KR20210066287A - 개질된 발포제 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

활성화제가 균일하게 함침되어 있는 개질된 발포제 및 그의 제조 방법이 개시된다. 상기 개질된 발포제는 아조디카본아마이드 입자; 및 상기 아조디카본아마이드 입자에 함침되어 있는 활성화제를 포함한다. 또한, 상기 개질된 발포제의 제조 방법은 아조디카본아마이드 입자를 용해시킬 수 있는 유기 용매에 ADCA 입자를 용해시키는 단계; 상기 ADCA 입자가 용해된 용액에 활성화제를 분산시키는 단계; 및 상기 활성화제가 분산된 ADCA 용액에 ADCA에 대한 용해도가 낮은 결정화 용매를 투입하여, ADCA 입자를 석출시키는 단계를 포함한다.

Description

개질된 발포제 및 그의 제조 방법{Modified foaming agent and method for producing the same}
본 발명은 개질된 발포제 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 활성화제가 함침되어, 우수한 발포 성능을 가지는 개질된 발포제 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
발포제는 합성수지와 배합된 후 발포되어 다공성의 발포체를 제조하기 위한 첨가제이다. 범용으로 사용되는 발포제인 아조디카본아마이드 (azodicarbonamide; ADCA)는 자기 소화성을 가지며, 발포 제품의 경량성, 쿠션성, 흡수성, 장식성, 촉감성, 치수안정성 등이 우수한 장점이 있다. 또한, 아조디카본아마이드(ADCA)는 가열에 의해 질소 가스의 발생이 빠르게 진행되고, 분해 생성물이 불연성이며, 독성이 없어 우수한 발포제로 알려져 있다. 아조디카본아마이드는 폴리염화비닐 (Polyvinyl Chloride; PVC), 폴리에틸렌 (Polyethylene; PE), 폴리프로필렌 (Polypropylene; PP), 고무(Rubber), 에틸렌초산비닐 공중합체(Ethylene-vinyl acetate copolymer; EVA), 폴리스티렌 (Polystyrene; PS), 폴리우레탄(Polyurethane; PU), 투명 실리콘(TRP) 등의 발포에 주로 사용되고 있다.
아조디카본아마이드(ADCA)는 분해 온도가 약 205 내지 215 ℃로 높으므로, 필요에 따라, ADCA를 활성화시켜, ADCA의 분해 온도를 낮추는 활성화제(activator 또는 kicker)를 사용할 필요가 있다. 이러한 활성화제로는 일반적으로 납, 아연, 카드뮴 등의 금속화합물이 사용되며, 상기 금속 화합물은 분말(powder) 형태로서 안료나 충진제의 역할을 수행하기도 한다(대한민국 특허 10-1083277호 참조).
그러나, 종래에는, 이러한 분말 형태의 활성화제와 역시 분말 형태의 ADCA가 단순 혼합(blending)되어 있으므로, 활성화제와 ADCA가 균일하게 혼합되지 않아, 발포 성능이 균일하지 못하거나, 활성화제의 성능이 저하되는 등의 문제가 있었다.
본 발명의 목적은, 활성화제가 발포제에 함침되어, 우수한 발포 성능을 가지는 개질된 발포제 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 발포제에 활성화제를 함침시켜, 활성화제의 사용량을 감소시킬 수 있는 개질된 발포제 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 다른 첨가제에 의하여, 활성화제의 활성이 저하되는 것을 방지할 수 있는 개질된 발포제 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 아조디카본아마이드 입자; 및 상기 아조디카본아마이드 입자에 함침되어 있는 활성화제를 포함하는 개질된 발포제를 제공한다.
또한, 본 발명은, 아조디카본아마이드 입자를 용해시킬 수 있는 유기 용매에 ADCA 입자를 용해시키는 단계; 상기 ADCA 입자가 용해된 용액에 활성화제를 분산시키는 단계; 및 상기 활성화제가 분산된 ADCA 용액에 ADCA에 대한 용해도가 낮은 결정화 용매를 투입하여, ADCA 입자를 석출시키는 단계를 포함하는 개질된 발포제의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 개질된 발포제는 활성화제가 발포제에 균일하게 함침되어, 균일한 발포 성능을 가지며, 활성화제의 사용량을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 다른 첨가제에 의하여, 활성화제의 활성이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 종래의 ADCA 발포제 입자와 활성화제의 혼합 상태(A)와 본 발명에 있어서, ADCA 발포제 입자와 활성화제의 함침 상태(B)를 설명하기 위한 모식도.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 개질된 발포제는 아조디카본아마이드(ADCA) 입자 및 상기 아조디카본아마이드(ADCA) 입자에 함침되어 있는 활성화제를 포함한다. 상기 ADCA 입자는, 후술하는 바와 같이 결정화 용매를 사용하여 ADCA를 석출시켜 입자화한 것을 제외하고는, 통상의 ADCA 입자이다. 상기 개질된 발포제에 있어서, ADCA 입자의 직경은, ADCA 입자의 제조 조건, 용도, 보관 상태 등에 따라 달라질 수 있으나, 통상 8 내지 22 ㎛, 10 내지 20 ㎛, 12 내지 20 ㎛, 또는 15 내지 18 ㎛이다. 여기서, ADCA 입자 직경이 상기 범위를 벗어나면, 활성화제가 함침된 입자의 결정화가 어렵거나, 발포 특성이 저하될 수 있다.
상기 ADCA 입자에 함침되는 활성화제(activator)는 ADCA의 발포 온도를 낮추거나 활성화제가 함침되면서 ADCA의 발포 온도를 낮추는 효과를 더욱 향상시키기 위하여 ADCA 발포제와 함께 사용되는 첨가제이다. 상기 활성화제로는, ADCA가 석출될 때, ADCA 입자에 함침될 수 있는 통상의 활성화제를 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 산화 아연(ZnO), 산화 칼슘(calcium oxide), 징크클로라이드(ZnCl2), 징크-디톨루엔설피니트(Zinc ditoluenesulfinite) 등의 Zn 화합물, 금속 스테아레이트 화합물, 아민 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 사용할 수 있다.
상기 활성화제의 대표적인 예는 Zn 화합물이다. 상기 활성화제의 입자 직경은, 활성화제의 종류 등에 따라 달라질 수 있으나, 통상 1 nm 내지 1,000 nm, 또는 100 nm 내지 500 nm이다. 여기서, 활성화제의 입자 직경이 너무 크면 고루 분산되지 않아 분산성의 품질 불량을 야기할 수 있는 문제가 있다.
본 발명에 따른 개질된 발포제에 있어서, 아조디카본아마이드(ADCA) 입자 100 중량부에 대하여, 상기 아조디카본아마이드(ADCA) 입자에 함침되어 있는 활성화제의 함량은 통상적으로 0.1 내지 10.0 중량부, 0.5 내지 6.0 중량부, 또는 0.1 내지 1.5 중량부이다. 여기서, 활성화제의 함량을 적절하게 사용할 경우, 원하는 용도(application)에 적용하여 사용할 수 있다. 예를 들어, EVA 폼(ethylene-vinyl acetate copolymer foam)의 제조에 사용할 경우 150도 정도의 공정 온도를 가지도록 활성화제의 함량을 조절하고, PE(폴리에틸렌) 발포에 사용할 경우 200도의 공정 온도를 가지도록 활성화제의 함량을 조절한다.
도 1은 종래의 ADCA 발포제 입자와 활성화제의 혼합 상태(A)와 본 발명에 있어서, ADCA 발포제 입자와 활성화제의 함침 상태(B)를 설명하기 위한 모식도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 종래에는 ADCA 발포제 입자(10)와 활성화제(20)가 서로 분산된 상태로 단순히 혼합되어 있었으나(도 1의 A), 본 발명에 따른 개질된 발포제에 있어서는 ADCA 발포제 입자(10) 내부에 활성화제(20)가 포함되어 있거나, ADCA 발포제 입자(10) 표면에 활성화제(20)가 부착되어 함침된 상태로 존재한다.
다음으로, 본 발명에 따른 개질된 발포제의 제조 방법을 설명한다.
본 발명에 따라 발포제를 제조하기 위해서는, 먼저, 아조디카본아마이드 (ADCA) 입자를 용해시킬 수 있는 유기 용매에 ADCA 입자를 용해시킨다. 상기 ADCA 입자를 용해시킬 수 있는 유기 용매로는 디메틸설폭사이드(DMSO), 디메틸포름아미드 (N,N-dimethylformamide) 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 ADCA 입자 100 중량부에 대하여, 상기 유기 용매의 사용량은 2,000 내지 3,300 중량부, 바람직하게는 2,000 내지 2,500 중량부이다.
여기서 유기 용매의 사용량이 너무 적으면, ADCA 입자가 완전히 용해되지 못할 우려가 있고, 너무 많으면, 추후 ADCA 입자의 결정화에 다량의 결정화 용매가 소요되어, 경제적으로 불리할 뿐 특별한 이익이 없다.
다음으로, 상기 ADCA 입자가 용해된 용액에 활성화제를 분산시킨다. 상기 활성화제에 대하여는 상술한 바와 같다. 상기 활성화제의 사용량은 최종 목적하는 발포제 중의 활성화제 함량에 따라 달라질 수 있으나, 상기 ADCA 입자 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 6.0 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1.5중량부이다.
여기서 상기 활성화제의 사용량이 너무 적으면, ADCA 입자에 함침되는 활성화제의 함량이 적어져 ADCA 활성화 효과가 감소할 수 있고, 너무 많으면, ADCA의 활성화가 더 이상 촉진되지 않고, 경제적으로 불리할 뿐 특별한 이익이 없다.
다음으로, 상기 활성화제가 분산된 ADCA 용액에 ADCA에 대한 용해도가 낮은 결정화 용매를 투입하여, ADCA 입자를 석출시키고, 필요에 따라, 이를 여과 및 건조하여, 활성화제가 내부에 함침되어 있는 ADCA 입자를 얻을 수 있다. 상기 결정화 용매로는 메탄올(MeOH), 물, 헥산(hexane), 에탄올(ethanol), 이소프로필 알코올(isopropy alcohol, IPA), 부탄올(butanol) 등 ADCA에 대한 용해도가 낮은 용매를 단독 또는 혼합하여 제한없이 사용할 수 있다. 상기 결정화 용매의 사용량은 ADCA 입자를 석출시킬 수 있는 양으로 적절히 설정할 수 있으며, 예를 들면, 상기 ADCA를 용해시킨 유기 용매 100 중량부에 대하여, 1000 내지 2500 중량부, 바람직하게는 1500 내지 2000 중량부이다. 여기서 상기 결정화 용매의 사용량이 너무 적으면, ADCA 입자의 결정화가 불충분할 수 있고, 너무 많으면, ADCA의 결정화가 더 이상 촉진되지 않고, 경제적으로 불리할 뿐 특별한 이익이 없다.
이와 같이, 활성화제가 분산된 ADCA 용액에 결정화 용매를 투입하여, ADCA의 용해도를 낮추고, ADCA 입자를 석출시키면, 석출되는 ADCA 입자 내부에 활성화제가 함침된다. 따라서, 본 발명의 개질된 발포제에 의하면, ADCA 발포제와 활성화제가 물리적으로 결합되어 있으므로, ADCA와 혼합되는 다른 첨가제의 영향을 최소화하면서, ADCA의 활성화를 효과적으로 촉진하여, 발포 성능을 향상시킬 수 있다. 상기 ADCA와 혼합되는 다른 첨가제로는 Mg(OH)2, 마그네슘 스테아레이트, 마그네슘 옥사이드, 칼슘 옥사이드, 칼슘 스테아레이트 등의 Mg /Ca 계열 첨가물을 예시할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 개질된 발포제를 발포 대상 수지에 분산시키더라도, ADCA 발포제와 활성화제가 물리적으로 결합되어 있으므로, 활성화제의 활성 저하를 억제할 수 있다. 따라서, 본 발명에 의하면, 종래의 발포제 조성물과 대비하여, 활성화제의 사용량을 감소시키더라도 종래와 동등 이상의 활성화 효과를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 활성화제의 분산 농도를 조절하여, ADCA 발포제에 대한 활성화제의 함침량을 조절할 수 있으므로, ADCA 발포제에 대한 활성화제의 사용량을 원하는 비율로 조절하여, 원하는 발포제 용도에 따라, 발포제의 분해 온도를 용이하게 조절할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 10] ZnO가 함침된 ADCA 발포제 제조
디메틸설폭사이드(DMSO) 100 mL를 50 ℃로 가열한 뒤, ADCA 4g을 투입하여 용해시킨 다음, 감압 필터(filter)를 이용하여 용해되지 않은 ADCA 및 이물질을 여과하여 제거하고, 여액을 다시 50 ℃로 가열하였다. 얻어진 ADCA 용액에 하기 표 1에 나타낸 함량 (단위: g)의 ZnO 및 Mg(OH)2를 첨가하고, 4 시간 동안 교반하여, ADCA 용액에 ZnO 및 Mg(OH)2를 충분히 분산시켰다. ZnO 및 Mg(OH)2가 균일하게 분산된 용액에, 석출 용매로서 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 메탄올(MeOH), 물(H2O) 또는 헥산(hexane) 100 mL를 50 mL/hr의 속도로 천천히 첨가하고, 1 시간 동안 교반한 다음, 석출된 고체상의 ADCA를 감압 필터로 여과하고, 60 ℃ 오븐에서 12 시간 동안 건조시켜, ZnO가 함침된 ADCA 발포제를 얻었다.
실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6		 실시예
7		 실시예
8		 실시예
9		 실시예
10
ZnO (g) 0.5 1.0 1.5 3 5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
Mg(OH)2(g) - 　 - - - - - 3 3 3
석출 용매 MeOH MeOH MeOH MeOH MeOH 물 핵산 MeOH 물 헥산
[비교예 1 내지 6] ZnO가 혼합된 ADCA 발포제 제조
ADCA 4g에, 하기 표 2에 나타낸 함량의 ZnO 및 Mg(OH)2를 단순 혼합하여, ZnO가 혼합된 ADCA 발포제를 얻었다.
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
ZnO - 1 1.5 3 5 1.5
Mg(OH)2 - - 　 - - 3
발포제의 분해온도(DT) 및 가스부피 (GV) 측정실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 6에서 얻어진 ADCA 발포제 1g을 시험관에 넣고, 150 ℃로 가열한 다음, 3.3 ℃/분의 속도로 온도를 상승시키면서, ADCA를 분해시켰다. ADCA가 분해되어, 부피 팽창량이 100 mL가 되는 온도를 분해온도(DT: Decomposition temperature)라 하고, 240 ℃까지 온도를 상승시켰을 때의 부피 팽창량을 가스부피 (GV: gas volume)로 정의하였으며, 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6		 실시예
7		 실시예
8		 실시예
9		 실시예
10
DT (℃) 188 185 177 176 176 176 180 176 176 185
GV (mL) 239 238 235 232 230 235 235 227 228 228
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
DT (℃) 204 188 184 177 175 192
GV (mL) 240 238 233 230 224 220
상기 표 3 및 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 ZnO가 함침된 발포제(실시예 2 내지 10)는 동일한 조성의 ZnO가 단순 혼합된 발포제(비교예 2 내지 6)과 비교하여, 분해 온도(DT)가 동등하거나 낮다. 특히, ZnO 첨가량이 작을 때(실시예 1 내지 3 및 6 내지 10), 분해 온도(DT)의 하강 효과가 우수하다. 또한, 실시예 2 내지 5와 비교예 2 내지 5를 비교하면, ZnO를 단순 혼합하는 경우, ZnO의 사용량이 2배 정도 되어야, ZnO가 함침된 경우와 유사한 분해 온도(DT) 하강 효과를 얻을 수 있다. 실시예 6 내지 10에 의하면, 석출 용매에 따른 가스부피 (GV)은 큰 차이가 없었다.
발포제에 Mg(OH)2를 투입하면, ZnO로 인한 분해 온도 감소 효과가 억제되어, 다시 분해 온도가 상승한다. 실시예 8 내지 10 및 비교예 6으로부터, 본 발명에 의하면, Mg(OH)2에 의한 분해 온도 상승을 억제하는 것을 기대할 수 있다. 또한 실시예 8 및 9에 비해 실시예 10의 경우 분해 온도 상승 억제가 적었고, 비교예 6의 경우 분해온도가 다시 올라가는 부작용을 얻는다.

Claims (9)

  1. 아조디카본아마이드 입자; 및
    상기 아조디카본아마이드 입자에 함침되어 있는 활성화제를 포함하는 개질된 발포제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 활성화제는 산화 아연(ZnO), 산화 칼슘(calcium oxide), 징크클로라이드(ZnCl2), 징크-디톨루엔설피니트(Zinc ditoluenesulfinite), 금속 스테아레이트, 아민 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물인 것인, 개질된 발포제.
  3. 제1항에 있어서, 상기 아조디카본아마이드 입자 100 중량부에 대하여, 상기 아조디카본아마이드 입자에 함침되어 있는 활성화제의 함량은 0.1 내지 10 중량부인 것인, 개질된 발포제.
  4. 제1항에 있어서, 상기 ADCA 입자의 직경은 8 내지 22 ㎛인 것인, 개질된 발포제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 활성화제의 입자 직경은 1 내지 1,000 nm인 것인, 개질된 발포제.
  6. 아조디카본아마이드 입자를 용해시킬 수 있는 유기 용매에 ADCA 입자를 용해시키는 단계;
    상기 ADCA 입자가 용해된 용액에 활성화제를 분산시키는 단계; 및
    상기 활성화제가 분산된 ADCA 용액에 ADCA에 대한 용해도가 낮은 결정화 용매를 투입하여, ADCA 입자를 석출시키는 단계를 포함하는 개질된 발포제의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 아조디카본아마이드 입자를 용해시킬 수 있는 유기 용매는 디메틸설폭사이드, 디메틸포름아미드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 개질된 발포제의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 결정화 용매는 메탄올, 물, 헥산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 개질된 발포제의 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 석출된 ADCA 입자를 여과 및 건조하는 단계를 더욱 포함하는, 개질된 발포제의 제조 방법.
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