KR20210139409A - 질화 규소 소결체 및 그의 제조 방법, 및 적층체 및 파워 모듈 - Google Patents

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KR20210139409A
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silicon nitride
nitride sintered
sintered compact
thermal conductivity
sintered body
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KR1020217033670A
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쇼지 이와키리
마코토 다케다
신이치 다카다
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덴카 주식회사
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Abstract

질화 규소를 포함하는 원료 분말을 성형하여 소성하는 공정을 갖고, 원료 분말에 포함되는 질화 규소의 α화율이 30질량% 이하인, 질화 규소 소결체의 제조 방법을 제공한다. 질화 규소 소결체의 열전도율(20℃)은 100W/m·K를 초과하고, 파괴 인성(KIC)은 7.4MPa·m1/2 이상이다.

Description

질화 규소 소결체 및 그의 제조 방법, 및 적층체 및 파워 모듈
본 개시는 질화 규소 소결체 및 그의 제조 방법, 및 적층체 및 파워 모듈에 관한 것이다.
자동차, 전철, 산업용 기기, 및 발전 관계 등의 분야에는, 대전류를 제어하는 파워 모듈이 이용되고 있다. 파워 모듈에 탑재되는 절연 기판에는, 세라믹스 기판이 이용되고 있다. 이와 같은 용도에 있어서는, 세라믹스 기판은, 절연성에 더하여 양호한 방열 특성을 가질 것이 요구된다. 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 세라믹스 기판으로서, 질화 알루미늄, 알루미나, 질화 규소 또는 탄화 규소를 주성분으로 하는 재질의 것이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, 희토류 원소와 Mg를 소결 조제의 성분으로서 첨가하고 소정의 조건에서 열처리를 행하여, 상온에 있어서의 열전도율이 100W/(m·K) 이상인 질화 규소질 소결체를 제조하는 기술이 제안되어 있다.
일본 특허공개 2017-2123316호 공보 일본 특허공개 2006-96661호 공보
파워 모듈은, 각종 장치를 제어하는 중요한 부품이기 때문에, 안정적으로 기능할 것이 요구된다. 안정성을 향상시키기 위해서는, 파워 모듈을 구성하는 각 부재의 신뢰성뿐만 아니라, 대전류에 수반하는 발열을 억제할 필요가 있다. 이와 같은 요구를 만족시키기 위해서는, 방열성이 우수함과 함께, 열사이클이 증가하더라도 용이하게 파괴되지 않는 세라믹스 기판이 유용하다고 생각된다. 그러나, 종래의 세라믹스 기판에서는, 우수한 방열성과 높은 신뢰성을 양립시키는 것이 어려웠다.
그래서, 본 개시에서는, 우수한 방열성과 높은 신뢰성을 겸비하는 질화 규소 소결체, 및 그의 제조 방법을 제공한다. 또한, 본 개시에서는, 이와 같은 질화 규소 소결체를 구비하는 적층체를 제공한다. 또한, 본 개시에서는, 상기 적층체를 구비하는 적층체를 제공한다.
본 개시의 일 측면에 따른 질화 규소 소결체의 제조 방법은, 질화 규소를 포함하는 원료 분말을 성형하여 소성하는 공정을 갖고, 원료 분말에 포함되는 질화 규소의 α화율이 30질량% 이하이다. 이 제조 방법에서는, 질화 규소의 α화율이 30질량% 이하인 원료 분말을 이용한다. 원료 분말에 있어서의 질화 규소의 α화율이 높아지면, 소성하는 공정에 있어서 입(粒)성장의 속도가 빨라지는 경향이 있다. 이 경우, 소결이 촉진되지만, 얻어지는 소결체에 잔존하는 결함이 많아진다고 생각된다.
한편, 원료 분말에 있어서의 질화 규소의 α화율이 낮아지면, 원료 분말에 있어서의 β화율이 높아져, 소성하는 공정에 있어서의 입성장의 속도가 느려지는 경향이 있다. 이 경우, 소결에는 시간을 필요로 하지만, 얻어지는 소결체에 포함되는 결함이 저감되어 열전도율과 파괴 인성이 향상된다고 생각된다. 상기 제조 방법으로 얻어지는 질화 규소 소결체는, 이와 같은 작용에 의해, 우수한 방열성과 높은 신뢰성을 겸비하는 질화 규소 소결체를 제조할 수 있다.
전술한 제조 방법으로 얻어지는 질화 규소 소결체의 열전도율(20℃)은 100W/m·K를 초과하고, 파괴 인성(KIC)은 7.4MPa·m1/2 이상이어도 된다. 또한, 전술한 제조 방법으로 얻어지는 질화 규소 소결체의 항절 강도는 600MPa을 초과해도 된다. 이와 같은 특성을 갖는 것에 의해, 방열성과 신뢰성이 더 향상되어, 예를 들면 파워 모듈의 기판용으로서 한층 적합하게 이용할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 질화 규소 소결체는, 열전도율(20℃)이 100W/m·K를 초과하고, 파괴 인성(KIC)이 7.4MPa·m1/2 이상이다. 이 질화 규소 소결체는 높은 열전도율과 파괴 인성을 갖기 때문에, 우수한 방열성과 높은 신뢰성을 겸비한다. 이 때문에, 예를 들면, 파워 모듈의 기판용으로서 적합하게 이용할 수 있다.
상기 질화 규소 소결체는, 항절 강도가 600MPa을 초과해도 된다. 이와 같은 특성을 갖는 것에 의해 신뢰성이 한층 향상되어, 예를 들면 파워 모듈의 기판용으로서 한층 적합하게 이용할 수 있다.
상기 질화 규소 소결체의 150∼200℃에서의 열전도율은, 60W/m·K를 초과해도 된다. 이에 의해, 특히 과혹한 조건하에서 사용되는 파워 모듈의 기판용으로서 한층 적합하게 이용할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 적층체는, 제 1 금속으로 구성되는 금속층과, 제 1 금속보다도 높은 열전도율을 갖는 제 2 금속으로 구성되는 방열부와, 금속층과 방열부 사이에 마련되고, 전술한 어느 질화 규소 소결체로 구성되는 기판을 구비한다. 이 적층체의 기판은, 우수한 방열성과 높은 신뢰성을 겸비하는 질화 규소 소결체로 구성된다. 그리고, 이 기판이 금속층과 방열부 사이에 마련되어 있다. 이 때문에, 금속층측에서 생긴 열을 방열부측으로부터 효율 좋게 방열할 수 있다. 따라서, 예를 들면 파워 모듈용의 적층체로서 적합하게 이용할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 파워 모듈은, 전술한 적층체와, 금속층과 전기적으로 접속되는 반도체 소자를 구비한다. 이와 같은 파워 모듈은, 전술한 기판을 구비하기 때문에 방열성과 신뢰성이 우수하다.
본 개시에 의하면, 우수한 방열성과 높은 신뢰성을 겸비하는 질화 규소 소결체, 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 개시에 의하면, 이와 같은 질화 규소 소결체를 구비하는 적층체를 제공할 수 있다. 또한, 본 개시에 의하면, 상기 적층체를 구비하는 적층체를 제공할 수 있다.
[도 1] 도 1은, 파워 모듈의 일 실시형태의 모식 단면도이다.
[도 2] 도 2는, 질화 규소 소결체의 제조 방법의 일 실시형태에 있어서의, 질화 규소 입자를 소결할 때의 입성장의 모습을 모식적으로 나타내는 도면이다.
[도 3] 도 3은, 소성 온도와 상대 밀도의 관계를 나타내는 그래프이다.
[도 4] 도 4는, 실시예 1과 비교예 1의 질화 규소 소결체의 열전도율의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.
[도 5] 도 5는, 실시예 1의 질화 규소 소결체에 있어서의 파단면의 전자 현미경 사진이다.
[도 6] 도 6은, 종래의 질화 규소 소결체의 방법에 있어서의, 질화 규소 입자를 소결할 때의 입성장의 모습을 모식적으로 나타내는 도면이다.
[도 7] 도 7은, 비교예 1의 질화 규소 소결체에 있어서의 파단면의 전자 현미경 사진이다.
이하, 경우에 따라 도면을 참조하여, 본 발명의 일 실시형태에 대하여 설명한다. 단, 이하의 실시형태는, 본 발명을 설명하기 위한 예시이며, 본 발명을 이하의 내용으로 한정하는 취지는 아니다. 설명에 있어서, 동일 요소 또는 동일 기능을 갖는 요소에는 동일 부호를 이용하고, 경우에 따라 중복되는 설명은 생략한다. 각 요소의 치수 비율은 도시하는 비율로 한정되는 것은 아니다.
일 실시형태에 따른 질화 규소 소결체는, 20℃에서 100W/m·K를 초과하는 열전도율을 갖는다. 본 개시에 있어서의 열전도율(20℃)은, JIS R 1611:2010에 준거해서 측정할 수 있다. 이 열전도율(20℃)은, 열확산율 A[m2/초], 밀도 B[kg/m3], 및 비열 C[J/(kg·K)]의 값으로부터, A×B×C의 계산식으로 산출된다. 열확산율 A는, 세로×가로×두께=10mm×10mm×2mm 사이즈의 시료를 이용하여, 레이저 플래시법에 의해 구해진다. 구체적으로는, A=0.1388×(두께[mm])2/t1/2의 수식에 의해 구해진다. t1/ 2은, 토탈 온도 상승폭을 ΔT로 했을 때에, ΔT의 절반까지의 온도 상승에 소요되는 시간[초]이다. 밀도 B는, 아르키메데스법에 의해 구해진다. 비열 C는 시차 열 분석에 의해 구해진다.
질화 규소 소결체의 열전도율(20℃)은, 예를 들면, 방열성을 한층 높게 하는 관점에서, 110W/m·K를 초과해도 되고, 120W/m·K를 초과해도 되고, 140W/m·K를 초과해도 된다. 열전도율(20℃)의 상한은, 제조의 용이성의 관점에서, 예를 들면 200W/m·K여도 된다.
예를 들면 파워 모듈 등에 이용되었을 때의 방열성을 충분히 높게 하는 관점에서, 질화 규소 소결체의 150∼200℃에서의 열전도율은, 60W/m·K를 초과해도 되고, 65W/m·K를 초과해도 된다. 150∼200℃에서의 열전도율의 상한은, 제조의 용이성의 관점에서, 예를 들면 150W/m·K여도 된다. 이와 같은 온도 범위에 있어서의 열전도율도, 전술한 대로 A×B×C의 계산식으로 구할 수 있다. 이때, 열확산율 A는 전술한 측정을 당해 온도에서 행하여 구해지는 측정치이고, 비열 C는 문헌치여도 된다. 밀도 B는 20℃의 값을 그대로 이용할 수 있다.
질화 규소 소결체는, 7.4MPa·m1/2 이상인 파괴 인성(KIC)을 갖는다. 파괴 인성(KIC)은, SEPB법에 의해 측정되는 값이고, JIS R 1607:2015에 준거해서 측정된다. 질화 규소 소결체의 파괴 인성(KIC)은, 신뢰성을 한층 향상시키는 관점에서, 7.5MPa·m1/2을 초과해도 되고, 8MPa·m1/ 2을 초과해도 된다. 파괴 인성(KIC)의 상한은, 제조의 용이성의 관점에서, 예를 들면 15MPa·m1/2이어도 된다.
질화 규소 소결체는, 신뢰성을 한층 향상시키는 관점에서, 600MPa을 초과하는 항절 강도를 갖고 있어도 된다. 항절 강도는, 3점 굽힘 항절 강도이고, JIS R 1601:2008에 준거해서 시판 중인 항절 강도계를 이용하여 측정할 수 있다. 질화 규소 소결체의 항절 강도는, 신뢰성을 더 향상시키는 관점에서, 620MPa을 초과해도 되고, 650MPa을 초과해도 된다. 항절 강도의 상한은, 제조의 용이성의 관점에서, 예를 들면 800MPa이어도 된다.
질화 규소 소결체는, 실질적으로 질화 규소만으로 구성되어 있어도 되고, 소결 조제에서 유래하는 성분, 및 원료 및 제조 프로세스 등에서 유래하는 불가피적 성분을 포함하고 있어도 된다. 질화 규소 소결체에 있어서의 질화 규소의 함유량은, 높은 열전도율과 우수한 절연성을 고수준으로 양립시키는 관점에서, 예를 들면 90몰% 이상이어도 되고, 95몰% 이상이어도 되고, 98몰% 이상이어도 된다.
질화 규소 소결체는, 소결 조제의 사용량을 적게 해서 제조할 수 있기 때문에, 질화 규소 소결체에 있어서의 희토류 원소의 합계 함유 비율을 충분히 낮게 할 수 있다. 질화 규소 소결체에 있어서의 희토류 원소의 합계 함유 비율은, 6.0질량% 이하여도 되고, 3.0질량% 이하여도 된다. 희토류 원소로서는, Sc(스칸듐), Y(이트륨)의 2원소와, La(란타넘)로부터 Lu(루테튬)까지의 란타노이드의 15원소를 포함하는 합계 17원소가 해당한다.
질화 규소 소결체는, 10[kV/0.32mm] 이상의 절연 파괴 강도를 가져도 된다. 절연 파괴 강도는 JIS C-2110:2016에 준거해서 측정할 수 있다. 절연 파괴 강도는, 예를 들면 11[kV/0.32mm] 이상이어도 된다. 절연 파괴 강도의 상한은, 제조의 용이성의 관점에서, 예를 들면 15[kV/0.32mm]여도 된다.
도 1은, 일 실시형태에 따른 파워 모듈의 모식 단면도이다. 파워 모듈(100)은, 금속층(11), 기판(10)(질화 규소 소결체(10)), 금속층(12), 땜납층(32), 베이스판(20), 및 냉각핀(22)을 이 순서로 구비한다. 금속층(11)은 예를 들면 에칭 등에 의해 금속 회로를 구성하고 있다. 금속층(11)에는, 땜납층(31)을 개재시켜 반도체 소자(60)가 장착되어 있다. 반도체 소자(60)는, 알루미늄 와이어(알루미늄 선) 등의 금속 와이어(34)로 금속층(11)의 소정의 부분에 접속되어 있다.
기판(10)은, 질화 규소 소결체로 구성된다. 이에 의해, 금속층(11)과 금속층(12)은 전기적으로 절연된다. 금속층(12)은 전기 회로를 형성하고 있어도 되고, 하고 있지 않아도 된다. 금속층(11) 및 금속층(12)의 재질은 동일해도 상이해도 된다. 금속층(11) 및 금속층(12)은, 제 1 금속에 상당하는 구리로 구성되어 있어도 된다. 단, 그 재질은 구리로 한정되는 것은 아니다.
금속층(12)은 땜납층(32)을 개재시켜 베이스판(20)과 접합되어 있다. 베이스판(20)의 형상은, 예를 들면, 세로×가로×두께=90∼140mm×120∼200mm×3∼6mm의 대략 장방형 판상이어도 된다. 베이스판(20)의 단부에는 방열 부재를 이루는 냉각핀(22)을 베이스판에 고정하는 나사(23)가 마련되어 있다. 베이스판(20)은 제 2 금속에 상당하는 알루미늄으로 구성되어 있어도 된다. 베이스판(20)은, 금속층(12)측과는 반대측에 있어서, 그리스(24)를 개재시켜 냉각핀(22)과 접합되어 있다.
베이스판(20) 및 냉각핀(22)은, 금속층(11)보다도 높은 열전도율을 갖는 제 2 금속으로 구성되는 것에 의해 방열부로서 기능한다. 기판(10)이 높은 열전도율을 갖기 때문에, 방열부에 의해, 반도체 소자(60), 금속층(11) 및 금속층(12)은 효율 좋게 냉각된다.
베이스판(20)의 일방면측(반도체 소자(60)가 설치되는 측)은, 전술한 각 부재(반도체 소자(60), 금속층(11, 12) 및 기판(10))를 수용하도록 수지제의 하우징(36)이 장착되어 있다. 베이스판(20)의 일방면과 하우징(36)으로 형성되는 공간 내에는 상기 각 부재가 수용됨과 함께, 당해 공간의 극간을 메우도록 실리콘 겔 등의 충전재(30)가 충전되어 있다. 하우징(36)의 외부와 금속층(11)을 전기적으로 접속시키기 위해, 금속층(11)의 소정 부분은, 땜납층(35)을 개재시켜 하우징(36)을 관통해서 마련되는 전극(33)에 접속되어 있다.
파워 모듈(100)은, 금속층(11), 기판(10), 금속층(12), 베이스판(20) 및 냉각핀(22)으로 구성되는 적층체(50)를 구비한다. 기판(10)은, 높은 열전도율과 높은 파괴 인성을 겸비하는 질화 규소 소결체로 구성된다. 기판(10)은 높은 열전도율을 갖기 때문에, 반도체 소자(60), 및 금속층(11)으로부터 기판(10) 및 냉각핀(22)을 향해 원활하게 방열할 수 있다. 또한, 질화 규소 소결체는 충격을 받더라도 용이하게 파괴되지 않는다. 이 때문에, 파워 모듈(100)은 안정적으로 성능을 발휘하는 것이 가능해져, 신뢰성이 우수하다. 이와 같이 질화 규소 소결체는 파워 모듈(100)의 기판용으로서 적합하게 이용된다. 단, 질화 규소 소결체(10)의 용도는 파워 모듈로 한정되는 것은 아니다.
한편, 베이스판(20)의 재질은 알루미늄으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 베이스판(20)이 제 1 금속(예를 들면 구리 등)으로 구성되고, 냉각핀만이 제 2 금속(알루미늄 등)으로 구성되어 있어도 된다. 이 경우, 냉각핀(22)만이 방열부로서 기능하게 된다. 또한, 다른 실시형태에서는, 냉각핀(22)을 구비하지 않고, 베이스판(20)만이 방열부로서 기능해도 된다. 또 다른 실시형태에서는, 금속층(12)을 구비하지 않고, 베이스판(20)과 기판(10)이 접합되어 있어도 된다.
질화 규소 소결체의 제조 방법을 이하에 설명한다. 일 실시형태에 따른 질화 규소 소결체의 제조 방법은, 질화 규소를 포함하는 원료 분말을 성형하여 소성하는 공정을 갖는다. 이용되는 원료 분말에 포함되는 질화 규소의 α화율은 30질량% 이하이다. 이에 의해, 소성하는 공정에 있어서의 질화 규소의 입성장의 속도를 느리게 할 수 있다. 따라서, 소결에는 시간을 필요로 하지만, 얻어지는 질화 규소 소결체에 잔존하는 결함을 저감할 수 있다.
원료 분말에 포함되는 질화 규소의 α화율은, 열전도율을 한층 높게 하는 관점에서, 20질량% 이하여도 되고, 15질량% 이하여도 된다. 원료 분말에 포함되는 질화 규소의 α화율은, 질화 규소 소결체의 항절 강도를 높게 하는 관점에서, 5질량% 이상이어도 된다.
원료 분말은, 질화 규소 외에 소결 조제를 포함하고 있어도 된다. 소결 조제로서는 산화물계 소결 조제를 이용할 수 있다. 산화물계 소결 조제로서는 Y2O3, MgO 및 Al2O3 등을 들 수 있다. 원료 분말에 있어서의 산화물계 소결 조제의 함유량은, 높은 열전도율과 우수한 절연성을 고수준으로 양립시킬 수 있는 탄화 규소 소결체를 얻는 관점에서, 예를 들면 4.0∼8.0질량%여도 되고, 4.0∼5.0질량%여도 된다.
전술한 원료 분말을 예를 들면 3.0∼10.0MPa의 성형 압력으로 가압하여 성형체를 얻는다. 성형체는 1축 가압하여 제작해도 되고, CIP에 의해 제작해도 된다. 또한, 핫 프레스에 의해 성형하면서 소성해도 된다. 성형체의 소성은, 질소 가스 또는 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기 중에서 행해도 된다. 소성 시의 압력은, 0.7∼0.9MPa이어도 된다. 소성 온도는 1860∼2100℃여도 되고, 1880∼2000℃여도 된다. 당해 소성 온도에 있어서의 소성 시간은 6∼20시간이어도 되고, 8∼16시간이어도 된다. 소성 온도까지의 승온 속도는, 예를 들면 1.0∼10.0℃/시간이어도 된다.
도 2는, 본 실시형태의 제조 방법에 있어서의, 질화 규소 입자를 소결할 때의 입성장의 모습을 모식적으로 나타내는 도면이다. β-SiN은, α-SiN보다도 융점이 높아, 입성장이 느리다. 이 때문에, 원료 분말에 포함되는 질화 규소의 α화율이 낮은 경우, 당해 α화율이 높은 경우보다도, 입성장이 완만하게 진행된다. 이 때문에, 질화 규소의 입성장의 과정에 있어서, 입 내에 결함이 잔존하는 것이 억제되어, 도 2에 나타나는 바와 같이 결과적으로 결함이 적은 질화 규소 소결체가 얻어진다. 이와 같은 질화 규소 소결체는, 높은 열전도율 및 높은 파괴 인성을 갖는다.
도 6은, 종래의 제조 방법에 있어서의, 질화 규소 입자를 소결할 때의 입성장의 모습을 모식적으로 나타내는 도면이다. 도 6에서는, 도 2보다도 원료 분말에 있어서의 질화 규소의 α화율이 높아져 있다. 이 때문에, 질화 규소의 입성장의 과정에서는, α-SiN이 β-SiN의 입성장을 보완하도록 해서 진행되기 때문에, 질화 규소의 입성장 속도가 빨라진다. 그 결과, 최종적으로 얻어지는 질화 규소 소결체에 있어서 입 내에 잔존하는 결함의 수가 도 2의 경우보다도 많아진다. 이와 같은 질화 규소 소결체는, 도 2에서 얻어지는 질화 규소 소결체보다도 열전도율 및 파괴 인성이 낮다.
질화 규소 소결체에 포함되는 결함으로서는, 전위 등의 격자 결함 및 기공 등이 생각된다. 본 실시형태의 질화 규소 소결체에 있어서의 기공률은, 예를 들면 1.0체적% 이하여도 되고, 0.5체적% 이하여도 된다.
도 3은, 소성 온도에 의한 질화 규소 소결체의 상대 밀도의 변화의 일례를 나타내는 그래프이다. 도 3 중, 곡선 1은, α화율이 15질량%인 질화 규소를 포함하는 원료 분말을 이용했을 때의 상대 밀도의 변화를 나타내고 있다. 한편, 곡선 2는, α화율이 93질량%인 질화 규소를 포함하는 원료 분말을 이용했을 때의 상대 밀도의 변화를 나타내고 있다. 도 3에 나타내는 바와 같이, α화율이 낮은 원료 분말을 이용한 경우는, 상대 밀도의 상승이 완만해져 있다. 이것은, 질화 규소의 입성장 속도가 느린 것을 나타내고 있다. 이와 같이 해서 얻어지는 질화 규소 소결체는, 결함의 수가 충분히 저감되어 있다. 또한, β-SiN의 결정 형상에 기인하여, 사이즈가 큰 기둥상의 결정립으로 구성되게 된다. 이들 요인에 의해, 높은 열전도율과 높은 파괴 인성을 갖는다고 생각된다.
본 실시형태의 질화 규소 소결체는, 높은 열전도율을 갖기 때문에 방열성이 우수하다. 또한, 높은 파괴 인성을 갖기 때문에, 고온과 저온이 반복되는 이른바 열사이클을 받는 사용 환경하에 있어서도 파단되는 일 없이 장기간에 걸쳐 안정적으로 사용할 수 있다. 이 때문에, 신뢰성이 우수하다. 이와 같이, 우수한 방열성과 우수한 신뢰성을 겸비하기 때문에, 파워 모듈의 기판으로서 적합하게 이용할 수 있다.
이상, 몇 가지의 실시형태를 설명했지만, 본 개시는 전술한 실시형태로 전혀 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 및 비교예를 참조하여 본 개시의 내용을 보다 상세하게 설명하지만, 본 개시는 하기의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
<질화 규소 소결체의 제작>
α화율이 15질량%인 질화 규소 분말(Starck사제)을 준비했다. 이 질화 규소 분말과 소결 조제인 MgO, Y2O3을, Si3N4:MgO:Y2O3=95.2:1.5:3.3(질량비)으로 배합하여 원료 분말을 얻었다. 이 원료 분말을, 6.0MPa의 압력으로 1축 가압 성형하여, 원기둥 형상의 성형체를 제작했다.
이 성형체를, 카본 히터를 구비하는 전기로 중에 배치하고, 질소 가스의 분위기하(압력: 0.88MPa), 승온 속도 2.1℃/시간으로 1900℃까지 승온했다. 1900℃의 소성 온도에서 12시간 소성을 행한 후, 약 5.0℃/시간의 강온 속도로 냉각하여, 질화 규소 소결체를 얻었다. 질화 규소 소결체에 있어서의 질화 규소 함유량은 92몰%였다.
<질화 규소 소결체의 평가>
질화 규소 소결체의 열전도율(20℃)은, JIS R 1611:2010에 준거해서 측정했다. 열확산율 A[m2/초]는, 세로×가로×두께=10mm×10mm×2mm 사이즈의 시료를 이용하여, 레이저 플래시법에 의해 구했다. 측정 장치로서는, Netzch제(장치명: LFA447)를 이용했다. 밀도 B는 아르키메데스법에 의해 측정하고, 비열 C는 시차 열 분석에 의해 구했다. A×B×C의 계산식으로 열전도율을 산출했다. 그 결과는 표 1에 나타내는 대로였다.
열확산율 A를 각 온도에서 측정한 것, 및 비열 C로서 문헌치를 이용한 것 이외는, 20℃에서의 열전도율과 마찬가지로 해서 50∼200℃에서의 열전도율을 측정했다. 이들 결과를 도 4에 플롯했다. 도 4에는, 20℃의 열전도율도 아울러 플롯했다. 도 4에 나타내는 대로, 온도가 높아짐에 따라서, 열전도율은 저하되는 것이 확인되었다. 그러나, 실시예 1의 질화 규소 소결체의 열전도율은, 어느 온도에 있어서도 비교예 1보다도 높은 것이 확인되었다.
파괴 인성(KIC)은, SEPB법에 의해 측정되는 값이고, JIS R 1607:2015에 준거하여, 시판 중인 측정 장치(인스트론제, 장치명: 만능 시험기 5582형)를 이용하여 측정했다. 그 결과는 표 1에 나타내는 대로였다.
항절 강도는, 3점 굽힘 항절 강도이고, JIS R 1601:2008에 준거해서 시판 중인 항절 강도계(시마즈 제작소제, 장치명: AG-2000)를 이용하여 측정했다. 그 결과는 표 1에 나타내는 대로였다.
절연 파괴 강도의 측정은, JIS C-2110:2016에 준거해서, 시판 중인 측정 장치(계측기술연구소제, 장치명: 7474형)를 이용하여 측정했다. 그 결과는 표 1에 나타내는 대로였다.
질화 규소 소결체의 파단면을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰했다. 도 5는, SEM에 의한 관찰 화상의 사진이다(배율: 3000배). 기둥상의 결정의 비율이 높았다.
(비교예 1)
α화율이 93질량%인 질화 규소 분말을 이용한 것, 및 1850℃의 소성 온도에서 4시간 소성한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 질화 규소 소결체를 얻었다. 얻어진 질화 규소 소결체를 실시예 1과 마찬가지로 해서 평가했다. 평가 결과는 표 1 및 도 4에 나타내는 대로였다.
질화 규소 소결체의 파단면을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰했다. 도 7은, SEM에 의한 관찰 화상의 사진이다(배율: 3000배). 기둥상의 결정의 비율이 도 5보다도 적고, 결정립의 사이즈도 도 5보다도 작았다.
Figure pct00001
(실시예 2∼4)
표 2에 나타내는 대로, α화율이 10∼25질량%인 질화 규소 분말을 각각 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 질화 규소 소결체를 얻었다. 얻어진 질화 규소 소결체를 실시예 1과 마찬가지로 해서 평가했다. 평가 결과는 표 2에 나타내는 대로였다.
Figure pct00002
(비교예 2∼5)
표 3에 나타내는 대로, α화율이 46∼90질량%인 질화 규소 분말을 각각 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 질화 규소 소결체를 얻었다. 얻어진 질화 규소 소결체를 실시예와 마찬가지로 해서 평가했다. 평가 결과는 표 3에 나타내는 대로였다.
Figure pct00003
표 1∼표 3에 나타내는 대로, 원료 분말에 이용한 질화 규소 분말의 α화율을 낮게 하는 것에 의해, 열전도율을 높게 할 수 있는 것이 확인되었다.
본 개시에 의하면, 우수한 방열성과 높은 신뢰성을 겸비하는 질화 규소 소결체, 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 개시에 의하면, 이와 같은 질화 규소 소결체를 구비하는 적층체를 제공할 수 있다. 또한, 본 개시에 의하면, 상기 적층체를 구비하는 적층체를 제공할 수 있다.
10…기판(질화 규소 소결체), 11, 12…금속층, 30…충전재, 33…전극, 20…베이스판, 22…냉각핀, 23…나사, 24…그리스, 31, 32, 35…땜납층, 34…금속 와이어, 36…하우징, 50…적층체, 60…반도체 소자, 100…파워 모듈.

Claims (8)

  1. 질화 규소를 포함하는 원료 분말을 성형하여 소성하는 공정을 갖고,
    상기 원료 분말에 포함되는 상기 질화 규소의 α화율이 30질량% 이하인, 질화 규소 소결체의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 질화 규소 소결체의 열전도율(20℃)은 100W/m·K를 초과하고, 파괴 인성(KIC)은 7.4MPa·m1/2 이상인, 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 질화 규소 소결체의 항절 강도는 600MPa을 초과하는, 제조 방법.
  4. 열전도율(20℃)이 100W/m·K를 초과하고, 파괴 인성(KIC)이 7.4MPa·m1/2 이상인, 질화 규소 소결체.
  5. 제 4 항에 있어서,
    항절 강도가 600MPa을 초과하는, 질화 규소 소결체.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    150∼200℃에서의 열전도율이 60W/m·K를 초과하는, 질화 규소 소결체.
  7. 제 1 금속으로 구성되는 금속층과,
    제 1 금속보다도 높은 열전도율을 갖는 제 2 금속으로 구성되는 방열부와,
    상기 금속층과 상기 방열부 사이에 마련되고, 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 질화 규소 소결체로 구성되는 기판을 갖는, 적층체.
  8. 제 7 항에 기재된 적층체와,
    상기 금속층과 전기적으로 접속되는 반도체 소자를 구비하는 파워 모듈.
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