KR20200094289A - 패널을 접합시키기 위한 실링재 및 그를 제조하는 방법 - Google Patents

패널을 접합시키기 위한 실링재 및 그를 제조하는 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20200094289A
KR20200094289A KR1020190011575A KR20190011575A KR20200094289A KR 20200094289 A KR20200094289 A KR 20200094289A KR 1020190011575 A KR1020190011575 A KR 1020190011575A KR 20190011575 A KR20190011575 A KR 20190011575A KR 20200094289 A KR20200094289 A KR 20200094289A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sealing material
panel
thermal expansion
additive
glass composition
Prior art date
Application number
KR1020190011575A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102564922B1 (ko
Inventor
최주현
박준
김소영
김선훈
Original Assignee
한국광기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국광기술원 filed Critical 한국광기술원
Priority to KR1020190011575A priority Critical patent/KR102564922B1/ko
Publication of KR20200094289A publication Critical patent/KR20200094289A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102564922B1 publication Critical patent/KR102564922B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/24Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B33/00Severing cooled glass
    • C03B33/02Cutting or splitting sheet glass or ribbons; Apparatus or machines therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23Oxides
    • C03C17/245Oxides by deposition from the vapour phase
    • C03C17/2456Coating containing TiO2
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23Oxides
    • C03C17/25Oxides by deposition from the liquid phase
    • C03C17/256Coating containing TiO2
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/04Joining glass to metal by means of an interlayer
    • C03C27/048Joining glass to metal by means of an interlayer consisting of an adhesive specially adapted for that purpose

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

패널을 접합시키기 위한 실링재 및 그를 제조하는 방법을 개시한다.
본 실시예의 일 측면에 의하면, 패널을 접합하기 위한 실링재에 있어서, PbO, Al2O3, B2O3 및 SiO2를 포함하는 유리 조성물 및 CuO 및 Na2CO3를 포함하는 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 실링재를 제공한다.

Description

패널을 접합시키기 위한 실링재 및 그를 제조하는 방법{Sealing Material for Joining Panel and Method for Making the Same}
본 발명은 패널을 접합시킴에 있어, 내구성과 접합력이 우수한 실링재 및 그를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이 부분에 기술된 내용은 단순히 본 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것은 아니다.
태양전지 또는 디스플레이 등 다양한 장치에서 유리 패널이 사용되며, 복수의 패널이 실링재에 의해 접합되어 실링된다.
이처럼 복수의 패널을 실링재를 이용하여 실링하는 방법으로 종래에는 스크린 프린팅 방법이 주로 사용되어 왔다. 스크린 프린팅 방법은 유리 분말에 다양한 폴리머를 섞어 만든 페이스트(Paste)를 만들고, 페이스트를 접합시키고자 하는 패널 사이(통상 적으로 패널의 끝단)에 도포한 후 페이스트를 용융시킨 후 냉각시킴으로써 양 패널을 접합시키는 방법이다. 스크린 프린팅 방법은 패널에 도포된 페이스트에 레이저를 조사하여 페이스트를 용융시키고, 이후 용융된 페이스트가 냉각되며 양 패널을 접합하여 실링한다.
그러나 이러한 종래의 스크린 프린팅 방법은 다음과 같은 문제가 존재하였다.
페이스트가 패널에 도포된 후 용융되는 과정에서, 페이스트 내 포함된 폴리머가 가열되어 증발하게 되는데, 종래의 실링재는 패널에 별도의 형상을 갖지 않고 단지 페이스트로 도포되었기 때문에, 폴리머가 증발하며 미세 기공들을 발생시킨다. 이에 따라, 페이스트가 냉각되어 양 패널을 실링함에 있어, 페이스트 내에 수 많은 기공들이 형성되어 있어 내구성이 취약하며 습기차단 능력이 떨어지는 문제를 갖는다.
또한, 패널은 구성성분 또는 주 패널유리의 조성에 따라, 기 설정된 열팽창계수(CTE: Coefficient of Thermal Expansion)를 갖는다. 열팽창계수는 단위온도 변화당 변화하는 길이를 의미하는 것으로, 성분에 따라 열팽창계수는 달라지게 된다. 이때, 페이스트의 열팽창계수가 패널의 그것과 일정 범위 이상 차이를 가질 경우, 페이스트가 용융되고 냉각되는 과정에서 증가하거나 감소되는 부피의 양이 패널과 상이하기 때문에, 표면 응력에 의해 페이스트에서 균열(Crack)이 발생하게 된다. 반면, 이러한 문제를 해소하기 위해 페이스트 내 포함되는 유리분말을 단단한 성질을 강화유리 분말로 대체할 경우, 균열은 최소화될 수 있으나, 용융시키기 위한 용융점이 너무 높아져 균열이 발생하는 등 패널 내 소자나 패널 자체에 악영향을 미칠 수 있으며, 페이스트를 용융시키는데 너무 많은 에너지가 소모되는 문제가 있다.
따라서 패널을 실링하는데 너무 많은 에너지를 소모하지 않으면서도, 발생하는 균열을 최소화하여 내구성이 높고 열팽창계수를 조절할 수 있는 실링재에 대한 수요가 존재한다.
본 발명의 일 실시예는, 과도한 에너지 사용없이도 특정 열팽창계수를 갖는 패널들을 높은 내구성을 갖도록 접합시키는 실링재 및 그를 제조하는 방법을 제공하는 데 일 목적이 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예는, 사용되는 특정 파장대역의 레이저의 에너지 흡수가 잘 되고, 패널의 열팽창계수와 유사한 열팽창계수를 갖는 실링재 및 그를 제조하는 방법을 제공하는 데 일 목적이 있다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 패널을 접합하기 위한 실링재에 있어서, PbO, Al2O3, B2O3 및 SiO2를 포함하는 유리 조성물 및 CuO 및 Na2CO3를 포함하는 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 실링재를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 유리 조성물은 40 내지 70mol%의 PbO, 3 내지 15mol%의 Al2O3, 5 내지 30mol%의 B2O3 및 5 내지 30mol%의 SiO2로 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 첨가제는 0.1 내지 5 중량부의 CuO를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 첨가제는 0.5 내지 5 중량부의 Na2CO3를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 실링재는 상기 패널의 열팽창계수(CTE: Coefficient of Thermal Expansion)와 기 설정된 범위 내의 오차를 갖는 열팽창계수를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 기 설정된 범위는 10%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 패널을 접합시키는 유리 조성물이 기 설정된 열팽창계수와 광 투과율을 갖도록 유리 조성물에 첨가되는 첨가제에 있어서, 0.1 내지 5 중량부의 CuO 및 0.5 내지 5 중량부의 Na2CO3를 포함하는 것을 특징으로 하는 첨가제를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 패널은 FTO(Fluorine-doped Tin Oxide) 가 코팅된 유리패널인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 유리 조성물은 808nm 파장대역의 광에 대해 기 설정된 광 투과율을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 실링재를 제조하는 방법에 있어서, 유리 조성물에 상기 유리 조성물의 양에 따른 기 설정된 비율의 첨가제를 혼합하는 혼합과정과 혼합된 모재를 제1 기 설정된 온도로 용융하는 용융과정 및 용융된 모재를 제2 기 설정된 온도로 급랭한 후, 내부 응력 제거를 위해 어닐링하는 어닐링과정을 포함하는 실링재 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 실링재 제조방법은 상기 어닐링 과정을 거친 모재를 인출하여 기 설정된 형상으로 절단하는 절단과정을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 제1 기 설정된 온도는 750도인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 제2 기 설정된 온도는 350도인 것을 특징으로 한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 측면에 따르면, 특정 열팽창계수를 갖는 패널들을 접합시켜 실링함에 있어, 특정 파장대역의 레이저에 대해 높은 흡수율을 가져 과도한 에너지 사용없이도 패널들을 접합시킬 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 특정 열팽창계수를 갖는 패널들을 접합시켜 실링함에 있어, 패널의 열팽창계수와 매우 유사한 열팽창계수를 가짐으로써, 균열의 발생을 최소화하여 높은 내구성을 갖도록 하는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실링재를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 열 흐름 분석 그래프이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 결정화온도, 유리 전이온도 및 열적 안정성 그래프이다.
도 4는 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 열 팽창율 그래프이다.
도 5는 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 열팽창계수 그래프이다.
도 6은 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 열 흐름 분석 그래프이다.
도 7은 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 결정화온도, 유리 전이온도 및 열적 안정성 그래프이다.
도 8은 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 열 팽창율 그래프이다.
도 9는 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 열팽창계수 그래프이다.
도 10은 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 레이저 투과율 그래프이다.
도 11은 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 레이저 투과율 그래프이다.
도 12는 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재로 실링된 기판의 접합강도를 측정한 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
제1, 제2, A, B 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에서, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해서 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 본 발명의 각 실시예에 포함된 각 구성, 과정, 공정 또는 방법 등은 기술적으로 상호간 모순되지 않는 범위 내에서 공유될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실링재를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
실링재는 복수의 패널 사이에 도포되어 양 패널을 접합시켜 실링한다. 여기서, 패널은 태양전지 또는 디스플레이 등 다양한 장치에서 사용되는 유리패널로서, 특히, FTO(Fluorine-doped Tin Oxide) 코팅된 유리패널일 수 있다. 이에 따라, 패널은 기 설정된 수치의 열팽창계수를 갖는다. 예를 들어, FTO 코팅된 유리패널일 경우, 패널의 열팽창계수는 10*10-6m/℃일 수 있다. 실링재는 이러한 특성을 갖는 패널의 사이에 도포되어, 특정 파장대역(예를 들어, 800nm)의 레이저에 대해 높은 흡수율을 가져 저 에너지로도 패널들을 접합할 수 있으며, 패널의 열팽창계수와 매우 유사한 열팽창계수를 가짐으로써 균열을 최소화한 채 패널들을 접합할 수 있다. 실링재는 아래와 같이 제조된다.
실링재의 주 재료의 무게에 따른 기 설정된 비율의 첨가제를 첨가한 후 혼합한다(S110). 실링재의 주 재료인 유리 조성물의 무게를 측정한다. 유리 조성물은 PSAB계 유리 조성물일 수 있다. PSAB계 유리 조성물은 PbO, SiO2, Al2O3 및 B2O3로 구성되며, 일반적으로 실링재의 주 재료로 사용되는 조성물로서 복수의 구성 성분을 일정한 비율로 포함한다. 일 예로, PSAB계 유리 조성물은 PbO가 40 내지 70mol%, SiO2가 5 내지 30mol%, Al2O3가 3 내지 15mol% 및 B2O3가 5 내지 30mol%로 포함될 수 있다. 전술한 비율로 포함될 경우, 각 성분이 PSAB계 유리 조성물로 조성될 수 있다. 다만, 유리 조성물은 반드시 PSAB계 유리 조성물로 한정되는 것은 아니고, 다른 유리 조성물로 대체되어도 무방하다.
실링재의 주 재료가 일정 무게만큼 포함된 경우, 주 재료의 무게에 따라 기 설정된 비율의 첨가제가 첨가된다. 첨가제 없이 주 재료만으로 실링재가 제조될 경우, 종래의 실링재와 같이 실링재의 열팽창계수가 패널과 열팽창계수와 기 설정된 범위 외의 오차를 갖거나, 용융점이 너무 높아져 실링제를 이용해 패널을 접합시키는데 과도한 에너지가 소모된다. 이러한 문제를 모두 해소하고자 주 재료에 추가적으로 첨가제가 첨가된다. 첨가제는 Cuo 및 Na2O3 중 일부 또는 전부를 포함한다. 주 재료의 무게에 따라, CuO는 0.1 내지 5 중량부, Na2O3는 0.5 내지 5 중량부만큼 첨가될 수 있다. 주 재료에 첨가제가 첨가됨에 따라, 제조되는 실링재가 패널의 열팽창계수와 기 설정된 범위 내에서 오차를 갖는 열팽창계수를 가지며, 이와 동시에 레이저 흡수율이 향상되어 과도한 에너지 사용없이도 패널을 실링할 수 있는 장점을 갖는다.
첨가제가 첨가된 경우, 실링재의 주 재료와 첨가제는 혼합된다. 실링재의 주 재료와 첨가제는 기 설정된 시간, 예를 들어, 30분 내지 1시간 동안 볼 밀링 등의 혼합공정을 거치며 혼합된다.
모재를 제1 기 설정된 온도로 용융한다(S120). 여기서, 제1 기 설정된 온도는 750℃일 수 있으며, 모재가 제1 기 설정된 온도에서 용융됨에 따라 모재 내 주 재료인 유리 조성물이 유리의 특성을 가질 수 있도록 한다.
용융된 모재를 제2 기 설정된 온도로 급랭한 후 어닐링(Annealing)한다(S130). 모재 내 내부 응력(Internal Stress)를 제거하기 위해, 용융된 모재를 제2 기 설정된 온도로 급랭한 후 어닐링한다. 용융된 모재가 제2 기 설정된 온도로 급랭된 후 어닐링과정을 거치며, 비로소 유리의 특성을 갖는다. 용융된 모재가 유리의 특성을 갖도록, 제2 기 설정된 온도는 유리 전이온도(Tg: Glass Transition Temperature) 또는 유리 전이온도로부터 일정 범위 내의 온도일 수 있다.
어닐링된 모재를 인출하고 기 설정된 형상으로 절단한다(S140). 어닐링된 모재를 인출하여, 기 설정된 형상으로 절단한다. 여기서, 기 설정된 형상은 일정한 외경을 갖는 광섬유 형상일 수 있다. 어닐링된 모재를 아주 얇게 인출한 후 기 설정된 형상으로 절단함으로써, 기 설정된 형상을 갖는 실링재를 제조할 수 있다. 실링재가 종래와 같이 페이스트 형태가 아닌 기 설정된 형상을 가짐에 따라, 실링재가 패널에 도포된 후 용융되는 과정에서 폴리머 등의 성분이 증발하며 기공이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 실링재는 실링 과정에서 기공이 발생하지 않기 때문에, 보다 높은 내구성을 가질 수 있어 우수한 접합 강도를 가질 수 있다.
이처럼 제조된 실링재는 접합하고자 하는 복수의 패널 중 어느 하나의 패널에 도포된다. 실링재는 실링 효율을 높이기 위해 패널의 각 모서리에 도포될 수 있다. 이후, 실링재로 레이저가 조사되어 실링재가 용융되고, 이후, 실링재가 냉각되며 양 패널을 접합하여 실링한다. 이때, 실링재는 패널의 열팽창계수와 기 설정된 범위 내의 오차를 갖기 때문에, 표면 응력에 의한 균열 발생이 최소화된다. 또한, 실링재는 높은 레이저 흡수율을 가져 에너지 소모를 최소화할 수 있으며, 결정화 개시온도(Crystallization Onset Temperature, Tx)와 유리 전이온도(Glass Transition Temperature, Tg)의 차이가 크면 클수록 열적 안정성이 우수해진다. 특히, 결정화 개시온도와 유리 전이온도의 차이가 100℃보다 클 때, 레이저에 의해 실링재가 재 용융후 냉각시 결정화가 일어나지 않는다. 이하에서는 제조된 실링재의 효과들에 대해 도 2 내지 12를 참조하여 설명하기로 한다. 또한, 설명의 편의상 이하에서는, 실링재가 접합하는 패널은 FTO가 코팅된 유리패널로서 열팽창계수는 10*10-6m/℃인 것으로, 실링재의 실링을 위해 조사되는 레이저의 파장대역은 808nm대역인 것으로 한정하여 설명하나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 열 흐름 분석 그래프이고; 도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 결정화온도, 유리 전이온도 및 열적 안정성 그래프이고; 도 4는 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 열 팽창율 그래프이며; 도 5는 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 열팽창계수 그래프이다. 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재는 주 재료인 유리 조성물에 CuO만이 0.5중량부 내지 2 중량부가 첨가되어 제조된 실링재에 해당한다. 도 2 내지 5에서는 제조 과정에서 CuO가 첨가되지 않은 대조군과 각각 0.5 중량부(이하에서, '실험군 1'로 칭함), 1 중량부(이하에서, '실험군 2'로 칭함), 1.5 중량부(이하에서, '실험군 3'으로 칭함) 및 2 중량부(이하에서, '실험군 4'로 칭함)만큼 포함된 실험군의 결과를 그래프로 도시하였다.
도 2를 참조하면, 각 실링재의 열 흐름 분석에 따라, 대조군과 실험군 1 내지 4의 유리 전이온도(Tg)와 결정화 개시온도(Tx)가 도출된다.
도 3을 참조하면, 도출된 대조군과 실험군 1 내지 4의 유리 전이온도(Tg)와 결정화 개시온도(Tx)와 함께 양 온도 간의 차이(Tx-Tg)로 확인할 수 있는 열적 안정성을 확인할 수 있다. 대조군과 실험군 1 내지 4 모두는 390℃ 부근의 유사한 유리 전이온도를 갖는다. 반면, 대조군의 결정화 개시온도는 480℃ 정도인 반면, 실험군 1 내지 4 모두는 510℃ 정도로서 약 30℃ 가량 높은 것으로 확인되었다. 이에 따라, 대조군의 양 온도간의 차이는 90℃인 반면, 실험군 1 내지 4의 양 온도간의 차이는 120℃ 로서, 약 33%가량 실험군이 높은 것으로 확인되었다. 실험군이 대조군에 비해 결정화 개시온도가 높기 때문에, 실링재를 구성하는 성분, 특히, 유리 조성물이 동일한 온도에서 결정화되는 정도가 낮아 열적 안정성이 향상된다. 조성물 내에서 결정화가 진행될 경우, 조성물로 조사되는 레이저가 산란되어 열 효율과 안정성이 떨어지기 때문이다. 도 2 및 3을 참조하면, 실험군은 대조군에 비해 열적 안정성이 33%가량 우수한 것을 확인할 수 있다.
도 4를 참조하면, 대조군과 실험군 4의 열 팽창율에 대한 그래프를 토대로 유리 전이온도(Tg)와 연화온도(Softening, Ts)를 확인할 수 있다. 대조군보다 실험군 4에서 보다 낮은 유리 전이온도와 연화온도를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 5를 참조하면, 첨가되는 CuO의 양이 많아질수록, 열팽창계수는 점점 작아짐을 확인할 수 있다. 다만, 실링재의 제조에 있어, 주 재료에 첨가제로 CuO만이 첨가되다 보니, 실험군의 열팽창계수는 상대적으로 패널의 열팽창계수와 기 설정된 범위, 예를 들어, 10% 이상의 오차를 갖는다. 즉, 실험군 1 내지 4는 약 1 이상의 열팽창계수간의 오차를 갖는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 열 흐름 분석 그래프이고; 도 7은 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 결정화온도, 유리 전이온도 및 열적 안정성 그래프이고; 도 8은 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 열 팽창율 그래프이며; 도 9는 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 열팽창계수 그래프이다. 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재는 주 재료인 유리 조성물에 CuO는 0.1 내지 5 중량부 중 특정 중량부만큼 첨가되며, 이에 추가적으로 Na2O3가 0.5 중량부 내지 5 중량부만큼 첨가되어 제조된 실링재에 해당한다. 도 6 내지 9에서는 제조 과정에서 Na2O3가 첨가되지 않은 대조군과 Cuo와 Na2O3가 각각 0.5 중량부(이하에서, '실험군 5'로 칭함) 만큼, Cuo와 Na2O3가 각각 1 중량부(이하에서, '실험군 6'으로 칭함) 만큼, Cuo와 Na2O3가 각각 3 중량부(이하에서, '실험군 7'로 칭함) 만큼, Cuo와 Na2O3가 각각 5 중량부(이하에서, '실험군 8'로 칭함) 만큼, Cuo와 Na2O3가 각각 1중량부와 2중량부(이하에서, '실험군 9'로 칭함)만큼, Cuo와 Na2O3가 각각 1중량부와 2.5중량부(이하에서, '실험군 10'로 칭함)만큼 포함된 실험군의 대조 결과를 그래프로 도시하였다.
도 6을 참조하면, 각 실링재의 열 흐름 분석에 따라, 실험군 5 내지 8의 유리 전이온도(Tg)와 결정화 개시온도(Tx)가 도출된다.
도 7을 참조하면, 실험군 5 내지 8의 유리 전이온도(Tg)와 결정화 개시온도(Tx)를 확인할 수 있다. 도 7에 도시되어 있는 측정 결과는 각 실험군의 실링재가 파우더로 있을 경우에 측정된 결과이다. Na2O3의 첨가량이 많아질수록 유리 전이온도(Tg)와 결정화 개시온도(Tx)는 점점 낮아지는 것을 확인할 수 있었고, 결정화 개시온도(Tx)와 유리 전이온도(Tg)의 차이가 커져 열적 안정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
도 8을 참조하면, 대조군과 실험군 6, 9 및 10의 열 팽창율에 대한 그래프를 토대로 유리 전이온도(Tg)의 변화율, 유리 전이온도(Tg)와 연화온도(Softening, Ts)를 확인할 수 있다. 도 8에 도시되어 있는 유리 전이온도의 변화율에 대한 측정결과는 실험군의 실링재가 파우더가 아닌 큐브 형태와 같이 일정한 형태를 가질 경우에서의 측정 결과이다. 실링재들이 일정한 형태를 갖더라도 파우더로 있을 경우와 같이, Na2O3의 첨가량이 많아질수록 유리 전이온도는 점점 낮은 것을 확인할 수 있었다. 또한, 대조군보다 모든 실험군에서 보다 낮은 유리 전이온도와 연화온도를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 9를 참조하면, 온도 범위(25 내지 100℃, 25 내지 200℃, 25 내지 300℃)에 따라 열팽창계수의 수치는 상이하지만, Na2O3의 첨가량이 열팽창계수는 선형적으로 증가하는 경향을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 고온에서 제조된 실링재는 9.8*10-6(1/K) 이상의, 패널의 열팽창계수와 상당히 근접한 열팽창계수를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 첨가제로 CuO 뿐만 아니라 Na2O3도 첨가될 경우, 대체로 패널의 열팽창계수와 기 설정된 범위, 예를 들어, 10% 내의 오차를 갖는 것을 확인할 수 있었으며, 최대 2 내지 3%내 오차만을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
즉, 실링재의 제조에 있어, 첨가제로 CuO 뿐만 아니라 Na2O3도 첨가될 경우, 실링재의 유리 전이온도(Tg)와 연화온도(Ts)는 점점 낮아지며, 실링재의 열팽창계수는 점점 증가하고 패널의 그것에 근접해지는 것을 확인할 수 있었다.
도 10은 본 발명의 제1 실시예에 따른 실링재의 레이저 투과율 그래프이다.
실링재는 높은 레이저의 흡수율을 갖고 낮은 투과율을 가져야만, 조사되는 레이저에 의해 용융이 원활히 이루어져 보다 효율적으로 패널을 실링할 수 있다.
첨가제로 CuO 만이 첨가되었을 경우, 조사되는 레이저의 파장대역은 808nm대역에서 0.5 중량부의 CuO만이 첨가(실험군 1)되더라도 10% 이내의 레이저 투과율을 갖는 것을 확인할 수 있으며, 1 중량부 이상의 CuO가 첨가(실험군 2 및 4)될 경우 0에 근접한 레이저 투과율을 갖는 것을 확인할 수 있다. 즉, 실링제 제조과정에서 주 재료외에 CuO가 첨가제로 추가될 경우, 우수한 레이저 투과율을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 11은 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재의 레이저 투과율 그래프이다.
첨가제가 첨가되지 않은 채로 제조된 실링재(대조군)는 상당히 저조한 레이저 투과율을 갖는다. 한편, 첨가제로 CuO만이 첨가(0.2 중량부 및 0.5 중량부)되어 제조된 실링제에 비해, 첨가제로 CuO와 함께 Na2O3가 첨가(3 중량부)되어 제조된 실링재는 상대적으로 우수한 레이저 투과율을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 10과 도 11을 참조할 때, 대조군에 비해 첨가제가 첨가될 경우, 낮은 레이저 투과율(높은 레이저 흡수율)을 갖는 것을 확인할 수 있었고, 첨가제로는 CuO만이 첨가되는 것에 비해 CuO와 함께 Na2O3가 첨가될 경우, 보다 낮은 레이저 투과율을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 첨가제로 CuO와 함께 Na2O3가 첨가될 경우, 실링재는 우수한 레이저 흡수율, 패널의 열팽창계수와 기 설정된 오차범위 내의 열팽창계수 및 우수한 열적 안정성을 모두 구비할 수 있었다.
도 12는 본 발명의 제2 실시예에 따른 실링재로 실링된 기판의 접합강도를 측정한 그래프이다. 광섬유 형태의 실링재는 180μm의 직경을 가지고, 주 재료외에 1 중량부의 Cuo와 1 중량부의 Na2O3가 첨가제로 첨가되어 제조되었으며, 실링재에 의해 폭 300μm와 깊이 130 내지 150μm의 규격을 가진 복수의 패널이 접합된 기판을 대상으로 접합강도를 측정하였다. 접합에 있어, 실링재는 기판의 4 모서리에 도포된 후, 빔 스피드 10mm/s, 파워 35W 및 실링횟수 50회로 레이저를 조사하여 실링을 수행하였다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실링재로 전술한 조건의 기판을 실링한 결과, 실링재에서 균열은 발견되지 않았으며, 도 12에 도시된 바와 같이, 실링재는 44.4MPa= 44.4N/mm2(=200N/4.5mm2)의 접합강도를 가졌다.
이상의 설명은 본 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 실시예들은 본 실시예의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 실시예의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 실시예의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 실시예의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 패널을 접합하기 위한 실링재에 있어서,
    PbO, Al2O3, B2O3 및 SiO2를 포함하는 유리 조성물; 및
    CuO 및 Na2CO3를 포함하는 첨가제
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 실링재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유리 조성물은,
    40 내지 70mol%의 PbO, 3 내지 15mol%의 Al2O3, 5 내지 30mol%의 B2O3 및 5 내지 30mol%의 SiO2로 구성되는 것을 특징으로 하는 실링재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제는,
    0.1 내지 5 중량부의 CuO를 포함하는 것을 특징으로 하는 실링재.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 첨가제는,
    0.5 내지 5 중량부의 Na2CO3를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실링재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실링재는,
    상기 패널의 열팽창계수(CTE: Coefficient of Thermal Expansion)와 기 설정된 범위 내의 오차를 갖는 열팽창계수를 갖는 것을 특징으로 하는 실링재.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 기 설정된 범위는,
    10%인 것을 특징으로 하는 실링재.
  7. 패널을 접합시키는 유리 조성물이 기 설정된 열팽창계수와 광 투과율을 갖도록 유리 조성물에 첨가되는 첨가제에 있어서,
    0.1 내지 5 중량부의 CuO 및 0.5 내지 5 중량부의 Na2CO3를 포함하는 것을 특징으로 하는 첨가제.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 패널은,
    FTO(Fluorine-doped Tin Oxide)가 코팅된 유리 패널인 것을 특징으로 하는 첨가제.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 유리 조성물은,
    808nm 파장대역의 광에 대해 기 설정된 광 투과율을 갖는 것을 특징으로 하는 첨가제.
  10. 실링재를 제조하는 방법에 있어서,
    유리 조성물에 상기 유리 조성물의 양에 따른 기 설정된 비율의 첨가제를 혼합하는 혼합과정;
    혼합된 모재를 제1 기 설정된 온도로 용융하는 용융과정; 및
    용융된 모재를 제2 기 설정된 온도로 급랭한 후, 내부 응력 제거를 위해 어닐링하는 어닐링과정
    을 포함하는 실링재 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 어닐링 과정을 거친 모재를 인출하여 기 설정된 형상으로 절단하는 절단과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실링재 제조방법
  12. 제10항에 있어서,
    상기 제1 기 설정된 온도는,
    750도인 것을 특징으로 하는 실링재 제조방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 제2 기 설정된 온도는,
    350도인 것을 특징으로 하는 실링재 제조방법.
KR1020190011575A 2019-01-30 2019-01-30 패널을 접합시키기 위한 실링재 및 그를 제조하는 방법 KR102564922B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190011575A KR102564922B1 (ko) 2019-01-30 2019-01-30 패널을 접합시키기 위한 실링재 및 그를 제조하는 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190011575A KR102564922B1 (ko) 2019-01-30 2019-01-30 패널을 접합시키기 위한 실링재 및 그를 제조하는 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200094289A true KR20200094289A (ko) 2020-08-07
KR102564922B1 KR102564922B1 (ko) 2023-08-08

Family

ID=72050023

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190011575A KR102564922B1 (ko) 2019-01-30 2019-01-30 패널을 접합시키기 위한 실링재 및 그를 제조하는 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102564922B1 (ko)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009099781A (ja) * 2007-10-17 2009-05-07 Central Glass Co Ltd 導電性ペースト材料
KR20090063408A (ko) * 2007-12-14 2009-06-18 한국과학기술연구원 무연 유리 프릿 및 이를 함유하는 디스플레이 패널 봉착용조성물
KR20100008264A (ko) * 2008-07-15 2010-01-25 현대자동차주식회사 중저온 평판형 고체산화물 연료전지용 밀봉유리 제조방법
KR20160129149A (ko) * 2015-04-29 2016-11-09 주식회사 베이스 Oled 패널 봉착용 저융점 유리 프릿 및 그 유리 페이스트

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009099781A (ja) * 2007-10-17 2009-05-07 Central Glass Co Ltd 導電性ペースト材料
KR20090063408A (ko) * 2007-12-14 2009-06-18 한국과학기술연구원 무연 유리 프릿 및 이를 함유하는 디스플레이 패널 봉착용조성물
KR20100008264A (ko) * 2008-07-15 2010-01-25 현대자동차주식회사 중저온 평판형 고체산화물 연료전지용 밀봉유리 제조방법
KR20160129149A (ko) * 2015-04-29 2016-11-09 주식회사 베이스 Oled 패널 봉착용 저융점 유리 프릿 및 그 유리 페이스트

Also Published As

Publication number Publication date
KR102564922B1 (ko) 2023-08-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100409392C (zh) 用玻璃料密封的玻璃外壳及其制造方法
US10752535B2 (en) Coefficient of thermal expansion filler for vanadium-based frit materials and/or methods of making and/or using the same
EP3102548B1 (en) Vacuum insulating glass (vig) unit with lead-free dual-frit edge seals and methods of making the same
US11028009B2 (en) Coefficient of thermal expansion filler for vanadium-based frit materials and/or methods of making and/or using the same
US10421684B2 (en) Frits for use in vacuum insulating glass (VIG) units, and/or associated methods
CN107827364B (zh) 钒基玻璃熔料、密封材料以及制备其和使用其来密封真空绝缘玻璃的方法
CN103492334A (zh) 钒基玻璃熔料及其制造方法
KR20110128332A (ko) 결정성 유리 솔더 및 이의 용도
US3776764A (en) METHOD FOR SEALING GLASS, METAL OR CERAMICS WITH MIXTURE OF PbO GLASS AND {62 -EUCRYPTITE CONTAINING GLASS
US4131478A (en) Sealing glass compositions and method
KR102564922B1 (ko) 패널을 접합시키기 위한 실링재 및 그를 제조하는 방법
KR101162040B1 (ko) 봉착유리 조성물 및 이를 포함하는 디스플레이 패널
KR100833474B1 (ko) Oled 봉착용 저융점 유리 조성물 및 유리 혼합물
CN111847882B (zh) 低温封接玻璃及其制备方法
JPWO2004063109A1 (ja) レーザ加工用ガラス
KR101236968B1 (ko) 유기발광소자 봉착용 유리 조성물 및 이를 이용하여 제조된 소자
US4997796A (en) Glass for magnetic head
KR20200130714A (ko) 키트, 입자 혼합물, 페이스트 및 방법
KR20210007297A (ko) 접착강도가 개선된 실링 유리 조성물 및 이를 이용한 실링재, 열교환기
JP3157695B2 (ja) 低温封着用組成物
KR20220105954A (ko) 저온열처리용 진공유리 실런트 및 그의 제조방법
KR20190014052A (ko) 패널 접합 방법
KR20210007504A (ko) 파괴강도가 개선된 실링 유리 조성물 및 이를 이용한 실링재, 열교환기
GB2589703A (en) Composition, paste and methods
KR20180096092A (ko) 패널 접합 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant