KR20210152521A - 경화성 2성분 수지계 시스템 - Google Patents

경화성 2성분 수지계 시스템 Download PDF

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크리스티안 바이젤
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훈츠만 어드밴스트 머티리얼스 라이센싱 (스위처랜드) 게엠베하
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Abstract

본 발명은 (a) (i) 적어도 하나의 에폭시 수지, (ii) 실리콘 및 유기 블록을 포함하는 블록 공중합체, (iii) 실란, 및 (iv) 산화알루미늄 및 규회석을 포함하는 충전제를 포함하는 수지 성분, 및
(b) 적어도 하나의 폴리옥시알킬렌 폴리아민을 포함하는 경화제 성분을 포함하는 경화성 2성분 수지계 시스템으로서,
여기서, 상기 경화성 시스템은 총 > 60중량%의 충전제를 50 내지 75중량%의 규회석과 25 내지 50중량%의 산화알루미늄의 규회석 대 산화알루미늄의 비로 함유하고, 상기 (b) 경화제 성분은 임의의 무수물을 포함하지 않는 경화성 2성분 수지계 시스템, 및 상기 경화성 시스템을 경화시켜 얻을 수 있는 경화된 물품 및 그의 용도에 관한 것이다.

Description

경화성 2성분 수지계 시스템
본 발명은 경화성 2성분 수지계 시스템, 이로부터 수득 가능한 경화된 물품, 및 그의 용도에 관한 것이다.
경화성 수지계 시스템은 다양한 목적으로 널리 알려져 있다. e-모빌리티(e-mobility)의 맥락에서 높은 관심의 한 가지 목적은 일반적으로 캐스팅(casting)에 의해 전기 모터의 고정자 및/또는 회전자를 캡슐화하기 위한 이러한 시스템의 사용이다.
이러한 목적을 위한 경화성 수지계 시스템은 오랫동안 선행 기술에 알려져 있다.
예를 들어, GB 930185 A에는 1958년에 이미 에폭시 캐스트 고정자가 개시되어 있다.
DE 41 32 982 A1은 무수물-경화 기술을 기반으로 하는 고정자 포팅(potting)을 위한 제제에 관한 것이다. > 2000g/mol의 폴리옥시알킬렌 아민은 수지의 탄성 및 강도를 증가시키기 위한 첨가제로 개시되어 있다.
CN 206259760 U 및 DE 10 2016 200 186 A1은 고정자 캡슐화의 개념을 개략적으로 설명하지만, 사용된 수지 시스템에 대한 세부 사항은 제공하지 않는다.
US 6001902 A에는 비스페놀 A의 액체 디글리시딜 에테르, 소포제로서 Silicone®SH 5500, γ-글리시딜옥시프로필 트리메톡시실란 및 침상(needle-shaped) 규회석으로부터의 수지가 개시되어 있다. 그러나, 실리콘 및 유기 블록을 갖는 블록 공중합체를 포함하는 조성물은 개시되어 있지 않다.
교과서 "Leichtbautechnologien im Automobilbau"(Siebenpfeiffer, Wolfgang: Leichtbautechnologien im Automobilbau : Werkstoffe - Fertigung - Konzepte; ISBN 978-3-658-04025-3; Springer-Verlag; 2013년 12월 6일; 34-37페이지)는 고정자 캡슐화에 대하여 개시하고, 일반적인 몇 가지 개념을 설명한다.
WO 2018/140576 A1(아직 공개되지 않음)에는 에폭시 수지, 경화제로서의 폴리옥시알킬렌 아민, 및 실란을 기반으로 하는 시스템이 개시되어 있다.
그러나, 선행 기술에 기술된 경화성 수지계 시스템 중 어느 것도 고정자 또는 회전자 캡슐화를 위한 캐스팅 시스템에 대한 최적의 특성을 달성하지 못한다.
선행 기술의 결점을 고려하여, 본 발명의 목적은 > 1.10W/mK의 열전도율, < 21ppm/K의 낮은 열팽창 계수(CTE), > 4MPa·m0.5의 높은 임계 응력 강도 계수, 우수한 유동성 및 빠른 반응성을 달성하는 경화성 2성분 수지계 무수물-무함유 시스템을 제공하는 것이다.
본원에서 달리 정의되지 않는 한, 본 발명과 관련하여 사용된 기술 용어는 당업자에 의해 통상 이해되는 의미를 갖는다. 또한, 문맥상 달리 요구되지 않는 한, 단수형 용어는 복수를 포함하고 복수형 용어는 단수를 포함한다.
본 명세서에 언급된 모든 특허, 공개된 특허 출원 및 비-특허 문헌은 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자의 기술 수준을 나타낸다. 본 출원의 임의의 부분에서 인용된 모든 특허, 공개된 특허 출원 및 비-특허 문헌은, 각각의 개별 특허 또는 공개가 인용에 의해 포함되는 것으로 구체적이고 개별적으로 나타내어지는 것과 동일한 정도로 그리고 본 개시 내용과 모순되지 않는 정도로 그 전체가 본원에 인용에 의해 명시적으로 포함된다.
본원에 개시된 모든 조성물 및/또는 방법은 본 발명의 견지에서 과도한 실험없이 제조 및 실행될 수 있다. 본 발명의 조성물 및 방법이 바람직한 양태들의 관점에서 설명되었지만, 조성물 및/또는 방법 및 본 발명의 개념, 정신 및 범주를 벗어나지 않으면서 본원에 기재된 방법의 단계 또는 일련의 단계에 변형이 적용될 수 있음은 당업자에게 명백할 것이다. 당업자에게 명백한 이러한 모든 유사한 대체 및 수정은 본 발명의 정신, 범주 및 개념 내에 있는 것으로 간주된다.
본 발명에 따라 사용되는 바와 같이, 하기의 용어는 달리 지시되지 않는 한, 하기의 의미를 갖는 것으로 이해되어야한다.
관사("a" 또는 "an")의 사용은, 용어 "포함하는", "포함하여", "갖는" 또는 "함유하는"(또는 이들 용어의 변형)과 함께 사용될 때, "하나"를 의미할 수 있지만, 또한 "하나 이상", "적어도 하나" 및 "하나 또는 그 이상"의 의미와 일치한다.
용어 "또는"의 사용은, 단독으로 대안을 지칭하는 것으로 명확하게 지시되지 않는 한 그리고 대안이 상호 배타적인 경우가 아닌 한, "및/또는"을 의미하는 것으로 사용된다.
본 발명에 걸쳐, 용어 "약"은 값이, 정량화 장치, 메커니즘 또는 방법에 있어서의 고유 오차 분산, 또는 측정될 대상(들) 사이에 존재하는 고유 오차 분산을 포함함을 나타내기 위해 사용된다. 예를 들면, 용어 "약"이 사용될 때, 이에 대해 언급된 지정된 값은 ±10%, 또는 ±9%, 또는 ±8%, 또는 ±7%, 또는 ±6%, 또는 ±5%, 또는 ±4%, 또는 ±3%, 또는 ±2%, 또는 ±1%, 또는 이들 사이의 적어도 하나의 분수로 가변적일 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니다.
"적어도 하나"의 사용은 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 100 등을 포함하지만 이에 한정되지 않는 하나 또는 그 이상의 임의의 양을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 용어 "적어도 하나"는 이것이 지칭하는 용어에 따라 100 또는 1000 또는 그 이상으로 확장될 수 있다. 또한, 100/1000의 양은 하한 또는 상한이 또한 만족스러운 결과를 생성할 수 있으므로, 한도로서 간주되지 않는다.
본원에 사용되는 용어 "포함하는"(및 "comprise" 및 "comprises"와 같은 "포함하는"의 임의의 형태), "갖는"(및 "have" 및 "has"와 같은 "갖는"의 임의의 형태), "포함하는"(및 "includes" 및 "include"와 같은 "포함하는"의 임의의 형태) 또는 "함유하는"(및 "contains" 및 "contain"과 같은 "함유하는"의 임의의 형태)은 포괄적이거나 개방적이며, 인용되지 않은 추가의 구성요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다.
본원에 사용되는 문구 "또는 이들의 조합" 및 "및 이들의 조합"은 이들 용어에 앞서 열거된 항목들의 모든 순열 및 조합을 지칭한다. 예를 들면, "A, B, C, 또는 이들의 조합"은 A, B, C, AB, AC, BC, 또는 ABC 중 적어도 하나를 포함하도록 의도되며, 특정 상황에서 순서가 중요한 경우, BA, CA, CB, CBA, BCA, ACB, BAC, 또는 CAB 중 어도 하나를 포함하도록 의도된다. 이러한 예에 이어서, BB, AAA, CC, AABB, AACC, ABCCCC, CBBAAA, CABBB 등과 같은 적어도 하나의 항목들 또는 용어들의 반복을 포함하는 조합이 명시적으로 포함된다. 당업자는 통상적으로 문맥상 달리 명백하지 않은 한, 임의의 조합으로 항목 또는 용어의 개수에 제한이 없음을 이해할 것이다. 동일한 관점에서, 용어 "또는 이들의 조합" 및 "및 이들의 조합"은, "로부터 선택된" 또는 "로 이루어진 군으로부터 선택된"이라는 문구와 함께 사용될 때, 그에 앞서 열거된 항목들의 모든 순열 및 조합을 지칭한다.
"일 양태에서", "양태에서", "일 양태에 따라" 등의 문구는 일반적으로 해당 문구에 이어지는 특성, 구조 또는 특징이 본 발명의 적어도 하나의 양태에 포함되며 본 발명의 적어도 하나의 양태에 포함될 수 있음을 의미한다. 이러한 문구는 한정되지 않으며 반드시 동일한 양태를 지칭하는 것은 아니라는 점이 중요하다. 예를 들면, 청구범위에서, 청구된 양태들 중 임의의 것이 임의의 조합으로 사용될 수 있다.
본 발명은 경화성 2성분 수지계 시스템으로서,
(a) (i) 적어도 하나의 에폭시 수지, (ii) 실리콘 및 유기 블록을 포함하는 블록 공중합체, (iii) 실란, 및 (iv) 산화알루미늄 및 규회석을 포함하는 충전제를 포함하는 수지 성분, 및
(b) 적어도 하나의 폴리옥시알킬렌 폴리아민을 포함하는 경화제 성분을 포함하고,
여기서, 상기 경화성 시스템은 총 > 60중량%의 충전제를 50 내지 75중량%의 규회석과 25 내지 50중량%의 산회알루미늄의 규회석 대 산화알루미늄의 비로 함유하고, 상기 (b) 경화제 성분은 임의의 무수물을 포함하지 않는, 경화성 시스템에 관한 것이다.
상기 경화성 시스템이 총 > 60중량%의 충전제를 함유하는 경화성 2성분 수지계 시스템은 더 높은 파괴 인성 K1C 및 G1C, 짧은 겔 시간을 특징으로 하고, 짧은 경화 시간만을 필요로 한다.
본 발명의 일 양태에서, (b) 경화제 성분은 또한 산화알루미늄 및 규회석을 포함하는 충전제를 포함한다. 따라서, 이 양태에서, (a) 수지 성분 및 (b) 경화제 성분 둘 모두는 각각 산화알루미늄 및 규회석을 포함하는 충전제를 포함하고, 여기서 (a) 수지 성분의 충전제는 바람직하게는, (b) 경화제 성분의 충전제와 동일하나, 반드시 그런 것은 아니다,
추가 양태에서, 상기 경화성 시스템은 총 > 70중량%의 충전제를 함유한다. 이것은 경화성 2성분 수지계 시스템이 특히 낮은 겔화 시간을 나타내고, 또한 일단 경화되면 낮은 열팽창 계수 CET(Tg 미만) 및 높은 열 전도성을 나타내도록 한다.
또 다른 양태에서, 상기 경화성 시스템은 총 60중량% 초과 70중량% 미만의 충전제를 함유한다. 이를 통해 경화성 2성분 수지계 시스템이 높은 유동성(낮은 점도)을 나타내고, 일단 경화되면 특히 높은 파단신율을 나타낼 수 있다.
바람직한 양태에서, 상기 시스템에서 상기 규회석 대 산화알루미늄의 비는 각각 60 내지 70중량%의 규회석 및 30 내지 40중량%의 산화알루미늄, 바람직하게는 중량 기준으로 약 2/3의 규회석 및 약 1/3 산화알루미늄이다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 산화알루미늄 및 상기 규회석은 각각 독립적으로 0.1㎛ 내지 60㎛, 바람직하게는 2㎛ 내지 20㎛, 가장 바람직하게는 4 내지 6㎛(산화알루미늄에 대해) 및 규회석에 대해 5 내지 15㎛의 평균 입자 크기 D50을 갖는다.
바람직하게는, 상기 (a) 수지 성분은 0.3중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 1중량% 내지 4중량%의 양으로 블록 공중합체를 함유한다.
추가의 양태에서, 상기 (a) 수지 성분은 상기 실란을 0.01중량% 내지 4중량%, 바람직하게는 0.1중량% 내지 1중량%의 양으로 함유한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 상기 (a) 수지 조성물이 5중량% 내지 50중량%, 바람직하게는 10중량% 내지 25중량%의 양으로 상기 적어도 하나의 폴리옥시알킬렌 폴리아민을 함유한다.
추가의 양태에서, 상기 (b) 경화제 성분은 적어도 하나의 습윤제를 포함한다.
바람직한 양태에서, 상기 적어도 하나의 습윤제는 산성기를 갖는 공중합체이다.
특히 바람직한 양태에서, 상기 (b) 경화제 성분은 0.2중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 1중량% 내지 2.5중량%의 양으로 상기 적어도 하나의 습윤제를 함유한다.
(a) 수지 성분 100pbw 대 (b) 경화제 성분 50 내지 100pbw, 바람직하게는 60 내지 70pbw, 가장 바람직하게는 약 67pbw의 비가 바람직하다.
본 발명은 또한 상기 경화성 시스템을 경화시켜 얻을 수 있는, 경화된 물품에 관한 것이다.
본 발명의 경화된 물품을 얻기 위해서, 상기 경화성 시스템은 바람직하게는 120℃에서 4시간 이하, 바람직하게는 120℃에서 2시간 이하의 시간 동안 경화된다.
일 양태에서, 상기 물품은 ISO 527에 따라 측정된 파단신율이 > 0.5% 연신율, 바람직하게는 > 1% 연신율을 나타낸다.
또 다른 양태에서, 상기 물품은 이중 비틀림 시험(PM 216-0/89, 시험편의 치수: 80 x 34 x 4mm; 시험 속도: 0.50mm/min)으로 측정 시, > 2.6MPa·m0.5의 파괴 인성 K1C 및 > 700J/m2의 G1C, 바람직하게는 > 4MPa·m0.5의 K1C 및 > 1000J/m2의 G1C를 나타낸다.
바람직한 양태에서, 상기 물품은 ISO 8894-1에 따라 측정시 > 0.7W/mK, 바람직하게는 > 1W/mK의 열전도율을 나타낸다.
추가의 양태에서, 상기 물품은 ISO 11359-2에 따라 측정시 < 35ppm/K, 바람직하게는 < 21ppm/K의 열팽창 계수(CTE)를 나타낸다.
본 발명은 또한 전기 적용을 위한, 특히 전기 모터의 고정자 및/또는 회전자의 캡슐화를 위한, 상기 기술한 경화된 물품의 사용에 관한 것이다.
놀랍게도, 본 발명의 특징들의 특정한 조합은 전기 모터의 고정자 및/또는 회전자를 캡슐화하기 위한 개선된 캐스팅 시스템을 얻기 위해 요구되는 특성을 달성하게 한다.
본원에 개시된 경화성 시스템에 사용되는 에폭시 수지는 특별한 제한 없이 모든 종류의 에폭시 수지일 수 있다. 에폭시 수지는, 예를 들어, 폴리글리시딜에테르, 지환족 에폭시 수지, N-글리시딜 화합물 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 폴리글리시딜에테르는, 예를 들어, 비스페놀-A-디글리시딜에테르, 비스페놀-F-디글리시딜에테르, 2,2-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)프로판-디글리시딜에테르, 비스페놀-E-디글리시딜에테르, 2,2-비스(4-히드록시페닐)부탄-디글리시딜-에테르, 비스(4-히드록시페닐)-2,2-디클로로-에틸렌, 비스(4-히드록시페닐)디페닐메탄-디글리시딜에테르, 9,9-비스(4-히드록시페닐)플루오렌-디글리시딜에테르, 4,4'-사이클로헥실리덴비스페놀-디글리시딜-에테르, 에폭시 페놀 노볼락 및 에폭시 크레졸 노볼락으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 지환족 에폭시 수지는, 예를 들어, 비스(에폭시사이클로헥실)-메틸카르복실레이트, 비스(4-히드록시-사이클로헥실)메탄-디글리시딜에테르, 2,2-비스(4-히드록시-사이클로헥실)프로판-디글리시딜에테르, 테트라히드로프탈리산-디글리시딜에스테르, 헥사히드로프탈리산-디글리시딜에스테르, 4-메틸테트라히드로프탈리산-디글리시딜에스테르 및 4-메틸헥사히드로프탈리산-디글리시딜에스테르로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
N-글리시딜 화합물은, 예를 들어, N,N,N',N'-테트라글리시딜-4,4'-메틸렌-비스-벤젠아민, N,N,N',N'-테트라글리시딜-3,3'-디에틸-4,4'-디아미노-디페닐메탄, 4,4'-메틸렌-비스[N,N-비스(2,3-에폭시프로필)아닐린], 및 2,6-디메틸-N,N-비스[(옥시란-2-일)메틸]아닐린으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
특히 바람직한 에폭시 수지는 비스페놀-A 디글리시딜에테르와 같은 비스페놀계 폴리글리시딜 에테르이다.
에폭시 수지와 함께 사용하기에 적합한 임의의 실란은 (a) 수지 성분에 혼입될 수 있다. 특히 에폭시 수지와의 상용성이 높기 때문에 에폭시 작용성 실란이 선택될 수 있다.
실리콘 및 유기 블록(유기 블록, 예를 들어 카프로락톤 또는 기타 락톤을 기반으로 함)과의 블록 공중합체로서 바람직하게는 Genioperl® W35(Wacker Chemie AG, 뮌헨, 독일)와 같은 화합물이 사용될 수 있다.
광범위한 실험은 수지 성분 및 경화제 성분 모두에서 충전제 성분의 특정 조합의 사용이 본 발명의 제품의 특정 특성을 달성하는 데 필수적임을 보여주었다. 본 발명의 특정 충전제는 산화알루미늄 및 규회석을 포함하고 바람직하게는 이들로 이루어지며, 여기서 규회석 대 산화알루미늄의 비는 50 내지 75중량%, 바람직하게는 60 내지 70중량%의 규회석, 및 25 내지 50중량%, 바람직하게는 30 내지 40중량%의 산화알루미늄이다. 가장 바람직하게는, 시스템에서 규회석 대 산화알루미늄의 비는 중량 기준으로 약 2/3 규회석 및 약 1/3 산화알루미늄이다.
(b) 경화제 성분에서 경화제는 에폭시 수지 조성물의 경화에 적합한 임의의 폴리옥시알킬렌 폴리아민일 수 있다. 예로는 훈츠만 코퍼레이션 또는 그 계열사(더 우드랜즈, 텍사스주)로부터 입수가능한 상표명 JEFFAMINE®로 판매되는 폴리옥시알킬렌 디아민, 폴리옥시알킬렌 트리아민 및 폴리옥시알킬렌 폴리아민이 있다. 바람직한 경화제는 400g/mol 이하의 분자량을 갖는 폴리옥시알킬렌 디아민이다.
본 발명의 시스템의 또 다른 필수 성분은 적어도 습윤제이다. 바람직한 예는 Byk W 9010, W 995 및 W 996과 같은 Byk로부터 얻을 수 있는 것과 같은 산성기를 갖는 공중합체이다.
침강 방지제, 착색제, 건식 실리카 및/또는 건식 알루미나 등과 같은 추가 첨가제가 성분 (a) 및 (b) 모두에 첨가될 수 있다.
실시예
더 자세한 내용과 이점은 다음의 실시예에서 명백해질 것이다. 여기에 사용된 성분은 모두 훈츠만 코퍼레이션 또는 그 계열사에서 구할 수 있으며(표시된 예외 제외) 다음과 같다.
반응물
Araldite MY 740: 180-190g/eq의 에폭시 당량을 갖는 비스페놀-A 디글리시딜에테르 에폭시 수지
실란 A 187: [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]트리메톡시실란; 공급업체: Momentive
Genioperl W35: 실리콘 및 유기 블록을 포함하는 블록 공중합체; 공급업체: Wacker
Aerosil 200: 친수성 건식 실리카; 공급업체: Evonik
Byk 7410 ET: 레올로지 첨가제(침강 방지제); 공급업체: Byk
알루미나 CL 4400 FG: D50이 5.2마이크론이고 BET가 60m2/g인 소성 산화알루미늄, 공급업체: 독일 Almatis
규회석: 다음 사양의 메타규산칼슘(Ca3Si3O9):
9-16 마이크론의 입자 크기 D50
< 45마이크론 84±5중량%
< 4 마이크론 26-36중량%
< 2마이크론 < 28중량%
부피 밀도 0.88-0.97g/cm3
밝기, Ry >85%
L/D 비: 3:1
공급업체: 핀란드, Nordkalk
Aeroxide Alu C: 건식 알루미나; 공급업체: Evonik
DW0137-1: 블랙 컬러 페이스트(에폭시 수지 중 카본 블랙)
JEFFAMINE® D 230: 폴리옥스프로필렌 디아민
BYK W 9010: 레올로지 첨가제(습윤제); 공급업체: Byk
Cab-O-Sil TS 720: 소수성 건식 실리카; 공급업체: Cabot
BYK W 940: 레올로지 첨가제(침강 방지제); 공급업체: Byk
Araldite CW 229-3: 비스페놀-A 에폭시를 기반으로 하는 상업적으로 이용 가능한 매우 견고한 시스템의 수지 성분
Araldite HW 229-1: 메틸-테트라히드로프탈산 무수물을 기반으로 하는 상업적으로 이용 가능한 매우 견고한 시스템의 경화제 성분
Araldite CW 30334: 비스페놀-A 에폭시를 기반으로 하는 1.1-1.2W/mK의 열전도율을 갖는 고정자 포팅용으로 제공되는 상업적으로 이용 가능한 시스템의 수지 성분
Aradur HW 30335: 메틸-테트라하이드로프탈산 무수물을 기반으로 하는 1.1-1.2W/mK의 열전도율을 갖는 고정자 포팅용으로 제공되는 상업적으로 이용 가능한 시스템의 경화제 구성 요소
Araldite CW 30039: 회전자 포팅용으로 상업적으로 제공되는, 매우 낮은 CTE를 갖는 지환족 수지를 기반으로 하는 1성분 에폭시 시스템
방법
파단신율은 ISO 527에 따라, 파단인성 K1C 및 G1C는 이중 비틀림 시험(PM 216-0/89, 시험편의 치수: 80 x 34 x 4mm, 시험 속도: 0.50mm/min)에 따라, 열전도율은 ISO 8894-1에 따라, 열팽창 계수(CTE)는 ISO 11359-2에 따라 측정하였다.
비교예 1
Araldite CW 229-3 300g과 Araldite HW 229-1 300g을 각각 50℃로 가열한 후 프로펠러 교반기로 5분간 혼합한다. 그후 혼합물을 약 1mbar의 진공 챔버에서 탈기한다. 이어서, 재료를 금속 몰드(80℃로 예열됨)에 부어 시험용 플레이트를 준비한다. 그후 몰드를 오븐에 넣고 재료를 80℃에서 6시간, 140℃에서 10시간 동안 경화시킨다. 냉각 후, 탈형 후 얻은 플레이트를 표준 시험편으로 절단하여 Tg, CTE, K1C, G1C, 굽힘 강도 및 인장 강도 및 열전도율을 결정하였다. 시험 결과를 표 1에 나타냈다.
비교예 2
Araldite CW 30334 300g과 Araldite HW 30335 300g을 각각 50℃로 가열한 후 프로펠러 교반기로 5분간 혼합한다. 그후 혼합물을 약 1mbar의 진공 챔버에서 탈기한다. 이어서, 재료를 금속 몰드(80℃로 예열됨)에 부어 시험용 플레이트를 준비한다. 그후 몰드를 오븐에 넣고 재료를 95℃에서 2시간 + 95 내지 130℃에서 1시간, 다음으로 130℃에서 2시간 동안 경화시킨다. 냉각 후, 탈형 후 얻은 플레이트를 표준 시험편으로 절단하여 Tg, CTE, K1C, G1C, 굽힘 강도 및 인장 강도 및 열전도율을 결정하였다. 시험 결과를 표 1에 나타냈다.
비교예 3
Araldite CW 30039 400g을 60℃로 가열한 후 프로펠러 교반기로 5분간 혼합한다. 그후 혼합물을 약 1mbar의 진공 챔버에서 탈기한다. 이어서, 재료를 금속 몰드(80℃로 예열됨)에 부어 시험용 플레이트를 준비한다. 그후 몰드를 오븐에 넣고 재료를 120℃에서 1시간 + 180℃에서 1.5시간 경화시킨다. 냉각 후, 탈형 후 얻은 플레이트를 표준 시험편으로 절단하여 Tg, CTE, K1C, G1C, 굽힘 강도 및 인장 강도 및 열전도율을 결정하였다. 시험 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 1
(a) 수지 성분은 다음과 같이 제조된다:
321.2g의 Araldite MY 740과 21.13g의 Genioperl W35 을 혼합기(앵커 교반기 및 분산 블레이드 포함)에 넣은 후, 60rpm 앵커 교반기로 30분간 혼합하면서(Genioperl W35가 잘 용해될 때까지) 80℃까지 가열하였다.
이어서, 5.28g의 DW 0137-1을 첨가하고, 추가로 교반하면서 덩어리를 50℃로 냉각시킨다.
이어서, 1.76g의 실란 A 187 및 2.52g의 Byk 7410 ET를 덩어리에 첨가하고 240rpm에서 3분 동안 혼합하였다.
이어서, 179.61g의 알루미나 CL 4400 FG를 첨가하고 240rpm에서 5분 동안 혼합하였다.
그 다음, 17.61g의 Aeroxide Alu C를 혼합물에 3분획으로 첨가하였다. 그후, 1.76g의 Aerosil 200 을 첨가하고 매번 50℃에서 5분 동안 240rpm으로 혼합하였다.
그 다음, 445.6g의 규회석을 4분획으로 첨가하고, 매회 앵커 교반기 240rpm 및 분산 블레이드로 400rpm에서 5분 동안 혼합하였다.
마지막으로, 아직 젖지 않은 충전제를 혼합물에 긁어 내린 후, 전체 덩어리를 400rpm의 분산기 블레이드와 240rpm의 앵커 교반기로 진공 하에 15분 동안 함께 혼합하였다.
(b) 경화제 성분은 다음과 같이 제조된다:
141.02g의 JEFFAMINE® D 230과 20g의 Byk W 9010을 혼합기(앵커 교반기와 분산날개 포함)에 넣고, 240rpm의 앵커 교반기로 20분간 혼합하면서 90℃까지 가열한 후, 50℃로 냉각시킨다.
이어서, 256.86g의 알루미나 CL 4400 FG를 첨가하고 240rpm 앵커 교반기로 5분 동안 혼합하였다.
이어서, 25.18g의 Aeroxide Alu C를 혼합물에 3분획으로 나누어 첨가하였다. 그후, 5.0g의 Cab-O-Sil TS 720을 첨가하고 매번 240rpm 앵커 교반기로 50℃에서 5분 동안 혼합하였다.
이어서, 544.94g의 규회석의 ¼을 첨가하고 240rpm 앵커 교반기 및 400rpm 분산 블레이드를 사용하여 50℃에서 5분 동안 혼합하였다.
그 다음, 7.0g의 Byk W 940을 첨가하고 240rpm 앵커 교반기 및 400rpm 분산 블레이드로 5분 동안 교반한다.
그 다음, 544.94g의 규회석의 3/4을 3분획으로 첨가하고 240rpm 앵커 교반기 및 400rpm 분산 블레이드를 사용하여 50℃에서 5분 동안 혼합하였다.
마지막으로, 혼합물에 아직 젖지 않은 충전제를 긁어 내린 후 전체 덩어리를 400rpm의 분산 블레이드와 240rpm의 앵커 교반기로 진공 하에 15분 동안 함께 혼합하였다.
(a) 및 (b)의 최종 혼합물의 제조
(a) 예비 혼합물(50℃로 템퍼링됨) 100g 및 (b) 예비 혼합물(50℃로 템퍼링됨) 67g을 앵커 교반기로 240rpm에서 약 5분간 함께 혼합한 후 진공하에 탈기시켰다.
이어서, (a)와 (b)의 반응성 혼합물을 금속 몰드(약 80℃로 예열됨)에 부어 시험편을 만들었다. 그 다음, 몰드를 오븐에 넣고 재료를 120℃에서 2시간 동안 경화시켰다.
실온으로 냉각한 후, 시험편은 탈형하고, 측정(예를 들어, 기계 데이터)을 위해 준비하였다. 시험 결과는 표 1에 나타냈다.
그후 매개변수는 표 1에 제공된 표준 조건에서 결정된다.
실시예 2
(a) 수지 성분을 실시예 1에서와 같이 제조하였다. 순수한(특히 충전되지 않은) JEFFAMINE® D 230을 (b) 경화제 성분으로 사용하였다. (a) 및 (b)의 최종 혼합물을 (a) 수지 100pbw당 (b) JEFFAMINE® D 230 9.5pbw의 양으로 제조하고, 실시예 1에서와 같이 처리하였다.
Figure pct00001
실시예 1의 시스템을 3개의 비교예와 비교하면 본 발명의 시스템이 여러 목적-상충되는 특징을 결합하기 때문에 비정상적으로 높은 성능을 강조한다:
1. 우수한 유동성(80℃에서 3Pas 미만의 점도로 나타남)
2. 온화한 온도(120℃)에서 짧은 경화 시간(단 2시간)
3. 매우 높은 인성(K1C > 4MPa.m1 /2 및 > 1000J/m2의 G1C)
4. > 1%의 파단신율
5. < 21ppm/K의 CTE
6. > 1W/mK의 열전도율
7. 무수물 무함유
낮은 CTE 및 우수한 인성의 조합은 본 발명의 시스템을 임계 고정자 및/또는 회전자의 캡슐화에 매우 유용하게 하며, 여기서 금속 엣지(edge)는 온도 변화 동안 균열을 도입할 수 있다. 본 발명의 시스템은 좁은 틈으로 흐르고 필요한 열전도율을 제공하며 빠르게 경화된다. 따라서, 본 발명의 시스템은 후-경화(post-curing) 없이도 기하학 및 열 및 타이밍 조건에 따라 자동 압력 겔화(APG) 공정에 잘 적용될 수 있다.
비교예 1의 시스템은 규회석 충전제를 기반으로 하는 널리 사용되는 매우 강인한 에폭시 시스템이다. 상기 시스템은 상당히 높고(그러나 본 발명의 시스템에 비해 인성이 낮음) 우수한 유동성을 제공한다. 그러나, 상기 시스템은 매우 낮은 CTE를 제공하지 않으며 열전도율이 필요한 만큼 좋지 않으며 훨씬 더 긴 경화 시간이 필요로 한다.
비교예 2의 시스템은 > 1.1W/mK의 원하는 열전도율을 전달하는 것을 목표로 한다. 또한, 이것은 우수한 유동성을 제공한다. 그러나, 실시예 1에 비해 인성이 낮고 CTE가 현저히 높아 더 가혹한 경화 조건을 필요로 한다.
비교예 1 및 2의 시스템에 대한 CTE가 상당히 높기 때문에, 에폭시 대 금속 부품의 CTE 불일치로 인한 응력이 있으며, 이는 열 사이클링 조건에서 균열을 유발할 수 있고 이러한 시스템의 사용 가능한 인성 품질로 처리할 수 없다. 따라서, 더 나쁜 CTE와 더 나쁜 인성의 조합(비교예 1 및 2의 시스템에서)은 더 높은 균열 위험을 초래할 수 있다.
비교예 3의 시스템은 매우 낮은 CTE를 제공하여 적용 시 낮은 응력을 초래하는 무수물 무함유 에폭시 시스템이다. 그러나, 본 발명의 시스템에 비해 인성이 부족하고, 열전도율이 훨씬 낮고 경화에는 훨씬 더 가혹한 조건을 필요로 한다. 마지막으로, 점도가 높아 유동성이 좋지 않다.
상기 개시된 주제는 예시적인 것으로 간주되어야 하며 제한적이지 않은 것으로 간주되어야 하고, 첨부된 청구범위는 본 발명의 진정한 범위에 속하는 그러한 모든 수정, 개선 및 기타 실시예를 포함하도록 의도된다. 따라서, 법률이 허용하는 최대 범위에서, 본 발명의 범위는 다음 청구범위 및 그 균등물의 가장 광범위하게 허용되는 해석에 의해 결정되어야 하며, 전술한 상세한 설명에 의해 제한되거나 한정되지 않는다.

Claims (18)

  1. 경화성 2성분 수지계 시스템으로서,
    (a) (i) 적어도 하나의 에폭시 수지, (ii) 실리콘 및 유기 블록을 포함하는 블록 공중합체, (iii) 실란, 및 (iv) 산화알루미늄 및 규회석을 포함하는 충전제를 포함하는 수지 성분, 및
    (b) 적어도 하나의 폴리옥시알킬렌 폴리아민을 포함하는 경화제 성분을 포함하고,
    여기서, 상기 경화성 시스템은 총 > 60중량%의 충전제를 50 내지 75중량%의 규회석과 25 내지 50중량%의 산화알루미늄의 규회석 대 산화알루미늄의 비로 함유하고, 상기 (b) 경화제 성분은 임의의 무수물을 포함하지 않는, 경화성 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (b) 경화제 성분이 산화알루미늄 및 규회석을 포함하는 충전제를 또한 포함하는, 경화성 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 상기 경화성 시스템이 총 > 70중량%의 충전제를 함유하는, 경화성 시스템.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시스템에서 상기 규회석 대 산화알루미늄의 비는 각각 60 내지 70중량%의 규회석 및 30 내지 40중량%의 산화알루미늄, 바람직하게는 중량 기준으로 약 2/3의 규회석 및 약 1/3의 산화알루미늄인, 경화성 시스템.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화알루미늄 및 상기 규회석이 각각 독립적으로 0.1㎛ 내지 60㎛, 바람직하게는 2㎛ 내지 20㎛의 평균 입자 크기 D50을 갖는 것인, 경화성 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (a) 수지 성분은 0.3중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 1중량% 내지 4중량%의 양으로 블록 공중합체를 함유하는, 경화성 시스템.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (a) 수지 성분은 상기 실란을 0.01중량% 내지 4중량%, 바람직하게는 0.1중량% 내지 1중량%의 양으로 함유하는, 경화성 시스템.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (a) 수지 조성물이 5중량% 내지 50중량%, 바람직하게는 10중량% 내지 25중량%의 양으로 상기 적어도 하나의 폴리옥시알킬렌 폴리아민을 함유하는, 경화성 시스템.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (b) 경화제 성분이 적어도 하나의 습윤제를 포함하는, 경화성 시스템.
  10. 제9항에 있어서, 상기 적어도 하나의 습윤제가 산성기를 갖는 공중합체인, 경화성 시스템.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 (b) 경화제 성분이 0.2중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 1중량% 내지 2.5중량%의 양으로 상기 적어도 하나의 습윤제를 함유하는, 경화성 시스템.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 경화성 시스템을 경화시켜 얻을 수 있는, 경화된 물품.
  13. 제12항에 있어서, 상기 경화성 시스템이 120℃에서 4시간 이하, 바람직하게는 120℃에서 2시간 이하의 시간 동안 경화된 것인, 경화된 물품.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 물품은 ISO 527에 따라 측정된 파단신율이 > 0.5% 연신율, 바람직하게는 > 1% 연신율을 나타내는, 경화된 물품.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물품은 이중 비틀림 시험(PM 216-0/89, 시험편의 치수: 80 x 34 x 4mm; 시험 속도: 0.50mm/min)으로 측정 시, > 2.6MPa·m0.5의 파괴 인성 K1C 및 > 700J/m2의 G1C, 바람직하게는 > 4MPa·m0.5의 K1C 및 > 1000J/m2의 G1C를 나타내는, 경화된 물품.
  16. 제12항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물품은 ISO 8894-1에 따라 측정시 > 0.7W/mK, 바람직하게는 > 1W/mK의 열전도율을 나타내는, 경화된 물품.
  17. 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물품은 ISO 11359-2에 따라 측정시 < 35ppm/K, 바람직하게는 < 21ppm/K의 열팽창 계수(CTE)를 나타내는, 경화된 물품.
  18. 전기 적용을 위한, 특히 전기 모터의 고정자 및/또는 회전자의 캡슐화를 위한, 제12항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 경화된 물품의 용도.
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