KR20210001513A - 가교 아크릴 페인트 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 가교 아크릴 페인트 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 바닥용 도료 기재로서 아크릴계 수지에 아크릴계 가교제를 포함하여 구성되는 가교아크릴 페인트 조성물의 조성과 그 제조기술에 관한 것으로 콘크리트나 아스팔트와의 접착성이 우수하고 내후성이 우수하여 쉽게 변질되지 않아 오랫동안 바닥코팅이 유지되도록 해주며, 유연하면서도 바닥강도가 우수해 균열에 의한 크랙 발생이 적으며, 잘 마모되지 않는 등 내구성이 우수한 페인트 도막 표면을 제공하는 가교아크릴 페인트 조성물에 관한 것이다.

Description

가교 아크릴 페인트 조성물 및 이의 제조 방법 {CROSS LINKED ACRYLIC PAINT FORMULA AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}
본 발명은 가교 아크릴 페인트 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 바닥용 도료 기재로서 아크릴계 수지에 아크릴계 가교제를 포함하여 구성되는 가교아크릴 페인트 조성물의 조성과 그 제조기술에 관한 것으로 콘크리트나 아스팔트와의 접착성이 우수하고 내후성이 우수하여 쉽게 변질되지 않아 오랫동안 바닥코팅이 유지되도록 해주며, 유연하면서도 바닥강도가 우수해 균열에 의한 크랙 발생이 적으며, 잘 마모되지 않는 등 내구성이 우수한 페인트 도막 표면을 제공하는 가교아크릴 페인트 조성물에 관한 것이다.
바닥용 페인트로 사용되는 아크릴 수지도료란 아크릴산, 메타크릴산 및 그 유도체들을 용액 또는 유화 중합시켜 얻어진 고분자 수지에 가소제, 제2수지 및 첨가제 등을 가하여 이를 도장하여 지연 또는 열경화시켜 도막을 얻게 된다. 핵심원료 수지 및 이를 이용한 도료의 종류로는 자연건조형 아크릴 락카와 같은 열가역성 아크릴수지도료와 가열건조형 열경화성 아크릴수지도료와 아크릴에멀젼 수지 등이 있다. 그 중 아크릴에멀젼 수지는 우선, 아크릴산 에스테르계 모노머에 방향족 비닐계 모노머를 혼합하여 모노머 혼합물을 제조하고, 제조된 모노머 혼합물에 계면활성제 와 라디칼 중합개시 촉매를 혼합하여 부가 중합 혼합물을 제조한 후, 수성 도료화하게 된다. 이렇게 제조된 아크릴 에멀젼 수지를 포함하는 수성 도료 조성물은 우수한 광택 및 내후성을 나타내며, 재도장시의 부착성 또한 우수한 특성을 보인다.
바닥용 페인트의 부착 특성은 도막과 바닥과의 기계적 맞물림(Mechanical interlocking), 확산(Diffusion), 정전기 인력(Electrostatic interaction), 흡착(Adsorption), 화학결합(Chemical bonding)에 따라 결정된다. 기계적 맞물림은 피막체의 표면에 존재하는 구멍에 바닥용 페인트가 침투하여 접착력이 형성된다는 이론이다. Sand blasting으로 피착제 표면의 거칠기를 증가 시키면 접착면적의 확대로 접착력을 증가되어 접착 강도가 증가된다. 피착제 표면에 형성되는 이물질이나 산화물을 제거시키기 위해 피착제의 전처리 방법에 따라서도 다소 달라질 수 있다. 정전기 이론은 Deryaguin에 의하여 제안된 electrical double layer이론에 의하여 피착제와 바닥용 도료 사이에 전기적 힘이 형성되어 접착력이 얻어진다는 이론이다. Deryaguin은 서로 다른 두 가지 물질을 사용할 때 정전기적 힘이 생성되어 접착력이 얻어진다는 이론을 제기하였다. Fowkes는 두 가지 물질 중에서 하나는 전자를 주고 다른 하나는 전자를 받고자 한다면 정전기적 힘이 발생한다는 이론을 정립하였으며 이는 acid-base interaction 이론으로 불리고 있다. 그 외 확산이론이나 흡착이론도 바닥용 도료의 부착성을 설명하는데 활용될 수 있으나 본 발명에서는 화학결합이론을 적용하는 기술은 더 많이 활용하였다. 화학적 결합은 바닥과 결합에 유리하도록 도료에 알맞은 관능기를 많이 가지고 있어 또한 화학반응이 일어날 수 있는 조건에 맞아야 가능해진다. 또 다른 바닥용 도료의 요구 품질은 바닥 강도가 있는데 이는 바닥과 강하게 부착되어 있고 도막은 서로 망목구조로 결합되어 경도가 높아져야 한다. 본 발명에서는 아크릴산 에스테르계 모노머에 방향족 비닐계 모노머를 혼합하여 모노머 혼합물에 가교결합을 촉진시키는 기술인 "자체 가교결합(Self Crosslinking)"을 사용하고 있다. 이는 장시간 동안 도포된 도료 내에서 수년간의 안정한 화학적 저장 안정성과 함께 최종 코팅 특성을 향상시키기 위해 필름 형성 후 실온에서 수지 바인더를 다시 한 번 더 가교 결합시키는 것을 의미한다. 자체 가교결합(Self Crosslinking)을 할 수 있는 몇 가지 화학 물질이 있지만 이 특허에서는 수계 아크릴 수지 모노머인 디아세톤 아크릴아마이드의 캐톤 그룹과 알데히드의 카르보닐 관능기가 그리고 충격보강 및 표면 강도 강화를 위해 첨가하는 나노실라카볼-아크릴고분자 쉘 첨가제의 캐톤 그룹과 알데히드의 카르보닐 관능기를 반응에 활용한다. 지닌 아크릴 수지와 자체 가교결합을 일으켜 안전한 이민을 형성하는 메커니즘을 활용한다. 여기에 1급 아민을 가진 디아민계 모노머나 아디픽디하이드라자이드(adipic dihydrazide)를 수지에 넣어주어 상온에서 도장 시 반응이 진행되어 안전한 이민을 형성하게 된다. 특히 무기실리카 첨가물은 도막의 강도를 강화시키며 표면에 비닐기를 부착하여 다른 모노머와의 결합성을 강화시켜 실리카 코어 비닐에스테르 또는 비닐 케톤계 코어-쉘 화합물을 1급 아민류와 크로스링크시킴으로써 바닥용 수지의 망목형 결합을 촉진하는 메커니즘을 활용하였다. 또 가능한 반응으로 Crosslinking 결합제(첨가제)와 Adipic dihydrazide (ADH)의 반응이 도장 후 건조과정에서 발생하는데 이 과정에서 결합제, 안료, 건성유, 건조제 및 희석제를 사용하는데 가장 중요한 결합제는 아크릴, 에폭시, 우레탄과 같은 고분자 수지가 사용된다. 안료는 색채가 있고 물이나 그 밖의 용제에 녹지 않는 미세한 분말을 사용한다. 건성유는 유지가 공기 중에서 산소를 흡수하여 산화·중합·축합을 일으킴으로써 차차 점성이 증가하여 단시간 내에 고화(固化)·건조되는 성분으로 수지와 혼용사용되는 성분들이다. 수지를 용해시키거나 점도 조절용으로 사용되는 용제류는 주로 신나라고 하는 용매류가 사용된다. 기타 첨가제는 도막의 평활성이나 강도를 부여하거나 탄력성이나 내화학성, 내후성을 증가시킬 목적으로 다양한 유기물, 무기물, 유·무기 복합제 등이 사용된다. 최근 무기나노입자, 예를 들면 나노실리카, 나노징크옥사이드로 만든 코어부위에 기능성 고분자를 코팅하는 하이브리드 고분자 관련 연구로는 나노실리카 입자에 고분자화 반응이 가능하도록 입자 표면의 개질과 폴리머 쉘(shell)에 의한 표면개질 및 캡슐화 등이 많이 진행되고 있다. 그 중에서 주목할 만한 것으로는 주로 실란기와 비닐기를 졸-겔 반응 (sol-gel process) 으로 결합하는 연구가 있다. 실리카 나노입자 (7-40 nm)에 폴리에스테르 아크릴레이트와 핵산디올디아크릴레이트를 자외선 경화(UV curing)하는 경우 실리카나노입자가 약 10% 존재하면 경화시간과 경화율이 촉진되었고, 이액형 폴리우레탄 클리어코트에 코어/쉘 실리카 나노 입자를 2.5% 첨가하면 내스크래치성 평가시 광택도가 현저히 개선되는 현상을 보고하고 있다. 이러한 코어-쉘 하이브리드 복합체를 자동차용 클리어코트 도료에 적용하면 기존의 유기적 특성인 유연성은 그대로 유지하면서도 무기적 특성인 -Si-O-Si- 결합을 형성시켜 도막의 치밀도 및 경도, 외부적인 충격에 버틸 수 있는 도막 내구력 등이 증가되는 메커니즘에 의해 내산성 및 내스크래치성, 내화학성 등이 개선되는 것으로 보고되고 있다.
대한민국 특허출원 제 10-2004-0098662호 미국 등록특허 제 10-5886125호 미국 특허출원 제 2007/0196659 A1호 대한민국 특허출원 제 10-2011-0078044호 미국 특허출원 제 2015/0274538 A1호 국제특허출원 제 WO 2016/175428 A1호 대한민국 특허출원 제 10-2011-0032505호
본 발명의 목적은 코어-쉘 첨가제를 개발하고 바닥용 아크릴계 수지에 첨가하여 아크릴계 바닥용 수지 속의 1급 아민들과 이민 반응을 일으켜 망목 구조의 아크릴 바닥을 형성함으로써 내구성, 탄력성, 내충격성, 내마모성이 우수해지는 기술을 개발하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가교 아크릴 페인트 조성물은, 수계 아크릴 수지; 실리카 코어 쉘 구조체; 및 1급 아민을 포함하고, 이들이 자체 가교 결합되어 있다.
상기 수계 아크릴 수지는 디아세톤 아크릴아마이드(diacetone-acrylamide)이다.
상기 실리카 코어 쉘 구조체는, 금속 산화물 또는 SiO2로 이루어진 나노 코어 입자; 상기 나노 코어 입자의 표면에 부착된 γ-methacryloxy propyl trimethoxy silane(MPS); 및 상기 MPS가 표면에 부착된 소수성 고분자 쉘을 포함한다. 상기 소수성 고분자는, Tripropylene Glycol Diacrylate (TPGDA), 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA), Diprorylene Glycol Diacrylate (DPGDA), Neopentyl Glycol Diacrylate (NPGDA), Propoxylated(2) Neopentyl Glycol Diacrylate (NPG(2)PODA), Ethoxylated(3) Bisphenol-A Diacrylate (BPA(3)EODA), Polyethylene Glycol(400) Diacrylate (PEG(400)DA), Isotridecyl Acrylate (ITDA), Lauryl Acrylate (LA), Cyclic Trimethylolpropane Formal Acrylate (CTFA), Isodecyl Acrylate (IDA), 2-Phenoxy Ethyl Acrylate (2-PEA), Lauryl Methacrylate (LMA), Benzyl Methacrylate (BZMA), Diethylene Glycol Dimethacylate (DEGDMA), Stearyl Acrylate (SA), Stearyl methacrylate (SMA), Behenyl Acrylate (BHA) 중 어느 하나가 이용된다.
상기 1급 아민은 1,10-디아미노데칸, 1,12-디아미노도데칸, 아디픽디하이드라자이드(adipic dihydrazide) 중 어느 하나가 이용된다.
상기 가교 아크릴 페인트 조성물은 바닥 코팅용 수성 수지 조성물로 이용된다.
결합제 및 안료를 추가로 포함할 수 있고, 상기 결합제는 아크릴, 에폭시, 우레탄 중 어느 하나 이상을 포함한다.
상기 실리카 코어 쉘 구조체의 실리카 나노입자 표면에 폴리메틸 메타크릴레이트 이외에 라우르산, 스테아르산, 올레산, 베헨산 또는 데칸산과와 지방산의 아크릴레이트를 외벽 쉘(shell)에 부착시킨 후 바닥용 아크릴계 수지에 첨가제로 투입 적용함으로써 케톤그룹이나 카르보닐 그룹이 아크릴산 코폴리머와 에틸렌이민 또는 폴리에틸렌이민과의 아미노에틸화 반응으로 얻어지는 1급 아민을 가진 아크릴 폴리머의 1급 아민과 자체 가교 결합을 일으켜 안전한 이민을 형성한다.
상기 자체 가교 결합에 의해 상기 실리카 코어 쉘 구조체가 상기 1급 아민과의 이민 반응을 일으켜 망목 구조를 형성한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법은, 수계 아크릴 수지를 제 1 조성물을 준비하는 단계; 실리카 코어 쉘 구조체; 및 1급 아민을 포함한 제 2 조성물을 준비하는 단계; 상기 제 1 조성물 및 상기 제 2 조성물을 교반하는 단계를 포함하고, 상기 수계 아크릴 수지; 실리카 코어 쉘 구조체; 및 1급 아민은 자체 가교 결합된다.
상기 수계 아크릴 수지는 디아세톤 아크릴아마이드(diacetone-acrylamide)이다.
상기 1급 아민은 1,10-디아미노데칸, 1,12-디아미노도데칸, 아디픽디하이드라자이드(adipic dihydrazide) 중 어느 하나가 이용된다.
결합제 및 안료를 추가하는 단계를 더 포함할 수 있고, 상기 결합제는 아크릴, 에폭시, 우레탄 중 어느 하나 이상을 포함한다.
상기 자체 가교 결합에 의해 상기 실리카 코어 쉘 구조체가 상기 1급 아민과의 이민 반응을 일으켜 망목 구조를 형성한다.
상기 실리카 코어 쉘 구조체는, 금속 산화물 또는 SiO2로 이루어진 나노 코어 입자; 상기 나노 코어 입자의 표면에 부착된 γ-methacryloxy propyl trimethoxy silane(MPS); 및 상기 MPS가 표면에 부착된 소수성 고분자 쉘을 포함한다.
본 발명에 따른 가교 아크릴 페인트 조성물을 이용하여 아크릴 바닥을 형성할 경우 내구성, 탄력성, 내충격성, 내마모성이 우수하다.
본 발명에 따른 가교 아크릴 페인트 조성물은 콘크리트나 아스팔트와의 접착성이 우수하고 내후성이 우수하여 쉽게 변질되지 않아 오랫동안 바닥코팅이 유지되도록 해주며, 유연하면서도 바닥강도가 우수해 균열에 의한 크랙 발생이 적으며, 잘 마모되지 않는 등 내구성이 우수한 페인트 도막 표면을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 코어 쉘 구조체와 1급 아민 물질과의 가교 결합 반응을 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법의 순서도를 도시한다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 코어 쉘 구조체와 1급 아민 물질과의 가교 결합 반응을 도시한다. 본 발명에서는 코어 쉘 구조체가 바닥용 아크릴계 수지 속의 1급 아민 성분과 도장시 반응하여 안전한 이민을 형성하는 기술을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가교 아크릴 페인트 조성물은, 수계 아크릴 수지; 실리카 코어 쉘 구조체; 및 1급 아민을 포함하고, 이들이 자체 가교 결합되어 있다.
상기 수계 아크릴 수지는 디아세톤 아크릴아마이드(diacetone-acrylamide)가 이용되는 것이 바람직하다.
상기 실리카 코어 쉘 구조체는, 금속 산화물 또는 SiO2로 이루어진 나노 코어 입자; 상기 나노 코어 입자의 표면에 부착된 γ-methacryloxy propyl trimethoxy silane(MPS); 및 상기 MPS가 표면에 부착된 소수성 고분자 쉘을 포함한다.
나노 코어 입자는 금속 산화물 또는 SiO2로 이루어지며, 금속 산화물로는 ZnO 등이 이용될 수 있으며 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
나노 코어 입자의 표면에 γ-methacryloxy propyl trimethoxy silane(MPS)가 부착되어 있으며, γ-methacryloxy propyl trimethoxy silane(MPS)는 실리카의 표면 처리를 위한 커플링제이다.
고분자 쉘은 MPS의 표면에 소수성 고분자를 부착된 것이다. 소수성 고분자로는 Tripropylene Glycol Diacrylate (TPGDA), 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA), Diprorylene Glycol Diacrylate (DPGDA), Neopentyl Glycol Diacrylate (NPGDA), Propoxylated(2) Neopentyl Glycol Diacrylate (NPG(2)PODA), Ethoxylated(3) Bisphenol-A Diacrylate (BPA(3)EODA), Polyethylene Glycol(400) Diacrylate (PEG(400)DA), Isotridecyl Acrylate (ITDA), Lauryl Acrylate (LA), Cyclic Trimethylolpropane Formal Acrylate (CTFA), Isodecyl Acrylate (IDA), 2-Phenoxy Ethyl Acrylate (2-PEA), Lauryl Methacrylate (LMA), Benzyl Methacrylate (BZMA), Diethylene Glycol Dimethacylate (DEGDMA), Stearyl Acrylate (SA), Stearyl methacrylate (SMA), Behenyl Acrylate (BHA) 중 어느 하나가 이용될 수 있으며, 이용되는 고분자에 따라 소수성 특성이 달라질 수 있다.
한편, 소수성 고분자의 함량은 10 중량% 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 내지 10 중량%이다. 이러한 중량%에서 최적의 함량으로 초소수성 특성을 나타낼 수 있으며, 또한 내오염성 특성도 우수하게 나타난다.
상기 1급 아민은 1,10-디아미노데칸, 1,12-디아미노도데칸, 아디픽디하이드라자이드(adipic dihydrazide) 중 어느 하나가 이용된다.
상기 가교 아크릴 페인트 조성물은 바닥 코팅용 수성 수지 조성물로 이용될 수 있다.
또한, 가교 아크릴 페인트 조성물은 결합제 및 안료를 추가로 포함할 수 있다. 상기 결합제는 아크릴, 에폭시, 우레탄 중 어느 하나 이상을 포함한다.
상기 실리카 코어 쉘 구조체의 실리카 나노입자 표면에 폴리메틸 메타크릴레이트 이외에 라우르산, 스테아르산, 올레산, 베헨산 또는 데칸산과와 지방산의 아크릴레이트를 외벽 쉘(shell)에 부착시킨 후 바닥용 아크릴계 수지에 첨가제로 투입 적용함으로써 케톤그룹이나 카르보닐 그룹이 아크릴산 코폴리머와 에틸렌이민 또는 폴리에틸렌이민과의 아미노에틸화 반응으로 얻어지는 1급 아민을 가진 아크릴 폴리머의 1급 아민과 자체 가교 결합을 일으켜 안전한 이민을 형성한다.
상기 자체 가교 결합에 의해 상기 실리카 코어 쉘 구조체가 상기 1급 아민과의 이민 반응을 일으켜 망목 구조를 형성한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법의 순서도를 도시한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법은, 수계 아크릴 수지를 제 1 조성물을 준비하는 단계(S 210); 실리카 코어 쉘 구조체; 및 1급 아민을 포함한 제 2 조성물을 준비하는 단계(S 220); 상기 제 1 조성물 및 상기 제 2 조성물을 교반하는 단계(S 230)를 포함하고, 상기 수계 아크릴 수지; 실리카 코어 쉘 구조체; 및 1급 아민은 자체 가교 결합되어 있다.
상기 수계 아크릴 수지는 디아세톤 아크릴아마이드(diacetone-acrylamide)인 것이 바람직하다.
상기 1급 아민은 1,10-디아미노데칸, 1,12-디아미노도데칸, 아디픽디하이드라자이드(adipic dihydrazide) 중 어느 하나가 이용된다.
또한, 이러한 방법에서 결합제 및 안료를 추가하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 결합제는 아크릴, 에폭시, 우레탄 중 어느 하나 이상을 포함한다.
상기 자체 가교 결합에 의해 상기 실리카 코어 쉘 구조체가 상기 1급 아민과의 이민 반응을 일으켜 망목 구조를 형성한다.
이하에서는 구체적인 실시예와 함께 본 발명의 내용을 추가적으로 설명하도록 하겠다.
첫 단계는 나노 실리카볼을 합성하는 단계이다. 물유리 143.9ml를 증류수 525ml 에 희석시켜 28 중량부가 되도록 하였다. 희석시킨 용액을 나트륨이 붙은 앰버라이트를 이용하여 이온교환을 해 주었다. 이때 pH는 4.5로 맞춰주었다. 용기에 50g씩 담고 50에서 1시간 숙성시켜준 후 용기에 증류수를 담은 후 24시간 동안 50에 두고 증류수를 버린 후 에탄올을 이용하여 상온에서 24시간동안 세척을 한다. 여기에 테트라에톡시실란을 40 중량부 추가시켜 상온에서 24시간 동안 유지시켰다. 그 후 n-heptane으로 세척 후 50에서 건조시키면 물유리로 만든 나노실리카볼이 합성되었다. 두 번째 단계는 나노실리카볼 표면에 γ-methacryloxy propyl trimethoxy silane (MPS)을 부착하는 나노실리카볼-MPS 복합체 합성 과정이다. 첫번째 단계에서 합성된 나노실리카볼을 에탄올 용매에 넣고 암모늄하이드록시와 MPS를 넣고 상온에서 5시간 이상 교반시키며 나노실리카볼 표면에 부착되도록 합성하였다. 세 번째 단계에서는 NSB-MPS 표면에 고분자반응을 시켜 쉘 표면에 소수성 고분자를 부착시켜 코어-쉘 하이브리드 복합체를 합성하는 공정이다. 이 공정에서 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 디프로필렌글리콜 디아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트, 네오팬텔글리콜 디아크릴레이트, 비스페놀A 디아크릴레이트 등의 디아크릴레이트와 반응시켜 최종적으로 표면에 캐톤기나 카르보닐기가 발달된 코어-쉘 화합물이 합성되었다.
[실시예 1]
바닥용 수계 아크릴 조성물: 성분 A(800중량부)와 성분B(200중량부)를 80에서 3시간 동안 교반하여 만든 수성 아크릴도료를 실내 시멘트 또는 콘크리트 표면에 도포하여 상온에서 건조
성분 A) 디아세톤아크릴아마이드(diacetone-acrylamide)10 중량부, 아크린산(acrylic acid) 10중량부, 암모늄 노닐페놀 에테르 설페이트(ammonium nonylphenol ether sulfate) 10중량부, 아크릴산(acrylic acid) 5중량부, 스틸렌(styrene) 75중량부, 메틸메타크릴레이트 80중량부, 부틸아크릴레이트 200중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 130중량부, 물 380중량부
성분 B) 나노실리카볼-아크릴레이트 코아쉘 구조체(선행특허 2017-0156444) 50 중량부, 아디픽디하이드라자이드(adipic dihydrazide) 20중량부, 암모늄 퍼설페이트 2중량부, 물 28중량부
[비교예 1]
시판 중인 수분산 폴리에스터 수지(water-borne polyester) 수지(Kelly사 제품: 부틸알 65-73중량부, 하이드록실 26-33중량부, 아세틸 2중량부 이하의 조성물로 된 수성도료)
[비교예 2]
시판 중인 폴리우레탄 수성 바니쉬(water-borne polyurethane) 수지(Vararhane사 제품: 폴리머릭 폴리올과 전색제, 안료, 첨가제가 혼합된 주제 600중량부에 디이소시아네이트 희석액 400중량부(이소시아네이트(isocyanate), 알콜(alcohol), 경화제 등 함유)로 반응시켜 제작한 폴리우레탄 수지
부착성 실험은 ASTM D 3359에 근거하여 경화된 도막에 커터칼로 바둑판 모양의 흠을 낸 후 그 위에 테이프를 잘 밀착시며, 일정한 힘으로 떼어내어 코팅 층과 바닥면과의 밀착 정도를 관찰하였다. 코팅된 아크릴계 도막에 11 X 11 로 그림처럼 100개의 사각형 도막면(1cm X 1cm)을 테이프를 90초 정도 부착한 후 180도 각도로 잡아당겨 남은 도막면이 잔류되는 면적이 많을수록 우수하다고 판단하였다. 부착율은 100-박리율(%)로 임의로 결정하였다.
부착성 시험방법 실시예 1 비교예 1 비교예 2
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
Figure pat00004
박리율(%) 0 12 40
부착율(%) 100 88 60
바닥용 페인트의 도장 후 강도는 볼 낙하 충격시험으로 실시하였다. 시험 장치는 볼 낙하 충격시험기(Falling ball impact tester)를 사용하였다. 도료 도막에 충격을 가하여 강도를 시험하는데 100g의 ball을 50센티미터와 1미터 높이에서 떨어뜨렸을 때 도막이 파괴되는가로 평가하였다. 5점 척도로 평가하여 아무런 변화/이상 없음을 ◎로 하고 미세한 Crack 발생을 X로 하여 강도 순위를 ◎> O > △ >
Figure pat00005
> X 로 결정하였다.
충격시험결과 실시예 1 비교예 1 비교예 2
도장강도 (50 cm) ◎ ◎ O
도장강도 (100 cm) ◎ O △
내스크래치성은 ISO 15184법에 근거하여 연필경도로 측정하였다. 이 방법은 첫 번 째, 연필의 앞부분을 평평하게 사포로 갈은 후 연필과 시편이 45°가 되도록 한다. 두 번째, 45를 유지한 상태에서 1kg의 하중을 가하면서 시편에 직선을 긋는다. (3회) 세 번째, 지우개로 연필선을 지운 후 스크래치 여부를 확인한다. 마지막으로 스크래치가 없으면 경도가 높은 연필을 사용하여 1~3번을 반복한다의 순서로 시험을 실시하였다.
연필경도 시험결과 실시예 1 비교예 1 비교예 2
연필경도 F HB B
이상에서처럼 합성된 수계 아크릴 도료의 적용으로 바닥용 아크릴 수지는 도포 후 충격강도가 우수하고 표면 강도가 우수하며 오랜 동안 유지 관리가 가능해질 수 있을 것으로 본다.
제시된 실시예들에 대한 설명은 임의의 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 이용하거나 또는 실시할 수 있도록 제공된다. 이러한 실시예들에 대한 다양한 변형들은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이며, 여기에 정의된 일반적인 원리들은 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 다른 실시예들에 적용될 수 있다. 그리하여, 본 발명은 여기에 제시된 실시예들로 한정되는 것이 아니라, 여기에 제시된 원리들 및 신규한 특징들과 일관되는 최광의의 범위에서 해석되어야 할 것이다.

Claims (18)

  1. 수계 아크릴 수지; 실리카 코어 쉘 구조체; 및 1급 아민을 포함하고,
    이들이 자체 가교 결합된, 가교 아크릴 페인트 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수계 아크릴 수지는 디아세톤아크릴아마이드(diacetone-acrylamide)인,
    가교 아크릴 페인트 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리카 코어 쉘 구조체는,
    금속 산화물 또는 SiO2로 이루어진 나노 코어 입자;
    상기 나노 코어 입자의 표면에 부착된 γ-methacryloxy propyl trimethoxy silane(MPS); 및
    상기 MPS가 표면에 부착된 소수성 고분자 쉘을 포함하는,
    가교 아크릴 페인트 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 소수성 고분자는,
    Tripropylene Glycol Diacrylate (TPGDA), 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA), Diprorylene Glycol Diacrylate (DPGDA), Neopentyl Glycol Diacrylate (NPGDA), Propoxylated(2) Neopentyl Glycol Diacrylate (NPG(2)PODA), Ethoxylated(3) Bisphenol-A Diacrylate (BPA(3)EODA), Polyethylene Glycol(400) Diacrylate (PEG(400)DA), Isotridecyl Acrylate (ITDA), Lauryl Acrylate (LA), Cyclic Trimethylolpropane Formal Acrylate (CTFA), Isodecyl Acrylate (IDA), 2-Phenoxy Ethyl Acrylate (2-PEA), Lauryl Methacrylate (LMA), Benzyl Methacrylate (BZMA), Diethylene Glycol Dimethacylate (DEGDMA), Stearyl Acrylate (SA), Stearyl methacrylate (SMA), Behenyl Acrylate (BHA) 중 어느 하나가 이용되는,
    가교 아크릴 페인트 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 1급 아민은 1,10-디아미노데칸, 1,12-디아미노도데칸, 아디픽디하이드라자이드(adipic dihydrazide) 중 어느 하나가 이용되는,
    가교 아크릴 페인트 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 가교 아크릴 페인트 조성물은 바닥 코팅용 수성 수지 조성물로 이용되는,
    가교 아크릴 페인트 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    결합제 및 안료를 추가로 포함하는,
    가교 아크릴 페인트 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 결합제는 아크릴, 에폭시, 우레탄 중 어느 하나 이상을 포함하는,
    가교 아크릴 페인트 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리카 코어 쉘 구조체의 실리카 나노입자 표면에 폴리메틸 메타크릴레이트 이외에 라우르산, 스테아르산, 올레산, 베헨산 또는 데칸산과와 지방산의 아크릴레이트를 외벽 쉘(shell)에 부착시킨 후 바닥용 아크릴계 수지에 첨가제로 투입 적용함으로써 케톤그룹이나 카르보닐 그룹이 아크릴산 코폴리머와 에틸렌이민 또는 폴리에틸렌이민과의 아미노에틸화 반응으로 얻어지는 1급 아민을 가진 아크릴 폴리머의 1급 아민과 자체 가교 결합을 일으켜 안전한 이민을 형성하는,
    가교 아크릴 페인트 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 자체 가교 결합에 의해 상기 실리카 코어 쉘 구조체가 상기 1급 아민과의 이민 반응을 일으켜 망목 구조를 형성하는,
    가교 아크릴 페인트 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 가교 아크릴 페인트 조성물을 포함하는, 바닥 코팅용 수성 수지 조성물.
  12. 수계 아크릴 수지를 제 1 조성물을 준비하는 단계;
    실리카 코어 쉘 구조체; 및 1급 아민을 포함한 제 2 조성물을 준비하는 단계;
    상기 제 1 조성물 및 상기 제 2 조성물을 교반하는 단계를 포함하고,
    상기 수계 아크릴 수지; 실리카 코어 쉘 구조체; 및 1급 아민은 자체 가교 결합된,
    가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 수계 아크릴 수지는 디아세톤 아크릴아마이드(diacetone-acrylamide)인,
    가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 1급 아민은 1,10-디아미노데칸, 1,12-디아미노도데칸, 아디픽디하이드라자이드(adipic dihydrazide) 중 어느 하나가 이용되는,
    가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법.
  15. 제 12 항에 있어서,
    결합제 및 안료를 추가하는 단계를 더 포함하는,
    가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 결합제는 아크릴, 에폭시, 우레탄 중 어느 하나 이상을 포함하는,
    가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법.
  17. 제 12 항에 있어서,
    상기 자체 가교 결합에 의해 상기 실리카 코어 쉘 구조체가 상기 1급 아민과의 이민 반응을 일으켜 망목 구조를 형성하는,
    가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법.
  18. 제 12 항에 있어서,
    상기 실리카 코어 쉘 구조체는,
    금속 산화물 또는 SiO2로 이루어진 나노 코어 입자;
    상기 나노 코어 입자의 표면에 부착된 γ-methacryloxy propyl trimethoxy silane(MPS); 및
    상기 MPS가 표면에 부착된 소수성 고분자 쉘을 포함하는,
    가교 아크릴 페인트 조성물의 제조 방법.
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