KR20210085016A - 스펀본드 부직포 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스펀본드 부직포 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지로 구성되는 제1 필라멘트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지로 구성되는 제2 필라멘트가 혼섬되어 이루어진 섬유 웹을 포함하고, 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 1,4-부탄디올, 에틸렌글리콜 및 네오펜틸글리콜을 포함한 디올 화합물과 디카르복실산 화합물의 공중합으로부터 유래한 반복단위를 가지는 것인 스펀본드 부직포가 제공된다.
Description
본 발명은 스펀본드 부직포 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
스펀본드 부직포는 생산성이 높고 고강력 및 저후도의 특성이 있어서 산업적으로 많은 분야에 이용되고 있다. 예를 들어, 스펀본드 부직포는 강도 및 배수성이 우수하다는 점에서 토목 및 건축 용도에 사용되기도 하고, 가격 대비 우수한 내구성을 갖는다는 점에서 자동차 내장용으로도 많이 사용되고 있다.
스펀본드 부직포의 제조에는 통상적으로 한가지 이상의 폴리에스터 칩이 사용된다. 예를 들어, 스펀본드 부직포의 제조에는, 조성이 다른 두 종류의 폴리에스터 필라멘트를 각각 방사하여 이들을 혼합하는 혼섬 방사, 그리고 두 종류의 폴리에스터를 동일 필라멘트의 제조에 사용하는 복합 방사가 주로 적용되고 있다.
스펀본드 부직포의 제조에는 일반적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 함께 이보다 낮은 융점을 갖는 저융점 코폴리에스터가 사용된다.
저융점 코폴리에스터는 이의 융점 근처나 그 이상의 온도에서 이종의 섬유를 열 접착하는 목적으로 주로 사용된다. 상기 저융점 코폴리에스터는 사용 목적이나 제조 공정에 따라 다양한 공중합 조성으로 제조되고 있다. 폴리에스터의 융점을 낮추는 방법으로는 고분자 사슬 내에 결정성을 방해할 수 있는 구조를 도입하거나 유연한 구조를 도입하는 방법이 있다. 일반적으로, 공단량체의 함량이 증가할수록 폴리에스터의 융점은 낮아진다.
그런데, 저융점 코폴리에스터의 융점이 스펀본드 부직포의 통상적인 열 성형 온도인 170 내지 200 ℃ 만큼 낮지 않을 경우 부직포의 유연성이 낮아지고, 그에 따라 몰딩기로 성형하는 공정 중에 부직포의 터짐이 발생하게 된다.
스펀본드 부직포의 열간 신율을 증가시키고자 다량의 공단량체를 공중합한 저융점 코폴리에스터를 사용하게 되면, 저융점 코폴리에스터의 방사 중에 냉각 시간이 현저히 증가한다. 그에 따라 저융점 코폴리에스터와 폴리에틸렌테레프탈레이트와의 냉각 시간 차이가 커져 혼섬 방사 또는 복합 방사로 5000 m/min 수준의 고속 방사가 곤란해지는 문제가 있다.
이처럼 폴리에틸렌테레프탈레이트를 백 본으로 하는 코폴리에스터의 경우 원하는 수준만큼의 열간 신율을 발현하면서 고속 방사를 구현하기 위한 공중합 설계가 어려운 한계가 있다.
본 발명은 부직포의 열간 신율을 개선하면서도 고속 방사의 구현을 가능하게 하는 저융점 코폴리에스터가 적용된 스펀본드 부직포를 제공하기 위한 것이다.
그리고, 본 발명은 상기 스펀본드 부직포의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
이하, 본 발명의 구현 예에 따른 스펀본드 부직포 및 이의 제조 방법에 대하여 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 명세서에서 명시적인 언급이 없는 한, 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 "포함"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
본 명세서에서 "제1" 및 "제2"와 같이 서수를 포함하는 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로 사용되며, 상기 서수에 의해 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위 내에서 제1 구성요소는 제2 구성요소로도 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소는 제1 구성요소로도 명명될 수 있다.
I. 스펀본드 부직포
발명의 일 구현 예에 따르면,
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지로 구성되는 제1 필라멘트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 수지로 구성되는 제2 필라멘트가 혼섬되어 이루어진 섬유 웹을 포함하고,
상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 20 내지 70 몰%의 1,4-부탄디올, 20 내지 60 몰%의 에틸렌글리콜 및 1 내지 20 몰%의 네오펜틸글리콜을 포함한 디올 화합물과 디카르복실산 화합물의 공중합으로부터 유래한 반복단위를 가지는 것인,
스펀본드 부직포가 제공된다.
본 발명자들의 계속적인 연구 결과, 1,4-부탄디올, 에틸렌글리콜 및 네오펜틸글리콜을 포함한 디올 화합물과 디카르복실산 화합물의 공중합으로부터 유래한 반복단위를 가지는 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지보다 70 ℃ 이상 낮은 융점을 가져 스펀본드 부직포의 제조시 저융점 코폴리에스터로써 적합하게 사용될 수 있음이 확인되었다.
특히, 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 수지는 부직포의 열간 신율을 개선할 수 있으면서도, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지와의 냉각 시간 차이가 적어 고속 방사의 구현을 가능하게 한다.
본 발명에 따른 스펀본드 부직포는 PET 수지로 구성되는 제1 필라멘트 및 PBT 수지로 구성되는 제2 필라멘트가 혼섬되어 이루어진 섬유 웹을 포함한다.
상기 제1 필라멘트는 통상의 PET 수지로 이루어진다.
바람직하게는, 상기 제1 필라멘트의 PET 수지는 250 ℃ 이상의 융점(Tm)을 가지는 것이 열 안정성의 확보에 유리할 수 있다. 예를 들어, 상기 PET 수지는 250 내지 260 ℃의 융점을 가질 수 있다.
상기 제1 필라멘트의 PET 수지는 0.6 내지 0.7 dl/g의 고유점도를 가지는 것이 방사성의 확보에 유리할 수 있다.
상기 제2 필라멘트는 디카르복실산 화합물과 디올 화합물의 공중합으로부터 유래한 반복단위를 갖는 PBT 수지로 이루어진다.
상기 PBT 수지는 동일한 몰 수 비(예를 들어 1: 1의 몰 비)의 상기 디카르복실산 화합물과 상기 디올 화합물이 공중합된 것이 바람직하다. 상기 PBT 수지의 제조에 있어서는 상기 디올 화합물을 상기 디카르복실산 화합물의 몰 수 대비 1.4 배 이상 더 혼합하여 공중합 반응시킨 후, 미반응된 잔여 디올 화합물을 제거하는 것이 상기 공중합 반응의 효율성 측면에서 바람직하다.
상기 PBT 수지는 1,4-부탄디올(BD), 에틸렌글리콜(EG) 및 네오펜틸글리콜(NPG)을 포함한 디올 화합물과 디카르복실산 화합물의 공중합으로부터 유래한 반복단위를 갖는다.
상기 PBT 수지는 상기 디올 화합물로 1,4-부탄디올과 함께 에틸렌글리콜 및 네오펜틸글리콜이 적용됨에 따라, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지보다 70 ℃ 이상 낮은 융점(Tm)을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 PBT 수지는 180 ℃ 이하, 혹은 160 내지 180 ℃, 혹은 165 내지 180 ℃, 혹은 165 내지 170 ℃의 융점을 가질 수 있다.
특히, 상기 PBT 수지는 상기 디올 화합물이 적용됨에 따라 부직포의 열간 신율을 개선할 수 있으면서도 고속 방사의 구현을 가능하게 한다.
바람직하게는, 상기 PBT 수지에서 상기 디올 화합물은 20 내지 70 몰%의 1,4-부탄디올(BD), 20 내지 60 몰%의 에틸렌글리콜(EG) 및 1 내지 20 몰%의 네오펜틸글리콜(NPG)을 포함한다. 보다 바람직하게는, 상기 PBT 수지에서 상기 디올 화합물은 40 내지 70 몰%의 1,4-부탄디올(BD), 25 내지 50 몰%의 에틸렌글리콜(EG) 및 1 내지 10 몰%의 네오펜틸글리콜(NPG)을 포함한다.
상기 디올 화합물로 20 몰% 미만의 1,4-부탄디올이 적용될 경우 PBT 수지의 융점이 충분히 낮아지지 않을 수 있다. 그리고, 상기 디올 화합물로 70 몰% 초과의 1,4-부탄디올이 적용될 경우 PBT 수지의 결정성이 낮아지고 내열성이 열악해질 수 있다.
상기 디올 화합물로 20 몰% 미만의 에틸렌글리콜이 적용될 경우 PBT 수지의 내열성이 열악해질 수 있다. 그리고, 상기 디올 화합물로 60 몰% 초과의 에틸렌글리콜이 적용될 경우 PBT 수지의 결정성이 낮아 고속 방사에 불리해질 수 있다.
상기 디올 화합물로 1 몰% 미만의 네오펜틸글리콜이 적용될 경우 PBT 수지의 융점이 충분히 낮아지지 않을 수 있다. 그리고, 상기 디올 화합물로 20 몰% 초과의 네오펜틸글리콜이 적용될 경우 PBT 수지의 결정성이 낮아 고속 방사에 불리해질 수 있다.
상기 디카르복실산 화합물은 이작용성 카르복실산 및 이의 알킬에스테르일 수 있다. 비한정적인 예로, 상기 디카르복실산 화합물은 테레프탈산, 디메틸 테레프탈레이트, 이소프탈산, 및 디메틸 이소프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물일 수 있다. 선택적으로, 상기 디카르복실산 화합물로 아디프산(adipic acid), 수베르산(suberic acid), 세바식산(sebacic acid), 1,5-나프탈렌디카르복실산(1,5-naphthalenedicarboxylic acid), 2,6-나프탈렌디카르복실산(2,6-naphthalenedicarboxylic acid), 디메틸-2,6-나프탈레이트(dimethyl 2,6-naphthalate), 및 1,4-사이클로헥산디카르복실산(1,4-cyclohexanedicarboxylic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물이 더 첨가될 수 있다.
상기 제2 필라멘트의 PBT 수지는 0.7 내지 1.0 dl/g의 고유점도를 가지는 것이 바람직하다. 상기 PBT 수지의 고유점도가 0.7 dl/g 미만일 경우 절사 발생 등 방사성에 악영향을 주고 고속 방사에 불리할 수 있다. 그리고, 상기 PBT 수지의 고유점도가 1.0 dl/g 초과일 경우 수지의 흐름성이 낮아져 방사성이 열악해질 수 있다.
상기 제2 필라멘트의 PBT 수지는 45 ℃ 이상, 혹은 45 내지 65 ℃, 혹은 45 내지 60 ℃의 유리전이온도(Tg)를 가져 칩 이송 및 취급이 용이하다.
상기 스펀본드 부직포에서 상기 제1 필라멘트의 섬도는 5 내지 10 데니어이고, 상기 제2 필라멘트의 섬도는 2 내지 5 데니어인 것이 바람직하다.
상기 제1 필라멘트의 섬도가 5 데니어 미만일 경우 필라멘트의 강도가 약해 부직포의 물성이 저하될 수 있다. 상기 제1 필라멘트의 섬도가 10 데니어를 초과하면 필라멘트의 결정화를 위한 냉각 길이가 과도하게 길어져서 균일한 물성의 부직포를 제조하기 어려워진다.
상기 제2 필라멘트의 섬도가 2 데니어 미만일 경우 필라멘트의 절단이 빈번해지고 냉각 공기에 의한 섬유의 비산이 발생하여 방사성이 저하된다. 상기 제2 필라멘트의 섬도가 5 데이터를 초과하면 필라멘트의 결정화를 위한 냉각 길이가 과도하게 길어지고 제1 및 제2 필라멘트의 함량 비 조절이 어려워질 수 있다. 또한, 상기 제2 필라멘트의 섬도가 5 데이터를 초과하면 제2 필라멘트의 수가 상대적으로 적어짐에 따라 필라멘트 간의 접착점(bonding point)이 적어져 균일한 물성의 부직포를 제조하기 어려워질 수 있다.
상기 제1 필라멘트와 상기 제2 필라멘트는 80 내지 95 중량%: 5 내지 20 중량%의 중량 비로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 스펀본드 부직포에 포함되는 상기 제2 필라멘트의 함량이 5 중량% 미만일 경우 부직포의 접착이 충분히 이루어지지 않아 부직포의 강도 및 신율이 열악해질 수 있다. 상기 스펀본드 부직포에 포함되는 상기 제2 필라멘트의 함량이 20 중량% 초과일 경우 필라멘트 간의 과도한 접착으로 인해 터프팅 공정에서 필라멘트의 파손이 많이 발생하여 부직포의 강도 및 신율이 저하될 수 있다.
우수한 기계적 물성의 확보를 위하여, 상기 스펀본드 부직포는 100 내지 150 g/m2의 단위면적당 중량을 갖는 것이 바람직하다.
II. 스펀본드 부직포의 제조 방법
발명의 다른 일 구현 예에 따르면,
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 방사하여 제1 필라멘트를 제조하는 단계;
20 내지 70 몰%의 1,4-부탄디올, 20 내지 60 몰%의 에틸렌글리콜 및 1 내지 20 몰%의 네오펜틸글리콜을 포함한 디올 화합물과 디카르복실산 화합물의 공중합으로부터 유래한 반복단위를 가지는 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 수지를 방사하여 제2 필라멘트를 제조하는 단계;
상기 제1 필라멘트 및 상기 제2 필라멘트를 연신하면서 혼섬하는 단계;
상기 혼섬된 혼섬사를 연속 컨베이어 벨트 상에 적층하여 섬유 웹을 형성하는 단계; 및
상기 섬유 웹을 열 접착에 의해 결합하는 단계
를 포함하는, 스펀본드 부직포의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따른 부직포는 PET 수지로 구성되는 제1 필라멘트와 PBT 수지로 구성되는 제2 필라멘트가 혼합되어 이루어진 섬유 웹을 포함하는 것으로서, 스펀본드 법에 의해 제조된다.
상기 스펀본드 법에 있어서, 상기 PET 수지 및 상기 PBT 수지는 각각 용융되어 이종 수지의 토출공 수 조절이 가능한 하나의 혼섬용 방사 구금을 통해 방사되고, 상기 용융 방사에 의해 얻어진 제1 및 제2 필라멘트가 혼섬됨으로써 상기 혼섬사가 얻어질 수 있다.
또는, 상기 스펀본드 법에 있어서, 상기 PET 수지 및 상기 PBT 수지는 각각 독립적으로 용융되어 별도의 방사 구금을 통해 방사되고, 상기 용융 방사에 의해 얻어진 제1 및 제2 필라멘트가 혼섬됨으로써 상기 혼섬사가 얻어질 수 있다.
여기서, 상기 PET 수지 및 상기 PBT 수지에 대한 구체적인 내용은 <I. 스펀본드 부직포> 항목에서 설명한 내용으로 갈음한다.
상기 PBT 수지는 동일한 몰 수 비(예를 들어 1: 1의 몰 비)의 상기 디카르복실산 화합물과 상기 디올 화합물이 공중합된 것이 바람직하다. 상기 PBT 수지의 제조에 있어서는 상기 디올 화합물을 상기 디카르복실산 화합물의 몰 수 대비 1.4 배 이상 더 혼합하여 공중합 반응시킨 후, 미반응된 잔여 디올 화합물을 제거하는 것이 상기 공중합 반응의 효율성 측면에서 바람직하다.
상기 PBT 수지는 1,4-부탄디올(BD), 에틸렌글리콜(EG) 및 네오펜틸글리콜(NPG)을 포함한 디올 화합물과 디카르복실산 화합물을 공중합하여 얻어질 수 있다.
바람직하게는, 상기 디올 화합물로 20 내지 70 몰%의 1,4-부탄디올(BD), 20 내지 60 몰%의 에틸렌글리콜(EG) 및 1 내지 20 몰%의 네오펜틸글리콜(NPG)이 적용될 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 디올 화합물로 40 내지 70 몰%의 1,4-부탄디올(BD), 25 내지 50 몰%의 에틸렌글리콜(EG) 및 1 내지 10 몰%의 네오펜틸글리콜(NPG)이 적용될 수 있다.
상기 디카르복실산 화합물은 이작용성 카르복실산 및 이의 알킬에스테르일 수 있다. 비한정적인 예로, 상기 디카르복실산 화합물은 테레프탈산, 디메틸 테레프탈레이트, 이소프탈산, 및 디메틸 이소프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물일 수 있다. 선택적으로, 상기 디카르복실산 화합물로 아디프산(adipic acid), 수베르산(suberic acid), 세바식산(sebacic acid), 1,5-나프탈렌디카르복실산(1,5-naphthalenedicarboxylic acid), 2,6-나프탈렌디카르복실산(2,6-naphthalenedicarboxylic acid), 디메틸-2,6-나프탈레이트(dimethyl 2,6-naphthalate), 및 1,4-사이클로헥산디카르복실산(1,4-cyclohexanedicarboxylic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물이 더 첨가될 수 있다.
상기 PBT 수지의 공중합은 상기 디카르복실산 화합물과 상기 디올 화합물의 에스테르 교환 반응 단계; 상기 에스테르 교환 반응의 생성물을 감압 하에 축중합하여 고분자량의 PBT 수지를 얻는 단계로 수행될 수 있다. 상기 에스테르 교환 반응은 상압 및 140 내지 200 ℃의 온도 하에서 60 내지 180 분간 진행될 수 있다. 상기 축중합 반응은 1 Torr 이하의 압력 및 240 내지 270 ℃의 온도 하에서 2 내지 24 시간 동안 진행될 수 있다.
상기 PET 수지를 방사하여 제1 필라멘트를 제조하는 단계에서는, 상기 제1 필라멘트가 5 내지 10 데니어의 섬도를 갖도록 방사 속도와 장력이 조절될 수 있다.
상기 PBT 수지를 방사하여 제2 필라멘트를 제조하는 단계에서는, 상기 제2 필라멘트가 2 내지 5 데니어의 섬도를 갖도록 방사 속도와 장력이 조절될 수 있다.
상기 제1 필라멘트 및 상기 제2 필라멘트를 연신하면서 혼섬하는 단계에서는, 80 내지 95 중량%의 상기 제1 필라멘트와 5 내지 20 중량%의 상기 제2 필라멘트가 포함되도록 혼섬하는 것이 바람직하다.
상기 혼섬된 혼섬사는 정전기대전법, 충돌판법, 기류확산법 등 통상의 개섬법에 의해 연속 이동하는 컨베이어 벨트(예를 들어, 금속제 네트) 상에 섬유 웹의 형태로 적층된다.
그리고, 상기 섬유 웹을 열 접착에 의해 결합함으로써 상기 스펀본드 부직포가 제공될 수 있다. 상기 열 접착은 캘린더 롤 또는 엠보스 롤을 이용하여 수행될 수 있다. 또는, 상기 열 접착은 열풍을 이용한 접착법이 적용될 수 있다.
본 발명에 따르면 부직포의 열간 신율을 개선하면서도 고속 방사의 구현을 가능하게 하는 저융점 코폴리에스터가 적용된 스펀본드 부직포와 이의 제조 방법이 제공된다.
이하, 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예들이 제시된다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
합성예 1
1 몰의 디메틸테레프탈레이트(DMT)를 기준으로 1.4 몰의 디올 화합물(60 몰%의 1,4-부탄디올(BD), 30 몰%의 에틸렌글리콜(EG) 및 10 몰%의 네오펜틸글리콜(NPG) 함유)을 반응기에 투입하고, tetrabutyl titanate 촉매의 존재 하에 상압 및 200 ℃에서 에스테르 교환 반응을 120 분 동안 진행하였다. 상기 에스테르 교환 반응의 축합물인 메탄올을 반응기 밖으로 유출시키면서 올리고머를 형성시켰다.
중축합 촉매로 tetrabutyl titanate를 추가하고 240 내지 270 ℃로 승온하여 고진공(1 torr 이하)에서 상기 올리고머의 축중합 반응을 4 시간 동안 진행하여 PBT 수지를 얻었다.
합성예 2
상기 디올 화합물의 몰 비를 54 몰%의 1,4-부탄디올(BD), 40 몰%의 에틸렌글리콜(EG) 및 6 몰%의 네오펜틸글리콜(NPG)로 변경하여 투입한 것을 제외하고, 상기 합성예 1과 동일한 방법으로 PBT 수지를 얻었다.
합성예 3
상기 디올 화합물의 몰 비를 44 몰%의 1,4-부탄디올(BD), 50 몰%의 에틸렌글리콜(EG) 및 6 몰%의 네오펜틸글리콜(NPG)로 변경하여 투입한 것을 제외하고, 상기 합성예 1과 동일한 방법으로 PBT 수지를 얻었다.
합성예 4
상기 디올 화합물의 몰 비를 15 몰%의 1,4-부탄디올(BD), 75 몰%의 에틸렌글리콜(EG) 및 10 몰%의 네오펜틸글리콜(NPG)로 변경하여 투입한 것을 제외하고, 상기 합성예 1과 동일한 방법으로 PBT 수지를 얻었다.
합성예 5
상기 디올 화합물의 몰 비를 50 몰%의 1,4-부탄디올(BD) 및 50 몰%의 에틸렌글리콜(EG)로 변경하여 투입한 것을 제외하고, 상기 합성예 1과 동일한 방법으로 PBT 수지를 얻었다.
합성예 6
1 몰의 디카르복실산 화합물(70 몰%의 디메틸테레프탈레이트(DMT) 및 30 몰%의 디메틸이소프탈레이트(DMI) 함유)를 기준으로 1.4 몰의 1,4-부탄디올(BD)을 반응기에 투입하고, tetrabutyl titanate 촉매의 존재 하에 상압 및 200 ℃에서 에스테르 교환 반응을 120 분 동안 진행하였다. 상기 에스테르 교환 반응의 축합물인 메탄올을 반응기 밖으로 유출시키면서 올리고머를 형성시켰다.
중축합 촉매로 tetrabutyl titanate를 추가하고 240 내지 270 ℃로 승온하여 고진공(1 torr 이하)에서 상기 올리고머의 축중합 반응을 4 시간 동안 진행하여 PBT 수지를 얻었다.
시험예 1
(1) 수지의 고유점도(IV, dl/g)
오소-클로로페놀 시약 10 mL에 상기 합성예들에서 얻은 PBT 수지 샘플 0.4 g을 넣고 100 분간 용해시킨 후, 우벨로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨 담아 30 ℃ 항온조에서 10 분간 유지시키고, 점도계와 흡인장치(aspirator)를 이용하여 용액의 낙하 초 수를 구했다. 용매의 낙하 초 수도 동일한 방법으로 구한 다음, 하기 식 1 및 2에 의해 상대점도(RV) 값 및 고유점도(IV)값을 계산하였다. 하기 식에서 C는 시료의 농도를 나타낸다.
[식 1] RV = (시료의 낙하 초 수)/(용매의 낙하 초 수)
[식 2] IV = 1/4(RV-1)/C + 3/4(ln RV/C)
(2) 수지의 Tg, Tm, 및 ΔH
DSC Quenching Run을 이용하여 승온 속도 20℃/min의 조건 하에서 상기 합성예들의 PBT 수지에 대한 유리전이온도(Tg, ℃), 융점(Tm, ℃), 및 용융 엔탈피 변화량(ΔH, J/g)를 측정하였다.
| IV (dl/g) | Tg (℃) | Tm (℃) | ΔH (J/g) | |
| 합성예 1 | 0.80 | 48 | 167 | 27 |
| 합성예 2 | 0.86 | 54 | 169 | 23 |
| 합성예 3 | 0.79 | 59 | 168 | 14 |
| 합성예 4 | 0.71 | 65 | 측정 불가 | 측정 불가 |
| 합성예 5 | 0.80 | 55 | 182 | 24 |
| 합성예 6 | 0.96 | 31 | 172 | 22 |
실시예 1
0.665 dl/g의 고유점도(IV) 및 254 ℃의 융점(Tm)을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 288 ℃에서 용융시켜 노즐을 통해 제1 필라멘트를 토출하였다.
상기 합성예 1에서 얻은 PBT 수지를 288 ℃에서 용융시켜 노즐을 통해 제2 필라멘트를 토출하였다.
토출된 필라멘트들을 에어 이젝터를 이용하여 5000 m/min의 속도로 고속 연신하면서 상기 제1 필라멘트와 상기 제2 필라멘트의 중량 비가 90 중량% : 10 중량%가 되도록 혼섬하였다. 그 후 얻어진 혼섬사를 충돌판 확산법을 이용하여 확산한 다음 컨베이어 벨트 상에 포집하여 섬유 웹 형태로 적층하였다. 상기 섬유 웹을 구성하는 상기 제1 필라멘트의 섬도는 10 데니어이고, 상기 제2 필라멘트의 섬도는 4 데니어로 확인되었다.
130 ℃와 35 N/mm를 유지하는 캘린더 롤러들 사이로 상기 섬유 웹을 통과시켜 적절한 두께를 갖도록 하였다. 이어서 상기 섬유 웹에 194 ℃의 열풍을 가하여 열 접착함으로써 스펀본드 부직포(120 g/m2)를 얻었다.
실시예 2
상기 합성예 1의 PBT 수지 대신 상기 합성예 2에서 얻은 PBT 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 스펀본드 부직포(120 g/m2)를 얻었다.
실시예 3
상기 합성예 1의 PBT 수지 대신 상기 합성예 3에서 얻은 PBT 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 스펀본드 부직포(120 g/m2)를 얻었다.
비교예 1
상기 합성예 1의 PBT 수지 대신 상기 합성예 4에서 얻은 PBT 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 스펀본드 부직포(120 g/m2)를 얻었다.
비교예 2
상기 합성예 1의 PBT 수지 대신 상기 합성예 5에서 얻은 PBT 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 스펀본드 부직포(120 g/m2)를 얻었다.
비교예 3
상기 합성예 1의 PBT 수지 대신 상기 합성예 6에서 얻은 PBT 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 스펀본드 부직포(120 g/m2)를 얻었다.
시험예 2
(1) 제2 필라멘트의 고유점도 유지율(F-IV%, %)
상기 PBT 수지 샘플 대신 제2 필라멘트 샘플을 투입한 것을 제외하고 상기 시험예 1에 따른 수지의 고유점도 측정법과 동일한 방법으로 제2 필라멘트의 고유점도를 측정하였다. 상기 PBT 수지의 고유점도를 기준으로 환산한 상기 제2 필라멘트의 고유점도의 백분율(%) 값을 하기 표 2에 나타내었다.
(2) 부직포의 열간 신율(HE, %)
스펀본드 부직포의 열간 신율은 INSTRON사의 만능시험기를 이용하여 KS K 0521 표준 시험법에 따라 측정되었다. 구체적으로, 스펀본드 부직포 시편(가로*세로=30cm*10cm)을 180 ℃의 핫 챔버 내에서 1 분간 체류시킨 후, 상기 시편을 2.5cm*2.5cm의 지그에 물린 후 200 mm/min의 인장 속도 하에서 mechanical direction (MD) 및 cross direction (CD)의 신장율을 측정하였다.
(3) 방사성
상기 실시예 및 비교예에 따른 스펀본드 부직포의 제조 과정에서 1 시간 동안의 방사시 절사 횟수를 기준으로 방사성을 평가하였다. 시간당 절사 횟수가 0 회인 경우 우수(◎), 1 회 이하인 경우 양호(○), 2~5 회인 경우 부족(△), 5 회 초과인 경우 불량(X)으로 평가하였다.
| 적용된 PBT 수지 | F-IV% (%) | 열간 신율 (MD/CD, %) | 방사성 | |
| 실시예 1 | 합성예 1 | 85 | 89/91 | ◎ |
| 실시예 2 | 합성예 2 | 88 | 86/89 | ◎ |
| 실시예 3 | 합성예 3 | 91 | 88/89 | ○ |
| 비교예 1 | 합성예 4 | 93 | 73/70 | X |
| 비교예 2 | 합성예 5 | 89 | 70/71 | △ |
| 비교예 3 | 합성예 6 | 62 | 82/81 | △ |
상기 표 1 및 표 2를 참고하면, 상기 합성예 1 내지 3의 PBT 수지가 적용된 상기 실시예 1 내지 3에서는 제2 필라멘트의 고유점도 유지율과 열간 신율이 양호하면서도 우수한 방사성을 나타내는 것으로 확인되었다.
한편, 상기 합성예 4의 PBT 수지는 결정성의 척도인 ΔH 값이 너무 작고 융점의 확인이 어려웠다. 상기 합성예 4의 PBT 수지가 적용된 상기 비교예 1에서는 방사성이 불량한 것으로 확인되었다.
상기 합성예 5의 PBT 수지는 180 ℃ 이하의 저융점을 갖지 못하였다. 상기 합성예 5의 PBT 수지가 적용된 상기 비교예 2의 부직포는 열악한 열간 신율을 나타내었다.
그리고, 상기 합성예 6의 PBT 수지는 내열성의 척도인 상기 제2 필라멘트의 고유점도 유지율(F-IV%)이 현저히 낮았다. 상기 합성예 6의 PBT 수지가 적용된 상기 비교예 3에서는 방사성이 부족한 것으로 확인되었다.
Claims (14)
- 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지로 구성되는 제1 필라멘트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지로 구성되는 제2 필라멘트가 혼섬되어 이루어진 섬유 웹을 포함하고,
상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 20 내지 70 몰%의 1,4-부탄디올, 20 내지 60 몰%의 에틸렌글리콜 및 1 내지 20 몰%의 네오펜틸글리콜을 포함한 디올 화합물과 디카르복실산 화합물의 공중합으로부터 유래한 반복단위를 가지는 것인,
스펀본드 부직포.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제1 필라멘트의 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 250 ℃ 이상의 융점을 가지며,
상기 제2 필라멘트의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지보다 70 ℃ 이상 낮은 융점을 가지는,
스펀본드 부직포.
- 제 1 항에 있어서,
상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 상기 디카르복실산 화합물과 상기 디올 화합물이 동일한 몰 수 비로 공중합된 것인, 스펀본드 부직포.
- 제 1 항에 있어서,
상기 디카르복실산 화합물은 테레프탈산, 디메틸 테레프탈레이트, 이소프탈산, 및 디메틸 이소프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물인, 스펀본드 부직포.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제1 필라멘트의 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 0.6 내지 0.7 dl/g의 고유점도를 가지며,
상기 제2 필라멘트의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 0.7 내지 1.0 dl/g의 고유점도를 가지는,
스펀본드 부직포.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제1 필라멘트와 상기 제2 필라멘트는 80 내지 95 중량%: 5 내지 20 중량%의 중량 비로 포함되는, 스펀본드 부직포.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제1 필라멘트의 섬도는 5 내지 10 데니어이고, 상기 제2 필라멘트의 섬도는 2 내지 5 데니어인, 스펀본드 부직포.
- 제 1 항에 있어서,
100 내지 150 g/m2의 단위면적당 중량을 가지는, 스펀본드 부직포.
- 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 방사하여 제1 필라멘트를 제조하는 단계;
20 내지 70 몰%의 1,4-부탄디올, 20 내지 60 몰%의 에틸렌글리콜 및 1 내지 20 몰%의 네오펜틸글리콜을 포함한 디올 화합물과 디카르복실산 화합물의 공중합으로부터 유래한 반복단위를 가지는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 방사하여 제2 필라멘트를 제조하는 단계;
상기 제1 필라멘트 및 상기 제2 필라멘트를 연신하면서 혼섬하는 단계;
상기 혼섬된 혼섬사를 연속 컨베이어 벨트 상에 적층하여 섬유 웹을 형성하는 단계; 및
상기 섬유 웹을 열 접착에 의해 결합하는 단계
를 포함하는, 스펀본드 부직포의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 제1 필라멘트의 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 250 ℃ 이상의 융점을 가지며,
상기 제2 필라멘트의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지보다 70 ℃ 이상 낮은 융점을 가지는,
스펀본드 부직포의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 상기 디카르복실산 화합물과 상기 디올 화합물이 동일한 몰 수 비로 공중합된 것인, 스펀본드 부직포의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 디카르복실산 화합물은 테레프탈산, 디메틸 테레프탈레이트, 이소프탈산, 및 디메틸 이소프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물인, 스펀본드 부직포의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 제1 필라멘트와 상기 제2 필라멘트는 80 내지 95 중량%: 5 내지 20 중량%의 중량 비로 포함되는, 스펀본드 부직포의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 제1 필라멘트의 섬도는 5 내지 10 데니어이고, 상기 제2 필라멘트의 섬도는 2 내지 5 데니어인, 스펀본드 부직포의 제조 방법.
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