KR20210116645A - 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체, 전파 흡수체, 및 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 제어하는 방법 - Google Patents
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Abstract
식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체와, 식 (2)로 나타나는 화합물의 분체를 포함하고, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα가, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시키는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체, 전파 흡수체, 및 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 제어하는 방법. 식 (1) 중, A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타내고, x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시킨다. 식 (2) 중, Aa는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타낸다.
Description
본 개시는, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체(粉體), 전파 흡수체, 및 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 제어하는 방법에 관한 것이다.
최근, 전자 요금 징수 시스템(ETC: Electronic Toll Collection System), 주행 지원 도로 시스템(AHS: Advanced Cruise-Assist Highway Systems), 위성 방송 등, 고주파수 대역에 있어서의 전파의 이용 형태의 다양화에 따라, 전파 간섭에 의한 전자 기기의 오작동, 고장 등이 문제가 되고 있다. 이와 같은 전파 간섭이 전자 기기에 주는 영향을 저감시키기 위하여, 전파 흡수체에 불필요한 전파를 흡수시켜, 전파의 반사를 방지하는 것이 행해지고 있다.
전파 흡수체로서는, 자성체를 사용한 것이 다용되고 있다. 자성체를 포함하는 전파 흡수체에 입사된 전파는, 자성체 중에 자장을 발생시킨다. 그 발생된 자장이 전파의 에너지로 환원될 때, 일부의 에너지가 소실되어 흡수된다. 그 때문에, 자성체를 포함하는 전파 흡수체에서는, 사용하는 자성체의 종류에 따라 효과를 나타내는 주파수 대역이 다르다.
예를 들면, 일본 특허공보 제4674380호에는, 조성식 AFe(12-x)AlxO19, 단, A는 Sr, Ba, Ca, 및 Pb의 1종 이상, x: 1.0~2.2로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체에 있어서, 레이저 회절 산란 입도 분포의 피크 입경이 10μm 이상인 전파 흡수체용 자성 분체가 기재되어 있다. 일본 특허공보 제4674380호에 기재된 전파 흡수체용 자성 분체에 의하면, 76GHz 부근에서 우수한 전파 흡수 성능을 나타낸다고 되어 있다.
최근의 정보 통신 기술의 급속한 발전에 따라, 전파의 이용 형태는, 향후, 점점 다양화될 것으로 생각된다. 그 때문에, 다양한 주파수의 전파에 대응하는 관점에서, 타깃의 주파수 대역(특히, 60GHz~90GHz)에 있어서, 우수한 전파 흡수 성능을 나타낼 수 있는 전파 흡수체의 개발이 요망된다.
본 발명자는, 전파 흡수체에 적합한 자성체로서, 철의 일부가 알루미늄으로 치환된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트(이하, "Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트"라고도 한다.)에 주목했다. 그러나, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 공명 주파수를 타깃의 주파수 대역에 맞추는 것은 매우 곤란하다.
이와 같은 문제에 대하여, 본 발명자는, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트에 있어서의 철 원자에 대한 알루미늄 원자의 비율과, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 공명 주파수의 사이에 상관성이 있으며, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트에 있어서의 철 원자에 대한 알루미늄 원자의 비율을 조정함으로써, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 공명 주파수를 원하는 값으로 제어할 수 있는 것을 알아냈다.
그러나, 본 발명자가 검토를 더 진행하는 과정에서, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 고상(固相)법(이른바, 복수의 고체 원료로부터 소성에 의하여 얻는 방법)에 의하여 양산하고자 한 결과, Al을 포함하고, 또한, Fe를 포함하지 않는 화합물이 부생성물로서 일정량 생성되는 것, 또, 상기 화합물이 존재하면, 분체의 공명 주파수가, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트에 있어서의 철 원자에 대한 알루미늄 원자의 비율을 조정함으로써 미리 설계한 공명 주파수와 어긋나는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 일 실시형태가 해결하고자 하는 과제는, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 원하는 공명 주파수를 갖는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 실시형태가 해결하고자 하는 과제는, 상기 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 포함하는 전파 흡수체를 제공하는 것이다.
또, 본 발명의 다른 실시형태가 해결하고자 하는 과제는, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 양호하게 제어할 수 있는, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 제어하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단에는, 이하의 양태가 포함된다.
<1> 하기의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체와, 하기의 식 (2)로 나타나는 화합물의 분체를 포함하고, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화(磁化)량의 90%가 되는 자장 강도 Hα가, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시키는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체.
[화학식 1]
식 (1) 중, A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타내고, x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시킨다.
[화학식 2]
식 (2) 중, Aa는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타낸다.
<2> 상기 식 (1)에 있어서의 A가, Sr인 <1>에 기재된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체.
<3> 표면 처리되어 있는 <1> 또는 <2>에 기재된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체.
<4> <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와, 바인더를 포함하고, 또한, 평면 형상을 갖는 전파 흡수체.
<5> <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와, 바인더를 포함하고, 또한, 입체 형상을 갖는 전파 흡수체.
<6> 하기의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 대하여, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα를, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시키는 범위 내에서 조정함으로써, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 제어하는 방법.
[화학식 3]
식 (1) 중, A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타내고, x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시킨다.
<7> 상기 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체가, 하기의 식 (2)로 나타나는 화합물을 포함하는 <6>에 기재된 방법.
[화학식 4]
식 (2) 중, Aa는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타낸다.
본 발명의 일 실시형태에 의하면, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 원하는 공명 주파수를 갖는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체가 제공된다.
본 발명의 다른 실시형태에 의하면, 상기 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 포함하는 전파 흡수체가 제공된다.
또, 본 발명의 다른 실시형태에 의하면, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 양호하게 제어할 수 있는, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 제어하는 방법이 제공된다.
도 1은 액상법에 의하여 제작된 분체 A1~분체 A7에 있어서의, x'의 값과 공명 주파수의 관계, 및 고상법에 의하여 제작된 분체 B1~분체 B6에 있어서의, x'의 값과 공명 주파수의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 액상법에 의하여 제작된 분체 A1~분체 A7에 있어서의, Hα의 값과 공명 주파수의 관계, 및 고상법에 의하여 제작된 분체 B1~분체 B6에 있어서의, Hα의 값과 공명 주파수의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 액상법에 의하여 제작된 분체 A1~분체 A7에 있어서의, Hα의 값과 공명 주파수의 관계, 및 고상법에 의하여 제작된 분체 B1~분체 B6에 있어서의, Hα의 값과 공명 주파수의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명을 적용한 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 실시형태의 일례에 대하여 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시형태에 결코 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 목적의 범위 내에 있어서, 적절히, 변경을 더하여 실시할 수 있다.
본 개시에 있어서 "~"를 이용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
본 개시에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또, 본 개시에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 개시에 있어서, 2 이상의 바람직한 양태의 조합은, 보다 바람직한 양태이다.
본 개시에 있어서, 각 성분의 양은, 각 성분에 해당하는 물질이 복수 종 존재하는 경우에는, 특별히 설명하지 않는 한, 복수 종의 물질의 합계량을 의미한다.
본 개시에 있어서, "공정"의 용어는, 독립적인 공정만이 아니라, 다른 공정과 명확하게 구별할 수 없는 경우이더라도, 그 공정의 소기의 목적이 달성되면 본 용어에 포함된다.
본 개시에 있어서, "x'"는, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율을 가리킨다.
본 개시에 있어서, 비(非)SI 단위 "Oe"로부터 SI 단위 "A/m"으로의 변환 계수는, "103/4π"로 한다. 여기에서, "π"는, 3.1416으로 한다.
본 개시에 있어서, 비SI 단위 "emu"로부터 SI 단위 "A·m2"으로의 변환 계수는, "10-3"으로 한다.
[마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체]
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체와, 식 (2)로 나타나는 화합물의 분체를 포함하고, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα가, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시킨다.
이하, "50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα"를 "자장 강도 Hα" 또는 "Hα"라고도 한다.
본 발명자는, 전파 흡수체에 적합한 자성체로서, 철의 일부가 알루미늄으로 치환된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트(즉, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트)에 주목했다. 그러나, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 공명 주파수를 타깃의 주파수 대역에 맞추는 것은 매우 곤란했다.
이에 대하여, 본 발명자는, 예의 검토를 행하여, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트에 있어서의 철 원자에 대한 알루미늄 원자의 비율과, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 공명 주파수의 사이에 상관성이 있으며, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트에 있어서의 철 원자에 대한 알루미늄 원자의 비율을 조정함으로써, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 공명 주파수를 원하는 값으로 제어할 수 있는 것을 알아냈다.
그 한편, 본 발명자가, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 고상법에 의하여 양산하고자 한 결과, Al을 포함하고, 또한, Fe를 포함하지 않는 화합물〔상세하게는, 본 개시에 있어서의 식 (2)로 나타나는 화합물〕이 부생성물로서 일정량 생성되는 것을 알 수 있었다. Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 제조에 의하여 얻어지는 분체에, 상기 화합물이 포함되면, 분체의 공명 주파수가, Al 치환 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트에 있어서의 철 원자에 대한 알루미늄 원자의 비율을 조정함으로써 미리 설계한 공명 주파수와 어긋나는 경우가 있다.
이에 대하여, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하고, 또한, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα가, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시키기 때문에, 식 (2)로 나타나는 화합물의 분체를 포함하면서도, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 원하는 공명 주파수를 갖는다. 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα는, 식 (2)로 나타나는 화합물의 분체의 존재의 영향을 받기 어렵다. 그 때문에, 식 (2)로 나타나는 화합물의 분체를 포함하면서도, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 원하는 공명 주파수를 갖는다고 추측된다.
상술한 점에 관하여, 일본 특허공보 제4674380호에서는, 타깃의 주파수 대역에 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 공명 주파수를 맞추는 것에 대해서는, 아무런 언급도 하고 있지 않다. 또, 일본 특허공보 제4674380호에는, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 고상법에 의하여 양산하고자 하면, 식 (2)로 나타나는 화합물의 분체가 일정량 생성되는 것에 대하여, 아무런 기재도 되어 있지 않다.
또한, 상기의 추측은, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 한정적으로 해석하는 것은 아니며, 일례로서 설명하는 것이다.
〔마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 자기 특성〕
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα가, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시킨다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에서는, 자장 강도 Hα와 공명 주파수가 상관성을 나타낸다. 본 개시에 있어서, "19kOe≤Hα≤28kOe"란, "60GHz≤공명 주파수≤90GHz"를 의미한다. 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 예를 들면, 주파수 대역 60GHz~90GHz의 밀리파 레이더에 사용되는 양태를 상정하고 있는 점에서, 자장 강도 Hα가, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시킨다.
자장 강도 Hα는, 20kOe≤Hα≤27kOe를 충족시키는 것이 바람직하고, 21kOe≤Hα≤26kOe를 충족시키는 것이 보다 바람직하며, 22kOe≤Hα≤25kOe를 충족시키는 것이 더 바람직하다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 자장 강도 Hα는, 이하의 방법에 의하여 구한 값이다.
진동 시료형 자력계를 이용하여, 분위기 온도 23℃의 환경하, 최대 인가 자계 50kOe, 및 자계 스위프 속도 25Oe/s(초)의 조건에서, 인가된 자계에 대한 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 자화의 강도를 측정한다. 그리고, 측정 결과에 근거하여, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 자계(H)-자화(M) 곡선을 얻는다. 얻어진 자계(H)-자화(M) 곡선에 근거하여, 인가 자장 50kOe에서의 자화량의 90%가 되는 자장 강도를 구하고, 이 자장 강도를 Hα로 한다.
진동 시료형 자력계로서는, 예를 들면, (주)다마가와 세이사쿠쇼의 TM-TRVSM5050-SMSL형(형번)을 적합하게 이용할 수 있다. 단, 진동 시료형 자력계는, 이에 한정되지 않는다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 보자력(保磁力)(Hc)은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 2.5kOe 이상인 것이 바람직하고, 4.0kOe 이상인 것이 보다 바람직하며, 5.0kOe 이상인 것이 더 바람직하다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 보자력(Hc)이 2.5kOe 이상이면, 전파 흡수 성능이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 보자력(Hc)의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 18kOe 이하인 것이 바람직하다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 단위 질량당 포화 자화(δs)는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 10emu/g 이상인 것이 바람직하고, 20emu/g 이상인 것이 보다 바람직하며, 30emu/g 이상인 것이 더 바람직하다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 단위 질량당 포화 자화(δs)가 10emu/g 이상이면, 전파 흡수 성능이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 단위 질량당 포화 자화(δs)의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 60emu/g 이하인 것이 바람직하다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 보자력(Hc) 및 단위 질량당 포화 자화(δs)는, 진동 시료형 자력계를 이용하여, 분위기 온도 23℃의 환경하, 최대 인가 자계 50kOe, 및 자계 스위프 속도 25Oe/s(초)의 조건에서 측정된 값이다.
진동 시료형 자력계로서는, 예를 들면, (주)다마가와 세이사쿠쇼의 TM-TRVSM5050-SMSL형(형번)을 적합하게 이용할 수 있다. 단, 진동 시료형 자력계는, 이에 한정되지 않는다.
<식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체>
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 하기의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트(이하, "특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트"라고도 한다.)의 분체(이른바, 입자의 집합체)를 포함한다.
[화학식 5]
식 (1) 중, A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타내고, x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시킨다.
식 (1)에 있어서의 A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소이면, 금속 원소의 종류 및 수는, 특별히 한정되지 않는다.
식 (1)에 있어서의 A는, 예를 들면, 조작성 및 취급성의 관점에서, Sr, Ba, 및 Ca로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소인 것이 바람직하다.
또, 식 (1)에 있어서의 A는, 예를 들면, 79GHz 부근에서 우수한 전파 흡수 성능을 나타낼 수 있는 점에서, Sr을 포함하는 것이 바람직하고, Sr인 것이 보다 바람직하다.
식 (1)에 있어서의 x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시키며, 1.5≤x≤6.0을 충족시키는 것이 바람직하고, 1.5≤x≤4.0을 충족시키는 것이 보다 바람직하며, 1.5≤x≤3.0을 충족시키는 것이 더 바람직하다.
식 (1)에 있어서의 x가 1.5 이상이면, 60GHz보다 높은 주파수 대역의 전파를 흡수할 수 있다.
식 (1)에 있어서의 x가 8.0 이하이면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트가 자성을 갖는다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트로서는, SrFe(10.44)Al(1.56)O19, SrFe(10.26)Al(1.74)O19, SrFe(10.10)Al(1.90)O19, SrFe(10.04)Al(1.96)O19, SrFe(10.00)Al(2.00)O19, SrFe(9.95)Al(2.05)O19, SrFe(9.94)Al(2.06)O19, SrFe(9.88)Al(2.12)O19, SrFe(9.85)Al(2.15)O19, SrFe(9.79)Al(2.21)O19, SrFe(9.74)Al(2.26)O19, SrFe(9.71)Al(2.29)O19, SrFe(9.58)Al(2.42)O19, SrFe(9.37)Al(2.63)O19, SrFe(9.33)Al(2.67)O19, SrFe(9.27)Al(2.73)O19, SrFe(7.88)Al(4.12)O19, SrFe(7.71)Al(4.29)O19, SrFe(7.37)Al(4.63)O19, SrFe(7.04)Al(4.96)O19, SrFe(6.25)Al(5.75)O19, BaFe(9.50)Al(2.50)O19, BaFe(10.05)Al(1.95)O19, CaFe(10.00)Al(2.00)O19, PbFe(9.00)Al(3.00)O19, Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(9.83)Al(2.17)O19, Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(8.85)Al(3.15)O19 등을 들 수 있다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 조성은, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP: Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석법에 의하여 확인한다.
구체적으로는, 시료 분체 12mg 및 4mol/L(리터; 이하, 동일함.)의 염산 수용액 10mL를 넣은 내압 용기를, 설정 온도 120℃의 오븐에서 12시간 유지하여, 용해액을 얻는다. 이어서, 얻어진 용해액에 순수 30mL를 첨가한 후, 0.1μm의 멤브레인 필터를 이용하여 여과한다. 이와 같이 하여 얻어진 여과액의 원소 분석을, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 분광 분석 장치를 이용하여 행한다. 얻어진 원소 분석의 결과에 근거하여, 철 원자 100원자%에 대한 각 금속 원자의 함유율을 구한다. 구한 함유율에 근거하여, 조성을 확인한다.
ICP 발광 분광 분석 장치로서는, 예를 들면, (주)시마즈 세이사쿠쇼의 ICPS-8100(형번)을 적합하게 이용할 수 있다. 단, ICP 발광 분광 분석 장치는, 이에 한정되지 않는다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 결정상은, 단상(單相)이어도 되고, 단상이 아니어도 되지만, 바람직하게는 단상이다.
결정상이 단상인 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트는, 알루미늄의 함유 비율이 동일한 경우, 결정상이 단상이 아닌(예를 들면, 결정상이 2상(相)인) 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트와 비교하여, 보자력이 높고, 자기 특성이 보다 우수한 경향이 있다.
본 개시에 있어서, "결정상이 단상인" 경우란, 분말 X선 회절(XRD: X-Ray-Diffraction) 측정에 있어서, 임의의 조성의 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 결정 구조를 나타내는 회절 패턴이 1종류만 관찰되는 경우를 말한다.
한편, 본 개시에 있어서, "결정상이 단상이 아닌" 경우란, 임의의 조성의 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트가 복수 혼재하고, 회절 패턴이 2종류 이상 관찰되거나, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 이외의 결정의 회절 패턴이 관찰되거나 하는 경우를 말한다.
결정상이 단상이 아닌 경우, 주된 피크와 그 이외의 피크가 존재하는 회절 패턴이 얻어진다. 여기에서, "주된 피크"란, 관찰되는 회절 패턴에 있어서, 회절 강도의 값이 가장 높은 피크를 가리킨다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체가, 단상이 아닌 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하는 경우, 분말 X선 회절(XRD) 측정에 의하여 얻어지는, 주된 피크의 회절 강도의 값(이하, "Im"이라고 칭한다.)에 대한, 그 이외의 피크의 회절 강도의 값(이하, "Is"라고 칭한다.)의 비(Is/Im)는, 예를 들면, 전파 흡수 성능이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있다는 관점에서, 1/2 이하인 것이 바람직하고, 1/5 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 2종 이상의 회절 패턴이 겹쳐져, 각각의 회절 패턴의 피크가 극댓값을 갖고 있는 경우에는, 각각의 극댓값을 Im 및 Is라고 정의하고, 비를 구한다. 또, 2종 이상의 회절 패턴이 겹쳐져, 주된 피크의 견부(肩部)로서, 그 이외의 피크가 관찰되는 경우에는, 견부의 최대 강돗값을 Is라고 정의하고, 비를 구한다.
또, 그 이외의 피크가 2개 이상 존재하는 경우에는, 각각의 회절 강도의 합곗값을 Is라고 정의하고, 비를 구한다.
회절 패턴의 귀속에는, 예를 들면, 국제 회절 데이터 센터(ICDD: International Centre for Diffraction Data, 등록 상표)의 데이터베이스를 참조할 수 있다.
예를 들면, Sr을 포함하는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 회절 패턴은, 국제 회절 데이터 센터(ICDD)의 "00-033-1340"을 참조할 수 있다. 단, 철의 일부가 알루미늄으로 치환됨으로써, 피크 위치에 대해서는, 시프트된다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 결정상이 단상인 것은, 앞서 설명한 바와 같이, 분말 X선 회절(XRD) 측정에 의하여 확인한다.
구체적으로는, 분말 X선 회절 장치를 이용하여, 하기의 조건에서 측정한다.
분말 X선 회절 장치로서는, 예를 들면, PANalytical사의 X'Pert Pro(상품명)를 적합하게 이용할 수 있다. 단, 분말 X선 회절 장치는, 이에 한정되지 않는다.
-조건-
X선원: CuKα선
〔파장: 1.54Å(0.154nm), 출력: 40mA, 45kV〕
스캔 범위: 20°<2θ<70°
스캔 간격: 0.05°
스캔 스피드: 0.75°/min
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 입자의 형상은, 특별히 한정되지 않는다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 입자의 형상으로서는, 예를 들면, 평판상, 부정형상 등이다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 입자의 크기는, 특별히 한정되지 않는다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체는, 예를 들면, 레이저 회절 산란법에 의하여 측정된 개수 기준의 입도 분포에 있어서의 누적 50% 직경(D50)이, 2μm~100μm이다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체의 누적 50% 직경(D50)은, 구체적으로는, 이하의 방법에 의하여 측정되는 값이다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체 10mg에 사이클로헥산온 500mL를 첨가하여 희석한 후, 진탕기를 이용하여 30초간 교반하여, 얻어진 액을 입도 분포 측정용 샘플로 한다. 이어서, 입도 분포 측정용 샘플을 이용하여, 레이저 회절 산란법에 의하여 입도 분포를 측정한다. 측정 장치에는, 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치를 이용한다.
레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치로서는, 예를 들면, (주)호리바 세이사쿠쇼의 Partica LA-960(제품명)을 적합하게 이용할 수 있다. 단, 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치는, 이에 한정되지 않는다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 전파 흡수 성능이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있다는 관점에서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여, 80질량% 이상인 것이 바람직하고, 90질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 95질량% 이상인 것이 더 바람직하다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체의 함유율의 상한은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여, 99질량% 이하를 들 수 있다.
<식 (2)로 나타나는 화합물의 분체>
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 식 (2)로 나타나는 화합물(이하, "특정 화합물"이라고도 한다.)의 분체(이른바, 입자의 집합체)를 포함한다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 포함되는 특정 화합물의 유래는, 특별히 한정되지 않는다.
본 발명자의 검토에 의하면, 특정 화합물은, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 제조하는 과정에서, 부생성물로서 일정량 생성되는 화합물인 것을 알 수 있다. 단, 특정 화합물은, 이와 같은 제법에서 유래하는 것에 한정되지 않는다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 예를 들면, 의도적인 첨가에 의하여 특정 화합물을 포함하고 있어도 되고, 불가피적으로 특정 화합물을 포함하고 있어도 된다.
[화학식 6]
식 (2) 중, Aa는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타낸다.
식 (2)에 있어서의 Aa는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소이면, 금속 원소의 종류 및 수는, 특별히 한정되지 않는다.
식 (2)에 있어서의 Aa는, 통상, 식 (1)에 있어서의 A의 종류에 대응한다.
특정 화합물로서는, 예를 들면, SrAl2O4, BaAl2O4, CaAl2O4, 및 PbAl2O4를 들 수 있다.
예를 들면, 식 (1)에 있어서의 A가, Sr, Ba, 및 Ca인 경우에는, 특정 화합물로서는, SrAl2O4, BaAl2O4, 및 CaAl2O4로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다.
특정 화합물의 입자의 형상은, 특별히 한정되지 않는다.
특정 화합물의 입자의 형상으로서는, 예를 들면, 평판상, 부정형상 등이다.
특정 화합물의 입자의 크기는, 특별히 한정되지 않는다.
특정 화합물의 분체는, 예를 들면, 레이저 회절 산란법에 의하여 측정된 개수 기준의 입도 분포에 있어서의 누적 50% 직경(D50)이, 2μm~100μm이다.
특정 화합물의 분체의 누적 50% 직경(D50)은, 앞서 설명한 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체의 누적 50% 직경(D50)과 동일한 방법에 의하여 측정되기 때문에, 여기에서는, 설명을 생략한다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 특정 화합물을 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 특정 화합물의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 자성을 갖지 않는 특정 화합물을 포함하는 것에 의한 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 자기 특성의 저하를 보다 억제하는 관점에서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여, 20질량% 이하인 것이 바람직하고, 10질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 5질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 특정 화합물의 함유율의 하한은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여, 1질량% 이상을 들 수 있다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 특정 화합물을, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여 10질량% 이상 포함하고 있는 경우이더라도, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 원하는 공명 주파수를 갖는다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 특정 화합물의 함유율은, 특정 화합물의 표품(標品)을 이용한 분말 X선 회절(XRD)법에 의하여 측정된다.
구체적으로는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의하여 측정된다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 표면 처리되어 있는 것이 바람직하다.
표면 처리되어 있는 분체에 의하면, 전파 흡수 성능, 그중에서도, 반사 감쇠량과 투과 감쇠량의 밸런스가 우수한 전파 흡수체를 실현할 수 있다. 표면 처리되어 있는 분체에 의하면, 특히, 전파 흡수체의 반사의 피크 감쇠량을 크게 할 수 있다.
또, 분체가 표면 처리되어 있으면, 전파 흡수체를 형성하기 위한 조성물(이른바, 전파 흡수체 형성용 조성물) 중에 분체를 많이 함유시킨 경우여도, 핸들링성 및 가공성이 저해되기 어렵다.
또한, 전파 흡수체 형성용 조성물이 표면 처리되어 있는 분체를 포함하면, 형성되는 전파 흡수체의 기계 강도가 향상될 수 있다.
표면 처리되어 있는 분체에 의하면, 상기와 같은 효과가 나타나는 이유는 명확하지 않지만, 발명자는, 이하와 같이 추측하고 있다.
분체에 대하여, 표면 처리를 실시하면, 분체를 구성하는 입자 간의 응집력이 약해져, 입자끼리의 응집이 억제된다. 입자끼리의 응집이 억제되면, 전파 흡수체 형성용 조성물의 점도는, 상승하기 어려워진다. 그 때문에, 전파 흡수체 형성용 조성물은, 분체를 많이 포함하는 경우여도, 충분한 유동성을 나타내, 핸들링성 및 가공성이 저해되기 어렵다고 생각된다.
또, 분체에 대하여, 표면 처리를 실시하면, 분체와 바인더의 친화성이 높아진다. 분체를 구성하는 입자 간의 응집력이 약해지거나, 분체와 바인더의 친화성이 높아지거나 함으로써, 바인더 중에 분체가 보다 균일하게 분산된다. 그 때문에, 형성되는 전파 흡수체는, 전파 흡수 성능의 편차가 발생하기 어렵고, 또한, 기계 강도가 우수하다고 생각된다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 대해서는, 공지의 표면 처리 기술을 적용할 수 있다.
표면 처리의 종류로서는, 탄화 수소유, 에스터유, 라놀린 등에 의한 유제(油劑) 처리; 다이메틸폴리실록세인, 메틸하이드로젠폴리실록세인, 메틸페닐폴리실록세인 등에 의한 실리콘 처리; 퍼플루오로알킬기 함유 에스터, 퍼플루오로알킬실레인, 퍼플루오로폴리에터 및 퍼플루오로알킬기를 갖는 중합체 등에 의한 불소 화합물 처리; 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실레인 등에 의한 실레인 커플링제 처리; 아이소프로필트라이아이소스테아로일타이타네이트, 아이소프로필트리스(다이옥틸파이로포스페이트)타이타네이트 등에 의한 타이타늄 커플링제 처리; 금속 비누 처리; 아실글루탐산 등에 의한 아미노산 처리; 수소 첨가 난황 레시틴 등에 의한 레시틴 처리; 폴리에틸렌 처리; 메카노케미컬 처리; 인산, 아인산, 인산염, 아인산염 등에 의한 인산 화합물 처리; 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 표면 처리의 종류로서는, 인산 화합물 처리가 바람직하다.
분체에 대하여, 인산 화합물 처리를 실시하면, 분체를 구성하는 입자의 표면에, 고극성의 층을 두껍게 형성할 수 있다.
입자의 표면에 고극성의 층이 형성되면, 입자끼리의 소수적 상호 작용에 의한 응집이 억제되기 때문에, 전파 흡수체 형성용 조성물의 점도 상승을 보다 효과적으로 억제할 수 있다. 그 때문에, 인산 화합물 처리되어 있는 분체의 경우, 분체를 많이 포함하는 것에 의한 전파 흡수체 형성용 조성물의 유동성의 저하가 보다 발생하기 어려워져, 핸들링성 및 가공성이 보다 저해되기 어려운 경향이 있다.
또, 입자의 표면에 고극성의 층이 형성되면, 입자끼리의 응집이 억제될 뿐만 아니라, 분체와 바인더의 사이의 친화성이 보다 높아지기 때문에, 바인더 중에 분체가 보다 균일하게 분산된다. 그 때문에, 인산 화합물 처리되어 있는 분체를 포함하는 전파 흡수체 형성용 조성물에 의하여 형성되는 전파 흡수체는, 전파 흡수 성능의 편차가 보다 발생하기 어렵고, 또한, 기계 강도가 보다 우수한 경향이 있다.
인산 화합물에는, 인산 외에, 아인산, 차아인산, 파이로인산, 직쇄상의 폴리인산, 및 환상의 메타인산, 및 이들의 염이 포함된다.
인산 화합물이 염의 형태인 경우, 인산 화합물은, 금속염인 것이 바람직하다.
금속염으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 알칼리 금속의 염, 알칼리 토류 금속의 염 등을 들 수 있다.
또, 인산 화합물은, 암모늄염이어도 된다.
인산 화합물 처리에서는, 인산 화합물을, 1종만 이용해도 되고, 2종 이상 이용해도 된다.
인산 화합물 처리에서는, 인산 화합물은, 통상, 킬레이트제, 중화제 등과 혼합하여 표면 처리제가 된다.
인산 화합물 처리에서는, 표면 처리제로서, 일반적으로 시판되고 있는 인산 화합물을 포함하는 수용액을 이용할 수도 있다.
분체의 인산 화합물 처리는, 예를 들면, 분체와 인산 화합물을 포함하는 표면 처리제를 혼합함으로써 행할 수 있다. 혼합 시간, 온도 등의 조건은, 목적에 따라, 적절히 설정하면 된다. 인산 화합물 처리에서는, 인산 화합물의 해리(평형) 반응을 이용하여, 불용성의 인산 화합물을, 분체를 구성하는 입자 표면에 석출시킨다.
인산 화합물 처리에 대해서는, 예를 들면, "표면 기술", 제61권, 제3호, p 216, 2010년, 또는, "표면 기술", 제64권, 제12호, p 640, 2013년의 기재를 참조할 수 있다.
또, 표면 처리의 종류로서는, 실레인 커플링제 처리가 바람직하다.
실레인 커플링제로서는, 가수분해성기를 갖는 실레인 커플링제가 바람직하다.
가수분해성기를 갖는 실레인 커플링제를 이용한 실레인 커플링제 처리에서는, 실레인 커플링제에 있어서의 가수분해성기가, 물에 의하여 가수분해되어 수산기가 되고, 이 수산기가 실리카 입자 표면의 수산기와 탈수 축합 반응함으로써, 입자의 표면이 개질된다.
가수분해성기로서는, 알콕시기, 아실옥시기, 할로제노기 등을 들 수 있다.
실레인 커플링제는, 관능기로서 소수성기를 갖고 있어도 된다.
관능기로서 소수성기를 갖는 실레인 커플링제로서는, 메틸트라이메톡시실레인(MTMS), 다이메틸다이메톡시실레인, 페닐트라이메톡시실레인, 메틸트라이에톡시실레인, 다이메틸다이에톡시실레인, 페닐트라이에톡시실레인, n-프로필트라이메톡시실레인, n-프로필트라이에톡시실레인, 헥실트라이메톡시실레인, 헥실트라이에톡시실레인, 데실트라이메톡시실레인 등의 알콕시실레인; 메틸트라이클로로실레인, 다이메틸다이클로로실레인, 트라이메틸클로로실레인, 페닐트라이클로로실레인 등의 클로로실레인; 헥사메틸다이실라제인(HMDS); 등을 들 수 있다.
또, 실레인 커플링제는, 관능기로서 바이닐기를 갖고 있어도 된다.
관능기로서 바이닐기를 갖는 실레인 커플링제로서는, 메타크릴옥시프로필트라이에톡시실레인, 메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 메타크릴옥시프로필메틸다이에톡시실레인, 메타크릴옥시프로필메틸다이메톡시실레인, 바이닐트라이에톡시실레인, 바이닐트라이메톡시실레인, 바이닐메틸다이메톡시실레인 등의 알콕시실레인; 바이닐트라이클로로실레인, 바이닐메틸다이클로로실레인 등의 클로로실레인; 다이바이닐테트라메틸다이실라제인; 등을 들 수 있다.
실레인 커플링제 처리에서는, 실레인 커플링제를, 1종만 이용해도 되고, 2종 이상 이용해도 된다.
표면 처리의 방법으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 공지의 방법을 적용할 수 있다.
표면 처리의 방법으로서는, 분체와 표면 처리제 등을 헨셸 믹서 등의 혼합기를 이용하여 혼합하는 방법, 분체를 구성하는 입자에 대하여, 표면 처리제 등을 분무하는 방법, 표면 처리제 등을 적당한 용제에 용해 또는 분산시킨 표면 처리제 등을 포함하는 액과, 분체를 혼합한 후, 용제를 제거하는 방법 등을 들 수 있다.
[마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 제조 방법]
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트(즉, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트)가 주생성물로서 생성되고, 또한, 식 (2)로 나타나는 화합물(즉, 특정 화합물)이 부생성물로서 생성되는 방법을 들 수 있다.
본 발명자는, 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트(즉, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트)의 분체를 고상법에 의하여 양산하고자 한 결과, 식 (2)로 나타나는 화합물(즉, 특정 화합물)이, 부생성물로서 일정량 생성되는 것을 확인하고 있다.
따라서, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 제조 방법으로서는, 고상법에 의하여 제조하는 방법이 바람직하다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 고상법에 의하여 제조하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 이하에서 설명하는 방법(이하, "제조 방법 X"라고 한다.)이 바람직하다.
제조 방법 X는, Fe를 포함하는 무기 화합물과, Al을 포함하는 무기 화합물과, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소(이하, "특정 금속 원소"라고도 한다.)를 포함하는 무기 화합물을 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정 A와, 공정 A에서 얻어진 혼합물을 분쇄하여 분쇄물을 얻은 후, 얻어진 분쇄물을 소성하는 공정(이하, "b1 공정"이라고도 한다.), 또는, 공정 A에서 얻어진 혼합물을 소성하여 소성물을 얻은 후, 얻어진 소성물을 분쇄하는 공정(이하, "b2 공정"이라고도 한다.) 중 어느 일방의 공정 B를 포함한다.
공정 A 및 공정 B는, 각각 2단계 이상으로 나누어져 있어도 된다.
제조 방법 X는, 필요에 따라, 공정 A 및 공정 B 이외의 공정을 포함하고 있어도 된다.
이하, 각 공정에 대하여 상세하게 설명한다.
(공정 A)
공정 A는, Fe를 포함하는 무기 화합물과, Al을 포함하는 무기 화합물과, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소(즉, 특정 금속 원소)를 포함하는 무기 화합물을 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정이다.
Fe를 포함하는 무기 화합물로서는, 산화 철(III)〔α-Fe2O3〕 등의 Fe를 포함하는 산화물, 염화 철(III), 질산 철(III) 등을 들 수 있다.
Al을 포함하는 무기 화합물로서는, 산화 알루미늄〔Al2O3〕 등의 Al을 포함하는 산화물, 수산화 알루미늄 등을 들 수 있다.
특정 금속 원소를 포함하는 무기 화합물로서는, 탄산 스트론튬〔SrCO3〕, 탄산 발륨, 탄산 칼슘, 탄산 납 등의 특정 금속 원소를 포함하는 탄산염, 염화 스트론튬, 염화 바륨, 염화 칼슘 등의 특정 금속 원소를 포함하는 염화물 등을 들 수 있다.
Fe를 포함하는 무기 화합물과 Al을 포함하는 무기 화합물과 특정 금속 원소를 포함하는 무기 화합물은, 단순히 혼합하면 된다.
이하, Fe를 포함하는 무기 화합물, Al을 포함하는 무기 화합물, 및 특정 금속 원소를 포함하는 무기 화합물을 "원료"라고도 한다.
원료는, 전체량을 한 번에 혼합해도 되고, Fe를 포함하는 무기 화합물과 Al을 포함하는 무기 화합물과 특정 금속 원소를 포함하는 무기 화합물을 조금씩 서서히 혼합해도 된다.
예를 들면, 특정 화합물의 생성량을 저감하는 관점에서는, Fe를 포함하는 무기 화합물과 Al을 포함하는 무기 화합물과 특정 금속 원소를 포함하는 무기 화합물을 조금씩 서서히 혼합하는 것이 바람직하다.
Fe를 포함하는 무기 화합물과 Al을 포함하는 무기 화합물과 특정 금속 원소를 포함하는 무기 화합물을 혼합하는 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 교반에 의하여 혼합하는 방법을 들 수 있다.
교반 수단으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 교반 장치를 이용할 수 있다.
교반 장치로서는, 퍼들 믹서, 임펠러 믹서 등의 믹서를 들 수 있다.
교반 시간은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 원료의 배합량, 교반 장치의 종류 등에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
Fe를 포함하는 무기 화합물과 Al을 포함하는 무기 화합물과 특정 금속 원소를 포함하는 무기 화합물의 혼합 비율은, 특별히 한정되지 않으며, 목적으로 하는 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 조성에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
자장 강도 Hα는, 공정 A에 있어서, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의, 원료의 종류, 원료의 입경, 원료의 사용량, 원료의 혼합 방법 등을 변경함으로써 조정할 수 있다.
구체적으로는, 예를 들면, 원료로서 사용하는, Fe를 포함하는 무기 화합물에 대한 Al을 포함하는 무기 화합물의 배합 비율을 높임으로써, 자장 강도 Hα의 값을 높일 수 있다. 또, 예를 들면, 원료로서 사용하는, Al을 포함하는 무기 화합물의 입경을 작게 함으로써, 자장 강도 Hα의 값을 높일 수 있다.
(공정 B)
공정 B는, 공정 A에서 얻어진 혼합물을 분쇄하여 분쇄물을 얻은 후, 얻어진 분쇄물을 소성하는 공정(즉, b1 공정), 또는, 공정 A에서 얻어진 혼합물을 소성하여 소성물을 얻은 후, 얻어진 소성물을 분쇄하는 공정(즉, b2 공정) 중 어느 일방의 공정이다.
공정 A에서 얻어진 혼합물을 소성하여 소성물을 얻은 후, 얻어진 소성물을 분쇄하거나, 혹은, 공정 A에서 얻어진 혼합물을 분쇄하여 분쇄물을 얻은 후, 얻어진 분쇄물을 소성함으로써, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 얻을 수 있다.
공정 B는, b1 공정이어도 되고, b2 공정이어도 된다.
예를 들면, 소성 후의 자기 특성을 보다 균일하게 한다는 관점에서는, 공정 B는, b2 공정인 것이 바람직하다.
소성은, 가열 장치를 이용하여 행할 수 있다.
가열 장치는, 목적의 온도로 가열할 수 있으면, 특별히 제한되지 않으며, 공지의 가열 장치를 모두 이용할 수 있다. 가열 장치로서는, 예를 들면, 전기로(爐) 외에, 제조 라인에 맞추어 독자적으로 제작한 소성 장치를 이용할 수 있다.
소성은, 대기 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다.
소성 온도로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 900℃ 이상이 바람직하고, 900℃~1400℃가 보다 바람직하며, 1000℃~1200℃가 더 바람직하다.
소성 시간으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 1시간~10시간이 바람직하고, 2시간~6시간이 보다 바람직하다.
분쇄 수단은, 목적으로 하는 입경의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 얻을 수 있으면, 특별히 한정되지 않는다.
분쇄 수단으로서는, 유발(乳鉢) 및 유봉(乳棒), 분쇄기(커터 밀, 볼 밀, 비즈 밀, 롤러 밀, 제트 밀, 해머 밀, 어트리터(attritor) 등) 등을 들 수 있다.
미디어를 이용하는 분쇄의 경우, 미디어의 입경(이른바, 미디어 직경)은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 0.1mm~5.0mm인 것이 바람직하고, 0.5mm~3.0mm인 것이 보다 바람직하다.
본 개시에 있어서, "미디어 직경"이란, 구상 미디어(예를 들면, 구상 비즈)의 경우는, 미디어(예를 들면, 비즈)의 직경을 의미하며, 비구상 미디어(예를 들면, 비구상 비즈)의 경우는, 투과형 전자 현미경(TEM) 또는 주사형 전자 현미경(SEM)의 관찰상으로부터 복수 개의 미디어(예를 들면, 비즈)의 원상당 직경을 측정하고, 측정값을 산술 평균하여 구해지는 직경을 의미한다.
미디어의 재질은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 유리제, 알루미나제, 스틸제, 지르코니아제, 세라믹제 등의 미디어를 바람직하게 이용할 수 있다.
[전파 흡수체]
본 개시의 전파 흡수체는, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와, 바인더를 포함한다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 자장 강도 Hα와 공명 주파수는 상관성이 있으며, 자장 강도 Hα의 조정에 의하여, 공명 주파수의 제어가 가능하다. 그 때문에, 본 개시의 전파 흡수체는, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 포함함으로써, 원하는 주파수의 전파의 흡수를 효율적으로 높일 수 있으며, 원하는 주파수에 있어서, 우수한 전파 흡수 성능을 발휘할 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체의 형상으로서는, 특별히 제한은 없으며, 평면 형상을 갖고 있어도 되고, 입체 형상을 갖고 있어도 되며, 선 형상을 갖고 있어도 된다.
평면 형상으로서는, 특별히 제한은 없으며, 시트상, 필름상 등의 형상을 들 수 있다.
입체 형상으로서는, 예를 들면 삼각형 이상의 다각형의 기둥 형상, 원기둥 형상, 각뿔 형상, 원뿔 형상, 및 허니콤 형상을 들 수 있다. 또, 입체 형상으로서는, 상기 평면 형상과 상기 입체 형상을 조합한 형상도 들 수 있다.
선 형상으로서는, 특별히 제한은 없으며, 필라멘트상, 스트랜드상 등의 형상을 들 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체의 전파 흡수 성능은, 전파 흡수체에 있어서의 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 함유율뿐만 아니라, 전파 흡수체의 형상에 의해서도 제어하는 것이 가능하다.
본 개시의 전파 흡수체는, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 개시의 전파 흡수체는, 예를 들면, 조성이 다른 2종 이상의 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 포함하고 있어도 된다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 함유율은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 전파 흡수체의 전파 흡수 성능의 관점에서, 전파 흡수체 중의 전고형분량에 대하여, 10질량% 이상이 바람직하고, 30질량% 이상이 보다 바람직하며, 50질량% 이상이 더 바람직하다.
또, 본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 함유율은, 예를 들면, 전파 흡수체의 강도 및 제조 적성의 관점에서, 전파 흡수체 중의 전고형분량에 대하여, 98질량% 이하가 바람직하고, 95질량% 이하가 보다 바람직하며, 92질량% 이하가 더 바람직하다.
본 개시에 있어서, 전파 흡수체 중의 전고형분량이란, 전파 흡수체가 용제를 포함하지 않는 경우에는, 전파 흡수체의 전체 질량을 의미하며, 전파 흡수체가 용제를 포함하는 경우에는, 전파 흡수체로부터 용제를 제외한 전체 질량을 의미한다.
본 개시의 전파 흡수체는, 바인더를 포함한다.
바인더로서는, 예를 들면, 열가소성 수지 및 열경화성 수지를 들 수 있다.
열가소성 수지로서는, 아크릴 수지; 폴리아세탈; 폴리아마이드; 폴리에틸렌; 폴리프로필렌; 폴리에틸렌테레프탈레이트; 폴리뷰틸렌테레프탈레이트; 폴리카보네이트; 폴리스타이렌; 폴리페닐렌설파이드; 폴리 염화 바이닐; 아크릴로나이트릴과 뷰타다이엔과 스타이렌의 공중합에 의하여 얻어지는 ABS(acrylonitrile butadiene styrene) 수지; 아크릴로나이트릴과 스타이렌의 공중합에 의하여 얻어지는 AS(acrylonitrile styrene) 수지 등을 들 수 있다.
열경화성 수지로서는, 페놀 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 유레아 수지, 불포화 폴리에스터, 다이알릴프탈레이트 수지, 유레테인 수지, 실리콘 수지 등을 들 수 있다.
바인더로서는, 예를 들면, 고무를 들 수 있다.
고무로서는, 예를 들면, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와의 혼합성이 양호하고, 또한, 내구성, 내후성, 및 내충격성이 보다 우수한 전파 흡수체를 제조할 수 있다는 관점에서, 뷰타다이엔 고무; 아이소프렌 고무; 클로로프렌 고무; 할로젠화 뷰틸 고무; 불소 고무; 유레테인 고무; 아크릴산 에스터(예를 들면, 아크릴산 에틸, 아크릴산 뷰틸, 및 아크릴산 2-에틸헥실)와 다른 단량체의 공중합에 의하여 얻어지는 아크릴 고무(ACM); 치글러 촉매를 이용한 에틸렌과 프로필렌의 배위 중합에 의하여 얻어지는 에틸렌-프로필렌 고무; 아이소뷰틸렌과 아이소프렌의 공중합에 의하여 얻어지는 뷰틸 고무(IIR); 뷰타다이엔과 스타이렌의 공중합에 의하여 얻어지는 스타이렌뷰타다이엔 고무(SBR); 아크릴로나이트릴과 뷰타다이엔의 공중합에 의하여 얻어지는 아크릴로나이트릴뷰타다이엔 고무(NBR); 실리콘 고무 등이 바람직하다.
바인더로서는, 예를 들면, 열가소성 엘라스토머(TPE)도 들 수 있다.
열가소성 엘라스토머로서는, 올레핀계 열가소성 엘라스토머(TPO), 스타이렌계 열가소성 엘라스토머(TPS), 아마이드계 열가소성 엘라스토머(TPA), 폴리에스터계 열가소성 엘라스토머(TPC) 등을 들 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체는, 바인더로서 고무를 포함하는 경우, 고무에 더하여, 가류제(加硫劑), 가류 조제, 연화제, 가소제 등의 각종 첨가제를 포함하고 있어도 된다.
가류제로서는, 황, 유기 황 화합물, 금속 산화물 등을 들 수 있다.
바인더의 멜트 매스 플로 레이트(이하, "MFR"이라고도 한다.)는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 1g/10min~200g/10min인 것이 바람직하고, 3g/10min~100g/10min인 것이 보다 바람직하며, 5g/10min~80g/10min인 것이 더 바람직하고, 10g/10min~50g/10min인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 MFR이 1g/10min 이상이면, 유동성이 충분히 높아, 외관 불량이 보다 발생하기 어렵다.
바인더의 MFR이 200g/10min 이하이면, 성형체의 강도 등의 기계 특성을 보다 높이기 쉽다.
바인더의 MFR은, JIS K 7210:1999에 준거하여, 측정 온도 230℃ 및 하중 10kg의 조건에서 측정되는 값이다.
바인더의 경도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 5g~150g인 것이 바람직하고, 10g~120g인 것이 보다 바람직하며, 30g~100g인 것이 더 바람직하고, 40g~90g인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 경도는, JIS K 6253-3:2012에 준거하여 측정되는 순간값이다.
바인더의 밀도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 600kg/m3~1100kg/m3인 것이 바람직하고, 700kg/m3~1000kg/m3인 것이 보다 바람직하며, 750kg/m3~1050kg/m3인 것이 더 바람직하고, 800kg/m3~950kg/m3인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 밀도는, JIS K 0061:2001에 준거하여 측정되는 값이다.
바인더의 100% 인장 응력은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 0.2MPa~20MPa인 것이 바람직하고, 0.5MPa~10MPa인 것이 보다 바람직하며, 1MPa~5MPa인 것이 더 바람직하고, 1.5MPa~3MPa인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 인장 강도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 1MPa~20MPa인 것이 바람직하고, 2MPa~15MPa인 것이 보다 바람직하며, 3MPa~10MPa인 것이 더 바람직하고, 5MPa~8MPa인 것이 특히 바람직하다.
바인더의 절단 시 신도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성형 적성의 관점에서, 110%~1500%인 것이 바람직하고, 150%~1000%인 것이 보다 바람직하며, 200%~900%인 것이 더 바람직하고, 400%~800%인 것이 특히 바람직하다.
이상의 인장 특성은, JIS K 6251: 2010에 준거하여 측정되는 값이다. 측정은, 시험편으로서 JIS 3호 덤벨을 이용하며, 인장 속도 500mm/min의 조건에서 행한다.
본 개시의 전파 흡수체는, 바인더를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 바인더의 함유율은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 분산성, 및, 전파 흡수체의 제조 적성 및 내구성의 관점에서, 전파 흡수체 중의 전고형분량에 대하여, 2질량% 이상인 것이 바람직하고, 5질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 8질량% 이상인 것이 더 바람직하다.
또, 본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 바인더의 함유율은, 예를 들면, 전파 흡수체의 전파 흡수 성능의 관점에서, 전파 흡수체 중의 전고형분량에 대하여, 50질량% 이하인 것이 바람직하고, 40질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 30질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
본 개시의 전파 흡수체는, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체 및 바인더 이외에, 본 개시의 전파 흡수체의 효과를 저해하지 않는 범위에 있어서, 필요에 따라, 다양한 첨가제(이른바, 다른 첨가제)를 포함하고 있어도 된다.
다른 첨가제로서는, 산화 방지제, 광안정제, 분산제, 분산 조제, 곰팡이 방지제, 대전 방지제, 가소제, 충격성 향상제, 결정핵제, 활제(滑劑), 계면활성제, 안료, 염료, 충전제, 이형제(지방산, 지방산 금속염, 옥시 지방산, 지방산 에스터, 지방족 부분 비누화 에스터, 파라핀, 저분자량 폴리올레핀, 지방산 아마이드, 알킬렌비스 지방산 아마이드, 지방족 케톤, 지방산 저급 알코올에스터, 지방산 다가 알코올에스터, 지방산 폴리글라이콜에스터, 변성 실리콘 등), 가공 조제, 방담제(防曇劑), 드립 방지제, 방균제 등을 들 수 있다. 다른 첨가제는, 1개의 성분이 2개 이상의 기능을 담당하는 것이어도 된다.
<산화 방지제>
본 개시의 전파 흡수체는, 산화 방지제를 포함하는 것이 바람직하다.
산화 방지제로서는, 특별히 한정되지 않으며, 공지의 산화 방지제를 이용할 수 있다.
산화 방지제의 예로서는, 예를 들면, 씨엠씨 발행의, 오카쓰 야스카즈 감수 "고분자 안정화의 종합 기술 -메커니즘과 응용 전개-"에 기재가 있다. 이 기재는, 참조에 의하여 본 명세서에 원용된다.
산화 방지제의 종류로서는, 페놀계 산화 방지제, 아민계 산화 방지제, 인계 산화 방지제, 황계 산화 방지제 등을 들 수 있다.
산화 방지제는, 페놀계 산화 방지제 및/또는 아민계 산화 방지제와, 인계 산화 방지제 및/또는 황계 산화 방지제를 병용하는 것이 바람직하다.
페놀계 산화 방지제로서는, ADEKA사의 아데카스타브 AO-20, 아데카스타브 AO-30, 아데카스타브 AO-40, 아데카스타브 AO-50, 아데카스타브 AO-60, 아데카스타브 AO-80, 아데카스타브 AO-330, BASF 재팬(주)의 IRGANOX 1010, IRGANOX 1035, IRGANOX 1076, IRGANOX 1098, IRGANOX 1135, IRGANOX 1330, IRGANOX 1726, IRGANOX 245, IRGANOX 259, IRGANOX 3114, IRGANOX 565 등을 들 수 있다. 또한, 상기의 "아데카스타브" 및 "IRGANOX"는, 모두 등록 상표이다.
아민계 산화 방지제로서는, 산쿄 라이프텍(주)의 사놀 LS-770, 사놀 LS-765, 사놀 LS-2626, ADEKA사의 아데카스타브 LA-77, 아데카스타브 LA-57, 아데카스타브 LA-52, 아데카스타브 LA-62, 아데카스타브 LA-63, 아데카스타브 LA-67, 아데카스타브 LA-68, 아데카스타브 LA-72, BASF 재팬(주)의 TINUVIN 123, TINUVIN 144, TINUVIN 622, TINUVIN 765, TINUVIN 944 등을 들 수 있다. 또한, 상기의 "아데카스타브" 및 "TINUVIN"은, 모두 등록 상표이다.
또, 본 개시의 전파 흡수체는, 산화 방지제로서, 라디칼을 ??칭할 수 있는 아민계 화합물을 이용할 수도 있다. 이와 같은 아민계 화합물로서는, 폴리에틸렌글라이콜비스 TEMPO〔시그마 알드리치사〕, 세바스산 비스 TEMPO 등을 들 수 있다. 또한, "TEMPO"는, 테트라메틸피페리딘-1-옥실의 약칭이다.
인계 산화 방지제로서는, ADEKA사의 아데카스타브 PEP-8, 아데카스타브 PEP-36, 아데카스타브 HP-10, 아데카스타브 2112, BASF 재팬(주)의 IRGAFOS 168 등을 들 수 있다. 또한, 상기의 "아데카스타브" 및 "IRGAFOS"는, 모두 등록 상표이다.
황계 산화 방지제로서는, ADEKA사의 아데카스타브 AO-412S, 아데카스타브 AO-503S 등을 들 수 있다. 또한, 상기의 "아데카스타브"는, 등록 상표이다.
상기 중에서도, 페놀계 산화 방지제로서는, 아데카스타브 AO-20, 아데카스타브 AO-60, 아데카스타브 AO-80, 및 IRGANOX 1010으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 아민계 산화 방지제로서는, 아데카스타브 LA-52가 바람직하며, 인계 산화 방지제로서는, 아데카스타브 PEP-36이 바람직하고, 황계 산화 방지제로서는, 아데카스타브 AO-412S가 바람직하다.
본 개시의 전파 흡수체는, 산화 방지제를 포함하는 경우, 산화 방지제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 개시의 전파 흡수체가 산화 방지제를 포함하는 경우, 전파 흡수체에 있어서의 산화 방지제의 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 바인더의 분해 억제와 산화 방지제의 블리드 억제의 양립의 관점에서, 바인더 100질량부에 대하여, 0.1질량부~10질량부인 것이 바람직하고, 0.5질량부~5질량부인 것이 보다 바람직하다.
<광안정제>
본 개시의 전파 흡수체는, 광안정제를 포함하는 것이 바람직하다.
광안정제로서는, HALS(즉, 힌더드 아민계 광안정제), 자외선 흡수제, 일중항 산소 ??처 등을 들 수 있다.
HALS는, 고분자량의 HALS여도 되고, 저분자량의 HALS여도 되며, 고분자량의 HALS와 저분자량의 HALS의 조합이어도 된다.
본 개시의 전파 흡수체는, 광안정제를 포함하는 경우, 광안정제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
-고분자량의 HALS-
본 개시에 있어서, "고분자량의 HALS"란, 중량 평균 분자량이 1000을 초과하는 힌더드 아민계 광안정제를 의미한다.
고분자량의 HALS로서는, 올리고머형의 HALS인 폴리[6-(1,1,3,3-테트라메틸뷰틸)이미노-1,3,5-트라이아진-2,4-다이일][(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]헥사메틸렌[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노], 석신산 다이메틸-1-(2-하이드록시에틸)-4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘 중축합물 등을 들 수 있다.
고분자량의 HALS의 시판품의 예로서는, BASF 재팬(주)의 CHIMASSORB 944LD, TINUVIN 622LD 등을 들 수 있다. 또한, 상기의 "CHIMASSORB" 및 "TINUVIN"은, 모두 등록 상표이다.
본 개시에 있어서의 중량 평균 분자량(Mw)은, 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의하여 측정된 값이다. 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의한 측정은, 측정 장치로서, HLC(등록 상표)-8220GPC〔도소(주)제〕를 이용하고, 칼럼으로서, TSKgel(등록 상표) Super HZM-M〔4.6mmID×15cm, 도소(주)제〕, Super HZ4000〔4.6mmID×15cm, 도소(주)제〕, Super HZ3000〔4.6mmID×15cm, 도소(주)제〕, Super HZ2000〔4.6mmID×15cm, 도소(주)제〕을 각각 1개, 직렬로 연결한 것을 이용하며, 용리액으로서, THF(테트라하이드로퓨란)를 사용할 수 있다.
측정 조건으로서는, 시료 농도를 0.2질량%, 유속을 0.35mL/min, 샘플 주입량을 10μL, 및 측정 온도를 40℃로 하고, 시차 굴절률(RI) 검출기를 이용하여 행할 수 있다.
검량선은, 도소(주)제의 "표준 시료 TSK standard, polystyrene": "F-40", "F-20", "F-4", "F-1", "A-5000", "A-2500", 및 "A-1000"을 이용하여 제작할 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체가 고분자량의 HALS를 포함하는 경우, 전파 흡수체에 있어서의 고분자량의 HALS의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여, 0.2질량%~10질량%인 것이 바람직하다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 고분자량의 HALS의 함유율이, 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여 0.2질량% 이상이면, 목적으로 하는 내후성을 보다 충분히 얻을 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 고분자량의 HALS의 함유율이 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여 10질량% 이하이면, 기계적 강도의 저하, 및, 블루밍의 발생이 보다 억제되는 경향이 있다.
-저분자량의 HALS-
본 개시에 있어서, "저분자량의 HALS"란, 분자량이 1000 이하(바람직하게는 900 이하, 보다 바람직하게는 600~900)인 힌더드 아민계 광안정제를 의미한다.
저분자량의 HALS로서는, 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)벤젠-1,3,5-트라이카복실레이트, 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-2-아세톡시프로페인-1,2,3-트라이카복실레이트, 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-2-하이드록시프로페인-1,2,3-트라이카복실레이트, 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)트라이아진-2,4,6-트라이카복실레이트, 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)뷰테인-1,2,3-트라이카복실레이트, 테트라키스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)프로페인-1,1,2,3-테트라카복실레이트, 테트라키스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)1,2,3,4-뷰테인테트라카복실레이트, 테트라키스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)1,2,3,4-뷰테인테트라카복실레이트, 2-(3,5-다이-t-뷰틸-4-하이드록시벤질)-2-n-뷰틸말론산 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜) 등을 들 수 있다.
저분자량의 HALS의 시판품의 예로서는, ADEKA사의 아데카스타브 LA-57, 아데카스타브 LA-52, BASF 재팬(주)의 TINUVIN 144 등을 들 수 있다. 또한, 상기의 "아데카스타브" 및 "TINUVIN"은, 모두 등록 상표이다.
본 개시의 전파 흡수체가 저분자량의 HALS를 포함하는 경우, 전파 흡수체에 있어서의 저분자량의 HALS의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여, 0.2질량%~10질량%인 것이 바람직하다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 저분자량의 HALS의 함유율이, 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여 0.2질량% 이상이면, 목적으로 하는 내후성을 보다 충분히 얻을 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 저분자량의 HALS의 함유율이 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여 10질량% 이하이면, 기계적 강도의 저하, 및, 블루밍의 발생이 보다 억제되는 경향이 있다.
-자외선 흡수제-
자외선 흡수제로서는, 2-(2'-하이드록시-3',5'-다이-t-뷰틸페닐)벤조트라이아졸, 2-(3,5-다이-t-아밀-2-하이드록시페닐)벤조트라이아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-메틸-페닐)벤조트라이아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-t-옥틸페닐)벤조트라이아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-다이-t-아밀페닐)벤조트라이아졸, 2-〔2'-하이드록시-3'-(3'',4'',5'',6''-테트라하이드로-프탈이미드메틸)-5'-메틸페닐〕벤조트라이아졸, 2,2'-메틸렌비스〔4-(1,1,3,3-테트라메틸뷰틸)-6-(2H-벤조트라이아졸-2-일)페놀〕, 2-〔2-하이드록시-3,5-비스(α,α-다이메틸벤질)페닐〕-2H-벤조트라이아졸, 2-(2-하이드록시-4-옥틸옥시페닐)-2H-벤조트라이아졸, 2-(2H-벤조트라이아졸-2-일)-4-메틸-6-(3,4,5,6-테트라하이드로프탈이미딜메틸)페놀 등의 벤조트라이아졸계 자외선 흡수제, 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논, 2,4-다이하이드록시벤조페논, 2,2'-다이하이드록시-4-메톡시벤조페논, 2,2'-다이하이드록시-4,4'-다이메톡시벤조페논, 2-하이드록시-4-n-옥톡시벤조페논, 2,2',4,4'-테트라하이드록시벤조페논, 4-도데실옥시-2-하이드록시벤조페논, 3,5-다이-t-뷰틸-4-하이드록시벤조일안식산 n-헥사데실에스터, 1,4-비스(4-벤조일-3-하이드록시페녹시)뷰테인, 1,6-비스(4-벤조일-3-하이드록시페녹시)헥세인 등의 벤조페논계 자외선 흡수제, 에틸-2-사이아노-3,3-다이페닐아크릴레이트로 대표되는 사이아노아크릴레이트계 자외선 흡수제 등을 들 수 있다.
자외선 흡수제의 시판품의 예로서는, BASF 재팬(주)의 TINUVIN 320, TINUVIN 328, TINUVIN 234, TINUVIN 1577, TINUVIN 622, IRGANOX 시리즈, ADEKA사의 아데카스타브 LA31, 시프로 가세이(주)의 SEESORB 102, SEESORB 103, SEESORB 501 등을 들 수 있다. 또한, 상기의 "TINUVIN", "IRGANOX", "아데카스타브", 및 "SEESORB"는, 모두 등록 상표이다.
본 개시의 전파 흡수체가 자외선 흡수제를 포함하는 경우, 전파 흡수체에 있어서의 자외선 흡수제의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여, 0.2질량%~10질량%인 것이 바람직하다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 자외선 흡수제의 함유율이, 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여 0.2질량% 이상이면, 목적으로 하는 내후성을 보다 충분히 얻을 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 자외선 흡수제의 함유율이 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여 10질량% 이하이면, 기계적 강도의 저하, 및, 블루밍의 발생이 보다 억제되는 경향이 있다.
-일중항 산소 ??처-
본 개시의 전파 흡수체가 일중항 산소 ??처를 포함하는 경우, 전파 흡수체에 있어서의 일중항 산소 ??처의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여, 0.2질량%~10질량%인 것이 바람직하다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 일중항 산소 ??처의 함유율이, 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여 0.2질량% 이상이면, 목적으로 하는 내후성을 보다 충분히 얻을 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체에 있어서의 일중항 산소 ??처의 함유율이 전파 흡수체의 전체 질량에 대하여 10질량% 이하이면, 기계적 강도의 저하, 및, 블루밍의 발생이 보다 억제되는 경향이 있다.
본 개시의 전파 흡수체는, 광안정제를 포함하는 경우, 광안정제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
전파 흡수체가 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하고 있는 것은, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 확인할 수 있다.
전파 흡수체를 미세하게 자른 후, 용제(예를 들면, 아세톤) 중에 1일간~2일간 침지한 후, 건조시킨다. 건조 후의 전파 흡수체를 더 미세하게 갈아 으깨, 분말 X선 회절(XRD) 측정을 행함으로써, 구조를 확인할 수 있다.
또, 전파 흡수체의 단면(斷面)을 잘라낸 후, 예를 들면, 에너지 분산형 X선 분석 장치를 이용함으로써, 조성을 확인할 수 있다.
전파 흡수체에 특정 화합물의 분체가 포함되어 있는지 아닌지는, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 확인할 수 있다.
전파 흡수체를 미세하게 자른 후, 용제(예를 들면, 아세톤) 중에 1일간~2일간 침지한 후, 건조시킨다. 이어서, 건조 후의 전파 흡수체를 더 미세하게 갈아 으깨, 분말 X선 회절(XRD) 측정을 행한다. 분말 X선 회절(XRD) 측정은, 분말 X선 회절 장치를 이용하여, 하기의 조건에서 행한다. 그리고, 특정 화합물에서 유래하는 피크의 유무에 의하여, 특정 화합물의 유무를 확인할 수 있다.
-조건-
X선원: CuKα선
〔파장: 1.54Å(0.154nm), 출력: 40mA, 45kV〕
스캔 범위: 20°<2θ<70°
스캔 간격: 0.05°
스캔 스피드: 0.33°/min
또한, 전파 흡수체에 포함되는 특정 화합물의 함유량이 매우 적은 경우에는, 분말 X선 회절(XRD) 측정에 의한 특정 화합물의 검출이 곤란해지지만, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 확인할 수 있다.
전파 흡수체의 단면을 잘라낸 후, 에너지 분산형 X선 분석 장치를 이용하여, 가속 전압 5kV로 관찰하고, 식 (2)에 있어서의 Aa, Fe, Al, 및 O의 원소 매핑을 행함으로써, 특정 화합물의 유무를 확인할 수 있다.
[전파 흡수체의 제조 방법]
본 개시의 전파 흡수체의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않는다.
본 개시의 전파 흡수체는, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와, 바인더와, 필요에 따라, 용제, 다른 첨가제 등을 이용하여, 공지의 방법에 의하여 제조할 수 있다.
본 개시의 전파 흡수체는, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 제조할 수 있다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와, 바인더와, 필요에 따라, 용제, 다른 첨가제 등을 포함하는 전파 흡수체 형성용 조성물을, 지지체 상에 도포하여, 전파 흡수체 형성용 조성물의 도포막을 형성한다. 이어서, 형성된 전파 흡수체 형성용 조성물의 도포막을 건조시킴으로써 제조할 수 있다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 앞서 설명한 바와 같기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
전파 흡수체 형성용 조성물에 있어서의 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 함유율은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체에 있어서의 함유율이, 앞서 설명한 전파 흡수체에 있어서의 함유율이 되도록 조정하면 된다.
본 개시의 전파 흡수체의 제조 방법에 있어서의 바인더는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 바인더와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
전파 흡수체 형성용 조성물에 있어서의 바인더의 함유율은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 최종적으로 얻어지는 전파 흡수체에 있어서의 함유율이, 앞서 설명한 전파 흡수체에 있어서의 함유율이 되도록 조정하면 된다.
본 개시의 전파 흡수체의 제조 방법에 있어서의 다른 첨가제는, "전파 흡수체"의 항에 있어서 설명한 다른 첨가제와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
전파 흡수체 형성용 조성물이 용제를 포함하는 경우, 용제로서는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 물, 유기 용매, 또는, 물과 유기 용매의 혼합 용매를 들 수 있다.
유기 용매로서는, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올, 메톡시프로판올 등의 알코올류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 사이클로헥세인, 사이클로헥산온 등의 케톤류, 테트라하이드로퓨란, 아세토나이트릴, 아세트산 에틸, 톨루엔 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 용제로서는, 건조 속도가 적절하다는 관점에서, 사이클로헥산온이 바람직하다.
전파 흡수체 형성용 조성물이 용제를 포함하는 경우, 전파 흡수체 형성용 조성물에 있어서의 용제의 함유율은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 전파 흡수체 형성용 조성물에 배합되는 성분의 종류, 양 등에 의하여, 적절히 설정할 수 있다.
또, 전파 흡수체 형성용 조성물에 있어서의 용제의 함유율은, 전파 흡수체 형성용 조성물을, 도포할지, 혹은, 후술하는 바와 같이 성형 가공할지에 따라, 적절히 설정된다.
전파 흡수체 형성용 조성물 중에 있어서, 본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와 바인더는, 단순히 혼합되어 있으면 된다.
본 개시의 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와 바인더를 혼합하는 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 교반에 의하여 혼합하는 방법을 들 수 있다.
교반 수단으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 교반 장치를 이용할 수 있다.
교반 장치로서는, 퍼들 믹서, 임펠러 믹서 등의 믹서를 들 수 있다.
교반 시간은, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 교반 장치의 종류, 전파 흡수체 형성용 조성물의 조성 등에 따라, 적절히 설정할 수 있다.
지지체로서는, 특별히 한정되지 않으며, 공지의 지지체를 이용할 수 있다.
지지체를 구성하는 재료로서는, 예를 들면, 금속판(알루미늄, 아연, 구리 등의 금속의 판), 유리판, 플라스틱 시트〔폴리에스터(폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리뷰틸렌테레프탈레이트 등), 폴리에틸렌(직쇄상 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌 등), 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리설폰, 폴리 염화 바이닐, 폴리아크릴로나이트릴, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에터이미드, 폴리에터설폰, 폴리바이닐아세탈, 아크릴 수지 등의 시트〕, 상술한 금속이 래미네이팅되거나 또는 증착된 플라스틱 시트 등을 들 수 있다.
또한, 플라스틱 시트는, 2축 연신되어 있는 것이 바람직하다.
지지체는, 전파 흡수체의 형태를 유지하기 위하여 기능할 수 있다.
또한, 전파 흡수체가 그 자신의 형태를 유지할 수 있는 경우에는, 지지체로서, 예를 들면, 유리판, 금속판, 또는 표면에 이형 처리가 실시된 플라스틱 시트를 이용하여, 전파 흡수체의 제조 후에 전파 흡수체로부터 제거해도 된다.
지지체의 형상, 구조, 크기 등은, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다.
지지체의 형상으로서는, 예를 들면, 평판상을 들 수 있다.
지지체의 구조는, 단층 구조여도 되고, 2층 이상의 적층 구조여도 된다.
지지체의 크기는, 전파 흡수체의 크기 등에 따라, 적절히 선택할 수 있다.
지지체의 두께는, 특별히 한정되지 않고, 통상은 0.01mm~10mm 정도이며, 예를 들면, 취급성의 관점에서, 0.02mm~3mm인 것이 바람직하고, 0.05mm~1mm인 것이 보다 바람직하다.
지지체 상에, 전파 흡수체용 조성물을 도포하는 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 다이 코터, 나이프 코터, 애플리케이터 등을 이용하는 방법을 들 수 있다.
전파 흡수체 형성용 조성물의 도포막을 건조시키는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 오븐 등의 가열 장치를 이용하는 방법을 들 수 있다.
건조 온도 및 건조 시간은, 특별히 한정되지 않으며, 전파 흡수체 형성용 조성물의 도포막에 포함되는 용제를 휘발시킬 수 있으면 된다.
일례를 들면, 70℃~90℃에서, 1시간~3시간 가열한다.
또, 본 개시의 전파 흡수체는, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 제조할 수 있다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와, 바인더와, 필요에 따라, 용제, 다른 첨가제 등을 포함하는 전파 흡수체 형성용 조성물을 가열하면서, 혼련기를 이용하여 혼련하여, 혼련물을 얻는다. 이어서, 얻어진 혼련물을 평면 형상 또는 입체 형상으로 성형 가공함으로써 제조할 수 있다.
성형 가공으로서는, 예를 들면, 프레스 성형, 압출 성형, 사출 성형, 인 몰드 성형 등에 의한 가공을 들 수 있다.
또한, 본 개시의 전파 흡수체는, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 제조해도 된다.
특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와, 바인더와, 필요에 따라, 용제, 다른 첨가제 등을 포함하는 전파 흡수체 형성용 조성물을 펠릿상으로 성형 가공하고, 얻어진 펠릿상의 성형체를 원료로 하여, 평면 형상, 입체 형상, 또는 선 형상의 전파 흡수체를 제조해도 된다.
펠릿상의 성형체는, 카본 블랙 등의 착색제, 대전 방지성 또는 내후성의 향상을 목적으로 한 첨가제 등을 포함하고 있어도 된다.
펠릿상의 성형체의 크기(이른바, 직경)는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 0.5mm~20mm인 것이 바람직하고, 1mm~10mm인 것이 보다 바람직하며, 2mm~8mm인 것이 더 바람직하고, 3mm~6mm인 것이 특히 바람직하다.
펠릿상의 성형체의 밀도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 500kg/m3~5000kg/m3인 것이 바람직하고, 800kg/m3~4000kg/m3인 것이 보다 바람직하며, 1000kg/m3~3500kg/m3인 것이 더 바람직하고, 1200kg/m3~3000kg/m3인 것이 특히 바람직하다.
상기 밀도는, JIS K 0061:2001에 준거하여 측정되는 값이다.
[마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 제어하는 방법]
본 개시의 제어 방법은, 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 대하여, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα를, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시키는 범위 내에서 조정함으로써, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 제어하는 방법이다.
본 개시의 제어 방법에 의하면, 특정 화합물을 포함하는 경우여도, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 양호하게 제어할 수 있다.
본 개시의 제어 방법에 있어서의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체는, "마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체"의 항에 있어서 설명한 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트(즉, 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트)의 분체와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
또, 자장 강도 Hα는, "마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체"의 항에 있어서 설명한 자장 강도 Hα와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여, 80질량% 이상인 것이 바람직하고, 90질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 95질량% 이상인 것이 더 바람직하다.
마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체의 함유율의 상한은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여, 99질량% 이하를 들 수 있다.
자장 강도 Hα를 조정하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않는다.
자장 강도 Hα는, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의, 원료의 종류, 원료의 입경, 원료의 사용량, 원료의 혼합 방법 등을 변경함으로써 조정할 수 있다.
구체적으로는, 예를 들면, 원료로서 사용하는, Fe를 포함하는 무기 화합물에 대한 Al을 포함하는 무기 화합물의 배합 비율을 높임으로써, 자장 강도 Hα의 값을 높일 수 있다. 또, 예를 들면, 원료로서 사용하는, Al을 포함하는 무기 화합물의 입경을 작게 함으로써, 자장 강도 Hα의 값을 높일 수 있다.
본 개시의 제어 방법에 있어서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체는, 식 (2)로 나타나는 화합물을 포함하고 있어도 된다.
본 개시의 제어 방법은, 식 (2)로 나타나는 화합물을 포함하는 경우여도, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 양호하게 제어할 수 있다.
본 개시의 제어 방법에 있어서의 식 (2)로 나타나는 화합물의 분체는, "마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체"의 항에 있어서 설명한 식 (2)로 나타나는 화합물(즉, 특정 화합물)의 분체와 동일한 의미이며, 바람직한 양태도 동일하기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 식 (2)로 나타나는 화합물의 함유율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여, 20질량% 이하인 것이 바람직하고, 10질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 5질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 식 (2)로 나타나는 화합물의 함유율의 하한은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여, 1질량% 이상을 들 수 있다.
본 개시의 제어 방법에 의하면, 식 (2)로 나타나는 화합물을, 예를 들면, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 전체 질량에 대하여 10질량% 이상 포함하고 있는 경우이더라도, 60GHz~90GHz의 주파수 대역에 있어서, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 양호하게 제어할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 주지를 넘지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 제작: 액상법(스케일 소(小))]
〔분체 A1〕
35℃로 보온한 물 400.0g을 교반하고, 교반 중인 물에, 염화 철(III) 육수화물〔FeCl3·6H2O〕 57.0g, 염화 스트론튬 육수화물〔SrCl2·6H2O〕 27.8g, 및 염화 알루미늄 육수화물〔AlCl3·6H2O〕 10.7g을 물 216.0g에 용해하여 조제한 원료 수용액과, 5mol/L의 수산화 나트륨 수용액 181.3g에 물 113.0g을 첨가하여 조제한 용액을 각각 10mL/min의 유속으로, 첨가의 타이밍을 동일하게 하여, 전체량 첨가하여, 제1 액을 얻었다.
이어서, 제1 액의 온도를 25℃로 변경한 후, 온도를 유지한 상태에서, 1mol/L의 수산화 나트륨 수용액 24.7g을 첨가하여, 제2 액을 얻었다. 얻어진 제2 액의 pH는, 9.0이었다. 또한, 제2 액의 pH는, (주)호리바 세이사쿠쇼의 탁상형 pH 미터 F-71(상품명)을 이용하여 측정했다.
이어서, 제2 액을 15분간 교반하여, 반응을 종료시키고, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체의 전구체가 되는 반응 생성물을 포함하는 액(즉, 전구체 함유액)을 얻었다.
이어서, 전구체 함유액에 대하여, 원심 분리 처리〔회전수: 3000rpm(revolutions per minute; 이하, 동일함.), 회전 시간: 10분간〕를 3회 행하여, 얻어진 침전물을 회수했다.
이어서, 회수한 침전물을 내부 분위기 온도 80℃의 오븐 내에서 12시간 건조시켜, 전구체로 이루어지는 입자의 집합체(즉, 전구체의 분체)를 얻었다.
이어서, 전구체의 분체를 머플 노 내에 넣고, 대기 분위기하에 있어서, 노 내의 온도를 1100℃의 온도 조건으로 설정하여, 4시간 소성함으로써, 분체 A1을 얻었다.
〔분체 A2~분체 A7〕
제2 액의 pH를, 표 1에 나타내는 pH로 조정한 것 이외에는, 분체 A1의 제작과 동일한 조작을 행하여, 분체 A2~분체 A7을 얻었다.
[표 1]
〔분체 A8〕
분체 A5에 대하여, 표면 처리를 실시함으로써, 분체 A8을 제작했다. 구체적으로는, 이하의 조작을 행했다.
분체 A5 20g과, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실레인〔상품명: KBM-603, 실레인 커플링제, 신에쓰 가가쿠 고교(주)〕 0.2g을, 오사카 케미컬(주)의 원더 크러셔 WC-3(제품명)을 이용하여, 가변 속도 다이얼을 "3"으로 설정하여 60초간 혼합했다. 이어서, 얻어진 분체를 설정 온도 90℃의 오븐에 넣어, 3시간 건조시킴으로써, 분체 A8을 얻었다.
[마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 제작: 고상법(스케일 대(大))]
〔분체 B1〕
탄산 스트론튬〔SrCO3〕 30g, α-산화 철(III)〔α-Fe2O3〕 147g, 및 산화 알루미늄〔Al2O3〕 24.9g을, 아이리히 인텐시브 믹서(형식: EL1, 아이리히사)를 이용하여, 1000rpm으로 30분간 교반하고 충분히 혼합하여, 원료 혼합물을 얻었다.
이어서, 얻어진 원료 혼합물에 대하여, 오사카 케미컬(주)의 원더 크러셔 WC-3(제품명)을 이용하고, 가변 속도 다이얼을 "3"으로 설정하여 60초간 분쇄 처리를 실시하여, 분체를 얻었다. 얻어진 분체를 머플 노 내에 넣고, 대기 분위기하에 있어서, 노 내의 온도를 1100℃의 온도 조건으로 설정하고, 4시간 소성함으로써, 분체 B1을 얻었다.
〔분체 B2~분체 B6〕
원료의 사용량을, 표 2에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 분체 B1의 제작과 동일한 조작을 행하여, 분체 B2~분체 B6을 얻었다.
[표 2]
[전파 흡수체의 제작]
〔전파 흡수체 A1〕
분체 A1 9.0g, 아크릴로나이트릴뷰타다이엔 고무(NBR)〔그레이드: JSR N215SL, JSR(주), 바인더〕 1.05g, 및 사이클로헥산온(용제) 6.1g을, 교반 장치〔제품명: 아와토리 렌타로 ARE-310, 싱키(주)〕를 이용하여, 회전수 2000rpm으로 5분간 교반하여, 혼합함으로써, 전파 흡수체 형성용 조성물을 조제했다.
이어서, 유리판(지지체) 상에, 조제한 전파 흡수체 형성용 조성물을, 애플리케이터를 이용하여 도포하여, 전파 흡수체 형성용 조성물의 도포막을 형성했다.
이어서, 형성한 전파 흡수체 형성용 조성물의 도포막을, 내부 분위기 온도 80℃의 오븐 내에서 2시간 건조시킴으로써, 유리판 상에 전파 흡수층을 형성했다.
이어서, 유리판으로부터 전파 흡수층을 박리하고, 박리한 전파 흡수층을 전파 흡수체 A1(형상: 시트상, 두께: 0.3mm)로 했다.
〔전파 흡수체 A2~전파 흡수체 A8〕
분체 A1 대신에, 분체 A2~분체 A8의 각 분체를 이용한 것 이외에는, 전파 흡수체 A1의 제작과 동일한 조작을 행하여, 전파 흡수체 A2~전파 흡수체 A8의 각 전파 흡수체를 얻었다.
또한, 전파 흡수체 A2~전파 흡수체 A8의 전파 흡수체는, 모두 형상이 시트상이며, 두께가 0.3mm였다.
〔전파 흡수체 B1~전파 흡수체 B6〕
분체 A1 대신에, 분체 B1~분체 B6의 각 분체를 이용한 것 이외에는, 전파 흡수체 A1의 제작과 동일한 조작을 행하여, 전파 흡수체 B1~전파 흡수체 B6의 각 전파 흡수체를 얻었다.
또한, 전파 흡수체 B1~전파 흡수체 B6의 전파 흡수체는, 모두 형상이 시트상이며, 두께가 0.3mm였다.
<특정 화합물의 유무 및 조성의 확인>
분체 A1~분체 A8 및 분체 B1~분체 B6의 각 분체에 특정 화합물이 포함되어 있는지 아닌지, 또, 포함되어 있는 경우에는, 특정 화합물의 조성을, X선 회절(XRD)법에 의하여 확인했다.
구체적으로는, 이하와 같은 방법에 의하여 확인했다.
각 분체의 분말 X선 회절(XRD) 측정을, 분말 X선 회절 장치(제품명: X'Pert Pro, PANalytical사)를 이용하여, 하기의 측정 조건에 의하여 행했다. 그리고, 특정 화합물에서 유래하는 피크의 유무 및 조성을 확인했다.
-측정 조건-
X선원: CuKα선
〔파장: 1.54Å(0.154nm), 출력: 40mA, 45kV〕
스캔 범위: 20°<2θ<70°
스캔 간격: 0.05°
스캔 스피드: 0.33°/min
그 결과, 분체 A1~분체 A8에 대해서는, 특정 화합물에서 유래하는 피크가 확인되지 않고, 특정 화합물이 포함되어 있지 않은 것이 확인되었다.
한편, 분체 B1~분체 B6에 대해서는, 특정 화합물에서 유래하는 피크가 확인되며, 특정 화합물인 SrAl2O4가 포함되어 있는 것이 확인되었다.
<결정 구조의 확인>
분체 A1~분체 A8 및 분체 B1~분체 B6의 각 분체를 형성하는 자성체(이하, 각각 "자성체 A1~자성체 A8 및 자성체 B1~자성체 B6"이라고도 한다.)의 결정 구조를, X선 회절(XRD)법에 의하여 확인했다.
구체적으로는, 이하와 같은 방법에 의하여 확인했다.
각 분체의 분말 X선 회절(XRD) 측정을, 분말 X선 회절 장치(제품명: X'Pert Pro, PANalytical사)를 이용하여, 하기의 측정 조건에 의하여 행했다.
-측정 조건-
X선원: CuKα선
〔파장: 1.54Å(0.154nm), 출력: 40mA, 45kV〕
스캔 범위: 20°<2θ<70°
스캔 간격: 0.05°
스캔 스피드: 0.75°/min
그 결과, 자성체 A1~자성체 A8 및 자성체 B1~자성체 B6은, 모두 마그네토플럼바이트형의 결정 구조를 갖고 있는 것이 확인되었다.
<조성의 확인>
(1) 분체 A1~분체 A8
분체 A1~분체 A8의 각 분체의 조성을, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 분광 분석법에 의하여 확인했다.
구체적으로는, 이하와 같은 방법에 의하여 확인했다.
분체 12mg 및 4mol/L의 염산 수용액 10mL를 넣은 비커를, 설정 온도 120℃의 오븐에서 12시간 유지하여, 용해액을 얻었다. 얻어진 용해액에 순수 30mL를 첨가한 후, 0.1μm의 멤브레인 필터를 이용하여 여과했다. 이와 같이 하여 얻어진 여과액의 원소 분석을, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 분광 분석 장치〔형번: ICPS-8100, (주)시마즈 세이사쿠쇼〕를 이용하여 행했다.
얻어진 원소 분석의 결과에 근거하여, 철 원자 100원자%에 대한 각 금속 원자의 함유율을 구했다. 그리고, 얻어진 함유율에 근거하여, 분체의 조성을 확인했다. 각 분체의 조성을 이하에 나타낸다.
(분체의 조성)
분체 A1: SrFe(9.65)Al(2.35)O19
분체 A2: SrFe(9.72)Al(2.28)O19
분체 A3: SrFe(9.79)Al(2.21)O19
분체 A4: SrFe(9.86)Al(2.14)O19
분체 A5: SrFe(10.00)Al(2.00)O19
분체 A6: SrFe(10.13)Al(1.87)O19
분체 A7: SrFe(10.20)Al(1.80)O19
분체 A8: SrFe(10.00)Al(2.00)O19
분체 A1~분체 A8의 각 분체에 있어서의 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율 x'(이하, "Ax'"라고도 한다.)를, 표 3에 나타낸다.
분체 A1~분체 A8의 각 분체는, 특정 화합물을 포함하지 않기 때문에, 각 분체에 있어서의 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율 x'(즉, Ax')는, 모두 식 (1)에 있어서의 x와 동일한 값을 나타냈다.
분체 A1~분체 A8의 각 분체는, 모두 특정 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체인 것이 확인되었다.
(2) 분체 B1~분체 B6
분체 B1~분체 B6의 각 분체의 조성을, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 분광 분석법에 의하여 확인했다.
구체적으로는, 이하와 같은 방법에 의하여 확인했다.
분체 12mg 및 4mol/L의 염산 수용액 10mL를 넣은 비커를, 설정 온도 120℃의 오븐에서 12시간 유지하여, 용해액을 얻었다. 얻어진 용해액에 순수 30mL를 첨가한 후, 0.1μm의 멤브레인 필터를 이용하여 여과했다. 이와 같이 하여 얻어진 여과액의 원소 분석을, 고주파 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 분광 분석 장치〔형번: ICPS-8100, (주)시마즈 세이사쿠쇼〕를 이용하여 행했다.
얻어진 원소 분석의 결과에 근거하여, 철 원자 100원자%에 대한 각 금속 원자의 함유율을 구했다. 그리고, 얻어진 함유율에 근거하여, 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율 x'(이하, "Bx'"라고도 한다.)를 구했다.
이어서, 도 1에 나타내는 고상법의 근사 직선〔즉, 분체 B1~분체 B6(이하, 총칭하여 "분체 B"라고도 한다.)의 각 분체에 있어서의 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율 x'의 값에 근거하는 근사 직선〕으로부터, Bx'의 값에 대응하는 공명 주파수(이하, "공명 주파수 B"라고도 한다.)를 구했다.
이어서, 도 1에 나타내는 액상법의 근사 직선〔즉, 분체 A1~분체 A7(이하, 총칭하여 "분체 A"라고도 한다.)의 각 분체에 있어서의 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율 x'의 값에 근거하는 근사 직선〕으로부터, 공명 주파수 B에 대응하는 Ax'의 값을 구하여, 식 (1)에 있어서의 x의 값으로 간주했다. 각 분체의 조성을 이하에 나타낸다.
(분체의 조성)
분체 B1: SrFe(9.71)Al(2.29)O19, 및, SrAl2O4
분체 B2: SrFe(9.88)Al(2.12)O19, 및, SrAl2O4
분체 B3: SrFe(9.94)Al(2.06)O19, 및, SrAl2O4
분체 B4: SrFe(10.04)Al(1.96)O19, 및, SrAl2O4
분체 B5: SrFe(10.10)Al(1.90)O19, 및, SrAl2O4
분체 B6: SrFe(10.26)Al(1.74)O19, 및, SrAl2O4
분체 B1~분체 B6의 각 분체에 있어서의 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율 x'를, 표 4에 나타낸다.
또한, 분체 B1~분체 B6의 각 분체는, 특정 화합물을 포함하기 때문에, 각 분체에 있어서의 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율 x'는, 모두 식 (1)에 있어서의 x와 동일한 값을 나타내지 않았다.
분체 B1~분체 B6의 각 분체에 포함되는 특정 화합물인 SrAl2O4의 함유율을, 이하의 방법에 의하여 측정했다.
또한, 이하의 방법에서는, 특정 화합물인 SrAl2O4가 모두 결정이라고 간주하여 측정했다.
각 분체의 분말 X선 회절(XRD) 측정을, 분말 X선 회절 장치(제품명: X'Pert Pro, PANalytical사)를 이용하여, 하기의 측정 조건에 의하여 행했다.
-측정 조건-
X선원: CuKα선
〔파장: 1.54Å(0.154nm), 출력: 40mA, 45kV〕
스캔 범위: 20°<2θ<70°
스캔 간격: 0.05°
스캔 스피드: 0.33°/min
그리고, SrAl2O4의 표품의 피크 강도와, 분체 B1~분체 B6의 각 분체에 있어서의 SrAl2O4의 피크 강도를 대비함으로써, 분체 B1~분체 B6의 각 분체에 포함되는 SrAl2O4의 함유율을 구했다. 각 분체에 포함되는 SrAl2O4의 함유율을 이하에 나타낸다.
(SrAl2O4의 함유율)
분체 B1: 8.8질량%
분체 B2: 5.7질량%
분체 B3: 3.7질량%
분체 B4: 2.4질량%
분체 B5: 1.3질량%
분체 B6: 0.6질량%
<전파 흡수체의 공명 주파수>
전파 흡수체 A1~전파 흡수체 A8 및 전파 흡수체 B1~전파 흡수체 B6의 각 전파 흡수체에 대하여, 투과 감쇠량의 피크 주파수를 구하고, 이 피크 주파수를 공명 주파수로 했다.
구체적으로는, 측정 장치로서, keysight사의 벡터 네트워크 애널라이저(제품명: N5225B) 및 키컴(주)의 혼 안테나(제품명: RH12S23)를 이용하여, 자유 공간법에 의하여, 입사 각도를 0°로 하고, 스위프 주파수를 60GHz~90GHz로 하여, S 파라미터를 측정했다. 이 S 파라미터로부터 니콜슨 로스 모델법을 이용하여, 허부(虛部)의 투자(透磁)율 μ''의 피크 주파수를 산출하고, 이 피크 주파수를 공명 주파수로 했다. 결과를 표 3 및 표 4에 나타낸다.
<분체의 자장 강도 Hα>
분체 A1~분체 A8 및 분체 B1~분체 B6의 각 분체의 자장 강도 Hα를 구했다.
구체적으로는, 이하와 같이 하여 구했다.
측정 장치로서, 진동 시료형 자력계〔형번: TM-TRVSM5050-SMSL형, (주)다마가와 세이사쿠쇼〕를 이용하여, 분위기 온도 23℃의 환경하, 최대 인가 자계 50kOe, 및 자계 스위프 속도 25Oe/s(초)의 조건에서, 인가된 자계에 대한 분체의 자화의 강도를 측정했다. 측정 결과로부터, 각 분체의 자계(H)-자화(M) 곡선을 얻었다. 얻어진 자계(H)-자화(M) 곡선에 근거하여, 인가 자장 50kOe에서의 자화량의 90%가 되는 자장 강도를 구하고, 이 자장 강도를 Hα로 했다. 결과를 표 3 및 표 4에 나타낸다.
[표 3]
[표 4]
<x'의 값과 공명 주파수의 관계>
액상법에 의하여 제작된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체(즉, 분체 A1~분체 A7)에 있어서의, x'(즉, 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율)의 값과 공명 주파수의 관계, 및 고상법에 의하여 제작된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체(즉, 분체 B1~분체 B6)에 있어서의, x'(즉, 철 원자 100원자%에 대한 알루미늄 원자의 비율)의 값과 공명 주파수의 관계를, 도 1에 나타낸다.
<Hα의 값과 공명 주파수의 관계>
액상법에 의하여 제작된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체(즉, 분체 A1~분체 A7)에 있어서의, Hα(즉, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도)의 값과 공명 주파수의 관계, 및 고상법에 의하여 제작된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체(즉, 분체 B1~분체 B6)에 있어서의, Hα(즉, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도)의 값과 공명 주파수의 관계를, 도 2에 나타낸다.
도 1, 표 3, 및 표 4에 나타내는 바와 같이, 고상법에 의하여 제작된 분체에 있어서의 x'의 값과 공명 주파수의 관계는, 액상법에 의하여 제작된 분체에 있어서의 x'의 값과 공명 주파수의 관계와 다른 경향을 나타내, 어긋남이 발생하는 것이 확인되었다.
이와 같은 어긋남이 발생하는 이유는, 고상법에 의하여 양산된 분체에서는, 특정 화합물이 생성되고 있기 때문이라고 생각된다.
한편, 도 2, 표 3, 및 표 4에 나타내는 바와 같이, 고상법에 의하여 제작된 분체에 있어서의 Hα의 값과 공명 주파수의 관계는, 액상법에 의하여 제작된 분체에 있어서의 Hα의 값과 공명 주파수의 관계와 동일한 경향을 나타냈다.
이상의 결과로부터, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 있어서의 Hα의 값과 공명 주파수는 상관성이 있으며, 특정 화합물을 포함하는 경우이더라도, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 Hα의 값을 조정함으로써, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 양호하게 제어할 수 있는 것을 알 수 있었다.
2019년 3월 19일에 출원된 일본 특허출원 2019-051927호의 개시, 및 2019년 6월 25일에 출원된 일본 특허출원 2019-117629호의 개시는, 그 전체가 참조에 의하여 본 명세서에 원용된다.
본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허출원, 및 기술 규격은, 개개의 문헌, 특허출원, 및 기술 규격이 참조에 의하여 원용되는 것이 구체적이고, 또한, 개개에 기재된 경우와 동일한 정도로, 본 명세서 중에 참조에 의하여 원용된다.
Claims (7)
- 하기의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체와, 하기의 식 (2)로 나타나는 화합물의 분체를 포함하고,
50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα가, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시키는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체.
[화학식 1]
식 (1) 중, A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타내고, x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시킨다.
[화학식 2]
식 (2) 중, Aa는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타낸다. - 청구항 1에 있어서,
상기 식 (1)에 있어서의 A가, Sr인 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
표면 처리되어 있는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 기재된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와, 바인더를 포함하고, 또한, 평면 형상을 갖는 전파 흡수체.
- 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 기재된 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체와, 바인더를 포함하고, 또한, 입체 형상을 갖는 전파 흡수체.
- 하기의 식 (1)로 나타나는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트의 분체를 포함하는 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체에 대하여, 50kOe의 외부 자장을 가했을 때의 자화량의 90%가 되는 자장 강도 Hα를, 19kOe≤Hα≤28kOe를 충족시키는 범위 내에서 조정함으로써, 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체의 공명 주파수를 제어하는 방법.
[화학식 3]
식 (1) 중, A는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타내고, x는, 1.5≤x≤8.0을 충족시킨다. - 청구항 6에 있어서,
상기 마그네토플럼바이트형 육방정 페라이트 분체가, 하기의 식 (2)로 나타나는 화합물을 포함하는 방법.
[화학식 4]
식 (2) 중, Aa는, Sr, Ba, Ca, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 원소를 나타낸다.
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