KR20210088550A - 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 제조 방법 및 내염화로 - Google Patents

내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 제조 방법 및 내염화로 Download PDF

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유스케 쿠지
나오토 호소타니
타쿠 야마모토
카즈유키 곤도
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도레이 카부시키가이샤
도레이 카부시키가이샤
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Abstract

병렬정렬한 아크릴 섬유다발(2)을, 열처리실(3) 외측의 양단에 배치된 반환 롤러(5) 상을 주행시키면서, 열풍을 순환시킨 열처리실(3) 내에서 열처리하는 내염화 섬유다발의 제조 방법에 있어서, 제1 열풍을, 섬유다발(2)의 주행 방향에 대해 대략 평행 방향으로 공급하고, 제2 열풍을, 섬유다발(2)의 상방으로부터, 제1 열풍의 풍향에 대해 20∼160°의 각도로 공급하여, 주행하는 섬유다발(2)의 길이 방향의 적어도 일부를 통과시키는 내염화 섬유다발의 제조 방법. 내염화 섬유다발의 생산성 및 품질의 향상이 가능한 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 제조 방법 및 내염화로를 제공한다.

Description

내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 제조 방법 및 내염화로
본 발명은, 아크릴계 섬유다발에 연속해서 열처리를 가하는 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 제조 방법 및 내염화로에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 내염화 섬유다발의 생산성 및 품질의 향상이 가능한 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 제조 방법 및 내염화로에 관한 것이다.
탄소 섬유는 비강도(比强度), 비탄성률(比彈性率), 내열성, 및 내약품성이 뛰어나므로, 각종 소재의 강화재로서 유용하며, 항공 우주 용도, 레저 용도, 일반 산업 용도 등의 폭넓은 분야에서 사용되고 있다.
일반적으로, 아크릴계 섬유다발로부터 탄소 섬유다발을 제조하는 방법으로서, 아크릴계 중합체의 단섬유(單纖維)를 수천에서 수만 라인 묶은 섬유다발을 내염화로에 송입해, 200∼300℃로 가열된 공기 등의 산화성 분위기의 열풍(熱風)에 쪼이게 함으로써 열처리(이하, 내염화 처리)한 후, 얻어진 내염화 섬유다발을 전(前) 탄소화로에 송입해, 300∼1000℃의 불활성 가스 분위기 중에서 열처리(이하, 전 탄소화 처리)한 후에, 게다가, 1000℃ 이상의 불활성 가스 분위기로 채워진 탄소화로에서 열처리(이하, 탄소화 처리)하는 방법이 알려져 있다. 또, 중간 재료인 내염화 섬유다발은, 그 연소하기 어려운 성능을 살려서, 난연성(難燃性) 직포를 위한 소재로서도 넓게 이용되고 있다.
탄소 섬유다발의 제조 공정에 있어서, 열처리 시간이 가장 길고, 소비되는 에너지 양이 가장 많아지는 것은 내염화 공정이다. 따라서, 탄소 섬유다발의 생산성 향상에는, 내염화 공정에서의 생산성 향상이 가장 중요하다.
내염화 공정은, 열처리실 외측의 양단에 배치되는 반환(折返) 롤러 상에, 시트상으로 병렬정렬된 섬유다발을 다단으로 왕복 주행시키고, 열풍을 순환시킨 열처리실 내에서 열처리하는 다단횡형(多段橫型) 열처리 화로(이하, 내염화로)를 이용해 내염화 처리하는 것이 일반적이다.
내염화 공정에서의 생산성 향상에는, 동시에 다수의 섬유다발을 반송함으로써 열처리실 내의 섬유다발의 밀도를 올리는 것과, 섬유다발의 주행 속도를 올리는 것이 유효하다.
그렇지만, 열처리실 내의 섬유다발의 밀도를 올릴수록, 인접하는 섬유다발과의 간격이 좁아져, 섬유다발의 요동ㆍ진동에 의해 인접하는 섬유다발끼리의 접촉 빈도가 증가한다. 또, 섬유다발의 주행 속도를 올려, 내염화 처리에 필요한 열처리를 가하기 위해서는, 내염화로의 반환 롤러 간의 수평 방향 거리를 크게 하거나, 반환 롤러의 단(段) 수를 늘려서, 열처리실 내에서 체류 시간을 벌 필요가 있다. 여기서, 반환 롤러의 단 수를 늘리는 것은, 건물 계층의 복수 분할, 건물 바닥면의 내하중성 업(Up) 등의 대규모 구조물을 추가하게 되어, 대폭적인 설비비 증대로 이어진다. 따라서, 설비비를 억제하면서, 섬유다발의 주행 속도를 올리기 위해서는, 반환 롤러 간의 수평 방향 거리를 크게 하는 것이 바람직하다. 다만, 반환 롤러 간의 수평 방향 거리를 크게 할수록, 주행하는 섬유다발의 현수량(懸垂量)이 커지고, 상기 마찬가지로, 섬유다발의 요동ㆍ진동에 의해 인접하는 섬유다발끼리의 접촉 빈도가 증가한다. 이로 인해, 섬유다발끼리의 혼섬(混纖)이나, 섬유다발 파손 등이 빈발하여, 내염화 섬유다발의 품질 저하, 조업(操業) 상의 트러블을 초래한다.
그래서, 열처리실 내의 섬유다발과 열풍의 충돌을 억제하여, 섬유다발의 요동ㆍ진동을 저감시키기 위해, 섬유다발의 주행 방향과 평행한 방향으로 열풍을 공급하는 내염화로가 넓게 이용되고 있다.
그렇지만, 섬유다발의 주행 방향과 평행한 방향으로 열풍을 공급하는 내염화로는, 병렬정렬된 시트상 섬유다발의 표면에 있어서 충분한 열 전달이 실시되지만, 인접하는 섬유다발 간에 있어서는 열 전달이 실시되기 어려워, 내염화 처리에서의 섬유다발 자체의 발열에 의해 섬유다발이 과승온(過昇溫)이 되어, 내염화 섬유다발의 품질 저하를 초래한다. 반환 롤러 간의 수평 방향 거리를 크게 했을 경우, 순환 열풍의 하류측은, 상류측의 열이 수송되어 고온이 되기 때문에, 섬유다발의 과승온이 현저하게 나타난다. 또, 인접하는 섬유다발 간 열 전달을 향상시키려고 열풍의 풍속을 크게 하면, 섬유다발과 열풍의 충돌이 증가하여, 상기 마찬가지로, 섬유다발의 요동ㆍ진동에 의해 인접하는 섬유다발끼리의 접촉 빈도가 증가해, 내염화 섬유다발의 품질 저하, 조업 상의 트러블을 초래한다.
게다가, 열처리실 내에 섬유다발을 송입출시키기 위해, 열풍의 취출(吹出) 노즐 및 흡입(吸入) 노즐은 서로 연직 방향으로 이간해서 배치되지만, 노즐 간의 간극에는 열풍의 흐름이 없어, 섬유다발 자체의 발열의 영향을 받은 고온의 열풍이 체류하기 때문에, 상기 마찬가지로, 섬유다발이 과승온이 되어, 내염화 섬유다발의 품질 저하를 초래한다.
이러한 문제에 대해서, 특허문헌 1에서는, 섬유다발의 요동ㆍ진동을 억제하면서, 인접하는 섬유다발 간 열 전달을 향상시키기 위해, 병렬정렬된 시트상 섬유다발의 주행 방향에 대해, 0° 및 90° 이외의 각도, 바람직하게는 0.8°∼3°의 각도로 횡단하도록 열풍의 풍향 각도를 규정한 내염화로가 제안되고 있다. 또, 특허문헌 2에서는, 노즐 간의 섬유다발의 열 전달을 향상시키기 위해, 취출 노즐의 상하면에 개구부를 설치해, 노즐 간에 열풍을 공급하는 내염화로가 제안되고 있다. 특허문헌 1: 일본 특표 2013-542331호 공보 특허문헌 2: 일본 특표 2018-502227호 공보
그렇지만, 특허문헌 1에 기재된 내염화로에서는, 인접하는 섬유다발 간 열 전달의 향상은 고려되고 있지만, 노즐 간 섬유다발의 열 전달에 대해서는 언급되고 있지 않고, 노즐 사이에서의 섬유다발의 과승온을 회피할 수 없다. 또, 섬유다발의 요동ㆍ진동을 고려한 열풍의 풍향 각도는 제시되고 있으나, 열처리실 전체길이(全長)에 걸쳐서 열풍이 인접하는 섬유다발 간을 횡단하기 때문에, 섬유다발과 열풍의 충돌이 증가해 섬유다발의 요동ㆍ진동을 저감시키는 데에는 도달하지 못하여, 내염화 공정의 생산성 향상에는 불충분하였다.
또, 특허문헌 2에 기재된 내염화로에서는, 노즐 간 섬유다발의 열 전달은 고려되고 있지만, 섬유다발의 요동ㆍ진동에 대해서는 언급되고 있지 않고, 상기 마찬가지로, 내염화 공정의 생산성 향상에는 불충분하였다.
본 발명은, 섬유다발의 주행 방향과 평행한 방향으로 열풍을 공급하는 내염화로를 이용한 내염화 섬유다발의 제조 방법 및 내염화로에 있어서, 섬유다발의 열 전달을 향상시키면서, 섬유다발의 요동ㆍ진동을 저감시키고, 내염화 섬유다발의 생산성 및 품질을 향상시키는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 내염화 섬유다발의 제조 방법은, 다음의 구성을 가진다. 즉,
병렬정렬(parallel arrangement)한 아크릴 섬유다발을, 열처리실 외측의 양단에 배치된 반환(折返) 롤러 상을 주행시키면서, 열풍을 순환시킨 열처리실 내에서 열처리하는 내염화 섬유다발의 제조 방법에 있어서, 제1 열풍을, 섬유다발의 주행 방향에 대해 대략 평행 방향으로 공급하고, 제2 열풍을, 섬유다발의 상방(上方)으로부터, 제1 열풍의 풍향에 대해 20∼160°의 각도로 공급하여, 주행하는 섬유다발의 길이(長手) 방향의 적어도 일부를 통과시키는 내염화 섬유다발의 제조 방법이다.
여기서, 본 발명에 있어서의 「섬유다발의 주행 방향에 대해 대략 평행 방향」이란, 열처리실 외측의 양단에 배치된 대향하는 1조(組)의 반환 롤러의 정점 간의 수평선을 기준으로 하여, ±0.7°의 범위 내의 방향을 가리킨다.
또, 본 발명의 탄소 섬유다발의 제조 방법은, 다음의 구성을 가진다. 즉,
상기의 내염화 섬유다발의 제조 방법에서 얻어진 내염화 섬유다발을, 불활성 분위기 중 최고 온도 300∼1000℃로 전(前) 탄소화 처리하여 전 탄소화 섬유다발로 하고, 상기 전 탄소화 섬유다발을 불활성 분위기 중 최고 온도 1000∼2000℃로 탄소화 처리하는 탄소 섬유다발의 제조 방법이다.
게다가, 본 발명의 내염화로는, 다음의 구성을 가진다. 즉,
아크릴계 섬유다발을 열처리하기 위한 내염화로에 있어서,
(ⅰ) 병렬정렬된 섬유다발을 출입할 수 있는 슬릿을 가지는 열처리실과,
(ⅱ) 상기 열처리실 내에, 서로 연직 방향으로 이간해서 배치되어, 섬유다발의 주행 방향에 대해 대략 평행 방향으로 제1 열풍을 공급하는 복수의 취출 노즐과,
(ⅲ) 상기 열처리실 내에, 서로 연직 방향으로 이간해서 배치되어, 상기 취출 노즐로부터 공급된 열풍을 흡인(吸引)하는 복수의 흡입 노즐과,
(ⅳ) 상기 취출 노즐과 상기 흡입 노즐을 통해서 열풍을 순환시키는 적어도 하나의 송풍 장치와,
(ⅴ) 순환 열풍의 유로 상에 배치된 적어도 하나의 가열 장치와,
(ⅵ) 열처리실 외측에 배치되어, 인접하는 상기 취출 노즐 간, 인접하는 상기 흡입 노즐 간을 지나며, 섬유다발을 열처리실 내에서 복수 회 왕복 주행시키는 반환 롤러
를 가지는 내염화로이며,
(ⅶ) 상기 취출 노즐 하면에, 취출 노즐 간의 섬유다발의 상방으로부터, 제1 열풍의 풍향에 대해 20∼160°의 각도로, 제2 열풍을 공급해, 주행하는 섬유다발의 길이 방향의 적어도 일부를 통과시키는 개구부
를 가지는 것을 특징으로 하는 내염화로이다.
본 발명의 내염화 섬유다발의 제조 방법은, 섬유다발을 통과하는 제2 열풍 중 하향의 풍속이, 섬유다발의 주위를 흐르는 제1 열풍의 풍속의 1/3∼5/6인 것이 바람직하다.
본 발명의 내염화 섬유다발의 제조 방법은, 공급 시의 제2 열풍 중 하향의 풍량이, 공급 시의 제1 열풍의 풍량의 1/6∼1/2인 것이 바람직하다.
본 발명의 내염화 섬유다발의 제조 방법은, 열처리실 외측의 양단에 배치된 반환 롤러 간의 수평 방향 거리가 15m 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 내염화 섬유다발의 제조 방법은, 상기 제2 열풍이, 열처리실 외측의 일방의 단부에 위치하는 반환 롤러로부터 타방의 단부에 위치하는 반환 롤러까지의 거리의 40∼60%인 위치에서 섬유다발을 통과하는 것이 바람직하다.
본 발명의 내염화로는, 상기 개구부는 다공판(多孔板)으로 구성되어 있고, 다공판의 구멍 지름이 10∼30mm인 것이 바람직하다.
본 발명의 내염화로는, 상기 다공판의 개구율이 20∼60%인 것이 바람직하다.
본 발명의 내염화로는, 상기 취출 노즐을 열처리실 중앙에, 상기 흡입 노즐을 열처리실 양단에 배치되는 것이 바람직하다.
본 발명의 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 제조 방법에 따르면, 제2 열풍에 의해 섬유다발의 열 전달을 향상시키고, 또한, 섬유다발의 현수 방향과 동방향인 연직 하방향으로 섬유다발을 누르는 다운 포스가 작용해, 섬유다발이 정점에서 고정되는 것과 마찬가지의 효과를 가져와, 섬유다발의 요동ㆍ진동을 저감화 하는 것이 가능해지고, 결과적으로, 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 생산성 및 품질을 향상시킬 수 있다.
또, 본 발명의 내염화로를 이용함으로써, 제2 열풍에 의해 가장 섬유다발이 과승온이 되기 쉬운 노즐 사이에서의 섬유다발의 열 전달을 향상시키고, 또한, 섬유다발의 현수 방향과 동방향인 연직 하방향으로 섬유다발을 누르는 다운 포스가 작용해, 섬유다발이 정점에서 고정되는 것과 마찬가지의 효과를 가져와, 섬유다발의 요동ㆍ진동을 저감화 하는 것이 가능해지고, 결과적으로, 내염화 섬유다발의 생산성 및 품질의 향상이 가능해진다.
[도 1] 내염화 섬유다발을 제조하기 위한 내염화로의 개략 측면도이다.
[도 2] 도 1의 내염화로의 A-A'단면도이다.
[도 3] 인접 섬유다발 간의 접촉률 P를 설명하는 이미지도이다.
[도 4] 도 1의 내염화로의 개략 측면 확대도이다.
[도 5] 도 1의 내염화로의 다른 형태의 개략 측면 확대도이다.
[도 6] 도 4의 취출 노즐의 하면의 개략도이다.
[도 7] 도 1의 내염화로의 다른 형태의 개략 측면도이다.
본 발명은, 섬유다발을 산화성 분위기 중에서 내염화 처리하는 방법으로서, 도 1에 도시한 열처리실의 일방의 단부로부터 타방의 단부로 열풍을 순환시키는 ETE(End To End) 방식의 내염화로(1)를 이용해 설명한다.
내염화로(1)는, 다단의 주행역(走行域)을 반환(折返)하면서 주행하는 섬유다발(2)에 열풍을 내뿜어 내염화 처리를 가하는 열처리실(3)을 갖추고 있다. 섬유다발(2)은, 내염화로(1)의 열처리실(3)의 측벽에 설치한 슬릿(4)으로부터 열처리실(3) 내부에 송입되고, 열처리실(3) 내부를 직선적으로 주행한 후, 대향하는 측벽의 슬릿(4)으로부터 열처리실(3) 외부로 일단 송출된다. 그 후, 열처리실(3) 외측의 양단에 배치된 반환 롤러(5)에 의해 반환 주행하여, 다시 열처리실(3) 내부에 송입된다. 이와 같이 해서, 섬유다발(2)은 복수의 반환 롤러(5)에 의해, 열처리실(3)에 대한 송입 송출을 복수 회 반복하여, 열처리실(3)을 다단으로, 전체적으로 도 1의 위에서 아래를 향해 이동한다. 덧붙여, 섬유다발(2)의 이동 방향, 반환 롤러(5)의 단 수는 상기로 한정되지 않는다.
섬유다발(2)은, 도 2에 도시한 것처럼, 지면(紙面)에 대해 수직인 방향으로 복수 라인 병행하도록 병렬정렬된 광폭(廣幅)의 시트상의 형태를 가지고 있다. 섬유다발은, 반환하면서 열처리실(3) 내부를 주행하고 있는 동안에, 열처리실(3) 내부의 200∼350℃ 정도의 열풍에 의해 내염화 처리되어, 내염화 섬유다발이 된다.
열처리실(3) 내부의 열풍은, 공기 등의 산화성 기체이며, 열처리실의 일방의 단부에 배치된 취출 노즐(6)에 의해 열처리실(3)에 공급되어, 섬유다발(2)의 주행 방향에 따르면서, 열처리실의 타방의 단부에 배치된 흡입 노즐(7)을 향해 흐른다. 이어서, 열풍 흡입 노즐로부터 열처리실(3) 외부로 배출되어, 열풍 순환 유로(8)에 인도되고, 열풍 순환 유로(8) 상에 배치된 가열 장치(9)에서 가온(加溫)되어, 게다가 송풍 장치(10)에 의해 풍속이 제어된 후에, 다시 취출 노즐(6)로부터 열처리실(3)로 공급된다. 공급된 열풍은, 열처리실(3) 내부를 섬유다발(2)의 주행 방향에 따르면서 흐른 후, 다시 흡입 노즐(7)로부터 배출되는 것으로, 내염화로(1)의 열풍 순환은 반복되고 있다. 이러한 열풍 순환 방식의 내염화로(1)는, 섬유다발(2)에 산소와 열을 적당한 정도로 부여할 수 있고, 또한 고온으로 가열한 산화성 기체를 반복해 순환하기 때문에, 열 효율이 좋다.
취출 노즐(6) 및 흡입 노즐(7)은, 섬유다발(2)의 상하 위치에 복수개 설치되어, 열처리실(3) 내부에 서로 연직 방향으로 이간해서 배치된다. 노즐 간의 간극에는, 섬유다발(2)이 통과하는 것이 가능하다. 또, 대향하는 한 쌍의 취출 노즐(6)과 흡입 노즐(7)은, 섬유다발(2)의 주행 방향에 대해 평행 방향으로 배치된다. 여기서, 섬유다발의 주행 방향이란, 상기의 정의와 마찬가지로, 열처리실 외측의 양단에 배치된 대향하는 1조의 반환 롤러 중 일방의 반환 롤러로부터 섬유다발이 멀어지는 위치와, 타방의 반환 롤러와 섬유다발이 접하는 위치와의 두 점 사이를 잇는 직선 방향을 가리킨다.
취출 노즐(6)은, 그 취출면에 다공판 등의 저항체 및 허니콤(honey-comb) 등의 정류 부재를 설치해 압력 손실을 가지게 하여, 열처리실(3)에 공급하는 열풍의 정류(整流)를 실시하는 것이 바람직하다.
흡입 노즐(7)은, 취출 노즐(6)과 마찬가지로, 그 흡입면에 다공판 등의 저항체를 설치해 압력 손실을 가지게 해도 무방하다. 또, 필요에 따라서, 순환 열풍 중의 타르(tar) 등의 이물을 걸러내기 위한 이물 제거 수단을 설치해도 무방하다. 이물 제거 수단은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 철망이나 펀칭 플레이트 등의 다공판을 들 수 있다.
열풍 순환 유로(8)는, 필요에 따라서, 순환 열풍 중의 타르 등의 이물을 걸러내기 위한 이물 제거 수단을 설치해도 무방하다. 이물 제거 수단은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 철망이나 펀칭 플레이트 등의 다공판을 들 수 있다. 또, 순환 열풍 중의 일부를 배기하는 배기 라인(도시하지 않음), 혹은, 청정한 열풍을 공급하는 공급 라인(도시하지 않음)을 설치하여, 열처리실(3) 내부의 순환 열풍의 교환을 촉진시켜도 무방하다.
가열 장치(9)는, 열풍을 소망한 온도로 가열할 수 있는 성능을 가지고 있으면, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 전기 히터 등이 이용된다.
송풍 장치(10)는, 소망한 성능을 가지고 있으면, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 축류 팬(Axial fan) 등이 이용된다.
도 1에 도시한 내염화로(1)에 있어서, 내염화 섬유다발의 생산성 및 품질 향상에는, 상술한 대로, 섬유다발(2)의 열 전달을 향상시키면서, 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동을 저감시키는 것이 필요하다.
여기서, 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동을 정량화(定量化) 하기 위해, 「인접 섬유다발 간의 접촉률 P」를 지표로서 이용한다. 「인접 섬유다발 간의 접촉률 P」란, 복수의 섬유다발을 인접하도록 병렬하여 주행시켰을 때, 섬유다발의 폭 방향의 진동에 의해, 인접하는 섬유다발 간 간극이 제로('0')가 되는 확률을 가리킨다. 상기 섬유다발의 폭 방향의 진동은, 섬유다발의 진폭 평균을 0, 표준편차를 σ로 했을 때, 인접 섬유다발 간의 접촉률 P는 하기 식으로 정의된다.
Figure pct00001
여기서, P는 인접 섬유다발 간의 접촉률(%), t는 인접하는 섬유다발 간 간극(mm), p(x)는 정규분포 N(0, σ2)의 확률 밀도 함수, σ는 진폭의 표준편차, x는 진폭의 중앙을 제로로 하는 확률 변수를 나타낸다.
도 3은 인접 섬유다발 간의 접촉률 P의 이미지도이며, 상단이 주행하는 복수의 섬유다발, 하단이 상단 중앙의 섬유다발의 우단부(右端部)를 중심으로 한 존재 위치의 확률 분포를 나타내고 있다. 섬유다발은 진동하고, 그에 응답하여 인접하는 섬유다발 간 간극의 거리 t, 및 진폭의 표준편차 σ는 항상 변화한다. 인접하는 섬유다발 간 간극의 거리 t는 하기 식으로 나타낼 수 있다.
Figure pct00002
여기서, Wp는 반환 롤러 등으로 물리적으로 규제되는 피치 간격(mm), Wy는 주행하는 섬유다발의 폭(mm)이다.
도 3은 왼쪽부터 각각, t<1σ, t=1σ, t>1σ의 이미지도이다. P는, 도 3 하단의 사선 부분에 상당하고, 섬유다발의 진폭을 정규분포로 가정하고, 인접하는 섬유다발의 주행단 위치(기준으로 하는 섬유다발의 위치를 제로로 했을 때의 t의 범위) 이하/이상이 되는 누적 확률이 P이며, Wy와 σ를 실측하면 통계적으로 산출할 수 있다.
인접 섬유다발 간의 접촉률 P는 2% 이상 18% 이하인 것이 바람직하고, 5∼16%인 것이 더 바람직하다. 인접 섬유다발 간의 접촉률 P가, 상기 바람직한 범위이면, 실(絲) 조밀도가 너무 낮아지지 않게, 생산 효율의 저하를 막을 수 있고, 또한, 인접하는 섬유다발 간 혼섬(混纖)이 증대하지 않고, 보풀이 일어나는 등의 내염화 섬유다발의 품질 저하나 실(絲) 파손 등의 조업 트러블을 억제할 수 있다.
덧붙여, 섬유다발의 진폭이나 주행하는 섬유다발의 폭은, 예를 들면, 주행하는 섬유다발의 상방 혹은 하방으로부터 고정밀도 이차원 변위 센서 등으로 측정하는 것이 가능하다.
본 발명의 내염화 섬유다발의 제조 방법에서는, 제1 열풍을 섬유다발(2)의 주행 방향과 대략 평행 방향으로 공급하는 동시에, 제2 열풍을 섬유다발(2)의 상방으로부터, 제1 열풍에 대해 20∼160°의 각도로 공급하여, 주행하는 섬유다발(2)의 길이 방향의 적어도 일부를 통과시킨다. 덧붙여, 제2 열풍은, 섬유다발(2)을 통과한 후, 제1 열풍과 합류한다. 국소적으로 제2 열풍을 섬유다발(2)의 상방으로부터 공급함으로써, 섬유다발(2)의 현수 방향과 동방향인 연직 하방향으로 섬유다발(2)을 누르는 다운 포스가 작용하여, 주행하는 섬유다발(2)의 일부를 정점(定点)에서 고정하는 것과 마찬가지의 효과를 가져와, 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동을 저감화하고, 또한, 섬유다발(2) 길이 방향으로 전반(傳搬)하기 어렵게 한다. 게다가, 인접하는 섬유다발(2) 사이에 열풍이 통과시키기 때문에, 열풍이 통과하는 부분에서의 섬유다발(2)의 열 전달이 향상된다.
본 발명의 내염화로(1)는, 도 4에 도시한 것처럼, 취출 노즐(6), 흡입 노즐(7)의 간극, 또는, 도 4에 도시한 것처럼, 열처리실(3) 내부에, 섬유다발(2)의 상방으로부터 제2 열풍을 공급하기 위한 열풍 공급 장치(11)를 갖춘다.
또는, 도 5에 도시한 것처럼, 취출 노즐(6)의 하면에, 제2 열풍을 공급하기 위한 개구부(12)를 가진다. 취출 노즐 하면의 개구부(12)로부터, 제2 열풍을 공급함으로써, 섬유다발(2)의 열 전달이 가장 작은 노즐 사이에서의 열 전달이 향상되어, 섬유다발(2)의 과승온의 리스크가 큰 폭으로 저감한다. 게다가, 열처리실(3)에 대해 정압(正壓)인 취출 노즐(6)에서는, 개구부(12)를 설치하는 것 만으로, 열처리실(3) 내부에 여분의 구조물을 설치할 필요 없이, 제2 열풍을 공급할 수 있기 때문에, 설비 비용의 삭감으로도 이어진다. 덧붙여, 도 4, 도 5에 도시한 것은, 어디까지나 일례이며, 섬유다발(2)의 상방으로부터 제2 열풍을 공급하는 구성은 예외로 한다.
제2 열풍은, 공급점이 많을수록, 섬유다발(2)의 열 전달을 향상시키게 되지만, 공급점이 과다해지면, 섬유다발(2)과 제2 열풍의 충돌이 과대해지고, 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동은 증대한다. 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동은, 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L이나, 열처리실(3)을 순환하는 열풍의 풍속, 주행하는 섬유다발(2)의 장력의 영향을 받지만, 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동을 저감화하려면, 제2 열풍의 공급점은, 1∼5점이 바람직하고, 1∼3점이 보다 바람직하다.
제2 열풍의 풍향은, 제1 열풍의 풍향에 대해서, 20∼160°인 것이 바람직하고, 45∼135°인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위 내의 풍향이면, 생산성 향상을 위해, 열처리실(3) 내부의 섬유다발(2)의 밀도를 올리고 있는 경우에도, 제2 열풍이 인접하는 섬유다발(2) 사이를 통과하는 것이 가능해져, 섬유다발(2)의 열 전달이 향상된다. 또, 풍속을 크게 하지 않아도, 제2 열풍이 인접하는 섬유다발(2) 사이를 통과하기 때문에, 섬유다발(2)과 제2 열풍과의 충돌을 억제하면서, 효과적으로 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동을 저감하는 것이 가능해진다.
제2 열풍 중, 섬유다발(2)을 통과하는 하향의 풍속은, 섬유다발(2)의 주위를 흐르는 제1 열풍의 풍속의 1/3∼5/6인 것이 바람직하고, 1/2∼2/3인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위 내의 풍속이면, 섬유다발(2)과 제2 열풍의 충돌을 억제하면서, 연직 하방향으로 섬유다발(2)을 누르는 다운 포스의 효과를 충분히 얻을 수 있기 때문에, 효과적으로 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동을 저감하는 것이 가능해진다.
공급 시의 제2 열풍 중 하향의 풍량은, 공급 시의 제1 열풍의 풍량의 1/6∼1/2인 것이 바람직하고, 1/4∼1/3인 것이 보다 바람직하다. 여기서, 공급 시의 제1 열풍의 풍량이란, 1개소의 취출 노즐(6)로부터 공급되는 제1 열풍의 풍량을 가리키고, 공급 시의 제2 열풍의 풍량이란, 1개소의 열풍 공급 장치(11), 또는, 취출 노즐 하면의 개구부(12)로부터 공급되는 제2 열풍의 풍량을 가리킨다. 공급 시의 제2 열풍 중 하향의 풍량이 상기 범위 내의 풍량이면, 제1 열풍의 흐름을 흐트러뜨리지 않고, 상기의 풍속 범위를 만족시킨 제2 열풍을 공급하는 것이 가능해진다. 또, 제2 열풍과 섬유다발(2)과의 접촉 면적이 작아져, 섬유다발(2)과 제2 열풍과의 충돌을 억제하면서, 연직 하방향으로 섬유다발(2)을 누르는 다운 포스의 효과를 얻을 수 있기 때문에, 효과적으로 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동을 저감하는 것이 가능해진다.
본 발명의 내염화로(1)는, 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L이 15m 이상인 것이 바람직하다. 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L이 15m 이상이면, 섬유다발(2)의 주행 속도를 종래 대비 반분 이하로 내리지 않고, 반환 롤러를 20단 이하로, 열처리실(3) 내부에서의 체류 시간을 버는 것이 가능해진다. 따라서, 제품으로서의 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 단위시간당 생산량을 유지하면서, 내염화로(1)의 설비비도 저하시킬 수 있기 때문에, 결과적으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 생산성을 향상시키는 것이 가능해진다. 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L을 크게 했을 경우, 순환 열풍의 하류측은, 상류측의 열이 수송되어 고온이 되기 때문에, 하류측에 제2 열풍을 공급해, 섬유다발(2)의 열 전달을 향상시키면, 섬유다발(2)의 과승온을 회피하여, 품질을 저하시키지 않고, 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L을 15m 이상으로 할 수 있다.
제2 열풍은, 열처리실(3) 외측의 일방의 단부에 위치하는 반환 롤러(5)로부터, 타방의 단부에 위치하는 반환 롤러(5)까지의 거리의 40∼60%인 위치에서, 섬유다발(2)을 통과하는 것이 바람직하다. 제2 열풍에 의해, 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동의 진폭이 최대가 되는 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L의 중앙 부근에서, 섬유다발(2)을 정점에서 고정하는 효과를 올림으로써, 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동을 효율적으로 저감시킬 수 있다.
본 발명의 내염화로(1)는, 도 6에 도시한 것처럼, 취출 노즐(6) 하면의 개구부(12)로서, 다공판(13)을 설치하는 것이 바람직하다. 다공판(13)에 의해, 적당한 정도로 압력 손실을 부여해, 균일하게 정류된 제2 열풍을 공급할 수 있다. 다공판(13)의 구멍 지름이나 개구율은, 필요에 따라서 적절히 결정된다.
여기서, 다공판(13)의 구멍 지름은, 10∼30mm인 것이 바람직하다. 상기 범위 내의 구멍 지름이면, 순환 열풍 중에 포함되는 타르 등의 이물이 다공판(13)에 폐색하는 리스크가 저하해, 장기 연속 운전이 가능해진다. 또, 적당한 압력 손실을 부여할 수 있기 때문에, 제2 열풍의 정류가 충분히 이루어지고, 내염화로(1) 폭 방향으로 균일한 제2 열풍이 공급되어 내염화 섬유다발의 품질 향상으로 이어진다.
또, 다공판(13)의 개구율은, 상기 구멍 지름의 범위 내에서, 20∼60%인 것이 바람직하다. 상기 범위 내의 개구율이면, 풍량을 크게 하지 않아도, 섬유다발(2)에 제2 열풍을 공급할 수 있기 때문에, 섬유다발(2)과 제2 열풍의 충돌을 억제하면서, 효과적으로 섬유다발(2)의 요동ㆍ진동을 저감하는 것이 가능해진다. 또, 제2 열풍의 정류가 충분히 이루어지고, 내염화로(1) 폭 방향으로 균일한 제2 열풍이 공급되어 내염화 섬유다발의 품질 향상으로 이어진다.
본 발명은, 도 7에 도시한 열처리실(3)의 중앙에서 양단으로 열풍을 순환시키는 CTE(Center To End) 방식의 구성의 내염화로에 있어서도 적용할 수 있다. CTE 방식의 내염화로는, 취출 노즐(6)을 열처리실(3)의 중앙에, 흡입 노즐(7)을 열처리실(3)의 양단에 배치하는 구성이다. 상술한 대로, 취출 노즐(6)이 배치되는 열처리실(3) 중앙은, 즉, 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L의 중앙 부근이며, 섬유다발(2)의 현수가 최대가 되기 때문에, 취출 노즐(6) 하면으로부터 제2 열풍을 공급함으로써, 섬유다발의 요동ㆍ진동을 효율적으로 저감화 할 수 있다. 또, 제1 열풍이 열처리실(3)을 2분할하여 공급되기 때문에, 도 1에 도시한 ETE 방식의 내염화로(1) 보다, 순환 열풍의 하류측에서의 섬유다발(2)의 과승온이 나타나기 어렵고, 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L을 크게 할 수 있다.
본 발명의 내염화 섬유다발의 제조 방법에 의해 제조된 내염화 섬유다발을, 불활성 분위기 중 최고 온도 300∼1000℃로 전 탄소화 처리하여 전 탄소화 섬유다발로 하고, 상기 전 탄소화 섬유다발을 불활성 분위기 중 최고 온도 1000∼2000℃로 탄소화 처리하는 것에 의해, 탄소 섬유다발을 제조할 수 있다.
전 탄소화 처리에 있어서의 불활성 분위기의 최고 온도는 550∼800℃가 바람직하다. 전 탄소화로 내부를 채우는 불활성 분위기로는, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 공지의 불활성 분위기를 이용할 수도 있지만, 경제성의 면에서 질소가 바람직하다.
전 탄소화 처리에 의해 얻어진 전 탄소화 섬유다발은, 이어서 탄소화로에 송입되어, 탄소화 처리된다. 탄소 섬유다발의 기계적 특성을 향상시키기 위해서는, 불활성 분위기 중 최고 온도 1200∼2000℃로, 탄소화 처리하는 것이 바람직하다.
[실시예]
본 발명의 실시예에 대해 설명하지만, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다. 덧붙여, 각 실시예, 비교예에서는, 하기의 측정 방법에서 얻은 측정치를 이용하였다.
<제1 열풍 및 제2 열풍의 풍속의 측정 방법>
일본 카노막스(주)제 아네모 마스터(Anemo Master) 고온용 풍속계 Model6162를 이용하여, 1초 마다의 측정치 30점의 평균치를 풍속으로 하였다. 제1 열풍에 대해서는, 내염화로(1)의 양측의 반환 롤러(5)의 중앙 위치의 섬유다발(2)의 주행 위치에, 열처리실(3) 측면의 측정 구멍(도시하지 않음)으로부터 측정 프로브를 삽입해, 섬유다발(2)의 주행 방향에 대해 대략 평행 방향으로 흐르는 제1 열풍의 풍속을 폭 방향으로 5개소 측정하였다. 제2 열풍에 대해서는, 공급 위치 직하(直下)의 섬유다발(2)의 주행 위치에, 열처리실(3) 측면의 측정 구멍(도시하지 않음)으로부터 측정 프로브를 삽입해, 제1 열풍의 풍향에 대해서, 제2 열풍의 연직 하방향으로 흐르는 풍속을 폭 방향으로 5개소 측정하였다. 상기 방법에 의해, 폭 방향 5개소의 측정점 전부에서, 제로를 초과한 풍속이 관측되는 것은, 제2 열풍이 섬유다발(2)을 통과하고 있는 것을 의미한다. 또, 제2 열풍의 풍향에 대해서는, 측정 프로브를 회전시켜, 각 풍향에서의 상기 측정을 실시해, 최대 풍속이 되는 풍향을 제2 열풍의 풍향으로 하였다.
<제1 열풍 및 제2 열풍의 풍량의 측정 방법>
제1 열풍에 대해서는, 취출 노즐(6)의 취출면에, 열처리실(3) 측면의 측정 구멍(도시하지 않음)으로부터 측정 프로브를 삽입해, 제1 열풍의 풍속을 폭 방향으로 5개소 측정하고, 그 평균치와 취출 노즐(6)의 노즐 취출 면적에 의해, 공급 시의 제1 열풍의 풍량을 산출하였다. 제2 열풍에 대해서는, 열풍 공급 장치(11), 또는, 취출 노즐 하면의 개구부(12)의 직하에, 열처리실(3) 측면의 측정 구멍(도시하지 않음)으로부터 측정 프로브를 삽입해, 제2 열풍의 하향 풍속을 폭 방향으로 5개소 측정하고, 그 평균치와 제2 열풍의 공급 면적에 의해, 공급 시의 제2 열풍 중 하향의 풍량을 산출하였다.
<주행하는 섬유다발의 실(絲) 폭 및 진폭의 측정 방법>
주행하는 섬유다발의 진폭이 최대가 되는 내염화로(1)의 양측의 반환 롤러(5) 간의 중앙 위치에서 측정을 실시하였다. 구체적으로는, (주)키엔스제 레이저 변위계 LJ-G200을, 주행하는 섬유다발의 상방 혹은 하방에 설치하여 특정의 섬유다발(2)에 레이저를 조사하였다. 그 섬유다발(2)의 폭 방향의 양단 거리를 실 폭으로 하고, 폭 방향의 일단의 폭 방향 변동량을 진폭으로 하였다. 각각, 1회/60초 이상의 빈도, 0.01mm 이하의 정밀도(精度)로 5분간 측정해, 섬유다발의 폭의 평균치 Wy 및 진폭의 표준편차 σ를 취득하여, 상기의 「인접 섬유다발 간의 접촉률 P」를 산출하였다.
표 1, 2에, 각 실시예, 비교예에 있어서의 조업성, 품질, 생산성의 결과를 정성적(定性的)으로 나타낸다. 우(優), 양(良), 불가(不可)는 하기의 기준이다.
(조업성)
우: 혼섬(混纖)이나 섬유다발 파손 등의 트러블이 평균 1회/일(日) 미만이며, 극히 양호한 레벨.
양: 혼섬이나 섬유다발 파손 등의 트러블이 평균 수회/일이고, 연속 운전을 계속할 수 있는 레벨.
불가: 혼섬이나 섬유다발 파손 등의 트러블이 평균 수십회/일이고, 연속 운전을 계속할 수 없는 레벨.
(품질)
우: 내염화 공정을 나온 후에 목시(目視)로 확인할 수 있는 섬유다발 상의 10mm 이상의 보풀의 수가 평균 수개/m 이하이며, 보풀 품위가 공정에서의 통과성이나 제품으로서의 고차 가공성에 전혀 영향을 주지 않는 레벨.
양: 내염화 공정을 나온 후에 목시로 확인할 수 있는 섬유다발 상(上)의 10mm 이상의 보풀의 수가 평균 10개/m 이하이며, 보풀 품위가 공정에서의 통과성이나 제품으로서의 고차 가공성에 거의 영향을 주지 않는 레벨.
불가: 내염화 공정을 나온 후에 목시로 확인할 수 있는 섬유다발 상의 10mm 이상의 보풀의 수가 평균 수십개/m 이상이며, 보풀 품위가 공정에서의 통과성이나 제품으로서의 고차 가공성에 악영향을 주는 레벨.
(생산성)
우: 제조 코스트가 종래 대비 80% 이하, 혹은, 단위시간당 생산량이 종래 대비 120% 이상인 레벨.
양: 제조 코스트, 단위시간당 생산량이 종래 레벨.
불가: 제조 코스트가 종래 대비 150% 이상, 혹은, 단위시간당 생산량이 종래 대비 60% 이하인 레벨.
(실시예 1)
단섬유 섬도(纖度) 0.11 tex, 단섬유 20000 라인으로 이루어진 아크릴계 섬유다발을 100∼200 라인 서로 병행하도록 시트상으로 병렬정렬해 내염화로(1)에서 열처리함으로써, 내염화 섬유다발을 얻었다. 내염화로(1)는, 열처리실(3) 외측의 양단에 배치된 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L을 20m로 하고, 열처리실(3)의 중앙에 취출 노즐(6), 양단에 흡입 노즐(7)을 배치한 CTE 방식으로 하고, 취출 노즐(6)의 하면에 다공판(13)을 이용해 개구부(12)를 설치하였다. 개구부(12)는, 열처리실 외측의 일방의 단부에 위치하는 반환 롤러(5)로부터 타방의 단부에 위치하는 반환 롤러(5)까지의 거리의 48%와 52%의 위치에 설치하고, 개구부(12)에 이용한 다공판(13)은, 구멍 지름 20mm, 개구율 30%로 하였다. 제1 열풍의 풍향은, 섬유다발(2)의 주행 방향에 대해 대략 평행 방향이며, 제2 열풍의 풍향은, 제1 열풍에 대해서, 90°였다. 섬유다발(2)을 통과하는 제2 열풍 중, 하향의 풍속을 섬유다발(2)의 주위를 흐르는 제1 열풍의 1/2로 하였다. 덧붙여, 제1 및 제2 열풍의 온도는 240∼280℃로 하였다. 또, 반환 롤러(5)는 3∼15mm의 범위의 소정 간격(물리적으로 규제해야 할 피치 간격) Wp로 도랑(溝)을 설치한 도랑 롤러로 하였다. 섬유다발(2)의 주행 속도는, 내염화 처리 시간을 충분히 취할 수 있도록, 내염화로(1)의 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L에 맞추어 1∼15m/분의 범위에서 조정하고, 공정 장력은 0.5∼2.5g/tex의 범위에서 조정하였다.
얻어진 내염화 섬유다발을, 이어서 전 탄소화로에서 최고 온도 700℃로 열처리한 후, 탄소화로에서 최고 온도 1400℃로 열처리하고, 전해(電解) 표면 처리 후, 사이징제(sizing agent)를 도포하여, 탄소 섬유다발을 얻었다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 일절 발생하지 않고, 극히 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 없는, 극히 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 2)
제2 열풍의 풍향을, 제1 열풍에 대해서, 45°로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 일절 발생하지 않고, 극히 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 없는, 극히 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 3)
제2 열풍의 풍향을, 제1 열풍에 대해서, 20°로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 적어, 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 적어, 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 4)
내염화로(1)의 섬유다발(2)을 통과하는 제2 열풍 중, 하향의 풍속을 섬유다발의 주위를 흐르는 제1 열풍의 1/3로 하고, 공급 시의 제2 열풍 중 하향의 풍량을 공급 시의 제1 열풍의 풍량의 1/6로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 일절 발생하지 않고, 극히 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 없는, 극히 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 5)
내염화로(1)의 섬유다발(2)을 통과하는 제2 열풍 중, 하향의 풍속을 섬유다발의 주위를 흐르는 제1 열풍의 5/6로 하고, 공급 시의 제2 열풍 중 하향의 풍량을 공급 시의 제1 열풍의 풍량의 1/2로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 일절 발생하지 않고, 극히 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 없는, 극히 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 6)
내염화로(1)의 취출 노즐(6)의 하면의 다공판(13)의 개구율을 80%로 하고, 섬유다발(2)을 통과하는 제2 열풍 중, 하향의 풍속을 섬유다발의 주위를 흐르는 제1 열풍의 1/4로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 적어, 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 적어, 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 7)
내염화로(1)의 취출 노즐(6)의 하면의 다공판(13)의 구멍 지름을 8mm, 개구율을 30%로 하고, 섬유다발(2)을 통과하는 제2 열풍 중, 하향의 풍속을 섬유다발의 주위를 흐르는 제1 열풍의 7/8로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 적어, 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 적어, 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 8)
내염화로(1)의 취출 노즐(6)의 하면의 다공판(13)의 구멍 지름을 8mm, 개구율을 30%로 하고, 공급 시의 제2 열풍 중 하향의 풍량을 공급 시의 제1 열풍의 풍량의 1/8로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 적어, 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 적어, 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 9)
내염화로(1)의 취출 노즐(6)의 하면의 다공판(13)의 구멍 지름을 20mm, 개구율을 80%로 하고, 공급 시의 제2 열풍 중 하향의 풍량을 공급 시의 제1 열풍의 풍량의 3/5로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 적어, 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 적어, 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 10)
내염화로(1)의 반환 롤러(5) 간의 수평 방향 거리 L을 10m로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 일절 없어, 극히 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 일절 없어, 극히 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 빨라서, 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 11)
내염화로(1)의 취출 노즐(6)의 하면의 개구부(12)의 위치를, 열처리실(3) 외측의 일방의 단부에 위치하는 반환 롤러(5)로부터 타방의 단부에 위치하는 반환 롤러(5)까지의 거리의 35%와 65%의 위치에 설치한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 적어, 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 적어, 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
(실시예 12)
내염화로(1)의 열처리실(3)의 일방의 단부에 취출 노즐(6), 타방의 단부에 흡입 노즐(7)을 배치한 ETE 방식으로 하고, 취출 노즐(6)의 하면의 개구부(12)의 위치를, 열처리실(3) 외측의 일방의 단부에 위치하는 반환 롤러(5)로부터 타방의 단부에 위치하는 반환 롤러(5)까지의 거리의 15%인 위치에 설치한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에는, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등은 적어, 양호한 조업성이며, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 적어, 양호한 품질이었다. 또, 섬유다발의 주행 속도도 충분히 빨라서, 매우 높은 생산성으로 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 얻었다.
Figure pct00003
(비교예 1)
내염화로(1)의 취출 노즐(6)의 상하 양면에 개구부(12)를 설치한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등이 다발하여, 조업 계속은 가능하지만 작업 부하가 증가하게 되고, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 많아, 열악한 품질이었다.
(비교예 2)
내염화로(1)의 취출 노즐(6)의 상면에 개구부(12)를 설치한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등이 다발하여, 조업 계속이 곤란해지고, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 많아, 열악한 품질이었다. 또, 섬유다발(2)의 주행 속도를 떨어뜨려야 해서, 생산성은 크게 저하하였다.
(비교예 3)
내염화로(1)의 취출 노즐(6)의 상하 양면에 개구부(12)를 설치한 이외에는, 실시예 12와 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등이 다발하여, 조업 계속은 가능하지만 작업 부하가 증가하게 되고, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 많아, 열악한 품질이었다.
(비교예 4)
내염화로(1)의 취출 노즐(6)의 상면에 개구부(12)를 설치한 이외에는, 실시예 12와 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등이 다발하여, 조업 계속이 곤란해지고, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 많아, 열악한 품질이었다. 또, 섬유다발(2)의 주행 속도를 떨어뜨려야 해서, 생산성은 크게 저하하였다.
(비교예 5)
제2 열풍의 풍향을, 제1 열풍에 대해서, 10°로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다.
이때, 섬유다발(2)의 내염화 처리 중에, 인접하는 섬유다발 간 접촉에 의한 혼섬이나 섬유다발 파손 등이 다발하여, 조업 계속은 가능하지만 작업 부하가 증가하게 되고, 얻어진 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발을 목시 확인한 결과, 보풀 등이 많아, 열악한 품질이었다.
Figure pct00004
본 발명은, 내염화 섬유다발 및 탄소 섬유다발의 제조 방법 및 내염화로에 관한 것으로, 항공 우주 용도, 레저 용도, 일반 산업 용도 등에 응용할 수 있지만, 그 적용 범위는 이것들로 한정되는 것은 아니다.
1: 내염화로
2: 섬유다발
3: 열처리실
4: 슬릿
5: 반환 롤러
6: 취출 노즐
7: 흡입 노즐
8: 열풍 순환 유로
9: 가열 장치
10: 송풍 장치
11: 열풍 공급 장치
12: 개구부
13: 다공판
L: 반환 롤러 간의 수평 방향 거리
Wp: 물리적으로 규제되는 피치 간격
Wy: 주행하는 섬유다발의 폭
t: 인접하는 섬유다발 간 간극의 거리

Claims (10)

  1. 병렬정렬한 아크릴 섬유다발을, 열처리실 외측의 양단에 배치된 반환 롤러 상을 주행시키면서, 열풍을 순환시킨 열처리실 내에서 열처리하는 내염화 섬유다발의 제조 방법에 있어서,
    제1 열풍을, 섬유다발의 주행 방향에 대해 대략 평행 방향으로 공급하고, 제2 열풍을, 섬유다발의 상방으로부터, 제1 열풍의 풍향에 대해 20∼160°의 각도로 공급하여, 주행하는 섬유다발의 길이 방향의 적어도 일부를 통과시키는
    내염화 섬유다발의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    섬유다발을 통과하는 제2 열풍 중 하향의 풍속이, 섬유다발의 주위를 흐르는 제1 열풍의 풍속의 1/3∼5/6인, 내염화 섬유다발의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    공급 시의 제2 열풍 중 하향의 풍량이, 공급 시의 제1 열풍의 풍량의 1/6∼1/2인, 내염화 섬유다발의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    열처리실 외측의 양단에 배치된 반환 롤러 간의 수평 방향 거리가 15m 이상인, 내염화 섬유다발의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 열풍이, 열처리실 외측의 일방의 단부에 위치하는 반환 롤러로부터 타방의 단부에 위치하는 반환 롤러까지의 거리의 40∼60%인 위치에서 섬유다발을 통과하는, 내염화 섬유다발의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 내염화 섬유다발의 제조 방법에서 얻어진 내염화 섬유다발을, 불활성 분위기 중 최고 온도 300∼1000℃로 전 탄소화 처리하여 전 탄소화 섬유다발로 하고,
    상기 전 탄소화 섬유다발을, 불활성 분위기 중 최고 온도 1000∼2000℃로 탄소화 처리하는
    탄소 섬유다발의 제조 방법.
  7. 아크릴 섬유다발을 열처리하기 위한 내염화로에 있어서,
    (ⅰ) 병렬정렬된 섬유다발을 출입할 수 있는 슬릿을 가지는 열처리실과,
    (ⅱ) 상기 열처리실 내에, 서로 연직 방향으로 이간해서 배치되어, 섬유다발의 주행 방향에 대해 대략 평행 방향으로 공급되는 제1 열풍을 포함한 열풍을 공급하는 복수의 취출 노즐과,
    (ⅲ) 상기 열처리실 내에, 서로 연직 방향으로 이간해서 배치되어, 상기 취출 노즐로부터 공급된 열풍을 흡인하는 복수의 흡입 노즐과,
    (ⅳ) 상기 취출 노즐과 상기 흡입 노즐을 통해서 열풍을 순환시키는 적어도 하나의 송풍 장치와,
    (ⅴ) 순환 열풍의 유로 상에 배치된 적어도 하나의 가열 장치와,
    (ⅵ) 열처리실 외측에 배치되어, 인접하는 상기 취출 노즐 간, 인접하는 상기 흡입 노즐 간을 지나며, 섬유다발을 열처리실 내에서 복수 회 왕복 주행시키는 반환 롤러
    를 가지는 내염화로이며,
    (ⅶ) 상기 취출 노즐 하면에, 취출 노즐 간의 섬유다발의 상방으로부터, 제1 열풍의 풍향에 대해 20∼160°의 각도로, 제2 열풍을 공급해, 주행하는 섬유다발의 길이 방향의 적어도 일부를 통과시키는 개구부
    를 가지는 것을 특징으로 하는 내염화로.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 개구부는 다공판으로 구성되어 있고, 다공판의 구멍 지름이 10∼30mm인, 내염화로.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 다공판의 개구율이 20∼60%인, 내염화로.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 취출 노즐을 열처리실 중앙에, 상기 흡입 노즐을 열처리실 양단에 배치되는, 내염화로.
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또, 특허문헌 2에서는, 노즐 간의 섬유다발의 열 전달을 향상시키기 위해, 취출 노즐의 상하면에 개구부를 설치해, 노즐 간에 열풍을 공급하는 내염화로가 제안되고 있다.
이러한 문제에 대해서, 특허문헌 1에서는, 섬유다발의 요동ㆍ진동을 억제하면서, 인접하는 섬유다발 간 열 전달을 향상시키기 위해, 병렬정렬된 시트상 섬유다발의 주행 방향에 대해, 0° 및 90° 이외의 각도, 바람직하게는 0.8°∼3°의 각도로 횡단하도록 열풍의 풍향 각도를 규정한 내염화로가 제안되고 있다.

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