KR20210066988A - 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드 및 이를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법 - Google Patents

리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드 및 이를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드 및 이를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드는, 흑연 30 내지 99 중량% 및 잔부 기재 물질을 포함하는 용기부를 포함한다. 또한, 상기 용기부의 내부에 배치되고, 리튬 카바이드 형성을 억제하는 억제층을 더 포함할 수 있다.

Description

리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드 및 이를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법{mold for lithium metal ingot and manufacturing method using the same}
본 발명은 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드 및 이를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 리튬 메탈은 리튬 전지, 유리, 세라믹, 합금, 윤활유, 제약 등 산업 전반에 다양하게 활용되고 있다. 리튬 메탈은 은백색의 알칼리 금속으로서 매우 가볍고 (0.534g/mol), 낮은 전기화학적 충방전 전압 (-3.04V vs. Hydrogen), 높은 용량특성 (3860mAh/g)으로 인해 리튬전지의 음극재로서 높은 각광을 받고 있다.
리튬 메탈을 제조하는 방법으로는, 열환원 또는 전기분해에 의한 공정이 일반적이다. 이 중에서 열환원의 경우, 상업화하기에는 경제적, 기술적인 어려움이 많아 이용되지 못하고 있다. 반면, 전기분해 즉, 용융염 전해를 통한 리튬 메탈의 제조 공정의 경우, 염화리튬을 원료로 하여 현재 상업적인 규모로 널리 이용되고 있다.
리튬 메탈을 이차전지용 전극 등으로 사용하기 위해서는 앞서 설명한 방법을 통해 리튬 화합물로부터 용융 상태의 리튬 메탈을 형성하고, 이를 몰드에 부어 냉각하여 리튬 메탈 잉곳을 제조해야 한다. 이후, 상기 리튬 메탈 잉곳을 박막 형태로 가공하여 이차전지용 전극 등으로 사용이 가능하다.
종래에는 리튬 메탈 잉곳을 만들기 위해, 고온의 용융된 리튬 메탈을 철 소재의 몰드에 담아 상온으로 굳혔다. 이때, 성형된 리튬 메탈 잉곳의 몰드와의 접착을 방지하기 위해 상기 철 소재의 몰드 표면에 미네랄 또는 실리콘 오일을 덧 칠하여 사용하였다. 이경우, 리튬이온 이차전지용 리튬 메탈 음극 전지로 사용되기 위해서는 리튬 메탈 표면의 오일 제거가 필요하였으며, 일반적으로 리튬 메탈 표면 절삭을 통해 오일을 제거하였다. 이러한 절삭 공정은 절삭 공정 수행을 위한 시간 및 비용이 소요될 뿐 아니라, 리튬 메탈의 손실이 발생되는 문제가 있다.
한국특허등록공보 제0832233호
본 발명은 제조된 잉곳의 표면에 불순물이 존재하지 않는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드 및 이를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
또한, 제조된 잉곳을 몰드로부터 용이하게 분리할 수 있다.
또한, 제조된 잉곳의 표면을 절삭하는 공정을 하지 않아 경제적이다.
본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드는, 흑연 30 내지 95 중량% 및 잔부 기재 물질을 포함하는 용기부를 포함한다.
상기 용기부의 내부에 배치되고, 리튬 카바이드 형성을 억제하는 억제층을 더 포함할 수 있다.
상기 기재 물질은 비정질 상의 탄소, 철, 니켈 및 티타늄 중 어느 하나일 수 있다.
상기 억제층은 실리콘 카바이드(SiC), 몰리브덴(Mo), 지코니움 (Zr), 코발트 합금, 니오비늄 (Nb), 탄탈륨 (Ta), 텅스텐(W), 순철 및 스테인리스 강 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 흑연의 함량은 30 내지 95 중량%일 수 있다.
상기 억제층의 두께는 0.01 내지 20000 μm일 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳의 제조방법은, 도가니에서 용융된 리튬을 제조하는 단계; 상기 용융된 리튬을 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드에 투입하는 단계; 및 상기 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드에 투입된 용융된 리튬을 냉각하는 단계;를 포함한다. 이 때, 상기 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드는 앞서 설명한 것일 수 있다.
상기 용융된 리튬을 제1항의 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드에 투입하는 단계에서, 상기 투입되는 용융된 리튬의 온도는 220 내지 350 ℃일 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드 및 이를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법에 의하면 제조된 잉곳의 표면에 불순물이 존재하지 않다.
또한, 제조된 잉곳을 몰드로부터 용이하게 분리할 수 있다.
또한, 제조된 잉곳의 표면을 절삭하는 공정을 하지 않아 경제적이다.
도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법의 순서도를 도시한 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.　 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.　 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다. 덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드(100)를 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드(100)는, 흑연 30 내지 95 중량% 및 잔부 기재 물질을 포함하는 용기부(110)를 포함한다.
종래의 리튬 잉곳 제조용 몰드는 대부분 순철로 이루어져 있어, 리튬 잉곳 제조 후 상기 몰드로부터 잉곳을 분리하는 것이 매우 어려웠다. 이러한 문제를 해결하기 위해 종래에는 몰드의 형상을 아래로 갈수록 직경이 작아지도록 형성하여, 제조된 잉곳의 단면이 사다리꼴 형상이 되도록 하였으며, 몰드의 표면에 오일을 덧칠하였다.
본 발명의 실시 예에서, 상기 용기부(110)는 흑연의 함량이 20 내지 99 중량%, 바람직하게는 30 내지 95 중량% 또는 50 내지 95 중량% 또는 80 내지 95 중량%를 포함하고 있기 때문에, 상기 용기부(110)는 내부에 용융된 리튬이 냉각함에 따라 상기 리튬과의 열수축율 차이가 발생한다. 이는 용융 리튬의 열팽창계수는 46 x 10-6m/(mK)인 반면, 흑연 또는 탄소계 몰드의 열팽창계수는 2 ~ 6 x 10-6m/(mK), 그리고 기존의 철계 몰드는 10 ~ 12 x 10-6m/(mK)으로 더 높은 열팽창계수 차이에 기인한다. 이를 통해 냉각 공정 후 상기 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드(100) 및 리튬 잉곳이 용이하게 분리될 수 있다. 또한, 용기부(110)의 형상을 상부 및 하부의 직경이 일정한 원통형으로 제작하더라도 잉곳을 손쉽게 분리할 수 있다.
상기 기재 물질은 리튬과 열수축율 차이가 큰 금속물질이 바람직하다. 일 예로, 상기 기재 물질은 비정질 탄소, 철, 니켈 및 티타늄 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드(100)는, 용기부(110) 외에, 상기 용기부(110)를 지지하는 받침, 용기부의 온도를 측정하는 부재, 용기부를 냉각하는 냉각 부재 등의 구성을 더 포함할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드(100)를 도시한 것이다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드(100)는, 흑연 30 내지 99 중량%(바람직하게는 80 내지 95 중량%) 및 잔부 기재 물질을 포함하는 용기부(110); 및 상기 용기부(110)의 내부에 배치되고, 리튬 카바이드 형성을 억제하는 억제층(120);을 포함할 수 있다.
상기 억제층(120)은 내부에서 냉각되는 리튬 및 용기부의 탄소가 반응하여 리튬 카바이드가 생성되는 것을 방지하는 기능을 수행한다. 상기 억제층(120)은 이와 같은 기능을 수행하고, 고온에서 냉각됨에 따라 안정적으로 형상이 유지되는 물질로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 억제층(120)은 용융 리튬 메탈과 반응성이 낮은 물질로 이루어질 수 있다. 상기 억제층(120)은 실리콘 카바이드(SiC), 몰리브덴(Mo), 지코니움 (Zr), 코발트 합금, 니오비늄 (Nb), 탄탈륨 (Ta), 텅스텐(W), 순철 및 스테인리스 강 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 리튬 메탈과의 반응 억제 측면에서 실리콘 카바이드(SiC) 또는 몰리브덴(Mo)가 바람직하고, 생성된 억제층(120)의 물리적 두께 및 물성 측면에서 몰리브덴(Mo)이 보다 바람직하다.
상기 억제층(120)은 CVD, PVD 등의 증착 공정 또는 해당 물질을 포함하는 용액을 코팅함으로써 생성될 수 있으며, 그 제조 방법이 특별히 제한되지 않는다. 상기 억제층(120)의 두께는 0.01 내지 20000 μm일 수 있다. 상기 억제층(120)의 두께가 0.01 μm 미만인 경우에는 몰드 및 리튬 잉곳 사이에 리튬 카바이드가 생성될 수 있고 냉각 시 억제층(120)이 파괴될 수 있다. 상기 억제층(120)의 두께가 20000 μm 초과인 경우에는 억제층(120) 및 용기부(110)의 열수축율 차이로 인한 크랙이 발생할 수 있으며, 내부 용융 리튬의 냉각을 더디게하여 잉곳이 몰드(100)에서 분리가 잘 되지 않는 문제점이 발생할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법의 순서도를 도시한 것이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 리튬 메탈 잉곳의 제조방법은, 도가니에서 용융된 리튬을 제조하는 단계; 상기 용융된 리튬을 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드에 투입하는 단계; 및 상기 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드에 투입된 용융된 리튬을 냉각하는 단계;를 포함한다. 이 때, 상기 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드는 앞서 설명한 것일 수 있다.
도가니에서 용융된 리튬을 제조하는 단계는 특별히 제한되지 않으며, 일 예로, 리튬 분말이나 펠렛을 도가니에 넣은 후 가열하여 용융할 수 있다.
상기 용융된 리튬을 제1항의 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드에 투입하는 단계에서, 상기 투입되는 용융된 리튬 메탈의 온도는 220 내지 350 ℃일 수 있고, 바람직하게는 280 내지 320℃ 일 수 있다. 용융된 리튬 메탈의 온도가 낮은 경우에는 리튬 메탈 및 몰드의 열수축율 차이가 적게 되어 잉곳의 분리가 어려울 수 있다. 용융된 리튬 메탈의 온도가 너무 높은 경우에는 억제층이 파손되거나 억제층 및 리튬 메탈 사이에 반응이 생길 수 있고, 제조 비용이 상승할 수 있다.
이후 몰드에서 냉각된 잉곳을 몰드로부터 분리하여 리튬 메탈 잉곳을 제조할 수 있다.
하기 실시 예 및 비요 예를 통해 잉곳 분리 실험 및 표면 관찰을 수행하였다.
실시 예1
지름은 100mm 높이 200mm이고, 흑연 90% 및 잔부 철로 제조된 용기부를 갖는 몰드를 사용하였고, 300 ℃의 용융 리튬 메탈을 투입한 후 상온에서 냉각하여 리튬 메탈 잉곳을 제조하였다.
실시 예2
지름은 100mm 높이 200mm이고, 흑연 90% 및 잔부 철로 제조된 용기부 및 상기 용기부 내부에 배치되고 1mm 두께에 SiC로 이루어진 억제층을 갖는 몰드를 사용하였고, 300 ℃의 용융 리튬 메탈을 투입한 후 상온에서 냉각하여 리튬 메탈 잉곳을 제조하였다.
실시 예3
지름은 100mm 높이 200mm이고, 흑연 90% 및 잔부 철로 제조된 용기부 및 상기 용기부 내부에 배치되고 2mm 두께에 SiC로 이루어진 억제층을 갖는 몰드를 사용하였고, 300 ℃의 용융 리튬 메탈을 투입한 후 상온에서 냉각하여 리튬 메탈 잉곳을 제조하였다.
실시 예4
지름은 100mm 높이 200mm이고, 흑연 90% 및 잔부 철로 제조된 용기부 및 상기 용기부 내부에 배치되고 2mm 두께에 Mo로 이루어진 억제층을 갖는 몰드를 사용하였고, 300 ℃의 용융 리튬 메탈을 투입한 후 상온에서 냉각하여 리튬 메탈 잉곳을 제조하였다.
비교 예1
지름은 100mm 높이 200mm이고, 순철로 제조된 용기부를 갖는 몰드를 사용하였고, 300 ℃의 용융 리튬 메탈을 투입한 후 상온에서 냉각하여 리튬 메탈 잉곳을 제조하였다.
비교 예2
지름은 100mm 높이 200mm이고, 순철로 제조된 용기부를 갖는 몰드를 사용하였고, 상기 용기부 내부를 미네랄 오일로 코팅하였다. 상기 몰드에 300 ℃의 용융 리튬 메탈을 투입한 후 상온에서 냉각하여 리튬 메탈 잉곳을 제조하였다.
비교 예3
지름은 100mm 높이 200mm이고, 흑연 90% 및 잔부 철로 제조된 용기부 및 상기 용기부 내부에 배치되고 1mm 두께에 알루미나 (Al2O3)로 이루어진 억제층을 갖는 몰드를 사용하였고, 300
Figure pat00001
의 용융 리튬 메탈을 투입한 후 상온에서 냉각하여 리튬 메탈 잉곳을 제조하였다.
비교 예4
지름은 100mm 높이 200mm이고, 흑연 90% 및 잔부 철로 제조된 용기부 및 상기 용기부 내부에 배치되고 1mm 두께에 산화아연 (ZnO)로 이루어진 억제층을 갖는 몰드를 사용하였고, 300
Figure pat00002
의 용융 리튬 메탈을 투입한 후 상온에서 냉각하여 리튬 메탈 잉곳을 제조하였다.
실험 예1: 잉곳 분리 실험
실시 예1 내지 4 및 비교 예1 내지 4의 잉곳을 몰드에서 분리가 가능한지 여부를 실험하였다. 비교 예1, 3 및 4의 경우를 제외하고는 잉곳이 몰드에서 손쉽게 분리가 되었다. 비교 예1의 경우 끌 등의 도구를 사용하여 몰드에서 잉곳을 분리할 수 있었다. 비교 예3의 경우 잉곳과 몰드가 리튬알루미늄산화물 형태로 반응하여 서로 접합되어 분리가 안되었다. 비교 예4의 경우 잉곳이 몰드와 리튬아연산화물 형태로 반응하였으며 끌 등의 사용을 통해 분리는 가능하였다.
실험 예2: 잉곳 표면 관찰
실시 예1 내지 4 및 비교 예1 내지 4의 잉곳을 몰드에서 분리한 후 잉곳의 표면을 관찰하였다. 실시 예1의 경우, 잉곳의 표면 일부에 리튬 카바이드가 생성된 것이 관찰되었다. 비교 예3의 경우 잉곳 표면에 리튬알루미늄산화물, 비교 예4 의 경우 리튬아연산화물이 생성된 것이 관찰되었다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
100: 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드
110: 용기부
120: 억제층

Claims (8)

  1. 흑연 30 내지 99 중량% 및 잔부 기재 물질을 포함하는 용기부를 포함하는,
    리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용기부의 내부에 배치되고, 리튬 카바이드 형성을 억제하는 억제층을 더 포함하는,
    리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기재 물질은 비정질 탄소, 철, 니켈 및 티타늄 중 어느 하나인,
    리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 억제층은 실리콘 카바이드(SiC), 몰리브덴(Mo), 지코니움 (Zr), 코발트 합금, 니오비늄 (Nb), 탄탈륨 (Ta), 텅스텐(W), 순철 및 스테인리스 강 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
    리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 흑연의 함량은 50 내지 95 중량%인,
    리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 억제층의 두께는 0.01 내지 20000 μm인,
    리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드.
  7. 도가니에서 용융된 리튬을 제조하는 단계;
    상기 용융된 리튬을 제1항의 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드에 투입하는 단계; 및
    상기 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드에 투입된 용융된 리튬을 냉각하는 단계;를 포함하는,
    리튬 메탈 잉곳의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 용융된 리튬을 제1항의 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드에 투입하는 단계에서, 상기 투입되는 용융된 리튬의 온도는 220 내지 350 ℃인,
    리튬 메탈 잉곳의 제조방법.
KR1020190155578A 2019-11-28 2019-11-28 리튬 메탈 잉곳 제조용 몰드 및 이를 이용한 리튬 메탈 잉곳의 제조방법 KR102340891B1 (ko)

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