KR20200111489A

KR20200111489A - 색소 담지 캡슐 조성물

Info

Publication number: KR20200111489A
Application number: KR1020190031230A
Authority: KR
Inventors: 이연; 정유진; 김용진; 황정선
Original assignee: (주)아모레퍼시픽
Priority date: 2019-03-19
Filing date: 2019-03-19
Publication date: 2020-09-29
Also published as: KR102348052B1; WO2020190017A1

Abstract

본 명세서에는 색소 안정화를 위한 색소 담지 캡슐 조성물, 이를 포함하는 색소 담지 캡슐 및 상기 색소 담지 캡슐을 포함하는 화장료 조성물이 개시된다. 상기 캡슐 조성물은 염료 및 유기 안료 중 1 이상의 색소; 무기 안료; 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산 및 락트산을 포함하는 유기산; 및 고분자 바인더를 포함한다.

Description

색소 담지 캡슐 조성물{Colorants loaded capsule composition}

본 명세서에는 색소 담지 캡슐 조성물, 이를 포함하는 색소 담지 캡슐 및 상기 색소 담지 캡슐을 포함하는 화장료 조성물이 개시된다.

색소는 피부나 모발 색상을 변경하는 화장품 분야에서 매우 중요한 요소이다. 그러나, 화장품에 사용되는 일부 색소는 그 자체가 가지는 불안정한 성질로 인하여 제형화 과정에서 이미 변색되어 이러한 문제를 해결하기 위해 에멀젼화, 캡슐화 등 여러 가지 방법이 개발되어 왔다. 또한, 화장품에 적용되는 캡슐은 피부에 도포 시 압력에 의해 쉽게 파괴되어 캡슐 내부에 포함되어 있는 색소가 용이하게 발현될 수 있어야 한다.

예를 들어, 유용성 염료 D&C Red No. 27은 외부 환경 변화 (예컨대, 빛, 습도, pH)에 따라 색상 발현의 차이를 나타내는 매직 색소이나, 립스틱으로 제형화하는 과정에서 다양한 용매와 오일 등에 의해 변색되는 문제점이 있다. 종래 KR 10-2018-0036561 A 및 KR 10-2018-0036589 A에서 이러한 매직 색소를 포함하는 캡슐을 개발하여 색소의 안정성을 강화하고 무색에 가깝도록 외관 발색을 억제하는 기술을 도입하였으나, 실제로 입술에 도포하였을 때 착색력이 미미한 한계가 있고, 착색력 증진을 위해 색소를 고함량으로 사용하는 경우 제형 내 색소의 분산력이 떨어지는 문제가 발생하였다.

KR 10-2018-0036561 A KR 10-2018-0036589 A

일 측면에서, 본 명세서는 색소를 캡슐 내부에 포함하여 색소를 외부 환경과 차단시켜 색소의 안정성을 높이고 피부 또는 입술에 도포 시 색소의 착색력이 발휘될 수 있는 색소 담지 캡슐 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

다른 측면에서, 본 명세서는 상기 색소 담지 캡슐 조성물로부터 형성된 색소 담지 캡슐을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또 다른 측면에서, 본 명세서는 상기 색소 담지 캡슐을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또 다른 측면에서, 본 명세서는 상기 화장료 조성물로부터 형성된 화장품, 구체적으로 색조 화장품을 제공하는 것을 목적으로 한다.

일 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 염료 및 유기 안료 중 1 이상의 색소; 무기 안료; 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산 및 락트산을 포함하는 유기산; 및 고분자 바인더를 포함하는 색소 담지 캡슐 조성물을 제공한다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 색소는 D&C Red No. 27 또는 D&C Red 27 lake인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 무기 안료는 백색 안료 및 체질 안료로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 백색 안료는 이산화티타늄, 산화아연, 황화아연 및 황산바륨으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 체질 안료는 탈크, 마이카, 세리사이트, 카올린, 질화붕소, 실리카, 알루미나, 규산바륨, 제올라이트, 황산바륨, 점토, 백토, 벤토나이트, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 색소 0.00001 내지 90 중량%, 무기 안료 0.00001 내지 90 중량%, 유기산 1 내지 30 중량% 및 고분자 바인더 1 내지 90 중량%를 포함하는 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산은 시트르산 (citric acid), 이소시트르산 (isocitric acid), 아코니트산 (aconitic acid), 트리카르발릴산 (tricarballylic acid) 및 트리메스산 (trimesic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산 및 락트산은 1 : 9 내지 9 : 1의 중량비로 포함되는 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 고분자 바인더는 아크릴레이트 코폴리머인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 색소의 변색을 억제하는 것일 수 있다.

다른 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 상기 색소 담지 캡슐 조성물을 포함하는 색소 담지 캡슐을 제공한다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐은 20 ㎛ 이하의 평균 직경을 갖는 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐은 다공성 표면 구조를 갖고 상기 표면은 고분자 바인더로 덮여 있는 것일 수 있다.

다른 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 상기 색소 담지 캡슐을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 화장료 조성물은 화장료 조성물 전체 중량을 기준으로 색소 담지 캡슐을 0.0001 내지 5 중량% 포함하는 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 화장료 조성물은 새도우, 립글로즈, 립스틱, 립밤 또는 블로셔로 제형화된 것일 수 있다.

일 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 색소를 캡슐 내부에 포함하여 색소를 외부 환경과 차단시켜 색소의 안정성을 높이고 피부 또는 입술에 도포 시 색소의 착색력이 발휘될 수 있는 색소 담지 캡슐 조성물을 제공하는 효과가 있다.

다른 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 상기 색소 담지 캡슐 조성물로부터 형성된 색소 담지 캡슐을 제공하는 효과가 있다.

또 다른 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 상기 색소 담지 캡슐을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 효과가 있다.

또 다른 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 상기 화장료 조성물로부터 형성된 화장품, 구체적으로 색조 화장품을 제공하는 효과가 있다. 본 명세서에 따른 색조 화장품은 착색력이 매우 우수하다.

도 1은 본 명세서의 일 실험예에 따라 용매에 함유된 색소의 색상 변화를 확인한 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 명세서의 일 실험예에 따라 고분자 바인더 및 용매에 함유된 색소의 색상 변화를 확인한 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 본 명세서의 일 실험예에 따라 시트르산과 락트산의 혼합 중량 비율에 따른 색소의 색상 변화를 확인한 사진을 나타낸 것이다.
도 4a는 본 명세서의 일 비교예에 따라 제조된 색소 담지 캡슐의 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 4b는 본 명세서의 일 실시예에 따라 제조된 색소 담지 캡슐의 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 본 명세서의 일 실험예에 따라 제조된 립스틱의 외관 색상 및 피부에 도포 시의 착색력을 비교 관찰한 사진을 나타낸 것이다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 명세서에서 색소 담지 캡슐은 캡슐 내부에 색소를 함침, 담지 또는 포함하고 있는 캡슐을 의미한다.

본 명세서에서 염료 (dye)는 물이나 기름 등의 용매에 녹아 섬유나 기타 물질을 착색할 수 있는 색소를 의미한다. 상기 염료는 크게 천연 염료와 합성 염료, 또는 수용성 염료 (water-soluble dye)와 유용성 염료 (oil-soluble dye)로 분류될 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 염료는 유용성 염료인 것일 수 있다.

본 명세서에서 안료 (pigment)는 물이나 기름 등의 용매에 녹지 않고 분산되는 물질을 의미한다. 상기 안료는 용매에 녹지 않고 가루로 남아 섬유나 기타 물질의 표면에 부착되는 분말상의 착색제를 의미할 수 있다. 또한, 상기 안료는 크게 유기 안료와 무기 안료로 분류될 수 있다.

상기 유기 안료는 유기 화합물을 색소의 주체로 하는 안료로서 레이크 안료를 포함하는 것을 의미하며, 상기 무기 안료는 화학적으로 무기질인 안료를 의미한다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 색소는 다음의 상품명을 갖는 것일 수 있다:

- D&C Blue No.4, D&C Brown No.1, D&C Green No.5,

- D&C Green No.6, D&C Orange No.4, D&C Orange No.5, D&C Orange No.10,

- D&C Orange No.11, D&C Red No.6, D&C Red No.7, D&C Red No.17, D&C Red No.21, D&C Red No.22, D&C Red No.27, D&C Red No.28, D&C Red No.30, D&C Red No. 31, D&C Red No.33, D&C Red No.34, D&C Red No.36, D&C Violet No.2, D&C Yellow No.7, D&C Yellow No.8, D&C Yellow No.10, D&C Yellow No.11, FD&C Blue No.1,

- FD&C Green No.3, FD&C Red No.40, FD&C Yellow No.5, FD&C Yellow No.6.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 색소를 0.00001 내지 90 중량%, 바람직하게는 10 내지 50 중량%로 포함하는 것일 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 색소를 0.00001 중량% 이상, 0.001 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 1 중량% 이상, 5 중량% 이상, 10 중량% 이상, 15 중량% 이상 또는 20 중량% 이상으로 포함하는 것일 수 있다. 또 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 색소를 90 중량% 이하, 80 중량% 이하, 70 중량% 이하, 60 중량% 이하, 50 중량% 이하, 45 중량% 이하, 40 중량% 이하, 35 중량% 이하, 30 중량% 이하, 25 중량% 이하, 20 중량% 이하, 15 중량% 이하 또는 10 중량% 이하로 포함하는 것일 수 있다. 본 명세서에 따른 캡슐 조성물은 색소를 고함량으로 함유하여도 색소의 분산성이 떨어지지 않는 효과가 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 무기 안료를 0.00001 내지 90 중량%, 바람직하게는 10 내지 70 중량%로 포함하는 것일 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 무기 안료를 0.00001 중량% 이상, 0.001 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 1 중량% 이상, 5 중량% 이상, 10 중량% 이상, 15 중량% 이상 또는 20 중량% 이상으로 포함하는 것일 수 있다. 또 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 무기 안료를 90 중량% 이하, 80 중량% 이하, 70 중량% 이하, 60 중량% 이하, 50 중량% 이하, 40 중량% 이하, 30 중량% 이하, 20 중량% 이하 또는 10 중량% 이하로 포함하는 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 유기산을 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 1 내지 20 중량% 또는 1 내지 10 중량%로 포함하여 색소 변색 방지 효과가 미미하거나 강한 산성으로 인해 입술 또는 피부에 대한 안전성 문제가 발생하는 것을 예방할 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 유기산을 1 중량% 이상, 2 중량% 이상, 3 중량% 이상, 4 중량% 이상, 5 중량% 이상, 6 중량% 이상, 7 중량% 이상, 8 중량% 이상, 9 중량% 이상 또는 10 중량% 이상으로 포함하는 것일 수 있다. 또 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 유기산을 30 중량% 이하, 25 중량% 이하, 20 중량% 이하, 15 중량% 이하, 10 중량% 이하 또는 5 중량% 이하로 포함하는 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 고분자 바인더를 1 내지 90 중량%로 포함하는 것일 수 있다. 더욱 바람직하게는, 고분자 바인더를 5 내지 20 중량% 또는 10 내지 20 중량%로 포함하는 것일 수 있다. 이에 따라, 고분자 바인더 함량이 너무 높아 상대적으로 색소나 무기 안료 함량이 낮아져 캡슐 형상이 구형이 되지 못하고 찌그러진 형상을 갖거나 피부 또는 입술에 도포할 때 캡슐이 쉽게 깨지지 않는 문제를 예방할 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 고분자 바인더를 1 중량% 이상, 5 중량% 이상, 10 중량% 이상, 15 중량% 이상, 20 중량% 이상, 25 중량% 이상 또는 30 중량% 이상으로 포함하는 것일 수 있다. 또 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 고분자 바인더를 90 중량% 이하, 80 중량% 이하, 70 중량% 이하, 60 중량% 이하, 50 중량% 이하, 40 중량% 이하, 30 중량% 이하, 20 중량% 이하 또는 10 중량% 이하로 포함하는 것일 수 있다.

상기 트리카르복시산 (tricarboxylic acid)은 분자 내 3개의 카르복시기를 갖는 유기산을 의미하는 것으로, 예시적인 일 구현예에서, 상기 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산은 시트르산 (citric acid), 이소시트르산 (isocitric acid), 아코니트산 (aconitic acid), 트리카르발릴산 (tricarballylic acid) 및 트리메스산 (trimesic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다. 상기 캡슐 조성물은 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산을 포함하여 캡슐 내부의 pH를 산성 조건으로 유지시켜 알칼리 성분과의 접촉에 의한 색소의 변색 현상을 막을 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산 및 락트산은 1 : 9 내지 9 : 1의 중량비로 포함되는 것일 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산 및 락트산은 1 : 1 내지 9 : 1의 중량비, 1 : 1 내지 7 : 1의 중량비 또는 1 : 1 내지 5 : 1의 중량비로 포함되는 것일 수 있다.

상기 고분자 바인더는 고온에서 안정한 것으로, 예컨대 유리 전이 온도가 80 ℃ 이상, 90 ℃ 이상, 100 ℃ 이상, 110 ℃ 이상, 120 ℃ 이상 또는 130 ℃ 이상인 것이 바람직할 수 있다. 메이크업 화장료 조성물은 제형화 공정에서 고온이 가해지는 경우가 많으며, 특히 립스틱과 같은 립 메이크업용 화장료 조성물은 원료 혼합 공정의 특성상 주로 고온 (예를 들어, 95 ℃ 이상)에서 제형화가 이루어지므로 캡슐의 열적 안정성을 확보하는 것이 매우 중요하다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 고분자 바인더는 유리 전이 온도가 130 ℃ 이상으로 높으면서 색소 변색을 유발하지 않는 아크릴레이트 코폴리머, 더욱 구체적으로 폴리메타크릴레이트계 코폴리머인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 고분자 바인더는 아크릴산과 아크릴레이트 코폴리머, 더욱 구체적으로 아크릴산과 메타크릴레이트 코폴리머, 특히 메타크릴산과 메타크릴레이트 코폴리머를 사용할 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐 조성물은 제형 내 색소를 안정화하여 색소의 발색 또는 변색을 억제하는 것일 수 있다.

본 명세서에 따른 색소 담지 캡슐은 외부 환경, 예컨대 빛, 수분 또는 pH에 의해 변색 가능성이 있는 색소를 캡슐 내부에 포함하여 색소를 외부 환경과 차단시키고 피부 또는 입술에 도포 시 캡슐이 쉽게 깨지면서 발색이 일어난다. 따라서, 상기 캡슐은 조성물 내 색소의 색상 발현을 억제하여 립스틱 등의 제품 외관 색상에 영향을 미치지 않고 피부 또는 입술에 도포 시 색소의 착색력이 발휘되는 효과가 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐은 립스틱용 특화 캡슐인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐은 20 ㎛ 이하, 구체적으로 1 내지 20 ㎛의 평균 직경을 갖는 것일 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐은 20 ㎛ 이하, 15 ㎛ 이하, 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 10 ㎛ 미만의 평균 직경을 갖는 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐은 구형의 형상을 갖는 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 캡슐은 다공성 표면 구조를 갖고 상기 표면은 고분자 바인더로 코팅된 것일 수 있다.

다른 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 상기 색소 담지 캡슐을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다. 상기 캡슐은 화장료 조성물 내 색소의 발색 또는 변색을 억제하고 피부 또는 입술에 도포 시 색소의 우수한 착색력을 나타낸다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 화장료 조성물은 메이크업 화장료 조성물인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 화장료 조성물은 색조 화장료 조성물인 것일 수 있다.

다른 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 상기 색소 담지 캡슐의 제조방법으로, (1) 색소를 제1 용매에 용해 또는 분산시켜 색소가 함유된 제1 용액을 제조하는 단계; (2) 유기산 및 고분자 바인더를 제2 용매에 용해시켜 제2 혼합 용액을 제조하는 단계; (3) 상기 제1 용액과 제2 혼합 용액을 혼합한 다음 무기 안료를 첨가하여 제3 혼합 용액을 제조하는 단계; 및 (4) 상기 제3 혼합 용액을 분무 건조하여 색소가 담지된 캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 색소 담지 캡슐의 제조방법을 제공한다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 (1)단계에서 제1 용매는 염소 함유 탄화수소계 용매, 예컨대 클로로포름, 디클로로메탄, 메칠렌 클로라이드인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 (2)단계에서 제2 용매는 물, C1-C4의 저급 알코올 (예컨대, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등) 및 아세톤으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 (2)단계는 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산과 고분자 바인더를 제2 용매에 용해시킨 다음, 락트산을 첨가하여 제2 혼합 용액을 제조하는 것일 수 있다.

예시적인 일 구현예에서, 상기 (3)단계는 제3 혼합 용액을 초음파 분산시키는 것을 더 포함하는 것일 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

실험예 1. 색소의 색상 변화 관찰

1. 용매에 함유된 색소의 색상 변화 확인

0.1%의 D&C Red No. 27 색소를 포함하는 용매에 다양한 산을 첨가하여 첨가되는 산의 종류에 따른 색소의 색상 변화를 확인하였다.

(1) 하기 표 1에서 A와 B의 용액을 각각 따로 제조하였다. 먼저, Red 27을 MC에 녹여 A 용액을 제조하였다.

(2) 살리실산, 시트르산을 각각 EtOH에 용해시켜 B 용액을 제조하고, 락트산은 락트산 수용액을 사용하여 EtOH와 혼합하여 B 용액을 제조하였다.

(3) 상기 제조한 A 용액과 B 용액을 혼합하여 (a), (b), (c) 및 (d)의 용액을 제조하여 색상 변화를 확인하였다.

그 결과, 도 1에 나타난 바와 같이, 시트르산이 용매 내 Red 27 색소의 외관 발색을 가장 잘 억제하였고, 산 종류에 따라 색소의 안정화 효과에 차이가 있음을 알 수 있었다.

	A		B
	Red 27 (g)	MC(methylene chloride) (mL)	EtOH (mL)	살리실산 (g)	시트르산 (g)	락트산 (PURAC PH 90)
(a)	0.01	10
(b)	0.01	7	3	0.01
(c)	0.01	7	3		0.01
(d)	0.01	7	3			10ul

2. 고분자 바인더 및 용매에 함유된 색소의 색상 변화 확인

0.3%의 D&C Red No. 27 색소를 포함하는 용매에 다양한 산을 첨가하여 첨가되는 산의 종류에 따른 색소의 색상 변화를 확인하였다.

(1) 하기 표 2에서 A와 B의 용액을 각각 따로 제조하였다. 먼저, Red 27을 MC에 녹여 A 용액을 제조하였다.

(2) 고분자 바인더와 살리실산, 시트르산 또는 락트산을 각각 EtOH에 용해시켜 B 용액을 제조하였다. 락트산은 락트산 수용액을 사용하여 EtOH와 혼합하였다.

그 결과, 도 2에 나타난 바와 같이, 고분자 바인더 및 용매에 함유된 Red 27 색소는 색소의 불안정성으로 인해 외관 발색을 나타내었고, 살리실산을 첨가하여도 마찬가지로 외관 발색을 나타내어 살리실산은 제형 내 색소 안정화를 위한 캡슐 조성물에 적합하지 않음을 확인하였다. 반면, 시트르산을 첨가하거나 시트르산과 락트산을 병행하여 첨가한 경우, 색소의 발색을 억제하여 색소 안정화에 크게 기여하는 것을 확인하였다. 도 1에서 락트산 단독 사용 시 시트르산과 대비하여 색소의 안정화 효과가 낮은 것으로 나타났으나, 락트산과 시트르산을 병행하여 사용할 경우 색소의 안정화 효과가 상승하여 시너지 효과를 나타내었다.

	A		B
	Red 27 (g)	MC(methylene chloride) (mL)	EtOH (mL)	고분자 바인더 (Eudragit®L100) (g)	살리실산 (g)	시트르산 (g)	락트산 (PURAC PH 90)
(a)	0.03	7	3	0.02
(b)	0.03	7	3	0.02	0.03
(c)	0.03	7	3	0.02		0.03
(d)	0.03	7	3	0.02		0.03	30ul

3. 시트르산과 락트산의 함량 비율에 따른 색소의 색상 변화 확인

D&C Red No. 27 색소를 포함하는 용매에 시트르산과 락트산을 다양한 중량 비율로 첨가하여 그 비율에 따른 색소의 색상 변화를 확인하였다.

구체적으로, Red 27 색소를 메칠렌 클로라이드에 용해시키고, 시트르산과 락트산을 하기 (a) 내지 (g)의 중량비로 에탄올과 혼합한 다음 상기 색소가 용해된 메칠렌 클로라이드 용액과 혼합하였다. 이후, 색소의 색상 변화를 확인하였다.

(a) 시트르산 : 락트산 = 0 : 10

(b) 시트르산 : 락트산 = 1 : 9

(c) 시트르산 : 락트산 = 3 : 7

(d) 시트르산 : 락트산 = 5 : 5

(e) 시트르산 : 락트산 = 7 : 3

(f) 시트르산 : 락트산 = 9 : 1

(g) 시트르산 : 락트산 = 10 : 0

그 결과, 도 3에 나타난 바와 같이, 락트산 단독 사용 시 색소 발색을 억제하지 못한 반면, 락트산을 시트르산과 함께 사용하는 경우 색소 발색을 억제하는 것을 확인하였다. 또한, 시트르산이 락트산 전체 100 중량부에 대해 100 중량부 이상으로 혼합된 경우 색소 발색 억제 효과가 증가하였다.

실험예 2. 색소 담지 캡슐 제조

하기 표 3의 조성 (wt%)에 따라 아래와 같이 비교예 1 및 실시예 1의 색소 담지 캡슐을 제조하였다. 비교예 1의 색소 담지 캡슐을 제조하는 방법은 락트산을 첨가하여 혼합하는 과정을 제외하고 실시예 1의 색소 담지 캡슐을 제조하는 방법과 동일하였다.

(1) Red 27 Lake 안료를 메칠렌 클로라이드 (Methylene Chloride)에 분산시켰다.

(2) 시트르산을 60 ℃로 가온한 에탄올에 용해시킨 후, 고분자 바인더인 아크릴레이트/암모늄 메타크릴레이트 코폴리머 (Acrylates/Ammonium Methacrylate Copolymer, Eudragit®L100, Evonik Degussa 제품, germany)를 용해시켰다.

(3) (2)번 용액에서 에탄올을 가온한 후 증발된 용매의 무게만큼 추가 증량하여 보정하였다.

(4) (2)번 용액이 실온으로 떨어지면 락트산과 충분히 혼합한 다음, (1)번 분산액과 혼합하였다.

(5) 상기 혼합 분산액에 실리카 디메칠 실릴레이트 (Silica dimethyl silylate, AEROSIL®R-972, Evonik Degussa 제품, germany)와 이산화티타늄 (TiO₂, Purolan®E171A, LANXESS 제품, germany)를 넣고 분산시켰다.

(6) (4)번 분산액을 30 분간 초음파를 이용하여 분산시킨 다음, 분무건조기를 이용하여 분무 건조하여 색소가 담지된 캡슐을 제조하였다. 분무 건조는 공기 노즐을 통한 공기 공급량 30 L/min, 펌프를 통한 분산액 공급량 40 mL/min, 분무 건조기 투입 온도 80 ℃ 및 배출 온도 60 ℃로 실시하였다.

상기 제조한 비교예 1 및 실시예 1의 색소 담지 캡슐은 화학적 안정성이 낮은 색소를 고분자로 캡슐화하여 다공성 고분자 캡슐에 색소를 고르게 함침시킬 수 있음을 확인하였다. 또한, 상기 제조한 비교예 1의 색소 담지 캡슐은 평균 직경이 10 내지 12 ㎛인 반면, 상기 제조한 실시예 1의 색소 담지 캡슐은 2 내지 8 ㎛의 평균 직경을 갖고 다공성 캡슐 표면이 더욱 거칠어 외관이 명백히 상이함을 확인하였다 (도 4a 및 4b 참조). 본 명세서에 따른 색소 담지 캡슐은 락트산을 더 포함하여 캡슐의 평균 직경이 더 작아져 제형 내 외관 발색 억제 효과를 더욱 증진시키고 제형 내 분산력을 더욱 향상시킬 수 있었다.

	비교예 1	실시예 1
시트르산	5	5
아크릴레이트/암모늄 메타크릴레이트 코폴리머	20	5
실리카 디메칠 실릴레이트	60	20
락트산	-	15
이산화티타늄	5	5
Red 27 Lake	10	50

실험예 3. 립스틱 제조

하기 표 4의 조성 (wt%)에 따라 유분산 타입의 립스틱을 통상의 립스틱 제조방법에 따라 제조하였다. 색소 담지 캡슐을 포함하는 립스틱의 외관 색상과 피부에 대한 착색력 비교 결과를 도 5에 나타내었다.

비교예 1의 캡슐을 포함하는 비교예 2의 립스틱은 색소 담지 캡슐을 통해 색소의 안정성을 강화하여 제형 내 색소의 외관 발색을 억제하였으나, 입술에 도포 시 착색력이 떨어지는 한계를 나타내었다. 립스틱에서는 외관 매력도도 중요하지만 높은 채도, 즉 착색력 강화가 필요하다. 또한, 착색력을 높이기 위해 색소를 고함량으로 사용하게 되는 경우 색소의 분산성이 떨어지는 문제가 있다.

반면, 실시예 1의 캡슐을 포함하는 실시예 2 내지 4의 립스틱은 색소의 안정성을 강화하여 제형 내 색소의 외관 발색을 억제할 뿐만 아니라 입술에 도포 시 우수한 착색력을 나타내었다. 동일한 함량으로 색소 담지 캡슐을 포함하는 비교예 2 및 실시예 4의 립스틱을 비교하였을 때, 실시예 4의 립스틱이 현저하게 높은 착색력을 나타내었다. 또한, 실시예 2의 립스틱은 비교예 2의 립스틱에 비해 1/10 함량의 색소 담지 캡슐을 함유하지만 동등하거나 그 이상의 착색력을 나타내었다. 이에 따라, 본 명세서에 따른 색소 담지 캡슐은 시트르산과 락트산을 병행 사용하여 우수한 착색력을 제공하고, 소량의 색소 처방이 가능하여 제형 내 분산성을 향상시키며 소량의 색소 함량 조절로 다양한 컬러 변화를 구현할 수 있음을 확인하였다.

	비교예 2	실시예 2	실시예 3	실시예 4
신세틱 왁스	15.0	15.0	15.0	15.0
마이크로크리스탈린왁스	5.0	5.0	5.0	5.0
칸데릴라왁스	5.0	5.0	5.0	5.0
하이드로제네이티드폴리이소부텐	27.8	27.98	27.96	27.8
하이드로제네이티드폴리사이클로펜타디엔	15	15	15	15
디이소스테아릴말레이트	22.0	22.0	22.0	22.0
페닐트리메치콘	10.0	10.0	10.0	10.0
비교예 1의 캡슐	0.2	-	-	-
실시예 1의 캡슐	-	0.02	0.04	0.2

이상, 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시 태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims

염료 및 유기 안료 중 1 이상의 색소;
무기 안료;
탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산 및 락트산을 포함하는 유기산; 및
고분자 바인더를 포함하는 색소 담지 캡슐 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 색소는 D&C Red No. 27 또는 D&C Red 27 lake인 것인, 색소 담지 캡슐 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 무기 안료는 백색 안료 및 체질 안료로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인, 색소 담지 캡슐 조성물.
제 3항에 있어서,
상기 백색 안료는 이산화티타늄, 산화아연, 황화아연 및 황산바륨으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것인, 색소 담지 캡슐 조성물.
제 3항에 있어서,
상기 체질 안료는 탈크, 마이카, 세리사이트, 카올린, 질화붕소, 실리카, 알루미나, 규산바륨, 제올라이트, 황산바륨, 점토, 백토, 벤토나이트, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것인, 색소 담지 캡슐 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 캡슐 조성물은 캡슐 조성물 전체 중량을 기준으로 색소와 유기산을 각각 0.00001 내지 90 중량% 및 1 내지 30 중량%로 포함하는 것인, 색소 담지 캡슐 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산은 시트르산 (citric acid), 이소시트르산 (isocitric acid), 아코니트산 (aconitic acid), 트리카르발릴산 (tricarballylic acid) 및 트리메스산 (trimesic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것인, 색소 담지 캡슐 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 탄소수 3 내지 9의 트리카르복시산 및 락트산은 1 : 9 내지 9 : 1의 중량비로 포함되는, 색소 담지 캡슐 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 고분자 바인더는 아크릴레이트 코폴리머인 것인, 색소 담지 캡슐 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 캡슐 조성물은 색소의 변색을 억제하는 것인, 색소 담지 캡슐 조성물.
제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항의 색소 담지 캡슐 조성물을 포함하는 색소 담지 캡슐.
제 11항에 있어서,
상기 캡슐은 20 ㎛ 이하의 평균 직경을 갖는 것인, 색소 담지 캡슐.
제 11항에 있어서,
상기 캡슐은 다공성 표면 구조를 갖고 상기 표면은 고분자 바인더로 덮여 있는 것인, 색소 담지 캡슐.
제 11항의 색소 담지 캡슐을 포함하는 화장료 조성물.
제 14항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 화장료 조성물 전체 중량을 기준으로 색소 담지 캡슐을 0.0001 내지 5 중량% 포함하는 것인, 화장료 조성물.
제 14항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 새도우, 립글로즈, 립스틱, 립밤 또는 블로셔로 제형화된 것인, 화장료 조성물.