KR20210147885A - 광학 적층체 및 표시 장치 - Google Patents
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Abstract
[과제] 편광 소자를 포함하는 광학 적층체로서, 차재(車載)용의 표시 장치에 적합하고, 습열 내구성 및 고온 내구성이 우수한 광학 적층체를 제공하는 것.
[해결수단] 편광 소자와 반사 방지 필름을 갖는 광학 적층체로서, 상기 편광 소자는, 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이고, 또한, 하기 요건 (ⅰ) 및 하기 요건 (ⅱ):
(ⅰ) 상기 반사 방지 필름은, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하이다,
(ⅱ) 상기 편광 소자와 상기 반사 방지 필름 사이에, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 보호 필름을 갖는다,
중 적어도 한쪽을 만족시키는 광학 적층체.
[해결수단] 편광 소자와 반사 방지 필름을 갖는 광학 적층체로서, 상기 편광 소자는, 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이고, 또한, 하기 요건 (ⅰ) 및 하기 요건 (ⅱ):
(ⅰ) 상기 반사 방지 필름은, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하이다,
(ⅱ) 상기 편광 소자와 상기 반사 방지 필름 사이에, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 보호 필름을 갖는다,
중 적어도 한쪽을 만족시키는 광학 적층체.
Description
본 발명은 광학 적층체, 표시 장치 및 광학 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
액정 표시 장치(LCD)는, 액정 텔레비전뿐만이 아니라, 퍼스널 컴퓨터, 휴대 전화 등의 모바일, 카 내비게이션 등의 차재(車載) 용도 등에서 널리 이용되고 있다. 통상, 액정 표시 장치는, 액정 표시 셀의 양측에 점착제층으로 편광 소자를 포함하는 편광판을 접합한 액정 패널 부재를 갖고, 백라이트 부재로부터의 광을 액정 패널 부재로 제어함으로써 표시가 행해지고 있다.
또한, 유기 EL 표시 장치도 최근, 액정 표시 장치와 마찬가지로, 텔레비전, 휴대 전화 등의 모바일, 카 내비게이션 등의 차재 용도에서 널리 이용되고 있다. 유기 EL 표시 장치에서는, 외광이 금속 전극(음극)에서 반사되어 경면과 같이 시인되는 것을 억지(抑止)하기 위해서, 유기 EL 표시 셀의 시인측 표면에 원편광판(편광 소자와 λ/4판을 포함하는 적층체, 이하에서는 간단히 편광판이라고 하는 경우가 있다)이 배치되는 경우가 있다.
편광판은 상기한 바와 같이, 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치의 부재로서, 차에 탑재되는 기회가 늘어나고 있다. 차재용의 표시 장치에 이용되는 편광판은, 그 이외의 텔레비전이나 휴대 전화 등의 모바일 용도의 것과 비교하여, 습열 환경이나 고온 환경에 노출되는 경우가 많아, 습열 내구성 및 고온 내구성이 요구된다.
한편, 차재용의 표시 장치는, 카 내비게이션 용도 등에서 이용되는 경우, 터치 패널 기능이 필요하다. 터치 패널 중에서도 최근, 온셀이나 인셀의 비율이 오르고 있고, 이 용도에서는, 시인측의 편광판은 최외표에 배치되기 때문에, 상기한 내구성에 더하여, 비침 방지 기능도 필요하다.
일본 특허 공개 제2011-081219호 공보(특허문헌 1)에는, 외광의 비침을 방지할 목적으로 방현층 상에 스퍼터링 방식의 다층 구성의 반사 방지층을 적층한 방현성 하드 코트 필름을 이용하는 것이 개시되어 있다(실시예 1 등).
본 발명은 편광 소자를 포함하는 광학 적층체로서, 차재용의 표시 장치에 적합하고, 습열 내구성 및 고온 내구성이 우수한 광학 적층체, 상기 광학 적층체를 이용한 표시 장치, 및 상기 광학 적층체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 이하의 광학 적층체, 표시 장치 및 광학 적층체의 제조 방법을 제공한다.
[1] 편광 소자와 반사 방지 필름을 갖는 광학 적층체로서,
상기 편광 소자는, 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이고,
하기 요건 (ⅰ) 및 하기 요건 (ⅱ):
(ⅰ) 상기 반사 방지 필름은, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하이다,
(ⅱ) 상기 편광 소자와 상기 반사 방지 필름 사이에, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 보호 필름을 갖는다,
중 적어도 한쪽을 만족시키는, 광학 적층체.
[2] 편광 소자와 반사 방지 필름을 갖는 광학 적층체로서,
상기 광학 적층체는, 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이고,
하기 요건 (ⅰ) 및 하기 요건 (ⅱ):
(ⅰ) 상기 반사 방지 필름은, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하이다,
(ⅱ) 상기 편광 소자와 상기 반사 방지 필름 사이에, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 보호 필름을 갖는다,
중 적어도 한쪽을 만족시키는, 광학 적층체.
[3] 상기 편광 소자와 상기 반사 방지 필름 사이에, 보호 필름을 갖는, [1] 또는 [2]에 기재된 광학 적층체.
[4] 상기 반사 방지 필름은, 기재 필름과 상기 기재 필름의 표면에 형성된 반사 방지층을 포함하고,
상기 반사 방지층은 굴절률이 상이한 복수의 박막으로 이루어지는, [1]∼[3] 중 어느 1항에 기재된 광학 적층체.
[5] 상기 반사 방지층은, 이산화규소(SiO2)를 주성분으로 하는 박막을 포함하는, [4]에 기재된 광학 적층체.
[6] 상기 반사 방지층은, 오산화니오븀(Nb2O5) 또는 이산화티탄(TiO2)을 주성분으로 하는 박막을 포함하는, [4] 또는 [5]에 기재된 광학 적층체.
[7] 상기 반사 방지층은, 두께가 100 ㎚∼350 ㎚인, [4]∼[6] 중 어느 1항에 기재된 광학 적층체.
[8] 상기 반사 방지 필름은, 상기 기재 필름과 상기 반사 방지층 사이에 형성된 하드 코트층을 더 갖는, [4]∼[7] 중 어느 1항에 기재된 광학 적층체.
[9] 표시 셀과, [1]∼[8] 중 어느 1항에 기재된 광학 적층체를 갖고,
상기 광학 적층체는, 상기 표시 셀의 시인측 표면에, 상기 표시 셀측으로부터, 상기 편광 소자, 상기 반사 방지 필름의 순서로 배치되는 방향으로 적층되어 있는, 표시 장치.
[10] [1]에 기재된 광학 적층체의 제조 방법으로서,
상기 편광 소자의 함수율이 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하가 되도록 조정하는 함수율 조정 공정을 갖는, 광학 적층체의 제조 방법.
[11] [2]에 기재된 광학 적층체의 제조 방법으로서,
상기 광학 적층체의 함수율이 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하가 되도록 조정하는 함수율 조정 공정을 갖는, 광학 적층체의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 편광 소자를 포함하는 광학 적층체로서, 차재용의 표시 장치에 적합하고, 습열 내구성 및 고온 내구성이 우수한 광학 적층체, 상기 광학 적층체를 이용한 표시 장치 및 상기 광학 적층체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 광학 적층체의 층 구성을 도시한 개략 단면도의 일례이다.
[광학 적층체]
본 발명의 실시형태에 따른 광학 적층체는, 편광 소자와 반사 방지 필름을 갖는다. 반사 방지 필름은, 편광 소자의 시인측 표면에 배치되어 있다. 광학 적층체는, 편광 소자의 반사 방지 필름측의 표면에 적층된 보호 필름(이하, 「제1 보호 필름」이라고도 한다)을 갖고 있어도 좋고, 편광 소자의 반사 방지 필름측과는 반대측의 표면에 적층된 보호 필름(이하, 「제2 보호 필름」이라고도 한다)을 갖고 있어도 좋다. 본 명세서에 있어서, 제1 보호 필름은, 편광 소자와 반사 방지 필름 사이에 적층되어 있는 보호 필름으로 한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 편광판은, 편광 소자를 포함하고, 편광 소자에 접합되어 있는 제1 보호 필름 및/또는 제2 보호 필름을 갖는 경우에는, 이들도 포함하는 적층체를 말한다.
도 1은 본 실시형태에 따른 광학 적층체의 층 구성을 도시한 개략 단면도의 일례이다. 광학 적층체(100)는, 편광 소자(10)와, 반사 방지 필름(20)을 구비하고, 편광 소자(10)의 반사 방지 필름(20)측의 표면에 적층된 제1 보호 필름(11)과, 편광 소자(10)의 반사 방지 필름(20)측과는 반대측의 표면에 적층된 제2 보호 필름(12)을 더 구비한다.
본 실시형태에 따른 광학 적층체는, 하기의 (a) 및 (b) 중 적어도 한쪽의 특징을 갖는다.
(a) 편광 소자의 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이다.
(b) 광학 적층체의 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이다.
상기 (a)에 대해, 편광 소자의 함수율은, 바람직하게는 온도 20℃ 상대 습도 30%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 45%의 평형 함수율 이하이다. 편광 소자의 함수율은, 보다 바람직하게는, 온도 20℃ 상대 습도 30%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 40%의 평형 함수율 이하이다.
상기 (b)에 대해, 광학 적층체의 함수율은, 바람직하게는 온도 20℃ 상대 습도 30%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 45%의 평형 함수율 이하이다. 광학 적층체의 함수율은, 보다 바람직하게는, 온도 20℃ 상대 습도 30%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 40%의 평형 함수율 이하이다.
광학 적층체는, 하기 요건 (ⅰ) 및 하기 요건 (ⅱ) 중 적어도 한쪽을 만족시킨다.
(ⅰ) 반사 방지 필름은, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하이다.
(ⅱ) 편광 소자와 반사 방지 필름 사이에, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 보호 필름을 갖는다.
상기 요건 (ⅱ)를 만족시키는 것은, 하기 요건 (ⅱa)를 만족시키는 것과 동일한 것을 의미한다.
(ⅱa) 편광 소자의 반사 방지 필름측의 표면에 적층된, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 제1 보호 필름을 갖는다.
본 실시형태의 광학 적층체는, 편광 소자의 함수율이 상기한 범위 내이고, 또한 상기 요건 (ⅰ) 및 상기 요건 (ⅱ) 중 적어도 한쪽을 만족시킴으로써, 습열 내구성 및 고온 내구성의 향상을 도모할 수 있다. 습열 내구성이 우수한 광학 적층체로서, 습열 환경하에 방치한 전후에 있어서 편광도의 변화량이 작은 광학 적층체를 제공할 수 있다. 습열 환경은, 예컨대, 온도 85℃ 상대 습도 85%의 환경이다. 습열 내구성의 평가는, 실시예에 기재된 평가 방법에 따라 행할 수 있다. 고온 내구성이 우수한 광학 적층체로서, 고온 환경하에 방치한 전후에 있어서 투과율의 변화량이 작은 광학 적층체를 제공할 수 있다. 고온 환경은, 예컨대, 온도 95℃의 환경이다. 고온 내구성의 평가는, 실시예에 기재된 평가 방법에 따라 행할 수 있다.
<편광 소자>
편광 소자는, 폴리비닐알코올(이하, 「PVA」라고도 칭한다.)계 수지를 포함하는 층(본 명세서에 있어서, 「PVA계 수지층」이라고도 칭한다.)에 이색성 색소를 흡착 배향시켜 이루어지는 편광 소자를 이용할 수 있다. 이러한 편광 소자로서는, PVA계 수지 필름을 이용하여, 이 PVA계 수지 필름을 이색성 색소로 염색하고, 일축 연신함으로써 형성한 것이나, PVA계 수지를 포함하는 도포액을 기재 필름 상에 도포하여 얻어진 적층 필름을 이용하여, 이 적층 필름의 도포층인 PVA계 수지층을 이색성 색소로 염색하고, 적층 필름을 일축 연신함으로써 형성한 것을 들 수 있다.
편광 소자는, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화하여 얻어지는 PVA계 수지로 형성된다. 폴리아세트산비닐계 수지로서는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체를 들 수 있다. 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대 불포화 카르복실산류, 에틸렌 등의 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 들 수 있다.
PVA계 수지의 비누화도는, 바람직하게는 약 85 몰% 이상, 보다 바람직하게는 약 90 몰% 이상, 더욱 바람직하게는 약 99 몰%∼100 몰%이다. PVA계 수지의 중합도로서는, 1000∼10000, 바람직하게는 1500∼5000이다. 이 PVA계 수지는 변성되어 있어도 좋고, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등이어도 좋다.
본 실시형태의 편광 소자의 두께는 5∼50 ㎛가 바람직하고, 5∼30 ㎛가 보다 바람직하며, 8∼25 ㎛가 더욱 바람직하다. 편광 소자의 두께가 50 ㎛ 이하임으로써, 고온 환경하에서 PVA계 수지의 폴리엔화가 광학 특성의 저하에 주는 영향을 억제할 수 있고, 또한 편광 소자의 두께가 5 ㎛ 이상임으로써 원하는 광학 특성을 달성하는 구성으로 하는 것이 용이해진다.
편광 소자의 시감도 보정 단체 투과율은, 바람직하게는 38.8%∼44.8%, 보다 바람직하게는 40.4%∼43.2%이고, 더욱 바람직하게는 40.7%∼43.0%이다. 시감도 보정 단체 투과율이 44.8%를 초과하면 고온 환경하에서 적변하는 등 광학 특성의 열화가 커지는 경우가 있고, 시감도 보정 단체 투과율이 38.8% 미만에서는 고온 환경하에서 폴리엔화가 진행되기 쉬워 광학 특성의 열화가 커지는 경우가 있다.
시감도 보정 단체 투과율은, JIS Z8701-1982에 규정되어 있는 2도 시야(C 광원)에 의해, 시감도 보정을 행한 Y값을 측정함으로써 구할 수 있다. 시감도 보정 단체 투과율은, 예컨대, 니혼 분코(주) 제조의 분광 광도계(형식 번호: V7100) 등으로 간편하게 측정할 수 있다.
(특징 (a))
특징 (a)를 갖는 경우, 편광 소자의 함수율은, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이다. 바람직하게는 온도 20℃ 상대 습도 30%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 45%의 평형 함수율 이하이다. 보다 바람직하게는, 온도 20℃ 상대 습도 42%의 평형 함수율 이하이고, 더욱 바람직하게는, 온도 20℃ 상대 습도 40%의 평형 함수율 이하이며, 가장 바람직하게는, 온도 20℃ 상대 습도 38%의 평형 함수율 이하이다. 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율을 하회하면, 편광 소자의 핸들링성이 저하되어, 깨지기 쉬워진다. 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하임으로써, 습열 내구성과 고온 내구성이 우수한 광학 적층체를 제공할 수 있다. 편광 소자의 함수율이 높으면, 편광 소자에 포함되는 PVA계 수지의 폴리엔화가 진행되기 쉬워지기 때문이라고 추정된다. 편광 소자의 상기 함수율은, 광학 적층체 중에 있어서의 편광 소자의 함수율이다.
편광 소자의 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하인지를 확인하는 방법으로서, 상기 온도와 상기 상대 습도의 범위로 조정된 환경에서 보관하여, 일정 시간 질량의 변화가 없었던 경우에는 환경과 평형에 도달하고 있다고 간주할 수 있고, 또는 상기 온도와 상기 상대 습도의 범위로 조정된 환경의 편광 소자의 평형 함수율을 미리 계산하고, 편광 소자의 함수율과 미리 계산한 평형 함수율을 대비함으로써 확인할 수 있다.
함수율이 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하인 편광 소자를 제조하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않으나, 예컨대 상기 온도와 상기 상대 습도의 범위로 조정된 환경에 편광 소자를 10분 이상 3시간 이하 보관하는 방법, 또는 30℃ 이상 90℃ 이하에서 가열 처리하는 방법을 들 수 있다.
상기 함수율인 편광 소자를 제조하는 다른 바람직한 방법으로서는, 편광 소자의 적어도 한쪽 면에 보호 필름을 적층한 적층체를, 또는 편광 소자를 이용하여 구성한 적층체를, 상기 온도와 상기 상대 습도의 범위로 조정된 환경에, 10분 이상 120시간 이하 보관하는 방법, 또는 30℃ 이상 90℃ 이하에서 가열 처리하는 방법을 들 수 있다. 화상 표시 장치의 제작 시에 있어서, 광학 적층체를 화상 표시 셀에 적층한 화상 표시 패널을, 상기 온도와 상기 상대 습도의 범위로 조정된 환경에 10분 이상 3시간 이하 보관 또는 30℃ 이상 90℃ 이하에서 가열 처리하는 방법도 들 수 있다.
편광 소자의 함수율은, 편광 소자 단독 또는 편광 소자와 보호 필름의 적층체로서 광학 적층체를 구성하기 위해서 이용되는 재료 단계에서 함수율이 상기 수치 범위가 되도록 조정되어 있는 것이 바람직하다. 광학 적층체를 구성한 후에 함수율을 조정한 경우에는, 컬이 지나치게 커져, 화상 표시 셀에의 접합 시에 문제가 발생하기 쉬워지는 경우가 있다. 광학 적층체를 구성하기 전의 재료 단계에서 상기 함수율이 되도록 조정되어 있는 편광 소자를 이용하여 광학 적층체를 구성함으로써, 함수율이 상기 수치 범위를 만족시키는 편광 소자를 구비하는 광학 적층체를 용이하게 구성할 수 있다. 광학 적층체를 화상 표시 셀에 접합한 상태에서, 광학 적층체 중에 있어서의 편광 소자의 함수율이 상기 수치 범위가 되도록 조정해도 좋다. 이 경우, 광학 적층체는, 화상 표시 셀에 접합되어 있기 때문에 컬이 발생하기 어렵다.
(특징 (b))
특징 (b)를 갖는 경우, 광학 적층체의 함수율은, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이다. 바람직하게는 온도 20℃ 상대 습도 30%의 평형 함수율 이상이고, 또한 온도 20℃ 상대 습도 45%의 평형 함수율 이하이다. 보다 바람직하게는, 온도 20℃ 상대 습도 42%의 평형 함수율 이하이고, 더욱 바람직하게는, 온도 20℃ 상대 습도 40%의 평형 함수율 이하이며, 가장 바람직하게는, 온도 20℃ 상대 습도 38%의 평형 함수율 이하이다. 광학 적층체의 함수율이 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율을 하회하면, 광학 적층체의 핸들링성이 저하되어, 깨지기 쉬워진다. 광학 적층체의 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율을 상회하면, 편광 소자의 투과율이 저하되기 쉬워진다. 광학 적층체의 함수율이 높으면, PVA계 수지의 폴리엔화가 진행되기 쉬워지기 때문이라고 추정된다.
광학 적층체의 함수율이 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하의 범위 내인지를 확인하는 방법으로서, 상기 온도와 상기 상대 습도의 범위로 조정된 환경에서 보관하여, 일정 시간 질량의 변화가 없었던 경우에는 환경과 평형에 도달하고 있다고 간주할 수 있고, 또는 상기 온도와 상기 상대 습도의 범위로 조정된 환경의 광학 적층체의 평형 함수율을 미리 계산하고, 광학 적층체의 함수율과 미리 계산한 평형 함수율을 대비함으로써 확인할 수 있다.
함수율이 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하인 광학 적층체를 제조하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않으나, 예컨대 상기 온도와 상기 상대 습도의 범위로 조정된 환경에 광학 적층체를 10분 이상 3시간 이하 보관하는 방법, 또는 30℃ 이상 90℃ 이하에서 가열 처리하는 방법을 들 수 있다.
화상 표시 장치의 제작 시에 있어서, 광학 적층체를 화상 표시 셀에 적층한 화상 표시 패널을, 상기 온도와 상기 상대 습도의 범위로 조정된 환경에 10분 이상 3시간 이하 보관 또는 30℃ 이상 90℃ 이하에서 가열 처리하는 방법도 들 수 있다.
(편광 소자의 제조 방법)
편광 소자의 제조 방법은 특별히 한정되지 않으나, 미리 롤형으로 감긴 폴리비닐알코올계 수지 필름을 송출하여 연신, 염색, 가교 등을 행하여 제작하는 방법(이하, 「제조 방법 1」이라고 한다.)이나 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 도포액을 기재 필름 상에 도포하여 도포층인 폴리비닐알코올계 수지층을 형성하여 얻어진 적층체를 연신하는 공정을 포함하는 방법(이하, 「제조 방법 2」라고 한다.)이 전형적이다.
제조 방법 1은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 일축 연신하는 공정, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 요오드 등의 이색성 색소로 염색함으로써, 그 이색성 색소를 흡착시키는 공정, 이색성 색소가 흡착된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 붕산 수용액으로 처리하는 공정, 및 붕산 수용액에 의한 처리 후에 수세(水洗)하는 공정을 거쳐 제조할 수 있다.
팽윤 공정은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 팽윤욕 중에 침지하는 처리 공정이며, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 표면의 오물이나 블로킹제 등을 제거할 수 있고, 또한, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 팽윤시킴으로써 염색 불균일을 억제할 수 있다. 팽윤욕은, 통상, 물, 증류수, 순수(純水) 등의 물을 주성분으로 하는 매체가 이용된다. 팽윤욕은, 통상적인 방법에 따라, 계면 활성제, 알코올 등이 적절히 첨가되어 있어도 좋다.
팽윤욕의 온도는, 10∼60℃ 정도인 것이 바람직하고, 15∼45℃ 정도인 것이 보다 바람직하며, 18∼30℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 팽윤욕에의 침지 시간은, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 팽윤 정도가 팽윤욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없으나, 5∼300초간 정도인 것이 바람직하고, 10∼200초간 정도인 것이 보다 바람직하며, 20∼100초간 정도인 것이 더욱 바람직하다. 팽윤 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수 회 실시되어도 좋다.
염색 공정은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 염색욕(요오드 용액)에 침지하는 처리 공정이며, 폴리비닐알코올계 수지 필름에, 요오드 또는 이색성 염료 등의 이색성 물질을 흡착·배향시킬 수 있다. 요오드 용액은, 통상, 요오드 수용액인 것이 바람직하고, 요오드 및 용해 조제로서 요오드화물을 함유한다. 또한, 요오드화물로서는, 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티탄 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 편광 소자 중의 칼륨의 함유율을 제어하는 관점에서, 요오드화칼륨이 적합하다.
염색욕 중, 요오드의 농도는, 0.01∼1 중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.02∼0.5 중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 염색욕 중, 요오드화물의 농도는, 0.01∼10 중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.05∼5 중량% 정도인 것이 보다 바람직하며, 0.1∼3 중량% 정도인 것이 더욱 바람직하다.
염색욕의 온도는, 10∼50℃ 정도인 것이 바람직하고, 15∼45℃ 정도인 것이 보다 바람직하며, 18∼30℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 염색욕에의 침지 시간은, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 염색 정도가 염색욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없으나, 10∼300초간 정도인 것이 바람직하고, 20∼240초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 염색 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수 회 실시되어도 좋다.
가교 공정은, 염색 공정에서 염색된 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 붕소 화합물을 포함하는 처리욕(가교욕) 중에 침지하는 처리 공정이며, 붕소 화합물에 의해 폴리비닐알코올계 수지 필름이 가교되어, 요오드 분자 또는 염료 분자가 상기 가교 구조에 흡착할 수 있다. 붕소 화합물로서는, 예컨대, 붕산, 붕산염, 붕사 등을 들 수 있다. 가교욕은, 수용액이 일반적이지만, 예컨대, 물과의 혼화성이 있는 유기 용매 및 물의 혼합 용액이어도 좋다. 또한, 가교욕은, 편광 소자 중의 칼륨의 함유율을 제어하는 관점에서, 요오드화칼륨을 포함하는 것이 바람직하다.
가교욕 중, 붕소 화합물의 농도는, 1∼15 중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5∼10 중량% 정도인 것이 보다 바람직하며, 2∼5 중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 가교욕에 요오드화칼륨을 사용하는 경우, 가교욕 중, 요오드화칼륨의 농도는, 1∼15 중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5∼10 중량% 정도인 것이 보다 바람직하며, 2∼5 중량% 정도인 것이 보다 바람직하다.
가교욕의 온도는, 20∼70℃ 정도인 것이 바람직하고, 30∼60℃ 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 가교욕에의 침지 시간은, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 가교 정도가 가교욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없으나, 5∼300초간 정도인 것이 바람직하고, 10∼200초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 가교 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수 회 실시되어도 좋다.
연신 공정은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 적어도 일방향으로 소정의 배율로 연신하는 처리 공정이다. 일반적으로는, 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 반송 방향(길이 방향)으로 1축 연신한다. 연신의 방법은 특별히 제한되지 않고, 습윤 연신법과 건식 연신법의 어느 것이나 채용할 수 있다. 연신 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수 회 실시되어도 좋다. 연신 공정은, 편광 소자의 제조에 있어서, 어느 단계에서 행해져도 좋다.
습윤 연신법에 있어서의 처리욕(연신욕)은, 통상, 물, 또는 물과의 혼화성이 있는 유기 용매 및 물의 혼합 용액 등의 용매를 이용할 수 있다. 연신욕은, 편광 소자 중의 칼륨의 함유율을 제어하는 관점에서, 요오드화칼륨을 포함하는 것이 바람직하다. 연신욕에 요오드화칼륨을 사용하는 경우, 상기 연신욕 중, 요오드화칼륨의 농도는, 1∼15 중량% 정도인 것이 바람직하고, 2∼10 중량% 정도인 것이 보다 바람직하며, 3∼6 중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 처리욕(연신욕)에는, 연신 중의 필름 파단을 억제하는 관점에서, 붕소 화합물을 포함할 수 있고, 이 경우, 상기 연신욕 중, 붕소 화합물의 농도는, 1∼15 중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5∼10 중량% 정도인 것이 보다 바람직하며, 2∼5 중량% 정도인 것이 보다 바람직하다.
연신욕의 온도는, 25∼80℃ 정도인 것이 바람직하고, 40∼75℃ 정도인 것이 보다 바람직하며, 50∼70℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 연신욕에의 침지 시간은, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 연신 정도가 연신욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없으나, 10∼800초간 정도인 것이 바람직하고, 30∼500초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 습윤 연신법에 있어서의 연신 처리는, 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 및 세정 공정 중 어느 하나 이상의 처리 공정과 함께 실시해도 좋다.
건식 연신법으로서는, 예컨대, 롤간 연신 방법, 가열 롤 연신 방법, 압축 연신 방법 등을 들 수 있다. 또한, 건식 연신법은, 건조 공정과 함께 실시해도 좋다.
폴리비닐알코올계 수지 필름에 실시되는 총 연신 배율(누적의 연신 배율)은, 목적에 따라 적절히 설정할 수 있으나, 2∼7배 정도인 것이 바람직하고, 3∼6.8배 정도인 것이 보다 바람직하며, 3.5∼6.5배 정도인 것이 더욱 바람직하다.
세정 공정은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 세정욕 중에 침지하는 처리 공정이며, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 표면 등에 잔존하는 이물을 제거할 수 있다. 세정욕은, 통상, 물, 증류수, 순수 등의 물을 주성분으로 하는 매체가 이용된다. 또한, 편광 소자 중의 칼륨의 함유율을 제어하는 관점에서, 세정욕에 요오드화칼륨을 사용하는 것이 바람직하고, 이 경우, 세정욕 중, 요오드화칼륨의 농도는, 1∼10 중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5∼4 중량% 정도인 것이 보다 바람직하며, 1.8∼3.8 중량% 정도인 것이 더욱 바람직하다.
세정욕의 온도는, 5∼50℃ 정도인 것이 바람직하고, 10∼40℃ 정도인 것이 보다 바람직하며, 15∼30℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 세정욕에의 침지 시간은, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 세정 정도가 세정욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없으나, 1∼100초간 정도인 것이 바람직하고, 2∼50초간 정도인 것이 보다 바람직하며, 3∼20초간 정도인 것이 더욱 바람직하다. 세정 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수 회 실시되어도 좋다.
건조 공정은, 세정 공정에서 세정된 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 건조하여 편광 소자를 얻는 공정이다. 건조는, 임의의 적절한 방법으로 행해지며, 예컨대, 자연 건조, 송풍 건조, 가열 건조를 들 수 있다.
제조 방법 2는, 상기 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 도포액을 기재 필름 상에 도포하는 공정, 얻어진 적층 필름을 일축 연신하는 공정, 일축 연신된 적층 필름의 폴리비닐알코올계 수지층을 이색성 색소로 염색함으로써, 그 이색성 색소를 흡착시켜 편광 소자로 하는 공정, 이색성 색소가 흡착된 필름을 붕산 수용액으로 처리하는 공정, 및 붕산 수용액에 의한 처리 후에 수세하는 공정을 거쳐 제조할 수 있다. 편광 소자를 형성하기 위해서 이용하는 기재 필름은, 편광 소자의 보호층으로서 이용해도 좋다. 필요에 따라, 기재 필름을 편광 소자로부터 박리 제거해도 좋다.
<반사 방지 필름>
반사 방지 필름은, 광학 적층체의 시인측 표면으로부터 입사하는 광의 반사율을 저하시키는 반사 방지 기능을 갖는다. 광학 적층체는, 외광의 비침에 의한 콘트라스트 저하를 방지하기 위해서, 반사 방지 필름을 갖는다. 반사 방지 필름으로서, 상기 요건 (ⅰ)을 만족시키기 위해서, 온도 40℃ 상대 습도 90%에서의 투습도가 20 g/㎡·day 이하, 바람직하게는 10 g/㎡·day 이하인 반사 방지 필름을 이용할 수 있다. 반사 방지 필름의 투습도는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 따라 측정한 값으로 한다. 이러한 투습도가 낮은 반사 방지 필름을 이용함으로써, 습열 내구성 및 고온 내구성을 향상시킬 수 있다. 반사 방지 필름의 투습도는, 반사 방지층의 재료, 두께, 기재 필름의 재료, 두께 등에 의해 조정할 수 있다. 반사 방지 필름의 온도 40℃ 상대 습도 90%에서의 투습도는, 통상, 1 g/㎡·day 이상이다.
반사 방지 필름은, 예컨대, 기재 필름의 한쪽에 반사 방지층을 갖고 있는 구성의 것을 이용할 수 있다. 기재 필름으로서는, 특별히 제한되지 않으나, 후술하는 보호 필름에 이용하는 재료와 동등한 것을 사용할 수 있다.
반사 방지 필름으로서는, 공지된 반사 방지 필름이거나, 시판의 반사 방지 필름을 이용하거나 할 수 있고, 예컨대 이하의 것이 예시된다.
(a) 요철의 주기가 가시광의 파장 이하로 제어된 요철 패턴을 포함하는, 이른바 모스아이 구조의 원리를 사용한 반사 방지 필름(일본 특허 공개 제2010-122599호 공보, 일본 특허 공표 제2001-517319호 공보, 일본 특허 공개 제2004-205990호 공보, 일본 특허 공개 제2004-287238호 공보, 일본 특허 공개 제2001-27505호 공보, 일본 특허 공개 제2002-286906호 공보, 국제 공개 제2006/059686호 등에 기재되어 있는 반사 방지 필름). 시판품으로서는, 예컨대, 모스마이트(등록 상표, 미쓰비시 가가쿠 가부시키가이샤 제조)를 사용할 수 있다.
(b) 광학 기능을 발휘하는 미세 요철 패턴을 포함하는 반사 방지 필름(일본 특허 공개 제2004-59822호 공보, 일본 특허 공고 평성 제5-46064호 공보, 일본 특허 공고 평성 제6-85103호 공보 등에 기재되어 있는 반사 방지 필름).
(c) 광의 파장 이하의 피치의 무수한 미세 요철로 구성된 요철 패턴을 포함하는 반사 방지 필름(일본 특허 공개 제2001-264520호 공보, 일본 특허 공개 평성 제9-80205호 공보 등에 기재되어 있는 반사 방지 필름).
(d) 굴절률이 조정된 층을 단층 또는 다층으로 갖는 반사 방지 필름(일본 특허 공개 제2000-187102호 공보, 일본 특허 공개 평성 제6-186401호 공보, 일본 특허 공개 제2004-345333호 공보 등에 기재되어 있는 반사 방지 필름). 시판품으로서는, 예컨대, MTAR, MTAGAR(미칸사 제조)을 사용할 수 있다.
반사 방지 필름의 두께는, 예컨대 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하이다.
반사 방지 필름으로서는, 두께 및 굴절률을 엄밀히 제어한 박막 혹은 박막을 2층 이상 적층한 반사 방지층을 갖는 것이 적합하다. 또한, 본 명세서에 있어서, 박막이란 두께가 1 ㎛ 이하인 막을 말한다. 반사 방지층은, 광의 간섭 효과를 이용하여 입사광과 반사광의 역전된 위상을 서로 상쇄시킴으로써 반사 방지 기능을 발현하는 구성으로 할 수 있다. 반사 방지 기능을 발현시키는 가시 광선의 파장 영역은, 예컨대, 380∼780 ㎚이고, 특히 시감도가 높은 파장 영역은 450∼650 ㎚의 범위이며, 그 중심 파장인 550 ㎚의 반사율을 최소로 하도록 반사 방지층을 설계하는 것이 바람직하다. 반사 방지층의 두께는, 100 ㎚∼350 ㎚인 것이 바람직하고, 150 ㎚∼300 ㎚인 것이 보다 바람직하다.
광의 간섭 효과에 기초한 반사 방지층의 설계에 있어서, 그 간섭 효과를 향상시키는 수단으로서는, 예컨대, 반사 방지층과 후술하는 방현성 하드 코트층의 굴절률차를 크게 하는 방법이 있다. 일반적으로, 2∼15층의 박막(두께 및 굴절률을 엄밀히 제어한 박막)을 적층한 구조의 다층 반사 방지층에서는, 굴절률이 상이한 성분을 소정의 두께만큼 복수 층 형성함으로써, 반사 방지층의 광학 설계의 자유도가 올라가고, 보다 반사 방지 효과를 향상시킬 수 있으며, 분광 반사 특성도 가시광 영역에서 균일(플랫)하게 하는 것이 가능해진다. 박막은 높은 두께 정밀도가 요구되기 때문에, 일반적으로, 각 층의 형성은, 드라이 방식인 진공 증착, 스퍼터링, CVD 등으로 실시된다. 투습도를 소정의 범위로 하는 점에서, 스퍼터링을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 스퍼터링에 의해 각 층이 형성된 반사 방지 필름을 이용함으로써, 내찰상성이 높은 광학 적층체를 구성할 수 있다.
반사 방지층으로서는, 저굴절률층과 고굴절률층이 교대로 적층되어 이루어지는 것이 바람직하게 이용된다. 고굴절률층끼리, 또는 저굴절률층끼리는, 동일한 굴절률이 아니어도 상관없으나, 동일 재료이고 동일 굴절률로 하면, 재료 비용 및 성막(成膜) 비용 등을 억제하는 관점에서 바람직하다.
저굴절률층을 구성하는 재료로서는, 이산화규소(SiO2), 산질화실리콘(SiON), 산화갈륨(Ga2O3), 산화알루미늄(Al2O3), 산화란탄(La2O3), 불화란탄(LaF3), 불화마그네슘(MgF2), 불화나트륨알루미늄(Na3AlF6) 등을 들 수 있다. 그 중에서도 굴절률의 낮음, 가시광 영역에 흡수가 없는 것, 막 강도의 높음 등에서 이산화규소(SiO2)가 가장 바람직하다.
고굴절률층을 구성하는 재료로서는, 오산화니오븀(Nb2O5), 이산화티탄(TiO2), 이산화지르코늄(ZrO2), 오산화탄탈(Ta2O5), 산질화실리콘(SiON), 질화실리콘(Si3N4) 및 산화실리콘니오븀(SiNbO) 등을 들 수 있다. 그 중에서도 굴절률의 높음, 막 강도의 높음에서 오산화니오븀(Nb2O5) 또는 이산화티탄(TiO2)이 보다 바람직하고, 또한 가시광 영역에 흡수가 없는 점에서 오산화니오븀(Nb2O5)이 가장 바람직하다.
어느 화합물도 화학량론비의 조성비로부터 어긋난 구성 원소비가 되도록 제어하거나, 성막 밀도를 제어하거나 하여 성막함으로써, 굴절률을 어느 정도 변화시킬 수 있다. 또한, 저반사율층 및 고반사율층을 구성하는 재료로서는, 전술한 굴절률의 조건을 만족시키는 것이면, 상기 화합물에 한하지 않는다. 또한, 불가피 불순물이 포함되어 있어도 좋다.
반사 방지 필름은, 기재 필름과 반사 방지층 사이에 하드 코트층을 구비하고 있어도 좋다. 하드 코트층이 형성됨으로써, 반사 방지층의 경도나 탄성률 등의 기계 특성을 향상시킬 수 있다. 하드 코트층은, 표면의 경도가 높고, 내찰상성이 우수한 것이 바람직하다. 하드 코트층은, 예컨대, 기재 필름 상에, 경화성 수지를 함유하는 용액을 도포함으로써 형성할 수 있다.
경화성 수지로서는, 열경화형 수지, 자외선 경화형 수지, 전자선 경화형 수지 등을 들 수 있다. 경화성 수지의 종류로서는 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 아크릴우레탄계 수지, 아미드계 수지, 실리콘계 수지, 실리케이트계 수지, 에폭시계 수지, 멜라민계 수지, 옥세탄계 수지, 아크릴우레탄계 수지 등의 각종의 수지를 들 수 있다. 이들의 경화성 수지는, 1종 또는 2종 이상을, 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
이 중에서도, 경도가 높고, 자외선 경화가 가능하며 생산성이 우수한 점에서, 아크릴계 수지, 아크릴우레탄계 수지, 및 에폭시계 수지가 바람직하고, 그 중에서도 아크릴우레탄계 수지가 바람직하다. 자외선 경화형 수지에는, 자외선 경화형의 모노머, 올리고머, 폴리머 등이 포함된다. 바람직하게 이용되는 자외선 경화형 수지는, 예컨대 자외선 중합성의 작용기를 갖는 것, 그 중에서도 상기 작용기를 2개 이상, 특히 3∼6개 갖는 아크릴계의 모노머나 올리고머를 성분으로서 포함하는 것을 들 수 있다.
반사 방지 필름에, 방현성 및 번쩍임 방지성을 갖게 하기 위해서, 기재 필름의 표면에 형성되는 하드 코트층은 방현성을 갖고 있는 것이 바람직하다. 방현성 하드 코트층으로서는, 예컨대, 상기한 경화성 수지 매트릭스 중에, 미립자를 분산시킨 것을 들 수 있다. 수지 매트릭스 중에 분산시키는 미립자로서는, 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화칼슘, 산화주석, 산화인듐, 산화카드뮴, 산화안티몬 등의 각종 금속 산화물 미립자, 유리 미립자, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 아크릴-스티렌 공중합체, 벤조구아나민, 멜라민, 폴리카보네이트 등의 각종 투명 폴리머를 포함하는 가교 또는 미가교의 유기계 미립자, 실리콘계 미립자 등의 투명성을 갖는 것을 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 이들 미립자는, 1종 또는 2종 이상을 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 그 중에서도, 매트릭스 수지보다 굴절률이 높은 미립자가 바람직하고, 예컨대 스티렌 비즈(굴절률 1.59) 등의 굴절률 1.5 이상의 유기계 미립자가 바람직하다. 미립자의 평균 입자 직경은 바람직하게는 1∼10 ㎛, 보다 바람직하게는 2∼5 ㎛이다. 미립자의 비율은 특별히 제한되지 않으나, 매트릭스 수지 100 중량부에 대해 6∼20 중량부가 바람직하다.
하드 코트층은, 예컨대, 기재 필름 상에, 경화성 수지를 함유하는 용액을 도포함으로써 형성할 수 있다. 하드 코트층을 형성하기 위한 용액에는, 자외선 중합 개시제가 배합되어 있는 것이 바람직하다. 미립자를 포함하는 방현성 하드 코트층을 형성하기 위해서는, 경화성 수지에 더하여 상기한 미립자를 함유하는 용액을 투명 필름 상에 도포하는 것이 바람직하다. 용액 중에는, 레벨링제, 틱소트로피제, 대전 방지제 등의 첨가제를 함유시켜도 좋다. 방현성 하드 코트층의 형성에 있어서는, 용액 중에 틱소트로피제(입자 직경 0.1 ㎛ 이하의 실리카, 마이카 등)를 함유시킴으로써, 하드 코트층의 표면에 있어서, 돌출 입자에 의한 미세 요철 구조를 용이하게 형성할 수 있다.
하드 코트층의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 높은 경도를 실현하기 위해서는, 0.5 ㎛ 이상이 바람직하고, 1 ㎛ 이상이 보다 바람직하다. 도포에 의한 형성의 용이성을 고려하면, 하드 코트층의 두께는 15 ㎛ 이하가 바람직하고, 12 ㎛ 이하가 보다 바람직하며, 10 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 편광 소자로부터의 수분의 외부로의 방출을 방해하지 않도록, 필름 기재의 투습도를 높게 유지하기 위해서도, 하드 코트층의 두께는 상기 범위인 것이 바람직하다.
기재 필름의 반사 방지층의 형성면측의 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는, 1.5 ㎚ 이하가 바람직하고, 1.0 ㎚ 이하가 보다 바람직하다. 산술 평균 거칠기 Ra는, 0.00 ㎚ 이상이어도 좋고, 0.05 ㎚ 이상이어도 좋다. 기재 필름 상에 하드 코트층이 형성되어 있는 경우에는, 하드 코트층의 산술 평균 거칠기가, 기재 필름의 반사 방지층의 형성면측의 표면의 산술 평균 거칠기가 된다. 산술 평균 거칠기 Ra는, 원자간력 현미경(AFM)을 이용한 1 ㎛ 사방의 관찰상(觀察像)으로부터 구해진다.
상기한 바와 같이, 도포에 의해 하드 코트층을 형성하면, 기재 필름의 표면의 산술 평균 거칠기를 작게 할 수 있다. 기재 필름의 표면이 평활하면, 그 위에 형성되는 반사 방지층의 표면의 산술 평균 거칠기도 작아지고, 반사 방지 필름의 내찰상성이 향상되는 경향이 있다.
<보호 필름>
보호 필름으로서는, 특별히 제한되지 않으나, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차폐성, 및 위상차값의 안정성 등이 우수한 재료를 포함하는 것이 바람직하다. 보호 필름의 재료로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예컨대, 메타크릴산메틸계 수지, 폴리올레핀계 수지, 환상(環狀) 올레핀계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 셀룰로오스계 수지, 스티렌계 수지, 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌계 수지, 아크릴로니트릴·스티렌계 수지, 폴리아세트산비닐계 수지, 폴리염화비닐리덴계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리아세탈계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 변성 폴리페닐렌에테르계 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리아릴레이트계 수지, 폴리아미드이미드계 수지, 및 폴리이미드계 수지 등을 포함하는 필름을 들 수 있다.
이들 수지는, 단독으로, 또는 2종류 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 또한, 이들 수지는, 임의의 적절한 폴리머 변성을 행하고 나서 이용할 수도 있고, 이 폴리머 변성으로서는, 예컨대, 공중합, 가교, 분자 말단 변성, 입체 규칙성 제어, 및 이종 폴리머끼리의 반응을 수반하는 경우를 포함하는 혼합 등의 변성을 들 수 있다.
셀룰로오스계 수지는, 셀룰로오스의 수산기에 있어서의 수소 원자의 일부 또는 전부가, 아세틸기, 프로피오닐기 및/또는 부티릴기로 치환된, 셀룰로오스의 유기산 에스테르 또는 혼합 유기산 에스테르일 수 있다. 예컨대, 셀룰로오스의 아세트산에스테르, 프로피온산에스테르, 부티르산에스테르, 이들의 혼합 에스테르 등을 포함하는 것을 들 수 있다. 그 중에서도, 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트, 셀룰로오스아세테이트부틸레이트 등이 바람직하다.
이들 수지는, 투명성을 손상시키지 않는 범위에서, 적절한 첨가물이 배합되어 있어도 좋다. 첨가물로서 예컨대, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 활제(滑劑), 조핵제(造核劑), 방담제(防曇劑), 안티 블로킹제, 위상차 저감제, 안정제, 가공 조제, 가소제, 내충격 조제, 광택제거제, 항균제, 곰팡이 방지제 등을 들 수 있다. 이들 첨가물은, 복수 종이 병용되어도 좋다.
보호 필름의 두께는 통상 1∼100 ㎛이지만, 강도나 취급성 등의 관점에서 5∼60 ㎛인 것이 바람직하고, 10∼55 ㎛인 것이 보다 바람직하며, 15∼50 ㎛인 것이 더욱 바람직하다.
보호 필름은, 동시에 다른 광학적 기능을 갖고 있어도 좋고, 복수의 층이 적층된 적층 구조로 형성되어 있어도 좋다. 보호 필름의 막 두께는 광학 특성의 관점에서 얇은 것이 바람직하지만, 지나치게 얇으면 강도가 저하되어 가공성이 뒤떨어지는 것이 된다. 적절한 막 두께로서는, 5∼100 ㎛이고, 바람직하게는 10∼80 ㎛, 보다 바람직하게는 15∼70 ㎛이다.
보호 필름은, 셀룰로오스아실레이트계 필름, 폴리카보네이트계 수지를 포함하는 필름, 노르보르넨 등 시클로올레핀계 수지를 포함하는 필름, (메트)아크릴계 중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지계 필름 등의 필름을 이용할 수 있다. 편광 소자의 양면에 보호 필름을 갖는 구성의 경우, PVA 접착제 등의 수계 접착제를 이용하여 접합하는 경우에는 투습도의 점에서 적어도 한쪽의 보호 필름은 셀룰로오스아실레이트계 필름 또는 (메트)아크릴계 중합체 필름 중 어느 하나인 것이 바람직하고, 그 중에서도 셀룰로오스아실레이트 필름이 바람직하다.
제1 보호 필름과 제2 보호 필름은, 동일해도 좋고 상이해도 좋다. 제1 보호 필름 및 제2 보호 필름은, 그 외면(편광 소자와는 반대측의 면)에, 대전 방지층과 같은 표면 처리층(코팅층)을 구비하는 것이어도 좋다. 또한, 제1 보호 필름 및 제2 보호 필름의 두께는, 표면 처리층의 두께를 포함한 것이다.
제1 보호 필름으로서, 상기 요건 (ⅱ)를 만족시키기 위해서, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 보호 필름을 이용할 수 있다. 보호 필름의 투습도는, 재료, 두께 등에 의해 조정할 수 있다. 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 보호 필름으로서는, 환상 올레핀계 수지 필름, 드라이 방식으로 수증기 배리어층을 적층한 필름 등이 바람직하게 이용된다.
적어도 한쪽의 보호 필름으로서는, 시야각 보상 등의 목적으로 위상차 기능을 구비하고 있어도 좋고, 그 경우, 필름 자신이 위상차 기능을 갖고 있어도 좋으며, 위상차층을 따로 갖고 있어도 좋고, 양자의 조합이어도 좋다.
또한, 위상차 기능을 구비하는 필름은, 편광 소자에 접합된 다른 보호 필름을 통해 점착제층 또는 접착제층을 통해 접합된 구성이어도 상관없다.
<접합층>
광학 적층체에 있어서, 각 층을 접합하기 위해서 접합층이 이용된다. 접합층으로서는, 접착제층 또는 점착제층을 들 수 있다.
(접착제층)
접착제층은, 예컨대, 편광 소자에의 보호 필름의 접합에 이용할 수 있다. 접착제층을 구성하는 접착제는, 임의의 적절한 접착제를 이용할 수 있다. 접착제는, 수계 접착제, 용제계 접착제, 활성 에너지선 경화형 접착제 등을 이용할 수 있으나, 수계 접착제인 것이 바람직하다.
접착제의 도포 시의 두께는, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 예컨대, 경화 후 또는 가열(건조) 후에, 원하는 두께를 갖는 접착제층이 얻어지도록 설정한다. 접착제층의 두께는, 바람직하게는 0.01 ㎛ 이상 7 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.01 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 0.01 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하이다.
(수계 접착제)
수계 접착제로서는, 임의의 적절한 수계 접착제가 채용될 수 있다. 그 중에서도, PVA계 수지를 포함하는 수계 접착제(PVA계 접착제)가 바람직하게 이용된다. 수계 접착제에 포함되는 PVA계 수지의 평균 중합도는, 접착성의 점에서, 바람직하게는 100∼5500 정도, 더욱 바람직하게는 1000∼4500이다. 평균 비누화도는, 접착성의 점에서, 바람직하게는 85 몰%∼100 몰% 정도이고, 더욱 바람직하게는 90 몰%∼100 몰%이다.
상기 수계 접착제에 포함되는 PVA계 수지로서는, 아세토아세틸기를 함유하는 것이 바람직하고, 그 이유는, PVA계 수지층과 보호 필름의 밀착성이 우수하고, 내구성이 우수하기 때문이다. 아세토아세틸기 함유 PVA계 수지는, 예컨대, PVA계 수지와 디케텐을 임의의 방법으로 반응시킴으로써 얻어진다. 아세토아세틸기 함유 PVA계 수지의 아세토아세틸기 변성도는, 대표적으로는 0.1 몰% 이상이고, 바람직하게는 0.1 몰%∼20 몰% 정도이다.
상기 수계 접착제의 수지 농도는, 바람직하게는 0.1 질량%∼15 질량%이고, 더욱 바람직하게는 0.5 질량%∼10 질량%이다.
수계 접착제에는 가교제를 함유시킬 수도 있다. 가교제로서는 공지된 가교제를 이용할 수 있다. 예컨대, 수용성 에폭시 화합물, 디알데히드, 이소시아네이트 등을 들 수 있다.
PVA계 수지가 아세토아세틸기 함유 PVA계 수지인 경우에는, 가교제로서 글리옥살, 글리옥실산염, 메틸올멜라민 중 어느 하나인 것이 바람직하고, 글리옥살, 글리옥실산염 중 어느 하나인 것이 바람직하며, 글리옥살인 것이 특히 바람직하다.
수계 접착제는 유기 용제를 함유할 수도 있다. 유기 용제는, 물과 혼화성을 갖는 점에서 알코올류가 바람직하고, 알코올류 중에서도 메탄올 또는 에탄올인 것이 보다 바람직하다. 요소계 화합물의 일부는 물에 대한 용해도가 낮은 반면, 알코올에 대한 용해도는 충분한 것이 있다. 그 경우에는, 요소계 화합물을 알코올에 용해하여, 요소계 화합물의 알코올 용액을 조제한 후, 요소계 화합물의 알코올 용액을 PVA 수용액에 첨가하여, 접착제를 조제하는 것도 바람직한 양태의 하나이다.
수계 접착제의 메탄올의 농도는, 바람직하게는 10 질량% 이상 70 질량% 이하, 보다 바람직하게는 15 질량% 이상 60 질량% 이하, 더욱 바람직하게는 20 질량% 이상 60 질량% 이하이다. 메탄올의 농도가 10 질량% 이상임으로써, 고온 환경하에서의 폴리엔화를 보다 억제하기 쉬워진다. 또한, 메탄올의 함유율이 70 질량% 이하임으로써, 색상의 악화를 억제할 수 있다.
(활성 에너지선 경화형 접착제)
활성 에너지선 경화형 접착제는, 자외선 등의 활성 에너지선을 조사함으로써 경화하는 접착제이고, 예컨대 중합성 화합물 및 광중합성 개시제를 포함하는 접착제, 광반응성 수지를 포함하는 접착제, 바인더 수지 및 광반응성 가교제를 포함하는 접착제 등을 들 수 있다. 상기 중합성 화합물로서는, 광경화성 에폭시계 모노머, 광경화성 아크릴계 모노머, 광경화성 우레탄계 모노머 등의 광중합성 모노머, 및 이들 모노머에서 유래하는 올리고머 등을 들 수 있다. 상기 광중합 개시제로서는, 자외선 등의 활성 에너지선을 조사하여 중성 라디칼, 음이온 라디칼, 양이온 라디칼과 같은 활성종을 발생하는 물질을 포함하는 화합물을 들 수 있다.
(점착제층)
점착제층은, 예컨대, 제1 보호 필름에의 반사 방지 필름의 접합에 사용할 수 있다.
점착제층은, (메트)아크릴계 수지, 고무계 수지, 우레탄계 수지, 에스테르계 수지, 실리콘계 수지, 폴리비닐에테르계 수지와 같은 수지를 주성분으로 하는 점착제 조성물로 구성할 수 있다. 그 중에서도, 투명성, 내후성, 내열성 등이 우수한 (메트)아크릴계 수지를 베이스 폴리머로 하는 점착제 조성물이 적합하다. 점착제 조성물은, 활성 에너지선 경화형, 열경화형이어도 좋다. 점착제층의 두께는, 통상 3∼30 ㎛이고, 바람직하게는 3∼25 ㎛이다.
점착제 조성물에 이용되는 (메트)아크릴계 수지(베이스 폴리머)로서는, 예컨대, (메트)아크릴산부틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산이소옥틸, (메트)아크릴산 2-에틸헥실과 같은 (메트)아크릴산에스테르의 1종 또는 2종 이상을 모노머로 하는 중합체 또는 공중합체가 적합하게 이용된다. 베이스 폴리머에는, 극성 모노머를 공중합시키는 것이 바람직하다. 극성 모노머로서는, 예컨대, (메트)아크릴산, (메트)아크릴산 2-히드록시프로필, (메트)아크릴산히드록시에틸, (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트와 같은, 카르복실기, 수산기, 아미드기, 아미노기, 에폭시기 등을 갖는 모노머를 들 수 있다.
점착제 조성물은, 상기 베이스 폴리머만을 포함하는 것이어도 좋으나, 통상은 가교제를 더 함유한다. 가교제로서는, 2가 이상의 금속 이온으로서, 카르복실기와의 사이에서 카르복실산 금속염을 형성하는 것; 폴리아민 화합물로서, 카르복실기와의 사이에서 아미드 결합을 형성하는 것; 폴리에폭시 화합물이나 폴리올로서, 카르복실기와의 사이에서 에스테르 결합을 형성하는 것; 폴리이소시아네이트 화합물로서, 카르복실기와의 사이에서 아미드 결합을 형성하는 것이 예시된다. 그 중에서도, 폴리이소시아네이트 화합물이 바람직하다.
점착제층의 저장 탄성률은, 주파수 1 ㎐, 온도 23℃에 있어서, 0.001∼0.350 ㎫이 바람직하고, 0.001∼0.200 ㎫이 보다 바람직하며, 0.001∼0.180 ㎫이 더욱 바람직하고, 0.010∼0.170 ㎫이 특히 바람직하다.
점착제층의 두께는, 1∼200 ㎛가 바람직하고, 2∼100 ㎛가 보다 바람직하며, 2∼80 ㎛가 더욱 바람직하고, 3∼50 ㎛가 특히 바람직하다.
본 발명에서는 상기한 바와 같이, 스퍼터링에 의해 각 층이 형성된 반사 방지 필름을 이용함으로써, 내찰상성이 높은 광학 적층체를 구성할 수 있다.
이 경우, 제1 보호 필름에의 반사 방지 필름의 접합에 사용하는 점착제층의 저장 탄성률과 점착제층의 두께를 이하의 범위로 제어함으로써, 연필 경도로 대표되는 압입 경도가 높고, 반사 방지층이 깨지기 어려운 광학 적층체를 형성할 수 있어, 특히 바람직하다.
구체적으로는 점착제층의 저장 탄성률은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 따라 측정했을 때에, 0.050∼0.170 ㎫이 바람직하고, 0.080∼0.170 ㎫이 보다 바람직하며, 0.100∼0.170 ㎫이 더욱 바람직하고, 0.120∼0.160 ㎫이 특히 바람직하다.
점착제층의 두께는, 3∼30 ㎛가 바람직하고, 3∼20 ㎛가 보다 바람직하며, 3∼10 ㎛가 더욱 바람직하고, 3∼8 ㎛가 특히 바람직하다.
[광학 적층체의 제조 방법]
본 실시형태의 광학 적층체의 제조 방법은, 함수율 조정 공정과 반사 방지 필름 적층 공정을 갖는다. 함수율 조정 공정에서는, 특징 (a)를 갖는 광학 적층체를 제조하는 경우에는, 편광 소자의 함수율이 온도 20℃ 상대 습도 30%의 평형 함수율 이상, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하가 되도록 편광 소자의 함수율을 조정한다. 편광 소자의 함수율의 조정 방법은 전술한 바와 같다. 함수율 조정 공정에서는, 특징 (b)를 갖는 광학 적층체를 제조하는 경우에는, 광학 적층체의 함수율이 온도 20℃ 상대 습도 30%의 평형 함수율 이상, 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하가 되도록 광학 적층체의 함수율을 조정한다. 광학 적층체의 함수율의 조정 방법은 전술한 바와 같다. 반사 방지 필름 적층 공정은, 편광 소자와 반사 방지 필름을 적층한다. 함수율 조정 공정 및 반사 방지 필름 적층 공정의 순서는 한정되는 일은 없고, 또한 함수율 조정 공정과 반사 방지 필름 적층 공정이 병행하여 행해져도 좋다. 본 실시형태의 광학 적층체의 제조 방법은, 편광 소자와 보호 필름을 적층하는 보호 필름 적층 공정을 더 가질 수 있다.
[표시 장치]
상기한 광학 적층체는, 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치 등의 각종 표시 장치에 이용할 수 있다. 본 실시형태의 광학 적층체를 이용한 표시 장치는, 습열 내구성 및 고온 내구성이 우수한 것으로 할 수 있다. 본 실시형태의 광학 적층체를 이용한 표시 장치는, 습열 내구성 및 고온 내구성이 우수하기 때문에, 차재용의 표시 장치로서 적합하게 이용할 수 있다.
표시 장치로서는, 표시 셀과, 표시 셀의 시인측 표면에 적층된 광학 적층체를 갖고, 광학 적층체는, 표시 셀의 시인측 표면에, 표시 셀측으로부터, 편광 소자, 반사 방지 필름의 순서로 배치되는 방향으로 적층되어 있다. 표시 셀과, 광학 적층체의 적층에는, 예컨대 전술한 점착제층이 사용된다.
<표시 셀>
표시 셀로서는, 액정 셀이나 유기 EL 셀을 들 수 있다. 액정 셀로서는, 외광을 이용하는 반사형 액정 셀, 백라이트 등의 광원으로부터의 광을 이용하는 투과형 액정 셀, 외부로부터의 광과 광원으로부터의 광의 양자를 이용하는 반투과 반반사형 액정 셀의 어느 것을 이용해도 좋다. 액정 셀이 광원으로부터의 광을 이용하는 것인 경우, 표시 장치(액정 표시 장치)는, 표시 셀(액정 셀)의 시인측과 반대측에도 편광판이 배치되고, 또한 광원이 배치된다. 광원측의 편광판과 액정 셀은, 적절한 점착제층을 통해 접합되어 있는 것이 바람직하다. 액정 셀의 구동 방식으로서는, 예컨대 VA 모드, IPS 모드, TN 모드, STN 모드나 벤드 배향(π형) 등의 임의의 타입의 것을 이용할 수 있다.
유기 EL 셀로서는, 투명 기판 상에 투명 전극과 유기 발광층과 금속 전극을 순서대로 적층하여 발광체(유기 일렉트로루미네선스 발광체)를 형성한 것 등이 적합하게 이용된다. 유기 발광층은, 여러 가지 유기 박막의 적층체이고, 예컨대, 트리페닐아민 유도체 등을 포함하는 정공 주입층과, 안트라센 등의 형광성의 유기 고체를 포함하는 발광층의 적층체나, 이들 발광층과 페릴렌 유도체 등을 포함하는 전자 주입층의 적층체, 혹은 정공 주입층, 발광층, 및 전자 주입층의 적층체 등, 여러 가지 층 구성이 채용될 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것이 아니다. 예 중, 함유량 내지 사용량을 나타내는 부 및 %는, 특별한 기재가 없는 한 질량 기준이다. 또한, 이하의 예에 있어서의 각 물성의 측정은, 다음의 방법으로 행하였다.
[측정 방법]
(1) 필름 두께의 측정 방법
가부시키가이샤 니콘 제조의 디지털 마이크로미터인 MH-15M을 이용하여 측정하였다.
(2) 반사 방지 필름의 투습도
JISK7129:2008 부속서 B에 준하여, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 분위기 중에서 반사 방지 필름의 투습도를 측정하였다.
(3) 반사 방지층의 각 층의 두께 측정
오츠카 덴시 가부시키가이샤 제조의 반사 분광 막후계(膜厚計) FE3000을 이용하여 측정하였다.
(4) 저장 탄성률
점착제층의 저장 탄성률 G'는, 이하의 (Ⅰ)∼(Ⅲ)에 따라 측정하였다.
(Ⅰ) 점착제층으로부터 시료를 25±1 ㎎씩 2개 취출하고, 각각 대략 구슬형으로 성형한다.
(Ⅱ) 얻어지는 대략 구슬형의 시료를 I형 지그의 상하면에 부착하고, 상하면 모두 L형 지그 사이에 끼워 넣는다. 측정 시료의 구성은, L형 지그/점착제층/I형 지그/점착제층/L형 지그가 된다.
(Ⅲ) 이렇게 해서 제작된 시료의 저장 탄성률 G'를, 아이티 게이소쿠 세이교(주) 제조의 동적 점탄성 측정 장치 「DVA-220」을 이용하여, 온도 23℃, 주파수 1 ㎐, 초기 변형 1 N의 조건하에서 측정하였다.
(A) 편광 소자의 제작
평균 중합도 약 2,400, 비누화도 99.9 몰% 이상인 폴리비닐알코올을 포함하는 두께 75 ㎛의 폴리비닐알코올 필름을, 건식으로 약 5배로 일축 연신하고, 또한 긴장 상태를 유지한 채로, 60℃의 순수에 1분간 침지한 후, 요오드/요오드화칼륨/물의 중량비가 0.05/5/100인 수용액에 28℃에서 60초간 침지하였다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/물의 중량비가 8.5/8.5/100인 수용액에 72℃에서 300초간 침지하였다. 계속해서 26℃의 순수로 20초간 세정한 후, 65℃에서 건조하여, 폴리비닐알코올에 요오드가 흡착 배향된 두께 28 ㎛의 편광 소자를 얻었다.
(B) 접착제의 조제
아세토아세틸기를 함유하는 변성 PVA계 수지(미쓰비시 케미컬(주) 제조: 고세넥스 Z-410) 50 g을 950 g의 순수에 용해하고, 90℃에서 2시간 가열 후 상온으로 냉각하여, PVA 용액 A를 얻었다.
각각의 화합물이 하기의 농도가 되도록 상기 PVA 용액 A, 말레산, 글리옥살, 순수를 배합하여 PVA계 접착제 1을 조제하였다.
PVA 농도
3.0 중량%
말레산
0.01 중량%
글리옥살
0.15 중량%
(C) 셀룰로오스아실레이트 필름의 비누화
시판의 셀룰로오스아실레이트 필름 TD40(후지 필름(주) 제조: 막 두께 40 ㎛)을, 55℃로 유지한 1.5 ㏖/L의 NaOH 수용액(비누화액)에 2분간 침지한 후, 필름을 수세하였다. 그 후, 25℃의 0.05 ㏖/L의 황산 수용액에 30초 침지한 후, 또한 수세욕을 30초 유수(流水)하에 통과시켜, 필름을 중성의 상태로 하였다. 그리고, 에어 나이프에 의한 물기 제거를 3회 반복해서 물을 떨어뜨린 후에, 70℃의 건조 존에 15초간 체류시켜 건조하여, 비누화 처리한 필름을 제작하였다.
(D) 광학 적층체의 제작
(편광판 1의 제작)
앞서 얻어진 편광 소자의 양면에, 상기에서 제작한 비누화 처리한 셀룰로오스아실레이트 필름을, PVA계 접착제 1을 통해, 건조 후의 접착제층의 두께가 양면 모두, 100 ㎚가 되도록 조정하여, 롤 접합기를 이용하여 접합한 후에 80℃에서 5분간 건조하여, 편광판 1을 얻었다.
(평형 함수율의 측정)
상기에서 얻어진 편광판 1을 온도 20℃이며, 상대 습도 30%, 35%, 40%, 45%, 또는 50%의 조건에서, 72시간 보관하고, 보관 66시간, 69시간, 및 72시간에서 칼 피셔법을 이용하여, 함수율을 측정하였다. 어느 습도 조건에서도, 보관 66시간, 69시간, 72시간에서 함수율의 값이 변하지 않았다. 따라서, 편광판 1의 함수율은, 보관 환경의 평형 함수율과 동일해지고 있다고 간주할 수 있다. 편광판의 함수율이, 어느 보관 온도에서 평형에 도달했을 때에는, 편광판 중의 편광 소자의 함수율도 마찬가지로, 그 보관 온도에서 평형에 도달하고 있다고 간주할 수 있다. 또한, 편광판 중의 편광 소자의 함수율이, 어느 보관 환경에서 평형에 도달했을 때에는, 편광판의 함수율도 마찬가지로, 그 보관 환경에서 평형에 도달했다고 간주할 수 있다.
상기에서 얻어진 편광판 1의 건조 직후의 함수율을 칼 피셔법으로 측정하여, 상기한 평형 함수율과 비교하였다. 온도 20℃ 상대 습도 30%의 함수율과 동등하였다. 편광판 1에 대해, 온도 20℃ 상대 습도 30%의 평형 함수율과 동등해지도록, 온도 20℃ 상대 습도 30%의 조건에서 72시간 보관하였다.
(편광판 2∼5의 제작)
편광판 1에 대해 각각 함수율이, 표 1에 기재된 평형 함수율과 동등해지도록, 건조 온도 또는 시간을 변경하고, 그 후, 온도 20℃ 상대 습도 35%, 40%, 45%, 또는 50%의 조건에서 72시간 보관하였다.
(E) 반사 방지 필름의 제작
(방현성 하드 코트 필름의 제작)
자외선 경화형의 우레탄아크릴레이트계 모노머(굴절률 1.51) 50 중량부, 자외선 경화형의 아크릴레이트계 모노머(굴절률 1.51) 50 중량부, 평균 입자 직경 3.5 ㎛의 메틸메타크릴레이트-스티렌 공중합체 비즈(굴절률 1.55) 14 중량부, 벤조페논계 광중합 개시제 5 중량부, 및 톨루엔을 혼합한 고형분 농도 40 중량%의 용액을, 두께 40 ㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름(굴절률 1.49) 상에 도포하고, 120℃에서 5분간 건조하였다. 그 후, 자외선 조사에 의해 경화 처리를 행하여, 표면에 요철 구조를 갖는 두께 약 4 ㎛의 방현성 하드 코트층을 형성하여, 방현성 하드 코트 필름을 제작하였다. 이 방현성 하드 코트층의 산술 평균 거칠기 Ra는 0.43 ㎚였다.
(클리어 하드 코트 필름의 제작)
자외선 경화형의 우레탄아크릴레이트계 모노머(굴절률 1.51) 50 중량부, 자외선 경화형의 아크릴레이트계 모노머(굴절률 1.51) 50 중량부, 벤조페논계 광중합 개시제 5 중량부, 및 톨루엔을 혼합한 고형분 농도 40 중량%의 용액을, 두께 40 ㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름(굴절률 1.49) 상에 도포하고, 120℃에서 5분간 건조하였다. 그 후, 자외선 조사에 의해 경화 처리를 행하여, 표면이 평탄한 두께 약 4 ㎛의 클리어 하드 코트층을 형성하여, 클리어 하드 코트 필름을 제작하였다. 이 클리어 하드 코트층의 산술 평균 거칠기 Ra는 0.03 ㎚였다.
(반사 방지 필름 1의 제작)
일본 특허 공개 제2019-035969호 공보의 실시예에 준하여, 전술한 방현성 하드 코트 필름을, 롤 투 롤 방식의 스퍼터 성막 장치에 도입하여, 필름을 주행시키면서, 방현성 하드 코트층 형성면에 봄바드먼트 처리(Ar 가스에 의한 플라즈마 처리)를 행한 후, 밀착성 향상층으로서 5 ㎚의 SiOx층(x<2)을 성막하고, 그 위에, 20 ㎚의 Nb2O5층, 35 ㎚의 SiO2층, 35 ㎚의 Nb2O5층 및 100 ㎚의 SiO2층을 순서대로 성막하여 4층 구성의 두께 190 ㎚의 반사 방지층을 형성하였다. 반사 방지층 상에, 방오층(防汚層)으로서 불소계의 수지를 두께 5 ㎚가 되도록 형성하여, 반사 방지 필름 1을 제작하였다. 반사 방지 필름 1의 온도 40℃ 상대 습도 90%에서의 투습도는 5 g/㎡·day였다.
(반사 방지 필름 2와 3의 제작)
일본 특허 공개 제2017-227898호 공보의 실시예를 참고로 제막(製膜) 조건을 변경하여, 반사 방지 필름 1과는 투습도가 상이한 반사 방지 필름 2와 3을 제작하였다. 반사 방지 필름 2와 3의 온도 40℃ 상대 습도 90%에서의 투습도는 각각 10 g/㎡·day와 60 g/㎡·day였다.
(반사 방지 필름 4의 제작)
방현성 하드 코트 필름을 대신하여 클리어 하드 코트 필름을 이용한 점 이외에는, 반사 방지 필름 1과 동일하게 하여, 반사 방지 필름 4를 제작하였다. 반사 방지 필름 4의 온도 40℃ 상대 습도 90%에서의 투습도는 5 g/㎡·day였다.
(반사 방지 필름 5의 제작)
반사 방지층을 스퍼터 방식으로부터 도포형으로 변경한 점, 및 반사 방지층의 층 구성을 이하와 같이 한 점 이외에는, 반사 방지 필름 1과 동일하게 하여, 반사 방지 필름 5를 제작하였다. 반사 방지 필름 5의 온도 40℃ 상대 습도 90%에서의 투습도는 300 g/㎡·day였다.
반사 방지층은 일본 특허 공개 제2004-126220호 공보, 단락 [0105]를 참고로 하여, 이하의 3층 구성의 반사 방지층으로 하였다.
1층째
중굴절률층(굴절률: 1.63, 막 두께: 67 ㎚)
2층째
고굴절률층(굴절률: 1.90, 막 두께: 107 ㎚)
3층째
저굴절률층(굴절률: 1.43, 막 두께: 86 ㎚)
(F) 점착제층의 준비
점착제층 A: 이형제 부착 38 ㎛ PET가 양면에 부착된, 시판의 시트형 아크릴계 점착제층. 점착제층의 두께는 5 ㎛이고, 저장 탄성률은 0.14 ㎫이다.
점착제층 B: 이형제 부착 38 ㎛ PET가 양면에 부착된, 시판의 시트형 아크릴계 점착제층. 점착제층의 두께는 25 ㎛이고, 저장 탄성률은 0.06 ㎫이다.
[실시예 1]
상기에서 제작한 반사 방지 필름 1의 반사 방지층을 적층하고 있지 않은 면에, 점착제층 A를 접합하였다. 또한, 이들 재료의 접합 시에는, 각 재료의 접합면에 코로나 처리를 실시하였다.
상기에서 제작한 편광판 1의 한쪽 면에 점착제층 A를 통해 반사 방지 필름 1을 적층하고, 또 한쪽 면에 점착제층 B를 적층하여 실시예 1의 광학 적층체를 제작하였다. 또한, 이들 재료의 접합 시에는, 각 재료의 접합면에 코로나 처리를 실시하였다. 얻어진 광학 적층체는, 「반사 방지 필름 1/점착제층 A/편광판 1/점착제층 B/이형제 부착 PET」의 층 구성이었다.
얻어진 광학 적층체에 대해, 이것을 구성하기 위해서 이용한 편광판의 함수율과 동등해지도록, 편광판을 72시간 보관한 조건과 동일한 조건에서 72시간 보관하여 광학 적층체의 함수율을 조정하였다. 광학 적층체에 대해서도 72시간 보관함으로써, 그 보관 환경에서 평형에 도달하고 있다고 간주할 수 있고, 광학 적층체 중의 편광판 및 편광 소자의 함수율도 마찬가지로, 그 보관 환경에서 평형에 도달하고 있다고 간주할 수 있다. 또한, 광학 적층체 중의 편광판 또는 편광 소자의 함수율이, 어느 보관 환경에서 평형에 도달했을 때에는, 광학 적층체의 함수율도 마찬가지로, 그 보관 환경에서 평형에 도달했다고 간주할 수 있다.
[실시예 2∼6과 비교예 1∼3]
실시예 1의 광학 적층체에 대해, 편광판 및 반사 방지 필름으로서, 표 1에 기재된 편광판 및 반사 방지 필름을 이용한 점 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 2∼6 및 비교예 1∼3의 광학 적층체를 제작하고, 그 후 이용한 편광판의 함수율과 동등해지도록, 편광판을 72시간 보관한 조건과 동일한 조건에서 72시간 보관하여 광학 적층체의 함수율을 조정하였다.
[평가]
(비침)
얻어진 광학 적층체를, 200 ㎜×200 ㎜의 크기로 재단하고, 두께 0.7 ㎜, 300 ㎜×300 ㎜의 크기의 무알칼리 유리에 점착제층 B를 통해 접합하였다. 편광판 1에 점착제층 B를 적층하고, 200 ㎜×200 ㎜의 크기로 재단하며, 상기 무알칼리 유리의 광학 적층체를 접합하고 있지 않은 측에, 편광판의 흡수축이 서로 크로스니콜이 되도록, 편광판 1을, 점착제층 B를 통해 접합하여, 평가용 샘플을 제작하였다.
상기에서 제작한 평가용 샘플을 반사 방지 필름이 시인측이 되도록 관찰대 위에 놓고, 비스듬하게 탁상 형광등을 조사하며, 조사 방향에 대해, 경면 방향에서 비침을 이하의 기준으로 평가하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
A: 형광등의 비침이 전혀 보이지 않는다.
B: 형광등의 비침이 거의 보이지 않는다.
C: 형광등의 비침이 약간 보인다.
D: 형광등의 비침이 뚜렷이 보인다.
(내찰상성)
스틸울(닛폰 스틸울 Bonster#0000)을 찰상 시험기에 고정하고, 2000 g의 하중을 가하여, 10 왕복의 찰상 시험을 행하며, 시험 후의 반사 방지 필름의 표면의 외관을 육안으로 확인하였다. 흠이 확인되지 않은 것을 「A」, 흠이 확인된 것을 「D」로 하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(습열 내구 시험)
상기에서 제작한 광학 적층체를 각각 35 ㎜×35 ㎜의 크기로 재단하고, 박리 필름을 박리하며, 50 ㎜×50 ㎜, 두께 1 ㎜의 유리판에 접합하여, 평가 샘플을 제작하였다. 이 평가 샘플에, 온도 50℃, 압력 5 kgf/㎠(490.3 ㎪)로 1시간 오토클레이브 처리를 실시한 후, 온도 23℃ 상대 습도 55%의 환경하에서 24시간 방치하였다. 그 후, 편광도를 측정하고(초기값), 온도 85℃ 상대 습도 85%의 조건에서 500시간 보관한 후, 다시 편광도를 측정하였다. 편광도는 니혼 분코(주) 제조의 V7100을 이용하여, 제작한 2장의 편광판을 흡수축을 평행하게 중첩시킨 경우의 투과율(Tp) 및 흡수축을 직교시켜 중첩시킨 경우의 투과율(Tc')을 측정하고, 하기 식으로부터 편광도(P)를 산출하였다.
편광도 P=((Tp-Tc')/(Tp+Tc'))0.5×100[%]
또한, 하기 식으로부터 편광도의 변화량을 산출하였다.
편광도의 변화량 ΔP=(편광도(초기값))-(보관 후의 편광도)
상기, 편광도의 변화량의 결과를 기초로 이하의 기준으로 평가를 행하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
A: 편광도 변화량 ΔP가 0.01% 이하,
B: 편광도 변화량 ΔP가 0.01%보다 크고 0.02% 이하,
C: 편광도 변화량 ΔP가 0.02%보다 크고 0.05% 이하,
D: 편광도 변화량 ΔP가 0.05%보다 크다.
(고온 내구 시험)
상기에서 제작한 실시예 1∼6 및 비교예 1∼3의 광학 적층체를 각각 50 ㎜×100 ㎜의 크기로 재단하고, 박리 필름을 박리하며, 점착제층 B의 표면을 무알칼리 유리〔상품명 "EAGLE XG", 코닝사 제조〕에 접합함으로써, 평가 샘플을 제작하였다. 이 평가 샘플에, 온도 50℃, 압력 5 kgf/㎠(490.3 ㎪)로 1시간 오토클레이브 처리를 실시한 후, 온도 23℃, 상대 습도 55%의 환경하에서 24시간 방치하였다. 그 후, 투과율을 측정하고(초기값), 온도 95℃의 가열 환경하에 보관하며, 240∼960시간까지 240시간 간격으로 투과율을 측정하였다. 초기값에 대해 투과율 저하량이 5% 이상에 도달한 시간을 기초로 이하의 기준으로 평가를 행하였다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
A: 960시간 경과 시의 투과율의 저하가 5% 미만,
B: 720시간 경과 시 또는 960시간 경과 시의 투과율의 저하가 5% 이상,
C: 480시간 경과 시의 투과율의 저하가 5% 이상,
D: 240시간 경과 시의 투과율의 저하가 5% 이상.
Claims (11)
- 편광 소자와 반사 방지 필름을 갖는 광학 적층체로서,
상기 편광 소자는, 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이고,
하기 요건 (ⅰ) 및 하기 요건 (ⅱ):
(ⅰ) 상기 반사 방지 필름은, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하이다,
(ⅱ) 상기 편광 소자와 상기 반사 방지 필름 사이에, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 보호 필름을 갖는다,
중 적어도 한쪽을 만족시키는 광학 적층체. - 편광 소자와 반사 방지 필름을 갖는 광학 적층체로서,
상기 광학 적층체는, 함수율이, 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하이고,
하기 요건 (ⅰ) 및 하기 요건 (ⅱ):
(ⅰ) 상기 반사 방지 필름은, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하이다,
(ⅱ) 상기 편광 소자와 상기 반사 방지 필름 사이에, 온도 40℃ 상대 습도 90%의 투습도가 20 g/㎡·day 이하인 보호 필름을 갖는다,
중 적어도 한쪽을 만족시키는 광학 적층체. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 편광 소자와 상기 반사 방지 필름 사이에, 보호 필름을 갖는 광학 적층체.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반사 방지 필름은, 기재 필름과 상기 기재 필름의 표면에 형성된 반사 방지층을 포함하고,
상기 반사 방지층은 굴절률이 상이한 복수의 박막으로 이루어지는 광학 적층체. - 제4항에 있어서, 상기 반사 방지층은, 이산화규소(SiO2)를 주성분으로 하는 박막을 포함하는 광학 적층체.
- 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 반사 방지층은, 오산화니오븀(Nb2O5) 또는 이산화티탄(TiO2)을 주성분으로 하는 박막을 포함하는 광학 적층체.
- 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반사 방지층은, 두께가 100 ㎚∼350 ㎚인 광학 적층체.
- 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반사 방지 필름은, 상기 기재 필름과 상기 반사 방지층 사이에 형성된 하드 코트층을 더 갖는 광학 적층체.
- 표시 셀과, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 광학 적층체를 갖고,
상기 광학 적층체는, 상기 표시 셀의 시인측 표면에, 상기 표시 셀측으로부터, 상기 편광 소자, 상기 반사 방지 필름의 순서로 배치되는 방향으로 적층되어 있는 표시 장치. - 제1항에 기재된 광학 적층체의 제조 방법으로서,
상기 편광 소자의 함수율이 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하가 되도록 조정하는 함수율 조정 공정을 갖는, 광학 적층체의 제조 방법. - 제2항에 기재된 광학 적층체의 제조 방법으로서,
상기 광학 적층체의 함수율이 온도 20℃ 상대 습도 20%의 평형 함수율 이상 또한 온도 20℃ 상대 습도 48%의 평형 함수율 이하가 되도록 조정하는 함수율 조정 공정을 갖는, 광학 적층체의 제조 방법.
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