KR20210049463A - 박막 전지의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양극 활물질 등을 전파장 광원으로 광결정화하여 기판의 손상을 최소화하고 공정 시간을 단축할 수 있으며 조사 면적을 증가시켜 생산 속도를 향상시킬 수 있는 박막 전지의 제조 방법을 제공한다.

Description

박막 전지의 제조 방법{Method for Preparing Thin Film Battery}
본 발명은 박막 전지의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 양극 활물질 등을 전파장 광원으로 광결정화하여 기판의 손상을 최소화하고 공정 시간을 단축할 수 있으며 조사 면적을 증가시켜 생산 속도를 향상시킬 수 있는 박막 전지의 제조 방법에 관한 것이다.
박막 전지는 휴대용 전자 기기 및 정보통신 기기가 소형화됨에 따라 이들을 구동하기 위한 초소형 전원 시스템으로서 이용이 크게 증대되고 있다. 최근에는 유연성(flexibility), 저가격, 제작 용이성 등의 장점을 이용한 고분자계 전자 기기 및 소자의 개발 및 연구가 활발하게 진행되고 있다. 따라서 고분자를 비롯한 유연성 기판 위에 박막 전지를 형성하는 기술 개발이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2012-0098346호에는 내열성 고분자로 형성된 기판 상에 양극 전류 집전체 및 양극 활물질을 순차적으로 증착하는 단계, 상기 기판에서 상기 양극 활물질이 증착되지 않은 부분을 마스킹(masking)하는 단계, 및 상기 양극 활물질에 580~950nm 파장을 갖는 광을 조사하는 단계를 포함하는 박막 전지의 제조방법이 개시되어 있다.
그러나 상기 제조방법은 580~950nm 파장을 갖는 근적외선을 10초 내외로 조사하므로, 근적외선을 흡수하는 기판을 사용할 경우 기판이 손상될 수 있고 결정화가 충분히 이루어지지 않아 전지 특성이 저하되는 문제점이 있었다.
또한, 대한민국 공개특허 제10-2016-0054255호에는 기판 상에 양극 활물질을 증착하는 단계; 및 상기 양극 활물질 상에 레이저를 조사하여 상기 양극 활물질을 결정화하는 단계를 포함하는 박막 전지용 양극의 제조방법이 개시되어 있다.
상기 제조방법은 양극 활물질 상에 수 나노초(ns) 동안 레이저를 조사하므로 기판의 손상 없이 빠른 시간에 결정화가 가능하나, 결정화할 수 있는 면적에 제한이 있어 생산 속도가 저하되고 고가의 설비를 필요로 하는 문제점이 있었다.
대한민국 공개특허 제10-2012-0098346호 대한민국 공개특허 제10-2016-0054255호
본 발명의 목적은 양극 활물질 등을 전파장 광원으로 광결정화하여 기판의 손상을 최소화하고 공정 시간을 단축할 수 있으며 조사 면적을 증가시켜 생산 속도를 향상시킬 수 있는 박막 전지의 제조 방법을 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은
기판 상의 일측에 양극 집전체를 형성하는 단계; 및
상기 양극 집전체 상에 양극을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 양극은 전파장 광원으로 광결정화하여 형성하는 박막 전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 박막 전지의 제조 방법은
상기 양극을 형성하는 단계 이후에,
상기 양극 상에 전해질층을 형성하는 단계;
상기 기판 상에 양극 집전체와 이격되도록 음극 집전체를 형성하는 단계; 및
상기 전해질층 및 음극 집전체 상에 음극을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 박막 전지의 제조 방법은
상기 양극을 형성하는 단계 이후에,
상기 기판 상에 양극 집전체와 이격되도록 음극 집전체를 형성하는 단계;
상기 양극 상에 전해질층을 형성하는 단계; 및
상기 음극집전체 및 전해질층 상에 음극을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 양극은 양극 활물질을 증착한 후 광결정화하여 형성할 수 있다.
상기 양극 활물질은 리튬 금속 산화물, 리튬 금속 인화물 및 리튬 금속 규화물 중 어느 하나 이상, 특히 LiCoO2일 수 있다.
아울러, 상기 전파장 광원으로부터 조사되는 빛은 펄스 폭이 20 내지 1000μsec이고, 펄스에너지밀도가 0.1 내지 30 J/㎠일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 음극은 음극 활물질을 증착하여 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 박막 전지의 제조 방법은 상기 음극을 형성하는 단계 이후에, 봉지층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 박막 전지의 제조 방법은 상기 전해질층 및 음극 중 어느 하나 이상을 전파장 광원으로 광결정화할 수 있다.
본 발명에 따른 박막 전지의 제조방법은 양극 활물질 등을 전파장 광원으로 광결정화하여 광 조사 시간을 단축함으로써 기판의 손상을 최소화할 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 박막 전지의 제조방법은 양극 활물질 등의 조사 면적을 최대화하여 생산 속도를 향상시킬 수 있다.
도 1 내지 6은 본 발명의 일 실시형태에 따른 박막 전지의 제조방법의 공정 단면도이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
도 1 내지 도 6은 본 발명의 일 실시형태에 따른 박막 전지의 제조방법의 공정 단면도이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 박막 전지의 제조방법은
기판(100) 상의 일측에 양극 집전체(210)를 형성하는 단계; 및
상기 양극 집전체(210) 상에 양극(220)을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 양극은 전파장 광원(300)으로 광결정화하여 형성한다.
또한, 상기 양극(220)을 형성하는 단계 이후에, 상기 양극(220) 상에 전해질층(230)을 형성하는 단계;
상기 기판(100) 상에 양극 집전체(210)와 이격되도록 음극 집전체(240)를 형성하는 단계; 및
상기 전해질층(230) 및 음극 집전체(240) 상에 음극(250)을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
먼저, 도 1에 도시된 바와 같이 기판(100) 상의 일측에 양극 집전체(210)를 형성한다. 상기 기판(100)은 고분자 기판일 수 있다.
예를 들어, 상기 고분자 기판은 투명성, 기계적 강도, 열안정성이 우수한 투명필름일 수 있으며, 구체적인 예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지; 염화비닐계 수지; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 수지; 이미드계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 술폰계 수지; 폴리에테르에테르케톤계 수지; 황화 폴리페닐렌계 수지; 비닐알코올계 수지; 염화비닐리덴계 수지; 비닐부티랄계 수지; 알릴레이트계 수지; 폴리옥시메틸렌계 수지; 에폭시계 수지 등과 같은 열가소성 수지로 구성된 필름을 들 수 있으며, 상기 열가소성 수지의 블렌드물로 구성된 필름도 사용할 수 있다. 또한, (메타)아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화성 수지로 된 필름을 이용할 수도 있다. 이와 같은 투명필름의 두께는 적절히 결정할 수 있지만, 일반적으로 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 점에서 0.1 내지 500㎛ 정도이다. 특히 0.1 내지 300㎛가 바람직하고, 0.1 내지 200㎛가 보다 바람직하다.
상기 양극 집전체(210)는 전기전도성이 우수한 재질로 형성될 수 있다. 예를 들어, ITO(Indium Tin Oxide), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 구리(Cu), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 철(Fe), 코발트(Co), 망간(Mn), 스테인레스 스틸, 인코넬 등으로 형성될 수 있다.
상기 양극 집전체(210)는 CVD(Chemical Vapor Deposition), PVD(Physical Vapor Deposition), PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), 스퍼터링(Sputtering) 등의 증착 공정을 이용하여 성막할 수 있다. 구체적으로 원하는 패턴 형상을 갖는 마스크를 기판 위에 배치하고 스퍼터링 공정을 실시하여 양극 집전체를 형성할 수 있다.
상기 양극 집전체(210)는 단층으로 형성될 수도 있고, 필요에 따라서는 티타늄/인코넬/백금과 같이 다층으로 형성될 수도 있다.
상기 양극 집전체(210)의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1000 내지 2000Å일 수 있다.
다음으로, 도 2에서와 같이 상기 양극 집전체(210) 상에 양극 활물질을 증착하고, 전파장 광원(300)으로 광결정화하여 양극(220)을 형성한다.
상기 양극(220)은 CVD(Chemical Vapor Deposition), PVD(Physical Vapor Deposition), PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), 스퍼터링(Sputtering) 등의 증착 공정을 이용하여 성막할 수 있다.
상기 양극 활물질은 리튬 금속 산화물, 리튬 금속 인화물 또는 리튬 금속 규화물일 수 있으며, 이들은 단독으로 사용되거나 2종 이상 혼용될 수 있다. 특히 전기화학적 특성이 우수한 LiCoO2가 바람직하다.
상기 양극 활물질을 스퍼터링 공정을 이용하여 증착하고, 전파장 광원(300)으로 광결정화하여 전지 특성을 향상시킬 수 있다.
상기 전파장 광원은 자외선, 가시광선 및 적외선 영역을 모두 포함하는 200 내지 1400nm 파장의 빛을 내는 광원으로서, 제논 램프 등이 사용될 수 있다.
본 발명에서는 전파장 광원을 사용함으로써 상온에서 1초 미만의 짧은 시간 동안 광을 조사하여 양극을 결정화할 수 있을 뿐만 아니라, 조사 면적을 크게 할 수 있어 대면적 결정화가 가능하다.
상기 전파장 광원으로부터 조사되는 빛은 펄스 폭이 20 내지 1000μsec이고, 펄스에너지밀도가 0.1 내지 30 J/㎠인 것이 적합하다. 특히, 펄스에너지밀도는 5 내지 20 J/㎠인 것이 보다 바람직하다.
상기 펄스 폭이 20μsec 미만이면 램프의 반응속도보다 낮아 충분한 양의 빛을 조사할 수 없고, 1000μsec 초과이면 활물질에 과잉에너지가 축적되어 기재가 파괴될 수 있다. 또한, 상기 펄스에너지밀도가 0.1J/㎠ 미만이면 결정화가 충분하지 못하고, 30J/㎠ 초과이면 에너지 과잉의 문제점이 있을 수 있다.
상기 양극(220)은 3 내지 30㎛ 정도의 두께로 형성될 수 있다.
이어, 도 3과 같이 상기 양극(220) 상에 전해질층(230)을 형성한다.
상기 전해질층(230)은 양극(220)과 음극(250) 간에 리튬 이온을 이동시키고, 양극(220) 및 음극(250) 간의 직접적인 접촉으로 인한 쇼트를 방지하기 위해, 높은 리튬 이온 전도도 및 비저항을 갖는 고체 전해질 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, LiPON(lithium phosphorous oxynitride), LiBON(lithium boron oxynitride), Li3PO4(lithium phosphate), Li2O-B2O3, Li2O-B2O3-P2O5, Li2O-B2O3-ZnO, Li2S-P2S5, Li2O-SiO2, Li2O-V2O5-SiO2, Li2SO4-Li2O-B2O3, LiSiPON(lithium silicon phosphorous oxynitride), LiSiON(lithium silicon oxynitride), LiBPON(lithium boron phosphorous oxynitride) 등으로 형성될 수 있으며, 이들은 단독으로 사용되거나 2종 이상 혼용될 수 있다.
상기 전해질층(230)은 상기 양극(220)을 덮고 상기 양극 집전체(210)와 음극 집전체(240) 사이의 기판(100)의 노출 부분을 덮도록 패턴 형상을 갖는 마스크를 배치한 후 고체 전해질 물질을 증착 공정을 이용하여 형성될 수 있다. 상기 증착 공정은 CVD(Chemical Vapor Deposition), PVD(Physical Vapor Deposition), PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), 스퍼터링(Sputtering) 등 일 수 있다.
상기 전해질층(230)의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 2 내지 6㎛일 수 있다.
그런 다음, 도 4와 같이 상기 기판(100) 상의 다른 일측에 상기 양극 집전체(210)에 전기적으로 이격되도록 음극 집전체(240)를 형성한다.
상기 음극 집전체(240) 역시 양극 집전체(210)과 마찬가지로 전기전도성이 우수한 ITO, 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 구리(Cu), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 철(Fe), 코발트(Co), 망간(Mn), 스테인레스 스틸, 인코넬 등을 스퍼터링 공정을 이용하여 증착하여 형성될 수 있으며, 단층 또는 다층 구조로 형성될 수 있다.
상기 음극 집전체(240)의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1000 내지 2000Å일 수 있다.
그리고, 도 5와 같이 상기 음극 집전체(240) 및 전해질층(230) 상에 음극 활물질을 증착하여 음극(250)을 형성한다.
상기 음극(250)은 탄소계 물질, 금속 리튬(Li) 등의 음극 활물질을 스퍼터링 공정을 이용하여 증착하여 형성될 수 있다.
상기 음극(250)은 2 내지 10㎛ 정도의 두께로 형성될 수 있다.
이어, 도 6과 같이 양극 집전체(210)와 음극 집전체(240)의 단자부를 제외한 나머지 부분을 모두 봉지(encapsulation)하는 형태로 봉지층(260)이 형성될 수 있다.
상기 봉지층(260)은 수분 침투를 방지하기 위한 것으로, 당해 기술분야에서 사용되는 임의의 물질을 제한없이 사용할 수 있으며, 단층 또는 다층 구조로 형성될 수 있다.
상기 봉지층(260)의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 3 내지 10㎛일 수 있다.
이상 본 발명의 박막 전지가 양극 집전체(210), 양극(220), 전해질층(230), 음극 집전체(240) 및 음극(250)의 순서로 제조되는 공정을 설명하였으나, 각 층의 형성 순서는 필요에 따라 다양하게 변경될 수 있다. 예를 들면, 양극 집전체, 양극, 음극 집전체, 전해질층 및 음극의 순서로 적층될 수도 있고, 음극 집전체, 음극, 전해질층, 양극 집전체, 양극의 순서로 적층될 수도 있다.
또한, 상기 도 1 내지 6은 양극을 전파장 광원으로 광결정화하여 박막 전지를 제조하는 방법에 대해 설명하였으나, 본 발명의 다른 실시형태에 따르면 상기 양극 외에 전해질층 또는 음극을 전파장 광원으로 광결정화하여 박막 전지를 제조할 수도 있다.
본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 박막 전지는 RFID 태그, 스마트 카드처럼 얇고 구부러지는 특성을 요구하는 제품에 사용될 수 있다. 특히, 굴곡 특성이 우수하여 폴더블폰, 웨어러블(wearable) 컴퓨터 등 플렉서블 전자 기기에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예, 비교예 및 실험예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
실시예 1-10: 박막 전지의 제조
열경화 고분자 기판 상에 Pt/Ni를 스퍼터링 공정에 의해 증착시켜 1000/200Å의 양극 집전체를 형성하고, LiCoO2를 스퍼터링 공정에 의해 증착시키고, 제논 램프를 사용하여 전파장 광을 하기 표 1의 조건으로 조사하여 3㎛의 양극을 형성한 다음, LiPON을 스퍼터링 공정에 의해 증착시켜 2㎛의 전해질층을 형성하고, Pt/Ni를 스퍼터링 공정에 의해 증착시켜 1000/200Å의 음극 집전체를 형성한 후, 금속 리튬을 스퍼터링 공정에 의해 증착시켜 3㎛의 음극을 형성하여 박막 전지를 제조하였다.
펼스 폭 (μsec) 펄스에너지밀도 (J/㎠)
실시예 1 20 0.1
실시예 2 100 5
실시예 3 500 10
실시예 4 1000 20
실시예 5 500 30
실시예 6 20 10
실시예 7 500 0.1
비교예 1 10 10
비교예 2 1500 10
비교예 3 500 0.05
비교예 4 500 40
실험예 1:
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 박막 전지의 물성을 후술하는 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 기판 손상
박막 전지의 고분자 기판이 손상되었는지 여부를 육안으로 관측하여 하기 평가기준에 따라 평가하였다.
<평가기준>
×: 손상 미발생
○: 손상 발생
(2) 전지 용량
상기 실시예를 통하여 제조된 양극으로 양극 반전지를 제조하여 충전한 후, 전압이 급격히 저하되는 지점까지의 평균 방전용량(μAh)을 측정하였다.
기판 손상 전지 용량
[μAh/μm-cm2]
실시예 1 X 8.6
실시예 2 X 49.2
실시예 3 X 63.1
실시예 4 X 40.6
실시예 5 X 36.7
실시예 6 X 46.5
실시예 7 X 5.7
비교예 1 X 2.8
비교예 2 O -
비교예 3 X 3.1
비교예 4 O -
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 7의 박막 전지는 기판 손상이 발생하지 않고 전지 용량이 우수한 것으로 나타났다. 그러나, 펄스폭이 20μsec 미만인 비교예 1의 박막 전지 및 펄스에너지밀도가 0.1J/㎠ 미만인 비교예 3의 박막 전지는 결정화가 충분하지 못하여 전지 용량이 현저히 저하되고, 펄스폭이 1000μsec 초과인 비교예 3의 박막 전지 및 펄스에너지밀도가 30J/㎠ 초과인 비교예 4의 박막 전지는 과잉에너지가 축적되어 기판 손상이 발생하므로 전지 용량을 측정할 수 없는 것으로 나타났다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
100: 기판 210: 양극 집전체
220: 양극 230: 전해질층
240: 음극 집전체 250: 음극
260: 봉지층 300: 전파장 광원

Claims (11)

  1. 기판 상의 일측에 양극 집전체를 형성하는 단계; 및
    상기 양극 집전체 상에 양극을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 양극은 전파장 광원으로 광결정화하여 형성하는 박막 전지의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 양극을 형성하는 단계 이후에,
    상기 양극 상에 전해질층을 형성하는 단계;
    상기 기판 상에 양극 집전체와 이격되도록 음극 집전체를 형성하는 단계; 및
    상기 전해질층 및 음극 집전체 상에 음극을 형성하는 단계를 더 포함하는 박막 전지의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 양극을 형성하는 단계 이후에,
    상기 기판 상에 양극 집전체와 이격되도록 음극 집전체를 형성하는 단계;
    상기 양극 상에 전해질층을 형성하는 단계; 및
    상기 음극집전체 및 전해질층 상에 음극을 형성하는 단계를 더 포함하는 박막 전지의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 양극은 양극 활물질을 증착한 후 광결정화하여 형성하는 박막 전지의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 양극 활물질은 리튬 금속 산화물, 리튬 금속 인화물 및 리튬 금속 규화물 중 어느 하나 이상인 박막 전지의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 양극 활물질은 LiCoO2인 박막 전지의 제조 방법.
  7. 제2항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 음극은 음극 활물질을 증착하여 형성하는 박막 전지의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 전파장 광원으로부터 조사되는 빛은 펄스 폭이 20 내지 1000μsec인 박막 전지의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 전파장 광원으로부터 조사되는 빛은 펄스에너지밀도가 0.1 내지 30J/㎠인 박막 전지의 제조 방법.
  10. 제2항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 음극을 형성하는 단계 이후에, 봉지층을 형성하는 단계를 더 포함하는 박막 전지의 제조 방법.
  11. 제2항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전해질층 및 음극 중 어느 하나 이상을 전파장 광원으로 광결정화하는 박막 전지의 제조방법.
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