KR20200057442A - 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법 - Google Patents

광촉매 자기세정 내지문성 코팅 용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20200057442A
KR20200057442A KR1020180141862A KR20180141862A KR20200057442A KR 20200057442 A KR20200057442 A KR 20200057442A KR 1020180141862 A KR1020180141862 A KR 1020180141862A KR 20180141862 A KR20180141862 A KR 20180141862A KR 20200057442 A KR20200057442 A KR 20200057442A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
tio
fingerprint
coating solution
self
cleaning anti
Prior art date
Application number
KR1020180141862A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102201165B1 (ko
Inventor
박재영
김호형
임태홍
이민수
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020180141862A priority Critical patent/KR102201165B1/ko
Publication of KR20200057442A publication Critical patent/KR20200057442A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102201165B1 publication Critical patent/KR102201165B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
    • C09D7/60Additives non-macromolecular
    • C09D7/61Additives non-macromolecular inorganic
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/06Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/063Titanium; Oxides or hydroxides thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/002Catalysts characterised by their physical properties
    • B01J35/004Photocatalysts
    • B01J35/39
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05DPROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • B05D3/0254After-treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D1/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/16Antifouling paints; Underwater paints
    • C09D5/1687Use of special additives

Abstract

본 발명은 TiO2를 포함하는 자기 세정 내지문성 코팅용액을 쉽게 빠르게 제작할 수 있도록 하며, 표면에 묻은 지문을 신속하게 완벽하게 제거하면서도, 코팅의 손상 없이 용액 내에서 유기물 분해를 수행하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 기술적 과제의 해결을 이한 본 발명의 일 실시예는, 용제 대비 2 wt% 내지 10 wt%의 TiO2 나노 입자가 균일하게 분산된 TiO2 나노 입자 현탁액에, 바인더로서의 TiO2 졸이 혼합된 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제공한다.

Description

광촉매 자기세정 내지문성 코팅 용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법{Photocatalytic self-cleaning anti-fingerprint coating solution, the manufacturing method thereof and the coating method using the coating solution}
본 발명은 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, TiO2에 의한 기름의 광분해 작용에 의해 코팅 표면의 유기물을 분해하여 제거하는 것에 코팅 표면의 지문을 자기세정에 의해 제거할 수 있도록 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 휴대폰의 디스플레이, OLED 등의 평면 TV 등의 전면에 부착되는 투명 기판은, 화질의 손상 방지를 위한 내지문성 특성에 대한 요구가 높아지고 있다. 이외에도 유리창 등에서 시인성 확보를 위해 내지문 특성에 대한 요구가 높아지고 있다. 또한, 도어락 등의 다양한 지문인식 장치에서는 지문 정보의 유출이나 보안성을 높이기 위하여 지문인식 과정에서 지문 스캔창에 형성된 지문이 빠른 시간 내에 제거될 필요성이 높아지고 있다.
이러한 내지문성을 위하여 광촉매 특성에 위해 스스로 오일을 분해하는 TiO2 코팅이 적용될 수 있다. TiO2는 띠 간격(band gap)이 3.0∼3.2 eV으로 크기 때문에 파장이 짧은 자외선을 효과적으로 잘 흡수할 수 있고, 수용액 중에서 화학적 및 광화학적으로 안정하기 때문에 유기물을 지속적으로 광분해 시킬 수 있다.
이에 따라, 대한민국 공개특허 제2015-0036421호, 대한민국 등록특허 제1513755호 및 대한민국 등록특허 제1481991호 등에서 TiO2를 적용한 광촉매 코팅제를 제공하였다.
그러나 상술한 TiO2는 용액 제조 시 응집 현상이 매우 심하여 불균질한 코팅 층을 형성하게 되며, 이로 인해 광촉매 특성이 현저히 줄어드는 단점이 있다. 이를 해결하기 위해 분산을 위한 유기 바인더를 이용하거나 형태(틀)를 만들어 코팅을 하게 되는데, 이 역시 코팅 내에 포함된 유기물 등은 광촉매 특성을 방해하는 요인으로 작용하여 특성이 좋지 못할 뿐만 아니라, 복잡한 형상 구현을 위한 제조 과정 때문에 적용이 어려운 문제점을 가진다.
대한민국 공개특허 제2015-0036421호 대한민국 등록특허 제1513755호 대한민국 등록특허 제1481991호\
따라서 본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하고 필요성을 충족시키기 위한 것으로서, TiO2를 포함하는 자기 세정 내지문성 코팅용액을 쉽게 빠르게 제작할 수 있도록 하며, 표면에 묻은 지문을 신속하게 완벽하게 제거하면서도, 코팅의 손상 없이 용액 내에서 유기물 분해를 수행하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예는, 용제 대비 2 wt% 내지 10 wt%의 TiO2 나노 입자가 균일하게 분산된 TiO2 나노 입자 현탁액에, 바인더로서의 TiO2 졸이 혼합된 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제공한다.
상기 TiO2 나노 입자 현탁액은, 증류수 0.15 내지 0.45M이 포함된 에탄올 혼합 용제에 상기 TiO2 나노 분말을 분산시켜 초음파 처리한 것을 특징으로 한다.
상기 TiO2 졸은, 0.2 M 내지 0.3 M의 Ti 이소프로폭시드(titanium isopropoxide)인 것을 특징으로 한다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 다른 실시예는, 증류수 0.15 내지 0.45M이 포함된 에탄올 혼합 용제에 용제 대비 2 wt% 내지 10 wt%의 TiO2 나노 입자를 혼합한 후 초음파 처리하여 분산시키는 것에 의해 TiO2 나노분말 현탁액을 제조하는 단계; 및 상기 TiO2 나노 입자 현탁액에 바인더로서 TiO2 졸을 혼합하여 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액 제조 방법을 제공한다.
상기 TiO2 나노 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제조하는 단계는, 상기 용제 대비 Ti 이소프로폭시드(titanium isopropoxide) 0.2 M 내지 0.3 M을 상기 TiO2 나노 분말 졸로서 상기 TiO2 나노 입자 현탁액에 혼합한 후, 상온에서 20 내지 28 시간 교반하는 단계일 수 있다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 다른 실시예는, 증류수 0.15 내지 0.45M이 포함된 에탄올 혼합 용제에 용제 대비 2 wt% 내지 10 wt%의 TiO2 나노 입자를 혼합한 후 초음파 처리하여 분산시키는 것에 의해 TiO2 나노분말 현탁액을 제조하는 단계; 상기 TiO2 나노 입자 현탁액에 바인더로서 TiO2 졸을 혼합하여 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제조하는 단계; 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 적용 기판에 코팅하는 코팅단계; 및 상기 코팅단계에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액이 코팅된 기판을 열처리하는 열처리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법을 제공한다.
상기 TiO2 졸을 혼합하는 단계는, 상기 용제 대비 Ti 이소프로폭시드(titanium isopropoxide) 0.2 M 내지 0.3 M을 상기 TiO2 졸로서 상기 TiO2 나노 입자 현탁액에 혼합한 후, 상온에서 20 내지 28 시간 교반하는 단계일 수 있다.
상기 코팅단계는, 상기 기판을 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액에 15 내지 25 초 동안 담근 후 건져내는 딥코팅단계;일 수 있다.
상기 열처리단계는, 230 ℃ 내지 270 ℃ 온도 범위에서, 30분 내지 1시간 30분 동안 수행되어, Ti 이소프로폭시드가의 환원과 TiO2 입자 간의 네킹(necking)을 유도하는 단계;일 수 있다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 다른 실시예는, 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 내지문성 전자부품 외장재를 제공한다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 다른 실시예는, 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 내지문성 인테리어 유리 소재를 제공한다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 다른 실시예는, 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 내지문성 건축 내외장 유리 소재를 제공한다.
상술한 본 발명의 실시예들은, 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액의 제조를 위한 TiO2 나노 입자 현탁액의 제조 시 초음파 처리를 수행하여 용제에 TiO2 나노 분말을 균일 분산시키는 것에 의해, 코팅 용액 제조 시 응집 현상을 방지하여 균일한 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층을 형성할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.
또한, 상술한 본 발명의 실시예들은, 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액의 제조 시, 코팅 용액 제조 시 응집 현상을 방지하여 균일한 코팅 층을 형성할 수 있도록 함으로써, 코팅 층 표면의 지문 등의 오일의 분해 제거 효율을 현저히 향상시키게 되어 코팅 층 표면의 지문 제거 효율을 현저히 향상시키는 효과를 제공한다.
또한, 상술한 본 발명의 실시예들은, 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액의 제조 시, Ti 이소프로폭시드를 바인더로 사용함으로써, 유기바인더를 사용하지 않는 것에 의해 광촉매 효과에 의한 유기물질의 분해가 발생하지 않아 코팅 층의 손상이 발생하지 않게 되어, 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층의 내구성을 현저히 향상시키는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액 제조 방법 및 코팅 방법을 나타내는 순서도.
도 2는 TiO2 나노입자 함량에 따른 표면 SEM 사진.
도 3은 TiO2 나노입자 함량에 따른 투과도 및 연필경도를 나타내는 도면.
도 4는 TiO2 나노입자 함량에 따른 인공 지문 제거 성능 비교 도면.
도 5는 TiO2 나노입자 함유 광촉매의 시간별 흡광도를 나타내는 도면.
도 6은 TiO2 나노입자 함량에 따른 광촉매의 반응시간별 메틸렌 블루(methylene blue)의 분해 성능을 나타내는 그래프.
하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원서에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명은 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 실시예를 나타내는 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예의 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액은, 증류수 0.15 내지 0.45M이 포함된 에탄올 혼합 용제에 용제 대비 2 wt% 내지 10 wt%의 TiO2 나노 입자가 균일하게 분산된 TiO2 나노 입자 현탁액을 바인더로서의 TiO2 졸에 혼합된 구성을 가진다. 상기 TiO2 졸은 상기 용제 대비 0.2 M 내지 0.3 M의 Ti 이소프로폭시드(titanium isopropoxide) 이며, 상기 TiO2 졸을 TiO2 나노 입자 현탁액을 혼합한 후, 상온에서 20 내지 28 시간 교반하여 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액이 제조되는 것을 특징으로 한다.
상기 TiO2 나노 입자를 용제 대비 2 wt% 미만으로 혼합하는 경우에는 TiO2의 함량이 지나치게 낮아 광촉매 효과를 일으키지 않게 된다. 반면, TiO2 나노 입자가 용제 대비 10 wt%을 초과하여 혼합되는 경우에는, TiO2 코팅 층의 두께가 지나치게 두꺼워지며, 공극이 많이 발생하여 내구성이 저하되어 광촉매 코팅 층의 쉽게 파손되게 된다.
또한, 본 발명의 다른 실시예는, 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 내지문성 전자부품 외장재를 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예는, 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 내지문성 인테리어 유리 소재를 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예는, 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 내지문성 건축 내외장 유리 소재를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액 제조 방법 및 코팅 방법을 나타내는 순서도이고,
본 발명의 일 실시예의 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액 제조방법은, 도 1 및 도 2에서, TiO2 나노분말 현탁액 제조 단계(S10) 및 TiO2 나노분말 졸을 혼합하여 광촉매자기 세정 내지문성 코팅용액을 제조하는 단계(S20)를 포함하여 이루어진다.
구체적으로, 상기 TiO2 나노분말 현탁액 제조 단계(S10)는, 증류수 0.15 내지 0.45M이 포함된 에탄올 혼합 용제에 용제 대비 2 wt% 내지 10 wt%의 TiO2 나노 분말을 혼합한 후 초음파 처리하여 분산시키는 것에 의해 TiO2 나노분말 현탁액을 제조한다. 상술한 초음파 처리를 수행하는 것에 의해 TiO2 나노 분말이 용제에 균일하게 분산됨으로써, 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액의 제조 시 응집 현상을 방지하여, 제조된 코팅용액을 이용한 균일한 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층의 형성을 가능하게 한다.
다음으로, 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액 제조 단계(S20)에서, TiO2 졸로서 Ti 이소프로폭시드(Ti isopropoxide)를 0.2 M 내지 0.3 M을 재조된 상기 TiO2 나노분말 현탁액에 혼합한 후, 상온에서 20 내지 28 시간 교반하여 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제조한다.
다음으로 ,본 발명의 다른 실시예의 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법은, 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액 제조 방법의 도 1의 TiO2 나노분말 현탁액 제조 단계(S10), TiO2 나노분말 졸을 혼합하여 광촉매자기 세정 내지문성 코팅용액을 제조하는 단계(S20)에 부가하여, 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 기판에 코팅하는 코팅단계(S30) 및 열처리 단계(S40)을 더 포함하여 구성된다.
구체적으로, 코팅단계(S30)에서 상기 기판을 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액에 15 내지 25 초 동안 담근 후 건져내는 것에 의해 기판의 표면에 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 딥코팅한다. 이때, 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액이 도포된 기판은, 얇은 코팅 층의 형성을 위해, 4 mm/s 내지 6 mm/s로 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액으로부터 꺼낸다.
다음으로, 상기 열처리단계(S40)에서, 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액이 딥코팅에 의해 도포된 기판을 230 ℃ 내지 270 ℃ 온도 범위에서, 30분 내지 1시간 30분 동안 수행되어, Ti 이소프로폭시드가의 환원과 TiO2 입자 간의 네킹(necking)을 유도하는 것에 의해 기판에 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층을 형성한다.
<실험예>
Degusa의 P25를 TiO2 나노 입자 분말, 에탄올 1.2 M과 증류수 0.3 M이 혼합된 용제 및 TiO2 졸인 바인더로서의 Ti 이소프로폭시드(titanium isopropoxide)(TIPP, C12H28O4Ti, 98+%, ACROS, USA)를 준비하였다.
준비된 TiO2 나노 입자를 용제(solvent) 대비 2, 4, 6, 8 및 10 wt%로 용제에 혼합한 후, 10분 동안 초음파처리(ultrasonication)하여 TiO2 나노 입자들이 균일하게 분산된 TiO2 나노 입자가 용제(solvent) 대비 2, 4, 6, 8 및 10 wt%로 포함된 TiO2 현탁액을 제조하였다.
이 후, 바인더 기능을 하는 TiO2 졸로서의 Ti 이소프로폭시드(titanium isopropoxide)(TIPP, C12H28O4Ti, 98+%, ACROS, USA) 0.3 M을 각각의 현탁액에 혼합하여 상온에서 24시간 동안 교반(stirring)하여, TiO2의 함량이 각각 2, 4, 6, 8 및 10 wt%인 5 가지의 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제조하였다.
제작된 실시예로서의 5가지의 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 각각을 슬라이드 글래스에 딥코팅 방법을 이용하여 코팅하였다. 코팅용액 내 유지시간은 20s로 고정하였고, 얇은 코팅을 얻기 위해 슬라이드 글래스는 5mm/s로 건져냈다. 이후, TiO2의 함량이 각각 2, 4, 6, 8 및 10 wt%인 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액이 코팅된 슬라이드 글래스 각각을 가열로 내에서 250 ℃에서 1 시간동안 열처리를 통해 TIPP의 환원과 TiO2 입자 간의 네킹(necking)을 유도하여 TiO2의 함량이 각각 2, 4, 6, 8 및 10 wt%인 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 슬라이드 글래스를 제조하였다.
인공지문 용액을 16wt% 올레산(oleic acid)(Sigma-Aldrich, USA, 99%), 12 wt% 스쿠알렌(squalene)(Sigma-Aldrich, USA 98%), 25wt% 조조바 오일(jojoba oil)(Daily dozen inc., Korea), 그리고 41 wt% 옥수수 오일(corn oil)(Sajo, Korea)을 100 ml 비이커에 1시간 동안 교반을 통해 혼합하여 제조하고, 1일 정도 상온에 보관 후 TiO2의 함량이 각각 2, 4, 6, 8 및 10 wt%인 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층에 도포하였다.
도 2는 TiO2 나노입자 함량에 따른 표면 SEM 사진이다.
도 2의 (a), (b), (c), (d) 및 (e)의 샘사진은 각각 TiO2의 함량이 각각 2, 4, 6, 8 및 10 wt%인 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층의 SEM 사진이다.
도 2의 (a)의 경우에는, 슬라이드 글래스(1)의 표면에 TiO2 나노 입자들이 서로 이격된 상태로 얇은 코팅 층을 형성하고 있었으며, TiO2의 함량이 10 wt%로 커질수록 TiO2 나노 입자들이 슬라이드 글래스(1)의 표면 전체를 덮으면서 점점 두껍게 코팅된 것을 확인할 수 있었다. 또한, TiO2의 함량이 10 wt%로 커질수록 공극(3)이 많이 생겨 공극율이 커지는 것을 확인할 수 있었다.
도 3은 TiO2 나노입자 함량에 따른 투과도 및 연필경도를 나타내는 도면이다.
도 3의 (a)는 TiO2 나노입자 함량에 따른 파장별 투과도를 나타내는 도면이고, (b)는 연필경도(pencil hardness)를 나타낸다.
도 3의 (a)와 같이, TiO2 나노입자 함량이 가장 낮은 2wt%를 함유한 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층에서 각 파장별 투과도가 가장 높았고, TiO2 나노입자 함량이 가장 높은 10 wt%를 함유한 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층에서 각 파장별 투과도가 가장 낮은 것을 확인할 수 있었다. 이러한 광투과도의 감소는 TiO2 함량의 중가에 따른 코팅 층의 두께 증가에 기인한다.
도 3의 (b)와 같이, TiO2 나노입자 함량이 가장 낮은 2wt% 및 4wt%를 함유한 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층의 경우 4H의 연필경도를 나타냈으나, TiO2 나노입자 함량이 높은 6 wt%, 8 wt%, 10 wt%를 함유한 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층의 경우 연필경도가 2H로 50%로 감소하는 것을 확인하였다. 이는, 코팅 층의 두께 증가와 함께 내부 공극률이 증가하는 것에 기인한다.
도 4는 TiO2 나노입자 함량에 따른 인공 지문 제거 성능 비교 도면이다.
도 4의 (a)는 TiO2 코팅 층이 형성되지 않은 슬라이드 글라스에 인공 지문 용액을 묻힌 후 60분 후의 인공 지문 제거 상태를 나타내는 사진이고, (b)는 TiO2 나노 입자가 2wt%를 함유하는 코팅 층이 형성된 슬라이드 글라스에 인공 지문 용액을 묻힌 후 16분 후의 인공 지문 제거 상태를 나타내는 사진이며, (c)는 TiO2 나노 입자를 10wt% 함유하는 코팅 층이 형성된 슬라이드 글라스에 인공 지문 용액을 묻힌 후 12분 후에 인공 지문의 제거 상태를 나타내는 사진이다.
도 4와 같이, TiO2 코팅 층이 형성되지 않은 슬라이드 글라스에 비해 TiO2 나노 입자 코팅 층이 형성된 경우에서 인공 지문의 제거 시간이 60% 이상 감소하였으며, TiO2 나노 입자의 함량이 높을수록 인공 지문의 제거 시간이 더욱 짧아지는 것을 확인할 수 있었다.
도 5는 TiO2 나노입자 함유 광촉매 코팅 층의 시간별 메틸렌 블루에 의한 흡광도를 나타내는 그래프이고, 도 6은 TiO2 나노입자 함량에 따른 광촉매의 반응시간별 메틸렌 블루(methylene blue)의 분해 성능을 나타내는 그래프이다.
도 5 및 도 6과 같이. TiO2 나노입자 함유 광촉매 코팅 층 상에 메틸랜 블루 용액을 도포한 경우, 시간이 경과할수록 파란색 파장의 흡광도가 감소하였으며, 메필랜 블루의 분해가 급격히 진행됨을 알 수 있었다.
즉, 상술한 실험예에서, 본 발명의 실시예들은 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층을 형성한 경우, 효과적으로 표면에 묻은 지문 등의 유기물질을 효율적으로 분해하는 것을 확인하였다.
다만, TiO2 나노 입자의 함량에 따라, 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층의 지문 제거 성능 및 내구성이 반비례하게 변하므로, 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층의 지문 제거 성능 및 내구성을 동시에 고려하여 TiO2 나노 입자의 함량을 조절하는 것이 바람직하다.
상기에서 설명한 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기 실시예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술적 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
1: 슬라이드 글래스
2: TiO2 나노 입자
3: 공극

Claims (12)

  1. 용제 대비 2 wt% 내지 10 wt%의 TiO2 나노 입자가 균일하게 분산된 TiO2 나노 입자 현탁액에, 바인더로서의 TiO2 졸이 혼합 구성되는 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 TiO2 나노 입자 현탁액은,
    증류수 0.15 내지 0.45M이 포함된 에탄올 혼합 용제에 상기 TiO2 나노 분말을 분산시켜 초음파 처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 TiO2 졸은,
    0.2 M 내지 0.3 M의 Ti 이소프로폭시드(titanium isopropoxide)인 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액.
  4. 증류수 0.15 내지 0.45M이 포함된 에탄올 혼합 용제에 용제 대비 2 wt% 내지 10 wt%의 TiO2 나노 입자를 혼합한 후 초음파 처리하여 분산시키는 것에 의해 TiO2 나노분말 현탁액을 제조하는 단계; 및
    상기 TiO2 나노 입자 현탁액에 바인더로서 TiO2 졸을 혼합하여 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 TiO2 나노 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제조하는 단계는,
    상기 용제 대비 Ti 이소프로폭시드(titanium isopropoxide) 0.2 M 내지 0.3 M을 상기 TiO2 나노 분말 졸로서 상기 TiO2 나노 입자 현탁액에 혼합한 후, 상온에서 20 내지 28 시간 교반하는 단계인 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액 제조 방법.
  6. 증류수 0.15 내지 0.45M이 포함된 에탄올 혼합 용제에 용제 대비 2 wt% 내지 10 wt%의 TiO2 나노 입자를 혼합한 후 초음파 처리하여 분산시키는 것에 의해 TiO2 나노분말 현탁액을 제조하는 단계;
    상기 TiO2 나노 입자 현탁액에 바인더로서 TiO2 졸을 혼합하여 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 제조하는 단계;
    상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 적용 기판에 코팅하는 코팅단계; 및
    상기 코팅단계에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액이 코팅된 기판을 열처리하는 열처리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 TiO2 졸을 혼합하는 단계는,
    상기 용제 대비 Ti 이소프로폭시드(titanium isopropoxide) 0.2 M 내지 0.3 M을 상기 TiO2 졸로서 상기 TiO2 나노 입자 현탁액에 혼합한 후, 상온에서 20 내지 28 시간 교반하는 단계인 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 코팅단계는,
    상기 기판을 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액에 15 내지 25 초 동안 담근 후 건져내는 딥코팅단계;인 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 열처리단계는, 230 ℃ 내지 270 ℃ 온도 범위에서, 30분 내지 1시간 30분 동안 수행되어, Ti 이소프로폭시드가의 환원과 TiO2 입자 간의 네킹(necking)을 유도하는 단계;인 것을 것을 특징으로 하는 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법.
  10. 제 6 항의 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 내지문성 전자부품 외장재.
  11. 제 6 항의 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 내지문성 인테리어 유리 소재.
  12. 제 6 항의 상기 광촉매 자기세정 내지문성 코팅용액을 이용한 코팅 방법에 의해 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 층이 형성된 내지문성 건축 내외장 유리 소재.
KR1020180141862A 2018-11-16 2018-11-16 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법 KR102201165B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180141862A KR102201165B1 (ko) 2018-11-16 2018-11-16 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180141862A KR102201165B1 (ko) 2018-11-16 2018-11-16 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200057442A true KR20200057442A (ko) 2020-05-26
KR102201165B1 KR102201165B1 (ko) 2021-01-12

Family

ID=70915255

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020180141862A KR102201165B1 (ko) 2018-11-16 2018-11-16 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102201165B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112662295A (zh) * 2020-12-18 2021-04-16 北京新桥技术发展有限公司 一种自清洁复合涂层材料的制备方法和应用
CN116273805A (zh) * 2023-03-24 2023-06-23 郑州中科新兴产业技术研究院 一种自清洁多组分纳米涂层及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040095156A (ko) * 2003-05-05 2004-11-12 노드롭 그루만 코포레이션 해로운 생-병원균 및 독성 화학물질에 대한 방어를 위한자기-정화 또는 자기-청정 코팅
JP2014521508A (ja) * 2011-08-08 2014-08-28 アクシオナ インフラエストゥルクトゥーラス,ソシエダッド アノニマ 担持され且つ分散されているTiO2粒子を含む添加剤を調製する方法
KR101481991B1 (ko) 2013-05-23 2015-01-14 주식회사 랩죤 광활성 나노복합소재, 이의 제조 방법, 및 이를 이용한 다기능성 코팅제
KR20150036421A (ko) 2012-07-11 2015-04-07 캠브리지 엔터프라이즈 리미티드 구멍 내에 광촉매 입자를 갖는 준다공성 무기 코팅
KR101513755B1 (ko) 2007-08-28 2015-04-21 바스프 에스이 코팅 물질 중 광활성 TiO2
CN106978068A (zh) * 2017-04-07 2017-07-25 莱恩创科(北京)科技有限公司 一种用于墙面自清洁净化的常温自粘合二氧化钛悬浮液及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040095156A (ko) * 2003-05-05 2004-11-12 노드롭 그루만 코포레이션 해로운 생-병원균 및 독성 화학물질에 대한 방어를 위한자기-정화 또는 자기-청정 코팅
KR101513755B1 (ko) 2007-08-28 2015-04-21 바스프 에스이 코팅 물질 중 광활성 TiO2
JP2014521508A (ja) * 2011-08-08 2014-08-28 アクシオナ インフラエストゥルクトゥーラス,ソシエダッド アノニマ 担持され且つ分散されているTiO2粒子を含む添加剤を調製する方法
KR20150036421A (ko) 2012-07-11 2015-04-07 캠브리지 엔터프라이즈 리미티드 구멍 내에 광촉매 입자를 갖는 준다공성 무기 코팅
KR101481991B1 (ko) 2013-05-23 2015-01-14 주식회사 랩죤 광활성 나노복합소재, 이의 제조 방법, 및 이를 이용한 다기능성 코팅제
CN106978068A (zh) * 2017-04-07 2017-07-25 莱恩创科(北京)科技有限公司 一种用于墙面自清洁净化的常温自粘合二氧化钛悬浮液及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
International Journal for Research in Applied Science & Engineering Technology. 2018.03, Vol. 6, No. 3. 1부.* *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112662295A (zh) * 2020-12-18 2021-04-16 北京新桥技术发展有限公司 一种自清洁复合涂层材料的制备方法和应用
CN116273805A (zh) * 2023-03-24 2023-06-23 郑州中科新兴产业技术研究院 一种自清洁多组分纳米涂层及其制备方法和应用
CN116273805B (zh) * 2023-03-24 2024-02-02 郑州中科新兴产业技术研究院 一种自清洁多组分纳米涂层及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
KR102201165B1 (ko) 2021-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6718497B2 (ja) 光触媒含有塗布液及び光触媒担持構造体
JP4803180B2 (ja) 酸化チタン系光触媒とその製造方法及び用途
JP7060583B2 (ja) 鉄含有ルチル型酸化チタン微粒子分散液の製造方法、鉄含有ルチル型酸化チタン微粒子およびその用途
KR20200057442A (ko) 광촉매 자기세정 내지문성 코팅 용액, 그 제조 방법 및 상기 코팅 용액을 이용한 코팅 방법
JP2009078946A (ja) コア−シェル型金属酸化物粒子及びその製造方法
EP2643497B1 (de) Verfahren zur herstellung von metallischen strukturen
CN106170521A (zh) 液状组合物、玻璃物品和被膜的形成方法
KR100678524B1 (ko) 티타니아 용액의 제조방법
CN103787586A (zh) 一种自清洁亲水复合材料及其制备方法
TW201825181A (zh) 光觸媒材料及光觸媒塗料組合物
TW200900354A (en) Hollow micro particle, method for production thereof, coating composition, and article having coating film formed thereon
JP5210468B2 (ja) 抗菌性を向上させた光触媒溶液の製造方法
Oh et al. Eu–N-doped TiO2 photocatalyst synthesized by micro-arc oxidation
JP2013530923A (ja) ドープされた材料
JP5971152B2 (ja) ガラスからなる成形体表面への酸化チタン膜形成方法
Ding et al. Photocatalytic TiO 2/PDMS coating to drive self-cleaning: a facile approach for anti-stain silicone rubber surfaces
JP2017043505A (ja) 紫外線遮蔽材料微粒子の製造方法、紫外線遮蔽材料微粒子を用いた紫外線遮蔽材料微粒子分散体、並びに紫外線遮蔽体
JP2009114030A (ja) 光触媒コーティング剤用バインダー及びその製造方法、光触媒コーティング剤及びその製造方法
Charbonneau et al. Facile self-assembly and stabilization of metal oxide nanoparticles
KR101449187B1 (ko) 빛을 이용한 그래핀의 환원방법
JP2022156812A (ja) 酸化亜鉛ナノ粒子の製造方法
Lee et al. Fabrication of titania nanotubular film with metal nanoparticles
JP2010082601A (ja) 帯電防止機能を付与した光触媒基材及びその製造方法
WO2017146015A1 (ja) 光触媒構造体及びその製造方法
JP2005103471A (ja) 酸化チタン薄膜の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant