KR20200083733A - 항균 필름용 마스터 배치, 이를 이용한 항균 필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

항균 필름용 마스터 배치, 이를 이용한 항균 필름 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항균 필름용 마스터 배치, 이를 이용한 항균 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 좀 더 자세하게는 일라이트를 포함하여, 항균성이 우수한 필름을 제조할 수 있는 마스터 배치 및 이를 이용한 항균 필름, 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 일라이트가 포함된 마스터 배치 및 폴리에틸렌 칩을 혼합가열하는 단계; 혼합가열하여 제조된 용융물을 압출기로 성형하여 필름으로 연신하는 단계; 및 상기 필름을 냉각하여 롤에 감는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법을 제공한다.

Description

항균 필름용 마스터 배치, 이를 이용한 항균 필름 및 이의 제조 방법 {Master batch for Antimicrobial film, preparation method of Antimicrobial film using the same and preparation method thereof}
본 발명은 항균 필름용 마스터 배치, 이를 이용한 항균 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 좀 더 자세하게는 일라이트를 포함하여, 항균성이 우수한 필름을 제조할 수 있는 마스터 배치 및 이를 이용한 항균 필름, 이의 제조 방법에 관한 것이다.
과일, 채소, 육가공품, 발효 식품 및 음식 등은 유통 과정 및 가정에서 식품포장재에 의해 포장되어 보존되고 있으며, 일반적으로 내수성, 내유성 및 성형성이 우수한 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리에스테르(PET) 등의 범용 열가소성 수지를 종이나 천 등의 베이스지 표면에 코팅하는 방법이나 수지를 용기류나 필름류로 성형하는 방법으로 제조된 포장재를 사용하고 있다.
그러나, 상기 열가소성 수지만을 이용한 포장재를 사용하여 식품을 포장하는 경우 일정 기간이 지나면 식품이 상하여 변질되거나 세균이나 곰팡이가 발생하는 문제점이 있었다. 이에 필름 자체에 항균 및 항곰팡이 성분을 첨가한 포장재가 개발되어 왔다.
예를 들어, 한국 등록특허 제10-1162767호에 항균성을 갖는 옥 잉크가 인쇄 또는 코팅된 옥 필름이 제시되어 있으나, 상기의 경우 제조 공정이 복잡하며, 옥 인쇄 잉크가 필름에 얇은 두께로 코팅되는 구조여서 항균 지속력이 떨어지는 문제점이 있었다. 또한, 한국 등록특허 제10-1207150호에 소르빈산을 함유하는 항균 필름이 제시되었으나, 상기 역시 합성 보존료인 소르빈산을 함유하고 있어 식품 푸장에 적용되기 어려우며, 항균성이 우수하지 못하다는 단점이 있었다.
이에 본 발명자들은 알루미늄이 풍부한 운모족 광물로서 중금속 및 유독가스에 대한 우수한 흡착 탈취 분해력, 상온에서의 높은 원적외선 방사와 음이온 발생 능력, 항균성 및 항바이러스 능력 등이 우수한 일라이트를 이용하여 세균, 곰팡이의 생성을 억제할 수 있는 항균 필름 및 이를 제조할 수 있는 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법을 개발하게 되었다.
대한민국 등록특허 제10-1162767호 (발명의 명칭 : 옥을 이용한 항균 필름 포장지 및 그 제조 방법, 출원인 : 임이종, 등록일 : 2012년06월28일) 대한민국 등록특허 제10-1207150호 (발명의 명칭 : 소르빈산을 함유하는 항균필름, 출원인 : 임이종, 등록일 : 2012년11월26일)
본 발명의 목적은 일라이트를 포함하여 항균성이 우수한 필름을 제조할 수 있는 마스터 배치 및 이의 제조 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조 방법을 통해 제조된 마스터 배치를 이용하여 식품의 변질의 억제할 수 있는 항균 필름의 제조 방법 및 이를 통해 제조된 항균 필름을 제공하는 데에 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (1단계) 일라이트가 포함된 마스터 배치 및 폴리에틸렌 칩을 혼합가열하는 단계;
(2단계) 혼합가열하여 제조된 용융물을 압출기로 성형하여 필름으로 연신하는 단계; 및
(3단계) 상기 필름을 냉각하여 롤에 감는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법을 제공한다.
상기 1단계에서 일라이트가 포함된 마스터 배치는, (a단계) 2개의 분쇄기가 구비된 분쇄부에서 일측 분쇄기에는 일라이트를 투입하고 타측 분쇄기에는 폴리에틸렌 칩을 투입하여 일라이트 및 폴리에틸렌 칩을 분말화하는 단계;
(b단계) 분말화된 일라이트 및 폴리에틸렌 칩을 혼합용융부에 투입하는 단계;
(c단계) 상기 혼합용융부의 내부에서 일라이트 및 폴리에틸렌 칩이 균일하게 교반된 용융혼합물을 사출물로 배출하는 단계; 및
(d단계) 상기 사출물을 절단하여 칩으로 제조하는 단계;를 포함하여 제조되는 항균 필름용 마스터 배치인 것을 특징으로 한다.
상기 a단계에서 2개의 분쇄기는 1축 스크루를 구비할 수 있다.
상기 b단계에서 혼합용융부는 80~190℃ 범위로 온도가 유지될 수 있다.
상기 c단계 또는 d단계에서 사출물은 일라이트가 20~40중량%로 포함될 수 있다.
상기 사출물의 혼합비는 2개의 분쇄기에 구비된 1축 스크루의 회전속도로 조절될 수 있다.
또한, 상기 항균 필름용 마스터 배치를 이용하여 제조된 본 발명의 항균 필름은 일라이트가 1~3중량%로 포함될 수 있다.
상기 항균 필름은 산소 투과도가 5000mL/(m2·day) 이상일 수 있다.
본 발명에서 제공하는 일라이트를 포함하는 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법을 통해 제조된 마스터 배치를 이용하여 항균 및 항곰팡이 성능과 더불어 산소 투과도가 우수한 필름을 제조할 수 있다.
이에 세균, 곰팡이의 생성을 억제하여 식품의 신선도 유지 기간을 늘릴 수 있는 항균 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 종래의 마스터 배치 제조 장치를 도시하는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치를 제조하기 위한 장치를 도시하는 사시개략도이다.
도 3은 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 항균 필름의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 5는 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치의 모습을 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치의 TGA 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치의 FT-IR 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치의 표면 형상을 관찰한 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 본 발명의 항균 필름의 모습을 나타낸 사진이다.
도 10은 본 발명의 항균 필름의 TGA 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 항균 필름의 FT-IR 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 본 발명의 항균 필름의 표면 형상을 관찰한 주사전자현미경 사진이다.
도 13은 본 발명의 항균 필름의 산소 투과도 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 14는 본 발명의 항균 필름의 항균능 시험결과를 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
도 2는 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치를 제조하기 위한 장치를 도시하는 사시개략도이고, 도 3은 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이며, 도 4는 본 발명의 항균 필름의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
먼저, 도 2를 이용하여 본 발명의 일라이트가 함유된 항균 필름용 마스터 배치를 제조하기 위한 장치를 자세히 설명한다.
본 발명에 따른 항균 필름용 마스터 배치를 제조하기 위한 장치는 제1분쇄기(110) 및 제2분쇄기(120)가 구비된 분쇄부(100), 상기 분쇄부(100)와 결합된 연통부(130), 상기 연통부(130)와 결합된 혼합융융부(200), 상기 혼합용융부로부터 배출되는 사출물을 냉각하는 냉각부(300) 및 상기 냉각부 일측에서 사출물을 절단하는 절단부(400)를 포함하여 구성된다.
본 발명의 항균 필름용 마스터 배치를 제조하기 위한 장치의 분쇄부(100)는 고분자 수지 및 무기물 원료를 분말화하기 위한 것으로서, 실린더 형태의 제1분쇄기(110) 및 제2분쇄기(120)가 구비되어 있으며, 상기 제1분쇄기(110) 및 제2분쇄기(120) 내부에는 1축 스크루(111, 121)가 구비되어 있다. 상기 제1분쇄기(110) 및 제2분쇄기(120)는 상기 1축 스크루(111, 121)를 회전시키도록 일측에 모터(112, 122)가 결합되어 있으며, 상기 제1분쇄기(110) 및 제2분쇄기(120) 상부에는 원료를 공급할 수 있는 각각의 호퍼(140)가 결합되어 있다.
상기 각각의 호퍼(140)에 투입된 원료는 상기 제1분쇄기(110) 및 제2분쇄기(120)의 내부로 공급되어 1축 스크루(111, 121)에 의해 분쇄되면서 이동하게 되어 보다 미세하게 분말화되어 배출되고, 배출된 원료들은 연통부(130)를 통해 자유낙하되어 혼합용융부(200)에 공급된다.
본 발명의 항균 필름용 마스터 배치를 제조하기 위한 장치의 혼합용융부(200)는 사출실린더(210), 상기 사출실린더(210) 외부에서 열을 가할 수 있는 가열로(220), 상기 사출실린더(210) 내부에 구비된 2축의 스크루(211) 및 상기 2축의 스크루(211)를 회전시킬 수 있는 두 개의 모터로 구성된 모터부(212)를 포함한다.
상기 연통부(130)를 통해 자유낙하된 원료가 상기 혼합용융부(200)의 사출실린더(210)에 공급되면, 상기 사출실린더(210)의 외부의 가열로(220)에서 열이 공급되어 고분자 수지는 용융되어 미세화된 무기물과 혼합된다. 또한, 용융된 고분자 수지 및 무기물이 혼합된 혼합용융액은 2축의 스크루(211)의 회전에 의해 보다 균일하게 혼합되고, 상기 혼합용융액은 배출구로 이동하여 상기 사출실린더(210)로부터 사출물(500)로 배출되게 된다.
상기 사출물(500)은 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치를 제조하기 위한 장치의 공냉 또는 수냉의 냉각부(300)로 이송되어 냉각된다. 냉각된 사출물은 절단부(400)에서 스크랩(510)으로 절단되어 항균 필름용 마스터 배치로 제조된다.
본 발명의 항균 필름용 마스터 배치를 제조하기 위한 장치의 절단부(400)는 가이드 롤러(410)와 절단기(420)로 구성된다. 상기 절단기(420)는 특별한 제한이 없지만, 도면에 도시되어 있는 바와 같이 원형 톱니 절단기일 수 있다. 상기 원형 톱니 절단기 일측에는 모터(미도시)가 결합되어 회전을 통해 절단을 유도한다. 상기 사출물(500)이 절단부에 이송되면 가이드 롤러(410)를 통해 절단기(420)로 공급되고, 상기 절단기(420)에 의해 일정한 크기의 스크랩(510)으로 사출물을 절단하게 된다. 상기 스크랩(510)의 크기는 원형 톱니의 크기 또는 원형 톱니의 회전속도에 따라 조절될 수 있다.
다음으로, 도 3을 이용하여 본 발명의 일라이트가 함유된 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법을 자세히 설명한다.
먼저, 일라이트 및 폴리에틸렌 칩을 분말화한다(a단계). 일라이트 및 폴리에틸렌 칩은 2개의 분쇄기가 구비된 분쇄부에서 일측 분쇄기에는 일라이트가, 타측 분쇄기에는 폴리에틸렌 칩이 투입되며, 각각의 분쇄기에 구비된 1축 스크루에 의해 미세하게 분말화된다.
이때, 상기 폴리에틸렌은 용융지수가 20~30g/10min(190℃, 2.16kg)이며, 밀도가 0.90~0.95g/㎤일 수 있다.
상기 일라이트는 10㎛ 이하의 입도로 분말화될 수 있으며, 바람직하게는 1~10㎛의 입도로 분말화되는 것이, 더욱 바람직하게는 6~10㎛의 입도로 분말화되는 것이 좋다. 일라이트의 입도가 10㎛를 초과하는 경우 마스터 배치 제조 시 뭉침 현상이 발생할 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 상기 일라이트는 비표면적이 7~15㎡/g일 수 있으며, 바람직하게는 11~15㎡/g인 것이 좋다.
더욱 바람직하게는 상기 일라이트는 분산성을 향상시켜 폴리에틸렌 칩과의 혼합성을 증대시키기 위해 표면 개질될 수 있다. 상기 일라이트는 유기용매에 실란커플링제가 용해되어 있는 반응용매에 침지 후 교반하여 표면 개질될 수 있으며, 상기 커플링제는 유기용매에 일라이트 대비 1~5중량% 함유되는 것일 수 있다. 상기 실란커플링제의 함량이 일라이트 대비 1중량% 미만일 경우 일라이트 표면이 충분히 개질되지 않으며, 5중량%를 초과하는 경우 중량에 따른 표면 개질 효과가 미미하므로 바람직하지 않다. 또한, 교반 시간은 1~5시간이며, 교반 온도는 100~150℃인 것이 바람직하다. 상기 교반 시간 또는 교반 온도가 상기 범위 미만일 경우 일라이트 표면이 충분히 개질되지 않으며, 상기 범위를 초과하는 경우 시간 또는 온도에 따른 표면 개질 효과가 미미하므로 바람직하지 않다.
이때, 상기 유기용매는 디클로로메탄(dichloromethane), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran; THF), 에탄올(ethanol), 메탄올(methanol), 아세톤(acetone), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide; DMF), 디메틸설폭시드(dimethylsulfoxide; DMSO) 및 다이옥산(dioxane)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 실란커플링제는 비스[3-트리에톡시실일프로필] 테트라설파이드(triethoxysilylpropyl tetrasulfide; TESPT), 머캅토프로필 트리에톡시실란(mercaptopropyl triethoxysilane), 아미노프로 필트리에톡시실란(aminopropyl triethoxysilane), 클로로프로필트리에톡시실란(chloropropyl triethoxysilane), 비닐트리에톡시실란(vinyltriethoxysilane), 메타아크릴옥시 프로필 트리에톡시실란(methacryloxytpropyl triethoxysilane), 메타아크릴옥시프로필 트리에톡시실란(methacryloxypropyl triethoxysilane), 글리시독시프로필 트리에톡시실란(glycidoxypropyl triethoxysilane), 이소시안아토프로필 트리에톡시실란(isocyanatopropyl triethoxysilane) 및 시안아토프로필트리에톡시실란(cyanatopropyl triethoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법에 있어서, 상기에서 분말화된 일라이트 및 폴리에틸렌 칩을 혼합용융부에 투입한다(b단계). 상기 혼합용융부는 80~190℃의 온도 범위로 유지되어 폴리에틸렌 칩을 용융시키며, 혼합용융부 내부에 구비된 2축 스크루에 의해 용융된 폴리에틸렌 칩 및 일라이트가 균일하게 혼합된다. 상기 2축 스크루는 200~500rpm의 속도로 회전하는 것이 바람직하다.
다음으로, 혼합용융부의 내부에서 일라이트와 폴리에틸렌 칩이 균일하게 교반된 용융혼합물을 사출물로 배출한다(c단계). 이때 배출된 사출물은 일라이트를 20~40중량% 포함할 수 있다. 사출물 내 일라이트의 함량이 20중량% 미만일 경우 산소 투과도 및 항균성 개선 효과가 미미하며, 40중량%를 초과하는 경우 산소 투과도 및 항균성은 증가하나, 가공성이 떨어져 분산성이 저하되며 이에 사출기 내에서 분산되지 않으므로 바람직하지 않다.
이때, 상기 사출물의 혼합비는 분쇄부의 2개의 분쇄기에 구비된 1축 스크루의 회전속도로 조절되는 것을 특징으로 한다. 마스터 배치 제조 시 종래 기술들은 도 1에 나타난 바와 같이 정량의 일라이트 분말과 고분자 수지 칩을 동일한 호퍼에 공급한 후 이를 분쇄하고 용융하여 마스터 배치를 제조하고 있다. 그러나 일라이트는 고분자 수지와 비중차가 크기 때문에 이러한 방식으로 마스터 배치를 제조할 경우 일라이트의 비율 조절에 어려움이 있어 균일하게 혼합하는 것이 매우 어렵다. 반면, 본 발명은 각각의 호퍼를 통해 제1분쇄기 및 제2분쇄기의 내부로 일라이트 및 고분자 수지를 공급하고 각각의 분쇄기에 구비된 스크루의 회전 속도를 조절함으로써 일라이트 및 고분자 수지의 혼합비를 일정하게 유지할 수 있다. 즉 본 발명을 통해 일라이트가 균일하게 분산될 수 있어 균일한 성능과 효과를 갖는 마스터 배치를 용이하게 제조할 수 있다.
마지막으로 배출된 사출물을 냉각 후 절단하여 칩으로 제조함으로써 항균 필름용 마스터 배치를 제조한다(d단계).
다음으로, 도 4를 이용하여 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치를 이용한 항균 필름의 제조 방법을 자세히 설명한다.
먼저 본 발명의 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법을 통해 제조된 일라이트가 포함된 마스터 배치 및 폴리에틸렌 칩을 혼합가열한다(1단계).
다음으로 혼합가열하여 제조된 용융물을 압출기로 성형하여 필름으로 연신한다(2단계). 이때, 상기 필름의 두께는 0.03~0.07mm일 수 있다.
마지막으로 상기 필름을 냉각하여 롤에 감아 항균 필름을 제조한다(3단계).
상기 제조 방법을 통해 제조된 본 발명의 항균 필름은 일라이트가 1~3중량% 포함되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 항균 필름의 인장강도는 45~55MPa일 수 있으며, 산소 투과도가 5000mL/(m2·day) 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 항균 필름용 마스터 배치 및 항균 필름의 구체적인 제조 방법과 이를 통해 제조된 항균 필름용 마스터 배치 및 항균 필름의 물성 및 성능은 아래와 같다.
<항균 필름용 마스터 배치의 제조>
마스터 배치 내 일라이트의 함량을 30중량%로 일정하게 제어하기 위해 2개의 공급장치(feeder)에서 폴리에틸렌 칩과 일라이트의 투입속도를 측정한 후 진행하였다. 이때, 폴리에틸렌 칩은 24.0g/10min(190℃, 2.16kg)의 용융지수 및 0.915g/㎤의 밀도를 갖는 저밀도 폴리에틸렌 칩을 사용하였으며, 일라이트는 입도가 4~6㎛, 비표면적이 11㎡/g 미만인 것(이하, '일라이트 M'이라 지칭)과 입도가 6~10㎛, 비표면적이 11㎡/g 이상인 것(이하, '일라이트 Y'라 지칭)을 사용하였다. 항균 필름용 마스터 배치 제조를 위해 폴리에틸렌 칩과 각각의 일라이트를 80~190℃의 온도에서 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조건으로 각각 동시 회전식 2축 압출기에 투입한 후 스크루에서 나오는 압출물을 펠렛타이져(속도 4.3Hz)를 이용해 펠렛화하여 최종 항균 필름용 마스터 배치를 제조하였으며, 제조된 마스터 배치의 모습을 도 5에 나타내었다. 이때, 일라이트 M을 함유한 마스터 배치를 MB M, 일라이트 Y를 함유한 마스터 배치를 MB Y로 표기하였다.
일라이트 공급 속도 (Hz) 스크루 속도 (rpm)
MB M 일라이트 M 0.6 280
MB Y 일라이트 Y 0.9 480
<항균 필름용 마스터 배치의 분석>
분석예 1-1. 열중량 분석
제조된 항균 필름용 마스터 배치 내 일라이트 함량 분석을 위해 열중량 분석(TGA)을 진행하였다. Q500 TA 장비를 이용하여 질소 분위기에서 10℃/min 속도로 25℃에서 700℃까지 열중량 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6을 참조하면, 400℃ 부근에서 급격하게 중량이 하락하는 것은 폴리에틸렌의 연소로 인해 나타나는 현상으로 보이며, 500℃ 이후 다시 안정화되는 구간을 최종 일라이트 함량으로 선정하였다. TGA 분석결과 항균 필름용 마스터 배치 내 일라이트 함량은 목표한대로 30중량%에 근접하게 도달하여 함량 조절이 잘된 것으로 확인되었다.
분석예 1-2. FT-IR 분석
제조된 항균 필름용 마스터 배치의 성분을 분석하기 위해 FT-IR 분석을 진행하였다. 상기 분석은 Attenuated Total Reflection(ATR) 법을 이용하여 수행되었으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7을 참조하면, 순수한 폴리에틸렌 및 제조된 마스터 배치에 대한 4000~650cm-1 범위의 스펙트럼을 보여준다. 마스터 배치의 스펙트럼을 보면 순수 일라이트의 스펙트럼과 동일하게 1000cm-1 지점에서 피크를 확인할 수 있었으며 이는 Si-O 신축 진동에 해당한다. 또한, 순수 폴리에틸렌의 스펙트럼에서 볼 수 있는 2900, 2850cm-1 피크인 C-H 신축 진동을 확인할 수 있었다. 3630cm-1 지점에서 보이는 피크는 O-H 스트레칭에 해당한다.
분석예 1-3. 주사전자현미경 분석
TESCAN의 MIRA3 장비로 샘플의 표면을 스캐닝하여 마스터 배치에 함유된 일라이트의 분산성과 입자크기를 확인하였다. 마스터 배치 샘플은 사출된 방향과 평행하게 컷팅하여 표면을 백금 코팅한 후, 5kV에서 단면을 촬영하였으며, 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8을 참조하면, 폴리에틸렌 매트릭스 내부에 분산된 일라이트 입자를 볼 수 있다. 2개사의 일라이트 모두 폴리에틸렌 매트릭스 내부에 입자가 뭉치지 않고 균일하게 분산되어 있으며, 입자크기가 모두 10㎛보다 작은 것을 확인할 수 있었다.
<항균 필름의 제조>
상기에서 제조된 항균 필름용 마스터 배치를 폴리에틸렌 펠렛과 혼합하여 항균 필름을 제조하였으며, 제조된 필름의 모습을 도 9에 나타내었다. 제조된 필름에서 일라이트의 최종 함량은 1~2중량%로 조절되었으며, 필름의 두께는 0.04~0.05㎜로 연신하였다. 이때, 일라이트 M을 함유한 마스터 배치(MB M)를 이용하여 제조된 필름을 Flim M, 일라이트 Y를 함유한 마스터 배치(MB Y)를 이용하여 제조된 필름을 Flim Y로 표기하였다.
<항균 필름의 분석>
분석예 2-1. 열중량 분석
제조된 항균 필름 내 일라이트 함량 분석을 위해 열중량 분석(TGA)을 진행하였다. Q500 TA 장비를 이용하여 질소 분위기에서 10℃/min 속도로 25℃에서 700℃까지 열중량 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10을 참조하면, 400℃ 부근에서 급격하게 중량이 하락하는 것은 폴리에틸렌의 연소로 인해 나타나는 현상으로 보이며, 500℃ 이후 다시 안정화되는 구간을 최종 일라이트 함량으로 선정하였다. TGA 분석결과 항균 필름 내 일라이트 함량은 1~2중량%로 확인되었다.
분석예 2-2. FT-IR 분석
제조된 항균 필름의 성분을 분석하기 위해 FT-IR 분석을 진행하였다. 상기 분석은 Attenuated Total Reflection(ATR) 법을 이용하여 수행되었으며, 그 결과를 도 11에 나타내었다.
도 11을 참조하면, 순수한 폴리에틸렌 및 제조된 항균 필름에 대한 4000~650cm-1 범위의 스펙트럼을 보여준다. 필름의 스펙트럼도 순수 일라이트의 스펙트럼과 동일하게 1000cm-1(Si-O 신축 진동) 지점의 피크를 확인할 수 있었다. 필름의 스펙트럼은 마스터 배치와 비교하여 1000cm-1 지점 피크의 크기가 줄어들었는데 이것은 필름의 일라이트 함량이 마스터 배치보다 적기 때문에 나타나는 결과인 것으로 보인다. 그리고 순수 폴리에틸렌의 스펙트럼에서 볼 수 있는 2900, 2850cm-1 피크 C-H 신축 진동을 확인할 수 있었다.
분석예 2-3. 주사전자현미경 분석
TESCAN의 MIRA3 장비로 샘플의 표면을 스캐닝하여 필름의 중합체 매트릭스에 함유된 일라이트의 분산성과 입자 크기를 확인하였다. 필름 샘플은 가로, 세로 5mm 크기로 컷팅하고 마스터 배치와 동일하게 표면을 백금 코팅한 후 10kV에서 단면을 촬영하였으며, 그 결과를 도 12에 나타내었다.
도 12를 참조하면, 폴리에틸렌 매트릭스 내부에 분산된 일라이트의 입자를 볼 수 있다. 두 필름 모두 폴리에틸렌 매트릭스 내부에 일라이트 입자가 골고루 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
<항균 필름의 성능 평가>
평가예 1. 인장강도
한국산업기술시험원(KTL)에서 KS M 3001 : 2001 시험규격으로 1kN 만능재료시험기 DUT-3000CM(대경엔지니어링 사) 장비를 이용하여 항균 필름의 인장강도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
인장강도 (Mpa)
순수 폴리에틸렌 필름 34.3
본 발명의
항균 필름		 Film M 34.0
Film Y 49.8
평가예 2. 산소 투과도
한국고분자시험연구소(KOPTRI)에서 ASTM D3985 방법으로 OX-TRAN Model 2/21 (미국 Mocon 사) 장비를 이용하여 항균 필름의 산소 투과도를 측정하였으며, 그 결과를 도 13에 나타내었다. 이때, 일반 필름의 산소 투과도는 2607mL/(m2·day)의 값을 가진다.
도 13을 참조하면, 본 발명의 항균 필름의 산소 투과도가 일반 폴리에틸렌 필름에 비해 2배 정도 더 높은 값을 가지는 것을 확인할 수 있으며, 이는 일라이트 입자가 폴리에틸렌 매트릭스 사이에 부가되면서 고분자 사슬 간의 틈을 벌려 산소가 이동할 수 있는 공간이 확보되어 나타난 결과로 보인다.
평가예 3. 항균능
한국화학융합시험연구원(KTR)에서 ASTM E2149-13a 방법으로 항균 필름의 항균 효과를 평가하였다. 시험 균주는 Staphylococcus aureus ATCC 6538을 사용하였으며, 시험 균주 접종한 시험균액에 항균 필름을 넣고, 진탕하는 방식으로 시험을 실시하였다. 준비된 시험균액 50±0.5mL에 항균 필름 1.0±0.1g을 넣고, 진탕배양기에서 37±2℃, 200rpm의 조건으로 18h±5min 동안 교반한 후 생균수를 측정하여 균주에 대한 항균 효과를 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 3 및 도 14에 나타내었다.
초기 (CFU/mL) 18시간 후 (CFU/mL)
순수 폴리에틸렌 필름 2.6 × 105 3.4 × 105
본 발명의
항균 필름		 Film M 4.8 × 104
Film Y 2.1 × 104
표 3 및 도 14를 참조하면, S.aureus에 대한 감소율이 Film M의 경우 85.9%로 나타났으며, Film Y의 경우 93.8%로 나타났다. 이에 본 발명의 항균 필름의 항균능이 일반 폴리에틸렌 필름에 비해 매우 우수한 것을 확인할 수 있었다.
100 : 분쇄부 110 : 제1분쇄기
111 : 1축 스크루 112 : 모터
120 : 제2분쇄기 121 : 1축 스크루
122 : 모터 130 : 연통부
140 : 호퍼 200 : 혼합용융부
210 : 사출실린더 211 : 2축 스크루
212 : 모터부 220 : 가열로
300 : 냉각부 400 : 절단부
410 : 가이드롤러 420 : 절단기
500 : 사출물 510 : 스크랩

Claims (12)

  1. (1단계) 일라이트가 포함된 마스터 배치 및 폴리에틸렌 칩을 혼합가열하는 단계;
    (2단계) 혼합가열하여 제조된 용융물을 압출기로 성형하여 필름으로 연신하는 단계; 및
    (3단계) 상기 필름을 냉각하여 롤에 감는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 1단계에서 일라이트가 포함된 마스터 배치는,
    (a단계) 2개의 분쇄기가 구비된 분쇄부에서 일측 분쇄기에는 일라이트를 투입하고 타측 분쇄기에는 폴리에틸렌 칩을 투입하여 일라이트 및 폴리에틸렌 칩을 분말화하는 단계;
    (b단계) 분말화된 일라이트 및 폴리에틸렌 칩을 혼합용융부에 투입하는 단계;
    (c단계) 상기 혼합용융부의 내부에서 일라이트 및 폴리에틸렌 칩이 균일하게 교반된 용융혼합물을 사출물로 배출하는 단계; 및
    (d단계) 상기 사출물을 절단하여 칩으로 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  3. (a'단계) 일라이트 및 폴리에틸렌 칩을 분말화하는 단계;
    (b'단계) 분말화된 일라이트 및 폴리에틸렌 칩을 혼합용융부에 투입하는 단계;
    (c'단계) 상기 혼합용융부의 내부에서 일라이트 및 폴리에틸렌 칩이 균일하게 교반된 용융혼합물을 사출물로 배출하는 단계; 및
    (d'단계) 상기 사출물을 절단하여 칩으로 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 a'단계에서 일라이트 및 폴리에틸렌 칩의 분말화는 2개의 분쇄기가 구비된 분쇄부에서 일측 분쇄기에는 일라이트를 투입하고 타측 분쇄기에는 폴리에틸렌 칩이 투입되어 분말화되는 것을 특징으로 하는 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 2개의 분쇄기는 1축 스크루를 구비하는 것을 특징으로 하는 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 b'단계에서 혼합용융부는 2축 스크루를 구비하는 것을 특징으로 하는 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 b'단계에서 혼합용융부는 80~190℃ 범위로 온도가 유지되는 것을 특징으로 하는 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법.
  8. 제3항에 있어서,
    상기 c'단계 또는 d'단계에서 사출물은 일라이트가 20~40중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 사출물의 혼합비는 2개의 분쇄기에 구비된 1축 스크루의 회전속도로 조절하는 것을 특징으로 하는 항균 필름용 마스터 배치의 제조 방법.
  10. 제1항 또는 제2항의 제조 방법으로 제조된 항균 필름.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 항균 필름에는 일라이트가 1~3중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 항균 필름.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 항균 필름은 산소투과도 5000mL/(m2·day) 이상인 것을 특징으로 하는 항균 필름.
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