KR20220007208A - 아크릴 스크랩 재활용 방법 - Google Patents

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KR20220007208A
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Abstract

본 발명은 아크릴 스크랩 재활용 방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 아크릴 스크랩 재활용 방법은 아크릴계 스크랩을 800℃ 이상에서 열분해하여 기화 분해물을 분리하는 단계; 상기 기화 분해물을 액화하여 분해액을 제조하는 단계; 및 상기 분해액을 증류하여 아크릴 모노머를 수득하는 단계;를 포함한다.

Description

아크릴 스크랩 재활용 방법 {METHOD FOR RECYCLING ACRYL SCRAP}
본 발명은 아크릴 스크랩 재활용 방법에 관한 것이다.
산업 전반에 걸쳐 아크릴계 소재가 다양하게 활용되고 있다. 이러한 아크릴계 소재로는 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA) 등이 있으며, PMMA는 메틸메타아크릴레이트(MMA)를 주원료로 하여 제조되는 합성 수지로서 내후성, 내스크래치성 및 착색성이 우수하여 차량, 광학제품, 전자부품 등 산업 전반에 사용되고 있다. 상기 메틸메타아크릴레이트(MMA)는　C4-잔사유에서 추출한 이소부틸렌을 기상에서 산화시켜 메타아크릴산(MAA)을 제조한 다음, 알코올을 이용하여 에스테르화 반응하여　제조되고 있다.
한편 시트(sheet) 등의 형태의 아크릴계 소재를 이용하여 제품을 제조 후 남은 아크릴계 소재를 스크랩(scrap)이라 하는데, 종래 아크릴계 스크랩은 별도의 재활용 없이 폐기되고 있었다. 이러한 아크릴계 스크랩은 LCD TV 등 광학표시장치의 도광판, 자동차, 간판 및 인조대리석 생산 등, 산업 전반에서 발생하고, 그 발생량 또한 증가하고 있다. 따라서 이로 인한 폐기 처리 비용 증가 및 환경 오염 등의 문제가 심화되는 실정이다.
최근에 원유 가격 증가 및 석유관련 제품의 원가가 상승하여 국내 산업전반에 악영향을 미치고 있으며, 석유관련 제품 중의 하나인 아크릴 또한 그 영향을 받고 있다. 따라서, 종래 폐기처분되는 아크릴계 스크랩을 재활용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.
이러한 아크릴계 스크랩을 재활용하기 위한 종래의 기술은 아크릴계 스크랩을 수거, 소집 및 파쇄하여 용융시킨 후, 펠렛화하고 압출 성형하여 재활용하는 기술이 있다. 그러나 이러한 방법으로 재활용된 아크릴 소재는, 아크릴 성분 이외의 착색제 및 기타 성분이 포함되어 있기 때문에, 황변이 발생하거나, 색상이 변색되어 그 활용도가 낮은 문제점이 있었다.
본 발명과 관련한 배경기술은 대한민국 등록특허공보 제10-1048268호(2011.07.08. 공고, 발명의 명칭: 폐아크릴계 수지의 재활용 방법)에 개시되어 있다.
본 발명의 하나의 목적은 재활용된 아크릴 소재의 순도가 높으며, 기계적 물성이 우수한 아크릴 스크랩 재활용 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 재활용된 아크릴 소재의 황변 및 색상 변화를 방지할 수 있는 아크릴 스크랩 재활용 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 생산성, 경제성 및 친환경성이 우수한 아크릴 스크랩 재활용 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 아크릴 스크랩 재활용 방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 아크릴 스크랩 재활용 방법은 아크릴계 스크랩을 800℃ 이상에서 열분해하여 기화 분해물을 분리하는 단계; 상기 기화 분해물을 액화하여 분해액을 제조하는 단계; 및 상기 분해액을 증류하여 아크릴 모노머를 수득하는 단계;를 포함한다.
한 구체예에서 상기 열분해는 800~1100℃에서 수행될 수 있다.
한 구체예에서 상기 아크릴 모노머를 수득하는 단계 이후, 상기 아크릴 모노머, 물, 착색제 및 반응개시제를 포함하는 제1 조성물을 중합하여 중합물을 제조하는 단계; 및 상기 중합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 제1 조성물은 상기 아크릴 모노머 100 중량부, 물 10~200 중량부, 착색제 1~30 중량부 및 반응개시제 0.1~30 중량부를 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 중합은 상기 제1 조성물을 반응기 내부에서 75~90℃에서 1차 중합하여 1차 생성물을 제조하고; 상기 1차 생성물을 95~110℃에서 2차 중합하여 2차 생성물을 제조하고; 상기 2차 생성물을 냉각하고; 그리고 상기 냉각된 2차 생성물을 탈수 및 건조하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 아크릴 스크랩 재활용 방법에 따라 제조된, 재생 아크릴 소재는 순도가 높으며, 기계적 물성이 우수하고, 황변 및 색상 변화를 방지할 수 있으며 생산성 및 경제성이 우수하고, 폐기물로 인한 환경오염을 방지하여 친환경성이 우수할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 아크릴 스크랩 재활용 방법을 나타낸 것이다.
도 2는 실시예의 아크릴 스크랩 재활용 공정을 나타낸 사진이다.
도 3은 실시예의 아크릴 모노머를 중합하여 제조된 중합물을 나타낸 사진이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 발명을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 명세서에서 용어 "(메타)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타크릴을 의미할 수 있다.
아크릴 스크랩 재활용 방법
본 발명의 하나의 관점은 아크릴 스크랩 재활용 방법에 관한 것이다. 도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 아크릴 스크랩 재활용 방법을 나타낸 것이다.
상기 도 1을 참조하면 상기 아크릴 스크랩 재활용 방법은 (S10) 열분해 단계; (S20) 액화단계; 및 (S30) 증류단계;를 포함한다. 좀 더 구체적으로 상기 아크릴 스크랩 재활용 방법은 (S10) 아크릴계 스크랩을 800℃ 이상에서 열분해하여 기화 분해물을 분리하는 단계; (S20) 상기 기화 분해물을 액화하여 분해액을 제조하는 단계; 및 (S30) 상기 분해액을 증류하여 아크릴 모노머를 수득하는 단계;를 포함한다.
이하, 본 발명의 아크릴 스크랩 재활용 방법을 단계별로 상세히 설명하도록 한다.
(S10) 열분해 단계
상기 단계는 아크릴계 스크랩을 800℃ 이상에서 열분해하여 기화 분해물을 분리하는 단계이다.
한 구체예에서 상기 아크릴계 스크랩은 메틸메타크릴레이트 단위를 포함하는 중합체일 수 있다. 예를 들면, 60~100 중량%의 메틸메타크릴레이트 및 0~40 중량%의 알킬(메타)아크릴레이트의 중합체를 포함할 수 있다. 예를 들면 상기 아크릴계 스크랩은 상기 중합체 100 중량부에 대하여, 물성 개량제, 안정제 및 착색제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 다른 예를 들면 상기 아크릴계 스크랩은 폴리메틸메타크릴레이트를 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 아크릴계 스크랩은 0.01~20mm 크기로 파쇄한 파쇄물의 형태로 열분해할 수 있다. 상기 "크기"는 상기 파쇄물의 "최대 길이"를 의미할 수 있다.
상기 열분해는 800℃ 이상의 온도에서 실시된다. 상기 열분해를 800℃ 미만의 온도로 실시하는 경우, 아크릴계 스크랩의 열분해가 제대로 이루어지지 못하여 아크릴계 모노머의 수율이 저하되며, 제조된 아크릴계 성형체의 기계적 강도가 저하되거나 표면에 황변현상 등 색상이 변색될 수 있다. 예를 들면 상기 열분해는 850~1100℃에서 수행될 수 있다. 예를 들면 상기 열분해는 850~1100℃에서 1시간 내지 15시간 동안 수행될 수 있다.
(S20) 액화단계
상기 단계는 상기 기화 분해물을 액화하여 분해액을 제조하는 단계이다. 상기 액화는 통상적인 방법으로 실시할 수 있다. 예를 들면, 상기 기화 분해물을 회수한 다음, 냉수와 냉각 응축기 등을 이용하여 상기 기화 분해물을 액화하여 분해액을 제조할 수 있다.
(S30) 증류단계
상기 단계는 상기 분해액을 증류하여 아크릴 모노머를 수득하는 단계이다. 예를 들면 상기 증류는 상기 분해액을 가열하여, 아크릴 모노머를 기화하여 회수할 수 있다. 상기 증류시 아크릴 모노머의 순도가 증가하며, 제조된 아크릴계 성형체의 기계적 물성이 우수하고, 황변 등 색상 변색을 방지할 수 있다.
한 구체예에서 상기 증류는 85~100℃의 온도에서 실시할 수 있다. 상기 조건에서 아크릴 모노머가 물과 용이하게 분리될 수 있다. 상기 기화된 아크릴 모노머는, 통상의 방법으로 냉각하여 액화하여 수득할 수 있다. 한 구체예에서 상기 증류는 감압 조건에서 실시할 수 있다. 상기 조건에서 아크릴 모노머의 순도가 증가할 수 있다.
한 구체예에서 상기 아크릴 모노머는 메틸 메타크릴레이트(methyl methacrylate)를 포함할 수 있다.
상기 도 1을 참조하면, 상기 아크릴 스크랩 재활용 방법은 상기 증류 단계(S30) 이후, (S40) 중합단계; 및 (S50) 성형단계;를 더 포함할 수 있다.
(S40) 중합단계
상기 아크릴 모노머, 물, 착색제 및 반응개시제를 포함하는 제1 조성물을 중합하여 중합물을 제조하는 단계이다.
한 구체예에서 상기 제1 조성물은 상기 아크릴 모노머 100 중량부, 물 10~200 중량부, 착색제 1~30 중량부 및 반응개시제 0.1~30 중량부를 포함할 수 있다.
상기 물은 상기 아크릴 모노머 100 중량부에 대하여 10~200 중량부 포함될 수 있다. 상기 조건에서 중합 반응이 용이하게 발생할 수 있다. 예를 들면, 상기 물은 순수를 사용할 수 있다.
상기 착색제는 상기 중합물의 황변 현상을 방지하기 위해 포함될 수 있다. 한 구체예에서 상기 착색제는 피코시아닌(phycocyanin)계 안료(ice colorant), 프탈로시아닌(phthalocyanine)계 안료, 아조계(azo) 안료, 안트라퀴논(anthraquinone)계 안료, 페릴렌(perylene)계 안료, 인디고(indigo)계 안료, 디옥사진(dioxazine)계 안료, 퀴나크리돈(quinacridone)계 안료, 이소인돌린(isoindolyline)계 안료, 이소인돌리논(isoindolinone)계 안료, 카본 블랙(carbon black) 안료, 체질 안료(Extender Pigment), 산화티탄계 안료, 산화철계 안료 및 스피넬(spinel) 안료 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 착색제는 상기 아크릴 모노머 100 중량부에 대하여 1~30 중량부 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함시 상기 중합물을 이용한 성형체 제조시, 황변 또는 변색을 용이하게 방지할 수 있다.
한 구체예에서 상기 반응개시제는 과황산암모늄(ammonium persulfate), 과황산칼륨(potassium persulfate), 차아황산나트륨(sodium hydrosulfite), 과황산나트륨(sodium persulfate) 및 황산수소나트륨(sodium hydrogen sulfate) 중 하나 이상 포함할 수 있다. 상기 종류의 반응개시제를 포함시 중합이 용이하게 이루어져, 아크릴 성형체의 기계적 물성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 반응개시제는 상기 아크릴 모노머 100 중량부에 대하여 0.1~30 중량부 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함시 중합이 용이하게 이루어질 수 있다.
한 구체예에서 상기 제1 조성물은 상기 아크릴 모노머 100 중량부에 대하여 첨가제 1~30 중량부를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 첨가제는 분산제, 사슬 이동제 및 안정제 중 하나 이상 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 사슬 이동제는 머캅토 프로필 트리에톡시실란, γ-머캅토프로필, 트리메톡시 실란, 머캅토메틸 메틸 디메톡시실란 중 하나 이상 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 분산제는 메틸셀룰로오스, 하이드록시에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리비닐피롤리돈 폴리아크릴 아미드, 폴리스티렌 술폰산염의 유기물, 인산 칼슘, 탄산칼슘, 글리세린 지방산 에스테르, 솔비탄 지방산 에스테르 및 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르 중 하나 이상 포함할 수 있다. 상기 분산제를 사용시 중합물의 분산성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 안정제는 콜로이드 화합물 및 무기염 중 하나 이상 포함할 수 있다. 상기 콜로이드 화합물은 젤라틴, 녹말, 카르복시 메틸 셀룰로오스 및 폴리비닐알코올 중 하나 이상 포함할 수 있다. 상기 무기염은 황산바륨(BaSO4), 황산칼슘(CaSO4), 탄산마그네슘(MgCO3), 규조토 및 벤토나이트 중 하나 이상 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 중합시 상기 제1 조성물을 반응기 내부에서 75~90℃에서 1차 중합하여 1차 생성물을 제조하고; 상기 1차 생성물을 95~110℃에서 2차 중합하여 2차 생성물을 제조하고; 상기 2차 생성물을 냉각하고; 그리고 상기 냉각된 2차 생성물을 탈수 및 건조하는 단계;를 포함하여 중합물을 제조할 수 있다.
한 구체예에서 상기 1차 중합하기 이전에, 질소(N2) 퍼징을 통하여 상기 제1 조성물이 투입되는 반응기 내부의 산소를 제거하여 실시할 수 있다. 상기 조건에서 중합 진행시 부산물 생성을 최소화할 수 있다.
한 구체예에서 상기 1차 중합은 75~90℃에서 1~10 시간 동안 실시할 수 있다. 상기 조건에서 1차 중합시 1차 생성물의 기계적 물성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 2차 중합은 95~110℃에서 10분 내지 3시간 동안 실시할 수 있다. 상기 조건에서 2차 중합시 2차 생성물의 기계적 물성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 탈수시 상기 2차 생성물의 함수량을 7 중량%까지 조절할 수 있다. 상기 조건에서 상기 중합물의 성형시 성형성이 우수할 수 있다. 예를 들면 탈수시 상기 2차 생성물의 함수량은 7~10 중량% 일 수 있다.
한 구체예에서 상기 건조는 유동층 건조기를 이용하여 실시할 수 있다. 한 구체예에서 상기 건조는 상기 2차 생성물의 함수량을 0.5 중량%까지 조절할 수 있다. 상기 조건에서 상기 중합물의 성형시 성형성이 용이할 수 있다. 예를 들면 상기 건조시 생성된 중합물의 함수량은 0.5~1.5 중량%일 수 있다.
한 구체예에서 상기 중합물은 비드(bead) 형태일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 중합물은 1톤 단위로 폴리염화비닐(PVC) 백에 포장되어 판매될 수 있다.
본 발명의 한 구체예에서, 상기 제1 조성물의 중합 과정에서 생성되는 폐수는, 필터를 거쳐 여과되어 상기 제1 조성물의 물(순수) 대신 사용할 수 있다. 상기와 같이 물을 재활용하여 사용시 폐수 방출을 방지하여 친환경성이 우수할 수 있다.
(S50) 성형단계
상기 단계는 상기 중합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계이다. 예를 들면 상기 성형은, 상기 중합물을 압출기에 투입하여 압출 후 수냉 커팅 등의 방법으로 펠렛화하고, 상기 펠렛화된 중합물을 사출 등의 방법으로 소정의 형태의 성형체를 제조할 수 있다.
종래 아크릴 모노머를 이용한 아크릴(PMMA) 성형체 제조 공정(노멀 캐스팅)은, 아크릴계 모노머를 1차 중합하여 중합물을 제조하고, 유리 재질의 성형틀에 상기 중합물을 주입 후 물을 이용하여 수직 방향으로 경화하고 건조 및 마스킹 하여 제조하였다. 그러나, 상기와 같은 수작업은 15인 이상의 인력이 투입되어 월130~150톤을 생산하는 것에 불과하여 생산량이 낮고 인건비가 높아 생산에 어려움이 있었으며, 물을 이용하여 경화하는 경우 두께 품질이 불량하여 품질이 저하되는 문제가 있었다.
반면, 본 발명의 아크릴 스크랩 재활용 방법에 따라 아크릴 성형체를 제조시 순도가 높으며, 기계적 물성이 우수하고, 황변 및 색상 변화를 방지할 수 있으며 공정 자동화로 인해 생산성 및 경제성이 우수하고, 폐기물로 인한 환경오염을 방지하여 친환경성이 우수할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예 및 비교예
실시예
(1) 아크릴 모노머 제조: 도 2(a)와 같은 폴리메틸메타크릴레이트를 포함하는 아크릴계 스크랩을 회수하여, 1mm의 크기로 분쇄하여 분쇄물을 제조하였다. 도 2(b)와 같이 분쇄물을 용해로에 투입하고, 850~1100℃의 온도에서 8시간 동안 열분해하여 기화 분리물을 분리하였다. 상기 기화 분리물은 상기 용해로의 일 측에 구비된 배관을 통해 회수하였으며, 상기 기화 분해물을 액화하여 분해액을 제조하였다. 그 다음에, 도 2(c)와 같이 상기 분해액을 감압 증류하여 약 2kg의 아크릴 모노머를 수득하였다.
(2) 성형체 제조: 상기 아크릴 모노머 100 중량부, 물(순수) 50~200 중량부, 착색제 1~5 중량부 및 반응개시제 0.5~5 중량부를 포함하는 제1 조성물을 준비하였다. 도 3(a)와 같은 스테인레스 재질의 반응기에 질소(N2) 퍼징을 통하여 상기 제1 조성물이 투입되는 반응기 내부의 산소를 제거하고 예열한 다음, 상기 제1 조성물을 투입하고 82~83℃에서 3시간 동안 반응하여 1차 중합하여 1차 생성물을 제조하고, 상기 1차 생성물을 105℃에서 30분 동안 2차 중합하여 2차 생성물을 제조하였다. 그 다음에 상기 2차 생성물을 탈수 라인으로 이송하여 함수율 7 중량%로 탈수한 다음, 도 3(b)와 같이 건조 라인으로 이송하고 건조하여 함수율 0.5 중량% 이하로 탈수하여, 도 3(c)와 같은 비드(bead) 형태의 중합물을 제조하였다. 그 다음에 상기 중합물을 이축 압출기에 넣고 압출한 다음, 수냉 커팅하여 펠렛화 하고, 이를 사출 성형하여 시트(sheet) 형태의 아크릴 성형체를 제조하였다.
상기 제1 조성물의 중합 과정에서 생성되는 폐수는, 필터를 거쳐 여과되어 상기 제1 조성물의 물(순수) 대신 사용하였다.
비교예
상기 아크릴계 스크랩을 700℃의 온도에서 8시간 동안 열분해 한 것을 제외하고, 상기 실시예와 동일한 방법으로 아크릴 성형체를 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예 아크릴 성형체에 대하여, 하기와 같은 방법으로 물성을 평가하였다.
(1) 성형체 외관 평가
실시예 및 비교예 성형체의 외관을 육안으로 관찰하여 황변 및 변색 발생 유무를 평가하여 하기와 같은 기준으로 판정하였다. (◎: 황변 및 변색이 발생하지 않음, △: 황색 또는 변색이 약간 발생, X: 황변 또는 변색이 매우 심하게 발생).
Figure pat00001
상기 표 1의 결과를 참조하면, 실시예를 통해 제조된 아크릴 성형체의 경우, 황변 등의 변색이 발생하지 않았다. 그러나, 본 발명의 열분해 온도를 벗어난 비교예 아크릴 성형체의 경우, 황변이 발생하여 외관 품질이 저하되는 것을 알 수 있었다.
이제까지 본 발명에 대하여 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 아크릴계 스크랩을 800℃ 이상에서 열분해하여 기화 분해물을 분리하는 단계;
    상기 기화 분해물을 액화하여 분해액을 제조하는 단계; 및
    상기 분해액을 증류하여 아크릴 모노머를 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 아크릴 스크랩 재활용 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열분해는 800~1100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 아크릴 스크랩 재활용 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 아크릴 모노머를 수득하는 단계 이후,
    상기 아크릴 모노머, 물, 착색제 및 반응개시제를 포함하는 제1 조성물을 중합하여 중합물을 제조하는 단계; 및
    상기 중합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아크릴 스크랩 재활용 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 제1 조성물은 상기 아크릴 모노머 100 중량부, 물 10~200 중량부, 착색제 1~30 중량부 및 반응개시제 0.1~30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 아크릴 스크랩 재활용 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 중합은
    상기 제1 조성물을 반응기 내부에서 75~90℃에서 1차 중합하여 1차 생성물을 제조하고;
    상기 1차 생성물을 95~110℃에서 2차 중합하여 2차 생성물을 제조하고;
    상기 2차 생성물을 냉각하고; 그리고
    상기 냉각된 2차 생성물을 탈수 및 건조하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 아크릴 스크랩 재활용 방법.
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