KR20210059987A - Cdi를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 목적은 현재 폐수 처리되고 있는 고품위 리튬 자원의 효율적 회수뿐만 아니라 폐수 처리를 위한 고효율 CDI 공정을 적용하여 리튬 화합물의 제조시 요구되는 리튬 용액의 농축(Li conc. > 1%) 공정에 적용하여 기존의 리튬 추출 기술(침전법, 용매추출법, 기계식 증발/농축법 등)이 지닌 환경 부하 및 높은 공정 비용을 개선하기 위한 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은, 전위 또는 전류를 인가한 상태에서 리튬 폐수를 CDI부의 내부로 공급하여 리튬 이온을 1차 탈염시키는 제 1 단계; 농도 또는 전도율 센서의 모니터링을 통해 1차 탈염의 완료를 확인하면, 리튬 폐수 공급 밸브를 폐쇄하고, 상기 전위 또는 상기 전류를 적용한 상태에서 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시키는 제 2 단계; 및 상기 에어 블로잉을 완료 후, 정수조 밸브를 폐쇄하고, 농축액 저장조 밸브를 개방한 후, 상기 전위 또는 상기 전류를 차단하거나 또는 상기 전위 또는 상기 전류를 역으로 인가하여 정수조로부터 탈착 용액을 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시키고 상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 탈착된 상기 리튬 이온을 농축액 저장조로 이동시켜 1차 농축시키는 제 3 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템 및 방법{SYSTEM AND METHOD FOR A HIGH EFFICIENCY RECOVERING LITHIUM USING CDI}
본 발명은 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템 및 방법에 관한 것으로, 리튬 이차 전지 폐액으로부터 리튬을 회수하기 위한 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템 및 방법에 관한 것이다.
최근 EV(Electric Vehicle) 및 ESS(Energy Storage System)용 중대형 배터리 시장의 급격한 성장으로 인해 리튬 이온 배터리(Lithium Ion Battery)의 수요량이 급격한 증가 추세이다.
이러한 리튬 이온 배터리의 구성 부품 중 리튬과, 코발트 자원을 함유하는 양극재의 원가가 가장 높고, 가장 많은 비중을 차지한다.
그런데 리튬 이온 배터리에서, 양극재 핵심 원료 물질인 리튬 자원의 경우 국내에는 매장량이 전무한 상황이며 칠레와 중국 등으로부터 전량 수입되고 있다.
또한, 중대형 리튬 이온 배터리의 수요 증가로 인해, 2020년 이후에는 리튬 자원의 공급 부족이 예상되어 리튬 자원 확보 방안 마련이 절실한 실정이다.
폐리튬 이차 전지 및 양극재 제조 공정에 따른 폐액(리튬염을 포함한 산업 폐액)으로부터 자원 순환 기술을 적용하여 리튬 자원을 확보하고자 하는 시도는 있으나 상업화에는 도달하지 못한 상황이다.
양극재 제조 공정 폐액은 주성분으로 리튬염을 함유하고 있지만 현재 전량 폐수처리 되고 있는 상황이며, 기술 개발을 통해 회수해야 할 고품위 리튬 자원(Li conc.>1000 ppm)이다.
한편, 전기 자동차의 수요 증가에 따른 고용량 배터리의 필요성이 대두되고 있으며, 이와 더불어 안정성이 높고, 고출력 특성을 지닌 고함량 니켈계인 NCA, 하이니켈계(high Ni) NCM 811등의 양극재 생산 비중이 최근 증가하는 추세이다.
생산 비중이 증가하고 있는 NCA, NCM 811 양극재는 기존의 양극재가 탄산 리튬을 원료를 사용하는 대신 수산화 리튬을 사용하여 제조되고 있으며, 과량의 수산화 리튬을 반응물로 사용하여 양극재 제조 후 세척 과정을 거쳐 반응후 잔류하는 수산화 리튬을 수세하여 건조 과정을 거쳐 제조된다.
이때 발생하는 세척수의 경우 현재 전량 폐수 처리되고 있으며 리튬의 농도가 1000 ~ 2000 ppm을 보인다.
일반적으로, 리튬 함유 수용액에 적용할 수 있는 리튬 회수 기술로 침전법, 용매 추출법, 흡착법, 기계식 증발/농축법 등이 있으나 남미에 위치한 고농도 리튬염수(Li conc.: ~1500 ppm)를 대상으로 적용되는 자연 증발/농축 기반 추출 기술을 제외하고는 경제성을 확보하지 못한 실정이다.
이는 최종 제품인 리튬 화합물로 회수시 중간 단계에서 고농도(Li conc.> 1%)의 리튬 용액 제조가 요구되기 때문이다.
축전식 탈염 기술(Capacitive Deionization, CDI)은 전위를 인가한 상태에서 수용액 중의 음이온은 (+)전극으로, 양이온은 (-)전극으로 이동하여 전극계면으로의 전기적 흡착에 의해 이온들이 제거되는 되는 원리이다.
현재까지 CDI 공정은 높은 탈염 효율 및 낮은 공정 비용 등에 기인한 수용액 중 이온 제거 및 정수 처리 분야에 응용되고 있으나 수용액 중 리튬 등과 같은 유가 금속 이온 추출 기술 분야에 적용된 사례가 전무하다.
이는 현재까지 개발된 CDI 시스템의 탈염용량이 제한되어 고농도 농축수 제조에 적합하지 않기 때문이다.
대한민국 등록특허공보 제10-1505995호 (2015.04.02. 공고)
상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 현재 폐수 처리되고 있는 고품위 리튬 자원의 효율적 회수뿐만 아니라 폐수 처리를 위한 고효율 CDI 공정을 적용하여 리튬 화합물의 제조시 요구되는 리튬 용액의 농축(Li conc. > 1%) 공정에 적용하여 기존의 리튬 추출 기술(침전법, 용매추출법, 기계식 증발/농축법 등)이 지닌 환경 부하 및 높은 공정 비용을 개선하기 위한 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템 및 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은, 전위 또는 전류를 인가한 상태에서 리튬 폐수를 CDI부의 내부로 공급하여 리튬 이온을 1차 탈염시키는 제 1 단계; 농도 또는 전도율 센서의 모니터링을 통해 1차 탈염의 완료를 확인하면, 리튬 폐수 공급 밸브를 폐쇄하고, 전위 또는 전류를 적용한 상태에서 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시키는 제 2 단계; 및 상기 에어 블로잉을 완료 후, 정수조 밸브를 폐쇄하고, 농축액 저장조 밸브를 개방한 후, 상기 전위 또는 상기 전류를 차단하거나 또는 상기 전위 또는 상기 전류를 역으로 인가하여 정수조로부터 탈착 용액을 공급함으로써 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시키고 상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 탈착된 상기 리튬 이온을 농축액 저장조로 이동시켜 1차 농축시키는 제 3 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은, 상기 전위 또는 상기 전류를 인가한 상태에서 리튬 폐수를 CDI부의 내부로 공급하여 리튬 이온을 2차 탈염시키는 제 4 단계; 상기 농도 또는 전도율 센서의 모니터링을 통해 2차 탈염의 완료를 확인하면, 상기 리튬 폐수 공급 밸브를 폐쇄하고, 상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시키는 제 5 단계; 및 상기 전위 또는 상기 전류를 차단하거나 또는 상기 전위 또는 상기 전류를 역으로 인가하여 1차 농축이 완료된 상기 농축액 저장조로부터 1차 농축액을 탈착 용액으로 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시켜 상기 농축액 저장조로 이동시켜 2차 농축시키는 제 6 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은, 상기 제 4 단계 내지 상기 제 6 단계를 복수회 반복 수행하여 농축 횟수에 따라 상기 리튬 폐수로부터 상기 리튬 용액을 농축시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서, 상기 1차 탈염 중 배출되는 정수는 상기 정수조로 이동되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서, 상기 제 3 단계 이후, 상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용액을 상기 농축액 저장조로 이동시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서, 상기 제 6 단계 이후, 상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용액을 상기 농축액 저장조로 이동시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서, 상기 리튬 이온을 탈착시 상기 CDI부와 연결된 상기 농축액 저장조 라인의 내경 사이즈는 상기 정수조와 연결된 라인의 내경 사이즈보다 작은 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서, 상기 리튬 용액의 리튬 이온 농도 변화값은 탈착 횟수가 증가할수록 증가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서, 상기 리튬 용액의 농축은 흡착과 탈착의 반복 횟수에 따라 증가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서, 상기 리튬 용액의 탈착 횟수가 증가할수록 상기 탈착 용액의 전도율이 증가하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은, CDI부의 내부에서 리튬 이온의 탈염이 완료되면 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시키는 A단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은, 전위 또는 전류를 차단하거나 또는 상기 전위 또는 상기 전류를 역으로 인가하여 정수조로부터 탈착 용액을 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시키는 B 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은, 상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 탈착된 상기 리튬 이온을 농축액 저장조로 이동시켜 1차 농축시키는 C 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은, 상기 전위 또는 상기 전류를 차단하거나 또는 상기 전위 또는 상기 전류를 역으로 인가하여 1차 농축이 완료된 상기 농축액 저장조로부터 1차 농축액을 탈착 용액으로 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시켜 상기 농축액 저장조로 이동시켜 2차 농축시키는 D단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템은, CDI부의 내부에서 탈염이 완료되면 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템에서, 상기 CDI부는, 다공성 탄소로 이루어진 복수의 전극으로 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템에서, 상기 CDI부는, 음이온 교환막 또는 양이온 교환막을 포함하는 것을 특징으로 한다.
기타 실시 예의 구체적인 사항은 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용" 및 첨부 "도면"에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및/또는 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 각종 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 각 실시 예의 구성만으로 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로도 구현될 수도 있으며, 단지 본 명세서에서 개시한 각각의 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구범위의 각 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐임을 알아야 한다.
본 발명에 의하면, 현재 폐수 처리되고 있는 고품위 리튬 자원의 효율적 회수뿐만 아니라 폐수 처리를 위한 고효율 CDI 공정을 적용하여 리튬 화합물의 제조시 요구되는 리튬 용액의 농축(Li conc. > 1%) 공정에 적용하여 기존의 리튬 추출 기술(침전법, 용매추출법, 기계식 증발/농축법 등)이 지닌 환경 부하 및 높은 공정 비용을 개선하는 효과가 있다.
도 1은 CDI 시스템의 전체 구성을 나타내는 시스템 구성도.
도 2는 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법의 전체 흐름을 나타내는 플로우 차트.
도 3은 본 발명에 따른 CDI를 이용한 리튬 용액의 농축 실험에서 용매를 제거하지 않을 경우, 탈착 횟수에 따른 탈착액의 전도율 변화를 나타내는 도면.
도 4는 본 발명에 따른 CDI를 이용한 리튬 용액의 농축 실험에서 용매를 제거할 경우, 탈착 횟수에 따른 탈착액의 전도율 변화를 나타내는 도면.
도 5는 본 발명에 따른 CDI를 이용한 염화 나트륨 용액의 농축 실험에서, 탈착 횟수에 따른 탈착액의 전도율 변화를 나타내는 도면.
본 발명을 상세하게 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있고, 더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.
즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니며, 이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있으며, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.
본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.
더 나아가서, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소의 "내부에 존재하거나, 연결되어 설치된다"라고 기재한 경우에는, 이 구성 요소가 다른 구성 요소와 직접적으로 연결되어 있거나 접촉하여 설치되어 있을 수 있고, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있을 수도 있으며, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있는 경우에 대해서는 해당 구성 요소를 다른 구성 요소에 고정 내지 연결하기 위한 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재할 수 있으며, 이 제 3의 구성 요소 또는 수단에 대한 설명은 생략될 수도 있음을 알아야 한다.
반면에, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소에 "직접 연결"되어 있다거나, 또는 "직접 접속"되어 있다고 기재되는 경우에는, 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재하지 않는 것으로 이해하여야 한다.
마찬가지로, 각 구성 요소 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 " ~ 사이에"와 "바로 ~ 사이에", 또는 " ~ 에 이웃하는"과 " ~ 에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지의 취지를 가지고 있는 것으로 해석되어야 한다.
또한, 본 명세서에서 "일면", "타면", "일측", "타측", "제 1", "제 2" 등의 용어는, 사용된다면, 하나의 구성 요소에 대해서 이 하나의 구성 요소가 다른 구성 요소로부터 명확하게 구별될 수 있도록 하기 위해서 사용되며, 이와 같은 용어에 의해서 해당 구성 요소의 의미가 제한적으로 사용되는 것은 아님을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에서 "상", "하", "좌", "우" 등의 위치와 관련된 용어는, 사용된다면, 해당 구성 요소에 대해서 해당 도면에서의 상대적인 위치를 나타내고 있는 것으로 이해하여야 하며, 이들의 위치에 대해서 절대적인 위치를 특정하지 않는 이상은, 이들 위치 관련 용어가 절대적인 위치를 언급하고 있는 것으로 이해하여서는 아니된다.
또한, 본 명세서에서는 각 도면의 각 구성 요소에 대해서 그 도면 부호를 명기함에 있어서, 동일한 구성 요소에 대해서는 이 구성 요소가 비록 다른 도면에 표시되더라도 동일한 도면 부호를 가지고 있도록, 즉 명세서 전체에 걸쳐 동일한 참조 부호는 동일한 구성 요소를 지시하고 있다.
본 명세서에 첨부된 도면에서 본 발명을 구성하는 각 구성 요소의 크기, 위치, 결합 관계 등은 본 발명의 사상을 충분히 명확하게 전달할 수 있도록 하기 위해서 또는 설명의 편의를 위해서 일부 과장 또는 축소되거나 생략되어 기술되어 있을 수 있고, 따라서 그 비례나 축척은 엄밀하지 않을 수 있다.
또한, 이하에서, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성, 예를 들어, 종래 기술을 포함하는 공지 기술에 대해 상세한 설명은 생략될 수도 있다.
이하, 본 발명의 실시 예에 대해 관련 도면들을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 CDI 시스템의 전체 구성을 나타내는 시스템 구성도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 CDI 시스템(1000)은 폐액 투입부(100)와, 정수조(200)와, 가스 블로우부(300)와, 농축액 저장조(400)와, CDI부(500)와, 농도 또는 전도율 센서(600)를 포함한다.
폐액은 일정한 목적이나 용도에 쓰고 나서 버리는 액체를 말하며, 본 실시예에서는 설명의 용이함을 위해 리튬을 일례로 설명하지만, 이에 한정되는 것은 아니며 목적이나 용도에 따라 다양한 폐액이 사용될 수도 있다.
또한, 본 발명에서는 설명의 용이함을 위해 리튬 이온을 일례로 설명하지만, 이에 한정되는 것은 아니며 목적이나 용도에 따라 다양한 이온이 사용될 수도 있다.
폐액 투입부(100)는 일정 목적이나 용도에 사용되고 버리는 리튬 폐액을 CDI부(500)의 내부에 투입하게 된다.
정수조(200)는 CDI부(500)에서 리튬 폐액을 탈염 중 발생하는 정수(Distilled Water)가 저장된다.
또한, CDI부(500)의 내부에서 탈염 중 잔류하는 용매를 제거하거나 용매의 부피를 최소화하기 위해 가스 블로우부(300)에 의한 에어 블로잉을 수행하면, 잔류하는 용매 또는 용매의 조각들이 정수조(200)로 이동하게 된다.
가스 블로우부(300)는 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용매를 제거하거나 부피를 최소화하기 위해 에어 블로잉을 생성한다.
또한, 가스 블로우부(300)는 리튬 이온의 탈착이 완료된 후, CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용액을 농축액 저장조(400)로 이동시키도록 에어 블로잉을 생성한다.
한편, 가스 블로우부(300)는 2차 농축이 완료된 이후, CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용액을 농축액 저장조(400)로 이동시키도록 에어 블로잉을 생성한다.
농축액 저장조(400)는 전극에 흡착된 리튬 이온이 탈착되면, 탈착 용액에 의해 이동되는 탈착된 리튬 이온을 저장하는 역할을 수행한다.
또한, 농축액 저장조(400)는 리튬 이온의 탈착이 완료된 후, 에어 블로잉에 의해 이동되는 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용액을 저장한다.
한편, 전극에 흡착된 리튬 이온이 탈착되면 1차 농축에 의해 저장되어 있는 농축액을 CDI부(500)의 내부에 탈착 용액으로 공급됨으로써, 농축액 저장조(400)는 탈착된 리튬 이온을 저장하게 된다.
CDI부(500)는 커패시터(축전기) 형상으로 형성되며, 일정 간격을 두고 서로 마주보며 이격되어 있는 집전 장치(510)와, 이러한 집전 장치(510)의 내벽에 형성되는 탄소 전극(520)과, 탄소 전극(520)의 일측 내벽에 형성되는 음이온 교환막(530)을 포함한다.
본 실시예에서는 설명의 용이함을 위해 교환막을 음이온 교환막(530)으로 설명하지만 이에 한정되는 것은 아니며, 양이온 교환막을 이용할 수도 있음은 자명하다.
이러한 음이온 교환막(530) 또는 양이온 교환막은 역전위 또는 역전류로 이온 탈착시 이온들이 반대 전하로 하전된 전극으로 이동하는 것을 방지하는 역할을 수행한다.
상술한 바와 같은 CDI부(500)의 구성에 의해, 전위 또는 전류가 인가된 상태에서 폐액 투입부(100)로부터 리튬 폐수가 내부로 공급되면, CDI부(500)는 공급되는 리튬 폐수로부터 리튬 이온을 탈염시키는 역할을 수행한다.
농도 또는 전도율 센서(600)는 CDI부(500)의 내부에서 리튬 이온의 탈염이 완료되었는지를 모니터링하는 역할을 수행한다.
한편, 본 발명에 따른 CDI 시스템(1000)은 5개의 밸브를 포함하고 있다.
이러한 5개의 밸브는 리튬 폐수 공급 밸브(1)와, 에어 블로잉 밸브(2)와, 농축액 공급 밸브(3)와, 정수조 밸브(4)와, 농축액 저장조 밸브(5)이다.
리튬 폐수 공급 밸브(1)는 CDI부(500)의 내부로 공급되는 리튬 폐수를 제어하는 역할을 수행한다.
에어 블로잉 밸브(2)는 가스 블로우부(300)에 의한 에어 블로잉을 제어하는 역할을 수행한다.
농축액 공급 밸브(3)는 탈착 용액으로 농축액 저장조(400)에 저장되어 있는 1차 농축 용액을 사용시, 공급되는 1차 농축 용액을 제어하는 역할을 수행한다.
정수조 밸브(4)는 CDI부(500)에서 리튬 폐액을 탈염 중 발생하는 정수(Distilled Water)와, 정수조(200)로 이동하는 잔류하는 용매 또는 용매의 조각들을 제어하는 역할을 수행한다.
농축액 저장조 밸브(5)는 탈착 용액에 의해 이동되는 탈착된 리튬 이온과, 에어 블로잉에 의해 이동되는 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용액과, 1차 농축에 의해 저장되어 있는 농축액이 CDI부(500)의 내부에 탈착 용액으로 공급되어 탈착된 리튬 이온을 제어하는 역할을 수행한다.
환언하면, 본 실시예에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템(1000)은, CDI부(500)의 내부에서 탈염이 완료되면 가스 블로우부(300)에 의해 에어 블로잉을 수행하여 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용매를 정수조(200)로 이동시킨다.
이때, CDI부(500)는, 다공성 탄소로 이루어진 복수의 전극으로 형성된다.
또한, CDI부(500)는, 음이온 교환막(530) 또는 양이온 교환막을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명에 따른 CDI 시스템(1000)은 리튬 이차 전지 폐액으로부터 고효율의 리튬을 회수하기 위한 시스템을 제공한다.
도 2는 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법의 전체 흐름을 나타내는 플로우 차트이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은 6개의 단계로 이루어진다.
제 1 단계(S100)에서는, 전위 또는 전류를 인가한 상태에서 폐액 투입부(100)에 의해 리튬 폐수를 CDI부(500)의 내부로 공급하여 리튬 이온을 1차 탈염시킨다.
이때, 1차 탈염 중 배출되는 정수는 정수조(200)로 이동된다.
제 2 단계(S200)에서는, 농도 또는 전도율 센서(600)의 모니터링을 통해 1차 탈염의 완료를 확인하면, 리튬 폐수 공급 밸브(1)를 폐쇄하고, 전위 또는 전류를 적용한 상태에서 가스 블로우부(300)에 의해 에어 블로잉을 수행하여 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용매를 정수조(200)로 이동시킨다.
이때, 에어 블로잉에 의해 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용매를 정수조(200)로 이동시키기도 하지만 잔류하는 용매의 부피를 최소화시킬 수도 있다.
즉, 잔류하는 용매의 일부가 부서지고, 부서진 조각의 용매의 일부가 정수조(200)로 이동된다.
제 3 단계(S300)에서는, 에어 블로잉을 완료 후, 정수조 밸브(4)를 폐쇄하고, 농축액 저장조 밸브(5)를 개방한 후, 전위 또는 전류를 차단하거나 또는 전위 또는 전류를 역으로 인가하여 정수조(200)로부터 탈착 용액을 공급함으로써 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시키고 가스 블로우부(300)에 의해 에어 블로잉을 수행하여 탈착된 리튬 이온을 농축액 저장조(400)로 이동시켜 1차 농축시킨다.
이와 같은 제 3 단계 이후, 가스 블로우부(300)에 의해 에어 블로잉을 수행하여 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용액을 농축액 저장조(400)로 이동시킨다.
한편, 제 4 단계(S400)에서는, 전위 또는 전류를 인가한 상태에서 폐액 투입부(100)로부터 리튬 폐수를 CDI부(500)의 내부로 공급하여 리튬 이온을 2차 탈염시킨다.
제 5 단계(S500)에서는, 농도 또는 전도율 센서(600)의 모니터링을 통해 2차 탈염의 완료를 확인하면, 리튬 폐수 공급 밸브(1)를 폐쇄하고, 가스 블로우부(300)에 의해 에어 블로잉을 수행하여 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시킨다.
이때, 에어 블로잉에 의해 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용매를 정수조(200)로 이동시키기도 하지만 잔류하는 용매의 부피를 최소화시킬 수도 있다.
즉, 잔류하는 용매의 일부가 부서지고, 부서진 조각의 용매의 일부가 정수조(200)로 이동된다.
제 6 단계(S600)에서는, 전위 또는 전류를 차단하거나 또는 전위 또는 전류를 역으로 인가하여 1차 농축이 완료된 농축액 저장조(400)로부터 1차 농축액을 탈착 용액으로 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시키고, 탈착된 리튬 이온을 농축액 저장조(400)로 이동시켜 2차 농축시킨다.
이와 같은 제 6 단계 이후, 가스 블로우부(300)에 의해 에어 블로잉을 수행하여 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용액을 농축액 저장조(400)로 이동시킨다.
이후, 제 4 단계 내지 제 6 단계를 복수회 반복 수행하여 농축 횟수에 따라 리튬 폐수로부터 리튬 용액을 농축시키게 된다.
한편, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서는, 리튬 이온을 탈착시 CDI부(500)와 연결된 농축액 저장조(400) 라인의 내경 사이즈는 정수조(200)와 연결된 라인의 내경 사이즈보다 작다.
즉, 농축액 저장조 라인 내경사이즈/정수조 라인 내경사이즈 < 1 이다.
한편, 본 실시예에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법은, CDI부(500)의 내부에서 리튬 이온의 탈염이 완료되면 가스 블로우부(300)에 의해 에어 블로잉을 수행하여 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 용매를 정수조(200)로 이동시키는 A단계와, 전위 또는 전류를 차단하거나 또는 전위 또는 전류를 역으로 인가하여 정수조(200)로부터 탈착 용액을 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시키는 B 단계와, 가스 블로우부(300)에 의해 에어 블로잉을 수행하여 탈착된 리튬 이온을 농축액 저장조(400)로 이동시켜 1차 농축시키는 C 단계와, 전위 또는 전류를 차단하거나 또는 전위 또는 전류를 역으로 인가하여 1차 농축이 완료된 농축액 저장조(400)로부터 1차 농축액을 탈착 용액으로 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시켜 농축액 저장조(400)로 이동시켜 2차 농축시키는 D단계를 포함할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 CDI를 이용한 리튬 용액의 농축 실험에서 용매를 제거하지 않을 경우, 탈착 횟수에 따른 탈착액의 전도율 변화를 나타내는 도면이다.
실시예 1은 용매를 제거하지 않은 리튬 용액의 농축 실험을 수행한다.
리튬 용액(LiOH·H2O)은 리튬(Li) 기준 1000 ppm의 농도와, 1 ℓ의 부피로 조성된다.
이때, 정수조(200)로부터의 탈착 용액은 100 ㎖의 증류수를 사용한다.
실험 조건은 다음과 같다.
전극 구성 : 10 ㎝ × 10 ㎝ 의 2중 유닛
- 유닛 층(10 ㎝ × 10 ㎝ 2개)
흡착 시간 : 5분(1.5V)
탈착 시간 : 5분(1.5V)
- 흡착 후 CDI부(500) 내부(전극 내부)의 용매를 제거하지 않음)
도 3을 참조하면, 폐액 투입부(100)로부터 리튬 용액을 CDI부(500)의 내부로 공급하여 전위(1.5V)를 적용후 5분간 흡착 반응을 진행하며 반응 완료 후, 탈착 용액으로 정수조(200)로부터 증류수 100 ㎖ 를 CDI부(500)의 내부에 순환시켜 흡착된 리튬 이온을 회수한다.
실험 결과로부터 초기에 관찰된 탈착 용액의 리튬이온 농도 변화값이 탈착 횟수가 증가하면서 리튬 이온의 농도 증가율(△Li conc.)이 감소하여 일정 농도에 수렴하는 결과를 볼 수 있다.
이는 흡착 완료 후 CDI부(500)의 내부에 잔류하는 리튬 용액과 증류수인 탈착 용액이 혼입되어 초기 탈착시 리튬 이온의 농도가 증가하는 것으로 관찰되었으나, 탈착 횟수가 증가함에 따라 농도 변화값이 현저히 낮아지는 것으로 판단된다.
도 4는 본 발명에 따른 CDI를 이용한 리튬 용액의 농축 실험에서 용매를 제거할 경우, 탈착 횟수에 따른 탈착액의 전도율 변화를 나타내는 도면이다.
실시예 2는 용매를 제거한 리튬 용액의 농축 실험을 수행한다.
리튬 용액(LiOH·H2O)은 리튬(Li) 기준 1000 ppm의 농도와, 1 ℓ의 부피로 조성된다.
이때, 정수조(200)로부터의 탈착 용액은 100 ㎖의 증류수를 사용한다.
실험 조건은 다음과 같다.
전극 구성 : 10 ㎝ × 10 ㎝ 의 2중 유닛
- 유닛 층(10 ㎝ × 10 ㎝ 2개)
흡착 시간 : 5분(1.5V)
탈착 시간 : 5분(1.5V)
- 흡착 후 CDI부(500) 내부(전극 내부)의 용매를 가스 블로우부(300)에 의한 에어 블로잉에 의해 제거함
실시예 1 및 실시예 2에서는 설명의 용이함을 위해 전위를 적용하여 설명하지만 이에 한정되는 것은 아니며, 전류를 적용할 수도 있음은 자명하다.
도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서, 리튬 용액의 리튬 이온 농도 변화값은 탈착 횟수가 증가할수록 증가한다.
또한, 리튬 용액의 농축은 흡착과 탈착의 반복 횟수가 증가할수록 농축액 저장조(400)에 리튬 용액의 농축이 증가한다.
즉, 폐액 투입부(100)에 의해 리튬 용액을 CDI부(500) 내부로 공급하여 전위(1.5V)를 적용후 5분간 흡착 반응을 진행하였으며 반응 완료 후, CDI부(500) 내부에 잔류하는 용매를 제거하기 위해 전위를 적용한 상태에서 에어를 블로잉시킨 후 정수조(200)로부터 탈착 용액으로 증류수 100 ㎖ 를 CDI부(500) 내부에 순환시켜 흡착된 리튬 이온을 회수한다.
실험 결과로부터 초기에 관찰된 탈착 용액의 리튬 이온 농도 변화값이 탈착 횟수가 증가하면서 일정 수준으로 증가하고, 흡탈착 반복 횟수에 따라 리튬 용액의 농축이 증가하는 결과를 확인할 수 있다.
또한 도 4를 통해, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법에서, 리튬 용액의 탈착 횟수가 증가할수록 탈착 용액의 전도율이 증가함을 알 수 있다.
도 5는 본 발명에 따른 CDI를 이용한 염화 나트륨 용액의 농축 실험에서, 탈착 횟수에 따른 탈착액의 전도율 변화를 나타내는 도면이다.
실시예 2는 염화 나트륨(NaCl) 용액의 농축 실험을 수행한다.
염화 나트륨 용액은 나트륨(Na) 기준 1000 ppm의 농도와, 1 ℓ의 부피로 조성된다.
이때, 정수조(200)로부터의 탈착 용액은 100 ㎖의 증류수를 사용한다.
실험 조건은 다음과 같다.
전극 구성 : 10 ㎝ × 10 ㎝ 의 2중 층
흡착 시간 : 5분(1.5V)
탈착 시간 : 5분(1.5V)
- 흡착 후 CDI부(500) 내부(전극 내부)의 용매를 가스 블로우부(300)에 의한 에어 블로잉에 의해 제거함
도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 염화 나트륨 용액의 농축 실험에서, 염화 나트륨 용액의 염화 나트륨 이온 농도 변화값은 탈착 횟수가 증가할수록 증가한다.
또한, 염화 나트륨 용액의 농축은 흡착과 탈착의 반복 횟수가 증가할수록 농축액 저장조(400)에 염화 나트륨 용액의 농축이 증가한다.
즉, 폐액 투입부(100)에 의해 염화 나트륨 용액을 CDI부(500) 내부로 공급하여 전위(1.5V)를 적용후 5분간 흡착 반응을 진행하였으며 반응 완료 후, CDI부(500) 내부에 잔류하는 용매를 제거하기 위해 전위를 적용한 상태에서 에어를 블로잉시킨 후 정수조(200)로부터 탈착 용액으로 증류수 100 ㎖ 를 CDI부(500) 내부에 순환시켜 흡착된 염화 나트륨 이온을 회수한다.
실험 결과로부터 초기에 관찰된 탈착 용액의 염화 나트륨 이온 농도 변화값이 탈착 횟수가 증가하면서 일정 수준으로 증가하고, 흡탈착 반복 횟수에 따라 염화 나트륨 용액의 농축이 증가하는 결과를 확인할 수 있다.
또한 도 5를 통해, 본 발명에 따른 CDI를 이용한 염화 나트륨 용액의 농축 실험에서, 염화 나트륨 용액의 탈착 횟수가 증가할수록 탈착 용액의 전도율이 증가함을 알 수 있다.
이상, 일부 예를 들어서 본 발명의 바람직한 여러 가지 실시 예에 대해서 설명하였지만, 본 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용" 항목에 기재된 여러 가지 다양한 실시 예에 관한 설명은 예시적인 것에 불과한 것이며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이상의 설명으로부터 본 발명을 다양하게 변형하여 실시하거나 본 발명과 균등한 실시를 행할 수 있다는 점을 잘 이해하고 있을 것이다.
또한, 본 발명은 다른 다양한 형태로 구현될 수 있기 때문에 본 발명은 상술한 설명에 의해서 한정되는 것이 아니며, 이상의 설명은 본 발명의 개시 내용이 완전해지도록 하기 위한 것으로 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것일 뿐이며, 본 발명은 청구범위의 각 청구항에 의해서 정의될 뿐임을 알아야 한다.
1 : 리튬 폐수 공급 밸브
2 : 에어 블로잉 밸브
3 : 농축액 공급 밸브
4 : 정수조 밸브
5 : 농축액 저장조 밸브
100 : 폐액 투입부
200 : 정수조
300 : 가스 블로우부
400 : 농축액 저장조
500 : CDI부
510 : 집전 장치
520 : 탄소 전극
530 : 음이온 교환막
600 : 농도 또는 전도율 센서
1000 : CDI 시스템

Claims (17)

  1. 전위 또는 전류를 인가한 상태에서 리튬 폐수를 CDI부의 내부로 공급하여 리튬 이온을 1차 탈염시키는 제 1 단계;
    농도 또는 전도율 센서의 모니터링을 통해 1차 탈염의 완료를 확인하면, 리튬 폐수 공급 밸브를 폐쇄하고, 상기 전위 또는 상기 전류를 적용한 상태에서 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시키는 제 2 단계; 및
    상기 에어 블로잉을 완료 후, 정수조 밸브를 폐쇄하고, 농축액 저장조 밸브를 개방한 후, 상기 전위 또는 상기 전류를 차단하거나 또는 상기 전위 또는 상기 전류를 역으로 인가하여 정수조로부터 탈착 용액을 공급함으로써 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시키고 상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 탈착된 상기 리튬 이온을 농축액 저장조로 이동시켜 1차 농축시키는 제 3 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전위 또는 상기 전류를 인가한 상태에서 리튬 폐수를 CDI부의 내부로 공급하여 리튬 이온을 2차 탈염시키는 제 4 단계;
    상기 농도 또는 전도율 센서의 모니터링을 통해 2차 탈염의 완료를 확인하면, 상기 리튬 폐수 공급 밸브를 폐쇄하고, 상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시키는 제 5 단계; 및
    상기 전위 또는 상기 전류를 차단하거나 또는 상기 전위 또는 상기 전류를 역으로 인가하여 1차 농축이 완료된 상기 농축액 저장조로부터 1차 농축액을 탈착 용액으로 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시켜 상기 농축액 저장조로 이동시켜 2차 농축시키는 제 6 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 4 단계 내지 상기 제 6 단계를 복수회 반복 수행하여 농축 횟수에 따라 상기 리튬 폐수로부터 상기 리튬 용액을 농축시키는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 탈염 중 배출되는 정수는 상기 정수조로 이동되는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 단계 이후,
    상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용액을 상기 농축액 저장조로 이동시키는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 6 단계 이후,
    상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용액을 상기 농축액 저장조로 이동시키는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  7. 제 2 항에 있어서,
    상기 리튬 이온을 탈착시 상기 CDI부와 연결된 상기 농축액 저장조 라인의 내경 사이즈는 상기 정수조와 연결된 라인의 내경 사이즈보다 작은 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  8. 제 3 항에 있어서,
    상기 리튬 용액의 리튬 이온 농도 변화값은 탈착 횟수가 증가할수록 증가하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  9. 제 3 항에 있어서,
    상기 리튬 용액의 농축은 흡착과 탈착의 반복 횟수에 따라 증가하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  10. 제 3 항에 있어서,
    상기 리튬 용액의 탈착 횟수가 증가할수록 상기 탈착 용액의 전도율이 증가하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.

  11. CDI부의 내부에서 리튬 이온의 탈염이 완료되면 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시키는 A단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    전위 또는 전류를 차단하거나 또는 상기 전위 또는 상기 전류를 역으로 인가하여 정수조로부터 탈착 용액을 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시키는 B 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 탈착된 상기 리튬 이온을 농축액 저장조로 이동시켜 1차 농축시키는 C 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 전위 또는 상기 전류를 차단하거나 또는 상기 전위 또는 상기 전류를 역으로 인가하여 1차 농축이 완료된 상기 농축액 저장조로부터 1차 농축액을 탈착 용액으로 공급하여 전극에 흡착된 리튬 이온을 탈착시켜 상기 농축액 저장조로 이동시켜 2차 농축시키는 D단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 방법.
  15. CDI부의 내부에서 탈염이 완료되면 가스 블로우부에 의해 에어 블로잉을 수행하여 상기 CDI부의 내부에 잔류하는 용매를 정수조로 이동시키는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 CDI부는,
    다공성 탄소로 이루어진 복수의 전극으로 형성되는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템.
  17. 제 15 항에 있어서,
    상기 CDI부는,
    음이온 교환막 또는 양이온 교환막을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    CDI를 이용한 고효율 리튬 회수 시스템.
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