KR20210028835A - 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치 - Google Patents

일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20210028835A
KR20210028835A KR1020190109869A KR20190109869A KR20210028835A KR 20210028835 A KR20210028835 A KR 20210028835A KR 1020190109869 A KR1020190109869 A KR 1020190109869A KR 20190109869 A KR20190109869 A KR 20190109869A KR 20210028835 A KR20210028835 A KR 20210028835A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
titanium tetrachloride
fluidized bed
exhaust gas
ilmenite
chlorination furnace
Prior art date
Application number
KR1020190109869A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102242004B1 (ko
Inventor
정동규
Original Assignee
부경대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 부경대학교 산학협력단 filed Critical 부경대학교 산학협력단
Priority to KR1020190109869A priority Critical patent/KR102242004B1/ko
Publication of KR20210028835A publication Critical patent/KR20210028835A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102242004B1 publication Critical patent/KR102242004B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/02—Halides of titanium
    • C01G23/022—Titanium tetrachloride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

본 발명은 티타늄 함유 원광인 일메나이트(Ilmenite)를 고온의 유동층로(Fluidized Bed Reactor)에서 염화(Chlorination)할 때 배출되는 가스 중의 철염화물 및 각종 불순염화물을 제거하여 사염화티탄을 회수하는 장치에 관한 것으로, 상측에 상기 배출가스가 유입하도록 구성된 가스 유입구가 구비된 본체, 상기 본체의 상측에 형성되고, 액상의 사염화티탄을 분사하는 분무기 및 상기 본체 내부의 상측에 형성되어, 본체의 내벽에 물을 분사하는 수분사링을 포함하는 분무냉각탑을 포함한다.

Description

일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치{Process devices for recovering titanium tetrachloride from exhaust gas of ilmenite chlorination fluidized bed reactor}
본 발명은 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 티타늄 함유 원광인 일메나이트(Ilmenite)를 고온의 유동층로(Fluidized Bed Reactor)에서 염화(Chlorination)할 때 배출되는 가스 중의 철염화물 및 각종 불순염화물을 제거하여 사염화티탄을 회수하는 장치에 관한 것이다.
티타늄의 활용도가 점점 높아지면서 티타늄 원광인 루타일(Rutile)광(TiO2 85% 이상)의 수요가 급증하여 시장 가격이 높아지면서, 상대적으로 티타늄 함유량은 50~60%로 낮지만 매장량이 풍부하고 저렴한 일메나이트 원광에 대해서 티타늄을 추출하기 위한 공정이 늘어나고 있다.
그러나 일메나이트 원광에는 철(Fe) 성분이 30~40% 정도로 많아 티타늄 성분을 직접 추출하기 어려워 대부분 여러 단계를 거치게 되며, 예를 들어, 1단 고온(800~1000℃) 유동층 염화로에서 철에 대한 선택 염화(Selective Chlorination)을 통해 먼저 FeCl2 및 FeCl3 등을 제거하고 이산화티탄을 생성한 뒤, 2단 유동층 염화로에서 이산화티탄을 사염화티탄으로 염화하여 후단 공정에 회수하는 방법이 사용되고 있다.
이때, 유동층 염화로에 배출되는 가스 중에는 철염화물(FeCl2, FeCl3)과 각종 불순염화물(Mg, Ca, Mn, Si, Al, V 등의 염화물)이 가스 상으로 사염화티탄과 혼합되어 있다. 이러한 가스상의 불순물을 비등점(boiling)과 용융점(melting point)의 차이를 이용한 상분리 방식을 통해 가스상으로부터 액상과 고상을 분리할 수 있으며, 주로 사염화티탄의 비등점인 136.4℃와 FeCl3의 용융점인 677℃가 주요 분리점이 되어, 배출가스로부터 사염화티탄을 분리 회수하게 된다.
미국특허 2718279에서는 일메나이트 염화로에서 배출되는 고온의 가스가 수직 원통튜브 내부로 통과하면서, 외벽에는 냉각수가 흐르게 하고 내벽으로는 액상의 사염화티탄을 흘러 내리게 하여 튜브 내부에서 액상과 접촉 냉각을 통해 가스 중의 철염화물과 각종 불순염화물들을 고형물로 제거하고 최종적으로 배출가스 중의 사염화티탄을 회수하는 장치가 개시되어 있으나, 이 장치는 원통 튜브 내의 액막과 가스의 접촉율이 낮아 분리 효율이 떨어지는 문제점이 존재한다.
미국특허 2815091에서는 액상의 사염화티탄을 흡수탑의 흡수냉각제로 사용하여, 배출가스와 충전층에서 흡수 냉각을 통해 배출가스 중의 불순 금속염화물을 액상이나 입자상으로 분리하여 흘러내리게 하고, 배출가스 중의 사염화티탄과 흡수제로 사용된 사염화티탄을 기상으로 분리 배출하게 하는 특허 기술이다. 여기서는 충전탑 내에서의 접촉 냉각이 핵심이나, 충전물 층의 온도제어가 어려워 고형 물질이 충전물 사이에 끼거나 달라붙어 막힘 현상이 발생할 소지가 많다.
미국특허 3009541에서는 티타늄염화로의 배출가스를 분무건조탑(spray dryer) 하부로 유입시키고 상부에는 액상의 사염화티탄과 처리 과정의 슬러지를 액적으로 분사하여 탑 내에서 액적 증발과 가스 냉각이 동시에 이뤄지도록 하여 철염화물은 고상으로 하방으로 낙하시켜 포집하고, 사염화티탄 가스는 상부로 분리 배출시키는 장치를 고안하였다. 그러나 이 방식은 액상 사염화티탄의 액적 크기 조절과 분무량의 조절에 대한 부분이 어려워 분리 효율이 저감되는 문제점이 존재한다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여, 미국 듀퐁사에서는 미국특허 3628913을 통해 냉각기 내부에 고속으로 회전하는 임펠라에 액상 사염화티탄을 분사하여 액적의 입경과 분포를 제어하는 일종의 디스크 분무기를 통해, 티타늄 염화로의 배출가스 중의 불순 금속염화물과 사염화티탄을 분리하는 방법을 고안 발명하였다. 그러나, 이 발명에서도 과거 70년대 초반에 개발되었던 디스크 분무기를 사용하는 기술 수준에 머물러 있어, 최근의 미립자 직접 분무 방식보다 액적 제어가 어려워 분리 효율이 낮은 문제점이 존재한다.
이후, 2006년도 유럽연합특허 EP1657218 A1에서는 벤츄리 냉각기를 통해 티타늄염화가스 중의 불순 염화물을 제거하여 사염화티탄을 분리하는 새로운 적용 방식을 특허 고안하였다. 이 방식은 비교적 분리 효율이 매우 높아 현재까지도 많이 사용되어 오는 방식이지만, 차압이 높아 운전 비용이 커지고 벤츄리 목의 마모가 커서 교체 주기가 짧다는 단점이 있다.
한편, 일본특허 2004-075419A(4염화 티탄의 제조 장치)에서는 사염화티탄 슬러리를 분사하여 티타늄 염화로의 배출가스를 냉각하여 불순물과 사염화티탄 가스를 분리하는 방법을 개시하고 있는데, 분무노즐의 직경을 다르게 하여 액적 입경을 조절하고 분무각도를 30 내지 100도 사이로 설정하여 분무 액적이 벽면에 부착하지 않도록 고안하였다.
그러나, 기류의 난동이나 와류의 발생으로 액적이 벽면에 부착될 확률이 여전히 높은 문제점이 존재한다.
즉, 개시된 종래의 기술의 경우, 액적과의 접촉율이 낮아 분리효율이 떨어질 수 있거나, 고형물질이 충전물 사이에 끼거나 달라붙어 막힘 현상이 발생할 소지가 많고, 액상 사염화티탄의 액적크기 조절과 분무량의 조절에 대한 부분이 어려워 분리효율이 저감될 수 있으며, 벤츄리 냉각 방식에서처럼 차압이 높아 운전 비용이 커지고 벤츄리 목의 마모가 커서 교체 주기가 짧은 단점이 있다.
본 발명의 일 목적은 미립 액적 분무 노즐을 사용하여 액상 사염화티탄의 분무 액적의 입경과 분사각을 조절하고, 분무냉각탑 내부의 상측에 형성된 수분사링을 통해 내벽에 수막을 형성함으로써, 벽면에 염화물 입자들의 고착을 방지할 수 있고, 분리 효율이 높은 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 목적을 위한 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치는, 상측에 상기 배출가스를 유입하도록 구성된 가스 유입구가 구비된 본체; 상기 본체의 상측에 형성되고, 액상의 사염화티탄을 분사하는 분무기; 및 상기 본체 내부의 상측에 형성되어, 본체의 내벽에 물을 분사하는 수분사링;을 포함하는 분무냉각탑;을 포함한다.
상기 본체의 후단에는, 유입된 배출가스 중에서 냉각된 액상 또는 입자상의 물질을 회수하는 회수장치가 형성될 수 있다.
또한, 유입된 배출가스 중의 사염화티탄과, 상기 액상의 사염화티탄은 기상으로 배출될 수 있다.
한편, 상기 분무기는 노즐을 구비하여, 상기 노즐을 통해 액상의 사염화티탄을 유입된 배출가스에 분사하며, 상기 노즐의 분무 각도는 120 내지 150 도 이고, 분무 액적의 직경은 100 내지 200㎛ 인 것이 바람직하다.
구체적으로, 상기 액상의 사염화티탄의 점도는 0.6 내지 0.7 cP 이고, 상기 분무 액적의 온도는 75 내지 80℃ 이며, 상기 분무냉각탑으로부터 배출되는 혼합 가스의 온도는 150 내지 200℃로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 수분사링은 환형의 원통 형상을 가지며, 둘레 방향을 따라 소정의 간격으로 배치된 다수 개의 홀을 구비하여, 상기 홀을 통해 상기 본체의 벽면 방향으로 물을 분사할 수 있다.
다른 예로, 상기 수분사링은 환형의 원통 형상을 가지며, 둘레 방향을 따라 배치된 슬릿을 구비하여, 상기 슬릿을 통해 상기 본체의 벽면 방향으로 물을 분사할 수 있다.
이때, 상기 수분사링으로부터 물이 분사됨으로써, 상기 본체의 벽면에 1 내지 2mm 두께의 수막이 형성될 수 있다.
한편, 본 발명의 장치는 상기 분무냉각탑 후단에 연결되고, 상기 분무냉각탑으로부터 배출된 혼합 가스 내의 입자상 물질을 집진하는 집진기 및 상기 집진기 후단에 연결되고, 상기 집진기로부터 배출된 혼합 가스를 응축시켜 액상의 사염화티탄을 생성하는 응축기를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 집진기는, 상부에 구비되는 여과필터 및 상기 여과필터의 하부에 일체로 수직 연결되는 싸이클론집진기를 포함할 수 있다.
또한, 상기 응축기의 후단에는, 생성된 액상의 사염화티탄을 회수하는 회수장치가 형성되고, 상기 응축기에서 배출되는 가스의 온도는 70 내지 80℃로 유지되는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 분무기는, 상기 회수장치로부터 회수된 액상의 사염화티탄을 공급받아 분사 가능하다.
한편, 본 발명의 장치는 상기 응축기 후단에 연결되고, 상기 응축기에서 배출되는 가스의 일부를 상기 유동층염화로로 공급하는 유인팬 및 상기 유인팬 후단에 연결되고, 상기 유인팬에서 배출되는 가스를 공급 받아 염소 성분을 중화시키는 흡수탑을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 유동층염화로는, 일메나이트를 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 선택 염화 반응시키는 제1 유동층염화로 및 상기 제1 유동층염화로 후단에 연결되고, 제1 유동층염화로로부터 이동된 이산화티탄 입자를 650℃ 내지 850℃의 온도 범위에서 탄소 염화 반응시키는 제2 유동층염화로를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 미립 액적 분무 노즐을 사용하여 액상 사염화티탄 분무 액적의 입경, 점도, 온도 및 분사각을 조절함으로써, 분무 액적의 크기와 분포를 임의의 유량과 온도 제어 범위에서도 효과적으로 유지할 수 있으며, 배출가스와 액적과의 접촉율이 높아지게 되어 분리 효율이 높아지는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명은 분무냉각탑 내부의 상측에 형성된 수분사링을 통해 내벽에 수막을 형성하여, 벽면에 염화물 입자들의 고착을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 분무냉각탑의 직경을 줄일 수 있는 장점이 있다.
아울러, 응축기에서 회수된 액상 사염화티탄을 분무냉각탑에서 분무되는 냉각용 액상 사염화티탄으로 사용할 수 있고, 응축기에서 배출되는 가스의 일부 또한 유동층염화로로 공급하여 재사용할 수 있어 효율적이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 장치를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 분무냉각탑을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 수분사링을 도시한 도면이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 장치를 도시한 도면이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 분무냉각탑을 도시한 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치는, 상측에 상기 배출가스(12)가 유입하도록 구성된 가스 유입구가 구비된 본체(40a); 상기 본체(40a)의 상측에 형성되고, 액상의 사염화티탄(13)을 분사하는 분무기(42); 및 상기 본체(40a) 내부의 상측에 형성되어, 본체(40a)의 내벽에 물을 분사하는 수분사링(41);을 포함하는 분무냉각탑(40);을 포함한다.
이때, 상기 유동층염화로는, 일메나이트를 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 선택 염화 반응시키는 제1 유동층염화로(30) 및 제1 유동층염화로(30) 후단에 연결되고, 제1 유동층염화로(30)로부터 이동된 이산화티탄 입자를 650℃ 내지 850℃의 온도 범위에서 탄소 염화 반응시키는 제2 유동층염화로(31)를 포함할 수 있으며, 일메나이트 유동층염화로의 배출가스란, 제2 유동층염화로(31)에서의 배출 가스(12)를 의미한다.
이제부터는, 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명의 분무냉각탑(40)에 관해 설명하도록 한다.
본체(40a)는 상측에 상기 배출가스가 유입하도록 구성된 가스 유입구가 구비되며, 액상의 사염화티탄을 분사하는 분무기(42)가 형성된다. 또한, 본체(40a)의 내부의 상측에는, 본체(40a)의 내벽에 물을 분사하기 위한 수분사링(41)이 형성될 수 있다.
일메나이트 유동층염화로의 배출가스(12)는 600~800℃ 사이의 고온 상태이며, 배출가스(12)가 유입되면서 가스 유입구의 내벽 또는 분무기(42)의 노즐에 융착되어 고착될 수 있기에, 가스 유입구의 온도를 최소 600℃ 이상을 유지하도록 단열처리하는 것이 바람직하다.
분무기(42)는 본체(40a)의 상측에 형성되고, 액상의 사염화티탄을 분사하며, 노즐을 구비하여, 노즐을 통해 액상의 사염화티탄을 유입된 배출가스(12)에 분사할 수 있다.
이때, 분사되는 사염화티탄의 액적 직경과 분무 각도는 분무 냉각탑 설계에 매우 중요한 인자로 작용하는데, 바람직하게는, 노즐의 분무 각도는 120 내지 150도 로 조절하고, 분무 액적의 직경은 100 내지 200㎛ 로 조절하는 경우, 유입되는 배출가스(12)와 접촉이 원활하면서 완전히 증발이 되도록 하여 액적이 벽면에 직접 충돌하지 않도록 할 수 있다.
또한, 사염화티탄의 액상 점도가 액적 직경과 표면 장력을 유지하는 중요한 인자이므로, 액상의 사염화티탄의 점도는 0.6 내지 0.7 cP인 것이 바람직하고, 분무 액적의 온도는 75 내지 80℃인 것이 바람직하며, 이러한 조건 하에서, 분사 노즐의 분사압력을 추가적으로 조절하여, 분무냉각탑(40)으로부터 배출되는 혼합 가스(15)의 온도를 150℃ 내지 200℃로 유지할 수 있다.
수분사링(41)은 본체(40a) 내부의 상측에 형성되고, 본체(40a)의 내벽에 물을 분사함으로써, 일부 액적이 벽면에 충돌 시에 충격력을 흡수하거나, 약화시켜 고착을 방지할 수 있다.
구체적으로, 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 수분사링(41)은 환형의 원통 형상을 가지며, 둘레 방향을 따라 소정의 간격으로 배치된 다수 개의 홀(hole)을 구비하여, 상기 홀(hole)을 통해 본체(40a)의 벽면 방향으로 물을 분사할 수 있다.
다른 예로, 상기 수분사링(41)은 환형의 원통 형상을 가지며, 둘레 방향을 따라 배치된 슬릿(slit)을 구비하여, 상기 슬릿(slit)을 통해 본체(40a)의 벽면 방향으로 물을 분사할 수도 있다.
위와 같이, 수분사링(41)으로부터 물이 분사됨으로써, 본체(40a)의 벽면에는 수막이 형성되게 되며, 이때, 수막의 두께는 액적 입경의 10 배 정도인 1 내지 2mm 가 되도록 수분사링(41)의 분사량을 조절하는 것이 바람직하다.
상기 수막의 형성에 의해, 분무된 액적이 배출가스(12) 상의 금속염화물 중에서 용융점이 높은 TiCl3이나, Fe, Mg, Ca, Mn 등의 염화물과 접촉 냉각되면서 고체 입자로 상변화되어 분무 관성속도에 의해 본체(40a)의 벽면에 충돌하는 경우에도, 고착 충격력을 약화시킬 수 있어, 벽면에 고착되는 것을 방지할 수 있다.
한편, 약 600 내지 800℃의 고온기체상태로 유입된 배출가스(12)는 분무되는 사염화티탄 액적과 접촉하여 150℃ 내지 200℃의 온도로 냉각되며, 배출가스(12) 중 용융점(응고점)이 600 내지 700℃인 철염화물과 각종 불순염화물 및 먼지들은 액상이나 입자상으로 금속염화 슬러지(14)가 되어 침전되고, 배출가스(12) 중의 사염화티탄과, 상기 액상의 사염화티탄(13)은 기타 반응가스(CO, CO2, Cl2, H2O 등)와 함께 기상으로 배출되게 된다.
따라서, 상기 본체(40a)의 후단에는, 유입된 배출가스(12) 중에서 냉각된 액상 또는 입자상의 물질을 회수하는 회수장치가 형성되는 것이 바람직하며, 회수장치의 상단에는 사염화티탄을 포함하는 혼합 가스(15)가 배출되는 배출구가 형성될 수 있다.
한편, 다시 도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치는, 분무냉각탑(40), 집진기(50), 응축기(60), 유인팬(70) 및 흡수탑(80)을 포함할 수 있다. 여기서, 앞서 설명한 구성과 동일한 구성은 설명을 생략하기로 한다.
집진기(50)는 분무냉각탑(40) 후단에 연결되고, 분무냉각탑(40)으로부터 배출된 혼합 가스(15) 내의 입자상 물질(16)을 집진하며, 후단에는 응축기(60)가 연결된다.
상기 분무냉각탑(40)으로부터 배출된 혼합 가스(15)에는 사염화티탄 이외에도 CO, CO2, Cl2 및 H2O 등과 같은 가스와, 입자상 물질(16)이 미량으로 포함되어 있다. 따라서, 집진기(50)를 통해 혼합 가스(15) 내의 입자상 물질(16)을 제거하는 과정이 필요하다.
이러한 집진기(50)는 여과필터(51) 및 싸이클론집진기를 포함할 수 있다.
여과필터(51)는 상부에 구비되며, 약 100㎛ 이하의 직경을 갖는 미세입자를 제거하는 역할을 한다.
싸이클론집진기는 여과필터(51)의 하부에 일체로 수직 연결되며, 약 100㎛ 이상의 직경을 갖는 조대입자를 제거하는 역할을 한다.
즉, 100㎛ 이상의 조대입자를 싸이클론집진기에서 먼저 제거한 후, 100㎛ 이하의 미세입자는 여과필터(51)에서 처리하여, 집진기(50)의 집진 성능을 최상으로 유지할 수 있다.
또한, 상기 싸이클론집진기와 여과필터(51)는 별도의 연결관 없이 일체로 연결되어, 연결관에 먼지의 부착이나 고착을 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 열손실을 줄일 수 있는 장점이 있고, 여과필터(51)에서 탈착된 케이크가 하부로 바로 포집될 수 있어서 포집된 입자를 일괄적으로 처리하기 편리하다.
응축기(60)는 집진기(50) 후단에 연결되고, 유인팬(70)이 후단에 연결되며, 집진기(50)로부터 배출된 혼합 가스(17)를 응축시켜 액상의 사염화티탄(18)을 생성할 수 있다.
구체적으로, 집진기(50)로부터 배출된 혼합 가스(17)는 약 150℃의 전후의 온도로 응축기(60)로 유입되며, 유입 및 유출 냉각수(17-a, b)에 의해 열교환되어 약 80℃ 전후의 온도로 냉각되어, 비등점이 136.4℃인 사염화티탄은 응축되어 액상의 사염화티탄(18)으로 회수되며, 일부는 응축분리가스(19)로 배출된다. 여기서, 응축기(60)에서 배출되는 가스(19)의 온도는 70 내지 80℃로 유지되는 것이 바람직하다.
한편, 생성된 액상의 사염화티탄(18)을 회수하기 위하여, 응축기(60)의 후단에는 회수 장치가 형성되며, 이때, AlCl3 및 VOCl3은 생성된 액상의 사염화티탄에 불순물로 잔류할 수 있는데, 회수된 액상의 사염화티탄을 추가 공정에서 정밀하게 정제함으로써 사염화티탄의 순도를 높일 수 있다.
또한, 회수장치로부터 회수된 액상의 사염화티탄(18)은 분무기(42)로 공급될 수 있으며, 분무기(42)는 회수된 액상의 사염화티탄(18)을 공급받아 분사함에 따라, 공정 비용을 절약할 수 있는 장점이 있다.
유인팬(70)은 응축기(60) 후단에 연결되고, 후단에 흡수탑(80)이 연결되며, 응축기(60)에서 배출되는 가스의 일부를 상기 유동층염화로(30, 31)로 공급하는 역할을 한다.
본 발명은 유인팬(70)을 통해 응축기(60)에서 배출되는 재생염소가스(20-a)를 유동층염화로(30, 31)의 재생염소가스(7, 9)로 재사용하도록 설계되어, 염소가스의 재이용율을 높이고 후단의 흡수탑(80)의 중화제(24) 사용량을 줄일 수 있다.
흡수탑(80)은 유인팬(70) 후단에 연결되며, 유인팬(70)에서 배출되는 가스(20)를 공급받아 염소 성분을 중화시키는 역할을 한다. 흡수탑(80)을 거친 가스는 순환수(23)를 통해 충전물의 흡수액과 표면흡수반응을 통해 염소 성분이 중화되어 수조 탱크에서 중화 슬러지(22)로 침전하게 되며, 통과한 기체는 정화가스(21)로 대기로 배출되게 된다.
본 발명에 따르면, 일련의 공정에서 별도의 외부 열에너지를 가져오는 일이 없으며, 미립 액적 분무 노즐을 사용하여 액상 사염화티탄 분무 액적의 입경, 점도, 온도 및 분사각을 조절함으로써, 분무 액적의 크기와 분포를 임의의 유량과 온도 제어 범위에서도 효과적으로 유지할 수 있으며, 배출가스(12)와 액적과의 접촉률이 높아지게 되어 분리 효율이 높아지는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 분무냉각탑(40) 내부의 상측에 형성된 수분사링(41)을 통해 내벽에 수막을 형성하여, 벽면에 염화물 입자들의 고착을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 분무냉각탑(40)의 직경을 줄일 수 있는 장점이 있다.
아울러, 응축기(60)에서 회수된 액상 사염화티탄(18)을 분무냉각탑(40)에서 분무되는 냉각용 액상 사염화티탄(13)으로 사용할 수 있고, 응축기(60)에서 배출되는 가스의 일부 또한 유동층염화로(30, 31)로 공급하여 재사용할 수 있어 효율적이다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역에서 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
1 : 일메나이트 2 : coke(C)
3 : TiO2 4 : coke(C)
5 : 재(ash) 6, 8 : 염소가스
7, 9 : 재생염소가스 10 : 1단 배출가스
11 : 2단 배출가스 12 : 배출가스
13 : 액상의 사염화티탄 14 : 금속염화 슬러지
15 : 혼합 가스 16 : 입자상 물질
17 : 혼합 가스 17-a, b : 냉각수
18 : 액상의 사염화티탄 19 : 응축분리가스
20 : 흡수탑 입구 가스 20-a : 재생염소가스
21 : 정화가스 22 : 중화 슬러지
23 : 순환수 24 : 중화제
30 : 제1 유동층염화로 31 : 제2 유동층염화로
40 : 분무냉각탑 40a : 본체
41 : 수분사링 42 : 분무기
50 : 집진기 51 : 여과필터
60 : 응축기 70 : 유인팬
80 : 흡수탑 90 : 순환펌프

Claims (13)

  1. 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치로서,
    상측에 상기 배출가스가 유입하도록 구성된 가스 유입구가 구비된 본체;
    상기 본체의 상측에 형성되고, 액상의 사염화티탄을 분사하는 분무기; 및
    상기 본체 내부의 상측에 형성되어, 본체의 내벽에 물을 분사하는 수분사링;을 포함하는 분무냉각탑을 포함하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 본체의 하단에는, 유입된 배출가스 중에서 냉각된 액상 또는 입자상의 물질을 회수하는 회수장치가 형성되고,
    유입된 배출가스 중의 사염화티탄과, 상기 액상의 사염화티탄은 기상으로 배출되는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 분무기는 노즐을 구비하여, 상기 노즐을 통해 액상의 사염화티탄을 유입된 배출가스에 분사하며,
    상기 노즐의 분무 각도는 120 내지 150 도 이고, 분무 액적의 직경은 100 내지 200㎛ 인 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 액상의 사염화티탄의 점도는 0.6 내지 0.7 cP 이고, 상기 분무 액적의 온도는 75 내지 80℃ 이며,
    상기 분무냉각탑으로부터 배출되는 혼합 가스의 온도는 150 내지 200℃로 유지되는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 수분사링은 환형의 원통 형상을 가지며,
    둘레 방향을 따라 소정의 간격으로 배치된 다수 개의 홀을 구비하여, 상기 홀을 통해 상기 본체의 벽면 방향으로 물을 분사하는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 수분사링은 환형의 원통 형상을 가지며,
    둘레 방향을 따라 배치된 슬릿을 구비하여, 상기 슬릿을 통해 상기 본체의 벽면 방향으로 물을 분사하는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 수분사링으로부터 물이 분사됨으로써, 상기 본체의 벽면에 1 내지 2mm 두께의 수막이 형성되는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 분무냉각탑 후단에 연결되고, 상기 분무냉각탑으로부터 배출된 혼합 가스 내의 입자상 물질을 집진하는 집진기; 및
    상기 집진기 후단에 연결되고, 상기 집진기로부터 배출된 혼합 가스를 응축시켜 액상의 사염화티탄을 생성하는 응축기;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 집진기는,
    상부에 구비되는 여과필터; 및
    상기 여과필터의 하부에 일체로 수직 연결되는 싸이클론집진기;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 응축기의 후단에는, 생성된 액상의 사염화티탄을 회수하는 회수장치가 형성되고,
    상기 응축기에서 배출되는 가스의 온도는 70 내지 80℃로 유지되는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 분무기는, 상기 회수장치로부터 회수된 액상의 사염화티탄을 공급받아 분사하는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 응축기 후단에 연결되고, 상기 응축기에서 배출되는 가스의 일부를 상기 유동층염화로로 공급하는 유인팬; 및
    상기 유인팬 후단에 연결되고, 상기 유인팬에서 배출되는 가스를 공급 받아 염소 성분을 중화시키는 흡수탑;을 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 유동층염화로는,
    일메나이트를 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 선택 염화 반응시키는 제1 유동층염화로; 및
    상기 제1 유동층염화로 후단에 연결되고, 제1 유동층염화로로부터 이동된 이산화티탄 입자를 650℃ 내지 850℃의 온도 범위에서 탄소 염화 반응시키는 제2 유동층염화로;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치.
KR1020190109869A 2019-09-05 2019-09-05 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치 KR102242004B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190109869A KR102242004B1 (ko) 2019-09-05 2019-09-05 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190109869A KR102242004B1 (ko) 2019-09-05 2019-09-05 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20210028835A true KR20210028835A (ko) 2021-03-15
KR102242004B1 KR102242004B1 (ko) 2021-04-16

Family

ID=75134664

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190109869A KR102242004B1 (ko) 2019-09-05 2019-09-05 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102242004B1 (ko)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060101277A (ko) * 2005-03-16 2006-09-22 닛코 킨조쿠 가부시키가이샤 배가스 세정 냉각탑
JP2007197323A (ja) * 2007-05-11 2007-08-09 Toho Titanium Co Ltd 四塩化チタンの製造方法
WO2014136890A1 (ja) * 2013-03-06 2014-09-12 東邦チタニウム株式会社 チタン含有原料の処理方法
KR20180117991A (ko) * 2017-04-20 2018-10-30 재단법인 포항산업과학연구원 사염화티탄 제조장치

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060101277A (ko) * 2005-03-16 2006-09-22 닛코 킨조쿠 가부시키가이샤 배가스 세정 냉각탑
JP2007197323A (ja) * 2007-05-11 2007-08-09 Toho Titanium Co Ltd 四塩化チタンの製造方法
WO2014136890A1 (ja) * 2013-03-06 2014-09-12 東邦チタニウム株式会社 チタン含有原料の処理方法
KR20180117991A (ko) * 2017-04-20 2018-10-30 재단법인 포항산업과학연구원 사염화티탄 제조장치

Also Published As

Publication number Publication date
KR102242004B1 (ko) 2021-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW539829B (en) Processing method for high-temperature exhaust gas
FI82612C (fi) Foerfarande och anordning foer behandling av processgaser.
CN108793237B (zh) 一种高温四氯化钛含尘气体的处理系统及方法
CN105984896B (zh) 一种提纯制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法
CN105984899B (zh) 一种提纯五氧化二钒的系统及方法
CN105984900B (zh) 一种制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法
CN102849745B (zh) 一种用于三氯氢硅生产的除尘工艺及系统
WO2003013694A1 (en) Process to recover energy form hot gas
CN106587143A (zh) 一种用于氯化法钛白装置的氯化除尘工艺的改进
JP4430287B2 (ja) 四塩化チタンの製造装置
JP4328256B2 (ja) 回転炉床式還元炉の排ガス処理装置および排ガス処理方法
KR102242004B1 (ko) 일메나이트 유동층염화로의 배출가스에서 사염화티탄을 회수하는 장치
CN106554018A (zh) 一种冷氢化除尘系统及工艺
CN103693685B (zh) 制备二氧化钛的方法
CN103693684B (zh) 制备二氧化钛的方法和系统
JP4270694B2 (ja) 酸化鉄の製造方法および製造設備
CN107555478B (zh) 一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法
JP2007197323A (ja) 四塩化チタンの製造方法
CN105480980B (zh) 一种三氯氢硅生产得到的渣浆处理方法和装置
CN101061069B (zh) 在二氧化钛生产过程中抑制有毒化合物形成的方法
JP3892681B2 (ja) 高温排ガスの処理方法
JP3995557B2 (ja) 四塩化チタンの製造方法
CN107555479B (zh) 一种氯化法制备高纯低价钒氧化物的系统及方法
CN108622935B (zh) 一种高效清洁氯化法制备高纯低价钒氧化物的系统及方法
CN212050574U (zh) 除钒泥浆处理装置

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right