KR20210045943A - 진공 증발 챔버용 증발 셀 및 관련 증발 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 진공 증발 챔버용 증발 셀(1)에 관한 것으로, 상기 증발 셀(1)은 승화 또는 증발될 고체 또는 액체 물질을 수용하도록 구성되는 도가니(5), 상기 도가니 내부의 물질을 가열하기 위한 가열 수단(3), 상기 도가니(5)의 개방 단부에 배치된 노즐(6), 및 상기 노즐(6)에 배치된 덮개(7)를 포함하고, 상기 노즐(6)은 증발 또는 승화된 물질의 흐름을 진공 증발 챔버를 향해 통과시키도록 구성된 개구부(60)를 갖는 절두원추부(61)를 포함하고, 상기 덮개(7)는 상기 노즐(6)의 상기 절두원추부(61) 주위에 배열된 개구부(70)를 갖는다. 본 발명에 따르면, 상기 덮개(7)는 상기 노즐(6)의 절두원추부(61) 주위에 배열된 적어도 하나의 절두원추부(71,72,73)를 가지고, 상기 덮개(7)는 상기 도가니(5)와 상기 진공 증발 챔버 사이에 열 장벽(thermal barrier)을 형성한다.

Description

진공 증발 챔버용 증발 셀 및 관련 증발 방법{Evaporation cell for vacuum evaporation chamber and associated evaporation method}
본 발명은 전형적으로 박막 재료의 진공 증착을 위한 장비 분야에 관한 것이다.
보다 특별하게는 기판 상에 물질을 진공 증착하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
보다 특히, 본 발명은 금속 할로겐화물(metal halide), 금속 산화물(metal oxide) 및/또는 금속 칼코겐화물(metal chalcogenide)로부터 형성된 무기 또는 유기 물질의 박막 증착에 적용된다.
선행기술 문헌 US2007/074654호 및 US5104695호는 기판 상에 물질을 진공 증착하는 방법 및 장치를 개시한다. 일반적으로, 물질의 증착은 가열 수단, 진공 펌프, 및 증발될 원료 물질이 배치된 분출 셀(effusion cell) - 증발 셀(evaporation cell)로도 지칭됨 - 을 포함하는 진공 챔버에서 이루어진다. 증발될 원료 물질은 분출 셀 내에서 150℃를 초과하는 온도로 가열되어 증발된다. 실제로, 분출 셀은 기판 쪽으로 증기상 물질을 통과시키기 위해 적어도 하나의 개구부(opening)를 갖는다. 이에 따라, 기판과 접촉하면, 증기상 물질은 응결되어 얇은 고체 물질층을 증착한다. 이러한 방식으로, 물질층을 증착하거나 여러 두께의 얇은 물질층을 연속적으로 적층할 수 있다.
기판 상에 물질의 막을 증착하기 위한 증발 방법과 관련된 분출 셀은 도가니(crucible)와 가열 수단을 포함하는 여러 요소들을 포함한다. 가열 수단은 일반적으로 도가니 주위에 배열된다. 도가니는 일반적으로 상부 개방 단부와 하부 폐쇄 바닥부를 가지며, 여기에 원료 물질이 증착된다. 도가니의 상단 개방 단부는 증기상 증발 물질이 기판을 향해 통과할 수 있도록 한다. 때때로, 미리 결정된 크기의 개구부를 갖는 인서트(insert)가 도가니의 상부 개방 단부에 배치된다. 인서트는 분출 셀의 출구에서의 증발된 물질의 흐름의 분산(dispersion)을 제어하는 주 기능을 갖는다. 이 인서트는 또한, 예를 들어 기판 상에 원료 물질이 증발하는 동안 생성된 고체 및/또는 액체 물질의 돌기(projections)의 통과를 제한하는 것을 가능하게 한다. 이러한 물질의 돌기는 증착된 물질의 막(들)에 불균일성(non-uniformities) 또는 결함을 생성한다. 인서트는 또한 기판 상에 층이 형성되는 동안에 층의 두께의 재현성(reproducibility)을 향상시킬 수 있다.
그러나, 인서트에 개구부가 있으면 도가니의 상단부에서 큰 열손실이 발생한다. 때로는, 인서트에 응결(condensation) 현상이 관찰되어 인서트 개구부가 막힐 수 있다. 인서트 개구부의 막힘은 기판에 물질을 증착하는 과정에서 물질 증착의 흐름을 불안정하게 만든다. 인서트에서의 이러한 물질 응결 현상은 원료 물질의 증발 또는 승화 온도가 낮을수록 더 가속화되는데, 특히 600℃ 이하의 온도에서 더욱 가속화된다. 이 현상은 증발된 물질의 특성에 따라 다르다.
유기 발광 다이오드(OLED) 디스플레이 스크린의 제조에 있어서, 특히 금속 할로겐화물, 금속 산화물 및/또는 금속 칼코겐화물과 같은 상이한 물질들이 사용된다.
예를 들어, 대형 OLED 디스플레이 스크린의 제조를 위한 플루오르화 리튬(lithium fluoride) 증착의 경우, 도가니의 온도는 800℃∼900℃ 정도로 조절된다. 플루오르화 리튬의 증발 속도는 1~50 g/h 정도로 매우 낮다. 플루오르화 리튬 증착 방법은 수 시간 또는 수십 시간으로 매우 오래 걸릴 수 있다. 인서트 커버에서 플루오르화 리튬 물질의 부분적인 응결이 관찰된다. 인서트의 개구부에 대한 이러한 응결은 시간의 함수로서 기판을 향한 기체 물질의 흐름의 분산을 변경하고 인서트 개구부의 막힘을 초래할 수 있다. 인서트 개구부 주위의 이러한 물질의 응결은 증착 동안 또는 기판상의 증착으로부터 또 하나의 기판상의 증착까지 일정한 증착 속도를 유지하는 것을 매우 어렵게 만들고 증착된 층의 균질성에 해롭다. 이 현상은 유기 발광 다이오드(OLED) 디스플레이 화면 제조 방법을 매우 예측할 수 없게 만든다.
따라서, 특히 금속 할로겐화물, 금속 산화물 및/또는 금속 칼코겐화물 침착 물의 증착을 위해, 특히 플루오르화 리튬의 증착을 위해, 인서트 개구부 막힘 문제를 방지할 수 있는 증발 장치 및 방법을 개발할 필요가 있다.
본 발명의 목적 중 하나는 증기압이 10-3 mbar ∼ 1 mbar인 금속 할로겐화물, 금속 산화물 및/또는 금속 칼코겐화물 중에서 선택된 물질의 얇은 층을 700℃∼ 1000℃의 온도로 증착하는 것이다.
그 목적을 위해, 본 발명은 진공 증발 챔버용 증발 셀을 제안하며, 상기 증발 셀은 승화 또는 증발될 고체 또는 액체 물질을 수용하도록 구성되는 도가니, 상기 도가니 내부의 물질을 가열하기 위한 가열 수단, 상기 도가니의 개방 단부에 배치된 노즐, 및 상기 노즐에 배치된 덮개를 포함하고, 상기 노즐은 증발 또는 승화된 물질의 흐름을 상기 진공 증발 챔버를 향해 통과시키도록 구성된 개구부를 갖는 절두원추부(frustoconical portion)를 포함하고, 상기 덮개는 상기 노즐의 상기 절두원추부 주위에 배열된 개구부를 갖는다.
본 발명에 따르면, 상기 덮개는 상기 노즐의 절두원추부 주위에 배열된 적어도 하나의 절두원추부를 가지며, 상기 덮개는 상기 도가니와 상기 진공 증발 챔버 사이에 열 장벽(thermal barrier)을 형성한다.
특히 유리한 형태에 따르면, 동일한 꼭지각(apex angle) 및 동일한 축을 갖는, 상기 덮개의 상기 절두원추부와 상기 노즐의 상기 절두원추부는 수십 ㎜ 내지 수 ㎜의 상호 거리에 배열된다.
일 실시예에 따르면, 상기 덮개의 적어도 하나의 절두원추부는 동일한 꼭지각 및 동일한 축의 여러 개의 절두원추형 콘들(frustoconical cones)을 포함하고, 상기 절두원추형 콘들은 상기 노즐의 절두원추부에 대하여 서로 끼워진다.
유리하게는, 상기 절두원추형 콘들 중 두 인접한 콘들은 그들 각각의 표면적의 5% 이하의 접촉 표면적을 갖는다.
일 실시예에 따르면, 상기 덮개는 금속 시트로 형성된다.
유리하게는, 상기 덮개는 상기 도가니의 개방 단부를 덮는다.
특별하고 유리한 실시예에 따르면, 상기 노즐은 원통형 벽 및 두 개의 바닥판을 포함하고, 상기 원통형 벽은 상기 두 개의 바닥판을 상기 노즐의 절두원추부에 연결하고, 상기 원통형 벽은 방사상으로 향하는 개구부들을 포함하고, 상기 두 개의 바닥판은 각각이 적어도 하나의 개구부를 포함하고, 상기 두 개의 바닥판의 상기 적어도 하나의 개구부는 지그재그로 배열된다.
특별하고 유리한 형태에 따르면, 상기 가열 수단은 상기 도가니의 하부 주위에 배치된 제1 가열 영역 및 상기 노즐 주위에 배치된 제2 가열 영역을 포함한다.
예시적인 실시예에서, 상기 승화 또는 증발될 물질은 금속 할로겐화물, 금속 산화물 및 금속 칼코겐화물 중에서 선택된다.
본 발명은 또한 다름 단계들을 포함하는 플루오르화 리튬 증발 방법에 관한 것이다: 가스상 플루오르화 리튬의 흐름을 형성하기 위해 주어진 압력에서 플루오르화 리튬의 증발 온도보다 높은 온도에서 도가니 내부의 플루오르화 리튬을 가열하는 단계, 노즐을 통해 진공 증발 챔버를 향하여 가스상 플루오르화 리튬의 상기 흐름을 여과하고 향하게 하는 단계 - 상기 노즐은 상기 도가니의 입구에 배열되고, 상기 노즐은 절두원추부 및 개구부를 가짐 -, 및 상기 노즐을 상기 노즐의 개구부 주위에 배열된 덮개를 통해 상기 증발 챔버에 대하여 단열시키는 단계 - 상기 덮개는 상기 노즐의 절두원추부 주위에 배열된 적어도 하나의 절두원추부를 가짐 -.
물론, 본 발명의 다른 특징들, 변형들 및 실시예들은 그것들이 상호 호환되지 않거나 배타적이지 않은 한 다양한 조합에 따라 서로 연관될 수 있다.
더욱이, 본 발명의 다양한 다른 특징들은 본 발명의 비 제한적인 실시예들을 도시하는 도면을 참조하여 이루어진 첨부된 설명으로부터 나타나며, 여기서:
도 1은 일 실시예에 따른 증발 셀의 분해도이고,
도 2는 특정 실시예에 따른 여과 노즐의 단면도이고,
도 3은 일 실시예에 따른 덮개의 단면도이고,
도 4는 일 실시예에 따른 증발 셀의 개략적인 부분 단면도이다.
이들 도면에서, 상이한 변형들에 공통인 구조적 및/또는 기능적 요소들은 동일한 참조부호를 가질 수 있다는 점에 유의해야 한다.
분출 셀(또는 증발 셀, 본 명세서에서는 증발원으로도 지칭됨)은 진공 챔버에서 박막 증착을 위한 재료의 공급원으로 사용된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 증발원(1)의 분해도를 개략적으로 도시한다. 증발원(1)은 오븐(2)을 포함하고, 오븐(2)은 적어도 하나의 가열 요소(3), 도가니(5), 노즐(6), 덮개(7) 및 잠재적으로 와셔(4)를 포함한다.
오븐은 도가니에 유입된 물질의 증발에 필요한 에너지를 열로 제공한다. 오븐(2)은 일반적으로 원통형이다. 오븐(2)은 탄탈륨, 몰리브덴, 텅스텐, 흑연, 질화 붕소, 알루미나 및/또는 스테인리스 강 중에서 선택된 재료로 제조될 수 있다. 도시된 예에서, 오븐(2)은 전선의 통과를 위해 하단부가 개방되고 도가니(5)로의 삽입 및 상기 도가니로부터의 추출을 위해 상단부가 개방된다.
와셔(4)는 오븐(2)에서 도가니(5)를 중앙에 위치시키기 위한 역할을 하는 선택적 요소이다.
도가니(5)는 일반적으로 원통형이다. 도가니(5)는 개방 단부와 폐쇄된 바닥을 포함한다. 작동시, 도가니(5)의 개방 단부는 위로 향하고 바닥은 증발원(1)의 바닥에 위치된다. 충전재(filler)로 지칭되는 원료 물질은 도가니(5)의 바닥에 위치된다. 충전재는 일반적으로 고체 또는 액체 형태로 도가니(5) 내부에 증착된다. 가열 후, 재료 및 가열 온도에 따라 충전재는 승화되거나 증발되어 증기상으로 된다. 일반적으로, 충전재의 초기 높이는 도가니(5) 전체 높이의 약 1/3에 대응한다.
증발될 물질은 도가니(5) 내에 배치된다. 그런 후, 도가니(5)는 오븐에 삽입된다. 유리하게는, 도가니(5)는 충전 및/또는 충전재 변경을 허용하도록 제거 가능하다. 충전재는, 예를 들어 150℃ 내지 1500℃의 증발 온도 또는 150℃ 내지 1500℃의 승화 온도를 갖는 재료 중에서 선택된다. 플루오르화 리튬의 경우, 가열 온도는 800℃ 내지 900℃이다.
예시적인 실시예에서, 가열 수단(3)은 도가니(5)를 전체 높이에 걸쳐 가열한다. 또 하나의 예시적인 실시예에서, 가열 수단(3)은 제1 가열 영역 및 제2 가열 영역의 두 부분으로 분할된다. 제1 가열 영역은 증발 셀의 하부 부분에 배치되며, 예를 들어 바닥으로부터 분출 셀 높이의 2/3까지 확장된다. 유리하게는, 제2 가열 영역은 분출 셀의 상부 부분, 예를 들어 도가니의 개방 단부까지 분출 셀(1)의 상부 1/3에 배치된다. 이러한 가열 수단은 도가니의 바닥 및 노즐 주위의 가열 온도를 독립적으로 조정할 수 있게 한다.
가열 수단은, 예를 들어 필라멘트 또는 가열 요소라고도 지칭되는 하나 이상의 내열체(heating resistances)를 포함할 수 있다. 일반적으로, 가열 수단은 도가니(5)의 외부 부분 주위에 배열된다. 도 1에서, 가열 수단은 오븐(2) 내부 및 도가니의 측벽 주변에 배열된다. 도가니의 가열온도 범위는 사용되는 충전재의 재질에 따라 150℃ 내지 1500℃이다.
증발된 물질의 흐름을 채널화하기 위하여, 인서트(insert)라고도 지칭되는 노즐(6)이 도가니(5)의 개방 단부에 배치된다. 유리하게는, 노즐(6)은, 예를 들어 원형 단면의 절두원추부(frustoconical portion; 61)를 포함한다. 따라서, 절두원추부(61)는 도가니(5)의 내경보다 약간 작은 직경의 하향 배치된 제1 개방 단부 및 제1 단부의 직경보다 작은 직경의 상향 배치된 개구부(60)를 형성하는 제2 단부를 갖는다. 절두원추부(61) 및 개구부(60)는 증발 챔버에서 기판 상에 증착될 물질의 흐름을 제어할 수 있게 한다. 노즐(6)의 절두원추부(61)는 콘(cone)의 축(100)에 대한 개방각(A), 개구부(60)의 전체 높이(H1) 및 직경(D1)과 같은 기하학적 매개변수들에 의해 정의된다. 반전(inverted)된 절두원추형 노즐은 충전재에서 나오는 물질의 증기가 가장 넓은 부분을 통해 들어가서 콘의 가장 좁은 입구를 통해 빠져나가도록 도가니의 상부 부분의 끝에 배열된다. 일반적으로, 개방각(A)은 0°내지 60°로 구성되고, 높이(E1)는 5 mm 내지 80 mm로 구성되며, 개구 직경(D1)은 2 mm 내지 100 mm이다. 비 제한적인 예로서, 도 4에서 개방각(A)은 35°이고 높이(E1)는 21 mm이며 개방 직경(D1)은 27 mm이다. 예시적인 실시예에서, 노즐(6)은 시트(sheet)로 만들어진다. 또 하나의 예시적인 실시예에서, 노즐(6)은 고체 재료로 가공된다. 예를 들어, 노즐(6)은 탄탈륨, 몰리브덴, 티타늄, 니오븀, 텅스텐, 흑연, 알루미나 또는 질화붕소 중에서 선택된 재료로 제조될 수 있다. 노즐(6)의 콘(cone) 형상은 증기상 물질의 흐름을 제어할 수 있게 하여 기판상의 물질 증착의 균일성을 제어할 수 있게 한다. 노즐(6)은 도가니(5)의 개방 단부에 배치되거나 고정되도록 구성된다.
도 2에 도시된 변형에 따르면, 노즐(6)은 절두원추부(61), 측면 그리드(68), 콜리메이터(collimator) 또는 제한기(restrictor)로도 지칭되는 제1 플레이트(64), 및 임팩터(impactor)로도 지칭되는 제2 플레이트(62)를 더 포함한다. 제1 플레이트(64)는, 예를 들어 중앙 개구부(65) 또는 여러 개구부들을 포함한다. 제2 플레이트(62)는 유리하게는 주변에 배열된 여러 개구부(63)들을 포함한다. 제2 플레이트(62)의 개구부(63)들은 중앙 개구부(65) 또는 제1 플레이트(64)의 개구부들에 대해 지그재그로 배열된다. 제1 플레이트(64)의 개구부(들)의 크기는 그들의 전체 표면적이 임팩터(62)의 개구부(63)들의 표면적보다 크거나 같도록 한다.
측면 그리드(68)는, 예를 들어 시트와 그리고, 가능한 한 드릴 구멍(66)의 네트워크로 형성된다. 변형으로서, 그리드(68)는, 예를 들어 천공되거나 확장된 시트 또는 예를 들어 직조되거나 용접된 철망으로 제조될 수 있다. 그리드(68)를 제조하는데 사용되는 재료는 바람직하게는 탄탈륨(Ta), 열분해 질화붕소(pBN), 몰리브덴(Mo), 티타늄(Ti), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 알루미나(Al2O3) 및 흑연 중에서 선택된다.
한편으로는, 노즐(6)의 절두원추부(61)는 측면 그리드(68)에 용접된다. 다른 한편으로는, 제1 플레이트(64) 및 제2 플레이트(62)도 측면 그리드(68)에 용접된다. 그 상태로, 도가니로부터 나오는 증발된 물질의 흐름은 임팩터(62)를 통과한 다음 콜리메이터(64)를 통과하거나, 측면 그리드를 통과하도록 강제된다. 따라서, 절두원추부(61), 측면 그리드(68), 콜리메이터(64) 및 임팩터(62)의 조립은 여과 노즐(filtering nozzle)을 형성한다. 여과 노즐은 도 4에 도시된 바와 같이 도가니의 개방 단부에 도입된다. 여과 노즐의 전체 높이(H1)는 예를 들어 80 mm이다. 노즐의 절두원추부(61)의 높이(E1)는 예를 들어 21 mm이다. 여과 노즐은 인서트의 유체 전도도(fluid conductance)를 감소시킨다. 그러나, 노즐은 증발된 물질의 흐름 값을 유지하기 위해 더 높은 온도로 가열될 수 있다.
가열 수단이 두 개의 가열 영역을 포함하는 경우, 제2 가열 영역은 유리하게는 높이(H1)에 걸쳐(over) 여과 노즐 주위로 연장된다. 그 상태로, 한편으로는 증발된 물질의 흐름을 형성하도록 충전재의 가열을 열적으로 해리(thermally dissociate)할 수 있고, 다른 한편으로는 개구부(60)에서의 재료의 임의의 응결을 방지하도록 노즐의 가열을 열적으로 해리(thermally dissociate)할 수 있다.
본 발명에 따르면, 증발 셀은 덮개(7)를 더 포함한다. 덮개(7)는 셀(도 4 참조)의 오븐(2)의 입구에 지지되는 지지부(75)를 포함한다. 덮개(7)는 절두원추 형상의 적어도 하나의 부분(71)을 포함한다. 특히 유리하게는, 덮개(7)는 도 3에 도시된 바와 같이 여러 절두원추부(frustoconical portions; 71,72,73)들을 포함한다. 덮개(7)는 또한 지지부(75)를 절두원추부(들)(71,72,73)에 연결하는 콘(cone)의 축(100)을 가로질러 배열된 환형부(74)를 포함한다. 덮개의 환형부(74)는 증발 챔버에 대해 노즐(6)을 열적으로 격리(thermally isolate)시키는데 기여한다. 그러나, 환형부(74)는 증발 챔버로부터 덮개(7)로 후방 산란(back-scattered)된 종(species)을 재 증발(re-evaporate)시킬 수 있는 높은 온도에서 환형부(74)를 유지하도록 구성된 오븐(2)으로부터 나오는 열 흐름을 수용한다.
유리하게는, 절두원추부(71,72,73)들은 원형 단면을 갖는다. 유리하게는, 절두원추부(71,72,73)들은 동일한 꼭지각(B) 및 동일한 축(100)을 갖는다. 절두원추부(71,72,73)들은 2개의 인접한 절두원추부들 사이에 공간을 제공하기 위해 0.1 mm 내지 5 mm의 축 오프셋을 갖추고 동일한 축(100)을 따라 배열된다. 특히 유리하게는, 절두원추부(71)의 꼭지각은 노즐(6)의 절두원추부(61)의 꼭지각(A)과 동일하다. 증발 셀이 작동할 때, 덮개(7)의 절두원추부(71)는 노즐(6)의 절두원추부(61)로부터 0.1 ㎜ 내지 10 ㎜의 거리에 있다. 따라서, 덮대의 절두원추부(71)는 노즐(6)의 절두원추부(61)의 일부를 둘러싼다. 덮개의 절두원추부(71)는 진공 증발 챔버와 노즐(6) 사이에 열 차폐(heat shield)를 형성한다. 더욱 유리하게는, 절두원추부(71,72,73)들은 진공 증발 챔버와 노즐(6) 사이에 훨씬 더 효율적인 열 차폐를 형성한다. 일반적으로, 덮개(7)는 탄탈륨으로 만들어진다. 예시적인 실시예에서, 절두원추부(71,72,73)들의 각각의 시트들은 이들 인접한 원추부 사이에 최소한의 접촉을 보장하면서 인접한 절두원추부들 사이의 거리를 유지할 수 있게 하는 기계 장치를 구비한다. 기계 장치는 절두원추부(71,72,73)들의 시트들에 형성된 돌기들(bosses) 또는 오목부들로 구성될 수 있다. 변형으로서, 절두원추부(71,72,73)들은 리벳에 의해 서로 떨어져 유지된다. 절두원추부(71,72,73)들은 예를 들어 개구부(70) 주위의 환형부(74)에 용접된다. 유리하게는, 개구부(70)는 원형이고 직경 D2로 이루어져 있다. 절두원추부(들)(71,72,73)의 높이(H2)는 노즐(6)의 절두원추부(61)의 높이(E1)보다 낮거나 같다.
도 4에 도시된 바와 같이, 덮개(7)의 지지부(75)는 오븐(2)의 입구에 지지된다. 덮개(7)의 절두원추부(들)(71,72,73)는 노즐(6)의 절두원추부(61)과 동일한 방향으로, 그리고 동일한 축(100)을 따라 지향된다. 따라서, 덮개의 개구부(70)는 노즐(6)의 절두원추부(61) 주위에 배열된다. 유리하게는, 덮개의 개구부(70)는 최대한 개구부(60)와 동일한 높이에 배열된다. 최적의 결과를 위해, 개구부(70)는 개구부(60) 바로 아래, 예를 들어 1mm 내지 8mm에 위치된다. 덮개(7) 및 여과 인서트(6)는 조립 후 덮개(7)가 여과 인서트(6)와 물리적으로 접촉하지 않도록 크기가 결정(sized)된다. 보다 정확하게는, 덮개(7)의 지지부(75) 및 환형부(74)는 덮개(7)와 여과 인서트(6) 사이에 수십 ㎜ 내지 수 ㎜의 최소 거리 또는 상호 거리를 남겨두도록 크기가 결정된다. 즉, 덮개(7)와 여과 인서트(6)는 서로 기계적으로 분리되거나 격리된다.
지지부(75), 환형부(74) 및 절두원추부(들)(71,72,73)로 구성된 덮개(7)는 노즐(6)의 절두원추부(61)와 진공 증발 챔버 사이에 열 차폐를 형성한다. 이러한 덮개(7)는 증발원으로부터 진공 증발 챔버로의 연손실을 방지하고 절두원추부(61)를 고온으로 유지하는 것을 가능하게 한다. 동시에, 덮개(7)는 오븐(2)으로부터 환형부(74)로의 제어된 열손실을 선호(favour)하도록 구성된다. 실제로, 환형부(74)는 진공 증발 챔버와 마주한다. 이 환형부는 증발 챔버 측에서의 응결으로 인한 물질의 잠재적 침착물을 재 증발시킬 수 있는 높은 온도에서 이 환형부(74)를 유지하도록 열의 흐름을 수용한다.
노즐(6)과 덮개(7)의 조립은 증발원 사용 기간 동안 덮개(7) 및/또는 노즐(6) 상의 물질의 응결을 방지할 수 있게 한다. 이 덮개(7)는 특히 진공 증발 챔버로부터 덮개(7)로의 후방 산란(back-scattering)에 의한 물질의 응결을 방지할 수 있게 한다. 또한, 덮개(7)의 환형부(74)는 노즐(6)의 입구의 출구에서 후방 산란될 수 있는 종(species)을 재 증발시킬 수 있는 높은 온도로 유지된다. 마지막으로, 덮개(7)는 노즐(6) 상의 물질의 응결을 방지할 수 있는 온도에서 노즐(6)의 절두원추부(61)의 내부 표면을 유지할 수 있게 한다.
증발원(source of evaporation)은 도가니 내에서 물질을 가열하는 동안 생성되는 분자 제트(molecular jet)의 강도를 더 잘 제어할 수 있게 한다. 증발 챔버에서의 증착 속도를 측정하기 위해 석영 스케일(quartz scale)이 사용될 수 있다. 석영 스케일은 증발원과 물질의 박막 증착(thin-film deposit)을 수용하도록 구성된 기판 사이에 개재(interposed)되지 않도록 위치시킨다. 석영 스케일은 분자 제트의 일부를 검출하고 그 강도를 측정하기 위해 배치된다. 석영 스케일은 분자 제트의 강도를 미리 정의된 설정값에 가능한 한 가깝게 유지하기 위해 필라멘트(들)에 적용된 전력을 통해 셀의 가열 강도를 조정하는데 사용할 수 있는 신호를 제공한다. 생산 단계에서, 이러한 피드백 시스템은 공정의 미리 결정된 한계에서 기판마다(substrate after substrate) 일정한 막 두께를 유지할 수 있게 한다.
따라서, 제1 예시에서는 13시간(h) 동안 8.05 g/h 정도의 평균 증발 속도가 얻어진다. 제2 예시에서는 50시간(h) 동안 6.8 g/h 정도의 평균 증발 속도가 얻어진다. 이 두 예시들에서는 덮개(7)에서 물질의 응결이 관찰되지 않았으며, 임팩터(62)에서도, 노즐(6)의 내벽에서도 물질의 응결이 관찰되지 않았다. 석영 스케일을 통한 측정은 50시간의 증착 전체에 걸쳐(all over) 분자 제트의 매우 양호한 안정성(±5% 미만의 변동성)을 나타낸다.
본 발명은 또한 금속 할로겐화물, 금속 산화물 또는 금속 칼코겐화물 증발 방법에 관한 것이다. 금속 할로겐화물은 MBrx, MIx, MClx, MFx 유형의 화학식을 가지며, 여기서 M은 금속이고, Br, I, Cl, F는 각각 브롬, 염소, 요오드 및 불소 원자이다. 금속 산화물은 MOx 유형의 화학식을 가지며, 여기서 M은 금속이고 O는 산소 원자이다. 금속 칼코겐화물은 MSex, MSx, MTex 유형의 화학식을 가지며, 여기서 M은 금속이고 Se, S, Te는 각각 셀레늄, 황 및 텔루르(tellurium) 원자들이다. 이들 물질은 일반적으로 열전도율이 낮으므로 단열재이다.
상기 물질들은 반도체 산업의 다양한 분야에서 사용된다. 특히, 그중에서도 플루오르화 리튬(LiF)은 OLED 유형의 평면 디스플레이 화면의 생산에 사용된다. 플루오르화 리튬은 얇은 막으로(in thin film) 투명하다. 플루오르화 리튬은 일반적으로 전자 장치들을 부동화(passivate)하는데 및/또는 광학적 기능, 예를 들어 빛의 추출에 사용된다.
그러나, 증발에 의한 플루오르화 리튬의 증착은 기술적인 어려움이 있다. 플루오르화 리튬은 증기압이 중간 정도인 물질이며, 전형적으로 증발 온도가 800℃ 내지 900℃이다. 플루오르화 리튬은 전기 및 열 절연 재료이다. 플루오르화 리튬은 합치 증발(congruent evaporation)에 의해 분자 형태로 증발한다. 증발 속도는 일반적으로 1 내지 50 g/h이다. 기판에서의 침착 속도는 0.1 nm/s 내지 0.5 nm/s 정도이다. 이제, 플루오르화 리튬 증발 방법의 지속 시간은 수 시간 또는 수십 시간에 이를 수 있다. 이들 조건에서, 종래 기술의 방법에서는 플루오르화 리튬이 종래 기술의 증발 셀의 노즐에서 응결되어 스노우(snow)를 형성한다는 것과, 일정한 증착 속도의 유지를 방해하고 시간이 지남에 따라(overtime) 노즐 개구를 막기 쉽다는 것이 일반적으로 관찰된다. 플루오르화 리튬의 응결은 분자 제트의 강도가 높을수록 더욱 빨라진다.
비 제한적인 예로서, 플루오르화 리튬 증착 방법이 설명된다. 이 방법은 다음 단계들: 가스상 플루오르화 리튬의 흐름을 형성하기 위해 일반적으로 0.06 mbar 내지 6 mbar의 주어진 압력에서 플루오르화 리튬의 증발 온도보다 높은, 일반적으로 900℃ 내지 1200℃의 온도에서 고체 형태의 플루오르화 리튬을 가열하는 단계; 절두원추부(61) 및 개구부(60)를 갖는 노즐(6)을 통해 진공 증발 챔버를 향하여 가스상 플루오르화 리튬의 흐름을 여과하고 지향시키는 단계를 포함하며, 상기 노즐(6)은 상기 노즐(6)을 증발 챔버에 대해 단열시키기 위해 상기 노즐(6)의 절두원추부(61) 주위에 배열된 적어도 하나의 절두원추부(71)를 갖는다. 특히 유리하게는, 상기 방법은 노즐(6) 및 덮개(7) 상의 물질의 응결을 방지할 수 있는 온도(일반적으로 900℃ 내지 1200℃)로 노즐(6) 및 덮개(7)를 가열하는 단계를 더 포함한다.
증착 방법은 0.1 nm 내지 100 nm의 증착된 막 두께를 얻기 위해, 진공 증발 챔버에 배치된 기판에 플루오르화 리튬을 0.1 nm/s 내지 0.5 nm/s의 증착 속도로 1분 내지 50시간의 시간 동안 증착하는 것을 가능하게 한다.
물론, 첨부된 청구범위의 범위 내에서 본 발명에 대한 다양한 다른 변형이 이루어질 수 있다.

Claims (10)

  1. 진공 증발 챔버용 증발 셀(1)로서, 상기 증발 셀(1)은 승화 또는 증발될 고체 또는 액체 물질을 수용하도록 구성되는 도가니(5), 상기 도가니 내부의 물질을 가열하기 위한 가열 수단(3), 상기 도가니(5)의 개방 단부에 배치된 노즐(6), 및 상기 노즐(6)에 배치된 덮개(7)를 포함하고, 상기 노즐(6)은 증발 또는 승화된 물질의 흐름을 진공 증발 챔버를 향해 통과시키도록 구성된 개구부(60)를 갖는 절두원추부(61)를 포함하고, 상기 덮개(7)는 상기 노즐(6)의 상기 절두원추부(61) 주위에 배열된 개구부(70)를 갖는 진공 증발 챔버용 증발 셀에 있어서,
    상기 덮개(7)는 상기 노즐(6)의 절두원추부(61) 주위에 배열된 적어도 하나의 절두원추부(71,72,73)를 가지고, 상기 덮개(7)는 상기 도가니(5)와 상기 진공 증발 챔버 사이에 열 장벽(thermal barrier)을 형성하는 것을 특징으로 하는 진공 증발 챔버용 증발 셀.
  2. 제 1항에 있어서,
    동일한 꼭지각(A) 및 동일한 축(100)을 갖는, 상기 덮개의 상기 절두원추부(71) 및 상기 노즐의 상기 절두원추부(61)는 수십 ㎜ 내지 수 ㎜의 상호 거리에 배열되는 것을 특징으로 하는 진공 증발 챔버용 증발 셀.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 덮개의 상기 적어도 하나의 절두원추부(71,72,73)는 동일한 꼭지각(B) 및 동일한 축(100)의 여러 개의 절두원추형 콘(71,72,73)들을 포함하고, 상기 절두원추형 콘(71,72,73)들은 상기 노즐(6)의 절두원추부(61)에 대하여 서로 끼워지는 것을 특징으로 하는 진공 증발 챔버용 증발 셀.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 절두원추형 콘(71,72,73)들 중 두 인접한 콘들은 그들 각각의 표면적의 5% 이하의 접촉 표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 진공 증발 챔버용 증발 셀.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 덮개(7)는 금속 시트로 형성되는 것을 특징으로 하는 진공 증발 챔버용 증발 셀.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 덮개(7)는 상기 도가니(5)의 개방 단부를 덮는 것을 특징으로 하는 진공 증발 챔버용 증발 셀.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 노즐(6)은 원통형 벽(68) 및 두 개의 바닥판(62,64)을 포함하고, 상기 원통형 벽(68)은 상기 두 개의 바닥판(62,64)을 상기 노즐(6)의 절두원추부(61)에 연결하고, 상기 원통형 벽(68)은 방사상으로 향하는 개구부(66)들을 포함하고, 상기 두 개의 바닥판(62,64)은 각각이 적어도 하나의 개구부(63)를 포함하고, 상기 두 개의 바닥판(62,64)의 상기 적어도 하나의 개구부(63,65)는 지그재그로 배열되는 것을 특징으로 하는 진공 증발 챔버용 증발 셀.
  8. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가열 수단(3)은 상기 도가니(7)의 하부 주위에 배치된 제1 가열 영역 및 상기 노즐(6) 주위에 배치된 제2 가열 영역을 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 증발 챔버용 증발 셀.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 승화 또는 증발될 물질은 금속 할로겐화물, 금속 산화물 및 금속 칼코겐화물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 진공 증발 챔버용 증발 셀.
  10. 플루오르화 리튬 증발 방법으로서, 다음 단계들: 가스상 플루오르화 리튬의 흐름을 형성하기 위해 주어진 압력에서 플루오르화 리튬의 증발 온도보다 높은 온도에서 도가니(5) 내부의 플루오르화 리튬을 가열하는 단계, 노즐(6)을 통해 진공 증발 챔버를 향하여 가스상 플루오르화 리튬의 상기 흐름을 여과하고 향하게 하는 단계 - 상기 노즐(6)은 상기 도가니(5)의 입구에 배열되고, 상기 노즐(6)은 절두원추부(61) 및 개구부(60)를 가짐 -, 및 상기 노즐(6)을 상기 노즐(6)의 개구부(60) 주위에 배열된 덮개(7)를 통해 상기 증발 챔버에 대하여 단열시키는 단계 - 상기 덮개(7)는 상기 노즐(6)의 절두원추부(61) 주위에 배열된 적어도 하나의 절두원추부(71,72,73)를 가짐 - 를 포함하는 플루오르화 리튬 증발 방법.
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