KR20220008904A - 재생폐기물을 이용하여 발수성과 강도를 향상시킨 시멘트질 재료의 생산 - Google Patents

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Abstract

시멘트 페이스트, 모르타르 및 콘크리트와 같은 시멘트질 재료를 위한 소수성 혼합물은 소수성 제제 및 계면활성제로 코팅된 고체 중합체 입자를 포함한다. 고체 폴리머 입자는 시멘트 매트릭스에서 수화된 시멘트 입자의 외부 표면에 부착된다. 고체 폴리머 입자는 소수성 제제를 친수성인 시멘트 매트릭스로 전달한다. 소수성 제제는 시멘트 매트릭스 전체에 균일하게 분포된다. 고체 폴리머 입자는 폐고무 타이어, 재활용 플라스틱 및 유사한 고체 물질에서 파생된 부스러기 고무 입자일 수 있다. 소수성 액체는 폐윤활유, 폐자동차유, 기유, 지방산 에스테르, 식물유 등에서 유래한다. 활성탄, 실리카흄 및 폐촉매와 같은 미세 입자를 사용하여 시멘트질 기지에서 발생하는 큰 기공이나 균열을 채울 수 있다. 경화된 시멘트질 재료는 높은 접촉각과 높은 압축 강도를 나타낸다.

Description

재생폐기물을 이용하여 발수성과 강도를 향상시킨 시멘트질 재료의 생산
본 발명은 시멘트질 재료용 소수성 혼합물, 보다 상세하게는 (i) 폐고무 타이어 및 플라스틱으로부터 유도되는 부스러기 고무, (ii) 폐윤활유 등, (iii) 계면활성제, 및 (iv) 시멘트질 재료의 기계적 강도를 손상시키지 않으면서 발수 특성을 부여하는 미세 입자에 관한 것이다.
시멘트질 혼합물은 뻣뻣함에서 극도로 건조한 범위의 농도를 갖는 수경 시멘트 바인더를 포함하는 반죽, 모르타르 및 콘크리트 조성물을 말한다. 반죽은 단독으로 또는 플라이애시, 실리카흄 또는 고로 슬래그와 같은 포졸란과 물과 함께 수경 시멘트 결합제로 구성된 혼합물로 정의된다. 모르타르는 미세한 골재를 추가로 포함하는 반죽으로 정의된다. 콘크리트에는 굵은 골재가 추가로 포함된다. 이들 조성물은 경화 지연제, 경화 촉진제, 소포제, 공기 연행 또는 공기 제거제, 부식 억제제, 감수제 및 안료와 같은 다른 혼합물을 추가로 포함할 수 있다.
발수제 성분도 기존 시멘트 혼합물에 통합되었지만 생성된 소수성 시멘트질 혼합물은 기계적 강도가 감소하는 경향이 있다. 또한, 대부분의 소수성 제제는 친유성 유기 용매인 반면 시멘트 매트릭스는 친수성이다. 소수성 제제는 수상에 불용성이어서 수성 시멘트질 혼합물에서 소수성 제제의 불균일한 분산을 일으킨다. 산업계는 특히 재생 폐기물로부터 저비용 첨가제를 사용하여 개선된 소수성 시멘트질 혼합물을 개발할 필요가 있다.
본 발명은 재생폐기물을 이용하여 발수성과 강도를 향상시킨 시멘트질 재료를 생산하여 제공하는 것이다.
본 발명은 부분적으로 (i) 바람직하게는 폐고무 타이어, 재활용 플라스틱 및 유사한 고체 물질로부터 유도되는 부스러기 고무 입자 및 (ii) 바람직하게는 폐윤활유, 폐자동차유, 기유, 지방산의 에스테르, 식물유 등에서 유래하는 소수성 액제로 구성된 혼합물의 개발에 기초하는 것이다. 부스러기 고무 입자는 소수성 제제에 대한 고체 폴리머 운반체 역할을 한다. 혼합물은 강도를 감소시키지 않으면서 소수성을 향상시키기 위해 시멘트질 혼합물 또는 재료에 혼입된다. 계면활성제는 소수성 제제에 혼합되어 변형된 소수성 제제를 형성할 수 있다. 계면활성제는 담체 입자의 표면 특성을 향상시킨다. 소수성 혼합물은 또한 예를 들어 활성탄, 실리카 흄 및 폐촉매와 같은 비중합체(비고무 및 비플라스틱) 고체 입자인 미세 입자를 포함할 수 있다. 미세 입자는 시멘트질 재료의 기계적 강도를 증가시키기 위해 시멘트질 반죽에서 발생하는 큰 기공 또는 균열을 채운다. 시멘트 반죽, 모르타르 및 콘크리트를 포함하여 형성되는 경화 또는 경화 시멘트질 재료는 높은 접촉각과 높은 압축 강도를 나타낸다.
한 측면에서, 본 발명은 소수성 제제를 포함하고 표면 코팅을 갖는 고체 중합체 입자를 포함하는, 내부에 수화된 시멘트 입자가 분산된 시멘트 혼합물을 포함하는 시멘트질 재료의 소수성을 개선하기 위한 혼화제 조성물에 관한 것으로, 여기서 고체 폴리머 입자가 수화된 시멘트 입자의 외부 표면에 부착되고, (i) 소수성 제제와 블렌딩된 계면활성제 또는 (ii) 미세 입자 중 적어도 하나인 것일 수 있다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 내부에 분산된 수화된 시멘트 입자를 갖는 시멘트 혼합물을 포함하되, 소수성 제제를 포함하여 표면 코팅을 갖는 고체 중합체 입자를 포함하고, 여기서 고체 중합체 입자는 수화된 시멘트 입자의 외부 표면에 부착되고, 적어도 하나이상의 (i) 소수성 제제와 혼합된 계면활성제 또는 (ii) 미세 입자를 포함하는 경화 시멘트질 조성물일 수 있다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 (a) 건식 시멘트, 물, 및 소수성 제제를 포함하여 표면 코팅을 갖는 고체 중합체 입자를 포함하는 소수성 혼합물을 혼합하여 시멘트 혼합물을 형성함으로써 고체 중합체 입자가 외부 표면에 부착되는 것을 포함하되, 시멘트 혼합물에서 발생하는 수화된 시멘트 입자, 및 (i) 소수성 제제와 혼합된 계면활성제 또는 (ii) 미세 입자 중 하나 이상; 및 (b) 시멘트 혼합물을 경화시켜 경화된 시멘트질 조성물을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 시멘트질 재료용 소수성 혼합물, 보다 상세하게는 (i) 폐고무 타이어 및 플라스틱으로부터 유도되는 부스러기 고무, (ii) 폐윤활유 등, (iii) 계면활성제, 및 (iv) 시멘트질 재료의 기계적 강도를 손상시키지 않으면서 발수 특성을 부여하는 미세 입자를 제공하는 것이다.
도 1A, 1B, 1C 및 1D는 수성 시멘트질 혼합물에 균질하게 분포된 처리된 소수성 담체를 도시하는 개략도이다;
도 2A, 2B 및 2C는 고무 입자, 윤활유(계면활성제 없음) 및 활성탄의 소수성 혼합물이 있는 시멘트 페이스트 샘플의 사진이미지를 나타낸 것이다;
도 3A, 3B 및 3C는 고무 입자, 윤활유, SPAN 20 및 활성탄의 소수성 혼합물이 있는 시멘트 페이스트 샘플의 사진이미지를 나타낸 것이다;
도 4A, 4B 및 4C는 고무 입자, 윤활유, SPAN 80 및 활성탄의 소수성 혼합물이 있는 시멘트 페이스트 샘플의 사진이미지를 나타낸 것이다;
도 5A 및 5B는 (i) 부스러기 고무 입자 40 중량%, 윤활유 없음, 및 60 중량% 활성탄을 함유하는 고무 혼합물 및 (ii) SPAN 20 계면활성제 없음의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것이다;
도 6은 35 중량% 부스러기 고무 입자, 5 중량% 윤활유와 SPAN 20 블렌드, 및 60 중량% 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것이고, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이다;
도 7A 및 7B는 52.2 중량% 부스러기 고무 입자, 7.8 중량% 윤활유와 SPAN 20 블렌드, 및 40 중량% 활성탄 및 (ii) 계면활성제의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것이며, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량 비율은 3:7이다;
도 8A 및 8B는 41.7 중량% 부스러기 고무 입자, 8.3 중량% 윤활유와 SPAN 20 블렌드, 및 50 중량% 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것이며, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이다;
도 9A 및 9B는 32 중량% 부스러기 고무 입자, 8 중량% 윤활유와 SPAN 20 블렌드, 및 60 중량% 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것이고, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이다;
도 10은 30 중량%의 부스러기 고무 입자, 10 중량%의 윤활유와 SPAN 20 블렌드, 및 60중량%의 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것이고, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이다;
도 11A 및 11B는 25중량% 부스러기 고무 입자, 15중량% 윤활유와 SPAN 20 블렌드, 및 60중량% 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것이며, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이다;
도 12는 15 중량% 부스러기 고무 입자, 15 중량% 윤활유와 SPAN 20 블렌드, 및 70중량% 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것이며, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이다;
도 13은 5 중량%의 부스러기 고무 입자, 15 중량%의 윤활유와 SPAN 20 블렌드, 및 80중량%의 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것으로서, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이다;
도 14A, 14B, 14C 및 14D는 35 중량% 부스러기 고무 입자, 5 중량% 오일과 SPAN 20 블렌드, 및 60중량% 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것으로서, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이고 오일은 각각 폐윤활유, 폐자동차유, 피마자유 및 카프릴릭/카프릭 트리글리세리드로 구성되고;
도 15A, 15B, 15C, 15D, 15E, 15F, 15G, 15H, 및 15I는 30 중량% 부스러기 고무 입자, 10 중량% 오일과 SPAN 20 블렌드, 및 60 중량% 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 사진이미지를 나타낸 것으로서, 여기서 계면활성제 대 오일 중량비는 3:7이고 각각 오일은 폐윤활유, 폐모터유, 피마자유, 카프릴릭/카프릭 트리글리세리드, 실리콘 오일 350, 실리콘 오일 1000, 바질 오일 150, 기유 500으로 구성되며, 및 n-부틸 스테아레이트로 구성되며;
도 16은 30 중량% 부스러기 고무 입자, 10 중량% 윤활유와 SPAN 20 블렌드, 20 중량% 활성탄, 및 40 중량% 실리카흄의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 표면 및 내부의 사진이미지를 나타낸 것이며, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이고;
도 17은 30 중량%의 부스러기 고무 입자, 10 중량%의 윤활유 및 SPAN 20 블렌드, 20 중량%의 활성탄, 및 40 중량%의 폐 RFCC 촉매의 소수성 혼합물을 포함하는 모르타르 시편의 표면 및 내부의 사진이미지를 나타낸 것이고, 여기서 계면활성제 대 윤활유 중량비는 3:7이고;
도 18A는 30 중량% 부스러기 고무 입자, 10 중량% 폐윤활유와 SPAN 20 블렌드, 및 60 wt% 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 시멘트 페이스트 시편의 사진이미지를 나타낸 것이고, 여기서 계면활성제 대 폐윤활유 중량비는 3:7이며 도 18B 및 18C는 시편의 SEM 이미지를 나타낸 것이다;
도 19A는 30 중량% 부스러기 고무 입자, 10 중량% 기유 500와 SPAN 20 블렌드, 및 60중량% 활성탄의 소수성 혼합물을 포함하는 시멘트 페이스트 시편의 사진이미지를 나타낸 것이며, 여기서 계면활성제 대 기유 중량비는 3:7이고 도 19B, 19C 및 19D는 시편의 SEM 이미지를 나타낸 것이다;
도 20A는 30 중량% 부스러기 고무 입자, 10 중량% n-부틸 스테아레이트와 SPAN 20 블렌드, 및 60중량% 활성탄의 소수성 혼합물의 시멘트 페이스트 시편의 사진이미지를 나타낸 것이며, 여기서 계면활성제 대 n-부틸 스테아레이트 중량 비율은 3:7이고 도 20B 및 20C는 시편의 SEM 이미지를 나타낸 것이다; 그리고
도 21A는 30 중량% 부스러기 고무 입자, 10 중량% n-부틸 스테아레이트와 SPAN 20 블렌드, 40 중량% 활성탄 및 20 중량% 실리카흄의 소수성 혼합물을 포함하는 시멘트 페이스트 시편의 사진이미지를 나타낸 것이며, 여기서 계면활성제는 n-부틸 스테아레이트에 대한 중량비는 3:7이고, 도 21B, 21C 및 21D는 시편의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
본 발명은 시멘트질 재료의 강도에 악영향을 미치지 않으면서 시멘트질 재료에 소수성을 부여하는 소수성 혼합물을 제공하는 것이다. 상기 소수성 혼합물은 소수성 제제를 포함하는 표면 코팅을 갖는 고체 중합체 입자를 포함하는 것일 수 있다. 상기 혼합물의 바람직한 실시양태는 또한 혼합물에 분포되는 소수성 제제 및 미세 입자에 블렌딩되는 계면활성제를 포함하는 것이다.
본 발명에서 고체 중합체 입자는 바람직하게는 사용된 또는 폐 타이어, 재활용 플라스틱, 및 중합체 폐기물 물질의 다른 공급원으로부터 유도된 부스러기 고무 입자이다. 여기서 근원(source)이 폐타이어인 경우 부스러기 고무는 처음에 강철 와이어, 유리 섬유 및 기타 비고무 재료에서 고무 성분을 분리하는 공정에서 재활용된 타이어일 수 있으며; 그 후, 잔해가 없는 고무는 액체 질소 또는 기타 적절한 수단을 사용한 극저온 동결에 의해 회수되는 것일 수 있다. 그런 다음 상기 고무는 기계적으로 분쇄되고 일반적으로 100-1000 μm, 바람직하게는 300-600 μm 범위의 원하는 크기의 불규칙한 모양의 입자로 스크리닝된다. 상기 부스러기 고무는 천연 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 부틸 고무 및/또는 이소프렌 고무를 포함하는 것일 수 있다. 이러한 폴리머는 일반적으로 경화된 고무의 내구성과 강도를 향상시키는 유기 황 화합물에 의해 가교된다. 상기 고체 중합체 입자는 소수성 제제에 대한 담체 입자의 역할을 하고 전형적으로 소수성 혼합물의 10 내지 40 중량%, 바람직하게는 15 내지 30 중량%를 구성하는 것일 수 있다.
본 발명에서 미세 입자는 일반적으로 1 내지 1000㎛, 바람직하게는 1 내지 500㎛ 범위의 직경을 갖는 비중합체 재료를 지칭하는 것일 수 있다. 비-폴리머 재료는 폐기물에서 재생될 수 있다. 바람직한 미세 입자는 예를 들어 활성탄, 열 분해 유닛 또는 소각로 바닥으로부터 재생되는 실리카흄, 및 정제소에서 FCC(유체 촉매 균열) 유닛으로부터 재생되는 폐촉매를 포함하는 것일 수 있다. 상기 미세 입자는 소수성 시멘트질 재료의 기계적 강도를 증가시키기 위해 시멘트 매트릭스의 큰 기공 또는 균열을 채우는 데 특히 적합한 것일 수 있다. 일부 미세 입자의 표면에는 시멘트 매트릭스에 결합하는 극성 작용기가 있다. 미세 입자가 사용되는 경우, 이들 입자는 전형적으로 소수성 혼합물의 중량을 기준으로 1 내지 80%, 바람직하게는 40 내지 60%를 구성한다. 고체 중합체 입자 대 미세 입자의 중량비는 전형적으로 2:1 내지 1:2의 범위이다. 바람직한 실시양태에서, (i) 고체 중합체 입자 및 미세 입자의 조합 대 (ii) 소수성제의 중량비는 10:1 내지 10:3 범위이다.
소수성 물질은 주위 온도(20°C)에서 액체이고 물을 흡착하거나 흡수하지 않으며 처리된 고체 고분자 입자에 코팅을 형성하는 물질을 말하는 것일 수 있다. 바람직한 소수성 제제는 예를 들어 폐 윤활유, 폐 모터 오일, 기유, 지방산 에스테르 및 식물성 오일을 포함하는 탄화수소 소수성 제제를 포함하는 것이다. 소수성 제제는 전형적으로 소수성 혼합물의 0.1 내지 15 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%를 구성되는 것일 수 있다.
계면활성제는 에너지적으로 물에 의한 용매화를 선호하는 극성 친수성 헤드기와 물에 의해 잘 용매화되지 않는 소수성 테일을 모두 갖는 분자를 의미하는 것이다. 계면 활성제는 물 또는 수용액에 용해될 때 표면 장력을 감소시키거나 두 액체 사이 또는 액체와 고체 사이의 계면 장력을 감소시킨다. 양이온성 계면활성제는 양이온성 헤드기를 갖고, 음이온성 계면활성제는 음이온성을 가지며, 양쪽성 계면활성제는 음이온성 헤드기와 양이온성 헤드기를 동시에 갖는다. 계면활성제는 바람직하게는 소수성 제제에 혼입되어 고체 중합체 입자와 혼합되기 전에 점성의 개질된 소수성 제제를 형성한다. 바람직한 계면활성제는 1.0 내지 15.0, 바람직하게는 5.0 내지 10.0의 HLB 값을 갖는다. 계면활성제가 사용될 때, 계면활성제는 전형적으로 1 내지 20%, 바람직하게는 1 내지 15%의 소수성 혼합물을 포함한다. 계면활성제는 바람직하게는 소수성 제제와 블렌딩되고, 블렌드 중 계면활성제 대 소수성 제제의 중량비는 전형적으로 0.1 내지 0.7, 바람직하게는 0.1 내지 0.5 범위일 수 있다.
시멘트 수화에 대한 이온의 영향을 피하기 위해 비이온성 계면활성제가 선호된다. SPAN 및 TWEEN 시리즈 계면활성제는 시중에 판매되는 비이온 계면활성제로, 이온 계면활성제보다 안정성 증가, 제형 유연성 및 광범위한 호환성과 같은 장점이 있다. TWEEN 계면활성제는 폴리에톡실화 소르비탄 에스테르이고, SPAN 계면활성제는 소르비탄 에스테르이다. 연산, 알칼리 및 전해질에서 안정적이며 pH 범위가 넓다. 특히, 비이온성 계면활성제는 TWEEN 시리즈(20-21-40-60-61-65-80) 및 SPAN 시리즈(20-40-60-80-83-85-120)로부터 선택되는 것이 바람직한 것으로 표 1에 나타내었다.
하기 표 1은 SPAN 및 TWEEN 계면활성제의 화학적 성질 및 친수성 친유체 균형에 관한 것이다.
제품 성질 HLB 값 제품 성질 HLB 값
SPAN 20 소르비탄 모노라우레이트 8.6 TWEEN 20 PEG-20 소르비탄 모노라우레이트 16.7
SPAN 40 소르비탄 모노팔미테이트 6.7 TWEEN 21 PEG-4 소르비탄 모노라우레이트 13.3
SPAN 60 소르비탄 모노스테아레이트 4.7 TWEEN 40 PEG-20 소르비탄 모노팔미테이트 15.6
SPAN 80 소르비탄 모노올레이트 4.3 TWEEN 60 PEG-20 소르비탄 모노스테아레이트 14.9
SPAN 83 소르비탄 세스퀴올레이트 3.7 TWEEN 61 PEG-4 소르비탄 모노스테아레이트 9.6
SPAN 85 소르비탄 트리올레이트 1.8 TWEEN 65 PEG-20 소르비탄 트리스테아레이트 10.5
SPAN 120 소르비탄 이소스테아레이트 4.7 TWEEN 80 PEG-20 소르비탄 모노올레이트 15.0
표 1에 나열된 SPAN 제품은 25℃에서 10% w/w로 물에 부분적으로 용해된다. TWEEN 20 및 60도 부분적으로 용해되는 반면 TWEEN 40 및 60은 용해되고 TWEEN 65는 물에 겔을 형성한다. HLB 값이 낮기 때문에 SPAN 계면활성제는 TWEEN 계면활성제보다 유상에서 더 나은 용해도를 갖는다. 추가 테스트를 위해 SPAN 계면활성제를 선택하고 소수성 제제와 혼합하여 중합체 입자를 코팅하였다.
접촉각은 정지된 물방울과 물방울이 놓이는 평평하고 수평인 표면 사이의 각도이다. 상기 접촉각은 일반적으로 액체/증기 계면이 고체 표면과 만나는 액체를 통해 측정되며 액체에 의한 고체 표면의 습윤성을 정량화한다. 접촉각이 높을수록 표면과 액체 사이의 소수성 상호 작용이 높아진다. 액체가 표면에 완전히 퍼지고 막을 형성하면 접촉각은 0도이다. 접촉각이 증가함에 따라 습윤 저항이 최대 이론상 최대 180°까지 증가하며, 여기서 액체는 표면에 구형 방울을 형성한다. "소수성"은 기준 액체가 물인 내습윤성 표면을 설명하는 데 사용되는 용어이다. 접촉각이 높을수록 표면과 액체 사이의 소수성 상호 작용이 높아진다. 본 발명에서 소수성 혼합물을 시멘트질 재료에 혼입하면 경화되거나 응결된 시멘트질 재료가 소수성으로 되어 표면이 기준 액체인 물과 90°보다 큰 접촉각을 생성할 수 있다. 바람직한 경화 시멘트질 재료는 접촉각이 45도 이상, 보다 바람직하게는 90도를 초과한다.
소수성 혼합물을 제조하는 방법은 먼저 폐윤활유와 같은 소수성 제제를 계면활성제와 함께 성분들을 혼합하여 점성 액체의 일관성을 갖는 개질된 소수성 제제를 생성함으로써 계면활성제가 소수성 제제 내에 분산되는 것이다. 그런 다음 변형된 소수성 제제를 부스러기 고무와 같은 고체 고분자 입자와 혼합한다. 활성탄과 같은 미세 입자가 사용되는 경우 혼합물에 혼합되어 바로 사용할 수 있는 소수성 혼합물을 형성한다.
본 발명의 소수성 혼합물은 유압 시멘트 결합제 및 물과 같은 시멘트질 재료와 혼합되어 시멘트 혼합물을 형성한다. 필요에 따라 포졸란, 미세한 골재 및 굵은 골재를 첨가할 수 있다. 소수성 혼합물 대 시멘트질 재료(시멘트 및 골재 포함)의 중량비는 전형적으로 1:1 내지 1:100, 바람직하게는 1:1 내지 1:10이다. 도 1A 및 1B에 도시된 바와 같이, 시멘트 혼합물이 경화됨에 따라 시멘트 입자 및 물로 구성된 수화된 시멘트 (2)가 시멘트 용액 또는 매트릭스 (4) 전체에 형성된다. 각 수화된 시멘트 (2)는 처리된 고체 폴리머 입자 (14)로 둘러싸여 있다. 일부 분리된 고체 폴리머 입자 (12)는 시멘트 매트릭스 (4) 내에 분포되어 있다. 미세한 입자는 표시되지 않았다.
도 1C 내지 도 1D에 도시된 바와 같이, 처리된 고체 중합체 입자는 입자(6)의 외부 표면 상에 코팅된 개질된 소수성 제제의 층 (8)을 갖는 고체 중합체 입자(6)를 포함한다. 층 (8) 내의 계면활성제 (10)의 정렬은 고체 중합체 입자 (6)의 외부 표면 특성을 추가로 개선하여 소수성 고체 입자가 운반된 소수성 제제와 함께 담체로서 각 수화된 시멘트 주변의 상 (2)에 얇은 연속 오일을 형성하도록 한다. 시멘트 페이스트의 수화는 연속 유상에서 변성 소수제의 간섭 없이 진행된다. 수화가 완료되면 얇은 연속 유상이 시멘트질 재료에 우수한 소수성 및 기계적 강도를 제공한다. 경화 또는 경화될 때, 시멘트질 재료는 15 내지 50 MPa, 바람직하게는 25 내지 40 MPa의 압축 강도를 갖는다.
시멘트 반죽 샘플(Cement Paste Samples)
다른 소수성 혼합물을 포함하는 시멘트 페이스트는 초기에 소수성 특성에 대해 평가되었다. 상이한 양의 (i) 부스러기 고무, (ii) 폐윤활유(소수성 제제), (iii) SPAN 20(HLB=8.6) 및 SPAN 80(HLB=4.3)(비이온성 계면활성제) 및 (iv) 소수성 특성을 평가하기 위해 활성탄을 시멘트 페이스트에 통합했다. 부스러기 고무는 고무 타이어로 만들어졌으며 크기가 300~600μm였다. 특히, 비이온성 계면활성제와 폐윤활유를 0:10, 1:9, 3:7의 중량비로 혼합하여 다양한 계면활성제/소수제 블렌드(SHB)를 제조하였다. 다양한 부스러기 고무 및 활성탄(RAC) 조합이 테스트되었으며 여기서 부스러기 고무 입자 및 활성탄 입자는 10:0, 8:2, 6:4, 4:6, 2:8 및 0:10의 중량비로 존재했다. 선택된 소수성 혼합물은 소수성 혼합물을 얻기 위한 비율 10:0, 10:1, 10:2, ..., 10:9 및 0:10) 범위의 SHB 대 RAC 조합의 다양한 중량 비율을 가졌다. 실제로, 각 소수성 혼합물은 먼저 부스러기 고무를 SHB와 완전히 혼합한 다음 활성탄이 있으면 추가하여 준비하였다.
개별 시멘트 페이스트 샘플을 제조할 때, 시멘트 분말과 소수성 혼합물을 10:1의 중량비로 혼합하였다. 물 대 시멘트 중량비는 0.45였다. 시멘트 반죽 샘플을 페트리 접시에 붓고 약 20℃의 주변 온도에서 28일 동안 경화되도록 했다. 샘플의 표면에 물방울을 침착시키고 접촉각을 육안으로 평가하였다.
일반적으로, 계면활성제나 활성탄을 포함하지 않는 소수성 혼합물은 시멘트 반죽 샘플에 최소한의 소수성 개선을 제공하는 것으로 관찰되었다. 즉, 폐윤활유만 흡착한 개질고무입자는 약간의 발수성을 향상시켰다. 그러나 계면활성제/소수제 혼합(폐윤활유와 비이온성 계면활성제)으로 개질된 고무 입자는 발수성을 크게 향상시켰다. 또한, 소수성제와 활성탄으로 개질된 고무입자도 발수성을 향상시켰다. 그 위에 물방울이 침착된 대표적인 경화된 시멘트 샘플이 도 2 내지 도 6에 도시되어 있다.
도 2A, 2B 및 2C는 시멘트 분말, 부스러기 고무, 윤활유 및 활성탄으로 만든 계면활성제를 제외한 경화된 시멘트 반죽 샘플이다. 각 샘플의 직경은 6cm이다. 특히, 소수성 혼합물은 30 중량%의 부스러기 고무를 포함하는 반면, 부스러기 고무와 활성탄(존재하는 경우)의 합한 양은 소수성 혼합물의 85-90 중량%를 구성하였다. 부스러기 고무에 대한 활성탄의 중량비는 다양하였다. 부스러기 고무 대 활성탄의 중량비는 샘플의 각각 10:0 (그림 2A), 6:4 (그림 2B) 및 4:6 (그림 2C)이었다. 이미지들은 활성탄 수준이 증가함에 따라 접촉각이 약간 증가함을 보여준다. 따라서 계면활성제가 없어도 활성탄을 사용하여 발수성을 향상시키는 것을 확인하였다.
도 3A, 3B 및 3C는 시멘트 분말, 부스러기 고무, 윤활유, 활성탄 및 SPAN 20으로 만든 경화된 시멘트 반죽 샘플이다. 특히 소수성 혼합물에는 30 중량% 부스러기 고무, 10 중량% 폐윤활유 및 SPAN 20 블렌드가 포함되었다. 여기서 블렌드 중 계면활성제 대 폐윤활유의 중량비는 3:7이었다. 부스러기 고무와 활성탄(존재하는 경우)의 합한 양은 소수성 혼합물의 85 - 90 중량%를 구성했다. 부스러기 고무에 대한 활성탄의 중량비는 다양했다. 샘플의 부스러기 고무 대 활성탄의 중량비는 각각 10:0 (그림 3A), 6:4 (그림 3B) 및 4:6 (그림 3C)이다. 이미지는 활성탄 수준이 증가함에 따라 접촉각이 증가함을 보여준다.
도 4a, 4b 및 4c는 시멘트 분말, 부스러기 고무, 윤활유, 활성탄 및 SPAN 80으로 만든 경화된 시멘트 반죽 샘플이다. 특히 소수성 혼합물에는 30 중량% 부스러기 고무, 10 중량% 폐윤활유 및 SPAN80 블렌드가 포함되었다. 여기서 블렌드 중 계면활성제 대 폐 윤활유의 중량비는 3:7이었다. 부스러기 고무와 활성탄(존재하는 경우)의 합한 양은 소수성 혼합물의 85 - 90중량%를 구성했다. 부스러기 고무에 대한 활성탄의 중량비는 다양했다. 샘플의 부스러기 고무 대 활성탄의 중량비는 각각 10:0 (그림 4A), 6:4 (그림 4B) 및 4:6 (그림 4C)이다. 이미지는 활성탄 수준이 증가함에 따라 접촉각이 증가함을 보여준다.
소수성 혼합물에서 비이온성 계면활성제 또는 활성탄의 비율을 높이면 시멘트 반죽 샘플의 발수성을 향상시킬 수 있다. SPAN 20을 함유한 시멘트 페이스트는 HLB 값이 더 낮은 SPAN 80을 함유한 시멘트 페이스트에 비해 더 높은 발수성을 나타내었다. SPAN 80의 더 높은 친유성(오일과 유사한) 특성으로 인해 수성 시멘트 매트릭스에서 덜 분산된다.
모르타르 샘플(Mortar Samples)
다른 소수성 혼합물을 포함하는 시멘트 모르타르 시편을 시험하고 (i) 혼합물로 미처리 부스러기 고무를 사용하고 (ii) 혼합물을 사용하지 않고 만든 대조 시멘트 모르타르 시편과 비교했다. 혼합물이 없는 대조군 모르타르 시편의 혼합 중량비는 1 시멘트 : 2.75 모래 : 0.6 물이었다. 예를 들어, 수경 시멘트의 시작량이 100g이면 규사 275g과 물 60g이 필요한 것일 수 있다.
시험 시멘트 모르타르 시편의 경우 규사 4.5 또는 6 중량%를 소수성 혼합물로 대체하였다. 4.5 중량% 대체의 경우 수경시멘트 100g에 대해 규사 262.625, 12.375 및 60g, 소수성 혼화제 및 물을 사용하였다. 모르타르 표본은 5cm 정사각형 블록으로 구성되었다.
소수성 혼합물은 (i) 부스러기 고무, (ii) 폐윤활유(소수성 제제), (iii) SPAN 20 (비이온성 계면활성제), (iv) 활성탄, 및 선택적으로 (v) 실리카흄을 함유하였다. 계면활성제 소수성 블렌드는 SPAN 20과 폐윤활유를 3:7의 중량비로 혼합하여 제조하였다. 블렌드를 고무 부스러기 입자, 미세 분말과 혼합하여 소수성 혼합물을 얻었다.
모르타르 시편은 시멘트, 모래 및 소수성 혼합물(있는 경우)을 2분 동안 건식 혼합하고 물과 6분 동안 습식 혼합한 다음 혼합물을 입방체 주형(50 × 50 × 50mm)으로 주조하여 준비했다. 24시간 후, 모든 시편을 상온의 포화 석회수에서 양생시켰다.
사용된 Portland Type I 시멘트는 Taiwan Cement Corporation에서 생산한 것이다. (대만) 이의 물리화학적 특성은 표 2에 나와 있다. 사용된 정제사는 Ching-Ching Foundry Sand Co., Ltd.(대만) 모래의 화학적 조성 및 입자 분포가 표 3에 나와 있다. 압축 강도는 ASTM C109에 따라 수행되었다. 하기 표 2는 포틀랜드 타입 I 조성 (중량 %)에 관한 것이고, 하기 표 3은 모래의 화학 성분 및 입자 분포에 관한 것이다.
구성 조성
SiO2 20.42
Al2O3 4.95
Fe2O3 3.09
CaO 61.96
SO3 2.40
MgO 3.29
점화손실 1.75
불용성 잔류물 0.5
C3S 49
C2S 21
C3A 7.9
C4AF 9.4
화학적 구성요소(wt%) 시편(Sieve) 사이즈 (μm)
SiO2 Al2O3 Fe2O3 841 595 420 297 210 149
97.5% 2.06% 0.07% 2.2% 29.3% 55.6% 12.3% 0.5% 0.1%
실시예 1
본 실시예에서 대조군 모르타르 시편은 첨가제 없이 준비되었다. 압축강도는 경화 후 7, 14, 28일 후에 측정하였다. 규사에 대한 소수성 혼합물 대체 수준이 4.5 및 6 중량%인 시험 모르타르 시편을 준비하고 압축 강도도 측정했다. 표 4는 사용된 다양한 소수성 혼합물의 성분을 나타낸다. 사용한 소수성 오일은 폐윤활유를 사용하였다. 나열된 오일의 양은 윤활유와 SPAN 20 계면활성제를 모두 포함하는 혼합물이다. 블렌드의 SPAN 20 대 윤활유 비율은 3:7의 중량비이다.
Figure pct00001
미처리된 부스러기 고무를 단독으로 첨가한 모르타르 시편은 대조군 시편보다 압축강도가 낮았다. 소수성 혼합물의 존재는 첨가제가 없는 대조 모르타르의 압축 강도에 비해 모르타르의 압축 강도를 감소시켰다. 높은 수준의 고무와 오일은 모르타르 시편의 압축 강도를 감소시켰다. 활성탄의 존재는 압축 강도를 증가시켰다.
실시예 2
본 실시예에서는 규사에 대한 소수성 혼합물 대체 수준이 4.5 중량%이고 압축 강도가 측정된 테스트 모르타르 시편이 준비되었다. 표 5는 사용된 다양한 소수성 혼합물의 성분을 나타낸다. 사용한 소수성 오일은 폐윤활유를 사용하였다. 나열된 오일의 양은 윤활유와 SPAN 20 계면활성제를 모두 포함하는 블렌드가 된 것이다. 블렌드의 SPAN 20 대 윤활유 비율은 3:7의 중량비이다.
Figure pct00002
본 데이터는 처리되지 않은 부스러기 고무를 포함하는 모르타르 시편이 대조군 시편보다 압축 강도가 더 낮음을 보여준다. 결과는 또한 많은 비율의 오일을 함유한 소수성 혼합물을 통합하는 것이 모르타르 시편의 압축 강도를 상당히 약화시킬 수 있음을 보여준다. 그러나 활성탄이 50% 이상인 소수성 혼합물을 사용하면 모르타르 시편의 압축 강도가 향상되었다.
실시예 3
모르타르 시편의 표면에 침착된 물방울의 거동은 소수성 혼합물의 효과를 나타내는 지표이다. 실시예 2와 같이 좋은 압축강도를 나타내는 모르타르 시편들의 표면에 물방울을 떨어뜨렸다. 특히, 표 5에서 (*)로 표시된 모르타르 시편에 물방울을 도포하고 물방울이 침적된 후 약 30초 후에 촬영한 시편의 사진을 촬영하였다.
도 5A 및 5B는 소수성 혼합물이 부스러기 고무 입자 40중량%, 윤활유 없음, 및 활성탄 60중량% 및 SPAN 20 계면활성제를 포함하지 않는 모르타르 시편의 도면을 나타낸 것이다. 물은 표면을 완전히 적시고 이 혼합물 조합이 발수성을 부여하지 않았음을 시사한다. 도 6에서 볼 수 있듯이, 35 중량%의 부스러기 고무, 5 중량%의 오일, 60 중량%의 활성탄을 첨가한 모르타르 시편은 발수성이 크게 향상되지 않았다. 그러나 도 7 내지 도 13의 이미지에서와 같이 소수성 혼합물이 7 중량% 이상의 오일을 함유한 모르타르 시편에서 발수성이 개선된 것임을 명백하게 확인할 수 있다.
실시예 4
본 실시예에서, 소수성 혼합물은 폐윤활유, 폐자동차유, 피마자유, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 실리콘 오일 350, 실리콘 오일 1000, 기유 150N, 기유 500N, 및 n-을 포함하는 다양한 오일(소수제) 공급원을 포함하고, 부틸 스테아레이트를 테스트했다. 규사에 대한 소수성 혼합물 대체 수준이 4.5 중량%인 시험 모르타르 시편을 준비했다. 나열된 오일의 양은 윤활유와 SPAN 20 계면활성제를 모두 포함하는 블렌드이다. 블렌드의 SPAN 20 대 윤활유 비율은 3:7의 중량비이다. 표 6은 모르타르 시편의 압축강도에 대한 다양한 오일의 영향을 요약한 것이다.
Figure pct00003
데이터는 피마자유, 트리글리세리드 또는 실리콘 오일을 함유한 모르타르 시편이 첨가제가 없는 대조군 모르타르 시편보다 압축 강도가 더 낮음을 보여준다. 폐윤활유, 폐자동차유, 기유 150N 또는 기유 500N을 포함한 소수성 혼합물이 석유계 오일을 함유한 모르타르 시편은 단독 첨가제로 미처리 고무 부스러기 입자를 사용하거나 첨가제를 첨가하지 않은 것보다 훨씬 더 높은 압축강도를 가졌다.
모르타르 시편들의 표면에 물방울을 떨어뜨리고, 물방울이 부착된 후 약 30초 후에 촬영한 시편들의 사진을 촬영하였다.
도 14A 내지 도 14D는 각각 폐윤활유, 폐모터유, 피마자유, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드로 구성된 35 중량% 고무, 60 중량% 활성탄 및 5 중량% 오일을 포함하는 모르타르 시편의 표면 및 내부를 나타낸다.
도 15A 내지 15I의 일련의 이미지는 각각 폐윤활유, 폐모터유, 피마자유, 카프릴릭/카프릭 트리글리세리드, 실리콘 오일 350, 실리콘 오일 1000, 기유 150, 기유 500 및 n-부틸 스테아레이트로 구성된 30 중량% 고무, 60 중량% 활성탄 및 10 중량% 오일을 사용한 모르타르 시편의 표면 및 내부를 나타낸다.
10 중량% 오일을 함유한 소수성 혼합물은 5 중량% 오일보다 모르타르 시편의 표면과 내부 모두에서 발수성을 향상시킴을 알 수 있었다. 내면의 접촉각이 커서 시료 내부의 소수성이 양호함을 확인할 수 있었다. 또한 소수성 혼합물이 표면뿐만 아니라 시멘트 페이스트에 균일하게 분산되었음을 보여준다.
실시예 5
본 실시예에서 소수성 혼합물은 부스러기 고무 입자, 폐윤활유, 활성탄 및 실리카흄 또는 폐 RFCC 촉매를 혼합하여 형성되었다. 규사에 대한 소수성 혼합물 대체 수준이 4.5 중량%인 시험 모르타르 시편을 준비했다. 나열된 오일의 양은 윤활유와 SPAN 20 계면활성제를 모두 포함하는 블렌드이다. 블렌드의 SPAN 20 대 윤활유 비율은 3:7의 중량비이다. 표 7은 압축 시험 결과를 요약한 것이다.
혼합물의 구성(wt%) 압축 강도(MPa)
R O AC SF 7 days 14 days 28 days
30 10 60 0 29.192 34.771 39.081
30 10 40 20 21.978 23.593 29.612
30 10 20 40 22.445 27.082 32.041
혼합물의 구성(wt%) 압축 강도(MPa)
R O AC RFCC 7 days 14 days 28 days
30 10 60 0 29.192 34.771 39.081
30 10 40 20 23.962 31.581 35.743
30 10 20 40 15.769 19.505 21.231
Note: R - 부스러기 고무 입자
O - 사용한 윤활유
AC - 활성탄
SF - 실리카 흄
RFCC - 폐잔류유체 촉매분해 촉매(Spent residual oil fluid catalytic cracking )catalyst
실리카흄이나 RFCC의 첨가는 모르타르 시편의 압축강도를 감소시켰다. 도 16 및 17은 각각 고무 입자 30 중량%, 오일 10 중량%, 활성탄 40 중량% 및 실리카흄 또는 RFCC 20 중량%를 포함하는 소수성 혼합물로 제조된 시편의 표면 및 내부 사진이다. 이들 모르타르 시편의 발수성은 도 10에 도시된 바와 같이 30 중량% 고무 입자, 10 중량% 오일 및 60 중량% 활성탄과의 소수성 혼합물로 만들어진 모르타르 시편의 것과 유사한 것으로 보인다.
실시예 6
선택된 소수성 혼합물로 만든 수화된 시멘트 반죽의 미세구조를 주사전자현미경으로 조사했다. 시멘트 분말과 혼화제는 10:1의 중량비로 혼합하였다. 물 대 시멘트 중량비는 0.45였다. 시멘트 페이스트 샘플을 페트리 접시에 붓고 약 20°C의 주변 온도에서 28일 동안 경화되도록 했다. 물방울이 경화된 시멘트 반죽 샘플에 침착되었다. 표 8은 테스트된 4개 샘플의 혼합물 성분을 나타낸다. 오일 성분은 SPAN 20 계면활성제를 포함하며, 여기서 계면활성제 대 오일 중량비는 3:7이다
혼합물의 구성(wt%)
R O AC SF
30 10 (SL) 60 0
30 10 (BO) 60 0
30 10 (BS) 60 0
30 10 (BS) 40 20
Note: R - 부스러기 고무 입자
O - (SL) 폐윤활유; (BO) 기유 500; (BS) n-부틸 스테아레이트
AC - 활성탄
SF - 실리카 흄
도 18A는 제1 시편의 사진이고, 도 18B 및 18C는 시편의 SEM 이미지이다.
도 19A는 제2 시료의 사진이고, 도 19B, 19C 및 19D는 시편의 SEM 이미지이다.
도 20A는 제3 시료의 사진이고, 도 20B 및 도 20C는 시편의 SEM 이미지이다.
도 21A는 제4 시료의 사진이고, 도 21B, 21C 및 21D는 시편의 SEM 이미지이다.
사진들은 각각의 시멘트 반죽 시편이 우수한 소수성을 나타냄을 보여준다. SEM 이미지는 매우 조밀하고 균일한 미세구조를 보여주며 소수성 담체와 약제가 시멘트 매트릭스에 잘 분산되어 있음을 보여준다. SEM 이미지는 C-S-H(calcium-silicate-hydrate) 겔이 더 많이 형성되었음을 보여주며, 이는 시멘트 페이스트에 소수성 혼합물을 첨가해도 시멘트 수화에 부정적인 영향을 미치지 않음을 나타낸 것이다. C-S-H 겔의 다양한 형태의 형성은 겔의 상 조성이 다르기 때문이다.

Claims (31)

  1. 소수성제를 포함하고 표면 코팅을 갖는 고체 중합체 입자를 포함하는 수화된 시멘트 입자가 내부에 분산된 시멘트 혼합물을 포함하는 시멘트질 재료의 소수성을 개선하기 위한 혼화제 조성물로서, 고체 중합체 입자가 접착제의 외부 표면에 부착되는 혼화제 조성물. 수화 시멘트 입자, 및 활성탄, 실리카흄, 폐촉매 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 미세 입자를 포함하는, 혼합물 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 표면 코팅이 폐윤활유, 폐모터유, 기유, 지방산 에스테르, 식물성유, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 소수성제와 계면활성제의 블렌드를 포함하는 것인, 혼합물 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1 내지 1000㎛ 범위의 직경을 갖는 미세 입자를 포함하는 것인, 혼합물 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 중합체 입자 대 미세 입자의 중량비가 10:1 내지 1:10 범위인, 혼합물 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 중합체 입자 대 미세 입자의 중량비가 2:1 내지 1:2의 범위인, 혼합물 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, (i) 고체 중합체 입자 및 미세 입자의 조합 대 (ii) 소수성제의 중량비가 10:1 내지 10:3 범위인, 혼합물 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 표면 코팅이 비이온성 계면활성제와 소수성 제제의 블렌드를 포함하는 것인, 혼합물 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 10 내지 40 중량%의 고체 중합체 입자, 20 내지 80 중량%의 미세 입자, 1 내지 10 중량%의 블렌드를 포함하고, 여기서 블렌드 내의 소수성 제제에 대한 비이온성 계면활성제의 중량비는 0.1 내지 0.5인 것인, 혼합물 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 중합체 입자가 부스러기 고무 입자를 포함하는 것인, 혼합물 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 미세 입자가 활성탄을 포함하는 것인, 혼합물 조성물.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 부스러기 고무 입자가 폐 고무 타이어, 재활용 플라스틱, 및 이들의 혼합물로부터 제조되는 것인, 혼합물 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 중합체 입자가 100 내지 1000 ㎛ 범위의 직경을 갖는 것인, 혼합물 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 10 내지 40 중량%의 담체 입자 및 1 내지 10 중량%의 소수성 제제를 포함하는 것인, 혼합물 조성물.
  14. 제2항 또는 제7항에 있어서, 10 내지 40 중량%의 담체 입자, 1 내지 10 중량%의 블렌드를 포함하고, 여기서 블렌드 중 계면활성제 대 소수제의 중량비는 0.1 내지 0.5인 것인, 혼합물 조성물.
  15. 제2항, 제7항 또는 제14항에 있어서, 계면활성제가 1.0 내지 15.0의 HLB 값을 갖는 것인, 혼합물 조성물.
  16. 제15항에 있어서, 계면활성제가 5.0 내지 10.0의 HLB 값을 갖는 것인, 혼합물 조성물.
  17. (a) 건식 시멘트, 물, 및 소수성 제제를 포함하여 표면 코팅을 갖는 고체 중합체 입자를 포함하는 소수성 혼합물을 혼합하여 시멘트 혼합물을 형성함으로써 고체 중합체 입자가 외부 표면에 부착되는 것을 포함하되, 시멘트 혼합물에서 발생하는 수화된 시멘트 입자, 및 (i) 소수성 제제와 혼합된 계면활성제 또는 (ii) 미세 입자 중 하나 이상; 및 (b) 시멘트 혼합물을 경화시켜 경화된 시멘트질 조성물을 형성하는 단계를 포함하는, 방법.
  18. 제17항에 있어서, 표면 코팅이 계면활성제와 소수성의 블렌드를 포함하는 것인, 방법.
  19. 제18항에 있어서, 경화된 시멘트질 조성물에서 기공 또는 균열을 채우는 미세 입자를 추가로 포함하는 것인, 방법.
  20. 제17항, 제18항 또는 제19항에 있어서, 고체 중합체 입자는 부스러기 고무 입자를 포함하고, 소수성 제제는 폐윤활유, 폐모터오일, 기유, 지방산 에스테르, 식물성 오일 및 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것으로, 미세 입자는 활성탄, 실리카흄, 폐촉매 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 방법.
  21. 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 소수성 혼합물이 (i) 소수성 제제와 계면활성제를 혼합하여 개질된 소수성 제제를 형성하고, (ii) 고체 중합체 입자를 개질된 소수성 제제와 혼합하여 코팅된 고체 중합체를 형성함으로써 제조되는 것, 및 (iii) 미세 입자를 코팅된 고체 중합체 입자에 블렌딩하는 단계를 포함하는 것인, 방법.
  22. 내부에 분산된 수화된 시멘트 입자를 갖는 시멘트 혼합물을 포함하되, 소수성 제제를 포함하여 표면 코팅을 갖는 고체 중합체 입자를 포함하고, 여기서 고체 중합체 입자는 수화된 시멘트 입자의 외부 표면에 부착되고, 적어도 하나이상의 (i) 소수성 제제와 혼합된 계면활성제 또는 (ii) 미세 입자를 포함하는 것인, 경화 시멘트질 조성물.
  23. 제22항에 있어서, 상기 조성물이 시멘트 반죽, 모르타르 또는 콘크리트를 포함하는 것인, 경화 시멘트질 조성물.
  24. 제22항 또는 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 45도 이상의 접촉각을 가진 외부 표면을 갖는 것인, 경화 시멘트질 조성물.
  25. 제22항, 제23항 또는 제24항중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물의 압축 강도가 15 내지 50 MPa 이상인 것인, 경화 시멘트질 조성물.
  26. 제22항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 시멘트 혼합물이 시멘트질 재료, 물, 및 소수성 제제로 코팅된 고체 중합체 입자를 포함하여 코팅된 고체 중합체 입자를 포함하는 소수성 혼합물로부터 제조되고, 여기서 코팅된 고체 중합체 입자는 1:1에서 1:100의 중량비로 시멘트질 재료와 혼합되는 것인, 경화 시멘트질 조성물.
  27. 제26항에 있어서, 중량비가 1:1 내지 1:10인 것인, 경화 시멘트질 조성물.
  28. 제22항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 표면 코팅이 계면활성제와 소수성의 블렌드를 포함하는 것인, 경화 시멘트질 조성물.
  29. 제22항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 활성탄, 실리카흄, 폐촉매 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 조성물의 기공 또는 균열을 채우는 미세 입자를 추가로 포함하는 것인, 경화 시멘트질 조성물.
  30. 제22항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 중합체 입자가 부스러기 고무 입자를 포함하되, 소수성이 폐윤활유, 폐모터오일, 기유, 지방산 에스테르, 식물성 오일, 및 이들의 혼합물을 포함하고, 미립자는 활성탄, 실리카흄, 폐촉매 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 경화 시멘트질 조성물.
  31. 제22항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 활성탄, 실리카흄, 폐촉매 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고 조성물의 기공 또는 균열을 채우는 미세 입자를 포함하는 것인, 경화 시멘트질 조성물.
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