KR20210018260A - 열가소성 물질의 제조를 위해 디자인된 제조 플랜트의 개방- 및/또는 폐쇄-루프 제어를 위한 방법 및 시스템 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열가소성 중합체의 제조를 위해 디자인된 제조 플랜트의 개방- 및/또는 폐쇄-루프 제어 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 방법의 수행을 위한 장치 및 시스템에 관한 것이다. 생성물 품질의 변동을 감소시키기 위해, 본 발명은 하기 방법 단계: 제조 플랜트에서의 압력 값을 검출하는 단계; 적어도 부분적으로 검출된 압력 값에 기반하여 그리고 적어도 부분적으로 열가소성 중합체의 점성 거동의 온도 의존성 및 적어도 부분적으로 부피 유량에 기반하여, 점도를 나타내는 추정 값을 결정하는 단계; 및 적어도 부분적으로 보정 계수의 함수로서의 열가소성 물질의 점성 거동을 나타내는 점도 값을 결정하며, 여기서 보정 계수는 플랜트 상태를 나타내고, 여기서 플랜트 상태는 적어도 부분적으로 적어도 하나의 지배적 제조 파라미터에 의해 결정되는 것인 단계를 제안한다.
Description
본 발명은 열가소성 중합체의 제조를 위해 셋업된 제조 플랜트의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 방법에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 그의 실행을 위한 장치 및 시스템에 관한 것이다.
산업적 스케일로 사용되는 폴리카르보네이트의 제조 방법은 용융 폴리카르보네이트 (MPC) 공정이다. 추가적인 용매의 사용 없이, 유기 카르보네이트, 예를 들어 디아릴 카르보네이트, 및 비스페놀로부터, 용융 방법이라고도 불리는 용융 에스테르교환 방법이라 불리는 것에 의해 용융물 중에서 제조되는 폴리카르보네이트는 경제적 중요성이 증가하고 있고, 따라서 많은 사용 분야에 있어 적합한 물질이다. 용융 에스테르교환 공정에 의한 방향족 폴리카르보네이트의 제조는 공지되어 있고, 예를 들어, 문헌 ["Schnell", Chemistry and Physics of Polycarbonates, Polymer Reviews, Vol. 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964, D.C. Prevorsek, B.T. Debona and Y. Kersten, Corporate Research Center, Allied Chemical Corporation, Moristown, New Jersey 07960, "Synthesis of Poly(ester)carbonate Copolymers", Journal of Polymer Science, Polymer Chemistry Edition, Vol. 19, 75-90 (1980)], [D. Freitag, U. Grigo, P.R. Mueller, N. Nouvertne, BAYER AG, "Polycarbonates", Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 11, Second Edition, 1988, pages 648-718], 또한 마지막으로 [Des. U. Grigo, K. Kircher and P.R. Mueller "Polycarbonate", Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch [Plastics Handbook], volume 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester [Polycarbonates, Polyacetals, Polyesters, Cellulose Esters], Carl Hanser Verlag Munich, Vienna 1992, pages 117-299]에 기재되어 있다.
제조 공정은, 제조된 열가소성 중합체의 이후 가공처리 방법에서 원료로서의 사용을 간소화하기 위한, 그의 통상적 펠릿화에 의해 마무리된다.
폴리카르보네이트는 열가소성 물질에 대한 통상적인 모든 방법에 의해 가공처리될 수 있다. 예를 들어 사출 성형에서와 같이, 가공처리될 물질의 점도가 여기서 매우 중요하다. 이러한 후속 가공처리 방법에 적합한 특성을 갖는 생성물을 제조하기 위해, 뿐만 아니라 요구되는 생성물 품질을 얻기 위해, 점도에 대한 표적 값이 폴리카르보네이트의 제조에서 정의된다.
폴리카르보네이트와 같은 열가소성 중합체의 제조에서, 제조된 중합체의 실제 점도, 즉 실 점도는, 한편으로는 제어 공정에 의해, 또는 다른 한편으로는 비-제어 공정에 의해 영향받을 수 있다. 예를 들어, 제조에 사용되는 원료는 중합체의 점도에 대한 그의 영향과 관련하여 의도적으로 선택될 수 있으며, 이는 점도에 영향을 주기 위한 제어 공정을 구성한다. 추가로, 다수의 비-제어 인자가 시간 경과에 따른 실제 점도에서의 변화를 초래할 수 있다. 이러한 인자는 제조 플랜트와 관련된 파라미터, 예를 들어, 마모, 또는 제어가 어려운 인자, 예를 들어 계절에 따라 변화하는 제조 장소에서의 주변 온도일 수 있다. 보다 특별하게는, 제조된 중합체의 실 점도는, 예를 들어, 출발 물질의 품질 (불순물의 비율 등) 변동의 결과로, 두 출발 물질, 예를 들어 DPC 및 BPA 사이의 비에서의 변동의 결과로, 및/또는 제조에 기여하는 개개의 반응기의 압력 조절 변동의 결과로, 플랜트의 작업 동안 변화할 수 있다. 또한, 공정에서의 생성물 및 처리량의 변화 및 로드의 변화는 또한 제조된 중합체의 실 점도에서의 변화에 기여할 수 있다.
이러한 이유로, 제조된 중합체의 실제 점도가 모니터링되고, 그에 상응하게 제조 플랜트의 제어가 조정된다.
공지된 유형의 제조 공정에서, 제조 플랜트의 이러한 모니터링 또는 제어를 수행하기 위해, 제조 동안 특정한 이산적 시간 간격으로, 예를 들어 1 h 내지 4 h의 샘플링 속도로, 제조 플랜트로부터 샘플이 채취된다. 그 후, 채취된 샘플의 분석 및 평가가 이어진다. 평가의 표준 방식은 샘플과 관련된 정보의 하기 부분 중 하나 이상을 제공한다: MVR (용융 부피 유량), MFI (용융 유동 지수), IV (고유 점도), 용액 점도, 분지화도 또는 색 (YI), 및 통상적으로 분자량. 정보의 이들 부분은 샘플의 점도 거동을 나타낸다. 샘플 평가에 의해 얻어진 파라미터는 하기에서 측정치로서 언급된다.
분석 및 평가는, 예를 들어, 점도의 결정을 수행할 수 있도록, 편람 [Thomas Mezger: Das Rheologie-Handbuch [The Rheology Handbook], 3rd print 2000, Vincentz Network GmbH & C, (pp.332)]에 기재된 시험 방법에 의해 실시될 수 있다. 고유 점도는, 예를 들어, 상대 점도와 상관되며, 이는 메틸렌 클로라이드 중의 0.5%의 중합체 농도에 대해 측정된다. 또한 MVR 값은, 예를 들어, 표준 DIN EN ISO 1133-1에 따라, 표준화된 장치에서 1.2 kg의 중량으로 300℃에서 고점도 물질에 대해 측정될 수 있다. 또한, IV와 MVR 값 사이에는 하기 관계가 존재하는 것으로 공지되어 있다: MVR = a*(IV)b, 여기서 a 및 b는 상대적 실수형 상수임.
후속적으로, 처음에 특정된 유형의 측정치가, 생성물 품질과 관련하여 미리 정해진 점도에 대한 표적 값을 측정치와 비교함으로써 공지된 방식으로 평가된다. 연속적 샘플, 그의 평가 및 비교를 사용하여, 점도를 표적 값을 향해 이동시키기 위해 제조 계획의 제어가 조정되어야 하는 정도를 평가할 수 있다.
폴리카르보네이트와 같은 열가소성 중합체에 대한 대부분의 제조 공정은 연속적으로 진행된다. 다시 말해서, 제조 플랜트는, 제조를 특히 경제적으로 실행가능한 방식으로 수행하기 위해, 통상적으로 중단 없이 작업된다. 상기에 기재된 샘플링 및 제조된 중합체의 특성의 평가는 데드 타임에 상응하는 시간 간격을 가지며 간헐적으로 수행되기 때문에, 상응하게 플랜트의 제어도 간헐적으로 조정된다. 제조의 연속적 특징과 측정 및 제어의 조정의 이산적 특징 사이의 불일치는 시간 경과에 따라 제조된 중합체의 실제 점도의 불규칙성을 초래한다. 이는 궁극적으로 생성물 품질에 해롭고, 비교적 다량의 불량 물질이 제조될 수 있다.
또한, 채취된 샘플의 평가에서, 제조된 중합체의 점도에 영향을 줄 수 있는 제조 플랜트와 관련된 인자를 고려하기는 어려운 것으로 나타났다. 일반적으로, 평가는 공지된 인자, 예를 들어 점도의 온도 의존성만을 고려한다. 이는 실제 점도와 평가에 의해 제공된 측정치 사이의 불일치를 초래한다.
예를 들어, US5412060A에는 - 심지어 긴 제조 시간 및 연속적 반응의 시동 및 정지에서도 - 특히 균질한 상대 점도를 갖는 폴리카르보네이트의 제조 방법이 개시되어 있으며, 여기서는 고유 점도에 대한 공급 속도 및 공급원료의 농도에서의 섭동의 효과가 검출되고, 계량 사이의 시간 지연 및 측정 파라미터에 대한 계량의 효과를 고려하여, 공급원료의 계량의 폐쇄-루프 제어에 사용된다. 이는, 예를 들어 분산 및 평균을 통한 통계, 또는 화이트 노이즈에 대한 시험 형태로, 예측치와 측정치 사이의 차를 결정한다. 예상 값으로부터의 편차의 경우, 이들 통계를 사용하여 추정 동역학을 조정한다. 추가로, 섭동을 인식하기 위해 이들 편차를 모니터링한다.
더욱이, US4425790A에는 열가소성 중합체의 레올로지 특징화를 위한 방법 및 장치가 개시되어 있다. 보다 특히, US4425790A는 폭넓은 범위의 전단 속도에 걸친 중합체의 점도의 연속적 실시간 측정에 관한 것이며, 중합체의 압출 특성을 예측할 수 있다.
그러나, 선행 기술로부터의 방법은, 연속적 제조에서 점도의 직접적 결정이 어렵기 때문에 관리가 어려운 것으로 나타났다.
제조 플랜트의 제어를 달성하기 위해, 예를 들어 점도 반응기에서의 압력 (또는 진공)을 변화시킴으로써, 간단한 방식으로 점도에 영향을 줄 수 있다. 추가로, 반응기 온도, 머무름 시간 및/또는 반응물 비를 변화시킬 수 있다.
이러한 선행기술로부터 진행되어, 본 발명의 목적은, 상기에 언급된 문제를 피하거나 감소시키고 특별히 생성물 품질에서의 변동의 최소화를 가능하게 하는, 열가소성 중합체의 제조를 위해 셋업된 제조 플랜트의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 방법을 제공하는 것이다.
이 목적의 기술적 달성을 위해, 본 발명은 열가소성 중합체의 제조를 위해 셋업된 제조 플랜트의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 방법으로서,
- 제조 플랜트에서의 압력 값을 검출하는 단계;
- 적어도 부분적으로 검출된 압력 값에 기반하여 그리고 적어도 부분적으로 열가소성 중합체의 점도 거동의 온도 의존성 및 부피 유량에 기반하여, 점도를 나타내는 추정 값을 결정하는 단계; 및
- 적어도 부분적으로 보정 계수에 의존하여 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값을 결정하며, 여기서 보정 계수는 플랜트 상태를 나타내고, 여기서 플랜트 상태는 적어도 부분적으로 적어도 하나의 기존 제조 파라미터에 의해 결정되는 것인 단계
를 포함하는 방법을 제안한다.
제조 플랜트의 상태는, 예를 들어, 점도에 대한 상이한 표적 값을 갖는 생성물 유형의 변화 및 변화에 내재하는 전이 상의 결과로 변화할 수 있다. 더욱이, 센서는 시간 경과에 따라 달라질 수 있고 오프셋을 가질 수 있으며, 이는 이후에 점도의 예측에서 계속될 수 있다. 부피 유량의 측정치도 마찬가지로 편차를 가질 수 있다. 오손 및/또는 폐색이 정적 혼합기에서, 뿐만 아니라 플랜트의 다른 파트에서 일어날 수 있고, 따라서 제조 플랜트의 상태를 변화 (예를 들어, 압력 강하에서의 변화, 열 전달에서의 변화)시킬 수 있다.
본 발명에 따른 보정은, 생성물 품질에서의 변동이 최소화되도록, 플랜트 상태에서의 변화에 대한 빠른 반응을 가능하게 한다.
본 발명은 첫번째로, 적어도 부분적으로 제조 플랜트에서 검출된 압력 값에 기반하여, 점도를 나타내는 추정 값을 결정함으로써, 제조된 중합체의 점도의 적시의 또는 중단 없는 검출을 수행할 수 있다는 발견에 기반하는 것이다. 다시 말해서, 제조된 중합체의 점도는 데드 타임 없이, 즉 연속적 방식으로 결정될 수 있다. 그 결과, 점도에 대한 고정된 표적 값에 따라 전반적으로 제조 플랜트의 제어가 조정될 수 있다. 따라서, 제조된 중합체의 실제 점도가 전반적으로 표적 값에 가깝게 유지되고, 따라서 일반적 생성물 품질이 개선된다.
이는 추가적으로, 제조 공정 동안 일어날 수 있는, 그리고 제조된 중합체의 점도에 영향을 주는 예상치 못한 섭동을 검출할, 그리고 제조 플랜트의 제어에 대한 적절한 조정을 수행할 기회를 제공한다. 그 결과, 보다 적은 폐기 물질이 생성되고, 따라서 개선된 생성물 품질이 일반적으로 달성된다.
두번째로, 본 발명은, 보정 계수 CF의 고려가 생성물 변화 작업에 대한 개선된 옵션을 제공한다는 발견에 기반하는 것이다. 생성물 변화 작업에서 동일한 제조 플랜트에서 연속적으로 제조되는 다양한 생성물은 상이한 특성을 가질 수 있다. 상이한 생성물의 이들 차이, 특별히 점도 거동의 차이는 보정 계수에서 고려될 수 있다. 따라서, 보정 계수에서의 변화는 제조된 중합체에서의 변화를 고려할 수 있고, 현재 제조되고 있는 중합체에 매칭되는 점도의 결정이 추가의 어려움 없이 계속될 수 있다.
제조 플랜트의 상태에서의 변화, 예를 들어 오손 또는 센서에서의 편차 (오프셋) 또는 부피 유량에서의 편차, 및 생성물 변화 작업으로 인한 제조 플랜트에서의 변경된 조건이 보정 계수에 의해 반영될 수 있으며, 그에 따라 플랜트 상태가 빠르게 조정될 수 있고, 요망되는 사양으로 그리고 생성물 품질에 대한 악영향을 최소화하면서 생성물이 제조될 수 있다.
본 발명과 관련하여, 용어 "제조 플랜트"는 특별히, 적어도 하나의 장치 각각이 적어도 부분적으로 열가소성 중합체의 제조에서 상호작용하도록 셋업된, 적어도 하나의 장치의 배열인 플랜트를 의미하는 것으로 이해된다. 보다 특히, 본 발명의 범주는 온도 및 압력과 관련하여 스테이지들에서 폴리카르보네이트를 제조하도록 셋업된 제조 플랜트를 포함하도록 의도된다. 여기서 온도는 150℃ 내지 400℃ 범위에서 단계적으로 고정될 수 있으며, 여기서 각각의 스테이지에서의 체류 시간은 15분 내지 5시간일 수 있고, 각각의 스테이지에서의 압력은 1000 내지 0.01 mbar일 수 있다. 보다 바람직하게는, 온도는 하나의 스테이지로부터 또 다른 것까지 증가하고, 압력은 하나의 스테이지로부터 다음 것까지 감소한다.
제조 플랜트는 열가소성 중합체의 제조 작업에 기여하도록 셋업된 적어도 하나 이상의 장치를 포함할 수 있다. 이러한 장치는, 예를 들어, 하기 시스템 중 하나 이상이고/거나 이를 포함할 수 있다:
- 압력 센서;
- 중합체의 제조에 사용되는 원료에 대한 도입 시스템;
- 원료 혼합을 위해 셋업된 혼합 시스템;
- 촉매;
- 중합 플랜트;
- 응축기;
- 진공 펌프;
- 전달 시스템;
- 중합체의 점도 조정을 위해 셋업된 반응기; 및
- 정적 혼합기.
일반적으로, 정적 혼합기는 주요 스트림으로의 첨가제 혼합을 위해, 일반적으로 다상성 또는 상이한 성분의 혼합의 경우에 분산을 달성하기 위해, 또는 열 전달을 개선시키기 위해, 기재된 공정 셋팅에서 사용된다. 이들은, 선행 기술에 기반하여, 예를 들어 US4062524, DE2532355, US6394644, EP1617980 또는 EP2255947의 공개 중 하나에 따라, 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 상응하게 디자인될 수 있다. 머무름 시간은 1 내지 600초, 바람직하게는 10 내지 100초, 보다 바람직하게는 20 내지 60초이다. 정적 혼합기의 도입은 그의 길이에 걸친 압력 강하와 관련된다.
제조 플랜트에서의 압력은 바람직하게는 압력 검출에 의해 검출되고, 압력은 개별적으로 또는 제조 플랜트 내의 다수의 위치에서 검출될 수 있다. 제조 플랜트 내의 다수의 위치에서 압력을 검출함으로써, 예를 들어, 압력 강하에 대한 정보, 예를 들어 압력차 값을 얻기 위해 비교를 수행할 수 있다. 압력차 값은 특별히 제1 위치에서, 예를 들어 제조 플랜트의 정적 혼합기의 상류에서 검출된 제1 압력과, 제2 위치에서, 예를 들어 정적 혼합기의 하류에서 검출된 제2 압력 사이의 차에 상응할 수 있다.
압력차는 특별히 정적 혼합기를 가로질러 검출될 수 있다. 이를 위해, 정적 혼합기는 분산을 위해 제공되는 내장물의 구조에 의해 유동 저항을 수반할 수 있다. 이는 압력 값에 의해 특징화될 수 있는 정적 혼합기의 길이에 걸친 압력차 또는 압력 강하를 일으킨다. 제조 플랜트 내의 정적 혼합기는 바람직하게는 점도 반응기 뒤에 그리고 배출 펌프의 하류에 배치된다.
본 발명과 관련하여, 용어 "압력 값"은 제조 플랜트에서의 압력 또는 압력차 (예를 들어, 압력차 값)을 나타내는 값을 의미하는 것으로 이해된다. 이는 절대값 또는 상대값일 수 있다. 압력차 값과 같은 상대값은, 미리 고정된 값과 현재의 값 사이의 차로부터 발생할 수 있다. 압력차 값은 마찬가지로 미리 수행된 검출 동안 확인되고 인지된 값과 현재 값 사이의 차로부터 발생할 수 있다. 용어 압력 값은 특별히 여기서, 제조 플랜트 내의 장치의 상류에서 검출된 압력과 상기 장치의 하류에서 검출된 압력 사이의 차를 의미하는 것으로 이해된다. 그 결과, 이러한 압력 값은 해당 장치의 유입구와 유출구 사이의 압력차에 상응한다. 해당 장치가 제조 플랜트 내의 2개의 인접한 스테이지 사이에 배치되는 경우, 이러한 압력 값은 2개의 스테이지 사이의 압력 강하에 상응한다. 압력 값은 이하에서 Dme로서 언급된다.
점도를 나타내는 상기 언급된 추정 값은 미리 검출된 압력 값 Dme의 평가 또는 전환으로부터 처리되는 결정 동안 발생하는 파라미터를 의미하는 것으로 이해된다. 검출된 압력 값 Dme는, 예를 들어, 압력과 점도 사이의 상관 관계가 사용되는 계산을 수행함으로써, 전환될 수 있다. 이를 위해, 예를 들어, 하겐-포아젤(Hagen-Poiseuille) 법칙이라 불리는 것을 사용할 수 있으며, 이는, 적절한 파라미터의 선택을 통해, 해당 열가소성 중합체의 점도 거동의 온도 의존성을 고려할 수 있게 한다. 간소성을 위해, 점도를 나타내는 추정 값은 하기에서 Vg로서 언급된다.
이러한 이론적 상관관계는 그 자체로 공정을 반영할 수 없는 것으로 나타났으며, 이는 상관관계에 의해 확인된 점도 값과 실험실 측정치 사이에 불일치가 존재할 수 있음을 의미한다. 바이어스 업데이트는 바람직하게는 실험실 값의 피드백을 제공하며, 그에 따라 시간 경과에 따른 상관관계에서의 임의의 변화가 또한 검출될 수 있다. 이러한 방식으로, 예측과 실험실 측정치 사이의 편차가 최소화된다.
본 발명에 따르면, 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값은 적어도 부분적으로 보정 계수에 의존하여 결정된다. 이해의 간소화를 위해, 이 점도 값은 하기에서 VCF로서 언급된다. VCF는, 예를 들어, 추정 값 Vg에 기반하여 그리고 보정 계수 CF를 고려하여 결정된다. 보정 계수는 플랜트 상태를 나타내고, 플랜트 상태는 적어도 부분적으로 적어도 하나의 기존 제조 파라미터에 의해 결정되기 때문에, 제조 플랜트와 관련된 섭동 인자가 보정 계수에서 고려될 수 있다. 따라서, VCF는, 예를 들어, Vg보다, 제조된 중합체의 실 점도에 더 가까운 점도에 상응한다.
방법의 제1 실시양태에서, 보정 계수 CF는 통계 기반 계산의 결과에 상응하며, 여기서 통계적 계산은 점도를 나타내는 추정 값 Vg와 실험실에서 측정된 점도 Vlab 사이의 비에 대한 이력 값에 기반하는 것이다. 이러한 방식으로, 첫번째로 제조 플랜트와 관련된 인자를, 두번째로 예측 불가능한 섭동 인자를, 점도 값 VCF의 계산에서 고려할 수 있다.
제1 배열에서, 점도 VCF는 실험실에서 측정된 점도 Vlab과 추정 값 Vg 사이의 차를 통해 보정 계수 CF, 즉 CF = Vlab - Vg, 그리고 정적 혼합기를 가로지르는 압력 강하와 선형 비례를 갖는 채취 샘플의 결정된 특성 (예를 들어, 고유 점도)에 따라 결정된다. 이 배열의 효과는, 보정 계수 CF가 (Vlab 및 Vg에 대한) 선형 의존성을 통해 유리한 방식으로 표현될 수 있다는 점이다. 이 배열에서, Vg는 일정한 조정 파라미터 d1, d2, d3을 사용하여 선형 의존성에 의해 표현될 수 있다.
추가의 배열에서, 채취 샘플의 특성은 정적 혼합기를 가로지르는 압력차에 반비례한다 (예를 들어 MVR). 그에 따라 보정 계수 CF를 1/Vlab 및 1/Vg에 대한 선형 의존성으로 표현하기 위해, 관계 CF = 1/Vlab - 1/Vg가 여기서 선택된다. 이 배열에서, 1/Vg는 일정한 조정 파라미터 d1, d2, d3을 사용하여 선형 의존성에 의해 표현될 수 있다.
추가의 배열에서, 채취 샘플의 특성은 정적 혼합기를 가로지르는 압력차에 반비례한다 (예를 들어 MVR). 그에 따라 보정 계수 CF를 상수 a 및 b로 (Vlab/a)^1/b 및 (Vg/a)^1/b에 대한 선형 의존성으로 표현하기 위해, 관계 CF = (Vlab/a)^1/b- (Vg /a)^1/b가 여기서 선택된다. 이 배열에서, (Vg/a)^1/b는 일정한 조정 파라미터 d1, d2, d3을 사용하여 선형 의존성에 의해 표현될 수 있다.
용어 "실험실 점도"는 특별히, 제조 플랜트로부터 채취된 샘플을 분석 대상으로 하는 적어도 하나의 실험실 연구의 결과를 의미하는 것으로 이해된다. 따라서, 이러한 실험실 점도는 제조 플랜트에 의해 제조된 중합체의 직접 측정된 점도에 상응한다. 이러한 점도는 하기에서 Vlab으로서 언급된다. 추가로, 실험실 값 및 플랜트 센서에서의 임의의 노이즈를 필터링하여 보정 계수 CF의 계산에 대한 이 영향을 감소시킨다.
이력 값은, 예를 들어, 추정 값 Vg와 실험실 점도 Vlab 사이의 비를 나타낸다. 예를 들어, 이력 값은 그에 따라 직접 측정된 점도 거동과 이론적 계산에 의해 추정된 것 사이의 가능한 불일치에 상응한다. 시간 경과에 따라 이러한 종류의 다수의 이력 값을 수집함으로써, 이 비의 진행 또는 이력을 제공할 수 있다. 후속적으로, 이 진행은, 예를 들어, 점도 값 VCF의 계산을 위해 보정 계수에서 이후에 고려되도록 통계적 계산에 의해 평가될 수 있다.
방법의 추가의 실시양태에서, 적어도 하나의 기존 제조 파라미터는 하기 지수 i) 내지 iii) 중 하나 이상을 나타낸다:
i) 중합체의 온도;
ii) 압력; 및
iii) 제조 플랜트를 통한 처리량.
그 결과, 이들 제조 파라미터에서의 변화 또는 이들 개개의 제조 파라미터의 영향이 점도 값 VCF의 계산에서 보정 계수에 의해 고려될 수 있다.
점도 값 VCF는 바람직하게는 여기서 하기와 같이 계산되며, 여기서 온도 T, 압력차 측정치 Dme 및 플랜트를 통한 부피 유량 S 사이의 관계가 서로에 대해 표현된다. 그 후, 점도 VCF는 실험실 측정 온도 (Tlab)에 대하여 정규화된다.
점도가 정적 혼합기를 가로지르는 압력 강하에 비례하는 배열 (예를 들어 고유 점도)에서, 결과는 하기 관계이다:
[VCF(T)] = [f(T)/S]*[(Dme*d1) + d2] + d3 + CF.
점도가 정적 혼합기를 가로지르는 압력 강하에 반비례하는 배열 (예를 들어 MVR)에서는, 하기와 같이 나타난다:
[1/VCF(T)] = [f(T)/S]*[(Dme*d1) + d2] + d3 + CF.
점도가 정적 혼합기를 가로지르는 압력 강하 Dme에 대하여 V ~a*(Dme)^b 형태의 비-선형 의존성을 통해 결정될 수 있는 배열에서는, 상수 a 및 b로 하기와 같이 나타난다:
[VCF(T)/a]^(1/b) = [f(T)/S]*[(Dme*d1) + d2] + d3 + CF.
여기서 d1, d2 및 d3은 제조된 중합체와 관련된 상수이다. 이들 상수 (수치)는 일반적으로, 처음에는 CF 값 없이, 실험실 값과 작업 데이터 사이의 최소 제곱법에 의한 파라미터 조정으로부터 나타난다. 이는, 정확한 수치가 플랜트- 및/또는 생성물-특이적임을 의미한다.
여기서 f(T)는 온도 보정이고 하기와 같이 표현될 수 있고:
f(T) = exp(-T)/exp(-Tlab),
여기서 바람직하게는 Tlab = 300℃의 온도가 가정된다.
이어서 보정 계수 CF가 연속적 작업에서의 조정에서 나타난다 (바이어스 업데이트).
방법의 추가의 실시양태에서, 이력 값은 플랜트 상태 및 열가소성 중합체의 유형을 나타낸다. 예를 들어, 미리 검출된 이력 값은 적어도 부분적으로 플랜트 상태 및 열가소성 중합체의 하나의 유형에 기반하는 것이다. 그에 따라 VCF의 계산에서 현재 제조되고 있는 중합체의 유형을 고려할 수 있다. 다양한 종류의 중합체는 일반적으로 상이한 점도 거동을 갖기 때문에, 그에 따라 계산은 V실제에 더 가깝게 접근하는 또는 그에 상응하는 VCF의 값을 제공한다.
방법의 추가의 실시양태에서, 이력 값은 일련의 측정의 결과이다. 여기서 일련의 측정은 특정한 기간에 걸쳐 그리고 특정한 시간 간격으로 샘플링 및 샘플의 점도 측정을 반복하는 것 의미하는 것으로 이해된다. 이러한 방식으로, 이력 값의 시리즈가 얻어진다. 그에 따라 이력 값에 기반한 통계적 계산은 일련의 측정의 기간에 걸친 Vg와 Vlab 사이의 관계의 진행을 제공한다.
일련의 측정은 예를 들어 1회 수행될 수 있다. 그러나, VCF의 계산에서 가능한 한 최신의 Vg와 Vlab 사이의 비를 고려하기 위해 일련의 측정을 반복하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 제조 플랜트로부터 하루 동안 매일 3 내지 12개의 샘플을 채취할 수 있다. 중합체의 제1 유형은 적어도 하기 파라미터 중 하나에 의해 정의된다: 분자량, 중합체의 중합체 사슬의 분지화, 용액 점도, 색 (YI) 및/또는 용융 부피 유량 (MVR) 또는 용융 유동 지수 (MFI). 상이한 유형의 중합체가 존재할 수 있음이 명백할 것이다.
방법의 추가의 실시양태에서, 방법은 하기 단계를 추가로 포함한다:
- 결정된 점도 값 및 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값을 표적 점도 값과 비교하는 단계;
- 적어도 부분적으로 비교 결과에 기반하여 제어 정보의 적어도 하나의 부분을 결정하는 단계; 및
- 제어 정보의 특정한 부분에 기반하여 제조 플랜트의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어를 가능하게 하면서, 제어 정보의 특정한 부분을 발행하거나 또는 그의 발행을 촉발시키는 단계.
이는 첫번째로 적시에 제조된 중합체의 점도를 반영하는 정보를 제공하고, 두번째로 달성될 점도와 관련하여 제조된 중합체의 점도의 거동에 대하여 제조 플랜트의 제어를 조정할 기회를 생성한다.
그에 따라, 얻어진 정보로 인해, 합리적 제어 개입, 예를 들어 점도 반응기 중 하나 이상의 압력 변화를 수행할 수 있다.
용어 "표적 점도 값"은, 예를 들어 제조를 위한 요건의 프로파일에서 미리 정의된 값을 의미하는 것으로 이해된다. 표적 점도 값은 제조될 중합체의 유형마다 다를 수 있다. 표적 점도 값은 하기에서 V표적으로서 언급된다.
열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값 VCF와 표적 점도 값 사이의 비교 결과는 절대적 차 값 또는 표적 점도 값 주위의 공차 범위 내의 값을 제공할 수 있다.
제어 정보는 바람직하게는 상기 언급된 제조 파라미터 중 하나를 나타낸다. 여기서 제어 정보는, 표적 점도 값 V표적에 가능한 한 가까운 차후의 점도 값 VCF를 얻기 위해 이들 제조 파라미터 중 하나 이상에 대해 달성될 값에 상응한다.
방법의 추가의 실시양태에서, 제조 플랜트는 적어도 부분적으로 제어 정보에 의존하여 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어에 의해 제어된다. 그에 따라 결과는, 적어도, 표적 점도 값으로의 제조된 중합체의 점도의 접근을 위해 제조된 중합체의 유형 및 플랜트 상태를 고려하는 것을 가능하게 하는 제어 회로이다.
용어 "폐쇄-루프 제어"는 본 발명의 맥락에서 표준 DIN IEC 60050-351에 따른 작업을 의미하는 것으로 이해되며, 여기서 파라미터, 제어 변수는 연속적으로 검출되고, 또 다른 파라미터, 참조 변수와 비교되고, 참조 변수에 대한 조정 방식으로 영향받는다. 폐쇄-루프 제어의 특징적 특색은 동작의 폐쇄 사이클이며, 여기서 제어 변수는 폐쇄-루프 제어 회로의 동작 경로에 의해 그 자체에 영향을 준다. 반면, 개방-루프 제어는, 파라미터 자체에 의한 이 파라미터에 대한 연속적 영향 없이, 개방-루프 제어에서 고려되는 파라미터의 조정만을 포괄한다.
여기서 제어 변수는 제조 플랜트에서 검출되는 압력 값 Dme이다. 더욱이, 참조 변수는 표적 점도 값 V표적이다. 상기에 기재된 바와 같이, 압력 값 Dme에 기반하여 계산된 점도 값 VCF와 표적 점도 값 V표적 사이의, 폐쇄-루프 제어에 대한 비교가 수행된다.
방법의 추가의 실시양태에서, 방법은 폐쇄-루프 제어 회로를 형성하고, 열가소성 중합체의 제조 동안 연속적으로 또는 이산적으로 특정한 시간 간격으로 진행된다.
폐쇄-루프 제어의 연속적 진행에 의해, 제조 공정의 연속적 특징과 실험실 연구에 대하여 처음에 기재된 샘플링의 이산적 특징 사이의 임의의 불일치를 보상할 수 있다. 그에 따라, 처음에 특정된 유형의 데드 타임이라 불리는 것을 피하고, 제조 플랜트에서 짧은 반응 시간을 갖는 장치를 사용할 수 있다. 추가로, 제조된 중합체의 점도와 표적 점도 값 V표적 사이의 편차를 적시에 보상할 수 있다.
방법의 추가의 실시양태에서, 방법은 하기 단계를 추가로 포함한다:
- 폐쇄-루프 제어 회로의 연속된 진행 하에, 제조 플랜트에 의해 제조된 열가소성 중합체의 생성물을 열가소성 중합체의 제1 유형으로부터 열가소성 중합체의 추가의 유형으로 변화시키는 단계.
그에 따라 폐쇄-루프 제어 작업은 제조 플랜트에 의해 연속적으로 제조된 2종의 상이한 중합체의 유형을 고려할 수 있다. 진행을 계속하는 폐쇄-루프 제어 회로에 의해, 즉 각각이 중합체의 유형에 의존하는 2개의 보정 계수 사이의 전환에 의해, 생성물 변화에서 B 물질 및/또는 불량 물질의 형성이 감소되거나 최소화된다.
방법의 추가의 실시양태에서, 생성물 변화 후 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값을 결정하기 위한 보정 계수는 적어도 부분적으로 열가소성 중합체의 추가의 유형을 나타내는 이력 값에 기반하는 것이다. 보정 계수 CF는 칼만(Kalman) 필터, 중앙값 필터 및 n차 지연 요소 (PTn)를 사용하여 이력 값을 포함한 인자에 기반하여 계산될 수 있다. 이는, 예를 들어 문헌으로부터 공지된 중합체의 특성을 고려할 뿐만 아니라, 플랜트 및/또는 제조 조건에 기반한 구성요소를 고려한다. 그 결과, 생성물 품질을 개선시킬 수 있다.
본 발명에 따른 목적은 또한, 상기에 기재된 방법 중 하나 이상을 실행 및/또는 제어하도록 셋업된, 또는 상기에 기재된 방법 중 하나 이상의 단계를 실행 및/또는 제어하는 각각의 수단을 포함하는 장치에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 장치의 수단은 하드웨어 및/또는 소프트웨어 구성요소를 포함할 수 있다. 수단은, 예를 들어, 컴퓨터 프로그램의 프로그램 지시를 포함하는 적어도 하나의 저장 수단 및 적어도 하나의 저장 수단으로부터의 프로그램 지시를 실행하기 위해 적합화된 적어도 하나의 프로세서를 포함할 수 있다. 따라서, 본 발명은 또한, 적어도 하나의 프로세서 및 프로그램 지시를 포함하는 적어도 하나의 저장 수단을 포함하는 장치를 개시하는 것으로 이해될 것이며, 여기서 적어도 하나의 저장 수단 및 프로그램 지시는, 본 발명의 제1 측면 또는 제2 측면에 따른 방법을 실행 및/또는 제어하기 위한 출력 모듈 또는 센서 모듈을 촉발시키도록, 적어도 하나의 프로세서와 함께 셋업된다.
대안적으로 또는 추가적으로, 장치의 수단은 하나 이상의 센서 및/또는 하나 이상의 통신 인터페이스를 추가로 포함할 수 있다.
통신 인터페이스는, 예를 들어, 무선 통신 인터페이스 및/또는 유선 통신 인터페이스를 의미하는 것으로 이해될 것이다.
무선 통신 인터페이스는 예를 들어 무선 통신 기술을 포함하는 통신 인터페이스이다. 무선 통신 기술의 예는 로컬 라디오 네트워크 기술, 예컨대 무선 주파수 식별 (RFID) 및/또는 근거리 무선 통신 (NFC) 및/또는 블루투스 (예를 들어 블루투스 버전 2.1 및/또는 4.0) 및/또는 무선 로컬 영역 네트워크 (WLAN)이다. RFID 및 NFC는 예를 들어 ISO 표준 18000, 11784/11785 및 ISO/IEC 표준 14443-A 및 15693에 따라 특정된다. WLAN은 예를 들어 IEEE-802.11 패밀리의 표준에서 특정된다. 무선 통신 기술의 또 다른 예는 예를 들어 셀룰러 기술, 예를 들어 이동 통신을 위한 글로벌 시스템 (GSM) 및/또는 범용 이동 통신 시스템 (UMTS) 및/또는 롱 텀 에볼루션 (LTE)과 같은 수프라-로컬 라디오 네트워크 기술이다. GSM, UMTS 및 LTE 사양은 3세대 파트너쉽 프로젝트 (3GPP)에 의해 유지되고 개발된다.
유선 통신 인터페이스는 예를 들어 유선 통신 기술을 포함하는 통신 인터페이스이다. 유선 통신 기술의 예는 로컬 영역 네트워크 (LAN) 및/또는 버스 시스템, 예를 들어 컨트롤러 영역 네트워크 버스 (CAN 버스) 및/또는 범용 직렬 버스 (USB)이다. CAN 버스는, 예를 들어, ISO 표준 ISO 11898에 따라 특정된다. LAN은, 예를 들어, IEEE-802.3 패밀리의 표준엔서 특정된다. 출력 모듈 및/또는 센서 모듈은 또한 여기서 논의되지 않은 다른 수단을 포함할 수 있음을 인지할 것이다.
본 발명은 추가로, 컴퓨터 프로그램이 프로세서의 의해 실행되는 경우, 본 발명에 따른 시스템 또는 제1 및/또는 제2 측면에 따른 방법을 실행 및/또는 제어하기 위한 장치를 촉발시키도록 디자인된 프로그램 지시를 포함하는 컴퓨터 프로그램을 개시한다.
본 발명에 따른 컴퓨터 프로그램을 함유하는 컴퓨터-판독가능 저장 매체가 또한 개시된다. 컴퓨터-판독가능 저장 매체는 예를 들어 자기, 전기, 전자기, 광학 및/또는 다른 유형의 저장 매체의 형태일 수 있다. 이러한 컴퓨터-판독가능 저장 매체는 바람직하게는 물리적 (즉, "실체적")이고, 예를 들어 데이터 저장 장치로서 디자인된다. 이러한 데이터 저장 장치는, 예를 들어, 휴대용이거나 장치 내에 영구적으로 설치된다. 이러한 데이터 저장 장치의 예는, 예를 들어 NOR 플래시 저장 매체와 같은 랜덤 액세스 (RAM)를 갖는 또는 NAND 플래시 저장 매체와 같은 순차적 액세스를 갖는 휘발성 또는 비-휘발성 저장 매체 및/또는 읽기 전용 액세스 (ROM) 또는 읽기/쓰기 액세스를 갖는 저장 매체이다. "컴퓨터-판독가능"은, 예를 들어, 저장 매체가 컴퓨터 또는 서버 장치에 의해, 예를 들어 프로세서에 의해 읽히고/거나 기재될 수 있음을 의미하는 것으로 이해될 것이다.
본 발명의 맥락에서, 용어 제어는 일반적으로, 하나 이상의 장치를 통해 하나 이상의 제조 파라미터에 영향을 주는 것을 의미한다. 이러한 제어는 실제 값과 표적 값 사이의 비교 결과에 의존하는 폐쇄-루프 제어에 의해 포괄되며, 여기서 제어된 제조 파라미터는, 예를 들어, 또한 이러한 방식으로 폐쇄-루프 제어 하에 제조 파라미터의 추가의 반복에 영향을 준다. 이러한 맥락에서, VCF와 V표적 사이의 비교가 수행된다.
장치는 전체 제조 플랜트를 구성하거나 제조 플랜트의 적어도 부분일 수 있다. 열가소성 중합체의 제조에서 기여를 제공하는 추가의 플랜트도 마찬가지로 본 발명의 목적상 장치로서 간주되거나 장치에 의해 포괄될 수 있다.
장치의 제1 실시양태에서는, 점도 반응기가 제공된다. 이것의 이점은, 예를 들어, 이러한 점도 반응기가 상기에 기재된 폐쇄-루프 제어 회로에 의해 포괄될 수 있다는 점이다. 따라서, 제조된 중합체의 점도가 점도 반응기의 폐쇄-루프 제어에 의해 조정될 수 있다. 보다 특히, 고점도 반응기 내에서 압력, 보다 구체적으로 진공을 조정함으로써, 점도에 영향을 줄 수 있다.
여기서 압력차가 확인되는 정적 혼합기는, 바람직하게는 배출 펌프의 하류에 그리고 점도 반응기의 유출구에 배치된다.
점도 반응기는 특별히, 예를 들어 반응기에서의 압력에 영향을 줌으로써, 제어된 방식으로 제조된 중합체의 점도에 영향을 주도록 셋업된 반응기를 의미하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 디스크 반응기가 사용된다. 이들은 철저한 혼합을 제공하고, 점성 덩어리가 필름 형태로 효과적으로 끌어당겨지는 방식으로, 큰 표면적을 생성하는 과업을 갖는다. 이는 예를 들어 용매가 증발될 수 있게 한다. 반응기 길이/반응 시간이 증가함에 따라 점도가 증가한다.
점도는 체류 시간에 따라 변화한다. 상이한 점도 또는 점도 범위에 대해 디자인된 1개 초과의 반응기를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 목적은 또한, 상기에 기재된 방법 단계 중 하나 이상을 실행하기 위해 집합적으로 디자인되고/거나 셋업된 하나 이상의 장치를 포함하는 시스템에 의해 달성된다. 시스템은, 예를 들어, 제조 플랜트에서의 압력 값을 검출하기 위한 검출 수단, 점도를 나타내는 추정 값을 결정하기 위한 결정 수단으로서, 여기서 결정은 적어도 부분적으로 검출된 압력 값에 그리고 적어도 부분적으로 열가소성 중합체의 점도 거동의 온도 의존성에 기반하는 것인 결정 수단, 및 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값을 결정하기 위한 결정 수단으로서, 여기서 결정은 적어도 부분적으로 플랜트 상태를 나타내는 보정 계수에 기반하고, 여기서 플랜트 상태는 적어도 부분적으로 적어도 하나의 기존 제조 파라미터에 의해 결정되는 것인 결정 수단을 포함한다.
시스템의 제1 실시양태에서는, 이력 값의 입력 및/또는 표적 점도 값의 입력을 위한 입력 수단이 제공된다. 이러한 방식으로, 시스템 자체에 의해 생성되지 않는, 또는 시스템 내에 이미 저장되지 않은 시스템 내의 하나 이상의 장치의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어에서의 이력 값 및/또는 표적 점도 값을 고려할 수 있다.
이러한 입력은, 예를 들어 새로운 중합체의 제조를 위한, 시스템에 의해 이전에 알려지지 않은 표적 점도 값의 확립을 위해 특히 실용적 중요성을 갖는다.
시스템의 추가의 실시양태에서는, 제어 정보의 적어도 하나의 부분을 결정하기 위한 결정 수단이 제공되며, 여기서 결정은 결정된 점도 값 및 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값과 표적 점도 값 사이의 비교 결과에 기반하는 것이다.
결정 수단은, 예를 들어, 컴퓨터-판독가능 저장 매체 또는 상기 기재에 따른 장치의 수단일 수 있다.
시스템의 추가의 실시양태에서는, 제어 정보의 적어도 하나의 특정한 부분의 출력을 위한 출력 수단이 제공된다. 이는 폐쇄-루프 제어 회로에서 상호작용하는 시스템 내의 장치 사이의 통신을 가능하게 한다. 그에 따라, 예를 들어, 먼저 결정 수단에 의해 제어 정보의 부분을 결정하고, 이어서 이를 후속적으로 폐쇄-루프 제어기로 소통되도록 출력 수단에 의해 출력할 수 있다.
시스템의 추가의 실시양태에서는, 하나 이상의 장치의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어를 수행하도록 셋업된 폐쇄-루프 제어기가 제공되며, 여기서 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어는 적어도 부분적으로 제어 정보의 적어도 하나의 특정한 부분에 기반하는 것이다.
용어 "폐쇄-루프 제어기"는 특별히, 압력 값을 검출하는 적어도 하나의 수단과 시스템 내의 적어도 하나의 장치의 적어도 하나의 제어기 사이의 연결을 위해 폐쇄-루프 제어 회로 내에 셋업된 장치를 의미하는 것으로 이해된다. 바람직하게는, 이러한 제어기는 제조 파라미터, 예를 들어 압력에 영향을 주도록 셋업된다. 여기서 폐쇄-루프 제어기는 점도의 추정 값 Vg를 계산하는 수단, 점도 값 VCF를 계산하는 수단, 측정된 실제 점도 Vlab을 저장하는 수단, 이력 값 및 적어도 하나의 표적 점도 값 V표적을 저장하는 수단, 이들 값 중 적어도 2개를 서로 비교하는 수단, 및 압력 값을 검출하는 수단과 제어기 사이의 정보 소통 수단을 포함할 수 있다.
도면은 하기를 제시한다:
도 1: 열가소성 중합체의 제조를 위해 셋업된 제조 플랜트의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 방법의 하나의 구성의 개략도; 및
도 2: 도 1의 방법을 실행하기 위한 시스템의 하나의 구성의 개략도.
도 1: 열가소성 중합체의 제조를 위해 셋업된 제조 플랜트의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 방법의 하나의 구성의 개략도; 및
도 2: 도 1의 방법을 실행하기 위한 시스템의 하나의 구성의 개략도.
도 1은 열가소성 중합체의 제조를 위해 셋업된 제조 플랜트의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 방법의 하나의 구성의 개략도를 제시한다. 이하에서는, 이해를 돕기 위해, 상세히 설명된 공정의 단계를 로마 숫자에 의해 식별할 것이다. 그에 따라, 도 1은 하기 단계를 제시한다:
I: 압력 값 Dme를 검출함;
II: 보정 계수 f(T)를 결정하고, 부피 유량 S를 결정함;
III: 추정 점도 값 Vg(T)를 결정함;
IV: Vg(T)와 Vlab 사이의 비교로부터 이력 값을 결정함;
V: f(T), Dme, 부피 유량 S 및 보정 계수 CF의 함수로서의 점도 값 VCF(T)를 결정함;
VI: VCF(T)와 V표적 사이를 비교함;
VII: 비교 결과에 의존하여 제어 정보 CI의 부분을 결정함; 및
VIII: 예를 들어, CI에 의존하여, 장치에서의 압력에 영향을 줌.
단계 I 내지 VIII은 상기에 열거된 순서로 연속적으로 수행된다.
도 1에서 L로서 식별된 추가의 단계는 간헐적 샘플링 및 채취 샘플의 점도의 직접적 측정에 의한 실험실 점도 Vlab의 확인에 상응한다.
제1 단계 I에서는, 제조 플랜트의 과정에 걸쳐, 제1 압력이 제조 플랜트 내의 장치의 상류에서 그리고 제2 압력이 상기 장치의 하류에서 측정된다. 제1 압력과 제2 압력 사이의 차를 계산하고, 이들을 사용하여 압력 값 Dme를 결정한다. 그에 따라, Dme는 장치의 입력과 출력 사이에 존재하는 압력차에 상응한다.
제2 단계 II에서는, 온도 보정 f(T) 및 부피 유량 S가 결정된다.
제3 단계 III에서는, 압력 값 Dme가, 온도 의존성을 고려하는 점도와 압력 사이의 하겐-포아젤 상관 관계에 도입된다. 이로부터 점도를 나타내고 온도 T에 의존하는 추정 값 Vg(T)가 제공된다.
제4 단계 IV에서는, 단계 II로부터 유래된 값 Vg(T)와 단계 L에서 확인된 점도 Vlab 사이의 비교를 수행한다. 이러한 방식으로, 제조된 중합체의 직접 측정된 실 점도와 계산된 추정 점도 사이의 비를 결정한다. 이 비가 이력 값에서 표현되고 추가의 단계에서 사용된다.
제5 단계 V에서는, 단계 I에서 측정된 압력 값 Dme, 단계 II에서 확인된 온도 보정 f(T) 및 부피 유량 S를 사용하여, 점도 값 VCF(T)를 결정한다.
점도가 정적 혼합기를 가로지르는 압력 강하에 비례하는 측정 방법 (예를 들어 고유 점도)에서, 결과는 하기 관계이다:
[VCF(T)] = [f(T)/S]*[(Dme*d1) + d2] + d3 + CF.
점도가 정적 혼합기를 가로지르는 압력 강하에 반비례하는 측정 방법 (예를 들어 MVR)에서는, 하기와 같이 나타난다:
[1/VCF(T)] = [f(T)/S]*[(Dme*d1) + d2] + d3 + CF].
점도가 정적 혼합기를 가로지르는 압력 강하 Dme에 대하여 V ~a*(Dme)^b 형태의 비-선형 의존성을 통해 결정될 수 있는 측정 방법에서는, 상수 a 및 b로 하기와 같이 나타난다:
[VCF(T)/a]^(1/b) = [f(T)/S]*[(Dme*d1) + d2] + d3 + CF.
여기서 d1, d2 및 d3은 제조된 중합체에 의존하는 상수이다. 이들 상수 (수치)는 일반적으로, 처음에는 보정 계수 CF 없이, 실험실 값과 작업 데이터 사이의 최소 제곱법에 의한 파라미터 조정으로부터 나타난다. 이는, 정확한 수치가 플랜트- 및/또는 생성물-특이적임을 의미한다.
제6 단계 VI에서는, 이전 단계로부터 결정된 값 VCF(T)를 표적 점도 값 V표적과 비교한다. 여기서 V표적은 특정 온도에 대한 점도에 각각 상응하는 일련의 값이다. 그에 따라, 온도 T1에 대한 값 VCF와 동일한 온도 온도 T1에 대한 표적 점도 값 사이의 비교가 수행된다. 비교 결과는 상대 값에 의해 표현되고, 이것의 양 또는 음의 부호는 VCF(T1)와 V표적(T1) 사이의 차에 의존하고, 이것의 절대 크기는 이 차의 절대 크기와 같다.
제7 단계 VII에서는, 단계 VI의 비교 결과에 기반하여 제어 정보 CI의 부분이 결정된다. 여기서 제어 정보의 부분은, VCF(T1)와 V표적(T1) 사이의 차를 감소시키기 위해, 또는 이것이 요망되는 값에 상응하게 되면 이를 일정하게 유지하기 위해 제조 플랜트의 장치에서 확립될 압력에 대한 정보의 부분이다. 이는 통상적으로 제어되는 압력이지만, 또한 온도 및 부피 유량을 적합화시킬 수도 있다.
장치는 단계 I에서 제1 압력 및 제2 압력이 측정된 것의 상류 및 하류의 장치이다.
제8 단계 VIII에서는, 단계 VII로부터의 제어 정보 CI의 부분이 장치의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 (예를 들어 조정)에 사용되며, 이는 장치에서의 압력에 영향을 준다. 장치는 바람직하게는 점도 반응기이다.
도 2는 도 1에 따른 방법을 실행하기 위한 시스템(2)의 하나의 구성을 개략도로 제시한다. 시스템(2)은 제조 플랜트(6)의 파트인 정적 혼합기(4)를 포함하며, 이는 열가소성 중합체의 제조를 위해 셋업된다. 시스템(2)은, 본 경우에는 압력 센서(8)의 형태인 압력 값을 검출하는 수단, 본 경우에는 데이터 매체(10)의 형태인 저장 매체, 및 컴퓨터 유닛(12)을 추가로 포함한다.
시스템의 각각의 구성요소는, 넓은 점선 화살표를 사용하여 도 2에 개략적으로 제시된 통신 연결을 통해 연결된다.
열가소성 중합체의 제조에서, 중합체는 정적 혼합기(4)를 통해 전도된다. 여기서는 정적 혼합기(4)의 유입구와 정적 혼합기(4)의 유출구 사이에 압력 강하가 존재한다.
압력 센서(8)는, 예를 들어 2개의 센서에 의해, 2개 압력을 검출하기 위해 셋업된다. 도 2에서, 압력 센서(8)는 정적 혼합기(4)의 유입구에서의 제1 압력 D1 및 정적 혼합기(4)의 유출구에서의 제2 압력 D2를 검출한다. 압력 센서(8)는 차 Dme = D1 - D2를 계산하는 프로세서 유닛 (도 2에 제시되지 않음)을 갖는다.
압력 센서(8)는 컴퓨터 유닛(12)과의 통신 연결 및 데이터 매체(10)와의 통신 연결 둘 다를 위해 셋업된 통신 수단을 갖는다. 이러한 방식으로, 첫번째로, 연속적 압력 측정 동안 얻어진 Dme에 대한 값이 데이터 매체(10)에 저장되고, 두번째로, Dme에 대한 각각의 현재 값이 컴퓨터 유닛(12)으로 전송된다.
데이터 매체(10)는 각각 특정 온도에 대한 특정 점도 값에 상응하는 표적 점도 값 V표적, 온도 및 제조 플랜트(6)로부터의 적합한 수단 (여기서는 명시적으로 제시되지 않음)에 의해 측정 및 전송된 처리량 값 S, 및 각각 특정 온도에서, 실험실에서 직접 측정된 실제 점도 Vlab을 저장한다. 데이터 매체(10)는 상호간 통신 연결을 통해 컴퓨터 유닛(12)에 연결되며, 그에 따라 정보가 데이터 매체(10)로부터 컴퓨터 유닛(12)으로, 그리고 컴퓨터 유닛(12)으로부터 데이터 매체(10)로 전달될 수 있다.
컴퓨터 유닛(12)은 저장 매체 및 저장 매체 상에 저장되고 실행가능한 프로그램 지시를 갖는다. 프로그램 지시는 여기서 공통 프로그램에 작성되고, 각 경우에 계산의 실행을 위해 제공된다.
압력 센서(8)로부터 전송된 압력 값 Dme, 마찬가지로 데이터 매체(10)로부터 전송된 온도 T1, 및 데이터 매체(10)로부터 전송된 처리량 S 및 데이터 매체(10)로부터 전송된 표적 점도 값 V표적에 기반하여, 컴퓨터 유닛(12)은, 제1 프로그램 지시에 의해, 추정 및 온도-의존적 값 Vg(T1)을 제공하는 계산을 실행한다. 컴퓨터 유닛(12)은 추가적으로, 추가의 프로그램 지시에 의해 그리고 데이터 매체(10)로부터 전송된 값 Vlab에 기반하여, 이전에 계산된 값 Vg(T1)와 값 Vlab 사이의 상기에 기재된 바와 같은 차를 산출한다. 이 차는 데이터 매체(10) 내의 추가의 이력 값과 함께 보정 계수 CF로서 저장되는 이력 값을 형성한다.
다수의 이력 값을 사용하여 그리고 추가의 프로그램 지시에 의해, 컴퓨터 유닛(12)은 보정 계수 f(T1)을 산출한다. 후속적으로, 컴퓨터 유닛(12)은, 추가의 프로그램 지시에 의해 그리고 압력 센서(8)로부터 전송된 압력 값 Dme를 고려하여, 보정 계수 CF에 의해 보정된 점도 값 VCF(T1)을 산출한다. VCF(T1)에 기반하여 그리고 첫번째로 제어기(14)가 점도 반응기(16)의 조정을 위해 제공하는 옵션을 고려하고, 그리고 두번째로 압력에 영향을 주기 위해 이용가능한 옵션을 고려하여, 컴퓨터 유닛(12)은, 추가의 프로그램 지시에 의해, 제어 정보 CI의 부분을 결정한다.
이어서, 제어 정보 CI의 부분이 점도 반응기(16)를 제어하도록 셋업된 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어기(14)로 전송된다. 점도 반응기는 제조 플랜트(6)에서 정적 혼합기(4)의 상류에 배치되고, 중합체의 점도 거동에 영향을 주도록 셋업된다. 폐쇄-루프 제어기(14)는 제어 정보 CI의 부분에 따라 점도 반응기(16)를 조정한다. 그 결과, 중합체의 점도 거동이 제어 정보 CI의 부분의 함수로서 영향받으며, 그에 따라 정적 혼합기(4)를 통한 중합체의 이후 전도에서, 정적 혼합기(4)의 유입구에서의 압력과 정적 혼합기(4)의 유출구에서의 압력 사이의 차가 변경되어 있다.
그에 따라, 시스템은 생성물 품질의 변동 감소에 기여하는 폐쇄-루프 제어 회로를 형성한다.
본 명세서에 기재된 예시적 실시양태/작업 실시예는 각각, 개별적으로, 그리고 서로와의 모든 조합으로 개시된 것으로 이해될 것이다. 보다 특히, 임의의 실시양태에 의해 포괄되는 임의의 특색의 기재는 - 명시적으로 반대로 설명되지 않는 한 - 또한 본 맥락에서 그 특색이 작업 실시예의 기능에 있어 없어서는 안되거나 필수적인 것이라는 방식으로 이해되어선 안된다. 개개의 흐름도에서 본 명세서에서 약술된 방법 단계의 순서는 필수적인 것이 아니며; 방법 단계의 대안적 순서도 고려가능하다. 방법 단계는 다양한 방식으로 실행될 수 있고; 예를 들어, 소프트웨어 (프로그램 지시를 통한), 하드웨어 또는 이들 둘의 조합에서의 실행이 방법 단계의 실행을 위해 고려가능하다. "포함하다", "갖다", "수반하다", "함유하다"와 같은 특허 청구범위에서 사용된 표현은 추가의 요소 또는 단계를 배제하지 않는다. 용어 "적어도 부분적으로"는 "부분적으로"의 경우 및 "완전히"의 경우 둘 다를 포함한다. 용어 "및/또는"은, 선택사항 및 조합 둘 다가 개시되어야 함을 의미하는 것으로 이해될 것이며, 즉 "A 및/또는 B"는 "(A) 또는 (B) 또는 (A 및 B)"를 의미한다. 본 명세서의 맥락에서 다수의 유닛, 개체 등은 다수의 유닛, 개체 등을 의미한다. 단수형의 사용은 복수를 배제하지 않는다. 단일 장치가 특허 청구범위에서 언급된 다수의 유닛 또는 장치의 기능을 실행할 수 있다. 특허 청구범위에서 언급되는 참조 숫자가 사용되는 수단 및 단계의 제한으로서 간주되어선 안된다.
도면에 제시되거나 기재된 작업 실시예는 단지 본 발명의 설명을 위해 제공되며, 이들에 대한 제한이 아니다.
2
시스템
4 정적 혼합기
6 제조 플랜트
8 압력 센서
10 데이터 매체
12 컴퓨터 유닛
14 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어기
16 점도 반응기
18 온도 센서
4 정적 혼합기
6 제조 플랜트
8 압력 센서
10 데이터 매체
12 컴퓨터 유닛
14 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어기
16 점도 반응기
18 온도 센서
Claims (12)
- 하나 이상의 장치에 의해 수행되는, 열가소성 중합체의 제조를 위해 셋업된 제조 플랜트의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 방법으로서,
- 제조 플랜트에서의 압력 값을 검출하는 단계;
- 보정 계수를 결정하는 단계;
- 부피 유량을 결정하는 단계;
- 적어도 부분적으로 검출된 압력 값에 기반하여 그리고 적어도 부분적으로 열가소성 중합체의 점도 거동의 온도 의존성 및 부피 유량에 기반하여, 점도를 나타내는 추정 값을 결정하는 단계; 및
- 적어도 부분적으로 보정 계수에 의존하여 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값을 결정하는 단계
를 포함하며,
여기서 보정 계수는 플랜트 상태를 나타내고, 여기서 플랜트 상태는 적어도 부분적으로 적어도 하나의 기존 제조 파라미터에 의해 결정되고, 여기서 보정 계수는 통계적 계산 결과에 상응하고, 여기서 통계적 계산은 점도를 나타내는 추정 값과 실제 점도 사이의 관계에 대한 이력 값에 기반하고, 여기서
제1 압력이 제1 위치에서 검출되고,
- 제2 압력이 제2 위치에서 검출되고,
- 압력 값은 제1 압력과 제2 압력 사이의 차에 상응하고, 여기서 방법은
- 결정된 점도 값 및 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값을 표적 점도 값과 비교하는 단계;
- 적어도 부분적으로 비교 결과에 기반하여 제어 정보의 적어도 하나의 부분을 결정하는 단계;
- 제어 정보의 특정한 부분에 기반하여 제조 플랜트의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어를 가능하게 하면서, 제어 정보의 특정한 부분을 발행하거나 또는 그의 발행을 촉발시키는 단계; 및
- 적어도 부분적으로 제어 정보의 부분에 의존하여 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어에 의해 제조 플랜트를 제어하는 단계
를 추가로 포함하는 것인
방법. - 제1항에 있어서,
적어도 하나의 기존 제조 파라미터가 하기 지수 i) 내지 iii) 중 하나 이상을 나타내는 것인 방법:
i) 중합체의 온도;
ii) 압력; 및
iii) 제조 플랜트를 통한 부피 유량. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
이력 값이 플랜트 상태 및 열가소성 중합체의 유형을 나타내는 것인
방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
이력 값이 일련의 측정의 결과인
방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
- 방법이 폐쇄-루프 제어 회로를 형성하고, 열가소성 중합체의 제조 동안 연속적으로 또는 이산적으로 특정한 시간 간격으로 진행되는 것인
방법. - 제5항에 있어서,
- 폐쇄-루프 제어 회로의 연속된 진행 하에, 제조 플랜트에 의해 제조된 열가소성 중합체의 생성물을 열가소성 중합체의 제1 유형으로부터 열가소성 중합체의 추가의 유형으로 변화시키며, 여기서 생성물 변화 후 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값을 결정하기 위한 보정 계수는 적어도 부분적으로 열가소성 중합체의 추가의 유형을 나타내는 이력 값에 기반하는 것인 단계
를 추가로 포함하는 방법. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 청구된 바와 같은 방법을 실행하도록 집합적으로 디자인되고/거나 셋업된 적어도 하나의 장치를 포함하는 시스템으로서,
- 검출 수단(8)이 제조 플랜트(6)에서의 압력 값을 검출하기 위해 제공되고,
- 결정 수단(12)이 점도를 나타내는 추정 값을 결정하기 위해 제공되며, 여기서 결정은 적어도 부분적으로 검출된 압력 값에 그리고 적어도 부분적으로 열가소성 중합체의 점도 거동의 온도 의존성에 기반하고,
- 결정 수단(12)이 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값을 결정하기 위해 제공되며, 여기서 결정은 적어도 부분적으로 플랜트 상태를 나타내는 보정 계수에 기반하고, 여기서 플랜트 상태는 적어도 부분적으로 적어도 하나의 기존 제조 파라미터에 의해 결정되는 것
을 특징으로 하는 시스템. - 제7항에 있어서,
- 적어도 하나의 장치가 정적 혼합기(4)이고,
- 검출 수단(8)이 정적 혼합기의 상류에 배치된 제1 위치에서의 제1 압력 및 정적 혼합기(4)의 하류에 배치된 제2 위치에서의 제2 압력을 검출하도록 셋업되고,
- 압력 값이 제1 압력과 제2 압력 사이의 차에 상응하는 것
을 특징으로 하는 시스템. - 제7항 또는 제8항에 있어서,
입력 수단이 이력 값의 입력 및/또는 표적 점도 값의 입력을 위해 제공되는 것
을 특징으로 하는 시스템. - 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
결정 수단(12)이 제어 정보 (CI)의 적어도 하나의 부분을 결정하기 위해 제공되며, 여기서 결정은 결정된 점도 값 및 열가소성 중합체의 점도 거동을 나타내는 점도 값과 표적 점도 값 사이의 비교 결과에 기반하고,
출력 수단이 제어 정보 (CI)의 적어도 하나의 특정한 부분의 출력을 위해 제공되는 것
을 특징으로 하는 시스템. - 제10항에 있어서,
하나 이상의 장치(4)의 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어를 수행하도록 셋업된 폐쇄-루프 제어기(14)가 제공되며, 여기서 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어는 적어도 부분적으로 제어 정보 (CI)의 적어도 하나의 특정한 부분에 기반하는 것
을 특징으로 하는 시스템. - 제7항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
- 시스템이 점도 반응기(16)를 포함하고,
- 점도 반응기(16)가 열가소성 중합체의 점도 거동에 영향을 주도록 셋업되고,
- 폐쇄-루프 제어기(14)가 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어에 의해 점도 반응기(16)를 제어하도록 셋업되는 것
을 특징으로 하는 시스템.
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