KR20210009319A - 다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물 - Google Patents

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KR20210009319A
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alloy
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치리 우
웨이 야오
자원 자오
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헨켈 아게 운트 코. 카게아아
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Abstract

경화 시, 기공 문제를 제거하고, 필렛을 최소화하며, 보다 낮은 접합 라인 두께 및 틸트 경향을 갖는, 다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물이 제공된다.

Description

다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물
본 발명은 경화성 접착제 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 경화 시, 기공 문제를 제거하고, 필렛을 최소화하며, 보다 낮은 접합 라인 두께 및 틸트 경향을 갖는, 다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물에 관한 것이다.
사전-적용 접착제 조성물은 반도체 패키지 및 마이크로전자 디바이스의 제작 및 조립에서 다양한 목적으로 사용된다. 보다 중요한 용도는 리드 프레임 또는 다른 기판에 전자 소자 예컨대 집적 회로 칩을 접합시키는 것 및 인쇄 배선 기판에 회로 패키지 또는 조립체를 접합시키는 것을 포함한다. 전자 패키징 적용에 유용한 접착제는 전형적으로 우수한 기계적 강도, 구성요소 또는 캐리어에 영향을 미치지 않는 경화 특성, 및 마이크로전자 및 반도체 구성요소에 대한 적용과 양립가능한 레올로지 특성과 같은 특성을 나타낸다.
반도체 패키지의 크기를 감소시켜야 한다는 압력이 계속해서 증가하고 있기 때문에, 최근에 얇은 다이, 예컨대 0.2 mm x 0.2 mm 내지 10.0 mm x 10.0 mm의 크기를 갖는 다이에 대한 관심이 생겨났다. 소형화 추세는 여러 패키지 유형 예컨대 노출 리드가 없는 4평면 (Quad Flat No-Lead; QFN), 노출 리드가 없는 2평면 (Dual-Flat No-lead; DFN), 소형 집적 회로 (Small Outline Integrated Circuit; SOIC), 이중 직렬 패키지 (Dual In-line Package; DIP), 소형 트랜지스터 (Small Outline Transistor; SOT), 소형 플라스틱 4평면 패키지 (Quad Flat Package; QFP) 디바이스 등으로 확대된다.
종래의 다이 부착 페이스트 접착제를 사용하는 반도체 패키징은 필렛이 다이 에지 주위에 형성될 때까지, 다이 부착 페이스트의 분배된 패턴 위로 다이를 내리는 것을 수반한다. 표준 다이 부착 기술은 때때로, 필렛과 기판 상의 접합 패드 사이의 거리가 최소화되는 엄격한 허용오차 패키지에서의 페이스트의 사용을 제한한다. 최소한의 필렛은 접합 라인 두께 (BLT), 즉, 다이의 바닥과 기판 표면 사이에서의 접착제의 두께의 정밀한 제어에 좌우된다. BLT가 지나치게 얇으면, 큰 내력 또는 다이 표면 및/또는 기판과의 불량한 접착 성능으로 인해 다이가 기판으로부터 용이하게 박리된다. BLT가 다이의 표면 상에서 고르지 못하면, 페이스트 접착제가 다이의 상단 위로 넘쳐나 부피가 큰 필렛을 형성하며, 그로 인해 다이의 상단을 오염시키고 신뢰할 수 없는 배선 접합을 야기하는 경향이 있다. 결과적으로, 보다 얇은 다이의 패키지 조립업체는 다이-접합 필름을 사용해야 했으며, 이는 재료비를 증가시키고 자본 장비 투자를 초래한다.
더욱이, 종래의 반도체 패키징 기술을 사용할 때, 다이가 다이 부착 페이스트의 분배된 패턴 위로 내려진 후에, 다이는 전형적으로 기판에 대한 적절한 접합을 보장하도록 페이스트 위로 압착된다. 다이 부착 공정에서의 이러한 단계는 반도체 다이가 점점 얇야지게 됨에 따라 문제가 되었는데, 즉, 얇은 다이에 적용되는 압력이 다이의 균열, 틸트 또는 휘어짐을 초래할 수 있다. 균열이 생긴 다이를 함유하는 패키지는 폐기되어야 하며, 적층 다이 패키지가 조립될 때는 불량 패키지의 위험이 배가된다.
보다 얇은 다이 적용에서 경화성 접착제를 이용하는 것의 또 다른 난제는 기판과 다이를 접합시키는 경화 생성물에 생성되는 기공에 있다. 이는 휘발성 용매 또는 스페이서를 함유하는 접착제 조성물의 경화 동안, 조성물이 완전한 용매 휘발화 또는 스페이서의 변형보다 더 빠르게 경화되는 경우에 발생한다.
WO 2017066563 A에는 유기 매트릭스, 충전제로서의 미립자형 니켈 또는 미립자형 니켈-합금, 및 다른 금속 충전제를 포함하는 전기 전도성 접착제 배합물이 개시되어 있다. 이 접착제 배합물은 다이 부착 페이스트 접착제로서 사용될 수 있다.
WO 2003072673 A에는 적어도 1종의 말레이미드-함유 단량체, 임의적으로 적어도 1종의 경화 개시제, 및 1종 이상의 유기 중합체로 구성된 복수의 스페이서를 포함하는 접착제 조성물이 개시되어 있다.
US 6022616 B에는 적어도 1종의 유기 중합체 수지, 무기 충전제, 및 비산성 액체로부터 제조되는 개선된 접착제 조성물이 교시되어 있으며, 여기서 액체 및 유기 중합체 수지는 각각 서로 실질적으로 불용성이고; 여기서 개선은 적어도 1종의 유기 중합체 수지가 25 mu 이하인 입자 크기의 미립자 형태로 존재하는 것을 포함한다. 이와 같이 제조된 접착제 조성물은 상당한 박리 없이 금속 기판 상의 400 mil x 400 mil 이상의 다이에 사용될 수 있다.
그러나, 이들 시도가 상기 언급된 문제를 완전히 해결할 수는 없다. 따라서, 얇은 다이를 접합시키기 위한 적용에서 경화 시 탁월한 BLT 제어를 제공하며, 기공 비발생, 최소한의 필렛, 보다 낮은 틸트 경향을 달성하는 동시에, 탁월한 접착 강도를 유지하는 경화성 접착제 조성물에 대한 요구가 관련 기술분야에 존재한다.
본 발명은 종래의 배합물의 상기 언급된 단점을 극복하는 경화성 접착제 조성물을 제공한다. 본 발명의 경화성 접착제 조성물은 적용 및 경화 시 탁월한 BLT를 달성할 수 있다. 본 발명의 경화성 접착제 조성물은 경화 시 기공을 제거한다. 본 발명의 경화성 접착제 조성물은 경화 시 보다 낮은 틸트 경향 및 최소한의 필렛을 갖는다. 게다가, 경화성 접착제 조성물의 적용은 단순하고 산업적 제조에 적합하다.
본 발명은, 일반적으로, 하기를 포함하는 경화성 접착제 조성물을 제공한다:
(1) 열경화성 또는 열가소성 수지 성분,
(2) 300℃ 이하의 융점 및 10 μm 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 제1 금속 또는 합금의 복수의 입자,
(3) 300℃ 초과의 융점 및 0.1 μm 내지 10 μm 미만의 D50 입자 크기를 갖는 제2 금속 또는 합금의 복수의 입자, 및
(4) 임의적으로 경화제.
본 발명은 또한 다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물의 경화 생성물에 의해 기판에 점착된 다이를 포함하는 조립체를 제공한다.
본 발명은 또한 하기 단계를 포함하는, 다이 부착 방법을 제공한다:
(a) 경화성 접착제 조성물을 기판에 적용하는 단계,
(b) 기판 및 다이가 밀접 접촉하도록 하여 조립체를 형성하는 단계, 및
(c) 경화성 접착제 조성물을 경화시키기에 적합한 조건에 조립체를 적용하는 단계.
도 1은 본 발명에 따른 접착제 조성물에 의해 부착된 다이 및 기판을 포함하는 다이 조립체의 경화 전의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 접착제 조성물에 의해 부착된 다이 및 기판을 포함하는 다이 조립체의 경화 후의 개략도이다.
도 3은 실시예 1에 따른 경화된 접착제 페이스트의 표면을 제시하는 X선 현미경 영상이다.
도 4는 비교 실시예 1에 따른 경화된 접착제 페이스트의 표면을 제시하는 X선 현미경 영상이다.
도 5는 비교 실시예 2에 따른 경화된 접착제 페이스트의 표면을 제시하는 X선 현미경 영상이다.
하기 문단들에서 본 발명이 보다 상세히 기재된다. 이와 같이 기재된 각각의 측면은, 달리 명백하게 지시되지 않는 한, 임의의 다른 측면 또는 측면들과 조합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 또는 유리한 것으로서 지시된 임의의 특색은 바람직하거나 또는 유리한 것으로서 지시된 임의의 다른 특색 또는 특색들과 조합될 수 있다.
본 발명과 관련하여 사용된 용어는, 문맥이 달리 지시하지 않는 한, 하기 정의에 따라 해석되어야 한다.
본원에 사용된 단수 형태는, 문맥이 달리 명백하게 지시하지 않는 한, 단수 및 복수 지시대상 둘 다를 포함한다.
본원에 사용된 용어 "포함하는", "포함한다" 및 "구성된"은 "수반하는", "수반한다" 또는 "함유하는", "함유한다"와 동의어로서, 포괄적이거나 또는 개방형이며, 추가의, 열거되지 않은 구성원, 요소 또는 공정 단계를 배제하지 않는다.
용어 "합금"은 2종 이상의 금속 및 임의적으로 추가의 비-금속을 함유하며, 여기서 합금의 원소는 용융되었을 때 함께 융합되거나 또는 서로에 용해되어 있는 것인 혼합물을 지칭한다. 합금 조성물에 대해 본원에 사용된 표기법은 2종 이상의 원소를 그의 IUPAC 기호를 사용하여, 슬래시 ("/")에 의해 구분하여 열거한다. 합금 내 원소의 비율은, 주어진 경우에, 합금 내 원소의 중량 퍼센트에 상응하는 원소 다음의 수치에 의해 지시된다. 예를 들어, Sn/Bi는 주석 (Sn) 및 비스무트 (Bi)의 합금을 나타내며, 이는 이들 두 원소의 임의의 비율일 수 있다. Sn60/Bi40은 60 중량 퍼센트의 주석 및 40 중량 퍼센트의 비스무트를 함유하는, 주석 및 비스무트의 특정한 합금을 나타낸다. 합금 내 원소(들)의 중량 퍼센트에 대해 범위가 주어진 경우에, 그 범위는 원소가 지시된 범위 내의 임의의 양으로 존재할 수 있음을 지시한다. 예를 들어, Sn(70-90)/Bi(10-30)은 70 중량 퍼센트 내지 90 중량 퍼센트의 주석 및 10 중량 퍼센트 내지 30 중량 퍼센트의 비스무트를 함유하는 합금을 지칭한다. 따라서, "Sn(70-90)/Bi(10-30)" 범위에 의해 포괄되는 합금은 Sn70/Bi30, Sn71/Bi29, Sn72/Bi28, Sn73/Bi27, Sn74/Bi26, Sn75/Bi25, Sn76/Bi24, Sn77/Bi23, Sn78/Bi22, Sn79/Bi21, Sn80/Bi20, Sn81/Bi19, Sn82/Bi18, Sn83/Bi17, Sn84/Bi16, Sn85/Bi15, Sn86/Bi14, Sn87/Bi13, Sn88/Bi12, Sn89/Bi11, 및 Sn90/Bi10을 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 게다가, Sn(70-90)/Bi(10-30)은, 원소 Sn 및 Bi의 특정한 비율이 70 내지 90 중량 퍼센트에서 달라지는 Sn 및 반비례로 30 내지 10 중량 퍼센트에서 달라지는 Bi의 비율을 포함한 Sn70/Bi30 내지 Sn90/Bi10에서 달라질 수 있는 것인 합금을 나타낸다.
본원에 사용된 용어 "용융 온도" 또는 "융점"은 대기압에서 고체가 액체로 되는 온도 (지점)를 지칭한다.
수치 종점의 열거는 열거된 종점 뿐만 아니라, 각각의 범위 내에 포함된 모든 수 및 분수를 포함한다.
본 명세서에 인용된 모든 참고문헌은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
달리 정의되지 않는 한, 기술 과학 용어를 포함한, 본 발명을 개시하는데 사용된 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 같은 의미를 갖는다. 추가의 지침으로, 용어 정의는 본 발명의 교시를 보다 잘 이해하기 위해 포함된 것이다.
본 발명에 따르면, 경화성 접착제 조성물은 열경화성 또는 열가소성 수지 성분, 300℃ 이하의 융점 및 10 μm 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 제1 금속 또는 합금의 복수의 입자, 300℃ 초과의 융점 및 0.1 μm 내지 10 μm 미만의 D50 입자 크기를 갖는 제2 금속 또는 합금의 복수의 입자, 및 임의적으로 경화제를 포함한다.
한 실시양태에서, 제1 금속 또는 합금의 입자의 D50 입자 크기는 제2 금속 또는 합금의 입자보다 5%, 바람직하게는 50%, 보다 바람직하게는 100% 더 크다.
열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분(들)은 본원에 기재된 조성물에 제공되어, 본 발명의 조성물로부터 얻어지는 1종 이상의 성능 특성 예컨대, 예를 들어, 점착성, 습윤 능력, 가요성, 사용 수명, 고온 접착 및/또는 수지-충전제 상용성을 개선시킨다. 추가로, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분(들)은 본원에 기재된 조성물에 제공되어, 본 발명의 조성물로부터 얻어지는 1종 이상의 성능 특성 예컨대, 예를 들어, 레올로지, 분배성을 개선시킨다.
열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분(들)은 조성물에 상기 열거된 특성 중 1종 이상을 부여할 수 있는 임의의 수지, 예컨대, 비제한적으로 아세탈, (메트)아크릴 단량체, 올리고머, 또는 중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 (ABS) 중합체 또는 공중합체, 또는 폴리카르보네이트/ABS 합금, 알키드, 부타디엔, 스티렌-부타디엔, 셀룰로스계, 쿠마론-인덴, 시아네이트 에스테르, 디알릴 프탈레이트 (DAP), 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체, 가요성 에폭시 또는 에폭시 관능기를 갖는 중합체, 플루오로중합체, 멜라민-포름알데히드, 네오프렌, 니트릴 수지, 노볼락, 나일론, 석유 수지, 페놀계, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트 및 폴리아릴레이트 에테르 술폰 또는 케톤, 폴리부틸렌, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르 및 코-폴리에스테르카르보네이트, 폴리에테르에스테르, 폴리에틸렌, 폴리이미드, 말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 폴리케톤, 폴리올레핀, 폴리페닐렌 옥시드, 술피드, 에테르, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌-EPDM 블렌드, 폴리스티렌, 폴리우레아, 폴리우레탄, 비닐 중합체, 고무, 실리콘 중합체, 실록산 중합체, 스티렌 아크릴로니트릴, 스티렌 부타디엔 라텍스 및 다른 스티렌 공중합체, 술폰 중합체, 열가소성 폴리에스테르 (포화), 프탈레이트, 불포화 폴리에스테르, 우레아-포름알데히드, 폴리아크릴아미드, 폴리글리콜, 폴리아크릴산, 폴리(에틸렌 글리콜), 고유 전도성 중합체, 플루오로중합체 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 조합일 수 있다.
본원에서 사용이 고려되는 말레이미드, 나드이미드, 또는 이타콘아미드는 각각 하기 구조, 및 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 가지며:
Figure pct00001
여기서:
m은 1-15이고,
p는 0-15이고,
각각의 R2는 독립적으로 수소 또는 저급 알킬 (예컨대 C1-5)로부터 선택되고,
J는 유기 또는 유기실록산 라디칼을 포함하는 1가 또는 다가 라디칼이다.
특정 실시양태에서, J는 하기로부터 선택된 1가 또는 다가 라디칼이다:
- 전형적으로 약 6 내지 약 500개 범위의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 또는 치환된 히드로카르빌 종으로서, 여기서 히드로카르빌 종은 알킬, 알케닐, 알키닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬, 아릴알케닐, 알케닐아릴, 아릴알키닐 또는 알키닐아릴로부터 선택되나, 그러나 단, X가 2종 이상의 상이한 종의 조합을 포함하는 경우에만 X는 아릴일 수 있음;
- 전형적으로 약 6 내지 약 500개 범위의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌렌 또는 치환된 히드로카르빌렌 종으로서, 여기서 히드로카르빌렌 종은 알킬렌, 알케닐렌, 알키닐렌, 시클로알킬렌, 시클로알케닐렌, 아릴렌, 알킬아릴렌, 아릴알킬렌, 아릴알케닐렌, 알케닐아릴렌, 아릴알키닐렌 또는 알키닐아릴렌으로부터 선택됨,
- 전형적으로 약 6 내지 약 500개 범위의 탄소 원자를 갖는 헤테로시클릭 또는 치환된 헤테로시클릭 종,
- 폴리실록산, 또는
- 폴리실록산-폴리우레탄 블록 공중합체, 뿐만 아니라
- 공유 결합, -O-, -S-, -NR-, -NR-C(O)-, -NR-C(O)-O-, -NR-C(O)-NR-, -S-C(O)-, -S-C(O)-O-, -S-C(O)-NR-, -O-S(O)2-, -O-S(O)2-O-, -O-S(O)2-NR-, -O-S(O)-, -O-S(O)-O-, -O-S(O)-NR-, -O-NR-C(O)-, -O-NR-C(O)-O-, -O-NR-C(O)-NR-, -NR-O-C(O)-, -NR-O-C(O)-O-, -NR-O-C(O)-NR-, -O-NR-C(S)-, -O-NR-C(S)-O-, -O-NR-C(S)-NR-, -NR-O-C(S)-, -NR-O-C(S)-O-, -NR-O-C(S)-NR-, -O-C(S)-, -O-C(S)-O-, -O-C(S)-NR-, -NR-C(S)-, -NR-C(S)-O-, -NR-C(S)-NR-, -S-S(O)2-, -S-S(O)2-O-, -S-S(O)2-NR-, -NR-O-S(O)-, -NR-O-S(O)-O-, -NR-O-S(O)-NR-, -NR-O-S(O)2-, -NR-O-S(O)2-O-, -NR-O-S(O)2-NR-, -O-NR-S(O)-, -O-NR-S(O)-O-, -O-NR-S(O)-NR-, -O-NR-S(O)2-O-, -O-NR-S(O)2-NR-, -O-NR-S(O)2-, -O-P(O)R2-, -S-P(O)R2-, 또는 -NR-P(O)R2-로부터 선택된 링커와 함께, 상기 중 1종 이상의 조합으로서; 여기서 각각의 R은 독립적으로 수소, 알킬 또는 치환된 알킬임.
본원에서 사용이 고려되는 예시적인 말레이미드, 나드이미드, 또는 이타콘아미드는 4,4'-디페닐메탄 비스말레이미드, 4,4'-디페닐에테르 비스말레이미드, 4,4'디페닐술폰 비스말레이미드, 페닐메탄 말레이미드, m-페닐렌 비스말레이미드, 2,2'-비스[4-(4-말레이미도페녹시)페닐]프로판, 3,3'-디메틸-5,5'-디에틸-4,4'-디페닐메탄 비스말레이미드, 4-메틸-1,3-페닐렌 비스말레이미드, 1,6'-비스말레이미드-(2,2,4-트리메틸)헥산, 1,3-비스(3-말레이미도페녹시)벤젠, 1,3-비스(4-말레이미도페녹시)-벤젠 등을 포함한다.
말레이미드의 다른 예는 하기와 같은 화학식에 의해 나타내어진 화합물이다. 이들 화합물은 예컨대 헨켈 코포레이션(Henkel Corporation)으로부터 상업적으로 입수가능하다.
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
다른 예는 말레산 무수물 그라프팅된 폴리부타디엔 및 그로부터 유래된 알콜 축합물 예컨대 라이콘 레진스, 인크.(Ricon Resins, Inc.)로부터의 라이콘 130MA8, 라이콘 MA13, 라이콘 130MA20, 라이콘 131MAS, 라이콘 131MA10, 라이콘 MA17, 라이콘 MA20, 라이콘 184MA6 및 라이콘 156MA17이다.
본원에서 에폭시 수지라고도 지칭되는, 본원에서 사용이 고려되는 1종 이상의 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체는 지방족 백본, 방향족 백본을 갖는 에폭시, 개질된 에폭시 수지, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 1종 이상의 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체는 관능화된 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체를 포함한다. 에폭시 수지 내 에폭시 관능기는 적어도 1개이다. 일부 실시양태에서, 에폭시 수지는 1개이다 (즉, 에폭시 수지가 일관능성 에폭시 수지임). 다른 실시양태에서, 에폭시 수지는 적어도 2개 이상의 에폭시 관능기 (예를 들어, 2, 3, 4, 5개, 또는 그 초과)를 함유한다.
본 발명의 실시에서 사용이 고려되는 에폭시 수지는 특정한 분자량을 갖는 수지로 제한되지 않는다. 예시적인 에폭시 수지는 약 50 또는 그 미만 내지 약 1,000,000 범위의 분자량을 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 본원에서 사용이 고려되는 에폭시 수지는 약 200,000 내지 약 900,000 범위의 분자량을 갖는다. 다른 실시양태에서, 본원에서 사용이 고려되는 에폭시 수지는 약 10,000 내지 약 200,000 범위의 분자량을 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 본원에서 사용이 고려되는 에폭시 수지는 약 1,000 내지 약 10,000 범위의 분자량을 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 본원에서 사용이 고려되는 에폭시 수지는 약 50 내지 약 10,000 범위의 분자량을 갖는다.
일부 실시양태에서, 에폭시 수지는 방향족 및/또는 지방족 백본을 함유하는 액체 에폭시 수지 또는 고체 에폭시 수지, 예컨대 비스페놀 F의 디글리시딜 에테르 또는 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르일 수 있다. 임의적으로, 에폭시 수지는 가요성 에폭시이다. 가요성 에폭시는 단쇄 길이 또는 장쇄 길이의 폴리글리콜 디에폭시드 액체 수지와 같이, 다양한 길이의 쇄 길이 (예를 들어, 단쇄 또는 장쇄)를 가질 수 있다. 예시적인 단쇄 길이의 폴리글리콜 디에폭시드 액체 수지는 D.E.R. 736을 포함하고, 예시적인 장쇄 길이의 폴리글리콜 디에폭시드 액체 수지는 D.E.R. 732를 포함하며, 이들은 둘 다 다우 케미칼 캄파니 (Dow Chemical Company; 미시간주 미들랜드 소재)로부터 상업적으로 입수가능하다.
본원에서 사용이 고려되는 예시적인 에폭시는 비스페놀 A를 기재로 하는 액체-유형 에폭시 수지, 비스페놀 A를 기재로 하는 고체-유형 에폭시 수지, 비스페놀 F를 기재로 하는 액체-유형 에폭시 수지 (예를 들어, 에피클론 EXA-835LV), 페놀-노볼락 수지를 기재로 하는 다관능성 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔-유형 에폭시 수지 (예를 들어, 에피클론 HP-7200L), 나프탈렌-유형 에폭시 수지 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함한다. 다른 예로는 에폰 레진 862, 에피클론 N-730A (다이니폰 잉크 앤드 케미칼(Dainippon Ink & Chemical)로부터의 에피클로로히드린-페놀 포름알데히드); 에피클론 830S; 아랄다이트 GY285 (케미카 인크.(Chemica Inc.)); RSL-1739 (레졸루션 퍼포먼스 프로덕츠(Resolution Performance Products)로부터의 P 비스페놀 F/에피클로로히드린 에폭시 수지); NSC 에폭시 5320 (헨켈 코포레이션으로부터의 1,4-부탄디올디글리시딜 에테르); 및 EX-201-IM (나가세 켐텍스 코포레이션(Nagase Chemtex Corporation)으로부터의 레조르시놀 디글리시딜 에테르)이 있다.
특정 실시양태에서, 본원에서 사용이 고려되는 에폭시는 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 에폭시 수지, 비스페놀 F의 디글리시딜 에테르 에폭시 수지, 에폭시 노볼락 수지, 에폭시 크레졸 수지 등을 포함한다.
일부 실시양태에서, 에폭시 수지는 강인화된 에폭시 수지, 예컨대 에폭시화된 카르복실-종결 부타디엔-아크릴로니트릴 (CTBN) 올리고머 또는 중합체, 에폭시화된 폴리부타디엔 디글리시딜에테르 올리고머 또는 중합체, 헤테로시클릭 에폭시 수지 (예를 들어, 이소시아네이트-개질된 에폭시 수지) 등일 수 있다.
특정 실시양태에서, 에폭시화된 CTBN 올리고머 또는 중합체는 하기 구조를 갖는 올리고머성 또는 중합체성 전구체의 에폭시-함유 유도체이며:
HOOC[(Bu)x(ACN)y]mCOOH
여기서:
각각의 Bu는 부틸렌 모이어티 (예를 들어, 1,2-부타디에닐 또는 1,4-부타디에닐)이고,
각각의 ACN은 아크릴로니트릴 모이어티이고,
Bu 단위 및 ACN 단위는 랜덤으로 또는 블록으로 배열될 수 있고,
x 및 y는 각각 0 초과이며, 단, x + y의 총합 = 1이고,
x:y의 비는 약 10:1 내지 1:10의 범위에 포함되고,
m은 약 20 내지 약 100의 범위에 포함된다.
관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 용이하게 인식되는 바와 같이, 에폭시화된 CTBN 올리고머 또는 중합체는 다양한 방식으로, 예를 들어, (1) 카르복실 종결 부타디엔/아크릴로니트릴 공중합체, (2) 에폭시 수지 및 (3) 비스페놀 A로부터:
Figure pct00005
CTBN의 카르복실산 기와 에폭시 사이의 반응 (쇄-연장 반응을 통해) 등에 의해 제조될 수 있다.
일부 실시양태에서, 에폭시 수지는 상기 기재된 바와 같은 (1) 카르복실 종결 부타디엔/아크릴로니트릴 공중합체, (2) 에폭시 수지, 및 (3) 비스페놀 A로부터 제조된 에폭시화된 CTBN 올리고머 또는 중합체; 하이프로(Hypro)™ 에폭시-관능성 부타디엔-아크릴로니트릴 중합체 (구: 하이카(Hycar)® ETBN) 등을 포함할 수 있다.
특정 실시양태에서, 본원에서 사용이 고려되는 에폭시 수지는 고무 또는 엘라스토머-개질된 에폭시를 포함한다. 고무 또는 엘라스토머-개질된 에폭시는 하기의 에폭시화된 유도체를 포함한다:
(a) 미국 특허 번호 4,020,036 (그의 전체 내용은 본원에 참조로 포함됨)에 기재된 바와 같은, 30,000 내지 400,000 또는 그 초과의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는 공액 디엔의 단독중합체 또는 공중합체로서, 여기서 공액 디엔은 분자당 4-11개의 탄소 원자를 함유함 (예컨대 1,3-부타디엔, 이소프렌 등);
(b) 미국 특허 번호 4,101,604 (그의 전체 내용은 본원에 참조로 포함됨)에 기재된 바와 같은, 약 800 내지 약 50,000의 다양한 수 평균 분자량 (Mn)을 갖는 에피할로히드린 단독중합체, 2개 이상의 에피할로히드린 단량체의 공중합체, 또는 에피할로히드린 단량체(들)의 옥시드 단량체(들)와의 공중합체;
(c) 미국 특허 번호 4,161,471에 기재된 바와 같은, 에틸렌/프로필렌 공중합체 및 에틸렌/프로필렌 및 적어도 1종의 비공액 디엔의 공중합체, 예컨대 에틸렌/프로필렌/헥사디엔/노르보르나디엔을 포함한 탄화수소 중합체; 또는
(d) 공액 디엔 부틸 엘라스토머, 예컨대 약 0.5 내지 약 15 중량%의 4 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 공액 다중-올레핀과 조합된 85 내지 99.5 중량%의 C4-C5 올레핀으로 이루어진 공중합체, 그 중에 조합된 이소프렌 단위의 대부분이 공액 디엔 불포화를 갖는 것인 이소부틸렌 및 이소프렌의 공중합체 (예를 들어, 미국 특허 번호 4,160,759 참조; 그의 전체 내용은 본원에 참조로 포함됨).
특정 실시양태에서, 에폭시 수지는 에폭시화된 폴리부타디엔 디글리시딜에테르 올리고머 또는 중합체이다.
특정 실시양태에서, 본원에서 사용이 고려되는 에폭시화된 폴리부타디엔 디글리시딜에테르 올리고머는 하기 구조를 가지며:
Figure pct00006
여기서:
R1 및 R2는 각각 독립적으로 H 또는 저급 알킬이고,
R3은 H, 포화 또는 불포화 히드로카르빌, 또는 에폭시이고,
각각의 올리고머에 상기 제시된 적어도 1개의 에폭시-함유 반복 단위, 및 상기 제시된 적어도 1개의 올레핀계 반복 단위가 존재하며, 존재할 경우에 각각의 반복 단위는 1-10개의 범위로 존재하고,
n은 2 - 150의 범위에 포함된다.
특정 실시양태에서, 본 발명의 실시에서 사용이 고려되는 에폭시화된 폴리부타디엔 디글리시딜에테르 올리고머 또는 중합체는 하기 구조를 가지며:
Figure pct00007
여기서 R은 H, OH, 저급 알킬, 에폭시, 옥시란-치환된 저급 알킬, 아릴, 알크아릴 등이다.
본원에서 사용이 고려되는 에폭시 수지의 추가의 예는 가요성 백본을 갖는 에폭시를 포함한다. 예를 들어, 에폭시 수지는:
Figure pct00008
등을 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 추가의 에폭시 재료가 본 발명의 배합물에 포함될 수 있다. 본 발명의 배합물에 포함될 때, 매우 다양한 에폭시-관능화된 수지, 예를 들어, 비스페놀 A를 기재로 하는 에폭시 수지 (예를 들어, 에폰 레진 834), 비스페놀 F를 기재로 하는 에폭시 수지 (예를 들어, RSL-1739 또는 JER YL980), 페놀-노볼락 수지를 기재로 하는 다관능성 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔-유형 에폭시 수지 (예를 들어, 에피클론 HP-7200L), 나프탈렌-유형 에폭시 수지 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물이 본원에서 사용이 고려된다.
본원에서 사용이 고려되는 예시적인 에폭시-관능화된 수지는 시클로지방족 알콜, 수소화된 비스페놀 A의 디에폭시드 (에팔로이 5000으로서 상업적으로 입수가능함), 헥사히드로프탈산 무수물의 이관능성 시클로지방족 글리시딜 에스테르 (에팔로이 5200으로서 상업적으로 입수가능함), 에피클론 EXA-835LV, 에피클론 HP-7200L 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 배합물의 임의적인 추가의 성분으로서 사용하기에 적합한 통상적인 에폭시 재료의 추가의 예는:
Figure pct00009
등을 포함한다.
본원에서 사용이 고려되는 예시적인 에폭시-관능화된 수지는 에폭시화된 CTBN 고무 561A, 24-440B, 및 EP-7 (헨켈 코포레이션으로부터 상업적으로 입수가능함; 노스캐롤라이나주 살리스베리 & 캘리포니아주 란쵸 도밍게즈 소재); 시클로지방족 알콜 수소화된 비스페놀 A의 디에폭시드 (에팔로이 5000으로서 상업적으로 입수가능함); 헥사히드로프탈산 무수물의 이관능성 시클로지방족 글리시딜 에스테르 (에팔로이 5200으로서 상업적으로 입수가능함); ERL 4299; CY-179; CY-184 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함한다.
임의적으로, 에폭시 수지는 단량체성 단위의 혼합물인 백본 (즉, 혼성 백본)을 갖는 공중합체일 수 있다. 에폭시 수지는 직쇄 또는 분지쇄 세그먼트를 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 에폭시 수지는 에폭시화된 실리콘 단량체 또는 올리고머일 수 있다. 임의적으로, 에폭시 수지는 가요성 에폭시-실리콘 공중합체일 수 있다. 본원에서 사용이 고려되는 예시적인 가요성 에폭시-실리콘 공중합체는 알비플렉스 296 및 알비플렉스 348을 포함하며, 이들은 둘 다 에보닉 인더스트리즈 (Evonik Industries; 독일 소재)로부터 상업적으로 입수가능하다.
일부 실시양태에서, 1종의 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체가 조성물에 존재한다. 특정 실시양태에서, 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체의 조합이 조성물에 존재한다. 예를 들어, 2종 이상, 3종 이상, 4종 이상, 5종 이상, 또는 6종 이상의 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체가 조성물에 존재한다. 에폭시 수지의 조합은 조성물로부터 제조된 필름 또는 페이스트의 목적하는 특성을 달성하도록 선택되며 사용될 수 있다. 예를 들어, 에폭시 수지의 조합은 조성물로부터 제조된 필름이 하기 개선된 특성 중 1종 이상을 나타내도록 선택될 수 있다: 필름 품질, 점착성, 습윤 능력, 가요성, 사용 수명, 고온 접착, 수지-충전제 상용성, 소결 능력 등. 에폭시 수지의 조합은 조성물로부터 제조된 페이스트가 1종 이상의 개선된 특성 예컨대 레올로지, 분배성, 사용 수명, 소결 능력 등을 나타내도록 선택될 수 있다.
1종 이상의 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체는 조성물의 총 고형물 함량 (즉, 희석제를 제외한 조성물)의 약 50 중량 퍼센트 이하의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체는 약 3 중량 퍼센트 내지 약 50 중량 퍼센트, 약 10 중량 퍼센트 내지 약 50 중량 퍼센트, 또는 약 10 중량 퍼센트 내지 약 35 중량 퍼센트의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 일부 실시양태에서, 1종 이상의 에폭시 단량체, 올리고머, 또는 중합체는 조성물의 총 고형물 함량의 중량을 기준으로 하여 약 50 중량 퍼센트 이하, 약 45 중량 퍼센트 이하, 약 40 중량 퍼센트 이하, 약 35 중량 퍼센트 이하, 약 30 중량 퍼센트 이하, 약 25 중량 퍼센트 이하, 약 20 중량 퍼센트 이하, 약 15 중량 퍼센트 이하, 약 10 중량 퍼센트 이하, 또는 약 5 중량 퍼센트 이하의 양으로 조성물에 존재할 수 있다.
본원에 기재된 조성물은 아크릴 단량체, 중합체, 또는 올리고머를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 실시에서 사용이 고려되는 아크릴레이트는 관련 기술분야에 널리 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,717,034를 참조하며, 그의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.
본 발명의 실시에서 사용이 고려되는 (메트)아크릴 단량체, 중합체, 또는 올리고머는 특정한 분자량으로 제한되지 않는다. 예시적인 (메트)아크릴 수지는 약 50 또는 그 미만 내지 약 1,000,000 범위의 분자량을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 본원에서 사용이 고려되는 (메트)아크릴 중합체는 약 100 내지 약 10,000 범위의 분자량 및 약 -40℃ 내지 약 20℃ 범위의 Tg를 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 본원에서 사용이 고려되는 (메트)아크릴 중합체는 약 10,000 내지 약 900,000 (예를 들어, 약 100,000 내지 약 900,000 또는 약 200,000 내지 약 900,000) 범위의 분자량 및 약 -40℃ 내지 약 20℃ 범위의 Tg를 갖는다. 본원에 기재된 조성물에 사용하기 위한 (메트)아크릴 공중합체의 예는 테이산 레진 SG-P3 및 테이산 레진 SG-80H (둘 다 나가세 켐텍스 코포레이션으로부터 상업적으로 입수가능함; 일본 소재), SR423A (사토머 캄파니 인크.(Sartomer Company Inc.))를 포함한다. 임의적으로, 본원에 기재된 조성물에 사용하기 위한 (메트)아크릴 중합체 또는 올리고머는 분해성 (메트)아크릴 중합체 또는 올리고머 또는 에폭시-개질된 아크릴 수지일 수 있다.
(메트)아크릴 단량체, 중합체, 및/또는 올리고머는 조성물의 총 고형물 함량의 약 50 중량 퍼센트 이하의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 예를 들어, (메트)아크릴 단량체, 공중합체, 및/또는 올리고머는 약 5 중량 퍼센트 내지 약 50 중량 퍼센트, 또는 약 10 중량 퍼센트 내지 약 50 중량 퍼센트, 또는 약 10 중량 퍼센트 내지 약 35 중량 퍼센트, 또는 약 5 중량 퍼센트 내지 약 30 중량 퍼센트, 또는 약 5 중량 퍼센트 내지 약 20 중량 퍼센트의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 일부 실시양태에서, (메트)아크릴 단량체, 공중합체, 및/또는 올리고머는 조성물의 총 고형물 함량의 중량을 기준으로 하여 약 50 중량 퍼센트 이하, 약 45 중량 퍼센트 이하, 약 40 중량 퍼센트 이하, 약 35 중량 퍼센트 이하, 약 30 중량 퍼센트 이하, 약 25 중량 퍼센트 이하, 20 중량 퍼센트 이하, 약 15 중량 퍼센트 이하, 약 10 중량 퍼센트 이하, 또는 약 5 중량 퍼센트 이하의 양으로 조성물에 존재한다.
본원에서 사용이 고려되는 예시적인 (메트)아크릴레이트는 일관능성 (메트)아크릴레이트, 이관능성 (메트)아크릴레이트, 삼관능성 (메트)아크릴레이트, 다관능성 (메트)아크릴레이트 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함한다.
본원에 기재된 조성물에 사용이 고려되는 추가의 열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분은 폴리우레탄, 시아네이트 에스테르, 폴리비닐 알콜, 폴리에스테르, 폴리우레아, 폴리비닐 아세탈 수지, 및 페녹시 수지를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 조성물은 이미드-함유 단량체, 올리고머, 또는 중합체, 예컨대 말레이미드, 나드이미드, 이타콘이미드, 비스말레이미드, 또는 폴리이미드를 포함할 수 있다.
1종 이상의 에폭시 단량체, 중합체, 또는 올리고머; 아크릴 단량체, 중합체, 또는 올리고머, 페놀계; 노볼락; 폴리우레탄; 시아네이트 에스테르; 폴리비닐 알콜; 폴리에스테르; 폴리우레아; 폴리비닐 아세탈 수지; 페녹시 수지; 및/또는 이미드-함유 단량체, 중합체, 또는 올리고머 (예를 들어, 말레이미드, 비스말레이미드, 및 폴리이미드)를 포함한 열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분은 조합되어 결합제를 형성할 수 있다. 결합제는 고체, 반-고체, 또는 액체일 수 있다. 임의적으로, 결합제는 350℃ 미만의 분해 온도를 갖는다.
본원에서 사용이 고려되는 시아네이트 에스테르 단량체는, 가열 시 고리삼량체화되어 치환된 트리아진 고리를 형성하는 2개 이상의 고리 형성 시아네이트 (-O-C≡N) 기를 함유한다.
하나의 특정한 실시양태에서, 열경화성 또는 열가소성 수지 성분은 에폭시 단량체, 에폭시 올리고머, 에폭시 중합체, (메트)아크릴 단량체, (메트)아크릴 올리고머, (메트)아크릴 중합체, 페놀-포름알데히드 수지, 폴리우레탄, 시아네이트 에스테르, 폴리비닐 알콜, 폴리에스테르, 폴리우레아, 폴리비닐 아세탈 수지, 페녹시 수지, 말레이미드, 비스말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 폴리이미드, 및 그의 혼합물로부터 선택된다. 바람직하게는, 열경화성 또는 열가소성 수지 성분은 에폭시 단량체, 에폭시 올리고머, 에폭시 중합체, (메트)아크릴 단량체, (메트)아크릴 올리고머, (메트)아크릴 중합체, 말레이미드, 비스말레이미드, 및 그의 혼합물로부터 선택된다.
본 발명에 따르면, 열경화성 또는 열가소성 수지 성분은 다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.5 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 25 중량%, 보다 바람직하게는 3 중량% 내지 20 중량%의 양으로 존재한다.
다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물은 또한 300℃ 이하의 융점을 가지며 (즉, 낮은 용융 온도 금속 또는 합금) 10 μm 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 제1 금속 또는 합금의 복수의 입자를 포함한다. 낮은 용융 온도 금속 또는 합금은 기판과 다이 사이의 접합 영역을 지지하기 위한 스페이서로서 조성물에 사용된다. 본원에서, 제1 금속 또는 합금의 입자의 "D50 입자 크기"는 레이저 회절 입자 크기 분석기를 사용한 측정에 의해 입수되는 부피-기반 입자 크기 분포 곡선에서의 중앙 직경을 나타낸다.
본 발명자들은 놀랍게도, 낮은 용융 온도 금속 및/또는 합금의 스페이서 입자가 조성물에 다른 성분과 함께 함유되는 경우에, 경화성 접착제 조성물이 보다 소형 다이의 부착을 위해 경화되고 적용될 때 기공을 제거하고, 보다 얇은 BLT 및 보다 낮은 틸트 경향을 달성할 수 있음을 발견하였다.
제1 금속 또는 합금의 입자는 300℃ 이하, 바람직하게는 50℃ 내지 300℃, 보다 바람직하게는 70℃ 내지 200℃, 특히 100℃ 내지 200℃의 융점을 갖는다. 그러므로 이들 금속 및 합금은 본 발명과 관련하여 집합적으로 저융점 합금 (LMA)이라 칭해진다.
LMA의 적합한 입자는 인듐 (In), 게르마늄 (Ga), 비스무트 (Bi), 또는 주석 (Sn) 중 적어도 1종을 포함한다. 바람직하게는, LMA의 입자는 In, Ga, Bi, 또는 Sn 중 1종을 30 질량% 초과로 포함한다. 미량의 카드뮴 및 납이 LMA에 혼입되어 합금의 융점을 낮출 수 있다. 그러나, 환경 보호를 위한 나라별 규정 요건, 예컨대 RoHS 규정을 충족시키기 위해, LMA의 입자는 특히 납 (Pb) 및 카드뮴 (Cd)을 본질적으로 포함하지 않으며, 예컨대 0.1 wt% 미만, 또는 0.05 wt% 미만으로 포함하고, 바람직하게는 Pb 및 Cd를 포함하지 않는다. 바람직한 저융점 금속은 In 및 Sn이다. 바람직한 저융점 합금은 Ga, In, Bi, Sn, Ag, Zn, Sb, Au 및 Cu의 혼합물, 예컨대 In/Sn 합금, In/Bi 합금, Sn/Bi 합금, In/Sn/Bi 합금, Sn/Bi/Ag 합금, Sn/Ag/Cu 합금, Sn/Cu 합금, In/Sn/Zn 합금, Sn/Ag/Cu/Sb 합금, 및 Sn/Au 합금이다. 예시적인 저융점 합금은 50℃ 내지 300℃의 융점 (액상선 온도)을 갖는 In(51)/Bi(32.5)/Sn(16.5), In(66.3)/Bi(33.7), In(26)/Bi(57)/Sn(17), Bi(54)/In(29.7)/Sn(16.3), In(52.2)/Sn(46)/Zn(1.8), Bi(67.0)/In(33.0), In(52)/Sn(48), In(50)/Sn(50), Sn(52)/In(48), Bi(58)/Sn(42), Bi(57)/Sn(42)/Ag(1), In(97)/Ag(3), Sn(58)/In(42), In(95)/Bi(5), In(99.3)/Ga(0.7), In(90)/Sn(10), In(99.4)/Ga(0.6), In(99.6)/Ga(0.4), In(99.5)/Ga(0.5), Sn(60)/Bi(40), Sn(86.5)/Zn(5.5)/In(4.5)/Bi(3.5), Sn(77.2)/In(20.0)/Ag(2.8), Sn(83.6)/In(8.8)/Zn(7.6), Sn(91)/Zn(9), Sn(86.9)/In(10)/Ag(3.1), Sn(91.8)/Bi(4.8)/Ag(3.4), Sn(90)/Au(10), Sn(95.5)/Ag(3.8)/Cu(0.7), Sn(95.5)/Ag(3.9)/Cu(0.6), Sn(96.5)/Ag(3.5), Sn(97)/Ag(3), Sn(95.5)/Ag(4.0)/Cu(0.5), Sn(96.2)/Ag(2.5)/Cu(0.8)/Sb(0.5), Sn(98.5)/Ag(1.0)/Cu(0.5), Sn(97.5)/Ag(2.5), Sn(98.5)/Ag(1.0)/Cu(0.5), Sn(98.5)/Ag(0.5)/Cu(1.0), Sn(99)/Ag(1), Sn(99)/Cu(1), Sn(99.3)/Cu(0.7), Sn(99.2)/Cu(0.5)/Bi(0.3), Sn(99.5)/Cu(0.5), Sn(65)/Ag(25)/Sb(10), Sn(99)/Sb(1), In(99)/Ag(10), Sn(97)/Sb(3), Sn(95.0)/Ag(5), Sn(95)/Sb(5), Bi(95)/Sn(5)이다. 이들 저융점 금속 또는 합금은, 예컨대 헤라우스 캄파니, 리미티드(Heraeus Co., Ltd.), 시그마 알드리치 캄파니, 리미티드(Sigma Aldrich Co., Ltd.), 5N 플러스 캄파니, 리미티드(5N Plus Co., Ltd.) (MCP 시리즈, 예컨대 MCP 137 (Bi/Sn 합금), MCP 150 (Bi/Sn 합금), MCP 61 (Bi/Sn/In 합금), MCP 79 (Bi/Sn/In 합금) 등의 상표명 하에), 및 머크 밀리포어 게엠베하(Merck Millipore GmbH)로부터 상업적으로 입수가능하다.
본 발명에 따르면, 저융점 합금 또는 금속의 스페이서는 10 μm 내지 100 μm, 바람직하게는 10 μm 내지 50 μm, 바람직하게는 12.5 μm 내지 35 μm의 D50 입자 크기를 갖는다. 스페이서의 D50 입자 크기가 100 μm 초과이면, 보다 소형 크기의 다이의 부착에서 필렛이 용이하게 발생할 수 있다. 스페이서의 D50 입자 크기가 10 μm 미만이면, 스페이서가 다이 및 기판을 지지하지 못할 수 있다.
본 발명에 따르면, 저융점 합금의 스페이서는 3 내지 12 g/cm3, 바람직하게는 5 내지 10 g/cm3의 탭 밀도를 갖는다. 밀도가 너무 낮거나 또는 너무 높으면, 스페이서가 다른 성분과 혼화되지 않을 수 있으며, 특히 접착제 조성물을 가열하여 경화시키는 경우에 접착제 조성물에 잘 분산되지 않을 수 있다. 스페이서의 불균질성은 극심한 틸트 경향을 야기할 수 있으며, 이는 다이 및 스페이서에 하중 힘이 가해질 때 부착 파괴의 위험을 증가시킬 것이다.
저융점 합금 또는 금속의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 그의 예는 구형-형상, 대략적인 구형-형상, 타원 구형-형상, 방추형-형상, 입방체-형상, 대략적인 입방체-형상, 박편-형상, 및 부정형-형상을 포함한다. 이들 중에서, 보존 안정성의 관점에서, 구형-형상, 대략적인 구형-형상, 및 박편-형상의 충전제가 바람직하게 사용된다.
본 발명에 따르면, 제1 금속 또는 합금의 입자는 다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.3 중량% 내지 3 중량%, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 내지 2 중량%의 양으로 존재한다.
경화성 접착제 조성물은 또한 제2 금속 또는 합금의 복수의 입자를 전도성 충전제로서 포함한다. 전도성 충전제 입자는 300℃ 초과, 바람직하게는 350℃ 내지 2000℃, 보다 바람직하게는 400℃ 내지 1500℃, 보다 더 바람직하게는 500℃ 내지 1200℃의 융점을 갖는다. 제2 금속 또는 합금의 입자는 금 (Au), 은 (Ag), 니켈 (Ni), 알루미늄 (Al) 또는 구리 (Cu) 중 적어도 1종을 포함하며, Au, Ag, 또는 Cu 중 1종을 50 질량% 초과로 포함한다. 한 실시양태에서, 제2 금속 또는 합금의 입자는 은을 포함하며, 50 질량% 초과, 바람직하게는 70 질량% 초과, 또는 심지어 90 질량% 초과의 은을 포함한다.
전도성 충전제 입자는 0.1 μm 내지 10 μm 미만, 바람직하게는 0.5 μm 내지 8 μm, 보다 바람직하게는 2 μm 내지 6 μm의 D50 입자 크기를 갖는다. 전도성 충전제의 입자 직경이 상기 범위 내에 있는 경우에, 충전제가 경화성 접착제 조성물에 잘 분산되며, 이는 경화성 접착제 조성물의 보존 안정성을 개선시키며 균일한 접합 강도를 제공할 수 있다. 본원에서, 전도성 충전제의 "D50 입자 크기"는 레이저 회절 입자 크기 분석기를 사용한 측정에 의해 입수되는 부피-기반 입자 크기 분포 곡선에서의 중앙 직경을 나타낸다.
전도성 충전제 입자는 1 내지 10 g/cm3, 바람직하게는 2 내지 8 g/cm3의 탭 밀도를 갖는다.
전도성 충전제의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 그의 예는 구형-형상, 대략적인 구형-형상, 타원 구형-형상, 방추형-형상, 입방체-형상, 대략적인 입방체-형상, 박편-형상, 및 부정형-형상을 포함한다. 이들 중에서, 보존 안정성의 관점에서, 구형-형상, 대략적인 구형-형상, 및 박편-형상의 충전제가 바람직하게 사용된다.
박편-형상의 충전제의 예는 판상-형상, 층상-형상, 및 비늘-형상의 충전제를 포함할 수 있다. 박편-형상의 충전제의 바람직한 예는 측면 방향으로 얇은 판상 형상을 가지며, 정면 방향으로 원형 형상, 타원형 형상, 다각형 형상, 또는 부정형 형상을 갖는 입자를 포함한다. 이러한 형상을 갖는 충전제는 충전제 사이에 넓은 접촉 면적을 가지며, 이는 경화 생성물에서 기공을 감소시킬 수 있다.
한 실시양태에서, 전도성 충전제는 박편-형상의 은 충전제, 구형-형상의 은 충전제, 및 그의 혼합물로부터 선택된다. 은 충전제는 예컨대 메탈로르 테크놀로지스(Metalor Technologies), 페로 코포레이션(Ferro Corp.), 테크닉 인크.(Technic Inc.), 엑카르트 게엠베하(Eckart GmbH), 아메스 골드스미스 코포레이션(Ames Goldsmith Corp.), 포터스 인더스트리즈 인크.(Potters Industries Inc.), 도와 홀딩스 캄파니, 리미티드(Dowa Holdings Co., Ltd.), 미츠이(Mitsui) 및 후쿠다(Fukuda)로부터 상업적으로 입수가능하다. 박편-형상의 은 충전제의 예는 메탈로르 테크놀로지스에 의해 실버 플레이크 EA의 상표명 하에 판매되는 것들이다. 구형-형상의 또는 대략적인 구형-형상의 은 충전제의 예는 테크닉에 의해 실버 파우더 FA SAB의 상표명 하에 판매되는 것들이다.
본 발명을 위해 사용될 수 있는 전도성 충전제는 공지된 방법 예컨대 환원 방법, 밀링 방법, 전기분해 방법, 분무화 방법, 또는 열 처리 방법에 의해 제조될 수 있다.
한 실시양태에서, 전도성 충전제의 표면은 유기 물질로 코팅될 수 있다.
유기 물질의 양은 바람직하게는 전도성 충전제의 0.01 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%이다. 또한, 전도성 충전제의 형상 등에 따라 유기 물질의 양을 조정하는 것이 바람직하다. 유기 물질의 양은, 예를 들어 가열에 의해 유기 물질을 휘발시키거나 또는 열적으로 분해시키고, 중량 감소를 측정함으로써 측정될 수 있다.
본원에서, 전도성 충전제가 "유기 물질로 코팅된" 상태는, 전도성 충전제를 유기 용매에 분산시킴으로써 전도성 충전제의 표면에 유기 용매가 점착된 상태를 포함한다.
전도성 충전제를 코팅하는 유기 물질의 예는 친수성 유기 화합물 예컨대 1 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 알킬 알콜, 1 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 알칸티올, 및 1 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 알칸 폴리올, 또는 1 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 저급 지방산; 및 소수성 유기 화합물 예컨대 15개 이상의 탄소 원자를 갖는 고급 지방산 및 그의 유도체, 6 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 중급 지방산 및 그의 유도체, 6개 이상의 탄소 원자를 갖는 알킬 알콜, 16개 이상의 탄소 원자를 갖는 알킬아민, 또는 6개 이상의 탄소 원자를 갖는 알칸티올을 포함할 수 있다.
이들 중에서, 고급 지방산, 중급 지방산, 및 그의 금속 염, 아미드, 아민 또는 에스테르 화합물이 바람직하다. 발수성 (소수성) 유기 화합물은 보다 바람직하게는 고급 또는 중급 지방산, 또는 그의 발수성 유도체이다. 그의 코팅 효과의 관점에서, 고급 또는 중급 지방산이 특히 바람직하다.
고급 지방산의 예는 직쇄 포화 지방산 예컨대 펜타데칸산, 헥사데칸산, 헵타데칸산, 옥타데칸산, 12-히드록시 옥타데칸산, 에이코산산, 도코산산, 테트라코산산, 헥사코산산 (세린산), 또는 옥타코산산; 분지형 포화 지방산 예컨대 2-펜틸 노난산, 2-헥실 데칸산, 2-헵틸 도데칸산, 또는 이소스테아르산; 및 불포화 지방산 예컨대 팔미톨레산, 올레산, 이소올레산, 엘라이드산, 리놀레산, 리놀렌산, 리시놀레산, 가돌레산, 에루스산, 및 셀라콜레산을 포함한다.
중급 지방산의 예는 직쇄 포화 지방산 예컨대 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 또는 테트라데칸산; 분지형 포화 지방산 예컨대 이소헥산산, 이소헵탄산, 2-에틸헥산산, 이소옥탄산, 이소노난산, 2-프로필 헵탄산, 이소데칸산, 이소운데칸산, 2-부틸 옥탄산, 이소도데칸산, 및 이소트리데칸산; 및 불포화 지방산 예컨대 10-운데센산을 포함한다.
유기 물질로 코팅된 표면을 갖는 전도성 충전제를 제조하는 방법의 예는 환원성 방법에 의해 유기 용매의 존재 하에 전도성 충전제를 제조하는 방법을 포함하나, 특별히 이에 제한되지는 않는다. 구체적으로, 전도성 충전제는 카르복실산 은 염을 1급 아민과 혼합하고, 유기 용매의 존재 하에 환원제를 사용하여 전도성 충전제를 침착시킴으로써 수득될 수 있다.
또한, 수득된 전도성 충전제를 충전제의 제조에 사용된 용매에 분산시키고, 분산액을 그대로 본 발명의 경화성 접착제 조성물에 첨가하는 것이 바람직하다.
추가로, 전도성 충전제의 표면은 2종 이상의 유기 물질 층으로 코팅될 수 있다. 이러한 충전제는, 예를 들어, 유기 물질의 코팅을 갖는 상기 제조된 전도성 충전제를 다른 유기 용매에 분산시킴으로써 수득될 수 있다. 본 발명의 경화성 접착제 조성물에 첨가될 용매가 이러한 "다른 용매"로서 바람직하게 사용될 수 있다.
전도성 충전제의 표면이 유기 물질로 코팅된 경우에, 경화성 접착제 조성물에서의 전도성 충전제의 응집이 보다 더 방지되거나 또는 감소될 수 있다.
전도성 충전제는 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 상이한 형상 또는 상이한 크기의 충전제의 조합은 경화 생성물의 다공성을 감소시킬 수 있다. 조합의 예는 박편-형상의 충전제, 및 박편-형상의 충전제보다 더 작은 중앙 입자 직경을 갖는 대략적인 구형-형상의 충전제의 혼합물을 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 박편-형상의 충전제 및 대략적인 구형-형상의 충전제의 질량비는 0.3 내지 5, 바람직하게는 0.4 내지 3의 범위이다.
본 발명에 따르면, 제2 금속 또는 합금의 입자는 다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 60 중량% 내지 95 중량%, 바람직하게는 70 중량% 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 75 중량% 내지 85 중량%의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 경화성 접착제 조성물은 임의적으로 1종 이상의 경화제를 포함할 수 있다. 경화제는 조성물에서 임의적으로 개시제, 촉진제 및/또는 환원제로서 기능할 수 있다. 본 발명의 실시에서 사용이 고려되는 경화제는 우레아, 지방족 및 방향족 아민, 폴리아미드, 이미다졸, 디시안디아미드, 히드라지드, 우레아-아민 혼성 경화 시스템, 자유 라디칼 개시제, 유기 염기, 전이 금속 촉매, 페놀, 산 무수물, 루이스 산, 루이스 염기, 퍼옥시드 등을 포함한다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,397,618을 참조하며, 그의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다. 경화제의 혼입은 열경화성 또는 열가소성 수지 성분의 선택에 좌우된다. 에폭시 수지가 수지 성분으로서 사용되는 경우에, 경화제의 예는 지방족 및 방향족 아민, 산 무수물, 이미다졸, 및 그의 혼합물일 수 있다. (메트)아크릴레이트가 수지 성분으로서 사용되는 경우에, 경화제는 퍼옥시드, 예컨대 t-부틸 히드로퍼옥시드, t-부틸 퍼벤조에이트, 벤조일 퍼옥시드, 쿠멘 퍼옥시드, 쿠멘 히드로퍼옥시드, 메틸 에틸 케톤 퍼옥시드, 및 관련 기술분야에 공지된 다른 것들이 예시될 수 있다.
경화제는 임의적으로 다이 부착을 위한 경화성 접착제 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 8 중량%, 보다 바람직하게는 0.3 중량% 내지 5 중량%의 양으로 조성물에 존재할 수 있다.
본원에 기재된 경화성 접착제 조성물은 희석제, 예컨대, 예를 들어, 유기 희석제를 추가로 포함할 수 있다. 유기 희석제는 반응성 유기 희석제, 비-반응성 유기 희석제, 또는 그의 혼합물일 수 있다. 예시적인 희석제는, 예를 들어, 방향족 탄화수소 (예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등); 지방족 탄화수소 (예를 들어, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 테트라데칸 등); 염소화된 탄화수소 (예를 들어, 메틸렌 클로라이드, 클로로포름, 사염화탄소, 디클로로에탄, 트리클로로에틸렌 등); 에테르 (예를 들어, 디에틸 에테르, 테트라히드로푸란, 디옥산, 글리콜 에테르, 에틸렌 글리콜의 모노알킬 또는 디알킬 에테르 등); 에스테르 (예를 들어, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 메톡시 프로필 아세테이트, 부톡시에톡시에틸 아세테이트 등); 폴리올 (예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 등); 케톤 (예를 들어, 아세톤, 메틸 에틸 케톤 등); 아미드 (예를 들어, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 등); 헤테로방향족 화합물 (예를 들어, N-메틸피롤리돈 등); 및 헤테로지방족 화합물을 포함한다.
본 발명에 따라 사용이 고려되는 비-반응성 희석제의 양은, 본 발명의 조성물의 성분을 용해 및/또는 분산시키기에 충분한 양이 이용되는 한, 광범위하게 달라질 수 있다. 존재할 경우에, 이용되는 비-반응성 희석제의 양은 전형적으로 조성물의 약 2 내지 약 30 중량 퍼센트의 범위에 포함된다.
관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 용이하게 인식되는 바와 같이, 특정 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 그 중에 비-반응성 희석제를 실질적으로 함유하지 않는다. 비-반응성 희석제가 한 순간이라도 존재한다면, 이는 경화 동안 제거될 수 있다.
본 발명의 배합물은 1종 이상의 유동 첨가제, 접착 촉진제, 레올로지 개질제, 강인화제, 플럭싱제, 및/또는 라디칼 중합 조절제, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 경화성 접착제 조성물은 균질 혼합물을 얻도록 모든 성분을 함께 혼합함으로써 제조될 수 있다. 혼합은 실온에서 수행된다. 혼합 디바이스는 예를 들어 궤도-운동 (플래너터리) 혼합기, 또는 강제 혼합기일 수 있다.
본 발명의 경화성 접착제 조성물은 액체 형태로 존재하며, 조성물의 브룩필드 점도는 25℃, 5 rpm에서 바람직하게는 약 1,000 cPs 내지 약 40,000 cPs이다. 액체 접착제 조성물은 이러한 점도 범위에서 우수한 유동 특성을 가지며, 이는 기판 상으로의 적용 또는 주입을 용이하게 한다. 경화성 접착제 조성물의 접합 라인 두께는 적용 시 50 μm 미만, 바람직하게는 5 내지 30 μm, 보다 바람직하게는 10 내지 30 μm로 제어될 수 있다. 경화성 접착제 조성물은 질소 분위기 하에 200℃ 미만에서 경화될 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은 경화성 접착제 조성물을 열적으로, 특히 질소 분위기 하에 200℃ 미만에서 경화시킴으로써 형성된 경화 생성물에 관한 것이다. 경화 생성물은 50 μm 미만, 바람직하게는 5 내지 30 μm, 보다 바람직하게는 10 내지 30 μm의 접합 라인 두께를 나타낼 수 있다.
이러한 다이 부착 공정에서, 다이는 접착제가 확산되어 다이 아래 기판을 완전히 피복하도록 하는 충분한 정도의 압력 및/또는 열과 함께 다이 부착 접착제에 접촉된다. 접착제는 도 1에 제시된 바와 같이 다이의 주변부에 필렛, 즉, 융기된 림 또는 릿지를 추가로 형성하는 것이 바람직하다. 다이 부착 접착제를 분배할 때, 얇은 다이가 사용된 경우 및 다이가 적층된 경우에 종래의 페이스트 다이 부착 재료는 이들 적용에 적합하지 않은데, 이는 다이 부착 재료가 목적하는 경계에서 필렛을 용이하게 형성하지 않고, 용이하게 반도체 패키지의 조밀한 공간 내로 넘쳐나 인접해 있는 다이 및 전기 접속부를 오염시킬 수 있거나, 또는 다이의 상단 위로 넘쳐나 후속 배선-접합 공정에 영향을 미칠 것이기 때문이다. 추가로, 압력의 적용 없이 알맞은 수준의 접착제 유동 및 접합을 달성하기가 어렵다. 얇은 다이에 압력이 적용될 때, 다이는 균열, 또는 틸트, 또는 휘어짐을 초래할 수 있다.
놀랍게도, 본 발명의 경화성 접착제 조성물 및 경화 생성물은 폭이 5 mm 미만이고 길이가 5 mm 미만인 크기를 갖는 보다 얇은/보다 소형인 다이에 상기 결점 없이 적합하다.
본 발명의 또 다른 측면은 경화 생성물에 의해 기판에 점착된 다이를 포함하는 조립체를 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은 하기 단계를 포함하는, 다이 부착 방법을 제공한다:
(a) 경화성 접착제 조성물을 기판에 적용하는 단계,
(b) 기판 및 다이가 밀접 접촉하도록 하여 조립체를 형성하는 단계, 및
(c) 경화성 접착제 조성물을 경화시키기에 적합한 조건에 조립체를 적용하는 단계.
구체적으로, 본 발명에 따른 경화성 접착제 조성물은 압력/하중 힘 하에 기판 예컨대 인쇄 회로 기판의 표면 위로 미리 결정된 경로를 따라 자동 분배 시스템의 니들 실린더에 의해 코팅될 수 있다. 후속적으로, 다이가 접착제 조성물 위로 라미네이팅되고, 기판과 다이 사이의 높이 차이는 스페이서에 의해 제어된다. 접착제가 전체 접합 영역 상에서 자가-평탄화된 후에, 경화를 위해 공기 또는 질소의 분위기 하에 전체에 걸쳐 가열이 수행되고, 경화 시간은 일반적으로 약 0.5시간 내지 약 5시간일 수 있다. 하중 힘은 일반적으로 약 50 g 내지 1,000 g일 수 있다.
조성물의 경화 생성물은 50 μm 미만, 바람직하게는 5 내지 30 μm, 보다 바람직하게는 10 내지 30 μm의 접합 라인 두께를 갖는다. 경화 생성물은 또한 30 μm 미만, 바람직하게는 20 μm 미만, 보다 바람직하게는 15 μm 미만의 틸트를 갖는다.
본원에 기재된 배합물은 전자 산업 및 다른 산업 적용에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 본원에 기재된 배합물은 파워 디스크리트를 위한 리드 프레임 상의 다이 부착 적용을 위해, 고성능 디스크리트를 위한 배선 접합 대체물로서의 클립 부착 적용을 위해, 노출된 패드를 갖는 파워 디스크리트의 냉각을 위한 히트 슬러그 부착 적용을 위해, 단일- 및 다중-다이 디바이스를 위해, 또한 다이와 프레임 사이의 높은 전기 및/또는 열 전도율을 요구하는 다른 디바이스를 위해 사용될 수 있다.
하기 실시예는 관련 기술분야의 통상의 기술자가 본 발명을 더욱 잘 이해하고 실시하도록 돕기 위한 것이다. 본 발명의 범주는 실시예에 의해 제한되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에서 정의된다. 모든 부 및 백분율은, 달리 언급되지 않는 한, 중량을 기준으로 한다.
실시예
재료
EX-201-IM은 나가세 켐텍스 코포레이션으로부터 입수가능한 레조르시놀 디글리시딜 에테르이다.
DPM은 리온델 케미칼(Lyondell Chemical)로부터 입수가능한 디프로필렌글리콜 모노메틸 에테르이다.
에피클론 B-570은 DIC로부터 입수가능한 4-메틸 테트라히드로프탈산 무수물이다.
실버 플레이크 EA 0295-004는 메탈로르 테크놀로지스로부터 입수가능한, 4.4 g/cm3의 탭 밀도 및 5.3 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제이다.
실버 파우더 FA SAB 499는 테크닉 인크.로부터 입수가능한, 5.6 g/cm3의 탭 밀도 및 3.9 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제이다.
MCP 137은 5N 플러스 인크.로부터 입수가능한, 8.58 g/cm3의 탭 밀도 및 27 μm의 D50 입자 크기를 갖는 Bi58/Sn42 합금이다.
CM1016은 하기 구조를 갖는, 헨켈로부터 입수가능한 X-비스말레이미드이다:
Figure pct00010
라이콘130MA20은 사토머 캄파니 인크.로부터 입수가능한, 말레산 무수물이 부가된 폴리부타디엔 올리고머이다.
SR423A는 사토머 캄파니 인크.로부터 입수가능한 이소보르닐 메타크릴레이트이다.
BEEA는 시그마-알드리치로부터 입수가능한, 99%의 순도를 갖는 부톡시에톡시에틸 아세테이트이다.
A6153은 시그마-알드리치로부터 입수가능한 디쿠밀 퍼옥시드이다.
SA0201은 메탈로르 테크놀로지스로부터 입수가능한, 5.3 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제이다.
에피클론 N-730은 다이니폰 잉크 앤드 케미칼로부터 입수가능한 에피클로로히드린-페놀 포름알데히드이다.
세이카큐어-S는 스미토모 케미칼(Sumitomo Chemical)로부터 입수가능한 4,4'-디아미노디페놀 술폰이다.
1,4-부탄디올디글리시딜 에테르는 내셔널 스타치 앤드 케미칼(National Starch & Chemical)로부터 78-4603으로서 입수가능하다.
탄산 아민 촉매는 케미카로부터의 N,N'-(4-메틸-1,3-페닐렌)-비스-1-피롤리딘-카르복스아미드이다.
GS-230은 세키스이 케미칼(Seikisui Chemical)로부터 입수가능한, 30 μm의 D50 입자 크기를 갖는 디비닐벤젠 중합체 스페이서이다.
실파우더 81-637은 테크닉 인크.로부터 입수가능한, 30 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 스페이서이다.
실시예 1
5 g의 에폭시 수지 (EX-201-IM), 5 g의 용매 (DPM) 및 5 g의 경화제 (에피클론 B-570)를 용기에 첨가하고, 씽키 혼합기 (씽키 코포레이션(Thinky Corporation), ARV-310)를 사용하여 2000 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질 용액을 수득하였다. 이어서, 24.5 g의 박편-형상의 은 충전제 (실버 플레이크 EA 0295-004) 및 59.2 g의 구형-형상의 은 충전제 (실버 파우더 FA SAB 499)를 첨가하고, 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하였다. 마지막으로, 1.3 g의 스페이서 (MCP 137)를 첨가하고, 진공 조건 하에 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질한 경화성 접착제 페이스트를 수득하였다. 제조된 페이스트 밀도는 약 5.5 g/cm3이다. 페이스트 조성물을 하기 조건으로 다이 상에 로딩하였다: 스페이서의 로딩량은 1.3 wt% (20/mm2)이다. 경화 공정은 N2 분위기에서 140℃까지 5℃/min, 30 min 유지, 이어서 200℃까지 5℃/min, 60 min 유지이다. 다이 크기는 1mmx1mm이다. 하중 힘은 100 g이다.
실시예 2
5 g의 BMI 수지 (CM1016), 1.5 g의 BMI 올리고머 (라이콘130MA20), 4 g의 (메트)아크릴레이트 단량체 (SR423A), 5 g의 희석제 (BEEA) 및 0.5 g의 경화제 (A6153)를 용기에 첨가하고, 씽키 혼합기 (씽키 코포레이션, ARV-310)를 사용하여 2000 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질 용액을 수득하였다. 이어서, 82.5 g의 구형-형상의 은 충전제 (SA 0201)를 첨가하고, 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하였다. 마지막으로, 1.5 g의 스페이서 (MCP 137)를 첨가하고, 진공 조건 하에 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질한 경화성 접착제 페이스트를 수득하였다. 제조된 페이스트 밀도는 약 4.9 g/cm3이다. 페이스트 조성물을 하기 조건으로 다이 상에 로딩하였다. 스페이서의 로딩량은 1.5 wt% (20/mm2)이다. 경화 공정은 N2 분위기에서 200℃까지 5℃/min, 30 min 유지이다. 다이 크기는 1mmx1mm이다. 하중 힘은 100 g이다.
실시예 3
15 g의 에폭시 수지 (에피클론 N-730), 2 g의 경화제 (세이카큐어-S), 7 g의 희석제 (1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르) 및 1 g의 촉매 (탄산 아민)를 용기에 첨가하고, 씽키 혼합기 (씽키 코포레이션, ARV-310)를 사용하여 2000 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질 용액을 수득하였다. 이어서, 73.1 g의 박편-형상의 은 충전제 (실버 플레이크 EA 0295-004)를 첨가하고, 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하였다. 마지막으로, 1.9 g의 스페이서 (MCP 137)를 첨가하고, 진공 조건 하에 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질한 경화성 접착제 페이스트를 수득하였다. 제조된 페이스트 밀도는 약 4.0 g/cm3이다. 페이스트 조성물을 하기 조건으로 다이 상에 로딩하였다. 스페이서의 로딩량은 1.9 wt% (20/mm2)이다. 경화 공정은 N2 분위기에서 175℃까지 5℃/min, 60 min 유지이다. 다이 크기는 1mmx1mm이다. 하중 힘은 100 g이다.
비교 실시예 1
5 g의 에폭시 수지 (EX-201-IM), 5 g의 용매 (DPM) 및 5 g의 경화제 (에피클론 B-570)를 용기에 첨가하고, 씽키 혼합기 (씽키 코포레이션, ARV-310)를 사용하여 2000 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질 용액을 수득하였다. 25 g의 박편-형상의 은 충전제 (실버 플레이크 EA 0295-004) 및 59.8 g의 구형-형상의 은 충전제 (실버 파우더 FA SAB 499)를 첨가한 다음, 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하였다. 마지막으로, 0.2 g의 스페이서 (GS-230)를 첨가하고, 진공 조건 하에 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질한 경화성 접착제 페이스트를 수득하였다. 제조된 페이스트 밀도는 약 5.5 g/cm3이다. 페이스트 조성물을 하기 조건으로 다이 상에 로딩하였다. 스페이서의 로딩량은 0.2 wt% (20/mm2)이다. 경화 공정은 N2 분위기에서 140℃까지 5℃/min, 30 min 유지 및 200℃까지 5℃/min, 60 min 유지이다. 다이 크기는 1mmx1mm이다. 하중 힘은 100 g이다.
비교 실시예 2
5 g의 BMI 수지 (CM1016), 1.5 g의 BMI 올리고머 (라이콘130MA20), 4 g의 (메트)아크릴레이트 단량체 (SR423A), 5 g의 희석제 (BEEA) 및 0.5 g의 경화제 (A6153)를 용기에 첨가하고, 씽키 혼합기 (씽키 코포레이션, ARV-310)를 사용하여 2000 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질 용액을 수득하였다. 이어서, 81.8 g의 구형-형상의 은 충전제 (SA 0201)를 첨가하고, 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하였다. 마지막으로, 2.2 g의 스페이서 (실파우더 81-637)를 첨가하고, 진공 조건 하에 1500 rpm에서 2 min 동안 교반하여 균질한 경화성 접착제 페이스트를 수득하였다. 제조된 페이스트 밀도는 약 4.9 g/cm3이다. 페이스트 조성물을 하기 조건으로 다이 상에 로딩하였다. 스페이서의 로딩량은 2.2 wt% (20/mm2)이다. 경화 공정은 N2 분위기에서 200℃까지 5℃/min, 30 min 유지이다. 다이 크기는 1mmx1mm이다. 하중 힘은 100 g이다.
성능 평가
하기 방법을 사용하여 경화 전 및 경화 후의 실시예를 평가하였다.
BLT
BLT는 레이카 DMS1000 현미경 (레이카 마이크로시스템즈(Leica Microsystems) 제조)에 의해 측정하였다. 페이스트가 존재 및 부재하는 다이의 4개 모서리의 높이를, 경화 전 및 후에, 각각 측정하여 평균하였다. 기판을 0-높이 기준선으로 설정하였다. 경화 전 및 경화 후의 BLT를 하기와 같이 계산하였다:
경화 전의 BLT = (페이스트가 존재하는 다이의 경화 전의 평균 높이) - (페이스트가 부재하는 다이의 경화 전의 평균 높이)
경화 후의 BLT = (페이스트가 존재하는 다이의 경화 후의 평균 높이) - (페이스트가 부재하는 다이의 경화 후의 평균 높이)
틸트 경향
틸트 경향은 레이카 DMS1000 현미경 (레이카 마이크로시스템즈 제조)에 의해 측정하였다. 경화 전 및 경화 후의 틸트를 하기와 같이 계산하였다:
경화 전의 틸트 = (페이스트가 존재하는 다이의 경화 전의 최고 높이) - (페이스트가 존재하는 다이의 경화 전의 최저 높이)
경화 후의 틸트 = (페이스트가 존재하는 다이의 경화 후의 최고 높이) - (페이스트가 존재하는 다이의 경화 후의 최저 높이)
기공
경화된 접착제의 기공은, 경화된 접착제가 존재하는 다이를 포에닉스 X선 기기 (포에닉스 X선 시스템즈 앤드 서비시즈 게엠베하(Phoenix X-Ray Systems & Services GmbH) 제조)를 사용하여 관찰함으로써 측정하였다. 기공은 입수된 X선 영상으로부터 직접 육안으로 확인될 수 있다. 기공이 영상에서 확인되지 않으면 "없음"으로 평가되었고, 임의의 기공이 영상에서 분명히 확인되면 "있음"으로 평가되었다.
시험 결과가 표 1에 제시되어 있다. 모든 본 발명의 실시예는 보다 소형 크기의 다이의 적용에서 BLT, 필렛, 틸트 경향 및 기공에 대한 탁월한 제어를 가지며 (도 3에 제시된 바와 같음), 반면 유기 중합체 또는 고융점 금속의 종래의 스페이서를 함유하는 모든 비교 실시예는 틸트 경향 및 기공에 있어서 열등한 특성을 나타낸다는 (도 4 및 5에 제시된 바와 같음) 것이 명백하다.
표 1. 시험 결과
Figure pct00011

Claims (15)

  1. 하기를 포함하는 경화성 접착제 조성물:
    (1) 열경화성 또는 열가소성 수지 성분,
    (2) 300℃ 이하의 융점 및 10 μm 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 제1 금속 또는 합금의 복수의 입자,
    (3) 300℃ 초과의 융점 및 0.1 μm 내지 10 μm 미만의 D50 입자 크기를 갖는 제2 금속 또는 합금의 복수의 입자, 및
    (4) 임의적으로 경화제.
  2. 제1항에 있어서, 열경화성 또는 열가소성 수지 성분이 에폭시 단량체, 에폭시 올리고머, 에폭시 중합체, (메트)아크릴 단량체, (메트)아크릴 올리고머, (메트)아크릴 중합체, 페놀-포름알데히드 수지, 폴리우레탄, 시아네이트 에스테르, 폴리비닐 알콜, 폴리에스테르, 폴리우레아, 폴리비닐 아세탈 수지, 페녹시 수지, 말레이미드, 비스말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 폴리이미드, 및 그의 혼합물로부터 선택되는 것인 경화성 접착제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 금속 또는 합금의 입자가 50℃ 내지 300℃, 바람직하게는 70℃ 내지 200℃, 보다 바람직하게는 100℃ 내지 200℃의 융점을 갖는 것인 경화성 접착제 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 금속 또는 합금의 입자가 인듐 (In), 게르마늄 (Ga), 비스무트 (Bi), 또는 주석 (Sn) 중 적어도 1종을 포함하는 것인 경화성 접착제 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 금속 또는 합금의 입자가 납 (Pb) 및 카드뮴 (Cd)을 본질적으로 포함하지 않으며, 바람직하게는 Pb 및 Cd를 포함하지 않는 것인 경화성 접착제 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 금속 또는 합금의 입자의 D50 입자 크기가 10 μm 내지 50 μm, 바람직하게는 12.5 μm 내지 35 μm인 경화성 접착제 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 금속 또는 합금의 입자가 금 (Au), 은 (Ag), 니켈 (Ni), 알루미늄 (Al) 또는 구리 (Cu) 중 적어도 1종을 포함하는 것인 경화성 접착제 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 금속 또는 합금의 입자의 D50 입자 크기가 0.5 μm 내지 8 μm, 바람직하게는 2 μm 내지 6 μm인 경화성 접착제 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 질소 분위기 하에 200℃ 미만에서 경화될 수 있는 경화성 접착제 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 50 μm 미만, 바람직하게는 5 내지 30 μm, 보다 바람직하게는 10 내지 30 μm의 접합 라인 두께를 갖는 경화성 접착제 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 경화성 접착제 조성물을 열적으로 경화시킴으로써 형성된 경화 생성물.
  12. 제11항에 있어서, 50 μm 미만, 바람직하게는 5 내지 30 μm, 보다 바람직하게는 10 내지 30 μm의 접합 라인 두께를 갖는 경화 생성물.
  13. 제12항 또는 제13항에 따른 경화 생성물에 의해 기판에 점착된 다이를 포함하는 조립체.
  14. 제13항에 있어서, 5 mm 이하의 폭 및 5 mm 이하의 길이를 갖는 다이인 조립체.
  15. 하기 단계를 포함하는, 다이 부착 방법:
    (a) 경화성 접착제 조성물을 기판에 적용하는 단계,
    (b) 기판 및 다이가 밀접 접촉하도록 하여 조립체를 형성하는 단계, 및
    (c) 경화성 접착제 조성물을 경화시키기에 적합한 조건에 조립체를 적용하는 단계.
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