KR20200091409A - 왁스 조성물을 포함하는 목재 플라스틱 복합체 조성물, 이로부터 목재 플라스틱 복합체를 제조하는 방법 및 목재 플라스틱 복합체의 제조를 위한 윤활제로서의 왁스 조성물의 용도 - Google Patents

왁스 조성물을 포함하는 목재 플라스틱 복합체 조성물, 이로부터 목재 플라스틱 복합체를 제조하는 방법 및 목재 플라스틱 복합체의 제조를 위한 윤활제로서의 왁스 조성물의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 왁스 조성물을 포함하는 목재 플라스틱 복합체 조성물에 관한 것으로, 상기 목재 플라스틱 복합체 조성물은 우수한 가공 특성을 가진다. 상기 왁스 조성물은 120 ℃에서의 동점도, 응고점, 탄소 쇄가 선형인 분자의 함량 및 산화된 탄화수소의 함량을 특징으로 한다.

Description

왁스 조성물을 포함하는 목재 플라스틱 복합체 조성물, 이로부터 목재 플라스틱 복합체를 제조하는 방법 및 목재 플라스틱 복합체의 제조를 위한 윤활제로서의 왁스 조성물의 용도
본 발명은 왁스 조성물을 포함하는 목재 플라스틱 복합체 조성물(wood plastic composite composition)에 관한 것으로, 상기 목재 플라스틱 복합체 조성물은 우수한 가공 특성을 가진다. 상기 왁스 조성물은 120 ℃에서의 동점도, 응고점, 탄소 쇄가 선형인 분자의 함량 및 산화된 탄화수소의 함량을 특징으로 한다.
목재 플라스틱 복합체 (WPC)는 다량의 목재 (전형적으로 목분, 목질 섬유 또는 기타 리그노셀룰로오스), 열가소성 중합체 및 다양한 첨가제로 이루어진 복합체이다. 이는 압출, 사출 성형 또는 압축 성형과 같은 열가소성 중합체 기술로 가공될 수 있다. WPC는 건축 산업, 가구, 자동차 및 바닥재 또는 덮개 (예를 들면 테라스 데크)에서 비-내하중 재료로, 특히 열대 목재, 솔리드 목재 또는 기타 복합재의 대체제로 널리 사용되고 있다. 목재 함량은 보통 50 중량% 이상이다. 매트릭스 재료로 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 폴리프로필렌 (PP) 또는 폴리염화비닐 (PVC)과 같은 다양한 열가소성 물질이 사용될 수 있다. 이들 제품의 장점은 낮은 수분 흡수, 고온 안정성, 높은 내구성, 외관 및 저렴한 가격이다.
WPC의 제조는 중합체 산업의 생산 기술을 기반으로 한다. 가공 장비에 상관없이, 제조는 공급, 블렌딩(blending), 배합(compounding) 및 성형의 기본 단계로 나누어질 수 있다. 중합체, 충전제 및 추가 첨가제의 공급은 적절한 속도로 정확히 이루어져야 한다. 성분의 블렌딩은 폴리염화비닐 가공에서 공통적인 독립 공정으로서 수행될 수 있는데, 이때 온도는 융점 아래로 유지되고 균질한 과립상 건조 블렌드가 생성된다. 블렌딩은 또한 다음 가공 단계, 즉 폴리올레핀 가공에서 공통적인 배합으로 통합될 수 있다. 배합 동안 중합체는 열 및 전단에 노출되어 가소화된다. 또한, 배합물(compound)로 불리는 균일한 용융물을 달성하기 위해 충전제 및 첨가제가 분산된다.
배합 단계는 또한 배합물로부터 수분 및 가스를 제거하는 역할을 하는데, 이것은 WPC의 경우에 특히 중요하다. 배합 후, 재료는 제품으로 직접 성형되거나 (1 단계 공정), 후 성형 공정을 위해 펠릿화될 수 있다 (2 단계 공정).
일반적으로 왁스가 윤활제로서 사용될 수 있다는 것은 중합체 가공에서 알려져 있다. WPC 에틸렌 비스-스테아라미드 (EBS)의 경우에는, 스테아르산 아연, 파라핀 왁스 및 산화된 폴리에틸렌 (PE) 또는 이들의 조합이 표준 윤활제로서 사용된다.
왁스는 40 ℃ 이상의 낙하 융점 (drop melting point)을 갖고, 가벼운 압력 하에서 연마 가능하며, 20 ℃에서 혼련 가능하거나 쉽게 부서지지 않고 투명 내지는 불투명하며, 분해없이 40 ℃ 이상에서 용융되고, 전형적으로는 50 내지 90 ℃에서 용융되며 (최대 200 ℃의 예외인 경우가 있음), 페이스트 또는 겔을 형성하고, 열 및 전기 전도성이 열악한 화학적 조성물로 정의된다.
왁스는 다양한 기준, 예를 들어 그의 기원에 따라 분류될 수 있다. 이 경우 왁스는 두 가지 주요 그룹, 즉 천연 및 합성 왁스로 나뉠 수 있다. 천연 왁스는 화석 왁스 (예를 들어, 석유 왁스) 및 비화석 왁스 (예를 들어, 동물성 및 식물성 왁스)로 나누어질 수 있다. 석유 왁스는 거대결정질 왁스 (파라핀 왁스) 및 미세결정질 왁스 (마이크로 왁스)로 나뉜다. 합성 왁스는 부분 합성 왁스 (예를 들어, 아미드 왁스) 및 완전 합성 왁스 (예를 들어, 폴리올레핀- 및 피셔-트롭쉬 (Fischer-Tropsch) 왁스)로 나뉠 수 있다.
파라핀 왁스는 석유 공급원에서 유래한다. 이것은 투명하고 무취이며 식품 접촉을 위해 정제될 수 있다. 이는 다양한 n-알칸 및 분지 알칸뿐만 아니라 일부 사이클로알칸을 함유한다. 미가공 또는 미정제 파라핀 왁스 (슬랙 왁스)는 상당 수의 단쇄 알칸 ("오일")을 가지며, 이는 추가 정제시 제거된다. 상이한 분포 및 품질의 파라핀 왁스가 얻어질 수 있다. 정제에는 탈유, 증류 및 수소화가 포함될 수 있다.
합성 피셔-트롭쉬 왁스 또는 합성 가스 (CO 및 H2)로부터 알칸으로의 촉매화된 피셔-트롭쉬 합성에서 유래하는 탄화수소는 주로 n-알칸, 소수의 분지 알칸을 함유하며, 기본적으로 사이클로알칸이나 황 또는 질소 등과 같은 불순물은 함유하지 않는다. 이는 또한 피셔-트롭쉬 왁스에서 탄소 쇄 길이 및 알칸의 분지 함량에 따라 상이한 응고점 또는 용융 범위가 얻어질 수 있음을 의미한다. 따라서, 피셔-트롭쉬 왁스는 일반적으로 저융점 (응고점 20 내지 45 ℃), 중간 용융 (응고점 45 내지 70 ℃) 및 고융점 (70 내지 105 ℃)으로 분류될 수 있다.
합성 왁스/탄화수소의 다른 공급원은 올레핀계 단량체의 올리고머화/중합, 이어서 경우에 따라서는 수소화에 의해 수득된 생성물이다.
또한, 모든 탄화수소 왁스는 상이한 방법에 의해 산화될 수 있으며, 가장 용이한 방법은 왁스를 바람직하게는 촉매의 존재 하에서 산소 또는 공기와 반응시키는 공정이다. 산화는 분자의 알킬-분지화 또는 총 탄소수를 변화시키지 않으면서 상이한 작용기 (하이드록실, 카르보닐 등)를 도입한다. 산화 동안 형성된 작용기의 전형적인 비율은 1.5 부 케톤 : 1 부 산 : 1 부 에스테르 : 1 부 하이드록실이다. 형성된 내부 에스테르 (예를 들어, 락톤)는 금속 비누와의 비누화 반응에 의해 개환될 수 있으며, 이는 또한 산화된 왁스 분자의 다른 카르복실 부위를 비누화한다. 예를 들어 산화된 왁스의 산가로 반영되는 산화도는 산화 절차에 의해 조정될 수 있다. 따라서, 산화된 탄화수소의 함량은 조절할 수 있다.
일반적으로 폴리에틸렌 (PE) 왁스는 파라핀 또는 피셔-트롭쉬 왁스보다 분자량이 높아 고점도 및 상이한 화학 구조로 이어진다. 폴리에틸렌 왁스의 생성으로 인해, 이들은 예를 들어 분자 당 2 개의 탄소 원자 차이가 나는 다량의 분자를 가진다. 이의 산화된 유도체의 대부분에 대해서도 마찬가지이다. 폴리에틸렌 왁스는 또한 측쇄에 최대 헥실-분지까지 상이한 패턴의 분지를 갖는다.
WPC를 가공하는 동안 목재 충전제는 열방산을 증가시키고 용융 강도 및 탄성을 저하시키는 것으로 알려져 있다. 이는 가공성을 감소시키고 표면 결함에 대한 감수성을 증가시키게 된다. 일반적인 관례에서 이러한 효과는 통상적인 윤활제의 용량을 증가시킴으로써 상쇄된다. 이러한 윤활제는 내부 또는 외부 윤활제 또는 둘 다로 추가 분류된다.
내부 윤활제는 분자 확산을 증가시킴으로써 목재 중합체 조성물에서 용융된 중합체의 융합 시간을 단축시킨다. 외부 윤활제는 용융된 상태에서 중합체 매스의 표면으로 이동하여 금속상의 중합체 입자 및 용융 계면에서의 마찰을 감소시킨다. 우수한 용융 제어를 보장하기 위해 외부 윤활제는 적절한 융점 또는 용융 범위를 가져야 한다. 이렇게 하면 겉보기 점도 및 용융물과 가공 기계 사이의 슬립이 감소된다. 이는 스크류 토크(torque)와 전력 소비의 감소로 이어진다. 따라서 외부 윤활제의 점도는 중요한 역할을 한다.
이는 융합 시간이 길어지면 외부 윤활이 우수해지고 융합 토크가 높아지면 내부 윤활이 우수해짐을 의미한다. 그러나, 전체적으로 융합 시간과 융합 토크 또는 외부 및 내부 윤활 사이에서 각각 양호한 절충을 이루는 것이 바람직하다. 외부 윤활에서 오는 융합 토크가 낮을수록 에너지 소비 및 서징 (surging)이 감소하게 되지만 마찰열이 줄어들기 때문에 융합 시간이 길어지고 겔화 지연이 또한 발생한다. 융합 시간이 너무 길어지면, 중합체의 적절한 융합이 달성될 수 없고 최종 생성물의 기계적 성질 (예를 들어 충격 및 인장 강도)이 저하될 것이다.
목재 복합체는 표준 플라스틱보다 윤활유를 대략 2 배 정도 더 많이 사용한다. 전형적인 50 중량% 내지 60 중량%의 목재 함량을 갖는 고밀도 PE의 경우, 윤활제 수준은 4 중량% 내지 5 중량%일 수 있지만, 유사한 목재 폴리프로필렌 복합체는 전형적으로 1 중량% 내지 2 중량%를 사용한다.
US 7,390,846 B2호는 약 4 중량%의 염소화 PE 왁스 (Dow로부터의 CPE-3615P), 0.5 중량% 내지 1 중량%의 Ca-스테아레이트, 약 1 중량%의 파라핀 왁스 (Marklube L-106) 및 약 0.2 중량%의 산화 PE-왁스 (Honeywell로부터의 AC629A)를 포함하는 PVC-WPC용 윤활제 조성물을 개시하고 있다. 유사한 목재 플라스틱 복합체가 US 2006/0293418 A1호에 개시되어 있다. 두 문헌 모두에 개시된 Ca-스테아레이트는 고 융점 (140 내지 160 ℃) 비누화 탄화수소산 (비누화 지방산)이며, 산가를 갖지 않고 따라서 본원에 정의된 산화된 탄화수소가 아니다.
CN 103408959호는 WPC에서 사용하기 위한 상이한 왁스 블렌드를 개시하는데, 상용화제로서 산화 및 변형된 왁스를 추가로 함유한다.
US 7,449,504 B2호는 FT 왁스를 교시하지만 기계적 성질을 개선하고 수분 흡수를 감소시키기 위해 말레산 무수물-그래프트된 메탈로센 폴리에틸렌 왁스를 WPC에 첨가하는 것에 대해 주장하고 있다.
US 2005/0222310 A1호는 피셔-트롭쉬 왁스, 몬탄 왁스 및/또는 산화 및 비산화 폴리올레핀 왁스를 포함한 천연 및 합성 왁스가 사용될 수 있는, 충전 플라스틱용 윤활제로서 왁스를 개시한다.
PVC와 같은 니트 중합체 (neat polymer)를 가공하는 동안, 고점성 윤활제는 중합체 용융물에 더 높은 전단력을 유도하여 융합 시간을 단축시키고 용융 균질성을 향상시킨다. 니트 PVC의 윤활로부터, 폴리올레핀 왁스 및 산화된 왁스와 같은 고점도를 갖는 왁스가 우수한 결과를 나타낼 것으로 예상된다.
따라서, 우수한 가공 특성을 나타내고 비용 효율적이며 WPC의 기계적 성질 및 품질에 부정적인 영향을 미치지 않는 WPC를 위한 충분한 윤활제를 찾는 것이 목적이다.
발명의 설명
놀랍게도, 본 발명에 따라
- 적어도 하나의 목재 성분;
- 적어도 하나의 열가소성 중합체;
- 탄소 원자수 15 내지 110의 왁스 탄화수소(wax hydrocarbon); 및
- 산화된 탄화수소, 바람직하게는 하이드록실-, 카르보닐-, 카르복실레이트- 및 락톤-기 중 적어도 하나를 가지는 (변형된) 탄화수소로 이루어진 탄소 원자수 15 내지 110의 산화된 탄화수소를 포함하고,
상기 왁스 탄화수소와 산화된 탄화수소로 이루어진 혼합물은
- 120 ℃에서의 동점도(dynamic viscosity)가 25 mPa·s 미만이고;
- 탄소 쇄가 선형인 분자의 함량이 65 중량%를 초과하며;
- ASTM D 938에 따른 응고점(congealing point)이 55 ℃ 내지 105 ℃이고;
- 산화된 탄화수소의 함량이 적어도 1 내지 20 중량%이며;
- ASTM D 1386에 따른 산가(acid number)가 0.1 내지 10 mg KOH/g인 왁스 조성물인,
목재 플라스틱 복합체 조성물이 우수한 윤활 효과 및 우수한 기계적 성질을 나타내는 것이 밝혀졌다.
왁스 조성물은 왁스이다. 바람직하게는 왁스 조성물은 왁스 탄화수소의 부분 산화로부터 생성된다. 산화는 바람직하게는 쇄 길이 및 알킬-분지화의 변경없이 수행된다. 그러나, 왁스 조성물은 또한 목재 플라스틱 복합체 조성물을 수득하기 전, 또는 목재 플라스틱 복합체 조성물을 다른 성분과 함께 수득하는 공정 동안에 산화된 탄화수소와 왁스 탄화수소를 혼합함으로써 수득될 수도 있다. 어떤 경우에나, 심지어 목재 플라스틱 복합체 조성물의 제조 전에 이러한 혼합물이 별도로 수득되지 않았더라도, 왁스 조성물에 대한 파라미터는 산화된 탄화수소 및 왁스 탄화수소로만으로 구성된 혼합물의 것이다.
선형 분자의 함량 및 왁스 조성물의 낮은 점도는 개선된 외부 윤활 효과로 이어지고 산화된 탄화수소의 함량은 내부 윤활을 지원한다. 상기 조성물에 의해 양자 간 최적의 비율이 얻어진다.
왁스 조성물의 특성은 120 ℃에서의 동점도, 탄소 쇄가 선형인 분자의 함량, 응고점 및 산화된 탄화수소의 함량에 의해 규정된다.
동점도는 모세관 (Ubbelohde 점도계)을 사용하여 120 ℃에서 DIN 51562-1에 따라 결정된 왁스 성분의 동적 점도 및 진동 밀도계 (진동 U-튜브 방법)를 사용하여 120 ℃에서 EN ISO 12185에 따라 결정된 왁스 조성물의 밀도를 이용하여 다음 공식에 따라 계산되거나:
η (동점도) = ν (동적 점도) · ρ (밀도)
또는 회전 점도계를 사용하여 120 ℃에서 DIN 53019-1에 따라 결정된다.
탄소 쇄가 선형인 왁스 조성물에서 분자의 함량은 가스 크로마토그래피 (유럽 왁스 연맹 (European Wax Federation)의 EWF 방법 001/03)에 의해 결정될 수 있다.
몰 질량 (수평균) 및/또는 탄소 원자의 수는 가스 크로마토그래피 (유럽 왁스 연맹의 EWF 방법 001/03), 겔 투과 크로마토그래피 또는 13C-NMR, 바람직하게는 겔 투과 크로마토그래피에 의해 결정되고 계산될 수 있다. 후자의 경우 o-자일렌이 이동상으로 사용되며, Agilent 사의 두 후속 컬럼 (PLgel 5 ㎛ MIXED-D, 300 × 7.5 mm)이 사용된다. 내부 표준으로서 C12-60 범위의 상이한 알칸 (분자량 = 120 내지 842 g·mol-1) 및 분자량이 1230 및 2010 g·mol-1인 두 폴리에틸렌 왁스가 사용된다. 10 mg/20 g 용매의 샘플 농도, 100 ㎕ 주입 부피, 100 ℃의 온도 및 1 ml/분의 유속이 사용된다.
산화된 탄화수소의 함량 및 형태는 이차원 고온 가스 크로마토그래피 (GC×GC) 및 후속 질량 분석법 (예를 들어, 비행 시간 질량 분석기 사용), 원소 분석 또는 1H- 및 13C-핵자기공명 분광법에 의해 결정될 수 있다. 왁스 조성물에서 산화된 탄화수소의 함량을 한정하기 위한 또 다른 방법은 ASTM D 1386에 따른 산가로서, 이는 요오드화칼륨을 산화시킬 수 있는 배합물의 양을 나타내는 ASTM D 1832에 따른 자유산 및/또는 퍼옥사이드가를 중화시키는데 필요한 수산화칼륨의 양을 나타낸다.
바람직한 실시양태에서, 왁스 조성물은 적어도 1.1 내지 15.5 중량%의 산화된 탄화수소의 함량, 1 내지 10 mEqu/1000 g, 바람직하게는 2 내지 5 mEqu/1000 g의 ASTM D 1832에 따른 퍼옥사이드가 및/또는 1:0.1-3:0.1-2, 바람직하게는 1:0.1-0.2:0.1-0.25의 알코올 대 에스테르/산 대 케톤/알데히드의 비를 함께, 또는 서로 독립적으로 갖는다.
왁스 탄화수소는 파라핀 왁스 또는 산화된 탄화수소를 포함하지 않는 합성 왁스 또는 이들의 조합일 수 있다.
본 발명에 따른 탄화수소는 알칸과 같이 탄소 및 수소로만 구성된 분자이다. 왁스 탄화수소는 15 내지 110개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소이다. 산화된 탄화수소는 알코올, 에스테르/산 또는 케톤/알데히드와 같이 하이드록실, 카르보닐, 카르복실레이트 또는 락톤 (변형)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 산소 부분을 포함하는 탄화수소 분자이다. 탄소 쇄가 선형인 분자는 각각 분지형 및 환형 구조가 없는 산화된 탄화수소 및 왁스 탄화수소이다.
왁스 탄화수소는 바람직하게는 본 발명에 따라 합성 가스 (CO 및 H2)로부터 알칸으로의 코발트- 또는 철-촉매화된 피셔-트롭쉬 합성에서 유래하는 것으로 정의되는 피셔-트롭쉬 왁스이다. 이 합성의 조 생성물을 증류에 의해 액체 및 상이한 고체 분획으로 분리한다. 이들 왁스 탄화수소는 주로 n-알칸, 소수의 분지형 알칸을 함유하고, 기본적으로 사이클로알칸 또는 황 또는 질소 등과 같은 불순물은 함유하지 않는다.
피셔-트롭쉬 왁스는 메틸렌 단위로 구성되어 있기 때문에 각 탄소 원자쇄 길이에서 분자의 수가 균등하게 증가하거나 감소하는 분자 패턴을 가지고 있다. 이것은 왁스의 GC 분석에서 확인할 수 있다.
왁스 탄화수소인 피셔-트롭쉬 왁스의 분지형 분자는 바람직하게는 10 중량% 초과, 보다 바람직하게는 25 중량% 초과의 메틸 분지를 함유하고/거나, 사급 탄소 원자를 함유하지 않는다. 이것은 왁스의 NMR 측정에서 확인할 수 있다.
또, 피셔-트롭쉬 왁스로부터의 왁스 탄화수소를 산화시켜 본 발명에 따른 산화된 탄화수소를 제공할 수도 있다. 산화는 바람직하게는 쇄 길이 및 알킬-분지의 변경없이 수행된다.
다른 바람직한 실시양태에서, 왁스 조성물은
- 120 ℃에서 10 mPas·s 이하의 동점도;
- 75 중량% 초과, 바람직하게는 80 중량% 초과의 탄소 쇄가 선형인 분자의 함량;
- 75 ℃ 내지 105 ℃, 바람직하게는 75 ℃ 내지 85 ℃의 ASTM D 938에 따른 응고점;
- 120 ℃에서 0.9 g·cm-3 미만, 바람직하게는 0.8 g·cm-3 이하, 보다 바람직하게는 0.7 g·cm-3 내지 0.8 g·cm-3의 EN ISO 12185에 따른 밀도; 및
- 300 내지 1500 g·mol-1, 바람직하게는 400 내지 1300 g·mol-1, 보다 바람직하게는 500 내지 800 g·mol-1의 몰 질량 (수평균);
을 함께 또는 서로 독립적으로 가진다.
동점도는 또한 목재 플라스틱 복합체의 일반적인 가공 온도와 관련되는 180 ℃에서 측정될 수 있다. 이 온도에서 왁스 조성물의 점도는 바람직하게는 10 mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 5 mPa·s 이하이다.
바람직한 실시양태에서, 목재 플라스틱 복합체 조성물은 20 내지 80 중량% 또는 25 내지 400 phw, 보다 바람직하게는 30 내지 70 중량% 또는 40 내지 235 phw의 열가소성 중합체를 포함한다. phw는 본원에서 목재 성분의 중량을 기준으로 백 부당 중량부로서 정의된다. 함량이 phw로 명시되지 않은 경우, 목재 플라스틱 복합체 조성물은 20 내지 80 중량%의 목재 성분을 함유할 수 있다.
왁스 조성물은 바람직하게는 0.1 내지 40 phw 또는 0.1 중량% 내지 25 중량%, 보다 바람직하게는 0.25 내지 20 phw 또는 (추가적으로 또는 독립적으로) 대안 적으로 정의된 0.2 중량% 내지 15 중량%의 함량으로 목재 플라스틱 복합체 조성물에 포함된다.
바람직한 실시양태에서, 목재 플라스틱 복합체 조성물 중의 열가소성 중합체는 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 염소-함유 중합체, 폴리염화비닐 또는 이들의 혼합물로부터 선택되고, 바람직하게는 폴리염화비닐이다. 공중합체 및 폴리스티렌도 또한 본원에 포함된다.
목재 플라스틱 복합체 조성물은 바람직하게는 50 중량% 초과, 보다 바람직하게는 90 중량% 초과의 목재 성분, 열가소성 중합체 및 왁스로 구성된다.
목재 성분은 비-목재 또는 목재 식물, 즉 일년생 식물 또는 다년생 식물 각각 또는 이들의 혼합물로부터 유래된 리그노셀룰로오스로 구성될 수 있다. 목재 성분의 적합한 예는 대나무 또는 야자나무와 같이 빨리 자라는 식물로부터 유래된 것일 수 있다.
본 발명은 또한 다음 단계를 포함하는 목재 플라스틱 복합체 조성물의 가공 방법을 포함한다:
- 적어도 하나의 목재 성분;
- 적어도 하나의 열가소성 중합체; 및
- 본원에 기재된 바와 같은 왁스 조성물, 또는 서로 별도로 첨가되는 본원에 각각 기재된 바와 같은 왁스 탄화수소 및 산화된 탄화수소를
왁스 조성물의 응고점보다 높은 온도에서 배합하여 목재 플라스틱 복합체 배합물을 수득하는 단계; 및
- 상기 배합물을 열가소성 중합체의 융점보다 높고 목재 성분의 분해 온도보다 낮은 온도, 바람직하게는 150 내지 200 ℃의 온도에서, 바람직하게는 프로파일 압출(profile extrusion), 압축 성형 또는 사출 성형에 의해 고화(consolidating)시켜 최종 목재 플라스틱 복합체를 수득하는 단계.
또한, 본원에 기술된 목재 플라스틱 복합체 조성물의 가공에서 윤활제로서의 0.1 내지 40 phw, 보다 바람직하게는 0.25 내지 20 phw의 본원에 기술된 왁스 조성물의 용도가 청구된다.
실시예
표 1에 나타낸 상이한 왁스가 본 발명에 따른 목재 플라스틱 복합체의 제조에서 윤활제로서 사용되었다.
사용된 왁스의 성질; * GPC에 의해 결정됨, # GC×GC에 의해 결정됨, ｘ NMR에 의해 결정됨
왁스 Licocene PE4201 사솔
왁스
H105 		왁스
조성물
A 		왁스
조성물
B 		왁스
조성물
C 		왁스
조성물
D 		왁스
조성물
E
응고점
[℃] 		n.a. 102 57.5 77.5 81 84 102
낙하 융점
[℃] 		125-130 117 55.3 94.1 86.1 97.7 114.6
120 ℃에서 밀도
[g·cm -3 ] 		23 ℃에서
0.97		 0.80 0.745 0.76 0.76 0.77 0.80
120 ℃에서 동점도
[mPa·s] 		- 17.9 3.0 4.6 6.7 10.0 24.4
140 ℃에서 동점도
[mPa·s] 		40-80 - - - - - -
180 ℃에서 동점도
[mPa·s] 		- 7.3 1.2 2.2 2.6 3.6 7.7
몰 질량
(수평균) 		> 1500
1110* 		410# 600#
620*
620*
710*
1030*
선형 분자의 함량
[%] * 		n.d. 99.2 70.2 81.8 87.6 87.5 95.2
분지 타입 ｘ 지방족 메틸
추가 특성 ｘ - 사급 탄소 원자 부재
산가
[mg KOH/g] 		n.a. < 0.1 0.4 0.3 8.8 8.1 8.9
옥시게네이트
함량 # 		n.a. - 4.37% 1.18% 15% 14% 15%
퍼옥사이드가 n.a. n.a. 44.0 2.3 2.8 n.a. n.a.
옥시게네이트
형태 # 		n.a. n.a. 알코올:에스테르:
케톤/알데히드
1:0.14:0.14/1:0.15:0.23		 알코올:에스테르/산:케톤/알데히드
1:2:1.5
Liconcene PE4201과 같은 폴리에틸렌 왁스의 경우는 응고점을 결정할 수 없었으며 ASTM D 3954에 따른 낙하 융점만을 결정할 수 있었다.
동점도는 모세관을 사용하여 120 ℃에서 DIN 51562-1에 따라 결정된 왁스 조성물/왁스의 동적 점도 및 진동 밀도계를 사용하여 120 ℃에서 EN ISO 12185에 따라 결정된 왁스 조성물/왁스의 밀도를 사용하여 다음 공식에 따라 계산되거나:
η (동점도) = ν (동적 점도) · ρ (밀도)
또는 회전 점도계를 사용하여 120 ℃ 및 180 ℃에서 DIN 53019-1에 따라 결정된다.Licocene PE4201의 점도는 공개된 데이터에서 가져왔으며 사솔왁스 H105 및 왁스 A 내지 F에 대한 데이터는 Thermo Scientific로부터의 Haake-RheoStress 600에서 측정된 것이다.
탄소 쇄가 선형인 분자의 함량 및 몰 질량 (수평균)은 Agilent 7890A (기기 파라미터는 표 2 참조)에서 가스 크로마토그래피 (유럽 왁스 연맹의 EWF 방법 001/03) 및 이동상으로서 o-자일렌을 사용한 Varian PL-GPC 220에서의 겔 투과 크로마토그래피 (기기 파라미터는 표 3 참조)에 의해 결정되었다.
EWF 방법 001/03에 따른 GC 측정 조건
샘플 농도 20 mg/20 ml 용매
캐리어 가스 수소; 71 cm/초
컬럼 온도 75 ℃에서 시작; 25 ℃/분으로 100 ℃까지; 8 ℃/분으로 325 ℃까지;
325 ℃에서 15 분
컬럼 치수 25 m; 내경 0.32 mm; 필름 두께 0.12 ㎛
주입 타입 컬럼에서 냉각
결과 보고 면적%
GPC 측정 조건
샘플 농도 10 mg/20 g 용매 (o-자일렌)
펌프 유속 1 ml/분
온도 100 ℃
검출기
- 시차 굴절계
- 셀 부피
- 파장
검출
8 ㎕
890 ± 50 nm
자동 샘플러
- 주입 부피
플러싱 고정 루프; 100 ㎕
컬럼
- 2×PLgel 5 ㎛ 혼합-D
- 사양
300 × 7.5 mm
200-400,000 달톤
소프트웨어 Cirrus GPC 소프트웨어
산화된 탄화수소의 함량 및 형태는 극저온 N2 이중 제트 모듈레이터가 장착된 Leco Corporation (미국 세인트 조셉 소재)로부터의 Pegasus 4D GC×GC에서 후속 질량 분석법이 따르는 GC×GC에 의해 결정되었다 (기기 파라미터는 표 4 참조).
GC×GC 측정 조건
캐리어 가스 헬륨; 1.3-1.4 ml/분
컬럼 온도 2 분간 50/100 ℃로 시작; 3 ℃/분으로 360/340 ℃까지; 5 분간 유지
컬럼 치수 제1 컬럼: 30 m; 내경 0.25 mm; 필름 두께 0.1/0.25 ㎛
제2 컬럼: 1.3 m; 내경 0.1 mm; 필름 두께 0.1 ㎛
주입 타입 컬럼에서 냉각
분할 (10:1 비)
결과 보고 면적%
산가는 ASTM D 1386에 따라 결정되었다.
퍼옥사이드가는 ASTM D 1832에 따라 결정되었다.
상이한 왁스를 평가하기 위해, Reimelt Henschel MischSysteme GmbH로부터의 가열-/냉각-믹서 결합 FML 30/KM 85를 사용하여 표 5에 따른 PVC-목재 플라스틱 복합체의 건조 블렌드를 제조하였다. 모든 성분을 가열 믹서에 넣었다. 각 충전물은 4 kg을 약간 넘었다. 믹서는 능동적으로 가열되지 않았다.
운동 에너지를 인가하여 건조 블렌드를 수동적으로 가열시켰다. 회전 빈도는 3000 rpm으로 설정하였다. 이것은 33 m/s의 주변 속도로 환산된다. 건조 블렌드가 120 ℃에 도달한 후에, 냉각 믹서로 옮기고, 능동적으로 수냉시켰다. 건조 블렌드를 45 ℃로 냉각시킨 후 저장 백으로 배출시켰다.
윤활 효과를 평가하기 위해, 건조 블렌드의 플라스토그래프 (plastograph)를 사용하였다. 사용된 모델은 PolyLab OS RheoDrive7에 의해 구동되는 ThermoScientific Haake Rheomix OS이었다. 여기에는 밴버리 로터가 장착되었다.
각 건조 블렌드 충전물의 중량을 300 g으로 설정하고 개별 수분 함량에 대해 보상하였다. 건조 블렌드의 수분 함량은 약 1.2% 정도로 분포되었다. 플라스토그래프의 챔버 온도를 180 ℃로, 회전 속도를 30 rpm으로 설정하였다. 데이터 기록을 10 Nm의 힘에서 시작하여, 토크 및 온도 상승을 통해 배합물이 분해 징후를 보일 때까지 계속하였다. 온도가 202 ℃에 도달하거나 토크가 크게 증가하면 처리를 종료하였다.
생성된 PVC-WPC 건조 블렌드 혼합물 (모든 양은 phw 단위임)
본 발명
성분 생성물 기능 참고예 비교예 1 1 2 3 4 5
PVC SolVin
263RB		 매트릭스 100 100 100 100 100 100 100
칼슘/아연 Mark
CZ2000		 안정제 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
아크릴산 Paraloid
K120		 가공
조제		 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
디카르복실레이트
에스테르		 Loxiol
G60		 내부
윤활제		 1.2
12-하이드록시
스테아르산		 Loxiol
G21		 외부
윤활제		 0.2
글리세롤
에스테르		 Ligalub
GT		 외부
윤활제		 1.2
폴리에틸렌
왁스		 Licocene PE4201 외부
윤활제		 0.15
고융점
FT-왁스		 H105 윤활제 1.5
본 발명
왁스		 왁스 조성물
A		 윤활제 1.5
왁스 조성물
B		 윤활제 1.5
왁스 조성물
C		 윤활제 1.5
왁스 조성물
D		 윤활제 1.5
왁스 조성물
E		 윤활제 1.5
목분 Arbocel
C100		 충전제 100 100 100 100 100 100 100
표 6에 나타낸 상이한 복합체의 융합 시간이 상기 언급된 플라스토그래프로부터 결정되었다.
플라스토그래프로 결정된 상이한 건조 블렌드의 융합 시간
건조 블렌드 융합 시간 융합 토크
참고예 2:53 분 65.8 Nm
비교예 1 3:07 분 65.1 Nm
본 발명 1 2:26 분 66.5 Nm
본 발명 2 3:13 분 58.8 Nm
본 발명 3 2:50 분 62.3 Nm
본 발명 4 3:16 분 63.5 Nm
본 발명 5 3:36 분 58.7 Nm
이로부터 본 발명의 윤활제 왁스를 가지는 복합체의 융합 시간 및 융합 토크는 참고예 및 비교예의 것과 비교할만하다는 것을 분명히 알 수 있다. 이와 같이 이들 왁스를 윤활제로 사용하는 경우 충분한 융합 기간 및 효율적인 WPC 가공으로 이어진다.
윤활제로서 상이한 왁스를 사용하여 수득된 WPC의 기계적 및 물리적 성질을 평가하기 위해, 상기 건조 블렌드의 보드 시편을 압출 및 압축 성형에 의해 제조하였다.
건조 블렌드의 압출을 위해, 원추형 이축 역회전 압출기 (직경 = 54 mm)인 Battenfeld miniBEX를 사용하여 단면적 40 × 4 mm의 엔드리스 테이프를 만들었다. 압출 공정 동안 토크, 용융물의 평균 온도 및 압력을 모니터링하였다. 10, 20 또는 30 kg/h의 공급량을 제공하는 다양한 속도 (6, 15 및 19 rpm)에 대해 시험하였다. 본 발명의 윤활제로 얻어진 건조 블렌드만이 최고 속도에서 표면 결함없이 만족스러운 압출물로 이어졌다 (표 7의 압출 파라미터 및 결과 참조). 결정된 질량 압력은 윤활 효율에 대한 추가 지표이다.
상기 수득된 생성물의 압출 파라미터 및 표면 외관
참고예 비교예 1 참고예 비교예 1 참고예 비교예 1
속도
[rpm] 		6 6 15 15 19 19
압력
[bar] 		105 101 102.4 97.7 113.8 111.1
외관 거침 거침 표면 결함
(샤크 스킨)
 표면 결함
(샤크 스킨)		 표면 결함
(샤크 스킨)		 표면 결함
(샤크 스킨)
본 발명 1 본 발명 2 본 발명 1 본 발명 2 본 발명 1 본 발명 2
속도
[rpm] 		6 6 15 15 19 19
압력
[bar] 		75.8 74.8 86 79.9 117.7 85.2
외관 매끄러움 매끄러움 매끄러움 매끄러움 매끄러움 매끄러움
본 발명 3 본 발명 4 본 발명 3 본 발명 4 본 발명 3 본 발명 4
속도
[rpm] 		6 6 15 15 19 19
압력
[bar] 		75 86.6 70 80.5 87.8 98.6
외관 매끄러움 매끄러움 매끄러움 매끄러움 매끄러움 매끄러움
본 발명 5 본 발명 5 본 발명 5
속도
[rpm] 		6 15 19
압력
[bar] 		87 88.8 96.1
외관 매끄러움 매끄러움 매끄러움
표 8에 결과가 요약되어 있으며, 이로부터 산화된 탄화수소의 중간 응고점, 점도 및 함량으로 최고 성능이 얻어졌음을 분명히 알 수 있다. 산화된 탄화수소의 응고점 및/또는 함량이 너무 낮거나 높고/거나 점도가 증가하면 성능은 더 이상 그렇게 좋지는 않았다.
결과 요약
본 발명
참고예 비교예 1 1 2 3 4 5
응고점
[℃] 		103 57.5 77.5 81 84 102
120 ℃에서
동점도
[mPa·s] 		17.9 3.0 4.6 6.7 10.0 24.4
산가
[mg KOH/g] 		< 0.1 0.4 0.3 8.8 8.1 8.9
융합 시간
[분] 		2:53 3:07 2:26 3:13 2:50 3:16 3:36
융합 토크
[Nm] 		65.8 65.1 66.5 58.8 62.3 63.5 58.7
30 kg/h에서
압출물의
광학적 외관 		- - + ++ +++ ++(+) ++
30 kg/h에서
질량 압력 		113.8 111.1 111.7 85.2 87.8 98.6 96.1
압축 성형을 위해, 건조 블렌드를 상기 언급된 플라스토그래프 및 설정을 사용하여 10 분 동안 배합하였다. 생성된 배합물을 메쉬 크기 8 mm의 Retsch SM 2000 회전식 커팅밀로 밀링하였다. 소규모 Siempelkamp 프레스를 사용하여 240 × 170 × 4 mm 크기의 압축 성형 보드를 제작하였다. 금속 템플릿을 적용해 균일한 치수로 만들었다. WPC-과립을 용융물 흐름이 최소화하도록 손으로 템플릿 중앙에 쌓았다. 전체 공정 동안 온도를 180 ℃로 설정하고 표 9에 따른 가압 순서를 이용하였다.
압축 성형 동안 건조 블렌드에 적용된 가압 순서
시간 압력/플레이트 간 거리
300 s 80 mm
360 s 4 mm까지 - 20 bar
700 s 압력 해제
890 s 60 bar
900 s 100 bar
그 후 가열을 중단하고 수동으로 수냉시켰다. 온도가 80 ℃로 낮아지면 가압 사이클이 완료되었다.
WPC 보드를 실온까지 추가 냉각되도록 2 개의 가중 금속판 사이에 보관하였다. 냉각 후, 원형 톱을 사용하여 보드로부터 시편을 잘라냈다.
시편의 굴곡 특성을 3 점 굴곡 시험 설계로 DIN EN ISO 178 (2003)에 따라 시험하였다. 신장계 및 5 kN Xforce HP 로드셀이 장착된 Zwick/Roell Z050 만능 시험기를 사용하였다. 치수 80 × 10 × 4 mm의 시편이 사용되었다. 지지폭은 64 mm였다. 시험 속도는 1 mm/분으로 설정하였다.
인장 특성을 DIN EN ISO 527-1 (1996)에 따라 측정하였다. 신장계 및 5kN Xforce HP 로드셀이 장착된 Zwick/Roell Z050을 사용하였다. 덤프-벨 모양의 시편 치수는 DIN EN ISO 527-2 (1996)의 1b 타입에 준했다. 시험 속도는 1 mm/분으로 설정하였다. 이 시험 결과는 표 10에서 확인할 수 있다.
굴곡 탄성률 및 인장 탄성률
시편 굴곡 탄성률
(평균), [MPa] 		표준 편차 인장 탄성률
(평균), [MPa] 		표준 편차
참고예 5550 304 5337 222
비교예 1 5757 344 5625 123
본 발명 2 6270 500 6049 110
Epson Expression 10000 XL 및 Adobe Photoshop CS6으로 시편의 색상 평가를 수행하였다. 시편의 스캔을 sRGB 파일을 얻는데 사용하였다. 이 파일을 포토샵 소프트웨어를 사용하여 CIELab 값으로 변환시키고 명도값 (L)뿐만 아니라, 녹색 및 마젠타색 값 (a) 및 황색 및 청색 값 (b)에 대해 각각 비교하였다 (표 11). 비교예 1 및 본 발명 2가 참고예보다 약간 더 밝았음에도 불구하고 시편의 색상 외관에 결정적인 차이는 확인할 수 없었다.
색상 평가
시편 L-값
(명도) 		a-값
(녹색 및 마젠타색) 		b-값
(황색 및 청색)
참고예 16.3 1.2 5.2
비교예 1 22.5 2.6 7.9
본 발명 2 20.5 2.4 7.3
상기 모든 결과는 본 발명에 따른 목재 플라스틱 복합체의 윤활제 조성물이 가공 동안 우수한 효과를 보였음을 나타낸다. 본 발명의 윤활제 조성물이 있는 WPC는 우수한 제품 품질 (무 표면 결함, 무 퇴색, 높은 기계적 안정성)을 유지하면서 압출 속도가 3 배로 증가될 수 있다.

Claims (17)

  1. 목재 플라스틱 복합체 조성물(wood plastic composite composition)로서,
    - 적어도 하나의 목재 성분;
    - 적어도 하나의 열가소성 중합체;
    - 탄소 원자수 15 내지 110의 왁스 탄화수소(wax hydrocarbon); 및
    - 산화된 탄화수소를 포함하고,
    상기 왁스 탄화수소와 산화된 탄화수소로 이루어진 혼합물은
    - 120 ℃에서의 동점도(dynamic viscosity)가 25 mPa·s 미만이고;
    - 탄소 쇄가 선형인 분자의 함량이 65 중량%를 초과하며;
    - ASTM D 938에 따른 응고점(congealing point)이 55 ℃ 내지 105 ℃이고;
    - 산화된 탄화수소의 함량이 적어도 1 내지 20 중량%이며;
    - ASTM D 1386에 따른 산가(acid number)가 0.1 내지 10 mg KOH/g인 왁스 조성물인,
    목재 플라스틱 복합체 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 왁스 탄화수소가 파라핀 왁스, 비산화 탄화수소로 이루어진 합성 왁스 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 열가소성 중합체가 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 폴리염화비닐 또는 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 폴리염화비닐인, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 목재 성분이 비목재(non-wood) 또는 목재 식물 또는 이들의 조합으로부터의 리그노셀룰로오스로 이루어진, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스 탄화수소가 피셔-트롭쉬 (Fischer-Tropsch) 왁스이고/이거나, 산화된 탄화수소가 피셔-트롭쉬 왁스부터 유래되는, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 산화된 탄화수소 및/또는 왁스 조성물이 1:0.1-3:0.1-2, 바람직하게는 1:0.1-0.2:0.1-0.25의 알코올 대 에스테르/산 대 케톤/알데히드의 비를 가지는, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스 조성물의 동점도가 120 ℃에서 10 mPa·s 이하인, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스 조성물의 동점도가 180 ℃에서 10 mPa·s 이하, 바람직하게는 5 mPa·s 이하인, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스 조성물 중 선형 탄소 쇄를 갖는 분자의 함량이 75 중량% 초과, 바람직하게는 80 중량% 초과인, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스 조성물의 응고점이 75 내지 105 ℃, 바람직하게는 75 내지 85 ℃인, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 120 ℃에서 EN ISO 12185에 따른 왁스 조성물의 밀도가 0.9 g·cm-3 미만, 바람직하게는 0.8 g·cm-3 이하, 보다 바람직하게는 0.7 내지 0.8 g·cm-3인, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스 조성물 중 분자의 몰 질량 (수평균)이 300 내지 1500 g·mol-1, 바람직하게는 400 내지 1300 g·mol-1, 보다 바람직하게는 500 내지 800 g·mol-1인, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 25 내지 400 phw, 바람직하게는 40 내지 235 phw의 열가소성 중합체를 포함하는 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 0.1 내지 40 phw, 바람직하게는 0.25 내지 20 phw의 왁스 조성물을 포함하는 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물의 50 중량% 초과, 바람직하게는 90 중량% 초과가 목재 성분, 열가소성 중합체 및 왁스 조성물로 구성되는, 목재 플라스틱 복합체 조성물.
  16. 목재 플라스틱 복합체 조성물의 가공 방법으로서,
    - 적어도 하나의 목재 성분;
    - 적어도 하나의 열가소성 중합체; 및
    - 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 왁스 조성물, 또는
    서로 별도로 첨가되는 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 각각 정의된 바와 같은 왁스 탄화수소 및 산화된 탄화수소를,
    왁스 조성물의 응고점보다 높은 온도에서 배합(compounding)하여 목재 플라스틱 복합체 배합물(compound)을 수득하는 단계; 및
    - 상기 배합물을 열가소성 중합체의 융점보다 높고 목재 성분의 분해 온도보다 낮은 온도, 바람직하게는 150 내지 200 ℃의 온도에서, 바람직하게는 프로파일 압출(profile extrusion), 압축 성형 또는 사출 성형에 의해 고화(consolidating)시켜 최종 목재 플라스틱 복합체를 수득하는 단계;
    를 포함하는 방법.
  17. 목재 플라스틱 복합체 조성물을 가공하여 최종 목재 플라스틱 복합체를 수득하는 데 있어서 목재 플라스틱 복합체 조성물에서 윤활제로서의, 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 0.1 내지 40 phw의 왁스 조성물의 용도.
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