KR20210092684A - 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조된 화소, 상기 화소를 포함하는 컬러필터 및 상기 컬러필터를 구비하는 화상표시장치 - Google Patents

잉크 조성물, 이를 이용하여 제조된 화소, 상기 화소를 포함하는 컬러필터 및 상기 컬러필터를 구비하는 화상표시장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조된 광산란 화소, 상기 광산란 화소를 포함하는 컬러필터 및 상기 컬러필터를 구비하는 화상표시장치에 관한 것이다.

Description

잉크 조성물, 이를 이용하여 제조된 화소, 상기 화소를 포함하는 컬러필터 및 상기 컬러필터를 구비하는 화상표시장치{AN INK COMPOSITION, A PIXEL MANUFACTURED BY USING THEREOF, A COLOR FILTER COMPRISING THE PIXEL, AND A DISPLAY DEVICE COMPRISING THE COLOR FILTER}
본 발명은 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조된 화소, 상기 화소를 포함하는 컬러필터 및 상기 컬러필터를 구비하는 화상표시장치에 관한 것이다.
최근 공정의 효율성 및 경제성을 고려하여 선호되는 수단은 잉크젯 인쇄이다. 잉크젯 인쇄는 노즐을 기재에 접촉시키지 않고 잉크 액적이 미세한 노즐을 통해서 기재 위로 분사되는 비충격식 인쇄 기술로 공정의 단순화 및 우수한 경제적 효과를 갖는다.
하지만, 잉크젯 인쇄에서 산란입자 또는 양자점을 포함하는 경우 산란입자 및/또는 양자점의 응집 현상으로 인한 문제가 발생한다. 구체적으로 산란입자 및/또는 양자점의 경우 안료 또는 염료로 이용되는 착색제보다 침전 및 응집 현상이 잘 발생한다. 따라서, 산란입자 및/또는 양자점은 쉽게 침전되고 응집되며 잉크젯 시스템의 노즐을 막는 문제를 발생시킨다.
이에, 대한민국 공개공보 제10-2017-0084107호와 같은 종래 기술은 잉크 조성물을 2액형으로 제조하여 사용전에 혼합하여 사용하는 방법을 고안하였다. 그러나, 이러한 2액형으로 제조하는 경우 공정이 복잡해지고, 사용 직전에 혼합하여 사용해야 하므로 혼합 후 재사용이 불가능하여 경제성이 떨어지는 문제가 발생하였다. 또한, 아크릴레이트 수지를 사용하는 종래기술의 조성물에서는 점도가 높아 노즐 막힘이 발생하게 되고, 안정적인 토출을 위해서 점도가 낮은 알킬 아크릴레이트 모노머만을 사용하게 되면 밀착력이 현저히 떨어지는 문제가 발생하였다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 고안되었다.
대한민국 공개공보 제10-2017-0084107호
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 개선하기 위한 것으로, 잉크젯 공정잉크후, 잉크 조성물의 브리틀(brittle)한 특성으로 하부기재와 쉽게 박리가 일어나는 현상이 현저하게 개선되어 밀착력이 우수하여, 제조된 도막의 들뜸이나 크랙이 발생하지 않으며, 점도가 낮아 잉크 제팅공정에서 빈번하게 발생하는 노즐막힘 현상 없이 연속으로 제팅 가능한 잉크 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 산란입자 및 경화성 모노머를 포함하는 잉크 조성물로써, 상기 경화성 모노머는 2개의 관능기를 갖는 화학식 1 및 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 것인, 잉크 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
(상기 화학식 1에서, R1은 각각 독립적으로 수소 또는 메틸기이며, m 은 1 내지 15의 정수이다.)
[화학식 2]
Figure pat00002
(상기 화학식 2에서, R1은 각각 독립적으로 수소 또는 메틸기이며, m 은 1 내지 15의 정수이다.)
또한, 본 발명은 상술한 잉크 조성물의 경화물을 사용하여 제조된 광산란 화소를 제공한다.
또한, 본 발명은 상술한 광산란 화소를 포함하는 컬러필터를 제공한다.
또한, 본 발명은 상술한 컬리필터를 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 발명은 특정 구조를 갖는 경화성 모노머를 포함함으로써 잉크젯 공정 후, 잉크 조성물의 브리틀(brittle)한 특성으로 하부기재와 쉽게 박리가 일어나는 현상이 현저하게 개선되어 밀착력이 우수하고 제조된 도막의 들뜸이나 크랙이 발생하지 않으며, 점도가 낮아 잉크 제팅공정에서 빈번하게 발생하는 노즐막힘 현상 없이 연속으로 제팅 가능한 잉크 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
나아가, 장기 보관시에도 점도 변화가 거의 없어 점도 안정성이 우수하고, 잉크젯 설비에 적용시 지정된 위치에 정확하게 잉크를 토출할 수 있어 잉크 제팅 오탄착을 최소화할 수 있는 잉크 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명은 산란입자 및/ 또는 양자점을 포함하는 잉크 조성물로써 잉크젯 공정에 도입시 밀착력이 현저히 개선된 효과를 달성 가능하며, 특히 표면이 개질된 산란입자를 사용함에 따라 장기 보관시에도 점도 안정성을 확보 할 수 있고, 잉크 제팅 오탄착을 최소화 하는 효과를 극대화 할 수 있다.
구체적으로 본 발명은 산란입자 및 경화성 모노머를 포함하는 잉크 조성물로써, 상기 경화성 모노머는 화학식 1 및 화학식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인, 잉크 조성물에 대한 것이다.
[화학식 1]
Figure pat00003
(상기 화학식 1에서, R1은 각각 독립적으로 수소 또는 메틸기이며, m 은 1 내지 15의 정수이다.)
[화학식 2]
Figure pat00004
(상기 화학식 2에서, R1은 각각 독립적으로 수소 또는 메틸기이며, m 은 1 내지 15의 정수이다.)
산란입자
본 발명에서 산란입자는 잉크 조성물의 광특성을 향상시키는 역할을 하는 것으로서, 통상의 무기 재료를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 평균입경이 50 내지 1000nm인 금속산화물을 포함할 수 있다. 상기 산란입자는 분산액의 형태로 조성물에 포함될 수 있다.
상기 금속산화물은 Ti, Li, Be, B, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, Y, Mo, Cs, Ba, La, Hf, W, Tl, Pb, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Sb, Sn, Zr, Nb, Ce, Ta, In 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 금속을 포함하는 산화물일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 구체적으로, 상기 산란입자로는 TiO2, Al2O3, SiO2, ZnO, ZrO2, BaTiO3, Ta2O5, Ti3O5, ITO, IZO, ATO, ZnO-Al, Nb2O3, SnO, MgO 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 금속산화물을 포함할 수 있고, TiO2를 포함하는 것이 가장 바람직하다.
일 실시예에서, 산란입자로서 표면처리된 TiO2를 사용할 수 있고, 상기 TiO2는 Al, Si, Zr, Zn 및 유기물로부터 선택되는 1종 이상의 성분으로 표면 처리한 것이 바람직하고, 이때, 상기 표면처리 성분 중 Al은 필수성분으로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 필요한 경우 아크릴레이트 등의 불포화 결합을 갖는 화합물로 표면처리된 재질도 사용 가능하다. 잉크 조성물에 산란입자가 포함되는 경우연속 제팅성이나 제팅 오탄착 특성의 저하를 야기할 수 있으나, 표면 개질된 산란입자를 사용하는 경우, 우수한 광특성 효과를 얻으면서도 연속 제팅성 및 제팅 오탄착 특성을 개선할 수 있다.
또한, 표면처리된 TiO2에 있어서, TiO2와 표면처리 성분의 함량 비율은 중량비로 90:10 내지 99:1일 수 있고, 92:8 내지 99:1인 것이 가장 바람직하다. 상기 중량비를 만족하는 경우, 장기 보관시에도 점도 안정성이 우수하고, 잉크 제팅시 오탄착을 최소화할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
상기 산란입자는 50 내지 1000nm의 평균입경을 가질 수 있으며, 바람직하기로 100 내지 500nm 범위인 것을 사용한다. 더욱 바람직하기로 150 내지 300nm의 범위인 것이 좋다. 산란입자의 크기가 상술한 범위를 만족하는 경우 양자점이나 백라이트(BLU)로부터 방출된 빛의 충분한 산란 효과를 제공 가능하며, 잉크 조성물 내에 가라 앉는 문제 발생 없이 균일한 도막의 표면을 얻을 수 있다는 점에서 바람직하다.
본 발명에서 평균입경이란, 수평균 입경일 수 있으며, 예컨대 전계방출 주사전자현미경(FE-SEM) 또는 투과전자현미경(TEM)에 의해 관찰한 상으로부터 구할 수 있다. 구체적으로, FE-SEM 또는 TEM의 관찰 화상으로부터 몇 개의 샘플을 추출하고 이들 샘플의 직경을 측정하여 산술 평균한 값으로 얻을 수 있다.
상기 산란입자는 상기 잉크 조성물 총 중량에 대하여 0.5 내지 20 중량%, 바람직하게는 1 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 10중량%로 포함될 수 있다.
상기 산란입자가 상기 상술한 범위 내로 포함될 경우에는 발광세기 증가 효과가 극대화될 수 있으며, 산란효과가 충분하여 발광 세기의 확보가 가능하고, 산란특성이 임계범위를 넘게 되어 발광된 빛을 차단함에 따라 발광 세기 저하 문제를 방지할 수 있다는 점에서 바람직하다.
경화성 모노머
본 발명의 잉크 조성물은 경화성 모노머로 화학식 1 및 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하며, 필요에 따라 화학식 1 및/또는 2로 표시되는 화합물 이외에 다른 경화성 모노머를 더 포함할 수 있다. 잉크 조성물에 본 발명에 따른 경화성 모노머를 사용함으로써 기재와의 밀착성이 향상되고, 산란입자에 의해 저하될 수 있는 연속제팅성 및 제팅 오탄착 특성 또한 개선할 수 있다.
본 발명에 있어서, 경화성 모노머는 2개의 관능기를 갖는 화학식 1 및 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함함으로써 낮은 점도로 노즐 막힘이 없이 잉크젯 공정이 가능하며, 젯팅된 잉크조성물과 기재와의 우수한 밀착력 효과를 가질 수 있다.
종래의 알킬 아크릴레이트 모노머를 사용하게 되면 도막 자체가 브리틀(brittle)하여 쉽게 부서지고 잘 깨지며, 하부기재와의 밀착력이 현저히 떨어지는 문제가 발생하며, 궁극적으로 화소 또는 화상 표면장치에서 하부기재와의 잉크층 간의 들뜸이나 크랙이 발생하게 되어 양자점의 광특성이나 투과율의 저하를 초래하게 된다. 이에, 본 발명은 화학식 1 및 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함함으로써 낮은 점도로 노즐 막힘이 없이 잉크젯 공정이 가능한 효과를 가질 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00005
상기 화학식 1에서, R1은 각각 독립적으로 수소 또는 메틸기이며, m 은 1 내지 15의 정수이다.
[화학식 2]
Figure pat00006
상기 화학식 2에서, R2은 각각 독립적으로 수소 또는 메틸기이며, m 은 1 내지 15의 정수이다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 구체예로는 폴리에틸렌글리콜 200 다이(메타)아크릴레이트(polyethylene glycol 200 diacrylate), 폴리에틸렌글리콜 400 다이(메타)아크릴레이트(polyethylene glycol 400 diacrylate), 폴리에틸렌글리콜 600 다이(메타)아크릴레이트(polyethylene glycol 600 diacrylate) 등을 들 수 있다.
상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 구체예로는 다이프로필렌글리콜다이(메타)아크릴레이트(Dipropylene glycol diacrylate), 트리프로필렌글리콜다이(메타)아크릴레이트(Tripropylene glycol diacrylate), 폴리프로필렌글리콜100 다이(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 200 다이(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜400다이(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜700다이(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
또한, 경화성 모노머로 화학식 1 및/또는 2로 표시되는 화합물 이외에 다른 경화성 모노머를 더 포함하는 경우, 전체 경화성 모노머의 고형분을 기준으로, 상기 화학식 1 및/또는 2로 표시되는 화합물은 5 내지 40 중량%로 포함될 수 있고, 바람직하게는 5 내지 25 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량범위로 포함될 경우, 장기 보관시 점도 안정성이 향상될 수 있고, 잉크 제팅시 오탄착을 줄일 수 있다.
본 발명에 있어서, 경화성 모노머는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 더 포함할 수 있다. 하기 화학식 3로 표시되는 단관능 모노머를 포함함으로써, 잉크젯 공정 후 잉크 조성물과 기재와의 밀착성을 보다 더 향상 시킬 수 있으며, 양자점이 포함된 잉크 조성물의 경우 광 특성을 향상시키는 효과가 나타난다.
[화학식 3]
Figure pat00007
상기 화학식 3에서, R3는 수소 또는 메틸기이며, A는 -CH2-CH2-O-(에틸렌옥사이드) 또는 -CH2-CH(CH3)-O-(프로필렌옥사이드)이다.
상기 화학식 3 로 표시되는 화합물의 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 숙시네이트, 모노(2-아크릴로일에틸)숙시네이트(Mono(2-acryloyloxyethyle)Succinate) 등을 들 수 있다.
상기 화학식 3의 단관능 모노머가 더 포함될 경우 경화성 모노머를 총 100 중량%를 기준으로 하였을 때, 0.5 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명에 있어서, 경화성 모노머는 기재와의 밀착성 특성을 더 개선할 수 있다는 점에서 수산기 함유 (메타)아크릴레이트를 더 포함할 수 있다.
상기 수산기 함유 (메타)아크릴레이트는 수산기가가 200 내지 300mgKOH/g이며, 점도가 50cP 미만인 경우 보다 바람직 하다. 상기 수산기 함유 (메타)아크릴레이트의 구체예로는 글리세롤(메타)아크릴레이트(예를들어, Glycerol diacrylate)등을 들 수 있다.
상기 수산기 함유 (메타)아크릴레이트가 더 포함될 경우, 경화성 모노머를 총 100 중량%를 기준으로 하였을 때, 0.5 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
상기 화학식 3의 모노머 및/또는 수산기 함유 (메타)아크릴레이트가 더 포함될 경우 잉크젯 프린팅 공정으로 코팅되는 화소는 기재와의 박리나 크랙 없이 밀착성이 우수한 특성을 개선시킬 수 있다. 화학식 3의 모노머 및/또는 수산기 함유 (메타)아크릴레이트가 과도하게 포함될 경우 경화가 제대로 이루어지지 않거나 오히려 밀착력이 다소 저하될 수 있으며, 함량 증가에 따른 점도 증가로 젯팅성이 감소될 수 있으므로, 포함되는 경우 상술한 범위 내로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 경화성 모노머는 상기 잉크 조성물 전체 100 중량%에 대하여 40 내지 98%로 포함될 수 있으며, 보다 구체적으로 양자점을 포함하는 잉크 조성물의 경우 40 내지 70 중량%, 바람직하게는 50 내지 60 중량%로 포함될 수 있으며, 양자점을 포함하지 않고 산란입자만을 포함하는 잉크 조성물의 경우 80 내지 95 중량%로 포함될 수 있다.
상기 경화성 모노머가 상기 범위 내로 포함될 경우 잉크젯 프린팅 공정에서 노즐 막힘 없이 연속적인 젯팅이나 화소부의 밀착성 측면에서 바람직한 이점이 있다. 또한, 상술한 범위로 포함되는 경우 화소부의 밀착성이 다소 저하되어 잉크젯 공정 후에 도막의 크랙이나 박리가 일어나는 문제를 방지 가능하며, 양자점 및/또는 산란입자의 함량이 줄어들어 도막의 광특성이나 투과율이 다소 저하될 수 있는 문제 또한 개선 가능하므로 바람직하다.
양자점
상기 양자점은 광에 의한 자극으로 발광할 수 있는 것이라면 특별히 한정하지 않으나, 비카드뮴계인 것이 바람직하며, II-VI족 반도체 화합물, III-V족 반도체 화합물, IV-VI족 반도체 화합물, 및 IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물 로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다. 상기 II-VI족 반도체 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 상기 III-V족 반도체 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 IV-VI족 반도체 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe, 및 이들의 혼합물로 이루어 진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물은 Si, Ge, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 원소 화합물; 및 SiC, SiGe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 양자점은 균질한(homogeneous) 단일 구조; 코어-쉘(coreshell)구조, 그래디언트(gradient) 구조 등과 같은 이중 구조; 또는 이들의 혼합 구조일 수 있다. 예를 들어 상기 코어-쉘(core-shell)의 이중 구조에서, 각각의 코어(core)와 쉘(shell)을 이루는 물질은 상기 언급된 서로 다른 반도체 화합물로 이루어질 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 코어는 lnP, ZnS, ZnSe, PbSe, AgInZnS 및 ZnO로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 쉘은 ZnSe, ZnS, ZnTe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe으로부터선택되는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 코어-쉘 구조의 양자점은 InP/ZnS, InP/GaP/ZnS, InP/GaP/ZnS, InP/ZnSe/ZnS, InP/ZnSeTe/ZnS 및 InP/MnSe/ZnS 등을 들 수 있다.
상기 양자점은 습식 화학 공정(wet chemical process), 유기금속 화학증착 공정(MOCVD, metal organic chemical vapor deposition) 또는 분자선 에피텍시 공정(MBE, molecular beam epitaxy)에 의해 합성될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
바람직하게는, 코어-쉘 구조의 양자점은 InP/ZnS, InP/ZnSe, InP/GaP/ZnS, InP/ZnSe/ZnS, InP/ZnSeTe/ZnS 및 InP/MnSe/ZnS 등을 들 수 있다.
상기 양자점은 습식 화학 공정(wet chemical process), 유기금속 화학증착 공정(MOCVD, metal organic chemical vapor deposition) 또는 분자선 에피텍시 공정(MBE, molecular beam epitaxy)에 의해 합성될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니나, 바람직하게는 습식 화학 공정(wet chemical process)에 의해 합성하는 것이 더욱 광특성이 우수한 양자점을 수득할 수 있다.
상기 습식 화학 공정이란 유기용제에 전구체 물질을 넣어 입자를 성장시키는 방법이다. 결정이 성장될 때 유기용제가 자연스럽게 양자점 결정의 표면에 배위되어 분산제 역할을 하여 결정의 성장을 조절하게 되므로, 유기금속 화학증착 공정이나 분자선 에피텍시와 같은 기상증착법보다 더 쉽고 저렴한 공정을 통하여 나노 입자의 성장을 제어할 수 있으므로, 상기 습식 화학 공정을 사용하여 상기 양자점을 제조하는 것이 바람직하다.
습식 화학 공정에 의해 양자점을 제조하는 경우 양자점의 응집을 방지하고 양자점의 입자 크기를 나노 수준으로 제어하기 위하여 유기 리간드가 사용된다. 이러한 유기 리간드로는 일반적으로 올레익산이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 양자점은 폴리에틸렌 글리콜계 화합물을 포함하는 리간드 층을 갖는 것일 수 있다. 상기 폴리에틸렌 글리콜계 화합물은 보다 구체적으로, 하기 화학식 4a 내지 4c 및 5a의 구조로 표시될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 양자점은 표면 상에 하기 화학식 4a 내지 4c 및 화학식 5a로 표시되는 화합물 중 하나 이상을 포함하는 리간드층을 갖는 것이다.
[화학식 4a]
Figure pat00008
[화학식 4b]
Figure pat00009
[화학식 4c]
Figure pat00010
상기 화학식 4a 내지 4c에서,
R' 및 R''는 각각 독립적으로 수소 원자; 카르복실기; 페닐기; 또는 티올기로 치환되거나 치환되지 않은 C1-C20의 알킬기이고,
R'와 R"는 동시에 수소 원자; 페닐기; 또는 치환되지 않은 C1-C20의 알킬기는 아니며,
Ra는 치환 또는 비치환의 C1-C22의 알킬기 또는 치환 또는 비치환의 C4-C22의 알케닐기이고,
n은 1 내지 20의 정수이며,
p, q는 각각 독립적으로 1 내지 100의 정수이고,
r은 1 내지 10의 정수이다.
또한, 본 발명의 양자점은 일 실시형태에서 하기 화학식 5a의 구조를 포함하는 리간드층을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 5a]
Figure pat00011
상기 화학식 5a에서, Rc는 치환 또는 비치환의 C1-C22의 알킬기 또는 치환 또는 비치환의 C4-C22의 알케닐기이고,
Rd는 치환 또는 비치환의 C1-C22의 알킬렌기, 치환 또는 비치환의 C3-C8의 시클로알킬렌기 또는 치환 또는 비치환의 C6-C14의 아릴렌기이며,
A 및 B는 각각 독립적으로 단결합, 치환 또는 비치환의 C1-C22의 알킬렌기, -O-, -NRe- 또는 -S-이고,
X는 카르복실기, 인산기, 티올기, 아민기, 테트라졸기, 이미다졸기, 피리딘기 또는 리포아미도기이고,
Re는 치환 또는 비치환의 C1-C22의 알킬기 또는 치환 또는 비치환의 C4-C22의 알케닐기이고,
u는 1 내지 100의 정수이다.
본 명세서에서 사용되는 C1-C20의 알킬기는 탄소수 1 내지 20개로 구성된 직쇄형 또는 분지형의 1가 탄화수소를 의미하며, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, sec-부틸, 1-메틸-부틸, 1-에틸-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, tert-펜틸, n-헥실, 1-메틸펜틸, 2-메틸펜틸, 4-메틸-2-펜틸, 3,3-디메틸부틸, 2-에틸부틸, n-헵틸, 1-메틸헥실, n-옥틸, tert-옥틸, 1-메틸헵틸, 2-에틸헥실, 2-프로필펜틸, n-노닐, 2,2-디메틸헵틸, n-데실, n-언데실 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 C1-C22의 알킬기는 탄소수 1 내지 22개로 구성된 직쇄형 또는 분지형의 1가 탄화수소를 의미하며, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, sec-부틸, 1-메틸-부틸, 1-에틸-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, tert-펜틸, n-헥실, 1-메틸펜틸, 2-메틸펜틸, 4-메틸-2-펜틸, 3,3-디메틸부틸, 2-에틸부틸, n-헵틸, 1-메틸헥실, n-옥틸, tert-옥틸, 1-메틸헵틸, 2-에틸헥실, 2-프로필펜틸, n-노닐, 2,2-디메틸헵틸, n-데실, n-언데실, n-도코사닐 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 C4-C22의 알케닐기는 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 갖는 탄소수 4 내지 22개로 구성된 직쇄형 또는 분지형의 1가 불포화 탄화수소를 의미하며, 예를 들어 부테닐렌, 펜테닐렌, 헥세닐렌, 헵테닐렌, 옥테닐렌, 노네닐렌, 데세닐렌, 운데세닐렌, 도데세닐렌, 트리데세닐렌, 테트라데세닐렌, 펜타데세닐렌, 헥사데세닐렌, 헵타데세닐렌, 옥타데세닐렌 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 C1-C20의 알킬기, C1-C22의 알킬기 및 C4-C22의 알케닐기는 한 개 또는 그 이상의 수소가 C1-C6의 알킬기, C2-C6의 알케닐기, C2-C6의 알키닐기, C3-C10의 시클로알킬기, C3-C10의 헤테로시클로알킬기, C3-C10의 헤테로시클로알킬옥시기, C1-C6의 할로알킬기, C1-C6의 알콕시기, C1-C6의 티오알콕시기, 아릴기, 아실기, 히드록시, 티오(thio), 할로겐, 아미노, 알콕시카르보닐, 카르복시, 카바모일, 시아노, 니트로 등으로 치환될 수 있다.
본 발명의 상기 화학식 4a로 표시되는 화합물은 양자점의 광특성 및 분산성과, 저점도 구현면에서 R'가 티올기로 치환되거나 치환되지 않은 C1-C20의 알킬기이고, R''가 카르복실기인 화합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 화학식 4a로 표시되는 화합물의 구체예로는 2-(2-메톡시에톡시)아세트산 (WAKO사), 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산 (WAKO사), {2-[2-(카복시메톡시)에톡시]에톡시}아세트산 (WAKO사), 2-[2-(벤질옥시)에톡시]아세트산, (2-(카복시메톡시)에톡시)아세트산 (WAKO사), (2-부톡시에톡시)아세트산 (WAKO사), 카복시-EG6-언데칸티올 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 상기 화학식 4b로 표시되는 화합물은 양자점의 광특성 및 분산성과, 저점도 구현면에서 Ra는 C1-C22의 알킬기 또는 C4-C20의 알케닐기이고, p는 1 내지 50의 정수인 화합물일 수 있다. 특히, 상기 화학식 4b에서 p가 상기 범위를 초과하는 경우 광변환 잉크 조성물의 점도에 영향을 미칠 수 있다.
상기 화학식 4b로 표시되는 화합물은 티올(thiol)기를 가지며, 티올기가 양자점 표면에 결합할 수 있다. 티올기의 경우 카르복시산 등 통상의 양자점이 갖는 리간드층 화합물들 대비 양자점 표면과의 결합력이 우수하여 양자점의 댕글링 결합(dangling bond)과 같은 표면 결점에 의한 소광 및 표면 산화에 따른 소광을 억제하여 광 특성(발광 특성)과 신뢰성을 향상시키는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 화학식 4b로 표시되는 화합물은 양자점의 광특성 및 분산성과, 저점도 구현면에서 하기 화학식 4-1 내지 4-6으로 표시되는 화합물로부터 선택되는 하나 이상의 화합물일 수 있다.
[화학식 4-1]
Figure pat00012
[화학식 4-2]
Figure pat00013
[화학식 4-3]
Figure pat00014
[화학식 4-4]
Figure pat00015
[화학식 4-5]
Figure pat00016
[화학식 4-6]
Figure pat00017
본 발명의 상기 화학식 4c로 표시되는 화합물은 양자점의 광특성 및 분산성과, 저점도 구현면에서 q는 1 내지 50의 정수이고, r은 1 내지 8의 정수인 화합물일 수 있다. 특히, 상기 화학식 4c에서 q 및 r이 상기 범위를 초과하는 경우 광변환 잉크 조성물의 점도에 영향을 미칠 수 있다.
상기 화학식 4c로 표시되는 화합물은 티올(thiol)기를 가지며, 티올기가 양자점 표면에 결합할 수 있다. 티올기의 경우 카르복시산 등 통상의 양자점이 갖는 리간드층 화합물들 대비 양자점 표면과의 결합력이 우수하여 양자점의 댕글링 결합(dangling bond)과 같은 표면 결점에 의한 소광 및 표면 산화에 따른 소광을 억제하여 광 특성(발광 특성)과 신뢰성을 향상시키는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 화학식 4c로 표시되는 화합물은 양자점의 광특성 및 분산성과, 저점도 구현면에서 하기 화학식 4-7 내지 4-12로 표시되는 화합물로부터 선택되는 하나 이상의 화합물일 수 있다.
[화학식 4-7]
Figure pat00018
[화학식 4-8]
Figure pat00019
[화학식 4-9]
Figure pat00020
[화학식 4-10]
Figure pat00021
[화학식 4-11]
Figure pat00022
[화학식 4-12]
Figure pat00023
본 발명의 상기 화학식 4a 내지 4c로 표시되는 화합물은 유기 리간드로서 양자점의 표면에 배위 결합되어 양자점을 안정화시키는 역할을 수행할 수 있다.
통상적으로 제조된 양자점은 표면 상에 리간드층을 갖는 것이 일반적이며, 제조 직후 리간드층은 올레산(oleic acid), 라우르산(lauric acid) 등으로 이루어질 수 있다. 이 경우, 본 발명에 따른 양자점이 상기 화학식 4a 내지 4c로 표시되는 화합물을 리간드층으로 포함하는 경우 대비 양자점과의 보다 약한 결합력으로 인해 양자점 표면의 비결합 결함에 의한 이유로 표면 보호 효과가 저하될 수 있다. 또한, 올레산의 경우 고휘발성 화합물(VOC; volatile organic compound)인 n-헥산과 같은 지방족 탄화수소계 용제, 벤젠과 같은 방향족 탄화수소계 용제에 잘 분산이 되나, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트(PGMEA)와 같은 용제에 분산성이 불량하다. 본 발명에 따른 양자점은 상기 화학식 4a 내지 4c로 표시되는 화합물을 리간드층으로 포함하여, PGMEA와 같은 용제에 분산성이 매우 뛰어나 광 특성을 향상시키는 효과가 나타난다.
또한, 상기 양자점은 상기 화학식 4a 내지 4c로 표시되는 화합물 중 하나 이상의 폴리에틸렌 글리콜계 리간드를 포함함으로써 용제 없이 하기에서 기술하는 경화성 모노머만으로도 양호한 분산 특성을 나타낼 수 있다.
상기 화학식 4a 내지 4c로 표시되는 화합물은 양자점의 총 표면적에 대하여 5% 이상의 표면을 덮고 있을 수 있다.
이때, 상기 화학식 4a 내지 4c로 표시되는 화합물의 함량은 양자점 1몰에 대하여 0.1 내지 10몰일 수 있다.
상기 화학식 4a 내지 4c로 표시되는 화합물을 포함하는 리간드층은 0.1nm 내지 2nm의 두께, 예를 들어 0.5nm 내지 1.5nm의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 양자점은 나노 크기의 반도체 물질을 일컬을 수 있다. 원자가 분자를 이루고, 분자는 클러스터라고 하는 작은 분자들의 집합체를 구성하여 나노 입자를 이루게 되는데, 이러한 나노 입자들이 반도체 특성을 띠고 있을 때 양자점이라고 한다. 상기 양자점은 외부에서 에너지를 받아 들뜬 상태에 이르면, 상기 양자점의 자체적으로 해당하는 에너지 밴드갭에 따른 에너지를 방출하게 된다. 예를 들면, 본 발명의 광변환 잉크 조성물은 이러한 양자점을 포함함으로써, 입사된 청색광을 녹색광 및 적색광으로 광변환이 가능하다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 양자점의 제조 과정에서 사용된 올레익산은 리간드 교환 방법에 상기 화학식 4a 내지 화학식 4c의 리간드로 대체된다.
상기 리간드 교환은 원래의 유기 리간드, 즉 올레익산을 갖는 양자점을 함유하는 분산액에, 교환하고자 하는 유기 리간드, 즉 화학식 4a 내지 화학식 4c의 화합물을 첨가하고 이를 상온 내지 200℃에서 30분 내지 3시간 동안 교반하여 화학식 4a 내지 화학식 4c의 화합물이 결합된 양자점을 수득함으로써 수행될 수 있다. 필요에 따라 상기 화학식 4a 내지 화학식 4c의 화합물이 결합된 양자점을 분리하고 정제하는 과정을 추가로 수행할 수도 있다.
상기 양자점이 추가적으로 포함되는 경우, 잉크 조성물 전체 100 중량%에 대하여 1 내지 60중량%, 바람직하게는 5 내지 50 중량%로 포함될 수 있다. 상기 양자점이 상기 범위 내로 포함될 경우 발광 효율이 우수하고, 코팅층의 신뢰성이 우수한 이점이 있다. 상기 양자점이 상술한 범위로 포함되는 경우 녹색광 및 적색광의 광변환 효율이 우수하고, 잉크 조성물의 점도가 높아져서 제팅성이 떨어지는 문제를 방지할 수 있다는 점에서 바람직하다.
분산제
본 발명에서 있어서 분산제는 산가 10~90mgKOH/g 및 아민가 10~90mgKOH/g를 만족하는 분산제를 의미한다. 본 발명의 분산제는 산가와 아민가를 동시에 만족함으로써, 효과적으로 산란입자와 모노머를 동시에 분산제에 부착하여 잉크 조성물에 우수한 분산성을 부여하는 역할을 한다.
보다 구체적으로 본원발명에서 포함되는 분산제는 산가 10~90mgKOH/g 및 아민가 10~90mgKOH/g 범위 일 수 있으며, 산가 10~60mgKOH/g 및 아민가 10~60mgKOH/g 범위가 보다 바람직할 수 있다. 분산제가 상술한 범위의 산가 및 아민가를 동시에 만족하는 경우 잉크젯 공정에서 픽셀 표면에 산란입자 의 뭉침 현상이 현저하게 개선되는 효과를 가질 수 있다는 점에서 바람직하다.
본 발명은 상술한 범위의 산가 및 아민가를 만족하는 분산제라면 종류에 제한 없이 포함할 수 있다. 그러나 분산액의 보관안정성 측면에서, Polyethylene(PE) 또는 Polyimine(PI) 계열의 분산제를 포함하는 것이 보다 바람직 할 수있다.
상기 분산제는 상기 잉크 조성물 총 중량%에 대하여 0.01 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10중량%로 포함될 수 있다.
광중합 개시제
본 발명에서 광중합 개시제는 잉크 조성물의 라디칼 반응을 개시시켜, 경화를 일으키고 감도를 향상시키는 역할을 한다. 개시제는 자발광 조성물에 일반적으로 사용되는 광중합 개시제로서, 아세토페논계, 벤조페논계, 트리아진계, 티오크산톤계, 옥심계, 벤조인계, 비이미다졸계 화합물 등을 사용할 수 있다.
나아가, 본 발명에서는 광중합 개시 보조제를 사용할 수 있다. 광중합 개시 보조제는 광 개시제와 조합하여 사용되는 경우가 있으며, 광 개시제에 의해 중합이 개시된 광중합성 화합물의 중합을 촉진시키기 위해 사용되는 화합물이다. 광중합 개시 보조제로서는, 아민계 화합물, 알콕시안트라센계 화합물, 티옥산톤계 화합물, 카르복실산계 화합물 및 술폰산계 화합물 등을 들수 있다.
아민계 화합물로는, 예를 들면, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 트리이소프로판올아민, 4-디메틸아미노벤조산메틸, 4-디메틸아미노벤조산에틸, 4-디메틸아미노벤조산이소아밀, 벤조산2-디메틸아미노에틸, 4-디메틸아미노벤조산 2-에틸헥실, N,N-디메틸파라톨루이딘, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤즈페논(통칭, 미힐러즈케톤), 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 4,4'-비스(에틸메틸아미노)벤조페논 등을 들 수 있으며, 이 중에서도 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논이 바람직하다.
알콕시안트라센계 화합물로는, 예를 들면, 9,10-디메톡시안트라센, 2-에틸-9,10-디메톡시안트라센, 9,10-디에톡시안트라센, 2-에틸-9,10-디에톡시안트라센 등을 들 수 있다. 티옥산톤계화합물로는, 예를 들면, 2-이소프로필티옥산톤, 4-이소프로필티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 2,4-디클로로티옥산톤, 1-클로로-4-프로폭시티옥산톤 등을 들 수 있다.
상기 카르복실산 화합물의 구체예로서는 페닐티오아세트산, 메틸페닐티오아세트산, 에틸페닐티오아세트산, 메틸에틸페닐티오아세트산, 디메틸페닐티오아세트산, 메톡시페닐티오아세트산, 디메톡시페닐티오아세트산, 클로로페닐티오아세트산, 디클로로페닐티오아세트산, N-페닐글리신, 페녹시아세트산, 나프틸티오아세트산, N-나프틸글리신, 나프톡시아세트산 등의 방향족 헤테로아세트산류를 들 수 있다.
본 발명에서 광중합 개시제는 단독으로 또는 복수를 조합하여 사용해도 지장이 없다. 또한, 광중합 개시 보조제로써 시판되는 것을 사용할 수 있으며, 시판되는 광중합 개시 보조제로는, 예를 들면, 상품명 「EAB-F」[제조원: 호도가야가가쿠고교가부시키가이샤] 등을 들 수 있다.
이들 광중합 개시 보조제를 사용하는 경우, 이의 사용량은 광 개시제 1몰당 통상적으로 10몰 이하, 바람직하게는 0.01~5몰이 바람직하다. 상기의 범위에 있으면 자발광 조성물의 감도가 더 높아지고, 이 조성물을 사용하여 형성되는 광변환 적층기재의 생산성이 향상되는 경향이 있기 때문에 바람직하다.
상기 광중합 개시제는 잉크 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 3.0 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 2.0 중량% 포함될 수 있다. 상기 범위 내로 광중합 개시제가 포함될 경우, 패턴 형성이 양호해지고 자발광 조성물이 고감도화되어 이 조성물을 사용하여 형성한 화소부의 강도나, 이 화소부의 표면에서의 평활성이 양호하게 되는 경향이 있기 때문에 바람직하다.
첨가제
본 발명의 일 실시형태에 따른 잉크 조성물은 상기한 성분들 이외에, 도막 평탄성 또는 밀착성을 증진시키기 위해서 계면활성제, 실란커플링제, 밀착촉진제와 같은 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 잉크 조성물이 상기 계면활성제를 포함하는 경우 도막 평탄성이 향상될 수 있는 이점이 있다. 예컨대 상기 계면활성제는 F-554, BM-1000, BM-1100(BM Chemie사), 프로라이드 FC-135/FC-170C/FC-430(스미토모 쓰리엠㈜), SH-28PA/-190/-8400/SZ-6032(도레 시리콘㈜) 등의 불소계 계면 활성제를 사용할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
상기 밀착촉진제는 기판과의 밀착성을 높이기 위하여 첨가될 수 있는 것으로서 카르복실기, 메타크릴로일기, 이소시아네이트기, 에폭시기 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 반응성 치환기를 갖는 실란 커플링제를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
이 외에도 본 발명에 따른 잉크 조성물은 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 산화 방지제, 자외선 흡수제, 응집 방지제와 같은 첨가제를 더 포함할 수도 있으며, 상기 첨가제는 역시 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 당업자가 적절히 추가하여 사용이 가능하다.
상기 첨가제가 더 포함될 경우 상기 잉크 조성물 전체 100 중량%에 대하여 0.05 내지 10 중량%, 구체적으로 0.1 내지 10 중량%, 더욱 구체적으로 0.1 내지 5 중량%로 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 잉크 조성물은 연속공정성면에서 무용제형인 경우 가장 바람직하다. 본 명세서에서의 무용제형은 잉크 조성물 용제를 전체 조성물 100 중량%에 대하여 5 중량% 이하의 양으로 포함할 수 있는 것을 의미한다. 보다 구체적으로 본 발명의 잉크 조성물은 용제를 포함하지 않는 것이 보다 바람직 할 수 있다. 구체적으로 본 발명의 일 실시형태에 따른 잉크 조성물은 무용제형으로, 용제의 함량이 5 중량% 이하의 양으로 낮아도 양자점의 광특성 및 분산성이 우수하고, 저점도 구현이 가능하다. 또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 잉크 조성물은 용제의 함량이 5 중량% 이하의 양으로 낮아 노즐 입구에서 용제의 증발로 인한 노즐 막힘이 발생하지 않아 연속공정에 유리하다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 잉크 조성물은 수지 성분을 실질적으로 포함하지 않으며, 포함하더라도 잉크 조성물 전체 100 중량%에 대하여 0.5 중량% 이내로 포함한다. 본 발명의 일 실시형태에 따른 잉크 조성물은 수지 성분을 포함하지 않음으로써 낮은 점도를 구현할 수 있어 잉크의 노즐 제팅 특성이 우수하다.
본 발명의 일 실시형태는 상술한 잉크 조성물의 경화물을 포함하는 화소에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 일 실시형태는 상술한 화소를 포함하는 컬러필터에 관한 것이다.
본 발명에 따른 잉크 조성물의 패턴 형성 방법은, 상술한 잉크 조성물을 잉크젯 방식으로 소정 영역에 도포하는 단계 및 상기 도포된 잉크 조성물을 경화시키는 단계를 포함하여 이루어진다.
먼저, 본 발명의 잉크 조성물을 잉크젯 분사기에 주입하여 기판의 소정 영역에 프린팅한다.
상기 기판은 제한되지 않으며, 일례로 유리 기판, 실리콘 기판, 폴리카보네이트 기판, 폴리에스테르 기판, 방향족 폴리아미드 기판, 폴리아미드이미드 기판, 폴리이미드 기판, Al 기판, GaAs 기판 등의 표면이 평탄한 기판을 들 수 있다. 이들 기판은 실란 커플링제 등의 약품에 의한 약품 처리, 플라스마 처리, 이온 플레이팅 처리, 스퍼터링 처리, 기상반응 처리, 진공증착 처리 등의 전처리를 실시할 수 있다. 기판으로서 실리콘 기판 등을 사용하는 경우, 실리콘 기판 등의 표면에는 전하 결합소자(CCD), 박막 트랜지스터(TFT) 등이 형성될 수 있다. 또한, 격벽 매트릭스가 형성되어 있을 수도 있다.
잉크젯 분사기의 일례인 피에조 잉크젯 헤드에서 분사되어 기판 위에서 적절한 상(phase)을 형성하기 위하여, 점도, 유동성, 양자점 입자 등의 특성이 잉크젯 헤드와 균형 있게 맞춰져야 한다. 본 발명에서 사용된 피에조 잉크젯 헤드는 제한되지 않으나, 약 10 내지 100pL, 바람직하게는 약 20 내지 40pL의 액적 크기를 가지는 잉크를 분사한다.
본 발명의 잉크 조성물의 점도는 약 3 내지 30cP(mPa·s)가 적당하며, 보다 바람직하게는 7 내지 20cP의 범위에서 형성되는 것이 제팅성의 향상 측면에서 가장 바람직 할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 컬러필터는 상기 패턴 형성방법에 의해 형성되는 착색 패턴층을 포함한다. 즉, 컬러필터는 기판 상에 상술한 잉크 조성물을 소정의 패턴으로 도포한 후 경화시켜 형성되는 착색 패턴층을 포함하는 것을 특징으로 한다. 컬러필터의 구성 및 제조방법은 통상의 방법으로 형성될 수 있다
본 발명의 일 실시형태는 상술한 컬러필터가 구비된 화상표시장치에 관한 것이다.
본 발명의 컬러필터는 통상의 액정표시장치(LCD)뿐만 아니라, 전계발광표시장치(EL), 플라스마표시장치(PDP), 전계방출표시장치(FED), 유기발광소자(OLED) 등 각종 화상표시장치에 적용이 가능하다.
본 발명의 화상표시장치는 상술한 컬러필터를 구비한 것을 제외하고는, 당해 기술분야에서 알려진 구성을 포함한다.
이하, 제조예, 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예, 비교예 및 실험예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 제한되는 것은 아니다.
제조예 1: 리간드 치환 양자점(A-1)의 합성
인듐 아세테이트(Indium acetate) 0.4mmol(0.058g), 팔미트산(palmitic acid) 0.6mmol(0.15g) 및 1-옥타데센(1-octadecene) 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하였다. 280℃로 가열한 후, 트리스(트리메틸실릴)포스핀(TMS3P) 0.2mmol(58㎕) 및 트리옥틸포스핀 1.0mL의 혼합 용액을 신속히 주입하고 1분간 반응시켰다.
아연 아세테이트 2.4mmol(0.448g), 올레산 4.8mmol 및 트리옥틸아민 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하고 반응기를 280℃로 승온시켰다. 앞서 합성한 InP 코어 용액 2mL를 넣고, 이어서 트리옥틸포스핀 중의 셀레늄(Se/TOP) 4.8 mmol을 넣은 후, 최종 혼합물을 2시간 동안 반응시켰다. 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 에탄올을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전을 감압여과 후 감압 건조하여 InP/ZnSe 코어-쉘을 형성시켰다.
이어서, 아연 아세테이트 2.4mmol(0.448g), 올레산 4.8mmol 및 트리옥틸아민 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하고 반응기를 280℃로 승온시켰다. 앞서 합성한 InP/ZnSe 코어-쉘 용액 2mL를 넣고, 이어서 트리옥틸포스핀 중의 황(S/TOP) 4.8mmol을 넣은 후, 최종 혼합물을 2시간 동안 반응시켰다. 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 에탄올을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전을 감압여과 후 감압 건조하여 InP/ZnSe/ZnS 코어-쉘 구조의 양자점을 클로로포름에 분산시켰다.
얻어진 나노 양자점의 광발광 스펙트럼의 최대발광 피크는 535nm이며, 양자점 용액 5mL를 원심분리 튜브에 넣고 에탄올 20mL를 넣어 침전시켰다. 원심분리를 통해 상층액은 버리고 침전물에 2mL의 클로로포름을 넣어 양자점을 분산시킨 다음 0.50g의 (2-부톡시에톡시)아세트산을 넣고 질소분위기 하에서 60℃로 가열하면서 한 시간 동안 반응시켰다.
이어서, 반응물에 25mL의 n-헥산을 넣어 양자점을 침전시킨 후 원심분리를 실시하여 침전물을 얻었다.
제조예 2: 리간드 치환 양자점(A-2)의 합성
인듐 아세테이트(Indium acetate) 0.4mmol(0.058g), 팔미트산(palmitic acid) 0.6mmol(0.15g) 및 1-옥타데센(1-octadecene) 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하였다. 280℃로 가열한 후, 트리스(트리메틸실릴)포스핀(TMS3P) 0.2mmol(58㎕) 및 트리옥틸포스핀 1.0mL의 혼합 용액을 신속히 주입하고 5분간 반응 후 반응용액을 상온으로 신속하게 식혔다. 흡수 최대 파장 560 내지 590nm를 나타내었다.
아연 아세테이트 2.4mmol(0.448g), 올레산 4.8mmol 및 트리옥틸아민 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하고 반응기를 280℃로 승온시켰다. 앞서 합성한 InP 코어 용액 2mL를 넣고, 이어서 트리옥틸포스핀 중의 셀레늄(Se/TOP) 4.8mmol을 넣은 후, 최종 혼합물을 2시간 동안 반응 후 상온으로 내려 InP/ZnSe 코어-쉘을 형성시켰다.
이어서, 아연 아세테이트 2.4mmol(0.448g), 올레산 4.8mmol 및 트리옥틸아민 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하고 반응기를 280℃로 승온시켰다. 앞서 합성한 InP/ZnSe 코어-쉘 용액 2mL를 넣고, 이어서 트리옥틸포스핀 중의 황(S/TOP) 4.8mmol을 넣은 후, 최종 혼합물을 2시간 동안 반응시켰다. 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 에탄올을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전을 감압여과 후 감압 건조하여 InP/ZnSe/ZnS 코어-쉘 구조의 양자점을 수득 후 클로로포름에 분산시켰다.
얻어진 나노 양자점의 광발광 스펙트럼의 최대발광 피크는 635nm이며, 합성된 양자점 용액 5mL를 원심분리 튜브에 넣고 에탄올 20mL를 넣어 침전시켰다. 원심분리를 통해 상층액은 버리고 침전물에 2mL의 클로로포름을 넣어 양자점을 분산시킨 다음 0.65g의 카복시-EG6-언데칸티올을 넣고 질소분위기 하에서 60℃로 가열하면서 한 시간 동안 반응시켰다.
이어서, 반응물에 25mL의 n-헥산을 넣어 양자점을 침전시킨 후 원심분리를 실시하여 상층액은 버리고 침전물을 얻었다.
제조예 3: 리간드 치환 양자점(A-3)의 합성
인듐 아세테이트(Indium acetate) 0.4mmol(0.058g), 팔미트산(palmitic acid) 0.6mmol(0.15g) 및 1-옥타데센(octadecene) 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하였다.
280℃로 가열한 후, 트리스(트리메틸실릴)포스핀(TMS3P) 0.2mmol(58㎕) 및 트리옥틸포스핀 1.0mL의 혼합 용액을 신속히 주입하고 0.5분간 반응시켰다.
이어서 아연 아세테이트 2.4mmoL(0.448g), 올레산 4.8mmol 및 트리옥틸아민 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하고 반응기를 280℃로 승온시켰다. 앞서 합성한 InP 코어 용액 2mL를 넣고, 이어서 트리옥틸포스핀 중의 셀레늄(Se/TOP) 4.8 mmol을 넣은 후, 최종 혼합물을 2시간 동안 반응시켰다. 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 에탄올을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전을 감압여과 후 감압 건조하여 InP/ZnSe 코어-쉘을 형성시켰다.
이어서, 아연 아세테이트 2.4mmoL(0.448g), 올레산 4.8mmol 및 트리옥틸아민 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하고 반응기를 280℃로 승온시켰다. 앞서 합성한 InP/ZnSe 코어-쉘 용액 2mL를 넣고, 이어서 트리옥틸포스핀 중의 황(S/TOP) 4.8mmol을 넣은 후, 최종 혼합물을 2시간 동안 반응시켰다. 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 에탄올을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전을 감압여과 후 감압 건조하여 InP/ZnSe/ZnS 코어-쉘 구조의 양자점을 수득 후 클로로포름에 분산시켰다. 고형분은 10%로 조정하였다. 최대발광파장은 520nm 였다.
합성된 양자점 용액 5mL를 원심분리 튜브에 넣고 에탄올 20mL를 넣어 침전시켰다. 원심분리를 통해 상층액은 버리고 침전물에 3mL의 클로로포름을 넣어 양자점을 분산시킨 다음 1.00g의 하기 화학식 4-1로 표시되는 mPEG5-SH(퓨처켐社)을 넣고 질소분위기 하에서 60℃로 가열하면서 한 시간 동안 반응시켰다.
[화학식 4-1]
Figure pat00024
이어서, 반응물에 25mL의 n-헥산을 넣어 양자점을 침전시킨 후 원심분리를 실시하여 상층액은 버리고 침전물을 얻었다.
제조예 4: 리간드 치환 양자점(A-4)의 합성
제조예 3에서 사용한 1.00g의 리간드 대신 3.00g의 하기 화학식 4-7로 표시되는 화합물을 사용한 것을 제외하고, 제조예 3과 동일하게 수행하였다.
[화학식 4-7]
Figure pat00025
제조예 5: 산란입자 분산액(C-1)의 제조
산란입자로서 TiO2와 표면처리 성분(Al, Si 및 Organic)을 97:3 중량비로 표면처리한 TiO2 (이시하라사 CR-63, 210nm) 70.0 중량부, 분산제로서 DISPERBYK-2001(BYK사 제조) 4.0 중량부 및 모노머로 1,6-헥산디올디아크릴레이트 26 중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란입자 분산액(C-1)을 제조하였다.
제조예 6: 산란입자 분산액(C-2)의 제조
제조예 5에서 사용한 산란입자 대신 TiO2와 표면처리 성분(Al)을 95:5 중량비로 표면처리한 TiO2 (이시하라사 CR-60, 210nm)를 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 5와 동일하게 산란입자 분산액(C-2)을 제조하였다.
제조예 7: 산란입자 분산액(C-3)의 제조
제조예 5에서 사용한 산란입자 대신 TiO2와 표면처리 성분(Al, Zr 및 Organic)을 93:7 중량비로 표면처리한 TiO2 (이시하라사 UT771, 250nm)로 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 5와 동일하게 산란입자 분산액(C-3)을 제조하였다.
제조예 8: 산란입자 분산액(C-4)의 제조
제조예 5에서 사용한 산란입자 대신 TiO2와 표면처리 성분(Al, Si, Zn 및 Organic)을 92:8 중량비로 표면처리한 TiO2 (이시하라사 PF-742, 250nm)로 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 5와 동일하게 산란입자 분산액(C-4)을 제조하였다.
제조예 9: 산란입자 분산액(C-5)의 제조
제조예 5에서 사용한 산란입자 대신 TiO2와 표면처리 성분(Al 및 Si)을 88:12 중량비로 표면처리한 TiO2 (이시하라사 S-305, 250nm)로 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 5와 동일하게 산란입자 분산액(C-5)을 제조하였다.
제조예 10: 산란입자 분산액(C-6)의 제조
제조예 5에서 사용한 산란입자 대신 표면처리 하지 않은 순수한 TiO2(이시하라사 PT-301, 270nm)로 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 5와 동일하게 산란입자 분산액(C-6)을 제조하였다.
실시예 1 내지 90 및 비교예 1 내지 8: 잉크 조성물의 제조
하기 표 1 내지 표 8의 조성으로 각각의 성분들을 혼합하여 잉크 조성물을 제조하였다 (중량%).
실시예
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
양자점
(A)		 A-1 32 32 32
A-2 32 32 32 32
A-3 32 32 32 32
A-4 32 32 32
경화성
모노머
(B)		 B-1 53 33 43 13 20 30 40 30
B-2 20 20
B-3 10 10
B-4 53 23 33 43 40 23 33 43
B-5 30 33
B-6 20 23
B-7 10 13
B-8
B-9
B-10
B-11
B-12
(B)함량비율(%) 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
산란입자 분산액(C) C-1 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8
산화방지제(D) D-1 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
광중합
개시제(E)		 E-1 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9
첨가제(F) F-1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
F-2
실시예
15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
양자점
(A)		 A-1
A-2
A-3 32 32 32
A-4 32 32 32 32
경화성
모노머
(B)		 B-1 13 13 10 20 10 10 10 90 40
B-2 20 8 90
B-3 10 50
B-4 20 30 23 23 33 25 30 90
B-5 20 10 8 90 40 60
B-6 10 50
B-7 10 5 30
B-8
B-9
B-10
B-11
B-12
(B)함량비율(%) 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
산란입자 분산액(C) C-1 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8
산화방지제(D) D-1 5 5 5 5 5 5 5 - - - - - - -
광중합
개시제(E)		 E-1 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9
첨가제(F) F-1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
F-2
실시예
29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42
양자점
(A)		 A-1 32 32 32
A-2 32 32 32 32 32
A-3
A-4
경화성
모노머
(B)		 B-1 12
B-2 53 53 53
B-3
B-4 9 10 33 33 33 40 10 10 10 9
B-5 30 30 30 30 30 30 53
B-6 50 50 40 40 30 40
B-7
B-8 20 10 10 10 5
B-9 20 10 10 10 5
B-10
B-11
B-12
(B)함량비율(%) 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
산란입자
분산액
(C)		 C-1 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8
C-2 8 8
C-3 8
C-4 8
C-5
C-6
산화방지제(D) D-1 - - 5 5 5 5 - - - - 5 5 5 5
광중합
개시제(E)		 E-1 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9
첨가제(F) F-1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
F-2 1 1 1
실시예
43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56
양자점
(A)		 A-1
A-2 32 32
A-3
A-4
경화성
모노머
(B)		 B-1 90 50 90 50 90 50
B-2 40 40 40
B-3
B-4 90 50 90 50 90 50
B-5 53 53 40 40 40
B-6
B-7
B-8
B-9
B-10
B-11
B-12
(B)함량비율(%) 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
산란입자
분산액
(C)		 C-1
C-2 8 8 8 8
C-3 8 8 8 8 8
C-4 8 8 8 8 8
C-5
C-6
산화방지제(D) D-1 5 5 - - - - - - - - - - - -
광중합
개시제(E)		 E-1 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9
첨가제
(F)		 F-1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
F-2
Figure pat00026
실시예
71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82
양자점
(A)		 A-1 32 32 32 32
A-2
A-3
A-4
경화성
모노머
(B)		 B-1 53 53 90 50 90 50
B-2 40 40
B-3
B-4 53 53 90 50 90 50
B-5 40 40
B-6
B-7
B-8
B-9
B-10
B-11
B-12
(B)함량비율(%) 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
산란입자
분산액
(C)		 C-1
C-2
C-3
C-4
C-5 8 8 8 8 8 8
C-6 8 8 8 8 8 8
산화방지제(D) D-1 5 5 5 5 - - - - - - - -
광중합
개시제(E)		 E-1 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9
첨가제(F) F-1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
F-2
실시예
83 84 85 86 87 88 89 90
양자점
(A)		 A-1 32 32 32 32
A-2
A-3
A-4
경화성
모노머
(B)		 B-1 15 15 25 25
B-2
B-3
B-4 15 15 25 25
B-5
B-6
B-7
B-8
B-9
B-10 38 38 38 38 65 65 65 65
B-11
B-12
(B)함량비율(%) 28.3 28.3 28.3 28.3 27.8 27.8 27.8 27.8
산란입자
분산액
(C)		 C-1
C-2
C-3
C-4
C-5 8 8 8 8
C-6 8 8 8 8
산화방지제(D) D-1 5 5 5 5 - - - -
광중합
개시제(E)		 E-1 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9
첨가제(F) F-1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
F-2
비교예
1 2 3 4 5 6 7 8
양자점(A) A-1 32
A-2 32
A-3 32
A-4 32
경화성
모노머
(B)		 B-1
B-2
B-3
B-4
B-5
B-6
B-7
B-8
B-9
B-10 53 33 90 89
B-11 53 90
B-12 53 20 90
(B)함량비율(%) 0 0 0 0 0 0 0 0
산란입자
분산액(C)		 C-1 8 8 8 8 8 8 8 8
C-2
C-3
C-4
C-5
C-6
산화방지제(D) D-1 5 5 5 5 - - - -
광중합
개시제(E)		 E-1 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9
첨가제(F) F-1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
F-2 1
*상기 표 1 내지 8에서, “함량비율”은, 경화성 모노머(B) 고형분을 기준으로 화학식 1 및 2로 표시되는 화합물의 함량(중량%)을 의미한다.
양자점 A-1~A-4: 각각, 제조예 1~4에서 제조된 양자점
B-1: polyethylene glycol 200 diacrylate (신나까무라가가쿠社, A-200)
B-2: polyethylene glycol 400 diacrylate (신나까무라가가쿠社, A-400)
B-3: polyethylene glycol 600 diacrylate (신나까무라가가쿠社, A-600)
B-4: Polypropylene glycol 100 diacrylate (신나까무라가가쿠社, APG-100)
B-5: Polypropylene glycol 200 diacrylate (신나까무라가가쿠社, APG-200)
B-6: Polypropylene glycol 400 diacrylate (신나까무라가가쿠社, APG-400)
B-7: Polypropylene glycol 700 diacrylate (신나까무라가가쿠社, APG-700)
B-8: Mono(2-acryloyloxyethyl)Succinate (TCI社) - 화학식 3
B-9: Glycerol diacrylate (동아합성社, MT-3560)
B-10: 1,6-Haxanediol diacrylate (신나까무라가가쿠社)
B-11: 1,10-Decanediol diacrylate (신나까무라가가쿠社)
B-12: Propoxylated trimethylolpropane triacrylate (신나까무라가가쿠社)
C-1: 제조예 5에서 제조된 산란입자 분산액 - TiO2 (이시하라社, CR-63; 입경 210nm; Al, Si, Organic 표면처리 3%)
C-2: 제조예 6에서 제조된 산란입자 분산액 - TiO2 (이시하라社, CR-60; 입경 210nm; Al 표면처리 5%)
C-3: 제조예 7에서 제조된 산란입자 분산액 - TiO2 (이시하라社, UT771; 입경 250nm; Al, Zr, Organic 표면처리 7%)
C-4: 제조예 8에서 제조된 산란입자 분산액 - TiO2 (이시하라社, PF-742; 입경 250nm; Al, Si, Zn, Organic 표면처리 8%)
C-5: 제조예 9에서 제조된 산란입자 분산액 - TiO2 (이시하라社, S-305; 입경 250nm; Al, Si 표면처리 12%)
C-6: 제조예 10에서 제조된 산란입자 분산액 - TiO2 (이시하라社, PT-301; 입경 270nm; 표면처리 0%)
광중합 개시제(E): Irgacure OXE-01 (바스프社)
F-1: 불소계 계면활성제 (F-554, DIC社)
F-2: 실란커플링제 (NSC-02, 앤아이씨社)
< 실험예 >
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 잉크 조성물을 사용하여 점도 및 연속제팅횟수를 측정하고, 10㎛ 두께의 코팅층을 제조하여 광변환 효율 및 코팅층의 밀착성을 측정하여 그 결과는 하기 표 10 내지 13에 나타내었다.
(1) 코팅층의 제조 및 광변환 효율 측정
실시예 및 비교예에서 제조된 각각의 잉크 조성물을 잉크젯 방식으로 5cmХ유리 기판 위에 도포한 다음, 자외선 광원으로서 g, h, i 선을 모두 함유하는 1kW 고압 수은등을 사용하여 1000mJ/cm2로 조사 후 180℃의 가열 오븐에서 30분 동안 가열하여 코팅층을 제조하였다.
제조된 코팅층 중에서 양자점이 포함된 코팅층을 청색(blue) 광원(XLamp XR-E LED, Royal blue 450, Cree 社) 상부에 위치시킨 후 휘도 측정기(CAS140CT Spectrometer, Instrument systems 社)를 이용하여 광변환 효율을 하기의 수학식 1을 이용하여 측정하였고, 그 결과를 하기 표 10 내지 13에 나타내었다.
광변환 효율(%)이 높을수록 우수한 휘도를 얻을 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00027
(2) 점도
상기 잉크 조성물의 점도는 R형 점도계(VISCOMETER MODEL RE120L SYSTEM, 도키 산교 가부시끼가이샤 제품)를 사용하여 회전수 20 rpm, 온도 25℃의 조건에서 측정하였고, 그 결과를 하기 표 10 내지 13에 나타내었다.
(3) 연속제팅 횟수
상기 잉크 조성물을 유니젯사 잉크젯프린팅 설비에 충진 후 젯팅 헤드의 온도를 40℃로 고정한 다음 1분간 잉크토출 후 30분간 방치를 젯팅 헤드부의 노즐 막힘으로 토출이 되지 않을 때까지 반복 수행하여 연속제팅횟수를 평가 하였고, 그 결과를 하기 표 10 내지 13에 나타내었다.
연속젯팅 횟수가 증가할수록 연속공정에 우수한 특성을 얻을 수 있다.
(4) 코팅층의 밀착성 측정
상기 잉크 조성물로 제조된 코팅층으로 국제표준(ASTM D3359)에 따른 크로스 컷 시험(Cross-Cut Adhesion Test)을 진행하였다.
나이프(Knife)로 제조된 코팅층에 균일하게 힘을 주면서 격자모양으로 절단을 한 뒤, 절단면에 테이프를 붙여 완전히 부착될 때까지 문지르고 30초 후에 테이프 끝을 잡고 180도의 각도에 가깝게 잡아 당겨 테이프를 제거하여 하기 표 9와 같은 기준으로 코팅층의 밀착성을 평가하였고, 그 결과를 하기 표 10 내지 13에 나타내었다.
ASTM D3359 국제표준 Description
5B 절단면이 깨끗하고 격자의 사격형이 분리되지 않음
4B 코팅물질의 작은 조각이 교차점에서 분리 (격자면적의 5% 미만)
3B 코팅물질의 작은 조각이 모서리를 따라 그리고 절단 부분 교차점에서 분리 (격자면적의 5~15%)
2B 코팅물질의 절단면 가장자리와 사각형 일부가 분리 (격자면적의 15~35%)
1B 코팅물질의 절단면 가장자리를 따라 크게 벗겨지고 사각형이 분리 (격자면적의 35~65%)
0B 1B 보다 더 박리되고 분리 (격자면적의 65% 이상)
(5) 점도 안정성 평가
상기 실시예 및 비교예의 잉크 조성물을 R형 점도계(VISCOMETER MODEL RE120L SYSTEM, 도키 산교 가부시끼가이샤 제품)를 사용하여, 회전수 20 rpm, 온도 30℃의 조건에서, 초기 점도 및 상온에서 1개월 보관, 40℃에서 2주 후 점도를 측정하였다. 이에 따라 계산된 점도변화율로부터 아래의 평가 기준에 따라 점도 안정을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 10 내지 13에 나타내었다.
< 점도 안정성 평가기준 >
◎: 점도변화율 103% 이하
○: 점도변화율 103% 초과 105% 이하
△: 점도변화율 105% 초과 110% 이하
×: 점도변화율 110% 초과
(6) 제팅 오탄착 평가
상기 실시예 1 내지 70 및 비교예 1 내지 25의 잉크 조성물을 유니젯사 잉크젯 프린팅 설비에 충진 후 젯팅 헤드의 온도를 40℃로 고정한 다음 기판 위에 1열로 30 droplet 잉크 토출하여 토출이 지정된 위치에 되지 않는 droplet을 확인하여 아래의 평가 기준에 따라 제팅 오탄착을 평가하여, 그 결과를 표 10 내지 13에 나타내었다.
< 제팅 오탄착 평가기준 >
◎: 오탄착 없음
○: 오탄착 1 droplet 초과 3 droplet 이하
△: 오탄착 3 droplet 초과 5 droplet 이하
×: 오탄착 5 droplet 초과
평가결과 광변환효율 점도(mPa·s) 연속제팅횟수 밀착성 점도안정성 제팅오탄착
실시예 1 34.8% 23.7 5회초과 3B ○ ◎
실시예 2 34.9% 22.3 5회초과 4B ○ ◎
실시예 3 34.5% 24.2 5회초과 4B ○ ◎
실시예 4 36.2% 21.8 5회초과 3B ○ ◎
실시예 5 36.5% 24.3 5회초과 4B ○ ◎
실시예 6 36.4% 24.9 5회 4B ○ ◎
실시예 7 36.4% 23.2 5회초과 4B ○ ◎
실시예 8 35.0% 22.4 5회초과 3B ○ ◎
실시예 9 35.1% 24.9 5회 4B ○ ◎
실시예 10 35.3% 26.7 4회 4B ○ ◎
실시예 11 35.9% 27.0 4회 4B ○ ◎
실시예 12 36.1% 24.9 5회초과 4B ○ ◎
실시예 13 36.0% 25.8 5회 4B ○ ◎
실시예 14 35.9% 25.0 5회 4B ○ ◎
실시예15 36.0% 23.3 5회초과 4B ○ ◎
실시예16 36.1% 24.0 5회초과 4B ○ ◎
실시예17 34.8% 25.5 5회 4B ○ ◎
실시예18 35.0% 25.6 5회 4B ○ ◎
실시예19 35.1% 27.3 4회 4B ○ ◎
실시예20 35.9% 24.9 5회 4B ○ ◎
실시예21 35.9% 25.3 5회 4B ○ ◎
실시예22 - 16.0 5회초과 3B ○ ◎
실시예23 - 23.3 5회초과 4B ○ ◎
실시예24 - 24.1 5회초과 4B ○ ◎
실시예25 - 13.8 5회초과 4B ○ ◎
실시예26 - 18.6 5회초과 4B ○ ◎
실시예27 - 20.5 5회초과 4B ○ ◎
실시예28 - 24.1 5회초과 4B ○ ◎
실시예29 - 20.0 5회초과 4B ○ ◎
실시예30 - 19.5 5회초과 4B ○ ◎
실시예31 37.8% 28.0 4회 5B ○ ◎
실시예32 36.3% 24.2 5회초과 5B ○ ◎
실시예33 37.1% 25.9 4회 5B ○ ◎
실시예34 36.0% 22.1 4회 4B ○ ◎
실시예35 - 23.6 5회초과 5B ○ ◎
실시예36 - 22.8 5회초과 5B ○ ◎
실시예37 - 25.2 5회 5B ○ ◎
실시예38 - 23.4 5회초과 5B ○ ◎
평가결과 광변환효율 점도(mPa·s) 연속제팅횟수 밀착성 점도안정성 제팅오탄착
실시예 39 35.0% 22.5 5회초과 4B ○ ◎
실시예 40 34.9% 22.7 5회초과 4B ○ ◎
실시예 41 35.2% 22.4 5회초과 4B ○ ◎
실시예 42 36.3% 24.7 5회초과 4B ○ ◎
실시예 43 36.7% 24.8 5회초과 4B ○ ◎
실시예 44 36.8% 24.9 5회초과 4B ○ ◎
실시예 45 - 16.1 5회초과 3B ○ ◎
실시예 46 - 21.2 5회초과 4B ○ ◎
실시예 47 - 13.2 5회초과 3B ○ ◎
실시예 48 - 17.3 5회초과 4B ○ ◎
실시예 49 - 16.7 5회초과 3B ○ ◎
실시예 50 - 21.3 5회초과 4B ○ ◎
실시예 51 - 13.1 5회초과 3B ○ ◎
실시예 52 - 16.9 5회초과 4B ○ ◎
실시예 53 - 16.0 5회초과 3B ○ ◎
실시예 54 - 21.5 5회초과 4B ○ ◎
실시예 55 - 13.7 5회초과 3B ○ ◎
실시예 56 - 17.1 5회초과 4B ○ ◎
실시예 57 36.1% 17.2 5회초과 3B ◎ ◎
실시예 58 36.5% 19.8 5회초과 4B ◎ ◎
실시예 59 36.2% 22.0 5회초과 4B ◎ ◎
실시예 60 36.1% 15.8 5회초과 3B ◎ ◎
실시예 61 36.4% 18.2 5회초과 4B ◎ ◎
실시예 62 36.8% 20.5 5회초과 4B ◎ ◎
실시예 63 - 12.2 5회초과 3B ◎ ◎
실시예 64 - 13.4 5회초과 4B ◎ ◎
실시예 65 - 14.5 5회초과 4B ◎ ◎
실시예 66 - 15.5 5회초과 4B ◎ ◎
실시예 67 - 11.9 5회초과 3B ◎ ◎
실시예 68 - 13.0 5회초과 4B ◎ ◎
실시예 69 - 14.1 5회초과 4B ◎ ◎
실시예 70 - 15.3 5회초과 4B ◎ ◎
평가결과 광변환효율 점도(mPa·s) 연속제팅횟수 밀착성 점도안정성 제팅오탄착
실시예 71 34.8% 22.9 5회초과 3B ○ △
실시예 72 34.8% 22.8 5회초과 3B ○ △
실시예 73 34.6% 24.0 5회초과 3B △ ○
실시예 74 34.9% 24.1 5회초과 3B △ ○
실시예 75 - 15.8 5회초과 3B ○ △
실시예 76 - 15.9 5회초과 4B ○ △
실시예 77 - 16.0 5회초과 3B ○ △
실시예 78 - 15.9 5회초과 4B ○ △
실시예 79 - 16.3 5회초과 3B △ ○
실시예 80 - 16.3 5회초과 4B △ ○
실시예 81 - 16.4 5회초과 3B △ ○
실시예 82 - 16.1 5회초과 4B △ ○
실시예 83 36.0% 21.2 5회초과 3B ○ ○
실시예 84 36.4% 19.8 5회초과 3B ○ ○
실시예 85 36.5% 20.0 5회초과 3B ○ ○
실시예 86 36.1% 19.6 5회초과 3B ○ ○
실시예 87 - 14.6 5회초과 3B ○ ○
실시예 88 - 14.1 5회초과 3B ○ ○
실시예 89 - 13.6 5회초과 3B ○ ○
실시예 90 - 13.8 5회초과 3B ○ ○
평가결과 광변환효율 점도(mPa·s) 연속제팅횟수 밀착성 점도안정성 제팅오탄착
비교예1 35.0% 20.4 5회초과 0B이하 ○ △
비교예2 36.6% 20.5 5회초과 0B이하 ○ △
비교예3 35.5% 20.9 5회초과 0B이하 ○ △
비교예4 35.6% 20.8 5회초과 0B이하 ○ △
비교예5 - 12.4 5회초과 0B이하 ○ △
비교예6 - 12.6 5회초과 0B이하 ○ △
비교예7 - 13.0 5회초과 0B이하 ○ △
비교예8 - 12.8 5회초과 0B이하 ○ △
상기 실험 결과에서 확인할 수 있듯이, 특정 화학구조식을 갖는 경화성 모노머를 포함하는 실시예 1 내지 90의 경우, 제팅성, 밀착성능, 점도안정성 및 제팅 오탄착 특성이 우수한 것을 확인 가능하였다.
구체적으로, 산란입자로서 TiO2와 표면처리 성분을 92:8 내지 99:1의 중량비 범위로 표면처리한 TiO2를 사용한 실시예 1 내지 70의 경우, 점도안정성 및/또는 제팅 오탄착 특성이 더욱 향상되는 것을 확인할 수 있었고, 나아가, 경화성 모노머의 고형분을 기준으로, 본 발명의 화학식 1 및/또는 2의 경화성 모노머 함량이 5~40% 함량비율을 만족하는 실시예 57 내지 70의 경우, 보다 우수한 점도 안정성 및 제팅 오탄착 특성을 확보할 수 있었다.
또한, 실시예 31~33 및 35~38의 경우, 화학식 3 또는 수산화기를 포함하는 (메타)아크릴레이트를 더 포함함으로써, 보다 우수한 밀착력을 확보 가능함을 확인하였다.
한편, 비교예 1 내지 8의 경우 용제를 포함하지 않고 모노머만을 포함하여 제팅효과 및 낮은 점도를 가질 수 있었지만, 본 발명의 화학식 1 및/또는 화학식 2의 경화성 모노머를 포함하지 않음으로 밀착력이 현저히 떨어짐을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 표 10 내지 13의 실험 결과를 통해 표면처리된 산란입자를 사용하거나 본 발명에 따른 경화성 모노머를 사용하는 경우 제팅 오탄착 특성이 개선되는 것을 확인하였다.

Claims (17)

  1. 산란입자 및 경화성 모노머를 포함하는 잉크 조성물로써,
    상기 경화성 모노머는 2개의 관능기를 갖는 화학식 1 및 화학식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인, 잉크 조성물.
    [화학식 1]
    Figure pat00028

    (상기 화학식 1에서, R1은 각각 독립적으로 수소 또는 메틸기이며, m 은 1 내지 15의 정수이다.)
    [화학식 2]
    Figure pat00029

    (상기 화학식 2에서, R2은 각각 독립적으로 수소 또는 메틸기이며, m 은 1 내지 15의 정수이다.)
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 산란입자는 TiO2, Al2O3, SiO2, ZnO, ZrO2, BaTiO3, Ta2O5, Ti3O5, ITO, IZO, ATO, ZnO-Al, Nb2O3, SnO, 및 MgO로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 잉크 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 산란입자가 TiO2인 것을 특징으로 하는, 잉크 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 TiO2는 Al, Si, Zr, Zn 및 유기물로부터 선택되는 1종 이상의 성분으로 표면 처리한 것인, 잉크 조성물.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 TiO2와 상기 표면처리 성분의 중량비가 92:8 내지 99:1인, 잉크 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 잉크 조성물은 양자점, 분산제, 광중합 개시제 및 첨가제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것인, 잉크 조성물.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 양자점은 비카드뮴계 양자점인, 잉크 조성물.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 양자점은 폴리에틸렌 글리콜계 리간드 층을 포함하는 것인, 잉크 조성물.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 글리콜계 리간드 층은 화학식 4a 내지 4c 및 화학식 5a로 표시되는 화합물 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인, 잉크 조성물.
    [화학식 4a]
    Figure pat00030

    [화학식 4b]
    Figure pat00031

    [화학식 4c]
    Figure pat00032

    (상기 화학식 4a 내지 4c에서,
    R' 및 R''는, 각각 독립적으로, 수소 원자, 카르복실기, 페닐기, 또는 티올기로 치환되거나 치환되지 않은 C1-C20의 알킬기이고, 상기 R'와 R"는 동시에 수소 원자, 페닐기, 또는 치환되지 않은 C1-C20의 알킬기는 아니며,
    Ra는 치환 또는 비치환의 C1-C22의 알킬기 또는 치환 또는 비치환의 C4-C22의 알케닐기이고,
    n은 1 내지 20의 정수이며,
    p, q는 각각 독립적으로 1 내지 100의 정수이고,
    r은 1 내지 10의 정수이다.)
    [화학식 5a]
    Figure pat00033

    (상기 화학식 5a에서,
    Rc는 치환 또는 비치환의 C1-C22의 알킬기 또는 치환 또는 비치환의 C4-C22의 알케닐기이고,
    Rd는 치환 또는 비치환의 C1-C22의 알킬렌기, 치환 또는 비치환의 C3-C8의 시클로알킬렌기 또는 치환 또는 비치환의 C6-C14의 아릴렌기이며,
    A 및 B는 각각 독립적으로 단결합, 치환 또는 비치환의 C1-C22의 알킬렌기, -O-, -NRe- 또는 -S-이고,
    X는 카르복실기, 인산기, 티올기, 아민기, 테트라졸기, 이미다졸기, 피리딘기 또는 리포아미도기이고,
    Re는 치환 EH는 비치환의 C1-C22의 알킬기 또는 치환 또는 비치환의 C4-C22의 알케닐기이고,
    u는 1 내지 100의 정수이다.)
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 경화성 모노머는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 더 포함하는 것인, 잉크 조성물.
    [화학식 3]
    Figure pat00034

    (상기 화학식 3에서, R3는 수소 또는 메틸기이며, A는 -CH2-CH2-O- 또는 -CH2-CH(CH3)-O-이다.)
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 경화성 모노머는 수산기 함유 (메타)아크릴레이트를 더 포함하는 것인, 잉크 조성물.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 수산기 함유 (메타)아크릴레이트는 수산기가가 200 내지 300mgKOH/g이며, 점도가 50cP 미만인 것인, 잉크 조성물.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 경화성 모노머의 고형분을 기준으로, 상기 화학식 1 및 화학식 2로 표시되는 화합물의 함량이 5 중량% 내지 40 중량%인, 잉크 조성물.
  14. 청구항 1에 있어서,
    상기 잉크 조성물은 무용제형인 것인, 잉크 조성물.
  15. 청구항 1 내지 14 중 어느 한 항에 따른 잉크 조성물의 경화물을 사용하여 제조된 광산란 화소.
  16. 청구항 15에 따른 광산란 화소를 포함하는 컬러필터.
  17. 청구항 16에 따른 컬리필터를 포함하는 화상표시장치.
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