비슷해, 이하 한 세트만 설명한다.
기체 정화기(30)는 제조실(24)에 대해 불활성기체 공급원(28)의 하류에 위치한다. 따라서, 불활성기체라인(31)은 기체가 통하는 공급원과 정화기 사이로 뻗는 다수의 연속적인 불활성기체 도관들을 포함한다. 예를 들어, 제1 불활성기체 도관은 불활성기체 공급원과 기체 정화기(30) 사이에 있다.
기체 정화기(30)는 산소, 수분, 일산화탄소, 탄화수소(메탄 포함), 기타 다른 오염물로부터 불활성기체(질소, 아르곤 또는 기타 불활성기체)을 정화한다. 기체 정화기(30)는 불활성기체라인에 연결된 포트를 갖는 불투과 하우징을 포함한다. 적절한 필터, 흡착제(또는 금속 게터) 및 촉매가 정화기 하우징에 들어있다. 예를 들어, Entegris의 GateKeeper® Inert Gas Purifiers, Pall의 Gaskleen® II Purifier, NuPure Corporation의 Eliminator®, 본원에서 참고한 미국특허 5.902.561에 소개된 것들이 사용될 수 있다.
기체 정화기(30)는 주변(실온) 온도에서 작동하고 연속적인 기체류를 처리한다.
정화기 하우징에 포함된 흡착제는 다공성 본체를 갖고, 적어도 일부는 전이금속 및/또는 제올라이트로 이루어진다. 흡착제는 반응성 합금의 분말을 포함할 수도 있다.
정화기(30)를 나가는 기체 순도는 적어도 하나의 오염물에 대해 약 100ppb 미만이지만, 약 50ppb 미만이나, 약 10ppb 미만일 수도 있다.
이 제조 시스템(20)이 기체 정화기(30)의 하류에서 기체 정화기(30)와 통하는 질량 흐름 제어기(33)를 더 가질 수 있다. 도시된 실시예에서는 불활성기체라인(31)마다 자체 질량 흐름 제어기(33)가 있다. 질량 흐름 제어기(33)는 불활성기체라인(31)에서의 기체의 흐름을 측정 및 제어한다. 질량흐름 제어기의 세트포인트를 제조실(24)에 들어가는 불활성기체의 유량을 조정 및 제어하도록 고칠 수도 있다.
도 1의 실시예에서는 2개의 질량 흐름 제어기(33)에서 나온 불활성기체들이 합쳐진 다음 용기(22)의 제조실(24)로 들어가, 용기 벽(27)에 형성된 기체 입구의 수가 줄어 제조실(24)에서 기체누설 가능성이 줄어든다. 질량 유량 제어기(33)의 하류로 연장되고 용기(22)의 제조실(24)과 연통하는 단일 불활성기체라인(31)에 제어밸브(35)가 설치된다. 불활성기체라인(31)은 용기 벽(27)에 형성된 불활성기체 입구(32)를 통해 용기(22)에 연결된다.
도 1의 제조 시스템(20)은 2개의 불활성기체라인(31)이 제어밸브(35) 상류에서 나란히 뻗고, 라인마다 불활성기체 공급원(28)과 기체 정화기가 하나씩 있다. 그러나, 불활성기체 공급원(28)과 기체 정화기(30)가 하나씩 있는 불활성기체라인이 하나이거나, 하나 이상의 불활성기체 공급원(28)의 하류에 설치된 하나의 기체 정화기(30)에 기체를 공급하는 불활성기체 공급원(28)이 하나 이상일 수도 있다. 예컨대, 불활성기체라인이 하나이고, 질량흐름 제어기(33) 및 제어밸브(35) 중의 하나만 있을 수도 있다.
또, 2개 이상의 불활성기체 공급원(28) 및/또는 기체 정화기(30)가 병렬이나 직렬로 배치될 수도 있다. 병렬일 때,(불활성기체 공급원(28)보다 기체 정화기(30)가 적을 경우) 불활성기체 도관이 기체 정화기(30)의 상류나 하류에 연결될 수 있다. 또, 기체 정화기(30) 각각이 용기 벽(27)에 형성된 불활성기체 입구(32) 각각에 연결된 불활성기체 도관을 가져, 용기(22)에 불활성기체 입구(32)가 2개 이상일 수도 있다.
도 1의 제조 시스템(20)이 제어밸브(35)의 하류, 즉 제어밸브(35)와 불활성기체 입구(32) 사이에 간접 열교환기와 같은 기체 히터(70)를 더 포함한다. 기체 히터(70)가 예를 들어 제어밸브(35) 상류의 불활성기체라인(31)에 제공될 수 있다. 불활성기체 공급원(28)과 불활성기체 입구(32) 사이에 기체 히터(70)이 없을 수도 있다. 따라서, 작동된 기체 히터(70)는 정화된 불활성기체가 제조실(24)에 들어가기 전에 가열한다. 기체 히터(70)가 제조실에 들어가는 불활성기체의 온도를 조정 및 제어할 수도 있다. 제조실(24)에 들어가기 전의 불활성기체의 온도를 불활성기체의 입구 온도라 할 수 있다. 기체 히터(70)는 컨트롤러에 작동 가능하게 연결된 기체 히터 액츄에이터를 포함하고, 컨트롤러는 불활성기체라인(31) 및/또는 제조실(24) 내부에 설치된 하나 이상의 온도센서에 연결될 수 있다. 재생 열교환기와 같은 액체/기체 또는 불연속(또는 단속적) 열교환기가 사용될 수도 있다.
도 1의 실시예에서, 진공펌프와 같은 진공기(34)가 제어밸브(37)가 장착된 진공 기체라인(36)과 용기벽(27)의 진공포트(38)를 통해 제조실(24)에 연결될 수도 있다.
용기(22)에 연결되어 제조실(24) 내부의 압력, 온도 및 산소함량을 각각 모니터링하는 압력센서(39), 온도센서(도 2의 153) 및 산소센서(40a~b)를 포함하는 모니터링 어셈블리도 제조시스템(20)에 있다. 도시된 것보다 많거나 적은 센서들이 제조 시스템(20)에 있을 수 있다.
도 1에서, 압력센서(39)는 2개의 질량 유량 제어기(33)에 데이터통신하도록 연결된 압력센서 제어기이다. 데이터통신은 파단선으로 표시된다. 따라서, 제조실(24)에 들어간 불활성기체 유량이 압력센서(39)에 의해 제조실(24)에서 모니터링된 압력 데이터에 의거해 조정되고 제어된다.
제조실(24) 내부의 산소함량을 모니터링하기 위해 용기(22)에 연결된 산소센서 어셈블리(40)는 2개의 산소센서를 포함한다. 산소센서 어셈블리는 상대적으로 높은 산소함량(단위, ppm)을 측정하는 제1 산소센서(40a)와, 상대적으로 낮은 산소함량(단위, ppb)을 측정하는 제2 산소센서(40b)를 포함할 수 있다. 저함량 산소센서(40b)를 보호하기 위해, 이 센서는 산소함량이 ppm 검출 임계값 미만인 경우에만 작동한다. 밸브(41)는 산소센서 어셈블리(40)와 제조실(24) 사이의 기체라인(43)에 장착된다. 뒤에 자세히 설명하겠지만, 밸브(41)는 진공기(34)가 제조실(24)을 진공시키도록 동작할 때 닫히고, 금속변환기(26)가 동작할 때 열린다.
다른 제조 시스템(도시되지 않음)에서, ppb 수준까지 산소함량을 모니터링하는 산소센서 하나만, 예를 들어 저함량 산소센서(40b)만 있을 수도 있다.
산소센서 어셈블리는 제조실(24)내 산소함량과 관련된 정보를 유도할 수 있는 다른 센서 어셈블리로 대체되거나 같이 사용될 수도 있다. 예를 들어, 질소센서 어셈블리 및/또는 수분센서 어셈블리 및/또는 이산화탄소센서 어셈블리로 산소함량을 유도하거나 추정할 수 있다. 이런 모든 센서 어셈블리가 산소센서 어셈블리 대신 또는 같이 사용될 수 있다.
도 1의 제조 시스템(20)은 안전밸브(45)와 제조실 리필밸브(47)를 갖고, 이들 2 밸브(45,47) 모두 용기(22)에 연결되어 제조실(24)과 통한다. 리필밸브(47)는 밀폐 용기(22)에 있는 금속변환기(26)이 작동할 때 닫힌다. 금속변환 작업의 끝에, 리필밸브(47)가 열려 제조실(24)을 주변 공기로 리필한다.
제조실(24)에 정화된 불활성기체가 계속 공급되는 실시예에서, 리필밸브(47)가 적어도 일부 열린다. 따라서, 제조실(24)은 밸브(47)를 통해 계량 가능한 유량으로 주변에 기체를 천천히 배출할 수 있다. 이런 실시예에서, 제조실(24) 내부의 압력은 주변 압력보다 약간 높게 유지되어야 한다.
도 1의 제조 시스템(20)의 제조실(24) 내부에 히터(72)가 있는데, 히터가 제조실내부가 아닌 부근에 있을 수도 있다. 열교환기일 수 있는 있는 히터(72)는 제조실(24) 안의 정화된 불활성기체와 주변을 가열한다. 기체 히터(70)처럼, 히터(72)는 제조실(24) 내부의 불활성기체의 온도를 조절 및 제어할 수 있다. 컨트롤러에 기체히터 작동기가 연결되고, 컨트롤러는 제조실(24) 내부의 기체온도를 감지하는 온도센서에 연결될 수 있다. 한편, 제조실(24) 내부나 근처에 히터가 없을 수도 있다.
도 2의 다른 제조 시스템(120)은 재순환 스크러빙 시스템(142)을 갖고, 다른 특징들은 제조 시스템(20)과 비슷하다.
재순환 스크러빙 시스템(142)은 재순환 기체 입구(148)와 재순환 기체 출구(149)가 용기 벽(127)에 형성되어 제조실(124)과 통하는 폐쇄루프 재순환 기체라인(146)을 포함한다. 재순환 스크러빙 시스템(142)의 재순환 기체 입구(148)에서 재순환 기체 출구(149)까지 폐쇄루프 재순환 기체라인(146)을 따라 차례로 여과기(150), 압축기(152), 기체라인(146)에서 순환하는 기체를 냉각하는 열교환기(154) 및 기체 정화기(156)가 있고, 이 정화기는 전술한 기체 정화기(30,130)와 비슷하다. 재순환 스크러빙 시스템(142)은 폐루프 재순환 기체라인(146) 및 기체 정화기(156) 내에서 순환하는 연속 기체류를 생성한다. 열교환기(154)는 압축기(152)에서의 압축으로 기체라인(146)에서 순환하는 기체에 추가되고 제조실(124) 내부의 용융금속 공정으로 생긴 열을 제거한다.
한편, 여과기(150)와 열교환기(154) 중의 적어도 하나가 생략될 수도 있다.
재순환 스크러빙 시스템(142)의 기체 정화기(156)의 하류, 즉 기체 정화기(156)와 불활성기체 입구(149) 사이에 열교환기와 같은 히터(174)가 더 있다. 기체 히터(149)는 기체라인(146)을 따라 다른 위치에 있을 수 있다. 따라서, 작동된 기체 히터(174)는 제조실(124)에 들어가기 전의 정화된 불활성기체를 가열한다. 기체 히터(174)가 제조실(124)에 들어간 불활성기체의 온도를 조정 및 제어할 수도 있다. 기체히터 작동기가 컨트롤러에 연결되고, 컨트롤러는 불활성기체라인(146) 및/또는 제조실(124) 내부에 설치된 온도센서에 연결될 수 있다. 기체 히터(174)가 없을 수도 있다.
재순환 스크러빙 시스템(142)의 목적은 불순물 함량을 없애거나 최소화해 제조공정 동안 제조실(124) 내부의 기체분위기를 계속 정화하는데 있다. 불활성기체는 제조실(124)에 들어가기 기체 정화기(130)에 의해 정화되지만, 산소와 기타 오염물은 제조실(124) 내에서 확산되어 증가할 수 있다. 따라서, 재순환 스크러빙 시스템(142)은 재순환 기체류를 생성하고, 제조실(124)의 기체는 재진입 전에 배출되고 정화된다. 재순환 스크러빙 시스템(142)에 의해, 제조실(124)의 불활성기체 함량은 용기(122)의 제조실(124) 안으로 확산되는 산소와 기타 불순물로부터 계속 스크러빙된다.
분당 총 기체체적의 최대 100%(vol.), 즉 제조실(124)에 들어있는 기체체적이 재활용되는바, 제조실(124)에서 배출되었다가, 제조실(124)로 돌아가기 전에 기체 정화기(156)에 보내진다. 한편, 분당 총 기체체적의 1~50%(vol.), 5~20%(vol.) 또는 10~20%(vol.))가 재순환 스크러빙 시스템(142)을 통해 재활용될 수도 있다. 재순환 스크러빙 시스템(142)을 통해 스크러빙된 기체의 백분율이 산소센서 어셈블리(140)에서 구한 판독값에 비례하여 변할 수도 있다.
산소관련센서 어셈블리, 즉 산소함량을 유도할 수 있는 산소센서 어셈블리(140)와 재순환 스크러빙 시스템(142)에 컨트롤러(도시 안됨)가 연결될 수도 있다. 산소센서 어셈블리(140)의 데이터에 맞게 압축기(152)의 속도를 바꿔 폐쇄루프 재순환 기체라인(146)내의 리사이클된 기체유량을 조절한다. 제조실(124)내의 산소함량이 증가하면 재순환 기체류가 증가되고, 그 반대도 마찬가지다.
또는, 불활성기체 공급원(128)과 제조실(124) 사이에 기체 정화기(130) 없이 양자기 직접 연결되어, 불활성기체 공급원(128)이 미정화 불활성기체로 제조실(124)을 직접 채울 수도 있다. 미정화 불활성기체는 재순환 스크러빙 시스템(142)의 기체 정화기(156)로 정화될 수 있다. 따라서, 제조실(124)내의 금속변환 전에 재순환 스크러빙 시스템(142)이 작동해 제조실내부의 불활성기체를 정화한다. 제조실(124)내 기체분위기의 오염 수준이 산소분압 100ppb 미만과 같은 소정의 임계값 미만이 될 때까지 재순환 스크러빙 시스템(142)이 작동할 수도 있다.
제조 시스템(20)처럼, 제조 시스템(120)은 다수의 작동기와 센서들을 갖춘 모니터링 어셈블리를 포함하고, 이 어셈블리는 불활성기체 공급원(128)과 기체 정화기(130)에 기체가 통하게 연결된 질량유량 제어기(133), 불활성기체라인(131)에 설치된 제어밸브(135), 안전밸브(145), 리필밸브(147), 및 용기(122)에 연결되어 제조실(124) 내부의 압력, 온도 및 산소함량을 각각 모니터링하는 압력센서(139), 온도센서(153) 및 산소센서(140a~b)를 포함한다. 도 1에의 설명처럼, 질량유량 제어기(133)와 제어밸브(135)는 도시된 실시예와 다를 수 있다.
제조실(124)과의 사이에 밸브(141)가 있는 기체라인(143)에 장착된 산소센서 어셈블리(140)는 산소센서 어셈블리(40)와 유사하고 2개의 산소센서, 즉 ppm 센서(140a)와 ppb 센서(140b)를 갖는다. 그러나, 2개 시스템(20,120)이 다른 종류의 산소센서를 가질 수도 있다. 도 1에서 설명한 것처럼, 시스템은 산소함량을 ppb 수준으로 모니터링하는 하나의 산소센서인 저함량 산소센서(40b)와 산소센서 어셈블리를 가질 수 있고, 이 어셈블리는 제조실(124)내 산소함량과 관련된 정보를 산소관련 센서로부터 유도할 수 있는 다른 센서 어셈블리를 대체하거나 함께 사용될 수도 있다.
제조 시스템(20)처럼, 제조 시스템(120)은 제어밸브(137)가 장착된 진공 기체라인(136)을 통해 제조실(124)에 통하는 진공펌프와 같은 진공기(134) 및 용기 벽(127)에 형성된 진공포트(138)를 갖는다. 시스템(20,120)에 재순환 스크러빙 시스템(142)이 있으면, 진공 기체라인(136)과 제어밸브(137)를 포함한 진공기(134)가 없을 수도 있다. 따라서, 제조실(124)에 불활성기체가 공급되고, 제조실(124)내 불순물 함량이 임계값 미만이 될 때까지 불활성기체가 재순환 스크러빙 시스템(142)을 순환할 수 있다. 예를 들어, 제조실(124)내 산소분압이 약 200ppb 미만이 될 때까지 불활성기체가 재순환 스크러빙 시스템(142)를 순환할 수 있다. 다음, 제조실(124)에 있는 금속 공급원료가 금속변환기(126)에 의해 가열된다.
도 1~2에서 설명된 제조 시스템을 이용해 금속을 제조/변형/변환하기 위한 프로세스가 제공되는데, 이때 용기(22,122)의 제조실(24,124) 내부의 기체분위기의 순도를 제조 과정에서 모니터링 및/또는 제어한다.
진공 시스템(34,134)을 이용해, 제조실(24,124)을 먼저 진공으로 한 다음, 불활성기체 공급원(28,128)을 이용해 아르곤, 질소, 헬륨과 같은 고순도 불활성기체를 재충전한다. 제조실(24,124)에 들어가기 전에, 불활성기체 공급원(28,128)에서 공급된 불활성기체는 불순물 수준을 낮추도록 기체 정화기(30,130)에서 정화된다. 한편, 제조실(124)를 채운 불활성기체가 재순환 스크러빙 시스템(142)을 이용해 정화될 수도 있다. 이 경우 진공 시스템이 생략될 수 있다.
제조실(24,124)을 진공으로 할 때, 약 1200Pa 미만, 약 100Pa 미만, 또는 약 5Pa 미만으로 진공화할 수 있다. 진공 시스템의 진공 펌프가 2개 이상이고, 제1 진공펌프는 제1 임계값(예, 약 5 Pa) 미만으로, 제2 진공펌프는 제1 임계값에 닿은 뒤의 다른 임계값(예: 약 0.1 Pa 미만)으로 진공화하는데 사용될 수 있다.
불순물 수준을 예를 들어 적어도 하나의 오염물에 대해 약 200ppb나 100ppb의 임계값 밑으로 낮추거나, 적어도 하나의 오염물에 대한 기체 순도를 실시예에 따라 50 ppb 미만이나 10 ppb 미만일 수 있다. 제조실(24,124)에 공급된 불활성기체의 정화는 금속 변형/변환을 위해 제조실(24,124) 내부의 금속 온도를 높이기 전에 해야 한다. 불활성기체 정화는 제조된 분말 입자나 통합 벌크 3D 형태의 오염물 수준을 낮춘다.
금속변환기(26,126)의 작동중의 제조실(24,124)의 불활성기체 함량은 일반적으로 적어도 하나의 오염물 수준에 대해 약 200ppb 미만으로 유지된다. 다른 실시예에서, 기체 순도가 적어도 하나의 오염 수준에 대해 약 100ppb 미만이다. 기체 정화기(30, 130)를 나가는 불활성기체의 불순물 함량과 제조실(24,124)내 불활성기체의 불순물 함량의 차이는 주로 작동중에 용기(122)의 제조실(124) 안으로 확산하는 산소와 다른 불순물 때문이다. 전술한 바와 같이, 제조실(24,124)내 불활성기체의 불순물 함량은 지속적으로 감소 및/또는 유지될 수 있다. 또는, 제조실(24,124)내 불활성기체의 불순물 함량이 산소센서(140)와 압축기(152)로 제어될 수도 있다.
따라서, 금속을 변환/변형하는 과정에서, 불활성기체를 기체 정화기에 공급해 산소분압을 약 100ppb 미만으로 낮추어 정화된 불활성기체를 구한다. 정화된 불활성기체는 제조실로 공급되고, 금속 공급원료는 금속변환기에서 가열되어 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형될 수 있다.
따라서, 금속을 변환/변형하는 과정에서, 산소관련 파라미터를 제조실에서 모니터링할 수 있다. 산소관련 파라미터가 제조실내 소정의 산소 임계값보다 높으면 불활성기체를 제조실에서 계속 인출하고 산소분압을 약 100ppb 미만으로 낮춘 정화 기체를 제조실에 보낸다. 산소관련 파라미터가 제조실에서 소정의 산소 임계값 이하인 경우, 제조실내 금속 공급원료가 금속 변환/변형 장치로 가열되어 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형될 수 있다.
한편, 불활성기체가 밀봉 용기로 형성되고 금속변환기를 갖춘 제조실에 주입되고; 산소분압을 약 100ppb 미만으로 낮춰 정화 불활성기체를 얻기 위해 제조실에 주입하기 전이나 후에 불활성기체를 정화하고; 정화된 불활성기체가 제조실 안에 있을 수도 있다. 이어서, 금속 공급원료가 금속변환기로 가열되어 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형될 수 있다.
또는, 정화된 불활성기체를 제조실에 넣기 전에 제조실내 기체를 인출해, 제조실을 진공으로 할 수도 있다. 금속 공급원료를 가열하기 전에, 제조실내 기체를 지속적으로 인출해 정화한 다음, 제조실내의 산소관련 파라미터가 소정의 임계값 미만이 될 때까지 제조실에 재주입할 수 있다. 산소관련 파라미터가 산소분압이고 임계값이 200ppb일 수 있다. 또는, 정화기에서 정화된 불활성기체의 산소분압이 100ppb 미만일 수도 있다. 또, 정화된 불활성기체가 제조실로 주입되기 전에 가열되거나 정화되기 전에 냉각될 수도 있다.
또, 불활성기체 공급원과 제조실 사이의 불활성기체라인에 기체 정화기가 위치해, 불활성기체 공급원의 불활성기체를 정화시켜 제조실에 주입할 수도 있다. 있다. 정화된 불활성기체가 제조실에 주입되기 전에 가열될 수도 있다.
금속 공급원료가 금속변환기로 가열되는 동안, 제조실내 불활성기체는 금속 변환 도중에 낮은 불순물 수준을 유지하도록 제조실에서 나와 정화된 다음 재주입될 수도 있다. 또는, 정화기에서 생성된 정화된 불활성기체의 산소분압이 약 100ppb 미만일 수 있다. 또는, 정화된 불활성기체가 제조실로 재주입되기 전에 가열되거나 정화되기 전에 냉각될 수도 있다. 또, 산소관련 파라미터가 제조실에서 모니터링되고, 제조실에서 나온 불활성기체의 유량이 모니터링된 산소관련 파라미터에 기초해 조정될 수도 있다.
또, 금속 공급원료가 금속변환기로 가열되는 동안, 제조실내 기체가 지속적이고 단독으로 주변으로 배출되고, 정화된 불활성기체가 불활성기체 공급원에서 제조실로 지속적으로 공급될 수도 있다.
금속 공급원료가 금속변환기로 가열되는 동안 제조실내 불활성기체가 가열될 수도 있다.
전술한 바와 같이, 밀봉 용기(22,122)내 금속변환기(26,126)는 금속을 입자화한다. 제조실(24,124)내의 고순도 분위기는 입자 구형화를 돕고 산화물이나 오염물 함유 가능성을 낮춘다.
밀봉 용기(22,122)내 금속변환기(26,126)가 산화물 형성을 낮추어 기계적 특성을 개선한 통합 벌크 3D 형태를 만드는 소결로일 수도 있다.
밀봉 용기(22,122)내 금속변환기(26,126)가 통합 벌크 3D 형태를 만드는 3D 프린터일 경우, 제조실(24,124)내 고순도 분위기가 용융물 균일성을 유지하고 최종 3D 부품내 산화물이나 오염물 함량을 줄이는데 도움이 될 수 있다.
알루미늄을 비롯한 많은 금속은 훨씬 더 높은 융점을 갖는 산화물을 형성하는 것으로 알려져 있다. 이는 용융 금속방울이 단단한 산화막을 형성해, 용융금속이 표면 장력에 의해 형상이 변하는 것을 방지함을 의미한다. 이는 산화물 층이 수옹스트롬 두께, 즉, 산화물 분자층이 몇 개뿐이어도 일어난다. 용융 금속의 반응성이 높기 때문에 용융 금속에 닿는 모든 산소 분자들이 달라붙어 산화물을 형성한다고 볼 수 있다. 따라서, 제조실(24,124)의 고순도 분위기는 제조실내부의 산소와 다른 불순물의 함량을 제한해 산화물 형성을 방지하므로, 금속방울들이 충분히 구체화되기 전에는 완전한 산화물 층을 형성할 수 없다.
층을 형성하는 시간은 기체의 압력과 직접적인 관련이 있는 것으로 알려져 있다. 제조실(24,124)은 제조 공정 시작 전에 아르곤, 질소 또는 헬륨과 같은 고순도 불활성기체로 채워지기 때문에 불활성기체의 압력은 무시될 수 있다. 따라서 산화물 단층을 형성하는 시간을 계산할 때 산소분압만을 고려해야 한다. 제조실(24,124)내 산소분압은 약 200ppb 미만, 또는 100ppb 미만이어야 한다.
밀폐 용기(22)내 금속변환기(26,126)가 알루미늄을 분말로 입자화하는 금속분말 제조기일 때 제조실(24,124)내 산소분압의 최대 임계값이 다음과 같이 결정될 수도 있다: 구형 분말의 제조를 위해, 분말의 형성과 응고 중에 분말입자에서의 산화물 층의 형성이 방지되어야 한다. 램(1932)[램, H. 1932, 유체역학, 6판, 캠브리지 대학 출판부]은 방울 구형화를 위한 감쇠시간을 ργ2/{μ(l-1)(2l+1)}로 추정했다. 모든 진동을 추정하는데 5 감쇠시간이 필요하다고 추정했다. 50㎛ 알루미늄 방울을 제조할 경우, 모든 진동을 없애 구형 분말입자들을 구하는데 걸린 시간이 약 1100㎲이다. 즉, 1100㎲ 이상 동안 분말입자들에 산화물 단층이 형성되는 것을 피해야 한다. 품질관리를 위해, 이런 추정시간에 (실험으로 정한) 안전율을 곱한다. 예컨대, 11ms를 구하는데 안전율 10을 선택할 수 있다.
Sayer (1999)[SAYER, M. & MANSIN호, ㅁ. MEASUREMENT, INSTRUMENTATION AND EXPERIMENT DESIGN IN PHYSICS AND ENGINEERING, PHI Learning, 1999]에 의하면, 1기압 분압에서 단층을 형성하는데 3ns 정도 걸려, 이를 15ms로 늘리는데 200ppb의 분압이 필요하다. 100ppb의 조건에서, 68㎛ 방울에는 2배가 걸린다.
이상 설명한 방법/공정은 전술한 순서로나 임의의 적당한 순서로 수행될 수 있다.

Claims (75)

  1. 제조실을 형성하는 밀봉 용기;
    상기 제조실 안에서 금속 공급원료를 가열하여 변환/변형하는 금속변환기;
    불활성기체라인을 통해 제조실에 연결되어 제조실에 불활성기체를 공급하는 불활성기체 공급원; 및
    100ppb 미만의 산소분압을 갖는 정화된 불활성기체를 얻기위해 제조실에 연결된 적어도 하나의 기체 정화기;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 제조실에 연결되어 제조실을 진공으로 만드는 진공기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속변환기가 적층제조기를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속변환기가 금속분말 제조기를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속변환기가 분말야금기를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속변환기가 소결로를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속변환기가 금속 공급원료를 용융시키고 용융된 금속을 적어도 하나의 최종 3D 부품으로 응고시키는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  8. 제7항에 있어서, 상기 3D 부품이 다수의 분말 입자들을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속변환기가 금속 공급원료를 융점 밑으로 가열하고 가열된 금속을 적어도 하나의 3D 부품으로 냉각하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 하나에 있어서, 상기 불활성기체 공급원이 아르곤기체 공급원, 질소 공급원 및 헬륨기체 공급원 중의 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 하나에 있어서, 상기 기체 정화기 중의 적어도 하나는 불활성기체 정화를 위해 불활성기체 공급원 하류의 불활성기체라인에 배치되어, 불활성기체 공급원에서 공급된 불활성기체를 제조실에 주입하기 전에 산소분압 100ppb 미만의 정화된 불활성기체로 정화하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  12. 제11항에 있어서, 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하기 전에 가열하도록 기체 정화기의 하류의 불활성기체라인에 배치된 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 하나에 있어서, 재순환 스크러빙 시스템을 더 포함하고; 상기 재순환 스크러빙 시스템은 재순환 기체라인과, 상기 기체 정화기들 중의 적어도 하나를 포함하며; 상기 재순환 기체라인은 상기 용기에 형성된 재순환 기체 입구와 재순환 기체 출구 사이로 뻗으면서 제조실에 연결되고; 상기 기체 정화기들 중의 적어도 하나는 폐쇄루프 재순환 기체라인에 설치되어 내부에 흐르는 불활성기체를 100ppb 미만의 산소분압을 갖는 정화된 불활성기체로 정화하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  14. 제13항에 있어서, 상기 재순환 스크러빙 시스템이 열교환기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  15. 제14항에 있어서, 상기 열교환기는 재순환 기체라인을 흐르는 불활성기체를 냉각하기 위해 상기 적어도 하나의 정화기의 상류에 위치하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  16. 제13항에 있어서, 상기 재순환 스크러빙 시스템이 제조실에 주입되기 전에 상기 재순환 기체라인을 흐르는 불활성기체를 가열하기 위해 상기 적어도 하나의 정화기의 하류에 위치한 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  17. 제13항 내지 제16항 중의 어느 하나에 있어서, 상기 재순환 스크러빙 시스템이 재순환 기체라인에 설치된 기체 압축기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  18. 제17항에 있어서, 제조실내 산소관련 파라미터를 모니터링하는 산소관련 센서 어셈블리와 제어기를 더 포함하고, 상기 제어기는 기체 압축기 및 산소관련 센서 어셈블리에 연결되며 산소관련 센서 어셈블리가 모니터링한 산소관련 파라미터에 의거해 기체 압축기의 속도를 조절하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  19. 제18항에 있어서, 상기 산소관련 센서 어셈블리가 산소센서 어셈블리를 포함하고 상기 산소관련 파라미터는 산소분압인 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  20. 제18항에 있어서, 상기 산소관련 센서 어셈블리는 ppm 산소센서와 ppb 산소센서를 포함하고, ppb 산소센서는 모니터링된 산소함량이 ppm 검출 임계값 미만일 때 작동하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  21. 제1항 내지 제19항 중의 어느 하나에 있어서, 정화된 불활성기체의 산소분압이 50ppb 미만인 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  22. 제1항 내지 제19항 중의 어느 하나에 있어서, 정화된 불활성기체의 산소분압이 20ppb 미만인 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  23. 제1항 내지 제19항 중의 어느 하나에 있어서, 상기 제조실과 전도성 열교환하여 제조실내 불활성기체를 가열하는 히터가 제조실 안에 있는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  24. 제1항 내지 제23항 중의 어느 하나에 있어서, 상기 기체 정화기가 흡착제가 들어있는 기체 불투과 하우징을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조 시스템.
  25. 불활성기체를 기체 정화기에 공급해 산소분압 100ppb 밑의 정화된 불활성기체를 구하는 단계;
    밀폐 용기 안에 있고 금속변환기를 포함하는 제조실에 정화된 불활성기체를 주입하는 단계; 및
    금속변환기로 금속 공급원료를 가열해, 정화된 불활성기체가 들어있는 제조실에서 금속 공급원료를 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  26. 제25항에 있어서, 상기 제조실에 정화된 불활성기체를 주입하기 전에 제조실에서 기체를 인출해 진공으로 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  27. 제25항 또는 제26항에 있어서, 불활성기체를 공급하고 정화된 불활성기체를 주입하는 단계가,
    불활성기체를 제조실에 공급하는 단계;
    제조실내 산소분압을 모니터링하여, 산소분압이 200ppb 이상인 동안 계속 제조실에서 불활성기체를 인출하고, 인출한 불활성기체를 산소분압 100ppb 미만으로 낮춰 정화된 불활성기체를 얻는 단계, 및
    정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  28. 제25항 또는 제26항에 있어서, 불활성기체 공급원과 제조실 사이로 연장되고 기체 정화기가 장착된 불활성기체라인을 통해 정화된 불활성기체가 진공으로 제조실에 주입되는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  29. 제28항에 있어서, 제조실에 주입되기 전에 정화된 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  30. 제25항 내지 제29항 중의 어느 하나에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 단계에서 금속 공급원료를 용융하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  31. 제25항 내지 제29항 중의 어느 하나에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 단계에서 금속 공급원료를 융점 밑의 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  32. 제25항 내지 제31항 중의 어느 하나에 있어서, 불활성기체를 공급하는 단계에서 아르곤 기체, 질소 기체 및 헬륨 기체 중의 적어도 하나를 공급하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  33. 제25항 내지 제32항 중의 어느 하나에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 동안 제조실에서 불활성기체를 인출하는 단계; 산소분압을 100ppb 밑으로 낮춰 불활성기체를 정화하는 단계; 및 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  34. 제33항에 있어서, 제조실내 산소관련 파라미터를 모니터링하는 단계; 및 모니터링된 산소관련 파라미터에 의거해 제조실에서 인출하는 불활성기체의 유량을 조정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  35. 제33항 또는 제34항에 있어서, 제조실내 총 기체량의 최대 100%(vol.)가 분당 인출되는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  36. 제33항 내지 제35항 중의 어느 하나에 있어서, 빼낸 불활성기체가 정화 전에 냉각되는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  37. 제33항 내지 제35항 중의 어느 하나에 있어서, 정화된 불활성기체가 제조실에 주입되기 전에 가열되는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  38. 제25항 내지 제37항 중의 어느 하나에 있어서, 기체 정화기를 나가는 정화된 불활성기체의 산소분압이 50ppb 미만인 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  39. 제25항 내지 제37항 중의 어느 하나에 있어서, 기체 정화기를 나가는 정화된 불활성기체의 산소분압이 20ppb 미만인 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  40. 제25항 내지 제39항 중의 어느 하나에 있어서, 제조실내 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  41. 제25항 또는 제26항에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 동안 제조실내 기체를 배출하고 기체 정화기에 불활성기체를 공급하는 단계와, 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  42. 밀폐 용기에 형성된 제조실내 산소관련 파라미터를 모니터링하는 단계;
    산소관련 파라미터가 제조실에서 소정의 산소 임계값보다 크면 그동안 제조실에서 불활성기체를 인출하고, 인출된 불활성기체를 산소분압 100ppb 미만으로 낮춰 정화된 불활성기체를 구하며, 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계; 및
    산소관련 파라미터가 제조실에서 소정의 산소 임계값 이하이면, 제조실내의 금속변환기로 금속 공급원료를 가열해 공급원료를 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  43. 제42항에 있어서, 산소관련 파라미터가 산소분압이고 소정의 산소 임계값이 200ppb인 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  44. 제42항 및 제43항 중의 어느 하나에 있어서, 제조실에서 불활성기체를 인출하기 전에, 진공으로 제조실에서 기체를 인출한 다음, 불활성기체 공급원에서 제조실로 불활성기체를 공급하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  45. 제43항에 있어서, 불활성기체를 제조실에 공급하는 단계에서 불활성기체를 제조실에 주입하기 전에 산소분압을 100ppb 미만으로 낮추도록 불활성기체를 기체 정화기에 공급하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  46. 제45항에 있어서, 제조실에 주입되기 전에 정화된 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  47. 제42항 내지 제46항 중의 어느 하나에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 단계에서 금속 공급원료를 용융하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  48. 제42항 내지 제46항 중의 어느 하나에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 단계에서 금속 공급원료를 융점 미만의 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  49. 제43항에 있어서, 불활성기체를 공급하는 단계에서 아르곤 기체, 질소 기체 및 헬륨 기체 중의 적어도 하나를 공급하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  50. 제42항 내지 제49항 중의 어느 하나에 있어서, 금속 공급원료를 가열하면서 제조실에서 불활성기체를 인출하는 단계; 인출된 불활성기체를 정화하여 산소분압을 100ppb 미만으로 낮추는 단계; 및 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  51. 제50항에 있어서, 제조실에서 모니터링된 산소관련 파라미터에 기초하여 제조실에서 인출된 불활성기체의 유량을 조정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  52. 제50항 또는 제51항에 있어서, 인출된 불활성기체가 정화되기 전에 냉각되는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  53. 제50항 또는 제51항에 있어서, 정화된 불활성기체가 제조실에 주입되기 전에 가열되는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  54. 제42항 내지 제53항 중의 어느 하나에 있어서, 제조실에 주입된 정화된 불활성기체의 산소분압이 50ppb 미만인 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  55. 제42항 내지 제53항 중의 어느 하나에 있어서, 제조실에 주입된 정화된 불활성기체의 산소분압이 20ppb 미만인 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  56. 제42항 내지 제55항 중의 어느 하나에 있어서, 제조실내 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  57. 제45항에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 동안, 제조실내 기체를 배출하고 불활성기체를 기체 정화기에 공급하는 단계와, 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  58. 밀봉 용기로 형성되고 금속변환기가 들어있는 제조실에 불활성기체를 주입하는 단계;
    제조실에 주입하기 전이나 후에 불활성기체를 정화해, 산소분압을 100ppb 미만으로 낮추어 정화된 불활성기체를 구하는 단계;
    정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계; 및
    금속변환기로 금속 공급원료를 가열해, 정화된 불활성기체가 들어있는 제조실에서 금속 공급원료를 적어도 하나의 최종 부품으로 변환/변형하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  59. 제58항에 있어서, 불활성기체를 제조실에 주입하기 전에 제조실로부터 기체를 진공으로 인출하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  60. 제58항 또는 제59항에 있어서, 제조실에서 산소관련 파라미터를 모니터링하는 단계를 더 포함하고; 제조실내 산소관련 파라미터가 소정의 산소 임계값 미만일 때까지 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  61. 제59항에 있어서, 산소관련 파라미터가 산소분압이고 소정의 산소 임계값이 200ppb인 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  62. 제58항에 있어서, 불활성기체를 정화하는 단계가 제조실에 주입된 후에 수행되고, 불활성기체를 제조실에서 인출되며, 인출된불활성기체를 정화해 산소분압을 100ppb 미만츠로 낮추며 정화된 불활성기체를 구하고, 이어서 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  63. 제58항에 있어서, 불활성기체를 정화하는 단계가 불활성기체 공급원과 제조실 사이로 뻗고 기체 정화기가 설치된 불활성기체라인을 통해 제조실로 주입되기 전에 수행되는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  64. 제63항에 있어서, 제조실에 주입되기 전에 정화된 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  65. 제58항 내지 제64항 중의 어느 하나에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 단계에서 금속 공급원료를 용융하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  66. 제58항 내지 제64항 중의 어느 하나에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 단계에서 금속 공급원료를 융점 미만의 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  67. 제58항 내지 제66항 중의 어느 하나에 있어서, 불활성기체를 주입하는 단계에서 아르곤 기체, 질소 기체 및 헬륨 기체 중의 적어도 하나를 주입하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  68. 제58항 내지 제67항 중의 어느 하나에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 동안 제조실에서 불활성기체를 인출하는 단계; 인출된 불활성기체를 정화하여 산소분압을 100ppb 미만으로 낮추는 단계; 및 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  69. 제68항에 있어서, 제조실내 산소관련 파라미터를 모니터링하는 단계; 및 제조실내 모니터링된 산소관련 파라미터에 기초하여 제조실에서 인출된 불활성기체의 유량을 조정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  70. 제68항 또는 제69항에 있어서, 인출된 기체가 정화되기 전에 냉각되는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  71. 제68항 또는 제69항에 있어서, 정화된 불활성기체가 제조실에 주입되기 전에 가열되는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  72. 제63항에 있어서, 기체 정화기를 나가는 정화된 불활성기체의 산소분압이 50ppb 미만인 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  73. 제63항에 있어서, 기체 정화기를 나가는 정화된 불활성기체의 산소분압이 20 ppb의 미만인 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  74. 제58항 내지 제73항 중의 어느 하나에 있어서, 제조실에 들어있는 불활성기체를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
  75. 제63항에 있어서, 금속 공급원료를 가열하는 동안, 제조실내 기체를 배출하고 불활성기체를 기체 정화기에 공급하는 단계와, 정화된 불활성기체를 제조실에 주입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속변환 방법.
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