KR20220005207A - 적층 폴리에스테르 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 적층 폴리에스테르 필름은 코어층 및 코어층의 적어도 일면에 적층되며 서로 다른 성분인 제1 입자 및 제2 입자를 함유하는 서브층을 포함하고, 제1 입자의 평균입경은 제2 입자 평균입경의 6 내지 20배이고, 제1 입자 및 제2 입자의 종류, 이종 특성, 크기 및 함량을 조절하여 상흐림 현상을 해결하고 나아가 가공 및 완제품 권취시 발생하는 권취 불량을 개선하여, 작업성 및 완제품의 완성도를 높이고, 불량율을 개선할 수 있다.

Description

적층 폴리에스테르 필름{LAMINATED POLYESTER FILM}
본 발명은 적층 폴리에스테르 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 적층 폴리에스테르 필름의 표면 특성을 개선하여 필름의 광학적 특성은 유지하면서도 가공 주행성 및 권취성에서 우수한 적층 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름은 투명성 및 내광성과 같은 광학 특성이 우수하고, 내습성 및 내화학성이 우수하여 디스플레이용 필름, 윈도우용 필름, MLCC용 필름, 캐리어 필름 및 포장재 필름 등과 같이 매우 다양한 제품에 활용되고 있다. 특히, 폴리에스테르 필름은 디스플레이용 필름 및 윈도우용 필름과 같은 높은 광학적 특성이 요구되는 제품에 적용되고 있으며, 이에 제품의 차별화를 위해 보다 광학적 특성이 우수한 필름이 요구되고 있다.
이와 같은 광학적 특성을 개선하기 위한 요구에 따라, 폴리에스테르 필름의 헤이즈를 낮추면서, 입자감이 느껴지지 않는 필름이 개발되어 오고 있다. 이와 같은 폴리에스테르 필름의 광학 특성을 개선하기 위한 방법으로, 폴리에스테르 필름에 첨가되는 불활성 입자의 함량과 입자 크기를 조절하는 방법이 사용되고 있다. 이와 같이 폴리에스테르 필름에 첨가되는 불활성 입자의 사이즈를 줄이고 입자의 함량을 줄이는 경우 낮은 헤이즈를 달성할 수 있고 표면에서의 입자감이 우수해지지만, 주행성 및 권취성이 떨어지게 되므로, 불활성 입자의 조절만으로는 폴리에스테르 필름의 물성 개선에 한계가 있다.
또한, 폴리에스테르 필름을 다양한 제품에 적용함에 있어, 폴리에스테르 표면에 프라이머층, 하드코팅층, 증착층 및 세라믹층 등과 같은 기능성층을 처리하는데, 불활성 입자의 함량과 사이즈를 줄이는 경우, 폴리에스테르 필름과 프라이머층, 하드코팅층, 증착층 및 세라믹층 등과 같은 기능성으로 처리된 층의 면이 접촉할 때 불활성 입자의 작은 입자 사이즈와 낮은 함량으로 인해 가공이 어려우며 가공후 권취성이 부족하여 표면에 기포 형태와 같은 결점이 발생하는 권취성 불량이 증가하게 된다.
한국 공개공보 제10-2019-0130968호
본 발명은 상기와 같은 요구에 부응하고 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 폴리에스테르 필름과 유사한 굴절율을 갖는 무기입자를 적층 구조를 이용해 일정 비율 사용하여 광학적으로 내부에 시인되는 입자의 입자 시인성을 억제하고, 성분이 다른 입자를 사용하여 분산성을 개선함으로써, 낮은 조도에도 불구하고 가공후에도 마찰성이 우수하여 권취성이 우수한 적층 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.
상기 목적은, 코어층 및 코어층의 적어도 일면에 적층되며 성분이 서로 다른 제1 입자 및 제2 입자를 함유하는 서브층을 포함하고, 제1 입자의 평균입경은 제2 입자 평균입경의 6 내지 20배인 적층 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.
바람직하게는, 적층 폴리에스테르 필름은 헤이즈가 1.0% 이하이고, 내부 헤이즈가 0.2% 이하일 수 있다.
바람직하게는, 적층 폴리에스테르 필름은 18.75nm 이상 31.25nm 미만 사이즈의 피크 카운트(Peak Count)가 1,000 내지 10,000개/㎛2이고, 43.75nm 이상 사이즈의 피크 카운트가 3,500개/㎛2 미만일 수 있으며, 보다 바람직하게는 31.25nm 이상 43.75nm 미만 사이즈의 피크 카운트가 1,000 내지 2,000개/㎛2일 수 있다.
바람직하게는, 적층 폴리에스테르 필름은 23℃ 및 50％RH 분위기에서 주행시킬 때, 하드코팅과의 동적마찰계수가 0.5 내지 2.0일 수 있다.
바람직하게는, 제1 입자 및 제2 입자의 함량비가 하기 식 1을 만족하는 것일 수 있다.
(식 1)
0.4≤제1 입자 함량/제2 입자 함량≤1.0
바람직하게는, 서브층에서 제1 입자는 0.03 내지 0.08 중량%이고, 제2 입자는 0.08 내지 0.2중량%일 수 있다.
바람직하게는, 제1 입자의 평균입경은 0.5 내지 1.6㎛이고, 상기 제2 입자의 평균입경은 0.06 내지 0.3㎛일 수 있다.
보다 바람직하게는, 제1 입자의 평균입경은 0.8 내지 1.2㎛이고, 제2 입자의 평균입경은 0.08 내지 0.15㎛일 수 있다.
바람직하게는, 제1 입자는 탄산칼슘이고, 제2 입자는 콜로이달 실리카 입자일 수 있다.
바람직하게는, 서브층과 코어층의 두께비는 1:4~40일 수 있다.
바람직하게는, 적층 폴리에스테르 필름의 두께는 5 내지 300㎛일 수 있다.
또한 상기 목적은, 상술한 적층 폴리에스테르 필름을 이용한 윈도우 필름에 의해 달성된다.
또한 상기 목적은, 상술한 적층 폴리에스테르 필름을 이용한 MLCC용 이형필름에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 적층 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 필름과 유사한 굴절율을 갖는 무기입자를 적층 구조를 이용해 일정 비율 사용함으로써 태양광, 형광등, 삼파장 등의 투과광 및/또는 반사광에 의해 내부에 시인되는 입자의 입자 시인성을 억제시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 성분이 다른 입자를 사용하여 분산성을 개선함으로써, 낮은 조도에도 불구하고, 가공후에도 마찰성이 우수하여 권취성이 우수한 특징을 가진다. 또한, 권취 시 기능성처리면과 접촉에도 우수한 권취성을 유지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 세라믹 코팅시 핀홀 발생 억제를 위해 낮은 조도를 원하는 MLCC용 이형필름으로 사용될 수 있으며, 차량과 건물의 외벽 유리에 외부로부터 유해한 자외선의 차단 혹은 직사광선에 따른 눈부심 방지, 열 에너지의 감소를 위해 부착하는 윈도우 필름의 고투명성 확보를 위한 원단으로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 육안 시인상 상이 흐려지거나 뚜렷하지 못하고 상이 깨지는 현상을 해결할 수 있고, MLCC 코팅시 핀홀 발생이 되지 않으며, 기능성 처리면(하드코팅면, 증착면, 슬러리면)과 권취성 부족으로 발생하는 단면 층 무너짐 또는 기포성으로 시인되는 권취성 결점이 발생하지 않아, 완제품의 코팅층 또는 폴리에스테르 필름에 손상을 가하지 않는 등의 효과를 가진다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름의 단면도이다.
첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태를 첨부도면을 참고로 보다 자세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름의 단면도이고, 도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름의 단면도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름은 코어층(B) 및 코어층(B)의 적어도 일면에 적층된 서브층(A)을 포함한다. 여기서, 도 1은 코어층(B)의 양면에 서브층(A)이 형성된 적층 폴리에스테르 필름의 일례를 나타내며, 도 2는 코어층(B)의 상면에만 서브층(A)이 형성된 적층 폴리에스테르 필름의 일례를 나타낸다. 이와 같이, 축차 이축연신 공법으로 제조된 2층 또는 3층의 적층 폴리에스테르 필름은 미립자가 포함되지 않은 코어층(B)과 서로 다른 제1 입자 및 제2 입자를 포함하는 서브층(A)이 적층된 구조를 가진다.
일 실시예에서, 서브층(A)은 무정형의 제1 입자 및 제1 입자와 성분이 서로 다른 제2 입자를 포함한다. 1.0㎛ ~ 2.0㎛의 단일 비활성 입자만을 사용하여 폴리에스테르 필름을 제조할 경우, 폴리에스테르 필름 표면 상의 돌기개수가 부족하여, 가공 후 권취성 불량이 발생한다. 또한, 권취성 불량을 개선하기 위해 단일 비활성 입자의 개수를 늘릴 경우 헤이즈가 증가하여, 1.0% 이하의 저헤이즈 제품을 구현하기 어렵다. 이에, 저헤이즈 구현 및 권취성 불량 개선을 위해 서로 성분이 다른 제1 입자와 제2 입자를 함께 사용하며, 제1 입자의 평균입경이 제2 입자 평균입경의 6 내지 20배가 되도록 하여, 저헤이즈를 달성함과 동시에 권취성 불량을 해소할 수 있다.
일 실시예에서, 제1 입자의 평균입경은 0.5 내지 1.6㎛인 것이 바람직하다. 제1 입자의 평균입경이 0.5㎛ 미만인 경우 마찰계수가 높아 권취성 문제를 해결할 수 없으며, 1.6㎛ 초과인 경우 권취 안정성은 높아지지만 필름 내부적으로 제1 입자의 응집이 발생하며 제1 입자의 시인성이 높아져 상흐림이 발생한다.
또한, 제1 입자의 평균입경은 0.5 내지 1.6㎛인 것이 안정적이나 평균입경이 낮을수록 권취성, 핸들링성 및 가공성이 떨어질 가능성이 있어 양산 단계에서의 안정성이 좋지 않을 가능성이 있으므로, 더욱 바람직하게는 0.8 내지 1.6㎛의 평균입경을 가질 수 있으며, 높은 양산 안정성과 입자의 시인성 향상을 위해 1㎛의 평균입경을 가지는 제1 입자를 사용하는 것이 더욱 더 바람직하다. 다만, 제1 입자가 0.8~1.2㎛의 평균입경을 갖는 경우 PET 권취 시 권취 불량이 발생할 가능성이 있으나, 본 발명에서는 제2 입자를 함께 사용하여 이러한 권취 불량의 발생 가능성을 방지할 수 있다.
일 실시예에서, 제1 입자와 다른 성분인 제2 입자의 평균입경은 0.06 내지 0.3㎛인 것이 바람직하며, 0.08 내지 0.15㎛인 것이 더욱 바람직하다. 제2 입자의 평균입경이 0.06㎛ 미만인 경우 권취성이 충분치 않아 제1 입자만을 사용할 경우와 마찬가지의 문제(기포 형태와 같은 결점 등)가 있으며, 0.3㎛ 초과인 경우 입자가 커짐에 따라서 입자가 시인되어 상흐림이 발생한다.
일 실시예에서, 제1 입자의 평균입경은 제2 입자의 평균입경의 6 내지 20배인 것이 바람직하다. 즉 제1 입자는 제2 입자에 비해 평균입경이 큰 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 여기서, 본 발명에서는 제1 입자와 제2 입자의 서로 다른 성분을 가진 입자를 함께 사용하여 응집을 방해하면서, 분산성을 좋게 하여, 입자의 돌출을 유도하는 특성을 가지지만, 제1 입자의 평균입경이 제2 입자 평균입경의 6배 미만인 경우 제1입자의 작은 사이즈로 인하여, 돌출이 부족할 경우 제2 입자만으로 극복하기 어려운 권취성 문제가 발생한다. 또한, 20배 초과인 경우 반데르발스(van der Waals) 인력이 증가하므로 성분이 다른 제2 입자의 응집방해 효과가 부족하게 되어 분산성이 좋지 않게 되고, 즉 제1 입자와 제2 입자가 서로 달라붙어 분산이 잘 이루어지지 않아 돌출이 제대로 되지 않으므로 제2 입자의 투입효과가 작아지게 되어 응집에 의해 헤이즈가 높아질 뿐만 아니라, 입자가 돌출되지 않는 문제가 발생한다. 이와 같이, 본 발명에서는 제1 입자의 평균입경을 제2 입자 평균입경의 6 내지 20배로 구성함으로써 입자간의 분산이 잘 이루어지도록 하여 입자의 돌출을 용이하게 한 점에 그 특징이 있다.
일 실시예에서, 제1 입자의 굴절율은 1.55 내지 1.62인 것이 바람직하다. 제1 입자의 굴절율이 1.55 내지 1.62의 범위를 벗어날 경우 굴절율인 1.64인 폴리에스테르 필름과의 차이가 커서, 비활성 입자인 제1 입자가 시인되는 문제가 생긴다. 이와 같은 굴절율을 가지는 제1 입자로는 탄산칼슘을 사용하는 것이 바람직하다. 탄산칼슘의 굴절율은 1.59로서, 굴절율이 1.57인 유기고분자나 1.40인 실리카 입자와 비교하여 굴절율이 1.64인 폴리에스테르 필름과 굴절율이 가장 유사하며, 상용성 및 내열성이 높기 때문에, 필름 상태로 육안 구분 시 불활성 무정형의 입자인 제1 입자가 시인될 확률이 낮다. 반면에, 황산바륨(BaSO4)의 경우는 굴절율이 1.64이나, PET와의 상용성이 부족하여, PET 연신 시에 피시 아이(fish eye)와 같은 가시이물(표면 결점)의 발생이 증가할 가능성이 높아, 투명성, 광학성이 필요한 윈도우, MLCC필름에는 적합하지 않으며, 또한 유기고분자의 경우는 내열성이 낮아 멜팅 라인 공정(Melting Line Process)에서 탄화되어 결점으로 발생할 가능성이 높으므로 바람직하지 않다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 제1 입자가 크면 헤이즈가 높아지고, 상흐림성도 커지며, 제1 입자가 작으면 조도(돌출)가 낮아서, 권취성이 좋지 않으므로, 성분이 다른 제2 입자를 사용하여, 제1 입자의 분산성을 개선하여 표면에 골고루 퍼지게 하여 돌기를 형성하고, 제2 입자의 크기가 작아서, 헤이즈 상승에는 영향을 미치지 않고, 성분이 다른 제1 입자의 응집을 방해하는 효과를 통해 제2입자도 분산이 잘되어서 미세한 돌기를 형성하게 된다.
다만, 후술하는 실시예에서는 제2 입자의 일례로 작은 평균입경 구현이 가능한 콜로이달 실리카를 사용하였으나, 이로 한정되는 것은 아니며, 본 발명에서 설명하고 있는 입자의 굴절율 및 평균입경을 가지는 다른 비활성 입자를 사용할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름은 제1 입자와 혼용하는 제2 입자를 제1 입자와 성분을 달리함으로써, 제1 입자와 제2 입자 사이에 또는 제1 입자/제2 입자 각각 서로 입자가 응집하여 평균입경이 커지는 문제가 발생하지 않기 때문에 상흐림성이 커지지 않고 및 헤이즈가 높아지지 않으며, 응집에 의한 세라믹 핀홀이 발생되지 않는 등의 효과를 가지며, 분산성이 좋아 표면에 돌출되는 입자를 고르게 하여, 돌출 정도를 균일하게 하는 효과를 가진다.
일 실시예에서, 서브층(A)과 코어층(B)의 두께비(A:B)는 1:4~40인 것이 바람직하며, 5~30의 두께비가 더욱 바람직하며, 양산단계에서의 안정성 및 권취 안정성 확보 측면에서 10~25의 두께비가 더욱 더 바람직하다. 서브층(A)에 대한 코어층(B)의 두께비가 4 미만인 경우 헤이즈가 높아지는 문제가 있으며, 헤이즈가 높아지는 경우 윈도우 필름으로 사용이 어렵게 되고, 또한 서브층(A)에 대한 코어층(B)의 두께비가 40 초과인 경우 권취 안정성을 확보하기 어렵다. 본 발명에서는 이와 같은 서브층(A)과 코어층(B)의 두께비를 통해 적층 폴리에스테르 필름의 돌기 개수를 제어할 수 있다.
일 실시예에서, 서브층(A)에 포함되는 제1 입자와 제2 입자의 함량비는 하기 식 1을 만족하는 것이 바람직하다.
(식 1)
0.4≤제1 입자 함량/제2 입자 함량≤1.0
식 1의 값이 0.4 미만인 경우 제1 입자가 부족하여 표면에 돌출되는 입자의 돌출성(돌출 정도)이 감소하여 가공성이 불량해져 권취 시 기포(AIR POCKET)가 발생하고, 부피대비 넓은 표면적을 가지는 제2 입자의 응집이 발생하는 문제를 가지며, 1.0 초과인 경우 제1 입자가 과도하여 헤이즈 증가 및 핀홀 발생이 증가하는 문제를 가진다.
또한, 서브층(A)에서 제1 입자는 0.03 내지 0.08 중량%이고, 제2 입자는 0.08 내지 0.2중량% 포함되는 것이 바람직하다. 제1 입자가 0.03 중량% 미만인 경우 기포(AIR POCKET)가 발생하는 문제가 있으며, 0.08중량% 초과인 경우 헤이즈가 증가하는 문제를 가진다. 또한, 제2 입자가 0.08중량% 미만인 경우 제1 입자의 응집이 증가하여 상흐림이 발생하고, 표면에 돌출되는 돌기가 감소하여 권취성(가공성)이 불리하여 기포(AIR PORCKET)가 발생하는 문제가 있으며, 0.2중량% 초과인 경우 원가상승, 투과율 감소 및 입자가 탈락하는 문제가 생긴다.
일 실시예에서, 코어층(B)은 불활성 입자를 포함하지 않으며 폴리에스테르 수지로 형성된다. 특히, 코어층(B)은 불활성 입자(제1 입자, 제2 입자)가 포함되지 않은 것을 제외하고는 서브층(A)과 동일한 폴리에스테르 수지로 형성되는 것이 바람직하다. 물론 다른 폴리에스테르 수지로 형성될 수도 있다. 또한, 일례로서, 서브층(A) 및 코어층(B)을 형성하는 폴리에스테르 수지는 PET인 것이 바람직하다.
이와 같은 구성을 가지는 본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름은 헤이즈가 1.0% 이하이고, 내부 헤이즈가 0.2% 이하인 것이 바람직하다. 헤이즈가 1.0% 초과이면 상흐림성이 커지는 문제가 발생하며, 내부 헤이즈가 0.2% 초과하면 A층에 투입할 수 있는 입자량이 감소하기 때문에 필름 표면에 원하는 만큼의 돌기를 구현하기 어려운 문제를 가진다.
한편, 본 명세서에서 기재된 '내부 헤이즈'는 필름 내에 있는 입자가 필름의 연신 과정에서 표면으로 돌출되어 형성된 돌기에 의해 발생되는 빛의 산란을 차단한 상태에서 측정된 헤이즈로서, 필름 내부의 입자에 의해서만 순수하게 산란하여 측정되는 헤이즈를 나타낸다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름은 18.75nm 이상 31.25nm 미만 사이즈(작은 돌기)의 피크 카운트(Peak Count)가 1,000 내지 10,000개/㎛2이고, 43.75nm 이상 사이즈(큰 돌기)의 피크 카운트가 3,500개/㎛2 미만인 것이 바람직하다. 18.75nm 이상 31.25nm 미만 사이즈의 피크 카운트가 1,000개/㎛2 미만인 경우 낮은 돌기수로 인하여, 권취성 문제가 생겨 기포 결점이 발생하는 문제가 생기며, 10,000개/㎛2 초과인 경우 상흐림성이 커지거나, 필름을 운반/이동하거나 권취(Rewinding) 시에 필름의 낱장 또는 일부분이 옆으로 삐져 나오는, 즉 단면이 빠지는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 43.75nm 이상 사이즈의 피크 카운트가 3,500개/㎛2 이상인 경우 상흐름성이 커지거나, 단면이 빠질 수 있고, 헤이즈가 증가하는 문제를 가진다. 즉, 전체 돌기가 많을수록 가공 안정성이 우수하나 작은 돌기가 상기 범위를 초과하여 많이 있을 경우 상흐림성이 커지거나, 필름을 운반/이동하거나 권취(Rewinding) 시에 필름의 단면이 빠지는 문제가 발생하고, 큰 돌기가 상기 범위를 초과하면 상흐림성이 커지거나 단면이 빠질 수 있으며 또한 헤이즈가 증가하므로 바람직하지 않다.
일 실시예에서, 31.25nm 이상 43.75nm 미만 사이즈(중간 돌기)의 피크 카운트가 1,000 내지 2,000개/㎛2인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름을 23℃ 및 50％RH 분위기에서 주행시킬 때 하드코팅과의 동적마찰계수가 0.5 내지 2.0인 것이 바람직하다. 마찰계수가 0.5 미만인 경우 SLIP성이 증가하여, 단면이 빠지는 문제가 발생할 수 있으며, 2.0 초과인 경우 권취 시 기포(AIR PORCKET)가 발생하는 문제가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름의 두께는 5 내지 300㎛인 것이 바람직하며, 10 내지 250㎛인 것이 더욱 바람직하다. 필름의 두께가 5㎛ 미만인 경우 필름이 지지되지 않기 때문에, 윈도우에 필름 부착이 어려운 문제가 있으며, 300㎛ 초과인 경우 필름이 너무 뻣뻣하여 윈도우에 필름 부착 시 곡선 형태에 대응하기 어려운 문제를 가진다.
본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름의 제조방법은 제1 입자 및 제2 입자가 함유된 폴리에스테르 수지 및 불활성 입자를 포함하지 않은 폴리에스테르 수지를 통해 코어층의 적어도 일면에 제1 입자 및 제2 입자가 함유된 폴리에스테르 수지로 서브층을 형성하는 단계, 종방향으로 1축 연신하는 단계, 횡방향으로 2축 연신하는 단계, 열고정 단계 및 경화/건조 단계를 포함할 수 있다.
이때, 종방향으로 1축 연신하는 단계 및 횡방향으로 2축 연신하는 단계에서 연신비는 3.0 내지 7.0배인 것이 바람직하다. 연신비가 3.0 미만인 경우 연신 불균일에 의한 결점이 발생하는 문제가 있으며, 7.0배 초과인 경우 보잉 현상이 발생하는 문제를 가진다.
열고정 단계에서는 2축 연신된 필름을 190 내지 220℃에서 열처리하여 이축 연신된 적층 폴리에스테르 필름을 제조한다. 특히, 열처리의 경우, 190℃ 미만으로 할 경우, 열수축이 커져 이후의 제품 가공공정에서 컬(Curl) 발생의 우려가 있고, 220℃를 초과할 경우에는 보잉 현상이 심해져 광축의 편차가 커질 수 있다.
상술한 내용에 따른 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름은 용도에 따라 크게 자동차용과 건축용으로 구분하여 증착 필름의 채용여부에 따라 반사용과 비 반사용으로 사용되는 윈도우 필름(썬팅 필름)에 사용될 수 있으며, 고투명 폴리에스테르 필름에 색상을 부여하는 염료 점착제를 코팅하고 여기에 제품의 표면 보호를 위해 고투명 하드코팅을 부가하여 기재 또는 이형 용도로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름은 고투명 폴리에스테르 특징으로 인해 MLCC 이형필름, 공정용 필름 및 캐리어 필름의 기재필름으로 사용이 가능하다. 이와 같이, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 수지를 적층하고 수지 내 함유되는 불활성 입자의 종류, 이종 특성, 크기 및 함량을 상기와 같이 조절하여 상흐림 현상을 해결하고 나아가 가공 및 완제품 권취시 발생하는 권취 불량을 개선하여, 작업성 및 완제품의 완성도를 높이고, 불량율을 개선할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 본 실시예는 본 설명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
[실시예 1]
축차 이축 연신 공법으로 제조된 3층의 적층 폴리에스테르 필름에 있어서 미립자가 포함되지 않은 폴리에스테르 수지층(코어층)을 형성하고, 코어층의 양면에 무정형의 탄산칼슘 입자(제1 입자, 평균입경 1.0㎛) 및 콜로이달 실리카(제2 입자, 0.09㎛)가 함유된 폴리에스테르 수지층(서브층)을 형성하였다. 이때, 탄산칼슘 입자의 함량은 0.06중량%이고, 콜로이달 실리카의 함량은 0.1중량%가 되도록 하였다. 또한, 코어층과 서브층 전체의 두께 비를 조절하기 위해, 코어층의 두께는 21.6㎛이고, 서브층 전체의 두께는 2.3㎛(서브층 한 개의 두께는 1.15㎛)가 되도록 하였다.
[실시예 2]
탄산칼슘 입자의 함량을 0.07중량%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[실시예 3]
탄산칼슘 입자의 함량을 0.04 중량%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[실시예 4]
탄산칼슘 입자의 함량을 0.08 중량%로 하고 콜로이달 실리카의 함량을 0.08중량%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[실시예 5]
평균입경이 1.6㎛인 탄산칼슘 입자와 평균입경이 0.08㎛인 콜로이달 실리카를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[실시예 6]
평균입경이 0.6㎛인 탄산칼슘 입자와 평균입경이 0.08㎛인 콜로이달 실리카를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[비교예]
[비교예 1]
콜로이달 실리카를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[비교예 2]
평균입경이 2.0㎛인 실리카 입자 0.2중량%만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[비교예 3]
평균입경이 1.0㎛인 탄산칼슘 입자 0.06중량%와 평균입경이 0.09㎛인 탄산칼슘 입자 0.1중량%를 사용하고, 콜로이드 실리카를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[비교예 4]
평균입경이 1.0㎛인 실리카 입자 0.06중량%와 평균입경이 0.09㎛인 콜로이달 실리카 입자 0.1중량%를 사용하고, 탄산칼슘 입자를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[비교예 5]
탄산칼슘 입자의 함량을 0.03중량%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[비교예 6]
탄산칼슘 입자의 함량을 0.09중량%로 하고, 콜로이드 실리카의 함량을 0.08중량%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[비교예 7]
평균입경이 2.0㎛인 탄산칼슘 입자와 평균입경이 0.09㎛인 콜로이달 실리카를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[비교예 8]
평균입경이 0.4㎛인 탄산칼슘 입자와 평균입경이 0.1㎛인 콜로이달 실리카를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 적층 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 8에서 제조된 적층 폴리에스테르 필름에 대하여, 하기 실험예를 통해 물성을 평가하여, 그 결과를 표 1 내지 표 3에 나타내었다.
[실험예]
(1) 헤이즈 측정
NIPPON DENSHOKU사에서 제조된 HAZE 측정기(NDH 4000)를 이용하여 헤이즈를 측정하였다.
(2) 내부 헤이즈 측정
내부 헤이즈는 헤이즈미터(NDH 4000)를 이용하여 JIS K7136에 준하여 측정하였다.
(3) 피크 카운트 측정
SE3500K장비(KOSAKA사 제품명)를 사용하여 피크 카운트(Peak count)를 측정하였다. 이때, 18.75nm 이상 31.25nm 미만 사이즈의 피크 카운트, 31.25nm 이상 43.75nm 미만 사이즈의 피크 카운트 및 43.75nm 이상 사이즈의 피크 카운트를 각각 구분하여 측정하였다.
(4) 마찰계수 측정
14FW 장비(HEIDON사 제품명)를 사용하여 23℃ 및 50％RH 분위기 하에서 필름을 하드코팅(TAK)(EASTMAN社 HARDCOATING)과 접촉시켜 주행시킬 때의 동적마찰계수를 측정하였다.
(5) 상흐림성 평가
한 개의 편광판 필름 위에 제조된 필름을 A4 사이즈로 잘라내어 올려 놓고 또 다른 한 개의 편광판 필름을 제조된 필름 위에 적층하고 크로스 니콜을 통해 관찰하여 피시 아이(fish eye) 개수를 카운트하여 상흐림성을 평가하였다. 이때, 20㎛ 미만의 피시 아이는 카운팅하지 않고, 평가 기준은 아래와 같다.
◎: 매우 양호 2개 이하/A4
△: 보통 3~5개 /A4
X : 나쁨 6개 이상 /A4
(6) 가공 안정성 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 필름 표면을 도 1과 같이 구성(hard Coating하여 권취(EASTMAN社))하고, A4사이즈로 채취하여, 형광등 반사광원으로 A4에서 기포(에어 포켓) 개수를 카운팅하는 방법으로 가공 안정성을 평가하였다. 이때, 평가 기준은 아래와 같다.
◎: 매우 양호 0개 이하/A4
△: 보통 1~5개/A4
X : 나쁨 6개 이상/A4
(7) 핀홀 발생 여부 평가
제조된 실시예 및 비교예의 필름 일면에 부가반응형 실리콘 이형 조성물(신에츠社, KS-839L)과 5000ppm 농도의 백금촉매 혼합액(신에츠社, PL=50T)을 메이어바(cheminstruments社, #12 mesh)로 코팅한 후 열풍건조기를 이용하여 180℃의 조건에서 1분간 가열 경화하여 0.06㎛ 두께의 이형층을 형성한다. 그리고 평균입경 0.2㎛의 티탄산바륨 입자 100g, 폴리비닐부티랄 10g, 톨루엔 8g 및 부탄올 2g을 혼합하고 상온에서 12시간 교반한 후 500rpm에서 24시간 볼밀 처리하여 세라믹 슬러리를 제조한다. 그리고 이를 각 실시예 및 비교예의 이형층에 어플리케이터를 이용하여 코팅한 후 80℃에서 1분간 열풍 건조하여 1㎛ 두께의 세라믹 시트를 형성하였다. 이후 간섭계 현미경으로 관측하였으며, A4 사이즈당 10㎛를 초과하는 핀홀의 수를 기록하여 아래와 같이 평가하였다.
◎: 매우 양호 0~1개/A4
○: 양호 2~3개/A4
△: 보통 4~5개/A4
X : 나쁨 6~7개/A4
XX: 매우 나쁨 8개 이상/A4
항목 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6
제1입자 함량
(중량%)		 0.06 0.07 0.04 0.08 0.06 0.06
제2입자 함량
(중량%)		 0.1 0.1 0.1 0.08 0.1 0.1
제1입자/2입자 함량비 0.6 0.7 0.4 1.0 0.6 0.6
제1입자 평균입경
(㎛)		 1.0 1.0 1.0 1.0 1.6 0.6
제2입자 평균입경
(㎛)		 0.09 0.09 0.09 0.09 0.08 0.08
제1입자평균입경
/제2입자평균입경		 11 11 11 11 20 7.5
제1입자 탄산
칼슘		 탄산
칼슘		 탄산
칼슘		 탄산
칼슘		 탄산
칼슘		 탄산
칼슘
제2입자 콜로이달
실리카		 콜로이달
실리카		 콜로이달
실리카		 콜로이달
실리카		 콜로이달
실리카		 콜로이달
실리카
헤이즈 0.8 0.8 0.6 1.0 0.8 0.8
내부 헤이즈 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
43.75 nm 이상의
peak count
(개/㎛2)		 1223 2307 821 3321 3283 2800
31.25nm이상 43.75nm미만의
peak count
(개/㎛2)		 1254 1580 1052 1657 1523 1320
18.75nm이상
31.25nm미만의
peak count
(개/㎛2)		 5485 3000 2765 8956 6880 3751
하드코팅과
마찰계수 (uk)		 1.4 1.2 1.8 0.7 1.5 1.7
상흐림성 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
가공 안정성 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
핀홀 발생 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
위 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 적층 폴리에스테르 필름은 헤이즈가 1.0% 이하이면서도 18.75nm 이상 31.25nm 미만 사이즈(작은 돌기)의 피크 카운트(Peak Count)가 1,000 내지 10,000개/㎛2이고, 43.75nm 이상 사이즈(큰 돌기)의 피크 카운트가 3,500개/㎛2 미만이며, 31.25nm 이상 43.75nm 미만 사이즈(중간 돌기)의 피크 카운트가 1,000 내지 2,000개/㎛2이어서 상흐림성 및 가공 안정성이 우수하고, 핀홀도 발생하지 않는 것을 확인할 수 있다.
항목 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3		 비교예
4		 비교예
5		 비교예
6		 비교예
7		 비교예
8
제1입자 함량
(중량%)		 0.06 0.2 0.06 0.06 0.03 0.09 0.06 0.06
제2입자 함량
(중량%)		 - - 0.1 0.1 0.1 0.08 0.1 0.1
제1입자/
2입자 함량비		 - - 0.6 0.6 0.3 1.1 0.6 0.6
제1입자 평균
입경(㎛)		 1.0 2.0 1.0 1.0 1.0 1.0 2.0 0.4
제2입자 평균
입경(㎛)		 - - 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.1
제1입자
평균입경
/제2입자
평균입경		 - - 11 11 11 11 22 4
제1입자 탄산
칼슘		 실리카 탄산
칼슘		 실리카 탄산
칼슘		 탄산
칼슘		 탄산
칼슘		 탄산
칼슘
제2입자 - 탄산
칼슘		 콜로이달
실리카		 콜로이달
실리카		 콜로이달
실리카		 콜로이달
실리카		 콜로이달
실리카
헤이즈 0.8 2.8 1.2 0.8 0.3 1.2 1.5 0.6
내부 헤이즈 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
43.75nm 이상의 peak count
(개/㎛2)		 502 4577 678 732 632 2800 2354 328
31.25nm이상 43.75nm미만의 peak count 125 1254 877 838 328 951 977 87
18.75nm이상
31.25nm미만의 peak count
(개/㎛2)		 658 408 879 720 831 924 767 378
하드코팅과 마찰계수 (uk) 3.8 1.7 2.4 2.4 2.6 2.1 2.2 3.7
상흐림성 ◎ X X X ◎ ◎ X ◎
가공 안정성 X ◎ X X X X ◎ X
핀홀 발생 ◎ XX △ ◎ ◎ ◎ XX △
반면에, 평균입경이 작은 제2 입자를 사용하지 않은 비교예 1은 하드코팅(TAK)과 높은 마찰계수를 가져 가공 안정성이 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1에 비해 평균입경이 더 큰 제1 입자만을 사용한 비교예 2는 큰 돌기가 많아 가공 안정성은 우수하나 헤이즈가 1.0%를 초과하여 상 흐림성이 커지며, 핀홀이 발생한 것을 확인할 수 있다.
또한, 제1 입자와 제2 입자를 모두 탄산칼슘을 사용한 비교예 3은 동일한 입자간 응집 현상으로 인해 상흐림성이 커지고, 표면에 형성된 낮은 돌기개수로 인해 가공 안정성 또한 떨어지고, 핀홀이 발생한 것을 확인할 수 있다.
또한, 제1 입자와 제2 입자를 모두 실리카를 사용한 비교예 4는 동일 성분이므로 입자간 응집 현상으로 인해 상흐림성이 커지고, 동일한 성분으로 인하여, 입자간 분산성이 낮아지므로 마찰계수가 2.0을 초과하여, 가공 안정성 또한 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 제1 입자와 제2 입자의 함량비가 0.4 미만인 비교예 5는 낮은 돌기 개수로 인하여 가공 안정성이 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 제1 입자와 제2 입자의 함량비가 1.0 초과인 비교예 6은 헤이즈가 상승하고, 제1 입자(큰 입자)의 응집 현상을 막기에는 제2 입자 함량이 부족하므로, 실시예 4 대비 큰 돌기의 사이즈는 커지지만 개수가 감소하고 또한 중간 돌기 및 작은 돌기의 개수도 감소하게 되어 권취성이 떨어지고 가공 안정성도 떨어짐을 확인할 수 있다.
또한, 제1 입자의 평균입경이 1.6㎛를 초과하고 평균입경비가 20배를 초과하는 비교예 7은 입경이 큰 탄산칼슘으로 인하여, 큰 돌기 대비 중간 돌기와 작은 돌기가 감소하게 되어 큰 돌기의 영향으로 가공 안정성은 있으나, 입자의 응집이 발생하여 헤이즈가 증가하고 상흐림성이 커지며, 핀홀이 발생한 것을 확인할 수 있다.
또한, 제1 입자의 평균입경이 0.5㎛ 미만이고 평균입경비가 6배를 미만인 비교예 8은 낮은 표면돌기수로 인하여 가공안정성도 떨어지고 권취성도 떨어지며 핀홀이 발생하는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
A: 서브층
B: 코어층

Claims (14)

  1. 코어층; 및
    상기 코어층의 적어도 일면에 적층되며, 성분이 서로 다른 제1 입자 및 제2 입자를 함유하는 서브층;을 포함하고,
    상기 제1 입자의 평균입경은 상기 제2 입자 평균입경의 6 내지 20배인, 적층 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 적층 폴리에스테르 필름은 헤이즈가 1.0% 이하이고, 내부 헤이즈가 0.2% 이하인, 적층 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 적층 폴리에스테르 필름은 18.75nm 이상 31.25nm 미만 사이즈의 피크 카운트(Peak Count)가 1,000 내지 10,000개/㎛2이고, 43.75nm 이상 사이즈의 피크 카운트가 3,500개/㎛2 미만인, 적층 폴리에스테르 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 적층 폴리에스테르 필름은 31.25nm 이상 43.75nm 미만 사이즈의 피크 카운트가 1,000 내지 2,000개/㎛2인, 적층 폴리에스테르 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 적층 폴리에스테르 필름은 23℃ 및 50％RH 분위기에서 주행시킬 때, 하드코팅과의 동적마찰계수가 0.5 내지 2.0인, 적층 폴리에스테르 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 입자 및 상기 제2 입자의 함량비가 하기 식 1을 만족하는, 적층 폴리에스테르 필름.
    (식 1)
    0.4≤제1 입자 함량/제2 입자 함량≤1.0
  7. 제1항에 있어서,
    상기 서브층에서 상기 제1 입자의 함량은 0.03 내지 0.08 중량%이고, 상기 제2 입자의 함량은 0.08 내지 0.2중량%인, 적층 폴리에스테르 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1 입자의 평균입경은 0.5 내지 1.6㎛이고, 상기 제2 입자의 평균입경은 0.06 내지 0.3㎛인, 적층 폴리에스테르 필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제1 입자의 평균입경은 0.8 내지 1.2㎛이고, 상기 제2 입자의 평균입경은 0.08 내지 0.15㎛인, 적층 폴리에스테르 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제1 입자는 탄산칼슘이고, 상기 제2 입자는 콜로이달 실리카 입자인, 적층 폴리에스테르 필름.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 서브층과 상기 코어층의 두께비는 1:4~40인, 적층 폴리에스테르 필름.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 적층 폴리에스테르 필름의 두께는 5 내지 300㎛인, 적층 폴리에스테르 필름.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 적층 폴리에스테르 필름을 이용한 윈도우 필름.
  14. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 적층 폴리에스테르 필름을 이용한 MLCC용 이형필름.
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