KR20210033272A - 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 실리콘카바이드 단결정 - Google Patents

실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 실리콘카바이드 단결정 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은 Si 및 인화물을 포함하는 원료 물질을 가열하여 실리콘계 용융액을 제공하는 단계; 및 종결정을 상기 실리콘계 용융액과 접촉시켜, 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 결정 성장 단계를 포함하고, 상기 인화물은 Fe 및 Cr 중 적어도 하나를 포함한다.

Description

실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 실리콘카바이드 단결정{MANUFACTURING METHOD OF SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL AND SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL PRODUCED BY THE SAME}
본 발명은 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 실리콘카바이드 단결정에 관한 것으로서, 구체적으로는 용액 성장법을 통한 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 실리콘카바이드 단결정에 관한 것이다.
전력 반도체 소자(Power Semiconductor Device)는 전기 자동차, 전력 시스템, 고주파 이동통신 등 전기 에너지를 사용하는 차세대 시스템에 있어서 필수 불가결한 핵심 소자로 인식되고 있다. 이를 위해서는 고전압, 대전류, 고주파수 등의 새로운 사용 환경에 맞는 소재의 선정이 필수적이다. 기존 반도체 산업에서 널리 사용되던 실리콘 단결정이 전력 반도체 용도로 사용되어 왔으나, 물성적인 한계로 인해 에너지 손실이 적고 보다 극한 환경에서 구동할 수 있는 실리콘카바이드(SiC) 단결정이 주목받고 있다.
실리콘카바이드 단결정의 성장을 위해서는, 예를 들어, 실리콘카바이드를 원료로 하여 섭씨 2000도 이상의 고온에서 승화시켜 단결정을 성장시키는 승화법, 결정 인상법(crystal pulling method)을 응용한 용액 성장법 등이있다. 이외에도, 기체 소스를 사용하여 화학적으로 증착시키는 기상 증착법이 사용되고 있다.
그러나 기상 증착법은 박막으로만 두께가 제한된 수준으로 성장시킬 수 있다. 이에 따라 고온에서 실리콘카바이드를 승화시켜 결정을 성장시키는 승화법에 대한 연구에 집중되어 왔다. 그러나 승화법 역시 일반적으로 2400℃ 이상의 고온에서 이루어지고, 마이크로 파이프 및 적층 결함과 같은 여러 결함이 발생할 가능성이 많아 생산 단가적 측면에서 한계가 있다.
이에 결정 성장 온도가 섭씨 1600도 내지 2050도로 승화법에 비해 낮고, 대구경화 및 고품질화에 유리한 것으로 알려진 용액 성장법에 대한 연구가 진행되고 있다.
구체적으로, 용액 성장법은 그라파이트 도가니에 담긴 실리콘 또는 실리콘-금속 용액을 고온에서 용융시킨 후, 실리콘카바이드 종결정을 용융된 실리콘 또는 실리콘-금속 용액과 접촉시켜 결정 성장을 일으키는 방법이다.
한편, 실리콘카바이드(SiC)의 소자는 실리콘 소자에 비해 두께가 얇고, On-resistance가 작다는 장점이 있다. 이러한 장점을 살리기 위해, 낮은 비저항의 n형 실리콘카바이드 단결정을 만드는 것이 필수적이다.
승화법을 개량한 PVT(physical vapor transport) 법의 경우, n형 실리콘카바이드 단결정은 n형 도펀트(Dopant)인 P(인) 또는 N(질소)를 도핑(Doping)하여 제조할 수 있다.
N의 경우, N2 가스를 이용하여 단결정 내 도핑을 실시할 수 있으나, 일정 농도 이상에서 N의 전기적 활성 포화(electrical activation saturation)가 일어나 30mΩ·cm 이하의 낮은 비저항을 구현하기 어렵고, 적층 결함(stacking fault)과 같은 결정 결함이 발생할 수 있다.
P의 경우, PH3 가스를 이용하여 단결정 내 도핑을 실시할 수 있으나, PH3 가스는 유독한 가연성 기체이며, 실리콘카바이드 단결정 내 도핑시킬 수 있는 P의 양이 작기 때문에 낮은 비저항의 n형 실리콘카바이드 단결정을 구현하기 어려운 한계가 있다.
용액 성장법에서도, N2 가스를 이용한 도핑 방법이 알려져 있으나 상기 PVT 법에서의 문제와 동일한 이유로 낮은 비저항을 구현하기 어렵고, P를 효과적으로 도핑하는 방법은 알려져 있지 않다.
본 발명의 실시예들은 기존에 제안된 방법들의 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 제안된 것으로써, 용액 성장법에서 P(인)을 효과적으로 도핑(Doping)할 수 있는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 실리콘카바이드 단결정을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
다만, 본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상술한 과제에 한정되지 않고 본 발명에 포함된 기술적 사상의 범위에서 다양하게 확장될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은, Si 및 인화물을 포함하는 원료 물질을 가열하여 실리콘계 용융액을 제공하는 단계; 및 종결정을 상기 실리콘계 용융액과 접촉시켜, 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 결정 성장 단계를 포함하고, 상기 인화물은 Fe 및 Cr 중 적어도 하나를 포함한다.
상기 인화물은 Fe2P, Fe3P, Fe4P 및 CrP 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 인화물은 상기 원료 물질 대비 0.1 mol% 내지 4.5 mol%만큼 첨가될 수 있다.
상기 실리콘계 용융액에서의 P의 함량은 0.05 mol% 내지 0.45 mol%일 수 있다.
상기 원료 물질은 Cr을 더 포함할 수 있다.
상기 원료 물질은 Fe를 더 포함할 수 있다.
상기 결정 성장 단계는, 비활성 기체에 N2가 추가된 분위기에서 이루어질 수 있다.
상기 N2는 0.1 부피% 내지 5 부피%만큼 추가될 수 있다.
상기 비활성 기체는 He 또는 Ar를 포함할 수 있다.
상기 원료 물질의 가열은 섭씨 1800도 내지 1950도로 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정은 P의 도핑농도가 1018개/cm3 내지 2*1019개/cm3이다.
상기 실리콘카바이드 단결정은 N의 도핑농도가 5*1017개/cm3 내지 1*1020개/cm3일 수 있다.
상기 실리콘카바이드 단결정은 비저항이 10mΩ·cm 내지 30mΩ·cm일 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 인화물을 활용하여 기존 방법 대비 P(인)의 도핑이 유리한 환경을 조성하여, P를 고농도로 도핑할 수 있다. 이에 따라, 보다 낮은 비저항을 갖는 실리콘카바이드 단결정을 별도의 추가 공정 없이 제조할 수 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 실시예 1의 실리콘카바이드 단결정에 대한 SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry) 그래프이다.
도 3은 비교예 1의 실리콘카바이드 단결정에 대한 SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry) 그래프이다.
도 4는 Fe2P와 CrP 첨가에 따른 실리콘계 용융액의 P 농도에 대한 그래프이다.
도 5는 CrN과 Si3N4 첨가에 따른 실리콘계 용융액의 N 농도에 대한 그래프이다.
도 6은 P 도핑 농도와 N 도핑 농도에 따른 실리콘카바이드 단결정의 비저항을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은 Si 및 인화물을 포함하는 원료 물질을 가열하여 실리콘계 용융액(200)을 제공하는 단계 및 종결정(100)을 실리콘계 용융액(200)과 접촉시켜, 종결정(100) 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 결정 성장 단계를 포함한다.
상기 인화물은, P(인)를 포함하는 화합물을 지칭하는 것으로, Fe 및 Cr 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 보다 상세하게는 Fe2P, Fe3P, Fe4P 및 CrP 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
종결정(100)은 실리콘카바이드(SiC)를 포함하는 시드 결정(Seed Crystal)으로, 결정 성장이 이루어질 때 핵이 되는 결정 조각이라 볼 수 있다.
구체적으로, 상기 결정 성장 단계에서, 종결정(100)은 종결정 지지부(300)에 연결되어 도가니(400) 내측으로 위치할 수 있으며, 특히 도가니(400) 내부에 제공되는 실리콘계 용융액(200)과 접촉하도록 배치될 수 있다.
본 실시예서의 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은 용액 성장법에 관한 것으로, 낮은 비저항의 n형 실리콘카바이드 단결정을 제조하기 위해 실리콘계 용융액(200)이 인화물, 특히 Fe2P, Fe3P, Fe4P 및 CrP 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
실리콘카바이드 단결정을 파워 디바이스로 적용하기 위해, n형 도펀트를 첨가하여 비저항을 저감시키는 방법이 제시되고 있다.
종래 PVT(physical vapor transport) 법의 경우, P(인)을 도펀트로 활용하기 위해 PH3 가스를 이용할 수 있으나, PH3 가스는 유독한 가연성 기체이며, PH3 가스를 통해 실리콘카바이드 단결정 내 도핑시킬 수 있는 P의 양이 1017cm-3 수준으로 작기 때문에 낮은 비저항의 n형 실리콘카바이드 단결정을 구현하기엔 한계가 있다.
이에 본 발명의 발명자들은, Fe2P, Fe3P, Fe4P 및 CrP 중 적어도 하나를 포함하는 인화물을 통한 P 도핑 방법을 제안하였고, 이러한 방법을 통해 P를 고농도로 도핑할 수 있고, 상기 결정 성장 단계 이후에도 P가 소실되지 않고 잔존함을 확인하였다.
Si, Cr 및 상기 인화물을 포함하는 원료 물질을 가열하여 실리콘계 용융액(200)을 제공할 수 있다. 구체적으로 반응 챔버(600) 내에 위치하는 도가니(400)에 상기 원료 물질을 투입하고, 섭씨 1800도 내지 1950도로 가열하여, 실리콘계 용융액(200)을 제조한다.
이 때, 상기 인화물은 상기 원료 물질 대비 0.1 mol% 내지 4.5 mol%로 첨가되는 것이 바람직하며, 0.5 mol% 내지 4.5 mol%로 첨가되는 것이 더욱 바람직하다.
상기 인화물이 상기 원료 물질 대비 0.1 mol% 미만으로 첨가될 경우, 도핑 효과가 미비하여 실리콘카바이드 단결정의 비저항을 목적하는 만큼 낮출 수 없다. 상기 인화물이 상기 원료 물질 대비 4.5 mol%를 초과하여 첨가될 경우, 실리콘카바이드 단결정을 얻을 수 없는 문제가 있다. 이는 도펀트인 P가 Si-C 다성분계 용액에 대한 P의 포화 용해도를 초과하여 첨가되어, 다결정의 실리콘카바이드가 석출되기 때문이다.
한편, 인화물이 원료 물질 대비 0.1 mol% 내지 0.5 mol%로 첨가될 때, 실리콘계 용융액(200)에서의 P의 함량은 0.05 mol% 내지 0.45 mol%가 될 수 있다. 이는 상기 인화물이 0.1 mol% 내지 0.5 mol%로 첨가된 원료 물질을 가열하여 실리콘계 용융액(200)을 제조하였을 때의 실리콘계 용융액(200)에서의 P의 함량으로, 도펀트로 CrN이나 Si3N4 등을 첨가하였을 때보다 훨씬 높은 함량을 보인다. 이에 대해서는 평가예 1과 2에서 다시 후술하도록 한다.
실리콘계 용융액에 대한 N의 용해도는 매우 낮기 때문에, 위와 같은 질화물의 첨가를 통한 도핑은 N2 가스를 이용한 도핑과 유사한 환경이 조성된다. 질화물 첨가 또는 N2 가스를 통해 첨가된 도펀트로써의 N은 일정 농도 이상에서 실리콘카바이드 단결정 내 존재하는 공공(Vacancy)와 배위 화합물(complexes)을 형성하여 N의 전기적 활성 포화(electrical activation saturation)가 일어난다. 이로 인해 N의 도핑 농도가 증가하여도 비저항 감소의 정도가 둔화되는 문제가 있다. 또한, N을 과량 첨가할 경우 격자 정수의 차이로 인해 적층 결함(stacking fault)과 같은 결정 결함이 발생할 수 있다.
한편, GaP나 InP를 첨가하는 경우, 도너(Donor)로 작용하는 P와 달리 Ga와 In은 억셉터(Acceptor)로 작용하기 때문에, 홀과 전자가 서로 상쇄되는 문제가 있다. 따라서, 설사 P 등의 도핑 농도가 Ga나 In의 도핑 농도보다 높아져 n형의 실리콘카바이드 단결정을 제조할 수 있다고 하여도, Ga나 In에서 기인한 캐리어 상쇄 효과로 인해 낮은 비저항의 실리콘카바이드 단결정을 얻는데에는 한계가 있을 수 밖에 없다.
본 실시예에서와 같이, Fe2P, Fe3P, Fe4P 및 CrP 중 적어도 하나를 포함하는 인화물을 도펀트로 활용하면, 상기와 같은 문제가 발생하지 않고, P를 고농도로 도핑할 수 있어 낮은 비저항을 갖는 실리콘카바이드 단결정을 제조 할 수 있다.
한편, 상기 원료 물질은 Cr을 더 포함할 수 있다. 실리콘 용융액에 대한 탄소(C)의 용해도가 매우 낮기 때문에, Cr과 같은 전이 금속을 원료 물질에 더 첨가하여, 결정 성장의 속도를 높일 수 있다.
또한, 상기 원료 물질은 Fe를 더 포함할 수 있다. 특히, Fe2P, Fe3P 및 Fe4P 중 적어도 하나가 도펀트로써 첨가될 경우, 상기 원료 물질이 Fe를 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 Fe는 실리콘카바이드 단결정에 소량 첨가되어도 비저항에 영향을 주지 않으며, 녹는점이 Cr보다 낮아 원료 물질로 소량 첨가될 경우 공정 온도를 낮출 수 있기 때문이다.
본 실시예에서의 결정 성장 단계는 비활성 기체에 N2가 추가된 분위기에서 이루어질 수 있으며, 상기 비활성 기체는 He 또는 Ar를 포함할 수 있다.
도 1을 다시 참고하면, 실리콘계 용융액(200)을 담은 도가니(400)는 반응 챔버(600) 내부에 위치하며, 반응 챔버(600)는 내부 공간(610)을 포함하는 밀폐된 형태이고 내부 공간(610)이 일정한 압력 등의 분위기로 유지될 수 있다.
도시되지 않았으나 반응 챔버(600)에 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크가 연결될 수 있다. 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크를 이용하여 반응 챔버(600) 내부를 진공상태로 만든 후, N2 가스가 추가된 He 또는 Ar의 비활성 기체-를 충전할 수 있다.
N2가 추가된 분위기에서 결정 성장을 실시하는 것은, N을 도펀트로 하여 도핑하기 위한 것이다. 즉, 본 실시예에서는 인화물을 통한 P의 도핑과 함께 N2를 통한 N의 도핑을 함께 실시할 수 있다. P는 실리콘계 용융액(200) 중으로 공급되고, N는 기체로 공급되기 때문에, 앞서 언급한 N만을 도핑하는 경우의 문제를 해결할 수 있고, P와 N 모두 고농도로 도핑된 실리콘카바이드 단결정을 성장시킬 수 있다. 구체적으로, P와 N의 도핑 농도가 모두 1018개/cm3 이상이고, 비저항이 30mΩ·cm이하인 n형 실리콘카바이드 단결정을 제조할 수 있다.
한편, 상기 결정 성장 단계는 섭씨 1950도 내지 2050도에서 이루어질 수 있다. 즉 결정 성장 단계에서 실리콘계 용융액(200)의 온도가 섭씨 1950도 내지 2050도일 수 있다.
실리콘계 용융액(200)의 온도가 섭씨 1950도 미만이라면, 결정 성장의 온도가 낮아 실리콘카바이드의 결정 성장 속도가 낮아지는 문제가 있고, 섭씨 2050도 초과라면 본 실시예에서 목표로하는 4H-실리콘카바이드가 아닌 6H-실리콘카바이드의 다른 결정 상이 성장되는 문제가 있다.
도 1을 다시 참고하면, 도가니(400)는 반응 챔버(600) 내부에 구비되며 실리콘계 용융액(200)을 그 내부에 담을 수 있도록, 상측이 개방된 용기 형태일 수 있다. 다만, 도가니(400)는 전술한 형태에 제한 없이 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 어떠한 형태도 가능함은 물론이다.
도가니(400)는 탄소를 포함하는 그라파이트 도가니 또는 실리콘카바이드를 포함하는 실리콘카바이드 도가니일 수 있으나, 그라파이트 도가니인 것이 바람직하다. 이러한 도가니(400)는 실리콘계 용융액(200)을 담아둘 뿐만 아니라, 탄소 원료의 공급원으로 활용될 수 있다.
종결정(100)은 실리콘카바이드 단결정으로 이루어진다. 즉, 종결정(100)의 결정 구조는 제조하려는 실리콘카바이드 단결정의 결정 구조와 같다. 예를 들어, 4H 다형의 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 경우, 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(100)을 이용할 수 있다.
가열 부재(500)는 도가니(400)를 가열하여 도가니(400)에 수용된 물질을 용융시키거나 가열하는 것으로, 저항식 발열 수단 또는 유도 가열식 발열 수단을 사용할 수 있다. 구체적으로 가열 부재(500) 자체가 발열하는 저항식으로 형성되거나 가열 부재(500)가 인덕션 코일로 형성되고 인덕션 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(400)를 가열하는 유도 가열 방식으로 형성될 수도 있다. 그러나 전술한 방법에 제한되지 않고 어떠한 가열 부재도 사용될 수 있음은 물론이다.
이때, 도가니(400)와 가열 부재(500)는, 실리콘계 용융액(200)에 대해 상부로 갈수록 온도가 감소하는 온도 구배를 형성하기 위해, 그 위치가 적절하게 조절되는 것이 바람직하다.
이하, 상기 방법으로 제조된 실리콘카바이드 단결정에 대해 설명하도록 한다. 다만, 이미 언급한 내용과 중복되는 부분은 생략하도록 한다.
상기 방법으로 제조된 실리콘카바이드 단결정은 P의 도핑농도가 1018개/cm3 내지 2*1019개/cm3일 수 있다.
P를 도핑함에 있어, 도펀트로 Fe2P, Fe3P, Fe4P 및 CrP 중 적어도 하나를 포함하는 인화물을 활용하였기 때문에, 실리콘카바이드 단결정에 P가 상기와 같이 고농도로 도핑될 수 있다.
한편, 실리콘카바이드 단결정은 N의 도핑농도가 5*1017개/cm3 내지 1*1020개/cm3일 수 있으며, 5*1017개/cm3 내지 1.5*1019개/cm3 일 수 있다.
위와 같은 P 도핑과 함께 N2 가스를 반응 챔버에 투입함으로써 N 도핑이 이루어질 수 있고, P의 도핑과 별개의 경로로 도핑이 이루어지는 것이므로, 상기와 같이 N이 고농도로 도핑될 수 있다.
이때, P 및 N의 도핑농도는 Dynamic SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry)를 이용한 정량 분석을 통해 측정되었다. 구체적으로, Magnetic sector SIMS (CAMECA) 장비를 사용하였고, O2 + 일차이온빔(primary ion beam)을 사용해 N의 도핑 농도를 측정하였으며, CS + 일차이온빔(primary ion beam)을 사용해 P의 도핑 농도를 측정하였다.
한편, P가 고농도로 도핑됨에 따라, 실리콘카바이드 단결정은 비저항이 10mΩ·cm 내지 30mΩ·cm일 수 있다. 이때, 비저항의 측정은 다음과 같은 방법으로 이루어질 수 있다.
우선 종결정을 제거한 뒤, 결정 성장이 완료된 실리콘카바이드 단결정의 시점과 종점을 기준으로 각각 300μm만큼 절단시킨다. 절단이 완료된 시편을 가로 및 세로 5mm의 정사각형으로 가공하였다. 이후, 상기 시편의 Si-면의 네 모퉁이에 지름 0.5mm의 In0.95Sn0.05 합금을 솔더링(Soldering)하여 옴 접촉(ohmic contact)을 형성하고, 실온(25℃)에서 상기 시편을 홀 효과(Hall effect) 측정장치 (Accent HL5500)에 장착하여 VDP(Van der Pauw)법을 이용해 비저항을 측정하였다.
그러면 이하에서, 본 발명의 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 및 이러한 방법으로 제조된 실리콘카바이드 단결정에 대하여 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 설명한다.
실시예 1: Fe 2 P 1.0 mol% 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si, Cr, Fe 및 Fe2P를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이때 Fe2P는 1.0 mol%가 되도록 첨가하였다.
다음, 반응 챔버의 내부 공간이 상부로 갈수록 온도가 감소되도록 하기 위해 그라파이트 도가니와 가열 부재의 위치를 조정한 후, 가열 부재를 통해 섭씨 1850도로 가열하여 실리콘계 용융액을 제조하였다.
직경 15mm의 4H-실리콘카바이드 종결정을, C-면이 결정 성장 면이 되도록 하여, 흑연의 종결정 지지부에 부착한 뒤, 실리콘계 용융액과 접촉시켰다. 24시간 동안 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
실시예 2: Fe 2 P 0.1 mol% 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si, Cr, Fe 및 Fe2P를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이때, Fe2P는 0.1 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
실시예 3: Fe 2 P 0.5 mol% 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si, Cr, Fe 및 Fe2P를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이때, Fe2P는 0.5 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
실시예 4: Fe 2 P 2.0 mol% 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si, Cr, Fe 및 Fe2P를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이때, Fe2P는 2.0 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
실시예 5: CrP 0.5 mol% 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si, Cr, 및 CrP를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이때, CrP는 0.5 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
실시예 6: CrP 1.0 mol% 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si, Cr, 및 CrP를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이때, CrP는 1.0 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
실시예 7: Fe 2 P 1.0 mol% 및 N 2 가스 미포함
모두 고상인 Si, Cr, Fe 및 Fe2P를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, He으로 치환하였다. 이때, Fe2P는 1.0 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
실시예 8: Fe 2 P 2.0 mol% 및 N 2 가스 미포함
모두 고상인 Si, Cr, Fe 및 Fe2P를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, He으로 치환하였다. 이때, Fe2P는 2.0 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
비교예 1: 도펀트 미첨가 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si 및 Cr을 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
비교예 2: 도펀트 미첨가 및 N 2 가스 5.0 부피%
모두 고상인 Si 및 Cr을 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 5.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
비교예 3: 도펀트 미첨가 및 N 2 가스 10.0 부피%
모두 고상인 Si 및 Cr을 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 10.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하였으나, 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 얻지 못하였다.
비교예 4: CrN 1.0 mol% 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si, Cr 및 CrN를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이때, CrN은 1.0 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
비교예 5: Si 3 N 4 1.0 mol% 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si, Cr 및 Si3N4를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이때, Si3N4은 1.0 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하여 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조하였다.
비교예 6: Fe 2 P 5.0 mol% 및 N 2 가스 1.0 부피%
모두 고상인 Si, Cr, Fe 및 Fe2P를 그라파이트 도가니에 담고, 반응 챔버 내에서 진공 배기 후, 1.0 부피%의 N2가 포함된 He으로 치환하였다. 이때, Fe2P는 5.0 mol%가 되도록 첨가하였다. 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 진행하였으나, 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 얻지 못하였다.
평가예 1: 비저항 측정 및 N과 P 각각의 도핑 농도 측정
실시예 1 내지 8 및 비교예 1, 2, 4 및 5 각각에 대해, 종결정을 제거한 뒤, 제조된 실리콘카바이드 단결정의 시점과 종점을 기준으로 각각 300μm만큼 절단시킨다. 절단이 완료된 시편을 가로 및 세로가 모두 5mm인 정사각형 시편으로 가공하였다. 이후, 상기 시편의 Si-면의 네 모퉁이에 지름 0.5mm의 In0.95Sn0.05 합금을 솔더링(Soldering)하여 옴 접촉(ohmic contact)을 형성하고, 실온(25℃)에서 상기 시편을 홀 효과(Hall effect) 측정장치(Accent HL5500)에 장착하여 VDP법을 이용해 각 시편의 비저항을 측정하였다.
다음, 각 시편의 C-면을 Dynamic SIMS를 이용하여, N과 P의 정량 분석을 실시하고, 도핑 농도를 측정하였다. Magnetic sector SIMS (CAMECA) 장비를 사용하였고, O2 + 일차이온빔(primary ion beam)을 사용해 N의 도핑 농도를 측정하였으며, CS + 일차이온빔(primary ion beam)을 사용해 P의 도핑 농도를 측정하였다.
상기 방법으로 측정된 비저항 값과 N, P 각각의 도핑 농도 값을 하기 표 1에 나타내었다.
가스 조건 도펀트 농도
(mol%)		 비저항
(mΩ·cm)		 N 도핑 농도
(개/cm3)		 P 도핑 농도
(개/cm3)
실시예 1 He(N2 1.0부피%) Fe2P 1.0 13.1 1.04E+19 1.05E+19
실시예 2 Fe2P 0.1 21.4 7.38E+18 1.71E+18
실시예 3 Fe2P 0.5 18.1 7.24E+18 5.87E+18
실시예 4 Fe2P 2.0 13.8 8.33E+18 9.07E+18
실시예 5 CrP 0.5 16.7 1.20E+19 7.27E+18
실시예 6 CrP 1.0 14.2 8.78E+18 9.73E+18
실시예 7 He(N2 미포함) Fe2P 1.0 19.4 7.65E+17 8.68E+18
실시예 8 Fe2P 2.0 18.8 6.95E+17 9.32E+18
비교예 1 He(N2 1.0부피%) - 42.6 1.07E+19 Under D.L.
비교예 2 He(N2 5.0부피%) - 35.4 4.38E+19 Under D.L.
비교예 3 He(N2 10.0부피%) - - - -
비교예 4 He(N2 1.0부피%) CrN 1.0 39.5 1.12E+19 Under D.L.
비교예 5 Si3N4 1.0 35.7 9.84E+18 Under D.L.
비교예 6 Fe2P 5.0 - - -
이하, 상기 표 1과 함께 실시예와 비교예를 비교하여 설명하도록 한다. 표 1에서 Under D.L.은 검출 한계 미만을 의미한다.
우선, 실시예 1과 비교예 1을 비교하면, Fe2P의 첨가 효과를 확인할 수 있다. 두 시료의 N 도핑 농도는 서로 유사하나 P 도핑 농도는 큰 차이를 보였으며, 그로 인해 실시예 1의 실리콘카바이드 단결정이 더 낮은 비저항을 갖는 것을 확인할 수 있다.
추가로, 실시예 1의 실리콘카바이드 단결정에 대한 SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry) 그래프를 도 2에 나타내었고, 비교예 1의 실리콘카바이드 단결정에 대한 SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry) 그래프를 도 3에 나타내었다. 도 2 및 도 3을 참고하면, 비교예 1과 달리, 실시예 1의 경우 P에 해당하는 피크가 검출되었고, 이를 통해 P 도핑이 이루어진 것을 확인할 수 있다. 이는 표 1에서 실시예 1과 비교예 1 각각의 P 도핑 농도 결과와 일치한다.
실시예 1 내지 4를 통해, Fe2P의 첨가 농도에 따른 비저항 변화를 알 수 있다. Fe2P의 농도를 0.1 mol%에서 1.0 mol%로 증가시킴에 따라 P 도핑 농도가 증가하였고, 이에 따라 비저항도 감소하는 것을 확인할 수 있다. 다만, 2.0 mol%의 Fe2P를 첨가한 경우, 1.0 mol%의 Fe2P를 첨가한 경우와 유사한 비저항을 보였는데, 이는 해당 실리콘계 용융액에 대한 P의 용해도에 따라 기인한 결과로 보인다.
한편, 비교예 6에서는 Fe2P를 5.0 mol%로 첨가하였으나, 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 얻지 못하였다. 이는 도펀트인 P가 Si-C 다성분계 용액에 대한 P의 포화 용해도를 초과하여 첨가되어, 다결정의 실리콘카바이드가 석출되었기 때문이다.
실시예 5 및 6을 실시예 1 내지 4와 비교하여, 비저항과 P 도핑 농도에 있어서, CrP를 첨가한 경우는 Fe2P를 첨가한 경우와 유사함을 알 수 있다.
실시예 7 및 8에서는, He 가스에 N2 가스를 혼합한 효과를 확인할 수 있다. 실시예 7 및 8에서 검출된 N 도핑 농도는 공정 부재에 흡착되었던 N이 도핑된 것으로 생각되며, 실시예 1 및 4와 비교했을 때 N 도핑 농도가 약 10배 이상 낮아졌다. 따라서, 보다 낮은 비저항의 실리콘카바이드 단결정을 구현하기 위해서는, N2 가스를 이용한 N 도핑을 Fe2P 등의 인화물을 이용한 P 도핑과 함께 수행하는 것이 바람 직하다.
한편, Fe2P를 이용하여 P 도핑만 실시한 실시예 7 및 8의 비저항이 N2 가스를 이용하여 N 도핑만 실시한 비교예 1 및 2의 비저항보다 더 낮은 것을 확인할 수 있다.
비교예 1 및 2로부터, N2 가스의 부피 분율 증가에 따른 비저항을 확인할 수 있다. N2 가스의 부피 분율이 1.0 부피%에서 5.0 부피%로 증가함에 따라, N 도핑 농도는 증가하였으나, 비저항은 크게 낮아지지 않았다. 이는 N이 일정 도핑 농도 이상에서 전기적 활성 포화(electrical activation saturation)가 일어났기 때문인 것으로 생각된다.
한편, 비교예 3에서는 N2 가스의 부피 분율을 10.0 부피%로 높이자, 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 얻지 못하였다. 이는 높은 N2 가스 부피 분율로 인해 질화물 다결정이 실리콘계 용융액 표면에 석출되었기 때문인 것으로 보인다.
다음, 비교예 4 및 5를 실시예 1과 비교하여, 질화물보다 인화물이 비저항을 낮추는데 효과적임을 알 수 있다. 질화물을 첨가한 비교예 4와 5의 비저항은, 인화물을 첨가한 실시예 1의 비저항보다 훨씬 높고, 비교예 1의 비저항과 유사한 값을 보인다. 이는 질화물을 첨가하여도 실리콘계 용융액에 대한 N의 용해도가 낮아 N2 가스로 존재하기 때문에 나타난 결과이다.
한편, 도펀트로써, Fe3P 또는 Fe4P를 첨가하는 경우는 구체적인 실시예로 제공되지 않았으나, 형성 에너지(Formation energy) 값을 비교하여, Fe3P 또는 Fe4P 첨가의 효과를 유추해볼 수 있다. 형성 에너지(Formation energy)의 절대값이 클수록 결합 에너지가 강한 것을 의미하므로, 해당 물질로부터 P를 떼어내는데 높은 에너지가 필요하다.
Fe2P의 형성 에너지는 약 -4.5eV이고, Fe3P의 형성 에너지는 약 -3.6eV이며, Fe4P의 형성 에너지는 약 -3.7eV이다.
따라서, Fe2P의 형성 에너지가 Fe3P 또는 Fe4P에 비해 높고, Fe2P의 결합 에너지가 상대적으로 더 강하다고 볼 수 있다. 실시예 1 등을 통해, Fe2P가 잘 분해되어 P 도핑에 기여하는 것을 확인한 바, 결합 에너지가 상대적으로 약한 Fe3P 및 Fe4P 도 실리콘계 용융액에 첨가된다면, P 도핑에 기여할 수 있음을 유추할 수 있다.
평가예 2: 실리콘계 용융액에 대한 P나 N의 농도
Factsage를 이용하여, Fe2P와 CrP 첨가에 따른 실리콘계 용융액의 P 농도에 대한 그래프를 도 4에 나타내었고, CrN과 Si3N4 첨가에 따른 실리콘계 용융액의 N 농도에 대한 그래프를 도 5에 나타내었다.
도 4 및 도 5를 참고하면, Fe2P와 CrP의 인화물을 첨가한 경우가 CrN과 Si3N4의 질화물을 첨가한 경우보다 실리콘계 용융액에서 도펀트의 농도가 더 높게 형성된다. 구체적으로, 각 인화물과 질화물을 500mmol%만큼 첨가할 경우, CrN은 2.2mmol%만큼, Fe2P는 400mmol%만큼의 도펀트를 실리콘계 용융액에 제공한다.
이는 실리콘계 용융액에 대한 N의 용해도가 낮아 대부분 N2 가스 형태로 존재하기 때문이며, 상기 평가예 1에서 실시예 1, 비교예 4 및 5를 통해 확인할 결과와 일치한다.
따라서, 평가예 1에서의 결과와 마찬가지로, 낮은 비저항의 n형 실리콘카바이드 단결정을 구현하기 위해서는, 도펀트로 질화물을 첨가하는 것보다 인화물을 첨가하는 것이 바람직하다.
평가예 3: P 도핑 농도와 N 도핑 농도에 따른 비저항 비교
도 6은 P 도핑 농도와 N 도핑 농도에 따른 실리콘카바이드 단결정의 비저항을 나타낸 그래프이다. 도 6을 참고하면, 도핑 농도가 유사할 경우, P 도핑된 실리콘카바이드 단결정과 N 도핑된 실리콘카바이드 단결정 모두 유사한 비저항을 보이나, 소정의 도핑 농도 이상에서는, P 도핑된 실리콘카바이드 단결정이 보다 낮은 비저항을 보인다.
이에 따라, 낮은 비저항의 n형 실리콘카바이드 단결정을 구현하기 위해서는, P 도핑을 실시하는 것이 바람직하다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 종결정
200: 실리콘계 용융액
300: 종결정 지지부
400: 도가니
500: 가열 부재
600: 반응 챔버

Claims (13)

  1. Si 및 인화물을 포함하는 원료 물질을 가열하여 실리콘계 용융액을 제공하는 단계; 및
    종결정을 상기 실리콘계 용융액과 접촉시켜, 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 결정 성장 단계를 포함하고,
    상기 인화물은 Fe 및 Cr 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 인화물은 Fe2P, Fe3P, Fe4P 및 CrP 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 인화물은 상기 원료 물질 대비 0.1 mol% 내지 4.5 mol%만큼 첨가되는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  4. 제1항에서,
    상기 실리콘계 용융액에서의 P의 함량은 0.05 mol% 내지 0.45 mol%인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  5. 제1항에서,
    상기 원료 물질은 Cr을 더 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  6. 제1항에서,
    상기 원료 물질은 Fe를 더 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  7. 제1항에서,
    상기 결정 성장 단계는, 비활성 기체에 N2가 추가된 분위기에서 이루어지는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  8. 제7항에서,
    상기 N2는 0.1 부피% 내지 5 부피%만큼 추가되는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  9. 제7항에서,
    상기 비활성 기체는 He 또는 Ar를 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  10. 제1항에서,
    상기 원료 물질의 가열은 섭씨 1800도 내지 1950도로 이루어지는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  11. P의 도핑농도가 1018개/cm3 내지 2*1019개/cm3인 실리콘카바이드 단결정.
  12. 제11항에서,
    N의 도핑농도가 5*1017개/cm3 내지 1*1020개/cm3인 실리콘카바이드 단결정.
  13. 제11항에서,
    비저항이 10mΩ·cm 내지 30mΩ·cm인 실리콘카바이드 단결정.
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