KR20220009581A

KR20220009581A - 연산호 증류 추출물을 포함하는 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20220009581A
Application number: KR1020200087932A
Authority: KR
Inventors: 전희형; 문제헌; 심성보
Original assignee: (주)유알지; 주식회사 네이처인랩
Priority date: 2020-07-16
Filing date: 2020-07-16
Publication date: 2022-01-25
Also published as: KR102522982B1

Abstract

본 발명은 연산호 증류 추출물을 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상기 화장료 조성물은 유효성분으로서 연산호 추출물의 이슬포제법을 수행하여 제조되는 연산호 증류 추출물과 1종 이상의 특정 첨가제를 함께 함유하여, 피부 자극이 매우 낮으면서 진정 효과는 현저히 높을 뿐만 아니라, 항염, 미백, 항산화 등의 미용 효과가 매우 우수하므로 기능성 화장품 등에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

연산호 증류 추출물을 포함하는 화장료 조성물{COSMETICS COMPOSITION CONTAINING SOFT CORALS DISTILLATION EXTRACTION}

본 발명은 연산호 증류 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

해양은 지구 표면의 70%를 초과하는 영역으로서 식물, 동물 및 미생물을 비롯하여 각종 해양 생물이 풍부하다. 이러한 해양 생물 중 하나인 산호는 화려하고 아름다운 모양새로 '바다의 꽃'이라 불리며 과거에는 보석이나 장신구로 상품화되어 왔지만, 최근에는 고부가가치의 관광자원으로 이용되고 있으며 산호 추출물의 항암/항균 작용이 보고되면서 약물개발과 산호의 골격을 이용한 인공뼈 등 의학 분야에 중요한 소재로 주목받고 있다.

한편, 최근 피부에 대한 관심이 높아짐에 따라 피부 수분 공급, 모공 축소, 피부 각질 제거, 주름 완화, 미백 효과 등 다양한 기능을 갖는 화장품에 대한 수요가 꾸준히 증가하고 있으며, 이에 따라 다양한 기능을 갖는 기능성 화장품에 대한 연구가 이어지고 있다.

그 예로서, 종래 피부의 염증성 질환의 예방 또는 치료를 위하여 연산호를 에탄올로 추출한 추출물을 이용하여 염증과 관련된 인자, 사이토카인 및 관련 단백질의 발현을 억제하는 조성물이 개발된 바 있다. 그러나, 상기 조성물은 항염 효과는 우수하고, 대식세포에 대한 독성이 없으나, 피부 자극이 있어 실제 화장 제품에 적용하는데 한계가 있다.

대한민국 공개특허공보 제10-2018-0060754호

이에, 본 발명의 목적은 연산호 추출물을 사용하여 피부 자극이 낮으면서 진정 효과가 우수한 연산호 증류 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.

상술된 과제를 해결하기 위하여,

본 발명은 일실시예에서, 연산호 증류 추출물; 및 1종 이상의 첨가제를 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물을 제공한다.

이때, 상기 연산호 증류 추출물은 가시수지맨드라미 (Dendronephthya spinulosa), 큰수지맨드라미 (Dendronephthya gigantea), 분홍바다맨드라미 (Scleronephthya gracillimum) 및 빨강해면맨드라미 (Chromonephthea hirotai)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연산호로부터 유래된 것일 수 있다.

또한, 상기 연산호 증류 추출물의 함량은 전체 화장료 조성물에 대하여 1.0~50.0 wt.%일 수 있다.

아울러, 상기 첨가제는 판테놀, 알란토인, 디포타슘글리시리제이트, 1,2-헥산디올 및 식물 추출물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 상기 식물 추출물은 식물 추출물은 알로에 잎 추출물, 병풀 추출물, 어성초 추출물, 티트리 추출물 및 위치하젤 추출물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.

또한, 상기 첨가제의 함량은 첨가제가 판테놀, 알란토인, 디포타슘글리시리제이트 및 1,2-헥산디올 중 1종 이상을 포함하는 경우, 전체 화장료 조성물에 대하여 0.1~10.0 wt.%일 수 있다.

구체적으로, 상기 화장료 조성물은 연산호 증류 추출물 1.0~50.0 wt.%; 식물 추출물 45.0~55.0 wt.%; 및 1,2-헥산디올 1.0~3.0 wt.%를 포함하거나; 또는

연산호 증류 추출물 1.0~50.0 wt.%; 판테놀 0.1~2.0 wt.%; 알란토인 0.1~2.0 wt.%; 디포타슘글리시리제이트 0.1~2.0 wt.%; 및 1,2-헥산디올 1.0~3.0 wt.%를 포함할 수 있다.

또한, 본 발명은 일실시예에서, 연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각시켜 연산호 증류 추출물을 제조하는 이슬포제단계(S1); 및 상기 연산호 증류 추출물; 및 1종 이상의 첨가제를 배합하여 화장료 조성물을 제조하는 배합단계(S2);를 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

이때, 상기 이슬포제단계(S1)는 증류 및 냉각을 2회 이상 반복 수행하는 경우 희석액의 희석률을 이전 단계의 희석률보다 20 내지 40% 낮추고, 상기 희석 용액의 증발률을 이전 단계의 증발률보다 10 내지 30% 낮춰서 수행될 수 있다.

또한, 상기 배합단계(S2) 이후에, 제조된 화장료 조성물을 숙성하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 유효성분으로서 연산호 추출물의 이슬포제법을 수행하여 제조되는 연산호 증류 추출물과 1종 이상의 특정 첨가제를 함께 함유하여, 피부 자극이 매우 낮으면서 진정 효과는 현저히 높을 뿐만 아니라, 항염, 미백, 항산화 등의 미용 효과가 매우 우수하므로 기능성 화장품 등에 유용하게 사용될 수 있다.

이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.

본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.

본 발명에서, "또는" 또는 "및"의 사용은 별도의 표시가 없으면 "및/또는"을 의미한다. 또한, 본 발명에서 본 명세서에서 범위를 나타내는 "A 내지 B"는 A 이상 B 이하의 범위를 의미한다.

또한, 본 명세서에서, "유효성분"는 단독으로 목적하는 활성을 나타낸거나 또는 그 자체는 활성이 없는 담체와 함께 활성을 나타낼 수 있는 성분으로서, 본 발명에서는 연산호 추출물에 함유되어 피부 진정, 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 미용 효과를 나타내는 성분을 의미한다.

나아가, 본 명세서에서, "이슬포제"는 제조된 추출물을 증류 추출하는 방식을 의미한다. 즉, 본 발명에서 사용되는 연산호 이슬포제 추출물의 경우, 연산호를 2회에 걸쳐 증류 추출한 것을 의미할 수 있다.

한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 및 이에 따른 효과를 설명하기로 한다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

화장료 조성물

본 발명에 따른 화장료 조성물은 연산호 증류 추출물과 1종 이상의 특정 첨가제를 함유하여 피부 자극이 낮으면서 진정 효과가 높을 뿐만 아니라, 항염, 미백, 항산화 등에서 우수한 미용효과를 나타낼 수 있다.

이때, 상기 연산호 증류 추출물은 연산호 추출물에 대한 이슬포제법을 수행하여 얻어지는 추출물로서, 상기 연산호 추출물은 가시수지맨드라미, 큰수지맨드라미 (Dendronephthya gigantea), 분홍바다맨드라미 (Scleronephthya gracillimum) 및 빨강해면맨드라미 (Chromonephthea hirotai)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연산호로부터 유래된 것일 수 있다.

구체적으로, 상기 연산호 추출물은 가시수지맨드라미, 큰수지맨드라미, 분홍바다맨드라미 및 빨강해면맨드라미 중 하나로부터 유래되거나, 상기에서 언급된 연산호 중 2종, 3종, 또는 4종의 연산호로부터 유래된 것일 수 있다.

또한, 상기 연산호 증류 추출물의 함량은 전체 화장료 조성물에 대하여 1.0~50.0 wt.%일 수 있으며, 구체적으로는 1.0~20.0 wt.%; 10.0~30.0 wt.%; 5.0~15.0 wt.%; 10.0~30.0 wt.%; 20.0~50.0 wt.%; 또는 8.0~12.0 wt.%일 수 있다.

아울러, 상기 1종 이상의 첨가제는 판테놀, 알란토인, 디포타슘글리시리제이트, 1,2-헥산디올 및 식물 추출물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 상기 식물 추출물은 알로에 잎 추출물, 병풀 추출물, 어성초 추출물, 티트리 추출물 및 위치하젤 추출물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.

여기서, 상기 판테놀(panthenol)은 판토텐산의 알코올 유도체로 지속성 판토텐산제이다. 생체 내에서 산화되어 판토텐산이 되어 주효하고, 주로 모발 컨디셔닝제, 습윤제, 연화제, 보습제 등으로 사용되고 있다.

또한, 알란토인(allantoin)은 괴사 조직과 딱지 조직의 화학적 제거제(chemical debrider)로서 경미한 상처를 치유하고 건강한 피부를 촉진하는데 도움을 주는 능력에 기인한 항-여드름 제품, 일광 차단 제품, 투명화 로션에서부터 각질용해 효과(keratolytic effect) 및 연마와 수렴 특성에 기인한 피부 연화 미용 제제까지 다양한 제품에서 활용되고 있다.

아울러, 1,2-헥산디올(1,2-hexandiol)은 피부 외용제용 보존제로 활용되고 있다.

나아가, 식물 추출물에 있어서, 알로에 잎 추출물은 피부 재생 및 피부 진정효과가 있어 항 여드름 제품 등에 활용되고 있으며, 병풀 추출물은 센텔라 추출물이라고도 하며, 상처, 피부 궤양의 보조적 치료 효과가 있고, 혈관의 결합조직을 강화하며 콜라겐 형성을 증가시키는 작용을 하는 것으로 알려져 있다.

또한, 어성초 추출물 및 티트리 추출물은 아토피나 여드름 피부의 개선 효과가 높은 것으로 알려져 있다.

나아가, 상기 첨가제의 함량은 전체 화장료 조성물에 대하여 0.5~60 wt.%일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 첨가제는 판테놀, 알란토인, 디포타슘글리시리제이트 및 1,2-헥산디올 중 1종 이상을 포함하는 경우, 전체 화장료 조성물에 대하여 0.1~10.0 wt.% 또는 0.1~5.0 wt.%일 수 있고; 식물 추출물을 포함하는 경우, 전체 화장료 조성물에 대하여 10.0~60.0 wt.%, 10.0~15.0 wt.%, 35.0~59.9 wt.% 또는 15.0~49.9 wt.%일 수 있다.

하나의 예로서, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 연산호 증류 추출물 1.0~50.0 wt.%; 식물 추출물 45.0~55.0 wt.%; 및 1,2-헥산디올 1.0~3.0 wt.%를 포함할 수 있다.

다른 하나의 예로서, 상기 화장료 조성물은 연산호 증류 추출물 1.0~50.0 wt.%; 판테놀 0.1~2.0 wt.%; 알란토인 0.1~2.0 wt.%; 디포타슘글리시리제이트 0.1~2.0 wt.%; 및 1,2-헥산디올 1.0~3.0 wt.%를 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 연산호 증류 추출물과 첨가제의 함량을 상기 범위와 같이 제어함으로써 각 성분간의 시너지를 극대화하여 피부 진정 효과는 물론 항염, 미백, 항산화 등의 효과를 현저히 향상시킬 수 있다.

한편, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 연산호 증류 추출물과 1종 이상의 첨가제와 함께 정제수를 더 포함할 수 있으며, 이때 상기 정제수의 함량은 연산호 증류 추출물과 1종 이상의 첨가제를 포함하고 남은 잔류량 만큼 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 정제수의 함량은 30.0~90.0 wt.%일 수 있고, 구체적으로는 30.0~90.0 wt.%; 30.0~50.0 wt.%; 40.0~60.0 wt.%; 34.0~39.0 wt.%; 35.0~40.0 wt.%; 또는 85.0~90.0 wt.%;일 수 있다.

기능성 화장품

한편, 본 발명은 일실시예에서, 상술된 본 발명의 화장료 조성물을 포함하는 기능성 화장품을 제공한다.

본 발명에 따른 기능성 화장품은 연산호 증류 추출물과 1종 이상의 첨가제를 포함하는 화장료 조성물을 포함하여 현저히 우수한 피부 진정 효과와 함께 매우 뛰어난 항염, 미백, 항산화 등의 효과를 나타내므로, 기능성 화장품으로 용이하게 사용될 수 있다.

여기서, 상기 기능성 화장품으로는 본 발명의 화장료 조성물을 포함하는 스킨 및 바디 케어 화장품으로서 에센스, 앰플, 비누, 토닉 및 바디 에센스, 에멀젼, 로션, 크림(수중유적형, 유중수적형, 다중상), 용액, 현탁액(무수 및 수계), 무수 생성물(오일 및 글리콜계), 젤, 분말 등의 다양한 제형으로 제조될 수 있으며, 상기 화장료 조성물은 전체 화장품에 대하여 0.05 내지 100 wt%로 포함되고, 앰플 제형의 경우 상기 기능성 조성물 100%로 이루어진 것일 수 있다.

상기 기능성 화장품은 본 발명의 화장료 조성물 이외에 피부 화장품 제제에 있어서 수용 가능한 담체를 포함할 수 있다.

상기 담체로서는 알코올, 오일, 계면활성제, 지방산, 실리콘 오일, 방부제, 습윤제, 보습제, 점성 변형제, 유제,안정제, 자외선 차단제, 발색제, 향료, 희석제 등이 예시될 수 있다.

상기 알코올, 오일, 계면활성제, 지방산, 실리콘 오일, 방부제, 습윤제, 보습제, 점성 변형제, 유제, 안정제, 자외선 차단제, 발색제, 향료, 희석제 등으로 사용될 수 있는 구체적인 화합물 또는 조성물은 이미 당업계에 공지되어 있기 때문에 당업자라면 적절한 해당 화합물 또는 조성물을 선택하여 사용할 수 있다.

여기서, 몇 가지를 예시해 보면, 알코올로서는 고급 알코올, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 글리세린, 소르비톨, 폴리에틸렌글리콜 등의 수용성 다가 알코올 등을 들 수 있고, 오일로서는 아보가드유, 팜유, 우지, 호호바 유 등을 들 수 있고, 방부제로서는 에틸파라벤, 부틸파라벤 등을 들 수 있으며, 보습제로서는 히알론산, 황산 콘드로이친(chondroitin sulfate), 피롤리돈 카복실산염 등을 들 수 있으며, 희석제로서는 에탄올, 이소프로판올 등을 들 수 있다.

더욱 구체적으로, 기능성 화장품의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물 섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

또한, 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 하이드록사이드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

또한, 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대, 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산에스테르 등이 있다.

아울러, 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타하이드록사이드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

이와 더불어, 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올 아미드, 식물성유, 리놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

또한, 본 발명의 일실시예에 따른 화장료 조성물을 포함하는 비누의 경우, 비누 기재에 화장료 조성물을 포함하여 제조될 수 있으며, 보조 첨가제로서 피부 보습제, 유화제, 경수 연화제 등을 포함하여 제조될 수 있다.

상기 비누 기재로서는 야자유, 팜유, 대두유, 파마자유, 올리브유, 팜핵류 등의 식물유지 또는 우지, 돈지, 양지, 어유 등의 동물유지 등이 사용될 수 있고, 상기 피부 보습제로서는 글리세린, 에리트리톨, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 헥실글리콜, 이소프로필미리스테이트, 실리콘 유도체, 알로에베라, 솔비톨 등이 사용될 수 있으며, 상기 유화제로서는 천연오일, 왁스 지방알코올, 탄화수소류, 천연식물 추출물 등이 사용될 수 있고, 상기 경수연화제로서는 테트라소듐 이디티에이 등이 사용될 수 있다.

아울러, 본 발명의 비누 조성물은 보조 첨가제로서 항균제, 분산제, 거품억제제, 용매, 물때 방지제, 부식 방지제, 향료, 색소, 금속이온 봉쇄제, 산화방지제, 방부제 등을 추가적으로 포함할 수 있다.

화장료 조성물의 제조방법

나아가, 본 발명은 일실시예에서,

연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각시켜 연산호 증류 추출물을 제조하는 이슬포제단계(S1); 및

상기 연산호 증류 추출물; 및 1종 이상의 첨가제를 배합하여 화장료 조성물을 제조하는 배합단계(S2);를 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 화장료 조성물의 제조방법은 연산호 추출물을 증류·냉각시키는 방식, 즉 연산호 추출물에 대한 이슬포제법을 수행하여 연산호 증류 추출물을 제조(S1)하고, 이렇게 제조된 연산호 증류 추출물과 1종 이상의 첨가제를 배합하여 화장료 조성물을 제조(S2)하는 방식으로 수행된다.

이때, 상기 연산호 추출물의 이슬포제단계(S1)는 연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각함으로써 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 증류 추출단계(S2)는 농축된 연산호 추출물을 희석시킨 희석액을 가열하여 기화된 유효성분을 포함하는 물질을 냉각시켜 액상의 추출물을 얻는 단계로서, 상기 희석액이 최초 부피에 대하여 감소한 부피의 비율이 30~50%가 될 때까지 기화시킨 후 15~25℃의 냉각수가 순환하는 관에 증발된 증기를 통과시켜 액화된 액체 상태의 추출물을 얻을 수 있다.

이때, 상기 희석액은 희석 용매로서 정제수나 증류수를 포함하는 물, 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 탄소수 1~4의 저가 알코올, 또는 이들의 혼합 용매를 사용할 수 있다. 하나의 예로서, 상기 희석액은 정제수나 증류수를 사용할 수 있다.

또한, 농축된 연산호 추출물이 5 wt.% 내지 50 wt.%의 농도로 증류수에 희석된 것일 수 있으며, 구체적으로는 상기 연산호 추출물이 5 wt.% 내지 30 wt.%; 10 wt.% 내지 25 wt.%; 15 wt.% 내지 25 wt.%; 또는 20 wt.% 내지 40 wt.%의 농도로 희석된 것일 수 있다.

아울러, 상기 증류 추출단계(S2)의 증류온도는 50℃ 내지 150℃일 수 있으며, 구체적으로는 70℃ 내지 130℃; 80℃ 내지 120℃; 또는 90℃ 내지 110℃일 수 있다.

또한, 상기 증류 추출단계(S2)는 0.5 atm 내지 5.0 atm; 또는 0.5 atm 내지 1.5 atm의 압력에서 30분 내지 600분 동안 수행될 수 있다. 본 발명은 이슬포제단계(S2) 수행 시 증류온도, 압력 및 수행시간을 상술된 범위로 제어함으로써 열에 약한 유효성분의 손상을 방지하면서, 일반적인 증류 조건에서 추출이 어려운 유효성분을 저온 저압에서 짧은 시간 동안 효율적으로 추출할 수 있다.

이와 더불어, 상기 증류 추출단계(S2)는 증류 및 냉각을 2회 이상 반복 수행하는 경우 희석액의 희석률을 이전 단계의 희석률보다 20 내지 40%로 낮추고, 상기 희석 용액의 증발률을 이전 단계의 증발률보다 10 내지 30%로 낮추는 방식으로 반복 수행될 수 있다. 예를 들면, 최초 증류 시 연산호 추출물을 20 wt.%의 농도로 희석시키고, 희석액을 최초 부피의 50%로 감소할 때까지 기화시키고 냉각시켜 1차 증류 추출물을 얻을 수 있다. 그런 다음, 연속적으로 1차 증류 추출물을 얻고 잔류한 희석액에 증류수에 24~28 wt.%의 농도로 2차 희석시키고, 2차 희석액의 부피가 55~65%가 될 때까지 기화시키고 냉각시켜 2차 증류 추출물을 얻을 수 있다.

이와 같이, 증류 추출단계(S2)를 2회 이상, 구체적으로는 2회~5회 반복 수행하는 경우, 제조된 연산호 증류 추출물에 함유된 유효성분의 농도가 상대적으로 높아지므로 미용 효과가 증대시킬 수 있다.

또한, 이렇게 제조된 연산호 증류 추출물은 1종 이상의 첨가제와 배합(S2)되어 본 발명에 따른 화장료 조성물로 제조될 수 있다.

이때, 상기 연산호 증류 추출물의 함량은 전체 화장료 조성물에 대하여 1.0~50.0 wt.%일 수 있으며, 구체적으로는 1.0~20.0 wt.%; 10.0~30.0 wt.%; 5.0~15.0 wt.%; 10.0~30.0 wt.%; 20.0~50.0 wt.%; 또는 8.0~12.0 wt.%일 수 있다.

또한, 상기 첨가제의 함량은 전체 화장료 조성물에 대하여 0.5~60 wt.%일 수 있으며, 보다 구체적으로, 상기 첨가제는 판테놀, 알란토인, 디포타슘글리시리제이트 및 1,2-헥산디올 중 1종 이상을 배합하는 경우, 전체 화장료 조성물에 대하여 0.1~10.0 wt.% 또는 0.1~5.0 wt.%일 수 있고; 식물 추출물을 포함하는 경우, 전체 화장료 조성물에 대하여 10.0~60.0 wt.%, 10.0~15.0 wt.%, 35.0~59.9 wt.% 또는 15.0~49.9 wt.%일 수 있다.

하나의 예로서, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 연산호 증류 추출물 1.0~50.0 wt.%; 식물 추출물 45.0~55.0 wt.%; 및 1,2-헥산디올 1.0~3.0 wt.%로 배합될 수 있다.

다른 하나의 예로서, 상기 화장료 조성물은 연산호 증류 추출물 1.0~50.0 wt.%; 판테놀 0.1~2.0 wt.%; 알란토인 0.1~2.0 wt.%; 디포타슘글리시리제이트 0.1~2.0 wt.%; 및 1,2-헥산디올 1.0~3.0 wt.%로 배합될 수 있다.

한편, 본 발명에 따른 상기 화장료 조성물의 제조방법은 상기 배합단계(S2) 이후에, 제조된 화장료 조성물을 숙성하는 단계(S3)를 더 포함할 수 있다.

보다 구체적으로, 상기 숙성단계(S3)는 배합된 화장료 조성물을 여과한 후 1개월 이상 숙성시키는 단계로서, 1종 이상의 첨가제와 배합된 연산호 증류 추출물이 숙성되어 유효성분의 활성도가 보다 향상될 수 있다.

나아가, 상본 발명은 상기 숙성단계(S3) 이후에 기능성 화장품을 제조하기 위하여 상기 화장료 조성물과 기타 화장품을 구성하는 성분(예컨대, 보조 첨가제)과 혼합하여 원하는 제형의 화장품으로 제조하는 제형화단계(S40)를 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 제형화단계(S40)는 본 발명의 화장료 조성물과 기타 화장품 성분을 혼합하여 에센스, 로션, 크림, 앰플 등의 화장품으로 제조할 수 있다.

이하, 제조예, 실시예 및 비교예 등은 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 이에 한정되는 것은 아니다.

제조예 1~3. 연산호 증류 추출물의 제조

가시수지맨드라미, 큰수지맨드라미, 분홍바다맨드라미 및 빨강해면맨드라미를 수집하고, 이를 세척한 후 냉동시키고 분쇄하여 분말 형태의 연산호를 준비하였다. 그런 다음, 이들을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각각 칭량하여 정제수 85g과 함께 반응기에 투입하고, 60±2℃에서 3시간 동안 교반한 후 여과하고 농축하여 연산호 추출물을 제조하였다.

제조된 연산호 추출물을 정제수에 20 wt.%의 농도로 희석하여 희석액을 준비하고, 이를 환류 냉각기에 주입하였다. 그 후, 희석액을 100±2℃로 가열하여 1~2차 증류·냉각(압력: 1.0±0.2 atm)시켜 연산호 증류 추출물을 제조하였다.

		실시예 1	실시예 2	실시예 3
연산호	큰수지맨드라미	6g	15g	10g
	가시수지맨드라미	3g	-	5g
	분홍바다맨드라미	3g	-	5g
	빨강해면맨드라미	3g	-	5g
1차 이슬포제	희석률	20%	20%	15%
1차 이슬포제	증발률	50%	50%	30%
2차 이슬포제	희석률	-	-	25%
2차 이슬포제	증발률	-	-	60%

제조예 4.

제조예 1과 동일하게 4종의 연산호를 동량으로 준비하고, 이를 80 vol.%의 에탄올 300g과 함께 반응기에 투입하고, 80±1℃에서 환류시켜 에탄올 환류 추출물을 제조하였다.

실험예 1. 연산호 증류 추출물의 효능 평가

본 발명에서 사용되는 연산호 증류 추출물의 효능을 평가하기 위하여 제조예1~4에서 제조된 연산호 증류 추출물을 대상으로 하기와 같은 실험을 수행하였다.

(1) 피부 자극

상기 제조예에서 제조된 연산호 증류 추출물을 유효성분으로 포함하는 패치를 준비하고, 이를 이용하여 48시간 동안 인체피부일차자극 시험을 진행하였다.

구체적으로, 제조예에서 제조된 연산호 증류 추출물을 정제수에 10 wt.%의 농도로 희석시키고, 이를 임상 대상자들 등에 시험물질을 포함하는 패취(2×4 ㎝)를 6시간 동안 폐쇄 첩포한 후 패취를 제거하였다. 그런 다음, 24시간이 경과되면 패취가 부착된 부분을 관찰하여 피부 자극도를 평가하였다. 이때, 상기 임상 대상자는 10~50대의 여성 및 남성을 각각 10명씩 총 20명을 선정하였다. 또한, 피부 자극도의 평가 기준은 하기와 같으며, 그 결과는 표 1에 나타내었다:

무자극: 감작수치 0.00 이상 0.15 미만

경자극: 감작수치 0.15 이상 0.70 미만

중자극: 감작수치 0.70 이상 1.00 미만

강자극: 감작수치 1.00 이상

(2) 미백 효과 측정

본 발명에 따른 화장료 조성물의 미백효과를 확인하기 위하여 멜라민을 형성하는데 효소로 쓰이는 티로시나아제(Tyrosinase) 저해활성 측정을 실시하였다.

먼저, 쥐의 색소세포(B16 melanoma cells)(한국세포주은행)를 이용하여 제조예에서 제조된 연산호 증류 추출물의 티로시나아제(Tyrosinase)의 저해활성을 측정하고, 대조군으로서 멜라닌 생성을 억제하는 것으로 알려진 알부틴에 의한 세포내 티로시나아제(Tyrosinase) 저해활성과 비교하였다.

뮤라인 멜라노마(murine melanoma)(B-16 F1) 세포(한국세포주은행)를 10%의 우태아혈청 (fetalbovineserum)(FBS)이 함유된 DMEM 배지로 6-웰 플레이트에 웰 당 1×10⁵ 개로 접종하고 5% CO₂ 및 37℃ 하에서 세포가 웰 바닥에 약 80% 이상 부착될 때까지 배양하였다. 이어 배지를 제거하고 제조예에서 준비된 연산호 증류 추출물을 적당 농도로 희석된 배지에 교체한 다음 5% CO₂ 및 37℃ 하에서 3일 동안 배양하였다. 시료의 농도범위는 50 ppm으로 결정하였으며, 양성대조군 및 음성대조군으로 알부틴과 정제수를 사용하였다. 배지를 제거한 세포를 PBS(phosphate buffered saline)로 세척하고, 이를 트립신으로 처리하여 세포를 회수하였다. 회수된 세포는 헤마토사이토미터(hematocytometer)(Tiefe Depth Profondeur 0.100 mm,Paul Marienfeld GmbH & Co.KG, Germany)를 이용하여 세포수를 측정하고 5,000 내지 10,000 rpm으로 10분 동안 원심분리한 다음 상층액을 제거하여 펠릿을 얻었다. 이 세포 펠릿을 용해 완충액(lysis buffer)을 이용하여 분쇄시키고 12,000 rpm으로 10분 동안 원심분리하여 상층액을 수집하였다. 이를 마이크로플레이트 리더(microplate reader)(microplatereader)(Bio-Tek ELx8081U, USA)로 492 nm에서 흡광도를 측정하여 세포 일정수당 타이로시네이즈 활성을 측정하였으며 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

(3) 항산화 효과

본 발명에 따른 화장료 조성물의 항산화 효과를 확인하기 위하여 시료의 라디칼 제거능력을 측정하였다.

메탄올에 녹인 0.2mM DPPH 용액 180 μl와 증류수 20 μl에 녹인 혼합액에 제조예에서 준비된 연산호 증류 추출물(100 μg/ml)을 각각 96-웰 마이크로플레이트에 넣고 37℃에서 30분간 배양한 후, 환원된 DPPH의 양을 분광광도계(Precision microplate reader; Molecular Devices, VersaMax)를 이용하여 520nm에서 흡광도를 측정하여 시료를 가하지 않는 음성 대조군(정제수)와 활성을 비교하였다. 또한, 양성 대조군으로서 α-토코페롤을 사용하였으며, 측정된 결과는 표 2에 나타내었다.

(4) 항염 효과

본 발명에 따른 화장료 조성물의 항염 효과를 확인하기 위하여 NO 생성 억제능을 측정하였다.

먼저, RAW264.7세포를 96 well plate에 2×10⁶ cells/ml로 분주하고 18 시간 동안 세포를 배양한 후, 제조예에서 준비된 연산호 증류 추출물을 각각 100 μg/ml로 30분간 처리하고, 24 시간 동안 배양하였다. 배양 후, 1 μg/ml 의 농도로 LPS를 처리하고, 20시간 동안 37℃ 온도 조건 및 5% CO₂의 조건의 배양기(incubator)에서 배양하였다. 배양된 세포배양액 100 μl와 Griess reagent (1% sulfanilamide in 5% phosphoric acid 및 1% α-naphthylamide in H₂0) 100 μl를 혼합하여 실온에서 5분간 반응시킨 후, 540nm 에서 ELISA microplatereader(Tecan, USA)로 흡광도를 측정하였다. Sodium nitrite (NaNO₂)로 흡광도를 측정하여 표준곡선을 얻은 후, 상기 측정한 흡광도로부터 N0의 농도(%)를 산출하였으며, 양성대조군 및 음성대조군으로서 각각 LPS와 정제수를 사용하였다. 측정된 결과는 하기 표 2에 나타내었다.

		제조예 1	제조예 2	제조예 3	제조예 4	양성대조군	음성대조군
미백	Tyrosinase 억제능	64.50%	53.2%	72.8%	23.3 %	100.0%	0.00%
미백	표준편차	5.20%	3.70%	6.10%	6.43 %	7.60%	-
항산화	ROS 제거능	57.30%	52.2%	64.6%	27.4 %	100.0%	0.00%
항산화	표준편차	6.20%	5.70%	5.10%	5.86 %	5.30%	-
항염	NO 억제능	68.70%	65.3%	76.8%	35.1 %	100.0%	0.00%
항염	표준편차	8.10%	7.3%	7.6%	7.13 %	5.3%	-
자극도	자극수치	0.14	0.14	0	0.69	2.91	0.42
자극도	판정	무자극	무자극	무자극	경자극	강자극	경자극

실시예 1~4 및 비교예 1~3. 화장료 조성물의 제조

상기 제조예 1에서 제조된 연산호 증류 추출물과 함께, 판테놀, 알란토인, 디포타슘글리시리제이트, 1,2-헥산디올 및 식물 추출물을 준비하였다. 이때, 상기 식물 추출물로는 알로에 잎 추출물, 병풀 추출물, 어성초 추출물, 티트리 추출물 및 위치하젤 추출물을 준비하였다. 준비된 각 성분을 하기 표 3에 나타낸 바와 같이 칭량하여 화장료 조성물을 제조하였다.

단위: wt.%	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	비교예 1	비교예 2	비교예 3
연산호 증류 추출물	10	10	10	10	-	-	-
판테놀	-	0.1~2.0	0.1~2.0	-	0.1~2.0	0.1~2.0	-
알란토인	-	0.05~0.2	0.05~0.2	-	0.05~0.2	0.05~0.2	-
디포타슘글리시리제이트	-	0.05~0.2	0.05~0.2	-	0.05~0.2	0.05~0.2	-
1,2-헥산디올	1.5~2.5	1.5~2.5	1.5~2.5	1.5~2.5	1.5~2.5	1.5~2.5	1.5~2.5
알로에 잎 추출물	-	10.0	-	10.0	10.0	-	10.0
병풀 추출물	-	10.0	-	10.0	10.0	-	10.0
어성초 추출물	-	10.0	-	10.0	10.0	-	10.0
티트리 추출물	-	10.0	-	10.0	10.0	-	10.0
위치하젤 추출물	-	10.0	-	10.0	10.0	-	10.0
정제수	87.5~88.5 (잔류량)	35.1~38.3 (잔류량)	85.1~88.3 (잔류량)	37.5~38.5 (잔류량)	45.1~48.3 (잔류량)	95.1~98.3 (잔류량)	47.5~48.5 (잔류량)

실시예 5~7. 화장료 조성물의 제조

상기 실시예 3과 동일한 방법으로 수행하되, 각 성분을 칭량하여 혼합한 다음, 5~20℃에서 2회에 걸쳐 숙성시켜 화장료 조성물을 제조하였다. 이때, 화장료 조성물의 숙성 조건은 하기 표 4에 나타낸 바와 같다.

	실시예 5	실시예 6	실시예 7
1차 숙성(24~36시간)	5℃	10℃	15℃
2차 숙성(12~24시간)	15℃	17℃	20℃

실험예 2. 화장료 조성물의 피부진정 효과 평가

본 발명에 따른 화장료 조성물의 피부 진정 효과를 평가하기 위하여 실시예 및 비교예의 화장료 조성물들을 대상으로 하기와 같은 실험을 수행하였다.

(1) 홍반완화 및 피부진정 효과

현재 피부병 내지 피부 알레르기 증상이 없는 20 내지 30대 남녀 12명을 대상으로 하완의 안쪽 부위에 테이프 스트리핑법(Tape Stripping Method)을 통한 피부자극을 유발한 후, 준비된 화장료 조성물을 도포하여 유발된 자극이 진정되는 정도를 상대평가 하였다.

구체적으로, 하완의 안쪽부위 두 곳에 일반 스카치 테이프로 20회 내지 30회 (자원자의 피부 민감 정도에 따라 회수를 조정함) 테이핑을 하여 피부 홍반을 유발하였다. 홍반 유발된 후, 실시예 1~7과 비교예 1~3의 화장료 조성물을 각각 도포하였으며, 음성대조군으로서 정제수를 별도로 도포하였다. 도포 후 3시간 후 피부진정 정도를 평가하여 하기 표 5에 나타내었으며, 그 기준은 다음과 같다:

- 0.0 점: 무반응

- 0.5 점: 희미한 또는 가벼운 홍반

- 1.0 점: 경계가 뚜렷하나 약한 홍반, 부종 및 구진

- 2.0 점: 뚜렷한 홍반, 구진 및 소수포

- 3.0 점: 심한 홍반 및 대수포, 가피형성

	피부자극 정도		조성물 도포 후 3시간 후 피부자극 정도
	좌	우	좌	자극완화율 [%]	우	자극완화율 [%]
실시예 1	22.0	21.0	11.5	47.7%	11.0	47.6%
실시예 2	23.0	22.0	9.0	60.9%	9.0	59.1%
실시예 3	22.0	21.0	9.0	59.1%	9.5	54.8%
실시예 4	22.5	22.0	12.5	44.4%	13.0	40.9%
실시예 5	23.0	22.0	6.0	73.9%	6.5	70.5%
실시예 6	22.5	22.0	8.0	64.4%	8.0	63.6%
실시예 7	22.0	23.0	8.5	61.4%	9.0	60.9%
비교예 1	23.0	21.0	16.0	30.4%	14.0	33.3%
비교예 2	24.0	21.0	17.0	29.2%	14.5	31.0%
비교예 3	22.0	22.0	17.5	20.5%	16.0	27.3%
음성대조군 (정제수)	24.0	22.0	19.5	18.8%	18.5	15.9%

(2) 피부 트러블 완화 및 피부진정 효과

피부 트러블을 겪고 있는 20~30대의 성인 남녀 10명 씩 총 20명을 피시험자로 선정하였다. 선정된 피시험자는 시험 시작일에 피부 트러블이 발생된 영역(이하, "피부 트러블 영역")에 대한 사진 촬영 및 사전 평가를 받고, 시험시작일 이후 4주간 매일 1일 2회씩 피부 트러블 영역에 실시예 1~4 및 비교예 1~3의 화장료 조성물을 도포하였다. 4주가 경과되면, 시험 시작일과 동일한 방식으로 피부 트러블 영역에 대한 사진 촬영 및 사후 평가를 받았다. 이때, 사후 평가 기준은 다음과 같으며, 그 결과는 하기 표 6에 나타내었다:

- 1점: 트러블 영역이 넓어지고, 민감해짐

- 2점: 트러블 영역 넓이의 변화는 없으나, 다소 민감해짐

- 3점: 변화없음

- 4점: 트러블 영역 면적이 최초 면적의 20% 미만으로 감소되고, 다소 진정됨

- 5점: 트러블 영역 면적이 최초 기준 20% 이상 감소되고, 매우 진정됨.

	피부 트러블 완화
	5점	4점	3점	2점	1점	합계
실시예 1	5	7	7	1	0	76
실시예 2	10	8	2	0	0	88
실시예 3	7	9	4	0	0	83
실시예 4	6	9	4	1	0	80
비교예 1	1	7	11	1	0	68
비교예 2	1	5	15	1	0	72
비교예 3	0	8	12	0	0	68
음성대조군 (정제수)	0	0	18	1	1	57

전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서, 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims

연산호 증류 추출물; 및 1종 이상의 첨가제를 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
연산호 증류 추출물은 가시수지맨드라미 (Dendronephthya spinulosa), 큰수지맨드라미 (Dendronephthya gigantea), 분홍바다맨드라미 (Scleronephthya gracillimum) 및 빨강해면맨드라미 (Chromonephthea hirotai)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연산호로부터 제조되는 피부 진정용 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
연산호 증류 추출물의 함량은 전체 화장료 조성물에 대하여 1.0~50.0 wt.%인 피부 진정용 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
첨가제는 판테놀, 알란토인, 디포타슘글리시리제이트, 1,2-헥산디올 및 식물 추출물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물.
제4항에 있어서,
식물 추출물은 알로에 잎 추출물, 병풀 추출물, 어성초 추출물, 티트리 추출물 및 위치하젤 추출물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물.
제4항에 있어서,
첨가제의 함량은 첨가제가 판테놀, 알란토인, 디포타슘글리시리제이트 및 1,2-헥산디올 중 1종 이상을 포함하는 경우, 전체 화장료 조성물에 대하여 0.1~10.0 wt.%인 피부 진정용 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
화장료 조성물은 연산호 증류 추출물 1.0~50.0 wt.%; 식물 추출물 45.0~55.0 wt.%; 및 1,2-헥산디올 1.0~3.0 wt.%를 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
화장료 조성물은 연산호 증류 추출물 1.0~50.0 wt.%; 판테놀 0.1~2.0 wt.%; 알란토인 0.1~2.0 wt.%; 디포타슘글리시리제이트 0.1~2.0 wt.%; 및 1,2-헥산디올 1.0~3.0 wt.%를 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물.
연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각시켜 연산호 증류 추출물을 제조하는 이슬포제단계(S1); 및
상기 연산호 증류 추출물; 및 1종 이상의 첨가제를 배합하여 화장료 조성물을 제조하는 배합단계(S2);를 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물의 제조방법.
제1항에 있어서,
이슬포제단계(S1)는 증류 및 냉각을 2회 이상 반복 수행하는 경우 희석액의 희석률을 이전 단계의 희석률보다 20 내지 40% 낮추고, 상기 희석 용액의 증발률을 이전 단계의 증발률보다 10 내지 30% 낮추는 피부 진정용 화장료 조성물의 제조방법.
제9항에 있어서,
상기 배합단계(S2) 이후에, 제조된 화장료 조성물을 숙성하는 단계를 더 포함하는 피부 진정용 화장료 조성물의 제조방법.