KR20210065858A - 강화된 액정에멀젼의 제조방법 - Google Patents

강화된 액정에멀젼의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼을 제공함으로써 보다 안정적으로 액정상을 유지할 수 있다. 또한, 상전이 유화 시 투입조건의 조절을 통해 제조된 본 발명의 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼은 자외선 또는 블루라이트로부터 유도되는 카르보닐화 단백질 억제 효과에 보다 향상된 효과를 구현할 수 있고, 광노화에 의한 피부 보호 효과에 탁월한 효능효과를 발휘할 수 있을 것으로 기대된다.

Description

강화된 액정에멀젼의 제조방법{PREPARATION METHOD OF ENHANCED LIQUID-CRYSTAL EMULSION}
본 발명은 강화된 액정에멀젼의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
피부는 끊임없는 항상성 유지, 위험요소의 제거 및 배출 등을 통해 외부의 물리적, 화학적, 생물학적인 자극으로부터 보호막 역할을 한다. 하지만, 과도한 자외선, 블루라이트 등 외부로부터 받는 산화 스트레스에 의해 피부는 자극이 유발되고, 결국에는 피부 노화로 이어지게 된다. 이중, 자외선 B(ultraviolet B, 파장: 280-320 nm)는 피부암, 면역시스템 억제 및 광노화 등의 피부에 대한 유해 작용을 일으키는 주 요 환경 요인 중 하나이다. 이러한 UVB에 의해 발생된 활성산소종(reactive oxygen species, ROS)은 지질,　단백질 및 DNA와 같은 세포 성분들에 산화성 손상(oxidative damage)을 일으켜, 결과적으로 피부 노화를 촉진시키고 다양한 피부 병변을 유발하게 된다.
이에, 피부의 정상적인 기능을 강화하기 위한 소재 및 제형을 탐색하는 연구가 계속되어 왔다. 이러한 연구의 일환으로, 라멜라 액정에멀젼에 대한 연구가 수년간 거듭되고 있다.
라멜라 액정에멀젼은 일반적으로 유화공정을 통해 제조된다. 일 예로, 특허문헌1에는 POE 계열의 계면활성제, 세포간지질 및 고급 지방알코올 등으로 이루어진 다중 라멜라 구조를 갖는 액정에멀젼의 제조방법을 개시하고 있다. 하지만, 이러한 POE 계열의 계면활성제로 이루어진 액정에멀젼은 유화계에 팽윤을 일으켜 종국에는 유화계 전체의 안정도에 영향을 줄 수 있다(비특허문헌1). 또한, 상기 세포간지질에 포함된 세라마이드는 두개의 나란한 알킬사슬이 기둥(rod) 형태를 이루고 있고 히드록시기(-OH) 및 카보닐기(C=O) 등의 작용기를 가지고 있어 구조상 라멜라를 이룰 수 있는 알파결정(α-crystal)을 형성할 수 있다. 하지만, 이 알파결정 상은 준안정(metastable) 상태이기 때문에 쉽게 감마결정(γ-crystal)으로 전이되며, 대부분의 오일에 용해가 어려운 난용성이기 때문에 화장료 조성물에 다량으로 사용하기에는 적합하지 않았다.
이러한 배경 하, 본 발명자들은 피부의 정상적인 기능을 강화하기 위한 제형에 대한 연구를 심화하던 중, 상술된 종래 기술의 문제점을 해결함에 있어서 라멜라 액정에멀젼 제조 시 소정의 유화공정 조건에 따른 효과의 차이를 확인하였고, 이로부터 제조된 라멜라 액정에멀젼은 보다 안정적으로 피부 각질층 산화 보호 효과에 탁월한 효과를 발휘함을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
KR 10-0588743 B1
J.　Soc.　Cosmet.　Chem.,　41,　1-22
본 발명의 목적은 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 다중 라멜라 액정에멀젼의 용도를 제공하는 것이다.
상세하게, 상전이 유화공정 시의 투입조건을 조절하여 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상세하게, 분산 안정성은 물론 제형 적용시의 장기 안정성이 우수한 다중 라멜라 액정에멀젼을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상세하게, 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼을 제공함에 따라 광노화에 의한 피부 보호 효과에 탁월한 효능효과를 발휘할 수 있는 피부 보호용 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술된 과제를 해결하기 위해, 본 발명에서는 지질성분 및 비이온 계면활성제의 혼합물을 가열 용해한 후, 오일을 첨가하여 균질화된 유상 혼합액을 제조하는 단계; 상기 유상 혼합액을 T1의 온도로 유지하고, T1 보다 낮은 T2의 온도로 가온된 수상을 서서히 첨가하며 교반하여 유화액을 제조하는 단계; 상기 수상을 첨가하면서 상기 유화액의 점도가 급격히 감소하는 지점의 유상 혼합액의 부피 (V1) 및 수상의 부피 (V2)의 비가 V2/V1일 때, 0.95 ≤V2/V1≤ 1.10의 구간에서 교반기의 속도를 r로 조절하는 단계; 및 상기 V2/V1가 1.10의 구간을 초과할 때, 10 내지 30 ℃의 다가알코올을 추가 첨가하고, 상기 r보다 낮은 속도로 교반하는 단계; 를 포함하는 다중 라멜라에멀젼의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 T1은 50 내지 80 ℃의 온도범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 T2는 40 내지 60 ℃의 온도범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 유상 혼합액은, 총 중량을 기준으로 0.1 내지 1중량%의 에탄올 수용액을 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 유상 혼합액이 에탄올 수용액을 더 포함하는 경우, 상기 에탄올 수용액은 물 1 중량부를 기준으로 1 내지 10 중량부로 에탄올을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 따라 제조된상기 다중 라멜라 액정 에멀젼은, 파수 q(단위: Å-1)와 산란 강도 I의 양 대수 플롯으로 나타나는　소각　X선　산란 프로파일 I(q)에 있어서, 최초 q값이 0.002에서 0.7이고, 라멜라 구조에 대한 브래그 피크(Bragg peak)의 가우스 핏팅(Gauss fitting)에 의한 폭(width) 값이 0.03이하를 만족하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 혼합물은 세라마이드, 지방산, 스테롤, 지방알코올　및 그 유도체 등에서 선택되는 지질성분과 소르비탄 스테아레이트 및 글리세릴 스테아레이트 등에서 선택되는 비이온성 계면활성제가 혼합된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 혼합물은 상기 세라마이드 100중량부를 기준으로, 상기 스테롤 10 내지 60중량부, 상기 지방산 100 내지 500중량부, 상기 지방알코올 100 내지 500중량부 및 상기 비이온 계면활성제 100 내지 600중량부를 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명에서는 상술된 제조방법으로 제조되어 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼이 제공된다.
또한, 본 발명에서는 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼을 포함하는, 자외선 또는 블루라이트에 대한 피부 보호용 화장료 조성물이 제공된다.
본 발명의 일실시예에 따른 화장료 조성물은 자외선 또는 블루라이트로부터 유도된 피부의 카르보닐화 단백질 형성을 억제하여 피부 보호 활성을 나타내는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 유화공정 조건의 간편 조작으로 보다 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼을 제공할 수 있다는 점에서 공정상 이점을 제공하며, 매우 경제적일 수 있다.
본 발명에 따르면, 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼을 가지는 화장료 조성물을 안정적으로 제공할 수 있다. 구체적으로, 본 발명에 따르면 저온은 물론 고온 중에서도 화장료 조성물 제형 내 다중 라멜라 액정구조를 안정적으로 유지할 수 있다. 또한, 강화된 다중 라멜라 액정 에멀젼은 광노화에 의해 유도된 카르보닐화 단백질 억제 효과에 현저함을 나타낼 뿐만 아니라 효과 지속기간을 길게 유지하여 한층 증진된 피부 보호 효과를 제공할 수 있다.
도1은 본 발명의 실시예 및 비교예에 대한 소각 X선 산란 분석 결과로, 산출된 값을 그래프화 한 것이고,
도2는 본 발명의 실시예 및 비교예에 대한 카르보닐화 단백질 억제 효과를 확인한 임상실험 결과로, 일상 생활 중에 노출되는 광원(Blue light)에 의해 유도된 카르보닐화 단백질 형성 억제효과에 대한 임상 실험의 결과를 확인한 그래프이고,
도3은 인공피부(control)에 블루라이트 처리 후 카르보닐화 단백질의 활성 변화를 ICC 염색법을 이용하여 DNPH assay를 통해 나타낸 사진과 이를 정량 분석한 결과를 나타낸 그래프이고,
도4는 인공피부(control)에 블루라이트 처리 후 카르보닐화 단백질의 활성 변화를 IHC 염색법을 이용하여 DNPH assay를 통해 나타낸 사진과 이를 정량 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명에 따른 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 대하여 이하 상술하나, 이때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한 본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 단위는 중량을 기준으로 하며, 일 예로 % 또는 비의 단위는 중량% 또는 중량비를 의미한다.
또한 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다.
본 명세서의 용어, "자외선"은 그 파장에 따라 자외선 A(320~400 nm), 자외선 B(280~320 nm) 및 자외선 C(240~280 nm)로 분류된다. 이중 중파장자외선(UVB)은 일상 생활 중 노출되는 빛으로, 피부세포에 직접적인 손상을 주기도 하고 활성산소종의 발생을 통해서 간접적인 손상을 주는 광원을 의미한다. 활성산소종의 발생은 항산화 방어시스템에 의해 조절되지만 공해, 태양 자외선, 화학 산화제 및 미생물 등에 의해 과도한 활성산소종이 발생되기 되면 이러한 방어체계가 무너지게 되고 그 결과 세포의 DNA, 지질, 단백질에 산화적 손상과 자외선에 의한 산화적 스트레스가 일어난다.
본 명세서의 용어, "블루라이트"는 380~500 nm사이의 파장의 광원을 의미한다. 특히 LED 램프, 스마트폰, 컴퓨터 등 전자 기기로부터 나오는 것으로 알려진 블루라이트는 다른 파장의 가시광선에 비해 에너지가 높고 일상생활에서 빈번하게 노출되어 피부에 악영향을 초래하는 광원을 의미한다.
본 발명자들은 피부의 정상적인 기능을 강화하기 위한 제형에 대한 연구를 심화하던 중, 상술된 종래 기술의 문제점을 해결함에 있어서 다중 라멜라 액정에멀젼 제조 시 소정의 유화공정 조건에 따른 효과의 차이를 확인하였고, 이로부터 제조된 다중 라멜라 액정에멀젼이 피부 각질층 산화 보호 효과에 탁월한 효과를 발휘함을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
구체적으로, 본 발명에 따르면 등간격의 액정 구조를 형성함은 물론 높은 밀도를 갖는 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼은 경시안정성에 현저함을 보인다. 이에, 자외선 또는 블루라이트 등 일상 생활 중 노출되는 과도한 광에 의해 유도된 산화성 스트레스를 효과적으로 억제하며, 안정적으로 광노화에 의한 피부의 손상을 유의미하게 줄여 피부를 보호하고 피부의 정상적인 기능 회복을 돕는다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼은 소정의 유화공정 조건을 만족함에 따라 완성된다. 구체적으로, 본 발명에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법은 지질성분 및 비이온 계면활성제의 혼합물을 가열 용해한 후, 오일을 첨가하여 균질화된 유상 혼합액을 제조하는 단계; 상기 유상 혼합액을 T1의 온도로 유지하고, T1 보다 낮은 T2의 온도로 가온된 수상을 서서히 첨가하며 교반하여 유화액을 제조하는 단계; 상기 수상을 첨가하면서 상기 유화액의 점도가 급격히 감소하는 지점의 유상 혼합액의 부피 (V1) 및 수상의 부피 (V2)의 비가 V2/V1일 때, 0.95 ≤V2/V1≤ 1.10의 구간에서 교반기의 속도를 r로 조절하는 단계; 및 상기 V2/V1가 1.10의 구간을 초과할 때, 10 내지 30 ℃의 다가알코올을 추가 첨가하고, 상기 r보다 낮은 속도로 교반하는 단계; 를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명은 상전이 구간 및 상기 상전이 구간 전?*의 조건을 상기와 같이 조절함으로써 강화된 라멜라 구조를 형성할 수 있음을 발견하였다는 점에서 주목된다. 본 발명에서의 상전이 구간은 상기 유화액의 점도가 급격히 감소하는 지점으로, 상기 유화액의 점도가 급격히 감소하는 지점의 유상 혼합액의 부피 (V1) 및 수상의 부피 (V2)의 비가 V2/V1일 때, 0.95 ≤V2/V1≤ 1.10의 구간일 수 있고, 이는 본 발명의 제1 유화구간이라 한다. 즉, 제1 유화구간에서의 강력한 교반은 미세한 유화액을 제조하고 상전이를 통해 미세액적의 라멜라 구조를 형성하는 단계일 수 있다. 또한, 다가알코올이 후속으로 첨가되어, 상대적으로 상기 다가알코올을 수상에 더 많이 분배되도록 하여 유상 혼합액을 포함하는 라멜라 구조의 합일과 같은 현상이 억제되어 보다 안정한 상을 형성한다.
또한, 본 발명의 제2 유화구간은 상기 제1 유화구간의 V2/V1를 초과하는 구간일 수 있다. 상술한 바와 같이 제2 유화구간의 교반속도는 제1 유화구간의 교반속도 보다 낮은 것을 특징으로 하며, 제2 유화구간은 안정적인 라멜라 구조를 형성하기 위한 단계일 수 있다.
일 예로, 유화공정 스케일이 100 내지 1000g인 경우, 상기 제1 유화구간의 교반속도는 500 내지 5000 rpm 범위를 만족하는 것일 수 있으며, 좋게는 600 내지 3000 rpm 범위, 보다 좋게는 800 내지 2000 rpm 범위를 만족하는 것일 수 있다. 또한, 이의 경우, 후속되는 제2 유화구간의 교반속도는 상술된 제1 유화구간의 교반속도 대비 100 내지 4000 rpm이하의 범위를 만족하되, 상기 제2 유화구간은 400rpm이상을 만족하는 것일 수 있다. 반면, 제1 유화구간의 교반속도가 제2 유화구간의 교반속도와 동일하거나 낮은 경우, 다소 큰 액적의 라멜라 구조를 포함하게 되어 안정성에 불리함을 초래할 수 있다.
일 예로, 상술된 유화공정 스케일에 따른다면 제1 유화구간의 교반시간은 1 내지 10분동안일 수 있으며, 제2 유화구간의 교반시간은 1 내지 30분동안일 수 있다. 이때, 상기 제1 유화구간의 교반시간은 5분이내 수행되는 것이 좋으나 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 T1은 50 내지 80 ℃의 온도범위일 수 있으며, 좋게는 55 내지 80℃, 보다 좋게는 55 내지 75℃를 만족하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 T2는 40 내지 60 ℃의 온도범위일 수 있으며, 좋게는 40 내지 55℃, 보다 좋게는 45 내지 50℃를 만족하는 것일 수 있다.
일 예로, 상기 T1과 T2은 상술된 온도범위를 만족하되, 상기 T1과 T2의 온도차는 5℃이상인 것일 수 있으며, 좋게는 5 내지 30℃, 보다 좋게는 5 내지 25℃인 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 소량의 에탄올 수용액을 상기 유상 혼합액에 더 첨가할 수도 있다. 소량의 에탄올 수용액이 상기 유상 혼합액에 가용화되어 있으면, 추후 물이 점점 많이 첨가될 때 상기 유상 혼합액 내로 물이 침투할 수 있는 경로를 형성하게 된다. 이에, 상기 경로를 통해 상전이 유화 시 매우 고운 유화액이 제조될 수 있다.
일 예로, 상기 유상 혼합액은 상기 유상 혼합액의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 1중량%의 에탄올 수용액을 더 포함할 수 있고, 좋게는 0.8중량%이하, 보다 좋게는 0.5중량%이하로 포함할 수 있다.
일 예로, 상기 에탄올 수용액은 상술된 함량으로 포함될 수 있으며, 상기 에탄올 수용액은 물과 에탄올이 1:1 내지 1:10 중량비로 혼합된 것일 수 있다. 또한, 상기 에탄올 수용액은 상기 물 1중량부를 기준으로 좋게는 1 내지 5중량부, 보다 좋게는 1 내지 3중량부로 혼합된 것일 수 있다. 상기 에탄올 수용액이 상술된 범위를 초과하여 첨가되는 경우, 즉각적으로 라멜라 액정 구조가 파괴되거나 합일이 일어나 안정한 상을 형성할 수 없다.
상술된 유화공정 조건을 동시에 만족하는, 본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법을 통해 제조된 다중 라멜라 액정에멀젼은 안정적인 액정 구조를 형성할 수 있음은 물론이고, 이의 경시안정성이 우수하다. 즉, 팽윤에 의한 유화계의 안정성 저하를 야기하지 않는다.
일 예로, 상기 다중 라멜라 액정에멀젼은 8주 동안의 상온, 고온(45 ℃ 및 냉동-해동실(-21~25 ℃, 24시간 주기) 조건 모두에서 일정한 라멜라 구조를 유지할 수 있다. 또한, 8주동안의 상온 조건에서는 외관의 변화가 관찰되지 않음은 물론 초기 점도 대비 점도의 변화도 실질적으로 관찰되지 않았다. 이때, 상기 점도는 브룩필드(Brookfield RVT230) 점도계 스핀들(Spindle) #6를 사용하여 상온(25 ℃에서 시료를 적치하여 20rpm으로 1분간 측정한 값을 나타낸다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 유화공정의 각 단계는 호모믹서, 아지믹서(Agitator) 또는 패들믹서 등을 통해 수행될 수 있다. 구체적으로, 제1 유화구간과 제2 유화구간의 교반은 Agitator를 통해 수행될 수 있으며, 이의 경우 보다 균질한 미세액적의 라멜라 구조를 형성할 수 있어 좋다.
상술된 제조방법을 통해 제조된 다중 라멜라 액정 에멀젼은, 구체적으로 파수 q(단위: Å-1)와 산란 강도 I의 양 대수 플롯으로 나타나는　소각　X선　산란 프로파일 I(q)에 있어서, 최초 q값이 0.002에서 0.7이고, 라멜라 구조에 대한 브래그 피크(Bragg peak)의 가우스 핏팅(Gauss fitting)에 의한 폭(width) 값이 0.03이하인 것일 수 있다.
일 예로, 상기 다중 라멜라 액정 에멀젼은 그래프 상에 관찰되는 피크의 x축값인 q값간의 상관관계가 1:2:3의 비율을 만족하며, 최초 q값이 0.01에서 0.5이고, 라멜라 구조에 대한 Bragg peak의 Gauss fitting에 의한 width 값이 0.002내지 0.02 인 것일 수 있다.
일 예로, 상기 다중 라멜라 액정 에멀젼은 그래프 상에 관찰되는 피크의 x축값인 q값간의 상관관계가 1:2:3의 비율을 만족하며, 최초 q값이 0.01에서 0.3이고, 라멜라 구조에 대한 Bragg peak의 Gauss fitting에 의한 width 값이 0.008 내지 0.009 인 것일 수 있다.
일 예로, 상기 다중 라멜라 액정 에멀젼은 시료의 반복 측정 그래프 상에 관찰되는 브래그 피크의 가우스 핏팅에 의한 폭 값의 표준편차가 0.00001 내지 0.001의 범위를 만족하는 것일 수 있다. 좋게는 0.00003 내지 0.001, 보다 좋게는 0.00003 내지 0.0004의 범위를 만족하는 것일 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼은 매우 안정적으로 균일한 라멜라 액정이 분산되어 있음을 알 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 혼합물은 세라마이드, 지방산, 스테롤, 지방알코올　및 그 유도체에서 선택되는 지질성분과 소르비탄 스테아레이트 및 글리세릴 스테아레이트에서 선택되는 비이온성 계면활성제가 혼합된 것일 수 있다.
일 예로, 상기 혼합물은 상기 세라마이드 100중량부를 기준으로, 상기 스테롤 10 내지 60중량부, 상기 지방산 100 내지 500중량부, 상기 지방알코올 100 내지 500중량부 및 상기 비이온 계면활성제 100 내지 600중량부를 포함하는 것일 수 있다.
일 예로, 상기 혼합물은 상기 세라마이드 100중량부를 기준으로, 상기 스테롤 20 내지 60중량부, 상기 지방산 200 내지 500중량부, 상기 지방알코올 100 내지 400중량부 및 상기 비이온 계면활성제 150 내지 550중량부를 포함하는 것일 수 있다.
일 예로, 상기 혼합물은 상기 세라마이드 100중량부를 기준으로, 상기 스테롤 30 내지 50중량부, 상기 지방산 250 내지 350중량부, 상기 지방알코올 150 내지 300중량부 및 상기 비이온 계면활성제 170 내지 500중량부를 포함하는 것일 수 있다.
상기 세라마이드는 인체의 것과 동일한 구조로 합성하거나 유사형태로 변형 합성하여 사용될 수 있다. 이의 비한정적인 일 예로는, 미리스토일 옥소스테아르아마이드 MEA(Myristoyl oxostearamide MEA), 미리스토일 옥소아라크아마이드 MEA(Myristoyl oxoarachamide MEA), 팔미토일 옥소스테아르아마이드 MEA(Palmitoyl oxostearamide MEA), 팔미토일 옥소아라크아마이드 MEA(Palmitoyl oxoarachamide MEA), 이들 성분의 혼합물로 상업화된 PC-9S(한국, (주)네오팜) 및 디하이드록시이소프로필 팔모일팜아마이드(Dihydroxyisopropyl palmoylpalmamide) 등과 같은 세라마이드 유사체; 및 세라마이드-1(Ceramide-1), 세라마이드-2, 세라마이드-3, 세라마이드-3B, 세라마이드-4, 세라마이드-5 및 세라마이드-6 등과 같은 천연세라마이드; 에서 선택되는 하나 또는 둘이상의 혼합물을 들 수 있다.
상기 스테롤의 비한정적인 일 예로는, 콜레스테롤(Cholesterol); 이의 유도체인 콜레스테릴 설페이트(Cholesteryl sulfate), 콜레스테릴 아세테이트(Cholesteryl acetate), 콜레스테릴 스테아레이트(Cholesteryl stearate), 콜레스테릴 이소스테아레이트(Cholesteryl isostearate) 및 콜레스테릴 하이드록시스테아레이트(Cholesteryl hydroxystearate) 등; 및 식물 유래의 피토스테롤(Phytosterol); 에서 선택되는 하나 또는 둘이상의 혼합물을 들 수 있다.
상기 지방산은 탄소수 12이상인 것일 수 있으며, 이의 비한정적인 일 예로는 팔미트산(Palmitic acid), 스테아르산(Stearic acid) 및 아라키드산(Arachidic acid) 등에서 선택되는 하나 또는 둘이상의 혼합물을 들 수 있다.
상기 지방알코올의 비한정적인 일 예로는 세틸 알코올(Cetyl alcohol), 스테아릴 알코올(Stearyl alcohol), 세테아릴 알코올(Cetearyl alcohol) 및 베헤닐 알코올(Behenyl alcohol) 등에서 선택되는 하나 또는 둘이상의 혼합물을 들 수 있다.
상기 비이온 계면활성제는 소르비탄 스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으며, 안정한 분산상을 형성하기 위하여 이들의 조합을 포함하는 것이 좋다.
또한, 폴리글리세릴-10 디팔미테이트(Polyglyceryl-10 dipalmitate), 폴리글리세릴-10 디스테아레이트(Polyglyceryl-10 distearate), 폴리글리세릴-10 스테아레이트(Polyglyceryl-10 stearate), 및 폴리글리세릴-10 올레이트(Polyglyceryl-10 oleate) 등의 폴리글리세릴계; 소르비탄 팔미테이트(Sorbitan palmitate), 소르비탄 이소스테아레이트(Sorbitan isostearate), 소르비탄 세스퀴스테아레이트(Sorbitan sesquistearate), 소르비탄 올레이트(Sorbitan oleate), 소르비탄 세스퀴올레이트(Sorbitan sesquioleate), 및 소르비탄 올리베이트(Sorbitan olivate) 등의 소르비탄계; 글리세릴 올레이트(Glyceryl oleate) 등의 글리세릴계; 수첨 레시틴(Hydrogenated lecithin), 및 수첨 팜 글리세라이드(Hydrogenated palm glyceride) 등의 수첨계; 및 이들의 폴리옥시에틸렌(POE) 부가물계; 에서 선택되는 하나 또는 둘이상의 계면활성제를 더 사용할 수도 있다.
상기 오일은 통상적으로 사용되는 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있음은 물론이다. 이의 비한정적인 일 예로는 탄화수소계 오일, 고급 지방 알코올계 오일, 글리세라이드계 오일, 실리콘계 오일, 에스테르계 오일, 식물성 오일, 동물성 오일 및 불소계 오일 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 들 수 있다.
상기 다가알코올 역시 통상적으로 사용되는 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있음은 물론이다. 이의 비한정적인 일 예로는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜(부탄디올), 펜틸렌글리콜, 헥시렌글리콜, 옥틸렌글리콜, 이소부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 소르비톨, 자일리톨 및 글리세린 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 들 수 있다. 이때, 상기 다가알코올은 다중 라멜라 액정에멀젼 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10중량%로 포함될 수 있고, 좋게는 0.5 내지 8중량%, 보다 좋게는 1 내지 5중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 총 중량을 기준으로, 잔량은 물일 수 있다.
상술된 유화공정 조건을 만족하는 제조방법을 통해 제조된 다중 라멜라 액정에멀젼은 균일한 미세액적의 라멜라 구조를 형성하고 이의 안정성이 현저하게 개선된 것일 수 있다. 이에, 화장료 조성물로서 보다 장기적으로 후술되는 효과를 제공할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼을 포함하는 화장료 조성물은 ⅰ)광노화 억제용, ⅱ)피부의 카르보닐화 단백질 형성 억제용, ⅲ)자외선 또는 블루라이트에 대한 피부 보호용일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화장료 조성물은 통상적으로 알려진 제조방법을 이용하여, 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형 등으로 제형화될 수 있다. 또한, 상기 화장료 조성물은 상술된 다중 라멜라 액정에멀젼 자체일 수도 있다.
일 예로, 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 아이 크림, 영양 크림, 마사지 크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 파우더, 에센스, 팩 등으로 구성된 군으로부터 선택되는 제형으로 제형화될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화장료 조성물은 목적하는 바에 따라 적절하게 추가의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제의 비한정적인 일 예로는 안정화제, 유화제, 점증제, 보습제, 액정 막강화제, pH 조절제, 항균제, 수용성 고분자, 피막제, 금속 이온 봉쇄제, 아미노산, 유기 아민, 고분자 에멀션, pH조정제, 피부 영양제, 산화 방지제, 산화 방지조제, 방부제, 향료 등에서 선택되는 하나 이상의 수성 첨가제; 및 유지류, 왁스류, 탄화 수소유, 고급 지방산유, 고급 알콜, 합성 에스테르유 및 실리콘유 등에서 선택되는 하나 이상의 유성 첨가제; 등을 들 수 있으며, 이들에서 선택되는 하나 또는 둘이상의 혼합물을 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 각 첨가제는 상기 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 0.01 내지 8중량%, 0.05 내지 5중량%로 포함될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예는 단지 예시적인 것이지 본 발명의 범위를 어떤 식으로든 제한하기 위한 것은 아니다.
(평가방법)
1. 소각　X선　산란(small Angle X-ray Scattering,　SAXS)
하기 실시예 또는 비교예에서 제조된 다중 라멜라 액정에멀젼의 소각　X선　산란 측정은 대형 방사광 시설인 포항 가속기 연구소의 포항방사광가속기(PLS-II)을 이용하였다. SAXS는 산란 각도가 대략 5도 이하에서 일어나는 산란 거동을 이용한 분석방법이다. X선을 물질에 조사하였을 때, 나노미터 수준(1~100 ㎚)의 구조에 대한 정보는 5도 이하의 소각 영역에서 나타나며, 측정하고자 하는 구조가 분명할수록 소각X선 산란 정보가 더 뚜렷하게 잘 나타난다. 또한, 다중 라멜라 액정에멀젼의 소각　X선　산란 측정은 시료에 대한 반복 측정된 값들의 평균 값일 수 있으며, 이의 표준편차도 확인하였다.
그 결과는 하기 도1에 나타내었다.
상기 소각　X선　산란 측정에 사용한 실시예 또는 비교예에서 제조된 다중 라멜라 액정에멀젼을 45 ℃ 오븐에 2주 방치 후, 동일한 방법으로 소각　X선　산란 측정을 하여, 이의 안정성을 확인하였다.
2. 카르보닐화 단백질 억제 효과(1)
일상 생활 중에 노출되는 광원(UVB, 30 mJ/㎠)에 의한 피부 산화에 대한 다중 라멜라 액정 에멀젼의 광노화 보호 효과를 확인하기 위해, 20명의 피험자를 대상으로 8주동안 아침, 저녁으로 시험부와 대조부에 사용하도록 하였다. 시험군은 강화된 다중 라멜라 액정 에멀젼이며, 대조군은 하기 비교예1이다. 생성된 카르보닐화 단백질을 평가하기 위해 시험 전, 후에 tape stripping법을 통해 각질층을 획득하고 카르보닐화 단백질의 작용기와 상호작용하는 형광염료(Fluorescein-5-Thiosemicarbazide)를 사용하여 형광 염색을 실시하였다. 카르보닐화 단백질의 생성 정도에 따라 녹색 형광이 발현되며 이는 이미지 프로그램을 이용하여 수치화 하였다.
그 결과는 하기 도2에 나타내었다.
3. 카르보닐화 단백질 억제 효과(2)
인공피부(EpiDermFT? from MatTek, Ashland, USA)를 구입 후 전용배지(EFT-400)에서 18시간 동안 안정화를 시켰다. 하기 비교예와 실시예 각각을 0.3 %의 농도로 50 μL 도포한 후 1시간 배양 하였다. 40 J/㎠의 블루라이트에 노출시킨 후 48시간 뒤에 인공피부조직을 10% 포름알데하이드로 고정 및 파라핀으로 포매하여 5 ㎛로 박절한 조직을 카르보닐화 단백질 활성 변화에 미치는 효과 확인을 위해 사용하였다.
면역 세포 화학 염색법(immunocytochemistry, ICC) 및 면역염색법(Immunohistochemistry, IHC)을 이용하여 DNPH assay 염색 후 형광 현미경 이미지로 관찰하였다. 그 후, 형광 현미경 사진을 이미지 J 프로그램으로 수치화하였다. 이때, 대조군인 NonMLE는 하기 비교예1이고, 실험군인 MLE는 하기 실시예1이다.
그 결과는 하기 도3 및 도4에 나타내었다.
하기 표1에 도시한 제조예1의 조성으로, 하기 표2의 유화공정 조건을 통해 다중 라멜라 액정에멀젼을 제조하였다.
구체적으로, 하기 유상 성분을 90℃로 가열 용해한 후, 오일을 첨가하고 1100 rpm의 Agitator로 교반하여 유상 혼합액을 제조하였다. 그리고, 유상 혼합액의 온도(T1)가 65℃일 때, 50℃로 가열된(T2) 수상을 서서히 첨가하면서 점도가 급격히 감소하는 지점의 수상의 양을 사전에 측량하였다. 사전 측량된 수상의 부피(A)는 유상 혼합액의 부피(B)에 대해 105%로 나타났다. 상기 유상 혼합액의 온도가 60℃로 되면, 50℃로 가열된 정제수와 수상 성분을 서서히 첨가하면서 첨가되는 정제수의 양이 유상 혼합액의 부피에 대해 100%부터 110%되는 구간에서 Agitator를 통해 1500 rpm(r)으로 교반하면서 상전이 유화를 유도하였다. 이후, 상온(25℃)으로 자연냉각하고, 다가알코올을 추가 첨가하고 1100 rpm(r')으로 5분간 교반하여, 다중 라멜라 액정에멀젼을 제조하였다. 여기서, 제조예3의 조성을 이용하는 경우, 에탄올 수용액은 유상 혼합액의 온도가 65℃일 때, 혼합되는 것일 수 있다.
(실시예2 내지 실시예3 및 비교예1 내지 비교예3)
상기 실시예1과 유사하게 하기 표1에 도시한 제조예1의 조성으로, 하기 표2의 유화공정 조건을 통해 다중 라멜라 액정에멀젼을 제조하였다.
(실시예4 내지 실시예7 및 비교예4)
상기 실시예1과 유사하게 하기 표1에 도시한 제조예1의 조성으로 실시하되, 각 온도조건을 달리하여 다중 라멜라 액정에멀젼을 제조하였다(하기 표3 참조).
(비교예5)
상기 실시예1과 유사하게 하기 표1에 도시한 제조예1의 조성으로 실시하되, 다가알코올을 유상과 함께 혼합하여 다중 라멜라 액정에멀젼을 제조하였다.
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
본 발명에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼인 실시예1 내지 실시예3은 비교예1 내지 비교예3 보다 뚜렷한 다중 라멜라 액정구조를 보인다. 하기 도1에 도시한 바와 같이, 그래프 상에 관찰되는 피크의 x축값인 q값간의 상관관계가 1:2:3의 비율일 때 다중 라멜라 액정구조가 형성되었음을 의미한다. 즉, 도1에 도시하고 있는 상기 실시예1의 경우, q값이 약 0.023 Å-1　위치에서 첫 번째 피크(최초피크)가 확인되고, 0.046Å-1　위치에서 두 번째 피크가 0.069Å-1　위치에서 세 번째 피크가 확인되며, 이들의 비율이 명확하게 1:2:3을 만족함에 따라 다중 라멜라 액정구조를 형성한 것임을 알 수 있다. 또한, 상기 실시예1의 경우, 1st 브래그 피크에 대해 가우스 핏팅을 실시했을 때 비교예3 대비 0.6배 값을 나타냄을 확인할 수 있다. 이와 같은 결과는 형성된 다중 라멜라 액정구조의 간격이 등간격으로 형성되며 높은 밀도로 제조되었음을 의미한다.
또한, 본 발명에 따르면 시료의 반복 측정된 라멜라 구조에 대한 브래그 피크의 가우스 핏팅에 의한 폭 값의 표준편차가 실시예1 내지 실시예3은 0.00003 내지 0.0004의 범위로 확인되었다. 이와 같은 결과는 매우 안정적으로 라멜라 액정이 형성되어 분산되어 있음을 의미한다. 또한, 이들 실시예의 경우, 비교예 대비 저온은 물론 고온조건 하에서도 경시 안정성에 현저함을 보였다.
또한, 제조예3을 이용하는 경우 역시 안정적인 라멜라 액정형성하였다.
반면, 비교예1 내지 비교예3의 경우 시료의 반복 측정된 라멜라 구조에 대한 브래그 피크의 가우스 핏팅에 의한 폭 값의 표준편차가 0.0012 내지 0.002범위로 확인되어, 본 발명에 따른 실시예 시료의 신뢰도가 현저하게 높음을 확인할 수 있었다.
하기 도2에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼을 처리한 경우 카르보닐기의 명백한 감소가 관찰되었다.　또한, 단백질　산화에 대한 금지능이 농도의존적 패턴으로 높게 나타났으며, 8주라는 장기적인 사용에 의해 상승효과를 확인할 수 있었다. 즉, 본 발명에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼은 비교예 대비 보다 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼의 형성으로 UVB조사에 의해 유도된 세포막　단백질　산화 방지에 탁월한 효과를 발휘함을 확인할 수 있었다.
하기 도3 및 도4에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼을 처리한 경우 블루라이트에 의해 증가된 카르보닐화 단백질을 현저하게 감소시킬 수 있음을 확인하였다. 구체적으로, 하기 도3에 따르면 블루라이트에 의해 79.80%로 증가된 카르보닐화 단백질을 27.97%(실시예1) 수준으로 현저하게 감소시킨다. 이는 블루라이트에 의해 79.80%로 증가된 카르보닐화 단백질을 47.57% 수준으로 감소시킨 비교예3 대비 160%이상으로 향상된 효과에 해당한다. 또한, 하기 도4에 따르면 블루라이트에 의해 23.13%로 증가된 카르보닐화 단백질을 7.55%(실시예1) 수준으로 현저하게 감소시킨다. 이는 블루라이트에 의해 23.13%로 증가된 카르보닐화 단백질을 17.16% 수준으로 감소시킨 비교예3 대비 260%이상으로 향상된 효과에 해당한다.
또한, 본 발명에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼의 경시변화를 확인한 결과, 실시예들은 모두 8주동안의 상온 안정성을 만족하며, 실시예1 내지 실시예5의 경우 8주동안의 상온 안정성은 물론, 고온(45 ℃ 및 냉동-해동실(-21~25 ℃, 24시간 주기) 조건 모두에서 일정한 라멜라 구조를 유지할 수 있음을 편광현미경을 통해 관찰되었다. 반면, 비교예1 내지 비교예4의 경우 상온에서 4주동안의 조건에서만 안정적인 라멜라 구조를 유지할 수 있음을 확인하였다.
이와 같은 결과를 종합하면, 본 발명에 따른 강화된 다중 라멜라 액정에멀젼을 포함하는 화장료 조성물은 일상 생활 중 노출되는 과도한 광에 의해 유도된 산화성 스트레스를 효과적으로 억제하여 광노화에 의한 피부의 손상을 유의미하게 줄여 피부를 보호하고 피부의 정상적인 기능을 강화하는데 유익한 이점을 제공할 수 있다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정하여 진다고 할 것이다.

Claims (11)

  1. 지질성분 및 비이온 계면활성제의 혼합물을 가열 용해한 후, 오일을 첨가하여 균질화된 유상 혼합액을 제조하는 단계;
    상기 유상 혼합액을 T1의 온도로 유지하고, T1 보다 낮은 T2의 온도로 가온된 수상을 서서히 첨가하며 교반하여 유화액을 제조하는 단계;
    상기 수상을 첨가하면서 상기 유화액의 점도가 급격히 감소하는 지점의 유상 혼합액의 부피 (V1) 및 수상의 부피 (V2)의 비가 V2/V1일 때, 0.95 ≤V2/V1≤ 1.10의 구간에서 교반기의 속도를 r로 조절하는 단계; 및
    상기 V2/V1가 1.10의 구간을 초과할 때, 10 내지 30 ℃의 다가알코올을 추가 첨가하고, 상기 r보다 낮은 속도로 교반하는 단계; 를 포함하는 다중 라멜라에멀젼의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 T1은,
    50 내지 80 ℃의 온도범위인, 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 T2는,
    40 내지 60 ℃의 온도범위인, 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 유상 혼합액은,
    총 중량을 기준으로 0.1 내지 1중량%의 에탄올 수용액을 더 포함하는 것인, 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 에탄올 수용액은,
    물 1 중량부를 기준으로 1 내지 10 중량부로 에탄올을 포함하는 것인, 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 다중 라멜라 액정 에멀젼은,
    파수 q(단위: Å-1)와 산란 강도 I의 양 대수 플롯으로 나타나는　소각　X선　산란 프로파일 I(q)에 있어서, 최초 q값이 0.002에서 0.7이고, 라멜라 구조에 대한 브래그 피크(bragg peak)의 가우스 핏팅(gauss fitting)에 의한 폭(width) 값이 0.03이하인, 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물은,
    세라마이드, 지방산, 스테롤, 지방알코올　및 그 유도체에서 선택되는 지질성분과 소르비탄 스테아레이트 및 글리세릴 스테아레이트에서 선택되는 비이온성 계면활성제가 혼합된 것인, 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 혼합물은,
    상기 세라마이드 100중량부를 기준으로, 상기 스테롤 10 내지 60중량부, 상기 지방산 100 내지 500중량부, 상기 지방알코올 100 내지 500중량부 및 상기 비이온 계면활성제 100 내지 600중량부를 포함하는 것인, 다중 라멜라 액정에멀젼의 제조방법.
  9. 제 1항 내지 제 8항에서 선택되는 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 다중 라멜라 액정에멀젼.
  10. 제 9항에 따른 다중 라멜라 액정에멀젼을 포함하는, 자외선 또는 블루라이트에 대한 피부 보호용 화장료 조성물.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은,
    자외선 또는 블루라이트로부터 유도되는 피부의 카르보닐화 단백질 형성을 억제하여 피부 보호 활성을 나타내는 것인, 화장료 조성물.
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