KR20220008278A - 상승된 온도에서 고농도 알칼리 수산화물을 갖는 텍스쳐링된 유리, 유리-세라믹, 및 세라믹 물품의 두께를 감소시키는 방법 - Google Patents
상승된 온도에서 고농도 알칼리 수산화물을 갖는 텍스쳐링된 유리, 유리-세라믹, 및 세라믹 물품의 두께를 감소시키는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
기판을 개질하는 방법으로서: 일 이상의 에칭된 주 표면을 생성하기 위해 유리, 유리-세라믹, 또는 세라믹 기판의 일 이상의 주 표면을 20분 내지 8시간의 기간 동안 용액과 접촉하는 단계를 포함하는 에칭 단계를 포함하며, 상기 용액은 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하고, 상기 용액은 100 ℃ 내지 150 ℃ 범위 내의 온도를 가지며, 상기 기판은 상기 기간 동안 시간 당 2 ㎛ 이상의 속도로 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 만큼 감소하는 주 표면 사이의 두께를 갖는다. 에칭 단계의 용액은 불화수소를 포함하지 않는다. 에칭 단계의 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 또는 수산화나트륨 및 수산화칼륨의 조합일 수 있다.
Description
관련 출원에 대한 상호-참조
본 특허 출원은 2019년 5월 28일 출원된 미국 가출원 제 62/853,460 호 및 2019년 5월 15일 출원된 미국 가출원 제 62/848,215 호에 대한 35 U.S.C. § 119(e) 하의 우선권을 주장하며, 각각의 전체 개시는 본원에 참조로서 포함된다.
분야
본 개시는 일반적으로 텍스쳐링된 유리, 유리-세라믹 및 세라믹 물품을 상승된 알칼리 수산화물 농도 및 상승된 온도를 이용하는 비-HF 공정으로 에칭하는 방법에 관한 것이다.
유리, 유리-세라믹 및 세라믹 기판은 종종 액정 디스플레이(LCD) 스크린, 태블릿, 스마트폰, OLED, 및 터치 스크린과 같은 디스플레이 장치용 전면 및 후면 커버로서 사용된다. 이러한 기판은 스크래치 저항성, 강도 및 다양한 액체 및 화학 물질에 대한 저항성으로 인해 이러한 적용에서 유리하다. 또한, 기판의 주 표면(들)의 거칠기는 촉각을 개선하고, 그립을 개선하며 사용 동안 지문 가시성을 감소시키기 위해 증가될 수 있다(종종 "텍스쳐링됨"으로 지칭됨). 그러나, 주 표면이 텍스쳐링된 후, 이러한 텍스쳐링된 표면은 종종 "에칭"으로 지칭되는 공정에서 텍스쳐링된 표면에서의 기판의 두께를 감소시키는 용액(종종 "에천트"로 지칭됨)과 일반적으로 접촉된다. 텍스쳐링된 표면의 에칭은 주 표면(들)의 텍스쳐링으로 인해 겪을 수 있는 기판의 강도를 복구하도록 설계된다. 그러나, 일반적인 에칭 공정은 폐기 비용이 많이 드는 불산(HF) 또는 상업적 제조 목적으로는 너무 느린 속도로 텍스쳐링된 표면을 에칭하는 것으로 입증된 염기성(높은 pH) 용액을 이용한다는 문제점이 있다.
본 개시는 (a) 상승된 농도의 알칼리 수산화물(예를 들어, 10 wt% 이상)을 함유하고 및 (b) 상승된 온도(예를 들어, 100 ℃ 이상)를 갖는 에칭 용액으로 기판의 텍스쳐링된 표면을 에칭하는 에칭 단계로 그 문제를 해결한다.
본 개시는 (a) 상승된 농도의 알칼리 수산화물(예를 들어, 10 wt% 이상)을 함유하고 및 (b) 상승된 온도(예를 들어, 100 ℃ 이상)를 갖는 에칭 용액으로 기판의 텍스쳐링된 표면을 에칭하는 에칭 단계로 그 문제를 해결한다. 상승된 농도 및 상승된 온도는 용액이 상업적 제조 목적에 적합하게 빠르기에 충분한 측정으로 용액이 기판의 텍스쳐링된 표면을 에칭하는 속도를 시너지적으로 증가시킨다. 상승된 농도 및 상승된 온도는 유리 기판의 원하는 표면을 텍스쳐링하고 에칭한 후 후속적으로 세라믹화 단계에서 유리 기판을 유리-세라믹 기판으로 변환하는 것에 유리할 수 있지만, 용액이 유리-세라믹까지 에칭하는 속도를 시너지적으로 증가시킨다. 에칭 용액은 용액이 기판의 텍스쳐링된 표면을 에칭하는 속도를 더욱 증가시키기 위한 첨가제를 더욱 포함할 수 있다. 또한, 용액 내의 알칼리 수산화물의 농도를 조정함으로써, 에칭 용액이 기판의 텍스쳐링된 표면을 에칭하는 속도가 조정될 수 있다.
제1 관점에 따르면, 기판을 개질하는 방법은: 일 이상의 에칭된 주 표면을 생성하기 위해 유리, 유리-세라믹, 또는 세라믹 기판의 일 이상의 주 표면을 20분 내지 8시간의 기간 동안 에칭 용액과 접촉하는 단계를 포함하는 에칭 단계를 포함하며, 상기 에칭 용액은 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하고, 상기 에칭 용액은 100 ℃ 내지 150 ℃ 범위 내의 온도를 가지며, 상기 기판은 상기 기간 동안 시간 당 2 ㎛ 이상의 속도로 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 만큼 감소하는 주 표면 사이의 두께를 갖는다.
제2 관점에 따르면, 제1 관점이 제공되며, 상기 방법은 에칭 단계 전에 발생하는 텍스쳐링 단계를 더욱 포함하며, 상기 텍스쳐링 단계는 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 생성하기 위해 기판의 일 이상의 주 표면의 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계를 포함하고, 상기 에칭 단계는 상기 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 상기 에칭 용액과 접촉시키는 단계를 포함한다.
제3 관점에 따르면, 제2 관점이 제공되며, 여기서 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계는 일 이상의 주 표면을 가압 가스에 의해 투영된 입자로 블라스팅(blasting)하는 단계를 포함한다.
제4 관점에 따르면, 제1 내지 제3 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 기판은 유리 기판이며; 및 상기 방법은 상기 에칭 단계 후에 발생하는 세라믹화 단계를 더욱 포함하고, 상기 세라믹화 단계는 상기 유리 기판을 유리-세라믹 기판으로 세라믹화하는 단계를 포함한다.
제5 관점에 따르면, 제1 내지 제3 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 기판은 유리-세라믹 기판이다.
제6 관점에 따르면, 제1 내지 제5 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액은 불화수소를 포함하지 않는다.
제7 관점에 따르면, 제1 내지 제6 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액은 알칼리 금속 포스페이트 염, 알칼리 금속 카보네이트 염, 및 킬레이트제 중 일 이상을 더욱 포함한다.
제8 관점에 따르면, 제1 내지 제7 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액은 Na3PO4 및 EDTA 중 일 이상을 더욱 포함한다.
제9 관점에 따르면, 제1 내지 제8 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 또는 수산화나트륨 및 수산화칼륨의 조합이다.
제10 관점에 따르면, 제1 내지 제9 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 50 ㎛ 내지 5 mm이다.
제11 관점에 따르면, 제1 내지 제9 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 500 ㎛ 내지 1.1 mm이다.
제12 관점에 따르면, 제1 내지 제11 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH)이다.
제13 관점에 따르면, 제1 내지 제3 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 기판은 유리-세라믹 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃이다.
제14 관점에 따르면, 제1 내지 제3 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 기판은 유리 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃이다.
제15 관점에 따르면, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법은: 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 생성하기 위해 유리 기판의 일 이상의 주 표면의 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계를 포함하는 텍스쳐링 단계; 일 이상의 에칭된 주 표면을 생성하기 위해 20분 내지 8시간의 기간 동안 상기 유리 기판의 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 에칭 용액과 접촉시키는 단계를 포함하는 에칭 단계, 상기 에칭 용액은 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하고, 상기 에칭 용액은 100 ℃ 내지 150 ℃ 범위 내의 온도를 가지며, 상기 기판은 시간 당 0.5 ㎛ 이상의 속도로 상기 기간 동안 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 만큼 감소하는 주 표면 사이의 두께를 가지며; 및 상기 유리 기판을 유리-세라믹 기판으로 세라믹화하는 단계를 포함하는 세라믹화 단계를 포함한다.
제16 관점에 따르면, 제15관점이 제공되며, 여기서 상기 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계는 일 이상의 주 표면을 가압 가스에 의해 투영된 입자로 블라스팅하는 단계를 포함한다.
제17 관점에 따르면, 제15 또는 제16 관점이 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액은 불화수소를 포함하지 않는다.
제18 관점에 따르면, 제15 내지 제17 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액은 알칼리 금속 포스페이트 염, 알칼리 금속 카보네이트 염, 및 킬레이트제 중 일 이상을 더욱 포함한다.
제19 관점에 따르면, 제15 내지 제18 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액은 Na3PO4 및 EDTA 중 일 이상을 더욱 포함한다.
제20 관점에 따르면, 제15 내지 제19 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 또는 수산화나트륨 및 수산화칼륨의 조합이다.
제21 관점에 따르면, 제15 내지 제20 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 50 ㎛ 내지 5 mm이다.
제23 관점에 따르면, 제15 내지 제20 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 500 ㎛ 내지 1.1 mm이다.
제23 관점에 따르면, 제15 내지 제22 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH)이다.
제24 관점에 따르면, 제15 또는 제16 관점이 제공되며, 여기서 상기 기판은 유리-세라믹 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃이다.
제25 관점에 따르면, 제15 또는 제16 관점이 제공되며, 여기서 상기 기판은 유리 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃이다.
제26 관점에 따르면, 기판을 개질하는 방법으로서: 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 생성하기 위해 유리, 유리-세라믹, 또는 세라믹 기판의 일 이상의 주 표면의 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계를 포함하는 텍스쳐링 단계; 및 일 이상의 에칭된 주 표면을 생성하기 위해 상기 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 에칭 용액과 20분 내지 8시간의 기간 동안 접촉시키는 단계를 포함하는 에칭 단계를 포함하며, 상기 에칭 용액은 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하고, 상기 에칭 용액은 100 ℃ 내지 150 ℃ 범위 내의 온도를 갖고, 상기 기판은 시간 당 0.5 ㎛ 이상의 속도로 상기 기간 동안 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 만큼 감소하는 주 표면 사이의 두께를 갖는다.
제27 관점에 따르면, 제26 관점이 제공되고, 여기서 상기 기판은 유리 기판이며; 및 상기 방법은 상기 에칭 단계 후에 발생하는 세라믹화 단계를 더욱 포함하고, 상기 세라믹화 단계는 유리 기판을 유리-세라믹 기판으로 세라믹화하는 단계를 포함한다.
제28 관점에 따르면, 제26 또는 제27 관점이 제공되며, 여기서 상기 에칭 단계의 에칭 용액은 알칼리 금속 포스페이트 염, 알칼리 금속 카보네이트 염 및 킬레이트제 중 일 이상을 더욱 포함한다.
제29 관점에 따르면, 제26 내지 제28 관점이 제공되며, 여기서 상기 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계는 일 이상의 주 표면을 가압 가스에 의해 투영된 입자로 블라스팅하는 단계를 포함한다.
제30 관점에 따르면, 제26 내지 제29 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 또는 수산화나트륨 및 수산화칼륨의 조합이다.
제31 관점에 따르면, 제26 내지 제30 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 50 ㎛ 내지 5 mm이다.
제31 관점에 따르면, 제26 내지 제30 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 500 ㎛ 내지 1.1 mm이다.
제33 관점에 따르면, 제26 내지 제31 관점 중 어느 하나가 제공되며, 여기서 상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH)이다.
제34 관점에 따르면, 제26 관점이 제공되며, 여기서 상기 기판은 유리-세라믹 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃이다.
제35 관점에 따르면, 제26 관점이 제공되며, 여기서 상기 기판은 유리 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃이다.
추가적인 특징 및 이점은 다음의 상세한 설명에 기재될 것이며, 그 설명으로부터 본 기술 분야의 기술자에게 쉽게 명백하거나 다음의 상세한 설명, 청구 범위 및 첨부된 도면을 포함하는, 본원에 기재된 바와 같은 구체예를 실시함으로써 인식될 것이다.
전술한 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명 모두는 단지 예시적인 것이며, 청구된 바와 같은 본 개시의 본질 및 특성을 이해하기 위한 개요 또는 프레임워크를 제공하기 위한 것임이 이해되어야 한다.
첨부된 도면은 본 개시의 원리의 추가적인 이해를 제공하기 위해 포함되며, 본 명세서에 통합되어 본 명세서의 일부를 구성한다. 도면은 일 이상의 구체예(들)를 예시하고, 설명과 함께 본 개시의 원리 및 작동을 예로서 설명하는 역할을 한다. 본 명세서 및 도면에 개시된 본 개시의 다양한 특징은 임의 및 모든 조합으로 사용될 수 있음이 이해되어야 한다. 비-제한적인 예로서, 본 개시의 다양한 특징은 다음의 관점에 따라 서로 조합될 수 있다.
본 개시의 이들 및 다른 특징, 관점 및 이점은 첨부된 도면을 참조하여 본 개시의 다음의 상세한 설명이 읽힐 때 보다 잘 이해되며, 여기서:
도 1은 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 생성하기 위해 기판의 일 이상의 주 표면의 표면 거칠기(Ra)가 증가되는 텍스쳐링 단계, 일 이상의 에칭된 주 표면을 생성하기 위해 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면이 에칭 용액과 접촉되는 에칭 단계, 기판이 유리 기판인 경우 유리-세라믹 기판으로 세라믹화되는 선택적인 세라믹화 단계 및 기판이 화학적으로 강화되는 선택적인 이온-교환 단계를 예시하는 기판을 개질시키는 방법의 개략적인 흐름도이고;
도 2는 한 쌍의 주 표면 및 이에 의해 경계를 이루는 두께를 예시하는 도 1의 방법에 따라 개질될 기판의 사시도이며;
도 3은 주 표면이 피크 및 밸리(peak and valley)로 마킹된 토폴로지(topology)를 갖는다는 것을 예시하는 도 2의 라인 III-III을 따라 취해진 단면의 입면도(elevational view)이고;
도 4는 주 표면과 인접한 압축 응력의 영역 및 압축 응력의 영역 사이의 인장 응력의 영역을 예시하는 도 2의 라인 III-III을 따라 취해지나, 기판이 도 1의 방법의 이온-교환 단계에 따라 개질된 후의 단면의 또 다른 입면도이며;
도 5a 내지 5d는 표면 토폴로지의 변화를 예시하는 도 1의 방법의 텍스쳐링 단계만으로 개질되거나 도 1의 방법의 텍스쳐링 단계 및 에칭 단계 모두에 의해 개질된 기판의 광학 현미경 사진이고;
도 6은 도 1의 방법의 에칭 단계 동안 기판의 두께 감소 속도를 다양한 조성을 갖는 기판(유리 A, 유리 B, 등)에 대한 에칭 용액 내의 수산화나트륨 농도 및 에칭 용액의 농도의 함수로 플롯한 그래프이며;
도 7은 에칭 용액에 대한 Na3PO4 또는 EDTA의 첨가가 첨가제가 없는 에칭 용액에 의해 달성되는 두께 감소 속도에 비해 두께 감소의 속도를 증가시킴을 예시하는 도 1의 방법의 에칭 단계 동안의 기판의 두께 감소 속도를 다양한 조성을 갖는 기판(유리 A, 유리 B 등)에 대한 에칭 용액에 첨가된 "첨가제"의 양 및 유형의 함수로 플롯한 그래프이고; 및
도 8은 에칭 용액에 대한 Na3PO4 또는 EDTA의 첨가가 첨가제가 없는 에칭 용액에 의해 달성되는 두께 감소 속도에 비해 두께 감소의 속도를 증가시킴을 예시하는(도 8은 "유리-세라믹 C"에 대해 도 7과 동일한 데이터를 제공하나, 스케일이 다르다는 것에 유의) 도 1의 방법의 에칭 단계 동안 기판의 두께 감소 속도를 유리-세라믹 기판인 특정 기판에 대한 에칭 용액에 첨가된 "첨가제"의 양 및 유형의 함수로 플롯한 그래프이다.
도 1은 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 생성하기 위해 기판의 일 이상의 주 표면의 표면 거칠기(Ra)가 증가되는 텍스쳐링 단계, 일 이상의 에칭된 주 표면을 생성하기 위해 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면이 에칭 용액과 접촉되는 에칭 단계, 기판이 유리 기판인 경우 유리-세라믹 기판으로 세라믹화되는 선택적인 세라믹화 단계 및 기판이 화학적으로 강화되는 선택적인 이온-교환 단계를 예시하는 기판을 개질시키는 방법의 개략적인 흐름도이고;
도 2는 한 쌍의 주 표면 및 이에 의해 경계를 이루는 두께를 예시하는 도 1의 방법에 따라 개질될 기판의 사시도이며;
도 3은 주 표면이 피크 및 밸리(peak and valley)로 마킹된 토폴로지(topology)를 갖는다는 것을 예시하는 도 2의 라인 III-III을 따라 취해진 단면의 입면도(elevational view)이고;
도 4는 주 표면과 인접한 압축 응력의 영역 및 압축 응력의 영역 사이의 인장 응력의 영역을 예시하는 도 2의 라인 III-III을 따라 취해지나, 기판이 도 1의 방법의 이온-교환 단계에 따라 개질된 후의 단면의 또 다른 입면도이며;
도 5a 내지 5d는 표면 토폴로지의 변화를 예시하는 도 1의 방법의 텍스쳐링 단계만으로 개질되거나 도 1의 방법의 텍스쳐링 단계 및 에칭 단계 모두에 의해 개질된 기판의 광학 현미경 사진이고;
도 6은 도 1의 방법의 에칭 단계 동안 기판의 두께 감소 속도를 다양한 조성을 갖는 기판(유리 A, 유리 B, 등)에 대한 에칭 용액 내의 수산화나트륨 농도 및 에칭 용액의 농도의 함수로 플롯한 그래프이며;
도 7은 에칭 용액에 대한 Na3PO4 또는 EDTA의 첨가가 첨가제가 없는 에칭 용액에 의해 달성되는 두께 감소 속도에 비해 두께 감소의 속도를 증가시킴을 예시하는 도 1의 방법의 에칭 단계 동안의 기판의 두께 감소 속도를 다양한 조성을 갖는 기판(유리 A, 유리 B 등)에 대한 에칭 용액에 첨가된 "첨가제"의 양 및 유형의 함수로 플롯한 그래프이고; 및
도 8은 에칭 용액에 대한 Na3PO4 또는 EDTA의 첨가가 첨가제가 없는 에칭 용액에 의해 달성되는 두께 감소 속도에 비해 두께 감소의 속도를 증가시킴을 예시하는(도 8은 "유리-세라믹 C"에 대해 도 7과 동일한 데이터를 제공하나, 스케일이 다르다는 것에 유의) 도 1의 방법의 에칭 단계 동안 기판의 두께 감소 속도를 유리-세라믹 기판인 특정 기판에 대한 에칭 용액에 첨가된 "첨가제"의 양 및 유형의 함수로 플롯한 그래프이다.
다음의 상세한 설명에서, 제한이 아닌 설명의 목적으로, 본 개시의 다양한 원리의 완전한 이해를 제공하기 위해 특정 세부 사항을 개시하는 예시적인 구체예가 제시된다. 그러나, 본 개시의 이점을 갖는 본 기술 분야의 통상의 기술자에게는 본 개시가 본원에 개시된 특정 세부 사항에서 벗어나는 다른 구체예에서 실시될 수 있음이 명백할 것이다. 또한, 공지된 장치, 방법 및 물질의 설명은 본 개시의 다양한 원리의 설명을 모호하게 하지 않기 위해 생략될 수 있다. 마지막으로, 적용 가능한 경우, 동일한 참조 번호는 동일한 요소를 지칭한다.
이제 도 1 내지 3을 참조하면, 기판(12)을 개질하는 방법(10)이 본원에 기재된다. 방법(10)에 의해 개질된 기판(12)은 주 표면(14, 16), 주 표면(14, 16) 사이에서 연장하는 측면(18a, 18b, ... 18n) 및 주 표면(14, 16)에 의해 경계를 이루는 두께(20)를 포함한다. 구체예에서, 주 표면(14, 16)은 적어도 대략적으로 평면이고, 서로 평행하며, 일반적으로 반대 방향을 향하고 있다. 다른 구체예에서, 주 표면(14, 16)은 평행하지 않다. 아무튼, 두께(20)는 기판(12)의 대략적인 중심점 "x"를 통해 연장하는 라인(22)과 같은, 두 주 표면(14, 16) 사이의 최단 직선 거리이다. 기판(12)은 기판(12)의 대략적인 중심점 "x"에 인접하고 이를 포함하는 벌크 조성을 갖는다.
구체예에서, 기판(12)은 유리 기판, 유리-세라믹 기판, 또는 세라믹 기판이다. 용어 "유리 기판", "유리-세라믹 기판" 및 "유리-세라믹 기판"은 각각 유리, 유리-세라믹 및 세라믹 조성물을 갖는 임의의 기판을 포함하는 이들의 가장 넓은 의미로 사용된다. 구체예에서, 유리 기판 또는 유리-세라믹 기판으로서의 기판(12)은 이온-교환 가능하다. 이온-교환 가능하기 위해, 기판(12)은 매트릭스 및 이온-교환 매질로부터 매트릭스 내로의 알칼리 금속 이온(일반적으로 보다 큰, 칼륨 이온과 같은)과 같은 금속 이온의 동시 확산과 함께 매트릭스의 외부로 및 이온-교환 매질 내로 확산할 수 있는 매트릭스 내의 알칼리 금속 이온(예를 들어, 리튬 이온, 나트륨 이온)과 같은 금속 이온을 포함한다.
구체예에서, 기판(12)은 약 40 mol% 내지 80 mol%의 실리카 및 일 이상의 다른 구성 성분, 예를 들어, 알루미나, 산화칼슘, 산화나트륨, 산화붕소 등의 나머지의 벌크 조성을 갖는 유리 기판이다. 구체예에서, 기판(12)은 알루미노실리케이트 유리, 보로실리케이트 유리 및 포스포실리케이트 유리로 이루어진 군으로부터 선택되는 유리 기판이다. 구체예에서, 기판(12)은 알루미노실리케이트 유리, 보로실리케이트 유리, 포스포실리케이트 유리, 소다 라임 유리, 알칼리 알루미노실리케이트 유리, 및 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리로 이루어진 군으로부터 선택되는 유리 기판이다.
구체예에서, 기판(12)은 유리 기판, 특히 알루미나, 적어도 하나의 알칼리 금속 및, 몇몇 구체예에서, 50 mol% 초과의 SiO2, 다른 구체예에서, 적어도 58 mol%의 SiO2, 및 또 다른 구체예에서, 적어도 60 mol%의 SiO2를 포함하는 벌크 조성물을 갖는 알칼리 알루미노실리케이트 유리 기판이며, 여기서 비 (Al2O3(mol%) + B2O3(mol%))/∑(알칼리 금속 개질제(mol%) > 1이고, 여기서 개질제는 알칼리 금속 산화물이다. 특정 구체예에서, 기판(12)은 다음을 포함하거나, 이들로 필수적으로 이루어지거나, 이들로 이루어지는 벌크 내의 조성물을 갖고: 약 58 mol% 내지 약 72 mol% SiO2; 약 9 mol% 내지 약 17 mol% Al2O3; 약 2 mol% 내지 약 12 mol% B2O3; 약 8 mol% 내지 약 16 mol% Na2O; 및 0 mol% 내지 약 4 mol% K2O, 여기서 비 (Al2O3(mol%) + B2O3(mol%))/∑(알칼리 금속 개질제(mol%) > 1이고, 여기서 개질제는 알칼리 금속 산화물이다.
다른 특정 구체예에서, 기판(12)은 약 61 mol% 내지 약 75 mol% SiO2; 약 7 mol% 내지 약 15 mol% Al2O3; 0 mol% 내지 약 12 mol% B2O3; 약 9 mol% 내지 약 21 mol% Na2O; 0 mol% 내지 약 4 mol% K2O; 0 mol% 내지 약 7 mol% MgO; 및 0 mol% 내지 약 3 mol% CaO를 포함하거나, 이로 필수적으로 이루어지거나, 이로 이루어지는 벌크 조성물을 갖는다.
다른 특정 구체예에서, 기판(12)은: 약 60 mol% 내지 약 70 mol% SiO2; 약 6 mol% 내지 약 14 mol% Al2O3; 0 mol% 내지 약 15 mol% B2O3; 0 mol% 내지 약 15 mol% Li2O; 0 mol% 내지 약 20 mol% Na2O; 0 mol% 내지 약 10 mol% K2O; 0 mol% 내지 약 8 mol% MgO; 0 mol% 내지 약 10 mol% CaO; 0 mol% 내지 약 5 mol% ZrO2; 0 mol% 내지 약 1 mol% SnO2; 0 mol% 내지 약 1 mol% CeO2; 약 50 ppm 미만의 As2O3; 및 약 50 ppm 미만의 Sb2O3를 포함하거나, 이로 필수적으로 이루어지거나, 이로 이루어지는 벌크 조성물을 가지며, 여기서 12 mol% ≤ Li2O + Na2O + K2O ≤ 20 mol%이고 0 mol% ≤ MgO + Ca ≤ 10 mol%이다.
다른 특정 구체예에서, 기판(12)은: 약 64 mol% 내지 약 68 mol% SiO2; 약 12 mol% 내지 약 16 mol% Na2O; 약 8 mol% 내지 약 12 mol% Al2O3; 0 mol% 내지 약 3 mol% B2O3; 약 2 mol% 내지 약 5 mol% K2O; 약 4 mol% 내지 약 6 mol% MgO; 및 0 mol% 내지 약 5 mol% CaO를 포함하거나, 이로 필수적으로 이루어지거나, 이로 이루어지며, 여기서: 66 mol% ≤ SiO2 +B2O3 +CaO ≤ 69 mol%; Na2O + K2O + B2O3 + MgO + CaO + SrO > 10 mol%; 5 mol% 
MgO + CaO + SrO ≤ 8 mol%; (Na2O+B2O3) - Al2O3 ≤2 mol%; 2 mol% ≤ Na2O - Al2O3 ≤ 6 mol%; 및 4 mol% ≤ (Na2O+K2O) - Al2O3 ≤ 10 mol%이다.
다른 구체예에서, 기판(12)은 SiO2, Al2O3, P2O5, 및 적어도 하나의 금속 산화물(R2O)를 포함하는 벌크 조성물을 가지며, 여기서 0.75 > [(P2O5(mol%) + R2O(mol %))/M2O3 (mol%)] ≤ 1.2이고, 여기서 M2O3 = Al2O3 + B2O3이다. 몇몇 구체예에서, [(P2O5 (mol%) + R2O(mol%))/M2O3 (mol%)] = 1이고, 몇몇 구체예에서, 유리는 B2O3를 포함하지 않고 M2O3 = Al2O3이다. 다른 구체예에서, 기판(12)은: 약 40 내지 약 70 mol% SiO2; 0 내지 약 28 mol% B2O3; 약 0 내지 약 28 mol% Al2O3; 약 1 내지 약 14 mol% P2O5; 및 약 12 내지 약 16 mol% R2O를 포함하는 벌크 조성물을 갖는다. 다른 구체예에서, 기판(12)은: 약 40 내지 약 64 mol% SiO2; 0 내지 약 8 mol% B2O3; 약 16 내지 약 28 mol% Al2O3; 약 2 내지 약 12 mol% P2O5; 및 약 12 내지 약 16 mol% R2O를 포함하는 벌크 조성물을 갖는다. 다른 구체예에서, 기판(12)은 MgO 또는 CaO와 같은, 그러나 이에 제한되지 않는 적어도 하나의 알칼리 토금속 산화물을 포함하는 벌크 조성물을 갖는다.
다른 구체예에서, 기판(12)은 리튬이 실질적으로 없는 벌크 조성물; 즉, 1 mol% 미만의 Li2O 및, 다른 구체예에서, 0.1 mol% 미만의 Li2O 및, 다른 구체예에서, 0.01 mol% Li2O, 및 또 다른 구체예에서, 0 mol% Li2O를 포함하는 벌크 내의 조성물이다. 몇몇 구체예에서, 이러한 조성물은 비소, 안티몬 및 바륨 중 적어도 하나가 없고; 즉, 상기 벌크 조성물은 1 mol% 미만, 및 다른 구체예에서, 0.1 mol% 미만, 및 또 다른 구체예에서, 0 mol%의 As2O3, Sb2O3, 및/또는 BaO를 포함한다.
구체예에서, 기판(12)은 유리-세라믹 기판이다. 적합한 유리-세라믹 기판의 예는 Li2O-Al2O3-SiO2 시스템(즉. LAS-시스템) 유리-세라믹, MgO-Al2O3-SiO2 시스템 (즉, MAS-시스템) 유리-세라믹, 및/또는 β-석영 고용체, β-스포듀민 ss, 코디어라이트, 및 리튬 디실리케이트를 포함하는 지배적인 결정상을 포함하는 유리-세라믹을 포함한다. 결정상은 Al2O3를 포함할 수 있는 단결정을 포함할 수 있다. 이러한 단결정상 기판은 사파이어로 지칭된다. 결정질 기판에 적합한 다른 물질은 다결정 알루미나층 및/또는 스피넬(MgAl2O4)을 포함한다.
구체예에서, 기판(12)의 두께(20)는 50 ㎛ 내지 5 mm이다. 두께(20)의 적합한 예는 50 ㎛ 내지 500 ㎛(50 ㎛, 100 ㎛, 200 ㎛, 300 ㎛, 400 ㎛ 및 500 ㎛과 같은) 범위 내이다. 두께(20)의 더욱 적합한 예는 500 ㎛, 600 ㎛, 700 ㎛, 800 ㎛, 900 ㎛, 1 mm 및 1.1 mm와 같은 500 ㎛ 내지 1.1㎛ 범위 내이다. 기판(12)의 두께(20)는 2 mm, 3 mm, 4 mm 및 5 mm와 같이 1.1 mm 초과일 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 구체예에서, 상기 방법(10)은 텍스쳐링 단계(24)를 포함한다. 텍스쳐링 단계(24)는 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)을 생성하기 위해 기판(12)의 일 이상의 주 표면(14, 16)의 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계를 포함한다. 기판의 표면 거칠기(Ra)를 결정하는 한 가지 방법은 다양한 피크(26)(a/k/a 아스퍼라이트)를 나타내는 표면의 프로파일 및 기판(12)의 면적의 2-차원 슬라이스인 도 3에 예시된 바와 같은 프로파일을 정의하는 밸리(28)를 얻는 것이다. 2-차원 슬라이스는 길이(30)를 가질 수 있다. 평균 라인(32)(중심 라인으로도 지칭)이 생성된다. 평균 라인(32)은 길이(30)을 따라 주 표면(14)을 나타내는 각 데이터 포인트(n)에 대한 가중 평균을 계산하는 것으로부터 생성되는 직선 수평 라인이며, 이는 라인 위 및 아래의 동일 면적을 생성한다. 길이(30)를 따라 표면을 나타내는 각 데이터 포인트에 대한 평균 라인(32)으로부터의 수직 거리(yi)는 이후 결정된다. 데이터 포인트(n)는 동일하게 이격된다. 표면 거칠기(Ra)는 이러한 수직 거리(yi)(34)의 절대값의 산술 평균이다. 이러한 변수를 사용한 표면 거칠기(Ra)에 대한 식은 바로 아래에 나타난다.
실제로, 표면 거칠기(Ra)는 ZYGO® Corporation (Middlefield, Connecticut, USA)에 의해 제조된 ZYGO® NEWVIEW 7300 Optical Surface Profiled과 같은 간섭계를 사용하여 결정될 수 있다.
상기 방법(10)의 텍스쳐링 단계(24) 후에, 기판(12)의 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)의 표면 거칠기(Ra)는 텍스쳐링 단계(24) 전보다 크다. 구체예에서, 텍스쳐링 단계(24) 후에, 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)의 표면 거칠기(Ra)는 5 nm 내지 1 ㎛ 범위 내이다. 구체예에서, 텍스쳐링 단계(24) 후에, 일 이사으이 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)의 표면 거칠기(Ra)는 500 nm 내지 1 ㎛ 범위 내이다. 구체예에서, 텍스쳐링 단계(24) 후에, 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)의 표면 거칠기(Ra)는 500 nm 내지 10000 nm, 500 nm 내지 5000 nm, 또는 500 nm 내지 2500 nm 범위이다. 구체예에서, 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)의 표면 거칠기(Ra)는 500 nm, 600 nm, 700 nm, 800 nm, 900 nm, 1000 nm, 1250 nm, 1500 nm, 1750 nm, 2000 nm, 2250 nm, 2500 nm, 2750 nm, 3000 nm, 4000 nm, 5000 nm, 또는 10000 nm, 또는 이들 값 중 임의의 것 사이에 속하는 범위 내이다.
일 이상의 주 표면(14, 16)의 표면 거칠기(Ra)는 다양한 공정을 통해 증가될 수 있다. 예를 들어, 기판(12)의 일 이상의 주 표면(14, 16)은 일반적으로 샌드 블라스팅 또는 그릿 블라스팅으로 지칭되는 공정에서 가압 가스(예를 들어, 공기)에 의해 투영된 입자로 블라스팅될 수 있다. 구체예에서, 상기 입자는 15 ㎛ 내지 100 ㎛ 범위의 직경을 갖는다. 구체예에서, 상기 입자는 200 그릿 내지 500 그릿 범위의 그릿 크기를 갖는다. 구체예에서, 가압 가스의 압력은 10 psi 내지 100 psi 범위이고, 구체예에서 20 psi 내지 90 psi 범위이다. 구체예에서, 상기 입자는 실리콘 카바이드 또는 알루미나(Al2O3)를 포함한다. 구체예에서, 기판(12)의 일 이상의 주 표면(14, 16)의 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 것은 일 패스에서 주 표면(14)을 블라스팅함으로써 달성된다. 다른 구체예에서, 기판(12)의 일 이상의 주 표면(14, 16)의 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 것은 다중 패스에서 일 이상의 주 표면(14, 16)을 블라스팅함으로써 달성된다. 구체예에서, 가압 가스에 의해 투영된 입자는 68초당 12인치의 유량을 갖는다.
상기 방법(10)은 에칭 단계(36)를 더욱 포함한다. 에칭 단계(36)는 일 이상의 에칭된 주 표면(14, 16)을 생성하기 위해 20분 내지 8시간의 기간 동안 기판(12)의 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)을 에칭 용액과 접촉시키는 단계를 포함한다. 에칭 용액은 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함한다. 구체예에서, 용액은 물(탈이온수와 같은)에 용해된 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하는 수성 용액이다. 구체예에서, 에칭 용액은 100 ℃ 내지 150 ℃ 범위의 온도를 갖는다. 에칭 용액이 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)과 접촉하기 때문에, 텍스쳐링된 표면(14, 16) 사이의 두께(20)는 에칭 단계(36)의 기간 동안 시간 당 0.5 ㎛ 이상의 속도로 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 만큼 감소한다. 에칭 단계(36) 전의 기판(12)의 두께(20)는 마이크로미터를 사용하여 기판(12)의 대략적인 중심점 "x"를 통해 라인(22)을 따라 측정될 수 있다. 아래에서 논의되는 바와 같이, 에칭 단계 동안, 방법(10)은 기판(12)의 두께(20)를 감소시킨다.
구체예에서, 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 또는 수산화나트륨 및 수산화칼륨의 조합이다. 텍스쳐링 단계(24)가 수행된다면, 이후 텍스쳐링 단계(24)는 에칭 단계(36) 전에 수행된다.
"접촉" 또는 유사한 용어는 적어도 하나의 터치된 개체에 대한 물리적 변화, 화학적 변화, 또는 둘 모두를 초래할 수 있는 가까운 물리적 터치를 지칭한다. 기판(12)의 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)을 접촉시키는 것은 예를 들어, 에칭 용액을 사용한 선택적 부분적 또는 완전한 디핑, 분사, 침지 및 유사한 처리, 또는 처리의 조합을 포함할 수 있다. 구체예에서, 에칭 용액은 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16) 상으로의 용액의 분사를 통해 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)을 접촉하도록 만들어진다. 구체예에서, 에칭 용액은 용액을 함유하는 용기(예를 들어, 욕) 내로 기판을 침지시킴으로써 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)과 접촉하도록 만들어진다. 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16) 중 일 이상이 용액과 접촉하지 않는 것이 바람직하다면, 기판(12)이 용액과 접촉하기 전에 보호 코팅이 이러한 표면 위에 배치(접착되는 것과 같은)될 수 있다. 보호 코팅은 아크릴 오학스와 같은 불용성 비-다공성 코팅, 또는 예를 들어, 아크릴, 실리콘 및 유사한 접착 물질, 또는 이들의 조합과 같은 접착층을 갖는 라미네이트 필름일 수 있다. 코팅 적용 방법은 예를 들어 브러싱, 롤링, 스프레잉, 라미네이팅 등의 방법을 포함할 수 있다. 불용성 비-다공성 보호 코팅은 에칭 용액과의 접촉에서 생존하며 에칭 단계(36)가 완료되는 기간 후에 쉽게 제거될 수 있다. 보호 코팅을 제거하는 것은 보호 코팅을 용해 액체와 접촉시키는 것, 코팅을 액화 및 배출시키기 위해 가열하는 것, 및 유사한 방법 및 물질, 또는 이들의 조합과 같은 임의의 적합한 방법을 사용하여 달성될 수 있다.
텍스쳐링 단계(24)는 기판(12)의 강도를 감소시키는 결함, 하부-표면(sub-surface) 결함, 및 다른 크랙-개시 피쳐를 생성할 수 있다. 에칭 단계(36)는 텍스쳐링 단계(24) 동안 생성되는 결함의 존재 및 범위를 감소시킨다. 따라서, 에칭 단계(36) 후, 기판(12)은 텍스쳐링 단계(24) 전에 기판(12)의 강도와 동일하거나 바로 그 미만인 강도를 가질 수 있다. 강도는 링-온-링("ROR") 피크 파괴 하중에 대한 파괴 가능성을 예측하는 Monotonic Equibiaxial Flexural Strength of Advanced Ceramics at Ambient Temperatures에 대한 ASTM C-1499-15 표준 테스트 방법에 따라 수행되는 "링-온-링 테스트"와 같은 다양한 방법으로 결정될 수 있다.
구체예에서, 에칭 단계(36) 동안 달성될 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16) 사이의 두께의 목표 감소는 미리 결정된다. 예를 들어, 텍스쳐링 단계(24) 동안 주 표면(14)만이 텍스쳐링된 경우, 이는 텍스쳐링된 주 표면(14)을 에칭 용액과 접촉시켜 기판(12)의 두께(20)를 5 ㎛ 내지 40 ㎛(10 ㎛ 내지 30 ㎛, 또는 20 ㎛과 같은) 만큼 감소시키도록 미리 결정될 수 있다. 다른 예로서, 주 표면(14, 16) 모두가 텍스쳐링 단계(24) 동안 텍스쳐링된 경우, 이는 텍스쳐링된 주 표면(14, 16) 모두가 용액과 접촉하여 기판(12)의 두께(20)를 10 ㎛ 내지 80 ㎛(20 ㎛ 내지 60 ㎛, 또는 30 ㎛ 내지 50 ㎛, 또는 40 ㎛과 같은) 만큼 감소시키도록 미리 결정될 수 있다. 아무튼, 구체예에서, 두께(20)의 미리 결정된 목표 감소는 기판(12)의 강도를 텍스쳐링 단계(24) 이전에 기판(12)의 강도와 동일하거나 이보다 약간 작은 것과 같은 수용 가능한 수준으로 회복시키기에 충분하다. 기판(12)의 강도를 회복시키기 위한 두께(20)의 최소 감소는 수용 가능한 것으로 결정되는 강도의 함수일 수 있다. 최소 감소 두께는 이후 시행착오를 통해 실험적으로 결정될 수 있다. 예를 들어, 두께(20)의 21 ㎛ 감소는 기판(12)의 강도를 충분하게 회복시키지 못할 수 있으나, 두께(20)의 25 ㎛ 감소는 기판(12)의 강도를 충분히 회복시킬 수 있다.
구체예에서, 에칭 용액이 기판(12)의 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)과 접촉하는 기간은 미리 결정된다. 예를 들어, 제조 제약 조건은 기간을 8시간, 4시간 내지 8시간, 2시간 내지 4시간, 또는 몇몇 다른 기간으로 제한할 수 있다. 에칭 단계(36) 동안 원하는 두께(20)의 작은 감소는 20분 내지 1시간, 또는 30분 내지 45분과 같은 보다 짧은 기간을 요구할 수 있다. 구체예에서, 기간은 상업적으로 실행 가능하기에 충분히 빠르나 원하는 허용오차 내에서 재현 가능할 만큼 충분히 느린 두께(20)의 감소 속도를 제공하도록 선택된다. 예를 들어, 기판(12)의 두께(20)의 목표 감소가 20 ㎛이고 에칭 용액이 시간 당 5 ㎛의 속도로 두께(20)를 감소시키는 경우, 기간은 상업적으로 실행 가능하고 원하는 허용오차 내에서 재현 가능할 만큼 충분히 느릴 것을 모두 고려할 수 있는 4시간일 수 있다. 그러나, 기판(12)의 두께(20)의 목표 감소가 20 ㎛이고 에칭 용액이 시간 당 600 ㎛의 속도로 두께(20)를 감소시키는 경우, 기간은 상업적 제조 목적으로 충분히 빨흐나 원하는 허용오차 내로 재현하기에 너무 빠른 것을 고려하여 2분일 것이다. 구체예에서, 에칭 단계(36) 동안 두께(20)의 감소 속도는 적어도 시간 당 5 ㎛와 같이 적어도 시간 당 2 ㎛이다. 구체예에서, 에칭 단계(36) 동안 두께(20)의 감소 속도는 2 ㎛/hr, 3 ㎛/hr, 4 ㎛/hr, 5 ㎛/hr, 10 ㎛/hr, 15 ㎛/hr, 20 ㎛/hr, 30 ㎛/hr, 40 ㎛/hr, 50 ㎛/hr, 60 ㎛/hr, 70 ㎛/hr, 80 ㎛/hr, 90 ㎛/hr, 100 ㎛/hr, 및 시간 당 2 ㎛ 내지 시간 당 50 ㎛, 시간 당 4 ㎛ 내지 시간 당 50 ㎛, 시간 당 5 ㎛ 내지 시간 당 50 ㎛, 시간 당 4 ㎛ 내지 시간 당 40 ㎛, 시간 당 5 ㎛ 내지 시간 당 30 ㎛ 등과 같이 이들 값 중 임의의 둘 사이의 범위이다.
100 ℃ 내지 150 ℃ 범위의 온도에서 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하는 용액은 기판이 유리-세라믹 기판 및 세라믹 기판과 같이 액체 에칭에 대해 비교적 저항성이 있더라도 상업적 제조 목적으로 실현 가능하도록 기판(12)의 두께(20)의 충분히 높은 감소 속도를 제공한다. 일반적으로, 일 이상의 알칼리 수산화물의 중량 퍼센트가 보다 높을수록 및 100 ℃ 내지 150 ℃ 범위의 에칭 용액의 온도가 보다 높을수록, 기판(12)의 두께(20)의 감소 속도가 보다 높다.
에칭 용액 내의 일 이상의 알칼리 수산화물의 중량 퍼센트 및 에칭 용액의 온도는 놀랍게도 시너지적이다. 에칭 용액 내의 일 이상의 알칼리 수산화물의 농도가 높을수록, 용액의 비점이 보다 높아지며 따라서 에칭 용액이 될 수 있는 온도가 보다 높아진다. 에칭 용액의 온도가 높을수록, 기판(12)의 두께(20)의 감소 속도가 빨라진다. 또한, 에칭 용액에서 일 이상의 알칼리 수산화물의 농도가 높을수록, 일 이상의 알칼리 수산화물이 기판(12)의 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)과 보다 쉽게 상호 작용하여 기판(12)의 두께를 감소시킬 수 있다. 따라서, 에칭 용액 내의 일 이상의 알칼리 수산화물의 농도가 높을수록, (1) 기판(12)의 두께(20)의 감소 속도가 증가하고 (2) 에칭 용액이 끓지 않고 보다 높은 오도에 있는 것을 허용하는 에칭 용액의 비점을 증가시키며, 이는 또한 기판(12)의 두께(20)의 감소 속도를 증가시킨다. 이러한 이중 및 시너지 효과의 발견은 특히 기판(12)이 유리-세라믹 또는 세라믹 기판일 때 기판(12)의 두께(20)를 감소시키는데 유리하며, 이는 지금까지는 상업적으로 실현 가능하기에는 비-HF 습식 에칭 기술에 대해 너무 내성이 있었다.
100 ℃ 내지 150 ℃ 범위의 온도를 갖는 에칭 용액은 위에서 확인된 문제를 해결하는데 중요하다. 에칭 용액의 온도가 100 ℃ 미만인 경우, 특히 기판(12)이 유리-세라믹 기판 또는 세라믹 기판일 때 에칭 용액은 상업적으로 실행 가능하기에 충분히 빠른 속도로 기판(12)의 두께(20)를 감소시키지 않을 것이다. 에칭 용액의 온도가 150 ℃ 초과인 경우, 기판(12)의 두께(20)가 충분히 감소되기 전에 에칭 용액이 끓고 증발할 것이다.
10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하는 에칭 용액은 또한 앞서 확인된 문제를 해결하는데 중요하다. 에칭 용액이 10 wt% 미만의 일 이상의 알칼리 수산화물을 갖는 경우, 에칭 용액이 기판(12)의 두께를 감소시키는 속도는 에칭 용액의 온도에 관계 없이 상업적 제조 목적에 충분하지 않을 가능성이 있다. 일 이상의 알칼리 수산화물의 농도의 상한은 주로 에칭 용액의 온도에서 일 이상의 알칼리 수산화물의 용해도에 의해 제한된다. 구체예에서, 에칭 용액은 10 wt.%, 15 wt.%, 20 wt.%, 25 wt.%, 30 wt.%, 35 wt.%, 40 wt.%, 45 wt.%, 50 wt.%, 55 wt.%, 60 wt.% 및 10 wt.% 내지 50 wt.%, 15 wt.% 내지 50 wt.%, 15 wt.% 내지 40 wt.%, 10 wt.% 내지 40 wt.%, 20 wt.% 내지 50 wt.%, 25 wt.% 내지 40 wt.% 등과 같이 이들 농도 중 임의의 둘 사이의 농도 범위 내의 농도의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 기판(12)은 유리-세라믹 기판이고, 에칭 용액은 30 내지 50 wt% NaOH를 포함하며, 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃이다. 몇몇 구체예에서, 기판(12)은 유리 기판이고, 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃이다.
기간의 종결에서, 에칭 용액은 더 이상 기판(12)과 접촉하지 않게 된다. 예를 들어, 기판(12)이 기판(12)을 에칭 용액의 욕에 침지함으로써 에칭 용액과 접촉한다면, 기판(12)은 욕으로부터 제거된다. 기판(12)은 이후 물(탈이온수와 같은)로 헹구고 건조될 수 있다.
에칭 용액이 에칭 단계(36) 동안 기판(12)의 두께(20)를 감소시킨 후의 기판(12)의 두께(20)를 결정하기 위해, 에칭 단계(36) 전의 기판(12)의 질량은 에칭 단계(36) 후의 기판(12)의 질량과 비교된다. 기판(12)의 두께(20)의 감소는 기판(12)의 질량 감소에 비례한다. 예를 들어, 에칭 단계(36) 전의 기판(12)의 두께(20)가 1 mm인 경우("초기 두께") 및 에칭 단계(36) 이전의 기판(12)의 질량이 10 그램("초기 질량"), 및 에칭 단계(36) 후의 기판(12)의 질량이 9 그램인 경우("최종 질량"), 에칭 단계(36) 동안 두께(20)의 감소("Δ두께")는 아래의 식 (1)로부터 100 ㎛(0.1 mm)로 계산된다:
에칭 단계(36) 동안 두께(20)의 감소 속도는 아래의 식 (2)에 따라 계산된다:
따라서, 예를 계속하면, 에칭 단계(36)의 에칭 시간이 1시간인 경우, 에칭 속도는 0.1 mm/1 hr = 0.1 mm/hr 또는 100 ㎛/hr이었다. 에칭 단계(36)는 기판(12)의 두께(20)의 변화를 초래할 수 있다. 따라서, 기판(12)의 질량 변화의 함수로서 두께(20)를 계산하는 것은 에칭 단계(36) 후 두께(20)의 보다 정확한 결정을 제공한다. 용액과 접촉하는 비-주 표면(노출된 측면(18a, 18b, ... 18n)과 같은)에 비해 에칭 용액과 접촉하는 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)의 표면적이 클수록, 기판(20)의 측정된 질량 변화를 사용하는 것으로부터의 두께(20)의 결정의 정확성이 보다 크다.
실시예에서, 에칭 용액은 일 이상의 알칼리 금속 포스페이트 염, 알칼리 금속 카보네이트 염, 및 킬레이트제 중 일 이상을 더욱 포함한다. 에칭 용액에 "첨가제"로서 첨가될 때, 이들 구성 성분은 기판(12)의 두께(20)를 감소시키는 속도를 증가시킨다. 구체예에서, 알칼리 금속 포스페이트 염, 알칼리 금속 카보네이트 염, 및 킬레이트제 중 일 이상은 0.1 wt% 내지 20 wt%, 0.1 wt% 내지 15 wt%, 0.1 wt% 내지 10 wt%, 0.1 wt% 내지 5 wt%, 또는 1.5 wt% 내지 5.5 wt% 범위의 에칭 용액의 농도를 갖는다. 일 구체예에 따르면, 알칼리 금속 포스페이트 염은 Na3PO4 및 Na4P2O7와 같은 나트륨 포스페이트 및 K3PO4 및 K4P2O7과 같은 칼륨 포스페이트를 포함하나, 이에 제한되지 않는 나트륨 및 칼륨 이온을 갖는 무기 오르토- 또는 피로-포스페이트 염 중 일 이상이다. 또 다른 구체예에 따르면, 알칼리 금속 카보네이트 염은 Na2CO3 및 K2CO3 중 일 이상이다. 포스페이트 이온 및 카보네이트 이온은 에칭 용액이 기판(12)으로부터 제거하고 에칭 용액으로부터 석출되는 리튬 이온과 결합하는 것으로 생각된다. 몇몇 구현에서, 킬레이트제는 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 니트릴로트리아세트산(NTA), 시트르산, 살리실산, 글리신, 옥살산, 이나트륨 EDTA, 이칼륨 EDTA, 삼나트륨 NTA, 및 삼칼륨 NTA 중 일 이상이다. 킬레이트제는 알루미늄 이온과 같은 기판(12)으로부터의 다-가 금속 이온과 킬레이트화되는 것으로 생각된다. 몇몇 구체예에서, 에칭 용액은 Na3PO4 및 EDTA 중 일 이상을 더욱 포함한다. 몇몇 구체예에서, 에칭 용액은 NaOH 및 Na3PO4를 포함한다. 몇몇 구체예에서, 에칭 용액은 NaOH 및 EDTA를 포함한다.
본원에 상세히 기술된 바와 같이, 에칭 용액은 수성 형태(불화수소산)이든 아니든 불화수소를 포함하지 않는다. 에칭 단계(36)에 사용되는 에칭 용액은 기판(12)이 유리-세라믹 또는 세라믹 기판일지라도 상업적 생산 목젖ㄱ을 위해 충분히 빠르게 에칭 단계(36)에서 기판(12)의 두께(20)를 감소시킨다. 본원에 개시된 발견으로 인해, 기판(12)의 두께(20)를 감소시키기 위한 에칭 용액에서와 같은 불화수소의 사용 및 불화수소의 사용으로부터 발생하는 관련 문제가 회피된다.
기판(12)이 유리 기판인 구체예에서, 상기 방법(10)은 세라믹화 단계(38)를 선택적으로 더욱 포함한다. 세라믹화 단계(38)는 기판(12)을 유리-세라믹 기판으로 변형시키는 단계를 포함한다. 구체예에서, 세라믹화 단계(38)는 텍스쳐링 단계(24) 및 에칭 단계(36) 이후 발생한다. 기판(12)이 유리 형태인 동안 텍스쳐링 단계(24) 및 에칭 단계(36)를 수행하고, 이후 세라믹화 단계(38)를 수행하는 것은 에칭 단계(36)의 모든 다른 조건이 일정하게 유지된다고 가정하면(예를 들어, 에칭 용액 내의 일 이상의 알칼리 수산화물의 농도, 에칭 용액의 온도 등), 에칭 용액이 유리 기판보다 훨씬 더 느리게 유리-세라믹 기판 또는 세라믹 기판의 두께(20)를 감소시키는 것을 인식한다.
유리 기판으로서의 기판(12)의 세라믹화는 기판(12)의 특정 조성에 기초하여 본 개시의 기술 분야의 통상의 기술자에게 이해되는 바와 같이 다양한 열처리 온도 및 지속 기간에 따라 달성될 수 있다. 예를 들어, 세라믹화 단계(38)에서 기판(12)은 2시간 동안 570 ℃ 및 1시간 동안 740 ℃의 온도에 도입될 수 있고, 이는 유리 기판으로서의 기판(12)을 유리-세라믹 기판으로 전환하기에 적합하다. 노가 이용될 수 있다. 세라믹화 단계(38)는 에칭 단계(36) 후에 존재하는 바와 같이 기판(12)의 표면 거칠기(Ra)를 상당히 변화시키는 것으로 생각되지 않는다.
구체예에서, 상기 방법(10)은 선택적으로 이온-교환 단계(40)를 더욱 포함한다. 이온-교환 단계(40)는 기판(12)을 이온-교환 화학적 템퍼링 공정(화학적 템퍼링은 종종 "화학적 강화"로 지칭됨)에 도입하는 단계를 포함한다. 이온-교환 화학적 템퍼링 공정에서, 기판(12)의 주 표면(14, 16)에 또는 그 부근의 이온은 주로 동일 원자가 또는 산화 상태를 갖는 보다 큰 이온에 의해 대체되거나 이와 교환된다. 구체예에서, 기판(12)의 표면층 내의 주 표면(14, 16) 또는 그 부근의 이온 및 보다 큰 이온은 Na+(Li+가 기판(12)에 존재할 때), K+, Rb+ 및 Cs+와 같은 1가 알칼리 금속 양이온이다. 대안적으로, 주 표면(14, 16)에서, 또는 그 근처의 1가 양이온은 Ag+ 등과 같은 금속 양이온 외의 1가 양이온으로 대체될 수 있다.
구체예에서, 이온-교환 단계(40)는 기판(12) 내의 보다 작은 이온과 교환될 보다 큰 이온을 함유하는 용융 염 욕에 기판(12)을 침지시킴으로써 수행된다. 욕 조성 및 온도, 침지 시간, 염 욕(또는 욕들) 내의 기판(12)의 침지 횟수, 다중 염 욕의 사용 및 어닐링, 세척 등과 같은 추가 단계를 포함하나, 이에 제한되지 않는 이온 교환 공정에 대한 파라미터는 일반적으로 기판(12)의 조성 및 강화 작업으로부터 발생하는 기판(12)의 원하는 압축 응력 프로파일에 의해 결정된다. 예를 들어, 알칼리 금속-함유 유리 기판의 이온-교환은 보다 큰 알칼리 금속 이온의 니트레이트, 설페이트 및 클로라이드와 같은, 그러나 이에 제한되지 않는 염을 함유하는 적어도 하나의 용융 염 내의 침지에 의해 달성될 수 있다. 구체예에서, 용융 염 욕은 88 wt% 내지 100 wt% 범위의 조합된 농도를 갖는 질산칼륨 및 질산나트륨을 포함하는 알칼리 니트레이트 용융 염 욕이다. 구체예에서, 용융 염 욕은 질산칼륨(0-100 wt%), 질산나트륨(0-100 wt%), 및 질산리튬(0-12 wt%)을 포함하고, 조합된 질산칼륨 및 질산나트륨은 88 wt% 내지 100 wt% 범위의 중량 퍼센트를 갖는다. 구체예에서, 용융 염 욕의 온도는 일반적으로 약 350 ℃ 내지 약 500 ℃ 범위인 반면, 침지 시간은 약 20분 내지 약 10시간을 포함하여 약 15분 내지 최대 약 40시간 범위이다. 그러나, 전술한 바와 상이한 온도 및 침지 시간 또한 사용될 수 있다. 이온-교환 단계(40)에서 기판(12)이 MAS-시스템 유리-세라믹 기판인 구체예에서, 이온-교환 화학적 템퍼링 공정은 기판(12)을 Li2SO4 용융 염과 접촉시키는 단계를 포함할 수 있으며, 이에 의해 Mg2+에 대한 2Li+의 교환이 발생할 수 있다.
이제 추가로 도 4를 참조하면, 이온-교환 단계(40)는 압축 응력("CS") 하에 있는 주 표면(14)과 인접한 기판(12)의 영역(42)을 생성한다. 영역(42)은 주 표면(14)으로부터 압축의 깊이(44)로 연장한다. 단계(40)는 또한 압축 응력 하에 있는 주 표면(16)에 인접한 기판(12)의 제2 영역(46)을 생성할 수 있다. 제2 영역(46)은 주 표면(16)으로부터 제2 압축의 깊이(48)로 연장한다. 영역(42, 46)에서의 압축 응력의 이러한 생성은 중심 장력 또는 중앙 장력(CT)로 지칭되는 중심 영역(50)의 중심("x"에서와 같은)에서 최대값을 갖는 인장 응력 하에 있는 중심 영역(50)을 더욱 생성한다. 중심 영역(50)은 압축의 깊이(44, 48) 사이에서 연장하며 인장 응력 하에 있다. 중심 영역(50)의 인장 응력은 영역 42, 46)의 압축 응력과 균형을 이루거나 상쇄한다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "압축의 깊이" 및 "DOC"는 기판(12)이 압축으로부터 인장 응력으로 변화하는 응력에서의 깊이를 지칭한다. 압축의 깊이(44, 48)에서, 응력은 양의(압축) 응력으로부터 음의(인장) 응력으로 교차하며 0의 값을 갖는다. 구체예에서, 압축의 깊이(44, 48)는 각각 주 표면(14, 16)으로부터 기판(12) 내로 적어도 20 ㎛이다.
압축 응력 하의 영역을 갖는 기판에 대해 상세하고 정확한 응력 프로파일(깊이의 함수로서의 응력)을 추출하는 두 가지 방법은 2012년 5월 3일에 Douglas Clippinger Allan 등에 의해 출원되고, 2011년 5월 25일 출원된 동일한 명칭을 갖는 미국 가출원 번호 제 61/489,800 호에 대한 우선권을 주장하는 "Systems and Methods for Measuring the Stress Profile of Ion-Exchanged Glass"로 명명된 미국 특허 제 9,140,543에 개시되며, 이들의 내용은 전체가 참조로서 본원에 포함된다.
구체예에서, 영역(42, 46)에서 최대 압축 응력 CS의 절대값은 적어도 200 MPa, 최대 약 400 MPa, 또는 최대 약 1000 MPa이다. 몇몇 구체예에서, 최대 압축 응력(CS)은 주 표면(14, 16)에 위치된다. 그러나, 다른 구체예에서, 최대 압축 응력(CS)은 주 표면(14, 16) 아래의 소정의 깊이에서 압축 응력 영역(42, 46) 내에 위치될 수 있다.
압축의 깊이와 혼동되지 않는 "층의 깊이"("DOL")는 FSM-6000 (Luceo Co., Ltd., Tokyo, Japan)과 같은 상업적으로 이용 가능한 장치를 사용한 표면 응력계(FSM) 측정에 의해 결정되는 바와 같이 압축 응력 하의 영역(42, 46)의 깊이이다. 주 표면(14, 16) 및 층의 깊이에서의 압축 응력 측정 방법은 "Standard Specification for Chemically Strengthened Flat Glass"로 명명된 ASTM 1422C-99 및 ASTM 1279.19779 "Standard Test Method for Non-Destructive Photoelastic Measurement of Edge and Surface Stresses in Annealed, Heat-Strengthened, and Fully-Tempered Flat Glass"에 기재되며, 이들의 내용은 전체가 참조로서 본원에 포함된다. 구체예에서, 층의 측정된 깊이는 적어도 5 ㎛이다. 몇몇 구체예에서, 본원에 기재된 기판(12)의 주 표면(14, 16)은 단계(40)에서 이온-교환에 의해 강화될 때 적어도 350 MPa의 압축 응력을 갖고, 압축 응력 하의 영역(42, 46)은 적어도 15 ㎛의 측정된 층의 깊이를 갖는다.
이온-교환 단계(40)가 텍스쳐링 단계(24) 및 에칭 단계(36) 전에 수행되는 경우, 후자의 텍스쳐링 및 에칭 단계(24, 36)는 압축 응력 하의 영역(42, 46)의 일부를 제거할 것이며, 이는 이온-교환 단계(40)의 목적에 부합한다. 따라서, 텍스쳐링 및 에칭 단계(24, 36) 후에 이온-교환 단계(40)를 수행하는 것에 대한 선호가 있다. 그러나, 다른 구체예에서, 이온-교환 단계(40)는 후속 텍스쳐링 및 에칭 단계(24, 36) 동안 이들의 일부의 후속 제거를 허용하기 위해 충분히 두꺼운 압축 응력 영역(42, 46)을 생성한다.
본원에 기재된 방법(10)으로부터 생성된 기판(12)은 많은 적용에 적합하다. 이러한 적용은 LCD 스크린, 태블릿, 스마트폰, OLED 및 터치 스크린과 같은 디스플레이 장치용 전면 및 후면 커버를 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 이러한 적용에서 사용되는 기판(12)은 개선된 촉감, 개선된 그립 및 감소된 지문 가시성을 제공한다.
실시예
다음의 실시예는 본 개시에 의해 제공된 다양한 특징 및 이점을 기재한다.
실시예 1
이 실시예에 따르면, 기판(12), 유리 기판의 4개 샘플이 제조된다(비교예 1, 실시예 1A, 실시예 1B 및 실시예 1C). 기판(12)은 본 개시의 초기에 언급된 것과 일치하는 벌크 내의 조성을 가졌다. 방법(10)의 텍스쳐링 단계(24)에 따르면, 기판(12)의 4개 샘플 모두의 주 표면(14, 16) 모두의 표면 거칠기(Ra)는 60 psi의 기압에서 63 ㎛의 평균 직경을 갖는 220 그릿 SiC 입자로 샘플을 샌드 블라스팅하여 증가되었다. 이어서, 에칭 단계(36)가 3개의 샘플(실시예 1A 내지 1C)에 대해 수행되었다. 에칭 단계(36)는 이들 샘플의 주 표면(14, 16)을 25 wt% NaOH를 포함하고 110 ℃의 온도를 갖는 수성 에칭 용액과 접촉시키는 단계를 포함하였다. 에칭 단계(36)는 샘플의 두께(20) 감소를 야기하였다. 보다 구체적으로, 에칭 용액은 이들 샘플의 두께(20)를 각각 샘플의 한 면당 5 ㎛, 10 ㎛, 및 30 ㎛ 만큼 감소시키기 충분한 기간 동안 3개의 샘플의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)과 접촉하였다. 즉, 샘플 실시예 1A의 두께(20)는 10 ㎛만큼(각각의 주 표면(14, 16)으로부터 두께(20)의 5 ㎛ 만큼 제거됨) 감소되었다. 비교예 샘플(비교예 1)의 두께(20)는 에칭 단계(36)에 따라 감소되지 않았다.
이제 도 5a 내지 5d를 참조하면, 생성된 샘플의 광학 현미경 사진이 도시된다. 도 5a에 도시된 비교예 샘플(비교예 1)의 현미경 사진에서 명백한 바와 같이, 텍스쳐링 단계(24)는 다수의 피크(26) 및 밸리(28)를 갖는 고도로 조면화된 주 표면(14)을 생성하였다. 반대로, 이후에 점진적으로 보다 긴 기간 동안 에칭 단계(36)에 도입된 샘플(실시예 1A 내지 1C)의 도 5b 내지 5d의 현미경 사진은 비교예 샘플(비교예 1)보다 점진적으로 적은 피크(26) 및 밸리(28)를 갖는 에칭된 주 표면(14)을 나타낸다. 에칭 단계(36)의 기간이 클수록, 샘플의 에칭된 주 표면(14)에서 피크(26) 및 밸리(28)이 더 적다.
실시예 2
이 실시예에 따르면, 유리 A(실시예 2A), 유리 B(실시예 2B), 유리 C(실시예 2C) 및 유리-세라믹 C(실시예 2D)의 4개의 기판(12)이 제조되었다. 4개의 기판(12) 각각의 5개 샘플이 이후 제조되어, 총 20 샘플이 되었다. 벌크에서의 유리 A, 유리 B, 및 유리 C의 기판(12)의 조성은 전술한 것과 일치되었다. 유리-세라믹 C의 기판(12)의 조성은 전술한 것과 일치하였고 유리 C와 동일한 조성을 갖는 기판(12)로부터 세라믹화되었다. 방법(10)의 텍스쳐링 단계(24)에 따르면, 20개의 샘플 모두의 표면 거칠기(Ra)는 본 개시의 앞서 개시된 파라미터와 일치하는 샌드 블라스팅을 통해 증가되었고, 이는 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)을 생성하였다.
방법(10)의 에칭 단계(36) 전의 모든 샘플의 두께(20)는 마이크로미터로 측정되었고, 모든 샘플의 질량은 저울로 측정되었다. 모든 샘플은 0.8 mm(즉, 대략 800 ㎛)의 두께(20)를 가졌다. 후속적으로, 방법(10)의 에칭 단계(36)에 따르면, 20개 샘플 모두의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)은 적어도 10 wt%의 알칼리 수산화물(수산화나트륨, NaOH)을 포함하고, 적어도 100 ℃의 온도를 갖는 수성 에칭 용액과 접촉되었다. 보다 구체적으로, 기판(12) 각각으로부터의 각 샘플의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)은 상이한 농도의 수산화나트륨 및 상이한 온도를 갖는 에칭 용액과 접촉되었다. 이러한 농도 및 온도는 (1) 10 wt% 및 101 ℃, (2) 20 wt% 및 107.1 ℃, (3) 30 wt% 및 116.7 ℃, (4) 40 wt% 및 128.8 ℃, 및 (5) 50 wt% 및 132.5 ℃였다. 에칭 단계(36) 후의 모든 샘플의 중량은 저울을 사용하여 측정되었다.
이후, 기판(12)의 샘플의 두께(20)의 감소 속도가 전술한 바와 같이 에칭 용액이 샘플과 접촉하는 기간, 에칭 단계(36) 전에 마이크로미터로 측정된 샘플의 두께(20), 및 에칭 단계(36)로 인한 샘플의 질량의 변화의 함수로서 계산되었다. 결과는 아래 표 1에 나타나고 도 6에 도시된다. "에칭 속도"는 에칭 단계(36) 동안의 두께의 감소 속도이다.
| 샘플 | NaOH 농도 (wt.) | 기판 | 용액 온도(℃) | 속도(㎛/hr) |
| 실시예 2A |
10 | 유리 A |
101 | 4.22 |
| 20 | 107.1 | 7.70 | ||
| 30 | 116.7 | 16.57 | ||
| 40 | 128.8 | 35.99 | ||
| 50 | 132.5 | 46.36 | ||
| 실시예 2B |
10 | 유리 B |
101 | 9.56 |
| 20 | 107.1 | 17.94 | ||
| 30 | 116.7 | 38.60 | ||
| 40 | 128.8 | 85.86 | ||
| 50 | 132.5 | 얻어지지 않음 | ||
| 실시예 2C |
10 | 유리 C |
101 | 얻어지지 않음 |
| 20 | 107.1 | 5.63 | ||
| 30 | 116.7 | 10.04 | ||
| 40 | 128.8 | 14.97 | ||
| 50 | 132.5 | 19.38 | ||
| 실시예 2D |
10 | 유리-세라믹 C |
101 | 0.50 |
| 20 | 107.1 | 0.85 | ||
| 30 | 116.7 | 1.94 | ||
| 40 | 128.8 | 4.22 | ||
| 50 | 132.5 | 5.51 |
이제 도 6을 참조하면, 표 1에 나타난 데이터의 플롯이 제공된다. 특히, 도 6은 전술한 바와 같이 제조되고 에칭 용액과 접촉된 샘플에 대한 두께(20) 감소 속도 대 에칭 용액의 NaOH의 농도를 도시한다. 도 6으로부터 명백한 바와 같이, 기판(12)의 텍스쳐링된 주 표면(14, 16)과 접촉하는 에칭 용액 내의 알칼리 수산화물(NaOH)의 농도가 높을수록, 및 에칭 용액의 온도가 높을수록, 기판(12)의 두께(20)는 보다 빠르게 감소된다. 101 ℃에서의 10 wt% NaOH에 대한 두께(20) 감소 속도와 비교하여, 132 ℃에서 50 wt% NaOH에 대한 두께(20) 감소 속도는 기판 유리 A, 유리 B 및 유리 C(즉, 실시예 2A, 2B 및 2D) 각각에 대해 10배 초과만큼 높다. 또한, 기판 유리 C(유리-세라믹 C의 '그린 유리' 버전, 즉, 유리 C, 실시예 2C)는 각 농도 및 온도 조건에서 유리-세라믹 C(실시예 2D)보다 상당히 높은 두께(20) 감소 속도를 나타낸다는 점이 명백하다. 예를 들어, 20 wt% NaOH/107.1 ℃ 및 50 wt% NaOH/132.5 ℃에서의 유리-세라믹 C(실시예 2D)의 두께(20) 감소 속도는 각각 0.85 및 5.51 ㎛/hr이었다. 대조적으로, 20 wt% NaOH/107.1 ℃ 및 50 wt% NaOH/132.5 ℃에서의 '그린 유리' 버전(유리 C, 실시예 2C)의 두께(20) 감소 속도는 둘 모두 적어도 4배의 두께 감소 속도 증가를 나타내는, 각각 5.63 및 19.38 ㎛/hr로 훨씬 더 높았다.
실시예 3
이 실시예에 따르면, 107.1 ℃에서 20 wt% NaOH 용액에 도입된 전술한 실시예의 샘플(실시예 2A 내지 2D)은 동일한 농도의 NaOH 및 일반적으로 동일한 온도를 가지나 에칭 용액에 첨가된 다양한 첨가제를 더욱 포함하는 에칭 용액으로 에칭된 샘플(실시예 3A, 3B 및 비교예 3A)과 비교되었다. 특히, 실시예 3A에서 기판(12)과 접촉하는 에칭 용액은 108.2 ℃의 온도에서 5 wt% Na3PO4를 더욱 포함하였고, 실시예 3B에서 기판(12)과 접촉하는 에칭 용액은 107 ℃의 온도에서 2 wt% EDTA를 더욱 포함하였으며, 비교예 3C에서 기판(12)과 접촉하는 에칭 용액은 104.9 ℃의 온도에서 0.1 wt% H3SiF6를 더욱 포함하였다. 에칭 용액이 기판(12)과 접촉하는 기간은 5시간이었다.
하기 표 2 내지 5에 기재된 바와 같이, 에칭 단계(36) 전의 각 샘플의 질량 및 두께(20)는 각각 저울 및 마이크로미터를 사용하여 측정되었고, 아래에서 각각 "초기 질량" 및 "초기 두께"로 반복된다. 에칭 단계(36) 후에, 각 샘플의 질량은 저울을 사용하여 다시 측정되었다. 에칭 단계(36)로 인한 질량 변화는 이후 초기 질량에서 최종 질량을 빼서 계산되었다. 두께 변화("두께 감소")는 이후 전술한 식 (1)을 사용하여 계산되었다. 에칭 단계(36) 동안의 두께(20)의 감소 속도("에칭 속도")는 이후 전술한 식 (2)를 사용하여 계산되었다. 표 2는 유리 A, 표 3은 유리 B, 표 4는 유리 C, 및 표 5는 유리-세라믹 C에 대한 것이다. 아래 표 2 내지 5에 기재된 실시예 2A 내지 2D에 대한 에칭 속도는 비교의 편의를 위해 앞선 표 1로부터 반복된다.
| 실시예 | 초기 질량 (g) | 초기 두께 (mm) | 최종 질량 (g) | 두께 감소(㎛) | 에칭 속도 (㎛/hr) |
| 2A (첨가제 없음) | 7.70 | ||||
| 3A (5% Na3PO4) | 4.7691 | 0.79 |
4.4698 |
49.58 |
9.92 |
| 3B (2% EDTA) | 4.7706 | 0.794 |
4.4443 |
54.31 |
10.86 |
| 비교예 3A (0.1 H3SIF6) | 4.7798 | 0.8 |
4.5752 |
34.24 |
6.85 |
| 실시예 | 초기 질량 (g) | 초기 두께 (mm) | 최종 질량 (g) | 두께 감소 (㎛) | 에칭 속도 (㎛/hr) |
| 2B (첨가제 없음) | 17.94 | ||||
| 3A (5% Na3PO4) | 4.7701 | 0.793 |
4.0808 |
114.59 |
22.92 |
| 3B (2% EDTA) | 4.7947 | 0.797 | 3.9704 |
137.02 |
27.40 |
| 비교예 3A (0.1 H3SIF6) | 4.7685 | 0.796 |
4.3148 |
75.74 |
15.15 |
| 실시예 | 초기 질량 (g) | 초기 두께 (mm) | 최종 질량 (g) | 두께 감소 (㎛) | 에칭 속도 (㎛/hr) |
| 2C (첨가제 없음) | 5.63 | ||||
| 3A (5% Na3PO4) | 2.0168 | 0.802 | 1.9549 | 24.62 | 4.92 |
| 3B (2% EDTA) | 1.8176 | 0.801 | 1.7584 | 26.09 | 5.22 |
| 비교예 3A (0.1 H3SIF6) | 2.0043 | 0.804 | 1.9605 | 17.57 | 3.51 |
| 실시예 | 초기 질량 (g) | 초기 두께 (mm) | 최종 질량 (g) | 두께 감소 (㎛) | 에칭 속도 (㎛/hr) |
| 2D | 0.85 | ||||
| 3A (5% Na3PO4) | 4.9022 | 0.799 | 4.8697 | 5.30 | 1.06 |
| 3B (2% EDTA) | 4.9031 | 0.789 | 4.8724 | 4.94 | 0.99 |
| 비교예 3A (0.1 H3SIF6) | 4.9172 | 0.799 | 4.8966 | 3.35 | 0.67 |
이제 도 7 및 8을 참조하면, 이 실시예의 샘플에 대한 바 그래프 플롯이 제공된다. 특히, 도 7은 20 wt%의 NaOH 및 다양한 첨가제(즉, Na3PO4, EDTA, 및 H3SiF6)(실시예 3A, 3B 및 비교예 3A)를 포함하는 에칭 용액과 접촉될 때도 5의 기판(12)(즉, 이전 실시예, 실시예 2A 내지 2D)에 대한 두께(20) 감소 속도를 나타낸다. 도 7 및 8로부터 명백한 바와 같이, Na3PO4 및 EDTA를 포함하는 에칭 용액과 접촉되는 샘플(실시예 3A 및 3B)은 샘플이 Na3PO4 및 EDTA를 포함하지 않는 에칭 용액과 접촉될 때(실시예 2A 내지 2D)와 비교하여 크게 개선된 두께(20) 감소 속도를 경험하였다. 대조적으로, H3SiF6을 포함하는 NaOH 에칭 용액과 접촉된 샘플(비교예 3A)은 샘플이 에칭 용액 단독으로 접촉될 때와 비교하여 유사하게 개선된 두께(20) 감소 속도를 경험하지 않았다. 예를 들어, 도 8에 가장 잘 예시된 바와 같이, Na3PO4(실시예 3A) 및 EDTA(실시예 3B)를 포함하는 에칭 용액과 접촉된 유리-세라믹 C의 샘플은 각각 1.06 ㎛/hr 및 0.99 ㎛/hr의 두께(20) 감소 속도를 경험하였다. 대조적으로, 에칭 용액 단독(실시예 2D)과 접촉된 유리-세라믹 기판의 샘플은 0.85 ㎛/hr의 두께(20) 감소 속도를 경험하였다.
많은 변경 및 변형이 본 개시의 사상 및 다양한 원리로부터 실질적으로 벗어나지 않고 본 개시의 전술한 구체예에 대해 만들어질 수 있다. 이러한 모든 변형 및 변경은 본 개시의 범위 내에 포함되고 다음의 청구 범위에 의해 보호되는 것으로 의도된다.
Claims (35)
- 기판을 개질하는 방법으로서:
일 이상의 에칭된 주 표면을 생성하기 위해 유리, 유리-세라믹, 또는 세라믹 기판의 일 이상의 주 표면을 20분 내지 8시간의 기간 동안 에칭 용액과 접촉하는 단계를 포함하는 에칭 단계를 포함하며, 상기 에칭 용액은 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하고, 상기 에칭 용액은 100 ℃ 내지 150 ℃ 범위 내의 온도를 가지며, 상기 기판은 상기 기간 동안 시간 당 2 ㎛ 이상의 속도로 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 만큼 감소하는 주 표면 사이의 두께를 갖는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 방법은 에칭 단계 전에 발생하는 텍스쳐링 단계를 더욱 포함하며, 상기 텍스쳐링 단계는 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 생성하기 위해 기판의 일 이상의 주 표면의 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계를 포함하고, 상기 에칭 단계는 상기 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 상기 에칭 용액과 접촉시키는 단계를 포함하는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 2에 있어서,
표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계는 일 이상의 주 표면을 가압 가스에 의해 투영된 입자로 블라스팅(blasting)하는 단계를 포함하는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판은 유리 기판이며; 및
상기 방법은 상기 에칭 단계 후에 발생하는 세라믹화 단계를 더욱 포함하고, 상기 세라믹화 단계는 상기 유리 기판을 유리-세라믹 기판으로 세라믹화하는 단계를 포함하는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판은 유리-세라믹 기판인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액은 불화수소를 포함하지 않는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액은 알칼리 금속 포스페이트 염, 알칼리 금속 카보네이트 염, 및 킬레이트제 중 일 이상을 더욱 포함하는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액은 Na3PO4 및 EDTA 중 일 이상을 더욱 포함하는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 또는 수산화나트륨 및 수산화칼륨의 조합인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 50 ㎛ 내지 5 mm인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 500 ㎛ 내지 1.1 mm인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 11 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH)인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판은 유리-세라믹 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판은 유리 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃인, 기판을 개질하는 방법. - 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법으로서:
일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 생성하기 위해 유리 기판의 일 이상의 주 표면의 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계를 포함하는 텍스쳐링 단계;
일 이상의 에칭된 주 표면을 생성하기 위해 20분 내지 8시간의 기간 동안 상기 유리 기판의 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 에칭 용액과 접촉시키는 단계를 포함하는 에칭 단계, 상기 에칭 용액은 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하고, 상기 에칭 용액은 100 ℃ 내지 150 ℃ 범위 내의 온도를 가지며, 상기 기판은 시간 당 0.5 ㎛ 이상의 속도로 상기 기간 동안 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 만큼 감소하는 주 표면 사이의 두께를 가지며; 및
상기 유리 기판을 유리-세라믹 기판으로 세라믹화하는 단계를 포함하는 세라믹화 단계를 포함하는, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15에 있어서,
상기 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계는 일 이상의 주 표면을 가압 가스에 의해 투영된 입자로 블라스팅하는 단계를 포함하는, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15 또는 16에 있어서,
상기 에칭 용액은 불화수소를 포함하지 않는, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15 내지 17 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액은 알칼리 금속 포스페이트 염, 알칼리 금속 카보네이트 염, 및 킬레이트제 중 일 이상을 더욱 포함하는, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15 내지 18 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액은 Na3PO4 및 EDTA 중 일 이상을 더욱 포함하는, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15 내지 19 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 또는 수산화나트륨 및 수산화칼륨의 조합인, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15 내지 20 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 50 ㎛ 내지 5 mm인, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15 내지 20 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 500 ㎛ 내지 1.1 mm인, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15 내지 22 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH)인, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15 또는 16에 있어서,
상기 기판은 유리-세라믹 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃인, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 청구항 15 또는 16에 있어서,
상기 기판은 유리 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃인, 유리-세라믹 기판을 제조하는 방법. - 기판을 개질하는 방법으로서:
일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 생성하기 위해 유리, 유리-세라믹, 또는 세라믹 기판의 일 이상의 주 표면의 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계를 포함하는 텍스쳐링 단계; 및
일 이상의 에칭된 주 표면을 생성하기 위해 상기 일 이상의 텍스쳐링된 주 표면을 에칭 용액과 20분 내지 8시간의 기간 동안 접촉시키는 단계를 포함하는 에칭 단계를 포함하며, 상기 에칭 용액은 10 wt% 초과의 일 이상의 알칼리 수산화물을 포함하고, 상기 에칭 용액은 100 ℃ 내지 150 ℃ 범위 내의 온도를 갖고, 상기 기판은 시간 당 0.5 ㎛ 이상의 속도로 상기 기간 동안 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 만큼 감소하는 주 표면 사이의 두께를 갖는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 26에 있어서,
상기 기판은 유리 기판이며; 및
상기 방법은 상기 에칭 단계 후에 발생하는 세라믹화 단계를 더욱 포함하고, 상기 세라믹화 단계는 유리 기판을 유리-세라믹 기판으로 세라믹화하는 단계를 포함하는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 26 또는 27에 있어서,
상기 에칭 단계의 에칭 용액은 알칼리 금속 포스페이트 염, 알칼리 금속 카보네이트 염 및 킬레이트제 중 일 이상을 더욱 포함하는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 26 내지 28 중 어느 한 항에 있어서,
상기 표면 거칠기(Ra)를 증가시키는 단계는 일 이상의 주 표면을 가압 가스에 의해 투영된 입자로 블라스팅하는 단계를 포함하는, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 26 내지 29 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 또는 수산화나트륨 및 수산화칼륨의 조합인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 26 내지 30 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 50 ㎛ 내지 5 mm인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 26 내지 30 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 단계 전의 기판의 두께는 500 ㎛ 내지 1.1 mm인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 26 내지 31 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에칭 용액의 일 이상의 알칼리 수산화물은 수산화나트륨(NaOH)인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 26에 있어서,
상기 기판은 유리-세라믹 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃인, 기판을 개질하는 방법. - 청구항 26에 있어서,
상기 기판은 유리 기판이고, 상기 에칭 용액은 30 내지 50 wt%의 NaOH를 포함하며, 상기 에칭 용액의 온도는 115 ℃ 내지 133 ℃인, 기판을 개질하는 방법.
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