KR20210008188A - 3d 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법 - Google Patents
3d 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법에 관한것으로, 본 발명의 제조방법은 메탈코어를 챔버 내에 배치하는 제 1 단계; 상기 챔버 내부로 전구체를 공급하여 상기 메탈코어 표면에 전구체를 도입시키는 제 2 단계; 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 공급하여 퍼지하는 제 3 단계; 상기 챔버 내부로 반응가스를 도입하여 상기 메탈 코어 표면에 세라믹쉘을 형성하는 제 4 단계; 및 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 재 공급하여 2차 퍼지하는 제 5 단계; 를 포함하고, 상기 제 2 단계 내지 제 5 단계는 상기 세라믹쉘이 목표 두께를 가질 때까지 반복 수행되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 메탈코어의 표면에 원자층증착법(ALD)를 이용하여 세라믹쉘이 형성된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 제조방법에 관한 것이다.
삼차원 형상을 컴퓨터 모델링 작업을 통해 이차원 평면으로 미분하여 적절한 소재를 3D프린터로 일단 평면에 프린트하고, 이것을 층 쌓기 방식으로 계속 쌓아 올려 3차원 제품을 제작하는 기술을 3D 프린팅 기술이라고 한다.
3D 프린팅 기술은 적층 제조기술(AM, Additive Manufacturing)이라고도 하며, 기존의 재료를 절삭이나 드릴을 통해 입체물을 제조 및 조립하는 방식에서 벗어나 다양한 방법의 적층방법을 통해 3차원의 입체물을 제조할 수 있고, 현재의 절삭 위주인 기존의 제조공정 기반 대량 생산을 대체 하기 위한 3D 프린팅 기술에 대한 연구가 진행 중에 있다.
이와 같은 3D 프린팅의 개념은 1892년 J.E.Blanther가 제안한 입체모형지도에서 최초로 고안되었으며, 이후 꾸준한 발전을 거듭해, 현재는 3D프린터를 이용한 건축, 사람의 장기와 뼈의 이식, 자동차 및 비행기 등의 생산 등 다양한 산업에서 폭넓게 활용되고 있다.
최근 3D 프린팅 기술에는 엔지니어링 플라스틱, 유리, 금속소재, 세라믹 등의 소재가 사용되고 있다.
종래기술인 대한민국 등록특허 제 10-1844266호는 금속을 소재로한 3D 조형물의 성형방법을 소개하고, 대한민국 공개특허 제 10-2018-0123309 호는 3D 프린터 인쇄용 세라믹 소재 조성물을 소개한다.
그러나, 상기 3D 프린팅에 사용되는 소재로, 금속소재의 경우에는 우주항공 원자력등 초고온에서의 안정성 확보가 필수인 분야에 적용이 어렵고, 세라믹의 경우에는 취성 및 높은 경도의 복잡형상 성형 및 3D 프린팅에 적용이 어려운 문제가 있다.
따라서, 메탈 및 세라믹의 각기 다른 적용분야를 모두 충족시킬 수 있는 재료의 특성확보를 위한 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 새로운 제조방법이 요구 된다.
본 발명의 일 과제는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 과제는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 일 과제는 3D 프린팅 적층방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 양태는 메탈코어를 챔버 내에 배치하는 제 1 단계; 상기 챔버 내부로 전구체를 공급하여 상기 메탈코어 표면에 전구체를 도입시키는 제 2 단계; 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 공급하여 퍼지하는 제 3 단계; 상기 챔버 내부로 반응가스를 도입하여 상기 메탈 코어 표면에 세라믹쉘을 형성하는 제 4 단계; 및 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 재 공급하여 2차 퍼지하는 제 5 단계; 를 포함하고, 상기 제 2 단계 내지 제 5 단계는 상기 세라믹쉘이 목표 두께를 가질 때까지 반복 수행되는 것을 특징으로 하는3D프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 제 2 단계 내지 제 5 단계는 100℃ 내지 300 ℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 퍼지 가스는 아르곤(Ar), 질소(N2), 산소(O2) 또는 헬륨(He) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 메탈코어는 Ti, Ni, Al 및 이들의 합금 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전구체는 상기 전구체는 TMA, VTIP, CPCo(CO)2, TDMAT, TDEAT 또는 TiCl4중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 수증기(H2O), 산소(O2) 또는 오존(O3) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 세라믹쉘은 Al2O3, SiO2 및 TiO2 중 하나 이상을 포함을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태는 상기 제조방법을 이용하여 제조된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 세라믹쉘의 두께는 1 nm 내지 100 nm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 평균 입자 크기는 10 μm 내지 150 μm일 수 있다.
본 발명의 일 양태는 3D 프린팅의 공정변수를 설정하는 제 1 단계; 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 공급하는 제 2단계; 조형광원을 선택적으로 조사하여 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 용융시키는 제 3 단계; 및 상기 용융된 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 냉각 및 고화하여 레이어를 형성하는 제 4 단계; 를 포함하고, 상기 제 2 단계 내지 제 4 단계는 적층 완료시까지 반복하여 수행되는 것을 특징으로 하는3D 프린팅 적층방법 을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 제 1 단계에서의, 상기 공정변수는 광 파워 및 스캔속도 중 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 제 2 단계에서 공급되는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 평균 입자 크기는 10 μm 내지 150 μm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 조형광원은 전자빔 또는 레이저일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 3D 프린팅 적층방법은 파우더 베드에 조형광원을 조사하여 용융 및 적층하는 방법 또는 조형광원으로 재료를 직접 용융 및 적층하는 방법일 수 있다.
본 발명의 일 양태는 상기 방법으로 제조된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 소재의 입체 조형물을 제공한다.
본 발명의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 제조방법은 원자층증착법(ALD)의 사이클(cycle)을 조절함으로써, 고 정밀 두께 컨트롤이 가능하며, 균일한 세라믹쉘의 코팅을 구현한다.
상기 제조방법을 통하여 제조된 균일하고, 높은 밀도의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말은 고온 강도, 고온 크리프 특성 및 우수한 가공성의 장점을 가지며, 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 이용하여 제조된 입체 조형물은 상기 장점이 복합적으로 요구되는 국방, 항공, 우주 산업 및 원자력 분야 등 산업 전분야에 응용이 가능하다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한, 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한, 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한, 3D 프린팅 적층방법의 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한, 3D 프린팅 적층방법의 이론적인 용융 조건에 대한 적층조건(a) 및 본 발명의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 최적화된 용융 조건(b)을 나타낸 그림이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 EDX분석 사진 및 TEM의 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한, 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한, 3D 프린팅 적층방법의 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한, 3D 프린팅 적층방법의 이론적인 용융 조건에 대한 적층조건(a) 및 본 발명의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 최적화된 용융 조건(b)을 나타낸 그림이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 EDX분석 사진 및 TEM의 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서, “A/B 코어/쉘 분말”이란, A물질이 코어를 이루고, B물질이 A물질의 표면을 증착하고 있는 형태의 분말을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한, 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 모식도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 메탈/세라믹 코어/쉘 분말은 메탈이 코어를 이루고, 세라믹이 메탈의 표면을 증착하고 있는 형태일 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한, 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법의 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법은 메탈코어를 챔버 내에 배치하는 제 1 단계(S110); 상기 챔버 내부로 전구체를 공급하여 상기 메탈코어 표면에 전구체를 도입시키는 제 2 단계(S120); 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 공급하여 퍼지하는 제 3 단계(S130); 상기 챔버 내부로 반응가스를 도입하여 상기 메탈 코어 표면에 세라믹쉘을 형성하는 제 4 단계(S140); 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 재공급하여 2차 퍼지하는 제 5 단계(S150); 및 목표 두께 여부를 판단하는 단계(S160)을 포함한다.
먼저, 본 발명의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법은 메탈코어를 챔버 내에 배치하는 제 1 단계(S110)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 메탈코어는 분말 형태로 상기 챔버에 공급될 수 있고, 상기 메탈코어 분말 각각은 본 발명의 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 중심에 구형으로 존재할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 배치되는 메탈코어는 Ti, Ni, Al 및 이들의 합금 중 어느 하나를 포함할 수 있고, 상기 메탈코어의 크기는 상기 세라믹쉘의 두께와 함께 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 크기를 결정하는 인자가 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 메탈코어의 크기는 예를 들면, 10 μm 내지 150 μm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 챔버는 원자층증착법(ALD)에 의하여, 상기 메탈코어에 세라믹쉘이 형성되는 공간으로, 일정한 온도 및 압력을 제어할 수 있는 것이라면, 상기 챔버의 형태 및 재료는 제한 되지 않는다.
다음으로, 상기 챔버 내부로 전구체를 공급하여 상기 메탈코어 표면에 전구체를 도입시키는 제 2 단계(S120)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전구체는 챔버 내부로 공급되어 상기 메탈코어 표면에 흡착되어 있을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전구체는 후술하는 세라믹쉘을 형성하기 위한 재료로 사용되고, 예를 들면, TMA, VTIP, CPCo(CO)2, TDMAT, TDEAT 또는 TiCl4중 어느 하나일 수 있다.
다음으로, 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 공급하여 퍼지하는 제 3 단계(S130)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 퍼지 가스는 챔버내의 반응하지 않은 물질을 외부로 방출시킬 수 있는 기체로, 예를 들면, 아르곤(Ar), 질소(N2), 산소(O2) 또는 헬륨(He) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 퍼지 가스를 공급하여 퍼지하는 단계(S130)를 통하여 상기 메탈코어의 표면에 흡착되어 있지 않은 전구체는 챔버 외부로 방출될 수 있다.
다음으로, 상기 챔버 내부로 반응가스를 도입하여 상기 메탈 코어 표면에 세라믹쉘을 형성하는 제 4 단계(S140)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 반응가스는 상기 메탈코어 표면에 흡착되어 있는 전구체와 반응하여, 세라믹쉘을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 세라믹쉘은 상기 전구체의 산화물 형태일 수 있고, 상기 반응가스는 상기 전구체를 산화시킬 수 있는 물질, 예를 들면, 산소원자(O)를 포함할 수 있고, 예를 들면, 수증기(H2O), 산소(O2) 또는 오존(O3) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 세라믹쉘은 상기 전구체의 산화물 형태일 수 있고, 예를 들면, Al2O3, SiO2 및 TiO2 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 세라믹쉘의 종류는 상기 전구체를 도입시키는 제 2 단계(S120)에 의하여 조절 될 수 있다. 예를 들면, 상기 전구체가 TMA인 경우 생성되는 세라믹쉘은 Al2O3 일 수 있고, 상기 전구체가 TDMAT인 경우 생성되는 세라믹쉘은 TiO2일 수 있다.
다음으로, 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 재 공급하여 2차 퍼지하는 제 5 단계(S150)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 퍼지 가스는 챔버내의 반응하지 않은 물질을 외부로 방출시킬 수 있는 기체로, 예를 들면, 아르곤(Ar), 질소(N2), 산소(O2) 또는 헬륨(He) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 퍼지 가스는 상기 퍼지 가스를 공급하여 퍼지하는 제 3 단계(S130)과 동일한 기체일 수 있고, 상기 메탈코어 또는 세라믹쉘과 반응하지 않는 기체라면, 동일한 기체가 아니어도 무방하다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 퍼지 가스를 재 공급하여 2처 퍼지하는 제 5 단계(S150)를 통하여 상기 메탈코어의 표면에 세라믹쉘을 형성하고 남은 반응가스는 챔버 외부로 방출될 수 있다.
다음으로, 목표 두께 여부를 판단하는 단계(S160)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 목표 두께는 세라믹쉘의 두께를 의미할 수 있고, 상기 세라믹쉘의 두께는 임의로 설정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 세라믹쉘의 두께가 목표한 두께 미만인 경우, 상기 목표 두께 여부를 판단하는 단계(S160)를 통하여, 상기 메탈코어 표면에 전구체를 도입시키는 제 2 단계(S120) 내지 2차 퍼지하는 제 5 단계(S150)를 반복 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 메탈코어 표면에 전구체를 도입시키는 제 2 단계(S120) 내지 2차 퍼지하는 제 5 단계(S150)는 원자층증착법(ALD)의 1사이클(cycle)일 수 있다.
본 명세서에서 원자층증착법(ALD, Atomic layer deposition) 이란, 화학반응을 일으킬 수 있는 전구체(precursor)와 반응물(reactant)의 공급을 주기적으로 반복하여, 증착 대상 위에서 자기 제한적 반응(self-limiting reaction)을 통해 박막을 형성하는 방법으로, 우수한 단차 피복성과 더불어 원자레벨로 두께조절이 가능한 특징이 있으며, 박막 특성이 우수하고 불순물 형성을 억제 할 수 있는 장점이 있다.
상기 자기 제한적 반응이란, 반응물과 표면의 반응만 일어나고, 반응물과 반응물 간의 반응이 일어나지 않는 반응으로, 원자단위로 증착을 가능하게 하는 원리이다. 예를 들면, 상기 챔버내부로 공급된 반응가스는 메탈표면에 흡착되어 있는 전구체와만 반응을 하여 세라믹쉘을 형성하고, 과잉의 반응가스가 공급되어도 더 이상 반응을 하지 않는다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전구체를 도입시키는 제 2 단계(S120)를 통하여 도입된 전구체는 상기 배치된 메탈코어의 표면에 흡착될 수 있고, 상기 퍼지 가스를 통하여 퍼지하는 제 3 단계(S130)를 통하여 메탈코어의 표면에 흡착되지 않은 전구체를 제거할 수 있고, 상기 반응가스를 도입시켜 세라믹쉘을 형성하는 제 4 단계(S140)를 통하여 반응가스와 메탈코어의 표면에 흡착된 전구체만의 반응으로 제 1 원자층의 두께로 쉐라믹쉘을 형성할 수 있고, 상기 퍼지 가스를 통하여 2차 퍼지하는 제 5 단계(S150)를 통하여 반응하지 않은 반응가스를 제거할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 공정을 반복 수행하여 제 n 원자층의 두께로 세라믹쉘을 형성할 수 있다. 예를 들면, 상기 원자층증착법의 사이클을 조절하여 세라믹쉘의 두께를 조절할 수 있고, 예를 들면, 상기 사이클은 5 내지 500일 수 있고, 상기 메탈코어의 표면에 형성되는 세라믹쉘의 두께는 1 nm 내지 100 nm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 챔버내의 온도는 상기 세라믹쉘이 상기 메탈코어의 표면에 균일하게 증착될 수 있도록 하는 인자 일 수 있다. 예를 들면, 상기 챔버 내의 온도는 100 ℃ 내지 300 ℃, 예를 들면, 150 ℃일 수 있고, 상기 챔버 내의 압력은 1 Torr일 수 있다.
본 발명의 일 양태는 메탈코어를 챔버 내에 배치하는 제 1 단계; 상기 챔버 내부로 전구체를 공급하여 상기 메탈코어 표면에 전구체를 도입시키는 제 2 단계; 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 공급하여 퍼지하는 제 3 단계; 상기 챔버 내부로 반응가스를 도입하여 상기 메탈 코어 표면에 세라믹쉘을 형성하는 제 4 단계; 및 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 재 공급하여 2차 퍼지하는 제 5 단계; 를 포함하고, 상기 제 2 단계 내지 제 5 단계는 상기 세라믹쉘이 목표 두께를 가질 때까지 반복 수행되는 것을 특징으로 하는3D프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법에 의하여 제조된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 제공한다.
상기 제조방법에 대한 설명은 상기 양태에서 설명한 것으로 갈음한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 세라믹쉘의 두께는 본 발명의 제조 방법에 의한 원자층증착법의 사이클에 의하여 조절 될 수 있고, 예를 들면, 1 nm 내지 100 nm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 평균 입자 크기는 상기 메탈코어의 크기 및 상기 세라믹쉘의 두께로 조절될 수 있고, 예를 들면, 10 μm 내지 150 μm일 수 있다..
본 발명의 일 실시예에서, 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말은 3D 프린팅에 이용될 수 있고, 메탈 및 세라믹의 특성을 모두 가지고 있어, 고온 강도, 고온 크리프 특성, 우수한 가공성을 가진다는 장점이 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한, 3D 프린팅 적층방법의 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 3D 프린팅 적층방법은 3D 프린팅의 공정변수를 설정하는 제 1 단계(S210); 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 공급하는 제 2단계(S220); 조형광원을 선택적으로 조사하여 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 용융시키는 제 3 단계(S230); 및 상기 용융된 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 냉각 및 고화하여 레이어를 형성하는 제 4 단계(S240); 및 적층 완료여부를 판단하는 단계(S250)을 포함한다.
3D 프린터를 이용하여 메탈/세라믹 복합소재의 입체 조형물을 제조하는 대표적인 방식으로 PBF(Powder Bed Fusion) 방식과 DED(Direct Energy Deposition) 방식이 있다.
PBF 방식은 분말공급장치에서 일정한 면적을 가지는 분말 베드에 수십 μm의 메탈/세라믹 코어/쉘 분말층을 도포하고 조형광원으로 레이저 또는 전자빔을 설계도면에 따라 선택적으로 조사한 후 한 층씩 용융시켜 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 서로 결합시켜 쌓아 올라가는 방식이다. 유사한 원리의 방식으로 SLM(Selective Laser Melting), SLS(Selective Laser Sintering) 등이 있다.
DED 방식은 보호가스 분위기에서 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 실시간으로 공급, 고출력의 레이저를 사용하여 공급 즉시 용융되어 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 용융 적층해 나가는 방식이다. 유사한 방식으로 DMLS(Direct Metal Laser Sintering) 등이 있다. PBF 방식이 비교적 정밀하고 형상자유도 구현에 유리하다는 장점이 있다.
본 발명이 적용될 수 있는 3D 프린팅 방식은 PBF와 같은 파우더 베드에 조형광원을 조사하여 용융 및 적층하는 방식 또는 DED 와 같은 조형광원으로 재료를 직접 용융 및 적층하는 방식에 모두 가능하나 이에 한정되지 않고 다른 금속 3D 프린팅 방식이어도 가능하다.
이하에서는, 도 3를 참조하여 본 발명의 3D 프린팅 적층방법의 각 단계를 설명한다.
먼저, 본 발명의 3D 프린팅 적층방법은 3D 프린팅의 공정변수를 설정하는 제 1 단계(S210)를 포함한다.
본 발명의 일실시예서, 상기 공정변수를 설정하는 제 1 단계(S210)는 제조하고자 하는 입체 조형물의 3D CAD 데이터를 참조하여 요구되는 기계적 물성에 맞추어 3D 프린팅의 공정변수를 설정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 공정변수는 광 파워 및 스캔속도 중 하나 이상일 수 있다. 상기 스캔속도와 광 파워는 3D 프린팅에 사용되는 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 용융시키는 조형광원에 대한 공정변수로, 상기 스캔속도는 조형광원이 메탈/세라믹 코어/쉘 분말에 조사되는 속도로 초당 조사되는 길이로 나타낸다. 스캔속도가 느릴수록, 광 파워가 높을수록 메탈/세라믹 코어/쉘 분말에 가해지는 에너지는 증가할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 스캔속도는 250 mm/s 내지 2000 mm/s 일 수 있다. 상기 스캔속도가 250 mm/s 보다 낮은 경우에는 조사 부분 이외에 주변에도 용융이 발생할 수 있고, 2000 mm/s 보다 높은 경우에는 조사시간이 짧아 조사되는 부분에 충분한 에너지 전달이 어려울 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 광 파워는 50 W 내지 500 W일 수 있다. 상기 광 파워가 50 W 미만인 경우에는 조사되는 에너지가 적어 충분한 용융이 일어나지 못할 수 있고, 500 W 초과인 경우에는 과도한 에너지의 전달로 인해 조사 부분 이외에 주변에도 용융이 발생할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한, 3D 프린팅 적층방법의 이론적인 용융 조건에 대한 적층조건(a) 및 본 발명의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 최적화된 용융 조건(b)을 나타낸 그림이다.
도 4의 a)를 참조하면, 스캔속도가 약 200 mm/s 내지 2000 mm/s 및 광 파워가 약 0 W 내지 250 W에서, 상용장비를 이용한 적층이 가능한 것을 확인할 수 있고, 도 4의 b)를 참조하면, 스캔속도 및 광 파워를 공정변수로 하여, 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말이 완전히 용융할 수 있는 최적화된 공정조건을 파악할 수 있다.
다음으로 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 공급하는 제 2 단계(S220)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 평균 입자 크기는 10 μm 내지 150 μm일 수 있다. 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 평균 입자크기가 10 μm 미만인 경우, 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 유동성이 저하할 우려가 있고, 150 μm 초과인 경우, 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 용융이 불충분할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말은, 메탈코어를 챔버 내에 배치하는 제 1 단계; 상기 챔버 내부로 전구체를 공급하여 상기 메탈코어 표면에 전구체를 도입시키는 제 2 단계; 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 공급하여 퍼지하는 제 3 단계; 상기 챔버 내부로 반응가스를 도입하여 상기 메탈 코어 표면에 세라믹쉘을 형성하는 제 4 단계; 및 상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 재 공급하여 2차 퍼지하는 제 5 단계; 를 포함하고, 상기 제 2 단계 내지 제 5 단계는 상기 세라믹쉘이 목표 두께를 가질 때까지 반복 수행되는 것을 특징으로 하는3D프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법에 의하여 제조된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말일 수 있다.
상기 제조방법에 대한 설명은 상기 양태에서 설명한 것으로 갈음한다.
기존의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말은 세라믹과 메탈의 불균일 혼합, 석출과정 및 불순물제어의 어려움으로 인하여 3D 프린팅 공정을 진행하는 경우 응집현상이 발생하여, 원활한 3D 프린팅 공정이 이루어지지 않았다.
본 발명의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말은 메탈 및 세라믹의 종류를 선택하고, 원자층증착법의 사이클을 통해 세라믹쉘의 두께를 조절하여 제조한다. 또한, 본 발명의 3D 프린팅 적층방법은 상기 공정변수를 조절하여 최적의 적층조건을 선택하여 수행되므로, 상기 기존 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 단점을 극복하고, 원활한 3D 프린팅 공정에 이용될 수 있다.
다음으로, 조형광원을 선택적으로 조사하여 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 용융시키는 제 3 단계(S230); 를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 조형광원은 전자빔 또는 레이저일 수 있다.
예를 들면, 상기 제 3단계(S230)는 기 설정된 입체 조형물의 기계적 물성에 따른 3D CAD 데이터를 참조하여 공정변수를 설정하여 수행될 수 있다.
예를 들면, 상기 광 파워는 50 W 내지 500 W이고, 상기 스캔속도는 250 mm/s 내지 2000 mm/s일 수 있다.
다음으로, 상기 용융된 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 냉각 및 고화하여 레이어를 형성하는 제 4 단계(S240); 를 포함한다
본 발명의 일 실시예에서, 상기 레이어를 형성하는 제 4 단계(S240)는 기 설정된 입체 조형물의 3D CAD 데이터를 참조하여 수행될 수 있다.
다음으로, 적층 완료여부를 판단하는 단계(S250)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 메탈/세라믹 코어/쉘 소재 입체 조형물이 완성될 때까지 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 공급하는 제 2 단계(S220) 내지 레이어를 형성하는 제 4 단계(S240)를 반복하여 적층할 수 있다. 예를 들면, 상기 적층방법이 PBF방식인 경우에는 3D프린터의 플랫폼을 상기 생성된 하나의 레이어 두께만큼 하강시켜서 그 위에 다시 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 공급하여 분말층을 형성하여 상기 단계가 반복될 수 있게 한다. 이러한 단계를 거쳐 원하는 기계적 물성을 갖춘 메탈/세라믹 코어/쉘 소재 입체 조형물을 제조한다.
본 발명의 일 양태는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 소재의 입체 조형물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 소재의 입체 조형물은 공정변수를 설정하는 제 1 단계(S310); 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 공급하는 제 2 단계(S320); 조형광원을 선택적으로 조사하여 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 용융시키는 제 3 단계(S330); 및 상기 용융된 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 냉각 및 고화하여 하나의 레이어를 형성하는 제 4 단계(S340); 를 포함하고, 적층 완료여부를 판단하는 단계(S350)을 포함하는 3D 프린팅 적층방법을 이용하여 제조될 수 있다.
상기 적층방법에 대한 설명은 상기 양태에서 설명한 것으로 갈음한다.
상기 메탈/세라믹 코어/쉘 소재의 입체 조형물은 복잡한 형상 및 우수한 기계적 특성이 요구되는 우주, 항공, 원자력 등 산업 전분야에 이용될 수 있다.
본 발명의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 제조방법은 원자층증착법(ALD)의 사이클(cycle)을 조절함으로써, 고 정밀 두께 컨트롤이 가능하며, 균일한 세라믹쉘의 코팅을 구현한다.
상기 제조방법을 통하여 제조된 균일하고, 높은 밀도의 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말은 고온 강도, 고온 크리프 특성 및 우수한 가공성의 장점을 가지며, 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 이용하여 제조된 입체 조형물은 상기 장점이 복합적으로 요구되는 국방, 항공, 우주 산업 및 원자력 분야 등 산업 전분야에 응용이 가능하다.
실시예 1. 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 제조
Ti 메탈코어에 Al2O3 세라믹쉘을 형성하기 위하여 원자층증착법(ALD)을 이용하였으며, 증착을 위한 챔버의 온도 및 압력은 각각 150°C 및 1 Torr로 일정하게 유지하였다.
Al2O3 증착을 위한 전구체(precursor)로 TMA를 사용하였으며, 반응기체로는 수증기(H2O)를 사용하였다.
Ar (99.999%) 가스는 전구체 및 반응물의 캐리어 가스 및 퍼지 가스로 사용되었으며, 100 sccm으로 주입하였다.
Al2O3 증착을 위한 ALD 사이클은 TMA주입, 10초의 Ar 퍼지 가스주입, 1초의 H2O주입, 10초의 Ar 퍼지 가스주입으로 구성하였으며, 상기 사이클을 각각 125회 반복하였다.
Ti메탈코어에 Al2O3 세라믹쉘이 형성된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 수득하였다.
실시예 2. 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 제조
상기 실시예 1에서, 상기 사이클을 300회 반복한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행하여 Ti메탈코어에 Al2O3 세라믹쉘이 형성된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 수득하였다.
실시예 3. 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 제조
상기 실시예 1에서, 메탈코어로 Ti 대신, Al을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행하여 Al메탈코어에 Al2O3 세라믹쉘이 형성된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 수득하였다.
비교예 1. 메탈코어
상기 실시예 1 내지 실시예 2의 비교군으로 세라믹쉘이 형성되지 않은 Ti를 준비하였다.
실험예 1. 표면의 관찰
상기 실시예 1 내지 실시예 3에서 제조한 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 표면을 EDX 및 TEM을 통하여 관찰하였다.
도 5는 상기 실시예 2 및 실시예 3의 EDX 분석결과의 사진이다.
도 5를 참조하면, 각각 Ti 와 Al 표면에 세라믹쉘이 균일하게 코팅되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
도 6은 상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 TEM 분석결과의 사진이다.
도 6을 참조하면, 상기 ALD의 사이클 수를 통하여, 세라믹쉘의 두께를 조절할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (16)
- 메탈코어를 챔버 내에 배치하는 제 1 단계;
상기 챔버 내부로 전구체를 공급하여 상기 메탈코어 표면에 전구체를 도입시키는 제 2 단계;
상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 공급하여 퍼지하는 제 3 단계;
상기 챔버 내부로 반응가스를 도입하여 상기 메탈 코어 표면에 세라믹쉘을 형성하는 제 4 단계; 및
상기 챔버 내부로 퍼지 가스를 재 공급하여 2차 퍼지하는 제 5 단계;
를 포함하고, 상기 제 2 단계 내지 제 5 단계는 상기 세라믹쉘이 목표 두께를 가질 때까지 반복 수행되는 것을 특징으로 하는3D프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 2 단계 내지 제 5 단계는 100 ℃ 내지 300 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 퍼지 가스는 아르곤(Ar), 질소(N2), 산소(O2) 또는 헬륨(He) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 메탈코어는 Ti, Ni, Al및 이들의 합금 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 전구체는 TMA, VTIP, CPCo(CO)2, TDMAT, TDEAT 또는 TiCl4중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 3D프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 반응가스는 수증기(H2O), 산소(O2) 또는 오존(O3) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 세라믹쉘은 Al2O3, SiO2 및 TiO2 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말 제조방법. - 제 1 항의 제조방법을 이용하여 제조된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말.
- 제 8 항에 있어서,
상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 세라믹쉘의 두께는 1 nm 내지 100 nm인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말. - 제 8 항에 있어서,
상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 평균 입자 크기는 10 μm 내지 150 μm인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말. - 3D 프린팅의 공정변수를 설정하는 제 1 단계;
메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 공급하는 제 2단계;
조형광원을 선택적으로 조사하여 상기 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 용융시키는 제 3 단계; 및
상기 용융된 메탈/세라믹 코어/쉘 분말을 냉각 및 고화하여 레이어를 형성하는 제 4 단계; 를 포함하고,
상기 제 2 단계 내지 제 4 단계는 적층 완료시까지 반복하여 수행되는 것을 특징으로 하는3D 프린팅 적층방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 제 1 단계에서의, 상기 공정변수는 광 파워 및 스캔속도 중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅 적층방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 제 2 단계에서 공급되는 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 분말의 평균 입자 크기는 10 μm 내지 150 μm인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅 적층방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 조형광원은 전자빔 또는 레이저인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅 적층방법 - 제 11 항에 있어서,
상기 3D 프린팅 적층방법은 파우더 베드에 조형광원을 조사하여 용융 및 적층하는 방법 또는 조형광원으로 재료를 직접 용융 및 적층하는 방법인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅 적층방법. - 제 11 항의 방법으로 제조된 3D 프린팅용 메탈/세라믹 코어/쉘 소재의 입체 조형물.
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2019
- 2019-07-10 KR KR1020190083062A patent/KR102307862B1/ko active IP Right Grant
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| KR102307862B1 (ko) | 2021-10-06 |
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