KR20200098743A - 핫 프레스를 이용한 향상된 전기적 특성을 갖는 박리흑연 전극을 포함하는 전자 소자의 제조방법 - Google Patents
핫 프레스를 이용한 향상된 전기적 특성을 갖는 박리흑연 전극을 포함하는 전자 소자의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
섬유 기판 상에 박리흑연 필름을 위치시킨 후, 박리흑연 필름을 핫 프레스하여 게이트 전극을 형성하는 단계; 금속 기판 상에 박리흑연을 포함하는 소스 전극 및 드레인 전극을 준비하는 단계; 상기 게이트 전극 상에 절연층을 형성하는 단계; 상기 절연층 상에 상기에서 준비된 소스 전극 및 드레인 전극을 전사하고 금속 기판을 제거하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계; 및 상기 소스 전극 및 드레인 전극 상에 활성층을 형성하는 단계;를 포함하는 전자 소자의 제조방법이 개시된다.
Description
핫 프레스를 이용한 향상된 전기적 특성을 갖는 박리흑연 전극을 포함하는 전자 소자의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전자기기에서 시작된 웨어러블 스마트 기기는 제조업, 전기전자, 반도체, IT, 디스플레이, 교육, 광고, 유통, 엔터테인먼트, 국방, 공공안전 등 대부분의 분야에서 혁신을 불러일으켜 관련 시장규모가 지속적으로 성장하고 있다. 하지만, 기존의 웨어러블 기기는 무기물 또는 산화물 기반 트랜지스터를 유연필름 기판에 부착한 것으로 신체 밀착형 웨어러블 기기에 응용하기 어렵기 때문에 섬유를 직접적으로 전자 소자에 응용하는 기술이 개발되고 있다.
섬유는 일상생활 어디에나 존재하는 옷, 수건, 침대, 이불, 실내장식 등에 포함되는 친숙한 소재이다. 이러한 섬유제품은 가볍고 유연하고 신축성이 있으며, 착용시 편안하고 안락한 기분을 느낄 수 있어 인간중심적 가치 실현에 적합하고, 저렴하면서 넓은 표면에 보온, 안전, 표현과 같은 다양한 기능성을 부여할 수 있다는 장점이 있다. 이에 따라, 최근 모바일 통신, 스마트 단말기기, 반도체, 디스플레이 등의 기술 발전과 더불어 스마트 전자 섬유와 의류 개발에 대한 요구가 증대되고 있다.
또한, 최근 디스플레이와 관련하여, 사람들이 휴대성이 용이하면서도 좀 더 큰 화면을 원하기 때문에 접거나 구부리거나, 말 수 있는 플렉서블 디스플레이의 개발이 요구되고 있다. OLED나 LCD 같은 평판 디스플레이는 고해상도와 저전력 구동을 위해서는 능동형(active matrix) 구동방식이 필요한데, 현재 사용되고 있는 실리콘과 같은 무기 박막트랜지스터는 제조온도가 높고, 휘거나 구부렸을 때 쉽게 깨어지기 때문에 플렉서블 디스플레이에 적용하기에는 한계가 있다.
이와 같이, 스마트 의류, 플렉서블 디스플레이 등의 플렉서블 전기·전자제품을 제공하기 위해서, 휘거나 구부렸을 때도 견딜 수 있는 유기 전계효과 트랜지스터(Organic Field-Effect Transistor, OFET) 또는 유기 박막 트랜지스터(Organic Thin Film Transistor, OTFT)에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
기존에는 섬유 일체형 트랜지스터를 개발하였으며, 단일 섬유사의 특정 지점에 개별 트랜지스터가 독립적으로 형성되어 있다. 그러나, 이와 같은 섬유 일체형 트랜지스터는 대면적 집적 회로를 구현하기 어려우며, 아직까지는 실제 산업 현장에 적용이 어려운 기술이다.
따라서, 직물 형태의 트랜지스터를 제조하는 기술 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 일 측면에서의 목적은 핫 프레스를 이용한 향상된 전기적 특성을 갖는 박리흑연 전극을 포함하는 전자 소자의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에서
섬유 기판 상에 박리흑연 필름을 위치시킨 후, 박리흑연 필름을 핫 프레스하여 게이트 전극을 형성하는 단계;
금속 기판 상에 박리흑연을 포함하는 소스 전극 및 드레인 전극을 준비하는 단계;
상기 게이트 전극 상에 절연층을 형성하는 단계;
상기 절연층 상에 상기에서 준비된 소스 전극 및 드레인 전극을 전사하고 금속 기판을 제거하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계; 및
상기 소스 전극 및 드레인 전극 상에 활성층을 형성하는 단계;를 포함하는 전자 소자의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 측면에서
섬유 기판;
상기 섬유 기판과 일체화되어 형성된 박리흑연 필름을 포함하는 게이트 전극;
상기 게이트 전극 상에 형성된 절연층;
상기 절연층 상에 형성된 박리흑연을 포함하는 소스 전극 및 드레인 전극;을 포함하는 상기의 제조방법으로 제조된 전자 소자가 제공된다.
나아가, 본 발명의 다른 일 측면에서
상기의 전자 소자를 포함하는 웨어러블 전자 장치가 제공된다.
본 발명의 일 측면에서 제공되는 전자 소자는 섬유 기판과 일체화된 박리흑연 필름을 포함하는 게이트 전극 및 박리흑연을 포함하는 소스/드레인 전극을 포함함으로써 굽힘(bending), 접힘(folding)이 가능한 전극을 포함하여 웨어러블 전자 장치에 적용될 수 있다.
또한, 핫 프레스 공정을 통해 섬유 기판과 박리흑연 필름이 결합된 게이트 전극은 금속 전극과 비슷한 면저항 값까지 구현하였고, 금속 기판 상에 스프레이 코팅된 박리흑연 소스/드레인 전극을 핫 프레스함으로써 평평한 표면과 낮은 면저항을 확보할 수 있어 최종적으로 게이트 전극 위에 이온겔 필름을 덮어 접합시킨 후 소스/드레인 전극을 전사한 경우, 전사된 전극 또한 우수한 면저항을 나타낼 수 있다.
도 1(a)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름을 육안으로 관찰한 사진이고, 도 1(b)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름으로 제조된 섬유 일체형 게이트 전극을 육안으로 관찰한 사진이고, 도1 (c)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름으로 제조된 섬유 일체형 게이트 전극을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이고, 도 1(d)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름을 필름 상태에서 접은 경우 부러진 것을 확인한 사진이고, 도 1(e)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름으로 제조된 섬유 일체형 게이트 전극의 접힘시 유연성을 확인한 사진이고, 도 1(f)는 50 mg 무게의 박리흑연 필름으로 제조된 섬유 일체형 게이트 전극의 섬유와 필름이 분리되는 것을 확인한 사진이고;
도 2(a)는 박리흑연 필름의 무게에 따른 박리흑연 필름(Bare EEG film)과 섬유 일체형 게이트 전극(Textile/EEG gate electrode)의 면저항 변화를 나타낸 그래프이고, 도 2(b)는 섬유 일체형 게이트 전극(Textile/EEG gate electrode)의 면저항 변화를 나타낸 그래프이고;
도 3은 스프레이 코팅된 박리흑연 전극(EEG Electrode)의 면저항과 핫 프레스 압력 조건에 따른 소스 전극 및 드레인 전극의 면저항 변화를 나타낸 그래프이고;
도 4는 스프레이 코팅된 박리흑연 전극(핫 프레스 처리 전) 및 핫 프레스 압력 조건에 따른 소스 전극 및 드레인 전극의 표면을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이고;
도 5는 구리 호일에 형성된 소스 전극 및 드레인 전극을 절연층 상에 전사하였을 때 면저항 값이 변하는지 확인한 그래프이고;
도 6은 실시예 1에서 제조된 유기 전계효과 트랜지스터의 성능을 분석한 그래프이고;
도 7은 실시예 2에서 제조된 유기 전계효과 트랜지스터의 성능을 분석한 그래프이다.
도 2(a)는 박리흑연 필름의 무게에 따른 박리흑연 필름(Bare EEG film)과 섬유 일체형 게이트 전극(Textile/EEG gate electrode)의 면저항 변화를 나타낸 그래프이고, 도 2(b)는 섬유 일체형 게이트 전극(Textile/EEG gate electrode)의 면저항 변화를 나타낸 그래프이고;
도 3은 스프레이 코팅된 박리흑연 전극(EEG Electrode)의 면저항과 핫 프레스 압력 조건에 따른 소스 전극 및 드레인 전극의 면저항 변화를 나타낸 그래프이고;
도 4는 스프레이 코팅된 박리흑연 전극(핫 프레스 처리 전) 및 핫 프레스 압력 조건에 따른 소스 전극 및 드레인 전극의 표면을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이고;
도 5는 구리 호일에 형성된 소스 전극 및 드레인 전극을 절연층 상에 전사하였을 때 면저항 값이 변하는지 확인한 그래프이고;
도 6은 실시예 1에서 제조된 유기 전계효과 트랜지스터의 성능을 분석한 그래프이고;
도 7은 실시예 2에서 제조된 유기 전계효과 트랜지스터의 성능을 분석한 그래프이다.
본 발명의 일 측면에서
섬유 기판 상에 박리흑연 필름을 위치시킨 후, 박리흑연 필름을 핫 프레스하여 게이트 전극을 형성하는 단계;
금속 기판 상에 박리흑연을 포함하는 소스 전극 및 드레인 전극을 준비하는 단계;
상기 게이트 전극 상에 절연층을 형성하는 단계;
상기 절연층 상에 상기에서 준비된 소스 전극 및 드레인 전극을 전사하고 금속 기판을 제거하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계; 및
상기 소스 전극 및 드레인 전극 상에 활성층을 형성하는 단계;를 포함하는 전자 소자의 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 전자 소자의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 전자 소자의 제조방법은 섬유 기판 상에 박리흑연 필름을 위치시킨 후, 박리흑연 필름을 핫 프레스하여 게이트 전극을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 게이트 전극을 형성하되 섬유 기판과 일체화된 게이트 전극을 형성하는 단계로, 박리흑연 필름을 준비하여 섬유 기판 상에 위치시키고, 박리흑연 필름을 핫 프레스하여 게이트 전극을 형성한다.
상기 전자 소자는 유기 전계효과 트랜지스터(OFET)일 수 있다.
상기 섬유 기판은 일반적으로 적용되는 직물 형태의 옷감일 수 있다.
이때, 상기 박리흑연은 전기화학적 박리법으로 제조된 것으로 전기화학 박리흑연을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 전기화학 박리흑연은 산화 그래핀과 달리 물리적 결합이 거의 없기 때문에, 환원 등의 후처리 공정이 필요 없고, 전기적 특성이 우수하다. 또한, 전기화학적 박리법 과정 중에서 적은 양의 화학적 관능기(functional group)가 도입됨으로써 수용액 및 유기용매 뿐만 아니라, 고분자 매트릭스 내에서도 우수한 분산성을 나타낼 수 있다. 반면, 물리적 박리법으로 제조되는 박리흑연인 기계 박리흑연의 경우, 밀링 등의 방법으로 제조될 수 있으나, 전기화학 박리흑연 또는 산화 그래핀과 달리 화학적 관능기를 전혀 가지고 있지 않기 때문에 우수한 기계적 특성 및 전기적 특성을 나타낼 수 있으나 용제(수용액 또는 유기용매) 또는 고분자 내에서 분산이 어려운 문제가 있다.
상기 전기화학적 박리법은 흑연을 희생 전극으로 사용하여 전해질이 포함된 용액에서 수행되는 전기화학적 방법일 수 있다. 구체적으로는, 황산암모늄(NH4)2SO4), 옥손(Oxone, potassium peroxymonosulfate) 등을 포함하는 전해질이 포함되는 전해질 용액 안에 흑연을 희생 전극으로, 금속 전극을 대향 전극으로 넣은 후 전압을 가하는 방법으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 박리흑연 필름은 박리흑연 분산용액을 사용하여 준비될 수 있으며, 구체적인 일례로, 상기 박리흑연 필름은 박리흑연 분산용액을 진공 여과하여 준비될 수 있다. 이때, 상기 분산용액은 박리흑연을 1 mg/mL 내지 5 mg/mL의 농도로 포함할 수 있으며, 2 mg/mL 내지 4 mg/mL의 농도로 포함할 수 있다.
또한, 상기 게이트 전극을 형성하는 단계에서, 상기 박리흑연 필름의 무게는 20 mg 내지 30 mg인 것이 바람직하고, 25 mg 내지 30 mg인 것이 더욱 바람직하다. 만약, 상기 박리흑연 필름의 무게가 20 mg 미만인 경우에는 핫 프레스에 의해 저항이 감소하는 비율이 낮아 게이트 전극의 저항이 높은 문제가 있으며, 30 mg을 초과하는 경우에는 굽힘 시 섬유 기판과 일체화된 게이트 전극에서 섬유와 필름이 분리되는 현상이 발생하는 문제가 있다.
나아가, 상기 게이트 전극을 형성하는 단계에서, 상기 핫 프레스는 100℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 10 MPa 내지 100 MPa의 압력으로 수행되는 것이 바람직하고, 150℃ 내지 250℃의 온도 범위에서 수행될 수 있고, 20 MPa 내지 80 MPa의 압력으로 수행될 수 있으며, 30 MPa 내지 70 MPa의 압력으로 수행될 수 있고, 40 MPa 내지 60 MPa의 압력으로 수행될 수 있다. 만약, 상기 핫 프레스의 온도 및 압력 범위가 상기 범위를 벗어나는 경우 전극 표면 특성이 거칠어 소자의 성능이 저하되는 문제가 있다.
다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 전자 소자의 제조방법은 금속 기판 상에 박리흑연을 포함하는 소스 전극 및 드레인 전극을 준비하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 전자 소자의 소스/드레인 전극을 준비하는 단계로, 금속 기판 상에 소스/드레인 전극을 준비하여 후술하는 단계에서 전사함으로써 소스/드레인 전극을 형성한다. 상기 소스/드레인 전극의 준비는 박리흑연을 이용하여 준비된다.
구체적으로, 상기 소스 전극 및 드레인 전극의 준비는 박리흑연을 포함하는 분산용액을 스프레이 코팅 및 핫 프레스하여 수행될 수 있다.
이때, 상기 분산용액은 박리흑연을 1 mg/mL 내지 5 mg/mL의 농도로 포함할 수 있으며, 2 mg/mL 내지 4 mg/mL의 농도로 포함할 수 있다.
또한, 상기 금속 기판은 구리 호일일 수 있다.
나아가, 상기 핫 프레스는 100℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 10 MPa 내지 100 MPa의 압력으로 수행되는 것이 바람직하고, 150℃ 내지 250℃의 온도 범위에서 수행될 수 있고, 20 MPa 내지 80 MPa의 압력으로 수행될 수 있으며, 30 MPa 내지 70 MPa의 압력으로 수행될 수 있고, 40 MPa 내지 60 MPa의 압력으로 수행될 수 있다. 만약, 상기 핫 프레스의 온도 및 압력 범위가 상기 범위를 벗어나는 경우 전극 표면 특성이 거칠어 소자의 성능이 저하되는 문제가 있다.
다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 전자 소자의 제조방법은 상기 게이트 전극 상에 절연층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계에서는 전자 소자의 구성이 되는 절연층을 게이트 전극 상에 형성한다.
상기 절연층은 일반적으로 전자 소자의 게이트 전극에 적용되는 게이트 절연층 소재를 사용할 수 있으며, 이온겔을 사용할 수 있다. 상기 이온겔은 폴리비닐리덴플루오라이드 고분자와 이온성 액체의 혼합물로 형성할 수 있다.
상기 절연층은 스핀 코팅, 다이 코터, 스크린 인쇄, 잉크젯 등에 의해 게이트 전극 상에 도포할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 전자 소자의 제조방법은 상기 절연층 상에 상기에서 준비된 소스 전극 및 드레인 전극을 전사하고 금속 기판을 제거하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 절연층 상에 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계로, 이전에 준비된 소스 전극 및 드레인 전극을 전사하고 금속 기판을 제거하여 절연층 상에 소스 전극 및 드레인 전극을 형성한다.
상기와 같은 방법으로 준비된 소스 전극 및 드레인 전극을 전사하는 방법으로 절연층 상에 소스 전극 및 드레인 전극을 제조할 수 있으며, 이와 같이 전사된 소스 전극 및 드레인 전극은 면저항이 우수한 효과가 있다.
다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 전자 소자의 제조방법은 상기 소스 전극 및 드레인 전극 상에 활성층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 활성층으로는 π 공액 중합체가 널리 이용되고, 예를 들면 폴리피롤류, 폴리티오펜류, 폴리아닐린류, 폴리알릴아민류, 플루오렌류, 폴리카르바졸류, 폴리인돌류, 폴리(p-페닐렌비닐렌)류 등을 사용할 수 있다. 또한, 유기 용매에 대한 용해성을 가지는 저분자 물질, 예를 들면 펜타센 등의 다환 방향족의 유도체, 프탈로시아닌 유도체, 페릴렌 유도체, 테트라티아풀발렌 유도체, 테트라시아노퀴노디메탄 유도체, 풀러렌류, 카본나노튜브류 등을 사용할 수 있다. 구체적으로는 9,9-디-n-옥틸플루오렌-2,7-디(에틸렌보로네이트)와, 5,5'-디브로모-2,2'-바이티오펜과의 축합물 등을 들 수 있다. 구체적인 일례로, P3HT 등을 사용할 수 있다.
상기 활성층의 형성은, 예를 들면 활성층 재료와 용매 등을 혼합하여 활성층 분산용액을 제조하고, 이를 절연층 상에 도포, 건조시킴으로써 수행될 수 있다. 바람직하게는, 상기 활성층 형성은 스프레이 코팅으로 수행될 수 있다. 상기 활성층 형성을 스핀 코팅이 아닌 스프레이 코팅으로 형성함으로써 우수한 소자 성능을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에서
섬유 기판;
상기 섬유 기판과 일체화되어 형성된 박리흑연 필름을 포함하는 게이트 전극;
상기 게이트 전극 상에 형성된 절연층;
상기 절연층 상에 형성된 박리흑연을 포함하는 소스 전극 및 드레인 전극;을 포함하는 상기의 제조방법으로 제조된 전자 소자가 제공된다.
이하, 본 발명의 다른 측면에서 제공되는 전자 소자에 대하여 상세히 설명한다.
상기 전자 소자는 유기 전계효과 트랜지스터(OFET)일 수 있다.
상기 섬유 기판은 일반적으로 적용되는 직물 형태의 옷감일 수 있다.
이때, 상기 박리흑연은 전기화학적 박리법으로 제조된 것으로 전기화학 박리흑연을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 전기화학 박리흑연은 산화 그래핀과 달리 물리적 결합이 거의 없기 때문에, 환원 등의 후처리 공정이 필요 없고, 전기적 특성이 우수하다. 또한, 전기화학적 박리법 과정 중에서 적은 양의 화학적 관능기(functional group)가 도입됨으로써 수용액 및 유기용매 뿐만 아니라, 고분자 매트릭스 내에서도 우수한 분산성을 나타낼 수 있다. 반면, 물리적 박리법으로 제조되는 박리흑연인 기계 박리흑연의 경우, 밀링 등의 방법으로 제조될 수 있으나, 전기화학 박리흑연 또는 산화 그래핀과 달리 화학적 관능기를 전혀 가지고 있지 않기 때문에 우수한 기계적 특성 및 전기적 특성을 나타낼 수 있으나 용제(수용액 또는 유기용매) 또는 고분자 내에서 분산이 어려운 문제가 있다.
상기 전기화학적 박리법은 흑연을 희생 전극으로 사용하여 전해질이 포함된 용액에서 수행되는 전기화학적 방법일 수 있다. 구체적으로는, 황산암모늄(NH4)2SO4), 옥손(Oxone, potassium peroxymonosulfate) 등을 포함하는 전해질이 포함되는 전해질 용액 안에 흑연을 희생 전극으로, 금속 전극을 대향 전극으로 넣은 후 전압을 가하는 방법으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 박리흑연 필름은 박리흑연 분산용액을 사용하여 준비될 수 있으며, 구체적인 일례로, 상기 박리흑연 필름은 박리흑연 분산용액을 진공 여과하여 준비될 수 있다. 이때, 상기 분산용액은 박리흑연을 1 mg/mL 내지 5 mg/mL의 농도로 포함할 수 있으며, 2 mg/mL 내지 4 mg/mL의 농도로 포함할 수 있다.
나아가, 상기 박리흑연 필름의 무게는 20 mg 내지 30 mg인 것이 바람직하고, 25 mg 내지 30 mg인 것이 더욱 바람직하다. 만약, 상기 박리흑연 필름의 무게가 20 mg 미만인 경우에는 핫 프레스에 의해 저항이 감소하는 비율이 낮아 게이트 전극의 저항이 높은 문제가 있으며, 30 mg을 초과하는 경우에는 굽힘 시 섬유 기판과 일체화된 게이트 전극에서 섬유와 필름이 분리되는 현상이 발생하는 문제가 있다.
상기 절연층은 일반적으로 전자 소자의 게이트 전극에 적용되는 게이트 절연층 소재를 사용할 수 있으며, 이온겔을 사용할 수 있다. 상기 이온겔은 폴리비닐리덴플루오라이드 고분자와 이온성 액체의 혼합물로 형성할 수 있다.
상기 절연층은 스핀 코팅, 다이 코터, 스크린 인쇄, 잉크젯 등에 의해 게이트 전극 상에 도포될 수 있다.
상기 활성층으로는 π 공액 중합체가 널리 이용되고, 예를 들면 폴리피롤류, 폴리티오펜류, 폴리아닐린류, 폴리알릴아민류, 플루오렌류, 폴리카르바졸류, 폴리인돌류, 폴리(p-페닐렌비닐렌)류 등을 사용할 수 있다. 또한, 유기 용매에 대한 용해성을 가지는 저분자 물질, 예를 들면 펜타센 등의 다환 방향족의 유도체, 프탈로시아닌 유도체, 페릴렌 유도체, 테트라티아풀발렌 유도체, 테트라시아노퀴노디메탄 유도체, 풀러렌류, 카본나노튜브류 등을 사용할 수 있다. 구체적으로는 9,9-디-n-옥틸플루오렌-2,7-디(에틸렌보로네이트)와, 5,5'-디브로모-2,2'-바이티오펜과의 축합물 등을 들 수 있다. 구체적인 일례로, P3HT 등을 사용할 수 있다.
상기 활성층의 형성은, 예를 들면 활성층 재료와 용매 등을 혼합하여 활성층 분산용액을 제조하고, 이를 절연층 상에 도포, 건조시킴으로써 수행될 수 있다. 바람직하게는, 상기 활성층 형성은 스프레이 코팅으로 수행될 수 있다. 상기 활성층 형성을 스핀 코팅이 아닌 스프레이 코팅으로 형성함으로써 우수한 소자 성능을 확보할 수 있다.
나아가, 본 발명의 다른 일 측면에서
상기의 전자 소자를 포함하는 웨어러블 전자 장치가 제공된다.
본 발명의 다른 일 측면에서 제공되는 웨어러블 전자 장치는 전술한 바와 같은 섬유 기판과 일체화된 박리흑연 필름을 포함하는 게이트 전극 및 박리흑연을 포함하는 소스/드레인 전극을 포함하는 전자 소자로 구성된 것으로써 굽힘(bending), 접힘(folding)이 가능한 전극을 포함하여 웨어러블 전자 장치로 우수한 성능을 발현할 수 있다.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
단, 하기의 실시예 및 실험예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예 및 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
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제조예
1> 전기화학적 박리법을 통한 전기화학 박리흑연 제조
0.1 M의 황산암모늄((NH4)2SO4)을 포함하는 전해질 수용액을 준비하고, 전해질 수용액 안에 스테인리스(SUS) 전극 및 흑연 전극을 위치시켰다. 상기 스테인리스 전극 및 흑연 전극에 +10 V의 전압을 인가하여 전기화학적 박리법으로 흑연을 박리시켜 전기화학 박리흑연을 제조하였다.
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실시예
1> 유기 전계효과 트랜지스터의 제조 1
단계 1: 상기 제조예 1에서 제조된 전기화학 박리흑연을 n-메틸 피롤리돈(NMP) 용매에 넣고 6시간 동안 소니케이션(sonication)하여 분산액(3 mg/mL)을 제조하였다. 상기 분산액(3 mg/mL) 10 mL를 진공 여과하여 박리흑연 필름을 제조하고 직물 형태의 섬유 기판 상에 위치시킨 후, 50 MPa의 압력 및 180℃의 온도 조건으로 핫 프레스하여 섬유 일체형 게이트 전극을 제조하였다.
단계 2: 상기 제조예 1에서 제조된 전기화학 박리흑연을 n-메틸 피롤리돈(NMP) 용매에 넣고 6시간 동안 소니케이션(sonication)하여 분산액(3 mg/mL)을 제조하였다. 상기 박리흑연 분산액(3 mg/mL) 10 mL를 구리 호일 위에 스프레이 코팅하고 50 MPa의 압력 및 200℃의 온도 조건으로 핫 프레스하여 소스 전극 및 드레인 전극을 준비하였다.
단계 3: 상기 단계 1에서 제조된 게이트 전극 상에 절연층으로 이온겔 필름을 형성하였다. 상기 이온겔 필름은 폴리비닐리덴플루오라이드, 이온성 액체 및 아세톤을 1 : 4 : 7의 무게비로 혼합한 후 페트리 접시에 부어 45℃의 핫 플레이트에서 15분간 건조하여 제조한 후, 이온겔 필름을 게이트 전극 상에 형성한 후 열처리하여 절연층을 제조하였다.
단계 4: 상기 단계 2에서 준비된 구리 호일 상에 형성된 소스 전극 및 드레인 전극을 상기 단계 3에서 형성된 절연층 상에 전사한 후, 구리 에칭 과정을 통해 구리 포일을 제거하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하였다.
단계 5: 상기 단계 4에서 형성된 소스 전극 및 드레인 전극 상에 사이오펜 계열인 P3HT를 스프레이 코팅하여 활성층을 형성하여 유기 전계효과 트랜지스터를 제조하였다.
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실시예
2> 유기 전계효과 트랜지스터의 제조 2
상기 실시예 1의 단계 5에서 P3HT를 스핀 코팅하여 활성층을 형성한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 유기 전계효과 트랜지스터를 제조하였다.
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실험예
1> 섬유 기판 일체형 게이트 전극 분석
본 발명의 일 측면에서 제공되는 게이트 전극의 성능을 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
박리흑연 필름을 준비하되, 5 mg 내지 50 mg의 무게의 박리흑연 필름을 준비하여 직물 형태의 섬유 기판 상에 위치시킨 후, 50 MPa의 압력 및 180℃의 온도 조건으로 핫 프레스하여 섬유 일체형 게이트 전극을 제조하여 샘플을 준비하였다.
준비된 샘플을 육안, 주사 전자 현미경으로 관찰하였고, 각 박리흑연 필름의 무게에 따른 게이트 전극의 면저항을 분석하였다.
도 1(a)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름을 육안으로 관찰한 사진이고, 도 1(b)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름으로 제조된 섬유 일체형 게이트 전극을 육안으로 관찰한 사진이고, 도1 (c)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름으로 제조된 섬유 일체형 게이트 전극을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이고, 도 1(d)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름을 필름 상태에서 접은 경우 부러진 것을 확인한 사진이고, 도 1(e)는 30 mg 무게의 박리흑연 필름으로 제조된 섬유 일체형 게이트 전극의 접힘시 유연성을 확인한 사진이고, 도 1(f)는 50 mg 무게의 박리흑연 필름으로 제조된 섬유 일체형 게이트 전극의 섬유와 필름이 분리되는 것을 확인한 사진이다.
이를 통해, 박리흑연 필름 자체로는 유연성이 부족하나, 섬유 기판과 일체화된 게이트 전극은 유연성을 확보할 수 있음을 확인할 수 있으며, 박리흑연 필름의 무게가 30 mg을 초과하는 경우 굽힘(또는 접힘)시 섬유 일체형 게이트 전극에서 섬유와 필름이 분리되는 현상이 발생함을 확인할 수 있었다.
도 2(a)는 박리흑연 필름의 무게에 따른 박리흑연 필름(Bare EEG film)과 섬유 일체형 게이트 전극(Textile/EEG gate electrode)의 면저항 변화를 나타낸 그래프이고, 도 2(b)는 섬유 일체형 게이트 전극(Textile/EEG gate electrode)의 면저항 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 박리흑연 필름의 무게가 5 mg 내지 15 mg인 경우 게이트 전극으로 제조시 면저항 감소가 낮은 반면, 20 mg을 초과하는 경우 면저항 감소가 높은 것을 확인할 수 있다. 특히, 30 mg인 경우 매우 낮은 면저항을 확보할 수 있음을 확인할 수 있다.
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실험예
2> 소스 전극 및
드레인
전극 분석
본 발명의 일 측면에서 제공되는 소스 전극 및 드레인 전극 전극의 성능을 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 박리흑연 분산액(3 mg/mL) 10 mL를 구리 호일 위에 스프레이 코팅하고 10 MPa 내지 50 MPa의 압력 및 200℃의 온도 조건으로 핫 프레스하여 소스 전극 및 드레인 전극을 제조하여 샘플을 준비하였다.
준비된 샘플을 주사 전자 현미경으로 관찰하였고, 각 핫 프레스 압력 조건에 따른 소스 전극 및 드레인 전극의 면저항을 분석하였다.
도 3은 스프레이 코팅된 박리흑연 전극(EEG Electrode)의 면저항과 핫 프레스 압력 조건에 따른 소스 전극 및 드레인 전극의 면저항 변화를 나타낸 그래프이고, 도 4는 스프레이 코팅된 박리흑연 전극(핫 프레스 처리 전) 및 핫 프레스 압력 조건에 따른 소스 전극 및 드레인 전극의 표면을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 핫 프레스 공정을 거치기 전 스프레이 코팅으로 형성된 박리흑연 전극의 면저항은 162 Ω/□로 높은 저항값을 나타냄을 확인할 수 있었다. 한편, 핫 프레스 압력 조건 증가에 따른 면저항 변화는 크게 나타나지 않음을 확인할 수 있었다.
이때, 도 4에 나타낸 바와 같이, 핫 프레스 공정을 거치기 전 스프레이 코팅으로 형성된 박리흑연 전극의 표면은 매우 거친 특성을 나타냄을 확인할 수 있었으나, 핫 프레스 압력 조건 증가에 따라 표면이 더욱 평평해지는 것을 확인할 수 있었다. 바람직하게는 50 MPa의 압력 조건에서 우수한 소자 특성을 발현시킬 것을 예상할 수 있다.
또한, 구리 호일에 형성된 소스 전극 및 드레인 전극을 절연층 상에 전사하였을 때 면저항 값이 변하는지 확인하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 소스 전극 및 드레인 전극을 절연층으로 전사한 후에도 전극의 면저항의 변화가 없음을 확인할 수 있었다.
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실험예
3> 유기 전계효과 트랜지스터 성능 분석
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 유기 전계효과 트랜지스터의 성능을 확인하였으며, 그 결과를 도 6, 도 7 및 하기 표 1에 나타내었다. 구체적으로, 도 6은 스프레이 코팅하여 제조된 소자의 특성을 분석한 그래프이고((a) Output curve, (b) Transfer curve), 도 7은 스핀 코팅하여 제조된 소자의 특성을 분석한 그래프((a) Output curve, (b) Transfer curve)이다.
| μFET (cm2ㆍV-1ㆍs-1) |
Ion/Ioff | Vth | |
| 실시예 1 | 50.9 | ~103 | -1.80 |
| 실시예 2 | 28.9 | ~103 | -1.73 |
(상기 표 1에서 μFET는 전계효과이동도(Field-Effect mobility)이고, Ion/Ioff는 전류점멸비(on/off current ratio)이고, Vth는 임계전압(Threshold voltage)이다.)
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 유기 전계효과 트랜지스터는 월등히 우수한 소자 성능을 나타냄을 확인할 수 있었다.
Claims (12)
- 섬유 기판 상에 박리흑연 필름을 위치시킨 후, 박리흑연 필름을 핫 프레스하여 게이트 전극을 형성하는 단계;
금속 기판 상에 박리흑연을 포함하는 소스 전극 및 드레인 전극을 준비하는 단계;
상기 게이트 전극 상에 절연층을 형성하는 단계;
상기 절연층 상에 상기에서 준비된 소스 전극 및 드레인 전극을 전사하고 금속 기판을 제거하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계; 및
상기 소스 전극 및 드레인 전극 상에 활성층을 형성하는 단계;를 포함하는 전자 소자의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 전자 소자는 유기 전계효과 트랜지스터(OFET)인 것을 특징으로 하는 전자 소자의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 박리흑연은 전기화학적 박리법으로 제조된 것을 특징으로 하는 전자 소자의 제조방법.
- 제3항에 있어서,
상기 전기화학적 박리법은 흑연을 희생 전극으로 사용하여 전해질이 포함된 용액에서 수행되는 전기화학적 방법인 것을 특징으로 하는 전자 소자의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 게이트 전극을 형성하는 단계에서,
상기 박리흑연 필름의 무게는 20 mg 내지 30 mg인 것을 특징으로 하는 전자 소자의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 게이트 전극을 형성하는 단계에서,
상기 핫 프레스는 100℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 10 MPa 내지 100 MPa의 압력으로 수행되는 것을 특징으로 하는 전자 소자의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 소스 전극 및 드레인 전극의 준비는,
박리흑연을 포함하는 분산용액을 스프레이 코팅 및 핫 프레스하여 수행되는 전자 소자의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 분산용액은 박리흑연을 1 mg/mL 내지 5 mg/mL의 농도로 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 소자의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 핫 프레스는 100℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 10 MPa 내지 100 MPa의 압력으로 수행되는 것을 특징으로 하는 전자 소자의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 활성층 형성은 스프레이 코팅으로 수행되는 것을 특징으로 하는 전자 소자의 제조방법.
- 섬유 기판;
상기 섬유 기판과 일체화되어 형성된 박리흑연 필름을 포함하는 게이트 전극;
상기 게이트 전극 상에 형성된 절연층;
상기 절연층 상에 형성된 박리흑연을 포함하는 소스 전극 및 드레인 전극;을 포함하는 제1항의 제조방법으로 제조된 전자 소자.
- 제11항의 전자 소자를 포함하는 웨어러블 전자 장치.
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| KR1020190015393A KR102161769B1 (ko) | 2019-02-11 | 2019-02-11 | 핫 프레스를 이용한 향상된 전기적 특성을 갖는 박리흑연 전극을 포함하는 전자 소자의 제조방법 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190015393A KR102161769B1 (ko) | 2019-02-11 | 2019-02-11 | 핫 프레스를 이용한 향상된 전기적 특성을 갖는 박리흑연 전극을 포함하는 전자 소자의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102161769B1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120126594A (ko) * | 2011-05-12 | 2012-11-21 | 광주과학기술원 | 그래핀을 이용한 수직형 산화아연 발광 다이오드 및 그 제조방법 |
| KR20150079533A (ko) * | 2015-06-19 | 2015-07-08 | 서울대학교산학협력단 | 환원된 그래핀 옥사이드 필름의 제조방법, 상기 방법에 의해 제조되는 환원된 그래핀 옥사이드 필름, 및 상기 환원된 그래핀 옥사이드 필름을 포함하는 그래핀 전극 |
| KR20160116868A (ko) | 2015-03-31 | 2016-10-10 | 한국전기연구원 | 섬유 일체형 탑 게이트 구조의 박막 트랜지스터 및 그 제조방법 |
| KR20180038321A (ko) * | 2016-10-06 | 2018-04-16 | 주식회사 멕스플로러 | 금속코팅용 그래핀 잉크, 이의 제조방법, 금속코팅용 그래핀 잉크로 금속표면을 코팅하는 방법 및 그래핀 코팅 금속소재 |
-
2019
- 2019-02-11 KR KR1020190015393A patent/KR102161769B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120126594A (ko) * | 2011-05-12 | 2012-11-21 | 광주과학기술원 | 그래핀을 이용한 수직형 산화아연 발광 다이오드 및 그 제조방법 |
| KR20160116868A (ko) | 2015-03-31 | 2016-10-10 | 한국전기연구원 | 섬유 일체형 탑 게이트 구조의 박막 트랜지스터 및 그 제조방법 |
| KR20150079533A (ko) * | 2015-06-19 | 2015-07-08 | 서울대학교산학협력단 | 환원된 그래핀 옥사이드 필름의 제조방법, 상기 방법에 의해 제조되는 환원된 그래핀 옥사이드 필름, 및 상기 환원된 그래핀 옥사이드 필름을 포함하는 그래핀 전극 |
| KR20180038321A (ko) * | 2016-10-06 | 2018-04-16 | 주식회사 멕스플로러 | 금속코팅용 그래핀 잉크, 이의 제조방법, 금속코팅용 그래핀 잉크로 금속표면을 코팅하는 방법 및 그래핀 코팅 금속소재 |
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| Publication number | Publication date |
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| KR102161769B1 (ko) | 2020-10-06 |
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