KR20210048858A

KR20210048858A - 성형성이 향상된 유화형 유중수형 화장료 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR20210048858A
Application number: KR1020190133064A
Authority: KR
Inventors: 정태령; 최은주; 서은주; 박명삼
Original assignee: 코스맥스 주식회사
Priority date: 2019-10-24
Filing date: 2019-10-24
Publication date: 2021-05-04
Also published as: KR102309728B1

Abstract

본 발명은 성형성이 향상된 유화형 고형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 제조방법에 따르면, 별도의 공정을 사용하지 않고도 수분을 포함하는 유화 스틱(Stick) 타입의 화장료 조성물을 수득할 수 있고, 이에 따라, 본 발명의 화장료 조성물은 성형성이 향상되어 안정하고 단단하게 제형화할 수 있을 뿐만 아니라, 우수한 지속력, 물이 갖는 시원한 사용감 및 뭉침 현상 없는 깔끔한 도포감을 가지므로, 색조 메이크업 용도로 유용하게 사용될 수 있다.

Description

성형성이 향상된 유화형 유중수형 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Emulsified W/O Cosmetic composition with Improved Formability and Preparation Method thereof}

본 발명은 성형성이 향상된 유화형 고형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 아이브로우(Eyebrow) 및 립(Lip) 등의 메이크업 용도로 사용되는 색조 화장료 조성물은 종종 고형의 스틱(Stick) 제형이 요구된다.

이러한 스틱 제형은 별도의 어플리케이터(applicator) 없이 눈썹 및 입술에 직접 도포할 수 있어, 간편하고 손에 묻지 않는 장점이 있다.

그러나, 이러한 스틱을 형성하기 위하여 일반적으로 사용되는 왁스류는 피지와 유사한 성분이기 때문에, 피부에 도포 시 수분감이 부족하고 및 지속력이 저하되는 문제점이 있다.

또한, 종래의 유화형 화장료는 화장료 제조과정 중 고온 충진에 따른 불안정성으로 인하여, 성형성이 저하되는 문제점이 있다.

이에, 수분을 적절히 함유하여 스틱 타입과 같은 특정 형태로 제형화가 용이한 유화형 고형 화장료 조성물의 개발이 요구되고 있다.

국내공개특허 제10-2018-0033433호

본 발명자들은 성형성이 향상된 유화형 고형 화장료 조성물을 개발하고자 예의 연구 노력하였다. 그 결과, 유중수(W/O) 에멀전 제조 후 이를 유분산제와 혼합함으로써, 별도의 공정을 사용하지 않고도 수분을 포함하는 유화 스틱(Stick) 타입의 화장료 조성물을 수득할 수 있음을 규명함으로써, 본 발명을 완성하게 되었다.

따라서, 본 발명의 목적은 유화형 고형 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 유화형 고형 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명자들은 성형성이 향상된 유화형 고형 화장료 조성물을 개발하고자 예의 연구 노력하였다. 그 결과, 유중수(W/O) 에멀전 제조 후 이를 유분산제와 혼합함으로써, 별도의 공정을 사용하지 않고도 수분을 포함하는 유화 스틱(Stick) 타입의 화장료 조성물을 수득할 수 있음을 규명하였다.

본 발명은 유화형 고형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.

본 발명의 일 양태는 하기의 단계를 포함하는 유화형 고형 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

유상부 및 수상부를 혼합하는 제1 혼합물 제조 단계;

유분산제부를 혼합하는 제2 혼합물 제조 단계; 및

제1 혼합물 및 제2 혼합물 혼합 단계.

일반적으로 유화형 화장료 조성물은 수상부 및 유상부를 혼합하여 제조된다. 그러나, 이 과정에서 고온에 노출될 경우 상이 불안정하게 되어 스틱 형성(고형화)에 많은 어려움이 있다. 이에, 본 발명은 먼저 수분을 에멀전 타입화하여 제1 혼합물(W/O 에멀전)을 제조하고, 이를 별도의 제2 혼합물(유분산제)와 혼합함으로써, 별도의 공정을 사용하지 않고도 수분을 포함하는 유화 스틱(Stick) 타입의 화장료 조성물을 안정하게 제조할 수 있다.

이하, 본 발명의 유화형 고형 화장료 조성물의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.

제1 혼합물 제조 단계

본 명세서에서 상기 제1 혼합물은 "W/O(Water in Oil) 에멀전"과 동일한 의미로 사용될 수 있다.

상기 수상부는 물(Water)을 포함하는 것일 수 있고, 상기 유상부는 계면활성제 및 점증제를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 물은 제1 혼합물 총 중량에 대하여 60 중량% 내지 80 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위를 벗어나는 경우 성형성(formability)이 저하되어 제조하고자 하는 형상을 얻을 수 없는 문제가 있다.

본 발명에서 "성형성"이란 조성물의 형상을 만들 때 용이한 정도를 지칭하는 것으로, 적은 힘으로 성형이 잘 되고 성형 과정에서 결함 발생이 적으면 성형성이 좋은 것이고, 만약 그렇지 않으면 성형성이 좋지 않다고 할 수 있다.

상기 계면활성제는 사이클로펜타실록세인/디메치콘/PEG-10-/15 크로스폴리머(Cyclopentasiloxane/Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer), Octyldodeceth-25, PEG-10 디메치콘(PEG-10 Dimethicone), 라우릴 PEG-9 폴리다이메틸실록시에틸 디메치콘(Lauryl PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone), 라우릴 PEG-10 트라이메틸실록시 실릴에틸 디메치콘(Lauryl PEG-10 Tris(Trimethylsiloxy) silylethyl Dimethicone), 솔비탄 아이소스테아레이트(Sorbitan Isostearate), 세틸 PEG/PPG-10/1 디메치콘(Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone) 및/또는 솔비탄 세스퀴올레이트(Sorbitan Sesquioleate)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 계면활성제는 제1 혼합물 총 중량에 대하여 5 중량% 내지 7 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위를 벗어나는 경우 W/O 에멀전의 분산 정도에 따른 안정도가 감소되는 문제가 있다.

상기 점증제는 수용성 폴리머 및/또는 실리카일 수 있고, 예를 들어 실리카/메치콘(Silica/Methicone)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 점증제는 제1 혼합물 총 중량에 대하여 4 중량% 내지 6 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위를 벗어나는 경우 W/O 에멀전의 분산 정도에 따른 안정도가 감소되는 문제가 있다.

상기 제1 혼합물은 글리세린, 1-3 BG 및/또는 PG 등의 방부제가 더 포함될 수 있다.

제2 혼합물 제조 단계

본 명세서에서 상기 제2 혼합물은 "유분산제"과 동일한 의미로 사용될 수 있다.

상기 유분산제부는 고형상의 합성왁스, 내추럴왁스, 실리콘왁스, 에스터오일 및/또는 실리콘오일을 포함하는 것일 수 있고, 예를 들어 오조케라이트(Ozokerite), 합성 왁스/에틸렌/프로필렌 코폴리머(Synthetic wax/Ethylene/Propylene Copolymer), 폴리에틸렌(Polyethylene) 및/또는 마이크로크리스탈린 왁스(Microcrystalline Wax)를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 제2 혼합물은 점증제, 피부컨디셔닝제 및/또는 색소를 포함하는 것일 수 있다.

상기 점증제는 폴리뷰텐(Polybutene)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 피부컨디셔닝제는 비스-디글리세릴폴리아실아디페이트-2(Bis-Diglyceryl Polyacyladipate-2), 아이소노닐 아이소노나노에이트(Isononyl Isononanoate), 다이아이소스테아릴 말레이트(Diisostearyl Malate), 다이페닐실록시 페닐 트리메치콘(Diphenylsiloxy Phenyl Trimethicone) 및/또는 디메치콘/디메치콘 크로스폴리머(Dimethicone/Dimethicone Crosspolymer)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 색소는 착색 안료, 체질 안료 또는 백색 안료일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 착색 안료는 예를 들어, 황색산화철, 흑색산화철, 적색산화철, 군청, 울트라마린블루, 울트라마린핑크, 울트라마린바이올렛, 크로뮴옥사이드 그린 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있다.

상기 체질 안료는 예를 들어, 실리카, 폴리메칠메타크릴레이트, 탤크, 합성플루오르플로고파이트, 마이카, 보론나이트라이드, 나일론 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있다.

상기 백색 안료는 예를 들어, 티타늄디옥사이드, 징크옥사이드 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있다.

구체적으로는, 상기 색소는 예를 들어, (B)TiO2 C47-060 (-23/60%), (B)D&C Red #28 C14-6623 (-23/50%), (B)D&C Red #7 C19-011 (-23/33.3%), (B)I.O Red Soft-Tex C33-7775 (-23/50%), (B)I.O Yellow C33-8073 (-23/50%), (B)I.O.Black(S.TEX) C33-7734 (222/50%), 실리카(Silica) 및/또는 비닐 디메치콘/메치콘 실세스퀴옥산 크로스폴리머(Vinyl Dimethicone/Methicone Silsesquioxane Crosspolymer)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 색소는 제2 혼합물 총 중량에 대하여 5 중량% 내지 30 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위 미만으로 포함될 경우 발색력이 좋지 않아서 메이크업에 사용하기에 적절하지 않을 수 있고, 상기 함량 범위 초과로 포함될 경우 점도가 향상되어 성형성이 저하될 수 있는 문제가 있다.

상기 혼합은 당업계에서 통상적으로 사용되는 호모믹서(Homo mixer)와 같은 혼합기를 사용하여 수행될 수 있다.

상기 교반 및 혼합에서의 시간 및 속도(rpm) 등은 작업장의 주변온도 및 혼합기의 용량 등에 따라 달라질 수 있으며, 이러한 교반 및 혼합은 당업자에게는 경험적으로나 또는 혼합기의 제조업자의 지시에 따라 적절히 수행될 수 있다.

상기 유화형 고형 화장료 조성물의 제조방법은 물을 제2 혼합물에 직접 투입하는 공정을 거치지 않음으로써, 원하는 제형으로 성형하기에 적절한 성형성, 경도 및 사용감을 유지할 수 있다.

본 발명의 다른 일 양태는 유상부 및 수상부를 포함하는 제1 혼합물; 및 유분산제부를 포함하는 제2 혼합물;을 포함하는 유화형 고형 화장료 조성물에 관한 것이다.

상기 화장료 조성물은 이의 화장품학적 유효량(cosmetically effective amount) 및/또는 화장품학적으로 허용되는 담체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 명세서에서 용어 "화장품학적 유효량"은 상술한 본 발명의 조성물의 효능을 달성하는 데 충분한 양을 의미한다.

상기 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분과 담체 성분 외에, 화장품 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함하며, 예를 들어 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민 및 향료와 같은 통상적인 보조제를 포함할 수 있다.

상기 유화형 고형 화장료 조성물에 있어, 상기 유화형 고형 화장료 조성물의 제조방법과 중복되는 내용은 본 명세서의 복잡성을 고려하여 생락한다.

도 1a는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 제1 혼합물(W/O 에멀전)의 안정도를 평가한 사진이다.
도 1b는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 제1 혼합물(W/O 에멀전)의 안정도 비교를 위하여 제조된 비교 제조예의 안정도를 평가한 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 화장료 조성물의 고형화 가능성을 평가한 사진이다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.

제조예 1. 제1 혼합물의 제조

유상부를 호머믹서 가마에 투입하고 온도를 60℃로 유지하면서 호모 믹서(HOMO mixer)로 교반(2000rpm, 10분)하여 균일하게 혼합시켰다. 수상부를 별도의 호머믹서 가마에 투입하고 상온에서 호모 믹서로 교반(2000rpm, 10분)하여 균일하게 혼합시켰다. 상기 유상부를 수상부에 투입하고 호모 믹서로 교반(2000rpm, 10분)하여 제1 혼합물(W/O 에멀전)을 제조하였다. 구체적인 조성은 하기 표 1과 같다.

	성분	(중량%)
유상부	Caprylic Capric triglyceride	5.30
	ISODODECANE	10.00
	CETYL PEG/PPG-10/1 DIMETHICONE	3.00
	CYCLOPENTASILOXANE/DIMETHICONE/PEG-10/15 CROSSPOLYMER	3.70
	Silica/Methicone	5.00
수상부	WATER	70.00
수상부	GLYCERIN	3.00

비교 제조예. 일부 성분 변화에 따른 제1 혼합물의 제조

하기 표 2에 나타낸 성분들의 함량 조성에 따라, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 제1 혼합물을 제조하였다.

성분		(중량%)
유상부	Caprylic Capric triglyceride	3.90
	ISODODECANE	3.50
	CETYL PEG/PPG-10/1 DIMETHICONE	3.00
	CYCLOPENTASILOXANE/DIMETHICONE/PEG-10/15 CROSSPOLYMER	3.70
	Silica/Methicone	3.70
수상부	WATER	80.00
수상부	GLYCERIN	2.20

실험예 1. 제1 혼합물의 안정도 평가

상기 제조예 1 및 비교 제조예 1에서 제조된 제1 혼합물에 대하여 다양한 온도에서 상 안정도를 평가하였다.

구체적으로는, 상기 각각의 제1 혼합물을 4, 25, 37, 45 또는 50℃에서 3개월 동안 유지시킨 후 상 안정도를 확인하였다. 추가적으로, 하나의 실험군(Cycle)은 3개월 동안 1일 주기(6시간씩 4Cycle)로 4가지 온도(-4, 25, 45 및 50℃)로 변화시키면서 상 안정도를 확인하였다.

도 1a 및 1b에서 확인할 수 있듯이, 제조예 1의 경우 전체 온도 범위에서 안정하게 상이 유지되었다(도 1a 참조). 반면, 비교예 1의 경우 상이 분리되거나 변색이 발견되었다(도 1b 참조). 이러한 결과는, 본 발명의 방법으로 제1 혼합물을 제조하는 경우 보다 안정적으로 유중수(W/O) 에멀전을 제조할 수 있음을 의미한다.

제조예 2. 제2 혼합물의 제조

하기 표 3의 각 성분을 호머믹서 가마에 투입하고 온도를 80℃로 유지하면서 아지 믹서(AGI mixer)로 교반(2000rpm, 10분)하여 균일하게 혼합시켰다.

성분	(중량%)
OZOKERITE	7.00
SYNTHETIC WAX/ETHYLENE/PROPYLENE COPOLYMER	5.00
POLYETHYLENE	0.30
POLYBUTENE	3.00
Bis-Diglyceryl Polyacyladipate-2	13.00
ISONONYL ISONONANOATE	5.50
DIISOSTEARYL MALATE	8.50
DIPHENYLSILOXY PHENYL TRIMETHICONE	3.00
MICROCRYSTALLINE WAX	0.50
DIMETHICONE/DIMETHICONE CROSSPOLYMER	25.20

그 다음, 하기 표 4의 각 성분을 투입하고 85-90℃로 유지하면서 아지 믹서로 교반(2000rpm, 10분)하여 제2 혼합물(유분산제)을 제조하였다.

성분	(중량%)
(B)TiO2 C47-060 (-23/60%)	9.80
(B)D&C Red #28 C14-6623 (-23/50%)	3.20
(B)D&C Red #7 C19-011 (-23/33.3%)	1.20
(B)I.O Red Soft-Tex C33-7775 (-23/50%)	5.80
(B)I.O Yellow C33-8073 (-23/50%)	1.00
(B)I.O.Black(S.TEX) C33-7734 (222/50%)	1.00
SILICA	6.00
VINYL DIMETHICONE/METHICONE SILSESQUIOXAN	1.00

실시예 1 및 2. 본 발명의 화장료 조성물의 제조

먼저, 하기 표 5에 나타낸 함량비에 따라, 제1 혼합물(상기 제조예 1과 동일한 방법으로 제조) 및 제2 혼합물(상기 제조예 2와 동일한 방법으로 제조)을 제조하였다.

제2 혼합물을 호머믹서 가마에 투입하고 온도를 65℃로 유지하였다. 그 다음, 제1 혼합물을 상기 제2 혼합물에 투입하고 아지 믹서로 교반(2000rpm, 10분)하여 화장료 조성물을 제조하였다. 이때, 상기 제1 및 제2 혼합물은 각각 5:5(실시예 1) 및 1:9(실시예 2)의 중량비(%)로 첨가되었다.

성분	(중량%)
성분	실시예 1	실시예 2
Caprylic Capric triglyceride	2.70	0.50
ISODODECANE	5.00	1.00
CETYL PEG/PPG-10/1 DIMETHICONE	1.50	0.30
CYCLOPENTASILOXANE/DIMETHICONE/PEG-10/15 CROSSPOLYMER	1.90	0.40
Silica/Methicone	2.50	0.50
WATER	35.00	7.00
GLYCERIN	1.50	0.30
OZOKERITE	3.50	6.30
SYNTHETIC WAX/ETHYLENE/PROPYLENE COPOLYMER	2.50	4.50
POLYETHYLENE	0.15	0.30
POLYBUTENE	1.50	2.70
Bis-Diglyceryl Polyacyladipate-2	6.50	11.70
ISONONYL ISONONANOATE	2.75	5.00
DIISOSTEARYL MALATE	4.25	7.70
DIPHENYLSILOXY PHENYL TRIMETHICONE	1.50	2.70
MICROCRYSTALLINE WAX	0.25	0.50
DIMETHICONE/DIMETHICONE CROSSPOLYMER	12.60	22.70
(B)TiO2 C47-060 (-23/60%)	4.90	8.80
(B)D&C Red #28 C14-6623 (-23/50%)	1.60	2.90
(B)D&C Red #7 C19-011 (-23/33.3%)	0.60	1.10
(B)I.O Red Soft-Tex C33-7775 (-23/50%)	2.90	5.20
(B)I.O Yellow C33-8073 (-23/50%)	0.50	0.90
(B)I.O.Black(S.TEX) C33-7734 (222/50%)	0.50	0.70
SILICA	3.00	5.40
VINYL DIMETHICONE/METHICONE SILSESQUIOXAN	0.50	0.90

비교예. 일부 성분 변화에 따른 화장료 조성물의 제조

하기 표 6에 나타낸 성분들의 함량 조성에 따라, 상기 실시예 1 및 2와 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다. 이때, 제1 및 제2 혼합물은 6:4의 중량비(%)로 첨가되었다.

성분	(중량%)
Caprylic Capric triglyceride	3.20
ISODODECANE	6.00
CETYL PEG/PPG-10/1 DIMETHICONE	1.80
CYCLOPENTASILOXANE/DIMETHICONE/PEG-10/15 CROSSPOLYMER	2.20
Silica/Methicone	3.00
WATER	42.00
GLYCERIN	1.80
OZOKERITE	2.80
SYNTHETIC WAX/ETHYLENE/PROPYLENE COPOLYMER	2.00
POLYETHYLENE	0.12
POLYBUTENE	1.20
Bis-Diglyceryl Polyacyladipate-2	5.20
ISONONYL ISONONANOATE	2.20
DIISOSTEARYL MALATE	3.40
DIPHENYLSILOXY PHENYL TRIMETHICONE	1.20
MICROCRYSTALLINE WAX	0.20
DIMETHICONE/DIMETHICONE CROSSPOLYMER	10.08
(B)TiO2 C47-060 (-23/60%)	3.92
(B)D&C Red #28 C14-6623 (-23/50%)	1.28
(B)D&C Red #7 C19-011 (-23/33.3%)	0.48
(B)I.O Red Soft-Tex C33-7775 (-23/50%)	2.32
(B)I.O Yellow C33-8073 (-23/50%)	0.40
(B)I.O.Black(S.TEX) C33-7734 (222/50%)	0.40
SILICA	2.40
VINYL DIMETHICONE/METHICONE SILSESQUIOXAN	0.40

실험예 2. 화장료 조성물의 고형화 평가

도 2에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1 및 2의 경우 수분이 함유된 스틱(Stick) 타입의 화장료 조성물을 얻을 수 있었다. 반면, 비교예의 경우 스틱을 형성하지 못하고 세미 리퀴드(Semi Liquid) 타입의 화장료 조성물을 얻을 수 있었다.

Claims

다음의 단계를 포함하는 유화형 고형 화장료 조성물의 제조방법:
유상부 및 수상부를 혼합하는 제1 혼합물 제조 단계;
유분산제부를 혼합하는 제2 혼합물 제조 단계; 및
제1 혼합물 및 제2 혼합물을 혼합하는 화장료 조성물 제조 단계.
제 1 항에 있어서, 상기 수상부는 물(Water)을 포함하고, 상기 유상부는 계면활성제 및 점증제를 포함하는 것인, 방법.
제 2 항에 있어서, 상기 물은 제1 혼합물 총 중량에 대하여 60 중량% 내지 80 중량%로 포함된 것인, 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 유분산제부는 합성왁스, 내추럴왁스, 실리콘왁스, 에스터오일 및 실리콘오일로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 화장료 조성물 제조 단계의 제1 혼합물 및 제2 혼합물은 1:0.5 내지 10의 비율로 혼합되는 것인, 방법.
유상부 및 수상부를 포함하는 제1 혼합물; 및
유분산제부를 포함하는 제2 혼합물;을 포함하는 유화형 고형 화장료 조성물.
제 6 항에 있어서, 상기 제1 혼합물은 물(Water), 계면활성제 및 점증제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 화장료 조성물.
제 6 항에 있어서, 상기 제2 혼합물은 합성왁스, 내추럴왁스, 실리콘왁스, 에스터오일 및 실리콘오일로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 화장료 조성물.
제 6 항에 있어서, 상기 제1 혼합물 및 제2 혼합물은 1:0.5 내지 10의 비율로 포함된 것인, 화장료 조성물.