KR20210122308A - 다중-샤워헤드 화학 증기 증착 반응기, 공정 및 제품 - Google Patents
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Abstract
반응기 챔버를 통해 롤투롤로부터 텍스처드 테이프를 공급하는 단계; 상기 테이프를 따른 방향으로 연장된 상기 기다란 챔버 내에 위치된 기다란 전구체 샤워헤드로부터 고온 초전도체 전구체를 유동시키는 단계; 상기 전구체 샤워헤드의 양 측면 상의 제1 및 제2 기다란 가스 커튼 샤워헤드로부터 가스를 유동시키는 단계; 및 상기 반응기의 대향하는 측면 상의 소스로부터의 조명을 통해 상기 테이프의 상부 표면을 조명하는 단계, 상기 조명 소스는 상기 커튼 샤워헤드들 중 각 하나 아래에서, 그리고 전구체 샤워헤드 아래에서, 상기 테이프의 상부 표면으로 조명이 지나가게 하도록 위치됨;에 의해 킬로미터 길이의 고온 초전도체 테이프를 형성하는 방법.
Description
본 출원은 35 U.S.C. § 119 하에 2019년 2월 25일에 제출된 미국 가출원 번호 제62/809,986호의 우선권을 주장하며, 그 전체가 본원에 참고로 혼입된다.
본 개시는 특히 고온 초전도체(HTS, high temperature superconductor) 테이프(tape) 또는 와이어(wire)의 제조에 유용한 다중 샤워헤드(shower heads)를 가진 다중-샤워헤드 유기 금속 화학 증기 증착 반응기(MOCVD, metal organic chemical vapor deposition)에 대한 것이며, 상기 HTS 테이프 또는 와이어 제조를 위한 공정과 상기 반응기 및/또는 방법을 사용하여 제조 가능한 HTS 테이프 또는 와이어에 대한 것이다.
2세대 고온 초전도체(HTS) 테이프 또는 와이어는 텍스처드 금속(textured metal) 테이프(통상적으로 하스텔로이(Hastelloy) 또는 스테인리스 강) 상에 증착된 희토류-바륨-산화 구리(REBCO, rare-earth - barium - copper oxide) 층으로 구성된다. 이들은 펄스 레이저 증착(PLD, pulsed laser deposition) 및 반응성 동시 증착법(RCE, reactive co-evaporation)과 같은 물리적인 증기 증착 기술에 의해, 유기 금속 증착(MOD)과 같은 솔루션 기술(solution technique)에 의해 그리고 유기 금속 화학 증기 증착(MOCVD)에 의해 증착되었다. 성공적인 상업적 사용을 위해서는, 균일한 성질을 가진 HTS 테이프의 킬로미터 스케일(kilometer-scale)의 길이(및 유사한 전류 흐름 용량의 구리 케이블에 비교할만한 비용을 가진)가 필요하다. 현재까지, 이러한 요구를 충족시킬 만큼 충분히 성공적인 제조 장비 또는 공정은 없었다.
REBCO 층의 크리스털 품질을 개선하고 이에 따라 HTS 테이프의 성능을 개선하도록 광 여기된(photoexcited) MOCVD의 사용이 제안되었다. 게다가, 광 여기(photoexcitation)가 우수한 성능을 유지하면서 성장 속도를 증가시킬 수 있다고 제안되었다. 그러나, 킬로미터 길이의 HTS 테이프를 생산하는 데 광 여기가 사용될 수 있는 어떠한 공정이나 반응기 디자인도 존재하지 않았다. 부가적으로, 또는 대안으로, 큰 증착 존(예컨대, 10cm x 100cm 증착 존)에 걸쳐 높은 성장 속도, 균일한 증착 및 높은 반응기 효율을 얻을 수 있는 광 여기를 가진 반응기가 입증되지 않았다. 따라서, 킬로미터 길이의 HTS 테이프를 생산하는 데 광 여기가 사용될 수 있는 및/또는 큰 증착 존에 걸쳐 균일한 증착 및 높은 반응기 효율이 얻어질 수 있는 공정 및/또는 반응기를 수립하는 것이 바람직할 것이다. 특히 이러한 성질이 공정 및/또는 반응기에서 함께 달성될 수 있는 경우, 킬로미터 길이의 HTS 테이프 또는 와이어가 우수한 품질 및 타당한 비용으로 생산될 수 있는 HTS 테이프의 성공적인 상업용 생산이 달성될 수 있다고 여겨진다.
본 개시의 일부 관점에 따라, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기가 제공된다. 상기 반응기는 챔버 벽에 의해 둘러싸인 반응기 챔버를 포함하며, 상기 챔버는 폭보다 길이가 더 큰 길이와 폭을 갖는다. 상기 챔버 벽은 테이프 증착 중 상기 테이프를 수용하고 운반하기 위해 길이 방향으로 챔버의 대향 단부에 입구 및 출구 씰 포트(seal ports)를 갖는다. 상기 챔버는 상기 테이프를 지지하기 위한 지지 플레이트를 포함한다. 상기 지지 플레이트는 길이가 폭보다 큰 길이와 폭을 갖는다.
전구체 샤워헤드(precursor showerhead)는 상기 챔버 내에 위치되며, 길이가 폭보다 큰 길이와 폭을 갖는다. 상기 전구체 샤워헤드의 길이 치수가 상기 지지 플레이트의 길이 치수와 평행하게 상기 전구체 샤워헤드는 상기 지지 플레이트 위에 위치된다. 제1 및 제2 가스 커튼 샤워헤드(gas curtain shower heads)는 상기 전구체 샤워헤드의 양 측면 상에 상기 챔버 내에 위치된다. 상기 제1 및 제2 가스 커튼 샤워헤드는 각각 길이가 폭보다 더 긴 길이와 폭을 갖는다. 상기 가스 커튼 샤워헤드는 상기 가스 커튼 샤워헤드의 길이 치수가 상기 전구체 샤워헤드의 길이 치수에 평행하게 정렬되게 위치된다.
상기 반응기는 상기 챔버의 폭의 제1 측면 상에 위치된 하나 이상의 제1 조명 소스(illumination sources) 및 상기 챔버의 폭의 제2 측면 상에 위치된 하나 이상의 제2 조명 소스를 더욱 포함한다. 상기 조명 소스는 각각의 가스 커튼 샤워헤드 아래에 및 전구체 샤워헤드 아래에 조명의 빔을 상기 상부 표면에 비춤으로써, 증착 중 상기 테이프의 상부 표면을 조명할 수 있도록 위치되고 정렬된다.
본 개시의 다른 관점에 따라, 킬로미터 길이의 고온 초전도체 테이프를 형성하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 공급 롤(feed roll)로부터, 챔버 벽을 가진 반응기 챔버를 통해, 테이크-업 롤(take-up roll)로 텍스처드 테이프를 공급하는 단계; 상기 테이프의 상부 표면을 향해 있는 챔버 내에 위치된 기다란 전구체 샤워헤드(elongated precursor showerhead)로부터 고온 초전도 전구체를 유동시키는 단계, 상기 전구체 샤워헤드는 상기 테이프의 중심선을 따른 방향으로 연장됨; 상기 전구체 샤워헤드의 양 측면 상에 챔버 내에 위치된 제1 및 제2 기다란 가스 커튼 샤워헤드(gas curtain shower heads)로부터 가스를 유동시키는 단계, 상기 제1 및 제2 기다란 가스 커튼 샤워헤드는 상기 테이프의 중심선에 평행한 방향으로 연장됨; 및 상기 반응기의 대향 측면 상에 하나 이상의 제1 조명 소스 및 하나 이상의 제2 조명 소스로부터의 조명을 통해 상기 테이프의 상부 표면을 조명하는 단계, 상기 조명 소스는 조명이 상기 커튼 샤워 헤드의 각각의 하나 아래에서, 그리고 상기 전구체 샤워헤드 아래에서 상기 테이프의 상부 표면으로 지나가게 하도록 위치됨;를 포함한다.
추가 특징 및 이점들은 다음의 상세한 설명에서 제시될 것이며, 상기 설명으로부터 당업자에게 쉽게 이해될 것이며, 다음의 상세한 설명, 청구범위, 및 첨부된 도면들을 포함하여, 본원에 설명된 구현예를 실행함으로써 이해될 것이다.
전술한 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명 모두는 단지 예시적인 것이며, 본 개시 및 첨부된 청구범위의 본질 및 특성을 이해하기 위한 개요 또는 프레임워크를 제공하기 위한 것임을 이해해야 한다.
첨부된 도면은 본 개시의 원리에 대한 추가 이해를 제공하기 위해 포함되며, 본 명세서에 통합되고 본 명세서의 일부를 구성한다. 도면은 하나 이상의 구현예(들)를 예시하고, 설명과 함께, 본 개시의 원리 및 작동을 예시로서 설명하는 역할을 한다. 본 명세서 및 도면에 개시된 개시의 다양한 특징이 임의의 모든 조합으로 사용될 수 있음을 이해해야 한다. 비-제한적인 예시로서, 본 발명의 다양한 특징은 다음의 구현예에 따라 서로 결합될 수 있다.
다음은 첨부 도면의 도면에 대한 간략한 설명이다. 도면이 반드시 축척에 맞춰진 것은 아니며, 도면의 특정 특징 및 특정 보기는 명확성과 간결성을 위해 축척으로 과장되거나 도식적으로 표시될 수 있다.
도 1은 본 개시의 적어도 하나의 예시에 따른 반응기의 단면 평면도이다.
도 2는 본 개시의 대안의 또는 선택적인 특징과 같은 하나 이상의 대안 구현예 중 하나 이상을 나타내는, 도 1에 표시된 선 II-II을 따라 취해진 개략 단면도이다.
도 3은 본 개시의 하나 이상의 구현예에 따라, 도 1에 표시된 선 III-III를 따라 취해진 개략 단면도이다.
도 4는 하나 이상의 대안 구현예의 다른 하나 이상의 특징을 나타내는, 도 3에 상응하는 개략 단면도이다.
도 1은 본 개시의 적어도 하나의 예시에 따른 반응기의 단면 평면도이다.
도 2는 본 개시의 대안의 또는 선택적인 특징과 같은 하나 이상의 대안 구현예 중 하나 이상을 나타내는, 도 1에 표시된 선 II-II을 따라 취해진 개략 단면도이다.
도 3은 본 개시의 하나 이상의 구현예에 따라, 도 1에 표시된 선 III-III를 따라 취해진 개략 단면도이다.
도 4는 하나 이상의 대안 구현예의 다른 하나 이상의 특징을 나타내는, 도 3에 상응하는 개략 단면도이다.
추가 특징 및 이점들은 다음의 상세한 설명에서 제시될 것이며, 상기 설명으로부터 당업자에게 쉽게 이해될 것이며, 다음의 상세한 설명, 청구범위, 및 첨부된 도면들을 포함하여, 본원에 설명된 구현예를 실행함으로써 이해될 것이다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 2개 이상의 항목의 목록에서 사용될 때, 나열된 항목 중 임의의 하나가 단독으로 사용될 수 있거나 나열된 항목 중 2개 이상의 임의의 조합이 사용될 수 있음을 의미한다. 예를 들어, 구성요소가 구성 A, B 및/또는 C를 포함하는 것으로 기술되는 경우, 구성요소는 A만을 포함할 수 있고; B 단독; C 단독; A와 B의 조합; A와 C의 조합; B와 C의 조합; 또는 A, B 및 C의 조합을 포함할 수 있다.
본 문서에서, 제1 및 제2, 상단 및 하단 등과 같은 관계 용어는 하나의 독립체 또는 작용을 다른 독립체 또는 작용과 구분하기 위해서만 사용되며, 이러한 독립체들 또는 작용들의 사이의 임의의 실제 관계 또는 순서를 반드시 필요로 하거나 암시하지 않는다.
본 개시의 수정은 당업자 및 본 개시를 작성하거나 사용하는 자에게 일어날 것이다. 따라서, 도면에 도시되고 위에서 설명된 구현예는 단지 예시를 위한 것이며, 등가물의 원칙을 포함하여, 특허법의 원칙에 따라 해석될 수 있는, 다음의 청구항에 의해 한정되는, 본 개시의 범주를 한정하려는 것이 아님을 이해해야 한다.
본 개시의 목적을 위해, 용어 "결합된" (모든 형태: 결합하다, 결합하는, 결합된 등)은 일반적으로 서로 직접 또는 간접적으로 2개의 구성요소를 서로 연결하는 것을 의미한다. 이러한 연결은 본질적으로 고정적이거나 본질적으로 움직일 수 있다. 이러한 결합은 2개의 구성요소 및 임의의 추가 중간 부재가 서로 또는 2개의 구성요소와 함께 단일 일체형 본체로서 일체로 형성됨으로써 달성될 수 있다. 이러한 연결은 본질적으로 영구적일 수 있으며, 또는 달리 명시되지 않는 한 본질적으로 제거 또는 해제할 수 있다.
본원에 사용된 용어 "약"은 양, 크기, 제형, 매개변수 및 기타 양 및 특성이 정확하지 않고 정확할 필요도 없지만 허용 오차, 변환, 인자, 반올림, 측정 오차 등, 및 당업자에게 공지된 기타 인자를 반영하여 원하는 대로 근사하거나 및/또는 더 크거나 작을 수 있음을 의미한다. "약"이라는 용어가 범위의 값 또는 말단점을 설명하는 데 사용되는 경우, 본 개시는 언급된 특정 값 또는 말단점을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 명세서에서 범위의 수치값 또는 말단점이 "약"을 인용하는지 여부에 관계없이, 범위의 수치값 또는 말단점은 두 가지 구현예를 포함하도록 의도된다: 하나는 "약"에 의해 수정되는 것이고, 다른 하나는 "약"에 의해 수정되지 않는 것이다. 각각의 범위의 말단점은 다른 말단점과 관련하여 그리고 다른 말단점과는 독립적으로 모두 중요하다는 것이 추가로 이해될 것이다.
본원에 사용된 용어 "실질적인", "실질적으로" 및 이들의 변형은 설명된 특징이 값 또는 설명과 동일하거나 대략적으로 동일함을 나타내도록 의도된다. 예를 들어, "실질적으로 평면인" 표면은 평면 또는 거의 평면인 표면을 나타내기 위한 것이다. 또한, "실질적으로"는 두 값이 동일하거나 거의 동일함을 나타내기 위한 것이다. 일부 구현예에서, "실질적으로"는 서로 약 10% 이내, 예컨대 서로 약 5% 이내, 또는 서로 약 2% 이내의 값을 나타낼 수 있다.
본원에서 사용된 방향성 용어(예를 들어, 위, 아래, 오른쪽, 왼쪽, 앞, 뒤, 상단, 하단)는 도시된 도면을 참조하여 만들어지며 절대적인 방향을 의미하는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어 단수 표현은 "적어도 하나"를 의미하고, 달리 명시적으로 나타내지 않는 한 "단 하나"로 제한되어서는 안 된다. 따라서, 예를 들어, "하나의 구성요소"에 대한 언급은 문맥이 달리 명백하게 나타내지 않는 한 이러한 구성요소를 둘 이상 갖는 구현예를 포함한다.
금속 테이프 상에 YBCO 층을 증착하기 위한 다수의 증착 방법이 존재한다. 이들은 펄스 레이저 증착(PLD), 반응성 동시 증착(RCE), 유기 금속 증착(MOD), 및 유기 금속 화학 증기 증착(MOCVD)을 포함한다. MOCVD는 릴투릴 공정(reel-to-reel process)에서 금속 테이프 상에 YBCO를 증착하는 데 사용되었다. 상기 테이프는 12 mm 폭을 가지며 합리적인 시간 내에 충분히 두꺼운 층을 얻을 수 있도록 여러 번 통과된다. 증착 속도가 낮기 때문에 여러 번 통과가 사용된다. 더 높은 증착 속도에서는 결정화 품질이 악화되고 원하는 성능(임계 전류, 임계 온도, 자기장 성능, 등)이 얻어질 수 없다. 더 높은 증착 속도로 우수한 품질의 층을 달성하는 데 광-여기(Photo-excitation) 보조 증착이 사용되었지만, 유기 금속 전구체의 활용도가 낮고 YBCO 두께의 균일성이 불량했다.
일반적으로, 본 개시는 고온 초전도체(HTS) 테이프 또는 와이어의 제조에 특히 적합한 다중 샤워헤드를 가진 유기 금속 화학 증기 증착(MOCVD) 반응기에 대한 것이며, HTS 테이프 또는 와이어를 제조하는 공정에 대한 것이다.
일정한 고품질의 광-여기 유기 금속 화학 증기 증착에 의해 킬로미터 길이의 텍스처드 금속 테이프 상에 YBCO와 같은 고온 초전도체 층의 릴투릴 증착이 가능한 반응기가 개시된다. 상기 반응기는 생산될 킬로미터 스케일의 테이프 또는 와이어를 가능하게 하는 광-여기의 감지할 수 있는 감쇠 없이 장시간에 걸쳐 작동할 수 있다.
도 1 및 3을 참고하면, 반응기(10)는 다중 샤워헤드(40, 50, 60)를 포함하며, 여기서 처리될 때 텍스처드 금속 테이프(20)의 상부 표면(22)의 위치에 상대적으로 가까이 놓인 전구체 샤워헤드(40)는 금속 테이프(20)의 상부 표면(22) 위에 전구체의 균일한 유동을 제공하며, 제1 및 제2 가스 커튼 샤워헤드(50, 60)는 테이프(20)의 양 측면 상에서 전구체 샤워헤드(40)의 양측면 상에 가스 커튼(불활성 또는 다른 비-반응성 가스 커튼)을 제공한다. 가스 커튼은 광 또는 방사 소스(72, 82) 상의, 또는 대안으로서 광 또는 방사 소스가 텍스처드 금속 테이프(20)의 상부 표면 상에 광 또는 방사를 제공하는 윈도우(71, 81) 상의 증착을 방지하는 것을 돕는다. 광 소스(72, 82) 또는 윈도우(71, 81)는 예를 들어, 석영 윈도우, 또는 광학기(optics)를 가진 발광 다이오드(LED)를 포함할 수 있으며, 상기 광학기는 샤워헤드(40, 50, 60)와 테이프(20) 사이(특히 전구체 샤워헤드(40)와 테이프(20) 사이)의 좁은 갭을 통해 LED로부터 전체 또는 많은 부분의 광의 전달을 가능하게 하도록 구성된다.
하나의 구현예에 따라, 도 3에 표시된 것처럼, 발광 다이오드의 제1 세트(72)는 테이프(20)의 절반 상에 광을 비추고 제2 세트(82)는 다른 절반에 광을 비추며, 여기서 LED(76, 86)로부터의 방사는 각각의 빔(73, 83)(시준되거나 집속된)을 형성하도록 거울(78, 88)에 의해 반사되고, 각각의 빔은 사실상 테이프(20)의 상부 표면(22)의 절반을 조명한다. 대안으로서, 반응기(10)와 빔(73, 83)은, 도 1 및 4에 나타낸 바와 같이, 빔(73, 83)이 양 측면들로부터 테이프(20)의 상부 표면(22)의 전체 또는 대부분을 조명하도록 구성될 수 있다.
전구체 또는 반응 부산물의 응축을 방지하지만 이들을 분해할 만큼 높지는 않은 충분히 높은 온도(예를 들어, 300 내지 400℃, 또는 약 350℃ 범위)로 모든 반응기 벽 및 내부 부분 표면(LED 또는 윈도우 제외)을 유지하기 위해, 예컨대 열 전달 유체의 유동에 의해, 반응기 부분 및 벽을 가열할 수 있도록 채널(미도시)과 같은 가열 메커니즘이 반응기 벽 및 반응기의 다른 부분에 제공된다.
도 2를 참고하면, 테이프(20)는 예컨대 테이프(20)와 접촉하고 정전류원(94, constant current source)에 연결된 두 전도성 롤러(90, 92)들 사이에서 테이프(20)를 통해 전류를 통과시키는 것처럼 테이프를 통해 전류를 통과시킴으로서 증착 온도로 가열될 수 있다. 대안으로서, 또는 부가적으로, 테이프(20)의 하부 표면(21)을 향해 있는 테이프(20) 아래에 위치된 텅스텐-할로겐 램프(100, tungsten-halogen lamps)가 테이프(20)를 가열하는 데 사용될 수 있다. 반응기(10)는 외측 인클로저(30, outer enclosure)를 포함할 수 있다. 이 외측 인클로저(30) 내의 압력은, 존재하는 경우, 반응기 하우징(30) 내보다 높고, 상기 압력은 차동 펌핑(differential pumping)에 의해 유지된다. 테이프(20)는 하나 이상의 차동 펌핑된 입구 튜브 및 출구 튜브(16, 18)(각각의 하나가 도시됨)를 통해 상기 외측 인클로저(30)로 들어가고 나간다.
도 3의 특징을 특히 강조하며 도 1-3을 다시 참고하면, 0.1 내지 20 cm, 또는 1 내지 15 cm, 또는 5 내지 15 cm, 또는 8 내지 12 cm 범위의 바람직한 크기의 폭의 테이프 또는 와이어(20)는 도 2에서와 같이 공급 릴(12, feed reel)로부터 테이크업 릴(14, take-up reel)로, 도 3의 페이지의 평면의 밖으로, 또는 도 1에서 화살표 A로 나타낸 것처럼 오른쪽으로 이동한다. 릴(12, 14)들은 대기압에 또는 낮은 진공에 있을 수 있다. 반응기(10)와 릴(12, 14)들이 유지되는 압력 사이에 차동 펌핑의 여러 단계가 있을 수 있다. 도 3에 나타낸 반응기(10)의 구현예에 대해, 테이프(20)는 도 2에 나타낸 바와 같이 (즉, 도 2에 또한 나타낸 선택적 또는 대안의 램프(120) 없이) 정전류원(94)으로부터 전기 전류를 지나가게 함으로써 가열된다.
캐리어 가스(carrier gas)의 전구체는 근접한 (및 중심의) 전구체 샤워헤드(40)에 의해 25 내지 1000cm, 또는 50 내지 500cm, 또는 60 내지 300cm, 또는 70 내지 250cm, 또는 80 내지 150cm 범위, 또는 약 100cm의 길이를 가진 증착 존을 따라 다중 지점(42)에서 공급된다. 전구체 샤워헤드(40)는 텍스처드 테이프(20)에 가까이(1-2cm) 위치된다. 전구체 샤워헤드(40)는 테이프(20)의 상부 표면 위에 전구체의 충분한 압력차 및 균일 분배를 제공하기 위해 (혼합 플레이트 및 샤워헤드로서 기능하는, 가스 유동에서 연속적으로 놓인) 두 개의 다공성 플레이트(porous plates)를 갖는다. 두 개의 추가 샤워헤드(50, 60)는 전구체 또는 반응 부산물이 LED 또는 LED 광이 반응기(10)로 유입되는 윈도우에 도달하는 것을 방지하는 불활성 가스 커튼을 생성한다. 게다가, LED 또는 윈도우는 임의의 전구체 또는 반응 부산물이 광원(light source)에 도달하는 것을 추가로 억제하기 위해 정화 리세스(80, purged recess)에 놓인다. 두 측면 상의 배기 매니폴드(exhaust manifold)(도 3 참고)가 진공 펌프로 연결되며 상기 진공 펌프는 스로틀 밸브(throttle valve)를 사용하여 반응기를 원하는 압력에 유지시킨다. 모든 반응기 벽과 내부 부분 표면들(LED 제외)은 전구체 또는 반응 부산물의 응축을 막지만 이들을 분해시킬 만큼 너무 높지 않은 충분히 높은 온도로 유지된다. 테이프(20)의 온도는 테이프의 하단 표면 또는 상단 표면을 감지하는 하나 이상의 파이로미터(pyrometers)에 의해 모니터링되고 제어된다(도 3에 상단 표면이 모니터링되는 것이 도시됨).
구체 샤워헤드(40)는 높은 전구체 활용도를 동시에 달성하면서 10cm 폭의 금속(하스텔로이, 스테인리스 강, 등) 테이프(20) 상에 균일한 YBCO 층을 얻을 수 있도록 정체 지점 유동(stagnant point flow)을 생성한다. 테이프(20)는 더 좁거나 더 넓을 수 있으며, 이 경우 더 좁거나 더 넓은 전구체 샤워헤드(40)가 필요하다. 전구체 샤워헤드(40)의 길이는 이 디자인에서 바람직하게 100cm 길이이지만 증착 존의 원하는 길이에 따라 더 짧거나 길 수 있다. 광-여기가 바람직하게 385-405nm에서 방출되는 발광 다이오드(LED)에 의해 제공된다. 반응기의 한 측면 상의 LED로부터의 광의 빔은 테이프의 절반으로 지향된다. 테이프 가열은 테이프를 통해 전류가 지나가게 하여 또는 테이프 아래에 놓인 텅스텐-할로겐 램프에 의해 수행될 수 있다. 테이프(20)가 테이프를 통해 전류가 지나가게 하여 가열되는 반응기(10)의 개략도가 도 2에 도시된다.
도 1 및 3에 나타낼 수 있는 것처럼, LED 상의 증착은 매우 최소화되고, 또는 전구체 샤워헤드(40)의 양 측면 상에 놓인 불활성 또는 다른 비-반응성 가스의 가스 커튼을 제공하는 두 커튼 샤워헤드(50, 60)를 구비함으로써 완전히 막아진다. 게다가, 윈도우 또는 LED 및 관련된 광학기들(72, 82)은 이들 상에 전구체 또는 반응 부산물들이 증착하는 것에 대한 추가 보호를 제공하기 위해 전구체 가스-정화 리세스(80) 내에 놓인다. 예를 들어 도 2에 나타낸 바와 같이, 하나의 구현예에 따라, 광원(72, 82)은 모두 증착 존을 따라 테이프(20)의 본질적으로 절반(각각 절반)으로 시준된 광 빔(73, 83)을 지향시키는 포물선 반사기(76, 86, parabolic reflectors)를 가진 LED 어레이(76, 86, array)일 수 있다. 모든 반사기 벽과 샤워헤드는 약 350℃로 가열되어 전구체 또는 반사 반응물이 그들 상에 증착되는 것을 방지하고 이로써 매 작동 후 반응기를 세척할 필요성을 제거한다. 이는 또한 테이프 상에 떨어지는 입자의 가능성을 크게 줄인다. LED는 바람직하게 수냉각된다. 광원(72, 82)이 윈도우 형태인 구현예에서, 반응기 챔버 밖에 광이 UV-투명 윈도우(72, 82)를 통해 들어오는 LED 및 광학기를 구비하는 것이 또한 가능하다. 광학기를 사용하면, LED 광 빔은 바람직하게 테이프의 절반을 조명하기 충분히 높게 만들어질 수 있지만 선택적으로 테이프의 5-10cm 길이를 조명하기 위해 측면으로 펼쳐질 수도 있다.
테이프 온도는 방사율 보정 파이로미터(emissivity corrected pyrometer)에 의해 또는 상부 측면으로 지향되거나(도 2) 또는 테이프의 아래로 지향된(도 3), 도 2 및 3에 표시된 그러한 파이로미터(P)에 의해 모니터링된다. 파이로미터 포트(들)은 파이로미터 상의 전구체 또는 반응 부산물의 어떤 증착도 방지하기 위해 가스로 정화된다(purged). 배기 매니폴드(EM)는 반응기(10)의 양 측면 상에서 배기 포트(100, 110)를 통해 챔버(30)로 연결되고 원하는 압력에서 반응기(10)를 유지시키는 적절한 진공 펌프로(화살표 VP로 나타낸 유동 위치 및 방향) 연결된다. 메인 샤워헤드와 테이프 사이의 간격은 바람직하게 약 1-2cm, 바람직하게 약 1cm이다. 이러한 상대적으로 작은 간격은 그라쇼프 수(Grashof number)가 낮게 보장하며, 이는 그라쇼프 수는 간격의 세제곱에 비례하기 때문이다. 충분히 낮은 그라쇼프 수를 통해, 부력 유도 대류(buoyancy induced convection)가 방지된다. 사용된 결과적인 정체점 유동 기하형상은 균일한 증착을 보장하며, 이는 경계층, 및 상기 경계층 위의 전구체의 농도가 테이프(20)의 폭을 가로질러 일정하기 때문이다.
테이프(20)는 대기압에서 공급 릴 및 테이크업 릴(12, 14)을 가질 수 있도록 바람직하게 차동 펌핑된 챔버(31)(도 2)를 통해 반응기로 이동된다. 전류는 바람직하게 수냉각된, 높은 전도성 실린더형 전극(90, 92)을 통해 테이프로 공급되고 테이프로부터 빠져나간다. 전극 표면은 매우 폴리싱되어(polished) 우수한 접촉을 가능하게 한다. 전류는 정전류원(94)으로부터 공급되어 접촉 저항의 어떠한 변동도 문제가 되지 않는다. 메인 또는 전구체 샤워헤드(40)는 샤워헤드(40)로부터의 균일한 유동을 보장하기 위한 두 개의 다공성 플레이트(44, 46)를 갖는다. 최외측의 샤워헤드 플레이트(46)는 약 0.6-1mm(바람직하게 0.8mm) 지름의 구멍(pores)을 가지며 이들은 약 0.5 내징 1cm의 길이를 갖는다. 구멍들의 밀도는 cm2 당 15-20개이다. 내측 샤워헤드 플레이트(44)는 1-2mm 지름, 0.5 내지 1cm 길이 및 cm2 당 4-20개의 밀도의 구멍들을 갖는다. 가스는 내측 샤워헤드 플레이트(44) 위에 가능한 균일하게 분배되기 위해 샤워헤드(40)를 따라 다중 포트(42)에서 매니폴트(미도시)를 통해 메인 샤워헤드(main showerhead)로 공급된다. 가스 커튼(바람직하게 불활성 가스 또는 Ar 가스 커튼)을 제공하는 두 개의 외측 또는 커튼 샤워헤드(50, 60)는 전구체 샤워헤드(40)의 내측 샤워헤드 플레이트(46)와 유사한 구멍 크기, 길이 및 밀도를 가진 플레이트(54, 64)를 갖는다. 가스, 바람직하게 Ar은 각각의 다공성 플레이트(54, 64) 위에서 가능한 균일하게 분배되기 위해 각각의 샤워헤드(50, 60)를 따라 다중 포트(52, 62)에서 매니폴드(미도시)를 통해 이러한 외측 샤워헤드(50, 60)로 공급된다. 플레이트(32)는 반응기 챔버(30)를 두 부분으로 분리시킨다. 테이프와 플레이트(32) 사이의 간격은 바람직하게 테이프(20)의 하단에서 그리고 테이프의 에지에서 약 1mm이다. 플레이트(32)의 하나 이상의 슬롯 또는 홀(33)은 테이프(20) 아래에 가스(불활성 정화 가스)가 균일하게 공급되게 한다. 이러한 유동은 어떤 전구체 또는 반응 부산물이 테이프(20)의 아래측에 증착되는 것을 방지하거나 반응 챔버(30)의 하단 부분으로 들어가는 것을 방지한다. 모델링은 증착 균일성이 약 1.7%이고 반응기 효율이 약 40%임을 나타낸다.
테이프(20)는 대안으로 또는 부가적으로 도 2에 또한 나타낸 바와 같이 테이프(20) 아래에 놓인 텅스텐-할로겐 램프(120)를 사용하여 가열될 수 있다. 융합된 석영 윈도우는 테이프(20)의 하단 표면에 램프 방사가 비추게 하도록 플레이트(32)의 중간 섹션(점선(37, 38)으로 표시된 중간 섹션(36)과 같은)에 사용될 수 있다. 하나 이상의 슬롯(slots) 또는 홀(33, holes)(다수의 경우 증착 존을 따라 균일하게 이격된)은 테이프(20)와 석영 윈도우 사이의 공간의 정화를 허용한다. 불활성 정화 가스는 전구체 및 반응 부산물이 테이프(20)와 윈도우 사이의 공간으로 들어가는 것을 허용하지 않음으로써 석영 윈도우 상의 증착을 방지한다.
램프(120)들의 그룹은 바람직하게 테이프(20)의 상단 또는 하단 표면을 모니터링하는 방사율 보정 파이로미터(P)로부터 피드백을 얻는 하나의 PID 제어기에 의해 제어된다. 방사율 보정 광학 파이로미터는 증착 존의 길이를 따라 놓여 그들 아래에 있는 특정 그룹의 램프로 피드백을 제공한다. 다중-존 가열 존은 조정될 테이프를 따라 온도 프로파일을 가능하게 한다. 파이로미터(P)는 테이프의 상단 표면 또는 하단 표면의 온도를 모니터링하도록 위치될 수 있다. 파이로미터가 상단 표면을 모니터링하는 경우, 융합된 석영 윈도우로 일측 단부에서 밀봉된(sealed) 좁은 지름의 정화 포트(purged ports)는 도 2에 도시된 바와 같이 샤워헤드 내에 조립된다. 파이로미터가 테이프의 후방 표면을 모니터링하기 위해 테이프 아래에 놓이는 경우(도 3), 파이로미터 튜브의 끝 부분(tip)은 램프 방사의 그림자가 생기지 않도록 테이프로부터 충분히 떨어져야 한다. 또한, 파이로미터 튜브의 내측 표면은 반사된 광이 내측 벽을 따른 다중 반사에 의해 파이로미터 아래로 전파될 수 없도록 거칠어야 한다.
테이프는 또한 테이프와 접촉하게 놓인 전기적으로 가열된 서셉터(susceptor)(가열기)에 의해 가열될 수 있다. 서셉터 및 테이프 경로는 서셉터와 테이프 사이의 우수한 접촉을 유지하도록 굴곡질 필요가 있다. 테이프와 샤워헤드 사이의 일정한 높이를 유지하기 위해, 샤워헤드는 또한 본 구현예에서 굴곡진다.
테이프는 밑면으로부터 테이프를 가열하는 텅스텐 할로겐 램프 및 또한 도 2에 도시된 바와 같은 전류의 통과에 의해 가열되는 것과 같은 방법들의 결합을 사용하여 가열될 수 있다.
투과성 유리 실린더형 렌즈의 선형 어레이(array) 또는 선형 반사 시준기의 사용은 예컨대 Chromasens(Konstanz Germany)으로부터 입수 가능하다. 따라서, LED의 선형 어레이로부터의 광은 도 4(폭에 대해) 및 도 1(길이 및 폭에 대해)의 빔(73, 83)의 예시에서 볼 수 있는 것처럼, 테이프의 전체 길이 및 폭을 조명하기 위한 하나의 치수로 시준될(collimated) 수 있다. 이는 챔버의 양 측면에 LED를 사용하여 수행될 수 있다. 챔버의 양 측면으로부터의 선형 또는 (약간) 집속된 빔(73, 83, focused beams)은 (바람직하게) 완전히 중첩되어, 우수한 적용 범위 및 균일성을 촉진한다. 투과성 렌즈의 선형 어레이는 렌즈의 어레이 또는 단일 긴 스트립(strip) 실린더형 유리 렌즈는 또한 추가 대안의 관점으로서, 증착 챔버의 측면에 투명 윈도우(71, 81)를 또한 대체할 수 있는 것이다.
작동할 수 있는 실린더형 렌즈의 하나의 구현예는 10mm의 초점 거리 및 12.5mm의 지름을 가진 N-BK7로 만들어진 K&S 광학기(Greene NY USA) 100-200 실린더형 평면-볼록 렌즈(plano-convex lens)이다. 상기 렌즈는 LED로부터의 광의 절반 이상을 포획하고 이를 대략 10 mm 폭의 선형 빔으로 시준하기 위해 LED로부터 대략 10mm 멀리 놓일 수 있다.
대안의 렌즈는 유사한 초점 특징을 가진 Thorlabs (Newton NJ USA), LJ1878L2-A로부터 입수 가능하다. Thorlabs 렌즈는 한 가지 장점이 있으며, 즉, 증착 챔버에 대해 가장 관심 있는 파장을 포함하는 350~700nm 파장 범위에 대한 반사 방지 코팅이다.
선형 반사 구현예는 예를 들어, Chromasens로부터 타입 C 또는 타입 D 반사기와 유사한 반사기를 사용할 수 있다. 반사기의 특정 형상의 세부 사항은 증착 챔버의 최종 형상으로 맞춰질 수 있으므로 광 조명의 균일성과 효율 사이에서 이루어질 수 있다.
금속 코팅의 선택은 반사 요소에 중요하다. 500nm보다 짧은 파장에 대해, 알루미늄은 일반적으로 낮은 손실의 선택이다. 더 긴 파장에서, 은 및 금이 선호된다. 하나의 재료가 500nm 이상 및 이하 모두의 파장을 포함하는 넓은 범위의 파장에 걸쳐 사용될 필요가 있는 경우, 알루미늄은 일반적으로 균일하게 낮은 손실을 위해 바람직하다.
LED 파장의 선택: 반응 및 증착 공정을 최적화하기 위해 선택된 파장의 다양성을 가진 LED의 어레이를 구성하는 것이 가능하다. 이러한 YCBO 반응기에 대해, 일련의 파장은 UV로부터 가시선으로 사용될 수 있다. 하나의 구현예는 근사 UV 및 최단 청색 파장 범위의 완전한 스펙트럼 적용 범위를 제공하기 위해 그룹에서 365, 385 및 405nm LED를 가진 LED 어레이의 길이를 따라 반복되는 3개 파장 LED의 그룹을 갖는다. 동일한 종류의 파장의 다양성 체계는 레이저 같은 다른 종류의 광학 소스로 만들어질 수 있다.
예시의 구현예 및 실시예가 예시의 목적으로 제시되지만, 전술한 설명은 본 개시와 첨부된 청구범위의 범위를 제한하는 방식으로 의도되지 않는다. 따라서, 본 개시의 사상 및 다양한 원리로부터 실질적으로 벗어남이 없이 전술한 구현예 및 실시예에 대한 변형 및 수정이 이루어질 수 있다. 이러한 모든 수정 및 변형은 본 개시의 범위 내에 포함되고 다음 청구범위에 의해 보호되는 것으로 의도된다.
Claims (18)
- 챔버 벽에 의해 둘러싸인 반응기 챔버, 상기 챔버는 길이가 폭보다 큰 길이와 폭을 가지며, 상기 챔버 벽은 테이프 상의 증착 동안 상기 테이프를 수용하고 운반하기 위해 길이 방향으로 상기 챔버의 대향 단부에 입구 및 출구 씰 포트를 구비함;
상기 테이프를 지지하기 위한 챔버 내의 지지 플레이트, 상기 지지 플레이트는 길이가 폭보다 큰 길이와 폭을 가짐;
상기 챔버 내에 위치된 전구체 샤워헤드, 상기 전구체 샤워헤드는 길이가 폭보다 큰 길이와 폭을 가지며, 상기 전구체 샤워헤드는 상기 전구체 샤워헤드의 길이 치수가 상기 지지 플레이트의 길이 치수에 평행하게 상기 지지 플레이트 위에 위치됨;
상기 전구체 샤워헤드의 양 측면 상에 위치된 제1 및 제2 가스 커튼 샤워헤드, 상기 제1 및 제2 가스 커튼 샤워헤드 각각은 길이가 폭보다 큰 길이와 폭을 가지며, 상기 가스 커튼 샤워헤드의 길이 치수는 상기 전구체 샤워헤드의 길이 치수에 평행하게 정렬됨;
각각의 가스 커튼 샤워헤드 아래에서 그리고 상기 전구체 샤워헤드 아래에서 조명의 빔을 상기 테이프의 상부 표면으로 비춤으로써 증착 중 상기 테이프의 상기 상부 표면을 조명할 수 있도록 위치되고 정렬된, 상기 챔버의 폭의 제1 측면 상에 위치된 하나 이상의 제1 조명 소스 및 상기 챔버의 폭의 제2 측면 상에 위치된 하나 이상의 제2 조명 소스;를 포함하는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1에 있어서,
상기 하나 이상의 제1 조명 소스는 상기 챔버의 제1 측면에 하나 이상의 제1 리세스 내에 위치되고, 상기 하나 이상의 제2 조명 소스는 상기 챔버의 제2 측면에 하나 이상의 제2 리세스 내에 위치되는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 2에 있어서,
상기 하나 이상의 제1 리세스 및 상기 하나 이상의 제2 리세스는 상기 각각의 리세스의 내부와 연통하는 각각의 가스 포트가 제공되는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지지 플레이트는 상기 테이프와 상기 지지 플레이트 사이의 정화 가스 유동을 운반하기 위해 상기 테이프 아래에 위치된 하나 이상의 슬롯 또는 포트를 포함하는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전구체 샤워헤드는 10mm보다 더 넓은, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전구체 샤워헤드는 상기 가스 커튼 샤워헤드보다 상기 상부 표면과 일치하는 평면에 더 가까이 위치되는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전구체 샤워헤드는 상기 상부 표면으로부터 0.8 내지 2cm 내에 위치되는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전구체 샤워헤드는 상기 상부 표면으로부터 0.8 내지 1.2cm 내에 위치되는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전구체 샤워헤드는 하나 이상의 다공성 혼합-분배기 플레이트를 포함하는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 9에 있어서,
상기 전구체 샤워헤드는 제1 구멍 크기를 가진 제1 혼합-분배기 플레이트 및 제2 구멍 크기를 가진 제2 혼합-분배기 플레이트를 포함하는 적어도 두 개의 다공성 혼합-분배기 플레이트를 포함하며, 상기 제2 혼합-분배기 플레이트는 상기 제1 혼합-분배기 플레이트와 상기 지지 플레이트 사이에 위치되고, 상기 제1 구멍 크기는 제2 구멍 크기보다 큰, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 있어서,
상기 테이프를 따라 전류를 통과시킴으로써 상기 테이프를 가열하기 위해 제공하는 상기 테이프와 접촉하도록 위치된 제1 및 제2 전동 압반(platen) 또는 롤러를 더욱 포함하는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 11에 있어서,
상기 제1 및 제2 전도 압반 또는 롤러에 연결된 정전류원을 더욱 포함하는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 있어서,
상기 테이프를 가열하기 위해 상기 지지 테이블 아래에 위치된 방사 소스를 더욱 포함하는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 있어서,
상기 테이프의 온도를 감지하기 위해 위치된 하나 이상의 온도 센서를 더욱 포함하는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 14에 있어서,
상기 하나 이상의 온도 센서는 상기 상부 표면을 향해 위치된 하나 이상의 파이로미터를 포함하는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 청구항 14에 있어서,
상기 하나 이상의 온도 센서는 상기 테이프의 하부 표면을 향해 위치된 하나 이상의 파이로미터를 포함하는, 다중 샤워헤드 화학 증기 증착 반응기. - 챔버 벽을 가진 반응기 챔버를 통과하여, 공급 롤로부터 테이크-업 롤로 텍스처드 테이프를 공급하는 단계;
상기 테이프의 상부 표면을 향해 있는 챔버 내에 위치한 기다란 전구체 샤워헤드로부터 고온 초전도체 전구체를 유동시키는 단계, 상기 전구체 샤워헤드는 상기 테이프의 중심선을 따른 방향으로 연장됨;
상기 전구체 샤워헤드의 양 측면에 상기 챔버 내에 위치된 제1 및 제2 기다란 가스 커튼 샤워헤드로부터 가스를 유동시키는 단계, 상기 제1 및 제2 기다란 가스 커튼 샤워헤드는 상기 테이프의 중심선에 평행한 방향으로 연장됨;
하나 이상의 제1 조명 소스 및 하나 이상의 제2 조명 소스로부터의 조명을 통해 상기 테이프의 상부 표면을 조명하는 단계, 상기 조명 소스는 상기 커튼 샤워헤드들 중 각 하나 아래에서, 그리고 전구체 샤워헤드 아래에서 상기 테이프의 상부 표면으로 조명이 지나가게 하도록 위치됨;를 포함하는, 킬로미터 길이의 고온 초전도체 테이프를 형성하는 방법. - 청구항 17에 있어서,
상기 테이프를 공급하는 단계는 상기 테이프를 연속으로 공급하는 것인, 킬로미터 길이의 고온 초전도체 테이프를 형성하는 방법.
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