KR20200053578A - 가스 분석을 위한 시스템, 방법 및 컴퓨터 프로그램 제품 - Google Patents
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Abstract
표면 음향파의 시준된 빔(23)은 감지 필름을 흡착하기 위해 민감성 필름(25)을 통과하면서 압전 기판(22) 상에 전파된다. 신호 처리 유닛(40)은 여기된 버스트 신호를 센서 전극(24)에 전송하여 시준된 빔(23)을 여기시키고, 시준된 빔(23)이 전파된 후 제 1 및 제 2 리턴된 버스트 신호를 수신하고, 배경 가스의 목표 누설 인자와 기준 기체 파라미터와 기준 기체의 기준 누설 인자 사이의 관계에 의해 목표 기체 파라미터를 계산하고, 누설 인자는 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호의 제 1 및 제 2 감쇠에 의해 제공된다.
Description
본 발명은 표면 음향파(SAW) 센서, 특히 볼 SAW 센서를 사용하는 가스 분석을 위한 시스템, 방법 및 컴퓨터 프로그램 제품에 관한 것이다.
석유 및 가스 산업에서는, 천연 가스의 미량 수분 센서가 사용되지만, 배경 가스의 성분 변화는 센서의 정밀도를 떨어 뜨린다. 가스 생산 조건이 변경되면 조성 변화가 발생한다. 또한, 배경 가스의 조성은 열 값(heat value)을 평가하기 위한 중요한 파라미터이다. 따라서, 배경 가스의 조성은 일반적으로 가스 크로마토 그래피(gas chromatography)(GC)에 의해 측정되지만, GC는 크고 비싼 장치이다.
하기 비특허문헌 1에 언급된 바와 같이, 볼 SAW 센서가 개발되어 미량 수분 센서에 적용되었다. 볼 SAW 센서에서, 특정 조건을 갖는 구면 상에 여기된 SAW는 자연적으로 시준될 수 있고, 볼의 적도를 따라 다중 왕복이 실현될 수 있다. 따라서, SAW의 다중 왕복 효과에 기초한 볼 센서는 높은 감도 및 넓은 감지 범위와 같은 고성능을 제공할 수 있다. 또한, 비특허문헌 2에서는 솔리드와 모나토믹 가스의 경계에서의 전파로 인한 SAW 감쇠가 기술되었다. 또한, 비특허문헌 3에서, 가스에 의한 SAW 감쇠의 주파수 의존성이 기술되었다.
수소의 수송을 위한 새로운 기술에서, 비특허문헌 4에 보고된 바와 같이, 수소는 천연 가스에 주입되어 천연 가스 파이프 라인 시스템으로 운반된다. 이 기술에서, 신속한 수소 농도 측정이 최대 10 % 농도 범위에서 필요하다. 음속 측정, 열전도 측정 및 적외선 분광법이 천연 가스 분석에 사용되지만, 신속하고 정확한 수소 가스 센서는 사용할 수 없다.
K. Yamanaka, 등: 초음파, 강유전체 및 주파수 제어에 관한 트랜잭션, IEEE(Institute of Electrical and Electronics Engineers) vol.53(2006) pp.793.
A. J. Slobodnik, Jr. : J. Appl. Phys., 43, 2565(1972).
S. J. Martin 등 : Anal. chem. 66, 2201(1994).
A. Witkowski 등 : J. Press. Vessels Pip. 166,24(2018).
상기 문제점을 고려하여, 본 발명의 목적은 짧은 시간에 가스 종 및 농도의 고정밀 측정을 용이하게 하는, 가스 분석을 위한 시스템, 방법, 및 컴퓨터 프로그램 제품을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 1 양태의 가스 분석 시스템은 (a) 센서와, (b) 신호 처리 유닛을 포함하며, 상기 센서는, 압전 기판, 상기 압전 기판에 전파되는 제 1 및 제 2 주파수의 표면 음향파의 시준된 빔을 발생시키도록 구성된 센서 전극, 및 배경 가스에 포함된 감지 가스를 흡착하도록 구성되고, 시준된 빔이 통과하는 위치에 증착된 민감성 필름을 포함하며, 상기 신호 처리 유닛은 시준된 빔을 여기시키기 위해 센서 전극에 여기 버스트 신호를 전송하도록 구성된 신호 발생기, 시준된 빔이 압전 기판 상에 전파된 후, 센서 전극을 통해 시준된 빔의 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호를 수신하도록 구성된 신호 수신기로서, 상기 제 1 리턴 버스트 신호는 제 1 주파수를 갖고, 상기 제 2 리턴 버스트 신호는 제 2 주파수를 갖는, 신호 수신기, 및 배경 가스의 목표 누설 인자에 의해, 그리고 기준 가스 파라미터와 기준 가스의 기준 누설 인자 사이의 관계에 의해, 목표 가스 파라미터를 계산하도록 구성된 데이터 프로세서로서, 상기 목표 누설 인자는, 상기 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여, 상기 제 1 리턴 버스트 신호의 제 1 감쇠와 상기 제 2 리턴 버스트 신호의 제 2 감쇠에 의해 제공되는, 데이터 프로세서를 포함한다.
본 발명의 제 2 양태는 압전 기판 상에 표면 음향파를 생성하는 센서 전극 및 감지 가스를 흡착하는 민감성 필름을 갖는, 표면 음향파 센서를 사용하는 가스 분석 방법으로서, (a) 감지 가스를 포함하는 배경 가스를 표면 음향파 센서를 갖는 센서 셀 내로 유동시키는 단계; (b) 제 1 및 제 2 주파수의 표면-음향파의 시준된 빔을 여기시키기 위해 여기된 버스트 신호를 센서 전극에 전송하는 단계로서, 시준된 빔이 통과하는 위치에 증착된 민감성 필름을 통과하면서 압전 기판 상에 전파하는, 단계; (c) 시준된 빔이 압전 기판 상에 전파된 후, 센서 전극을 통해 시준된 빔의 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호를 수신하는 단계로서, 제 1 리턴 버스트 신호는 제 1 주파수를 갖고 제 2 리턴 버스트 신호는 제 2 주파수를 갖는, 단계; 및 (d) 배경 가스의 목표 누설 인자와 기준 가스 파라미터와 기준 가스의 기준 누설 인자 사이의 관계에 의해 목표 가스 파라미터를 계산하는 단계로서, 상기 목표 누설 인자는, 상기 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여, 상기 제 1 리턴 버스트 신호의 제 1 감쇠와 상기 제 2 리턴 버스트 신호의 제 2 감쇠에 의해 제공되는, 단계를 포함한다.
본 발명의 제 3 양태는 표면 음향파를 발생시키는 센서 전극 및 압전 기판 상에, 감지 가스를 흡착하는 민감성 필름을 갖는 표면 음향파 센서를 사용하는, 가스 분석을 위한 컴퓨터-판독 가능 매체에 구현된 컴퓨터 프로그램 제품으로서, (a) 감지 가스를 포함하는 배경 가스를 표면-음파 센서를 구비한 센서 셀 내로 유동시키기 위한 명령; (b) 제 1 및 제 2 주파수의 표면-음향파의 시준된 빔을 여기시키기 위해 여기된 버스트 신호를 센서 전극에 전송하기 위한 명령으로서, 시준된 빔이 통과하는 위치에 증착된 민감성 필름을 통과하면서 압전 기판 상에 전파하는, 명령; (c) 시준된 빔이 압전 기판 상에 전파된 후, 센서 전극을 통해 시준된 빔의 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호를 수신하기 위한 명령으로서, 제 1 리턴 버스트 신호는 제 1 주파수를 갖고 제 2 리턴 버스트 신호는 제 2 주파수를 갖는, 명령; 및 (d) 배경 가스의 목표 누설 인자와, 기준 가스 파라미터와 기준 가스의 기준 누설 인자 사이의 관계에 의해 목표 가스 파라미터를 계산하기 위한 명령으로서, 상기 목표 누설 인자는, 상기 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여, 상기 제 1 리턴 버스트 신호의 제 1 감쇠와 상기 제 2 리턴 버스트 신호의 제 2 감쇠에 의해 제공되는, 명령을 포함한다.
본 발명에 따르면, 가스 분석을 위한 시스템, 방법 및 컴퓨터 프로그램 제품을 제공할 수 있으며, 이는 단시간에 가스 종 및 농도의 고정밀 측정을 용이하게 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 SAW 센서를 사용한 가스 분석기의 예를 나타내는 블록도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 SAW 센서를 사용한 가스 분석 시스템의 일례를 도시한 개략 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기에 사용되는 SAW 센서의 예를 도시한 개략도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기에 사용되는 SAW 센서의 다른 예를 나타내는 개략도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석 시스템에서 신호 처리 유닛의 예를 도시한 블록도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석 시스템에서 가스 공급 유닛의 예를 도시한 블록도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석 방법의 예를 나타내는 흐름도이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 전형적인 경질 가스에 대한 가스 파라미터의 예를 도시한 표이다.
도 9는 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 주파수(f1 및 f2)에서 SAW의 감쇠의 예를 도시한 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 SAW의 누설 인자의 예를 도시한 도면이다.
도 11은 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따른 배경 가스에 대한 측정된 가스 파라미터의 예를 도시한 표이다.
도 12는 본 발명의 실시형태의 제 1 예에 따른 누설 인자와 가스 파라미터의 관계의 예를 나타내는 도면이다.
도 13은 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 주파수(f1 및 f2)에서 SAW의 감쇠의 다른 예를 도시한 도면이다.
도 14는 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 SAW의 누설 인자의 다른 예를 도시한 도면이다.
도 15는 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따른 배경 가스에 대한 측정된 가스 파라미터의 다른 예를 도시한 표이다.
도 16은 본 발명의 실시예 1에 따른 누설 인자와 가스 파라미터의 관계의 다른 예를 도시한 도면이다.
도 17은 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기에 의해 측정된 가스 파라미터를 요약한 도면이다.
도 18은 본 발명의 실시예의 제 1 변형예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 SAW의 누설 인자의 예를 도시하는 도면이다.
도 19는 본 발명의 실시예의 제 1 변형예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 SAW의 점탄성 인자의 예를 도시한 도면이다.
도 20은 본 발명의 실시예의 제 2 변형예에 따른 He 및 N2의 특성을 도시한 표이다.
도 21은 본 발명의 실시형태의 제 2 변형예에 따른 He 및 N2의 혼합 가스 중의 He 농도를 변경함으로써 누설 인자의 예를 도시한 도면이다.
도 22는 본 발명의 실시형태의 제 2 변형예에 따른 He 농도에 대한 가스 파라미터의 예를 나타내는 도면이다.
도 23은 본 발명의 제 2 변형예에 따라 He와 N2의 혼합 가스에서 설정된 He 농도를 변경함으로써 측정된 He 농도의 예를 도시한 도면이다.
도 24는 본 발명의 실시형태의 제 2 변형예에 따른 측정 농도와 He의 설정 농도의 비교예를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 SAW 센서를 사용한 가스 분석 시스템의 일례를 도시한 개략 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기에 사용되는 SAW 센서의 예를 도시한 개략도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기에 사용되는 SAW 센서의 다른 예를 나타내는 개략도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석 시스템에서 신호 처리 유닛의 예를 도시한 블록도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석 시스템에서 가스 공급 유닛의 예를 도시한 블록도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석 방법의 예를 나타내는 흐름도이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 전형적인 경질 가스에 대한 가스 파라미터의 예를 도시한 표이다.
도 9는 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 주파수(f1 및 f2)에서 SAW의 감쇠의 예를 도시한 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 SAW의 누설 인자의 예를 도시한 도면이다.
도 11은 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따른 배경 가스에 대한 측정된 가스 파라미터의 예를 도시한 표이다.
도 12는 본 발명의 실시형태의 제 1 예에 따른 누설 인자와 가스 파라미터의 관계의 예를 나타내는 도면이다.
도 13은 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 주파수(f1 및 f2)에서 SAW의 감쇠의 다른 예를 도시한 도면이다.
도 14는 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 SAW의 누설 인자의 다른 예를 도시한 도면이다.
도 15는 본 발명의 실시예의 제 1 예에 따른 배경 가스에 대한 측정된 가스 파라미터의 다른 예를 도시한 표이다.
도 16은 본 발명의 실시예 1에 따른 누설 인자와 가스 파라미터의 관계의 다른 예를 도시한 도면이다.
도 17은 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기에 의해 측정된 가스 파라미터를 요약한 도면이다.
도 18은 본 발명의 실시예의 제 1 변형예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 SAW의 누설 인자의 예를 도시하는 도면이다.
도 19는 본 발명의 실시예의 제 1 변형예에 따라 배경 가스를 변경함으로써 SAW의 점탄성 인자의 예를 도시한 도면이다.
도 20은 본 발명의 실시예의 제 2 변형예에 따른 He 및 N2의 특성을 도시한 표이다.
도 21은 본 발명의 실시형태의 제 2 변형예에 따른 He 및 N2의 혼합 가스 중의 He 농도를 변경함으로써 누설 인자의 예를 도시한 도면이다.
도 22는 본 발명의 실시형태의 제 2 변형예에 따른 He 농도에 대한 가스 파라미터의 예를 나타내는 도면이다.
도 23은 본 발명의 제 2 변형예에 따라 He와 N2의 혼합 가스에서 설정된 He 농도를 변경함으로써 측정된 He 농도의 예를 도시한 도면이다.
도 24는 본 발명의 실시형태의 제 2 변형예에 따른 측정 농도와 He의 설정 농도의 비교예를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 도면을 참조하면서 설명한다. 다음 도면의 설명에서, 동일하거나 유사한 참조 번호는 동일하거나 유사한 부분에 할당된다. 그러나, 도면은 개략적이며, 두께와 평면도 치수 사이의 관계, 장치의 구성 등은 실제 데이터와 다르다는 사실에 주의해야 한다. 따라서, 구체적인 두께 및 치수는 다음의 설명을 고려하여 판단되어야 한다. 또한, 상호 도면 사이에서도, 상호 치수 간의 관계 및 비율의 상이한 부분이 자연스럽게 포함된다. 또한, 후술하는 제 1 및 제 2 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 장치 및 방법을 예시하고, 본 발명의 기술적 사상에서 구성 부분의 재료, 형상, 구조, 배열 등은 다음에 제한되지 않는다.
이하의 설명에서, α, β, γ, Δ 및 ρ는 각각 그리스 알파벳 문자를 나타낸다. 또한, "수평(horizontal)" 방향 또는 "수직(vertical)" 방향은 설명의 편의를 위해 단순히 기재된 것으로 본 발명의 기술적 사상을 제한하는 것은 아니다. 따라서, 예를 들어, 종이 면이 90도 회전될 때, "수평" 방향은 "수직" 방향으로 변경되고 "수직" 방향은 "수평" 방향으로 변경된다. 종이 면이 180도 회전하면 "왼쪽(left)"이 "오른쪽(right)"으로 바뀌고 "오른쪽"이 "왼쪽"으로 바뀐다. 따라서, 청구범위에 의해 규정된 기술적 범위 내에서 본 발명의 기술적 사상에 다양한 변경이 가해질 수 있다.
(가스 분석기의 구성)
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 가스 분석 시스템, 또는 가스 분석기는 센서 유닛(1), 온도 컨트롤러(16), 가스 공급 유닛(17), 속도 측정 유닛(18) 및 신호 처리 유닛(40)을 포함한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 센서 유닛(1)은 튜브형 센서 셀(31)에 내장된, 볼 SAW 센서인 SAW 센서(2)를 가지며, 상기 튜브형 센서 셀(31)은 블록형 홀더(11) 상에 배치된 판형 어댑터(14)에 고정된다. SAW 센서(2)가 구형이기 때문에, 센서 셀(31)의 내부 구조는 SAW 센서(2)의 하부를 센서 셀(31)의 관형 토폴로지에 장착하기 위한 오목한 구성을 갖는다. 전극-홀더 베이스(32)는 센서 셀(31)에 고정되어, 전극-홀더 베이스(32)의 바닥이 센서 셀(31)의 상부 벽에서 수직으로 절단되는 윈도우의 내벽에 삽입된다. 전극-홀더 베이스(32)의 바닥을 통해 수직으로 관통하는 커널(canal)의 개구부는, SAW 센서(2)의 상부를 부분적으로 커버한다. 또한, 전극-홀더 베이스(32)의 상부는 센서 셀 캡(33)에 의해 덮인다.
SAW 센서(2)는 전극-홀더 베이스(32)의 바닥에 있는 커널를 통해 수직 방향을 따라 접촉 핀(35a)을 통해 로드형 외부 전극(35)에 연결된다. 외부 전극(35)은 수직으로 정렬된 원통형 전극 홀더(34)의 중공 공간에 유지되며, 그 바닥은 센서-셀 캡(33)의 내부에 삽입된다. 배경 가스, 예를 들어 습한 가스에 함유된 감지 가스는 가스 유량(v)을 갖는 수평으로 정렬된 튜빙(36)을 통해 센서 셀(31) 내로 도입되어, 습한 가스가 SAW 센서(2)의 표면에 닿을 수 있게 된다. 가스 유량(v)은 전형적으로 0.1 L/분 내지 1 L/분이다.
도 3에 도시된 바와 같이, SAW 센서(2)는 균질한 압전 볼(20)의 표면상의 소정 영역에 배열된 센서 전극(22) 및 민감성 필름(23)을 가질 수 있다. 3 차원 베이스 몸체로서, 압전 볼(20)은 균질한 재료의 구체(sphere)를 제공하고, 거기서 SAW를 전파하기 위한 원형 궤도 대역이 정의될 수 있다. 센서 전극(22)은 제 1 주파수의 기본 파와 제 2 주파수의 고조파를 포함하는, SAW의 시준된 빔(21)을 생성하고, 궤도 경로에 증착된 민감성 필름(23)을 통과하면서 압전 볼(20) 상에 형성된 원형 궤도 경로를 통해 반복적으로 전파된다. 민감성 필름(23)은 궤도 대역의 거의 전체 표면 상에 형성될 수 있으며, 이는 3 차원 베이스 바디 상의 궤도 경로를 규정한다. 민감성 필름(23)은 특정 가스 분자와 반응하도록 구성되기 때문에, 측정 대상 감지 가스에서 수증기를 흡착한다.
압전 볼(20)의 경우, 석영, 랑가사이트(La3Ga5SiO14), 리튬 니오베이트(LiNbO3), 리튬 탄탈레이트(LiTaO3), 압전 세라믹(PZT), 비스무트 게르마늄 산화물(Bi12GeO20) 등과 같은 결정 구체(crystal sphere)가 사용될 수 있다. 민감성 필름(23)에는 실리카(SiOx) 필름 등이 사용될 수 있다. 센서 전극(22)은 민감성 필름(23)의 개구에 증착될 수 있고, 개구는 균질한 압전 볼(20)의 적도의 일부 상에 개구가 형성되는 구성에서, 압전 볼(20)의 표면의 일부를 노출시킨다. 센서 전극(22)에 있어서는, 전기 음향 변환기로서 크롬(Cr) 필름 등을 사용하는 인터디지털 전극(interdigital electrode)(IDT)이 사용될 수 있다. 균질한 압전 볼(20)과 같은 단결정 구체의 경우, SAW 궤도 경로는 결정 물질의 유형에 따라 일정한 폭을 갖는 특정 궤도 대역으로 제한된다. 궤도 대역의 폭은 결정의 이방성에 따라 증가하거나 감소될 수 있다.
압전 볼(20) 주위의 왕복 동안 회절 손실은 없고, 재료 감쇠로 인한 전파 손실 만이 존재한다. 시준된 빔(21)은 물 분자를 흡착하도록 구성된 민감성 필름(23)을 통과하여 많은 회전을 전파하도록 되어 있다. 흡착된 물 분자는 SAW의 전파 특성을 변화시키기 때문에, 민감성 필름(23) 상의 습한 가스에서 흡착된 물 분자로 인한 변화는 여러 왕복을 통해 매 차례 통합될 수 있다. 따라서, 민감성 필름(23)이 소량의 수증기를 흡수하도록 얇아도, 가스 분석의 측정 정밀도는 향상될 수 있다.
기본 파의 제 1 주파수(f1)와 고조파의 제 2 주파수(f2) 사이의 적절한 관계는 f2 = nf1 이며, 여기서 n = 3 또는 5로 표현되어야 한다. 즉, 본 발명의 실시예의 가스 분석을 위한 시스템에서, 고조파는 3 차 고조파 또는 5 차 고조파이다. 따라서, 제 1 주파수(f1)가 80MHz 인 경우, 제 2 주파수(f2)는 3 차 고조파의 경우 240MHz이고, 5 차 고조파의 경우 400MHz이다. 3.3 밀리미터 직경의 압전 볼(20)에 대한 제 1 주파수(f1)의 적절한 범위는, 60 MHz 내지 100 MHz 일 수 있고, 가장 적합한 제 1 주파수(f1)는 80 MHz 일 수 있다. 제 1 주파수(f1)는 압전 볼(20)의 직경에 반비례한다.
예를 들어, SAW 센서(2)는 다음과 같이 제조될 수 있다. 약 150 나노미터 두께의 Cr 필름의 IDT의 패턴은 3.3 밀리미터의 직경을 갖는 석영 볼의 표면에 증착된다. IDT는 한 쌍의 버스 바, 및 버스 바로부터 각각 연장되는 복수의 전극 핑거를 갖는다. 전극 핑거는 가로 폭(Wc)으로 서로 중첩되고, 각 전극 핑거는 폭(Wf) 및 주기성(P)을 갖는다. 가로 폭(Wc), 폭(Wf) 및 주기성(P)은 80MHz SAW의 자연 시준을 위해 각각 364 마이크로미터, 6.51 마이크로미터, 및 10.0 마이크로미터로 설계된다(비특허문헌 1 참조).
3.3 밀리미터의 직경을 갖는 석영 볼의 IDT는 기본 파로서 80MHz SAW를 생성하고, 3 차 고조파로 240MHz SAW를 생성할 수 있다. 이어서, 졸-겔 방법을 사용하여 실리카 필름을 합성하고, 테트라에톡시실란(TEOS) 3.47g, 이소프로판올(IPA) 0.75g 및 0.1N 염산(HCl) 1.50g을 초음파 처리(27, 45, 100kHz, 60분)하여, 혼합 및 교반되고, 석영 볼 표면에 코팅된다. TEOS는 가수 분해에 의해 중합되어 SiOx가된다. 초음파 처리 후, 혼합물을 IPA로 희석하고, 0.5 질량% 의 SiOx 용액이 얻어진다. SAW의 전파 경로의 표면은 스핀 코팅을 사용하여 SiOx 용액으로 코팅된다. 스핀 코팅의 상태는 20초 동안 3000 rpm이다. SiOx 필름의 두께는 간섭 현미경을 사용하여 측정하니 1029 나노미터로 확인되었다.
RF 전압은, 외부 전극(35)의 바닥에 부착된 접촉 핀(35a)을 사용하여, 도 3의 압전 볼(20)의 상부인 북극 주위에 배열된 전극 패드(도시되지 않음)를 통해 센서 전극(22)에 인가된다. 도 3의 압전 볼(20)의 바닥인 남극 주위에 배열된 다른 전극 패드(도시되지 않음)는 접지된 센서 셀(31)과 접촉한다.
상기 설명에서, SAW 센서(2)로서 볼 SAW 센서가 사용되지만, 도 4에 도시된 평면 SAW 센서(2a)가 사용될 수도 있다. 평면 SAW 센서(2a)는 균질한 압전 기판(20a)의 표면 상의 소정 영역에 배열된, 입력 전극(22a), 민감성 필름(23a), 및 출력 전극(22b)을 갖는다.
도 2에 도시된 바와 같이, 온도 컨트롤러(16)는 SAW 센서(2) 바로 아래의 위치에서 홀더(11)의 하부에 유지되는 펠티어 소자(12)에 연결되고, 서미스터(13)는 홀더(11)의 측면 위치에서 홀더(11)에 삽입된다. 또한, 온도 컨트롤러(16)는 서미스터(13)에 연결된다. 펠티어 소자(12)는 어댑터(14)를 통해 센서 셀(31)의 SAW 센서(2)를 가열 및 냉각하는데 사용된다. 온도 컨트롤러(16)는 모니터링 온도(Tth)를 사용하여 펠티어 소자(12)를 제어한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 서미스터(13)는 센서 셀(31)을 통한 가스의 누출을 방지하기 위해 센서 셀(31)에 직접 삽입될 수 없다. 서미스터(13)는 제 1 실시예에서 모니터링 온도(Tth)를 검출하기 위해 사용되지만, 열전대(thermocouple) 등과 같은 다른 온도계가 사용될 수도 있다.
신호 처리 유닛(40)은 도 1에 도시된 바와 같이 신호 발생기 및 신호 수신기(42)(이하 신호 발생기 및 신호 수신기 세트는 "신호 발생기/수신기(signal generator/receiver)"라 칭함), 및 파형 데이터 프로세서(44)를 포함한다. 신호 발생기/수신기(42)는 신호 발생기(42a) 및 신호 수신기(42b)를 포함한다. 도 5에 도시된 바와 같이, 파형 데이터 프로세서(44)는 통신 모듈(통신 논리 회로)(45), 계산 모듈(계산 논리 회로)(46), 비교 모듈(비교 논리 회로)(47), 및 컴퓨터 시스템의 논리 리소스를 위한 메모리 유닛(48)을 포함한다. 파형 데이터 프로세서(44)의 통신 모듈(45)은 미리 결정된 "설정 온도(set temperature)" 또는 펠티어 소자(12)에 대한 제어 온도를 도 1 및 도 2에 도시된 온도 컨트롤러(16)로 전송한다. 그리고, 통신 모듈(45)은 가스를 센서 셀(31) 내로 유동시키기 위한 명령을 도 5 및 도 6에 도시된 센서 유닛(1) 및 가스 공급 유닛(17)으로 보낸다. 또한, 통신 모듈(45)은 가스 공급 유닛(17)으로부터 공급된 가스의 음속 측정을 위한 명령을 속도 측정 유닛(18)으로 전송한다. 또한, 가스의 속도 측정이 필요하지 않은 경우, 가스가 가스 공급 유닛(17)으로부터 센서 유닛(1)으로 직접 공급될 수 있다. 또한, 통신 모듈(45)은, 도 1에 도시된 신호 수신기(42b)가, 시준된 빔(21)이 도 3에 도시된 압전 볼(20) 주위의 소정의 회전 수로 전파된 후, 센서 전극(22)을 통해 시준된 빔(21)의 리턴된 버스트 신호를 수신할 수 있도록, 신호 발생기/수신기(42)에 명령을 전송한다. 도 5에 도시된 바와 같이, 신호 발생기/수신기(42)는 리턴된 버스트 신호의 파형 데이터를 파형 데이터 프로세서(44)로 전송한다.
파형 데이터 프로세서(44)의 계산 모듈(46)은 리턴된 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여, 각각 제 1 및 제 2 주파수의 SAW의 진폭에서 제 1 및 제 2 감쇠를 사용하여 가스 파라미터를 계산한다. 파형 데이터 프로세서(44)의 비교 모듈(47)은 가스 종을 결정하기 위해, 계산된 가스 파라미터를 다양한 가스에 대한 가스 파라미터의 데이터와 비교한다. 파형 데이터 프로세서(44)의 메모리 유닛(48)은 가스 파라미터를 계산하기 위한 파형 데이터의 처리를 구현하기 위해 파형 데이터 프로세서(44)를 구동하기 위한 프로그램을 저장한다. 또한, 메모리 유닛(48)은 다양한 가스에 대한 가스 파라미터의 데이터, 및 파형 데이터 프로세서(44)의 동작 동안 가스의 계산 및 분석시에 획득된 데이터를 저장한다.
파형 데이터 프로세서(44)는 개인용 컴퓨터(PC) 등과 같은 범용 컴퓨터 시스템의 중앙 처리 장치(CPU)의 일부일 수 있다. 파형 데이터 프로세서(44)는 산술 및 논리 연산을 수행하는 산술 논리 유닛(ALU), ALU에 피연산자를 공급하고 ALU 연산의 결과를 저장하는 복수의 레지스터, 및 (메모리로부터의) 페칭 및 ALU의 조정된 동작을 명령함으로써 명령의 실행을 조정하는 제어 유닛을 포함할 수 있다. ALU를 구현하는 통신 모듈(45), 계산 모듈(46) 및 비교 모듈(47)은 단일 집적 회로(IC) 칩 상에 포함된 논리 회로 블록 또는 전자 회로와 같은 개별 하드웨어 리소스 일 수 있거나, 또는 대안적으로, 범용 컴퓨터 시스템의 CPU를 사용하여, 소프트웨어에 의해 달성되는 실질적으로 동일한 논리 기능에 의해 제공될 수 있다.
또한, 가스 분석을 위한 파형 데이터 프로세서(44)의 프로그램은 파형 데이터 프로세서(44)에 설치된 메모리 유닛(48)에 저장되는 것에 제한되지 않는다. 예를 들어, 프로그램은 외부 메모리에 저장될 수 있다. 또한, 프로그램은 컴퓨터 판독 가능 매체에 저장될 수 있다. 파형 데이터 프로세서(44)를 포함하는 컴퓨터 시스템의 메모리 유닛(48)에서 컴퓨터 판독 가능 매체를 판독함으로써, 파형 데이터 프로세서(44)는 프로그램에 언급된 명령의 순서에 따라, 가스 분석을 위한 조정된 동작을 구현한다. 여기서, "컴퓨터 판독 가능 매체(computer readable medium)"는 컴퓨터의 외부 메모리 유닛, 반도체 메모리, 자기 디스크, 광 디스크, 광 자기 디스크 및 자기 테이프와 같이, 기록 매체 또는 저장 매체를 지칭하고, 여기에는 프로그램을 녹화할 수 있다.
(분석의 기초)
비특허문헌 2에서, SAW의 누설 감쇠 인자(αL )는 다음과 같다.
여기서 f는 주파수이고, ρs는 압전 볼(20)의 밀도이고, Vs 는 압전 볼(20)의 SAW 속도이며, ρ은 가스의 밀도이고, KG 는 가스의 압축성이다.
알려진 상기 방정식 (2)를 방정식 (1)에 대입하면, 다음과 같이 된다.
여기서 M은 가스의 분자량, P는 가스의 압력, R은 기체 상수, T는 온도, γ는 가스의 일정한 압력에서의 비열과 일정한 부피에서의 비열의 비인 열용량 비이다.
도 1에 도시된 SAW 센서에서, 2 개의 주파수(f1 및 f2)의 버스트는 전송되고, 각 주파수에서의 감쇠 인자(α1 및 α2)가 측정된다. 그리고 누설 인자(ΔαL)는 다음과 같이 정의된다.
여기서 위첨자 "u"는 감지 가스에 의한 감쇠의 주파수 의존성을 나타내는 지표이며, 1.8 이상, 2.3 이하이며, l은 SAW 전파 길이이다.
계산 목적을 위한 모델이 다음과 같이 구성된다.
여기서 F1 = f1/f0, F2 = f2/f0, f0은 기준 주파수이며, l은 SAW 전파 길이이다.
여기서, 방정식 (7)은 주파수 f0에서 배경 가스로의 누출에 의해 야기된 감쇠이고, 위첨자 "z"는 누설 감쇠(αL *)의 주파수 의존 지수이고, a1(w)는 감지 가스에 의한 손실이고, w는 a 감지 가스의 농도이며, a2는 센서 전극(22), 등등에서의 산란으로 인한 장치 손실이고, 위첨자 "y"는 장치 손실의 주파수 의존 지수이다. 지수 z는 방정식 (1) 및 방정식 (3)과 같이, 비특허문헌 2에 따르면 일반적으로 1.0과 같고, αL *= αL 은 후술하는 바와 같이 가정된다. 그러나, 지수 z는 0.8 이상, 1.3 이하일 수 있다. 방정식 (8)에서 z = 1 이외의 z를 사용하는 경우 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진자는 방정식 (8)에 대한 개념 및 프로세스가 분명히 수정될 수 있음을 주목해야 한다.
방정식 (7)의 [γM]1/2 은 배경 가스의 특성을 설명하는 중요 파라미터이고, 여기서는 가스 파라미터로 정의된다. 각각의 가스의 분자량(M) 및 열용량 비(γ)에 의해 각각 계산되는, 전형적인 경질 가스에 대한 가스 파라미터(G) 또는 "기준 가스 파라미터(reference gas parameters)"의 예가 도 8의 표에 기재되어 있다. 가스 파라미터의 크기의 순서는 분자량 및 열용량 비의 순서와 동일하지 않다는 점에 유의해야 한다.
방정식(5)에서 방정식(6)을 빼고, (F2/F1)u 를 곱하면, 누설 인자(ΔαL)는 다음 방정식 (8)에 의한 손실과 관련이 있다.
특별한 경우, F2 = 3F1, F1 = 1, 및 손실은 u = 2인 점탄성 손실로 정의된다. (비특허문헌 3 참조). 그리고,
방정식(9)로부터,
방정식 (7)과 방정식 (8)의 이차 방정식을 사용하면, 가스 파라미터는 다음 방정식 (11)과 같다.
장치 손실로 인한 인자 A 및 항 d는 교정으로 확인할 수 있다. A 및 d를 결정하기 위해, 누설 인자(ΔαL)는 가스 파라미터(G1)를 갖는 가스에 대해 T1 및 P1에서 일차 측정하고, 가스 파라미터(G2)를 갖는 가스에 대해 T2 및 P2에서 이차 측정한다. 따라서, G1=A(T1 1/2/P1)(ΔαL,1-d) 및, G2 = A(T2 1/2 / P2)(ΔαL,2 - d)에 의해 다음이 된다.
이차 측정에서, 모든 파라미터(T2, P2, G2)가 (T1, P1, G1)으로부터 변경할 필요는 없다. 다른 가스 종은 동일한 온도와 동일한 압력, 즉 교정 조건(T2 = T1, P2 = P1, G2 ≠ G1)에서 측정되거나, 교정 조건(T2 = T1, P2 ≠ P1, G2 = G1)과 같이 압력만 변경된다. 일정한 온도(T) 또는 압력(P)의 환경에서 보정은 다음과 같이 행해진다.
누설 감쇠는 방정식 (5)와 방정식 (6)에서 z가 1 일 때, 제 1 주파수(F1) 및 제 2 주파수(F2)에 비례하기 때문에, 정의된 점탄성 인자(ΔαV )에서 취소된다.
(제1 예)
<배경 가스(Background Gas)의 측정>
배경 가스의 가스 분석을 위한 테스트 측정은, 감지 가스로서 미량의 수분이 다양한 배경 가스에서 혼합된, 습한 가스를 사용하여 수행되었다. 시험 측정에 사용된 가스 공급 유닛(17)은 도 6에 도시된 바와 같이, 복수의 가스 공급원(52a, 52b, 52c, 52d), 가스 전환 밸브(50) 및 수분 발생기(54)를 포함한다. 각각의 가스 공급원(52a, 52b)은 배경 가스의 가스 용기 및 배경 가스의 유량을 제어하기 위한 유량 컨트롤러를 포함하고, 가스 전환 밸브(50) 및 수분 발생기(54)를 통해 배경 가스를 센서 유닛(1)에 공급한다. 도 6에서는, 설명의 편의를 위해 속도 측정 유닛(18)이 생략되어 있다. 테스트 측정에서, 예를 들어, 가스 공급원(52a)은 질소(N2) 가스를 공급하고, 가스 공급원(52b)은 아르곤(Ar) 가스를 공급하고, 가스 공급원(52c)은 메탄(CH4) 가스를 공급하고, 가스 공급원(52d)은 공기를 공급한다. 가스 전환 밸브(50)는 파형 데이터 프로세서(44)의 통신 모듈(45)의 명령에 의해 가스 공급원(52a, 52b, 52c, 52d)으로부터 배경 가스를 선택하도록 전환된다. 수분 발생기(54)는 도 5에 도시된 통신 모듈(45)의 명령에 의해 소정 농도의 배경 가스에서, 감지 가스로서 미량의 수분을 발생시킨다. 따라서, 소정의 서리점의 습한 가스, 또는 소정의 물 농도가 센서 유닛(1)에 공급될 수 있다.
테스트 측정에는, SAW의 기본 파 및 3 차 고조파, 즉 f2 = 3f1 이 사용되었다. 시험 측정의 각 절차는 도 7에 도시된 흐름도를 참조하여 설명될 것이다. 또한, 시험 측정에서, 배경 가스는 습한 가스에서 "목표 가스(target gas)"로서 할당되었다.
단계 S100에서, 가스 공급 유닛(17)은 가스 공급원(52a 내지 52d)으로부터 선택된 배경 가스를 갖는 습한 가스를 센서 유닛(1)에 공급한다. 단계 S101에서, 신호 생성기/수신기(42)의 신호 발생기(42a)는 버스트 신호를 SAW 센서(2)에 전송하여, 도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이 SAW의 시준된 빔(21)을 여기시킨다. 단계 S102에서, 시준된 빔(21)이 볼 센서(2) 주위에 미리 결정된 수의 회전을 전파한 후, 신호 발생기/수신기(42)의 신호 수신기(42b)는 볼 센서(2)를 통해 시준된 빔(21)의 리턴된 버스트 신호를 수신한다. 리턴된 버스트 신호의 파형 데이터는 파형 데이터 프로세서(44)로 전송된다.
단계 S103에서, 파형 데이터 프로세서(44)는 제 1 주파수(f1)를 갖는 제 1 버스트 신호의 제 1 감쇠(α1) 및 제 2 주파수(f2)를 갖는 제 2 버스트 신호의 제 2 감쇠(α2)를 측정한다. 단계 S104에서, 파형 데이터 프로세서(44)는 방정식 (4)와 방정식 (11)을 사용하여 제 1 및 제 2 감쇠(α1 및 α2)에 의해 도출된, 누설 감쇠 인자(αL) 및 누설 인자(ΔαL)를 사용하여 목표 가스의 목표 가스 파라미터(G)를 계산한다. 그 후, 단계 S105에서, 파형 데이터 프로세서(44)는 가스의 물리적 특성 데이터에 의해 계산된, 실제 가스 파라미터 또는 기준 가스 파라미터와, 측정된 가스 파라미터를 비교함으로써 목표 가스의 가스 종을 추정한다. 또한, 파형 데이터 프로세서(44)는 감지 가스의 농도를 계산하기 위해 방정식 (15)를 이용하여 목표 가스의 점탄성 인자(ΔαV)를 측정한다.
<교정>
방정식 (13)과 방정식 (14)의 인자 B 및 항 d에 대한 교정의 예가 하기에서 기술된다. 교정 절차에서, -60 ℃의 서리점 또는 10.7 ppmv의 물 농도를 갖는 습한 가스는, 도 6에 도시된 가스 공급 유닛(17)의 가스 공급원(52a 내지 52d)으로부터 공급된 공기, N2, Ar 및 CH4의 배경 가스와 함께 사용되었다. 습한 가스에서, 배경 가스는 공기, N2, Ar 및 CH4의 순서로 변경되었으며, 제 1 및 제 2 감쇠(α1 및 α2)는 도 9에 도시된 바와 같이 측정되었다. 그리고, 누설 인자(ΔαL)는 도 10에 도시된 바와 같이, 제 1 및 제 2 감쇠(α1 및 α2)를 사용하여 측정되었다. 측정에서, SAW의 전파 길이 l은 l = 41.47 mm로 설정되었다. N2 및 Ar을 사용한 보정의 경우, 가스 파라미터(G)와, N2 및 Ar에 대한 알려진 가스 파라미터(G)의 값을 사용하여 계산된, 누설 인자(ΔαL) 사이의 관계는 도 12에서 폐쇄된 원으로 표시되었다. M = 0 이고, G = 0으로 연장되는 2 개의 폐쇄된 원을 연결하는 직선을 추론하면, 방정식 (13)과 방정식 (14)에서의 장치 손실에 의해 기인된 인자 B 및 항 d는 B = 0.1085 및 d = 58.53dB/m으로 보정되었다.
<배경 가스의 추정 - 1>
도 9의 제 1 배경 가스 및 제 4 배경 가스를 모른다고 가정하면, 공기 및 CH4 인 제 1 및 제 4 배경 가스는 각각 목표 가스(X2 및 X1)가 된다. 그리고, 목표 가스(X2 및 X1)는 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 관한 가스 분석기를 사용하여 추정되었다.
보정된 파라미터(B)와 함께 방정식 (11)을 사용하면, 목표 가스(X1 및 X2)의 측정된 가스 파라미터(G*), 또는 목표 가스 파라미터(G*)가 도 11의 표에 열거된 바와 같이 4.43 및 6.36으로 측정되었다. 아래의 "실제 가스 파라미터(true gas parameters)"로 표시될, 도 8의 표에 열거된 가스 파라미터(G)와 비교하면, 목표 가스(X1 및 X2)의 측정된 가스 파라미터(G*)의 값은 CH4의 실제 가스 파라미터 4.56 및 공기의 실제 가스 파라미터 6.35에 가장 가깝다는 것으로 이해되었다. 따라서, 목표 가스(X1 및 X2)는 각각 CH4 와 공기인 것으로 추정될 수 있다. 목표 가스(X1, X2)의 측정된 가스 파라미터(G*)를 나타내는 열린 원은 도 12에 도시된 교정 직선에 가깝고, 실제 가스 파라미터(G)로부터의 측정 오차는 도 11의 표에 기재된 바와 같이, -2.89 % 와 0.228 % 로 각각 평가되었다.
<배경 가스의 추정 - 2>
또 다른 -50 ℃의 서리점 및 38.8 ppmv의 수분 농도를 갖는 습한 가스에서, 배경 가스(X3, X4, X5, X6)가 목표 가스로서 사용되었다. 배경 가스는 도 13에 도시된 바와 같이 X6, X3, X5 및 X4의 순서로 변경되었으며, 누설 인자(ΔαL)는 도 14에 도시된 바와 같이 측정되었다. 도 15의 표에 열거된 배경 가스(X3, X4, X5, X6)의 측정된 가스 파라미터(G*)는 N2, Ar, CH4 및 공기에 해당하는 6.26, 8.17, 4.56 및 6.35의 실제 가스 파라미터(G)에 매우 근접하기 때문에, 목표 가스는 각각 X3 = N2, X4 = Ar, X5 = CH4 및 X6 = 공기인 것으로 추정될 수 있다. 측정된 가스 파라미터(G*)는 도 16에서 추론된 직선에 매우 가깝고, 측정 오차는 도 15의 표에 도시된 바와 같이 2.7 % 미만이었다.
측정된 가스 파라미터(G*) 및 실제 가스 파라미터(G)는 도 17에 도시된 그래프로 요약된다. 측정된 가스 파라미터(G*) 및 실제 가스 파라미터(G) 사이의 일치는 중요하다. 배경 가스의 측정이 감지 가스인 습도의 변화에도 방해받지 않음을 나타내는, 도 17의 그래프의 결과는, 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기의 정확도를 제공한다.
<감지 가스의 측정>
본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기에서, 배경 가스의 조성이 바뀔때에도, 점탄성 인자(ΔαV)를 사용하여 배경 가스 내의 감지 가스의 농도를 높은 정밀도로 측정하는 것이 또한 가능하다. 점탄성 인자(ΔαV)가 배경 조성에 의존하지 않고 수분 함량에만 의존 하는지를 검증하기 위해, 방정식 (4)를 사용하여 평가된 누설 인자(ΔαL)와 방정식 (15)를 사용하여 평가된 점탄성 인자(ΔαV)는, 도 18과 도 19에 도시된 바와 같이, 10.7 ppmv, 38.8 ppmv 및 -127 ppmv에 해당하는 -60 ℃, -50 ℃ 및 -40 ℃의 서리점을 갖는 습한 가스를 사용하여 약 65 시간의 넓은 시간 범위에서 비교되었다. 그 후, 누설 인자(ΔαL)는 도 18에 도시된 바와 같이 수분 함량과 무관하다는 것이 확인된다. 대조적으로, 도 19에 도시된 바와 같이, 점탄성 인자(ΔαV)는 배경 조성의 변화에 거의 독립적이며, 수분 함량의 변화만을 나타낸다. 따라서, 점탄성 인자(ΔαV)는 각각의 배경 가스에 대해 시간 소모적인 재보정 절차없이 다른 배경 가스에서 수분 측정에 유용하다.
(제2 예)
제2 예에 대한 이하의 설명에서, M(bar), G(bar), γ(bar), Cp(bar) 및 Cv(bar) 등 각각은, M, γ, Cp 및 Cv 등의 문자 상단의 수평 오버 라인(over line), 또는 오버 바(over bar)로 표시된 기호를 나타낸다.
<혼합 가스에의 적용>
복수의 성분 가스를 갖는 혼합 가스에서, 평균 가스 파라미터 G(bar)는 다음 방정식으로 나타낸다.
여기서 M(bar)는 평균 분자량이고, γ(bar)는 일정한 압력에서의 평균 비열 Cp(bar) 대 일정한 부피에서의 평균 비열 Cv(bar)의 평균 비이다. M(bar), Cp(bar) 및 Cv(bar)는 다음 방정식으로 나타낸다.
여기서 Mi, CPi, CVi, xi 및 N은 각각 분자량, 일정한 압력에서의 비열, 일정한 부피에서의 비열, 각 성분 가스 i의 몰분율, 및 성분 가스의 숫자 자릿수이다.
XA와 XB의 두 가지 배경 가스의 경우, G(bar)는 다음과 같이 얻어진다.
여기서 x는 가스 XA의 몰 백분율, 또는 몰%의 농도이며, MA, CPA 및 CVA 는 가스 XA의 분자량, 일정한 압력에서의 비열, 및 일정한 부피에서의 비열이며, MB, CPB, CVB는 가스 XB에서의 분자량, 일정한 압력에서의 비열, 및 일정한 부피에서의 비열이다.
방정식 (19)를 확인하기 위해, 가스(XA)인 헬륨(He)은 가스(XB)인 N2와 혼합되었으며, 여기서 He 및 N2의 분자량, 일정한 압력에서의 비열, 일정한 부피에서의 비열, 비열의 비, 및 가스 파라미터가 도 20에 기재되어 있다. He 농도가 10% 단계에서 0%에서 100%로 증가하고, 10% 단계에서 100%에서 0%로 감소되는 측정 순서가 수행되었다. 각 단계의 측정 시간은 20분이다.
측정 순서에서 측정된 누설 인자(αL)는 도 21에서 시간에 대해 표시된다. 그런 다음, 평균 가스 파라미터 G(bar)가 각 단계의 마지막 10분 동안 계산되고, 도 22의 He의 농도에 대해 개방 원으로 표시된다. 평균 가스 파라미터 G(bar)의 측정된 값은 도 20에 나열된 파라미터와 함께 방정식 (19)를 사용하여, 도 22의 실선의 곡선으로 도시된, 계산된 곡선과 잘 일치한다. 도 22의 평균 가스 파라미터 G(bar)의 계산된 곡선은, 도 22에 점선으로 도시된 He 및 N2의 평균 가스 파라미터의 다음 방정식 (20)의 단순 평균과 일치하지 않는다.
He의 농도는 보정 곡선을 사용하여 평균 가스 파라미터 G(bar)에 의해 측정될 수 있다. 보정 곡선은 방정식 (19)에서 CPB를 βCPB 로 교체하고, CVB를 βCVB 로 교체하여 계산될 수 있고, 여기서 β는 조정 가능한 파라미터이다. 대체물은 몰분율 x = 0, 또는 몰분율 x = 1에서 평균 가스 파라미터 G(bar)를 변경하지 않지만, 몰분율 x의 중간 범위에서 평균 가스 파라미터 G(bar)를 0.1에서 0.9, 즉 10 몰% 내지 90 몰%를 변경한다. 조정 가능한 파라미터(β)는 물리적 의미를 갖지 않지만, 조정 가능한 파라미터(β)는, 조정 가능한 파라미터(β)가 도 22에서 점선의 곡선으로 도시된 바와 같이, 실선으로부터 약간 변형되어 이동되어, 3.0으로 설정될 때, 실험 데이터와 교정 곡선 간의 일치성을 개선하는 데 도움이 된다.
보정 곡선을 사용하여, He 농도가 도 23에 도시된 바와 같이 측정되었으며, 여기서 설정된 농도는 0 몰%에서 10 몰%까지 2 몰% 단계로 순서대로 증가하였고, 10 몰%에서 0 몰%로 10 몰% 단계로 감소하였으며, 0 몰%에서 100 몰%로 10 몰% 단계로 증가하였고, 100 몰%에서 0 몰%로 10 몰% 단계로 감소하였다. 측정 농도를 설정 농도와 비교한 결과, 도 24에 기술된 바와 같이 설정 농도와 측정 농도 사이의 일치가 양호함을 확인했다. 설정 농도와 측정 농도의 표준 편차는 He 0 몰% 내지 100 몰%의 측정에서 약 0.96이다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기에서는, 혼합 가스 중의 성분 가스의 농도를 고정밀도로 측정할 수 있다.
<글로브 박스에 대한 적용>
또한, 글로브 박스의 내부가 퍼지 가스로 교체되었는지의 여부를 확인하기 위해 본 발명의 실시예에 따른 가스 분석기를 적용할 수도 있다. 예를 들어, 리튬 이온 배터리 또는 금속 물체의 3D 프린터에 사용되는 글로브 박스는, 글로브 박스의 공기 및 수분을 퍼지 가스로 대체해야 한다. 퍼지 가스의 경우, 공기 및 수분에서 산소(O2)와의 원치 않는 화학 반응을 피하기 위해, 아르곤, 헬륨, N2 등과 같은 불활성 가스, 또는 불활성 가스의 혼합물이 바람직하게 사용될 수 있다. 퍼지 가스를 글로브 박스에 도입함으로써 공기 및 수분을 퍼지하는 동안, 퍼지 가스 및 공기는 혼합 가스에 의해 구현될 수 있고, 퍼지 가스의 농도는 시간에 따라 증가할 수 있다. 따라서, 방정식 (19)의 가스 파라미터 G(bar)를 사용하여, 글로브 박스 내의 공기와 혼합되는 성분 가스로서, 퍼지 가스의 농도가 측정될 수 있다. 또한, 글로브 박스에서 퍼지 가스의 공간 분포를 측정하기에 충분히 정밀할 것으로 예상된다. 또한, 글로브 박스 내의 수분 농도는 방정식 (15)의 점탄성 인자(ΔαV)를 사용하여 감지 가스로서 측정될 수도 있다.
<평균 분자량 및 평균 비열 비의 측정>
메이어(Mayer)의 관계, Cpi = CVi + R 에 의해, 방정식 (19)가 다음과 같이 대체된다.
평균 음속 V(bar)는 가스 분석에서 일반적으로 다음과 같이 측정된다.
방정식 (22)에서, 분자량 및 비열의 비는 독립적인 양으로는 이용할 수 없다. 그러나 가스 분석기가 방정식 (17)에서 가스 파라미터 G(bar)를 제공할 때, 평균 분자량 M(bar) 및 평균 비열 비(γ)는 방정식 (17)과 방정식 (22)로부터 다음과 같이 독립적으로 해결된다.
평균 분자량 M(bar) 및 평균 비열 비(γ)는 혼합 가스의 많은 물리적/화학적 성질의 계산에 유용하다.
각 성분 가스의 몰분율 xi(i = 1, N)를 얻으려면, N 개의 독립적인 방정식이 필요하다.
N = 3의 특수한 경우, 평균 가스 파라미터 G(bar) 및 평균 음속 V(bar)에 대한 측정 결과는 다음과 같다.
선형 동시 방정식 (24), (25) 및 (26)은 몰분율(X1, X2, X3)에 대해 풀 수 있다.
(사례 A)
수소가 천연 가스의 혼합 가스(예 : 메탄 및 에탄)에 주입되고, X1 = [H2], X2 = [CH4], X3 = [C2H6], 몰분율(X1, X2, X3)이 방정식 (24) 내지(26) 에 의해 해결된다.
(사례 B)
수소가 메탄에 주입되고 X1 = [H2], X2 = [CH4] 이면,
그런 다음, 몰분율(X1, X2)은 방정식 (27) 및 (28)로 해결된다.
(밀도 및 압축성 측정)
도 1 및 도 5에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 가스 분석기는 10kHz 내지 100kHz 범위의 주파수를 갖는 초음파를 사용하는 속도 측정 유닛(18)에 의해 가스의 음속을 측정할 수 있다. 평균 음속은 다음과 같이 평균 밀도 ρ(bar) 및 평균 압축성 KG(bar)로 표현된다.
그러한 경우, 평균 누설 감쇠 인자 αL(bar)는 방정식 (1)과 유사하게 다음과 같이 표현하는 것이 유용하다.
그런 다음 방정식 (29) 및 (30)으로부터, 평균 압축성 및 평균 밀도가 다음과 같이 해결된다.
평균 누설 감쇠 인자 αL(bar)는 방정식 (10)과 유사하게 다음과 같이 계산된다.
평균 가스 파라미터를 측정하는 것만으로는 평균 분자량 및 평균 비열 비를 분리할 수 없다. 그러나, 혼합 가스의 평균 음속의 측정을 추가함으로써, 평균 분자량 및 평균 비열 비를 독립적으로 측정할 수 있다. 따라서, 평균 분자량 및 평균 비열 비를 독립적으로 측정함으로써, 다른 열역학적 양이 계산될 수 있다는 이점이있다.
이상, 본 발명을 실시예를 참조하여 설명했지만, 본 발명은 명세서의 기재 및 본 개시의 일부를 실시하는 도면에 한정되는 것은 아니다. 다양한 대안적인 실시예, 예시 및 기술적 응용이 본 개시에 따른 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명은 여기에 개시되지 않은 다양한 실시예들을 포함한다는 것에 유의해야 한다. 따라서, 본 발명의 범위는 전술한 설명으로부터 합리적으로 도출된 청구범위에 따른 본발명의 특정 사항에 의해서만 정의된다.
1 센서 유닛
2 SAW 센서(볼 SAW 센서)
2a 평면 SAW 센서
10 온도 제어기
11 홀더
12 펠티어 소자
13 서미스터
14 어댑터
16 온도 컨트롤러
17 가스 공급 유닛
18 속도 측정 유닛
20 압전 볼
20a 압전 기판
21 시준된 빔
22 센서 전극
22a 입력 전극
22b 출력 전극
23, 23a 민감성 필름
31 센서 셀
32 전극-홀더 베이스
33 센서-셀 캡
34 전극 홀더
35 외부 전극
36 튜브
40 신호 처리 유닛
42 신호 발생기/수신기
42a 신호 발생기
42b 신호 수신기
44 파형 데이터 프로세서
45 통신 모듈
46 계산 모듈
47 비교 모듈
48 메모리 유닛
50 가스 전환 밸브
52a, 52b, 52c, 52d 가스 공급원
54 수분 발생기
2 SAW 센서(볼 SAW 센서)
2a 평면 SAW 센서
10 온도 제어기
11 홀더
12 펠티어 소자
13 서미스터
14 어댑터
16 온도 컨트롤러
17 가스 공급 유닛
18 속도 측정 유닛
20 압전 볼
20a 압전 기판
21 시준된 빔
22 센서 전극
22a 입력 전극
22b 출력 전극
23, 23a 민감성 필름
31 센서 셀
32 전극-홀더 베이스
33 센서-셀 캡
34 전극 홀더
35 외부 전극
36 튜브
40 신호 처리 유닛
42 신호 발생기/수신기
42a 신호 발생기
42b 신호 수신기
44 파형 데이터 프로세서
45 통신 모듈
46 계산 모듈
47 비교 모듈
48 메모리 유닛
50 가스 전환 밸브
52a, 52b, 52c, 52d 가스 공급원
54 수분 발생기
Claims (20)
- 센서와 신호 처리 유닛을 포함하는 가스 분석을 위한 시스템으로서,
상기 센서는,
압전 기판,
상기 압전 기판에 전파되는 제 1 및 제 2 주파수의 표면 음향파의 시준된 빔을 발생시키도록 구성된 센서 전극, 및
배경 가스에 포함된 감지 가스를 흡착하도록 구성되고, 시준된 빔이 통과하는 위치에 증착된 민감성 필름을 포함하며,
상기 신호 처리 유닛은,
시준된 빔을 여기시키기 위해 센서 전극에 여기 버스트 신호를 전송하도록 구성된 신호 발생기,
시준된 빔이 압전 기판 상에 전파된 후, 센서 전극을 통해 시준된 빔의 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호를 수신하도록 구성된 신호 수신기로서, 상기 제 1 리턴 버스트 신호는 제 1 주파수를 갖고, 상기 제 2 리턴 버스트 신호는 제 2 주파수를 갖는, 신호 수신기, 및
배경 가스의 목표 누설 인자에 의해, 그리고 기준 가스 파라미터와 기준 가스의 기준 누설 인자 사이의 관계에 의해, 목표 가스 파라미터를 계산하도록 구성된 데이터 프로세서로서, 상기 목표 누설 인자는, 상기 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여, 상기 제 1 리턴 버스트 신호의 제 1 감쇠와 상기 제 2 리턴 버스트 신호의 제 2 감쇠에 의해 제공되는, 데이터 프로세서를 포함하는,
가스 분석을 위한 시스템. - 제 1 항에 있어서,
상기 목표 누설 인자 및 상기 목표 가스 파라미터는, 다음 방정식으로 주어지며,
여기서, ΔαL은 목표 누설 인자이고, G는 목표 가스 파라미터이며,
f1과 f2는 각각 제 1 및 제 2 주파수이며,
α1 및 α2는 각각 제 1 및 제 2 감쇠이며,
u는 1.8 ≤ u ≤ 2.3을 만족하는 실수이고, l은 표면 음향파의 전파 길이이며,
T 및 P는 각각 배경 가스의 온도 및 압력이고,
A 및 d는 각각 센서의 손실에 의해 야기되는 인자 및 항인, 가스 분석을 위한 시스템. - 제 1 항에 있어서,
각각의 기준 가스 파라미터는 각각의 기준 가스의 분자량 및, 상기 기준 가스 각각의 일정한 압력에서의 비열 대 일정한 부피에서의 비열의 비의 제곱근으로서 제공되며;
각각의 기준 누설 인자는 기준 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여, 제 1 기준 버스트 신호의 제 1 기준 감쇠 및 제 2 기준 버스트 신호의 제 2 기준 감쇠에 의해 제공되는, 가스 분석을 위한 시스템. - 제 1 항에 있어서,
상기 데이터 프로세서는 배경 가스의 가스 종을 추정하기 위해, 목표 가스 파라미터를 기준 가스 파라미터와 비교하는, 가스 분석을 위한 시스템. - 제 1 항에 있어서,
상기 데이터 프로세서는 감지 가스의 농도를 계산하기 위해 배경 가스의 점탄성 인자를 측정하고, 상기 점탄성 인자는 상기 제 1 감쇠 및 제 2 감쇠에 의해 제공되는, 가스 분석을 위한 시스템. - 제 5 항에 있어서,
상기 점탄성 인자는 다음 방정식으로 주어지며,
여기서, ΔαV는 점탄성 인자이며,
f1과 f2는 각각 제 1 및 제 2 주파수이며,
α1 및 α2는 각각 제 1 및 제 2 감쇠이며,
z는 0.8 ≤ z ≤ 1.3을 만족하는 실수이고, l은 탄성 표면파의 전파 길이인, 가스 분석을 위한 시스템. - 제 1 항에 있어서,
상기 배경 가스는 복수의 성분 가스를 포함하고,
각각의 기준 가스 파라미터는 평균 분자량 및 각각의 성분 가스의 일정한 압력에서의 평균 비열 대 일정한 부피에서의 평균 비열의 비의 곱의 제곱근으로 정의되는, 가스 분석을 위한 시스템. - 제 7 항에 있어서,
상기 배경 가스는 2 개의 성분 가스의 혼합물이고, 데이터 프로세서는 기준 가스 파라미터에 의해 성분 가스 중 임의의 것의 농도를 계산하는, 가스 분석을 위한 시스템. - 제 8 항에 있어서,
상기 배경 가스는 천연 가스와 상기 천연 가스에 주입된 수소의 혼합물인, 가스 분석을 위한 시스템. - 제 7 항에 있어서,
상기 배경 가스의 음속을 측정하도록 구성된 속도 측정 유닛을 더 포함하고,
상기 데이터 프로세서는 속도 측정 유닛을 사용하여 측정된 배경 가스의 목표 누설 인자 및 평균 음속에 의해 평균 누설 감쇠 인자를 계산하고, 평균 누설 감쇠 인자 및 평균 음속에 의해 배경 가스의 평균 압축률과 배경 가스의 평균 밀도를 계산하는, 가스 분석을 위한 시스템. - 제 10 항에 있어서,
상기 데이터 프로세서는 상기 평균 가스 파라미터 및 상기 평균 음속에 의해 평균 분자량 및 비열의 평균 비를 또한 계산하는, 가스 분석을 위한 시스템. - 압전 기판 상에, 표면 음향파를 생성하는 센서 전극 및 감지 가스를 흡착하는 민감성 필름을 갖는, 표면 음향파 센서를 사용하는 가스 분석을 위한 방법으로서,
표면 음향파 감지 가스를 포함하는 배경 가스를, 센서를 갖는 센서 셀 내로 유동시키는 단계;
제 1 및 제 2 주파수의 표면-음향파의 시준된 빔을 여기시키기 위해 여기된 버스트 신호를 센서 전극에 전송하는 단계로서, 시준된 빔이 통과하는 위치에 증착된 민감성 필름을 통과하면서 압전 기판 상에 전파하는, 단계;
시준된 빔이 압전 기판 상에 전파된 후, 센서 전극을 통해 시준된 빔의 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호를 수신하는 단계로서, 제 1 리턴 버스트 신호는 제 1 주파수를 갖고 제 2 리턴 버스트 신호는 제 2 주파수를 갖는, 단계; 및
배경 가스의 목표 누설 인자와 기준 가스 파라미터와 기준 가스의 기준 누설 인자 사이의 관계에 의해 목표 가스 파라미터를 계산하는 단계로서, 상기 목표 누설 인자는, 상기 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여, 상기 제 1 리턴 버스트 신호의 제 1 감쇠와 상기 제 2 리턴 버스트 신호의 제 2 감쇠에 의해 제공되는, 단계
를 포함하는, 가스 분석을 위한 방법. - 제 12 항에 있어서,
각각의 기준 가스 파라미터는 각각의 기준 가스의 분자량 및 상기 각각의 기준 가스의 일정한 압력에서의 비열 대 일정한 부피에서의 비열의 비의 제곱근으로서 제공되며,
각각의 기준 누설 인자는 기준 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여, 제 1 기준 버스트 신호의 제 1 기준 감쇠 및 제 2 기준 버스트 신호의 제 2 기준 감쇠에 의해 제공되는, 가스 분석을 위한 방법. - 제 12 항에 있어서,
배경 가스의 가스 종을 추정하기 위해 목표 가스 파라미터를 기준 가스 파라미터와 비교하는 단계를 더 포함하는, 가스 분석을 위한 방법. - 제 13 항에 있어서,
감지 가스의 농도를 계산하기 위해 배경 가스의 점탄성 인자를 측정하는 단계를 더 포함하고, 상기 점탄성 인자는 제 1 감쇠 및 제 2 감쇠에 의해 제공되는, 가스 분석을 위한 방법. - 제 12 항에 있어서,
상기 배경 가스는 복수의 성분 가스를 포함하고,
각각의 기준 가스 파라미터는 각각의 성분 가스의 평균 분자량 및 일정한 압력에서의 평균 비열 대 일정한 부피에서의 평균 비열의 비의 곱의 제곱근으로 정의되는, 가스 분석을 위한 방법. - 제 16 항에 있어서,
상기 배경 가스는 2 가지 성분 가스의 혼합물이고,
기준 가스 파라미터에 의해 성분 가스 중 임의의 농도를 계산하는 단계를 더 포함하는, 가스 분석을 위한 방법. - 제 12 항에 있어서,
속도 측정 유닛을 사용하여 배경 가스의 평균 음속을 측정하는 단계와,
평균 누설 감쇠 인자 및 평균 음속에 의해 배경 가스의 평균 압축률과 배경 가스의 평균 밀도를 계산하는 단계를 더 포함하는, 가스 분석을 위한 방법. - 제 18 항에 있어서,
평균 가스 파라미터 및 평균 음속에 의해 평균 분자량 및 비열의 평균 비를 계산하는 단계를 더 포함하는, 가스 분석을 위한 방법. - 표면 음향파를 발생시키는 센서 전극, 및 압전 기판 상에 감지 가스를 흡착하는 민감성 필름을 갖는 표면 음향파 센서를 사용하는, 가스 분석을 위한 컴퓨터-판독 가능 매체에 구현된 컴퓨터 프로그램 제품으로서,
감지 가스를 포함하는 배경 가스를 표면-음파 센서를 구비한 센서 셀 내로 유동시키기 위한 명령;
제 1 및 제 2 주파수의 표면-음향파의 시준된 빔을 여기시키기 위해 여기된 버스트 신호를 센서 전극에 전송하기 위한 명령으로서, 시준된 빔이 통과하는 위치에 증착된 민감성 필름을 통과하면서 압전 기판 상에 전파하는, 명령;
시준된 빔이 압전 기판 상에 전파된 후, 센서 전극을 통해 시준된 빔의 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호를 수신하기 위한 명령으로서, 제 1 리턴 버스트 신호는 제 1 주파수를 갖고 제 2 리턴 버스트 신호는 제 2 주파수를 갖는, 명령; 및
배경 가스의 목표 누설 인자와, 기준 가스 파라미터와 기준 가스의 기준 누설 인자 사이의 관계에 의해 목표 가스 파라미터를 계산하기 위한 명령으로서, 상기 목표 누설 인자는, 상기 제 1 및 제 2 리턴 버스트 신호의 파형 데이터를 사용하여, 상기 제 1 리턴 버스트 신호의 제 1 감쇠와 상기 제 2 리턴 버스트 신호의 제 2 감쇠에 의해 제공되는, 명령
을 포함하는, 컴퓨터 프로그램 제품.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201862624139P | 2018-01-31 | 2018-01-31 | |
| US62/624,139 | 2018-01-31 | ||
| PCT/JP2019/003269 WO2019151362A1 (en) | 2018-01-31 | 2019-01-30 | System, method and computer program product for gas analysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200053578A true KR20200053578A (ko) | 2020-05-18 |
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ID=67478320
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|---|---|---|---|
| KR1020207010802A KR102399765B1 (ko) | 2018-01-31 | 2019-01-30 | 가스 분석을 위한 시스템, 방법 및 컴퓨터 프로그램 제품 |
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