KR20210009336A - 광 파이버 - Google Patents

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KR20210009336A
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노리아키 이와구치
하루키 오쿠야마
다카히사 야마구치
다카시 후지이
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스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤
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Abstract

광 파이버는, 코어 및 클래드를 포함하는 유리 파이버와, 유리 파이버에 접해서 해당 유리 파이버를 피복하는 프라이머리 수지층과, 프라이머리 수지층을 피복하는 세컨더리 수지층을 구비하고, 프라이머리 수지층이, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머, 광중합 개시제 및 방향족 산성 화합물을 포함하는 수지 조성물의 경화물을 함유하고, 방향족 산성 화합물의 함유량이, 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 20ppm 이상 12000ppm 이하이며, 프라이머리 수지층의 영률이, 23℃±2℃에서 0.6MPa 이하이다.

Description

광 파이버
본 개시는, 광 파이버에 관한 것이다.
본 출원은, 2018년 5월 16일 출원된 일본 출원 제2018-094592호에 기초하는 우선권을 주장하고, 상기 일본 출원에 기재된 모든 기재 내용을 원용하는 것이다.
일반적으로, 광 파이버는, 광 전송체인 유리 파이버를 보호하기 위한 피복 수지층을 갖고 있다. 피복 수지층은, 예를 들면, 프라이머리 수지층 및 세컨더리 수지층으로 구성된다. 광 파이버에 측압이 부여되었을 때에 발생하는 미소한 굽힘에 의해 유기되는 전송 손실의 증가를 작게 하기 위해서, 광 파이버에는 측압 특성을 향상시킬 것이 요구되고 있다.
특허문헌 1에는, 지방족 폴리에터 다이올과 다이아이소사이아네이트의 반응물에, 1가 알코올과 수산기 함유 (메트)아크릴레이트를 반응시킨 유레테인 올리고머를 함유하는 수지 조성물을 이용하여, 프라이머리 수지층의 유연성(저영률)과 기계 강도를 양립시키는 것이 검토되어 있다.
일본 특허공개 2012-11674호 공보
본 개시의 일 태양에 따른 광 파이버는, 코어 및 클래드를 포함하는 유리 파이버와, 유리 파이버에 접해서 해당 유리 파이버를 피복하는 프라이머리 수지층과, 프라이머리 수지층을 피복하는 세컨더리 수지층을 구비하고, 프라이머리 수지층이, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머, 광중합 개시제 및 방향족 산성 화합물을 포함하는 수지 조성물의 경화물을 함유하고, 방향족 산성 화합물의 함유량이, 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 20ppm 이상 12000ppm 이하이며, 프라이머리 수지층의 영률이, 23℃±2℃에서 0.6MPa 이하이다.
도 1은 본 실시형태에 따른 광 파이버의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2a는 메시 측압 시험에 사용되는 금속 메시재의 구성을 나타내는 도면이다.
도 2b는 도 2a의 부분 확대도이다.
[본 개시가 해결하려고 하는 과제]
광 파이버는, 장기간 물에 침지된 경우에도 강도 등의 특성을 유지할 것이 요구되고 있다. 그러나, 저영률의 프라이머리 수지층을 구비하는 광 파이버는, 물 침지하에서 유리 강도의 유지율이 낮아지기 쉬운 경향이 있다. 그래서, 본 개시는, 장기간 물에 침지된 경우에도 유리 강도의 저하를 억제할 수 있는 광 파이버를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 개시의 효과]
본 개시에 의하면, 장기간 물에 침지된 경우에도 유리 강도의 저하를 억제할 수 있는 광 파이버를 제공할 수 있다.
[본 개시의 실시형태의 설명]
먼저, 본 개시의 실시형태의 내용을 열기하여 설명한다. 본 개시의 일 태양에 따른 광 파이버는, 코어 및 클래드를 포함하는 유리 파이버와, 유리 파이버에 접해서 해당 유리 파이버를 피복하는 프라이머리 수지층과, 프라이머리 수지층을 피복하는 세컨더리 수지층을 구비하고, 프라이머리 수지층이, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머, 광중합 개시제 및 방향족 산성 화합물을 포함하는 수지 조성물의 경화물을 함유하고, 방향족 산성 화합물의 함유량이, 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 20ppm 이상 12000ppm 이하이며, 프라이머리 수지층의 영률이, 23℃±2℃에서 0.6MPa 이하이다.
특정한 산성 화합물을 포함하는 수지 조성물을 이용하여, 저영률의 프라이머리 수지층을 형성함으로써, 광 파이버가 장기간 물에 침지된 경우에도, 유리 강도의 저하를 억제할 수 있다.
프라이머리 수지층의 산성도를 조정하는 관점에서, 상기 수지 조성물은, 방향족 산성 화합물을 2종 이상 포함해도 된다. 올리고머, 모노머 등의 수지 성분과의 상용성을 향상시켜, 보다 유리 강도가 높은 광 파이버를 제작하는 관점에서, 방향족 산성 화합물은, 다이페닐포스핀산 및 트라이메틸벤조산을 포함해도 된다.
자외선에 의한 수지 조성물의 경화를 촉진하여, 광 파이버의 유리 강도를 보다 높이는 관점에서, 상기 수지 조성물은, 모노머로서 극성 모노머를 포함하고, 극성 모노머의 함유량이, 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 3질량% 이상 15질량% 이하여도 된다.
유리 파이버에 대한 프라이머리 수지층의 밀착성을 향상시켜, 고온 고습하에 있어서의 유리 강도의 유지율을 보다 높이는 관점에서, 수지 조성물은, 2종 이상의 실레인 커플링제를 추가로 포함해도 된다.
[본 개시의 실시형태의 상세]
본 개시의 실시형태에 따른 수지 조성물 및 광 파이버의 구체예를, 필요에 따라 도면을 참조하면서 설명한다. 한편, 본 발명은 이들 예시로 한정되지 않고, 청구범위에 의해 나타나고, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다. 이하의 설명에서는, 도면의 설명에 있어서 동일한 요소에는 동일한 부호를 붙이고, 중복되는 설명을 생략한다.
도 1은, 본 실시형태에 따른 광 파이버의 일례를 나타내는 개략 단면도이다. 광 파이버(10)는, 코어(11) 및 클래드(12)를 포함하는 유리 파이버(13)와, 유리 파이버(13)의 외주에 설치된 프라이머리 수지층(14) 및 세컨더리 수지층(15)을 포함하는 피복 수지층(16)을 구비하고 있다.
클래드(12)는 코어(11)를 둘러싸고 있다. 코어(11) 및 클래드(12)는 석영 유리 등의 유리를 주로 포함하고, 예를 들면, 코어(11)에는 저마늄을 첨가한 석영을 이용할 수 있고, 클래드(12)에는 순석영, 또는 불소가 첨가된 석영을 이용할 수 있다.
도 1에 있어서, 예를 들면, 유리 파이버(13)의 외경(D2)은 125μm 정도이고, 유리 파이버(13)를 구성하는 코어(11)의 직경(D1)은 7∼15μm 정도이다.
피복 수지층(16)의 두께는, 통상, 60∼70μm 정도이다. 프라이머리 수지층(14) 및 세컨더리 수지층(15)의 각 층의 두께는, 10∼50μm 정도여도 되고, 예를 들면, 프라이머리 수지층(14)의 두께가 35μm이고, 세컨더리 수지층(15)의 두께가 25μm여도 된다. 광 파이버(10)의 외경은, 245∼265μm 정도여도 된다. 한편, 피복 수지층(16)의 두께는, 27∼48μm 정도여도 된다. 그 경우는, 프라이머리 수지층(14) 및 세컨더리 수지층(15)의 각 층의 두께는, 10∼38μm 정도여도 되고, 예를 들면, 프라이머리 수지층(14)의 두께가 25μm이고, 세컨더리 수지층(15)의 두께가 10μm여도 된다. 광 파이버(10)의 외경은, 180∼220μm 정도여도 된다.
광 파이버의 유리 강도를 향상시키는 관점에서, 프라이머리 수지층의 영률은, 23℃에서 0.6MPa 이하이며, 0.5MPa 이하인 것이 바람직하고, 0.3MPa 이하인 것이 보다 바람직하다. 프라이머리 수지층의 영률의 하한치는, 특별히 한정되지 않지만 0.05MPa 정도이다. 프라이머리 수지층의 영률은, 23℃에서의 Pullout Modulus 시험에 의해 측정할 수 있다. 프라이머리 수지층의 영률은, 올리고머의 종류, 올리고머의 분자량, 모노머의 종류, 모노머의 배합량 등에 의해, 조정할 수 있다.
프라이머리 수지층(14)은, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머, 광중합 개시제 및 방향족 산성 화합물을 포함하는 자외선 경화성의 수지 조성물을 경화시켜 형성할 수 있다.
여기에서, (메트)아크릴레이트란, 아크릴레이트 또는 그것에 대응하는 메타크릴레이트를 의미한다. (메트)아크릴산 등의 다른 유사한 표현에 있어서도 마찬가지이다.
유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머로서는, 폴리올 화합물, 폴리아이소사이아네이트 화합물 및 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 화합물을 반응시켜 얻어지는 올리고머를 들 수 있다.
폴리올 화합물로서는, 예를 들면, 폴리테트라메틸렌 글라이콜, 폴리프로필렌 글라이콜 및 비스페놀 A·에틸렌 옥사이드 부가 다이올을 들 수 있다. 프라이머리 수지층의 영률을 저감하는 관점에서, 폴리올 화합물의 수 평균 분자량은, 1000∼8000이어도 된다. 폴리아이소사이아네이트 화합물로서는, 예를 들면, 2,4-톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 2,6-톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 아이소포론 다이아이소사이아네이트 및 다이사이클로헥실메테인 4,4'-다이아이소사이아네이트를 들 수 있다. 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 화합물로서는, 예를 들면, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시뷰틸 (메트)아크릴레이트, 1,6-헥세인다이올 모노(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트라이(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트 및 트라이프로필렌 글라이콜 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머를 합성할 때의 촉매로서, 일반적으로 유기 주석 화합물이 사용된다. 유기 주석 화합물로서는, 예를 들면, 다이뷰틸주석 다이라우레이트, 다이뷰틸주석 다이아세테이트, 다이뷰틸주석 말레이트, 다이뷰틸주석 비스(머캅토아세트산 2-에틸헥실), 다이뷰틸주석 비스(머캅토아세트산 아이소옥틸) 및 다이뷰틸주석 옥사이드를 들 수 있다. 용이입수성 또는 촉매 성능의 점에서, 촉매로서 다이뷰틸주석 다이라우레이트 또는 다이뷰틸주석 다이아세테이트를 사용하는 것이 바람직하다.
프라이머리 수지층의 영률을 저감하는 관점에서, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머 합성 시에 탄소수 5 이하의 저급 알코올을 사용해도 된다. 저급 알코올로서는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-뷰탄올, 2-뷰탄올, 2-메틸-2-프로판올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, 2-메틸-1-뷰탄올, 3-메틸-1-뷰탄올, 2-메틸-2-뷰탄올, 3-메틸-2-뷰탄올 및 2,2-다이메틸-1-프로판올을 들 수 있다.
이하, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머의 조제에 대하여, 구체예를 들어 설명한다. 예를 들면, 폴리올로서 폴리프로필렌 글라이콜, 폴리아이소사이아네이트로서 아이소포론 다이아이소사이아네이트, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트로서 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 알코올로서 메탄올을 사용하면, 하기에 나타내는 3종류의 반응 생성물을 포함하는 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머를 얻을 수 있다.
(1) H-I-(PPG-I)n-H
(2) H-I-(PPG-I)n-Me
(3) Me-I-(PPG-I)n-Me
여기에서, H는 2-하이드록시에틸 아크릴레이트의 잔기를 나타내고, I는 아이소포론 다이아이소사이아네이트의 잔기를 나타내고, PPG는 폴리프로필렌 글라이콜의 잔기를 나타내고, Me는 메탄올의 잔기를 나타내고, n은 1 이상의 정수를 나타낸다.
반응 생성물 (1)은, 양말단 반응성 올리고머이기 때문에, 경화물의 가교 밀도를 올리지만, 반응 생성물 (2)는, 편말단 반응성 올리고머이기 때문에, 경화물의 가교 밀도를 내리는 효과가 있어, 영률을 저감할 수 있다. 반응 생성물 (3)은, 양말단 비반응성 올리고머이고 자외선 경화가 일어나지 않기 때문에, 가능한 한 적게 되도록 조제하는 것이 바람직하다. 메탄올 이외의 알코올을 사용하더라도, 편말단 비반응성 올리고머 또는 양말단 비반응성 올리고머를 조제할 수 있다.
유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머를 합성할 때에는, 아이소사이아네이트기와 반응하는 작용기를 갖는 실레인 커플링제를 사용해도 된다. 아이소사이아네이트기와 반응하는 작용기를 갖는 실레인 커플링제로서는, 예를 들면, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필트라이에톡시실레인, 3-머캅토프로필메틸다이메톡시실레인 및 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인을 들 수 있다. 폴리올 화합물과 아이소사이아네이트 화합물을 반응시켜, 양단에 아이소사이아네이트기가 있는 상태에서, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 화합물과 실레인 커플링제를 병용하여, 아이소사이아네이트기와 반응시킴으로써, 양말단 반응성 올리고머에 더하여, 편말단 실레인 커플링제 부가 올리고머를 합성할 수 있다. 그 결과, 올리고머가 유리와 반응할 수 있으므로, 유리 파이버(13)와 프라이머리 수지층(14)의 밀착력을 향상시킬 수 있다.
모노머로서는, 중합성기를 1개 갖는 단작용 모노머, 중합성기를 2개 이상 갖는 다작용 모노머를 이용할 수 있다. 모노머는, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
단작용 모노머로서는, 예를 들면, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, n-뷰틸 (메트)아크릴레이트, s-뷰틸 (메트)아크릴레이트, tert-뷰틸 (메트)아크릴레이트, 아이소뷰틸 (메트)아크릴레이트, n-펜틸 (메트)아크릴레이트, 아이소펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 아이소아밀 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, n-옥틸 (메트)아크릴레이트, 아이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 아이소데실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메트)아크릴레이트, 테트라하이드로퍼퓨릴 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜텐일 (메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜텐일옥시에틸 (메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜탄일 (메트)아크릴레이트, 노닐페놀 폴리에틸렌 글라이콜 (메트)아크릴레이트, 노닐페녹시 폴리에틸렌 글라이콜 (메트)아크릴레이트, 아이소보닐 (메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴레이트계 모노머; (메트)아크릴산, (메트)아크릴산 다이머, 카복시에틸 (메트)아크릴레이트, 카복시펜틸 (메트)아크릴레이트, ω-카복시-폴리카프로락톤 (메트)아크릴레이트 등의 카복실기 함유 모노머; 3-(3-피리딜)프로필 (메트)아크릴레이트, N-아크릴로일모폴린, N-바이닐피롤리돈, N-바이닐카프로락탐, N-아크릴로일피페리딘, N-메타크릴로일피페리딘, N-아크릴로일피롤리딘 등의 헤테로환 함유 (메트)아크릴레이트; 말레이미드, N-사이클로헥실말레이미드, N-페닐말레이미드 등의 말레이미드계 모노머; (메트)아크릴아마이드, N,N-다이메틸 (메트)아크릴아마이드, N,N-다이에틸 (메트)아크릴아마이드, N-헥실 (메트)아크릴아마이드, N-메틸 (메트)아크릴아마이드, N-뷰틸 (메트)아크릴아마이드, N-뷰틸 (메트)아크릴아마이드, N-메틸올 (메트)아크릴아마이드, N-메틸올프로페인 (메트)아크릴아마이드 등의 N-치환 아마이드계 모노머; (메트)아크릴산 아미노에틸, (메트)아크릴산 아미노프로필, (메트)아크릴산 N,N-다이메틸아미노에틸, (메트)아크릴산 t-뷰틸아미노에틸 등의 (메트)아크릴산 아미노알킬계 모노머; N-(메트)아크릴로일옥시메틸렌 석신이미드, N-(메트)아크릴로일-6-옥시헥사메틸렌 석신이미드, N-(메트)아크릴로일-8-옥시옥타메틸렌 석신이미드 등의 석신이미드계 모노머를 들 수 있다.
자외선에 의한 수지 조성물의 경화를 촉진하여, 프라이머리 수지층 중의 미경화 성분의 잔존을 저감시키기 때문에, 단작용 모노머로서, 극성 모노머를 이용해도 된다. 극성 모노머로서는, 전술한 헤테로환 함유 (메트)아크릴레이트, N-치환 아마이드계 모노머, (메트)아크릴산 아미노알킬계 모노머 및 석신이미드계 모노머를 들 수 있다. 그 중에서도, 산소에 의한 경화 저해를 받기 어렵기 때문에, 극성 모노머로서, 헤테로환 함유 (메트)아크릴레이트가 바람직하고, N-바이닐카프로락탐이 보다 바람직하다.
광 파이버의 유리 강도를 보다 높이는 관점에서, 극성 모노머의 함유량은, 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서, 3질량% 이상 15질량% 이하가 바람직하고, 7질량% 이상 15질량% 이하가 보다 바람직하다.
다작용 모노머로서는, 예를 들면, 에틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 트라이프로필렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A의 알킬렌 옥사이드 부가물의 다이(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 하이드록시피발산 네오펜틸 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 1,4-뷰테인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,6-헥세인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,9-노네인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,12-도데케인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,14-테트라데케인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,16-헥사데케인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,20-에이코세인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 아이소펜틸다이올 다이(메트)아크릴레이트, 3-에틸-1,8-옥테인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A의 EO 부가물 다이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인 트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올옥테인 트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인폴리에톡시 트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인폴리프로폭시 트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인폴리에톡시폴리프로폭시 트라이(메트)아크릴레이트, 트리스[(메트)아크릴로일옥시에틸]아이소사이아누레이트, 펜타에리트리톨 트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨폴리에톡시 테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨폴리프로폭시 테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 다이트라이메틸올프로페인 테트라(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트 및 카프로락톤 변성 트리스[(메트)아크릴로일옥시에틸]아이소사이아누레이트를 들 수 있다.
광중합 개시제로서는, 공지된 라디칼 광중합 개시제 중에서 적절히 선택해서 사용할 수 있다. 광중합 개시제로서, 예를 들면, 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤, 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논, 1-(4-아이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 비스(2,6-다이메톡시벤조일)-2,4,4-트라이메틸펜틸 포스핀 옥사이드, 2-메틸-1-[4-(메틸싸이오)페닐]-2-모폴리노-프로판-1-온(Omnirad 907, IGM Resins사제), 2,4,6-트라이메틸벤조일 다이페닐포스핀 옥사이드(Omnirad TPO, IGM Resins사제) 및 비스(2,4,6-트라이메틸벤조일)페닐포스핀 옥사이드(Omnirad 819, IGM Resins사제)를 들 수 있다. 광중합 개시제는, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 되지만, 2,4,6-트라이메틸벤조일 다이페닐포스핀 옥사이드를 적어도 포함하는 것이 바람직하다.
방향족 산성 화합물로서는, 방향환 및 산성의 기를 갖는 화합물이면 특별히 한정되지 않는다. 방향족 산성 화합물로서, 예를 들면, 방향족 카복실산, 방향족 포스핀산 및 방향족 포스폰산을 들 수 있다. 프라이머리 수지층의 산성도를 조정하는 관점에서, 방향족 산성 화합물로서, 산성도가 상이한 화합물을 2종 이상 혼합하여 이용해도 된다.
방향족 카복실산으로서는, 예를 들면, 벤조산, 프탈산, 메틸벤조산, 다이메틸벤조산, 트라이메틸벤조산, 하이드록시메틸벤조산, 프로필벤조산, 뷰틸벤조산, 헥실벤조산, 나프탈렌카복실산 및 안트라카복실산을 들 수 있다.
방향족 포스핀산으로서는, 예를 들면, 다이페닐포스핀산 및 페닐포스핀산을 들 수 있다. 방향족 포스폰산으로서는, 예를 들면, 페닐포스폰산 및 4-메톡시페닐포스폰산을 들 수 있다.
올리고머, 모노머 등의 수지 성분과의 상용성을 향상시켜, 보다 유리 강도가 높은 광 파이버를 제작하는 관점에서, 방향족 산성 화합물로서, 방향족 카복실산 및 방향족 포스핀산을 병용하는 것이 바람직하고, 다이페닐포스핀산 및 트라이메틸벤조산을 병용하는 것이 보다 바람직하다.
장기간 물에 침지된 경우에 광 파이버의 유리 강도의 저하를 억제하기 때문에, 방향족 산성 화합물의 함유량은, 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 20ppm 이상 12000ppm 이하이며, 25ppm 이상 11000ppm 이하가 바람직하고, 30ppm 이상 10000ppm 이하가 보다 바람직하다.
상기 수지 조성물은, 실레인 커플링제, 광산 발생제, 레벨링제, 소포제, 산화 방지제 등을 추가로 포함해도 된다.
실레인 커플링제를 사용함으로써, 유리 파이버(13)와 프라이머리 수지층(14)의 밀착력을 조정하거나, 동(動)피로 특성을 개선하거나 할 수 있다. 실레인 커플링제로서는, 수지 조성물의 경화의 방해가 되지 않으면, 특별히 한정되지 않는다. 실레인 커플링제로서, 예를 들면, 테트라메틸 실리케이트, 테트라에틸 실리케이트, 머캅토프로필트라이메톡시실레인, 바이닐트라이클로로실레인, 바이닐트라이에톡시실레인, 바이닐트리스(β-메톡시-에톡시)실레인, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트라이메톡시실레인, 다이메톡시다이메틸실레인, 다이에톡시다이메틸실레인, 3-아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 3-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인, 3-글라이시독시프로필메틸다이에톡시실레인, 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이메틸다이메톡시실레인, N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-클로로프로필트라이메톡시실레인, 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 비스-[3-(트라이에톡시실릴)프로필]테트라설파이드, 비스-[3-(트라이에톡시실릴)프로필]다이설파이드, γ-트라이메톡시실릴프로필다이메틸싸이오카밤일테트라설파이드 및 γ-트라이메톡시실릴프로필벤조싸이아질테트라설파이드를 들 수 있다.
유리 파이버에 대한 프라이머리 수지층의 밀착성을 향상시켜, 고온 고습하에 있어서의 유리 강도의 유지율을 보다 높이는 관점에서, 프라이머리 수지층을 형성하는 수지 조성물은, 반응성이 상이한 2종 이상의 실레인 커플링제를 포함하는 것이 바람직하다.
광산 발생제로서는, A+B-의 구조를 한 오늄염을 이용해도 된다. 광산 발생제로서는, 예를 들면, UVACURE1590(다이셀 사이테크제), CPI-100P, 110P, 210S(산 아프로제) 등의 설포늄염, Omnicat 250(IGM Resins사제), WPI-113(후지필름 와코 순약제), Rp-2074(로디아 재팬제) 등의 아이오도늄염을 들 수 있다.
세컨더리 수지층(15)은, 예를 들면, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머 및 광중합 개시제를 포함하는 자외선 경화성 수지 조성물을 경화시켜 형성할 수 있다. 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머 및 광중합 개시제로서는, 프라이머리 수지층을 형성하는 수지 조성물에서 예시한 것으로부터 적절히 선택할 수 있다. 세컨더리 수지층(15)은, 실리카, 알루미나 등의 무기 산화물 입자를 함유해도 된다. 단, 세컨더리 수지층을 형성하는 수지 조성물은, 프라이머리 수지층을 형성하는 수지 조성물과는 상이한 조성을 갖고 있다.
세컨더리 수지층의 영률은, 23℃에서 500MPa 이상인 것이 바람직하고, 800MPa 이상인 것이 보다 바람직하다. 세컨더리 수지층의 영률은, 23℃에서 3000MPa 이하, 2500MPa 이하, 1400MPa 이하, 또는 1200MPa 이하여도 된다. 세컨더리 수지층의 영률이 500MPa 이상이면, 내측압 특성을 향상시키기 쉽고, 3000MPa 이하이면, 적당한 파단 신도를 갖기 때문에, 피복 제거 시에 파괴되기 어려워, 피복 제거성이 우수하다. 한편, 세컨더리 수지층이 얇은 경우, 물 침지하에서 유리 강도가 저하되기 쉬워지는 경향이 있다. 세컨더리 수지층의 영률이 높을수록, 세컨더리 수지층의 가교 밀도가 올라가 배리어성이 높아지기 때문에, 세컨더리 수지층의 영률은 1500MPa 이상이어도 된다.
본 개시에 적용되는 광 파이버의 특성으로서는, 예를 들면, 파장 1310nm에 있어서의 모드 필드경이 8.2μm 이상 9.6μm 이하, 케이블 컷오프 파장 1260nm 이하이고, 반경 30mm의 맨드릴에 100회 휘감았을 때(감김수 100회당)의 파장 1625nm에 있어서의 손실 증가가 0.1dB 이하여도 되고, 반경 15mm의 맨드릴에 10회 휘감았을 때(감김수 10회당)의 파장 1625nm에 있어서의 손실 증가가 1.0dB 이하여도 된다. 광 파이버의 특성은, 종선경 50μm, 횡선경 50μm, 피치 150μm의 금속 메시재가 감긴 보빈에 당해 광 파이버가 장력 80g으로 휘감겼을 때의 파장 1550nm에 있어서의 전송 손실과, 다발 상태에서의 파장 1550nm에 있어서의 전송 손실의 차가 1.0dB/km 이하여도 된다. 본 개시의 광 파이버의 특성은, 상기예로 한정되지 않는다.
실시예
이하, 본 개시에 따른 실시예 및 비교예를 이용한 평가 시험의 결과를 나타내어, 본 개시를 더 상세하게 설명한다. 한편, 본 발명은 이들 실시예로 한정되지 않는다.
[프라이머리 수지층용의 수지 조성물]
(올리고머)
분자량 4000의 폴리프로필렌 글라이콜, 아이소포론 다이아이소사이아네이트, 하이드록시에틸 아크릴레이트 및 메탄올을 반응시켜 얻어지는 유레테인 아크릴레이트 올리고머 a1, a2, a3 및 a4를 준비했다. 유레테인 아크릴레이트 올리고머 a1, a2, a3 및 a4에서는, 하이드록시에틸 아크릴레이트 및 메탄올의 배합 비율을 변경함으로써, 아크릴로일기를 양말단에 갖는 올리고머(양말단 반응성 올리고머)와, 아크릴로일기를 편말단에 갖는 올리고머(편말단 반응성 올리고머)의 비율을 조정하고 있다.
(모노머)
모노머로서, 에틸렌 옥사이드 변성 노닐페닐 아크릴레이트, N-바이닐카프로락탐 및 1,6-헥세인다이올 다이아크릴레이트를 준비했다.
(광중합 개시제)
광중합 개시제로서, 2,4,6-트라이메틸벤조일 다이페닐포스핀 옥사이드를 준비했다.
(산성 화합물)
방향족 산성 화합물로서, 다이페닐포스핀산 및 트라이메틸벤조산을 준비했다. 지방족 산성 화합물로서, 락트산을 준비했다.
(실레인 커플링제)
실레인 커플링제로서, 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인(MPTS) 및 테트라에틸 실리케이트(TEOS)를 준비했다.
(수지 조성물)
상기 올리고머, 모노머, 광중합 개시제, 산성 화합물 및 실레인 커플링제를 혼합하여, 표 1∼4에 나타내는 프라이머리 수지층용의 수지 조성물을 각각 제작했다. 비교예 3에서는, 지방족 산성 화합물로서 락트산을 함유하고 있다. 표 중의 N-바이닐카프로락탐, MPTS, TEOS, 다이페닐포스핀산, 트라이메틸벤조산 및 락트산의 수치는, 수지 조성물의 총량을 기준으로 하는 함유량이다. 한편, 수지 조성물의 총량은 수지 조성물의 경화물의 총량과 동일하다고 생각해도 된다.
[세컨더리 수지층용의 수지 조성물]
분자량 1000의 폴리프로필렌 글라이콜, 아이소포론 다이아이소사이아네이트 및 2-하이드록시에틸 아크릴레이트의 반응물인 유레테인 아크릴레이트 올리고머를 준비했다. 유레테인 아크릴레이트 올리고머 60질량부와, 아이소보닐 아크릴레이트 19질량부와, 트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트 20질량부와, 2,4,6-트라이메틸벤조일 다이페닐포스핀 옥사이드 1질량부를 혼합하여, 세컨더리 수지층용의 수지 조성물 b1을 제작했다. 수지 조성물 b1에 실리카 입자를 첨가하여, 세컨더리 수지층용의 수지 조성물 b3을 조제했다.
상기 유레테인 아크릴레이트 올리고머, 아이소보닐 아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트, 비스페놀 A 골격을 갖는 에폭시 아크릴레이트, 및 2,4,6-트라이메틸벤조일 다이페닐포스핀 옥사이드의 혼합 비율을 바꾸어, 세컨더리 수지층용의 수지 조성물 b2, b4 및 b5를 조제했다.
[광 파이버의 제작]
코어 및 클래드로 구성되는 직경 125μm의 유리 파이버의 외주에, 프라이머리 수지층용의 수지 조성물을 이용하여 두께 15∼35μm의 프라이머리 수지층을 형성하고, 추가로 그 외주에 세컨더리 수지층용의 수지 조성물을 이용하여 세컨더리 수지층을 형성하여, 실시예 및 비교예의 광 파이버를 제작했다. 선속은 1500m/분으로 했다.
(프라이머리 수지층의 영률)
프라이머리 수지층의 영률은, 23℃에서의 Pullout Modulus 시험에 의해 측정했다. 구체적으로는, 광 파이버의 피복 수지층에 면도기 등으로 절입을 넣어 피복 수지층을 자르고, 피복 수지층(프라이머리 수지층 및 세컨더리 수지층)을 고정하여 유리 파이버를 인발했다. 유리 파이버가 인발되기 전에 프라이머리 수지층이 탄성 변형되는 양과, 유리 파이버를 잡아당긴 힘으로부터 프라이머리 수지층의 응력을 구했다.
(세컨더리 수지층의 영률)
세컨더리 수지층의 영률은, 광 파이버를 용제(에탄올:아세톤=3:7)에 침지하고 피복 수지층을 유리 파이버로부터 파이프상으로 뽑아낸 샘플(50mm 이상)을 이용하여 측정했다. 파이프상으로 뽑아낸 샘플을 23±2℃, 50±10%RH의 조건하에서 1일 이상 정치한 후, 인장 시험기를 이용하여 1mm/분의 인장 속도, 표선간 25mm의 조건에서 잡아당겨, 응력-변형 곡선을 얻었다. 그 곡선의 2.5% 할선에 의해 영률을 구했다.
(광 파이버의 유리 강도)
광 파이버의 다발을 85℃의 온수 중에 60일간 침지하고, 침지 전후의 유리 강도를 평가했다. 유리 강도는 50% 강도의 측정에 의해 양부(良否)를 판단했다. 50% 강도는, 광 파이버의 인장 시험에 있어서 피시험 광 파이버의 반수가 파단되는 강도이다. 본 실시예에서는, 인장 속도 25mm/분으로 각 피시험 광 파이버의 인장 시험을 행했다. 침지 전의 유리 강도의 50% 강도치에 대해, 침지 후의 유리 강도의 50% 강도치가 80%보다도 작은 경우를 「불량(C)」, 80∼90%인 경우를 「양호(B)」, 90%보다도 큰 경우를 「특히 양호(A)」라고 판단했다.
(굽힘 손실 측정)
반경 15mm의 맨드릴에 광 파이버를 10턴 휘감았을 때의 전송 손실 변화(손실 증가)를 구했다(R15mm×10턴). 파장 1625nm에 있어서의 전송 손실의 증가가 1.0dB 이하를 허용치로 했다.
(내측압 특성)
광 파이버의 내측압 특성을 메시 측압 시험에 의해 평가했다. 도 2a는, 메시 측압 시험에 사용되는 금속 메시재(30)의 구성을 나타내는 도면이며, 도 2b는 도 2a의 B 부분 확대도이다. 도 2a 및 도 2b에 나타나는 바와 같이, 금속 메시재(30)는, 종횡 각각 복수본의 금속선이 둘러진 메시상의 형태를 갖는다. 종선경(φ1) 및 횡선경(φ2)은, 50μm이다. 종선의 중심선간 및 횡선의 중심선간의 피치(P)는, 150μm이다. 종선 돌출 길이 L1은 100μm이고, 횡선 돌출 길이 L2는 100μm이다.
메시 측압 시험은, 도 2a 및 도 2b에 나타난 금속 메시재(30)를 몸통에 간극 없이 감은 보빈에 광 파이버(10)를 예를 들면 장력 80g으로 휘감은 후, 보빈에 감긴 상태에서의 파장 1550nm에 있어서의 전송 손실치와, 다발 제거 후 상태(광 파이버(10)를 보빈으로부터 떼어낸 상태)에서의 파장 1550nm에 있어서의 전송 손실치의 차분을 구하는 것에 의해 행했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
10…광 파이버, 11…코어, 12…클래드, 13…유리 파이버, 14…프라이머리 수지층, 15…세컨더리 수지층, 16…피복 수지층, 30…금속 메시재.

Claims (8)

  1. 코어 및 클래드를 포함하는 유리 파이버와, 상기 유리 파이버에 접해서 해당 유리 파이버를 피복하는 프라이머리 수지층과, 상기 프라이머리 수지층을 피복하는 세컨더리 수지층을 구비하고,
    상기 프라이머리 수지층이, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머, 광중합 개시제 및 방향족 산성 화합물을 포함하는 수지 조성물의 경화물을 함유하고,
    상기 방향족 산성 화합물의 함유량이, 상기 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 20ppm 이상 12000ppm 이하이며,
    상기 프라이머리 수지층의 영률이, 23℃±2℃에서 0.6MPa 이하인, 광 파이버.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지 조성물이, 상기 방향족 산성 화합물을 2종 이상 포함하는, 광 파이버.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 방향족 산성 화합물이, 다이페닐포스핀산 및 트라이메틸벤조산을 포함하는, 광 파이버.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수지 조성물이, 상기 모노머로서 극성 모노머를 포함하고, 상기 극성 모노머의 함유량이, 상기 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 3질량% 이상 15질량% 이하인, 광 파이버.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수지 조성물이, 2종 이상의 실레인 커플링제를 추가로 포함하는, 광 파이버.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세컨더리 수지층의 영률이 23℃에서 1500MPa 이상인, 광 파이버.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세컨더리 수지층이 무기 산화물을 포함하는, 광 파이버.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광 파이버의 파장 1310nm에 있어서의 모드 필드경이 8.2μm 이상 9.6μm 이하이고, 케이블 컷오프 파장이 1260nm 이하이며,
    상기 광 파이버를 반경이 15mm인 맨드릴에 감았을 때의, 감김수 10회당의 파장 1625nm에 있어서의 굽힘 손실 증가가 1.0dB 이하이며,
    종선경 50μm, 횡선경 50μm, 피치 150μm의 금속 메시재가 감긴 보빈에 당해 광 파이버가 장력 80g으로 휘감겼을 때의 파장 1550nm에 있어서의 전송 손실과, 다발 상태에서의 파장 1550nm에 있어서의 전송 손실의 차가 1.0dB/km 이하인, 광 파이버.
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