KR20200089873A - 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법에 관한 것으로서, 좀 더 자세하게는 색 재현력을 증대시키기 위한 삼산화이철과 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법에 관한 것이다. 본 발명은 삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계; 및 분쇄된 삼산화이철 입자를 사산화삼철 입자와 혼합하는 단계;를 포함하는 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법을 제공한다.

Description

삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법 {Method for improving the mixing and dispersibility of ferric oxide and triiron tetraoxide}

본 발명은 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법에 관한 것으로서, 좀 더 자세하게는 색 재현력을 증대시키기 위한 삼산화이철과 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법에 관한 것이다.

철과 산소의 화합물인 산화철은 천연 염료 성분으로, 선명한 색체, 우수한 내구성, 저가 및 낮은 독성의 고안정성 안료로서 많은 분야에 사용되고 있다. 예를 들어 산화철은 도료, 잉크, 고무, 플라스틱, 종이, 유리, 시멘트 등 많은 제품에 적용되고 있으며, 나아가 순도가 높은 산화철은 인체에 무해하기 때문에 식품, 약품 및 화장품에도 사용되고 있다.

특히 삼산화이철(Fe₂O₃, Hematite)과 사산화삼철(Fe₃O₄, Magnetite)은 각각 적색 및 흑색을 발현하는 염료로서, 둘의 배합을 통해 원하는 밝기의 브라운톤 색조를 낼 수 있어 아이라이너 등의 화장품 염료로 주로 사용된다.

이러한 삼산화이철 및 사산화삼철은 일반적으로 용융법 또는 수열합성법 등의 습식 공정을 통해 제조되며, 이렇게 제조된 삼산화이철은 육각기둥 형태의 침상구조를, 사산화삼철은 입방체 형태의 구상구조를 가진다. 이에 삼산화이철과 사산화삼철을 혼합하는 경우, 산화철 입자의 구조적 차이로 인해 용매 내에서 분산성에 차이가 생겨 시간이 지남에 따라 한 가지 색의 산화철이 먼저 침강하게 되고 이로 인해 색 재현력이 떨어진다는 문제점이 발생하였다.

이에 본 발명자들은 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성을 향상시키기 위한 방법을 개발하게 되었다.

본 발명은 목적은 삼산화이철과 사산화삼철의 혼합성을 향상시켜 시간에 따른 입자의 분산성과 색 재현력의 감소를 방지할 수 있는 방법을 제공하는 데에 있다.

본 발명은 삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계; 및

분쇄된 삼산화이철 입자를 사산화삼철 입자와 혼합하는 단계;를 포함하는 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법을 제공한다.

삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계는 고 에너지 볼 밀링 공정으로 수행될 수 있다.

고 에너지 볼 밀링 공정은 500~1000rpm의 속도로 수행될 수 있다.

고 에너지 볼 밀링 공정은 3~15분 동안 수행될 수 있다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계; 및

분쇄된 삼산화이철 입자를 사산화삼철 입자와 혼합하는 단계;를 포함하는 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법을 제공한다.

삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계는 고 에너지 볼 밀링 공정으로 수행될 수 있으며, 고 에너지 볼 밀링 공정은 삼산화이철 입자를 다수의 볼과 함께 용기 내에 장입하여 높은 기계적 에너지로 교반하는 건식 볼 밀링 공정을 의미한다.

상기 볼 밀링 공정에서 사용되는 용기는 어떤 재질로 제조된 것을 사용하여도 무방하나, 특히 금속 재질의 용기를 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 용기의 부피는 80~500ml인 것이 바람직하나, 이들 범위에 제한되는 것은 아니며, 상기 범위보다 적거나 많을 수 있다.

볼밀기의 볼은 지르코니아, 알루미나 등의 세라믹 재질의 볼을 이용하여 수행하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계에 있어서 사용되는 볼의 부피는 전체 용기 100에 대하여 20~40인 것이 바람직하며, 볼의 부피가 20 미만이거나 40 이상이면 효과적인 볼 밀링 공정이 이루어질 수 없다.

상기 삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계에 있어서 사용되는 삼산화이철 입자의 부피는 전체 용기 100에 대하여 10~30인 것이 바람직하며, 10 미만일 경우 볼밀 공정에 따른 삼산화이철 입자의 손실로 인해 수득률이 낮아지며, 30 이상일 경우 높은 삼산화이철 입자의 용량으로 인해 효과적인 볼 밀링 공정이 이루어질 수 없다.

상기 삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계에 있어서 볼 밀링 공정은 500~1000rpm의 속도로 3~15분 동안 이루어진다. 볼 밀링 공정 시간이 3분 미만일 경우 삼산화이철 입자가 충분히 분쇄되지 않으며, 15분을 초과하는 경우 삼산화이철 입자가 미세화되어 오히려 분산성이 저하되므로 바람직하지 않다.

상기 삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계에서 종횡비가 높은 침상형의 삼산화이철 입자는 고 에너지 볼 밀링 법을 통해 분쇄되어 종횡비가 1:1에 가까운 구상형의 입자로 변환된다.

이에 분쇄된 삼산화이철 입자를 사산화삼철 입자와 혼합할 경우, 삼산화이철 및 사산화삼철 입자의 형태가 유사하게 되어 혼합성이 향상될 수 있다.

따라서 용매 내에서의 분산성이 향상되어 시간이 경과됨에 따라 하나의 산화철 입자가 침강되는 것을 억제할 수 있으며, 이로 인해 색 재현력이 우수한 염료를 제조할 수 있다

본 발명을 통해 삼산화이철과 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법을 통해 용매 내 입자의 침강을 방지할 수 있으며, 이에 색 재현력이 우수한 브라운 계열의 염료를 제조할 수 있다.

도 1은 삼산화이철 및 사산화삼철의 결정 구조를 나타내는 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법을 설명하기 위한 그림이다.
도 3은 분쇄 시간에 따른 삼산화이철 입자의 표면 형상을 관찰한 SEM 사진이다.
도 4는 혼합된 삼산화이철 및 사산화삼철 입자의 시간에 따른 침강정도를 확인하기 위한 사진이다.
도 5는 본 발명의 삼산화이철 입자의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 내용이 철저하고 완전해지도록, 당업자에게 본 발명의 사상을 충분히 전달하기 위해 제공하는 것이다.

실시예 및 비교예. 삼산화이철 입자의 분쇄

고 에너지 볼 밀링 장비를 사용하여 용기에 삼산화이철(Fe₂O₃, Hematite) 입자와 밀링 볼을 넣은 후 800rpm으로 하기 표 1과 같이 밀링하였다.

	시간(min)
비교예 1	-
실시예 1	5
비교예 2	20
비교예 3	40
비교예 4	60

평가예 1. 분쇄 정도 확인

시간에 따른 삼산화이철 입자의 분쇄 정도를 확인하기 위해 실시예 1 및 비교예 2 내지 4의 삼산화이철 입자의 표면을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 촬영하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.

도 3을 참조하면, 5분간 밀링 시킨 결과 입자의 종횡비가 낮아지며, 20분 이상 밀링한 경우에는 입자들이 100nm 이하로 미세화된 것을 확인할 수 있었다.

평가예 2. 분산성

사산화삼철 입자 및 상기에서 밀링된 삼산화이철 입자를 3:7로 혼합한 후 분산성을 평가하였다. 증류수에 분산제로서 poly(acrylic acid)를 사용하여 분산시킨 후, 원심분리기에서 800rpm으로 4시간50분 동안 침강시킨 후 침강정도를 육안으로 확인하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.

도 4를 참조하여, 삼산화이철 입자를 5분 동안 밀링한 후 사산화삼철 입자와 혼합하여 분산시킨 경우(실시예 1), 밀링하지 않은 삼산화이철 입자를 혼합한 경우(비교예 1)와 비교하여 입자의 침강이 거의 발생하지 않아 우수한 분산성을 보이는 것을 확인할 수 있었다.

반면 밀링 시간이 20분을 초과하는 경우(비교예 2 내지 4) 분산성이 오히려 감소한 것을 볼 수 있었다.

평가예 3. X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 분석

실시예 1의 삼산화이철 입자의 X선 회절을 분석하였고, 이를 비교하기 위해 비교예 1의 밀링하지 않은 순수 삼산화이철 입자의 X선 회절을 분석하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.

도 5를 참조하여, 밀링에 따른 삼산화이철의 상변화가 없음을 확인할 수 있었다.

Claims (4)

1. 삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계; 및
   분쇄된 삼산화이철 입자를 사산화삼철 입자와 혼합하는 단계;를 포함하는 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법.
2. 제 1항에 있어서,
   삼산화이철 입자를 분쇄하는 단계는 고 에너지 볼 밀링 공정으로 수행되는 것을 특징으로 하는 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법.
3. 제 2항에 있어서,
   고 에너지 볼 밀링 공정은 500~1000rpm의 속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법.
4. 제 2항에 있어서,
   고 에너지 볼 밀링 공정은 3~15분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 삼산화이철 및 사산화삼철의 혼합성 및 분산성 향상 방법.

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