ES2952269T3 - Sistema curable a base de resina de dos componentes - Google Patents

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Abstract

La divulgación se refiere a un sistema curable a base de resina de dos componentes, que comprende (a) un componente de resina, que comprende (i) al menos una resina epoxi, (ii) un copolímero de bloques que comprende silicona y bloques orgánicos, (iii) un silano. y (iv) una carga que comprende óxido de aluminio y wollastonita, y (b) un componente endurecedor, que comprende al menos una polioxialquilenpoliamina, en el que el sistema curable contiene en total >60% en peso de carga con una proporción de wollastonita a óxido de aluminio de 50. a 75 % en peso de wollastonita y de 25 a 50 % en peso de óxido de aluminio, y en el que el componente endurecedor (b) no comprende ningún anhídrido, así como artículos curados que se pueden obtener curando el sistema curable y sus usos. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Sistema curable a base de resina de dos componentes
Campo técnico
La presente divulgación se refiere a sistemas curables a base de resina de dos componentes, a artículos curados que se pueden obtener a partir de los mismos y a usos de los mismos.
Antecedentes
Los sistemas curables a base de resina son ampliamente conocidos para diversos fines. Un fin de gran interés en el contexto de la electromovilidad es el uso de dichos sistemas para la encapsulación de estatores y/o rotores de motores eléctricos, habitualmente por colada.
Los sistemas curables a base de resina para dichos fines son conocidos en la técnica anterior desde hace tiempo.
El documento GB 930185 A, por ejemplo, describe estatores en colada epoxídica ya en 1958.
El documento DE 41 32982 A1 se refiere a formulaciones para encerrar estatores basado en tecnología de curado con anhídrido. Se describen polioxialquilenaminas con >2000 g/mol como aditivos para aumentar la elasticidad y fuerza de la resina.
Los documentos CN 206259760 U y DE 10 2016 200 186 A1 esbozan el concepto de la encapsulación de estatores, pero sin dar detalles sobre los sistemas de resina usados.
El documento US6001902A divulga una resina a partir de un éter diglicidílico de bisfenol A líquido, Silicone®SH 5500 como antiespumante, Y -glicidiloxipropiltrimetoxisilano y wollastonita de forma acicular. Sin embargo, no se divulga una composición que comprende un copolímero de bloque con bloques de silicona y orgánicos.
El libro de texto "Leichtbautechnologien im Automobilbau" (Siebenpfeiffer, Wolfgang: Leichtbautechnologien im Automobilbau: Werkstoffe - Fertigung - Konzepte; ISBN 978-3-658-04025-3; Springer-Verlag; 6 de diciembre de 2013; páginas 34-37) describe las encapsulaciones de estatores y analiza varios conceptos en general.
El documento WO 2018/140576 A1 (aún no publicado) describe sistemas basado en resina epoxídica, polioxialquilenaminas como endurecedores y silano.
Sin embargo, ninguno de los sistemas curables a base de resina descritos en la técnica anterior consigue características óptimas para sistemas de colada para encapsulación de estatores o rotores.
Objetivo de la divulgación
En vista de los inconvenientes de la técnica anterior, un objetivo de la presente divulgación es proporcionar un sistema curable sin anhídrido a base de resina de dos componentes que consigue una conductividad térmica de >1,10 W/mK, un bajo coeficiente de expansión térmica (CTE) de <21 ppm/K, un alto factor crítico de intensidad de tensiones de >4 MPa m05, una buena fluidez y una rápida reactividad.
Este objetivo se consigue mediante un sistema curable a base de resina de dos componentes como se define en la reivindicación 1.
Divulgación
Salvo que se definan de otro modo en este documento, los términos técnicos usados en relación con la presente divulgación tendrán los significados que comprenden normalmente los expertos en la materia. Además, salvo que el contexto lo requiera de otro modo, los términos singulares incluirán pluralidades y los términos en plural incluirán el singular.
Todas las patentes, solicitudes de patente publicadas y publicaciones que no son de patente mencionadas en la memoria descriptiva son indicativas del nivel de especialización de los expertos en la materia a la que pertenece la presente divulgación.
Todas las composiciones y/o métodos divulgados en este documento pueden prepararse y ejecutarse sin experimentación excesiva a la luz de la presente divulgación. Aunque las composiciones y métodos de la presente divulgación se han descrito en términos de realizaciones preferidas, será evidentes para los expertos en la materia que pueden aplicarse variaciones a las composiciones y/o métodos y en las etapas o secuencias de etapas de los métodos descritos en este documento sin alejarse del alcance de la presente divulgación. Todos los sustitutos y modificaciones similares de este tipo evidentes para los expertos en la materia se consideran dentro del alcance de la presente divulgación.
Como se utiliza de acuerdo con la presente divulgación, se comprenderá que los siguientes términos, salvo que se indique de otro modo, tienen los siguientes significados.
El uso de la palabra "un/o" o "una", cuando se usa junto con la expresión "que comprende", "que incluye", "que tiene" o "que contiene" (o variaciones de dichas expresiones) puede significar "uno", pero también es coherente con el significado de "uno o más", "al menos uno" y "uno o más de uno".
El uso del término "o" se usa para indicar "y/o", salvo que se indique claramente que se refiere únicamente a alternativas y solamente si las alternativas son mutuamente excluyentes.
Durante toda esta divulgación, el término "aproximadamente" se usa para indicar que un valor incluye la variación inherente de error para el dispositivo, mecanismo o método de cuantificación, o la variación inherente que existe entre el objeto u objetos a medir. Por ejemplo, pero no a modo de limitación, cuando se usa el término "aproximadamente", el valor designado al que se refiere puede variar en más o menos un diez por ciento, o un nueve por ciento, o un ocho por ciento, o un siete por ciento, o un seis por ciento, o un cinco por ciento, o un cuatro por ciento, o un tres por ciento, o un dos por ciento, o un uno por ciento, o una o más fracciones entre ellos.
Se comprenderá que el uso de "al menos uno" incluye uno, así como cualquier cantidad mayor de uno, incluyendo, aunque sin limitación, 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 100, etc. La expresión "al menos uno" puede llegar hasta 100 o 1000 o más dependiendo del término al que se refiera. Además, las cantidades de 100/1000 no tienen que considerarse limitantes ya que límites inferiores o superiores también pueden producir resultados satisfactorios.
Como se usan en este documento, las expresiones "que comprende" (y cualquier forma de comprender, tal como "comprenden" y "comprende"), "que tiene" (y cualquier forma de tener, tal como "tienen" y "tiene"), "que incluye" (y cualquier forma de incluir, tal como "incluye" e "incluyen") o "que contiene" (y cualquier forma de contener, tales como "contiene" y "contienen") son inclusivas o abiertas y no excluyen elementos o etapas del método adicionales no indicados.
Las expresiones "o combinaciones de los mismos" e "y combinaciones de los mismos", como se usan en este documento, se refieren a todas las permutaciones y combinaciones de los elementos enumerados que preceden a la expresión. Por ejemplo, "A, B, C o combinaciones de los mismos" pretende incluir al menos uno de: A, B, C, AB, AC, BC o ABC y, si el orden es importante en un contexto particular, también BA, CA, CB, CBA, BCA, ACB, BAC o CAB. Siguiendo con este ejemplo, se incluyen expresamente combinaciones que contienen repeticiones de uno o más elementos o términos tales como BB, Aa A, CC, AABB, AACC, ABCCCC, CBBAAA, CABBB y así sucesivamente. Los expertos en la materia entenderán que típicamente no hay límite sobre el número de elementos o términos en cualquier combinación, salvo que sea evidente de otro modo a partir del contexto. De la misma manera, las expresiones "o combinaciones de los mismos" e "y combinaciones de los mismos", cuando se usan con las expresiones "seleccionado de" o "seleccionado del grupo que consiste en", se refieren a todas las permutaciones y combinaciones de los elementos enumerados que preceden a la expresión.
Las expresiones "en una realización", "de acuerdo con una realización" y similares en general significa que el rasgo característico, estructura o característica particular que sigue a la expresión se incluye en al menos una realización de la presente divulgación, y puede incluirse en más de una realización de la presente divulgación. De forma importante, dichas expresiones no son limitantes y no se refieren necesariamente a la misma realización, pero, por supuesto, pueden referirse a una o más realizaciones precedentes y/o sucesivas. Por ejemplo, en las reivindicaciones adjuntas, cualquiera de las realizaciones reivindicadas puede usarse en cualquier combinación.
La presente invención se refiere a un sistema curable a basa de resina de dos componentes, que comprende
(a) un componente de resina, que comprende (i) al menos una resina epoxídica, (ii) un copolímero de bloque que comprende bloques de silicona y orgánicos, (iii) un silano y (iv) un relleno que comprende óxido de aluminio y wollastonita, y
(b) un componente endurecedor, que comprende al menos una polioxialquilenpoliamina,
en donde el sistema curable contiene en total >60 % en peso de relleno con una relación de wollastonita a óxido de aluminio de un 50 a un 75 % en peso de wollastonita y de un 25 a un 50 % en peso de óxido de aluminio, y en donde el componente endurecedor (b) no comprende ningún anhídrido.
El sistema curable a base de resina de dos componentes en donde el sistema curable contiene en total >60 % en peso de relleno se caracteriza por una mayor tenacidad a la fractura K1C y G1C, un corto tiempo de gelificación y requiere solamente un corto tiempo de curado.
En una realización de la presente divulgación, el componente endurecedor (b) también comprende un relleno que comprende óxido de aluminio y wollastonita. Por tanto, en esta realización, tanto el componente de resina (a) como el componente endurecedor (b) comprende cada uno un relleno que comprende óxido de aluminio y wollastonita (a), en donde el relleno en el componente de resina (a) es preferiblemente, pero no necesariamente, igual que el relleno en el componente endurecedor (b).
En una realización más, el sistema curable contiene en total >70 % en peso de relleno. Esto permite que el sistema curable a base de resina de dos componentes muestra un tiempo de gelificación particularmente bajo y además, una vez curado, un bajo coeficiente de expansión térmica CET (por debajo de la Tg) y una alta conductividad térmica.
En otra realización, el sistema curable contiene en total más de un 60 % en peso, pero menos de un 70 % en peso de relleno. Esto permite que el sistema curable a base de resina de dos componentes muestre una alta fluidez (baja viscosidad) y, una vez curado, una alta elongación a rotura particular.
En una realización preferida, la relación de wollastonita a óxido de aluminio en el sistema es de un 60 a un 70 % en peso de wollastonita y de un 30 a un 40 % en peso de óxido de aluminio, respectivamente, y preferiblemente aproximadamente 2/3 de wollastonita y aproximadamente 1/3 de óxido de aluminio en peso.
En una realización de la presente divulgación, el óxido de aluminio y la wollastonita cada uno independientemente tiene un tamaño promedio de partícula D50 de 0,1 um a 60 um, preferiblemente de 2 a 20 um, mucho más preferido de 4 a 6 um (para el óxido de aluminio) y de 5 a 15 um para la wollastonita.
Preferiblemente, el componente de resina (a) contiene el copolímero de bloque en una cantidad de un 0,3 % en peso a un 10 % en peso, preferiblemente de un 1 % en peso a un 4 % en peso.
En una realización más, el componente de resina (a) contiene el silano en una cantidad de un 0,01 % en peso a un 4 % en peso, preferiblemente de un 0,1 % en peso a un 1 % en peso.
En otra realización de la presente divulgación, la composición de resina (a) contiene la al menos una polioxialquilenpoliamina en una cantidad de un 5 % en peso a un 50 % en peso, preferiblemente de un 10 % en peso a un 25 % en peso.
En una realización más, el componente endurecedor (b) comprende al menos un agente humectante. En una realización preferida, el al menos un agente humectante es un copolímero con grupos ácidos. En una realización específicamente preferida, el componente endurecedor (b) contiene el al menos un agente humectante en una cantidad de un 0,2 % en peso a un 10 % en peso, preferiblemente de un 1 % en peso a un 2,5 % en peso.
Se prefiere una relación de 100 pbw de componente de resina (a) a 50 hasta 100 pbw, preferiblemente 60 hasta 70 pbw, mucho más preferiblemente aproximadamente 67 pbw de componente endurecedor (b).
La presente divulgación también se refiere a un artículo curado que se puede obtener al curar el sistema curable como se describe anteriormente.
Para obtener el artículo curado de la presente divulgación, el sistema curable se ha sometido preferiblemente a curado durante un tiempo de 4 horas o menos a 120 °C, preferiblemente 2 horas o menos a 120 °C.
En una realización, el artículo presenta una elongación a rotura de >0,5 % de elongación, preferiblemente >1 % de elongación, medida de acuerdo con ISO 527.
En otra realización, el artículo presenta una tenacidad a la fractura K1C de >2,6 MPa m05 y una G1C de >700 J/m2, preferiblemente una K1C de >4 M Pam 05 y una G1C de >1000 J/m2, medida por ensayo de doble torsión (PM 216-0/89, dimensión de la especie de ensayo: 80 x 34 x 4 mm; velocidad de ensayo: 0,50 mm/min).
En una realización preferida, el artículo presenta una conductividad térmica de >0,7 W/mK, preferiblemente >1 W/mK, medida de acuerdo con ISO 8894-1.
En una realización más, el artículo presenta un coeficiente de expansión térmica (CTE) de <35 ppm/K, preferiblemente <21 ppm/K, medida de acuerdo con ISO 11359-2.
La presente divulgación también se refiere al uso de un artículo curado como se describe anteriormente para aplicaciones eléctricas, en particular para encapsulación de estatores y/o rotores de motores eléctricos.
Sorprendentemente, la combinación específica de rasgos característicos de la presente divulgación provoca conseguir las características requeridas para obtener sistemas de colada mejorados para encapsular estatores y/o rotores de motores eléctricos.
La resina epoxídica usada para el sistema curable divulgado en la presente puede ser cualquier tipo de resina epoxídica sin ninguna limitación específica. La resina epoxídica puede ser, por ejemplo, un éter poliglicidílico, una resina epoxídica cicloalifática, un compuesto de N-glicidilo o una combinación de los mismos.
El éter poliglicidílico puede seleccionarse, por ejemplo, del grupo que consiste en bisfenol-A-éter diglicidílico, bisfenol-F-éter diglicidílico, 2,2-bis(4-hidroxi-3-metilfenil)propano-éter diglicidílico, bisfenol-E-éter diglicidílico, 2,2-bis(4-hidroxifenil)butano-éter diglicidílico, bis(4-hidroxifenil)-2,2-dicloro-etileno, bis(4-hidroxifenil)difenilmetano-éter diglicidílico, 9,9-bis(4-hidroxifenil)fluoreno-éter diglicidílico, 4,4'-ciclohexilidenbisfenol-éter diglicidílico, epoxi fenol novolac y epoxi cresol novolac.
La resina epoxídica cicloalifática puede seleccionarse, por ejemplo, del grupo que consiste en bis(epoxiciclohexil)-carboxilato de metilo, bis(4-hidroxi-ciclohexil)metano-éter diglicidílico, 2,2-bis(4-hidroxiciclohexil)propano-éter diglicidílico, ácido tetrahidroftálico-éster diglicidílico, ácido hexahidroftálico-éster diglicidílico, ácido 4-metiltetrahidroftálico-éster diglicidílico y ácido 4-metilhexahidroftálico-éster diglicidílico.
El compuesto de N-glicidilo puede seleccionarse, por ejemplo, del grupo que consiste en N,N,N',N'-tetraglicidil-4,4'-metilen-bis-bencenoamina, N,N,N',N'-tetraglicidil-3,3'-dietil-4,4'-diamino-difenilmetano, 4,4'-metilenbis[N,N-bis(2,3-epoxipropil)anilina] y 2,6-dimetil-N,N-bis[(oxiran-2-il)metil]anilina.
Resinas epoxídicas específicamente preferidas son éteres poliglicidílicos basados en bisfenol, tal como éter diglicidílico de bisfenol-A.
Cualquier silano adecuado para su uso con resinas epoxídicas puede incorporarse en el componente de resina (a). Debido a la compatibilidad específicamente alta con la resina epoxídica, puede elegirse un silano epoxifuncional.
Como copolímero de bloque con bloques de silicona y orgánicos (estando basados los bloques orgánicos, por ejemplo, en caprolactona u otras lactonas) pueden usarse preferiblemente compuestos tales como Genioperl® W35 (Wacker Chemie AG, Múnich, Alemania).
Experimentos exhaustivos han mostrado que el uso de una combinación específica de constituyentes de relleno, tanto en el componente de resina como en el componente endurecedor, es esencial para conseguir las características específicas de los productos de la presente divulgación. El relleno específico de la presente divulgación comprende, y preferiblemente consiste en, óxido de aluminio y wollastonita, en donde la relación de wollastonita a óxido de aluminio es de un 50 a un 75 % en peso, preferiblemente de un 60 a un 70 % en peso de wollastonita y de un 25 a un 50 % en peso, preferiblemente de un 30 a un 40 % en peso de óxido de aluminio. Más preferiblemente, la relación de wollastonita a óxido de aluminio en el sistema es de aproximadamente 2/3 de wollastonita y aproximadamente 1/3 de óxido de aluminio en peso.
El endurecedor en el componente endurecedor (b) puede ser cualquier polioxialquilenpoliamina que sea adecuada para curar composiciones de resina epoxídica. Ejemplos son las polioxialquilendiaminas, polioxialquilentriaminas y polioxialquilenpoliaminas vendidas con la marca comercial JEFFAMINE® disponible de Huntsman Corp. o una filial de la misma (The Woodlands, TX). Endurecedores preferidos son polioxialquilendiaminas con un peso molecular por debajo de o igual a 400 g/mol.
Otro componente esencial del sistema de la presente divulgación es el al menos un agente humectante. Ejemplos preferidos son copolímeros con grupos ácidos como los que se pueden obtener de Byk, tales como Byk W 9010, W 995 y W 996.
Pueden añadirse aditivos adicionales tanto al componente (a) como al (b), tales como agentes antisedimentante, agentes colorantes, sílice de combustión y/o alúmina de combustión, o similares.
Ejemplos
Llegarán a ser obvios más detalles y ventajas a partir de los siguientes ejemplos. Los componentes usados en los mismos, que están disponibles todos de Huntsman Corp. o una filial de la misma (con las excepciones indicadas), son como sigue:
Reactantes
Araldite MY 740: resina epoxídica de éter diglicidílico de bisfenol-A con un equivalente de epoxi de 180-190 g/equiv. Silano A 187: [3-(2,3-epoxipropoxi)propil]trimetoxisilano; proveedor: Momentive
Genioperl W35: copolímero de bloque con bloques de silicona y orgánicos; proveedor: Wacker
Aerosil 200: Sílice de combustión hidrófila; proveedor: Evonik
Byk 7410 ET: aditivo reológico (agentes antisedimentante); proveedor: Byk
Alúmina CL 4400 FG: Óxido de aluminio calculado con un D50 de 5,2 micrómetros y un BET de 60 m2/g, proveedor: Almatis, Alemania
Wollastonita: Metasilicato de calcio (Ca3Si3Og) con la siguiente especificación:
tamaño de partícula D50 de 9-16 micrómetros
<45 micrómetros 8415 % en peso
<4 micrómetros 26-36 % en peso
<2 micrómetros <28 % en peso
densidad aparente 0,88-0,97 g/cm3
brillo, Ry >85 %
Relación L/D: 3:1
proveedor: Nordkalk, Finlandia
Aeroxide Alu C: Alúmina de combustión; proveedor: Evonik
DW0137-1: Pasta de color negro (negro de carbón en resina epoxídica)
JEFFAMINE® D 230: Polioxipropilendiamina
BYK W 9010: aditivo reológico (agente humectante); proveedor: Byk
Cab-O-Sil TS 720: Sílice de combustión hidrófoba; proveedor: Cabot
BYK W 940: aditivo reológico (agente antisedimentante); proveedor: Byk
Araldite CW 229-3: Componente de resina de un sistema muy resistente disponible en el mercado, a base de bisfenol-A epoxi
Araldite HW 229-1: Componente endurecedor de un sistema muy resistente disponible en el mercado, a base de anhídrido metil-tetrahidroftálico
Araldite CW 30334: Componente de resina de un sistema disponible en el mercado que se ofrece para encerrar estatores con una conductividad térmica de 1,1-1,2 W/mK que se basa en bisfenol-A epoxi
Aradur HW 30335: Componente endurecedor de un sistema disponible en el mercado que se ofrece para encerrar estatores con una conductividad térmica de 1,1-1,2 W/mK que se basa en anhídrido metil-tetrahidroftálico Araldite CW 30039: sistema epoxídico de un componente a base de resina cicloalifática con CTE muy bajo, ofrecido en el mercado para encerrar rotores
Métodos
La elongación a rotura se midió de acuerdo con ISO 527, la tenacidad a la fractura K1C y G1C de acuerdo con un ensayo de torsión doble (PM 216-0/89, dimensión de la especie de ensayo: 80 x 34 x 4 mm; velocidad de ensayo: 0,50 mm/min), la conductividad térmica de acuerdo con ISO 8894-1 y el coeficiente de expansión térmica (CTE) de acuerdo con iSo 11359-2.
Ejemplo comparativo 1
Se calientan 300 g de Araldite CW 229-3 y 300 g de Araldite HW 229-1 por separado hasta 50 °C y después se mezclan junto con un agitador con propulsor durante 5 min. Se elimina entonces la ventilación de la mezcla en una cámara de vacío a aproximadamente 1 mbar. Entonces el material se vierte en moldes de metal (precalentados hasta 80 °C) para preparar placas para los ensayos. Los moldes entonces se ponen en un horno y el material se cura durante 6 horas a 80 °C y 10 horas a 140 °C. Después de refrigerar, las placas obtenidas después del desmoldeo se cortaron en muestras de ensayo convencionales para determinar la Tg, CTE, K1C, G1C, la fuerza de flexión y la fuerza de tracción y la conductividad térmica. Los resultados de ensayo se dan en la tabla 1.
Ejemplo comparativo 2
Se calientan 300 g de Araldite CW 30334 y 300 g de Aradur HW 30335 por separado hasta 50 °C y después se mezclan junto con un agitador con propulsor durante 5 min. Se elimina entonces la ventilación de la mezcla en una cámara de vacío a aproximadamente 1 mbar. Entonces el material se vierte en moldes de metal (precalentados hasta 80 °C) para preparar placas para los ensayos. Los moldes entonces se ponen en un horno y el material se cura durante 2 horas a 95 °C 1 hora a 95-130 °C, después 2 horas a 130 °C. Después de refrigerar, las placas obtenidas después del desmoldeo se cortaron en muestras de ensayo convencionales para determinar la Tg, CTE, K1C, G1C, la fuerza de flexión y la fuerza de tracción y la conductividad térmica. Los resultados de ensayo se dan en la tabla 1.
Ejemplo comparativo 3
Se calientan 400 g de Araldite CW 30039 hasta 60 °C y se agita con un agitador con propulsor durante 5 min. Se elimina entonces la ventilación del material en una cámara de vacío a aproximadamente 1 mbar. Entonces el material se vierte en moldes de metal (precalentados hasta 80 °C) para preparar placas para los ensayos. Los moldes entonces se ponen en un horno y el material se cura durante 1 hora a 120 °C 1,5 horas a 180 °C. Después de refrigerar, las placas obtenidas después del desmoldeo se cortaron en muestras de ensayo convencionales para determinar la Tg, CTE, K1C, G1C, la fuerza de flexión y la fuerza de tracción y la conductividad térmica. Los resultados de ensayo se dan en la tabla 1.
Ejemplo 1
El componente de resina (a) se prepara como sigue:
Se pusieron 321,2 g de Araldite MY 740 y 21,13 g de Genioperl W35 en una mezcladora (con agitador de áncora y pala dispersadora) y después se calentaron hasta 80 °C mientras se agitaba con 60 rpm del agitador anclado durante 30 min (hasta que se disuelve bien Genioperl W35).
Después se añaden 5,28 g de DW 0137-1 y la masa se enfría hasta 50 °C mientras se agita más.
Después se añaden 1,76 g de Silano A 187 y 2,52 g de Byk 7410 ET a la masa y se mezclan durante 3 min a 240 rpm.
Después se añaden 179,61 g de Alúmina CL 4400 FG y se mezclan durante 5 min a 240 rpm.
Después se añaden 17,61 g de Aeroxide Alu C a la mezcla en 3 porciones. Después de ello, se añaden 1,76 g de Aerosil 200 y cada vez se mezclan a 50 °C durante 5 min a 240 rpm.
Después se añaden los 445,6 g de Wollastonita en 4 pociones y cada vez se mezclan durante 5 min a 240 rpm con el agitador de áncora y 400 rpm con pala dispersadora.
Finalmente, después de hacer caer por raspado en la mezcla el relleno aún no humedecido, la masa completa se mezcla con una pala dispersadora a 400 rpm y el agitador de áncora a 240 rpm conjuntamente durante 15 min al vacío.
El componente endurecedor (b) se prepara como sigue:
Se pusieron 141,02 g de JEFFAMINE® D 230 y 20 g de Byk W 9010 en una mezcladora (con agitador de áncora y pala dispersadora) y después se calentaron hasta 90 °C mientras se mezclaban con 240 rpm del agitador de áncora durante 20 min y después se enfriaron hasta 50 °C.
Después se añaden 256,86 g de Alúmina CL 4400 FG y se mezclan durante 5 min con 240 rpm del agitador de áncora.
Después se añaden 25,18 g de Aeroxide Alu C a la mezcla en 3 porciones. Después se añaden 5,0 g de Cab­ O-Sil TS 720 y cada vez se mezclan a 50 °C durante 5 min con 240 rpm del agitador de áncora.
Después se añade 1A de los 544,94 g de Wollastonita y se mezclan a 50 °C durante 5 min con 240 rpm del agitador de áncora y 400 rpm de la pala dispersadora.
Después se añaden 7,0 g de Byk W 940 y se agitan durante 5 min con 240 rpm del agitador de áncora y 400 rpm de la pala dispersadora.
Después, se añaden % de los 544,94 g de Wollastonita en 3 porciones y se mezclan a 50 °C durante 5 min con 240 rpm del agitador de áncora y 400 rpm de la pala dispersadora.
Finalmente, después de hacer caer por raspado en la mezcla el relleno aún no humedecido, la masa completa se mezcla con una pala dispersadora a 400 rpm y el agitador de áncora a 240 rpm conjuntamente durante 15 min al vacío.
Preparación de mezcla final de (a) y (b)
Se mezclan 100 g de premezcla (a) (templada hasta 50 °C) y 67 g de premezcla (b) (templada hasta 50 °C) conjuntamente durante aproximadamente 5 min con agitador de áncora a 240 rpm y después se desgasifican al vacío.
Después se vierte la mezcla reactiva de (a) y (b) en moldes de metal (precalentados hasta aproximadamente 80 °C) para producir muestras de ensayo. Los moldes entonces se ponen en un horno y el material se cura durante 2 horas a 120 °C.
Después de enfriar hasta temperatura ambiente, las muestras de ensayo se desmoldan y se preparan para las mediciones, por ejemplo, de datos mecánicos. Los resultados de ensayo se dan en la tabla 1.
Los parámetros entonces se determinan en condiciones convencionales que se dan en la tabla 1.
Ejemplo 2
Se preparó un componente de resina (a) como en el ejemplo 1. Se usó JEFFAMINE® D 230 puro (en particular sin llenar) como componente endurecedor (b). Se preparó una mezcla final de (a) y (b) en una cantidad de 9,5 pbw de JEFFAMINE® D 230 (b) por 100 pbw de resina (a) y se trató como en el ejemplo 1.
Tabla 1
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La comparación del sistema del ejemplo 1 con los tres ejemplos comparativos resalta el alto rendimiento inusual del sistema de la presente divulgación, ya que combina varios rasgos característicos con finalidades conflictivas:
1. Buena fluidez (indicada por una viscosidad de menos de 3 Pas a 80 °C) con
2. Corto tiempo de curado (solamente 2 horas) a una temperatura suave (120 °C)
3. Dureza ultraelevada (K1C > 4 MPa.m1/2 y G1C de >1000 J/m2)
4. Una elongación a rotura de >1 %
5. Un CTE de <21 ppm/K
6. Una conductividad térmica de >1 W/mK
7. Sin anhidruro
La combinación de bajo CTE y dureza superior hace que el sistema de la presente divulgación sea muy útil para la encapsulación de estatores y/o rotores cruciales, donde los bordes metálicos podrían generar grietas durante los cambios de temperatura. Tiene fluidez en pequeños intervalos, proporciona la necesaria conductividad térmica y es resistente al curado. Por lo tanto, el sistema de la presente divulgación puede aplicarse correctamente en procesos de gelación automática a presión (APG), dependiendo de la geometría y las condiciones térmicas y cronológicas incluso sin poscurado.
El sistema del ejemplo comparativo 1 es un sistema epoxídico muy resistente ampliamente usado a base de relleno de wollastonita. El sistema proporciona fluidez bastante elevada (pero, en comparación con el sistema de la presente divulgación, de menor dureza) y buena. Sin embargo, no aporta un CTE muy bajo, la conductividad térmica no es tan buena como la requerida y necesita un tiempo de curado mucho más largo.
El sistema del ejemplo comparativo 2 apunta a que aporta la conductividad térmica deseada de >1,1 W/mK. También proporciona buena fluidez. Sin embargo, la dureza es menor en comparación con el ejemplo 1 y el CTE es significativamente mayor y necesita condiciones de curado más rigurosas.
Como el CTE para los sistemas de los ejemplos comparativos 1 y 2 es significativamente mayor, hay una sobrecarga debido al desacoplamiento del CTE de las partes epoxídicas frente a las metálicas, lo que puede dar lugar a grietas en condiciones de termociclado y no pueden manipularse mediante la calidad de dureza disponible de esos sistemas. Por lo tanto, la combinación del peor CTE y la peor dureza (en los sistemas de los ejemplos comparativos 1 y 2) puede dar lugar a un mayor riesgo de agrietamiento.
El sistema del ejemplo comparativo 3 es un sistema epoxídico sin anhídrido que proporciona un CTE muy bajo, dando lugar, por tanto, a baja sobrecarga en la aplicación. Sin embargo, carece de dureza en comparación con el sistema de la presente divulgación, la conductividad térmica es mucho menor y el curado necesita condiciones mucho más rigurosas. Finalmente, la fluidez no es tan buena debido a la mayor viscosidad.
La materia en cuestión divulgada anteriormente debe considerarse ilustrativa, y no restrictiva, y se pretende que las reivindicaciones adjuntas cubran todas estas modificaciones, mejoras y otras realizaciones, que están dentro del verdadero alcance de la presente invención. Por tanto, en la máxima medida permitida por ley, el alcance de la presente invención debe estar determinada por la interpretación más ampliamente permitida de las siguientes reivindicaciones, y no estará restringida o limitada por la descripción detallada anterior.

Claims (18)

REIVINDICACIONES
1. Un sistema curable a base de resina de dos componentes, que comprende
(a) un componente de resina, que comprende (i) al menos una resina epoxídica, (ii) un copolímero de bloque que comprende bloques de silicona y orgánicos, (iii) un silano y (iv) un relleno que comprende óxido de aluminio y wollastonita, y
(b) un componente endurecedor, que comprende al menos una polioxialquilenpoliamina,
en donde el sistema curable contiene en total >60 % en peso de relleno con una relación de wollastonita a óxido de aluminio de un 50 a un 75 % en peso de wollastonita y de un 25 a un 50 % en peso de óxido de aluminio, y en donde el componente endurecedor (b) no comprende ningún anhídrido.
2. El sistema curable de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el componente endurecedor (b) también comprende un relleno que comprende óxido de aluminio y wollastonita.
3. El sistema curable de acuerdo con la reivindicación 2, en donde el sistema curable contiene en total >70 % en peso de relleno.
4. El sistema curable de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la relación de wollastonita a óxido de aluminio en el sistema es de un 60 a un 70 % en peso de wollastonita y de un 30 a un 40 % en peso de óxido de aluminio, respectivamente, y preferiblemente aproximadamente 2/3 de wollastonita y aproximadamente 1/3 de óxido de aluminio en peso.
5. El sistema curable de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el óxido de aluminio y la wollastonita cada uno independientemente tiene un tamaño promedio de partícula D50 de 0,1 um a 60 um, preferiblemente de 2 um a 20 μm.
6. El sistema curable de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el componente de resina (a) contiene el copolímero de bloque en una cantidad de un 0,3 % en peso a un 10 % en peso, preferiblemente de un 1 % en peso a un 4 % en peso.
7. El sistema curable de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el componente de resina (a) contiene el silano en una cantidad de un 0,01 % en peso a un 4 % en peso, preferiblemente de un 0,1 % en peso a un 1 % en peso.
8. El sistema curable de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la composición de resina (a) contiene la al menos una polioxialquilenpoliamina en una cantidad de un 5 % en peso a un 50 % en peso, preferiblemente de un 10 % en peso a un 25 % en peso.
9. El sistema curable de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el componente endurecedor (b) comprende al menos un agente humectante.
10. El sistema curable de acuerdo con la reivindicación 9, en donde el al menos un agente humectante es un copolímero con grupos ácidos.
11. El sistema curable de acuerdo con la reivindicación 9 o 10, en donde el componente endurecedor (b) contiene el al menos un agente humectante en una cantidad de un 0,2 % en peso a un 10 % en peso, preferiblemente de un 1 % en peso a un 2,5 % en peso.
12. Un artículo curado que se puede obtener por curado del sistema curable de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
13. El artículo curado de acuerdo con la reivindicación 12, en donde el sistema curable se ha sometido a curado durante un tiempo de 4 horas o menos a 120 °C, preferiblemente 2 horas o menos a 120 °C.
14. El artículo curado de acuerdo con la reivindicación 12 o 13, en donde el artículo presenta una elongación a rotura de >0,5 % de elongación, preferiblemente >1 % de elongación, medida de acuerdo con ISO 527.
15. El artículo curado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 14, en donde el artículo presenta una tenacidad a la fractura K1C de >2,6 MPam0,5 y una G1C de >700 J/m2, preferiblemente una K1C de >4 MPam0,5 y una G1C de >1000 J/m2, medida por ensayo de torsión doble (PM 216-0/89, dimensión de la especie de ensayo: 80 x 34 x 4 mm; velocidad de ensayo: 0,50 mm/min).
16. El artículo curado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 15, en donde el artículo presenta una conductividad térmica de >0,7 W/mK, preferiblemente >1 W/mK, medido de acuerdo con ISO 8894-1.
17. El artículo curado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 16, en donde el artículo presenta un coeficiente de expansión térmica (CTE) de <35 ppm/K, preferiblemente <21 ppm/K, medido de acuerdo con ISO 11359­ 2.
18. Uso de un artículo curado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 17 para aplicaciones eléctricas, en particular para encapsulación de estatores y/o rotores de motores eléctricos.
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