KR20210044883A - 다공성 재료를 갖는 허니컴 바디 - Google Patents
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- C04B2235/549—Particle size related information the particle size being expressed by crystallite size or primary particle size
Abstract
제 1 단부, 제 2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 갖는 다공성 세라믹 허니컴 구조를 갖는, 허니컴 바디. 다공성 재료가 허니컴 바디의 하나 이상의 벽 표면 상에 배치된다. 허니컴 바디를 형성시키는 방법은 세라믹 허니컴 바디 상에 다공성 무기 재료를 침착시키는 단계, 및 다공성 무기 재료를 세라믹 허니컴 바디에 결합하여 다공성 층을 형성시키는 단계를 포함한다.
Description
본 명세서는 다공성 재료와 같은 여과 재료와 같은 재료를 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 바디와 같은 다공성 바디를 포함하는 물품, 예를 들어 다공성 바디의 적어도 일부에 배치된 다공성 무기 층, 및 이러한 물품 및 다공성 바디를 제조하는 방법에 관한 것이다.
벽 흐름 필터는 연소 엔진 배기가스와 같은 유체 배기가스 스트림으로부터 미립자를 제거하는데 사용된다. 예시는 디젤 엔진 배기 가스로부터 미립자를 제거하는데 사용되는 세라믹 그을음 필터; 및 가솔린 엔진 배기 가스로부터 미립자를 제거하는데 사용되는 가솔린 미립자 필터 (GPF)를 포함한다. 벽 흐름 필터의 경우, 여과될 배기 가스는 유입구 셀로 들어가고, 셀 벽을 통과하여 유출구 채널을 통해 필터를 빠져 나가며, 미립자는, 가스가 횡단한 다음에 필터를 빠져 나가면서, 유입구 셀 벽 상에 또는 내부에 포획된다.
GPF는, 종래의 가솔린 엔진보다 더 많은 미립자를 방출하는, 가솔린 직접 분사 (GDI) 엔진과 함께 사용된다. 차량에 대한 유럽 연합 배출 기준 Euro 6은, 예를 들어, 미립자 수를 6 X 1011#/km 미만으로 규제한다. 시간이 지남에 따라 GPF 상에 애쉬 케이크의 축적은 여과 효율 (FE) 향상을 결과한다. 그러나 애쉬 케이크는 입자 패킹의 상대적으로 낮은 다공성 및 불량한 내구성을 특징으로 한다. 애쉬 케이크가 축적은 필터를 가로질러 증가된 압력 강하가 증가를 초래할 수 있고, 이는 필터 성능에 유해할 수 있다.
초기 여과 효율 (FE)은 GPF의 속성이다. FE를 개선하고 보다 낮은 압력 강하를 달성하기 위한 지속적인 요구가 있다.
본 개시의 관점은 다공성 바디 및 이들의 제조 및 사용 방법에 관한 것이다.
하나의 관점에 따르면, 다공성 바디는, 제1 단부(end), 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 벽 표면을 갖는 복수의 다공성 벽을 포함하는, 다공성 세라믹 또는 금속 허니컴 바디를 포함한다. 다공성 재료와 같은 여과 재료와 같은 재료, 예를 들어, 다공성 무기 층은 하나 이상의 벽 표면 상에 배치된다. 하나 이상의 구현예에서, 다공성 무기 층과 같은 여과 재료와 같은 재료는 약 20% 내지 약 95%, 또는 약 25% 내지 약 95%, 또는 약 30% 내지 약 95%, 또는 약 40% 내지 약 95%, 또는 약 45% 내지 약 95%, 또는 약 50% 내지 약 95%, 또는 약 55% 내지 약 95%, 또는 약 60% 내지 약 95%, 또는 약 65% 내지 약 95%, 또는 약 70% 내지 약 95%, 또는 약 75% 내지 약 95%, 또는 약 80% 내지 약 95%, 또는 약 85% 내지 약 95%, from about 30% 내지 약 95%, 또는 약 40% 내지 약 95%, 또는 약 45% 내지 약 95%, 또는 약 50% 내지 약 95%, 또는 약 55% 내지 약 95%, 또는 약 60% 내지 약 95%, 또는 약 65% 내지 약 95%, 또는 약 70% 내지 약 95%, 또는 약 75% 내지 약 95%, 또는 약 80% 내지 약 95%, 또는 약 85% 내지 약 95%, 또는 약 20% 내지 약 90%, 또는 약 25% 내지 약 90%, 또는 약 30% 내지 약 90%, 또는 약 40% 내지 약 90%, 또는 약 45% 내지 약 90%, 또는 약 50% 내지 약 90%, 또는 약 55% 내지 약 90%, 또는 약 60% 내지 약 90%, 또는 약 65% 내지 약 90%, 또는 약 70% 내지 약 90%, 또는 약 75% 내지 약 90%, 또는 약 80% 내지 약 90%, 또는 약 85% 내지 약 90%, 또는 약 20% 내지 약 85%, 또는 약 25% 내지 약 85%, 또는 약 30% 내지 약 85%, 또는 약 40% 내지 약 85%, 또는 약 45% 내지 약 85%, 또는 약 50% 내지 약 85%, 또는 약 55% 내지 약 85%, 또는 약 60% 내지 약 85%, 또는 약 65% 내지 약 85%, 또는 약 70% 내지 약 85%, 또는 약 75% 내지 약 85%, 또는 약 80% 내지 약 85%, 또는 약 20% 내지 약 80%, 또는 약 25% 내지 약 80%, 또는 약 30% 내지 약 80%, 또는 약 40% 내지 약 80%, 또는 약 45% 내지 약 80%, 또는 약 50% 내지 약 80%, 또는 약 55% 내지 약 80%, 또는 약 60% 내지 약 80%, 또는 약 65% 내지 약 80%, 또는 약 70% 내지 약 80%, 또는 약 75% 내지 약 80% 범위의 다공성을 갖고, 및 다공성 무기 층과 같은 여과 재료와 같은 재료는 0.5 μm 이상 내지 50 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 45 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 40 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 35 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 30 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 25 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 20 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 15 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 10 μm 이하의 평균 두께를 갖는다.
또 다른 관점에서, 허니컴 바디를 형성시키는 방법은: 여과 재료와 같은 재료를 기체 캐리어 유체와 접촉시키는 단계; 상기 세라믹 허니컴 바디를 통해 기체 캐리어 유체를 흘러보냄으로써 세라믹 허니컴 바디 상에 여과 재료와 같은 재료를 침착시키는 단계; 및 여과 재료와 같은 재료를 세라믹 허니컴 바디에 결합시켜, 다공성 무기 층일 수 있는, 여과 재료와 같은 다공성 재료를 형성시키는 단계를 포함한다. 다공성 무기 층일 수 있는 여과 재료와 같은 침착된 재료는 약 20% 내지 약 95%, 또는 약 25% 내지 약 95%, 또는 약 30% 내지 약 95%, 또는 약 40% 내지 약 95%, 또는 약 45% 내지 약 95%, 또는 약 50% 내지 약 95%, 또는 약 55% 내지 약 95%, 또는 약 60% 내지 약 95%, 또는 약 65% 내지 약 95%, 또는 약 70% 내지 약 95%, 또는 약 75% 내지 약 95%, 또는 약 80% 내지 약 95%, 또는 약 85% 내지 약 95%, from about 30% 내지 약 95%, 또는 약 40% 내지 약 95%, 또는 약 45% 내지 약 95%, 또는 약 50% 내지 약 95%, 또는 약 55% 내지 약 95%, 또는 약 60% 내지 약 95%, 또는 약 65% 내지 약 95%, 또는 약 70% 내지 약 95%, 또는 약 75% 내지 약 95%, 또는 약 80% 내지 약 95%, 또는 약 85% 내지 약 95%, 또는 약 20% 내지 약 90%, 또는 약 25% 내지 약 90%, 또는 약 30% 내지 약 90%, 또는 약 40% 내지 약 90%, 또는 약 45% 내지 약 90%, 또는 약 50% 내지 약 90%, 또는 약 55% 내지 약 90%, 또는 약 60% 내지 약 90%, 또는 약 65% 내지 약 90%, 또는 약 70% 내지 약 90%, 또는 약 75% 내지 약 90%, 또는 약 80% 내지 약 90%, 또는 약 85% 내지 약 90%, 또는 약 20% 내지 약 85%, 또는 약 25% 내지 약 85%, 또는 약 30% 내지 약 85%, 또는 약 40% 내지 약 85%, 또는 약 45% 내지 약 85%, 또는 약 50% 내지 약 85%, 또는 약 55% 내지 약 85%, 또는 약 60% 내지 약 85%, 또는 약 65% 내지 약 85%, 또는 약 70% 내지 약 85%, 또는 약 75% 내지 약 85%, 또는 약 80% 내지 약 85%, 또는 약 20% 내지 약 80%, 또는 약 25% 내지 약 80%, 또는 약 30% 내지 약 80%, 또는 약 40% 내지 약 80%, 또는 약 45% 내지 약 80%, 또는 약 50% 내지 약 80%, 또는 약 55% 내지 약 80%, 또는 약 60% 내지 약 80%, 또는 약 65% 내지 약 80%, 또는 약 70% 내지 약 80%, 또는 약 75% 내지 약 80% 범위의 다공성을 갖고, 다공성 무기 층일 수 있는 여과 재료와 같은 침착된 재료는 0.5 μm 이상 내지 50 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 45 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 40 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 35 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 30 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 25 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 20 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 15 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 10 μm 이하의 평균 두께를 갖는다.
부가적인 특색 및 장점은 하기 상세한 설명에서 서술될 것이고, 부분적으로 하기 상세한 설명으로부터 기술분야의 당업자에게 명백하거나, 또는 하기 상세한 설명, 청구범위뿐만 아니라 첨부된 도면을 포함하는, 여기에 기재된 구현예를 실행시켜 용이하게 인지될 것이다.
전술한 배경기술 및 하기 상세한 설명 모두는 다양한 구현예를 설명하고, 청구된 주제의 본질 및 특징을 이해하기 위한 개요 또는 틀거리를 제공하도록 의도된 것으로 이해될 것이다. 수반되는 도면은 다양한 구현예의 또 다른 이해를 제공하기 위해 포함되고, 본 명세서에 혼입되며, 본 명세서의 일부를 구성한다. 도면은 여기에 기재된 다양한 구현예를 예시하고, 상세한 설명과 함께 청구된 주제의 원리 및 작동을 설명하는 역할을 한다.
도 1은 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따른 허니컴 바디를 개략적으로 도시한다.
도 2는 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따른 미립자 필터를 개략적으로 도시한다.
도 3은 도 2에 나타낸 미립자 필터의 단면도이다.
도 4는 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따른 그을음 로딩을 갖는, 허니컴 바디의 벽을 개략적으로 도시한다.
도 5는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수 있는 재료를 형성시키는 공정의 예시적인 구현예를 도시하는 흐름도이다.
도 6a는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수 있는 재료를 침착시키기 위한 장치를 개략적으로 도시한다.
도 6b는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수 있는 재료를 침착시키기 위한 장치를 개략적으로 도시한다.
도 6c는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수 있는 재료를 침착시키기 위한 장치를 개략적으로 도시한다.
도 6d는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수있는 재료를 침착시키기 위한 장치를 개략적으로 도시한다.
도 7은 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따른 Al2O3 집합체(aggregates) 또는 응집체(agglomerates)의 SEM 사진이다.
도 8a는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 8b는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 8c는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 8d는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 8e는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 8f는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 9는 맨(bare) 허니컴 바디를 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따라 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디를 비교하는 여과 효율의 그래픽 묘사이다.
도 10은 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따른 벽에 형성된 재료를 포함하는 2개의 상이한 허니컴 바디와 비교된 맨 허니컴 바디의 배압(backpressure) 대 유속의 그래픽 묘사이다.
도 11은 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따라 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디와 비교된 맨 허니컴 바디의 배압 대 그을음 로드의 그래픽 묘사이다.
도 12a는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 12b는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 12c는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 12d는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 12e는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 12f는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 13a는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 실시예들에 기재된 시험 후 실시예 4의 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 13b는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 실시예들에 기재된 시험 후 실시예 4의 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 13c는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 실시예들에 기재된 시험 후 실시예 4의 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 14a는 원형도에 대해 측정된 1차 입자의 SEM 사진이다.
도 14b는 도 14a로부터 데이터의 표이다.
도 15a는 원형도에 대해 측정된 응집체의 SEM 사진이다.
도 15b는 도 15a로부터 데이터의 표이다.
도 2는 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따른 미립자 필터를 개략적으로 도시한다.
도 3은 도 2에 나타낸 미립자 필터의 단면도이다.
도 4는 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따른 그을음 로딩을 갖는, 허니컴 바디의 벽을 개략적으로 도시한다.
도 5는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수 있는 재료를 형성시키는 공정의 예시적인 구현예를 도시하는 흐름도이다.
도 6a는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수 있는 재료를 침착시키기 위한 장치를 개략적으로 도시한다.
도 6b는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수 있는 재료를 침착시키기 위한 장치를 개략적으로 도시한다.
도 6c는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수 있는 재료를 침착시키기 위한 장치를 개략적으로 도시한다.
도 6d는 여기에 개시된 구현예에 따른 다공성 무기 층일 수있는 재료를 침착시키기 위한 장치를 개략적으로 도시한다.
도 7은 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따른 Al2O3 집합체(aggregates) 또는 응집체(agglomerates)의 SEM 사진이다.
도 8a는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 8b는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 8c는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 8d는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 8e는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 8f는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 9는 맨(bare) 허니컴 바디를 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따라 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디를 비교하는 여과 효율의 그래픽 묘사이다.
도 10은 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따른 벽에 형성된 재료를 포함하는 2개의 상이한 허니컴 바디와 비교된 맨 허니컴 바디의 배압(backpressure) 대 유속의 그래픽 묘사이다.
도 11은 여기에 개시되고 설명된 구현예에 따라 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디와 비교된 맨 허니컴 바디의 배압 대 그을음 로드의 그래픽 묘사이다.
도 12a는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 12b는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 12c는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 12d는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 12e는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 12f는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 단면의 SEM 사진이다.
도 13a는 유입구 벽 표면으로부터 10% 깊이에서 실시예들에 기재된 시험 후 실시예 4의 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 13b는 유입구 벽 표면으로부터 50% 깊이에서 실시예들에 기재된 시험 후 실시예 4의 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 13c는 유입구 벽 표면으로부터 90% 깊이에서 실시예들에 기재된 시험 후 실시예 4의 벽에 형성된 재료를 포함하는 허니컴 바디의 SEM 사진이다.
도 14a는 원형도에 대해 측정된 1차 입자의 SEM 사진이다.
도 14b는 도 14a로부터 데이터의 표이다.
도 15a는 원형도에 대해 측정된 응집체의 SEM 사진이다.
도 15b는 도 15a로부터 데이터의 표이다.
이제, 그 위에 다공성 무기 층을 갖는 다공성 허니컴 바디를 포함하는 허니컴 바디의 구현예를 상세하게 언급할 것이며, 그 구현예는 첨부 도면에 예시되어 있다. 가능한 한, 동일한 참조 번호가 도면 전체에 걸쳐 동일하거나 유사한 부분을 지칭하기 위해 사용될 것이다.
본 개시 내용의 관점은 세라믹 물품과 같은 물품 및 이들의 제조 및 사용 방법에 관한 것이다. 몇몇 구현예에서, 세라믹 물품은 복수의 내부 채널을 한정하는 벽 표면을 갖는 다공성 벽의 다공성 세라믹 허니컴 구조로 구성된 허니컴 바디를 포함한다.
몇몇 구현예에서, 다공성 세라믹 벽은 벽의 하나 이상의 표면에 배치된 다공성 무기 층을 포함할 수 있는 여과 재료와 같은 재료를 포함한다. 몇몇 구현예에서, 여과 재료는 하나 이상의 세라믹 또는 내화 재료와 같은 하나 이상의 무기 재료를 포함한다. 몇몇 구현예에서, 예를 들어, 애쉬 및/또는 그을음의 실질적인 축적이 필터로서 허니컴 바디의 연장된 사용 후에 허니컴 바디의 내부에 발생하기 전과 같이, 허니컴 바디의 깨끗한 상태, 또는 재생된 상태 다음에 필터로서 허니컴 바디의 적어도 초기 사용에서, 벽을 통해서 및 벽에서 국부적으로 및 허니컴 바디를 통해서 전반적으로의 모두에서, 여과 물질은 벽 상에 배치되어 향상된 여과 효율을 제공한다.
하나의 관점에서, 여과 재료는 허니컴 구조물의 하나 이상의 벽의 표면 상에 배치된 층으로 존재한다. 몇몇 구현예에서, 상기 층은 가스가 벽을 통해 흐르는 것을 허용하도록 다공성이다. 몇몇 구현예에서, 상기 층은 하나 이상의 벽의 표면의 적어도 일부에 걸쳐 또는 전체 표면에 걸쳐 연속 코팅으로서 존재한다. 이 관점의 몇몇 구현예에서, 여과 재료는 화염-침착된 여과 재료이다. 또 다른 관점에서, 여과 재료는 허니컴 바디 구조의 하나 이상의 벽의 표면 상에 배치된 여과 재료의 복수의 이산된 영역으로서 존재한다. 여과 재료는 다공성 벽의 몇몇 기공의 일부를 부분적으로 차단하는 것과 동시에, 벽을 통한 가스 흐름을 여전히 허용한다. 이 관점의 몇몇 구현예에서, 여과 재료는 에어로졸-침착된 여과 재료이다. 몇몇 바람직한 구현예에서, 여과 재료는 복수의 무기 입자 응집체를 포함하며, 여기서 응집체는 무기 또는 세라믹 또는 내화성 재료로 구성된다. 몇몇 구현예에서, 응집체는 다공성이므로, 기체가 응집체를 통해 흐르는 것을 허용한다.
몇몇 구현예에서, 허니컴 바디는 제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 바디를 포함한다. 다공성 무기 층일 수 있는, 여과 재료와 같은 침착된 재료는 허니컴 바디의 벽 표면 중 하나 이상에 배치된다. 다공성 무기 층일 수 있는 여과 재료와 같은 침착된 재료는 약 20% 내지 약 95%, 또는 약 25% 내지 약 95%, 또는 약 30% 내지 약 95%, 또는 약 40% 내지 약 95%, 또는 약 45% 내지 약 95%, 또는 약 50% 내지 약 95%, 또는 약 55% 내지 약 95%, 또는 약 60% 내지 약 95%, 또는 약 65% 내지 약 95%, 또는 약 70% 내지 약 95%, 또는 약 75% 내지 약 95%, 또는 약 80% 내지 약 95%, 또는 약 85% 내지 약 95%, 약 30% 내지 약 95%, 또는 약 40% 내지 약 95%, 또는 약 45% 내지 약 95%, 또는 약 50% 내지 약 95%, 또는 약 55% 내지 약 95%, 또는 약 60% 내지 약 95%, 또는 약 65% 내지 약 95%, 또는 약 70% 내지 약 95%, 또는 약 75% 내지 약 95%, 또는 약 80% 내지 약 95%, 또는 약 85% 내지 약 95%, 또는 약 20% 내지 약 90%, 또는 약 25% 내지 약 90%, 또는 약 30% 내지 약 90%, 또는 약 40% 내지 약 90%, 또는 약 45% 내지 약 90%, 또는 약 50% 내지 약 90%, 또는 약 55% 내지 약 90%, 또는 약 60% 내지 약 90%, 또는 약 65% 내지 약 90%, 또는 약 70% 내지 약 90%, 또는 약 75% 내지 약 90%, 또는 약 80% 내지 약 90%, 또는 약 85% 내지 약 90%, 또는 약 20% 내지 약 85%, 또는 약 25% 내지 약 85%, 또는 약 30% 내지 약 85%, 또는 약 40% 내지 약 85%, 또는 약 45% 내지 약 85%, 또는 약 50% 내지 약 85%, 또는 약 55% 내지 약 85%, 또는 약 60% 내지 약 85%, 또는 약 65% 내지 약 85%, 또는 약 70% 내지 약 85%, 또는 약 75% 내지 약 85%, 또는 약 80% 내지 약 85%, 또는 약 20% 내지 약 80%, 또는 약 25% 내지 약 80%, 또는 약 30% 내지 약 80%, 또는 약 40% 내지 약 80%, 또는 약 45% 내지 약 80%, 또는 약 50% 내지 약 80%, 또는 약 55% 내지 약 80%, 또는 약 60% 내지 약 80%, 또는 약 65% 내지 약 80%, 또는 약 70% 내지 약 80%, 또는 약 75% 내지 약 80% 범위의 다공성을 가지며, 다공성 무기 층일 수 있는 여과 재료와 같은 침착된 재료는 0.5 μm 이상 내지 50 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 45 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 40 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 35 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 30 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 25 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 20 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 15 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 10 μm 이하의 평균 두께를 갖는다. 허니컴 바디의 다양한 구현예 및 그러한 허니컴 바디를 형성시키는 방법은 첨부된 도면을 참조하여 여기에서 설명될 것이다.
몇몇 구현예에서 상기 재료는 여과 재료를 포함하고, 몇몇 구현예 무기 층을 포함한다. 하나 이상의 구현예에 따르면, 여기에 제공된 무기 층은 실질적으로 구형인 2차 집합체 입자 또는 응집체 내의 1차 입자로 구성된 결합제 및 재료 또는 여과 재료의 이산적이고 단절된 패치를 포함하는 유입구 단부부터 유출구 단부까지 형성된 불연속 층을 포함한다. 하나 이상의 구현예에서, 1차 입자는 비-구형(non-spherical)이다. 하나 이상의 구현예에서, "실질적으로 구형"은 약 0.8 내지 약 1 또는 약 0.9 내지 약 1의 범위로 단면(cross)에서 원형도를 갖는 응집체를 지칭하며, 1은 완전한 원을 나타낸다. 하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디 상에 침착된 1차 입자의 75%는 0.8 미만의 원형도를 갖는다. 하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디 상에 침착된 집합체 입자 또는 응집체는 0.9 초과, 0.95 초과, 0.96 초과, 0.97 초과, 0.98 초과, 또는 0.99 초과의 평균 원형도를 갖는다.
원형도는 주사 전자 현미경 (SEM)을 사용하여 측정될 수 있다. "단면(cross-section)의 원형도 (또는 단순히 원형도)"라는 용어는 다음에 나타낸 식을 사용하여 표현된 값이다. 1의 원형도를 갖는 원은 완전한 원이다. 원형도=(4π×단면적)/(단면의 원주 길이)2.
하나 이상의 구현예에서, "여과 재료"는 국소적으로는 벽을 통해서 및 벽에서 및 전체적으로는 허니컴 바디를 통해서의 모두에서 허니컴 바디에 향상된 여과 효율을 제공한다. 하나 이상의 구현예에서, "여과 재료"는 배기가스 스트림의 기체 혼합물의 성분과 반응하지 않는다는 점에서 촉매적으로 활성인 것으로 간주되지 않는다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는, 내용이 명백하게 달리 지시하지 않는 한, 복수의 지시 대상을 갖는 구현예를 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 특허청구 범위에서 사용된 바와 같이, 용어 "또는"은 내용이 명백하게 달리 지시하지 않는 한, 일반적으로 "및/또는"을 포함하는 의미로 사용된다.
여기에서 사용되는 바와 같이, "갖는다", "갖는", "포함하다", "포함하는" 등은 개방형 의미로 사용되며, 일반적으로는 "포함하지만, 이에 제한되지 않는다"를 의미한다.
여기에서 언급되는 바와 같은, 허니컴 바디는 채널을 한정(define)하는 셀을 형성하기 위해 교차하는 벽의 형상화된(shaped) 세라믹 허니컴 구조이다. 세라믹 허니컴 구조는 형성되고, 압출되고, 또는 몰드될 수 있으며, 임의의 형상 또는 크기일 수 있다. 예를 들어, 세라믹 허니컴 구조물은 근청석(cordierite) 또는 다른 적절한 세라믹 재료로부터 형성된 필터 바디일 수 있다.
여기에서 언급되는 허니컴 바디는 또한, 가스 스트림으로부터 미립자 물질을 여과하도록 구성된, 허니컴 구조의 벽 표면에 적용된 적어도 하나의 층을 갖는 성형된(shaped) 세라믹 허니컴 구조(물)로 정의될 수 있다. 허니컴 구조의 동일한 위치에 적용된 하나 초과의 층이 있을 수 있다. 상기 층은 무기 재료, 유기 재료 또는 무기 재료와 유기 재료 모두를 포함할 수 있다. 예를 들어, 허니컴 바디는, 하나 이상의 구현예에서, 근청석 또는 다른 세라믹 재료로부터 형성될 수 있고, 근청석 허니컴 구조의 표면에 적용된 다공성 무기 층을 가질 수 있다.
여기에서 사용된 바와 같이, "그린" 또는 "그린 세라믹"은 상호교환적으로 사용되며, 달리 명시되지 않는 한, 미소결(unsintered) 재료를 의미한다.
하나 이상의 구현예의 허니컴 바디는 허니컴 구조물 및 허니컴 구조물의 하나 이상의 벽에 배치된 다공성 무기 층일 수 있는 여과 재료와 같은 침착된 재료를 포함할 수 있다. 몇몇 구현예에서, 다공성 무기 층일 수 있는 여과 재료와 같은 침착된 재료는 허니컴 구조물 내에 존재하는 벽의 표면에 적용되며, 여기서 벽은 복수의 내부 채널을 정의하는 표면을 갖는다.
내부 채널은, 존재하는 경우, 원, 타원형, 삼각형, 정사각형, 오각형, 육각형 또는 이들의 모자이크식(tessellated) 조합 또는 임의의 것과 같은 다양한 단면(cross-sectional) 형상을 가질 수 있으며, 예를 들어, 임의의 적절한 기하학적 구성으로 배열될 수 있다. 내부 채널은, 존재하는 경우, 이산적(discrete)이거나 또는 교차할 수 있으며, 허니컴 바디를 통하여 이의 제1 단부로부터 제1 단부의 반대편에 있는 이의 제2 단부까지 연장될 수 있다.
이제 도 1을 참조하면. 여기에 나타내고 설명된 하나 이상의 구현예에 따른 허니컴 바디 (100)가 도시된다. 허니컴 바디 (100)는, 구현예에서, 복수의 내부 채널 (110)을 정의하는 복수의 벽 (115)을 포함할 수 있다. 복수의 내부 채널 (110) 및 교차하는 채널 벽 (115)은, 허니컴 바디의 유입구 단부일 수 있는 제1 단부 (105)와, 유출구 단부일 수 있는 제2 단부 (135)의 사이에서 연장된다. 하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디는 근청석(cordierite), 알루미늄 티타 네이트, 완화휘석(enstatite), 멀라이트, 포스테라이트(forsterite), 커런덤 (SiC), 스피넬, 사파이어린 및 페리클레이스로부터 형성될 수 있다. 일반적으로, 근청석은 화학식 (Mg,Fe)2Al3(Si5AlO18)에 따른 조성을 갖는 고용체이다. 몇몇 구현예에서, 세라믹 재료의 기공 크기는 제어될 수 있고, 세라믹 재료의 기공도는 제어될 수 있으며, 및 세라믹 재료의 기공 크기 분포는, 예를 들어, 세라믹 원료의 입자 크기를 변경함으로써 제어될 수 있다. 또한, 기공 형성제는 허니컴 바디를 형성하는데 사용되는 세라믹 배치(batch)에 포함될 수 있다.
몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벽은 25 μm 이상 내지 250 μm 이하, 예를 들어, 45 μm 이상 내지 230 μm 이하, 65 μm 이상 내지 210 μm 이하, 65 μm 이상 내지 190 μm 이하, 또는 85 μm 이상 내지 170 μm 이하의 평균 두께를 가질 수 있다. 허니컴 바디의 벽은 벌크 부분 (본 명세서에서 벌크라고도 함), 및 표면 부분 (본 명세서에서 표면이라고도 함)으로 구성된 베이스 부분을 갖는 것으로 설명될 수 있다. 벽의 표면 부분은 허니컴 바디의 벽의 표면으로부터 허니컴 바디의 벌크 부분을 향해 벽으로 연장된다. 표면 부분은 0 (영)으로부터 약 10 ㎛의 깊이까지 허니컴 바디의 벽의 베이스 부분으로 연장될 수 있다. 몇몇 구현예에서, 표면 부분은 벽의 베이스 부분으로 약 5 μm, 약 7 μm, 또는 약 9 μm (즉, 0 (영)의 깊이)로 연장될 수 있다. 허니컴 바디의 벌크 부분은 벽의 두께에서 표면 부분을 뺀 것을 구성한다. 따라서, 허니컴 바디의 벌크 부분은 다음 식에 의해 결정될 수 있다.
여기서 ttotal은 벽의 총 두께이고 tsurface은 벽 표면의 두께이다.
하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디의 벌크 (어던 재료 또는 여과 재료 또는 층을 적용하기 전)는 7 μm 이상 내지 25 μm 이하, 예를 들어 12 μm 이상 내지 22 μm 이하, 또는 12 μm 이상 내지 18 μm 이하의 벌크 평균 기공 크기를 갖는다. 예를 들어, 몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벌크는 10 μm, 11 μm, 12 μm, 13 μm, 14 μm, 15 μm, 16 μm, 17 μm, 18 μm, 19 μm, 또는 20 μm의 벌크 평균 기공 크기를 가질 수 있다. 일반적으로, 어떤 주어진 재료의 기공 크기는 통계적 분포에 존재한다. 따라서, 용어 "평균 기공 크기"또는 "d50" (어떤 재료 또는 여과 재료 또는 층을 적용하기 전)은, 모든 기공의 통계적 분포에 기초하여, 기공의 50%의 기공 크기가 그 위에 있고, 기공의 나머지 50%의 기공 크기는 그 아래에 있는 길이 측정을 의미한다. 세라믹 바디에서의 기공은 다음 중 적어도 하나에 의해 제조될 수 있다: (1) 무기 배치 재료 입자 크기 및 재료 분포; (2) 퍼니스/열 처리 소성 시간 및 온도 스케쥴; (3) 퍼니스 분위기 (예를 들어, 낮은 또는 높은 산소 및/또는 수분 함량) (4) 기공 형성제, 예를 들어, 중합체 및 중합체 입자, 전분, 목재 가루, 중공 무기 입자 및/또는 흑연/탄소 입자.
특정 구현예에서, 허니컴 바디의 평균 기공 크기 (d50) (어떤 재료 또는 여과 재료 또는 층을 적용하기 전)는 10 μm 내지 약 16 μm 범위, 예를 들어 13-14 μm이고, d10은 모든 기공의 통계적 분포에 기초하여, 그 위에 기공의 90%의 기공 크기가 놓이고, 그 아래에 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 놓이는 길이 측정값을 의미하며, 약 7 μm이다. 특정 구현예에서, d90은, 모든 기공의 통계적 분포에 기초하여, 그 위에는 허니컴 바디 (어떤 재료 또는 여과 재료 또는 층을 적용하기 전)의 벌크의 기공의 10%의 기공 크기가 있고, 그 아래에 기공의 나머지 90%의 기공 크기가 있는 길이 측정을 의미하며, 약 30 μm이다. 특정 구현예에서, 2차 집합체 입자 또는 응집체의 중간 또는 평균 직경 (D50)은 약 2 마이크론이다. 특정 구현예에서, 응집체 평균 크기 (D50) 및 벌크 허니컴 바디의 평균 벽 기공 크기 (d50)는, 응집체 평균 크기 (D50) 대 벌크 허니컴 바디의 평균 벽 기공 크기 (d50)의 비가 5:1 내지 16:1의 범위일 때, 우수한 여과 효율 결과 및 낮은 압력 강하 결과가 달성된다는 것으로 결정되었다. 보다 구체적인 구현예에서, (어떤 재료 또는 여과 재료 또는 층을 적용하기 전) 응집체 평균 크기 (D50) 대 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)의 비는 6:1 내지 16:1, 7:1 내지 16:1, 8:1 내지 16:1, 9:1 내지 16:1, 10:1 내지 16:1, 11:1 내지 16:1 또는 12:1 내지 6:1이고, 우수한 여과 효율 결과 및 낮은 압력 강하 결과를 제공한다.
몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벌크는, 수은 침입 다공성 측정법에 의해 측정될 때, 코팅을 포함하지 않고, 50% 이상 내지 75% 이하의 벌크 다공성을 가질 수 있다. 다공성을 측정하는 다른 방법은 주사 전자 현미경 (SEM) 및 X-선 단층 촬영을 포함하며, 특히 이 두 가지 방법은 서로 독립적인 표면 다공성 및 벌크 다공성을 측정하는데 유용하다. 하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디의 벌크 다공성은, 예를 들어, 약 50% 내지 약 75%의 범위, 약 50% 내지 약 70%의 범위, 약 50% 내지 약 65%의 범위, 약 50% 내지 약 60%의 범위, 약 50% 내지 약 58%의 범위, 약 50% 내지 약 56%의 범위, 또는 약 50% 내지 약 54%의 범위일 수 있다.
하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디의 표면 부분은 7 μm 이상 내지 20 μm 이하, 예를 들어 8 μm 이상 내지 15 μm 이하, 또는 10 μm 이상 내지 14 μm 이하의 표면 평균 기공 크기를 갖는다. 예를 들어, 허니컴 바디의 표면은 약 8 μm, 약 9 μm, 약 10 μm, 약 11 μm, 약 12 μm, 약 13 μm, 약 14 μm, 또는 약 15 μm의 표면 평균 기공 크기를 가질 수 있다.
몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 표면은, 층을 적용하기 전에, 수은 침투 다공성 측정법, SEM 또는 X-선 단층 촬영에 의해 측정될 때, 35% 이상 내지 75% 이하의 표면 다공성을 가질 수 있다. 하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디의 표면 다공성은 예를 들어 65% 미만, 예를 들어 60% 미만, 55% 미만, 50% 미만, 48% 미만, 46% 미만, 44% 미만, 42% 미만, 40% 미만, 48% 미만, 또는 36% 미만일 수 있다.
이제 도 2를 참조하면, 미립자 필터 (200)의 형태로 허니컴 바디가 개략적으로 도시되어 있다. 미립자 필터 (200)는 가솔린 엔진으로부터 방출되는 배기 가스 스트림과 같은 배기 가스 스트림 (250)으로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 벽-흐름 필터로서 사용될 수 있으며, 이 경우 미립자 필터 (200)는 가솔린 미립자 필터이다. 미립자 필터 (200)는 일반적으로 전체 길이 La (도 3에 도시됨)를 정의하는 유입구 단부 (202)와 유출구 단부 (204) 사이에서 연장되는 복수의 채널 (201) 또는 셀을 갖는, 허니컴 바디를 포함한다. 미립자 필터 (200)의 채널 (201)은 유입구 단부 (202)로부터 유출구 단부 (204)로 연장하는 복수의 교차 채널 벽 (206)에 의해 형성되고, 적어도 부분적으로 한정된다. 미립자 필터 (200)는 또한 복수의 채널 (201)을 둘러싸는 스킨 층 (205)을 포함할 수 있다. 이 스킨 층 (205)은 채널 벽 (206)의 형성 동안 압출될 수 있거나, 또는 채널의 외주부에 스킨닝 시멘트를 적용하는 것과 같은, 후-적용된(after-applied) 스킨 층으로서 이후 공정에서 형성될 수 있다.
도 2의 미립자 필터 (200)의 축 방향 단면이 도 3에 도시된다. 몇몇 구현예에서, 특정 채널은 유입구 채널 (208)로 지정되고, 특정 다른 채널은 유출구 채널 (210)로 지정된다. 미립자 필터 (200)의 몇몇 구현예에서, 채널의 적어도 제1 세트는 플러그 (212)로 막힐 수 있다. 일반적으로, 플러그 (212)는 채널 (201)의 단부 (즉, 유입구 단부 또는 유출구 단부)에 근접하게 배열된다. 플러그는 일반적으로, 모든 다른 채널이 단부에서 막힌, 도 2에 나타낸 체커판 패턴과 같이, 미리-정의된 패턴으로 배열된다. 유입구 채널 (208)은 유출구 단부 (204)에서 또는 그 근처에서 막힐 수 있고, 유출구 채널 (210)은, 도 3에 도시된 바와 같이, 유입구 채널에 대응하지 않는 채널 상의 유입구 단부 (202) 또는 그 근처에서 막힐 수 있다. 따라서, 각각의 셀은 미립자 필터의 한쪽 단부 또는 그 근처에서만 막힐 수 있다.
도 2는 일반적으로 체커판 막힘(plugging) 패턴을 나타내지만, 대안적인 막힘 패턴이 다공성 세라믹 허니컴 물품에서 사용될 수 있음을 이해해야 한다. 여기에 기대된 구현예에서, 미립자 필터 (200)는 약 600까지의 평방 인치당 채널 (cpsi)의 채널 밀도로 형성될 수 있다. 예를 들어, 몇몇 구현예에서, 미립자 필터 (100)는 약 100 cpsi 내지 약 600 cpsi 범위의 채널 밀도를 가질 수 있다. 몇몇 다른 구현예, 미립자 필터 (100)는 약 100 cpsi 내지 약 400 cpsi 또는 심지어 약 200 cpsi 내지 약 300 cpsi 범위의 채널 밀도를 가질 수 있다.
여기에 설명된 구현예에서, 미립자 필터 (200)의 채널 벽 (206)은 약 4 밀즈(mils) (101.6 마이크론)보다 큰 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 몇몇 구현예에서, 채널 벽 (206)의 두께는 약 4 밀즈 내지 약 30 밀즈 (762 마이크론)까지의 범위일 수 있다. 몇몇 다른 구현예에서, 채널 벽 (206)의 두께는 약 7 밀즈 (177.8 마이크론) 내지 약 20 밀즈 (508 마이크론) 범위일 수 있다.
여기에 기재된 미립자 필터 (200)의 몇몇 구현예에서, 미립자 필터 (200)의 채널 벽 (206)은, 어떤 코팅을 미립자 필터 (200)에 적용하기 전에, %P≥35%의 맨(bare) 개방된 다공성 (즉, 어떤 코팅이 허니컴 바디에 적용되기 전의 다공성)를 가질 수 있다. 몇몇 구현예에서 채널 벽 (206)의 맨 개방된 다공성은 40%≤%P≤75%일 수 있다. 다른 구현예에서, 채널 벽 (206)의 맨 개방된 다공성은 45%≤%P≤75%, 50%≤%P≤75%, 55%≤% P≤75%, 60%≤%P≤75%, 45%≤%P≤70%, 50%≤%P≤70%, 55%≤%P≤70%, 또는 60%≤% P≤70%일 수 있다.
또한, 몇몇 구현예에서, 미립자 필터 (200)의 채널 벽 (206)은, 채널 벽 (206)의 기공 분포가 어떤 코팅의 적용 전에 (즉, 맨) ≤30 마이크론의 평균 기공 크기를 갖도록 형성된다. 예를 들어, 몇몇 구현예에서, 평균 기공 크기는 ≥8 마이크론 및 30 마이크론 미만 또는 ≤30 마이크론일 수 있다. 다른 구현예에서, 평균 기공 크기는 ≥10 마이크론 및 30 마이크론 미만 또는 ≤30 마이크론일 수 있다. 다른 구현예에서, 평균 기공 크기는 ≥10 마이크론 및 25 마이크론 미만 또는 ≤25 마이크론일 수 있다. 몇몇 구현예에서, 약 30 마이크론보다 큰 평균 기공 크기를 갖도록 생산된 미립자 필터는 감소된 여과 효율을 갖는 반면, 약 8 마이크론 미만의 평균 기공 크기를 갖도록 생산된 미립자 필터는 촉매를 함유하는 워시코트로 기공에 침투하기 어려울 수 있다. 따라서, 몇몇 구현예에서, 채널 벽의 평균 기공 크기를 약 8 마이크론 내지 약 30 마이크론 범위, 예를 들어 10 마이크론 내지 약 20 마이크론 범위로 유지하는 것이 바람직하다.
여기에 기재된 하나 이상의 구현예에서, 미립자 필터 (200)의 허니컴 바디는, 예를 들어, 근 청석, 탄화 규소, 산화 알루미늄, 티탄산 알루미늄 또는 상승된 온도 미립자 여과 적용에서 사용하기에 적합한 어떤 다른 세라믹 재료와 같은 금속 또는 세라믹 재료로부터 형성된다. 예를 들어, 미립자 필터 (200)는 근청석 결정 상을 우세하게 포함하는 세라믹 물품을 제조하는데 적합한 구성 재료를 포함할 수 있는 세라믹 전구체 재료의 배치를 혼합함으로써 근청석으로부터 형성될 수 있다. 일반적으로, 근청석 형성에 적합한 구성 재료는 탈크, 실리카-형성 소스, 및 알루미나-형성 소스를 포함하는 무기 성분의 조합을 포함한다. 배치 조성물은 예를 들어 카올린 점토와 같은 점토를 추가로 포함할 수 있다. 근청석 전구체 배치 조성물은 또한, 원하는 기공 크기 분포를 달성하기 위해 배치 혼합물에 첨가되는, 유기 기공 형성제(former)와 같은 유기 성분을 함유할 수 있다. 예를 들어, 배치 조성물은 기공 형성제 및/또는 다른 가공 보조제로 사용하기에 적합한 전분을 포함할 수 있다. 대안적으로, 구성 재료는 유기 기공 형성제 재료뿐만 아니라 소성시 소결된 근청석 허니컴 구조를 형성하기에 적합한 하나 이상의 근청석 분말을 포함할 수 있다.
배치 조성물은, 하나 이상의 가공 보조제, 예를 들어, 결합제 및 액체 비히클, 예를 들어, 물 또는 적합한 용매를 추가로 포함할 수 있다. 가공 보조제는 배치 혼합물에 첨가되어, 배치 혼합물을 가소화하고, 일반적으로 가공을 개선하고, 건조 시간을 단축하고, 소성시 균열을 감소시키고, 및/또는 허니컴 바디에서 원하는 특성을 생성하는데 도움을 준다. 예를 들어, 결합제는 유기 결합제를 포함할 수 있다. 적합한 유기 결합제는 수용성 셀룰로오스 에테르 결합제, 예를 들어, 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스 유도체, 히드록시에틸 아크릴레이트, 폴리비닐알코올 및/또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 가소화된 배치 조성물에 유기 결합제의 혼입은 가소화된 배치 조성물이 쉽게 압출될 수 있게 한다. 몇몇 구현예에서, 배치 조성물은, 예를 들어, 가소화된 배치 혼합물의 압출을 돕는 윤활제와 같은, 하나 이상의 선택적 형성 또는 가공 보조제를 포함할 수 있다. 예시적인 윤활제는 톨유, 스테아르산 나트륨 또는 다른 적합한 윤활제를 포함할 수 있다.
세라믹 전구체 재료의 배치가 적절한 가공 보조제와 혼합된 후, 세라믹 전구체 재료의 배치는 압출 및 건조되어 유입구 단부와 유출구 단부 사이에서 연장하는 복수의 채널 벽을 갖는 유입구 단부 및 유출구 단부를 포함하는 그린 허니컴 바디를 형성한다. 그 후, 그린 허니컴 바디는 소성된 허니컴 바디를 생산하는데 적합한 소성 일정에 따라 소성된다. 소성된 허니컴 바디의 채널의 적어도 제1 세트는, 그 다음에, 세라믹 막힘(plugging) 조성물을 사용하여 미리정의된 막힘 패턴으로 막히고, 소성된 허니컴 바디는 다시 소성되어 플러그(plug)를 세라밍(ceram)하고 채널에서 플러그를 고정시킨다.
다양한 구현예에서, 허니컴 바디는 가스 스트림, 예를 들어, 가솔린 엔진으로부터의 배기 가스 스트림으로부터 미립자 물질을 여과하도록 구성된다. 따라서, 허니컴 바디의 벌크 및 표면의 모두의 평균 기공 크기, 다공성, 기하학적 구조 및 기타 설계 관점은 허니컴 바디의 이러한 여과 요건을 고려하여 선택된다. 보기로서, 도 4의 구현예에 나타낸 바와 같이, 허니컴 바디 (300)의 벽 (310)은, 도 2 및 도 3에 나타낸 바와 같은 미립자 필터의 형태일 수 있고, 그 위에 배치된 층 (320)을 가지며, 몇몇 구현예에서 소결되거나 또는 열처리에 의해 다른 방법으로 결합된다. 층 (320)은 허니컴 바디 (300)의 벽 (310) 상에 침착된 입자 (325)를 포함 할 수 있으며, 예를 들어, 그을음 및 애쉬와 같은 가스 스트림 (330)과 함께 허니컴 바디로부터 미립자 물질이 빠져나가는 것을 방지하는 것을 도울 수 있으며, 미립자 물질이 허니컴 바디 (300)의 벽 (310)의 베이스 부분을 막는 것을 방지하는 것을 도울 수 있다. 이러한 방식으로, 및 구현예에 따르면, 층 (320)은 1차 여과 성분으로서 작용할 수 있는 반면, 허니컴 바디의 베이스 부분은, 예를 들어 그러한 층이 없는 종래의 허니컴 바디와 비교하여, 다른 방식으로 압력 강하를 최소화하도록 구성될 수 있다. 여기에서 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 상기 층은, 예를 들어, 에어로졸 침착 방법과 같은 적절한 방법에 의해 형성될 수 있다. 에어로졸 침착은 허니컴 바디의 벽의 적어도 일부 표면에 얇은 다공성 층의 형성을 가능하게 한다. 하나 이상의 구현예에 따른 에어로졸 침착 방법의 장점은 허니컴 바디가 화염 침착 공정과 같은 다른 기술에서보다 더 경제적으로 생산될 수 있다는 것이다. 그러나, 몇 가지 어려움이 에어로졸 침착 방법을 사용하면서 마주치게 된다. 본 명세서는 에어로졸 침착 공정과 관련된 어려움을 피하는 제조 방법을 제공한다. 하나 이상의 구현예에 따르면, 에어로졸 침착 공정은 아래에서 추가로 설명되는 독특한 1차 입자 형태를 생성한다.
하나 이상의 구현예에 따르면, 결합제 공정으로 에어로졸을 형성하는 단계를 포함하는 공정이 제공되고, 이는 하니컴 바디 상에 침착되어 높은 여과 효율 재료를 제공하며, 이는 하니컴 바디 상의 무기 층일 수 있으며, 가솔린 미립자 필터를 제공한다. 하나 이상의 구현예에 따르면, 성능은 맨 필터와 비교하여 <10% 압력 강하 불이익과 함께 >90% 여과 효율이다. 하나 이상의 구현예에 따르면, 상기 공정은 용액 제조, 분무화, 건조, 및 벽 흐름 필터의 벽에 재료의 침착 및 경화 단계를 포함할 수 있다. 높은 기계적 완전성을 갖는 다공성 무기 층과 같은 재료는 결합제를 사용한 에어로졸 침착에 의하여 어떠한 소결 단계 (예를 들어, 1000℃를 초과하는 온도로 가열) 없이 형성될 수 있다는 것으로 발견되었다. 특정 구현예에서, 0.01 g/L 그을음 로딩에서, 무기 층일 수 있는 재료의 여과 효율은, 10% 미만의 압력 강하 페널티로, 78.4%에서 97.6%로 증가되었다.
하나 이상의 구현예에 따르면, 예시적인 공정 흐름은 용액 제조, 분무, 건조, 허니컴 바디에 침착 및 경화를 포함한다. 이러한 단계들의 각각은 이제 예시적인 구현예에 따라 더 상세히 논의될 것이다.
용액 제조
상업적으로 이용가능한 무기 입자가 원료로 사용되어 무기물 층일 수 있는 무기 재료의 형성에서 현탁액을 제조하였다. 하나 이상의 구현예에 따르면, 입자는 Al2O3, SiO2, TiO2, CeO2, ZrO2, SiC, MgO 및 이들의 조합으로부터 선택된다. 몇몇 구현예에서, 현탁액은 수성-기반이고, 다른 구현예에서, 현탁액은 유기-기반, 예를 들어, 에탄올 또는 메탄올과 같은 알코올이다.
하나 이상의 구현예에서, 입자는 10 nm 내지 약 4 마이크론, 약 20 nm 내지 약 3 마이크론 또는 약 50 nm 내지 약 2 마이크론, 또는 약 50 nm 내지 약 900 nm 또는 약 50 nm 내지 약 600 nm 범위의 평균 1차 입자 크기를 갖는다. 특정 구현예에서, 평균 1차 입자 크기는 약 100 nm 내지 약 200 nm 범위, 예를 들어 150 nm이다. 평균 1차 입자 크기는, 몇몇 구현예에서, 현재 10 m2/g인 에어로졸 입자의 BET 표면으로부터 계산된 값으로서 결정될 수 있다.
하나 이상의 구현예에서, 1차 입자는 산화물 입자와 같은 세라믹 입자, 예를 들어, Al2O3, SiO2, MgO, CeO2, ZrO2, CaO, TiO2, 근청석, 멀라이트, SiC, 알루미늄 티타네이트 및 이들의 혼합물을 포함한다.
용액은 필요한 경우 현탁액을 희석하기 위해 첨가되는 용매를 사용하여 형성된다. 용액에서 고형분 함량을 감소시키는 것은, 분무에 의해 생성된 액적의 크기가 비슷한 경우, 집합체 크기를 비례적으로 감소시킬 수 있다. 용매는 위에서 언급한 현탁액과 혼합될 수 있어야 하며, 결합제 및 기타 성분에 대한 용매이어야 한다.
결합제는, 무기 결합제를 포함하는 재료를 강화하기 위해 첨가되어, 침착된 재료에 기계적 무결성을 제공한다. 결합제는 상승된 온도 (> 500℃)에서 입자들 사이의 결합 강도를 제공한다. 출발 물질은 유기물일 수 있다. 약 150℃를 초과하는 고온에 노출된 후, 유기물은 분해되거나 공기 중의 수분 및 산소와 반응하며, 최종 침착된 재료 조성은 Al2O3, SiO2, MgO, CeO2, ZrO2, CaO, TiO2, 근청석, 멀라이트, SiC, 알루미늄 티타네이트, 및 이들의 혼합물을 포함 할 수 있었다. 적합한 결합제의 하나의 예는 DowsilTM US-CF-2405 및 Dowsil TM US-CF-2403이며, 둘 다 Dow Chemical Company로부터 입수할 수 있다.
촉매가 결합제의 경화 반응을 가속화하기 위해 첨가될 수 있다. DowsilTM US-CF-2405의 경화 반응을 가속화하는데 사용되는 촉매는 티타늄 부톡사이드이다.
분무 단계 (Atomizing)
준비된 혼합물은 노즐을 통해 고압 가스에 의해 미세한 액적로 분무된다. 노즐의 하나의 예는 유체 캡 2050 및 에어 캡 67147이 있는 Spraying Systems Co.의 1/4J-SS+SU11-SS이다. 분무 가스의 압력은 20 psi 내지 150 psi 범위이다. 액체의 압력은 1 내지 100 psi의 범위이다. 하나 이상의 구현예에 따른 평균 액적 크기는 1 마이크론 내지 40 마이크론 범위, 예를 들어, 5 마이크론 내지 10 마이크론 범위이다. 액적 크기는 용액의 표면 장력, 용액의 점도, 용액의 밀도, 가스 유속, 가스 압력, 액체 유속, 액체 압력 및 노즐 설계를 조정하여 조정될 수 있다. 하나 이상의 구현예에서, 분무 가스는 공기, 질소 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 특정 구현예에서, 분무 가스 및 장치는 공기를 포함하지 않는다.
건조 단계
높은 압력 강하 페널티를 초래하는, 무기 층일 수 있는, 불균일한 재료를 형성하는 액체 모세관 힘의 영향을 피하기 위하여, 액적은 침착 챔버에서 건조되어 건조 고체 2차 집합체 입자를 형성한다. 용매는 증발되어 기체 상태에서 허니컴 바디를 통과하므로, 액체 용매 잔류 또는 응축이 재료 침착 동안 최소화된다. 무기 재료가 가스 흐름에 의해 허니컴 바디 안으로 운반될 때, 무기 재료에서 잔류물은 10 중량% 미만이어야 한다. 모든 다른 것은 건조 단계에서 증발되어야 하며, 기체 상을 형성해야 한다. 액체 잔류물은 용액의 용매 (예를 들어, 상기 예에서 에탄올), 기체 상으로부터 응축된 물을 포함한다. 결합제는, 경화 전에 액체 상태일지라도, 액체 잔류물로 간주되지 않는다.
허니컴 바디에 침착시키는 단계
1차 입자의 2차 집합체 입자 또는 응집체는 가스 흐름에서 운반되고, 2차 집합체 입자 또는 응집체는, 공기가 허니콤 바디를 통과할 때, 허니컴 바디의 유입구 벽 표면 상에 침착된다. 흐름은 팬, 블로어 또는 진공 펌프에 의해 구동될 수 있다.
하나 이상의 구현예에서, 2차 집합체 입자 또는 응집체의 평균 직경은 300 nm 마이크론 내지 10 마이크론, 300 nm 내지 8 마이크론, 300 nm 마이크론 내지 7 마이크론, 300 nm 마이크론 내지 6 마이크론, 300 nm 마이크론 내지 5 마이크론, 300 nm 마이크론 내지 4 마이크론, 또는 300 nm 마이크론 내지 3 마이크론의 범위이다. 특정 구현예에서, 2차 집합체 입자 또는 응집체의 평균 직경은 약 2 마이크론이다. 2차 집합체 입자 또는 응집체의 평균 직경은 주사 전자 현미경에 의해 측정될 수 있다.
하나 이상의 구현예에서, 2차 집합체 입자 또는 응집체의 평균 직경은 300 nm 내지 10 마이크론, 300 nm 내지 8 마이크론, 300 nm 내지 7 마이크론, 300 nm 내지 6 마이크론, 300 nm 내지 5 마이크론, 300 nm 내지 4 마이크론, 또는 300 nm 내지 3 마이크론의 범위이고, 2차 집합체 입자 또는 응집체의 평균 직경 대 1차 입자의 평균 직경의 비는 약 2:1 내지 약 10:1; 약 2:1 내지 약 9:1; 약 2:1 내지 약 8:1; 약 2:1 내지 약 7:1; 약 2:1 내지 약 6:1; 약 2:1 내지 약 5:1; 약 3:1 내지 약 10:1; 약 3:1 내지 약 9:1; 약 3:1 내지 약 8:1; 약 3:1 내지 약 7:1; 약 3:1 내지 약 6:1; 약 3:1 내지 약 5:1; 약 4:1 내지 약 10:1; 약 4:1 내지 약 9:1; 약 4:1 내지 약 8:1; 약 4:1 내지 약 7:1; 약 4:1 내지 약 6:1; 약 4:1 내지 약 5:1; 약 5:1 내지 약 10:1; 약 5:1 내지 약 9:1; 약 5:1 내지 약 8:1; 약 5:1 내지 약 7:1; 또는 약 5:1 내지 약 6:1의 범위이다.
경화 단계
후 처리가 하나 이상의 구현예에 따라 결합제를 경화시키기 위해 사용된다. 결합제 조성에 따라, 경화 조건이 달라진다. 몇몇 구현예에 따르면, 저온 경화 반응은, 예를 들어, ≤100℃의 온도에서 사용된다. 몇몇 구현예에서, 경화는 ≤950℃의 온도로 차량 배기 가스에서 완료될 수 있다. 하소(calcination) 처리는 선택 사항이며, ≤650℃의 온도에서 수행될 수 있다.
도 5는 특정 구현예에 따른 예시적인 공정 흐름을 나타내는 흐름도이다.
결합제 공정을 사용하여 에어로졸을 침착하는데 사용되는 장치의 예가 도 6a 내지 도 6d에 도시되어 있다.
도 6a는, 도 6a 내지 도 6d에서 GPF로 라벨을 붙인, 가솔린 미립자 필터 상에 침착되는 응집체를 형성할 때, 응집체 크기를 제어하는데 사용될 수 있는 압력 제어 시스템을 나타낸다. 도 6a에서, 압력 제어기는 튜브 또는 배관과 같은 전달 도관과 연통하고, 액체에 있는 1차 입자의 현탁액이 전달 도관에 도입된 다음, 노즐로 흐른다. 별도의 라인에서, 질소, 공기 등과 같은 임의의 적합한 가스일 수 있는 분무 가스가 노즐로 흘러가서 추가 블로우에 설명된 바와 같이 적절한 노즐에서 현탁액을 분무한다. GPF는 도 6a에서 나타낸 바와 같이 인클로저에 배치되고, 분무된 현탁액은 GPF를 통해 전달되고, 가스는 한쪽 단부로부터 인클로저를 통해 흐른다. 히터 H1 및 H2는 인클로저의 한쪽 단부로부터 흘러 나온 가스를 가열하고, 도 6a-6b에서 PG로 라벨이 붙여진 압력 게이지는 GPF로부터 상류 및 하류의 압력을 측정한다. 팬(fan)은 인클로저에서 GPF로부터 하류에 배치되고, 도관에 의해 연결되며, 유량은 도 6a에 나타낸 바와 같이 유량 측정 장치로 모니터링된다. 하나 이상의 구현예에 따르면, 노즐에 전달되는 현탁액의 압력의 제어는 공정 동안 형성된 응집체 크기를 제어할 수 있다. 분무된 현탁액은 여과 재료와 재료로서 GPF의 하나 이상의 벽에 침착되며, 이는 1차 입자로 구성되고 응집체로 형성될 수 있는 무기 층일 수 있다.
도 6b는 응집체 크기를 제어하기 위해 흐름 제어를 사용하는 대체 시스템을 나타낸다. 흐름 제어는, 도시된 바와 같이 액체 내의 1차 입자의 현탁액을 도 6b에 도시된 바와 같이 도관을 통해 노즐에 전달하는 인젝터 펌프로 제공된다. 분무 가스는 도 6b에 도시된 바와 같이 별도의 도관을 통해 흐르고, 노즐은 도시된 바와 같이 GPF로 전달되는 현탁액을 분무한다. 도 6a-6b에서 PG로 라벨이 붙여진, 압력 게이지는 GPF로부터 상류 및 하류의 압력을 측정한다. 저항 히터 또는 기타 적절한 히터일 수있는 히터 H1 및 H2는 GPF를 포함하는 인클로저의 제1 단부로부터 전달되는 가스를 가열한다. 도 6b에 나타낸 팬은 GPF를 포함하는 인클로저와 유체 연통하는 도관에 연결되고, FLOW로 라벨이 붙여진 유량 모니터는 팬에 의해 제공되는 유량을 모니터한다. 분무된 현탁액은 여과 재료와 같은 재료로서 GPF의 하나 이상의 벽에 침착되며, 이는 1차 입자로 구성되고 응집체로 형성될 수 있는 무기 층일 수 있다.
도 6c는 GPF 상에 재료를 침착하기 위해 현탁액을 분무하기 위한 시스템의 다른 구현예를 나타낸다. 질소 가스 또는 기타 적절한 공정은 압력 조절기에 의해 모니터되는 도관을 통해 가스를 전달하고, 유량계는 노즐로의 유량을 모니터한다. 별도의 도관에서, 질소 가스 또는 기타 적절한 공정 가스가 흐르고, 압력 조절기 (PR)이 압력을 모니터한다. 액체에 있는 1차 입자의 현탁액은 노즐로 전달되고, 유량은 유량계 (FM)에 의해 측정된다. 가스는 인클로저에서 GPF로부터 상류에 나타낸 바와 같이 히터를 갖는 인클로저로 전달된다. 압력 게이지는 GPF로부터 상류 및 하류의 압력을 측정한다. 블로어 또는 팬은 도관을 통해 GPF를 포함하는 인클로저와 유체 연통하며, 유량계는 이 도관에서 흐름을 측정한다. 분무된 현탁액은 여과 재료와 같은 재료로서 GPF의 하나 이상의 벽에 침착되며, 이는 1차 입자로 구성되고 응집체로 형성될 수 있는 무기 층일 수 있다. 이는 도 6c에서 이해될 것이며, 현탁액은 하향으로 전달된다. 분무된 현탁액은 여과 재료와 같은 재료로서 GPF의 하나 이상의 벽에 침착되며, 이는 1차 입자로 구성되고 응집체로 형성될 수 있는 무기 층일 수 있다.
도 6d에서, 시스템은 도 6c에 나타낸 시스템과 유사하게 구성되고, 다만, 현탁액의 흐름은 나타낸 바와 같이 GPF를 통해 상향 방식으로 전달되며, GPF를 포함하는 인클로저에 연결된 블로어는 GPF로부터 하류로 가스를 흐르게 한다.
도 5의 흐름도 및 도 6a 내지 6d에 나타낸 장치에서, 사용된 근청석 허니컴 필터의 직경 및 길이는 4.055 인치 (10.3cm) 및 5.47 인치 (13.9cm)이었다. 평방 인치당 셀 (CPSI) 및 벽 두께는 200 및 8 밀즈이었다. 평균 기공 크기는 14μm이었다.
Al2O3로부터 만들어지고, 150 nm의 평균 1차 입자 크기를 갖는 입자가 사용되었고, 현탁액은 에탄올 (30wt.% 고체, Beijing Dk Nano Technology Co. Ltd.)로 형성되었다. 현탁액은 에탄올 (AR, Sinopharm Group Co. LTD)에 의해 11wt.%로 희석되었다. DowsilTM US-CF-2405 및 TnBT가 결합제 및 경화 반응 촉매로서 첨가되었다. 결합제 대 Al2O3 비는 5 중량%이었다. 촉매 대 결합제 비는 1 중량%이었다.
2-상 유체 노즐 (1/4J-SS+SU11-SS, Spraying systems Co.)이 용액을 분무하는데 사용되었다. 분무 가스는 116 psi에서의 질소였고, 액체 압력은 78 psi이었다. 액체 분무 속도는 약 32 ml/분이다.
액적은 6a 및 6b에서 나타낸 바와 같이 침착 챔버에서 건조되었다. 도 6a는 실시예에서 사용된 압력 제어 시스템을 예시한다. 도 6b는 실시예에서 사용되지 않은 흐름 제어 시스템을 예시한다. 가스 흐름 및 액적은 주변에 배치된 히터에 의해 가열되어 구역 T1-2 및 T1-1의 설정 온도는 350℃ 및 200℃이었다.
흐름은 2518 RPM에서 (Twin city fan (Shanghai) Co. Ltd.의 TBR R11Q CL.HP)에 의해 구동되었다. 총 유량은 20 Nm3/h (시간당 정상 입방 미터)이었다. 추가 공기가 필요한 총 유량을 구성하기 위해 시스템에 흡입되었다. 허니컴 바디에 대한 침착은 173 초 동안 수행되었으며, 최종 Al2O3 로딩은 5.6g/L이었다.
침착 후, 부품은 40℃ 내지 200℃의 온도 범위에서 10 분 내지 48 시간 동안 경화되었다.
도 6a는 침착 시스템의 개략도를 예시한다. 구성성분은 용액 용기를 포함하며, 액체 압력은 질소 가스 실린더에 의해 적용 및 제어되었다. 분무화 가스는 질소 가스 실린더에 의해 공급되었다. 도 6a에서 추가 구성요소는 분무화 노즐; 침착 챔버; 히터 1 및 히터 2, 및 허니컴 바디 샘플 홀더를 포함한다. 상기 장치는 팬, 및 센서 및 제어 구성요소를 추가로 포함하고, 제어 구성요소는 분무 가스 및 액체 압력을 위한 압력 게이지, 크로스 GPF 압력 강하 모니터를 위한 차압 게이지, 전체 유량 모니터 및 제어를 위한 유량계, 밸브를 포함한다.
도 7은 하나 이상의 구현예에 따른 전형적인 집합체 또는 응집체 (400) 형태를 예시한다. 1차 입자 (402)는 함께 결합되어 구형 집합체 또는 응집체 (400)를 형성하였다. 하나 이상의 구현예에서, 1차 입자 (402)는 비-구형(non-spherical)이다. 몇몇 구현예에서, 1차 입자 (402)는 장방형(oblong) 및 비-구형이다. 몇몇 구현예에서, 1차 입자 (402)는 비-구형인 폐곡선을 포함한다. 몇몇 구현예에서, 1차 입자 (402)는 다중 로브(lobes)를 포함한다. 각각의 집합체 또는 응집체 (400)의 표면은 거칠고, 집합체와 집합체 사이에서 허니컴 기공에 마찰을 제공한다. 도 8a-8f는, 상이한 깊이에서, 무기 층일 수 있는 재료의 형태 및 분포를 나타낸다. 비율은 총 허니컴 바디 길이에 걸쳐 유입구 면에 대한 거리이다. 허니컴 바디는 제1 단부 및 제2 단부를 가질 수 있다. 제1 단부 및 제2 단부는 축방향 길이에 의해 분리된다. 집합체는 제1 단부로터 침착되어 재료를 형성하며, 이는 허니컴 바디의 유입구 채널 벽에 상에서 무기 층일 수 있다. 몇몇 구현예에서, 무기 층일 수 있는 재료는 허니컴 바디의 전체 축 방향 길이를 연장한다 (즉, 축방향 길이의 100%를 따라 연장됨). 몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상의 층은 균일하지 않고, 두께는 축방향 길이의 10%, 축방향 길이의 50% 및 축방향 길이의 90%와 다르다. 무기 층일 수 있는 재료는 유입구 단부 (유입구 단부로부터 10%축방향 길이)에서 더 얇고 유출구 단부 (유입구 단부로부터 90% 축방향 길이)에서 더 두껍다. 집합체 또는 응집체 (400)는 표면 기공을 차단하고, 기공 크기를 효과적으로 감소시킨다.
SEM 이미지 분석으로부터 얻은 집합체 (400) 크기 분포 및 상대적 기공 크기 분포는 표 1에 열거된다. 평균 직경, Q1, Q3 및 샘플 번호가 열거된다. 평균 집합체 크기는 약 1 마이크론 내지 약 3 마이크론 범위이다. 채널의 단부(유입구 단부로터 90% 축방향 길이)에서 평균 기공 크기는 유입구 (유입구 단부로부터 10% 축방향 길이)에서의 것보다 작았으며, 이는 재료가 더 두껍고, 기공이 집합체의 더 많은 층에 의해 형성되었기 때문이다. 평균 기공 크기는 2.5 마이크론 미만이었고, 14 마이크론이었던, 허니컴 바디의 평균 기공 크기보다 훨씬 작았다. 기공 크기는, SEM 이미지로부터, 표면 상에서 두개의 인접한 집합체 사이의 거리로서 측정되었다. 다공성 무기 층은 여러 층의 집합체에 의해 구축되기 때문에, 3 차원의 평균 기공 크기는 2 차원 측정으로부터 측정된 것보다 작아야 한다.
표 1은 집합체 크기 및 상대적 기공 크기 분포이다.
Q1= 제1 사분위수; Q3= 제3 사분위수
| 집합체 크기 (마이크론) | 표면 기공 크기 (마이크론) | |||||
| 10% 깊이 | 50% 깊이 | 90% 깊이 | 10% 깊이 | 50% 깊이 | 90% 깊이 | |
| Q1 | 1.24 | 1.3375 | 1.51 | 0.99925 | 0.92975 | 0.896 |
| 평균 | 1.6 | 1.76 | 1.93 | 1.46 | 1.31 | 1.19 |
| Q3 | 2.12 | 2.4425 | 2.47 | 2.3725 | 1.8175 | 1.69 |
| 샘플 넘버 | 215 | 202 | 218 | 210 | 216 | 206 |
더 작은 기공 크기 및 작은 두께로 인해, Al2O3는 큰 깨끗한(clean) 압력 강하 페널티 없이 높은 여과 효율을 제공하였다. 깨끗한 압력 강하는 그을음 로딩이 없는 부분(part) 압력 강하이다. 그을음 로딩된 압력 강하는 그을음 깊은 층 침투를 완화하여 훨씬 개선될 수 있다.
도 9는 맨 허니컴 바디와 무기 층, 코팅일 수 있는 Al2O3 재료를 갖는, 허니컴 바디 사이간 그을음 로딩에 대하여 여과 효율 전개(evolving)를 비교한다. 0.01g/L 그을음 로딩에서 여과 효율은 78.4%에서 97.6%로 증가되었다. 시뮬레이션 된 실험실 입자 수 방출은 약 하나의 규모(magnitude) 만큼 감소되었다. 또한 이는 GDI 차량 배출에 대한 Euro6 규정보다 하나의 규모 낮았다. 코팅은 100%로 여과 효율 전개를 효과적으로 가속화할 수 있었고, 입자 방출을 크게 감소시킬 수 있었다. 허니컴 바디의 여과 효율은 Tandon et al., 65 CHEMICAL ENGINEERING SCIENCE 4751-60 (2010)에 요약된 프로토콜을 사용하여 여기에서 측정된다.
도 10은 깨끗한 압력 강하 대 유속을 플롯한다. Al2O3 코팅으로부터 357Nm3/h에서 압력 강하 페널티는 단지 7%이다. 도 11에서 그을음 로딩된 압력 강하는, 3g/L에서 9%까지 압력 강하를 감소시키는, Al2O3 코팅로부터 개선을 예시한다.
하나 이상의 구현예에서, 수은 침입 다공성 측정법, SEM 또는 X-선 단층 촬영에 의해 측정되었을 때, 허니컴 바디의 벽에 배치된, 무기 층일 수 있는, 재료의 다공성은 약 20% 내지 약 95%, 또는 약 25% 내지 약 95%, 또는 약 30% 내지 약 95%, 또는 약 40% 내지 약 95%, 또는 약 45% 내지 약 95%, 또는 약 50% 내지 약 95%, 또는 약 55% 내지 약 95%, 또는 약 60% 내지 약 95%, 또는 약 65% 내지 약 95%, 또는 약 70% 내지 약 95%, 또는 약 75% 내지 약 95%, 또는 약 80% 내지 약 95%, 또는 약 85% 내지 약 95%, from about 30% 내지 약 95%, 또는 약 40% 내지 약 95%, 또는 약 45% 내지 약 95%, 또는 약 50% 내지 약 95%, 또는 약 55% 내지 약 95%, 또는 약 60% 내지 약 95%, 또는 약 65% 내지 약 95%, 또는 약 70% 내지 약 95%, 또는 약 75% 내지 약 95%, 또는 약 80% 내지 약 95%, 또는 약 85% 내지 약 95%, 또는 약 20% 내지 약 90%, 또는 약 25% 내지 약 90%, 또는 약 30% 내지 약 90%, 또는 약 40% 내지 약 90%, 또는 약 45% 내지 약 90%, 또는 약 50% 내지 약 90%, 또는 약 55% 내지 약 90%, 또는 약 60% 내지 약 90%, 또는 약 65% 내지 약 90%, 또는 약 70% 내지 약 90%, 또는 약 75% 내지 약 90%, 또는 약 80% 내지 약 90%, 또는 약 85% 내지 약 90%, 또는 약 20% 내지 약 85%, 또는 약 25% 내지 약 85%, 또는 약 30% 내지 약 85%, 또는 약 40% 내지 약 85%, 또는 약 45% 내지 약 85%, 또는 약 50% 내지 약 85%, 또는 약 55% 내지 약 85%, 또는 약 60% 내지 약 85%, 또는 약 65% 내지 약 85%, 또는 약 70% 내지 약 85%, 또는 약 75% 내지 약 85%, 또는 약 80% 내지 약 85%, 또는 약 20% 내지 약 80%, 또는 약 25% 내지 약 80%, 또는 약 30% 내지 약 80%, 또는 약 40% 내지 약 80%, 또는 약 45% 내지 약 80%, 또는 약 50% 내지 약 80%, 또는 약 55% 내지 약 80%, 또는 약 60% 내지 약 80%, 또는 약 65% 내지 약 80%, 또는 약 70% 내지 약 80%, 또는 약 75% 내지 약 80%의 범위이다,
전술한 바와 같이, 허니컴 바디의 벽에 있는, 무기 층일 수 있는, 재료는 허니컴 바디의 벽의 베이스 부분의 두께에 비해 매우 얇다. 아래에서 더욱 상세히 논의되는 바와 같이, 허니컴 바디 상에서, 무기 층일 수 있는, 재료는 층이 매우 얇은 층으로 허니컴 바디의 벽의 표면에 적용될 수 있게하는 방법에 의해 형성될 수 있다. 구현예들에서, 허니컴 바디의 벽의 베이스 부분 상에서, 무기 층일 수 있는 재료의 평균 두께는 0.5 μm 이상 내지 50 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 45 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 40 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 35 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 30 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 25 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 20 μm 이하, 또는 0.5 μm 이상 내지 15 μm 이하, 0.5 μm 이상 내지 10 μm 이하이다.
위에서 논의된 바와 같이, 무기 층일 수 있는 재료는, 무기 층일 수 있는 무기 재료가 작은 평균 기공 크기를 갖는 것을 허용하는 방법에 의해, 허니컴 바디의 벽에 적용될 수 있다. 도 4를 참조하여 위에서 설명한 바와 같이, 이 작은 평균 기공 크기는, 무기 층일 수 있는 재료가, 높은 백분율의 입자를 여과하는 것을 허용하고, 미립자가 허니컴을 관통하고 허니컴의 기공으로 침강하는 것을 방지한다. 구현예들에 따른 무기 층일 수 있는 재료의 작은 평균 기공 크기는 허니컴 바디의 여과 효율을 증가시킨다. 하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서 무기 층일 수 있는 재료는 0.1 μm 이상 내지 5 μm 이하, 예를 들어, 0.5 μm 이상 내지 4 μm 이하, 또는 0.6 μm 이상 내지 3 μm 이하의 평균 기공 크기를 갖는다. 예를 들어, 몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서 무기 층일 수 있는 재료는 약 0.5 μm, 약 0.6 μm, 약 0.7 μm, 약 0.8 μm, 약 0.9 μm, 약 1 μm, 약 2 μm, 약 3 μm, 또는 약 4 μm의 평균 기공 크기를 가질 수있다.
구현예들에서, 허니컴 바디의 벽 상에서 무기 층일 수 있는 재료가 허니컴 바디의 내부 채널을 한정하는 벽 표면의 실질적으로 100%를 덮을 수 있지만, 다른 구현예들에서, 허니컴 바디의 벽 상에서 무기 층일 수 있는 재료는 허니컴 바디의 내부 채널을 한정하는 벽 표면의 실질적으로 100% 미만을 덮는다. 예를 들어, 하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서 무기 층일 수 있는 재료는, 허니컴 바디의 내부 채널을 한정하는 벽 표면의 적어도 70%를 덮고, 허니컴 바디의 내부 채널을 한정하는 벽 표면의 적어도 75%를 덮고, 허니컴 바디의 내부 채널을 한정하는 벽 표면의 적어도 80%를 덮고, 허니컴 바디의 내부 채널을 한정하는 벽 표면의 적어도 85%를 덮고, 허니컴 바디의 내부 채널을 한정하는 벽 표면의 적어도 90%를 덮고, 또는 허니컴 바디의 내부 채널을 한정하는 벽 표면의 적어도 95%를 덮는다.
도 2 및 도 3를 참조하여 전술한 바와 같이, 허니컴 바디는 제1 단부 및 제2 단부를 가질 수 있다. 제1 단부 및 제2 단부는 축 길이에 의해 분리된다. 몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서의 층은 허니컴 바디의 전체 축방향 길이를 연장할 수 있다 (즉, 축방향 길이의 100%를 따라 연장된다). 그러나, 다른 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서의 무기 층일 수 있는 재료는, 축방향 길이의 적어도 60%를 따라 연장되고, 예를 들어, 축방향 길이의 적어도 65%를 따라 연장되고, 축방향 길이의 적어도 70%를 따라 연장되고, 축방향 길이의 적어도 75%를 따라 연장되고, 축방향 길이의 적어도 80%를 따라 연장되고, 축방향 길이의 적어도 85%를 따라 연장되고, 축방향 길이의 적어도 90%를 따라 연장되고, 또는 축방향 길이의 적어도 95%를 따라 연장된다.
구현예들에서, 허니컴 바디의 벽 상에서의 무기 층일 수 있는 재료는, 허니컴 바디의 제1 단부로부터 허니컴 바디의 제2 단부까지 연장된다. 몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서의 무기 층일 수 있는 재료는, 허니컴 바디의 제1 표면으로부터 허니컴 바디의 제2 표면까지 전체 거리를 연장한다 (즉, 허니컴 바디의 제1 표면으로부터 허니컴 바디의 제2 표면까지의 거리의 100%를 따라 연장된다). 그러나, 하나 이상의 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서의 무기 층일 수 있는 재료는, 허니컴 바디의 제1 표면과 허니컴 바디의 제2 표면 사이의 거리의 60%를 따라 연장되고, 예를 들어, 허니컴 바디의 제1 표면과 허니컴 바디의 제2 표면 사이의 거리의 65%를 따라 연장되고, 허니컴 바디의 제1 표면과 허니컴 바디의 제2 표면 사이의 거리의 70%를 따라 연장되고, 허니컴 바디의 제1 표면과 허니컴 바디의 제2 표면 사이의 거리의 75%를 따라 연장되고, 허니컴 바디의 제1 표면과 허니컴 바디의 제2 표면 사이의 거리의 80%를 따라 연장되고, 허니컴 바디의 제1 표면과 허니컴 바디의 제2 표면 사이의 거리의 85%를 따라 연장되고, 허니컴 바디의 제1 표면과 허니컴 바디의 제2 표면 사이의 거리의 90%를 따라 연장되고, 또는 허니컴 바디의 제1 표면과 허니컴 바디의 제2 표면 사이의 거리의 95%를 따라 연장된다.
위에서 언급한 바와 같이, 그리고 어떤 특정한 이론에 구속되지 않고, 낮은 압력 강하가 구현예들의 허니컴 바디에 의해 달성되며, 이는 왜냐하면, 허니컴 바디 상에서의 무기 층일 수 있는 재료가 허니컴 바디의 주된(primary) 여과 성분이고, 이는 허니컴 바디를 설계하는데 더 많은 유연성을 허용하기 때문인 것으로 믿어진다. 구현예들에 따른 허니컴 바디 상의 층의 낮은 두께 및 다공성과 조합하여 낮은 압력 강하를 갖는, 허니컴 바디의 선택은 구현예들의 허니컴 바디가 종래의 허니 컴 바디와 비교하여 낮은 압력 강하를 가질 수 있게 한다. 구현예들에서, 상기 층은 허니컴 바디 상에서 0.3 내지 30 g/L, 예를 들어 허니컴 바디 상에서 1 내지 30 g/L, 또는 허니컴 바디 상에서 3 내지 30 g/L이다. 다른 구현예에서, 상기 층은 허니컴 바디 상에서 1 내지 20 g/l, 예컨대 허니컴 바디상에서 1 내지 10 g/l이다. 몇몇 구현예에서, 무기 층일 수 있는, 얇은 다공성 무기 재료가 없는 허니컴과 비교하여 허니컴 바디에 걸쳐 압력 강하 (즉, 그을음 또는 애쉬 없이 깨끗한 압력 강하)는 20% 이하, 예를 들어 9% 이하, 또는 8% 이하이다. 다른 구현예에서, 허니컴 바디를 가로질러 압력 강하는 7% 이하, 예를 들어 6% 이하이다. 또 다른 구현예에서, 허니컴 바디를 가로질러 압력 강하는 5% 이하, 예를 들어 4% 이하, 또는 3% 이하이다.
위에서 언급한 바와 같이, 특정 이론에 얽매이지 않고, 허니컴 바디의 벽 상에서의 층의 작은 기공 크기는 허니컴 바디가 심지어 허니컴 바디에 애쉬 또는 그을음이 축적되기 전이라 우수한 여과 효율을 가질 수 있도록 한다. 허니컴 바디의 여과 효율은 Tandon et al., 65 Chemical engineering Science 4751-60 (2010)에 요약된 프로토콜을 사용하여 여기에서 측정된다. 여기에서 사용된 바와 같이, 허니컴 바디의 초기 여과 효율은 어떤 측정가능한 그을음 로딩을 포함하지 않는 새로운 또는 재생된 허니컴 바디를 의미한다. 구현예들에서, 허니컴 바디의 초기 여과 효율 (즉, 깨끗한 여과 효율)은 70% 이상, 예를 들어 80% 이상, 또는 85% 이상이다. 또 다른 구현예에서, 허니컴 바디의 초기 여과 효율은 90% 초과, 예를 들어 93% 이상, 95% 이상 또는 98% 이상이다.
구현예에 따른 허니컴 바디의 벽에 있는 무기 층일 수 있는 재료는 얇고, 다공성을 가지며, 몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상의 층은 또한 우수한 화학적 내구성 및 물리적 안정성을 갖는다. 허니컴 바디 상의 무기 층일 수 있는 재료의 화학적 내구성 및 물리적 안정성은, 구현예에서, 허니컴 바디를 번 아웃 사이클 및 노화 시험을 포함하는 시험 사이클에 적용시키고, 시험 사이클 전 및 후에 초기 여과 효율을 측정함으로써 결정될 수 있다. 예를 들어, 허니컴 바디의 화학적 내구성 및 물리적 안정성을 측정하는 하나의 예시적인 방법은 허니컴 바디의 초기 여과 효율을 측정하는 단계; 시뮬레이션된 작동 조건 하에서 그을음을 허니컴 바디에 로딩하는 단계; 축적된 그을음을 약 650℃에서 번 아웃시키는 단계; 허니컴 바디를 1050℃ 및 10% 습도에서 12 시간 동안 노화 시험에 적용시키는 단계; 및 허니컴 바디의 여과 효율을 측정하는 단계를 포함한다. 여러 번의 그을음 축적 및 번아웃 사이클이 수행될 수 있다. 시험 사이클 전부터 시험 사이클 후까지 여과 효율의 작은 변화 (△FE)는 허니컴 바디 상의 무기 층일 수 있는 재료의 더 우수한 화학적 내구성 및 물리적 안정성을 나타낸다. 몇몇 구현예에서, △FE는 5% 이하, 예를 들어 4% 이하, 또는 3% 이하이다. 다른 구현예에서, △FE는 2% 이하, 또는 1% 이하이다.
몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서 무기 층일 수 있는 재료는, 예를 들어, SiO2, Al2O3, MgO, ZrO2, CaO, TiO2, CeO2, Na2O, Pt, Pd, Ag, Cu, Fe, Ni, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부부터 선택된 세라믹 성분과 같은 세라믹 성분의 하나 또는 혼합물로 구성될 수 있다. 따라서, 허니컴 바디의 벽 상에서 무기 층일 수 있는 재료는 산화물 세라믹을 포함할 수 있다. 아래에서 더 상세히 논의되는 바와 같이, 구현예들에 따른 허니컴 바디 상에서 무기 층일 수 있는 재료를 형성시키는 방법은 주어진 적용을 위한 층 조성의 맞춤화를 허용할 수 있다. 이것은, 세라믹 성분이 조합되어, 허니컴 바디의 물리적 안정성을 향상시킬 수 있는, 예를 들어, 허니컴 바디의 물리적 특성, 예를 들어, 열팽창 계수 (CTE) 및 영률 등)에 맞출 수 있기 때문에, 유리할 수 있다. 몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서 무기 층일 수 있는 재료는, 근청석, 알루미늄 티타네이트, 완화휘석, 멀라이트, 포스테라이트, 커런덤 (SiC), 스피넬, 사파이어린, 및 페리클레이스를 포함할 수 있다.
몇몇 구현예에서, 허니컴 바디의 벽 상에서 무기 층일 수 있는 재료의 조성은 허니컴 바디의 조성과 동일하다. 그러나, 다른 구현예에서, 상기 층의 조성은 허니컴 바디의 조성과 다르다.
무기 층일 수 있는 재료, 그리고 결국에는 허니컴 바디 전체의 특성은 허니컴 바디에 작은 중간 기공 크기를 갖는 무기 층일 수 있는 얄은 다공성 재료를 적용하는 능력에 기인한다.
몇몇 구현예에서, 허니컴 바디를 형성시키는 방법은 세라믹 전구체 재료 및 용매를 포함하는 에어로졸을 형성하거나 얻는 단계를 포함한다. 층 전구체의 세라믹 전구체 재료는 예를 들어 SiO2, Al2O3, TiO2, MgO, ZrO2, CaO, CeO2, Na2O, Pt, Pd, Ag, Cu, Fe, Ni 등의 소스 역할을 하는 종래의 원료 세라믹 재료를 포함한다.
하나 이상의 구현예에서, 유체에 잘 분산된 에어로졸은 허니컴 바디로 향하고, 에어로졸은 허니컴 바디 상에 침착된다. 몇몇 구현예에서, 허니컴 바디는, 허니컴 바디에 에어로졸을 침착시키는 동안, 예를 들어, 허니컴 바디의 제1 단부 (105)와 같은 하나의 단부 상에서 하나 이상의 막힌(plugged) 채널을 가질 수 있다. 몇몇 구현예에서, 막힌 채널은 에어로졸의 침착 후에 제거될 수 있다. 그러나, 다른 구현예에서, 채널은 에어로졸의 침착 후에도 막힌 상태로 남아있을 수 있다. 허니컴 바디의 채널을 막는 패턴은 제한되지 않으며, 몇몇 구현예에서 허니컴 바디의 모든 채널은 하나의 단부에서 막힐 수 있다. 다른 구현에서, 허니컴 바디의 채널의 일부 만이 하나의 단부에서 막힐 수 있다. 이러한 구현예에서, 허니컴 바디의 하나의 단부에서 막힌(plugged) 및 안막힌(unplugged) 채널의 패턴은 제한되지 않으며, 예를 들어, 허니컴 바디의 하나의 단부의 교호하는 채널이 막힌 체커판 패턴일 수 있다. 에어로졸의 침착 동안 허니컴 바디의 하나의 단부에서 채널의 전부 또는 일부를 막음으로써, 에어로졸은 허니컴 바디 (100)의 채널 (110) 내에 고르게 분포될 수 있다.
여기에 개시되고 설명된 바와 같은 허니컴 바디 및 이를 형성시키기 위한 방법의 구현예가 이제 제공된다.
하나 이상의 구현 예에 따르면, 고온 (예를 들어, 400℃ 초과) 저항성을 갖는 결합제는 무기 층일 수 있는 재료에 포함되어, 자동차 배기 가스 배출 처리 시스템에서 마주치게 되는 고온에서, 무기 층일 수 있는 재료의 무결성을 향상시킨다. 특정 구현예에서, 무기 층일 수 있는 재료는 약 5 중량% DowsilTM US-CF-2405, 알콕시-실록산 수지를 포함한다. 무기 층일 수 있는 재료의 미세구조는 아래에 설명된 다양한 시험 후에 침착 그대로의 상태의 형태(as-deposited morphology)와 유사했다. 무기 결합제 Aremco CeramabindTM 644A 및 830은 또한 무기 층일 수 있는 재료의 하나 이상의 구현예에서 사용된다. 두 샘플의 여과 효율은 850 Nm3/h에서 고 유량 시험인, 고 유량 블로잉 시험후에 60%보다 높다. 시험은, 유기 및 무기 결합제를 포함하는 결합제가, 1차 입자로 하여금 서로 결합하여, 심지어 엔진 배기 가스 스트림에서 마주치는 고온에 노출된 경우에도, 필터 벽에 결합된, 2차 집합체 입자 (응집체라고도 함)를 형성하게 함을 증명하였다. 하나 이상의 구현예에 따르면, 기타 잠재적인 무기 및 유기 결합제, 예를 들어, 실리케이트 (예를 들어, Na2SiO3), 포스페이트 (예를 들어, AlPO4, AlH2(PO4)3), 수경 시멘트 (예를 들어, 칼슘 알루미네이트), 졸 (예를 들어, mSiO2·nH2O, Al(OH)x·(H2O)6-x) 및 금속 알콕시드가 무기 층일 수 있는 이 재료에 사용되어, 적절한 경화 공정에 의해 무기 층일 수 있는 재료의 기계적 강도를 증가시킬 수 있다.
본 개시는 다음 번호가 매겨진 구현예를 포함한다:
1. 허니컴 바디로서:
제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 그 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 그 아래에 있으며; 및
하나 이상의 벽 표면 상에 배치된 다공성 재료를 포함하고, 여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 허니컴 바디는 다음의 군으로부터 선택된 특성을 포함하고:
a. 응집체 평균 크기 (D50) 대 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)의 비율은 5:1 내지 16:1의 범위이고;
b. 응집체 평균 크기 (D50) 대 벌크 허니컴 바디의 벽 기공 크기의 비율은 6:1 내지 20:1의 범위이고;
c. 1차 입자는 비-구형이고, 응집체는 구형이며;
d. 1차 입자의 75%는 0.8 미만의 원형도를 갖고, 응집체는 0.9 초과의 원형도를 가지며;
e. 다공성 재료는 무기 입자 및 결합제를 포함하고; 및
f. 다공성 재료는 제1 단부로부터 제2 단부로 연장되고, 여기서 다공성 재료는 이산된, 불연속된 여과 재료의 패치를 포함한다.
2. 구현예 1에 있어서, 상기 다공성 무기 재료는 약 0.5 ㎛ 초과 내지 50 ㎛ 이하의 평균 두께를 갖는 층을 포함하는, 허니컴 바디.
3. 구현예 1 또는 2에 있어서, 상기 다공성 무기 재료는 0.5 ㎛ 이상 내지 25 ㎛ 이하의 평균 두께를 갖는 층을 포함하는, 허니컴 바디.
4. 구현예 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 무기 재료는 산화물 세라믹을 포함하는, 허니컴 바디.
5. 구현예 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 무기 재료는 상기 벽 표면의 적어도 70%를 덮는, 허니컴 바디.
6. 구현예 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 무기 재료는 상기 벽 표면의 적어도 90%를 덮는, 허니컴 바디.
7. 구현예 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 단부 및 상기 제2 단부는 축방향 길이만큼 이격되고, 상기 다공성 무기 재료는 축 방향 길이를 따라 적어도 60%를 덮는, 허니컴 바디.
8. 구현예 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 허니컴 바디는 50% 이상 내지 70% 이하의 벌크 다공성을 갖는, 허니컴 바디.
9. 구현예 1에 있어서, 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 10 ㎛ 이상의 벌크 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디.
10. 구현예 1 내지 9 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 15 ㎛ 이상의 벌크 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디.
11. 구현예 1 내지 10 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 8 ㎛ 이상 내지 25 ㎛ 이하의 벌크 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디.
12. 구현예 1 내지 11 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 35% 이상의 표면 다공성을 갖는, 허니컴 바디.
13. 구현예 1 내지 12 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 40% 이상의 표면 다공성을 갖는, 허니컴 바디.
14. 구현예 1 내지 13 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 35% 이상 내지 60% 이하의 표면 다공성을 갖는, 허니컴 바디.
15. 구현예 1 내지 14 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 8 ㎛ 이상의 표면 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디.
16. 구현예 1 내지 15 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 10 ㎛ 이상의 표면 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디.
17. 구현예 1 내지 16 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 8 ㎛ 이상 내지 20 ㎛ 이하의 표면 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디.
18. 구현예 1 내지 17 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 무기 재료의 다공성은 약 20% 내지 약 95%인, 허니컴 바디.
19. 구현예 1 내지 18 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 무기 재료의 다공성은 약 25% 내지 약 95%의 범위인, 허니컴 바디.
20. 허니컴 바디를 형성시키는 방법으로서, 상기 방법은:
현탁액 상태의 무기 재료를 기상의 캐리어 유체와 접촉시키는 단계;
상기 기상의 캐리어 유체를 세라믹 허니컴 바디로 흘려보냄으로써 세라믹 허니컴 바디 상에 무기 재료를 침착시키는 단계; 및
상기 세라믹 허니컴 바디에 상기 무기 재료를 결합시켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계를 포함하고,
여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 세라믹 허니컴 바디는 제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물을 포함하고, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 그 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 그 아래에 있으며; 및
여기서 허니컴 바디는 다음의 군으로부터 선택된 특성을 포함하고:
a. 응집체 평균 크기 (D50) 대 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)의 비율은 5:1 내지 16:1의 범위이고;
b. 응집체 평균 크기 (D50) 대 벌크 허니컴 바디의 벽 기공 크기의 비율은 6:1 내지 20:1의 범위이고;
c. 1차 입자는 비-구형이고, 응집체는 구형이며;
d. 1차 입자의 75%는 0.8 미만의 원형도를 갖고, 응집체는 0.9 초과의 원형도를 가지며;
e. 다공성 재료는 무기 입자 및 결합제를 포함하고; 및
f. 다공성 재료는 제1 단부로부터 제2 단부로 연장되고, 여기서 다공성 재료는 이산된, 불연속된 여과 재료의 패치를 포함한다.
21. 구현예 20에 있어서, 상기 다공성 무기 재료는 약 0.5 ㎛ 초과 내지 50 ㎛ 이하의 평균 두께를 갖는 층을 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법.
22. 구현예 20 또는 21에 있어서, 상기 다공성 무기 재료는 0.5 ㎛ 이상 내지 25 ㎛ 이하의 평균 두께를 갖는 층을 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법.
23. 구현예 20 내지 22 중 어느 하나에 있어서, 상기 다공성 무기 재료는 산화물 세라믹을 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법.
24. 구현예 20 내지 23 중 어느 하나에 있어서, 상기 무기 재료는 세라믹 재료를 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법.
25. 구현예 20 내지 24 중 어느 하나에 있어서, 상기 무기 재료는 용매와 함께 현탁액으로 있는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법.
26. 구현예 25에 있어서, 상기 용매는 메톡시에탄올, 에탄올, 물, 자일렌, 메탄올, 에틸아세테이트, 벤젠, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법.
27. 구현예 20 내지 26 중 어느 하나에 있어서, 노즐에서 현탁액을 분무하는 단계를 더욱 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법.
28. 구현예 20 내지 27 중 어느 하나에 있어서, 상기 세라믹 허니컴 바디에 무기 재료를 결합시키는 단계는 현탁액에 결합제를 포함하는 단계를 포함하는 허니컴 바디를 형성시키는 방법.
실시예
구현예는 다음의 비-제한적인 실시예에 의해 더욱 이해될 것이다.
실시예 1 내지 7
공정은 흐름은 도 5에 나타난 바를 따랐다. 150 nm의 평균 1차 입자 크기 Al2O3 (Beijing Dk Nano Technology Co. Ltd.)의 현탁액 (30wt.% 고형분)이 에탄올에서 형성되었고, Al2O3 1차 입자의 침전을 방지하기 위해 희석된 현탁액을 제조하기 전에 1 시간 동안 교반되었다. 실시예 1 내지 7의 원료 성분 및 함량은 표 2에 열거된다. 실시예 1의 경우, 원료 현탁액은 에탄올 (AR, Sinopharm Group Co. Ltd.) 내의 11 중량% 고형분으로 직접 희석되었다.
2-상 유체 노즐 (1/4J-SS+SU11-SS, Spraying systems Co.)이 사용되어 분무 단계 동안 액적을 형성하였다. 침착 공정의 개략도가 도 6a에 도시되어 있다. 실시예 1 내지 3의 경우, 분무화는 압력 제어 시스템에 의해 달성되었다. 압력은 N2 가스 실린더에 의해 공급되었고, 압력 조절기에 의해 조정되었다. 분무화 가스는 질소 공급 실린더에 의해 116 psi로 유지된 압력으로 공급되었으며, 혼합 현탁액은 78 psi의 압력으로 유지된 별도의 파이프 라인으로부터 고압 질소에 의해 전달되었다. 실시예 4 내지 7의 경우, 분무화는 질량 흐름 제어기를 사용하는 유속 제어 시스템에 의해 달성되었고, 액체 유속은 주사기 펌프에 의해 제어되었다. 분무 가스도 질소 실린더에 의해 공급되었지만, 압력 대신 유속에 의해 제어되었다. 분무 가스 유속은 20 L/분으로 고정되었다. 혼합 현탁액은 인젝터 펌프에 의해 전달되었고, 액체 주입 속도는 1.4 ml/분으로 고정되었다.
건조 단계에서, 공기 흐름은 도 6에서 빨간색으로 표시된 H, H1 및 H2 영역의 가열 밴드 (저항 히터)에 의해 가열되었다. H1과 H2의 온도는 350 ℃와 200 ℃로 설정되었고, H의 온도는 350℃이었다. 분무 액적은 고온 공기 흐름에서 건조되었고, 허니컴 필터의 유입구 이전에 2차 집합체 입자를 형성하였다. 실시예 1 내지 7에서 사용된 허니컴 필터의 직경 및 길이는 4.055 인치 및 5.47 인치이었다. CPSI 및 벽 두께는 200 및 8 밀즈이었다. 침착 단계에서, 유속은 압력 제어 시스템의 팬 및 유속 제어 시스템의 펌프에 의해 구동되었다. 2차 집합체 입자는 흐름에 의해 운반되고, 허니컴 필터의 벽 아래에 침착되어, 무기 층일 수 있는 재료를 형성한다. 경화 단계에서, 경화 온도 및 시간은 실시예 2 내지 7에 대하여 표 2에 열거된다.
| 실시예 번호 | 혼합 용액 | 경화 공정 | |||||
| 150 nm Al2O3 현탁액 (고체 함량 %) | 결합제 | 함량 (wt.% 대(vs.) Al2O3) | 촉매 | 함량 (wt.% 대 결합제) | 경화 온도 (℃) |
경화 시간 (h) | |
| 1 | 11% | - | - | - | - | - | - |
| 2 | 11% | 2405 | 5% | - | - | 40 | 48 |
| 3 | 11% | 2405 | 5% | 티타늄 부톡사이드 | 1% | 실온 | 4 |
| 4 | 11% | 2405 | 5% | - | - | 40 | 48 |
| 5 | 11% | 2403 | 5% | - | - | 40 | 12 |
| 6 | 11% | 644A | 5% | - | - | 40 | 12 |
| 7 | 11% | 830 | 5% | - | - | 40 | 12 |
무기 층일 수 있는 재료의 견고성을 평가하기 위해, 실시예 1 내지 7은 고 유속 블로잉 시험에 적용되었다. 시험 유속은 850 Nm3/h만큼 높았고, 이는 차량 배기 유속보다 훨씬 높았다. 총 시험 시간은 약 10 분이었고, 가장 높은 흐름은 1 분 동안 지속되었다. 1.7 m/s 속도에서 FE 및 압력 강하 (dP)는 고 유속 블로잉 후 측정되었으며, 표 3에 열거된다.
| 실시예 번호 | 침착되었을 때(As-deposited) | 고 유속 시험 후 | ||
| FE% | dP(Pa) | FE% | dP(Pa) | |
| 1 | ||||
| 2 | 76.85% | 197 | 74.1% | 187 |
| 3 | 73.64% | 193 | 70.66% | 191 |
| 4 | 83.82% | 205 | 84.85% | 198 |
| 5 | 82.87% | 193 | 80.56% | 193 |
| 6 | 83.52% | 197 | 60.34% | 182 |
| 7 | 76.63% | 198 | 59.44% | 180 |
실시예 2 내지 5의 FE는 측정 오차 범위 내에서 안정된 값으로 간주되었다. 실시예 6 및 7의 FE는 고 유속 시험 후 약 1/4 감소했지만, 여전히 60% 수준이었다. 결합제가 없는 비교예 1의 경우, FE는, 결합제 실시예를 사용하여 무기 층일 수 있는 재료의 것보다, 훨씬 더 감소되었다. 실시예는 결합제가 무기 층일 수 있는 재료의 강도를 향상시켰음을 증명한다. 실시예 3은 경화 촉매를 사용하였으며, 경화 시간은 실온에서 4 시간으로 단축되었다. 그러나, 다른 결합제 시스템은 적어도 12 시간의 경화 시간이 필요했고, 경화 온도는 40℃이었다. 실시예 3의 경우, 고 유속 시험 후 단지 3%의 FE 강하만 있었으며, 이는 실시예 2와 동일하였다. 따라서, 소량의 적절한 촉매는 분명히 경화 속도를 가속화시킬수 있으며, 재료의 강도에 영향을 주지 않을 수 있었다.
도 8a 내지 8f는 필터 유입구로부터 상이한 깊이에서 필터 벽 표면의 형태를 나타내는 SEM 사진이다. 도 8a는 실시예 2에 대한 10% 깊이를 나타낸다. 도 8b는 실시예 2에 대한 50% 깊이를 나타낸다. 도 8c는 실시예 2의 90% 깊이를 나타낸다. 도 8d는 실시예 7의 10% 깊이를 나타낸다. 도 8e는 실시예 7의 50% 깊이를 나타낸다. 도 8f는 실시예 7의 90% 깊이를 나타낸다.
도 8a-8f는 고 유속 시험 후 실시예 2 및 7 유입구로부터 상이한 깊이에서의 형태를 나타낸다. 재료는 연속적인 층이 아니었으며, 입자는 필터의 표면 아래의 개방 기공을 채웠다. 하나 이상의 구현예에 따르면, 여기에서 제공된 무기 층일 수 있는 재료는, 실질적으로 구형인 2차 집합체 입자 또는 응집체 내의 1차 입자로 구성된 결합제 및 재료의 이산적이고 단절된 패치를 포함하는 유입구 단부로부터 유출구 단부까지 형성된 불연속적인 층을 포함한다. 하나 이상의 구현예에서, 1차 입자는 비-구형이다. 하나 이상의 구현예에서, "실질적으로 구형"은 약 0.8 내지 약 1 또는 약 0.9 내지 약 1의 범위의 단면에서 원형 인자(roundness factor)를 갖는 응집체를 지칭하며, 1은 완전한 원을 나타낸다.
필터 유입구로부터 깊이가 증가함에 따라, 재료가 점점 더 두꺼워졌다. 실시예 2 및 7의 미세구조를 비교하면, DowsilTM US-CF-2405를 포함하는 재료는 고온 무기 결합제 830보다 더 우수한 접착력을 나타냈다. 표면 기공에 존재하는 입자는 고 유속 블로잉 후 잔류 FE에 기여하였다. 재료 형태는 FE 측정 결과에 따랐다.
결합제 시스템으로 재료의 기계적 강도를 추가로 검증하기 위해, 다양한 시험이 실시예 4에서 수행되었다. 고 유속 시험 후, 필터는 캔에 밀봉되었고, 그 다음에, 차량 배기관 (GEELY EmgrandGT, 1.8T GDI)에 설치되었다. 차량은 약 1 시간 동안 고속도로에서 주행되었다. 필터는 650℃의 머플 로에서 5 시간 동안 하소되어 차량 시험 후의 그을음을 제거하였다.
진동 시험 (76g, 200Hz, 2h)이 캐닝된(canned) 필터를 금속 상자 안에 고정시킨 후, 진동 베드 상에 설치하여 수행되었다. 진동 가속도는 76g까지 이었고, 진동 주파수는 200 Hz이었다. 캐닝된 필터는 수평 방향으로 1 시간 동안 진동된 다음에, 수직 방향으로 1 시간 더 진동되었다. 필터는 1150℃에서 0.5 시간 동안 처리되었다.
시험은: 고 유속 테스트, 캐닝(canning), 1차 차량 시험, 1차 진동 시험, 2 차 진동 시험, 극한 열처리 및 2차 차량 시험의 순서로 수행되었다. FE 및 dP는 각각의 시험 후에 측정되었다. FE 결과는 75% 위로 유지되었으며, 총 최대 변동은 단지 7%이었다. 1차 차량 시험 후, 결합제를 갖는 재료는 650℃에서 5 시간 동안 하소되었으나, 여과 효율은 단지 5%만 감소되었다. 이 결과는 결합제 2405 및 재료 무결성이 차량 배기 가스의 정상 온도 범위에 있는, 시험에 따라 고온에서 안정함을 보여주었다. 여과 효율 및 압력 강하는 두 번의 연속 진동 시험 동안 변하지 않았다. 결과는 결합제가 실제 사용 및 실제 차량 시험을 시뮬레이션하기 위해 다양한 시험에서 재료의 기계적 무결성을 개선하였음을 나타내었다. 고온 처리의 경우, 단지 2%의 여과 강하 만이 관찰되었다. 결과는 재료의 열적 견고성을 증명하였다. 전반적으로, 적절한 바인더를 갖는 재료는 고 유속 블로잉, 중력을 넘는 가속 진동, 고온 처리 및 실제 차량 엔진 배기 처리와 같은 다양한 조건을 통과하는 향상된 재료의 기계적 강도를 얻을 수 있었다.
다양한 조건 시험 후, 실시예 4의 재료는 주사 전자 현미경으로 검사되었으며, 사용 후의 물질의 미세구조는 도 13a 내지 13c에 나타내었다. 도 13a 내지 13c에서 알 수 있는 바와 같이, 벽 상에서 재료 분포는 실시예 2 및 7의 것과 실질적으로 유사하다. 필터 유입구로부터 깊이가 증가함에 따라, 재료는 더 두꺼워졌다. 표면 아래의 모든 개방된 기공은 입자로 충진되었고, 이는 필터의 높은 여과 효율로 이어졌다. 실시예는 고온 결합제의 사용이 안정적인 재료 구조를 구축하는 효과적인 방법임을 증명하였다.
원형도 측정
실시예 2 내지 7과 유사하게 제조된 샘플은 주사 전자 현미경을 사용하여 검사되었다. 1차 입자 및 집합체 입자 (응집체)가 원형도에 대해 측정되었다. 도 14a는 SEM에 의해 측정된 1차 입자를 나타낸다. 측정된 1차 입자는 개별 입자로부터 무작위로 선택되었다. 도 14b는 25 개 입자의 측정된 데이터의 표를 제공한다.
측정된 응집체는 도 15a의 SEM 사진에 나타낸다. 측정된 응집체는 무작위로 선택되었다. 도 15b는 25개 응집체의 측정된 데이터의 표를 제공한다.
청구된 주제의 사상 및 범주를 벗어나지 않고, 본 명세서에 기재된 구현예들에 대해 다양한 변경 및 변화가 이루어질 수 있음은 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 본 명세서는 여기에 기재된 다양한 구현예들의 변경 및 변화를 포함하고, 이러한 변경 및 변화가 첨부된 청구범위 및 이의 균등물의 범주 내에 속하는 것으로 의도된다.
Claims (38)
- 허니컴 바디로서:
제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
하나 이상의 벽 표면 상에 배치된 다공성 무기 재료를 포함하고, 여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 응집체 평균 크기 (D50) 대 평균 벽 기공 크기 (d50)의 비율은 5:1 내지 16:1의 범위인, 허니컴 바디. - 허니컴 바디로서:
제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
하나 이상의 벽 표면 상에 배치된 다공성 무기 재료를 포함하고, 여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 응집체 평균 크기 (D50) 대 벽 기공 크기 (d10)의 비율은 6:1 내지 20:1의 범위인, 허니컴 바디. - 허니컴 바디로서:
제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
하나 이상의 벽 표면에 배치된 다공성 무기 재료를 포함하고, 여기서 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 상기 1차 입자는 비-구형이고, 상기 응집체는 구형인, 허니컴 바디. - 허니컴 바디로서:
제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
하나 이상의 벽 표면 상에 배치된 다공성 무기 재료를 포함하고, 여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 상기 1차 입자의 75%는 0.8 미만의 원형도(circularity)를 갖고, 상기 응집체는 0.9 초과의 원형도를 갖는, 허니컴 바디. - 허니컴 바디로서:
제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
하나 이상의 벽 표면 상에 배치된 다공성 무기 재료를 포함하고, 여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 상기 다공성 재료는 무기 입자 및 결합제를 포함하는, 허니컴 바디. - 허니컴 바디로서:
제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
하나 이상의 벽 표면 상에 배치된 다공성 무기 재료를 포함하고, 여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 상기 다공성 재료는 유입구 단부로부터 유출구 단부까지 연장되고, 상기 다공성 재료는 여과 재료의 이산된, 단절된 패치를 포함하는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료는 약 0.5 ㎛ 초과 내지 50 ㎛ 이하의 평균 두께를 갖는 층을 포함하는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료는 0.5 ㎛ 이상 내지 25 ㎛ 이하의 평균 두께를 갖는 층을 포함하는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료는 산화물 세라믹을 포함하는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료는 상기 벽 표면의 적어도 70%를 덮는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료는 상기 벽 표면의 적어도 90%를 덮는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 11 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 단부 및 상기 제2 단부는 축방향 길이만큼 이격되고, 상기 다공성 무기 재료는 축 방향 길이를 따라 적어도 60%를 덮는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 허니컴 바디는 50% 이상 내지 70% 이하의 벌크 다공성을 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 있어서,
다공성 세라믹 허니컴 구조물은 10 ㎛ 이상의 벌크 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 14 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 15 ㎛ 이상의 벌크 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 15 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 8 ㎛ 이상 내지 25 ㎛ 이하의 벌크 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 16 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 35% 이상의 표면 다공성을 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 17 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 40% 이상의 표면 다공성을 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 18 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 35% 이상 내지 60% 이하의 표면 다공성을 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 19 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 8 ㎛ 이상의 표면 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 20 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 10 ㎛ 이상의 표면 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 21 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 세라믹 허니컴 구조물은 8 ㎛ 이상 내지 20 ㎛ 이하의 표면 평균 기공 크기를 갖는, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 22 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료의 다공성은 약 20% 내지 약 95%인, 허니컴 바디. - 청구항 1 내지 23 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료의 다공성은 약 25% 내지 약 95%의 범위인, 허니컴 바디. - 허니컴 바디를 형성시키는 방법으로서, 상기 방법은:
현탁액 상태의 무기 재료를 기상의 캐리어 유체와 접촉시키는 단계;
상기 기상의 캐리어 유체를 세라믹 허니컴 바디로 흘려보냄으로써 세라믹 허니컴 바디 상에 무기 재료를 침착시키는 단계; 및
상기 세라믹 허니컴 바디에 상기 무기 재료를 결합시켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계를 포함하고,
여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 세라믹 허니컴 바디는 제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물을 포함하고, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
여기서 응집체 평균 크기 (D50) 대 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)의 비율은 5:1 내지 16:1의 범위인, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 허니컴 바디를 형성시키는 방법으로서, 상기 방법은:
현탁액 상태의 무기 재료를 기상의 캐리어 유체와 접촉시키는 단계;
상기 기상의 캐리어 유체를 세라믹 허니컴 바디로 흘려보냄으로써 세라믹 허니컴 바디 상에 무기 재료를 침착시키는 단계; 및
상기 세라믹 허니컴 바디에 상기 무기 재료를 결합시켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계를 포함하고,
여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 세라믹 허니컴 바디는 제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물을 포함하고, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
여기서 응집체 평균 크기 (D50) 대 벌크 허니컴 바디의 벽 기공 크기 (d10)의 비율은 6:1 내지 20:1의 범위인, 허니컴 바디를 형성시키는 방법.: - 허니컴 바디를 형성시키는 방법으로서, 상기 방법은:
현탁액 상태의 무기 재료를 기상의 캐리어 유체와 접촉시키는 단계;
상기 기상의 캐리어 유체를 세라믹 허니컴 바디로 흘려보냄으로써 세라믹 허니컴 바디 상에 무기 재료를 침착시키는 단계; 및
상기 세라믹 허니컴 바디에 상기 무기 재료를 결합시켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계를 포함하고,
여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 세라믹 허니컴 바디는 제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물을 포함하고, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
여기서 상기 1차 입자는 비-구형이고, 상기 응집체는 구형인, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 허니컴 바디를 형성시키는 방법으로서, 상기 방법은:
현탁액 상태의 무기 재료를 기상의 캐리어 유체와 접촉시키는 단계;
상기 기상의 캐리어 유체를 세라믹 허니컴 바디로 흘려보냄으로써 세라믹 허니컴 바디 상에 무기 재료를 침착시키는 단계; 및
상기 세라믹 허니컴 바디에 상기 무기 재료를 결합시켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계를 포함하고,
여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 세라믹 허니컴 바디는 제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물을 포함하고, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
여기서 상기 1차 입자의 75%는 0.8 미만의 원형도를 갖고, 상기 응집체는 0.9 초과의 원형도를 갖는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 허니컴 바디를 형성시키는 방법으로서, 상기 방법은:
현탁액 상태의 무기 재료를 기상의 캐리어 유체와 접촉시키는 단계;
상기 기상의 캐리어 유체를 세라믹 허니컴 바디로 흘려보냄으로써 세라믹 허니컴 바디 상에 무기 재료를 침착시키는 단계; 및
상기 세라믹 허니컴 바디에 상기 무기 재료를 결합시켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계를 포함하고,
여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 세라믹 허니컴 바디는 제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물을 포함하고, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
여기서 상기 다공성 재료는 무기 입자 및 결합제를 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 허니컴 바디를 형성시키는 방법으로서, 상기 방법은:
현탁액 상태의 무기 재료를 기상의 캐리어 유체와 접촉시키는 단계;
상기 기상의 캐리어 유체를 세라믹 허니컴 바디로 흘려보냄으로써 세라믹 허니컴 바디 상에 무기 재료를 침착시키는 단계; 및
상기 세라믹 허니컴 바디에 상기 무기 재료를 결합시켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계를 포함하고,
여기서 상기 다공성 무기 재료는 1차 입자 및 응집체를 포함하며,
여기서 세라믹 허니컴 바디는 제1 단부, 제2 단부, 및 복수의 내부 채널을 한정하는 다공성 벽 표면을 갖는 복수의 벽을 포함하는 다공성 세라믹 허니컴 구조물을 포함하고, 상기 다공성 벽 표면은 허니컴 바디의 벌크의 평균 벽 기공 크기 (d50)를 갖는 벽 기공을 포함하고, 상기 기공은 d10 값을 가지며, 상기 기공의 90%의 기공 크기가 d10 위에 있고, 상기 기공의 나머지 10%의 기공 크기가 d10 아래에 있으며; 및
여기서 상기 다공성 재료는 상기 제1 단부로부터 상기 제2 단부까지 연장되고, 상기 다공성 재료는 여과 재료의 이산된, 단절된 패치를 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 청구항 25 내지 30 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료는 약 0.5 ㎛ 초과 내지 50 ㎛ 이하의 평균 두께를 갖는 층을 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 청구항 25 내지 31 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료는 0.5 ㎛ 이상 내지 25 ㎛ 이하의 평균 두께를 갖는 층을 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 청구항 25 내지 32 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공성 무기 재료는 산화물 세라믹을 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 청구항 25 내지 33 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 재료는 세라믹 재료를 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 청구항 25 내지 34 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 재료는 용매와 함께 현탁액에 있는 것인, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 청구항 35에 있어서,
상기 용매는 메톡시에탄올, 에탄올, 물, 자일렌, 메탄올, 에틸아세테이트, 벤젠, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 청구항 25 내지 36 중 어느 한 항에 있어서,
노즐에서 현탁액을 분무하는 단계를 더욱 포함하는, 허니컴 바디를 형성시키는 방법. - 청구항 25 내지 37 중 어느 한 항에 있어서,
상기 세라믹 허니컴 바디에 무기 재료를 결합시키는 단계는 현탁액에 결합제를 포함하는 단계를 포함하는 허니컴 바디를 형성시키는 방법.
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