KR20210147223A - 탄소섬유종이 물성조절방법 및 물성이 조절된 탄소섬유종이를 포함하는 면상발열체 - Google Patents

탄소섬유종이 물성조절방법 및 물성이 조절된 탄소섬유종이를 포함하는 면상발열체 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 분산제의 함량을 분산용액 전체 중량에 대하여 평균 0.2 내지 1 중량% 범위에서 조절하고, 바인더의 함량을 분산용액 전체 중량에 대하여 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하고, 탄소섬유의 함량을 분산용액 전체 중량에 대하여 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하여, 탄소섬유종이의 물성(탄소섬유분산도, 탄소섬유종이 질량, 탄소섬유종이 기본중량, 탄소섬유종이 두께, 탄소섬유종이 표면저항, 탄소섬유종이 표면발열온도 등)을 조절한다. 이렇게 물성이 조절된 탄소섬유종이로 면상발열체를 제조함으로써, 종래 면상발열체가 가진 단점을 해결할 수 있다.

Description

탄소섬유종이 물성조절방법 및 물성이 조절된 탄소섬유종이를 포함하는 면상발열체{Method for controlling carbon fiber paper property, and carbon fiber planar heating element made of carbon fiber paper with controlled property}
본 발명은 탄소섬유종이 및 이를 포함하는 고전도성 면상발열체에 관한 것이다.
면상발열체는 면 전체에서 발열되는 발열체를 말한다.
종래 면상발열체로, 카본 등의 일정저항을 갖고 있는 도전성 물질을 소정패턴으로 절연체에 도포하여 제조된 면상발열체가 있다. 이러한 면상발열체는 발열온도가 균일하지 않고, 고온에서 사용하기 어려운 단점이 있다.
또는, 종래 면상발열체로, 카본선이나 니크롬선 등의 저항선을 섬유와 함께 직조한 직물 형태의 면상발열체가 있다. 이러한 면상발열체는 발열선 단락 시 전체가 발열되지 않는 단점이 있다.
또는, 종래 면상발열체로, PVA(폴리비닐알콜)와 탄소 파우더로 제조된 면상발열체가 있다. 이러한 면상발열체는 PVA의 코팅 두께에 따라, 발열효율이 일정하지 않은 단점이 있다.
또는, 종래 면상발열체로, 전도성 폴리머 코팅 탄소섬유 부직포(US 제2007/0028767호)로 제조된 면상발열체가 있다. 이러한 면상발열체는 면 저항이 작아 발열 성능은 우수하나 제조비용이 높은 단점이 있다.
또는, 종래 면상발열체로, 저융점 섬유와 탄소섬유 혼합 부직포(대한민국 공개특허 제2008-0030411호) 또는, 펄프와 탄소섬유 혼합 부직포(대한민국 공개특허 제2002-0005166호)로 제조된 면상발열체가 있다. 이러한 면상발열체는 전도성 폴리머 코팅 면상발열체에 비해 전도성 및 발열 성능이 떨어지는 단점이 있다.
미국 공개특허(제2007/0028767호) 대한민국 공개특허(제10-2002-0005166호) 대한민국 공개특허(제2002-0005166호)
본 발명의 목적은, 종래 면상발열체가 가진 단점을 해결하기 위한, 탄소섬유종이의 물성을 조절하는 방법과, 이렇게 물성이 조절된 탄소섬유종이를 포함하는 면상발열체를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 탄소섬유종이 물성조절방법은,
수용액 전체 중량에 대하여 분산제의 함량을 평균 0.2 내지 1 중량% 범위에서 조절하여 분산용액을 만드는 제1단계;
상기 분산용액 전체 중량에 대하여 바인더의 함량을 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하여, 상기 분산용액에 바인더가 분산된 바인더 분산용액을 만들고,
상기 분산용액 전체 중량에 대하여 탄소섬유의 함량을 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하여, 상기 분산용액에 상기 탄소섬유가 분산된 탄소섬유 분산용액을 각각 만드는 제2단계;
상기 탄소섬유 분산용액과, 상기 바인더 분산용액을 서로 혼합하여 혼합용액을 만드는 제3단계;
상기 혼합용액에 포함된 탄소섬유를 필터링하여, 탄소섬유 웹을 형성하는 제4단계; 및
상기 탄소섬유 웹을 건조하는 제5단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 목적은 탄소섬유종이 물성조절방법으로 물성이 조절된 탄소섬유종이가 포함된 면상발열체에 의해 달성된다.
본 발명은, 바인더가 분산용액에 분산된 바인더 분산용액과 탄소섬유가 분산용액에 분산된 탄소섬유 분산용액을 각각 만든 후, 이들을 서로 혼합하여 탄소섬유종이를 만든다. 이로 인해, 바인더 분산용액과 탄소섬유 분산용액을 만들 때, 탄소섬유종이의 물성을 따로 조절할 수 있어, 보다 세밀하게 탄소섬유종이의 물성을 조정할 수 있다.
본 발명은, 분산제의 함량을 분산용액 전체 중량에 대하여 평균 0.2 내지 1 중량% 범위에서 조절하고, 바인더의 함량을 분산용액 전체 중량에 대하여 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하고, 탄소섬유의 함량을 분산용액 전체 중량에 대하여 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하여, 탄소섬유종이의 물성(탄소섬유분산도, 탄소섬유종이 질량, 탄소섬유종이 기본중량, 탄소섬유종이 두께, 탄소섬유종이 표면저항, 탄소섬유종이 표면발열온도 등)을 조절한다. 이렇게 물성이 조절된 탄소섬유종이로 면상발열체를 제조함으로써, 면상발열체의 특성(발열량, 전도성 등)을 자유롭게 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소섬유종이 물성조절방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 CMC, PVA, CF 양에 따라 탄소섬유종이의 질량(a), 기본중량(b) 및 두께(c)의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 CMC(a) 농도, PVA(b) 함량, CF(c) 함량에 따라 탄소섬유종이의 표면저항 변화를 나타낸 그래프다.
도 4는 CMC(a) 농도, PVA(b) 함량, CF(c) 함량에 따라 탄소섬유종이의 표면발열온도를 나타낸 그래프다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소섬유종이 물성조절방법을 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소섬유종이 물성조절방법은,
수용액 전체 중량에 대하여 분산제의 함량을 평균 0.2 내지 1 중량% 범위에서 조절하여 분산용액을 만드는 제1단계(S11);
상기 분산용액 전체 중량에 대하여 바인더의 함량을 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하여, 상기 분산용액에 바인더가 분산된 바인더 분산용액을 만들고,
상기 분산용액 전체 중량에 대하여 탄소섬유의 함량을 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하여, 상기 분산용액에 상기 탄소섬유가 분산된 탄소섬유 분산용액을 각각 만드는 제2단계(S12);
상기 탄소섬유 분산용액과, 상기 바인더 분산용액을 서로 혼합하여 혼합용액을 만드는 제3단계(S13);
상기 혼합용액에 포함된 탄소섬유를 필터링하여, 탄소섬유 웹을 형성하는 제4단계(S14);
상기 탄소섬유 웹을 건조하는 제5단계(S15)로 구성된다.
이하, 제1단계(S11)를 설명한다.
[분산용액 제조]
분산제를 함유함으로써, 분산용액의 점도를 증가시킬 수 있고, 증가된 점도로 인하여 탄소섬유의 분산성이 증가될 수 있다. 이로 인해, 탄소섬유 분산용액에서 탄소섬유 간 뭉침 현상이 현저히 줄여 필터링을 통해 탄소섬유 웹을 만들 때, 탄소섬유 개별 존재량이 높아져 면 저항을 감소시킬 수 있다.
분산제는, 구아검(Guar gum), 아라비아 검(Arabic gum), 잔탄검(Xtanthan gum), 메틸 셀룰로오스(Metyl cellulose, MC), 카르복실메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose, CMC) 및 하이드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl cellulolse, HEC))로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다. 본 실시예에서는 카르복실메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose, CMC)이 사용된다.
분산제의 함량은 분산용액의 전체 중량에 대하여 평균 0.2 내지 1 중량% 범위에서 조절된다.
분산제 함량이 분산용액 전체 중량에 대하여 0.1 중량% 미만일 경우, 탄소섬유의 유동성이 떨어질 수 있으며, 용액의 교반 또는 이동시 탄소섬유의 절단이 발생할 수 있다. 뿐만 아니라, 분산제가 소정함량 미만인 경우, 제조되는 탄소섬유종이의 인장강도 또한 감소될 수 있다. 반면, 분산제 함량이 분산용액 전체 중량에 대하여 1 중량% 를 초과하는 경우, 인장강도(tensile strength)는 증가될 수 있으나, 면 저항도 함께 증가하기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, 분산제의 함량은 분산용액의 전체 중량에 대하여 평균 0.2 내지 1 중량% 범위에서 조절되어야 한다.
이하, 제2단계(S12)를 설명한다.
[바인더 분산용액 제조]
바인더는 탄소섬유가 탄소섬유 웹을 형성할 때, 탄소섬유간의 결합 및 부착력을 부여한다.
바인더는, 셀룰로오스(cellulose), 폴리비닐알콜(PVA), 셀룰로오스 나노섬유(CNF) 및 셀룰로오스 나노결정(Cellulose nanocrystal, CNC)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다. 본 실시예에서는 폴리비닐알콜(PVA)이 사용된다.
바인더 함량은 분산용액 전체 중량에 대하여 평균 0.001 내지 0.03 중량% 범위에서 조절된다.
바인더 함량이 분산용액 전체 중량에 대하여, 0.001 중량% 미만일 경우, 탄소섬유간의 결합력 및 부착력 등이 저하되어 제조되는 탄소섬유종이의 형태 안정성이 떨어질 수 있다. 반면, 바인더 함량이 분산용액 전체 중량에 대하여, 0.03 중량% 를 초과하는 경우, 탄소섬유 간 뭉침현상 등이 발생할 수 있다. 따라서, 바인더 함량은 분산용액 전체 중량에 대하여 평균 0.001 내지 0.03 중량% 범위에서 조절되어야 한다.
[탄소섬유 분산용액 제조]
탄소섬유로 PAN계(폴리아크릴로니트릴계), 피치계, 레이온계 탄소섬유가 사용될 수 있다.
적절한 길이의 탄소섬유를 사용해야 하며, 평균 섬유 길이는 사용될 탄소섬유의 종류와 탄소섬유 직경에 따라 달라질 수 있다.
탄소섬유의 길이가 길어지면 도전성, 강도 등이 향상된다. 그러나, 탄소섬유의 섬유 길이가 너무 길어지면 탄소섬유의 분산성이 떨어질 수 있다. 반면, 섬유 길이가 너무 짧으면 탄소섬유 간 결합력이 저하되어 탄소섬유종이 형태 안정성이 떨어진다.
이러한 이유로, 촙 파이버(chopped carbon fiber)가 사용될 수 있다. 촙 파이버는 도전성, 강도, 분산성 등을 고려하여 탄소섬유를 2~15mm로 자른 것이다. 탄소섬유 자체로도 저항가열이 되지만, 촙 파이버는 수많은 접촉점을 만들어냄으로써, 보다 낮은 전압에서 탄소섬유종이를 발열하게 만든다.
탄소섬유 직경이 지나치게 크면 탄소섬유종이의 공극 크기가 커질 수 있고, 탄소섬유 직경이 너무 작으면 가공성이 떨어져 탄소섬유 간 결합이 어려우므로, 탄소섬유 길이가 2~12mm일 때, 탄소섬유 직경은 1~100μm가 바람직하다.
탄소섬유 함량은 분산용액 전체 중량에 대하여, 평균 0.01 내지 0.05 중량% 범위에서 조절된다.
탄소섬유 함량이 분산용액 전체 중량에 대하여 0.01 중량% 미만인 경우, 섬유의 절단이 많이 발생되어 탄소섬유종이의 강도가 떨어질 수 있다. 반면, 탄소섬유 함량이 분산용액 전체 중량에 대하여 0.05 중량% 를 초과하는 경우에는 탄소섬유들이 서로 뭉치는 현상이 발생되어 균일성 등이 낮아질 수 있다. 따라서, 탄소섬유의 함량은 분산용액 전체 중량에 대하여, 평균 0.01 내지 0.05 중량% 범위에서 조절되어야 한다.
이하, 제3단계(S13)를 설명한다.
[혼합용액 제조]
통상적인 교반기에 의해 처리될 수 있으며, 블레이드믹서, 리본 혼합기, 스크류 혼합기 등 다양한 교반기가 사용될 수 있다.
이하, 제4단계(S14)를 설명한다.
혼합용액을 진공 여과시켜 탄소섬유를 필터링한다.
통상적인 진공 필터 장치를 사용할 수 있으며, 장치의 교반에 의해 혼합용액을 천천히 부어주어 탄소섬유를 필터링한다. 탄소섬유 필터링 후에, 탄소섬유는 필터링 후에 잔류하는 분산제 및 바인더에 의해 서로 결합될 수 있다. 이때, 탄소섬유 자체적으로 서로 연결되는 것과 분산제 및 바인더에 의해 결합되므로, 탄소섬유 웹의 인장강도가 증가될 수 있다.
이하, 제5단계(S15)를 설명한다.
탄소섬유 웹은 수용액의 교반, 진공 여과 등을 거쳐 형성되므로, 수분이 남아 있다. 이러한 탄소섬유 웹을, 자연 건조 또는, 가열 건조, 열풍 건조 등으로 건조시킨다.
상술한 제1단계(S11) 내지 제5단계(S15)를 거쳐, 물성이 조절된 탄소섬유종이가 만들어진다.
탄소섬유종이를 면상발열체에 사용하기 위해서, 탄소섬유 종이는 그 단면의 크기가 50mm×50mm이상이며, 두께는 300㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 인장강도 및 열전도도가 높고, 면 저항은 낮은 것이 바람직하다. 보다 구체적으로, 탄소섬유종이는 면 저항이 2~4 Ω/㎡, 인장강도 2~12 MPa 이상, 열전도도가 1~ 3 W/mk 인 것이 바람직하다. 이를 위해, 일예로, 수용액 전체 중량에 대하여 분산제 0.8 중량% 을 함유시켜, 탄소섬유종이의 인장강도는 평균 12 MPa로 조절할 수 있다.
실험예
이하, CF는 탄소섬유, DW는 분산용액, CMC는 카르복실메틸 셀룰로오스, PVA는 폴리비닐알콜을 지칭한다.
1. 탄소섬유 분산도 조절
1-1. CMC 농도로 조절
CMC 농도 0.6 wt% 수용액 조건에서 6mm 길이의 탄소섬유의 분산도가 가장 좋게 나타난다. CMC 농도가 증가함에 따라 탄소섬유 코팅효과와 미끄러짐 효과가 증가하여 탄소섬유 각각의 모노필라멘트 분리와 분산도가 증가한다. 그러나, CMC 농도가 지나치게 증가하게 되면 고속교반에 의한 탄소섬유 다발들의 흐트러짐 효과가 감소하여 탄소섬유다발들의 분산효과가 오히려 감소한다.
1-2. PVA 함량으로 조절
PVA를 0.75g 이상 첨가하였을 경우 만들어진 탄소섬유종이의 표면에 작은 알갱이와 같은 뭉침 현상이 일어난다. 따라서, 탄소섬유종이를 제조할 때 PVA는 0.5g을 넘지 않는 것이 바람직하다.
1-3. CF 함량으로 조절
CF 함량이 0.25g, 0.75g, 1g 일 때는 균일한 탄소섬유종이가 형성되나, 1.5g 이상에서는 탄소섬유종이 표면에 작은 원형의 뭉침 현상이 일어난다. 즉, CF 함량이 증가함에 따라 탄소섬유종이 내에 분포되어 있는 탄소섬유의 분산도는 저하되지 않지만, 탄소섬유의 양이 지나치게 많은 경우 탄소섬유종이의 표면에 작은 원형의 알갱이들이 생성되어 균일한 탄소섬유종이를 제조할 수 없으므로 주의해야 한다.
이렇게 CMC 농도, PVA 함량, CF 함량을 조절하면, 탄소섬유의 분산도를 조절할 수 있다.
2. 탄소섬유종이 질량, 기본중량, 두께 조절
2-1. CMC 농도로 조절
도 2에 도시된 바와 같이, CMC의 농도가 증가함에 따라 탄소섬유종이의 질량 및 기본중량이 일정하게 증가한다. CMC 0wt% 조건의 탄소섬유종이가 CMC 0.2wt% 조건의 탄소섬유종이보다 두껍게 측정된다. CMC 농도가 0.2wt%에서 0.8wt%로 증가함에 따라 탄소섬유종이의 두께도 증가하나. 0.2wt%에서 0.4wt%로 두께가 급격하게 증가하고 0.6wt%, 0.8wt% 까지는 완만하게 증가한다. CMC 농도가 1.0wt% 로 증가했을 때는 오히려 탄소섬유종이의 두께가 감소한다. CMC의 농도가 증가할수록 탄소섬유종이에 남아있는 CMC의 양 또한 증가하였기 때문에 탄소섬유종이의 질량과 기본중량이 일정하게 증가하고 있는 것으로 해석된다. CMC가 없을 경우 탄소섬유간의 접착력이 없어 탄소섬유종이가 상대적으로 두꺼우며, CMC 농도가 1.0wt% 일 때는 CMC의 접착력이 강력하게 작용하여 탄소섬유종이의 두께가 상대적으로 작아졌을 것이라 예측된다.
2-2. PVA 함량으로 조절
도 2에 도시된 바와 같이, PVA 함량이 증가할수록 제조된 탄소섬유종이의 질량 및 기본중량이 일정하게 증가한다. PVA 함량이 0.25g 증가했을 때 탄소섬유종이의 두께가 0.051mm 증가하였고, 0.5g으로 증가했을 때 0.063mm증가하였으며, 0.75g 증가 시 0.064mm 증가로 그 변화가 둔화되었다. 그리고 PVA 함량 1g 증가 시 오히려 0.042mm로 그 두께가 감소한다. 탄소섬유종이의 전체 질량과 기본중량이 일정하게 증가하고 있음에도 탄소섬유종이의 두께가 증가하다가 감소하는 이유는 PVA 함량 증가에 따라 PVA 섬유간의 네트워크 망 연결 및 결합력이 증가했기 때문일 것으로 추정된다.
2-3. CF 함량으로 조절
도 2에 도시된 바와 같이, CF 함량이 증가할수록 제조된 탄소섬유종이의 질량, 평량 및 두께가 일정하게 증가한다.
이렇게 CMC 농도, PVA 함량, CF 함량을 조절하면, 탄소섬유종이의 질량, 기본 중량 및 두께를 조절할 수 있다.
3. 탄소섬유종이 표면저항 조절
3-1. CMC 농도로 조절
도 3에 도시된 바와 같이, CMC(a) 농도가 증가하면 탄소섬유종이의 표면저항이 감소된다.
3-2. PVA 함량으로 조절
도 3에 도시된 바와 같이, PVA(b) 함량이 증가하면 탄소섬유종이의 표면저항이 증가한다.
3-3. CF 함량으로 조절
도 3에 도시된 바와 같이, CF(c) 함량이 증가하면 탄소섬유종이의 표면저항이 감소한다.
따라서, CMC 농도, PVA 함량, CF 함량을 조절하면, 탄소섬유종이의 표면저항을 조절할 수 있다.
4. 탄소섬유종이 표면발열온도 조절
4-1. CMC 농도로 조절
도 4에 도시된 바와 같이, CMC(a) 농도가 증가할수록 탄소섬유종이의 표면발열온도가 증가하는 경향을 보인다.
4-2. PVA 함량으로 조절
도 4에 도시된 바와 같이, PVA의 함량이 증가할수록 탄소섬유종이의 표면발열온도가 감소하다가 증가하다가 다시 감소하는 경향을 보인다.
4-3. CF 함량으로 조절
도 4에 도시된 바와 같이, CF 함량이 증가할수록 탄소섬유종이의 표면발열온도가 증가하는 경향을 보인다. 따라서, CMC 농도, PVA 함량, CF 함량을 조절하면, 탄소섬유종이의 표면발열온도를 조절할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 방법으로 물성이 조절된 탄소섬유종이를 포함하는 면상발열체에 대해 설명한다.
상술한 제1단계(S11) 내지 제5단계(S15)를 거쳐, 물성이 조절된 탄소섬유종이의 일면에 한 쌍의 금속전극을 평행하게 배치한다. 금속전극은 구리, 알루미늄, 은, 니켈, 주석 등을 포함하는 금속 또는 이들의 합금으로 이루어지질 수 있다. 금속전극은 리본 또는 선 형태일 수 있다. 금속전극이 배치된 탄소섬유종이의 일면에 절연시트를 덮어 부착한다. 그러면, 면상발열체가 만들어진다. 이 밖에 다양한 방법으로 면상발열체가 만들어질 수 있다. 금속 전극에 정격 전압을 인가하면, 면상발열체는 80~120 ℃ 로 발열된다. 이러한 면상발열체는 면 저항이 낮고, 전기전도도가 높아 5V 정도의 저전압으로 충분히 구동가능하다. 이러한 면상발열체로, 발열방석, 발열담요, 발열매트, 차량용 발열시트, 발열타일 등 다양한 발열제품을 만들 수 있다.

Claims (5)

  1. 수용액 전체 중량에 대하여 분산제의 함량을 평균 0.2 내지 1 중량% 범위에서 조절하여 분산용액을 만드는 제1단계;
    상기 분산용액 전체 중량에 대하여 바인더의 함량을 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하여, 상기 분산용액에 바인더가 분산된 바인더 분산용액을 만들고,
    상기 분산용액 전체 중량에 대하여 탄소섬유의 함량을 평균 0.01 내지 0.03 중량% 범위에서 조절하여, 상기 분산용액에 상기 탄소섬유가 분산된 탄소섬유 분산용액을 각각 만드는 제2단계;
    상기 탄소섬유 분산용액과, 상기 바인더 분산용액을 서로 혼합하여 혼합용액을 만드는 제3단계;
    상기 혼합용액에 포함된 탄소섬유를 필터링하여, 탄소섬유 웹을 형성하는 제4단계; 및
    상기 탄소섬유 웹을 건조하는 제5단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유종이 물성조절방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분산제는, 구아검(Guar gum), 아라비아 검(Arabic gum), 잔탄검(Xtanthan gum), 메틸 셀룰로오스(Metyl cellulose, MC), 카르복실메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose, CMC) 및 하이드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl cellulolse, HEC))로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 탄소섬유종이 물성조절방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 바인더는, 셀룰로오스(cellulose), 폴리비닐알콜(PVA), 셀룰로오스 나노섬유(CNF) 및 셀룰로오스 나노결정(Cellulose nanocrystal, CNC)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 탄소섬유종이 물성조절방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유는, 길이 2~15mm 인 촙 파이버(chopped carbon fiber)인 것을 특징으로 하는 탄소섬유종이 물성조절방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 탄소섬유종이를 포함하는 면상발열체.
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