KR20210117375A - 3d 프린팅 공법이 적용된 3차원 입체 형상을 갖는 크림 캡슐-겔 포뮬레이션 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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방은지
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Abstract

본 발명은 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

3D 프린팅 공법이 적용된 3차원 입체 형상을 갖는 크림 캡슐-겔 포뮬레이션 및 이의 제조 방법{CREAM CAPSULE-GEL FORMULATION HAVING A THREE-DIMENSIONAL SOLID SHAPE TO WHICH A 3D PRINTING METHOD IS APPLIED AND A MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
피부는 신체의 외부를 덮고 있는 하나의 막으로 여러 가지 외부의 자극, 장해, 건조 등의 환경요소로부터 신체를 보호해 주는 다양한 생리적 기능을 수행하여 내부 장기와 그 밖의 체내 기관을 보호 조절하는 역할을 한다.
그러나, 피부는 연령이 증가함에 따라 생체의 생리적 기능이 저하되어 신진 대사를 조절하는 각종 호르몬의 분비가 감소하고, 면역 세포의 기능과 세포들의 활성이 저하되게 된다. 또한 자유 라디칼 및 활성 유해 산소 등이 증가함으로써 과도한 물리적, 화학적 자극 및 스트레스 등은 피부의 정상 기능 저하, 멜라닌 침착에 의한 기미, 주근깨 등의 생성 및 피부 노화현상을 촉진하여 피부를 손상시키게 된다.
이러한 피부노화 및 손상을 방지하여 보다 건강하고 아름다운 피부를 유지하기 위하여 각종 동물, 식물, 미생물 등으로부터 얻어진 생리 활성 물질들을 화장품에 부가하여 사용함으로써 피부의 고유 기능을 유지시키고 피부 세포를 활성화시켜 피부 신진대사를 촉진하여 피부 건강을 유지하고자 하는 노력이 계속되고 있으며, 이에 따른 화장품, 피부 외용제 등이 개발되고 있다.
최근에는 화장품의 외관적 특성의 관심이 높아지면서 다양한 캡슐 제형의 화장품이 개발되고 있으나, 이러한 외관 변화는 화장료 자체 효능에 직·간접적으로 영향을 주기 때문에 제형의 안정성을 높이면서도 피부 개선 효과를 극대화할 수 있는 피부 외용제 조성물의 개발이 요구되고 있다.
한국공개특허 제10-2009-0122666호
본 발명의 목적은 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면은 탁도 0 또는 20 NTU 이하의 겔 상 내용물 및 탁도 1000 NTU 이상 4000 NTU 이하의 크림 캡슐 상 내용물을 충진하는 단계를 포함하는, 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물 제조방법으로서, 상기 화장료 조성물은 충진 용기의 공극률이 0.01 이상 10% 이하가 되도록 충진되는 것인, 화장료 조성물 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 “탁도(turbidity)”는 조성물의 탁한 정도를 일컫는 것으로서, 용액의 용질이나 색상에 구애받지 않는다. 탁도의 정도는 유화 조성물에 함유되어 있는 입자의 크기, 첨가제 등에 따라 결정될 수 있으며, 외관, 사용감 등에 영향을 주기 때문에 화장료 조성물 제조시 탁도 조절이 필요하다.
본 발명에서는 3D 프린팅 공법을 이용하여 크림 캡슐이 유지 성분에 녹아들지 않고, 겔 상에 분산되어 있는 크림 캡슐-겔 포뮬레이션 제형의 화장료 조성물을 개발하고자 하였다. 한편, 본 발명자들은 상기 제형의 화장료 조성물을 제조함에 있어, 크림 캡슐 및 겔 상 내용물의 탁도가 제형 안정성, 안전성, 피부 개선 효과에 영향을 주는 것을 확인하였다. 이에 본 발명에서는 효과가 가장 우수한 탁도의 범위를 규명함으로써, 제형 안정성, 피부 안전성 및 피부 개선 효과를 지닌 제형의 화장료 조성물 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에서는 상기 탁도가 0인 투명한 겔 상 내용물 및 탁도가 20 NTU 인 겔 상 내용물 각각을 화장료 충진용 용기에 1차 충진하였으며, 1000 NTU의 크림 캡슐 상 내용물을 2차 충진하여 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물을 제조하였다.
본 발명에서 “공극률(porosity)”은 충진 용기 전체 공간 또는 부피에 대한 빈 공간의 부피 비율을 나타낸 것을 의미한다. 본 발명에서 공극률은 화장료 조성물의 충진 용기의 용적을 100으로 했을 경우, 용기 내부의 화장료 조성물을 제외한 빈 공간의 비율일 수 있다.
상기 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물의 경우, 충진용 용기내 90% 미만으로 충진될 경우, 크림 캡슐 제형의 분산 안정도가 낮아질 수 있다. 한편, 99.99% 이상 충전 시에는 충진된 내용물이 충격에 의해 옆으로 플러 넘칠 수 있기 때문에 겔 제형 성상이 제대로 유지되지 못하는 문제가 있다. 이에 본 발명에서는 캡슐 제형이 겔 제형 내의 분산되어 안정적인 제형을 이루기 위하여, 충진 용기 내 공극률이 0.01% 이상 10% 이하가 되도록 화장료 조성물을 제조하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에서 겔 및 크림 캡슐 상 내용물을 충진 용기 내 90% 이상 99.99% 이하로 충진할 경우, 그림 캡슐이 겔 상에서 성상을 그대로 유지하며, 분산 안정도가 우수함을 확인하였다(표 4).
구체적으로, 상기 겔 상 내용물 및 크림 캡슐 상 내용물의 비율은 10 : 2 내지 10 : 7일 수 있다. 보다 구체적으로 상기 크림 캡슐의 입경은 0.2 cm 이상 2 cm 이하인 것일 수 있다.
또한 구체적으로 상기 겔 상 내용물 및 크림 캡슐 상 내용물의 점도는 각각 600000 cps 이상 1400000 cps 이하인 것일 수 있다.
본 발명에서 “점도(viscosity)”는 물질의 점성 척도를 나타내는 기준으로서, 물질의 형태가 변화할 때 서로 붙어 있는 부분이 떨어지지 않으려는 성질을 의미한다.
상기 제형의 점도가 600000 cps 미만인 경우 크림 캡슐 상의 유지 성분이 겔 상에 녹아들면서 3차원 입체 형상이 균일하게 형성되지 않을 수 있다. 한편 제형의 점도가 1400000 cps 보다 높은 경우, 피부에 부드럽게 발리지 않기 때문에 사용감이 좋지 않을 뿐 아니라, 높은 점도로 인하여 피부 개선 효과 또한 즉각적으로 발휘하는데 한계가 있을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 방법으로 제조된 화장료 조성물의 온도 및 시간에 따른 제형 안정성을 확인한 결과, 겔 제형의 탁도가 0 또는 20 NTU 이하이고, 크림 캡슐 제형의 탁도가 1000 NTU 이상 4000 NTU 이하일 때, 장기 보존 및 온도 변화에 따른 제형 안정성이 우수함을 확인하였다. 반면, 제형의 점도가 600000 cps 이하인 경우 크림 유지 성분이 겔 상에 녹아들어, 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형이 잘 형성되지 않음을 확인하였다(표 5).
본 발명의 일 실시예에서는 상기 방법으로 제조된 화장료 조성물의 피부에 대한 안전성을 확인하는 실험을 수행한 결과, 탁도가 0 또는 20 NTU 이하인 경우 피부에 대한 자극이 거의 없어 피부 안전성이 우수함을 확인하였다(표 6).
또한 구체적으로, 상기 크림 캡슐 상 내용물은 하이드로제네이티드레시틴, 폴리솔베이트 60, 솔비탄아이소스테아레이트, 스테아릴알코올, 솔비탄스테아레이트, 팔미틱애씨드, C12-20 알킬글루코사이드 및 세테스-20으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 유화제를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 크림 캡슐 상 내용물은 C14-22 알코올, 이눌린라우릴카바메이트 및 라놀린으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 유화안정제를 추가로 더 포함할 수 있다.
또한 구체적으로, 상기 크림 상 내용물은 알지닌, 류신, 트립토판, 라이신, 아이소류신, 트레오닌, 메티오닌, 히스티딘, 아스파라진, 알라닌, 프롤린, 글루타믹애씨드, 글루타민, 글라이신, 발린, 페닐알라닌, 아스파틱애씨드, 타이로신, 세린 및 시스틴으로 이루어진 아미노산 복합체; 베타-카로틴 및 토코페릴석시네이트로 이루어진 지용성 비타민 복합체; 및 세라마이드이오피, 세라마이드엔에스, 세라마이드엔피, 세라마이드에이에스 및 세라마이드에이피로 이루어진 세라마이드 복합체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 복합체를 포함할 수 있다.
또한 구체적으로, 상기 겔 상 내용물은 소듐하이알루로네이트, 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드, 소듐하세틸레이티드하이알루로네이트, 하이드록시프로필트라이모늄하이알루로네이트, 하이알루로닉애씨드, 소듐하이알루로네이트크로스폴리머, 포타슘하이알루로네이트 및 하이드롤라이즈드소듐하이알루로네이트로 이루어진 히알루론산 복합체; 트라이펩타이드-1, 카퍼트라이펩타이드-1, 팔미토일펜타펩타이드-4, 팔미토일트라이펩타이드-1, 헥사펩타이드-9, 헥사펩타이드-11, 아세틸테트라펩타이드-2. 아세틸테트라펩타이드-5, 팔미토일트라이펩타이드-5 및 아세틸헥사펩타이드-8로 이루어진 펩타이드 복합체; 및 판테놀, 카르니틴, 피리독신에이치씨엘, 폴릭애씨드, 바이오틴, 사이아노코발아민, 소듐아스코필포스페이트 및 리올레익애씨드로 이루어진 비타민 복합체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 복합체를 포함할 수 있다.
상기 겔 상 및 크림 캡슐 상 내용물을 포함하는 제형의 화장료 조성물은 제형 안정성 및 피부 안전성을 높일 수 있을 뿐 아니라, 크림 캡슐 및 겔이 이중으로 피부에 작용하여 피부 흡수 및 피부 보호막 형성 효과를 동시에 부여함으로써 피부 개선 효과를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서는, 상기 방법으로 제조된 제형의 화장료 조성물을 피부에 도포하여 피부 개선 효과를 확인한 결과, 피부 보습, 피부장벽 강화, 항산화, 주름 개선 및 미백에 모두 전반적으로 우수한 효과를 가졌으며, 겔과 크림 캡슐이 이중으로 순차적 도포됨으로써 그 효과가 보다 오랫동안 유지됨을 확인하였다(표 8 내지 표 12).
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 측면은 탁도 0 또는 20 NTU 이하의 탁도를 지닌 겔 상 내용물; 및 탁도 1000 NTU 이상 4000 NTU 이하인 크림 캡슐 상 내용물을 포함하는 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물로서, 상기 화장료 조성물은 충진 용기의 공극률이 0.01 이상 10% 이하가 되도록 충진되는 것인, 화장료 조성물에 관한 것이다.
상기 '탁도', '공극률' 등에 관한 설명은 전술한 바와 동일하다.
상기 겔 상 내용물의 탁도는 0 또는 20 NTU 이하이고, 크림 캡슐 상 내용물의 탁도는 1000 NTU 이상 4000 NTU 이하일 때, 화장료 조성물의 제형 안정성 및 피부 안전성이 향상될 수 있다.
구체적으로, 상기 겔 상 내용물 및 크림 캡슐 상 내용물의 비율은 10 : 2 내지 10 : 7인 것일 수 있다. 보다 구체적으로 상기 크림 캡슐의 입경은 0.2 cm 이상 2 cm 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 충진 용기 내 90% 이상 99.99% 이하로 충진될 경우, 크림 캡슐이 겔 상에서 성상을 그대로 유지한채 분산되어 안정적인 형태를 유지함을 확인하였다(표 4)
또한 구체적으로 상기 겔 상 내용물 및 크림 캡슐 상 내용물의 점도는 각각 600000 cps 이상 1400000 cps 이하인 것일 수 있다.
상기 '점도'에 관한 설명은 전술한 바와 동일하다.
본 발명의 일 실시예에서 온도 및 시간에 따라 제형 안정성을 확인한 결과, 겔 제형의 탁도가 0 또는 20 NTU 이하이고, 크림 캡슐 제형의 탁도가 1000 NTU 이상 4000 NTU 이하일 때, 장기 보존 및 온도 변화에 따른 제형 안정성이 우수함을 확인하였다. 한편, 제형의 점도가 600000 cps 이하인 경우 크림 유지 성분이 겔 상에 녹아드는 것을 확인하였고, 이에 따라 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형이 잘 형성되지 않음을 확인하였다(표 5).
본 발명의 일 실시예에서는 피부에 대한 안전성을 확인하는 실험을 수행한 결과 탁도가 0 또는 20 NTU 이하인 경우 피부에 대한 자극이 거의 없어 안전성이 우수함을 확인하였다(표 6).
본 발명의 일 실시예에서 탁도 및 점도 변화에 따른 화장료 조성물의 제형에 관하여 만족도를 평가한 결과, 사용감, 외관, 구매 의사 등에서 만족도가 모두 높게 나타났다(표 7).
또한 구체적으로, 상기 크림 캡슐 상 내용물은 하이드로제네이티드레시틴, 폴리솔베이트 60, 솔비탄아이소스테아레이트, 스테아릴알코올, 솔비탄스테아레이트, 팔미틱애씨드, C12-20 알킬글루코사이드 및 세테스-20으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 유화제를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 크림 캡슐 상 내용물은 C14-22 알코올, 이눌린라우릴카바메이트 및 라놀린으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 유화안정제를 추가로 더 포함할 수 있다.
또한 구체적으로, 상기 크림 상 내용물은 알지닌, 류신, 트립토판, 라이신, 아이소류신, 트레오닌, 메티오닌, 히스티딘, 아스파라진, 알라닌, 프롤린, 글루타믹애씨드, 글루타민, 글라이신, 발린, 페닐알라닌, 아스파틱애씨드, 타이로신, 세린 및 시스틴으로 이루어진 아미노산 복합체; 베타-카로틴 및 토코페릴석시네이트로 이루어진 지용성 비타민 복합체; 및 세라마이드이오피, 세라마이드엔에스, 세라마이드엔피, 세라마이드에이에스 및 세라마이드에이피로 이루어진 세라마이드 복합체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 복합체를 포함할 수 있다.
또한 구체적으로, 상기 겔 상 내용물은 소듐하이알루로네이트, 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드, 소듐하세틸레이티드하이알루로네이트, 하이드록시프로필트라이모늄하이알루로네이트, 하이알루로닉애씨드, 소듐하이알루로네이트크로스폴리머, 포타슘하이알루로네이트 및 하이드롤라이즈드소듐하이알루로네이트로 이루어진 히알루론산 복합체; 트라이펩타이드-1, 카퍼트라이펩타이드-1, 팔미토일펜타펩타이드-4, 팔미토일트라이펩타이드-1, 헥사펩타이드-9, 헥사펩타이드-11, 아세틸테트라펩타이드-2. 아세틸테트라펩타이드-5, 팔미토일트라이펩타이드-5 및 아세틸헥사펩타이드-8로 이루어진 펩타이드 복합체; 및 판테놀, 카르니틴, 피리독신에이치씨엘, 폴릭애씨드, 바이오틴, 사이아노코발아민, 소듐아스코필포스페이트 및 리올레익애씨드로 이루어진 비타민 복합체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 복합체를 포함할 수 있다.
상기 제형의 화장료 조성물은 제형의 안정성 및 피부 안전성이 높을 뿐 아니라, 크림 캡슐 및 겔이 이중으로 작용함으로써 피부 흡수 및 피부 보호막 형성 효과를 동시에 부여하여, 피부 개선 효과를 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 화장료 조성물은 피부 보습 및 피부장벽 강화용도일 수 있다.
본 발명에서, “보습”이란, 피부에 수분을 공급하여 보충하거나, 피부의 수분이 빠져나가지 않도록 보호하는 것을 모두 포함한다. 일반적으로 피부의 수분량은 진피층에서는 70% 정도이나 표피층으로 갈수록 감소하여 각질층에서는 약 10 내지 30%가 된다. 이러한 세포 층의 수분함량이 10% 이하로 되면 피부가 거칠어지고 신체 보호 기능이 약화되어 노화 현상이 나타나게 되는 바, 수분 공급 및 보습은 피부 보호에 중요하다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 제형의 화장료 조성물의 피부 보습 효과를 확인한 결과, 겔 도포와 함께 크림 캡슐이 그 위에 이중으로 도포됨으로써 보습 효과가 오랫동안 유지됨을 확인하였다. 특히 점도가 600000 이상 1400000 cps 이하에서 겔 및 크림 캡슐의 이중적 도포에 따른 피부 보습 유지 기간이 현저함을 확인하였다(표 8).
본 발명에서, “피부장벽”이란 피부 구조는 외부에 드러나 있는 표피와 안쪽의 진피로 나뉘는데 표피에서도 가장 바깥쪽에 위치한 각질층에 해당하는 부분이다. 피부장벽의 역할은 외부 유해 요소가 피부에 침입하지 못하도록 방어하면서, 내부 수분이 빠져나가지 않도록 보호하는 것이다.
본 발명에서, “피부장벽 강화”란 피부 장벽이 약해지면 외부 자극에 취약해지고 수분을 쉽게 잃어 피부가 건조, 민감해질 가능성이 높아지는 바, 이를 예방, 방지 또는 개선하는 것을 말한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 제형의 피부장벽 강화 효과를 확인하기 위하여, 경표피수분손실량을 측정한 결과, 경표피수분손실량이 상기 화장료 조성물을 도포하지 않은 것과 비교하여 피부손실에 대한 개선효과가 우수함을 확인하였다(표 9).
또한 구체적으로, 상기 화장료 조성물은 항산화 및 주름개선 용도일 수 있다.
본 발명에서, “항산화”란, 산화를 억제하는 작용을 의미하는 것으로, 인체는 산화촉진물질과 산화억제물질이 균형을 이루고 있으나, 여러 가지 요인들로 인하여 이러한 균형 상태를 잃고 산화를 촉진하는 방향으로 기울게 되면, 생체 내에 산화적 스트레스(oxidative stress)가 유발되어 세포손상 및 병리적 질환을 유발하게 된다. 이러한 산화적 스트레스의 직접적 원인이 되는 활성 산소종(reactive oxygen species, ROS)은 화학적으로 불안정하고 반응성이 높아 DNA, 단백질, 지질 및 탄수화물과 같은 여러 생체물질과 쉽게 반응할 수 있으며, 생체 내 고분자들을 공격하여 세포와 조직에 비가역적인 손상을 일으키거나 돌연변이, 세포독성 및 암 등을 초래하게 되고, 노화의 직접적인 원인이 되기도 한다. 이러한 활성 산소종을 제거하거나 감소시킴으로써 항산화 효과를 얻어 노화를 방지하고 건강을 유지할 수 있게 된다.
본 발명의 일 실시예에서 항산화 효과를 확인하기 위하여 자유라디칼 소거능을 측정한 결과, 상기 겔 상 및 크림 상 내용물을 처리하였을 때 자유라디칼 소거능이 현저함을 확인하였는 바, 항산화 작용에 우수한 효과가 있음을 확인하였다.
특히 겔 상, 크림 캡슐 상 내용물이 각각 펩타이드 복합체 및 비타민 복합체를 함유할 때, 항산화 효과가 현저하게 나타났다(표 10).
본 발명에서 "피부 주름"이란, 피부가 쇠하여 생긴 잔줄을 의미하는데, 유전자에 의한 원인, 피부 진피에 존재하는 콜라겐과 엘라스틴의 감소, 외부환경 등에 의해 유발될 수 있다. 상기 피부 주름 개선은 피부에 주름이 생성되는 것을 억제 또는 저해하거나, 이미 생성된 주름을 완화시키는 것을 말한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 제형의 피부 탄력 정도를 측정한 결과, 겔 상 및 크림 캡슐이 이중으로 도포됨으로써 탄력 증진 효과가 향상됨을 확인하였다. 특히 점도가 600000 cps 이상 1400000 cps 이하에서 겔 및 크림 캡슐의 이중작용에 의한 주름 개선 효과가 극대화되었다(표 11).
또한 구체적으로, 상기 화장료 조성물은 피부 미백용도를 추가로 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 “미백”이란, 피부를 하얗게 하는 것을 의미하며 멜라닌의 과도한 합성이나, 티로시나아제 효소의 활성, 멜라닌의 생성 등으로 인한 기미, 주근깨 등의 다양한 색소 침착을 완화 또는 개선하는 것을 말하며, 상기 미백효과를 통해 피부톤 또는 안색이 개선될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 제형의 화장료 조성물 도포 후 피부 미백 효과를 측정한 결과, 피부가 현저히 밝아짐을 확인하였다. 특히 크림 캡슐 상 내용물이 지용성 비타민 복합체로 이루어진 경우 미백 효과가 현저하게 나타났다(표 12).
본 발명의 상기 화장료 조성물은 일반 피부 화장료에 배합되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체를 1 종 이상 추가로 포함할 수 있으며, 통상의 성분으로 예를 들면 용제(solvent), 습윤제(humectant), 점도조절제(viscosity controlling), 계면활성제(surfactant), 스킨컨디셔닝제(skin-conditioning agent), 보존제(preservative), 중점제(viscosity increasing agent), pH 조절제(pH adjuster), 향료(fragrance), 킬레이트제(chelating agent), 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 추가적으로 함유할 수 있다.
상기 점도조절제는 카보머, 구아검, 잔탄검, 카르복시메칠셀룰로오스, 히드록시에칠셀룰로오스, 소듐 폴리아크릴레이트 및 히드록시프로필셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택되는 하나이상의 조합일 수 있으며, 다만 이에 한정되지 않는다. 점도조절제의 경우 화장료 조성물에 포함되는 조성비를 잘 조절해야 겔 상 사이의 크림 캡슐이 균일하게 분산될 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 피부에 직접 도포하거나 살포하는 등의 경피 투여 방법으로 사용될 수 있으며, 본 발명 조성물의 투여 경로는 목적조직에 도달할 수 있는 한 어떠한 일반적인 경로를 통하여 투여될 수 있다.
본 발명의 조성물의 사용량은 연령, 병변의 정도 등의 개인 차이나 제형에 따라 적절하게 조절될 수 있으며, 1일 1회 내지 수회 적?韜?을 피부에 도포하여 1 주일 내지 수개월 사용될 수 있다.
본 발명의 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물 제조방법은 화장료 조성물의 장기 보존 안정성 및 제형 안정성을 향상시키고, 피부에 겔 상과 크림 상이 이중으로 적용되어 피부 개선 효과를 극대화시킬 수 있어, 화장품 제조에 널리 활용할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야한다.
도 1은 본 발명의 화장료 조성물이 담지될 수 있는 예시적 용기 형태를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 6. 겔 상 내용물 0 또는 20 NTU 이하, 크림 캡슐 상 내용물1000 이상 4000 NTU 이하의 탁도 및 600000 이상 1400000 cps 이하의 점도를 지닌 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물
겔 상 내용물을 0 또는 20 NTU 이하의 탁도로 조절하기 위하여, 겔 상 내용물에 티타늄디옥상이드 또는 징크옥사이드를 포함하지 않으며, 수상으로만 이루어지게 조절하였다. 겔 상 내용물의 점도 조절을 위하여 점도조절제인 카보머 함유량을 0.7% 첨가하여 100000 cps로 조절하였다. 구체적으로, 겔 상 내용물에 다이프로필렌글라이콜 10.0%, 부틸렌글라이콜 2.0%, 아데노신 0.04%, 다이소듐이디티에이 0.02%, 알지닌 0.7%, 카프릴릴글라이콜 0.005%, 1, 2-헥산다이올 2.0%, 글리세린 10% 및 정제수를 첨가하였다.
크림 캡슐 상 내용물의 탁도를 1000 NTU로 조절하기 위하여, 크림 캡슐 상 내용물에 유화제 하이드로제네이티드레시틴, 폴리솔베이트 60, 솔비탄아이소스테아레이트, 스테아릴알코올, 솔비탄스테아레이트, 팔미틱애씨드, C12-20 알킬글루코사이드 및/또는 세테스-20을 4.0% 첨가하였으며, 유화안정제 C14-22 알코올, 이눌린라우릴카바메이트 및/또는 라놀린을 0.5% 첨가하였다. 또한, 크림 캡슐 상 내용물에 점도조절제인 비즈왁스 또는 시어버터를 2.0 내지 1.0% 를 첨가하여 점도를 100000 cps로 조절하였다. 구체적으로 크림 상 내용물에 다이프로필렌글라이콜5%, 폴리솔베이트60 0.5%, 아이소프로필아이소스테아레이트 4.0%, 하이드로제네이티드폴리아이소부텐 2.0%, 시어버터 5.5%, 스테아릴알코올 1.0%, 다이소듐이디티에이 0.02%, C14-22알코올 0.5%, 세테스-20 0.5%, 팔미틱애씨드 0.5%, 1,2-헥산다이올 2.0% 및 글리세린 7% 을 첨가하였다.
비교예 1 내지 3. 겔 상 내용물 20 NTU 초과, 크림 캡슐 상 내용물 4000 NTU 초과의 탁도 및 600000 이상 1400000 cps 이하의 점도를 지닌 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물
상기 실시예와 제조방법은 동일하나, 겔상 내용물의 탁도가 20 NTU 초과, 크림 캡슐 상 내용물의 탁도가 4000 NTU 초과하도록 제조하였다.
구체적으로, 겔 상 내용물에 티타늄디옥사이드 10%를 추가하여, 25 NTU로 탁도를 조절하였다.
크림 캡슐 상 내용물의 탁도를 4,500 NTU로 조절하기 위하여, 크림 캡슐 상 내용물에 유화제 하이드로제네이티드레시틴, 폴리솔베이트 60, 솔비탄아이소스테아레이트, 스테아릴알코올, 솔비탄스테아레이트, 팔미틱애씨드, C12-20 알킬글루코사이드 및/또는 세테스-20을 0.5% 첨가하였으며, 유화안정제 C14-22 알코올, 이눌린라우릴카바메이트 및/또는 라놀린을 0.1% 미만 첨가하였다.
비교예 4 내지 6. 겔상 내용물 20 NTU 초과, 크림 캡슐 상 내용물 4000 NTU 초과 탁도 및 600000 cps 미만의 점도를 지닌 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물 제조
상기 실시예와 제조방법은 동일하나, 겔상 내용물의 탁도가 20 NTU 초과하며, 겔 및 크림 캡슐 각각의 점도가 600000 cps 미만이되도록 제조하였다.
구체적으로, 겔 상 내용물에 티타늄디옥사이드 10%를 추가하여, 25 NTU로 탁도를 조절하였다.
또한, 점도 500000 cps로 조절하기 위하여, 겔 상 내용물에 카보머 함량 0.5% 미만 및 크림 캡슐상 내용물에 1.5% 미만으로 시어버터를 첨가하였다.
실시예 및 비교예
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6의 화장료 조성물은 하기 표 1 및 2에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
겔 탁도(NTU) O O O 20 20 20
크림 캡슐 탁도(NTU) 1000 1000 1000 1000 1000 1000
점도(cps) 1000000 1000000 1000000 1000000 1000000 1000000
크림 캡슐 상 내용물 아미노산 복합체 비타민 복합체 세라마이드 복합체 아미노산 복합체 비타민 복합체 세라마이드 복합체
겔 상 내용물 히알루론산 복합체 펩타이드 복합체 비타민 복합체 히알루론산 복합체 펩타이드 복합체 비타민 복합체
구분 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
겔 탁도(NTU) 25 25 25 25 25 25
크림 캡슐 탁도(NTU) 4100 4100 4100 4100 4100 4100
점도(cps) 1450000 1450000 1450000 500000 500000 500000
크림 캡슐 상 내용물 아미노산 복합체 비타민 복합체 세라마이드 복합체 아미노산 복합체 비타민 복합체 세라마이드 복합체
겔 상 내용물 히알루론산 복합체 펩타이드 복합체 비타민 복합체 히알루론산 복합체 펩타이드 복합체 비타민 복합체
실험예 1. 피부각질형성세포 배양
피부각질형성세포인 HaCaT 세포는 Dr. C.G. Hyun (Jeju National University, Korea)로부터 분양 받아 100 units/ml 페니실린-스트렙토마이신 및 10 % 태아 소 혈청(fetal bovine serum, FBS)이 함유된 Dulbecco's Modified Eagle's Medium (DMEM) 배지를 사용하여 37℃, 5% CO2항온기에서 배양하였으며, 3 ~ 4일 간격으로 계대배양을 시행하였다.
실험예 2. 세포 독성 평가(EZ-cytox assay)
실시예 1 내지 6의 피부 안정성을 확인하기 위해, EZ-사이톡스 분석(EZ-cytox assay)법을 이용하여 세포 독성 평가를 수행하였다. EZ-사이톡스 분석(EZ-cytox assay)은 살아있는 세포의 탈수소효소(Dehydrogenase)와 반응하여 주황색의 수용성 formazan을 생성하는 원리를 이용하여 세포생존율을 측정하는 대표적인 방법이다.
구체적으로, 피부각질형성세포에서의 독성을 확인하기 위하여 HaCaT 세포를 10% FBS가 첨가된 DMEM 배지를 이용하여 5 X 104 cells/mL로 96 웰 플레이트에 분주하여 37℃, 5% CO2 조건에서 18시간 동안 반응시킨 후, 마이크로플레이트리더 (microplate reader)를 사용하여 450 nm에서 흡광도를 측정하였다. 각 시료 군에 대한 평균 흡광도 값을 구하였으며, 대조군의 흡광도 값과 비교하여 세포생존율을 평가하였다.
세포 생존율(대조군 %)
농도(ug/ml) 0 50 100 200
실시예 1 100 105 105 104
실시예 2 100 102 102 104
실시예 3 100 105 106 105
실시예 4 100 102 103 102
실시예 5 100 101 103 103
실시예 6 100 102 103 103
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 제형의 화장료 조성물은 농도에 상관없이 우수한 세포 생존율을 나타냈으며, 피부각질형성세포에 대한 독성이 거의 없어 안정성이 높음을 확인하였다.
실험예 3. 충진 용기 내 화장료 조성물 부피에 따른 제형 분산 안정도 평가
상기 실시예 1 내지 6의 화장료 조성물을 각각 화장품 용기 내 50%, 80%, 90%, 95%, 99% 및 100%가 되도록 충진하였으며, 10초간 흔들어 주고 30분 뒤 육안으로 겔 상에 분산되어 있는 크림 캡슐의 안정도를 평가하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
충진율 50% 80% 90% 95% 99% 100%
실시예 1 섞임 섞임 분산 분산 분산 분산
실시예 2 섞임 섞임 분산 분산 분산 분산
실시예 3 섞임 섞임 분산 분산 분산 분산
실시예 4 섞임 섞임 분산 분산 분산 분산
실시예 5 섞임 섞임 분산 분산 분산 분산
실시예 6 섞임 섞임 분산 분산 분산 분산
* 섞임: 크림 캡슐이 겔 상에 성상을 유지하지 못하고 섞임, 분산: 크림 캡슐이 성상을 유지한 채 겔 상에 분산되어 있음
그 결과, 용기 내 90% 미만으로 화장료 조성물을 충진할 경우에는 용기 내부에 형성되는 공간 한계치를 넘김에 따라 겔 제형에 크림 캡슐 제형이 안정적인 성상을 유지하지 못하고, 분산 안정도가 낮아짐을 확인하였다. 반면 100% 충진 내용물을 용기에 채울 경우, 크림 캡슐의 성상이 일부 유지되기는 하나 작은 충격에 의해 게면이 흐트러지면서 내용물이 옆으로 새는 현상이 관찰되었다.
상기와 같은 결과는, 크림 캡슐이 겔 상에서 분산되어 안정적인 성상을 유지하기 위해서는 용기 내 90% 이상 99.99% 이하여야 함을 시사한다.
실험예 4. 제형 안정성 및 안전성 확인
4-1. 온도 및 시간에 따른 안정도
온도 및 시간에 따른 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6의 안정도를 확인하기 위한 실험을 수행하였다.
먼저, 실온, 45℃ 및 순환(Cycling) 항온조에서 5일, 10일, 15일 및 한달 동안 보관하면서 경도 하강, 오일의 부유나 분리 등의 발생 여부에 따른 캡슐-겔 포뮬레이션 제형의 안정도를 관찰하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
구분 실온 45℃ 순환
5일 10일 15일 한달 5일 10일 15일 한달 5일 10일 15일 한달
실시예 1 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예 2 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예 3 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예 4 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예 5 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예 6 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
비교예 1 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 오일 분리 양호 오일 분리 오일 분리 오일 분리
비교예 2 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 오일 분리
비교예 3 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 오일 분리
비교예 4 양호 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리
비교예 5 양호 오일 분리 오일 분리 오일 분리 양호 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리
비교예 6 양호 양호 오일 분리 오일 분리 양호 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리 오일 분리
그 결과, 겔 제형의 탁도가 0 또는 20 NTU 이하 및 크림 캡슐 제형의 탁도가 1000 NTU 이상 4000 NTU 이하에서는 장기간 보존하거나 온도를 변화시키더라도 성상이 그대로 유지되었는 바, 제형에 대한 안정성이 우수함을 확인하였다.
반면, 겔 제형의 탁도가 20 NTU초과 및 크림 캡슐 제형의 탁도가 4000 NTU를 초과할 할 경우, 상대적으로 유화 입자의 크기가 커짐으로써 제형 안정도에 크게 영향을 미쳤으며, 나아가, 상기 제형의 점도가 600000 cps 미만인 경우 크림 유지 성분이 투명 겔 상에 녹아들기 시작하면서 3차원 입체 형상을 갖는 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형이 잘 형성되지 않음을 확인하였다.
상기와 같은 결과는 겔 상 내용물 0 또는 20 NTU 이하 및 크림 캡슐 상 내용물 1000 이상 4000 NTU 이하에서 제형 안정성이 우수하며, 일정 수치 범위 내의 점도가 제형 안정성에 영향이 미침을 시사한다.
4-2. 인체 첩포 실험
상기 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물의 피부 안전성을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6을 대상으로 인체에 대한 첩포실험(Patch test)을 실시하였다.
검사는 건강한 성인 남, 여 35명으로 등 부위에 핀쳄버(Finn chamber)를 이용하여 알루미늄 원판 속에 화장제품을 직접 넣거나 종이 디스크에 묻혀서 40 μl을 처리하여 이를 스켄포어 테이프(scanpore tape)으로 피부에 고정시키고, 24시간 후 첩포를 떼어내고, 그 뒤 4시간 후 결과를 판정하였다.
결과는 홍반과 부종의 정도에 따라 수치로 나타내며, 판정기준은 국제접촉피부염 연구위원회(International Contact Dermatitis Research Group; ICDRG)의 기준에 의거하였다(Wooding et al, 1967; Rietschell, 1982; Fischer & Maibach, 1984; Aberer et al, 1993).
<판정 기준>
0: 발적 없음
1: 발적(erythema)
2: 발적 및 구진(papules)
3: 발적, 구진 및 소수포(vesicles)
4: 심한 부종 및 소수포
상기 판정기준에 따라 판정한 점수에 근거하여 하기 식1에 따라 자극도(%)를 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
[식 1]
자극도(%) = (양성반응을 나타내는 반응도/자체모집단의 반응도) x 100
구분 자극도(%)
실시예 1 0.01
실시예 2 0.01
실시예 3 0.01
실시예 4 0.02
실시예 5 0.03
실시예 6 0.02
비교예 1 0.9
비교예 2 0.8
비교예 3 0.8
비교예 4 2.2
비교예 5 1.9
비교예 6 2.0
그 결과, 겔 상 내용물의 탁도가 0 또는 20 NTU 이하, 크림 캡슐 상 내용물의 탁도가 1000 이상 4000 NTU 이하인 경우, 전반적으로 피부 자극이 거의 없었으며, 점도에 따라 화장료 제형이 변화면서 피부 자극도에도 영향을 미침을 확인하였따.
상기 결과는 본 발명의 겔 상 내용물 및 크림 캡슐 상 내용물의 탁도 및 점도 조절을 통해 피부 안전성을 높일 수 있음을 시사한다.
실험예 5. 관능 평가
탁도, 점도 및 공극률의 변화에 따른 화장료 조성물의 관능 평가를 하기와 같이 수행하였다.
먼저, 만 19 ~ 26세의 일반인 중 전신과적 질환 또는 감염성 피부 질환이 있는 자, 참가 시점 3개월 이내에 면역억제제 치료, 피부 스케일링 또는 피부 관리를 받은 자, 전신 스테로이드 또는 광선 치료를 가진 경우, 민감성, 과민성, 아토피성 피부를 가진 자, 임신 중이거나 수유 중인자 및 기타 인체시험 수행이 곤란하다고 판단되는 자를 제외한 인체적용시험 참여에 동의한 여성 20 명에 대하여 상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료를 4주간 사용하게 하였다.
상기 결과는 4주가 지난 후 최종 평가 결과의 평균 값으로 나타내었으며, 그 결과는 하기 표 7에 나타내었다.
구분 유효성 평가 기호도 평가
피부 상태 개선 사용감 외관 추천 의사 구매 의사 만족도
실시예 1 5 5 5 5 5 5
실시예 2 5 5 5 5 5 5
실시예 3 5 5 5 4 5 5
실시예 4 5 5 5 5 5 5
실시예 5 5 5 5 5 5 5
실시예 6 5 5 5 4 5 4
비교예 1 5 5 3 4 4 4
비교예 2 5 5 3 4 4 4
비교예 3 4 5 3 3 3 3
비교예 4 2 2 2 2 2 2
비교예 5 3 2 2 2 2 2
비교예 6 2 2 2 2 2 2
<평가기준>
5: 매우 만족 / 4: 만족 / 3: 보통 / 2: 불만족 / 1: 매우 불만족
그 결과, 제품 사용감, 외관, 추천 의사, 구매 의사 및 전반적인 만족도에서 본 발명의 실시예 1 내지 6 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형이 높은 평가 점수를 받았다. 겔 및 크림 캡슐이 이중으로 적용되면서 피부에 부드럽게 발려 사용감이 특히 우수하다는 평가를 받았다.
실험예 6. 피부 보습 효과 확인
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6 제형의 화장료 조성물의 피부 보습 효과를 측정하기 위해 피실험자(20세 내지 40세 여성) 30명에 대해 안면 부위에 1일 2회씩 4주간 도포시켰다. 도포 하기 직전, 도포하고 30분 후 및 2시간 경과 후 각각 스킨 터치기를 이용하여 보습도를 평가하여 평균값을 계산하였다. 그 결과는 하기 표 8에 나타내었다.
구분 제형 도포 전
(수분/유분)
제형 도포 후 30분 경과 제형 도포 후 2시간 경과
실시예 1 37 88 84
실시예 2 37 82 80
실시예 3 37 88 85
실시예 4 37 86 83
실시예 5 37 84 80
실시예 6 37 87 84
비교예 1 37 83 82
비교예 2 37 79 77
비교예 3 37 86 83
비교예 4 37 69 60
비교예 5 37 65 60
비교예 6 37 70 62
그 결과, 본 발명 제형의 화장료 조성물의 경우 겔 도포와 함께 크림 캡슐이 매끄럽게 그 위에 도포됨으로써 피부 보습 효과 향상 뿐 아니라 피부 보호막 형성으로 인하여 시간이 경과하더라도 보습 효과가 오랫동안 유지됨을 확인하였다. 특히, 점도가 낮을 경우 겔 및 크림 캡슐의 이중적 적용의 효과가 상실되는 바, 본 발명의 제형에 있어 600000 이상 1400000 cps 이하의 점도 범위가 의미있음을 확인하였다.
실험예 7. 피부장벽 강화 효과 확인
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6제형의 화장료 조성물의 외부 자극에 의한 피부장벽개선 효과를 확인하기 위한 인체적용시험을 ㈜KC피부임상연구센터에서 수행하였다.
만 19~60세의 건강한 일반인 중 정신과적 질환 또는 감염성 피부 질환이 있는 자, 참가 시점 3개월 이내에 면역억제제 치료, 피부 스케일링 또는 피부 관리를 받은 자, 전신 스테로이드 또는 광선 치료를 가진 경우, 민감성, 과민성, 아토피성 피부를 가진 자, 임신 중이거나 수유 중인자 및 기타 인체시험 수행이 곤란하다고 판단되는 자를 제외한 인체적용시험 참여에 동의한 여성 20 명을 선정하였다.
총 20명의 시험대상자를 대상으로 전박 부위에 제품 미사용 부위와 사용 부위를 나누어 각각 1% SLS(Sodium Lauryl Sulfate) 용액을 IQ 챔버(Chamber)에 적하하여 24시간 폐쇄 첩포하였다. 피부장벽을 일시적으로 약하게 하여 피부 손상을 가한 후, 상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6의 크림 제형을 지정된 부위에 사용하였으며, 1일 1회 2주간 사용하였다.
전박부위에 2주간 사용한 후, SLS 첩포 전과 제품 사용 전(SLS 24시간 첩포 및 제거 후), 제품 사용 1일 후, 제품 사용 7일 후 및 제품 사용 14일 후 경표피수분손실량 측정(Vapometer)을 이용한 피부 측정 및 사진 촬영을 하였다.
피부 측정 방법은 시험대상자는 준비된 세정제로 먼저 전박부위를 세정한 후 항온항습조건(온도 20~ 24℃, 습도 40~60%)의 공간에서 약 30분간 피부 안정을 취해 측정 환경에 적응하도록 하였다.
경표피수분손실량 측정은 부위당 1회 측정하였고, 그 단위는 g/m2h이며, 경표피수분손실량 측정값은 피부장벽개선 정도와 반비례하므로 측정값이 낮을수록 피부장벽이 개선됨을 의미한다. 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
사용여부 식별번호 경표피수분손실량 (g/m2h)
Baseline 제품 사용 전 제품 사용 1일 후 제품 사용 7일 후 제품 사용 14일 후
시험제품 미사용 부위 실시예 1 7.6 28.1 27.7 19.5 11.5
실시예 2 7.6 26.5 24.0 22.2 10.7
실시예 3 7.6 26.9 26.0 19.9 10.7
실시예 4 7.8 26.9 25.5 19.6 9.7
실시예 5 7.7 26.8 24.8 19.9 11.8
실시예 6 7.6 27.6 25.9 18.8 9.9
비교예 1 7.8 28.1 24.8 20.0 11.4
비교예 2 7.5 26.7 23.9 19.9 10.8
비교예 3 7.6 26.9 24.9 20.2 10.7
비교예 4 7.5 26.8 25.1 20.1 9.6
비교예 5 7.5 27.0 25.0 22.0 11.8
비교예 6 7.7 27.4 25.2 20.0 10.0
시험제품 사용 부위 실시예 1 7.6 27.5 25.5 13.9 7.0
실시예 2 7.8 26.5 23.7 15.6 7.6
실시예 3 7.6 27.0 26.1 14.1 7.3
실시예 4 8.3 26.9 25.4 13.9 7.7
실시예 5 7.5 26.8 24.8 16.0 8.0
실시예 6 7.4 27.4 25.9 14.4 7.4
비교예 1 8.0 28.1 25.8 17.5 10.5
비교예 2 7.5 26.8 24.1 18.8 9.9
비교예 3 7.5 26.8 26.3 18.1 9.7
비교예 4 7.7 27.0 26.5 17.8 10.9
비교예 5 7.6 27.1 26.5 19.9 11.1
비교예 6 7.8 27.4 26.6 18.5 11.0
그 결과, 실시예 1내지 6 제형의 화장료 조성물을 도포하여 사용한 부위의 경표피수분손실량 측정값은 도포하지 않은 미사용 부위 대비 14일 후 통계적으로 유의한 차이가 나타남을 확인하였다.
특히, 제품 사용 7일 후 실시예 1 내지 6의 제형 사용 부위에서 미사용 부위에 비해 경표피수분손실량이 현저히 낮게 나타났으며, 제품 사용 14일 후에도 여전히 유의적으로 경표피수분손실량 값이 낮게 나타남을 확인하였다.
실험예 8. 항산화 효과 확인
실시예 1 내지 6의 겔 상 및 크림 상의 조성물의 항산화능을 확인하였다 항산화능 평가는 자유라디칼(free radical) 소거활성을 측정하기 위하여 DPPH(1,1-diphenyl1-2-picry1hydrazy1)를 이용하였다. 구체적으로, DPPH 용액 180 μL에 실시예 1 내지 6의 내용물을 각각 20 μL 첨가 후 빛을 외부로부터 차단하여 30분간 상온에서 반응시킨 다음 517 nm에서 흡광도를 측정하여 대조군에 대한 흡광도의 감소 비율로서 항산화 활성도를 나타내었다. 이때, 흡광도 감소 비율을 결정하기 위한 대조군으로는 항산화제인 아스코르브산을 사용하였으며, 시료와 동일한 함량을 첨가하여 동일한 방법으로 측정하였다. 이후 하기 식 1에 따라 DPPH소거 활성을 계산하였다. 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다.
[식 2]
DPPH 소거활성(%) = [1 - (실시예 또는 비교예 시료처리군의 흡광도/ 시료 무처리군의 흡광도)] X 100
DPPH 소거(%)
농도(ug/ml) 125 250 500
실시예 1 7.2 23.3 47.7
실시예 2 7.9 27.1 50.0
실시예 3 7.4 26.7 47.7
실시예 4 7.2 23.5 47.8
실시예 5 7.9 27.1 50.1
실시예 6 7.5 26.6 47.8
상기 표 10에 나타난 바와 같이, 본 발명의 캡슐 제형이 분산된 겔 제형에 사용되는 겔 상 내용물 및 크림 캡슐 상 내용물은 항산화 작용에 우수한 효과가 있음을 확인하였다. 특히 크림 캡슐 상 내용물이 비타민 복합체일 때, 항산화 효과가 현저함을 확인하였다.
실험예 9. 주름 및 탄력 개선 효과 확인
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6 제형의 화장료 조성물의 피부 탄력 개선 효과를 측정하기 위해 피실험자(20세 내지 40세 여성) 30명에 대해 안면 부위에 1일 2회씩 4주간 도포시켰다.
이후, 피부 탄력 개선 효과를 확인하기 위해 제품 사용 전과 2개월 간 사용 후에 피부 탄력 측정기(cutometer SEM 575, C+K Electrtonic Co., Germany)를 이용하여 측정하였다.
실험 결과는 Cutomer SEM 575의 R7값으로 기재하였다. R7값은 피부의 점탄성(viscoelasticity)을 나타낸다(n=10, p<0.05). 그 결과 R7의 평균 값을 표 11에 나타내었다.
구분 R7
실시예 1 0.36
실시예 2 0.38
실시예 3 0.31
실시예 4 0.37
실시예 5 0.38
실시예 6 0.36
비교예 1 0.31
비교예 2 0.34
비교예 3 0.34
비교예 4 0.16
비교예 5 0.18
비교예 6 0.16
그 결과, 실시예 1 내지 6의 제형의 화장료의 경우, 겔 상과 크림 캡슐 상이 분리되어 이중으로 피부에 탄력 개선 효과 부여 및 피부 보호막 형성시킴으로써, 피부 주름 및 탄력 개선 효과가 현저하게 상승함을 확인하였다.
실험예 10. 피부 미백 효과 확인
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6의 제형의 화장료 조성물의 피부 밝기 개선 효과를 측정하기 위해 피실험자(20세 내지 40세 여성) 30명에 대해 안면 부위에 1일 2회씩 4주간 도포시켰다. 사용 전, 사용 4주 후에 피부 밝기를 측정하는 스펙트로포토메터(spectrophotometer, chromameter, CM-2600d, Minolta, Japan)를 이용하여 얼굴의 밝기를 측정하였다. 측정 환경을 동일하게 하기 위하여 대상자를 항온항습이 유지되는 대기실(온도 22±2℃, 상대습도 40±2℃)에서 세안 후, 피부 안정화를 위하여 15분 이상 대기하도록 하였다. 색소침착부위 및 비색소침착부위의 밝기를 측정하였으며 밝기 변화율의 평균값을 계산하였다. 그 결과를 하기 표 12에 나타내었다.
구분 색소침착부위 비색소침착부위
사용 전 4주 후 사용 전 4주 후
실시예 1 60.02 61.55 63.55 64.31
실시예 2 60.02 62.04 63.55 64.35
실시예 3 60.02 61.73 63.55 64.27
실시예 4 60.02 61.58 63.55 64.31
실시예 5 60.02 62.04 63.55 64.35
실시예 6 60.02 61.72 63.55 64.28
비교예 1 60.02 60.95 63.55 64.10
비교예 2 60.02 61.97 63.55 64.21
비교예 3 60.02 61.61 63.55 64.19
비교예 4 60.02 60.88 63.55 63.68
비교예 5 60.02 60.96 63.55 63.71
비교예 6 60.02 60.79 63.55 63.74
그 결과, 실시예 1내지 6 제형의 화장료 조성물을 도포한 경우, 색소 침착 부위의 피부 밝기가 현저히 개선됨을 확인하였으며, 특히 크림 캡슐 상 내용물이 비타민 복합체인 경우 피부 밝기 개선을 통한 미백 효과가 우수함을 확인하였다.
제조예 1. 크림 캡슐-겔 포뮬레이션 제형의 제조
하기의 표 13 내지 15와 같이 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물을 제조하였다(단위: 중량%).
성분 함량(중량%)
다이프로필렌글라이콜 5.0
폴리솔베이트60 0.5
아이소프로필아이소스테아레이트 4.0
하이드로제네이티드폴리아이소부텐 2.0
시어버터 5.5
스테아릴알코올 1.0
다이소듐이디티에이 0.02
C14-22알코올 0.5
세테스-20 0.5
팔미틱애씨드 0.5
1,2-헥산다이올 2.0
글리세린 7.0
20 종 아미노산 복합체 (각 0.01%) 0.2
다이프로필렌글라이콜 10.0
부틸렌글라이콜 2.0
아데노신 0.04
다이소듐이디티에이 0.02
카보머 0.7
알지닌 0.7
카프릴릴글라이콜 0.005
1,2-헥산다이올 2.0
글리세린 10
정제수 To 100
성분 함량(중량%)
다이프로필렌글라이콜 5.0
폴리솔베이트60 0.5
아이소프로필아이소스테아레이트 4.0
하이드로제네이티드폴리아이소부텐 2.0
시어버터 5.5
스테아릴알코올 1.0
다이소듐이디티에이 0.02
C14-22알코올 0.5
세테스-20 0.5
팔미틱애씨드 0.5
1,2-헥산다이올 2.0
글리세린 7.0
지용성 비타민 복합체 (각각0.3%) 0.6
다이프로필렌글라이콜 10.0
부틸렌글라이콜 2.0
아데노신 0.04
다이소듐이디티에이 0.02
카보머 0.7
알지닌 0.7
카프릴릴글라이콜 0.005
1,2-헥산다이올 2.0
글리세린 10
정제수 To 100
성분 함량(중량%)
다이프로필렌글라이콜 5.0
폴리솔베이트60 0.5
아이소프로필아이소스테아레이트 4.0
하이드로제네이티드폴리아이소부텐 2.0
시어버터 5.5
스테아릴알코올 1.0
다이소듐이디티에이 0.02
C14-22알코올 0.5
세테스-20 0.5
팔미틱애씨드 0.5
1,2-헥산다이올 2.0
글리세린 7.0
세라마이드 복합체 (5종 각각 0.05%) 0.25%
다이프로필렌글라이콜 10.0
부틸렌글라이콜 2.0
아데노신 0.04
다이소듐이디티에이 0.02
카보머 0.7
알지닌 0.7
카프릴릴글라이콜 0.005
1,2-헥산다이올 2.0
글리세린 10
정제수 To 100
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 탁도 0 또는 20 NTU 이하의 겔 상 내용물 및 탁도 1000 NTU 이상 4000 NTU 이하의 크림 캡슐 상 내용물을 충진하는 단계를 포함하는, 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물 제조방법으로서,
    상기 화장료 조성물은 충진 용기의 공극률이 0.01 이상 10% 이하가 되도록 충진되는 것인, 화장료 조성물 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 겔 상 내용물 및 크림 캡슐 상 내용물의 비율은 10 : 2내지 10 : 7인 것인, 화장료 조성물 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 크림 캡슐의 입경은 0.2 cm 이상 2 cm 이하인 것인, 화장료 조성물 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 겔 상 내용물 및 크림 캡슐 상 내용물의 점도는 각각 600000 cps 이상 1400000 cps 이하인 것인, 화장료 조성물 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 크림 캡슐 상 내용물은 하이드로제네이티드레시틴, 폴리솔베이트 60, 솔비탄아이소스테아레이트, 스테아릴알코올, 솔비탄스테아레이트, 팔미틱애씨드, C12-20 알킬글루코사이드 및 세테스-20으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 유화제를 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 크림 캡슐 상 내용물은 C14-22 알코올, 이눌린라우릴카바메이트 및 라놀린으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 유화안정제를 추가로 더 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 크림 상 내용물은 알지닌, 류신, 트립토판, 라이신, 아이소류신, 트레오닌, 메티오닌, 히스티딘, 아스파라진, 알라닌, 프롤린, 글루타믹애씨드, 글루타민, 글라이신, 발린, 페닐알라닌, 아스파틱애씨드, 타이로신, 세린, 시스틴으로 이루어진 아미노산 복합체;
    베타-카로틴 및 토코페릴석시네이트로 이루어진 지용성 비타민 복합체; 및
    세라마이드이오피, 세라마이드엔에스, 세라마이드엔피, 세라마이드에이에스 및 세라마이드에이피로 이루어진 세라마이드 복합체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 복합체를 포함하는, 화장료 조성물 제조방법.
  8. 탁도 0 또는 20 NTU 이하의 탁도를 지닌 겔 상 내용물 및 탁도 1000 NTU 이상 4000 NTU 이하인 크림 캡슐 상 내용물을 포함하는 크림 캡슐 제형이 분산된 겔 제형의 화장료 조성물로서,
    상기 화장료 조성물은 충진 용기의 공극률이 0.01 이상 10% 이하가 되도록 충진되는 것인, 화장료 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 피부 보습 및 피부장벽 강화용도인 것인, 화장료 조성물.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 항산화 및 주름개선 용도인 것인, 화장료 조성물.
  11. 제9항 또는 10항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 피부 미백용도를 추가로 더 포함하는 것인, 화장료 조성물.
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