KR20200105532A - 격리 밸브에 의해 펄스 가스 전달을 위한 방법 및 장치 - Google Patents

격리 밸브에 의해 펄스 가스 전달을 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

유체의 펄스 전달을 위한 유체 제어 시스템은, 유동 채널, 유동 채널로부터 유체의 펄스를 개시 및 종료하기 위한 격리 밸브, 및 펄스 질량 유량 제어기(MFC)를 포함한다. MFC는, 유체의 펄스 동안 전달된 유체의 질량을 제어하도록, 유동 채널에서 유체의 유동을 제어하기 위한 제어 밸브, 유동 채널에서의 유량 레이트를 측정하기 위한 유동 센서, 및 제어 밸브를 통한 유체의 유동 및 격리 밸브의 전환을 제어하기 위한 제어기를 포함한다. 제어 밸브를 통한 유체의 유동 제어는, 격리 밸브에 의해 개시 및 종료되는 펄스 동안에 유동 센서로부터의 피드백에 기초할 수 있다.

Description

격리 밸브에 의해 펄스 가스 전달을 위한 방법 및 장치
본원은 2018년 2월 2일자로 출원된 미국출원 제15/887,447호의 계속 출원이다. 상기 출원의 전체 교시는 참조에 의해 본원에 포함되어 있다.
질량 유동 제어기(MFC; mass flow controller)는 액체 및 기체의 유량을 측정 및 제어하는 장치이다. 일반적으로, MFC는 입구 포트, 출구 포트, 질량 유동 센서 및 원하는 질량 유동을 달성하도록 조정되는 비례 제어 밸브(proportional control valve)를 포함한다.
원자층 증착(ALD) 공정과 같은 반도체 제조 공정은, 수 개의 공정 단계에 걸쳐 수 개의 상이한 가스(gas) 및 가스 혼합물을 다양한 양으로 전달하는 것을 포함할 수 있다. 일반적으로, 가스는 처리 시설에서의 탱크에 저장되며, 가스 계량 시스템은 계량된 양의 가스를 탱크로부터 화학적 기상 증착 반응기, 진공 스퍼터링기, 플라즈마 에칭기 등과 같은 공정 툴로 전달하기 위해 사용된다. 전형적으로, 밸브, 압력 조절기, 질량 유동 제어기(MFC), 질량 유동비 제어 시스템과 같은 구성 요소들은 가스 계량 시스템 또는 가스 계량 시스템으로부터 공정 툴로의 유로(flow path)에 포함된다.
펄스 가스 전달 장치들은 가스의 펄스 질량 유동(pulsed mass flow)을 반도체 공정 툴로 전달하기 위해 개발되어왔다. 고속의 공정은, 다이 대 다이(die-to-die) 및 웨이퍼 대 웨이퍼(wafer to wafer) 상호연결을 제공하도록 스루-실리콘 비아스(TSV; through-silicon vias)를 포함하는 진보된 3-D 집적 회로를 제조하기 위해 펄스 가스 전달을 이용할 수 있다.
유체의 펄스 전달을 위한 유체 제어 시스템은 유동 채널(flow channel), 유동 채널로부터 유체의 펄스를 개시 및 종료하기 위한 격리 밸브, 및 펄스 질량 유동 제어기(MFC)를 포함한다. MFC는, 유체의 펄스 동안 전달된 유체의 질량(mass)을 제어하도록, 유동 채널에서 유체의 유동을 제어하기 위한 제어 밸브, 유동 채널에서의 유량(flow rate)을 측정하기 위한 유동 센서, 및 제어 밸브를 통한 유체의 유동 및 격리 밸브의 전환을 제어하기 위한 제어기를 포함한다.
MFC는 압력 기반 MFC 또는 열적 MFC일 수 있다. 제어 밸브는 바람직하게는 제어 입력(예를 들어, 제어기로부터의 전기적 제어 입력)에 비례하는 유동 출력을 생성하는 비례 밸브이다. 비례 제어 밸브는 유체의 유동 레벨을 제어하기 위해 사용될 수 있다.
컨트롤러는 격리 밸브에 의해 개시 및 종료되는 펄스 동안에 유동 센서로부터의 피드백에 기초하여 제어 밸브를 통한 유체의 유동을 제어할 수 있다.
유동 센서는 제어 밸브와 격리 밸브 사이에 위치되는, 유동 채널 내에서의 유동 제한기를 포함할 수 있다. 유동 센서는 제어 밸브와 유동 제한기 사이의 상류 위치에서 유동 채널 내의 상류 압력을 검출하도록 구성된 상류 압력 센서, 및 유동 제한기와 격리 밸브 사이의 하류 위치에서 유동 채널 내의 하류 압력을 검출하도록 구성된 하류 압력 센서를 더 포함할 수 있다. 이와 같은 방식으로 구성된 유동 센서는 상류 압력과 하류 압력에 기초하여 유량을 측정한다.
제어기는 i) 측정된 유량, ii) 검출된 압력, iii) 유체의 펄스의 시작 시간, 및 iv) 유체의 펄스의 정지 시간의 함수로서, 전달된 유체의 추정된 몰(mole) 수를 결정하도록 구성될 수 있다. 상기 제어기는, 전달된 유체의 추정된 몰 수에 기초하여 제어 밸브를 통한 유동 및 격리 밸브의 전환을 제어하도록 더 구성될 수 있다.
제어기는 잔류 유량 및 측정된 유량의 결정에 기초하여 전달된 유체의 추정된 몰 수를 결정하도록 구성될 수 있다. 상기 제어기는 상류 압력에 대응하는 상류 압력 신호와 하류 압력에 대응하는 하류 압력 신호를 수신하도록 구성될 수 있고, i) 하류 압력 및 ii) 유동 제한기와 격리 밸브 사이의 데드 부피(dead volume)의 함수로서 잔류 유량을 결정하도록 구성될 수 있다.
제어기는 유체의 펄스 동안에 전달된 유체의 질량의 연산에 기초하여 격리 밸브를 전환, 예를 들어 폐쇄하도록 구성될 수 있다. 특히, 제어기는 다음 식에 따라 전달된 유체의 추정된 몰 수를 결정하도록 구성될 수 있다.
Figure pct00001
여기서, Δn은 추정된 몰 수이고, Q m 은 유동 센서에 의해 측정된 유량이고, V d2 는 유동 제한기와 격리 밸브 사이의 데드 부피(dead volume)이고, P d 는 하류 압력이고, t 1 은 펄스의 개시 시간이고, t 2 는 펄스의 중지 시간이다.
유량은 상류 압력, 하류 압력, 및 분자량 MW 및 비열비 γ와 같은 유체의 하나 이상의 특성의 함수로서 측정될 수 있다.
시스템은 유동 채널에서 유체의 온도를 측정하도록 구성된 온도 센서를 더 포함할 수 있으며, 이 경우에 유량은 유체의 온도의 함수로서 추가로 측정될 수 있다.
제어기는 호스트 제어기로부터 제어 신호를 수신하도록 구성될 수 있으며, 상기 제어 신호는 유체의 식별, 유체의 펄스의 원하는 몰 수, 유체 펄스의 지속 시간(duration) 및 반복되는 펄스의 수를 포함할 수 있다.
격리 밸브는 펄스 MFC에 통합되거나 펄스 MFC의 외부에 있을 수 있다. 예를 들어, 외부의(external) 격리 밸브는 공정 챔버 및 덤프 라인(dump line)에 커플링되는 3-방향(3-way) 밸브일 수 있다. 시스템은 복수의 외부의 격리 밸브를 포함할 수 있다. 격리 밸브 중 하나는 공정 챔버에 커플링되고 다른 하나는 덤프 라인에 커플링될 수 있다.
유체의 펄스를 전달하는 방법은, 제어 밸브에 의해 유동 채널 내로의 유체의 유동을 제어하는 단계; 유동 센서에 의해 유동 채널 내에서의 유량을 측정하는 단계; 유동 채널로부터의 유체의 펄스를 개시 및 종료하도록 격리 밸브의 전환을 제어하는 단계; 및 유체의 펄스 동안에 전달된 유체의 질량을 제어하도록 제어 밸브를 통한 유체의 유동 및 격리 밸브의 전환을 제어하는 단계를 포함한다.
제어 밸브를 통한 유체의 유동을 제어하는 단계는 격리 밸브에 의해 개시 및 종료되는 펄스 동안에 피드백, 예를 들어 유동 센서로부터의 피드백에 기초할 수 있다.
상기 방법은, 제어 밸브와, 상기 제어 밸브와 격리 밸브 사이에 위치된 유동 제한기 사이의 상류 위치에서 유동 채널에서의 상류 압력을 검출하는 단계; 및 유동 제한기와 격리 밸브 사이의 하류 위치에서 유동 채널에서의 하류 압력을 검출하는 단계를 더 포함할 수 있다. 유동 채널에서의 유량을 측정하는 단계는 상류 압력 및 하류 압력에 기초할 수 있다.
상기 방법은, i) 측정된 유량, ii) 검출된 압력, iii) 유체의 펄스의 개시 시간, 및 iv) 유체의 펄스의 중지 시간의 함수로서, 전달된 유체의 추정된 몰 수를 결정하는 단계를 더 포함할 수 있다. 제어 밸브를 통한 유체의 유동 및 격리 밸브의 전환은 전달된 유체의 추정된 몰 수에 기초하여 제어될 수 있다.
본 발명의 실시형태는 수 개의 이점들을 제공한다. MFC, 예를 들어 전달된 가스의 추정된 몰 수에 기초한 제어기에 의해 제어되는 격리 밸브를 포함하는 것은, 실시형태들이, 펄스 가스 전달 속도를 높이고, 펄스 가스 전달의 정확도를 향상시키고, 원하는 펄스 형상과 일치(matching)시키고, 펄스 가스 전달을 단순화하고, 가스 사용량을 절감하고, 챔버에서의 가스 종(species) 교차 오염을 최소화하고, MFC 제어 밸브 누설 문제를 제거할 수 있게 허용한다. 본 발명의 실시형태는, ALD 및 TSV 공정과 같은 질량 유동 제어기를 사용하는 고속의 펄스 전달 적용을 위한 포괄적 해결방안을 제공할 수 있다.
전술한 내용은, 상이한 도면에 걸쳐 유사한 참조 부호는 동일한 부분을 지칭하는 첨부 도면에 도시된 바와 같이, 예시적인 실시형태에 대한 이하의 보다 구체적인 설명으로부터 명백해진다. 도면은 반드시 축척에 맞을 필요는 없으며, 실시형태를 설명할 때 과장된 경우도 있다.
도 1은, 열적(thermal) 질량 유동 제어기(MFC) 및 우회 라인(divert line)을 사용하는 종래의 펄스 가스 전달 시스템을 나타낸다.
도 2A 내지 도 2B는, 고속 응답 MFC를 채용하는 종래의 펄스 가스 전달 시스템을 나타낸다.
도 3A 내지 도 3B는, 감쇠 펄스 전달율을 사용하는 종래의 펄스 가스 전달 시스템을 나타낸다.
도 4는, 유동 설정점(Q)과 전달 시간(Δt)의 곱에 의해 정의된 가스도우즈(dose)를 채용하는 펄스 전달을 나타낸다.
도 5는, 종래의 압력 기반 펄스 MFC 장치의 개략도이다.
도 6은, 통합된 격리 밸브가 있는 압력 기반 펄스 MFC의 개략도이다.
도 7A는, 통합된 격리 밸브가 있지 않은 MFC를 사용하여 전달된 가스 펄스의 펄스 형상을 나타내는 그래프이다.
도 7B는, 통합된 고속 응답 격리 밸브가 있는 MFC를 사용하여 전달된 가스 펄스의 펄스 형상을 나타내는 그래프이다.
도 8은, 외부의 격리 밸브를 갖는 예시적인 펄스 MFC 시스템을 나타낸다.
도 9는, 외부의 격리 밸브 및 덤프 라인(dump line)을 갖는 예시적인 펄스 MFC 시스템을 나타낸다.
도 10은, 2개의 외부의 격리 밸브 및 덤프 라인을 갖는 예시적인 펄스 MFC 시스템을 나타낸다.
이하 예시적인 실시형태를 설명한다.
반도체 제조 공정이나 화학 공정에서, 유체, 예를 들어 공정 가스의 펄스 전달을 위한 유체 제어 시스템이 제공된다. 유체 제어 시스템은 질량 유동 제어기(MFC), 및 유동 채널로부터 유체의 하나 이상의 펄스를 개시 및 종료하기 위한 격리 밸브를 포함한다.
산업 공정은 유체의 펄스가 공정 챔버로 전달될 동안 전달될 유체의 원하는 몰 수를 요구할 수 있다.
'몰(mole)'은 단위 기호 mol을 갖는 국제 단위계(SI)에 있어서의 물질의 양에 대한 측정 단위이다. 'mole'은, 정의상 표준 원자량 12를 갖는 탄소의 동위 원소인 탄소-12(12C) 12g 중에 있는 원자와 같은 수의 구성 입자, 예를 들어 원자, 분자, 이온, 전자 또는 양성자를 포함하는 물질의 양 또는 표본으로서 정의된다. 이 수는 대략 6.022140857×10＾23 mol-l의 값을 갖는 아보가드로(Avogadro)의 수에 의해 표현된다. 몰은 화학 반응의 반응물과 생성물의 양을 표현하는데 편리한 방법으로서 널리 사용된다. 몰 부피(molar volume)(기호 Vm)는 주어진 온도와 압력에서 한 물질의 1몰이 차지하는 부피이다. 이것은 몰 질량(molar mass)(M)을 질량 밀도(ρ)로 나눈 것과 같다.
펄스 가스 전달에 대한 이전의 접근 방식들은 호스트 제어기에 의해 MFC 상의 가스 유동을 온/오프 하는 것을 포함한다. 또 다른 이전의 접근 방식은 충전 및 방전 부피를 사용하여 부피 압력을 측정함으로써 펄스를 전달한다. 이러한 이전에 알려진 접근 방식의 단점은, 호스트 제어기에 가해지는 높은 작업 부하를 포함하여, 필요한 양의 가스를 전달하기 위해 호스트 제어기가 유량(flow rate)을 연산하고 조정해야 한다. 펄스 폭이 짧아지게 되므로, 호스트 제어기와 MFC 간의 통신 지터링(communication jittering)은 반복성과 정확성 측면에서 펄스 가스 전달 성능을 저하시킨다. 펄스 형상은, 종래의 펄스 MFC, 특히 압력 기반 펄스 MFC에 있어 이상적이지 않으며, 긴 테일(tail)을 갖는 경향이 있다(예를 들어, 도 7A 및 관련 설명 참조).
도 1은 열적 질량 유동 제어기(MFC)(110), 호스트 제어기(120), 및 우회 라인 및 공정 챔버에 연결된 3-방향 밸브(130)를 사용하는 종래의 펄스 가스 전달 시스템(100)을 나타낸다. 호스트 제어기(120)는, 가스 소스로부터 일정한 유량의 가스를 공급하도록 MFC(110)에 지시하고, 원하는 펄스 지속 시간에 기초하여 공정 챔버로 또는 우회 라인으로 유동을 전환하도록 3-방향 밸브(130)를 활성화시킨다. 시스템(100)은 공정 챔버에 실제로 얼마나 많은 가스가 전달되는지에 대한 피드백을 사용하지 않는다. 상기 시스템(100)과 같은 펄스 가스 전달 시스템의 단점은, 펄스 정확성 및 반복성이 셧-오프(shut-off) 밸브, 예를 들어 3-방향 밸브(130)에 의존한다는 점이다. 또한 이러한 시스템의 MFC는, 항상 가스를 흐르게 하고 우회 라인을 통해 공정 가스를 낭비하는데, 이는 공정 가스가 고가이기 때문에 바람직하지 않다.
도 2A는, MEMS(microelectromechanical system) 기술에 기초한 열적 MFC와 같은, 고속 응답의 열적 MFC(210)를 채용하는 종래의 펄스 가스 전달 시스템(200)을 나타낸다. 호스트 제어기(220)는 표준 유량 제어를 사용하여 펄스 전달을 직접 제어한다. 표준 유량 제어 모드는 다음의 처리 단계를 포함할 수 있다:
a) 유동을 개시하기 위해, 호스트 제어기는 원하는 펄스 개시 시간(t 1 )에 유동 설정점(Q)을 전달한다.
b) 유동을 정지하기 위해, 호스트 제어기는 원하는 정지 시간(t 2 )에 제로("0") 유동 설정점을 전달한다.
c) 시간(t 3 )에서 시작하여 원하는 펄스 수에 대해 위의 단계들을 "n"회 반복한다.
도 2B는, 표준 속도 제어 모드(standard rate control mode)에서 도 2A의 시스템(200)을 사용하여 원하는 유량("설정점") 및 실제 유량("유량")의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 2A 및 도 2B에 나타낸 이전의 접근 방식에는 몇 가지 단점들이 있다. 상기 MFC는 고속 제어(예를 들어, < 500 msec)를 보여 주지만, 특정 ALD 및 TSV 공정 요구조건에 대해서는 충분히 빠르지 않을 수 있다. 상기 MFC는 설정점에 응답하지만, 초기 가스 램프(ramp)를 설정점으로 조정하지 않는다. 상기 전달은 시간만을 기준으로 한다. 전달된 실제 가스량의 피드백은 없다. 게다가, 호스트 제어기(220)와 MFC(210) 간의 디지털 통신 "지터"가 펄스 전달의 반복성에 영향을 미칠 수 있다. 또한, 고속이지만 MEMS 기술을 기반으로 하는 열적 MFC는 부식성 가스와는 상응하지 않을 수 있다.
도 3A는 압력 기반 펄스 가스 전달을 사용하는 종래의 펄스 가스 전달 장치(300)를 나타낸다. 압력 기반 몰 측정 기술은, 당업계에 알려져 있으며, 도 3B에 나타낸 것처럼, 알려진 부피에 도입된 가스의 압력(P) 대 시간(t) 응답(305)을 사용한다. 장치(300)는 알려진 용적을 제공하는 챔버(350), 챔버(350)의 상류("Vin")에 위치된 밸브(340), 및 챔버(350)의 하류("Vout")에 위치된 밸브(345)를 포함한다. 또한 챔버(350)에 위치된 압력 센서(365) 및 온도 센서(360)가 제공된다.
초기에, 장치(300)는, 상류 밸브(340)를 개방함으로써 충전될 수 있는 반면 하류 밸브(345)는 폐쇄되어, 가스 유동(Qi)이 일정 기간("충전" 기간 Δt=(t1-t0), 도 3B)에 걸쳐 챔버(350)를 채우기 위해 장치로 들어가는 것과 발생하는 압력 변화를 허용한다. 시간 t1 및 압력 P2에서, 상류 밸브(340)가 폐쇄된다("Vin CLOSE"). 이어서, 공정은 챔버(350) 내의 가스가 설정점으로 안정화되도록 허용되는 기간(t2-t1)을 포함한다. 이 기간 동안, 예를 들어 압력 센서(365)와 온도 센서(360)에 의해 압력 및 온도 측정값들이 획득된다. 하류 밸브(345)가 개방되면(시간 t2에서 "Vout OPEN", 도 3의 (B)), 밸브(345)가 다시 폐쇄될 때까지(시간 t4에서 "Vout CLOSE") 가스 유동(Q0)이 장치(300)를 빠져 나오고, 일정 기간("전달" 기간 Δt=t4-t2)에 걸쳐 장치로부터 공정 툴로 가스의 펄스 및 압력 변화(ΔP=P1-P2)를 전달한다.
압력 기반 몰 측정 방법 및 장치는, 딩(Ding) 명의로 US 2014/0083514 A1으로 2014년 3월 27일 공개된, 미국특허출원 제13/626,432에 더 설명되어 있으며, 그 전체 내용은 참조에 의해 본원에 포함되어 있다. 전달 챔버 내의 압력 강하에 기초하여 결정된 유량을 채용하는 다중 채널 펄스 가스 전달은 2016년 5월 24일에 딩(Ding) 등에게 허여된 미국특허 제9,348,339 B2에 설명되어 있으며, 그 전체 내용은 참조에 의해 본원에 포함되어 있다.
도 3B에 나타낸 펄스 가스 전달은 전달 레시피(recipe)를 실행하는 장치(300)의 제어기 상의 프로그램에 의해 구현될 수 있다. 펄스 전달은 트리거 신호(예를 들어, 호스트 제어기로부터의 제어 신호)에 의해 개시된다. 전달된 가스는 이상 기체 법칙, Δn=(ΔP*V)/(R*T)의 원리에 기초하여 추정할 수 있다.
도 3A 내지 도 3B에 나타낸 접근 방식에는 몇 가지 제한 사항이 있다. 펄스 전달의 정확성과 반복성은 하류 셧-오프 밸브의 속도와 신뢰성에 의존한다. 응답 시간이 빠른 셧-오프 밸브가 요구된다. 그러나 밸브가 노후화 되면, 복잡성이 부과되는 적응 조정을 실행해야 할 필요가 있거나, 전형적으로는 공정의 중단이 요구되는 밸브 교체를 행해야 할 필요가 있을 수 있다. 종종, 펄스 형상(예를 들어, 펄스 폭)이 원하는대로 되지 않거나 펄스가 원하는 구형파(square wave)와 충분히 일치하지 않는다. 또한, 일 부피의 가스로 챔버(350)를 충전하려면 시간이 요구된다.
각 펄스 이전의 가스 충전 시간과 안정화 시간은 신속한 가스 전달 사이클 시간을 제한한다.
그러나 압력 기반 몰 측정 기술의 장점은, 측정되는 특정 가스 또는 가스 혼합물에 대한 지식 없이도 적용될 수 있다는 점이다. 챔버 부피에 대한 질량 밸런스와 이상 기체 법칙의 적용으로부터 도출된 가스 유량은 가스에 독립적이며 압력(P), 온도(T) 및 부피(V)의 세 가지 상태 변수에 의존하여, 측정 중인 가스의 거동을 특징 짓는다.
도 4는, 이상적인 구형(square) 형상의 유동 설정점(Q)과 전달 시간(Δt)의 곱에 의해 정의된 가스 도우즈를 사용하는 펄스 전달을 나타낸다. 가스 전달 사이클(400)은 '펄스-온' 기간(t2-t1), '펄스-오프 기간(t3-t2), 가스 도우즈(예를 들어, 펄스 당 가스의 몰 수)', 및 사이클 당 펄스의 수에 의해 지정될 수 있다. 펄스 전달에 대해, 기체 몰 도우즈는 이상적인 유동 설정점(Q)×전달 시간(Δt=t2-t1)으로서 정의될 수 있다.
도 4에 나타낸 바와 같은 유동의 계단 함수(step function) 전달은 이상적이기는 하지만, 실제의 센서 및 밸브 시간 상수로 인해 비현실적이다. 실제 적용의 경우, 요구되는 시간 프레임(timeframe) 내 도우즈의 정확성과 반복성이 중요한 목표들이다. 따라서 가스를 정확하고 반복적으로 전달하는 것이 바람직하다. 이를 위해, 지정된 시간에 요구되는 양의 가스를 전달하기 위해 유량을 연산 및 조정하도록 MFC의 연산 능력을 이용할 수 있다. 특히, MFC는 실제 전달된 가스 도우즈를 연산하고 이를 목표하는 펄스 가스 도우즈로 조정하도록 구성될 수 있다.
도 5는 가스의 펄스 전달을 위한 종래의 시스템(500)을 나타낸다. 시스템(500)은 펄스 전달을 위해 구성되는 압력 기반 MFC(510)를 포함한다. 호스트 제어기(520)는, 예를 들어, 펄스 몰 설정점, 펄스-온 기간, 펄스-오프 기간 및 반복되는 펄스의 수와 같은, 원하는 펄스 전달 정보에 관한 정보를 MFC(510)에 제공하도록 MFC(510)와 통신한다. 펄스 전달 사이클을 시작하기 위해, 호스트 제어기(520)는 트리거 신호를 MFC(510)에 전송한다. MFC(510)는 가스 소스로부터 유동 채널(515)로의 유체의 유동을 제어하기 위한 제어 밸브(580)(예를 들어, 비례 제어 밸브)를 포함한다. MFC(510)의 제어기(505)는 유체의 펄스 동안 공정 챔버로 전달된 유체를 제어하기 위해 제어 밸브(580)를 통한 유체의 유동을 제어하도록 구성된다. 제어기(505)는 유동 채널에서 유량(Q)을 측정하기 위해 제공되는 유동 센서(525)로부터의 피드백에 기초하여 제어 밸브(580)를 통한 유체의 유동을 제어한다. 유동 센서(525)는, 각각, 유동 채널(515) 내의 유동 제한기(flow restrictor)(570) 및 상류 및 하류 압력 센서(555 및 565)들을 포함한다. 제어 밸브(580)는 제한기(570) 및 압력 센서로부터 상류에 있다.
도 5의 장치에 대한 펄스 가스 전달량은 다음 식으로 연산할 수 있다.
Figure pct00002
여기서 Δn은 몰 단위의 전달된 가스, Q는 유동 센서에 의해 측정된 유량, t1은 펄스의 시작 시간, t2는 펄스의 종료 시간이다.
압력 기반 펄스 MFC 가스 전달은 딩 준후아(Junhua Ding) 등에 의한 "신속한 펄스 가스 전달을 위한 시스템 및 방법"이라는 발명의 명칭의 국제특허공개 제WO 2012/116281 Al에 더 설명되어 있으며, 그 전체 내용은 참조에 의해 본원에 포함되어 있다.
도 7A는 도 5의 시스템(500)을 사용한 펄스 전달의 그래프를 나타낸다. 이상적인 펄스 형상(702) 위에 중첩된 실제 펄스 형상(704)에 대한 시간의 함수로서 유량이 플롯된다(plotted). 이상적인 펄스는 300ms의 펄스 폭을 갖는다. 곡선 아래 영역은 전달된 가스의 몰을 나타낸다. 전달된 실제 펄스에는 큰 과도(transient) 응답(예들 들어, 테일(tail))이 있으며, 이는 센서(예를 들어, 하류 압력 센서(565))와 제어 밸브(580) 사이의 부피에 기인할 수 있다. 제어 밸브(580)가 폐쇄되면, 펄스를 종료하기 위해, 유동 채널(515)에 있는 가스는 계속해서 공정 챔버로 유동한다.
전달된 펄스의 지속 시간이 상대적으로 길다면, 과도적인 유동이 그다지 중요하지 않을 수 있다. 그러나 펄스가 짧다면, 과도적인 유동이 문제가 될 수 있다. MFC는 전형적으로 정상 상태(stead state)에서 보정된다. 그러나 MFC 제어 밸브의 과도 응답은 밸브마다 다를 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시형태에 따른 유체의 펄스 전달을 위한 개선된 유체 전달 시스템(600)을 나타낸다. 시스템(600)은 통합된 격리 밸브(690)가 있는 압력 기반 펄스 MFC(610)를 포함한다. MFC(610)는 유동 채널(615)에서 유체의 유동을 제어하기 위한 제어 밸브(680)(예를 들어, 비례 제어 밸브)를 포함한다. 격리 밸브(690)는 유동 채널(615)로부터 예를 들어 공정 챔버로 유체의 펄스를 개시 및 종료하도록 구성된다. 펄스 MFC 제어기(605)는 유체의 펄스 동안 전달된 유체의 질량을 제어하기 위해, 제어 밸브(680)를 통한 유체의 유동 및 격리 밸브(690)의 전환을 제어하도록 구성된다. 상기 제어기(605)는 격리 밸브(690)에 의해 시작 및 종료되는 펄스 동안에 유동 센서(625)로부터의 피드백에 기초하여 제어 밸브(680)를 통한 유체의 유동을 제어할 수 있다.
도 6에서 제어 밸브(680)는, 유동 채널(615) 내로의 유동을 제어하도록, 유동 센서(625) 이전에 위치되는 것으로 도시되어 있지만, 제어 밸브는 유동 센서 다음에 배치될 수도 있다.
상기 유동 센서(625)는 유동 채널(615)에서 유량(Q)을 측정하기 위해 제공된다. 도 6에 도시된 실시형태에서, 유동 센서(625)는 제어 밸브(680)와 격리 밸브(690) 사이에 위치된, 유동 채널(615) 내의 유동 제한기(670)를 포함한다. 유동 센서(625)는 각각 상류 및 하류 압력 센서(655 및 665)를 더 포함한다. 상류 압력 센서(655)는 제어 밸브(680)와 유동 제한기(670) 사이의 상류 위치에서 유동 채널(615)에서의 상류 압력(Pu)을 검출하도록 구성된다. 하류 압력 센서(665)는 유동 제한기(670)와 격리 밸브(690) 사이의 하류 위치에서 유동 채널(615)에서의 하류 압력(Pd)을 검출하도록 구성된다. 유동 센서는 당업계에 알려진 바와 같이 상류 압력 및 하류 압력에 기초하여 유량을 측정하도록 구성된다. 시스템은 유동 채널(615)에서 유체의 온도를 측정하도록 구성되는 온도 센서(660)를 더 포함할 수 있으며, 이 경우, 당업계에 알려진 바와 같이, 유량은 유체의 온도의 함수로서 추가로 측정될 수 있다.
도 6에 도시된 바와 같이, 펄스 MFC 제어기(605)는 유체 전달 공정과 관련된 데이터를 송수신하도록 호스트 제어기(620)와 통신한다. 상기 제어기(605)는, 예를 들어 유체의 펄스 전달을 위한 파라미터를 지정하기 위해, 호스트 제어기(620)로부터 제어 신호를 수신하도록 구성될 수 있다. 제어 신호는 유체의 식별, 유체의 펄스의 원하는 몰 수, 유체의 펄스의 원하는 지속 시간, 펄스 사이의 오프 시간 및 펄스의 수를 포함할 수 있다. 제어기(605)는 전달된 유체의 추정된 몰 수에 기초하여 제어 밸브(680)를 통한 유동 및 격리 밸브(690)의 전환을 제어하도록 구성될 수 있다. 제어기(605)는 펄스 전달 동안 밸브를 통한 유동을 제어하기 위해 제어 밸브(680)의 유동 설정점을 조정하도록 구성된다. 또한 제어기(605)는, 전달된 추정된 몰 수에 기초하여 펄스 전달 동안에 유동 설정점 및 펄스의 지속 시간(예를 들어, 주기 상의 실제 펄스)을 제어하도록 구성될 수 있다. 일 실시형태에서, 제어기는 i) 측정된 유량, ii) 잔류 유량, iii) 유체의 펄스의 시작 시간, 및 iv) 유체의 펄스의 중지 시간의 함수로서, 전달된 유체의 추정된 몰 수를 결정한다. 상기 제어기(605)는 상류 압력(Pu)에 대응하는 상류 압력 신호 및 하류 압력(Pd)에 대응하는 하류 압력 신호를 수신하도록 구성되고, i) 하류 압력 및 ii) 유동 제한기와 격리 밸브 사이의 데드 부피의 함수로서 잔류 유량을 결정하도록 구성된다.
도 6에 도시된 시스템에서, 펄스 형상을 보다 구형으로 또는 이상적으로 만들기 위해 고속 응답의 격리 밸브(690)가 압력 기반 펄스 MFC(610)에 추가된다. 상기 격리가 없으면, 유동의 긴 감쇠는 제어 밸브가 폐쇄된 후의 전달 정확도 뿐만 아니라 펄스 형상에도 악영향을 미치는 경향이 있다. 격리 밸브(690)의 사용은 또한, 시스템(600)이 짧은 지속 시간(100-200 ms)의 펄스를 전달할 수 있도록, 전달 속도를 향상시킨다. 제어 밸브(680)와 격리 밸브(690)는 펄스의 끝에서 동시에 폐쇄될 수 있으며, 따라서 공정 챔버로의 어떤 유체의 누설을 제거한다.
도 6에 나타낸 실시형태는 펄스 MFC(610)에 통합된 격리 밸브(690)를 포함한다. 또한 격리 밸브는, 도 8 내지 도 10에 도시된 바와 같이 열적 MFC를 포함하는 펄스 MFC들의 외부에 장착될 수 있다. 이러한 해결방안은 펄스 가스 전달 능력을 갖는 MKS P9B MFC(MKS Instruments, Inc.)와 같은 기존의 펄스 MFC에 상응한다.
외부의 격리 밸브를 사용하는 경우, 펄스 MFC가 각 펄스 전달에 대해 결정적인 초기 조건을 갖도록 하기 위해, 도 9 내지 도 10에 도시된 바와 같이 덤프 라인(예를 들어, 우회 라인)이 사용될 수 있다. 덤프 라인은 펄스가 시작되기 전에 유동 채널로부터의 유체의 퍼징을 허용한다.
본 발명의 실시형태는 특히 압력 기반 펄스 MFC에 관한, 기존 펄스 MFC에 대한 확장이다. 펄스 전달 기간(펄스-온 기간)의 끝에 도달하면, 출력 유동이 제로로 떨어지도록 하류 격리 밸브가 즉시 폐쇄된다. 도 6의 장치에 대한 펄스 가스 전달량 Δn(몰)은 아래에 나타낸 식 1에 따라 연산될 수 있다:
Figure pct00003
여기서 Q m 은 유동 센서에 의해 측정된 유량(가스 온도 T와, 가스 분자량 MW 및 비열비 γ와 같은 가스 특성과 함께, 유동 제한기로부터의 상류 압력 P u 및 하류 압력 P d 의 함수), V d2 는 유동 제한기와 격리 밸브 사이의 데드 부피, P d 는 하류 압력 측정, t 1 은 펄스의 시작 시간, t 2 는 펄스 종료 시간이다.
데드 부피 V d2 와 하류 압력 P d 를 포함하는 상기 항(term)
Figure pct00004
은 질량 보존의 법칙에 기초한다. 상기 항은 유동 제한기와 격리 밸브 사이의 공간에서 유체의 존재를 보상하기 위해 식 1에서 제공된다. 이것은 잔류 유량으로서 정의될 수 있다. 유동 센서는 상류 및 하류 압력 센서 사이의 유량 채널에 압력차가 있을 경우 격리 밸브가 폐쇄된 후 유동 신호를 생성할 수 있다. 그러나 이 유동은, 격리 밸브가 폐쇄되어 있기 때문에 공정 챔버로 가지 않는다. 그러나 채널에는 유체가 남아 있으며 식 1의 상기 항이 이를 보상하기 위해 의도된 것이다.
작동 중에, 사용자는 몰 기반 펄스 전달에 대해 다음의 파라미터를 지정할 수 있다: (1) 몰 전달 설정점(nsp), (2) 펄스-온 기간(Ton)의 원하는(예를 들어, 목표된) 시간 길이, (3) 총 펄스-온-및-오프 기간(Ttotal) 및 (4) 펄스의 수(N). 이러한 정보는 호스트 제어기(620)를 거쳐 MFC(610)로 전송될 수 있다. 이러한 정보에 기초하여, MFC(610)의 제어기(605)는, 유동 설정점을 자동으로 조정하고, 선택적으로는, 식 1에 따라 유동 센서, 예를 들어 유동 센서(625)에 의해 측정된 유량에 기초하여 원하는 가스 몰량을 원하는 펄스-온 기간 내에 정확하게 전달하기 위해 펄스-온 기간을 조정하도록 구성된다.
몰 기반 펄스 전달을 사용하여, MFC(610)는, 제어 밸브(680)의 유동 설정점을 제어하고, 또한 필요에 따라 조정하고, 선택적으로는 각 펄스와 함께 전달된 몰 수를 제어하기 위해 실제의 펄스-온 기간을 제어한다. 이들 파라미터에 기초하여, MFC(610)는 정확한 타이밍 시퀀스로 유동의 N개의 펄스들을 자동으로 전달하며, 각 펄스는 MFC가 온으로 되어 있는 각각의 총 펄스 기간의 부분 동안에 Δ n 몰을 전달하고, 전체 펄스-온-및-오프 기간(Ttotal) 중 나머지 동안은 MFC를 오프로 하고 격리 밸브를 폐쇄한다. 펄스 전달 동안에, MFC(610)는, 각 펄스마다 목표한 펄스-온 기간(Ton) 내에 원하는 몰 수를 정확하게 전달하기 위해, 펄스 동안에 전달된 추정된 몰 수의 피드백에 기초하여 제어 밸브(680)의 유동 설정점(Qsp)을 자동으로 조정한다. MFC(610)는 또한, 제어 밸브(680)의 유동 설정점을 조정할 수 있으며, 선택적으로 이전의 펄스 전달의 피드백에 기초하여 실제의 펄스-온 기간을 조정할 수 있다.
특정 상황에서, 예를 들어 시스템이 한동안 유휴 상태인 후 공정 스타트업 중에, 몰 전달에 대한 요청은 유동 채널 부피 내의 유체 질량보다 적을 수 있다. 이를 '첫 번째 웨이퍼' 문제라고도 한다. 예를 들어, 제어 밸브에 누설이 있을 수 있으며, 이로 인해 유동 채널에 압력이 축적된다. 압력은 펄스에서의 몰 요구를 생성하기에 충분할 수 있다. 이 상황에서, MFC는 원하는 유체의 펄스를 전달하기 위해 격리 밸브만을 개방할 수 있고 제어 밸브는 개방할 수 없다. 펄스 동안에 하류 압력 P d 가 측정될 수 있으며, 식 1에서 연산되는 것처럼, 원하는 유체의 몰 수에 도달하면 펄스는 종료된다.
당업계에 알려진 바와 같이, 이하의 식에 따라서, 채널의 유동 제한기를 통한 유동(
Figure pct00005
)은 제한기의 상류 및 하류 압력(P u 및 P d )(즉, 제한기에 바로 인접한 압력), 제한기를 통과하는 유로의 단면(A), 비열비 γ 및 분자량 MW와 같은 가스 특성의 함수로서 표현될 수 있다:
Figure pct00006
함수 f Q 는 경험적 데이터 또는 실험을 통해 얻어질 수 있다. 유동 제한기로서 유동 노즐인 경우, 다음의 식을 사용할 수 있다:
Figure pct00007
여기서 C는 유동 제한기의 배출 계수, R은 일반 기체 상수, 그리고 T는 기체 온도이다.
다른 유동 제한기들 및 상기 유동 제한기들을 통한 질량 유동을 설명하는 상응하는 식이 사용될 수 있으며, 당업계에 공지되어 있다.
종래의 방법에 비해 본 발명의 실시형태에 의해 얻어지는 특정 이점들은, 개선된 가스 펄스 전달 정확도; 긴 펄스 테일을 제거함으로써 요구되는 펄스 형상과의 일치함(matching), 그리고 특히 짧은 지속 기간의 펄스의 경우에 전달 속도의 증가를 포함한다. 도 7A 및 도 7B는, 통합된 하류 격리 밸브를 사용하거나 사용하지 않은 상태에서의 펄스 가스 전달 성능의 비교를 허용한다.
위에서 설명한 바와 같이, 도 7A는 도 5의 시스템(500)과 같은, 통합된 격리 밸브가 없는 시스템을 사용하여 획득된 펄스 형상을 나타내는 그래프이다. 도 7B는 도 6의 시스템(600)과 같은, 통합된 고속 응답의 격리 밸브를 갖는 시스템을 사용하여 획득된 펄스 형상을 나타내는 그래프이다. 도 7A에서와 같이, 300 ms의 펄스 폭을 갖는 이상적인 펄스 형상(706)과 시스템(600)을 사용하여 획득된 실제의 펄스 형상(708)의 2개의 곡선들이 도 7B에 도시되어 있다. 도 7A 및 도 7B의 실제의 펄스 형상들 사이의 비교는, 도 7B의 펄스 형상이 가스 펄스 전달 정확도와 긴 펄스 테일을 제거함으로써 이상적인 펄스 형상과의 일치를 제공한다는 것을 보여준다. 펄스 테일을 제거하면 전달 속도를 증가시킬 수 있다.
하나 이상의 외부의 격리 밸브가 있는 펄스 MFC의 경우(도 8 내지 도 10), 펄스 MFC는 펄스 전달 요구조건에 기초하여 하류 격리 밸브(들)를 직접 제어한다. 도 9 및 도 10에 도시된 바와 같이, 덤프 라인이 적용된다면, 펄스 MFC는 새로운 펄스 전달이 시작되기 전에 상기 펄스 전달이 종료되는 시점에서 펄스 MFC와 하류 격리 밸브 사이에 트랩(trapped)된 잔류 가스를 신속히 비울 수 있다.
도 8은 외부의 차단 밸브(890)를 갖는 펄스 MFC(810)를 포함하는 펄스 전달 시스템(800)의 예를 나타낸다. 펄스 MFC(810)는, 호스트 제어기(820)로부터 수신된 펄스 전달 요구조건에 기초하여 가스 소스로부터의 가스의 유동 및 격리 밸브(890)의 개폐를 제어한다.
도 9는 외부의 3-방향 격리 밸브(930) 및 덤프 라인을 갖는 펄스 MFC(910)를 포함하는 펄스 전달 시스템(900)의 예를 나타낸다. 도 1의 3-방향 격리 밸브(130)와 달리, 격리 밸브(930)는 호스트 제어기(920)가 아니라 펄스 MFC(910)에 의해 직접 제어된다.
도 1에 도시된 것과 같은 외부의 격리 밸브를 갖는 기존의 시스템은, 본원에 설명된 방법을 사용하여 개선된 펄스 전달을 제공하도록 격리 밸브를 제어하기 위해 MFC(610)와 같은 개선된 펄스 MFC로 새로 장착(retrofit)될 수 있다. 개선된 펄스 MFC는, 표준 MFC에서와 같이 단순히 시간에 따라 유동을 제어하는 것이 아니라, 펄스 동안에 전달된 유체의 질량을 몰 수준에서 연산한다. 호스트 제어기는 다른 원하는 공정 파라미터들과 함께 펄스 당 전달된 몰 수를 지정한다. 그러나 MFC는, 펄스 전달 사이클을 국부적으로(locally) 제어한다. 이 경우, 제어 밸브와 격리 밸브는 단지 시간에 기초하는 것이 아니라 전달된 추정된 몰의 연산에 기초하여 제어된다. 펄스를 종료하기 위해서 격리 밸브를 오프하도록 전달된 추정된 몰의 연산은 충분히 빨라야 하며 제어 신호는 충분히 빨라야 한다. 이것은 MFC에서 연산이 국부적으로 행해짐을 의미한다.
도 10은 펄스 MFC(1010), 2개의 외부의 격리 밸브(1090, 1092)들 및 덤프 라인을 포함하는 펄스 전달 시스템(1000)의 일례를 나타낸다. 양쪽 모두의 격리 밸브(1090, 1092)들은 펄스 전달 요구조건에 따라 펄스 MFC(1010)에 의해 제어된다. 도시된 바와 같이, 격리 밸브(1090)는 공정 챔버로의 유동을 개폐하도록 구성되는 반면, 격리 밸브(1092)는 덤프 라인으로의 유동을 개폐하도록 구성된다. 펄스 전달 요구조건은 호스트 제어기(1020)에 의해 MFC(1010)와 통신된다.
본원에 인용된 모든 특허, 공개된 출원 및 참고문헌의 교시는 그 전체가 참조에 의해 포함되어 있다.
예시적인 실시형태를 특히 도시 및 설명하였지만, 당업자라면 첨부된 청구범위에 의해 포함되는 실시형태의 범위를 일탈하지 않으면서 형태 및 세부사항의 다양한 변경이 이루어질 수 있음을 이해할 수 있다.

Claims (21)

  1. 유체의 펄스(pulse) 전달을 위한 유체 제어 시스템으로서, 상기 시스템은:
    유동 채널(flow channel);
    상기 유동 채널로부터 유체의 펄스를 개시 및 종료하기 위한 격리 밸브; 및
    유체의 상기 펄스 동안에 전달된 유체의 질량(mass)을 제어하도록, 상기 유동 채널에서 유체의 유동을 제어하기 위한 제어 밸브, 상기 유동 채널에서 유량(flow rate)을 측정하기 위한 유동 센서, 및 상기 제어 밸브를 통한 유체의 유동 및 상기 격리 밸브의 전환(switching)을 제어하기 위한 제어기를 포함하는 질량 유동 제어기(MFC)
    를 포함하는, 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제어기는 상기 격리 밸브에 의해 개시 및 종료되는 상기 펄스 동안에 상기 유동 센서로부터의 피드백에 기초하여 상기 제어 밸브를 통한 상기 유체의 유동을 제어하는, 시스템.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유동 센서는:
    상기 유동 채널 내에서 상기 제어 밸브와 상기 격리 밸브 사이에 위치되는 유동 제한기;
    상기 제어 밸브와 상기 유동 제한기 사이의 상류 위치에서 상기 유동 채널 내의 상류 압력을 검출하도록 구성되는 상류 압력 센서; 및
    상기 유동 제한기와 상기 격리 밸브 사이의 하류 위치에서 상기 유동 채널 내의 하류 압력을 검출하도록 구성되는 하류 압력 센서를 포함하고,
    상기 유동 센서는 상기 상류 압력 및 상기 하류 압력에 기초하여 유량을 측정하는, 시스템.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제어기는 상기 유체의 펄스 동안 전달된 상기 유체의 질량의 연산에 기초하여 상기 격리 밸브를 폐쇄하도록 구성되는, 시스템.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 제어기는 i) 상기 측정된 유량, ii) 상기 검출된 압력, iii) 상기 유체의 펄스의 개시 시간, 및 iv) 상기 유체의 펄스의 중지 시간의 함수로서 전달된 유체의 추정된 몰(mole) 수를 결정하도록 구성되고, 그리고 상기 제어기는 전달된 유체의 상기 추정된 몰 수에 기초하여 상기 제어 밸브를 통한 상기 유동 및 상기 격리 밸브의 상기 전환을 제어하도록 구성되는, 시스템.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제어기는 잔류 유량 및 상기 측정된 유량의 결정에 기초하여 전달된 유체의 상기 추정된 몰 수를 결정하도록 구성되는, 시스템.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제어기는 상기 상류 압력에 대응하는 상류 압력 신호 및 상기 하류 압력에 대응하는 하류 압력 신호를 수신하도록 구성되고, i) 상기 하류 압력 및 ii) 상기 유동 제한기와 상기 격리 밸브 사이의 데드 부피(dead volume)의 함수
    Figure pct00008
    로서 상기 잔류 유량을 결정하도록 구성되며, 여기서, V d2 는 상기 유동 제한기와 상기 격리 밸브 사이의 상기 데드 부피이고 P d 는 하류 압력인, 시스템.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 제어기는 이하의 식에 따라 전달된 유체의 상기 추정된 몰 수를 결정하도록 구성되며,
    Figure pct00009

    여기서, Δn은 상기 추정된 몰 수이고, Q m 은 상기 유동 센서에 의해 측정된 유량이고, V d2 는 상기 유동 제한기와 상기 격리 밸브 사이의 상기 데드 부피이고, P d 는 하류 압력이고, t 1 은 상기 펄스의 상기 개시 시간이고, t 2 는 상기 펄스의 상기 중지 시간인, 시스템.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유량은 상기 상류 압력, 상기 하류 압력, 및 상기 유체의 하나 이상의 특성의 함수로서 측정되는, 시스템.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 유체의 상기 하나 이상의 특성은 분자량 MW 및 비열비 γ를 포함하는, 시스템.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 유동 채널에서의 상기 유체의 온도를 측정하도록 구성되는 온도 센서를 더 포함하고, 상기 유량은 상기 유체의 상기 온도의 함수로서 추가로 측정되는, 시스템.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제어기는 호스트 제어기로부터 제어 신호를 수신하도록 구성되고, 상기 제어 신호는 상기 유체의 식별, 상기 유체의 펄스의 원하는 몰 수, 및 상기 유체의 펄스의 지속 시간(duration)을 포함하는, 시스템.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 격리 밸브는 상기 펄스 MFC에 통합된, 시스템.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 격리 밸브는 상기 펄스 MFC의 외부에 있는, 시스템.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 격리 밸브는 공정 챔버 및 덤프 라인(dump line)에 커플링된 3-방향(3-way) 밸브인, 시스템.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 시스템은 복수의 격리 밸브를 포함하고, 상기 격리 밸브들 중 하나는 공정 챔버에 커플링되고 상기 격리 밸브들 중 다른 하나는 덤프 라인에 커플링되는, 시스템.
  17. 유체의 펄스를 전달하는 방법으로서, 상기 방법은:
    제어 밸브에 의해 유동 채널 내로의 유체의 유동을 제어하는 단계;
    유동 센서에 의해 상기 유동 채널 내에서의 유량을 측정하는 단계;
    상기 유동 채널로부터의 유체의 펄스를 개시 및 종료하도록 격리 밸브의 전환을 제어하는 단계; 및
    상기 유체의 펄스 동안에 전달된 유체의 질량을 제어하도록 상기 제어 밸브를 통한 유체의 유동 및 상기 격리 밸브의 전환을 제어하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 제어 밸브를 통한 상기 유체의 유동을 제어하는 단계는, 상기 격리 밸브에 의해 개시 및 종료되는 상기 펄스 동안에 상기 유동 센서로부터의 피드백에 기초하는, 방법.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서,
    상기 제어 밸브와, 상기 제어 밸브와 상기 격리 밸브 사이에 위치된 유동 제한기 사이의 상류 위치에서 상기 유동 채널에서의 상류 압력을 검출하는 단계; 및
    상기 유동 제한기와 상기 격리 밸브 사이의 하류 위치에서 상기 유동 채널에서의 하류 압력을 검출하는 단계를 더 포함하고,
    상기 유동 채널에서의 상기 유량을 측정하는 단계는 상기 상류 압력 및 상기 하류 압력에 기초하는, 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    i) 상기 측정된 유량, ii) 상기 검출된 압력, iii) 상기 유체의 펄스의 개시 시간, 및 iv) 상기 유체의 펄스의 중지 시간의 함수로서, 전달된 유체의 추정된 몰 수를 결정하는 단계를 더 포함하고,
    상기 제어 밸브를 통한 상기 유체의 유동 및 상기 격리 밸브의 상기 전환은 전달된 유체의 상기 추정된 몰 수에 기초하여 제어되는, 방법.
  21. 제20항에 있어서,
    i) 하류 압력 및 ii) 상기 유동 제한기와 상기 격리 밸브 사이의 데드 부피의 함수로서 잔류 유량을 결정하는 단계를 더 포함하고,
    전달된 유체의 상기 추정된 몰 수는 상기 잔류 유량과 측정된 유량에 기초하여 결정되는, 방법.
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