KR20210005400A - 실온에서 빠르게 경화하는 전도성 접착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 n-부틸 아크릴레이트, 부틸 에테르화 레진, 폴리에테르, n-부틸 아크릴레이트 경화제, 경화 촉진제, 구리 분말 및 나노-실리카로 주로 구성되어 있는 실온에서 빠르게 경화하는 전도성 접착제를 기재한다. 본 발명의 전도성 접착제는 실온에서 20분 이내에 경화될 수 있으며, 2 개월 이상 동안 실온에서 안정적으로 저장될 수 있고, 14MPa 초과의 전단 강도를 갖는다.

Description

실온에서 빠르게 경화하는 전도성 접착제{A room-temperature fast curing conductive adhesive}
본 발명은 전자 재료 분야에 속하는 실온에서 빠르게 경화하는 전도성 접착제에 관한 것이며, 이의 제조 방법 및 적용 방법에 관한 것이다.
전자 파트 및 부품이 더 작고 더 가벼워짐으로서, 마이크로전자 패키징 산업에서 사용되는 전통적인 Sn/Pb 납땜(solder)은 공정 요구를 충족시킬 수 없었다. 따라서, 신규 물질인 전도성 접착제(conductive adhesive)는 남땜을 대신하여 전자 제품에 널리 사용되어 왔다. 상기 전도성 접착제는 경화 및 건조 후 특정 전도성 성능을 갖는 특별한 접착제이며, 상기 전도성 접착제는 유기 폴리머 매트릭스 레진(polymer matrix resin)에 경화제, 전도성 필러(filler) 및 기타 첨가제를 첨가하여 제조된다. 상기 전도성 접착제는 경화된 후, 금속의 전도성 성능에 근접한 전도성을 가지며, 동일한 유형 또는 상이한 유형의 전도성 물질을 연결하여 상기 연결된 물질들 사이에서 전도성 루프(conductive loop)를 형성할 수 있으며, 상기 전도성 접착제는 Sn/Pb 납땜의 대안적인 우수한 물질로서 고려된다. 구리 분말을 사용한 전도성 접착제는 은 분말을 사용한 전도성 접착제와 매우 유사한 전도성 성능을 가지며, 접합 강도가 비교적 양호하고 제조 비용이 낮기 때문에, 큰 주목을 받고 있다. 그러나, 현재 전도성 접착제는 일반적으로 경화 시간이 너무 길어서, 한편으로는, 무전해 플레이팅 제품의 코팅과 같이 빠른 경화를 요구하는 많은 적용의 요구를 충족시키기 어렵고, 전도성 접착제가 수 분 또는 수십 분 내에 완전하게 경화되는 것이 요구되는 반면에, 긴 경화 시간은 긴 생산 주기를 야기하며, 이는 생산에 바람직하지 않다.
상기 선행 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 실온에서 빠른 경화가 가능한 n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제(n-butyl acrylate conductive adhesive)를 제공하며, 이의 제조 방법 및 적용 방법을 제공한다.
본 발명의 n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제는,
N-부틸 아크릴레이트(N-butyl acrylate) 100 중량부,
부틸 에테르화 레진(Butyl etherified resin) 50 내지 150 중량부,
폴리에테르(Polyether) 2 내지 10 중량부,
N-부틸 아크릴레이트 경화제(N-butyl acrylate curing agent) 50 내지 90 중량부,
경화 촉진제(Curing accelerator) 3 내지 6 중량부,
구리 분말(Copper powder) 200 내지 1600 중량부, 및
나노-실리카(Nano-silica) 2 내지 4 중량부로 주로 구성된다,
본 발명의 n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제는 하기 단계를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다:
(1) 구리 분말 무게를 측정하고, 구리 분말의 총 중량을 기반으로 1 내지 3 중량%의 실란 커플링 제제(silane coupling agent)를 첨가하여 블렌드(blend)를 얻고, 상기 블렌드에 적당한 양의 유기 용매를 첨가하고, 초음파 분쇄기로 30 내지 40분 동안 상기 결과물을 초음파 변형시키고, 변형된 결과물을 증발 접시에 붓고, 진공 건조를 수행하는 단계; 및
(2) 실온에서 상기 (1) 단계에서 제조된 결과물에 n-부틸 아크릴레이트(n-butyl acrylate), n-부틸 아크릴레이트 경화제(n-butyl acrylate curing agent), 경화 촉진제(curing accelerator), 부틸 에테르화 레진(Butyl etherified resin), 폴리에테르(polyether) 및 나노-실리카(nano-silica)를 첨가하여 혼합물을 수득하고. 30 내지 40분 동안 상기 혼합물을 진공 교반하여, n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제를 수득하는 단계.
또한 본 발명은 공기 중에서 기질의 표면에 전도성 접착제를 적용하는 단계 및 실온에서 상기 전도성 접착제를 경화시키는 단계를 포함하는 n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제의 적용 방법을 제공한다.
선행기술의 전도성 접착제와 비교하여, 본 발명은 하기 장점 및 유리한 효과를 갖는다:
(1) 공기 중 실온에서 부틸 에테르화 레진 및 폴리에테르의 발열성 폴리머화(exothermic polymerization)의 수단에 의해서, 본 발명의 전도성 접착제는 20분 미만의 경화 시간으로, 추가적인 가열을 필요로 하지 않고, 실온에서 빠른 경화를 실현한다. 본 발명의 전도성 접착제는 14MPa보다 높은 전단 강도를 가지며, 내열성, 내후성 및 내습성이 우수하며, 겔화(gelation)없이 2개월 이상 실온에서 저장될 수 있다.
(2) 상기 전도성 접착제에 특정 프로포션(proportion)의 나노-실리카(nano-silica)를 첨가하는 것으로써, 본 발명의 전도성 접착제는 빠른 경화가 실현되며, 현저한 강화(strengthening) 및 강인한 효과(toughening effect)를 달성하고 접합 강도가 30% 향상된다.
(3) 구리 분말을 표면 처리하고 그 양을 본 발명에 기재된 범위 내로 조절함으로써, 상기 수득한 전도성 접착제의 체적 저항률(volume resistivity)은 2×10-6Ω·m미만이다.
이하, 본 발명은 실시예에 의해 설명되지만, 본 발명은 이하의 특정의 실시양태에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
구리 분말 500 중량부를 측정하였고, 무수 에탄올(absolute ethanol)에 용해된 KH500 10 중량부를 첨가하였고, 상기 수득한 블렌드를 30분 동안 초음파로 교반한 다음, 진공 건조기로 건조시켜 밀봉하였다.
질소 가스 하의 실온에서 구리 분말을 함유하는 상기-수득한 결과물에 n-부틸 아크릴레이트 100 중량부, 부틸 에스테르화 레진 100 중량부, 폴리에테르 5 중량부, 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물(methylhexahydrophthalic anhydride) 60 중량부, MY-24 5 중량부 및 나노-실리카 3 중량부를 순차적으로 첨가하여 혼합물을 수득하였고, 상기 혼합물을 균일하게 혼합하고 진공 건조 오븐에 넣어 기포를 제거하여 n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제 A를 수득하였다.
실시예 2
구리 분말 1500 중량부를 측정하였고, 무수 에탄올에 용해된 KH500 25 중량부를 첨가하였고, 상기 수득한 블렌드를 30분 동안 초음파로 교반한 다음, 진공 건조기로 건조시켜 밀봉하였다.
질소 가스 하의 실온에서 구리 분말을 함유하는 상기-수득한 결과물에 n-부틸 아크릴레이트 100 중량부, 부틸 에스테르화 레진 130 중량부, 폴리에테르 7 중량부, 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물 75 중량부, MY-24 4 중량부 및 나노-실리카 2.5 중량부를 순차적으로 첨가하여 혼합물을 수득하였고, 상기 혼합물을 균일하게 혼합하고 진공 건조 오븐에 넣어 기포를 제거하여 n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제 B를 수득하였다.
실시예 3
구리 분말 1300 중량부를 측정하였고, 무수 에탄올에 용해된 KH500 17 중량부를 첨가하였고, 상기 수득한 블렌드를 30분 동안 초음파로 교반한 다음, 진공 건조기로 건조시켜 밀봉하였다.
질소 가스 하의 실온에서 구리 분말을 함유하는 상기-수득한 결과물에 n-부틸 아크릴레이트 100 중량부, 부틸 에스테르화 레진 125 중량부, 폴리에테르 7.5 중량부, 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물 80 중량부, MY-24 3 중량부 및 나노-실리카 3.5 중량부를 순차적으로 첨가하여 혼합물을 수득하였고, 상기 혼합물을 균일하게 혼합하고 진공 건조 오븐에 넣어 기포를 제거하여 n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제 C를 수득하였다.
실시예 4
구리 분말 800 중량부를 측정하였고, 무수 에탄올에 용해된 KH500 8 중량부를 첨가하였고, 상기 수득한 블렌드를 30분 동안 초음파로 교반한 다음, 진공 건조기로 건조시켜 밀봉하였다.
질소 가스 하의 실온에서 구리 분말을 함유하는 상기-수득한 결과물에 n-부틸 아크릴레이트 100 중량부, 부틸 에스테르화 레진 90 중량부, 폴리에테르 3.5 중량부, 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물 70 중량부, MY-24 4 중량부 및 나노-실리카 2 중량부를 순차적으로 첨가하여 혼합물을 수득하였고, 상기 혼합물을 균일하게 혼합하고 진공 건조 오븐에 넣어 기포를 제거하여 n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제 D를 수득하였다.
실시예 5
구리 분말 1000 중량부를 측정하였고, 무수 에탄올에 용해된 KH500 20 중량부를 첨가하였고, 상기 수득한 블렌드를 30분 동안 초음파로 교반한 다음, 진공 건조기로 건조시켜 밀봉하였다.
질소 가스 하의 실온에서 구리 분말을 함유하는 상기-수득한 결과물에 n-부틸 아크릴레이트 100 중량부, 부틸 에스테르화 레진 140 중량부, 폴리에테르 9 중량부, 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물 90 중량부, MY-24 6 중량부 및 나노-실리카 3 중량부를 순차적으로 첨가하여 혼합물을 수득하였고, 상기 혼합물을 균일하게 혼합하고 진공 건조 오븐에 넣어 기포를 제거하여 n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제 E를 수득하였다.
비교예 1
저분자 폴리아마이드(polyamide)를 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물 및 경화 촉진제 MY-24를 대신하여 사용하였고, 부틸 에테르화 레진 및 폴리에테르를 사용하지 않은 것을 제외하고, n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제 X는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
비교예 2
나노-실리카를 사용하지 않은 것을 제외하고, n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제 Y는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
비교예 3
나노-실리카 5 중량부를 사용한 것을 제외하고, n-부틸 아클릴레이트 전도성 접착제 Z는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
실험 방법
(1) 체적 저항률(volume resistivity): GB/T1410-2006에 따라 실험하였다.
(2) 전단 강도(shear strength): GB/T 7124-2008에 따라, 결합된 철판은 공기 중에 방치하였고 실험하는 20분 동안 실온에서 경화시켰다.
(3) 저장 안정성: 상기 수득된 전도성 접착제를 5mL 투명한 주사기에 포장하였고, 2 개월 동안 실온에서 저장한 다음, 겔화, 박리(delamination) 또는 침전을 관찰하였다.
(4) 경화 시간: n-부틸 아크릴레이트 전도성 접착제가 안정적인 체적 저항률 및 안정적인 접착제 강도를 달성하는데 필요한 시간이다.
그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
전도성 접착제
(Conductive adhesive)		 경화 시간
(Curing time)
(min)		 체적 저항률
(Volume resistivity)
(Ω·m) 		전단 강도
(Shear strength)
(MPa)		 저장 안정성
(Storage stability)
(25℃，2개월)
A 13 1.5×10- 6Ω·m 15.3 겔화 없음, 박리 또는 침전 없음
B 11 1.0×10- 6Ω·m 14.9 겔화 없음, 박리 또는 침전 없음
C 8 1.2×10- 6Ω·m 14.7 겔화 없음, 박리 또는 침전 없음
D 14 1.4×10- 6Ω·m 14.1 겔화 없음, 박리 또는 침전 없음
E 4 1.2×10- 6Ω·m 15.6 겔화 없음, 박리 또는 침전 없음
X 700 2.3×10- 6Ω·m 13.6 겔화 있음, 침전 있음
Y 16 1.4×10- 6Ω·m 10 겔화 없음, 박리 또는 침전 없음
Z 15 1.7×10- 6Ω·m 11.4 겔화 없음, 박리 또는 침전 없음
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 경화 시스템을 채택하는 상기 전도성 접착제는 실온에서 15분 이내에 빠르게 경화될 수 있고, 본 발명의 경화 시스템을 채택하지 않은 전도성 접착제와 비교하여 전단 강도가 향상되고 저장 안정성이 향상되었다; 또한 상기 전도성 접착제 X 내지 Z와 비교하여, 모든 본 발명의 전도성 접착제는 체적 저항률이 변질되는 것 없이 동일한 수준으로 실질적으로 유지되었다.
상기 설명은 본 발명의 실시양태일 뿐이며, 잘 알려진 구체적인 구조 및 특성에 대한 설명은 생략한다. 본 발명의 정의를 벗어나지 않는 범위 내에서 당업자에 의해 다양한 변형 및 수정이 이루어질 수 있으며, 이러한 모든 변형 및 수정은 본 발명의 보호 범위에서 고려되어야 하고, 본 발명의 실시 효과 및 이의 특허 실용성에 영향을 미치지 않는다. 본원에 청구된 보호 범위는 청구항의 내용에 기초해야 하며, 상기 구체적인 실시양태 등은 청구항의 내용을 설명하기 위해 사용될 수 있다.

Claims (5)

  1. 실온에서 빠르게 경화하는 전도성 접착제로서,
    N-부틸 아크릴레이트(N-butyl acrylate) 100 중량부,
    부틸 에테르화 레진(Butyl etherified resin) 50 내지 150 중량부,
    폴리에테르(Polyether) 2 내지 10 중량부,
    N-부틸 아크릴레이트 경화제(N-butyl acrylate curing agent) 50 내지 90 중량부,
    경화 촉진제(Curing accelerator) 3 내지 6 중량부,
    구리 분말(Copper powder) 200 내지 1600 중량부, 및
    나노-실리카(Nano-silica) 2 내지 4 중량부로 주로 구성되며,
    상기 구리 분말은 실란 커플링 제제(silane coupling agent)에 의해 표면 변성된 것이며; 상기 전도성 접착제는 실온에서 20분 이내에 경화될 수 있는 전도성 접착제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 n-부틸 아클리레이트:n-부틸 아크릴레이트 경화제:경화 촉진제의 중량비는 40 내지 50:30 내지 40:1 내지 2인 것을 특징으로 하는 전도성 접착제.
  3. 제1항에 있어서, 상기 전도성 접착제는 2 개월 이상 실온에서 안정하게 보관할 수 있는 것을 특징으로 하는 전도성 접착제.
  4. 제1항에 있어서, 상기 전도성 접착제는 14 MPa 초과의 전단 강도(shear strength)를 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 접착제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 전도성 접착제는 2×10- 6Ω·m.미만의 체적 저항률(volume resistivity)을 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 접착제.
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